KR101422662B1 - 위상차 점착필름, 그 제조방법 및 이를 포함하는 광학부재 - Google Patents

위상차 점착필름, 그 제조방법 및 이를 포함하는 광학부재 Download PDF

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Abstract

본 발명의 위상차 점착필름은 20 ㎛ 두께에서 25℃/55% RH 에 의한 위상차 값이 20 내지 150 nm이고, 30℃에서 Frequency sweep test에 의한 1rad/s 모듈러스가 105 내지 109 dyne/cm2 인것을 특징으로 한다. 상기 위상차 점착필름은 entangle이 최소화되어 고온, 고습에서도 연신된 구조를 유지하므로 빛샘 현상을 개선하고 내구성과 리웍성, 점착성을 우수하게 유지하며, 물성 발란스가 탁월한 광학 부재를 제공할 수 있다.

Description

위상차 점착필름, 그 제조방법 및 이를 포함하는 광학부재{ADHESIVE FILM WITH RETARDATION, METHOD FOR PREPARING THE SAME AND OPTICAL MEMBER USING THE SAME}
본 발명은 위상차를 갖는 점착필름, 그 제조방법 및 이를 포함하는 광학부재에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 entangle이 최소화되어 고온, 고습에서도 연신된 구조를 유지하므로 위상차를 유지하고 내구성과 리웍성, 점착성을 우수하게 유지하며, 물성 발란스가 탁월한 광학 부재를 제공할 수 있는 점착필름, 그 제조방법 및 이를 포함하는 광학부재에 관한 것이다.
광학 필름으로는 편광판, 칼라필터, 위상차 필름, 타원 편광필름, 반사필름, 반사방지 필름, 보상필름, 휘도 향상필름, 배향막, 광확산 필름, 유리비산 방지 필름, 표면 보호필름, 플라스틱 LCD 기판 등을 들 수 있으며, 이들은 액정 표시장치를 비롯한 다양한 광학 부재에 사용되고 있다.
이중, 편광판은 일정한 방향으로 배열된 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질을 포함하며, 편광소자를 보호하기 위하여 양면에 트리아세틸셀룰로오스(Triacetyl Cellulose, TAC)계 등의 보호 필름을 사용하여 다층을 구성하게 된다. 또한, 편광판은 일방성 분자배열을 갖는 형상의 위상차 필름이나, 액정형 필름 등의 광시야각 보상필름을 부가적으로 포함할 수 있다. 상기 언급된 각 필름들은 서로 다른 분자구조 및 조성을 가지는 재료로 만들어지기 때문에 서로 상이한 물리적 특성을 가지고 있다. 특히 고온·고습 조건 하에서는 일방성 분자 배열을 가진 재료들의 수축 또는 팽창에 따른 치수안정성이 부족하다. 따라서 편광판이 점착제에 의해 고정되어 있는 경우에 고온·고습 조건 下에서 편광판이 수축 또는 팽창하는 경우, TAC층에 응력이 집중되고, 복굴절(birefringence)이 발생되며, 이에 따라 광누출이 생기기 쉽게 된다. 이를 빛샘현상이라고 하며 일반적으로 연신된 편광필름의 광학적 등방성이 고온 고습의 환경에 수축되면서 비등방성을 가지면서 발생하는 것으로 알려져 있다. 또한 점착제에 위상차 기능을 부여하더라도 고온고습조건에 편광판의 수축 팽창 현상은 점착제의 위상 특성을 변화를 시킨다.
따라서, 편광필름용 점착제는 고온과 고습 조건하에서의 내구성이 우수해야 하며, 위상차를 지녀야 한다.
종래에는 표시 시인성 저하 방지를 위해 점착제층에 위상차를 갖지 않도록 하였으나, 최근에는 점착제층에 위상차를 부여하여 점착제로서의 기능과 함께 광학보상기능을 갖도록 한 위상차 점착제층이 개발되고 있다.
그런데, 기존의 점착제에 위상차를 부여하는 경우는 주로 광학 보상형으로, 응력에 의한 위상차를 최소화하는 방향이다. 또한 종래의 위상차 점착제층의 경우 미가교 상태에서 연신을 행하고, 연신 후에 열가교를 이용하여 가교를 시킨다. 이 경우, 점착제는 Tg가 통상 0도 이하이기 때문에 미 경화 상태에서 연신시에 원래 상태로 돌아오면서 늘어난 고분자 사슬이 다신 entangle된다. 이에 따라, 고온 조건에서 연신이 해소되어 수축이 증가하게 되고, 이로 인해 편광판의 빛샘현상을 증가시킬 수 있을 뿐만 아니라, 위상차가 변화되어 물성에 악영향을 미칠 수 있다.
본 발명의 하나의 목적은 entangle을 최소화하여 고온, 고습에서도 연신된 구조를 유지함으로서, 우수한 내구성과 빛샘현상도 개선 할 수 있는 위상차 점착필름 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 위상차 및 점착성을 동시에 갖는 위상차 점착필름 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 이형필름 부착없이 점착필름만으로 연신이 가능하여 안정적인 물성을 유지할 수 있는 위상차 점착필름 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 위상차 점착필름을 사용하여 물성 발란스가 탁월한 광학 부재를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 위상차 점착필름에 관한 것이다. 상기 위상차 점착필름은 20 ㎛ 두께에서 25℃, 55% RH에 의한 위상차 값이 20 내지 150 nm이고, 30℃에서 frequency sweep test에 의한 1rad/s에서 모듈러스가 1 × 105 내지 1 × 109 dyne/cm2인 것을 특징으로 한다.
상기 점착필름은 위상차 값이 100 내지 150 nm 일 수 있다.
구체예에서 상기 위상차 점착필름은 하기 수학식 1로 표시되는 겔 분율이 90% 이상일 수 있다:
[수학식 1]
Figure 112011070457324-pat00001
상기식에서, A는 상온(23℃)에서 72시간 에틸아세테이트로 용해시키고 150℃, 1시간 건조후 남은 질량, B는 초기질량임.
상기 위상차 점착필름은 (메타)아크릴레이트계 공중합체, 다관능성 (메타)아크릴레이트 및 경화제를 포함할 수 있다. 구체예에서는 상기 위상차 점착필름은 광개시제, 열개시제 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
상기 (메타)아크릴레이트계 공중합체는 하이드록시기, 카르복시기 또는 이들의 조합을 함유할 수 있다.
상기 (메타)아크릴레이트계 공중합체는 중량평균분자량이 100만 내지 500만 g/mol 일 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 위상차 점착필름의 제조방법에 관한 것이다. 상기 방법은 (메타)아크릴레이트계 공중합체, 다관능성 (메타)아크릴레이트 및 경화제를 포함하는 점착제 조성물을 가교하여 점착필름을 형성하고; 상기 점착필름을 연신하고; 그리고 상기 연신된 점착필름을 경화하는 단계를 포함한다.
구체예에서 상기 연신은 MD 방향으로 2내지 5 배로 연신할 수 있다.
구체예에서 상기 연신은 이형필름 부착없이 점착필름 단독으로 연신할 수 있다.
구체예에서, 상기 연신된 점착필름은 UV 경화할 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 위상차 점착필름을 구비한 광학부재에 관한 것이다.
상기 광학부재는, 광학필름; 및 상기 광학필름의 일면 또는 양면에 부착된 위상차 점착필름을 포함하는 것을 특징으로 한다. 구체예에서 상기 광학필름은 편광필름일 수 있다.
본 발명은 entangle을 최소화하여 고온, 고습에서도 연신된 구조를 유지함으로서, 우수한 내구성과 빛샘현상도 개선 할 수 있으며, 위상차 및 점착성을 동시에 갖고 이형필름 부착없이 점착필름만으로 연신이 가능하여 안정적인 물성을 유지할 수 있는 위상차 점착필름 및 그 제조방법을 제공할 수 있으며, 상기 위상차 점착필름을 사용하여 물성 발란스가 탁월한 광학 부재를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 구체예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "(메타)아크릴레이트"는 "아크릴레이트"와 "메타크릴레이트" 둘 다 가능함을 의미한다. 또한 "(메타)아크릴산"도 "아크릴산"와 "메타크릴산" 둘 다 가능함을 의미한다. "(메타)아크릴아미드"는 "아크릴아미드"와 "메타크릴아미드" 둘 다 가능함을 의미한다.
본 발명의 위상차 점착필름은 (메타)아크릴레이트계 공중합체, 다관능성 (메타)아크릴레이트 및 경화제를 포함하는 점착제 조성물을 가교하여 점착필름을 형성하고; 상기 점착필름을 연신하고; 그리고 상기 연신된 점착필름을 경화하는 단계를 포함하여 제조된다. 즉, 본 발명은 종래의 미가교 상태에서 연신하는 것이 아니라 점착제 조성물을 먼저 가교한 다음 그 이후에 연신을 함으로서, entangle을 최소화하여 고온, 다습 조건에서도 연신된 구조가 유지될 수 있도록 한 것이다.
이하 상기 점착제 조성물을 구성하는 각 성분에 대해 설명한다.
(메타)아크릴레이트계 공중합체
상기 (메타)아크릴레이트계 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 및 이와 공중합 가능한 단량체를 포함하는 단량체 혼합물로부터 중합된 것이다.
상기 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트로는 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 헵틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 도데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다. 여기서 (메타)아크릴레이트는 아크릴레이트와 메타크릴레이트 모두를 의미한다.
상기 공중합 가능한 단량체는 히드록시기를 갖는 모노머, 카르복실기를 갖는 모노머, 양의 복굴절을 가지는 단량체 등이 사용될 수 있다.
한 구체예에서 상기 (메타)아크릴레이트계 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 60 내지 99 중량%, 히드록시기를 갖는 단량체 0.01 내지 20 중량%, 카르복실기를 갖는 단량체 0 내지 10 중량% 및 양의 복굴절을 가지는 단량체 0 내지 10 중량%을 포함할 수 있다.
다른 구체예에서 상기 (메타)아크릴레이트계 공중합체는 C1 -20의 알킬(메타)아크릴레이트 60 내지 99 중량%, 히드록시기를 갖는 단량체 0 내지 20 중량%, 카르복실기를 갖는 단량체 0.01 내지 10 중량% 및 양의 복굴절을 가지는 단량체 0 내지 10 중량%을 포함할 수 있다.
상기 히드록시기를 갖는 모노머의 예로는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 1,4-시클로헥산디메탄올모노(메타)아크릴레이트, 클로로-2-히드록시프로필아크릴레이트, 디에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 알릴알코올 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다.
상기 카르복실기를 갖는 모노머의 예로는 (메타)아크릴산, 2-카르복시에틸(메타)아크릴레이트, 3-카르복시프로필(메타)아크릴레이트, 4-카르복시부틸(메타)아크릴레이트, 이타콘산, 크로톤산, 말레산, 푸마르산 및 무수 말레산 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다.
상기 양의 복굴절을 가지는 단량체는 방향족 (메타)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 구체예에서는 사이클로헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸페녹시 (메타)아크릴레이트, 2-에틸티오페닐 (메타)아크릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, 2-페닐에틸 (메타)아크릴레이트, 3-페닐프로필 (메타)아크릴레이트, 4-페닐부틸 (메타)아크릴레이트, 2-2-메틸페닐에틸 (메타)아크릴레이트, 2-3-메틸페닐에틸 (메타)아크릴레이트, 2-4-메틸페닐에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(4-프로필페닐)에틸(메타)아크릴레이트, 2-(4-(1-메틸에틸)페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(4-메톡시페닐)에틸(메타)아크릴레이트, 2-(4-사이클로헥실페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(2-클로로페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(3-클로로페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(4-클로로페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(4-브로모페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 2-(3-페닐페닐)에틸 (메타)아크릴레이트, 및 2-(4-벤질페닐)에틸 (메타)아크릴레이트와 같은 메타크릴산 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 (메타)아크릴레이트계 공중합체는 중량평균분자량이 100만 내지 500만 g/mol 인 것이 사용될 수 있다. 바람직하게는 100만 내지 200만 g/mol 이다. 상기 범위에서 연신특성과 내구성이 우수한 장점이 있다.
상기 (메타)아크릴레이트계 공중합체는 유리전이온도(Tg)가 -30 내지 20 ℃, 바람직하게는 -20 내지 10℃ 일 수 있다. 상기 범위에서 점착 특성이 우수하고, 내구성이 개선되는 효과가 있다.
다관능성 (메타)아크릴레이트
상기 다관능성 (메타)아크릴레이트로는 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트(neopentylglycol adipate) 디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산(hydroxyl puivalic acid) 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(dicyclopentanyl) 디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 디(메타)아크릴레이트, 디(메타)아크릴록시 에틸 이소시아누레이트, 알릴(allyl)화 시클로헥실 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메타)아크릴레이트, 디메틸롤 디시클로펜탄디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 헥사히드로프탈산 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸 디메탄올(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메타)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메타)아크릴레이트 또는 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌(fluorine) 등과 같은 2관능성 아크릴레이트; 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 3 관능형 우레탄 (메타)아크릴레이트 또는 트리스(메타)아크릴록시에틸이소시아누레이트 등의 3관능형 아크릴레이트; 디글리세린 테트라(메타)아크릴레이트 또는 펜타에리쓰리톨테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능형 아크릴레이트; 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능형 아크릴레이트; 및 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트 또는 우레탄 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 다관능성 (메타)아크릴레이트는 (메타)아크릴레이트계 공중합체 100 중량부에 대하여 0.1 내지 30 중량부, 바람직하게는 1 내지 25 중량부, 더욱 바람직하게는 5 내지 20 중량부로 적용될 수 있다. 상기 범위에서 높은 modulus와 과 내구성이 우수한 장점이 있다.
경화제
상기 경화제로는 이소시아네이트계, 에폭시계, 아지리딘계, 멜라민계, 아민계, 이미드계, 카르보디이미드계, 아미드계 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다.
상기 이소시아네이트계 경화제로는 톨루엔디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포름디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 및 이들의 폴리올(트리메틸올프로판 등) 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다.
상기 에폭시계 경화제로는 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, N,N,N'N'-테트라글리시딜에틸렌디아민, 글리세린 디글리시딜에테르 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다.
상기 이미드계 경화제로는 카보다이이미드 등이 사용될 수 있다.
상기 경화제는 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 상기 경화제는 (메타)아크릴레이트계 공중합체 100 중량부에 대하여 0.01 내지 2 중량부, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.5중량부로 적용될 수 있다. 상기 범위에서 우수한 내구성, 점착신뢰성을 얻을 수 있으며, rework 특성을 가진 점착필름을 얻을 수 있다.
상기 점착제 조성물은 광개시제, 열개시제 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
상기 광개시제로는 자외선 또는 전자선에 의해 활성화 되어 점착필름 내의 탄소-탄소 이중결합을 활성화시켜 라디칼 반응이 발생되게 하는 기능을 한다. 구체예로는 알파-하이드록시 케톤 타입 화합물,　벤질케탈 타입 화합물이나 이들의　혼합물이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 알파-하이드록시 케톤 타입화합물로 1-하이드록시-싸이클로헥실-페닐-케톤, 2-하이드록시 2-메칠-1-페닐-1-프로파논, 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메칠-1-프로파논 등이 사용될 수 있다. 상기 광개시제는 단독 또는 2종이상 혼합하여 사용될 수 있다. 상기 광개시제는 (메타)아크릴레이트계 공중합체 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부, 바람직하게는 1 내지 3 중량부로 적용될 수 있다. 상기 범위에서 저빛샘과 우수한 내구신뢰성을 얻을 수 있다.
상기 열개시제로는 아조계 화합물, 과산화물계 화합물 또는 레독스(redox)계 화합물과 같은 통상의 개시제를 사용할 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 열개시제는 (메타)아크릴레이트계 공중합체 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부, 바람직하게는 1 내지 3 중량부로 적용될 수 있다. 상기 범위에서 우수한 내구신뢰성을 얻을 수 있다.
본 발명에서는 접착안정성과 접착 신뢰성을 더욱 향상시키기 위하여 통상의 실란커플링제를 더 포함할 수 있다.
상기 실란 커플링제로는 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 및 γ-아세토아세테이트프로필트리메톡시실란 등이 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용할 수 있다.
상기 실란커플링제는 (메타)아크릴레이트계 공중합체 100 중량부에 대하여 0.01 내지 3 중량부, 바람직하게는 0.05 내지 2 중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 1.5 중량부이다. 상기 범위 내에서 보다 우수한 점착안정성 및 점착신뢰성 효과를 가질 수 있다.
상기 점착제 조성물은 필요에 따라 선택적으로 경화촉진제, 이온성 액체, 리튬염, 무기충전제, 연화제, 산화방지제, 노화방지제, 안정제, 점착 부여 수지, 개질수지(폴리올 수지, 페놀수지, 아크릴수지, 폴리에스테르 수지, 폴리올레핀 수지, 에폭시 수지, 에폭시화 폴리부타다이엔 수지 등), 레벨링제, 소포제, 가소제, 염료, 안료(착색 안료, 체질 안료 등), 처리제, 자외선차단제, 형광증백제, 분산제, 열안정제, 광안정제, 자외선흡수제, 대전방지제, 윤활제 및 용제 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 각 성분을 포함하는 점착제 조성물은 이형필름에 코팅 및 건조한 후, 가교를 시켜 점착필름을 형성한다. 상기 가교는 50℃ 온도에서 1시간 동안 Aging 을 행한다. 상기 코팅은 10 내지 100 ㎛의 두께, 바람직하게는 20 내지 70 ㎛의 두께일 수 있다.
상기 가교된 점착필름은 연신에 의해 배향된다. 상기 연신은 연신장치를 이용하여 30 내지 50 ℃ 온도에서 1M/min 내지 3M/min의 연신 속도에서 연신축(MD 방향)으로 연신을 수행할 수 있다.
구체예에서는 상기 연신은 MD 방향으로 2 내지 5 배로 연신할 수 있다. 상기 범위에서 재현성이 높고, 안정적인 물성을 구현하는 장점이 있다.
본 발명에서는 완전히 가교된 상태에서 연신하므로 이형필름 부착없이 점착필름 단독으로 연신할 수 있다. 따라서 이형필름에 의해 점착제층의 위상차 값이 변화되는 필름상 연신에 비해 점착필름 단독 연신이 가능하므로 안정적인 물성을 확보할 수 있는 것이다.
상기와 같이 연신된 점착필름은 경화하는 단계를 포함한다. 구체예에서 상기 경화는 상온 조건에서 UV 경화할 수 있다.
상기와 같이 제조된 본 발명의 위상차 점착필름은 20 ㎛ 두께에서 25℃, 55% RH에서 위상차 값이 20 내지 150 nm, 바람직하게는 위상차 값이 50 내지 150 nm, 더욱 바람직하게는 위상차 값이 100 내지 150 nm 일 수 있다. 상기 범위에서 위상차 점착제가 필름을 대체할 수 있다.
또한 상기 위상차 점착필름은 30℃에서 Frequency sweep test 의한 1rad/s 모듈러스가 105 내지 109 dyne/cm2, 바람직하게는 106 내지 108 dyne/cm2 것을 특징으로 한다. 상기 범위에서 고온 고습에서 위상차의 변화가 최소화될 수 있다.
구체예에서 상기 위상차 점착필름은 하기 수학식 1로 표시되는 겔 분율이 90% 이상, 바람직하게는 95~99 %일 수 있다. 상기 범위에서 entangle이 최소화되어 고온, 고습에서도 연신된 구조를 유지할 수 있으며, 점착제의 위상변화가 최소화될 수 있다.
[수학식 1]
Figure 112011070457324-pat00002
상기식에서, A는 상온(23℃)에서 72시간 에틸아세테이트로 용해시키고 150℃에서 1시간 건조후 남은 질량, B는 초기질량임.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 위상차 점착필름을 구비한 광학부재에 관한 것이다.
상기 광학부재는, 광학필름; 및 상기 광학필름의 일면 또는 양면에 부착된 위상차 점착필름을 포함하는 것을 특징으로 한다. 구체예에서 상기 광학필름은 편광필름일 수 있다.
상기 점착필름의 두께는 10 내지 100 ㎛, 바람직하게는 20 내지 70 ㎛로 형성할 수 있다.
상기 광학 필름으로는 편광판, 칼라필터, 위상차 필름, 타원 편광필름, 반사필름, 반사방지 필름, 보상필름, 휘도 향상필름, 배향막, 광확산 필름, 유리비산 방지 필름, 표면 보호필름, 플라스틱 LCD 기판 등을 들 수 있다. 본 발명에서는 편광필름에 바람직하게 적용될 수 있다. 또한 상기 광학 필름의 제조방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 용이하게 제조될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
실시예 1
중량평균분자량이 130만 g/mol BA/OH(95/5 비율로 이루어진 용제형 (메타)아크릴레이트계 공중합체) 100 중량부에 이소시아네이트계 경화제(XDI-adduct type) 0.5 중량부 및 경화촉매(DBTDL) 0.005 중량부를 투입하고, 광개시제(irgacure 184) 1.5 중량부, 다관능성 (메타)아크릴레이트(M315 동아합성 회사 제조) 20 중량부를 부가하여 점착제 조성물을 제조하였다. 상기 점착제 조성물을 이형필름 에 60 ㎛ 두께로 코팅 및 건조하여 가교(50℃, 24hr)시켜 점착 필름을 제조한 후 상기 점착 필름을 1m/min 조건으로 3 배 연신을 행하였다. 연신 후 상온 조건으로 UV 조사하여 위상차를 갖는 점착필름을 제조하였다.
실시예 2
다관능성 (메타)아크릴레이트 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 3
중량평균분자량이 100만 g/mol인 (메타)아크릴레이트계 공중합체를 적용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 4
중량평균분자량이 100만 g/mol인 AA/BA(5/95)로 이루어진 용제형 (메타)아크릴레이트계 공중합체를 적용하고, 에폭시계 가교제(743L)를 적용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교실시예 1
다관능성 (메타)아크릴레이트와 광개시제를 부가하지 않고, 연신 후 광경화하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교실시예 2
가교제 함량을 변경한 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일하게 수행하였다.
비교실시예 3
다관능성 (메타)아크릴레이트와 광개시제를 부가하지 않고, 연신 후 광경화하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 4와 동일하게 수행하였다.
비교실시예 4
다관능성 (메타)아크릴레이트를 부가하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
하기 표 1의 함량단위는 중량부이고 고형분 기준이다
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2 비교예3 비교예 4
아크릴레이트공중합체 100 100 100 100 100 100 100 100
다관능성 아크릴레이트 15 20 15 15 - - - -
가교제 (이소시안네이트계)0.5 (이소시안네이트계)0.5 (이소시안네이트계)0.5 (에폭시계)0.5 (이소시안네이트계)0.5 (이소시안네이트계)3.5 (에폭시계)0.5 (이소시안네이트계)0.5
광개시제 1.5 1.5 1.5 1.5 - - - 1.5
모듈러스 3*107 3*107 3*107 3*107 6*105 8*105 5*106 5*106
위상차 30nm±5 30nm±5 30nm±5 30nm±5 3nm미만 3nm미만 3nm미만 3nm미만
Gel 분율(%) 98%이상 98%이상 98%이상 98%이상 55% 70% 60% 60%
내구성 O O O O △ △ △ △
물성 평가
1. 모듈러스(dyne/cm2) : 점착층을 적층하여 지름 8mm, 두께 1mm의 시편을 제작하고 Rheometer(1rad/s)를 이용하여 온도를 30℃에서 Frequency sweep test로 저장탄성률을 측정하였다.
2. 위상차(nm) : 위상차 측정 장치(AXo scan)를 사용하여 20 ㎛ 두께에서 25℃/55% RH 에서 측정하였다.
3. 겔분율 : 상온(23℃)에서 72시간 에틸아세테이트 용액에 침지 한 후 무게변화를 측정하고 하기 수학식 1로부터 계산하였다.
[수학식 1]
Figure 112011070457324-pat00003

상기식에서, A는 상온(23℃)에서 72시간 에틸아세테이트로 용해시키고 150℃에서 1시간 건조후 남은 질량, B는 초기질량임.
4. 내구성 : 점착제가 코팅된 편광판(90㎜×170㎜)을 유리기판(110㎜×190㎜×0.7㎜)에 양면으로 광학 흡수축이 크로스된 상태로 부착시켰다. 이때 가해진 압력은 약 5㎏/㎠으로 기포나 이물이 생기지 않도록 크린룸 작업을 하였다. 이 시편들을 내습열 특성을 파악하기 위하여 60℃의 온도 및 90%의 상대습도 조건하에서 1000시간 방치한 후에 기포나 박리의 발생 여부를 관찰하였다. 내열특성은 80℃의 온도에서 1000시간 동안 방치한 후에 기포나 박리의 발생 여부를 목시로 관찰하였다. 시편의 상태를 평가하기 직전에 상온에서 24시간 방치한 후 실시하였다. 평가기준은 다음과 같다.
○ : 좋음(기포나 박리현상 없음)
△ : 양호(기포나 박리현상 다소 있음)
× : 나쁨(기포나 박리현상 다량 발생)
상기 표 1에서 나타난 바와 같이, 실시예 1-4는 높은 위상차와 함께 우수한 내구성을 갖는 반면, 비교예 1-4는 내구성이 저하된 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (14)

  1. 20 ㎛ 두께에서 25℃ 및 55% RH에서 위상차 값이 20 내지 150 nm이고, 30℃, 1rad/s에서 모듈러스가 1 × 105 내지 1 × 109 dyne/cm2인 위상차 점착필름.

  2. 제1항에 있어서, 상기 위상차 점착필름은 위상차 값이 100 내지 150 nm 인 것을 특징으로 하는 위상차 점착필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 위상차 점착필름은 하기 수학식 1로 표시되는 겔 분율이 90% 이상인 위상차 점착필름:
    [수학식 1]
    Figure 112011070457324-pat00004

    상기식에서, A는 상온(23℃)에서 72시간 에틸아세테이트로 용해시키고 150℃에서 1시간 건조후 남은 질량, B는 초기질량임.
  4. 제1항에 있어서, 상기 위상차 점착필름은 (메타)아크릴레이트계 공중합체, 다관능성 (메타)아크릴레이트 및 경화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 위상차 점착필름.
  5. 제4항에 있어서, 상기 위상차 점착필름은 광개시제, 열개시제 또는 이들의 조합을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 위상차 점착필름.
  6. 제4항에 있어서, 상기 (메타)아크릴레이트계 공중합체는 하이드록시기, 카르복시기 또는 이들의 조합을 함유하는 것을 특징으로 하는 위상차 점착필름.
  7. 제4항에 있어서, 상기 (메타)아크릴레이트계 공중합체는 중량평균분자량이 100만 내지 500만 g/mol 인 것을 특징으로 하는 위상차 점착필름.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제1항 내지 제7항중 어느 한 항의 위상차 점착필름을 구비한 광학부재.
  13. 제12항에 있어서, 상기 광학부재는,
    광학필름; 및
    상기 광학필름의 일면 또는 양면에 부착된 위상차 점착필름;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 광학부재.
  14. 제13항에 있어서, 상기 광학필름은 편광필름인 것을 특징으로 하는 광학부재.
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