CN103781863A - 具有相位差的粘合剂膜、其生产方法和包括其的光学元件 - Google Patents

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Abstract

根据本发明，具有相位差的粘合剂膜的特征为在20μm的厚度且在25℃/55%RH下的相位差值为约20nm至约150nm，并且在30℃下通过扫频测试的1rad/s储能模量为约105达因/cm2至约109达因/cm2。具有相位差的粘合剂膜在高温和高湿下呈现最小缠结并保持拉伸的结构，以便提供的光学元件具有减小的光泄漏，保持卓越的耐久性、可再加工性和粘附性，并且具有优异的物理性能的平衡。

Description

具有相位差的粘合剂膜、其生产方法和包括其的光学元件
技术领域
本发明涉及相位差粘合剂膜、生产该膜的方法以及包括该膜的光学元件。更具体地，本发明涉及的粘合剂膜即使在高温和高湿条件下也可使缠结最小以保持拉伸的结构，从而在耐久性、可再加工性和粘附性方面确保优异的性质的同时提供相位差，并且该粘合剂膜可提供具有优异的性质平衡的光学元件，本发明还涉及生产该膜的方法以及包括该膜的光学元件。
背景技术
光学膜的实例可包括偏振板、滤光片、延迟膜、椭圆偏振膜、反射膜、抗反射膜、补偿膜、增亮膜、配向膜、光扩散膜、玻璃抗散射膜（glass anti-scattering film）、表面保护膜和塑料LCD基板等，这些膜可应用于各种光学元件，包括液晶显示器。
在这些光学膜中，偏振板包括以特定方向排列的碘化合物或二色性偏振材料并且具有多层结构，该多层结构包括在偏振板两面上的保护性膜，例如三乙酰基纤维素(TAC)膜，以保护偏振元件。而且，偏振板可进一步包括光学视角补偿膜，例如具有单向分子排列的延迟膜和液晶型膜等。由于这些膜是由具有不同分子结构和组成的材料生产的，因此这些膜呈现不同的物理性能。具体地，在高温/高湿条件下，这些膜由于具有单向分子排列的材料的收缩或膨胀而呈现不足的尺寸稳定性。因此，当偏振板经由粘合剂被固定至特定部件时，一旦偏振板在高温/高湿条件下收缩或膨胀，应力集中于TAC层，导致双折射和光泄漏。这一现象被称为光泄漏，并且通常已知在拉伸的偏振膜由于膜在高温/高湿条件下的收缩而由光学各向同性转化为各向异性时发生。此外，即使在赋予粘合剂相位延迟功能的情况下，偏振板的收缩/膨胀也会改变粘合剂在高温/高湿条件下的相位特性。
因此，偏振膜的粘合剂必须在高温和高湿条件下具有优异的耐久性，同时保持相位差。
通常，粘合剂层不具有相位差以防显示器可视性劣化。然而，近年来，已经通过向粘合剂膜赋予相位差而开发了相位差粘合剂膜，以提供不仅作为粘合剂的功能还提供光学补偿功能。
此处，当向本领域普通的粘合剂膜赋予相位差时，相位差通常在由于应力使相位差最小的方向赋予到光学补偿型膜上。此外，在本领域相位差粘合剂层的制备中，粘合剂膜以非交联的状态受到拉伸，随后受到热交联。在这种情况下，由于粘合剂通常具有0℃或更小的玻璃化转变温度Tg，膜以非交联的状态的拉伸会使膜返回原始状态，导致拉伸的聚合物链缠结。因此，拉伸的状态在高温条件下放松，并且因此收缩的程度增加，从而不仅造成偏振板的光泄漏增加，还造成相位差的变化，而对偏振板的性质的造成不利影响。
发明内容
【技术问题】
本发明的一个方面是提供相位差粘合剂膜，以及生产该膜的方法，所述相位差粘合剂膜可使缠结最小以在高温和高湿条件下保持拉伸的结构，从而在抑制光泄漏的同时确保优异的耐久性。
本发明的另一个方面是提供呈现相位差和粘附性两者的相位差粘合剂膜，以及生产该膜的方法。
本发明的再一个方面是提供相位差粘合剂膜，以及生产该膜的方法，所述相位差粘合剂膜可被拉伸而没有粘附离型膜，从而保持稳定的性质。
本发明的又一个方面是提供使用相位差粘合剂膜而呈现优异的性质平衡的光学元件。
【技术方案】
本发明的一方面涉及相位差粘合剂膜。所述相位差粘合剂膜在20μm的厚度且在25℃和55%RH下具有约20nm至约150nm的相位差，并且在30℃和1rad/s的条件下经扫频测试具有约1x105达因/cm2至约1x109达因/cm2的储能模量。
所述相位差粘合剂膜可具有约30nm至约150nm的相位差。
在一个实施方式中，所述相位差粘合剂膜可具有约90%或更高的如以下公式1表示的凝胶分数：
凝胶分数(%)=(A/B)x100，
其中A是在室温(23℃)下溶解于乙酸乙酯72小时，随后在150℃下干燥1小时后剩余材料的质量，而B是所述粘合剂膜的初始质量。
所述相位差粘合剂膜可包含(甲基)丙烯酸酯共聚物、多官能(甲基)丙烯酸酯和固化剂。在一些实施方式中，所述相位差粘合剂膜可进一步包含光引发剂、热引发剂或它们的组合。
所述(甲基)丙烯酸酯共聚物可含有羟基基团、羧基基团或它们的组合。
所述(甲基)丙烯酸酯共聚物可具有约1,000,000g/mol至约5,000,000g/mol的重均分子量。
本发明的另一方面涉及生产相位差粘合剂膜的方法。所述方法包括：通过交联包含(甲基)丙烯酸酯共聚物、多官能(甲基)丙烯酸酯和固化剂的粘合剂组合物来形成粘合剂膜；拉伸所述粘合剂膜；以及固化拉伸过的粘合剂膜。
在一个实施方式中，拉伸可沿纵向MD进行，使得所述粘合剂膜被拉伸至其初始长度约2倍至约5倍的长度。
在一个实施方式中，可单独对没有粘附离型膜的所述粘合剂膜进行拉伸。
在一个实施方式中，所述拉伸过的粘合剂膜可受到UV固化。
本发明的再一方面涉及包含所述相位差粘合剂膜的光学元件。
所述光学元件可包含光学膜；以及粘附到所述光学膜的一面或两面的相位差粘合剂膜。
在一个实施方式中，所述光学膜可为偏振膜。
【有益效果】
本发明提供的相位差粘合剂膜即使在高温和高湿条件下也可使缠结最小以保持拉伸的结构，以便在抑制光泄漏的同时确保优异的耐久性，并且可被拉伸而没有粘附离型膜，从而保持稳定性质。本发明还提供生产所述相位差粘合剂膜的方法，以及使用所述相位差粘合剂膜而呈现优异的性质平衡的光学元件。
附图说明
图1是根据本发明的一个实施方式的光学元件的剖面图。
具体实施方式
【最佳方式】
以下，将详细描述本发明的实施方式。应理解提供以下实施方式仅用于进行阐述，并且本发明的范围仅由权利要求及其等同方式限定。
除非另有说明，术语"(甲基)丙烯酸酯"意指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯两者。此外，"(甲基)丙烯酸"意指丙烯酸和甲基丙烯酸两者。"(甲基)丙烯酰胺"意指"丙烯酰胺"和"甲基丙烯酰胺"两者。
根据本发明的相位差粘合剂膜是通过以下方法制备的：交联包含(甲基)丙烯酸酯共聚物、多官能(甲基)丙烯酸酯和固化剂的粘合剂组合物来形成粘合剂膜；拉伸粘合剂膜；以及固化拉伸过的粘合剂膜。换句话说，根据本发明，粘合剂组合物在交联后受到拉伸，以便即使在高温/高湿条件下通过使缠结最小来保持拉伸的结构，而不是如现有技术中在非交联的状态下拉伸。
接下来，将描述粘合剂组合物的组分。
(甲基)丙烯酸酯共聚物
通过聚合包含C1至C20(甲基)丙烯酸烷基酯和可与其共聚的单体的单体混合物来制备(甲基)丙烯酸酯共聚物。
C1至C20(甲基)丙烯酸烷基酯的实例可包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯和(甲基)丙烯酸月桂基酯，而不限于此。这些可单独或以它们的组合使用。此处，术语"(甲基)丙烯酸酯"意指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯两者。
可共聚的单体可包括含羟基的单体、含羧基的单体和具有正双折射的单体等。
在一个实施方式中，(甲基)丙烯酸酯共聚物可包含约60wt%至约99wt%的C1至C20(甲基)丙烯酸烷基酯、约0.01wt%至约20wt%的含羟基的单体、约0wt%至约10wt%的含羧基的单体，以及约0wt%至约10wt%的具有正双折射的单体。
在另一实施方式中，(甲基)丙烯酸酯共聚物可包含约60wt%至约99wt%的C1至C20(甲基)丙烯酸烷基酯、约0wt%至约20wt%的含羟基的单体、约0.01wt%至约10wt%的含羧基的单体，以及约0wt%至约10wt%的具有正双折射的单体。
含羟基的单体的实例可包括(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟己酯、单(甲基)丙烯酸1,4-环己烷二甲醇酯、氯-2-羟丙基丙烯酸酯、单(甲基)丙烯酸二乙二醇酯和芳基醇，而不限于此。优选地，含羟基的单体是含羟基的C1至C10(甲基)丙烯酸烷基酯。这些物质可单独或以它们的组合使用。
含羧基的单体的实例可包括(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸2-羧乙酯、(甲基)丙烯酸3-羧丙酯、(甲基)丙烯酸4-羧丁酯、衣康酸、巴豆酸、马来酸、富马酸和马来酸酐，而不限于此。这些物质可单独或以它们的组合使用。
具有正双折射的单体可包括芳族(甲基)丙烯酸酯。具有正双折射的单体的实例可包括甲基丙烯酸，例如(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基苯氧酯、(甲基)丙烯酸2-乙基苯硫酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸2-苯基乙酯、(甲基)丙烯酸3-苯基丙酯、(甲基)丙烯酸4-苯基丁酯、(甲基)丙烯酸2-2-甲基苯基乙酯、(甲基)丙烯酸2-3-甲基苯基乙酯、(甲基)丙烯酸2-4-甲基苯基乙酯、(甲基)丙烯酸2-(4-丙基苯基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-(4-(1-甲基乙基)苯基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-(4-甲氧基苯基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-(4-环己基苯基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-(2-氯苯基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-(3-氯苯基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-(4-氯苯基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-(4-溴苯基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-(3-苯基苯基)乙酯和(甲基)丙烯酸2-(4-苄基苯基)乙酯，而不限于此。这些物质可单独或作为它们的混合物使用。
(甲基)丙烯酸酯共聚物可具有约1,000,000g/mol至约5,000,000g/mol的重均分子量。优选地，(甲基)丙烯酸酯共聚物具有约1,000,000至约2,000,000g/mol的重均分子量。在该范围内，(甲基)丙烯酸酯共聚物在延伸性和耐久性方面向粘合剂组合物提供了优异的性质。
(甲基)丙烯酸酯共聚物可具有约-30℃至约20℃的玻璃化转变温度(Tg)，优选约-20℃至约10℃。在该玻璃化转变温度范围内，(甲基)丙烯酸酯共聚物向粘合剂组合物提供了优异的粘附性和耐久性。
多官能(甲基)丙烯酸酯
作为多官能(甲基)丙烯酸酯，可使用含有两个或更多个(甲基)丙烯酰基的双官能或更高官能的(甲基)丙烯酸酯。例如，多官能(甲基)丙烯酸酯可包括双官能丙烯酸酯，例如二(甲基)丙烯酸1,4-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、新戊二醇己二酸酯二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸（puivalic acid）新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸二环戊酯、己内酯改性的二(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、环氧乙烷改性的二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酰基氧乙基异氰脲酸酯、烯丙基化的二(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸三环癸烷二甲醇酯、二(甲基)丙烯酸二羟甲基二环戊烷酯、环氧乙烷改性的六氢邻苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸三环癸烷二甲醇酯、新戊二醇改性的二(甲基)丙烯酸三甲基丙烷酯、二(甲基)丙烯酸金刚烷酯和9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]氟等；三官能丙烯酸酯，例如三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、丙酸改性的三(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、三(甲基)丙烯酸季戊四醇酯、环氧丙烷改性的三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙烷酯、三官能氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯和三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯等；四官能丙烯酸酯，例如四(甲基)丙烯酸二甘油酯、和四(甲基)丙烯酸季戊四醇酯等；五官能丙烯酸酯，例如丙酸改性的五(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯等；和六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯、己内酯改性的六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯和氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等，而不限于此。这些物质可单独或以它们的组合使用。
基于100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物，多官能(甲基)丙烯酸酯可以约0.1重量份至约30重量份的量存在，优选约1重量份至约25重量份，更优选约5重量份至约20重量份。在该含量范围内，多官能(甲基)丙烯酸酯向粘合剂组合物提供了高储能模量和优异的耐久性。在一个实施方式中，基于100重量份的甲基丙烯酸酯共聚物，多官能(甲基)丙烯酸酯可以约10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24或25重量份的量存在。
固化剂
固化剂的实例可包括异氰酸酯固化剂、环氧固化剂、氮丙啶固化剂、三聚氰胺固化剂、胺固化剂、酰亚胺固化剂、碳二亚胺固化剂、酰胺固化剂和它们的组合。
异氰酸酯固化剂的实例可包括甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异构二异氰酸酯（isoform diisocyanate）、四甲基二甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯和它们的多元醇(三羟甲基丙烷等)，而不限于此。这些物质可单独或以它们的组合使用。
环氧固化剂的实例可包括乙二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、N,N,N'N'-四缩水甘油乙二胺和甘油二缩水甘油醚，而不限于此。这些物质可单独或以它们的组合使用。
酰亚胺固化剂可以是碳二亚胺。
这些固化剂可单独或以它们的组合使用。基于100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物，固化剂可以约0.01重量份至约2重量份的量存在，优选约0.05重量份至约1重量份，更优选约0.1重量份至约0.5重量份。在该含量范围内，固化剂可在耐久性、粘附可靠性和可再加工性方面向粘合剂膜提供优异的性质。
粘合剂组合物可进一步包含光引发剂、热引发剂或它们的组合。
通过UV或电子束激活光引发剂以促进粘合剂膜中通过碳-碳双键活化的自由基反应。光引发剂的实例可包括α-羟基酮型化合物、苄基缩酮型化合物和它们的混合物，而不限于此。优选地，可使用α-羟基酮化合物，例如1-羟基-环己基-苯基-酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和2-羟基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮等。这些引发剂可单独或以它们的组合使用。基于100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物，光引发剂可以约0.1重量份至约5重量份的量存在，优选约1重量份至约3重量份。在该含量范围内，光引发剂向粘合剂组合物提供低的光泄漏和优异的耐久性。
作为热引发剂，可使用普通的引发剂，例如偶氮类化合物、过氧化物化合物或氧化还原化合物，而不限于此。基于100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物，热引发剂可以约0.1重量份至约5重量份的量存在，优选约1重量份至约3重量份。在该含量范围内，热引发剂向粘合剂组合物提供优异的耐久性。
根据本发明，粘合剂组合物可进一步包括硅烷偶联剂以改进粘附稳定性和可靠性。
硅烷偶联剂的实例可包括γ-环氧丙氧基丙基甲基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和γ-乙酰乙酸酯丙基三甲氧基硅烷(γ-acetoacetatepropyltrimethoxysilane)等。这些物质可单独或以它们的组合使用。
基于100重量份的(甲基)丙烯酸酯共聚物，硅烷偶联剂可以约0.01重量份至约3重量份的量存在，优选约0.05重量份至约2重量份，更优选约0.1重量份至约1.5重量份。在该含量范围内，硅烷偶联剂可向粘合剂组合物提供优异的粘附稳定性和可靠性。
粘合剂组合物可根据需要任选地进一步包含普通的添加剂，例如固化促进剂、离子液体、锂盐、无机填充剂、软化剂、抗氧化剂、抗老化剂、稳定剂、增粘树脂、改性树脂(例如多元醇、酚、丙烯酸、聚酯、聚烯烃、环氧化物和环氧化的聚丁二烯树脂等)、均化剂、消泡剂、增塑剂、染料、颜料(例如着色颜料和体质颜料等)、处理剂、UV防护剂、荧光增白剂、分散剂、热稳定剂、光稳定剂、UV吸收剂、抗静电剂、润滑剂和溶剂。
包含这些组分的粘合剂组合物被涂覆在离型膜上，随后干燥并交联，从而形成粘合剂膜。在约30℃至约70℃下进行交联约1小时至30小时。进行涂覆以形成具有约10μm至约100μm的厚度的层，优选约20μm至约70μm。
交联过的粘合剂膜通过拉伸而被定向。可使用拉伸机在约30℃至约50℃下以约1m/min至约3m/min的拉伸速率沿纵向(MD)进行拉伸。
在一个实施方式中，拉伸可沿纵向进行，使得粘合剂膜具有粘合剂膜初始长度约2至5倍的长度。在该范围内，粘合剂膜具有高的可重现性并且可实现稳定的性质。
根据本发明，由于粘合剂膜在完全交联的状态下被拉伸，因此粘合剂膜可被单独拉伸，而没有将离型膜粘附其上。因此，与通过离型膜引起粘合层的相位差变化的膜上拉伸对比，粘合剂膜可被单独拉伸，从而确保稳定的性质。
如上所述，拉伸过的粘合剂膜受到固化。在一些实施方式中，固化可为室温下的UV固化。
在20μm的厚度且在25℃和55%RH下，由上述方法生产的相位差粘合剂膜可具有约20nm至约150nm的相位差，优选约30nm至约150nm，例如，约50nm至约150nm，更优选约100nm至约150nm。在该范围内，相位差粘合剂可代替常规膜。
此外，在30℃和1rad/s的条件下经扫频测试，相位差粘合剂膜可具有约1x105达因/cm2至约1x109达因/cm2的储能模量，优选约106达因/cm2至约108达因/cm2。在该范围内，相位差粘合剂膜可使相位差在高温和高湿条件下的变化最小。
在一个实施方式中，相位差粘合剂膜可具有约90%或更大的凝胶分数，优选约95%至约99%，如以下公式1所表示。在该范围内，相位差粘合剂膜可使缠结最小以保持拉伸的结构，并且可使相位差在高温和高湿条件下的变化最小。
[公式1]
凝胶分数(%)=(A/B)x100，
其中A是在室温(23℃)下溶解于乙酸乙酯72小时，随后在150℃下干燥1小时后剩余材料的质量，而B是粘合剂膜的初始质量。
本发明的再一方面涉及包括相位差粘合剂膜的光学元件。图1是根据本发明的一个实施方式的光学元件的剖面图。如图所示，光学元件100包括光学膜10和堆叠在光学膜上的粘合剂膜20。在一些实施方式中，光学元件可包括光学膜；以及堆叠在光学膜的一面或两面上的相位差粘合剂膜。在一个实施方式中，光学膜10可为偏振膜。
粘合剂膜20可具有约10μm至约100μm的厚度，优选约20μm至约70μm。
光学膜的实例可包括偏振板、滤光片、延迟膜、椭圆偏振膜、反射膜、抗反射膜、补偿膜、增亮膜、配向膜、光扩散膜、玻璃抗散射膜、表面保护膜和塑料LCD基板等。在本发明中，光学膜可应用于偏振膜。而且，光学膜可由本领域普通技术人员容易地生产。
接下来，将参考一些实施例描述本发明。应理解提供了以下实施例仅用于进行阐述而不应以任何方式解释为限制本发明。
【发明的方式】
实施例
实施例1
将0.5重量份的异氰酸酯固化剂(XDI-加成物型)和0.005重量份的固化促进剂(DBTDL)加至100重量份的具有1,300,000g/mol的重均分子量并且由BA/OH(95/5)组成的溶剂型(甲基)丙烯酸酯共聚物，随后加入1.5重量份的光引发剂(Irgacure184)和20重量份的多官能(甲基)丙烯酸酯（三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯，M315，Donga Synthesis Company），从而制备粘合剂组合物。将粘合剂组合物涂覆在离型膜上至60μm的厚度，随后干燥并交联(50℃，24hr)以制备粘合剂膜。接下来，以1m/min拉伸粘合剂膜至具有其初始长度3倍的长度。拉伸后，粘合剂膜受到UV辐射，从而制备相位差粘合剂膜。
实施例2
以与实施例1中相同的方式制备相位差粘合剂膜，区别在于根据表1改变多官能(甲基)丙烯酸酯的含量。
实施例3
以与实施例1中相同的方式制备相位差粘合剂膜，区别在于使用具有1,000,000g/mol的重均分子量的(甲基)丙烯酸酯共聚物。
实施例4
以与实施例1中相同的方式制备相位差粘合剂膜，区别在于使用具有1,000,000g/mol的重均分子量并且由AA/BA(5/95)和环氧固化剂(743L)组成的溶剂型(甲基)丙烯酸酯共聚物。
对比例1
以与实施例1中相同的方式制备相位差粘合剂膜，区别在于未使用多官能(甲基)丙烯酸酯和光引发剂并且拉伸后未进行光固化。
对比例2
以与对比例1中相同的方式制备相位差粘合剂膜，区别在于改变固化剂的含量。
对比例3
以与实施例4中相同的方式制备相位差粘合剂膜，区别在于未使用多官能(甲基)丙烯酸酯和光引发剂并且拉伸后未进行光固化。
对比例4
以与实施例1中相同的方式制备相位差粘合剂膜，区别在于未使用多官能(甲基)丙烯酸酯。
对比例5
以与实施例1中相同的方式制备相位差粘合剂膜，区别在于未进行拉伸。
在以下表1中，根据固含量以重量份给出各组分的含量。
表1
Figure BDA0000474208650000111
性质评价
1.储能模量(达因/cm2)：通过堆叠粘合剂层来制备具有8mm的直径和1mm的厚度的样本，并使用流变仪(1rad/s)在30℃下通过扫频测试来测量储能模量。
2.相位差(nm)：在25℃/55%RH的条件下，使用相位差测试仪(Axo Scan)在20μm厚的样本上测量相位差。
3.凝胶分数：在室温(23℃)下将粘合剂膜浸入乙酸乙酯溶液中72小时，并测量粘合剂膜的重量变化。通过以下公式1计算凝胶分数：
凝胶分数(%)=(A/B)x100，
其中A是在室温(23℃)下溶解于乙酸乙酯72小时，随后在150℃下干燥1小时后剩余材料的质量，而B是粘合剂膜的初始质量。
4.耐久性：将偏振板(90mm x170mm)粘附到玻璃基板(110mm x190mm x0.7mm)的两面，使得它们的光学吸收轴彼此交叉。此处，对其施加约5kg/cm2的力并在洁净室中进行按压，以防止产生气泡和引入异物。为了评价耐湿性/耐热性，将样本在60℃和90%RH的条件下放置1000小时，随后观察鼓泡或剥离。为评价耐热性，将样本在80℃的条件下放置1000小时，随后用肉眼观察鼓泡或剥离。将样本在室温下放置24小时，然后立即评价样本。评价标准如下。
○：优异(无鼓泡或剥离)
Δ：良好(轻微鼓泡或剥离)
×：差(严重鼓泡或剥离)
由表1可见，实施例1至4中制备的粘合剂膜具有高相位差和优异的耐久性，然而对比例1至4中制备的粘合剂膜具有劣化的耐久性。
应理解，本领域技术人员可在不背离本发明的精神和范围的情况下作出各种修改、改变、变更和等同的实施方式。

Claims (14)

1.一种相位差粘合剂膜，在20μm的厚度且在25℃和55%RH下具有约20nm至约150nm的相位差，并且在30℃和1rad/s的条件下经扫频测试具有约1x105达因/cm2至约1x109达因/cm2的储能模量。
2.根据权利要求1所述的相位差粘合剂膜，其中所述相位差粘合剂膜具有约30nm至约150nm的相位差。
3.根据权利要求1所述的相位差粘合剂膜，其中所述相位差粘合剂膜具有约90%或更高的如以下公式1表示的凝胶分数：
凝胶分数(%)=(A/B)x100，
其中A是在室温(23℃)下溶解于乙酸乙酯72小时，随后在150℃下干燥1小时后剩余材料的质量，而B是粘合剂膜的初始质量。
4.根据权利要求1所述的相位差粘合剂膜，包含：(甲基)丙烯酸酯共聚物；多官能(甲基)丙烯酸酯；和固化剂。
5.根据权利要求4所述的相位差粘合剂膜，进一步包含：光引发剂、热引发剂或它们的组合。
6.根据权利要求4所述的相位差粘合剂膜，其中所述(甲基)丙烯酸酯共聚物具有羟基、羧基或它们的组合。
7.根据权利要求4所述的相位差粘合剂膜，其中所述(甲基)丙烯酸酯共聚物具有约1,000,000g/mol至约5,000,000g/mol的重均分子量。
8.一种生产相位差粘合剂膜的方法，包括：
通过交联包含(甲基)丙烯酸酯共聚物、多官能(甲基)丙烯酸酯和固化剂的粘合剂组合物来形成粘合剂膜；
拉伸所述粘合剂膜；和
固化拉伸过的所述粘合剂膜。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述拉伸沿纵向(MD)进行，使得所述粘合剂膜被拉伸至其初始长度约2倍至约5倍的长度。
10.根据权利要求8所述的方法，其中所述拉伸对没有粘附离型膜的所述粘合剂膜单独进行。
11.根据权利要求8所述的方法，其中所述拉伸过的粘合剂膜受到UV固化。
12.一种光学元件，包含根据权利要求1至7中任一项所述的相位差粘合剂膜。
13.根据权利要求12所述的光学元件，其中所述光学元件包含光学膜；以及粘附到所述光学膜的一面或两面的所述相位差粘合剂膜。
14.根据权利要求12所述的光学元件，其中所述光学膜为偏振膜。
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