CN102051133A - 光学用粘合片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供在弯曲、扭曲或扭转应力下的胶粘性优良的光学用粘合片。本发明的光学用粘合片，具有80℃的储能弹性模量为2.0×104Pa以上、80℃的损耗弹性模量为1.0×104Pa以上的粘合剂层，其特征在于，该粘合片通过L形剥离试验测定的剥离力为0.16MPa以上，通过恒定负荷剥离试验测定的剥离距离为50mm以下。所述L形剥离试验中，通过粘合片将L形不锈钢制夹具与丙烯酸类树脂板粘贴后，在50℃、5个大气压的条件下处理15分钟，之后，沿与丙烯酸类树脂板的面垂直的方向拉伸不锈钢制夹具，测定剥离力。在所述恒定负荷剥离试验中，将双面粘合片粘贴到丙烯酸类树脂板上，然后在50℃、5个大气压的条件下处理15分钟，之后，沿与丙烯酸类树脂板的面垂直的方向在粘合片的长度方向的末端施加100gf的负荷，测定经过3小时后粘合片的剥离距离。

Description

光学用粘合片
技术领域
本发明涉及在光学构件的粘贴中使用的粘合片。
背景技术
近年来，在各种领域中，开始广泛使用液晶显示器(LCD)等显示装置、触摸面板等与所述显示装置组合使用的输入装置。这些显示装置或输入装置的制造等中，为粘贴光学构件而使用透明的粘合片。例如，在触摸面板或透镜等与液晶显示装置(液晶显示器等)的粘贴中，使用透明的双面粘合片(例如，参考专利文献1～3)。
上述显示装置或输入装置近年来也开始大量用于手机或便携式信息终端(PDA)等小型的便携式设备中。与之相随，例如，在将手机放入裤子口袋中而坐下的情况下等，会对显示器等施加弯曲、扭曲或扭转的应力(弯曲方向或扭曲方向的应力等)，从而产生显示器与触摸面板或透镜等剥离的问题。
因此，在粘贴上述光学构件的用途中，除了要求粘合片具有以往要求的胶粘性(例如，180°剥离粘合力的大小等)、透明性等以外，还要求具有对粘贴物施加弯曲应力或扭曲或扭转应力情况下的胶粘性(以下，有时统称为“扭曲胶粘性”)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-238915号公报
专利文献2：日本特开2003-342542号公报
专利文献3：日本特开2004-231723号公报
发明内容
因此，本发明的目的在于提供在对粘贴物施加弯曲应力或扭曲或扭转应力的情况下胶粘性(扭曲胶粘性)优良的光学用双面粘合片。
本发明人为了实现上述目的进行了广泛深入的研究，结果发现，作为具有以80℃的储能弹性模量和损耗弹性模量在特定范围内的方式设计的粘合剂层的双面粘合片，通过将双面粘合片的由L形剥离试验测定的剥离力和由恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)测定的剥离距离控制在特定范围内，可以得到扭曲胶粘性优良的双面粘合片。本发明是基于这些发现而完成的。
即，本发明提供一种光学用粘合片，具有粘合剂层，所述粘合剂层的通过动态粘弹性测定得到的80℃的储能弹性模量为2.0×104Pa以上、80℃的损耗弹性模量为1.0×104Pa以上，其特征在于，该粘合片的通过下述的L形剥离试验测定的剥离力为0.16MPa以上，通过下述的恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)测定的剥离距离为50mm以下。上述的L形剥离试验如下所述：通过粘合片(尺寸：长度25mm×宽度25mm)将L形不锈钢制工具与丙烯酸类树脂板(アクリル板)粘贴后，在高压釜中在50℃、5大气压的条件下处理15分钟，之后，在23℃、50％RH的条件下沿与丙烯酸类树脂板的表面垂直的方向以200mm/分钟的牵拉速度牵拉不锈钢制工具，测定剥离力。另外，上述的恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)如下所述：将粘合片(宽度20mm×长度60mm)的上述粘合剂层侧表面粘贴到丙烯酸类树脂板的单面，然后在高压釜中在50℃、5个大气压的条件下处理15分钟，之后，在23℃、50％RH的条件下沿与丙烯酸类树脂板的表面垂直的方向在粘合片的长度方向的末端施加100gf的负荷，测定经过3小时后粘合片的剥离距离。
另外，本发明提供上述的光学用粘合片，其中，可见光波长范围的总光线透射率为90％以上，雾度值小于1.0％。
另外，本发明提供上述的光学用粘合片，其中，以200mm/分钟的牵拉速度测定的、对丙烯酸类树脂板的180°剥离粘合力为10N/25mm以上。
另外，本发明提供上述的光学用粘合片，其中，所述粘合剂层的凝胶分数为30～80重量％。
另外，本发明提供上述的光学用粘合片，其中，所述粘合剂层为丙烯酸类粘合剂层。
另外，本发明提供上述的光学用粘合片，其中，所述丙烯酸类粘合剂层为含有丙烯酸类聚合物的丙烯酸类粘合剂层，所述丙烯酸类聚合物是以(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯和/或具有碳原子数1～14的直链或支链烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯作为必要单体成分而形成的丙烯酸类聚合物。
另外，本发明提供上述的光学用粘合片，其中，所述粘合剂层是通过对含有单体混合物或其部分聚合物的组合物照射紫外线而形成的粘合剂层。
发明效果
本发明的双面粘合片，由于粘合剂层的80℃的储能弹性模量和损耗弹性模量、以及双面粘合片的通过L形剥离试验测定的剥离力及通过恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)测定的剥离距离在特定的范围内，因此扭曲胶粘性优良。因此，即使对使用双面粘合片粘贴的被粘物(光学构件)施加弯曲、扭曲或扭转应力的情况下，也不会产生被粘物的剥离。因此，所得制品、特别是容易施加弯曲、扭曲或扭转应力的小型制品或便携式制品的胶粘可靠性提高。
附图说明
图1是表示L形剥离试验中的L形不锈钢制工具的示意图(立体图)。
图2是表示L形剥离试验中的粘贴试样(L形不锈钢制工具/双面粘合片/丙烯酸类树脂板的粘贴体)和测定时的牵拉方向的说明图(侧视图)。
图3是表示恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)中丙烯酸类树脂板、双面粘合片(或测定用试样)、重物的位置关系的说明图(立体图)。
图4是表示恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)中测定开始时的丙烯酸类树脂板、双面粘合片(或测定用试样)、重物的位置关系的说明图(侧视图)。
图5是表示恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)中从测定开始经过3小时后的双面粘合片(或测定用试样)的剥离状态、以及恒定负荷3小时剥离距离的说明图(侧视图)。
图6是表示扭曲胶粘性评价中的试验片的示意图(俯视图)
图7是表示扭曲胶粘性评价的试验方法(变形前)的说明图(侧视图)。
图8是表示扭曲胶粘性评价的试验方法(变形后)的说明图(侧视图)。
标号说明
11    L形不锈钢制工具
12    丙烯酸类树脂板
13    双面粘合片
14    粘贴试样(L形不锈钢制工具/双面粘合片/丙烯酸类树脂板)
21    丙烯酸类树脂板
22    双面粘合片[或测定用试样(双面粘合片/PET膜)]
23    重物
24    测定开始时双面粘合片(或测定用试样)与丙烯酸类树脂板紧贴的末端位置
25    经过3小时后双面粘合片(或测定用试样)与丙烯酸类树脂板紧贴的末端位置
26    剥离距离(恒定负荷3小时剥离距离)
31    丙烯酸类树脂板与偏振板的粘贴体
32    丙烯酸类树脂板与双面粘合片的粘贴体
33    固定部分
34    支撑物(ジヤツキ)
35    翘起
具体实施方式
本发明的双面粘合片(光学用粘合片)，是两侧表面为粘合面(粘合剂层表面)的双面粘合片。另外，本发明的双面粘合片，具有至少一层下述的粘合剂层(以下，有时称为“本发明的粘合剂层”)：通过动态粘弹性测定得到的80℃的储能弹性模量为2.0×104Pa以上，80℃的损耗弹性模量为1.0×104Pa以上。另外，本发明的双面粘合片，通过后述的L形剥离试验测定的剥离力为0.16MPa以上，通过后述的恒定负荷试验(负荷100gf、3小时)测定的剥离距离为50mm以下。
另外，本发明中，“双面粘合片”包括带状及片状的任意一种形态，即，是包括双面粘合片和双面粘合带的统称。
本发明的双面粘合片，可以是不具有基材(基材层)的、所谓的“无基材型”的双面粘合片(以下，有时称为“无基材双面粘合片”)，也可以是具有基材的类型的双面粘合片。另外，上述无基材双面粘合片，可以是仅由本发明的粘合剂层构成的双面粘合片，也可以是具有本发明的粘合剂层和本发明的粘合剂层以外的粘合剂层(以下，有时称为“其它粘合剂层”)的双面粘合片。另外，具有基材的类型的双面粘合片，只要在基材的至少单面侧具有本发明的粘合剂层即可。其中，从提高透明性等光学特性等观点考虑，优选无基材双面粘合片，更优选仅由本发明的粘合剂层构成的无基材双面粘合片。另外，上述的“基材(基材层)”中，不包括在双面粘合片的使用时(粘贴时)剥离的剥离衬垫(隔片)。
本发明的粘合剂层的通过动态粘弹性测定得到的80℃的储能弹性模量(以下，有时称为“储能弹性模量(80℃)”或“G’(80℃)”)为2.0×104Pa以上，优选2.0×104～1.0×107Pa，更优选3.0×104～3.0×105Pa。储能弹性模量(80℃)低于2.0×104Pa时，特别是在高温下粘合剂层变得柔软，胶粘性不充分，容易产生作为被粘物的光学构件的剥离。另外，超过1.0×107Pa时，有时粘合剂层不能追随弯曲或扭曲导致的变形，从而产生剥离。
本发明的粘合剂层的通过动态粘弹性测定得到的23℃的储能弹性模量(以下，有时称为“储能弹性模量(23℃)”或“G’(23℃)”)优选为4.0×104Pa以上，更优选4.0×104～1.0×108Pa，进一步优选4.0×104～1.0×106Pa。储能弹性模量(23℃)低于4.0×104Pa时，粘合剂层柔软，胶粘性不充分，有时容易产生作为被粘物的光学构件的剥离。另外，超过1.0×108Pa时，有时粘合剂层不能追随弯曲或扭曲导致的变形，从而产生剥离。
本发明的粘合剂层的通过动态粘弹性测定得到的80℃的损耗弹性模量(以下，有时称为“损耗弹性模量(80℃)”或“G”(80℃)”)为1.0×104Pa以上，优选1.0×104～1.0×106Pa，更优选1.0×104～3.0×105Pa。损耗弹性模量(80℃)低于1.0×104Pa时，特别是在高温下粘合剂层变得柔软，胶粘性不充分，容易产生作为被粘物的光学构件的剥离。另外，超过1.0×106Pa时，有时粘合剂层不能追随弯曲或扭曲导致的变形，从而产生剥离。
本发明的粘合剂层的通过动态粘弹性测定得到的23℃的损耗弹性模量(以下，有时称为“损耗弹性模量(23℃)”或“G”(23℃)”)优选为1.0×104Pa以上，更优选1.0×104～1.0×107Pa，进一步优选1.0×104～1.0×106Pa。损耗弹性模量(23℃)低于1.0×104Pa时，特别是在高温下粘合剂层变得柔软，胶粘性不充分，有时容易产生作为被粘物的光学构件的剥离。另外，超过1.0×107Pa时，有时粘合剂层不能追随弯曲或扭曲导致的变形，从而产生剥离。
另外，上述储能弹性模量和上述损耗弹性模量通过动态粘弹性测定进行测定。例如，可以将多层粘合剂层层叠至厚度为约1.5mm，使用Rheometric Scientific公司制“高级流变扩展系统(Advanced Rheometric Expansion System，ARES)”，以剪切模式、在频率1Hz的条件下、在-70～200℃的范围内以5℃/分钟的升温速度进行测定。
本发明的粘合剂层的凝胶分数优选为30～80％(重量％)，更优选45～80重量％。上述凝胶分数可以作为不溶于乙酸乙酯的成分来求出，具体而言，作为在23℃下在乙酸乙酯中浸渍7天后的不溶成分相对于浸渍前的试样的重量分数(单位：重量％)来求出。凝胶分数低于30％时，粘合剂层变得柔软，在施加弯曲、扭曲或扭转时，有时造成粘合剂层的破坏而产生剥离。另一方面，凝胶分数超过80％时，粘合剂层变硬，在施加弯曲、扭曲或扭转时，有时不能追随变形而容易剥离，扭曲胶粘性下降。
上述凝胶分数(溶剂不溶成分的比例)具体而言是通过例如以下的“凝胶分数的测定方法”计算的值。
(凝胶分数的测定方法)
从本发明的双面粘合片上选取约0.1g本发明的粘合剂层，用平均孔径0.2μm的多孔聚四氟乙烯片(商品名“NTF1122”，日东电工株式会社制)包裹后，用风筝线扎紧，测定此时的重量，将该重量作为浸渍前重量。另外，该浸渍前重量是粘合剂层(上述选取的本发明的粘合剂层)、聚四氟乙烯片与风筝线的总重量。另外，也测定聚四氟乙烯片与风筝线的合计重量，将该重量作为包袋重量。
然后，将用聚四氟乙烯片包裹上述粘合剂层并用风筝线扎紧而得到的材料(称为“试样”)放入装满乙酸乙酯的50ml容器中，在23℃静置7天。之后，从容器中取出试样(乙酸乙酯处理后)，移至铝制的杯中，在130℃下在干燥机中干燥2小时除去乙酸乙酯，然后测定重量，将该重量作为浸渍后重量。
然后，由下式计算凝胶分数。
凝胶分数(重量％)＝(A-B)/(C-B)×100    (1)
式(1)中，A为浸渍后重量，B为包袋重量，C为浸渍前重量。
本发明的双面粘合片中的本发明的粘合剂层表面对丙烯酸类树脂板的180°剥离粘合力[以下，有时称为“180°剥离粘合力(对丙烯酸类树脂板)”]优选为10N/25mm以上(例如，10～50N/25mm)，更优选15N/25mm以上。180°剥离粘合力(对丙烯酸类树脂板)低于10N/25mm时，有时胶粘可靠性下降。另外，上述180°剥离粘合力(对丙烯酸类树脂板)可以通过将双面粘合片粘贴到作为被粘物的丙烯酸类树脂板上，在高压釜中在50℃、5个大气压、15分钟的条件下处理后，通过180°剥离试验来测定。更具体而言，例如可以通过使用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)板[三菱人造丝株式会社制，“アクリライトMR-200”、厚度1.5mm]作为被粘物(试验板)，将本发明的双面粘合片的本发明的粘合剂层表面粘贴到该被粘物上后，在高压釜中在50℃、5个大气压、15分钟的条件下进行处理，然后根据JIS Z 2037，在牵拉速度200mm/分钟的条件下进行180°剥离来测定。另外，可以在与测定面相反侧的粘合剂层表面(粘合面)上粘贴加衬材料(PET膜，东丽株式会社制，“ルミラ一S-10”，厚度25μm)来进行测定。
本发明的双面粘合片中的本发明的粘合剂层表面对偏振板的180°剥离粘合力[以下，有时称为“180°剥离粘合力(对偏振板)”]优选为2N/25mm以上(例如，2～20N/25mm)，更优选2.5N/25mm以上。180°剥离粘合力(对偏振板)低于2N/25mm时，有时胶粘可靠性下降。另外，上述180°剥离粘合力(对偏振板)，除了使用偏振板(日东电工株式会社制，商品名“TEG1465DUHC”、硬质涂层面)作为被粘物以外，可以与前述的180°剥离粘合力(对丙烯酸类树脂板)同样地进行测定。
本发明的粘合剂层优选具有高透明性，例如，可见光波长区域的总光线透射率(根据JIS K 7361)优选为90％以上，进一步优选91％以上。另外，本发明的粘合剂层的雾度值(根据JIS K 7136)例如优选低于1.0％，更优选低于0.8％。另外，上述总光线透射率和雾度值例如可以通过将本发明的粘合剂层粘贴到载玻片(例如，总光线透射率91.8％，雾度0.4％的载玻片)上，使用雾度计(村上色彩技术研究所制，商品名：HM-150)来测定。
另外，本发明的双面粘合片也优选具有高透明性，例如，可见光波长区域的总光线透射率(根据JIS K 7361)优选为90％以上，进一步优选91％以上。另外，本发明的双面粘合片的雾度值(根据JIS K 7136)例如优选低于1.0％，更优选低于0.8％。另外，上述总光线透射率和雾度值例如可以通过将本发明的双面粘合片粘贴到载玻片(例如，总光线透射率91.8％，雾度0.4％的载玻片)上，使用雾度计(村上色彩技术研究所制，商品名：HM-150)来测定。
本发明的双面粘合片的通过L形剥离试验测定的剥离力(有时称为“L形剥离力”)为0.16MPa以上，优选0.2～1.0MPa。上述L形剥离力表示施加弯曲、扭曲或扭转应力时(施加应力的瞬间)的剥离难易度。双面粘合片的L形剥离力低于0.16MPa时，扭曲胶粘性不充分，对通过双面粘合片粘贴固定光学构件的制品施加弯曲、扭曲或扭转应力时，光学构件剥离，制品的可靠性下降。
上述的L形剥离试验如下所述(参考图1、图2)。
(L形剥离试验)
使用图1所示的L形不锈钢制工具11[L形断面的长边长度(高度)100mm、L形断面的短边长度30mm、宽度30mm、板厚1.0mm]以及丙烯酸类树脂板[PMMA板，三菱人造丝株式会社制，“アクリライトMR-200”、长度100mm×宽度50mm×厚度1.5mm]。
如图2所示，通过双面粘合片13(尺寸：长度25mm×宽度25mm)将上述L形不锈钢制工具11的底面(长度30mm×宽度30mm的面)与上述丙烯酸类树脂板12粘贴后，在高压釜中在50℃、5个大气压的条件下处理15分钟。之后，利用拉伸试验机，在23℃、50％RH的条件下，沿与丙烯酸类树脂板12的表面垂直的方向以200mm/分钟的牵拉速度牵拉不锈钢制工具11，测定剥离力(MPa)，作为“L形剥离力”。
本发明的双面粘合片的通过恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)测定的剥离距离(有时称为“恒定负荷3小时剥离距离”)为50mm以下，优选0～45mm，更优选0～40mm。上述恒定负荷3小时剥离距离表示长时间施加弯曲、扭曲或扭转应力时的剥离难易度。双面粘合片的恒定负荷3小时剥离距离超过50mm时，扭曲胶粘性不充分，对通过双面粘合片粘贴固定光学构件的制品长时间施加弯曲、扭曲或扭转应力时，光学构件剥离，制品的可靠性下降。
上述的恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)如下所述。
将双面粘合片(宽度20mm×长度60mm)的本发明的粘合剂层侧表面粘贴到丙烯酸类树脂板的单面，然后在高压釜中在50℃、5个大气压的条件下处理15分钟，之后，在双面粘合片的长度方向的末端，沿与丙烯酸类树脂板的表面垂直的方向(朝向远离丙烯酸类树脂板的方向)施加100gf的负荷。之后，在23℃、50％RH的条件下放置3小时，测定双面粘合片的剥离长度(剥离距离)，作为“恒定负荷3小时剥离距离”。
作为更具体的试验方法，例如如下所述(参考图3～图5)。
[恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)]
将双面粘合片(宽度20mm×长度60mm)的本发明的粘合剂层侧表面粘贴到丙烯酸类树脂板[PMMA板，三菱人造丝株式会社制，“アクリライトMR-200”、长度100mm×宽度30mm×厚度1.5mm]的单面，然后在高压釜中在50℃、5个大气压的条件下处理15分钟。
然后，如图3、图4所示，将上述丙烯酸类树脂板21以粘贴有双面粘合片22的面为下面的方式水平设置。将双面粘合片22从长度方向的末端(单侧末端)起沿长度方向剥离5mm，并从长度方向的端部(宽度方向的中心位置)用绳悬挂100g的重物23，从而在双面粘合片22的长度方向的末端沿与丙烯酸类树脂板表面垂直的方向施加100gf的负荷。
之后，在23℃、50％RH的条件下放置3小时，测定双面粘合片22的剥离距离26，作为“恒定负荷3小时剥离距离”。
另外，上述剥离距离是从测定开始时到经过3小时之间双面粘合片剥离的长度(长度方向的距离)，是指从测定开始时双面粘合片与丙烯酸类树脂板紧贴的末端位置24到经过3小时后双面粘合片与丙烯酸类树脂板紧贴的末端位置25之间的距离26(参考图4、图5)。
另外，双面粘合片可以在与丙烯酸类树脂板侧相反一侧的粘合面上粘贴(加衬)聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜后用于测定。
本发明的双面粘合片的通过恒定负荷剥离试验(负荷100gf、24小时)测定的剥离距离(有时称为“恒定负荷24小时剥离距离”)为50mm以下，优选0～45mm，更优选0～40mm。上述恒定负荷24小时剥离距离，与恒定负荷3小时剥离距离相比，表示更长时间施加弯曲、扭曲或扭转应力时的剥离难易度。上述的恒定负荷剥离试验(负荷100gf、24小时)，除了将放置时间从3小时变为24小时、测定“从测定开始时到经过24小时之间双面粘合片剥离的长度”代替“从测定开始时到经过3小时之间双面粘合片剥离的长度”以外，可以通过与前述的“恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)”同样的方法进行测定。
本发明的双面粘合片中，通过使本发明的粘合剂层的储能弹性模量(80℃)及损耗弹性模量(80℃)在上述特定范围内，即使在较高温度的条件下，粘合剂层也不会过于软化，从而提高扭曲胶粘性。
另外，本发明的双面粘合片，由于L形剥离力在上述特定范围内，因此在施加弯曲、扭曲或扭转应力的瞬间不易剥离，并且，由于恒定负荷3小时剥离距离在上述特定范围内，因此即使长时间施加弯曲、扭曲或扭转应力时也不易剥离。
另外，本发明的双面粘合片中的本发明的粘合剂层侧表面的180°剥离粘合力(对丙烯酸类树脂板)在上述范围内时，特别是当粘贴到丙烯酸类树脂板上时，不易从丙烯酸类树脂板上剥离，不易发泡。另外，本发明的双面粘合片中的本发明的粘合剂层侧表面的180°剥离粘合力(对偏振板)在上述范围内时，特别是当粘贴到偏振板上时，不易从偏振板上剥离，不易发泡。因此，成为特别适合光学用途的双面粘合片。
本发明的粘合剂层的厚度没有特别限制，优选为50μm～600μm，更优选70μm～500μm，进一步优选70μm～250μm。粘合剂层厚度小于50μm时，粘合剂层薄，不能追随弯曲变形或扭曲变形，因此有时扭曲胶粘性下降。粘合剂层厚度超过600μm时，有时加工性下降。另外，本发明的粘合剂层可以具有单层、层叠体的任意一种形态。
本发明的双面粘合片的总厚度(从一个粘合面到另一个粘合面的厚度)优选为50μm～600μm，更优选70μm～500μm，进一步优选70μm～250μm。双面粘合片的总厚度小于50μm时，粘合剂层薄，不能追随弯曲变形或扭曲变形，因此有时扭曲胶粘性下降。双面粘合片的总厚度超过600μm时，有时加工性下降。
本发明的双面粘合片中的本发明的粘合剂层，只要是储能弹性模量(80℃)为2.0×104Pa以上、损耗弹性模量(80℃)为1.0×104Pa以上、并且双面粘合片的L形剥离力为0.16MPa以上、恒定负荷3小时剥离距离为50mm以下的粘合剂层即可，形成粘合剂层的粘合剂的种类没有特别限制。作为用于形成本发明的粘合剂层的粘合剂，可以列举例如：丙烯酸类粘合剂、橡胶类粘合剂、乙烯基烷基醚类粘合剂、聚硅氧烷类粘合剂、聚酯类粘合剂、聚酰胺类粘合剂、聚氨酯类粘合剂、含氟型粘合剂、环氧类粘合剂等公知的粘合剂。这些粘合剂可以单独使用或者两种以上组合使用。另外，粘合剂可以是具有任意形态的粘合剂，例如，可以使用乳液型粘合剂、溶剂型(溶液型)粘合剂、活性能量射线固化型粘合剂、热熔型粘合剂等。
作为用于形成本发明的粘合剂层的粘合剂，上述粘合剂中，优选丙烯酸类粘合剂。即，本发明的粘合剂层优选为丙烯酸类粘合剂层。上述丙烯酸类粘合剂层，是含有以丙烯酸类单体作为必要单体成分而形成的丙烯酸类聚合物为基础聚合物的粘合剂层。该丙烯酸类聚合物优选为以(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯和/或具有直链或支链烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯作为必要单体成分(进一步优选作为主要单体成分)而形成的丙烯酸类聚合物。
另外，形成作为本发明的粘合剂层中的基础聚合物的丙烯酸类聚合物的单体成分中，还可以含有含极性基团单体、多官能单体或其它可共聚单体作为可共聚单体成分。
另外，上述“(甲基)丙烯酸”表示“丙烯酸”和/或“甲基丙烯酸”，其它地方的表述也是同样。另外，作为基础聚合物的丙烯酸类聚合物在本发明的粘合剂层中的含量没有特别限制，相对于粘合剂层的总重量(100重量％)优选为60重量％以上(例如60～100重量％)，更优选80～100重量％。
作为上述具有直链或支链烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯(以下，有时仅称为“(甲基)丙烯酸烷基酯”)，可以列举例如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸十三烷酯、(甲基)丙烯酸十四烷酯、(甲基)丙烯酸十五烷酯、(甲基)丙烯酸十六烷酯、(甲基)丙烯酸十七烷酯、(甲基)丙烯酸十八烷酯、(甲基)丙烯酸十九烷酯、(甲基)丙烯酸二十烷酯等烷基的碳原子数为1～20的(甲基)丙烯酸烷基酯。上述(甲基)丙烯酸烷基酯可以单独使用或者两种以上组合使用。其中，优选烷基的碳原子数为1～14的(甲基)丙烯酸烷基酯，更优选烷基的碳原子数为1～10的(甲基)丙烯酸烷基酯。特别优选丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)。
另外，作为上述的(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯，没有特别限制，可以列举例如：(甲基)丙烯酸-2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基三乙二醇酯、(甲基)丙烯酸-3-甲氧基丙酯、(甲基)丙烯酸-3-乙氧基丙酯、(甲基)丙烯酸-4-甲氧基丁酯、(甲基)丙烯酸-4-乙氧基丁酯等。上述(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯可以单独使用或者两种以上组合使用。其中，优选丙烯酸烷氧基烷基酯，特别优选丙烯酸-2-甲氧基乙酯(2MEA)。
另外，形成上述丙烯酸类聚合物的必要单体成分[(甲基)丙烯酸烷基酯和/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯]的含量，从粘合剂层的胶粘性的观点考虑，相对于形成丙烯酸类聚合物的单体成分总量(100重量％)优选为5重量％以上(例如，5～100重量％)，更优选30～100重量％。另外，使用(甲基)丙烯酸烷基酯和(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯两者作为单体成分时，只要(甲基)丙烯酸烷基酯的含量与(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯的含量的合计量(合计含量)满足上述范围即可。
作为上述的含极性基团单体，可以列举例如：(甲基)丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、异巴豆酸等含羧基单体或其酸酐(马来酸酐等)；(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸-6-羟基己酯等(甲基)丙烯酸羟烷酯、乙烯醇、烯丙醇等含羟基单体；(甲基)丙烯酰胺、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-甲氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟乙基(甲基)丙烯酰胺等含酰胺基单体；(甲基)丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁氨基乙酯等含氨基单体；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸甲基缩水甘油酯等含缩水甘油基单体；丙烯腈、甲基丙烯腈等含氰基单体；N-乙烯基-2-吡咯烷酮、(甲基)丙烯酰吗啉、以及N-乙烯基吡啶、N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基嘧啶、N-乙烯基哌嗪、N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基
Figure BSA00000345582600161
唑等含杂环乙烯基单体；乙烯基磺酸钠等含磺酸基单体；丙烯酰磷酸-2-羟基乙酯等含磷酸基单体；环己基马来酰亚胺、异丙基马来酰亚胺等含酰亚胺基单体；2-甲基丙烯酰氧乙基异氰酸酯等含异氰酸酯基单体等。上述含极性基团单体可以单独使用或者两种以上组合使用。作为含极性基团单体，上述单体中，优选含羧基单体或其酸酐、含羟基单体、含氨基单体、含酰胺基单体、含杂环乙烯基单体，特别优选丙烯酸(AA)、丙烯酸-4-羟基丁酯(4HBA)、N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)、N-羟乙基丙烯酰胺(HEAA)。
上述含极性基团单体的含量，相对于形成丙烯酸类聚合物的单体成分总量(100重量％)优选为35重量％以下(例如，0.01～35重量％)，更优选0.5～35重量％。含极性基团单体的含量超过35重量％时，例如，有时粘合剂层的凝聚力过高，胶粘性下降。另外，含量低于0.01重量％而过少时，有时胶粘性下降。
作为上述多官能单体，可以列举例如：己二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙烯酯、二乙烯基苯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯等。上述多官能单体可以单独使用或者两种以上组合使用。作为多官能单体，上述单体中，优选三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)。
上述多官能单体的含量，相对于形成丙烯酸类聚合物的单体成分总量(100重量％)优选为0.5重量％以下(例如，0～0.5重量％)，更优选0～0.3重量％。多官能单体的含量超过0.5重量％时，例如，有粘合剂层的凝聚力过高、胶粘性下降的可能。另外，使用交联剂的情况下可以不使用多官能单体，但是，不使用交联剂的情况下多官能单体的含量优选为0.001～0.5重量％，更优选0.002～0.1重量％。
另外，作为上述含极性基团单体、多官能单体以外的可共聚单体(其它可共聚单体)，可以列举例如：(甲基)丙烯酸环戊酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等具有脂环烃基的(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酸苯酯等具有芳烃基的(甲基)丙烯酸酯等上述的(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯或含极性基团单体、多官能单体以外的(甲基)丙烯酸酯；乙酸乙烯酯、丙烯乙烯酯等乙烯基酯类；苯乙烯、乙烯基甲苯等芳香族乙烯基化合物；乙烯、丁二烯、异戊二烯、异丁烯等烯烃或二烯类；乙烯基烷基醚等乙烯基醚类；氯乙烯等。
上述丙烯酸类聚合物，可以通过利用公知或惯用的聚合方法将上述单体成分聚合来制备。作为丙烯酸类聚合物的聚合方法，可以列举例如：溶液聚合法、乳化聚合法、本体聚合法或活性能量射线照射聚合法(活性能量射线聚合法)等。上述方法中，从透明性、耐水性、成本等观点考虑，优选溶液聚合法、活性能量射线聚合法，特别是形成比较厚的粘合剂层的情况下，优选活性能量射线聚合(有时称为光聚合)法，其中，优选照射紫外线的紫外线聚合法。
作为上述活性能量射线聚合(光聚合)时照射的活性能量射线，可以列举例如：α射线、β射线、γ射线、中子射线、电子射线等电离放射线、紫外线等，特别优选紫外线。
活性能量射线聚合(光聚合)时的上述活性能量射线的照射能量、照射时间、照射方法等，只要能够使光聚合引发剂活化而产生单体成分的反应即可，没有特别限制。
上述溶液聚合时，可以使用各种一般溶剂。作为这样的溶剂，可以列举：乙酸乙酯、乙酸正丁酯等酯类；甲苯、苯等芳烃类；正己烷、正庚烷等脂肪烃类；环己烷、甲基环己烷等脂环烃类；甲乙酮、甲基异丁基酮等酮类等有机溶剂。溶剂可以单独使用或者两种以上组合使用。
上述丙烯酸类聚合物的制备时，根据聚合反应的种类，可以使用热聚合引发剂或光聚合引发剂(光引发剂)等聚合引发剂。聚合引发剂可以单独使用或者两种以上组合使用。
作为上述光聚合引发剂，没有特别限制，可以使用例如：苯偶姻醚类光聚合引发剂、苯乙酮类光聚合引发剂、α-酮醇类光聚合引发剂、芳香族磺酰氯类光聚合引发剂、光活性肟类光聚合引发剂、苯偶姻类光聚合引发剂、苯偶酰类光聚合引发剂、二苯甲酮类光聚合引发剂、缩酮类光聚合引发剂、噻吨酮类光聚合引发剂等。光聚合引发剂的使用量没有特别限制，例如，相对于构成丙烯酸类聚合物的单体成分总量100重量份优选为0.01～0.2重量份，更优选0.05～0.15重量份。
作为上述苯偶姻醚类光聚合引发剂，可以列举例如：苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻丙醚、苯偶姻异丙醚、苯偶姻异丁醚、2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙烷-1-酮、茴香醚甲醚等。作为苯乙酮类光聚合引发剂，可以列举例如：2，2-二乙氧基苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-羟基环己基苯基酮、4-苯氧基二氯苯乙酮、4-(叔丁基)二氯苯乙酮等。作为α-酮醇类光聚合引发剂，可以列举例如：2-甲基-2-羟基苯丙酮、1-[4-(2-羟基乙基)苯基]-2-甲基丙烷-1-酮等。作为芳香族磺酰氯类光聚合引发剂，可以列举例如：2-萘磺酰氯等。作为光活性肟类光聚合引发剂，可以列举例如：1-苯基-1，2-丙二酮-2-(O-乙氧羰基)肟等。苯偶姻类光聚合引发剂中，例如包含苯偶姻等。苯偶酰类光聚合引发剂中，例如包含苯偶酰等。二苯甲酮类光聚合引发剂，可以包含例如：二苯甲酮、苯甲酰苯甲酸、3，3’-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮、聚乙烯基二苯甲酮、α-羟基环己基苯基酮等。缩酮类光聚合引发剂中，包含例如苯偶酰二甲基缩酮等。噻吨酮类光聚合引发剂中，包含例如噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2，4-二甲基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2，4-二异丙基噻吨酮、十二烷基噻吨酮等。
作为上述热聚合引发剂，可以列举例如：偶氮类聚合引发剂[例如2，2’-偶氮二异丁腈、2，2’-偶氮二-2-甲基丁腈、2，2’-偶氮二(2-甲基丙酸)二甲酯、4，4’-偶氮二-4-氰基戊酸、偶氮二异戊腈、2，2’-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2，2’-偶氮二[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2，2’-偶氮二(2-甲基丙脒)二硫酸盐、2，2’-偶氮二(N，N’-二亚甲基异丁脒)二盐酸盐等]、过氧化物类聚合引发剂(例如，过氧化二苯甲酰、过氧化马来酸叔丁酯等)、氧化还原类聚合引发剂等。热聚合引发剂的使用量没有特别限制，只要是以往作为热聚合引发剂可以使用的范围即可。
本发明的粘合剂层中，根据需要可以在不损害本发明特性的范围内使用交联剂、交联促进剂、增粘剂(例如，松香衍生物树脂、聚萜烯树脂、石油树脂、油溶性酚醛树脂等)、抗老化剂、填充剂、着色剂(颜料或染料等)、紫外线吸收剂、抗氧化剂、链转移剂、增塑剂、软化剂、表面活性剂、防静电剂等公知的添加剂。另外，形成粘合剂层时，可以使用各种一般的溶剂。溶剂的种类没有特别限制，可以使用作为前述的溶液聚合时使用的溶剂例示的溶剂等。
上述交联剂，通过将粘合剂层的基础聚合物(例如，上述的丙烯酸类聚合物等)交联，可以控制粘合剂层的凝胶分数。作为交联剂，可以列举：异氰酸酯类交联剂、环氧类交联剂、三聚氰胺类交联剂、过氧化物类交联剂、以及脲类交联剂、金属醇盐类交联剂、金属螯合物类交联剂、金属盐类交联剂、碳二亚胺类交联剂、
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唑啉类交联剂、氮丙啶类交联剂、胺类交联剂等。优选使用异氰酸酯类交联剂或环氧类交联剂。交联剂可以单独使用或者两种以上组合使用。
作为上述异氰酸酯类交联剂，可以列举例如：1，2-乙二异氰酸酯、1，4-丁二异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯等低级脂肪族多异氰酸酯类；环戊二异氰酸酯、环己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化甲苯二异氰酸酯、氢化二甲苯二异氰酸酯等脂环族多异氰酸酯类；2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯等芳香族多异氰酸酯类等，此外，也可以使用三羟甲基丙烷-甲苯二异氰酸酯加成物[日本聚氨酯工业株式会社制，商品名“コロネ一トL”]、三羟甲基丙烷-1，6-己二异氰酸酯加成物[日本聚氨酯工业株式会社制，商品名“コロネ一トHL”]等。
作为上述环氧类交联剂，可以列举例如：N，N，N’，N’-四缩水甘油基间苯二甲胺、二缩水甘油基苯胺、1，3-二(N，N-二缩水甘油基氨基甲基)环己烷、1，6-己二醇二缩水甘油基醚、新戊二醇二缩水甘油基醚、乙二醇二缩水甘油基醚、丙二醇二缩水甘油基醚、聚乙二醇二缩水甘油基醚、聚丙二醇二缩水甘油基醚、山梨醇多缩水甘油基醚、甘油多缩水甘油基醚、季戊四醇多缩水甘油基醚、聚甘油多缩水甘油基醚、失水山梨醇多缩水甘油基醚、三羟甲基丙烷多缩水甘油基醚、己二酸二缩水甘油酯、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、三(2-羟基乙基)异氰脲酸三缩水甘油酯、间苯二酚二缩水甘油基醚、双酚S二缩水甘油基醚、以及分子内具有两个以上环氧基的环氧类树脂等。作为市售品，可以使用例如三菱瓦斯化学株式会社制造的商品名“テトラツドC”。
上述交联剂的使用量没有特别限制，例如，丙烯酸类粘合剂层的情况下，相对于形成丙烯酸类聚合物的单体成分总量100重量份优选为0～1重量份，更优选0～0.8重量份。
本发明的粘合剂层的形成方法，可以使用公知惯用的粘合剂层形成方法，另外，根据基础聚合物的聚合方法等而不同，没有特别限制，例如，可以列举以下(1)～(3)等的方法。(1)将含有形成基础聚合物(例如，丙烯酸类聚合物)的单体成分的混合物(单体混合物)或其部分聚合物以及根据需要使用的光聚合引发剂或交联剂等添加剂的组合物涂布到基材或剥离衬垫上，并照射活性能量射线(特别优选紫外线)而形成粘合剂层。(2)将含有基础聚合物、溶剂、根据需要使用的交联剂等添加剂的组合物(溶液)涂布到基材或剥离衬垫上，并进行干燥和/或固化而形成粘合剂层。(3)将上述(1)中形成的粘合剂层进一步干燥。上述方法中，在形成比较厚的粘合剂层(例如，厚度为70μm以上的粘合剂层)的情况下，优选上述(1)或(3)的粘合剂层形成方法。即，本发明的粘合剂层，优选为对含有单体混合物或其部分聚合物以及根据需要使用的光聚合引发剂或交联剂等添加剂的组合物照射活性能量射线(特别是紫外线)而形成的粘合剂层。另外，上述“单体混合物”是指仅包含形成基础聚合物的单体成分的混合物。另外，上述“部分聚合物”是指上述单体混合物的构成成分中一种或两种以上的成分部分聚合的组合物。
另外，上述粘合剂层的形成方法中的涂布，可以使用公知的涂布方法，并可以使用惯用的涂布机，例如：凹版辊式涂布机、反转辊式涂布机、辊舐式涂布机(kiss roll coater)、浸渍辊式涂布机、刮棒式涂布机、刮刀涂布机、喷涂机、逗号形刮刀涂布机(comma coater)、直接涂布机等。
本发明的粘合剂层为丙烯酸类粘合剂层时，通过在上述范围内适当调节形成丙烯酸类聚合物的单体种类或含量或交联剂的种类或使用量等，可以调节粘合剂层的储能弹性模量(80℃)、损耗弹性模量(80℃)或双面粘合片的L形剥离力、恒定负荷3小时剥离距离。
(基材)
本发明的双面粘合片为具有基材的类型的双面粘合片时，作为基材没有特别限制，可以列举塑料膜、防反射(AR)膜、偏振板、相位差板等各种光学膜。作为上述塑料膜等的材料，可以列举例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚酯类树脂、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等丙烯酸类树脂、聚碳酸酯、三乙酰纤维素(TAC)、聚砜、聚芳酯(ポリアリレ一ト)、商品名“ア一トン(环状烯烃类聚合物JSR公司制)”、商品名“ゼオノア(环状烯烃类聚合物；日本ゼオン公司制)”等环状烯烃类聚合物等塑料材料。另外，塑料材料可以单独使用或者两种以上组合使用。另外，上述的“基材”，是指在将双面粘合片使用(粘贴)于被粘物(光学构件等)时，与粘合剂层一起粘贴到被粘物上的部分。在双面粘合片的使用时(粘贴时)被剥离的剥离衬垫(隔片)不包含在“基材”内。
上述材料中，作为基材优选透明基材。上述“透明基材”，是指例如可见光波长区域的总光线透射率(根据JIS K 7361)优选为85％以上，更优选90％以上的基材。另外，作为上述透明基材，可以列举例如：PET膜、或者商品名“ア一トン”、商品名“ゼオノア”等未取向膜。
上述基材的厚度没有特别限制，例如优选25μm～50μm。另外，上述基材可以具有单层和多层的任何一种形态。另外，基材的表面可以实施例如电晕放电处理、等离子体处理等物理处理、底涂处理等化学处理等适当的公知或惯用的表面处理。
(其它粘合剂层)
本发明的双面粘合片具有其它粘合剂层的情况下，作为其它粘合剂层没有特别限制，可以列举例如：由聚氨酯类粘合剂、丙烯酸类粘合剂、橡胶类粘合剂、聚硅氧烷类粘合剂、聚酯类粘合剂、聚酰胺类粘合剂、环氧类粘合剂、乙烯基烷基醚类粘合剂、含氟粘合剂等公知的粘合剂形成的公知惯用的粘合剂层。上述粘合剂可以单独使用或者两种以上组合使用。
(剥离衬垫)
本发明的双面粘合片的粘合剂层表面(粘合面)，在直到使用之前可以由剥离衬垫(隔片)保护。另外，双面粘合片的各粘合面可以由两个剥离衬垫分别保护，也可以由双面为剥离面的一个剥离衬垫以卷绕为卷筒状的形态进行保护。剥离衬垫作为粘合剂层的保护材料使用，在向被粘物上粘贴时将其剥离。另外，本发明的双面粘合片为无基材双面粘合片时，剥离衬垫还起到粘合剂层的支撑体的作用。另外，也可以不必设置剥离衬垫。作为上述剥离衬垫，可以使用惯用的剥离纸等，没有特别限制，例如，可以使用具有剥离处理层的基材、包含含氟聚合物的低胶粘性基材或包含无极性聚合物的低胶粘性基材等。作为上述具有剥离处理层的基材，可以列举例如：由聚硅氧烷类、长链烷基类、含氟型、硫化钼类等剥离处理剂进行表面处理后的塑料薄膜或纸等。作为上述包含含氟聚合物的低胶粘性基材中的含氟聚合物，可以列举例如：聚四氟乙烯、聚氯三氟乙烯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、氯氟乙烯-偏二氟乙烯共聚物等。作为上述包含无极性聚合物的低胶粘性基材中的无极性聚合物，可以列举例如：烯烃类树脂(例如，聚乙烯、聚丙烯等)等。另外，剥离衬垫可以通过公知或惯用的方法形成。另外，剥离衬垫的厚度等也没有特别限制。
本发明的双面粘合片，是用于光学用途的光学用双面粘合片。更具体而言，可以用于粘贴光学构件的用途(光学构件粘贴用)或光学制品的制造用途等。
上述光学构件，是指具有光学特性(例如，偏振性、光折射性、光散射性、光反射性、光透射性、光吸收性、光衍射性、旋光性、视觉辨认性等)的构件。作为光学构件，只要是具有光学特性的构件则没有特别限制，可以列举例如：构成显示装置(图像显示装置)、输入装置等设备(光学设备)的构件或者这些设备中使用的构件，例如可以列举：偏振板、波长板(波長板)、相位差板、光学补偿膜、亮度提高膜、导光板、反射膜、防反射膜、透明导电膜(ITO膜等)、外观设计膜、装饰膜、表面保护膜、棱镜、透镜、滤色片、透明基板、以及这些构件层叠而成的构件。另外，上述的“板”及“膜”各自包含板状、膜状、片状等形态，例如，“偏振板”也包含“偏振膜”、“偏振片”。
作为上述显示装置，可以列举例如：液晶显示装置、有机EL(电致发光)显示装置、PDP(等离子显示面板)、电子纸等。另外，作为上述输入装置，可以列举触摸面板等。
本发明的双面粘合片，在上述中，优选用于粘贴构成液晶显示装置的构件或液晶显示装置中使用的构件的用途(液晶显示装置用光学构件粘贴用)。更具体而言，例如，优选用于偏振板与透镜的粘贴、液晶显示装置与触摸面板的粘贴等。
作为上述光学构件，没有特别限制，可以列举例如：包含丙烯酸类树脂、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、玻璃、金属薄膜等的构件(例如，片状、膜状、板状的构件等)等。另外，本发明中的“光学构件”，如上所述，也包含在保持作为被粘物的显示装置或输入装置的视觉辨认性的同时起到装饰或保护作用的构件(外观设计膜、装饰膜或表面保护膜等)。
作为通过本发明的双面粘合片粘贴光学构件的方式，没有特别限制，例如，可以是(1)通过本发明的双面粘合片将光学构件之间粘贴的方式、(2)通过本发明的双面粘合片将光学构件粘贴到光学构件以外的构件上的方式，也可以是(3)将包含光学构件的本发明的双面粘合片粘贴到光学构件或光学构件以外的构件上的方式。另外，上述(3)的方式中，本发明的双面粘合片优选为基材是光学构件(以偏振膜为代表的光学膜等)的双面粘合片。
另外，通过将本发明的双面粘合片粘贴、层叠到光学构件的表面(至少单面)，可以得到在光学构件的至少单面上具有粘合剂层(优选为本发明的粘合剂层)的粘合型光学构件。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行更详细的说明，但是，本发明不限于这些实施例。
另外，各实施例和比较例中制作预聚物组合物时的单体的配合组成[单体种类和单体比例(重量比)]及丙烯酸类粘合剂层形成用组合物的配合组成如表1所示。
实施例1
在丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)70重量份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)26重量份和N-羟乙基丙烯酰胺(HEAA)4重量份混合成的混合物中，配合汽巴精化公司制造的商品名“Irgacure 184”0.05重量份和汽巴精化公司制造的商品名“Irgacure 651”0.05重量份作为光聚合引发剂，然后照射紫外线直到粘度(BH型粘度计，5号转子，10rpm，测定温度30℃)为约20Pa·s，从而制作上述单体成分部分聚合的预聚物组合物。
在上述预聚物组合物100重量份中添加以固体成分换算为0.05重量份的异氰酸酯类交联剂(日本聚氨酯工业株式会社制造，商品名“コロネ一トL”)，制作丙烯酸类粘合剂层形成用组合物。
将上述丙烯酸类粘合剂层形成用组合物涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)隔片(三菱树脂株式会社制，“MRF75”)上，形成涂层。
然后，在上述涂层上设置PET隔片(三菱树脂株式会社制，“MRF38”)，覆盖涂层而阻断氧。
之后，从该片(MRF75/涂层/MRF38的层叠体)的上面(MRF38侧)使用黑光灯(ブラツクライト)(东芝制)照射300秒照度为5W/cm2的紫外线。进而，使用120℃的干燥机进行2分钟处理，使残留单体挥发，形成粘合剂层(丙烯酸类粘合剂层)，再在50℃下进行一周加热熟化，得到厚度(粘合剂层厚度)151μm的双面粘合片(无基材双面粘合片)。
实施例2
如表1所示，改变コロネ一トL的添加量和粘合剂层厚度，除此以外，与实施例1同样操作，得到预聚物组合物、丙烯酸类粘合剂层形成用组合物及双面粘合片(无基材双面粘合片)。
实施例3、4
如表1所示，使用丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)80重量份、丙烯酸-2-甲氧基乙酯(2MEA)11.5重量份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)7重量份和N-羟乙基丙烯酰胺(HEAA)1.5重量份混合成的混合物，除此以外，与实施例1同样操作，制作预聚物组合物。
在上述得到的预聚物组合物中，如表1所示，添加异氰酸酯类交联剂(“コロネ一トL”)，制作丙烯酸类粘合剂层形成用组合物。
另外，使用上述丙烯酸类粘合剂层形成用组合物，并改变粘合剂层厚度，除此以外，与实施例1同样操作，得到双面粘合片(无基材双面粘合片)。
比较例1、2
如表1所示，使用丙烯酸-2-乙基己酯(2EHA)99重量份和丙烯酸-4-羟基丁酯(4HBA)1重量份混合成的混合物，除此以外，与实施例1同样操作，制作预聚物组合物。
在上述得到的预聚物组合物中，如表1所示，添加异氰酸酯类交联剂(“コロネ一トL”)，制作丙烯酸类粘合剂层形成用组合物。
另外，使用上述丙烯酸类粘合剂层形成用组合物，并改变粘合剂层厚度，除此以外，与实施例1同样操作，得到双面粘合片(无基材双面粘合片)。
(评价)
对上述实施例和比较例得到的双面粘合片(丙烯酸类粘合剂层)，进行以下评价。评价结果如表1所示。另外，凝胶分数通过前述的方法测定。
(1)动态粘弹性测定[储能弹性模量(80℃)、储能弹性模量(23℃)、损耗弹性模量(80℃)、损耗弹性模量(23℃)]
从实施例和比较例中得到的双面粘合片上将隔片剥离，仅将丙烯酸类粘合剂层层叠，制作厚度约1.5mm的丙烯酸类粘合剂层的层叠体，作为测定试样。
使用Rheometric Scientific公司制造的“高级流变扩展系统Advanced Rheometric Expansion System(ARES)”，以剪切模式、在频率1Hz的条件下、在-70～200℃的范围内以5℃/分钟的升温速度对上述测定试样进行测定，计算储能弹性模量、损耗弹性模量。将温度80℃的储能弹性模量、损耗弹性模量分别作为“储能弹性模量(80℃)”、“损耗弹性模量(80℃)”。另外，将温度23℃的储能弹性模量、损耗弹性模量分别作为“储能弹性模量(23℃)”、“损耗弹性模量(23℃)”。
(2)L形剥离试验[L形剥离力](参考图1、图2)
将实施例和比较例中得到的双面粘合片切割为长度25mm×宽度25mm的尺寸来使用。
使用图1所示的L形不锈钢制工具11[L形断面的长边长度(高度)100mm、L形断面的短边长度30mm、宽度30mm、板厚1.0mm]作为工具。另外，作为与上述工具粘贴的被粘物，使用丙烯酸类树脂板[PMMA板，三菱人造丝株式会社制，“アクリライトMR-200”、长度100mm×宽度50mm×厚度1.5mm]。
如图2所示，使用2kg的辊[2kg的橡胶辊(宽度：约50mm)]单向一次将单面侧的隔片剥离后的双面粘合片13压接到上述L形不锈钢制工具11的下表面(30mm×30mm的面)的中央部分。
然后，从双面粘合片13上剥离剩余的隔片，使用2kg的辊单向一次将粘贴有上述双面粘合片13的L形不锈钢制工具11压接在上述丙烯酸类树脂板12上。由此，得到图2所示的粘贴试样14(L形不锈钢制工具11/双面粘合片13/丙烯酸类树脂板12的粘贴体)。
将上述的粘贴试样14在高压釜中在50℃、5个大气压的条件下处理15分钟。
上述处理后，从高压釜中取出粘贴试样14，在23℃、50％RH的条件下，使用拉伸试验机(ミネベア株式会社制，型号“TCM-1kNB”)，测定粘贴试样14中L形不锈钢制工具11的剥离力。测定如下进行：将丙烯酸类树脂板12固定，沿与丙烯酸类树脂板的表面垂直的方向以200mm/分钟的牵拉速度牵拉不锈钢制工具11，测定剥离力(粘合力)(MPa)，作为“L形剥离力”。另外，将剥离曲线中的最大值作为剥离力。
(3)恒定负荷剥离试验[恒定负荷1小时剥离距离、恒定负荷3小时剥离距离、恒定负荷24小时剥离距离](参考图3、4、5)
(3-1)恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)[恒定负荷3小时剥离距离]
将实施例和比较例中得到的双面粘合片切割为宽度20mm×长度60mm的尺寸，将单面侧的粘合面上的隔片剥离，在该粘合面上粘贴(加衬)PET膜(东丽株式会社制，“ルミラ一S-10”，厚度25μm)，得到测定用试样22(双面粘合片/PET膜的粘贴体)。
从上述测定用试样22的双面粘合片上将剩余的隔片剥离，使用2kg的辊单向一次将露出的粘合面侧压接在丙烯酸类树脂板21[PMMA板，三菱人造丝株式会社制，“アクリライトMR-200”、长度100mm×宽度30mm×厚度1.5mm]的单面(中央部)。
然后，将粘贴有上述测定用试样22的丙烯酸类树脂板21在高压釜中50℃、5个大气压的条件下处理15分钟。
上述处理后，从高压釜中取出粘贴有上述测定用试样22的丙烯酸类树脂板21，使用夹子将该丙烯酸类树脂板21以粘贴有测定用试样22的面为下侧的方式水平设置(图3、图4)。
如图3、图4所示，从丙烯酸类树脂板21上将测定用试样22自试样的长度方向的末端起沿长度方向剥离5mm。进而，从测定用试样22的长度方向的端部(上述剥离的部分)用绳悬挂100g的重物23，沿与丙烯酸类树脂板21的表面垂直(向下)的方向施加100gf(0.98N)的负荷。另外，上述重物23安装于在测定用试样22的宽度方向的中央、距长度方向末端5mm的部分打孔而穿过的绳的末端。
如上所述施加负荷后，在23℃、50％RH的条件下放置3小时。测定从测定开始时到经过3小时之间(放置3小时期间)测定用试样22剥离的距离(剥离距离)26，作为“恒定负荷3小时剥离距离”。
另外，上述剥离距离26是测定用试样22的长度方向的剥离距离，是指从测定开始时双面粘合片与丙烯酸类树脂板紧贴的末端位置24到经过3小时后双面粘合片与丙烯酸类树脂板紧贴的末端位置25的距离26(参考图4、图5)。上述剥离距离26在测定试样22的宽度方向的中心位置测定。
另外，在测定用试样22完全剥离，测定用试样22和重物23落下的情况下(剥离距离超过50mm)，在表1中记作“落下”。
(3-2)恒定负荷剥离试验(负荷100gf、1小时)[恒定负荷1小时剥离距离]和恒定负荷剥离试验(负荷100gf、24小时)[恒定负荷24小时剥离距离]
另外，将上述的3小时放置变为1小时放置，除此以外，与上述完全同样地测定剥离距离，作为“恒定负荷1小时剥离距离”。另外，将上述的3小时放置变为24小时放置，除此以外，与上述完全同样地测定剥离距离，作为“恒定负荷24小时剥离距离”。
(4)180°剥离粘合力(对丙烯酸类树脂板、对偏振板)
从实施例、比较例中得到的双面粘合片切割出宽度25mm×长度100mm的粘合片切片，将隔片剥离，在一个粘合面(与测定面相反的面)上粘贴(加衬)PET膜(东丽株式会社制，“ルミラ一S-10”，厚度25μm)，制作条状的粘合片切片。
然后，从上述条状的粘合片切片上剥离隔片，使用2kg的辊单向一次将另一个粘合面(测定面)压接到试验板上，制作测定试样。
将上述测定试样在高压釜中在50℃、5个大气压的条件下处理15分钟后，从高压釜中取出，使用拉伸试验机，根据JIS Z0237进行180°剥离试验，测定对试验板的180°剥离强度(180°剥离粘合力)(N/25mm)。测定在23℃、50％RH的环境中，在剥离角度180°、牵拉速度200mm/分钟的条件下进行。试验次数(n数)设定为3次。
将使用丙烯酸类树脂板(PMMA板，三菱人造丝株式会社制，“アクリライトMR-200”，厚度1.5mm)作为试验板时的180°剥离强度作为“180°剥离粘合力(对丙烯酸类树脂板)”。
另外，将使用偏振板(日东电工株式会社制，商品名“TEG1465DUHC”、硬质涂层面)作为试验板时的180°剥离强度作为“180°剥离粘合力(对偏振板)”。
(5)扭曲胶粘性评价(参考图6、图7、图8)
[试验片的制作(图6)]
在丙烯酸类树脂板(PMMA板，三菱人造丝株式会社制，“アクリライトMR-200”、宽度100mm×长度200mm×厚度1.5mm)的单面侧(整个面)粘贴偏振板(日东电工株式会社制，商品名“TEG1465DUHC”、宽度100mm×长度200mm，单面侧具有粘合剂层)的与硬质涂层面相反侧的面(粘合剂层侧的面)，制作丙烯酸类树脂板与偏振板的粘贴体31(丙烯酸类树脂板/偏振板)。
从实施例、比较例中得到的双面粘合片切割出宽度50mm×长度50mm的粘合片切片，将单面侧的粘合面上的隔片剥离，粘贴到丙烯酸类树脂板(PMMA板，三菱人造丝株式会社制，“アクリライトMR-200”、宽度50mm×长度50mm×厚度1.5mm)的单面侧(整个面)，制作丙烯酸类树脂板与双面粘合片的粘贴体32(丙烯酸类树脂板/双面粘合片)。
如图6所示，从上述的丙烯酸类树脂板与双面粘合片的粘贴体32的双面粘合片上将另一个隔片剥离，将粘贴体32粘贴到上述丙烯酸类树脂板与偏振板的粘贴体31的中心，在23℃、50％RH的环境中放置1天，得到扭曲胶粘性评价用试验片。
另外，将粘贴体31与粘贴体32粘贴，使粘贴体32的双面粘合片侧与粘贴体31的偏振板的硬质涂层面侧接触。
[评价方法(图7、图8)]
在23℃、50％RH的环境中进行评价。
如图7所示，用支撑物34将上述制作的试验片的自下端起20mm的部分(图6的33的部分)固定。
然后，如图8所示，将试验片以45°的角度(使试验片的前端与支撑物固定部分成45°的角度)向粘贴体31和32的面方向弯曲。
在上述弯曲状态下保持60秒后，观察粘贴体32从粘贴体31的剥离(翘起)35。
试样数(N数)为2。
(6)透明性(总光线透射率、雾度值)
从实施例、比较例中得到的双面粘合片上将一个隔片剥离，粘贴到载玻片(松浪硝子工业株式会社制，商品名“S-1111”，总光线透射率91.8％，雾度值0.4％)上，然后将另一个隔片剥离，制作具有双面粘合片(丙烯酸类粘合剂层)/载玻片的层结构的试验片。
使用雾度计(村上色彩技术研究所制，商品名“HM-150”)，测定该试验片的总光线透射率和雾度值(％)。另外，雾度值(％)利用“扩散透射率/总光线透射率×100”的算式求出。
Figure BSA00000345582600331
如评价结果所示，本发明的双面粘合片(实施例)在扭曲胶粘性评价中不产生剥离(翘起)，显示优良的扭曲胶粘性。另一方面，L形剥离力过小或恒定负荷3小时剥离距离过大等不满足本发明规定的双面粘合片(比较例)在扭曲胶粘性评价中产生剥离(翘起)，扭曲胶粘性差。另外，从经验上可知，在扭曲胶粘性评价中不产生剥离(翘起)的双面粘合片，在实际用于手机或数码相机等的视窗透镜(ウインドウレンズ)与LCD的粘贴时，即使对视窗透镜施加弯曲、扭曲或扭转应力，也不会产生视窗透镜与双面粘合片、或者LCD表面与双面粘合片的剥离等问题。

Claims (7)

1.一种光学用粘合片，具有粘合剂层，所述粘合剂层的通过动态粘弹性测定得到的80℃的储能弹性模量为2.0×104Pa以上、80℃的损耗弹性模量为1.0×104Pa以上，其特征在于，
该粘合片的通过下述的L形剥离试验测定的剥离力为0.16MPa以上，通过下述的恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)测定的剥离距离为50mm以下，
L形剥离试验：通过长度25mm×宽度25mm的尺寸的粘合片将L形不锈钢制工具与丙烯酸类树脂板粘贴后，在高压釜中在50℃、5个大气压的条件下处理15分钟，之后，在23℃、50％RH的条件下沿与丙烯酸类树脂板的表面垂直的方向以200mm/分钟的牵拉速度牵拉不锈钢制工具，测定剥离力；
恒定负荷剥离试验(负荷100gf、3小时)：将宽度20mm×长度60mm的粘合片的上述粘合剂层侧表面粘贴到丙烯酸类树脂板的单面，然后在高压釜中在50℃、5个大气压的条件下处理15分钟，之后，在23℃、50％RH的条件下沿与丙烯酸类树脂板的表面垂直的方向在粘合片的长度方向的末端施加100gf的负荷，测定经过3小时后粘合片的剥离距离。
2.如权利要求1所述的光学用粘合片，其中，可见光波长范围的总光线透射率为90％以上，雾度值小于1.0％。
3.如权利要求1或2所述的光学用粘合片，其中，以200mm/分钟的牵拉速度测定的、对丙烯酸类树脂板的180°剥离粘合力为10N/25mm以上。
4.如权利要求1至3中任一项所述的光学用粘合片，其中，所述粘合剂层的凝胶分数为30～80重量％。
5.如权利要求1至4中任一项所述的光学用粘合片，其中，所述粘合剂层为丙烯酸类粘合剂层。
6.如权利要求5所述的光学用粘合片，其中，所述丙烯酸类粘合剂层为含有丙烯酸类聚合物的丙烯酸类粘合剂层，所述丙烯酸类聚合物是以(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯和/或具有碳原子数1～14的直链或支链烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯作为必要单体成分而形成的丙烯酸类聚合物。
7.如权利要求1至6中任一项所述的光学用粘合片，其中，所述粘合剂层是通过对含有单体混合物或其部分聚合物的组合物照射紫外线而形成的粘合剂层。
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