CN1294395A - 单片陶瓷电子部件及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种单片陶瓷电子部件具有含多个陶瓷层和多个内电极层的陶瓷元件。每个内电极层设置在两相邻陶瓷层之间。各内电极层和陶瓷层间界面的粗糙度等于或小于200nm,且陶瓷层中气孔发生率按研磨后切割剖面中的面积计算是1%以下。该单片陶瓷电子部件可是单片陶瓷电容器、单片陶瓷可变电阻、单片陶瓷压电部件或单块基片。
Description
本发明涉及电子部件及其制造方法。具体而言,本发明涉及具有含陶瓷层和内电极层的陶瓷元件的单片陶瓷电子部件(monolithic ceramicelectronic component)及其制造方法。
具有钙钛矿型结构的介电陶瓷材料,如钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙等,因其高介电常数而广泛用于电容器中。电子部件小型化的趋势要求具有大静电电容的小型电容器。
介电陶瓷材料用作介电层的常规单片陶瓷电容器在约1300℃的高温下烧结,因此必须使用钯之类的贵金属作为内电极材料。使用这种昂贵的金属必然增加电容器的材料成本。
为解决上述问题,在单片陶瓷电容器的内电极中使用贱金属取得进展,已开发了各种耐还原性且可在中性和还原性气氛中烧结的介电材料以防止烧结期间电极氧化。
在这种情况下,要求单片陶瓷电容器进一步减小尺寸和增大容量,为此已开发了各种技术用于获得更高的介电陶瓷材料介电常数、更薄的介电陶瓷层和更薄的内电极层。
当内电极间陶瓷层厚度减小至3μm或更小时,介电陶瓷层和内电极层间界面的不平整增大,或介电陶瓷缺陷和孔隙增加,从而降低使用寿命。
为了改进形成陶瓷层的生陶瓷片的平滑性并提高生陶瓷片的密度,提出了减小粉末状陶瓷材料粒子体积的提案(公开号为10-223469的日本专利申请)。
粒子体积减小时,粉末陶瓷易结块,使分散性变差,因此仅通过减小粒径不足以改进生陶瓷片的表面平滑性和密度。而且,在相同组成的情况下,粉末陶瓷的介电常数随粒径减小而减小,从而粒径减小不适用于高容量的单片陶瓷电容器。
内电极中使用的金属粒子的粒径减小时,该金属粒子初始绕结温度降低,易发生层间剥离。从而难于把这种金属粒子用作单片电容器的电极材料。
当为改善生陶瓷片的表面平滑性而增加陶瓷中有机粘合剂含量时,该生陶瓷片中粉末陶瓷的体积百分比减小且烧结期间陶瓷元件(薄片)体积收缩率增大。当陶瓷元件体积收缩率大时,生陶瓷片上的电极膏的面积也随其面收缩率的降低而减小。内电极中例如镍等电极材料的体积是常数,因而与使多层变薄的发展趋势相反,内电极层的厚度不可避免地增大。
在含大量有机粘合剂且具有大面积收缩率的生陶瓷片中,考虑到生陶瓷片的面收缩率,其所使用的电极膏的厚度可减小。但减小厚度会在电极膏中形成气孔并因电极膏平整性降低而增大电极表面的粗糙度。这些缺陷降低了烧结后的电极覆盖范围(电极有效面积),从而使产品电特性恶性。
上述问题也发生在单片陶瓷电容器以外的其它各种单元陶瓷电子部件中。
本发明的目的在于提供一种单片陶瓷电子部件及其制造方法,其中,因内电极和陶瓷层间的界面光滑而延长使用寿命并在多薄层结构中减少诸如层间剥离和电极弯曲等结构缺陷。
根据本发明的第1方面,一种单片陶瓷电子部件包括陶瓷元件,该元件包含多个陶瓷层和各自设置在两相邻陶瓷层之间的多个内部电极层。在该单片陶瓷电子部件中,各内部电极层与陶瓷层间界面的粗糙度等于或小于200nm,且陶瓷层中气孔发生率按研磨后切割剖面中的面积计算是1%以下。
这种粗糙度和发生率,改善了内电极与陶瓷层间界面的光滑度并减少了薄多层结构中层间剥离及弯曲之类的结构缺陷,因而有助于延长使用寿命。结果,单片陶瓷电子部件可小型化并呈现优越的耐久性。
粗糙度Ra超过200nm时,单片陶瓷电子部件使用寿命极短。气孔发生率超过1%时,单片陶瓷电子部件的使用寿命也极短。
在本发明中,界面粗糙度是指日本工业标准(JIS)B-0601所规定的中心线平均粗糙度Ra。
本发明单片陶瓷电子部件的试样包括单片陶瓷电容器、单片陶瓷可变电阻,单片陶瓷压电部件和单块基片。
在本发明的单片陶瓷电子部件中,设置在内部电极层之间的各陶瓷层的厚度最好等于或小于3μm。
在本发明中界面粗糙度等于或小于200nm,从而陶瓷层的厚度可减小至3μm或更小,单片陶瓷电子部件可小型化并呈现优良的耐久性。而在常规的单片陶瓷电子部件中,这种薄陶瓷层的使用寿命极短。
最好,各内电极的厚度处于0.2μm至0.7μm范围中。
关于内电极层,由于在烧结过程中该层与陶瓷层部分反应,其覆盖范围(有效电极层)减小,因而厚度小于0.2μm不足以保持内电极功能。而厚度超过0.7μm会引起层间剥离,有损单片陶瓷电子部件的功能。
内电极层的厚度处于0.2μm至0.7μm范围时,在生产过程中施加的电极膏层没有气孔并有光滑表面。而且可减小单片陶瓷电子部件的总厚度。结果,单片陶瓷电子部件可小型化并呈现高性能、高可靠性和优良的耐久性。
在本发明的单片陶瓷电子部件中,内电极层可包含贱金属。
在本发明中尽管使用贱金属,单片陶瓷电子部件也不会因界面不均匀以及在薄多层结构中层剥离和电极弯曲等结构缺陷而有损使用寿命。因此,在本发明中使用贱金属可不破坏可靠性而减少材料成本。
但本发明中也可用贵金属作为内电极材料。
根据本发明第2方面,上述单片陶瓷电子部件的制造方法包括下述步骤:
层叠表面粗糙度均等于或小于100nm且备有电极膏层的多块生陶瓷片从而形成生组合件;压紧所述生组合件;烧结所述生组合件以形成陶瓷元件。
这里,生片的表面粗糙度如界面粗糙度一样,是指日本工业标准(JIS)B-0601所规定的中心线平均粗糙度。通过使用表面粗糙度等于或小于100nm的生陶瓷片,界面粗糙度可保持200nm或更小且气孔发生率可减小至1%或更小。
在该方法中,不备有电极膏层的生陶瓷片也可与备有电极膏层的生陶瓷片层叠。
根据本发明第3方面,上述单片陶瓷电子部件的制造方法包括下述步骤:
层叠各备有表面粗糙度等于或小于100nm的电极膏层的多块生陶瓷片以形成生组合件;压紧所述生组合件;烧结所述生组合件以形成陶瓷元件。
这里,如同界面粗糙度那样,电极膏层的表面粗糙度是指日本工业标准(JIS)B-0601规定的中心线平均粗糙度Ra。通过使用表面粗糙度等于或小于100nm的电极膏层,界面粗糙度可保持在200nm或更小且气孔发生率可减小至1%或更小。
在本发明方法中,最好生陶瓷片和电极膏层中至少一个的表面施加压紧光滑处理。
通过对陶瓷生片和电极膏层中至少一个表面施加压紧光滑处理,内电极层和陶瓷层间的界面的粗糙度Ra可减小至200nm或更小且缺陷(气孔)发生率可减小至1%或更小。
在本发明中,可进行压紧平滑处理如下。生陶瓷片施加压紧平滑处理,然后其上涂敷电极膏层。或者,电极膏层涂敷在施加压紧平滑处理的生陶瓷片上,然后层叠体也施加压紧平滑处理。或者,电极膏层涂敷在不施加压紧平滑处理的生陶瓷片上,然后,层叠体施加压紧平滑处理。该压紧平滑处理可由水压压紧法、平板压紧法或压延法进行。该压紧平滑处理有助于陶瓷粉粒在生陶瓷片中均匀散布并在烧结过程中减少气孔发生率。
在本发明的方法中,由下式表示的面收缩率最好为25%至35%:
(A0-A1)/A0×100(%)
式中A0表示从生组合件纵向(顶)所观察的面积,A1表示烧结后组合件面积。
即,在本方法中面收缩率限制在25%至35%的范围中,其原因如下。
(1)面收缩率超过35%时,陶瓷层和内电极层的厚度由于面收率而增加。当因面收缩率造成的厚度增加而使涂敷的内电极层厚度减小时,在内电极层中形成气孔,引起烧结后静电电容降低。
(2)在含相同直径的粉粒的浆料中,由六方最密充填的粉粒容积比(72%)计算的陶瓷面收缩率是18%,由立方充填时容积比(52%)计算的面收率是30%。如果具有足够小直径的金属氧化物粒子可充分分散,则因改进了粒子的容积比,陶瓷的面收缩率可减小至25%或更小。但在这种情况下,浆料中有机粘合剂的量必须减少。结果,陶瓷生片的表面粗糙度不希望地增加。因而,本发明中面收缩率最好为25%至35%。
图1是根据本发明第1实施例的单片陶瓷电容器的剖面图。
参照附图,对示于图1的单片陶瓷电容器1详细叙述本发明的较佳实施例。该单片陶瓷电容器1是薄片型,包括长方体组合件(陶瓷元件)3、设置在该长方体组合件3的第1端4上的第1外电极6和设置在长方体组合件3第2端5上的第2外电极7。长方体组合件3包含介电陶瓷层2、第1内电极8和第2内电极9。该第1内电极8和第2电极9交替设置在介电陶瓷层2中。第1外电层6连接第1内电极8,而第2外电极7连接第2内电极9。在外电极6和7上分别形成镀层10和11。
下面叙述该单片陶瓷电容器的制造方法。
(1)预定量的钛酸钡之类的粉末陶瓷材料与改良剂湿式混合后使其干燥,从而制备粉末混合物。通常使用粉末状氧化物或碳化物作为改良剂。
(2)有机粘合剂和溶剂添加至粉末混合物以制备陶瓷浆。展延该陶瓷浆形成用于陶瓷层2的生陶瓷片。生陶瓷片的厚度设置成烧结后为3μm或3μm以下。
通过水压压紧法、平板压紧法或压延法,压紧生陶瓷片以减小其表面粗糙度。该压紧平滑处理使生陶瓷片表面光滑并使其密度均匀从而减少烧结期间形成空隙。
(3)然后,通过丝网印刷等方法在生陶瓷片上形成内电极8或9的电极膏薄膜(导电膏薄膜)。电极膏薄膜的厚度设置成使烧结后内电极厚度为0.2至0.7μm。
电极膏由金属粉末、粘合剂和溶剂的混合物组成。金属粉末最好平均直径为10至200nm。这种细金属粉末可由例如高压均化器均匀分散。
作为一个例子,电极膏可包含镍粉、乙基纤维素类粘合剂和萜品醇之类的溶剂。用丝网印刷法在生陶瓷片上形成电极膏从而形成电极膏层。与生陶瓷片一样,可进行压紧平滑处理以减小电极膏层的表面粗糙度Ra并使密度均匀。
(4)具有上述电极膏层的多块生陶瓷片与其它生陶瓷片层叠并压紧,如果需要,该层叠体可切割成预定大小。由此制备了生组合件3,其中内电极8和9分别暴露在端4和5。
(5)在还原气氛中烧结生组合件3。
(6)向烧结后的组合件(陶瓷元件)3的第1和第2端4和5分别涂敷导电膏然后焙烧,形成第1和第2外电极6和7,该外电极6和7分别电连接至第1和第2内电极8和9的暴露端。
不限定外电极6和7的材料,可与内电极8和9的材料相同或不同。
(7)如果需要,可用由Ni、Cu或Ni-Cu合金构成的镀层10和11分别覆盖外电极6和7。而且,为改进焊接性能,可用由钎料或锡构成的第2镀层12和13覆盖镀层10和11。
实施例
本发明根据下述实施例加以说明。试样制备
(1)用水压法制备钛酸钡(BaTiO3)粉末作为陶瓷原料粉末,该粉末在800℃、875℃或950℃下煅烧,分别形成平均直径为98nm、153nm或210nm的钛酸钡粉粒。
(2)向钛酸钡粉粒添加镝(Dy)、镁(Mg)、锰(Mn)和硅(Si)的粉末状氧化物,制备陶瓷组合物。
(3)按表1所示比例,向各陶瓷组合物添加聚乙烯醇缩丁醛(PVB)粘合剂,邻苯二甲酸二辛酯(DOP)增塑剂和乙醇与甲苯混合物的溶剂。混合物湿式分散后,用砂碾磨法使浆料充分分散。
表1
陶瓷面收缩率(%) | 陶瓷粉粒(重量百分比) | PVB+DOP总量(重量百分比) | 溶剂(乙醇+甲苯)(重量百分比) |
20 | 100 | 6.9(=4.9+2.0) | 200 |
25 | 100 | 9.1(=7.1+2.0) | 200 |
30 | 100 | 11.5(=9.5+2.0) | 200 |
35 | 100 | 14.5(=12.0+2.5) | 200 |
40 | 100 | 17.7(=12.2+2.5) | 200 |
陶瓷浆料可用粘碾磨法(Visco-mill)或高压均化器分散法代替球碾磨法来分散。
(4)用刮浆刀展开陶瓷浆从而形成生陶瓷片。
如表1所示,改变PVB和DOP的总量可改变陶瓷元件3的面收缩率。
当钛酸钡粉粒直径为210nm、153nm或98nm时,生陶瓷片的表面粗糙度Ra分别为228nm、162nm和120nm。
(5)用平板压制机在500kg/cm2压力下压紧生陶瓷片。在压紧光滑处理后,生陶瓷片的表面粗糙度Ra从228nm、162nm、120nm分别降至143nm、97nm和48nm。
(6)接着用汽相还原法(对200nm)、氢电弧法(对85nm)和液相还原法(对45nm)制备平均直径为200nm、85nm和45nm的球状镍粉粒。
把42(重量)%的镍粉粒、通过把6(重量)%乙基纤维素粘合剂溶入94(重量)%萜品醇所得到的44(重量)%有机媒液、14(重量)%萜品醇,用球碾磨或砂碾磨充分混合,形成镍电极膏。与陶瓷浆料同样,该膏也可用粘碾磨或高压均化器分散。
通过丝网印刷法,用具有不同厚度的丝网图案在生陶瓷片上涂敷镍电极膏,在生陶瓷片上形成厚度为0.15μm至0.50μm的电极膏层。用X射线厚度计确定每个生陶瓷片的厚度。
当镍粉粒直径分别为200nm、85nm和45nm时,电极膏层的表面粗糙度Ra各为187nm、132nm和112nm。
(8)用平板压制机在500kg/cm2的压力下压紧有电极膏的各生陶瓷片。在压紧光滑处理后,生陶瓷片的表面粗糙度Ra分别从187nm、132nm和112nm降至110nm、76nm和50nm。
(9)层叠并压紧多块生陶瓷片使电极膏薄膜交替地暴露于两端,分割该层叠体以形成预定大小的生组合件(生片)。
(10)在氮气氛中生组合件加热至300℃以去除粘合剂,再在最高温度1200℃、氧分压为10-9至10-12MPa的氢-氮-水还原气氛中烧结2小时。
(11)含B2O3-Li2O-SiO2-BaO的熔融玻璃的银膏涂敷至烧结组合件的两端,在氮气氛中以600℃焙烧,形成与内电极电连接的外电极。
这样制得的单片陶瓷电容器宽度为5.0mm、长度为5.7mm、厚度为2.4mm,介入内部电极间的各陶瓷层厚度为5μm、3μm或1μm。单元片陶瓷电容器包含5个有效介电陶瓷层,每个内部电极层的有效面积(相对面积)是16.3×10-6m2。试样评价
各单片陶瓷电容器的组合结构、电特性和可靠性评价如下。
通过对单片陶瓷电容器试样切片剖面的扫描电子显微照相所作的图形分析,确定内电极和陶瓷层界面的粗糙度Ra。
也通过显微照相的图形分析确定陶瓷层中缺陷(孔隙)的发生率。
用原子力显微镜测量20μm正方形面积确定生陶瓷片和电极膏层的表面粗糙度Ra。
用扫描电子显微镜分析单片陶瓷电容器切片试样研磨后的剖面图形,确定内电极和陶瓷层的厚度。
还用扫描电子显微镜观察研磨剖面中有无离层(层间剥离)。
用自动桥式计按日本工业标准(JIS)5102测量静电电容量和介电损耗(tgδ),从测得的静电电容量计算比介电常数(εr)。
作为高温负荷试验,施加10V直流电压,在150℃温度下测量绝缘电阻随时间变化。在高温负荷试验中,当绝缘电阻变为105欧姆或更小时认为该试样失效并由此确定50个试样平均使用寿命。结果示于表2和表3,其中星号(*)表示该试样在本发明范围外。
本发明范围外的试样1中,内电极层和陶瓷层间的界面粗糙度Ra超过200nm且气孔发生率(面积百分率)超过1%,平均使用寿命(可靠性)极短。陶瓷生片和电极膏层的表面粗糙度分别是228nm和187nm。
在本发明范围外的试样2至4中,每个生陶瓷片和电极膏层施加平滑处理。其表面粗糙度Ra减小且气孔发生率也降低。但平均使用寿命仍短。
在本发明范围外的试样5中,生陶瓷片和电极膏层的表面粗糙度Ra分别是162nm和132nm。界面的粗糙度Ra超过200nm,气孔发生率超过1%,平均使用寿命短。
在本发明范围外的试样6和7中,生陶瓷片或电极膏层两者之一施加平滑处理。在试样6中,仅生陶瓷片施加光滑处理,虽然气孔发生率小于1%,但因内电极层和陶瓷层间界面的粗糙度Ra,平均使用寿命短。在试样7中,使电极膏层施加光滑处理,气孔发生率和界面粗糙度均在本发明范围外,平均使用寿命短。
在符合本发明的试样8中,生陶瓷片和电极膏层均施加光滑处理,其表面粗糙度Ra小于100nm。内电极层和陶瓷层间的界面粗糙度Ra小于200nm,气孔发生率小于1%,因而电容器的平均寿命延长。
在试样9中,生陶瓷片和电极层均未施加平滑处理,但界面粗糙度Ra小于200nm,气孔发生率小于1%。这样,平均使用寿命延长。
在试样10中,仅生陶瓷片施加光滑处理,界面粗糙度Ra小于200nm,气孔发生率小于1%。平均使用寿命延长。
在试样11中,仅电极膏层施加光滑处理,界面粗糙度小于200nm,气孔发生率小于1%。平均使用寿命延长。
在试样12中,生陶瓷片和电极膏层均施加光滑处理,其表面粗糙度Ra小于100nm,而且内电极层与陶瓷层间的界面粗糙度Ra小于100nm,气孔发生率小于0.5%。电容器的平均使用寿命进一步延长。
于是,当内电极层与陶瓷层间界面的粗糙度Ra等于或小于200nm且气孔发生率等于或小于1%时,可获得高可靠的单片陶瓷电容器。
在生陶瓷片的表面粗糙度Ra等于或小于100nm且由印刷在生陶瓷片上形成的电极膏层的表面粗糙度Ra等于或小于100nm时,内电极层和陶瓷层间界面的粗糙度Ra在200nm以下。
生陶瓷片和电极膏层的压紧平滑处理对使界面、生陶瓷片表面、电极膏层表面平滑和减少陶瓷层气孔发生率是有效的。
现在说明在试样12的基础上,除表面和界面粗糙度外还改变陶瓷面收缩率的情况。在试样13至22中,陶瓷面收缩率是20%、25%、30%或40%。在所有试样中,内电极层和陶瓷层间界面的粗糙度Ra均小于200nm,平均使用寿命延长。如试样21和22那样,面收缩率是40%时,内电极层的厚度和陶瓷层的厚度趋于增加。而且,因为体积收缩率大,容易产生层间剥离。在面收缩率为20%时片中粘合剂量低,因而虽然内电极层厚度和陶瓷层厚度保持在不大的层次上,但生陶瓷片的表面粗糙度Ra及内电极层与陶瓷层间界面的粗糙度Ra增大。结果,单片陶瓷电容器的可靠性趋于降低。低的粘合剂含量因片间粘合恶化而易于层间剥离。这些结果提示陶瓷的面收缩率最好位于25%至35%范围中。
在试样23至31中,陶瓷层的厚度变化至5μm、3μm或1μm。单片陶瓷电容器的可靠性高度取决于陶瓷层(介电陶瓷层)的厚度和每单位厚度粒料数。通常,介电陶瓷层厚度和粒料数增大时,可靠性增加。但是,由于单片陶瓷电容器的片尺寸限制,介电陶瓷层的厚度大对较多层的叠置(高电容量)不利。
在试样23至25中,陶瓷层厚度是5μm,在试样26至28中是3μm,在试样29至31中为1μm。在陶瓷层厚度为5μm或3μm的情况下,内电极与陶瓷层间界面粗糙度Ra小于200nm,且气孔发生率小于1%时,平均使用寿命延长。在陶瓷层厚度为1μm的情况下,界面粗糙度Ra小于100nm,尤其是100nm时,平均使用寿命延长且可靠性高。
在试样23至31中,试样23、26和29在本发明范围外,其中界面粗糙度Ra超过200nm,平均使用寿命短。
因而,在陶瓷层厚度等于或小于3μm时,内电极层与陶瓷层间界面的粗糙度Ra是特别有效的参数。
在试样中,单片陶瓷电容器包括由钛酸钡构成的介电陶瓷层和由镍构成的内电极层。介电陶瓷层可由钛酸锶和钛酸钙等其它钙钛矿型结构的材料构成。内电极层可由Pd、Ag、Ag-Pd和Cu等其它材料构成。
本发明也可用于各种单片陶瓷电子部件,如单片陶瓷可变电阻,单片陶瓷压电部件和单块基片及上述单片陶瓷电容器。
Claims (8)
1.一种单片陶瓷电子部件,它包括含多个陶瓷层和多个各自设置在两相邻陶瓷层间的内电极层的陶瓷元件;其特征在于,
各内电极层和陶瓷层间界面的粗糙度等于或小于200nm,所述陶瓷层中气孔发生率按研磨后切割剖面中的面积计算是等于或小于1%。
2.如权利要求1所述的单片陶瓷电子部件,其特征在于,设置在所述内电极层间的各陶瓷层的厚度等于或小于3μm。
3.如权利要求1所述的单片陶瓷电子部件,其特征在于,每个所述内电极层的厚度处于0.2至0.7μm范围中。
4.如权利要求1至3中任一所述的单片陶瓷电子部件,其特征在于,所述内电极层包含贱金属。
5.一种权利要求1至4中任一所述的单片陶瓷电子部件的制造方法,其特征在于,它包括下述步骤:
层叠表面粗糙度均等于或小于100nm且备有电极膏层的多块生陶瓷片从而形成生组合件;
压紧所述生组合件;
烧结所述生组合件以形成陶瓷元件。
6.一种权利要求1至4中任一所述的单片陶瓷电子部件的制造方法,其特征在于,它包括下述步骤:
层叠各备有表面粗糙度等于或小于100nm的电极膏层的多块生陶瓷片以形成生组合件;
压紧所述生组合件;
烧结所述生组合件以形成陶瓷元件。
7.如权利要求5或6所述的单片陶瓷电子部件的制造方法,其特征在于,各陶瓷生片和电极膏层中的至少一个的表面施加压紧平滑处理。
8.如权利要求5至7中任一所述的单片陶瓷电子部件的制造方法,其特征在于,由下式表示的所述面收缩率为25%至35%:
(A0-A1)/A0×100(%)
式中,A0表示从生组合件纵向所观察的面积,A1表示烧结后组合件的面积。
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