CN1097834C - 独石瓷介电容器和它的制作方法 - Google Patents
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Abstract
揭示了一种独石瓷介电容器及其制作方法。此独石瓷介电容器包含多个介电陶瓷层，多个形成于介电陶瓷层之间的内部电极，每个内部电极的一端暴露在介电陶瓷层一端之外，还有与露出的内部电极电气连接的外部电极；此电容器中每个内部电极都由一种非贵重金属制成，在紧靠内部电极处形成Si氧化物层或包含Si氧化物和至少一种组成所述介电陶瓷层和所述内部电极的成分的复合层。此电容器具有良好的耐热冲击和耐湿负荷特性。
Description
本发明涉及独石瓷介电容器，特别涉及有由非贵重金属制成的内部电极的独石瓷介电容器。本发明还涉及这种独石瓷介电容器的制作方法。
该混合物包含传统的介电陶瓷混合物(主要由BaTiO3构成)的独石瓷介电容器存在着问题，该混合物在有一低的氧气分压的中性或还原性气氛下烘焙时，会被还原成半导体。因此，需要在独石瓷介电容器内使用贵金属，(例如钯、铂等等)作为内部电极，即使在烧结介电陶瓷混合物成分的温度下，这些金属也不会熔化，并且即使在具有高氧气分压的气氛中烘焙时，这些金属也不会被氧化，这种有高氧气分压的气氛使介电陶瓷混合物在烘焙时不会变为半导体。然而，这些贵金属和降低用这种方法制作独石瓷介电容器的成本相矛盾。
为了解决上述问题，希望能够应用不贵的非贵重金属(例如镍)作为内部电极的材料。但是，如果用这些非贵重金属作为内部电极的材料，并且在传统条件下烘焙时，它们会被氧化而失去电极的功能。因此，为了成功地应用这些非贵重金属作为内部电极，需要具有优良介电特性的介电陶瓷混合物，即使在具有低的氧气分压的中性或还原性气氛中也可烘焙，而不会使这些混合物的层成为半导体。作为满足所提出的要求的材料是，例如，像日本专利申请公开公报第62-256422号中可找到的BaTiO-CaZrO3-MnO-MgO类型的混合物；日本专利申请公开公报第63-103861号中可找到的BaTiO3-MnO-MgO-稀土氧化物类型的混合物，日本专利申请公开公报第61-14610号中可找到的BaTi3-(Mg，Zn，Sr，Ca)O-Li2O-SiO2-MO(MO：BaO，SrO，CaO)类型的混合物，日本专利申请公开公报第3-263708号中可找到的(Ba，Ca，Sr，Mg，Ce)(Ti，Zr)O3类型的混合物。
但是，具有由非贵重金属制成的内部电极的独石瓷介电容器存在着问题，如果在增加叠层的数目时使介电陶瓷层变薄，由于内部电极和介电陶瓷层之间收缩和热膨胀的差异，在内部电极和介电陶瓷层之间的夹层上会产生剩余应力，从而破坏电容器的耐热冲击能力。对于指出所谓电容器耐湿负荷的特性的它们在高温高湿条件下的可靠性，如果在增加叠层数目时使每一介电陶瓷层变薄，则此类型的电容器仍存在问题，它们的耐温负荷特性会由于和上述相同的原因被破坏。
为了解决这些问题，日本专利公报第7-56850号中揭示了镍的内部电极通过硅酸铝层结合到基体上的独石瓷介电容器。但是所述电容器仍然存在问题，它们的电容小，它们的等效串联电阻大，还有如果每一介电陶瓷层变薄的话，加在内部电极膏体中的铝会扩散到薄的介电陶瓷层中去，从而破坏电容器的特性。此外，电容器的耐热冲性低。
这个硅酸铝层是产生于内部电极膏体的金属(例如Ni，Si，Al)氧化物的混合物。
而且，在一个不氧化的条件(例如1.5％的H298.5％的N2)下焙烧。
另一方面，日本专利申请公开公报第133-114号中介绍了独石瓷介片状电容器，在内部电极周围形成氧化物层的组成混合物，它们不同于那些形成介电层的组成混合物。这里，为了提高样品高温负载测试中的可靠性，将它放在低氧浓度的气氛中进行焙烧。但是，这种焙烧方法在改善电容器的耐热冲击能力和耐湿负荷特性方面是无效的。
陶瓷片状电容器中内部电极周围形成有氧化锰层。氧化锰层中可能包括产生于介电材料的Si/Ca/Ba/Ti/Zr/P的氧化物。
本发明的主题是改进组成具有由非贵重金属制成的内部电极的独石瓷介电容器的介电陶瓷层，从而提供一种具有良好耐热冲击能力和耐湿负荷特性的独石瓷介电容器。
由上述目的作出这个发明。
本发明提供了一种由多个介电陶瓷层、多个内部电极及外部电极组成的独石瓷介电容器，内部电极在介电陶瓷层之间形成，每个内部电极的一端延伸到与外部电极之一电气连接，此种单片陶瓷电容器的特点在于，每个内部电极由贱金属制成，在内部电极周围处部分或全部地形成有Si氧化物层。
本发明还提供了一种由多个介电陶瓷层、多个内部电极和外部电极组成的独石瓷介电容器，内部电极形成于介电陶瓷层之间，每个内部电极的一端延伸到与外部电极之一电气连接，此种单片陶瓷电容器的特点在于，每个内部电极由一种贱金属制成，在内部电极周围处部分或全部地形成有复合层，该复合层包括一Si氧化物和至少一种组成所述介电陶瓷层或所述内部电极的成分。
本发明的独石瓷介电容器中，贱金属材料最好是镍或镍合金。
本发明的独石瓷介电容器中，至少一种组成介电陶瓷层的成分最好是Si氧化物。
图1是描述本发明的独石瓷介电容器的一个实施例的剖面图。
图2是描述本发明的独石瓷介电容器的另一个实施例的剖面图。
图3是描述本发明的独石瓷介电容器的还有一个实施例的剖面图。
图4是描述本发明的独石瓷介电容器的又一个实施例的剖面图。
本发明的独石瓷介电容器包括多个介电陶瓷层、多个内部电极和外部电极，内部电极形成于介电陶瓷层之间，每个内部电极的一端露出介电陶瓷层某一端之外，外部电极与露出的内部电极电气连接，此单片陶瓷电容器的特点是，每个内部电极由一种非贵重金属制成，并且紧靠内部电极形成有Si氧化物层。由于具有这种构造，改进了本发明具有由非贵重金属制成的内部电极的独石瓷介电容器的介电陶瓷层，电容器具有良好的耐热冲击和耐湿负荷的特性。
具体说来，本发明的独石瓷介电容器中，在烘焙时Si在内部电极周围聚集起来，并且在那里趋向形成液相，致使Si氧化物层很容易布满电极的全部表面。因此，这样，内部电极和介质陶瓷层之间的结合加强了，从而改善了电容器的耐热冲击能力和耐湿负荷的特性。
本发明的电容器中紧靠内部电极形成的Si氧化物层可以是起源于介电陶瓷层和起源于内部电极的任何沉淀物。更可取的是，Si氧化物层是起源于介电陶瓷层的沉积物，这样可有效地增大电容器的电容，和减小它的等效串联电阻。
组成本发明的电容器的介电陶瓷层的成分未被特别限定。例如这里可以用各种基本上由BaTiO3和SrTiO3组成的介电陶瓷混合物，由于前面所述原因，最好用由Si氧化物组成的介电陶瓷混合物。
本发明还提供了一种独石瓷介电容器，这种电容器包括多个介质陶瓷层、多个内部电极以及外部电极，内部电极形成于介电陶瓷层之间，每个内部电极的一端露出在介电陶瓷层的某一端之外，外部电极和露出的内部电极电气连接，此种单片陶瓷电容器的特点在于，每个内部电极由非贵重金属制成，包括Si氧化物和至少一种组成所述介电陶瓷层和所述内部电极的成分的复合层形成于紧靠内部电极处。因为具有这种构成，改进了本发明中具有由非贵重金属制成的内部电极的独石瓷介电容器的介电陶瓷层，因而电容器具有优良的耐热冲击能力和耐湿负荷的特性。
具体说来，在本发明的独石瓷介电容器中，在烘焙时Si在内部电极周围聚集起来，趋向于在那里形成液相，导致含Si的氧化物容易展布于电极的全部表面。因此，这样，内部电极和介电陶瓷层之间的结合增强了，从而改善了电容器的耐热冲击和耐湿负荷的特性。
形成于紧靠本发明的电容器的内部电极处的复合层，具有Si氧化物和至少一种组成介电陶瓷层和内部电极的成分，这些复合层可以是起源于介电陶瓷层或起源于内部电极的任何沉淀物。复合层最好是起源于介电陶瓷层的沉淀物，从而可有效地增大电容，并减小它的等效串联电阻。
组成本发明的这种类型的电容器的介电陶瓷层的混合物未被特别限定。例如，这里可用各种基本上由BaTiO3或SrTiO3构成的介电陶瓷混合物。由于上面所述的原因，最好用包括Si氧化物的介电陶瓷混合物。
甚至用非贵重金属也可制作构成本发明的电容器的内部电极。用于本发明的非贵重金属的成分未被限定。例如，这里非贵重金属具体是指镍、镍合金、铜和铜合金。由于这里应用较高的烧结温度，因此最好用镍和镍合金。
本发明未限定构成电容器的外部电极的成分。例如，构成本发明的电容器的外部电极可以是由Ag、Pd、Ni等导电粉末制成的任何烧结层。就是说，这里可以用的是所谓的烘焙电极(baked electrode)外部电极的烧结层包括各种类型的导电粉末和玻璃料。玻璃料可包括例如B2O3-Li2O-SiO2-BaO、B2O3-SiO2-BaO、Li2O-SiO2-BaO和B2O3-SiO2-ZnO。
烧结层可以被由例如Ni、Cu、Ni-Cu等制成的金属敷层所覆盖，此金属敷层还可以被另外的敷层(例如焊料层，Si层等)所覆盖。
现在，将在下面根据例子更加具体地描述本发明，然而，不打算用这些例子来限定本发明的范围。
本发明的独石瓷介电容器的一些实施例将被谈及。图1-图4是本发明的独石瓷介电容器不同实施例的剖面图。
如所描述的，本发明的独石瓷介电容器1是一个长方体形状的，片型电容器，它包括一由多个介电陶瓷层2a、2b通过它们之间的内部电极4层叠起来的陶瓷叠层3；形成于陶瓷叠层3两端的外部电极5；在每个外部电极5上由镍、铜等制成的第一敷层6；和形成在每个第一敷层6上的由焊料、Si等制成的第二敷层7。
现在，下面将按构成此方法的步骤描述本发明的独石瓷介电容器1的制作方法。
首先，陶瓷叠层3制作如下。将不还原的介电陶瓷成分形成为膏体，然后压成薄片，以制备介电陶瓷层2(片坯)。在每个片坯的一个表面形成由镍或镍合金制成的内部电极4。可以使用丝网印刷，金属蒸汽淀积或电镀等任何一种方法来形成内部电极4。
把一预定数目的、每一层上面都形成有内部电极4的介电陶层2b层叠起来，然后把它夹在没有内部电极4的两个介电陶瓷层2s之间。其次把如此层叠的介电陶瓷层2a、2b、……2b、2a在一预定的温度下，在还原气氛中烘焙，以给出陶瓷叠层3。
接下来，在陶瓷叠层3的两侧，形成与内部电极4连接的两个外部电极5。外部电极5的材料可以和内部电极4的材料一样。除此之外，银、钯、银-钯合金、铜、铜合金及其他材料可用作外部电极5的材料。如果希望的话，还可以用含有这些金属材料的粉末和玻璃料，(例如B2O3-SiO2-BaO、Li2-SiO2-BaO等)的混合物。不论如何，要考虑独石瓷介电容器的用处和使用的场所，为外部电极5选定合适的材料。烘焙后，在经烘焙的陶瓷叠层3上提供一种金属粉末的膏体材料，再进行烘焙从而形成外部电极5。或者，也可在未烘焙的陶瓷叠层3上提供膏体材料，再同时烘焙。这以后，外部电极5用镍，铜等涂敷，以在它上面形成第一敷层6。最后，第一敷层6被由焊料、Si等制成的第二敷层7所覆盖。这样便作出了片型，独石瓷介电容器1。
如图1到图4，紧靠内部电极4处形成(a)Si氧化物层或(b)包含Si氧化物和至少一种组成介电陶瓷层和内部电极的成分的复合层，这是在下述的任何条件下形成的。在下面把层(a)和(b)称为含Si的夹层8。
(1)当形成通过内部电极4相互面对的第一层8a时，这些含Si夹层8几乎完全覆盖了每个内部电极4的两个主表面(图1)。
(2)当形成通过内部电极4相互面对的第一层8a时，这些含Si夹层8部分地和随机地覆盖每个内部电极4的两个主表面(图2)。
(3)当形成通过内部电极4相互面对的不同的第一层8a和第二层8b时，这些含Si夹层8几乎完全覆盖了每个内部电极4的两个主表面(图3)。
(4)当形成通过内部电极4相互面对的第一层8a和覆盖第一层8a并通过内部电极4相互面对的第二层8b时，这些含Si夹层8部分地和随机地覆盖每个电极4的两个主表面(图4)。
现在，根据下面的例子更加详细地陈述本发明的独石瓷介电容器的构成。
例1
首先，准备和称量具有各种纯度的TiCl4和Ba(NO3)2的原料。用草酸对它们进行处理，以获得草酸氧钛钡(BaTiO(C2O4)·4H2O)的沉淀物。将此沉淀物在1000℃以上被加热，分解出Ba/Tir的体积克分子比为1.0的钛酸钡。
接下来准备用来改变此钛酸钡中Ba/Ti体积克分子比的BaCO3，还要准备Y2O3，Dy2O3，MnCO3，NiO，Co2O3和MgO，每种材料的纯度都为99％或更高。经这样准备的粉末状材料按照配方以给出一种混合物，此混合物基本上包括由一种97.0{BaO}1.010TiO2+0.7Y2O3+0.3Dy2O3+0.6MnO+0.7NiO0.7CoO(以mol％计)构成的主要成分，相对于100mol％的所述主要成分，它还包含1.2mol％的MgO，相对于100wt％的所述主要成分和MgO的总和，再加上1.5wt％的基本上由Li2O-(TiO2·SiO2)-Al2O3组成的氧化物玻璃。然后，往里面加进一种聚乙烯基丁醛粘合剂和一种例如乙醇之类的有机溶剂，放在球磨机中湿磨，以制备陶瓷膏体。所得的陶瓷膏体通过刮片压成片状，从而得到厚度为11μm的矩形片坯。
接下来，通过丝网印刷，把一种基本上由镍构成的导电膏印刷到陶瓷片坯上，在片坯上形成将构成内部电极的导电膏层。
这样把这些在其上各有导电膏层的陶瓷片坯层叠起来，即把一块片坯的露出导电膏的一面和另一块片坯的不露出导电膏的一面相间。这样便得到一成层结构。把此叠层在氮气氛中加热，加热温度为350℃，由此烧尽粘合剂，然后把叠层在含有H2N2和H2O的还原性气氛中，在如表1所述的条件下进行烘焙。这样得到如表1所示的各种陶瓷叠层。为了烘焙它们，样品在1300℃下保持加热两小时，加热速度和冷却速度都是200℃/小时。
在每块经过烧结的陶瓷叠层两侧上施加银浆，然后再在温度为600℃的氮气氛中进行烘焙，这样形成和内部电极电气连接的外部电极。
然后，此外部电极被一层敷Ni膜覆盖，敷Ni膜再由一层敷焊料膜覆盖。
通过这种方法得到的独石瓷介电容器的外部尺寸为1.6mm宽×3.2mm长×1.2mm厚，每个夹在内部电极之间的介电陶瓷层的厚度为6μm。有效介质陶瓷层的总数是150。
为确定这里制作的电容器的耐热冲击能力，每个样品的50片将经受热冲击测试，在此测试中，测试片被一把镊子夹住浸到温度保持在300℃或325℃的焊料容器中，放置几秒钟。在使用的树脂硬化后，将样品磨光，然后用显微镜进行观察，检查是否有裂缝形成。
为确定此电容器的耐湿负荷特性，每一样品的72片将经受湿负荷测试，其中在测量随时间而变化的每一测试片的绝缘电阻时，对每一测试片施加16伏的直流电压，压强为2个气氛压强，相对湿度为100％，温度为121℃。在此测试中，要对在250小时内显示出等于或小于106Ω的绝缘电阻因而在此测试中失败测试片数目进行计数。
为了确认紧靠内部电极处含Si夹层的存在，每一样品都要进行EPMA分析。
从这些测试中得到的结果如表1所示。
表1
| 样品号 | 在1300℃氧气压力(MPa) | 含Si夹层 | 耐热冲击测试 | 耐湿负荷测试 | |
| 300℃ 325℃ | |||||
| 1-1 | 10-12 | 无 | 3/50 | 7/50 | 3/72 |
| 1-2 | 10-11 | 无 | 1/50 | 4/50 | 2/72 |
| 1-3 | 10-10 | 有 | 0/50 | 0/50 | 0/72 |
| 1-4 | 10-8 | 有 | 0/50 | 0/50 | 0/72 |
| 1-5 | 10-6 | 有 | 由于裂开，样品不能测试 | ||
在具有氧气浓度为10-11MPa或更低的气氛中烧结的样品1-1和样品1-2中，未形成含Si夹层；而在具有氧气浓度为10-10MPa或更高的气氛中烧结的样品1-3、1-4和1-5，在内部电极周围形成了包含Si氧化物，稀土元素、锰、镍、钴和镁的氧化物夹层，如图1-4所示。在最靠近叠层的两个主表面的内部电极周围和在其余内部电极的边缘周围处，夹层形成得特别厉害。但是，样品1-5由于内部电极的过氧化反应而裂开，故不值得作为电容器进行评价。
参见耐热测试和耐湿负荷测试的数据，没有形成含Si夹层的样品1-1和样品1-2的一些测试片在测试中失败；而具有含Si夹层的样品1-3和样品1-4的测试片没有一片失败。
这些数据证实了电容器样品中形成的含Si夹层在提高样品耐热冲击测试和耐湿负荷测试中的可靠性方面是有效的。
当陶瓷叠层在含有较高氧气浓度的气氛中烘焙时，会形成含Si夹层。对于形成这样的含Si夹层，在较高温度下在含有较高氧气浓度的气氛中烘焙陶瓷叠层是有效的。
含Si夹层并不限于那些通过烘焙而产生的，也完全可以是通过烘焙后的后热处理而产生的。
例2
首先，准备和称量有各种纯度的TiCl4和Ba(NO3)2原料。它们经过草酸的处理，得到草氧钛钡(BaTiO(C2O4)·4H2O)的沉淀物。在1000℃或更高的温度下加热，此沉淀物分解产生钛酸钡，Ba/Ti的体积克分子比为1.0。
然后要准备的是都具有99％或更高纯度的Ho2O3、Co2O3、BaCO3、MnCO、MgO和SiO2。这样准备的粉末状材料被按照配方给出一种成分，它基本上包含主要成分为96.5BaTiO3+1.5Ho2O3+2.0Co2O3(以mol％计)，相对于100mol％的所述主要成分，还包含0.5mol％的BaO、1.5mol％的MnO，2.0mol％的MgO2，和2.0mol的SiO2。然后，加进一种聚乙烯基丁醛粘合剂和一种乙醇之类的有机溶剂，在球磨机中湿磨，以制备一种陶瓷膏体。此陶瓷膏体通过刮片被压成片状，得到了厚度为11μm的矩形片坯。
接下来把一种基本上由Ni组成的导电膏通过丝网印刷印刷在此陶瓷片坯上，从而在片坯上形成内部电极的导电膏层。
这样把这些在其上各有导电膏层的陶瓷片坯层叠起来，即把一块片坯露出导电膏的一面和另一块片坯不露出导电膏的一面相间。由此得到一成层结构。把此叠层在温度为350℃的N2气氛中加热，由此使粘合剂烧尽然后在表2所示的条件下，在含有H2、N2和H2O，氮气和水蒸汽的还原性气氛中烘焙。这样便得到如表2中所示的各种陶瓷叠层。为了烘焙这些叠层，样品要在1300℃下保持加热两个小时，加热速度和冷却速度都为200℃/小时。
在每一经烧结的陶瓷叠层的两侧表面都施加一种银浆，再在600℃的N2气氛中烘焙，由此得到和内部电极电气连接的外部电极。
然后，在外部电极上覆盖敷Ni膜，在敷Ni膜上再覆盖敷焊料膜。
通过这种方法得到的每一个独石瓷介电容器的外部尺寸是1.6mm宽×3.2mm长×1.2mm厚，而每个夹在内部电极之间的介电陶瓷层的厚度是6μm。有效介电陶瓷层的总数是150。
为确定这里制作的电容器的耐热冲击能力，每个样品的50片要经受热冲击测试，测试中由一把镊子夹住的测试片被浸到温度为300℃或325℃的焊料容器中，待几秒钟。在使用的树脂硬化后，把样品磨光并在显微镜下进行观察，检查是否有裂缝形成。
为确定电容器的耐湿负荷特性，每个样品的72片要经受湿负荷测试，测量每个测试片的随时间而变化的绝缘电阻时，压强为2个气氛压强，相对湿度为100％，温度为121℃，并对每个测试片施加16伏的直流电压。在此测试中，要对250小时内显示出等于或小于106Ω绝缘电阻因而在此测试中失败的测试片进行计数。
为确认紧靠内部电极的含Si夹层的存在，每个样品都要接受EPMA分析。
这些测试中得到的结果显示在表2中。
表2
| 样品号 | 1300℃氧气压力(PMa) | 含Si夹层 | 耐热冲击测试 | 耐湿负荷测试 | |
| 300℃ | 325℃ | ||||
| 2-1 | 10-12 | 无 | 4/50 | 6/50 | 5/72 |
| 2-2 | 10-11 | 无 | 1/50 | 3/50 | 3/72 |
| 2-3 | 10-10 | 有 | 0/50 | 0/50 | 0/72 |
| 2-4 | 10-8 | 有 | 0/50 | 0/50 | 0/72 |
| 2-5 | 10-6 | 有 | 由于裂开，样品不能测试 | ||
样品2-1和样品2-2在具有氧气浓度等于或低于10-11MPa的气氛中烧结，没有生成含Si夹层；而样品2-3、2-4和样品2-5在具有氧气浓度等于或高于10-10MPa的气氛中烧结，形成了包含Si氧化物，稀土金属、锰、镍、钴、镁的氧化物的夹层，如图1-4。在最靠近叠层的两个主表面的内部电极周围处和在其余内部电极的边缘周围处。但是，样品2-5由于内部电极的过氧化反应而裂开，故不值得作为电容器进行评价。
参见耐热测试和耐湿负荷测试的数据，未形成含Si夹层的样品2-1和样品2-2的测试片在测试中失败；而具有含Si夹层的样品2-3和样品2-4的测试片没有一块失败。
这些数据证实了形成于电容器中的含Si夹层对于提高样品在耐热冲击测试和耐湿负荷测试中的可靠性是有效的。
当陶瓷叠层在有较高的氧气浓度的气氛中烘焙时，产生含Si夹层。为了生成此含Si夹层，在较高温度下在有较高氧气浓度的气氛中烘焙陶瓷叠层是有效用的。
含Si夹层并不仅限于那些通过烘焙产生的，还可以是那些通过烘焙后的后热处理产生的。
根据例1和例2，在1300℃时，可接受的氧气压强范围从10-10到10-8MPa。在1300℃时，Ni/NiO的平衡氧气分压强为10-7.3MPa。
从这点出发，较好的是，烧制产生了一接近或低于M/MO的平衡氧气分压(M是形成内部电极的一种金属)。而且，氧气分压的下限最好是M/MO的平衡氧气分压的1/1000。若氧气分压低于上限，则不能促进内部电极周围的Si的氧化。
同样地，当在比M/MO的平衡氧气分压高的氧气分压下进行烧制时，则料到包括在内部电极中的金属将被氧化。
例3
这里准备了两个不同的样品。一种包含和样品1中介电陶瓷混合物的主要成分相同的成分和1.0wt％(相对于100wt％介电陶瓷混合物)的与样品1中一样的含SiO2的氧化物玻璃。而另一种只含有介电陶瓷混合物的主要成分，但不含氧化物玻璃。应用这些，可通过和样品1一样的方法制作独石瓷介电容器。这里所用的烘焙气氛的氧气浓度和用来烘焙表1中所示样品1-4的氧气浓度是一样的。对于包含氧化物玻璃的前一种样品的烘焙温度是1300℃；而对于不包含氧化物玻璃的后一种样品的烘焙温度是1380℃。后者较温度高是用来补偿烧结的不充分。
为确定这里所制作的电容器的耐热冲击能力，每个样品的50片要经受耐热冲击测试，用一把镊子夹住测试中每块测试片浸到300℃或325℃的焊料容器中待几秒钟。在使用的树脂硬化后，把样品磨光，然后通过显微镜进行观察，检查是否有裂缝。
为确定此电容器的耐湿负荷特性，每个样品的72片要接受耐湿负荷测试，当测量每个测试片的随时间变化的绝缘电阻时，压强为2个气氛压，相对湿度为100％，温度为121℃，每块测试片加有16伏直流电压。在此项测试中，要对在250小时内显示出等于或小于106Ω的绝缘电阻因而在此项测试中失败的测试片进行计数。
为确认在紧靠内部电极处含Si夹层的存在，每个样品都要经受EPMA分析。
测试中得到的结果由表3表示。
表3
| 样品号 | 玻璃成分 | 含Si夹层 | 耐热冲击测试 | 耐湿负荷测试 | |
| 300℃ | 325℃ | ||||
| 3-1 | 加1.0wt％ | 有 | 0/50 | 0/50 | 0/72 |
| 3-2 | 不加 | 无 | 1/50 | 12/50 | 8/72 |
在含有氧化物玻璃的样品3-1中，形成有包含Si，稀土元素、Mn、Ni、Co和Mg的氧化物的夹层，如图1-4；而在不含有氧化物玻璃的样品3-2中，未形成含Si层。
参见耐热测试和耐湿负荷测试中的数据，具有含Si夹层的样品3-1的测试片没有一块在测试中失败；而未形成含Si夹层的样品3-2的一测试片在耐热测试和耐湿负荷测试中都失败。
这些数据证明在样品中形成的含Si夹层，对提高样品在耐热冲击测试和耐湿负荷测试中的可靠性方面是有效用的。
当陶瓷叠层在具有较高氧气浓度的气氛中烘焙时，形成含Si夹层。为了形成这些含Si夹层，在较高温度下，在具有较高氧气浓度的气氛中烘焙陶瓷叠层是有效用的。
含Si夹层并不限于那些通过烘焙生成的，还可以是通过烘焙后的后热处理生成的。
由于在由非贵重金属制成的内部电极和介电陶瓷层之间的夹层的周围有含Si夹层，因此本发明的独石瓷介电容器具有比其他任何传统的电容器更好的耐热冲击和耐湿负荷特性。
由于已经参考特殊实施例详细描述了本发明，熟悉本领域的人能够理解，在不背离本发明的主旨和范围的情况下可有各种变化和修改。
Claims (12)
1.一种独石瓷介电容器，包含：
多个介电陶瓷层；
多个形成于介电陶瓷层之间的内部电极；以及
外部电极，每个内部电极的一端延伸到与所述外部电极之一电气连接，
其特征在于，每个内部电极都由贱金属制成，并在内部电极周围处部分或全部地形成有Si氧化物层。
2.一种独石瓷介电容器，包含：
多个介电陶瓷层；
多个形成于介电陶瓷层之间的内部电极；以及
外部电极，每个内部电极的一端延伸到与所述外部电极之一电气连接，
其特征在于，每个内部电极由贱金属制成，并在内部电极周围处，部分或全部地形成有包含Si氧化物和至少一种组成所述介电陶瓷层或所述内部电极的成分的复合层。
3.如权利要求2所述的独石瓷介电容器，其特征在于，贱金属是Ni或Ni合金。
4.如权利要求1到3中任一条所述的独石瓷介电容器，其特征在于，组成所述介电陶瓷层的成分中至少有一种是Si氧化物。
5.一种制作独石瓷介电容器的方法，其特征在于，包含以下步骤：
提供陶瓷片坯，它包含作为主要成分的钛酸钡，作为次要成分的氧化镁，以及含有Li2O-(TiO·SiO2)-Al2O3的氧化物玻璃；
在所述片坯上淀积含有一种金属M的内部电极；
最后将两片所述片坯层叠；
在M/MO的平衡氧气分压以下烧制叠层物；以及
在所述叠层物的外表面上淀积与所述内部电极电气连接的外部电极。
6.如权利要求5所述的制作独石瓷介电容器的方法，其特征在于，所述金属M是一种贱金属。
7.如权利要求6所述的制作独石瓷介电容器的方法，其特征在于，所述贱金属是镍。
8.如权利要求5所述的制作独石瓷介电容器的方法，其特征在于，氧气的分压范围从10-a-3MPa到10-aMPa，其中，10-aMPa是M/MO的平衡氧气分压。
9.一种制作独石瓷介电容器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供一种包含钛酸钡作为一主要成分，氧化镁和氧化硅作为次要成分的陶瓷片坯；
在所述片坯上淀积包含一种金属M的内部电极；
最后将两片所述片坯层叠；
在M/MO的平衡氧气分压以下烧制所述层叠物；以及
在所述层叠物的外表面上淀积与内部电极电气连接的外部电极。
10.如权利要求9所述的制作独石瓷介电容器的方法，其特征在于，所述金属M是一种贱金属。
11.如权利要求10所述的制作独石瓷介电容器的方法，其特征在于所述贱金属是镍。
12.如权利要求9所述的制作独石瓷介电容器的方法，其特征在于，氧气分压的范围从10-a-3MPa到10-aMPa，其中10-aMPa是M/MO的平衡氧气分压。
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