KR20240039084A - 점착 시트 및 점착 시트의 제조 방법 - Google Patents

점착 시트 및 점착 시트의 제조 방법 Download PDF

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다카유키 아라이
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요시노리 다카시마
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Abstract

적어도 점착제층(11)을 구비한 점착 시트(1)로서, 점착제층(11)을 구성하는 점착제의 겔분율이, 10% 미만이고, 점착제층(11)에 대해, 23℃에서 인장 시험을 행했을 때의 500% 모듈러스가, 0.02N/㎟ 이상, 5N/㎟ 이하인 점착 시트(1). 또한, 점착제층(11)을 구성하는 점착제가, 아크릴계 모노머와, 중합성기를 갖는 시클로덱스트린 유도체를 공중합한 주쇄를 갖는 중합체를 함유하는 점착 시트(1). 이러한 점착 시트(1)는, 점착제층(11)의 리사이클이 가능하다.

Description

점착 시트 및 점착 시트의 제조 방법
본 발명은, 점착 시트 및 점착 시트의 제조 방법에 관한 것이고, 특히, 리사이클 가능한 점착 시트 및 점착 시트의 제조 방법에 관한 것이다.
근래, 순환형 사회의 구축을 추구하는 니즈가 높아져, 각종 제품, 각종 재료에 대해 리사이클성이 요구되어 있다.
그런데, 최근, 시클로덱스트린 모노머를 이용한 신규한 재료가 제안되어 있다. 구체적으로, 특허문헌 1에는, 호스트기 및 게스트기의 상호 작용에 의해 가교된 가교 중합체를 포함하는 고분자 재료로서, 호스트기가 시클로덱스트린에서 하나의 수소 원자 또는 하나의 수산기를 뺀 1가의 기이고, 상기 가교 중합체가 소정의 반복 구성 단위를 포함하는 고분자 재료가 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 호스트기 함유 모노머의 호스트기와, 게스트기 함유 모노머의 게스트기로부터 형성되고, 호스트기 함유 모노머가 (메타)아크릴로일기를 갖는 시클로덱스트린 모노머 유도체이고, 게스트기 함유 모노머가 비닐기를 갖는 소정의 모노머인 포접(包接) 착체가 제안되어 있다.
일본국 특허 제6636610호 공보 일본국 특허 제6239043호 공보
상술한 배경에서, 점착 시트의 점착제층도 리사이클할 수 있는 것이 바람직하다. 또, 특허문헌 1 및 2에는, 점착 시트의 점착제에 관한 기재는 없고, 또한, 리사이클성에 대해서도 하등 언급되어 있지 않다.
본 발명은, 상기와 같은 실정을 감안하여 이루어진 것이고, 점착제층의 리사이클이 가능한 점착 시트 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 첫째로 본 발명은, 적어도 점착제층을 구비한 점착 시트로서, 상기 점착제층을 구성하는 점착제의 겔분율이, 10% 미만이고, 상기 점착제층에 대해, 23℃에서 인장 시험을 행했을 때의 500% 모듈러스가, 0.02N/㎟ 이상, 5N/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 점착 시트를 제공한다(발명 1).
상기 발명(발명 1)에 있어서, 상기의 물성을 갖는 점착제층은, 리사이클성이 우수하다. 구체적으로는, 용제 등에 용해시킨 후의 회수성이 우수하고, 또한, 용제 등에 용해시켜 얻어진 점착제 용해액으로부터 점착제층을 재형성할 수 있다. 그리고, 그 재형성 점착제층은, 당초의 점착제층의 점착력에 근접한 점착력을 나타낼 수 있다.
상기 발명(발명 1)에 있어서는, 상기 점착제층의 소다라임 유리에 대한 점착력을 P1(N/25mm)로 하고, 상기 점착제층을 용해하여 얻어진 점착제 용해액으로부터 형성한 재형성 점착제층의 소다라임 유리에 대한 점착력을 P2(N/25mm)로 했을 때, P1에 대한 P2의 점착력비(P2/P1)가, 0.5 이상, 1.47 미만인 것이 바람직하다(발명 2).
상기 발명(발명 1, 2)에 있어서는, 상기 점착제층의 단위 체적당의 질량을 M1(mg)로 하고, 상기 단위 체적의 점착제층을 용해하여 얻어진 점착제 용해액을, 테트론 메시 #200에 의해 여과하여, 건조한 후의 점착제의 질량을 M2(mg)로 했을 때, M1에 대한 M2의 질량비(M2/M1)가, 0.7 이상인 것이 바람직하다(발명 3).
둘째로 본 발명은, 적어도 점착제층을 구비한 점착 시트로서, 상기 점착제층을 구성하는 점착제가, 아크릴계 모노머와, 중합성기를 갖는 시클로덱스트린 유도체를 공중합한 주쇄를 갖는 중합체를 함유하는 것을 특징으로 하는 점착 시트를 제공한다(발명 4).
상기 발명(발명 4)에 있어서의 점착 시트의 점착제 및 점착제층은, 상술한 겔분율 및 500% 모듈러스의 물성을 만족시키기 쉽고, 따라서, 상술한 바와 같이 리사이클성이 우수하다. 단, 원하는 리사이클성이 얻어지는 한, 상술한 겔분율 및 500% 모듈러스의 물성을 반드시 만족시킬 필요는 없다.
상기 발명(발명 4)에 있어서는, 상기 시클로덱스트린 유도체가 갖는 상기 중합성기가, 중합성 불포화 이중 결합을 함유하는 기인 것이 바람직하다(발명 5).
상기 발명(발명 4, 5)에 있어서는, 상기 점착제가, 상기 시클로덱스트린 유도체에 포접될 수 있는 게스트 분자를 함유하고 있지 않는 것이 바람직하다(발명 6).
상기 발명(발명 4~6)에 있어서는, 상기 점착제의 졸분의 겔 퍼미에이션 크로마토그래피법에 의한 중량 평균 분자량이, 10만 이상, 300만 이하인 것이 바람직하다(발명 7).
상기 발명(발명 4~7)에 있어서는, 상기 중합체의 유리 전이 온도(Tg)(실측값)가, -55℃ 초과, 20℃ 이하인 것이 바람직하다(발명 8).
상기 발명(발명 1~8)에 있어서는, 상기 점착 시트가, 2매의 박리 시트를 구비하고 있고, 상기 점착제층이, 상기 2매의 박리 시트의 박리면과 접하도록 상기 박리 시트에 협지(挾持)되어 있는 것이 바람직하다(발명 9).
셋째로 본 발명은, 적어도 점착제층을 구비한 점착 시트의 제조 방법으로서, 아크릴계 모노머와, 중합성기를 갖는 시클로덱스트린 유도체를 함유하는 점착제 조성물을 도포하여 도막을 형성하고, 상기 도막에 대해 활성 에너지선을 조사하여, 상기 아크릴계 모노머와, 상기 시클로덱스트린 유도체를 공중합시켜, 점착제층을 형성하는 것을 특징으로 하는 점착 시트의 제조 방법을 제공한다(발명 10).
본 발명에 따른 점착 시트의 점착제층은, 리사이클이 가능하다. 또한, 본 발명에 따른 점착 시트의 제조 방법에 의하면, 점착제층의 리사이클이 가능한 점착 시트를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 점착 시트의 단면도.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 점착 시트는, 적어도 점착제층을 구비하고 있다. 당해 점착제층을 구성하는 점착제의 겔분율은, 10% 미만인 것이 바람직하고, 또한, 당해 점착제층에 대해, 23℃에서 인장 시험을 행했을 때의 500% 모듈러스는, 0.02N/㎟ 이상, 5N/㎟ 이하인 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서의 겔분율 및 500% 모듈러스의 측정 방법은, 후술의 시험예에 나타내는 바와 같다.
상기의 물성을 갖는 점착제층은, 리사이클성이 우수하다. 예를 들면, 본 실시형태에 따른 점착 시트의 점착제층을 용제 등에 용해시켜, 소정의 여과막(예를 들면, 테트론 메시 #200)에 의해 여과하여, 건조한 후의 점착제의 질량은, 당초의 점착제의 질량에서 대폭적으로는 저하하지 않아, 회수성이 우수하다. 이 효과는, 특히, 겔분율이 상기와 같이 작음으로써 달성하기 쉽다. 또, 여과막에 의해 여과하는 것은, 리사이클에 적합하지 않은 분자량이 큰 덩어리를 제거하기 위해서이다. 또한, 본 실시형태에 따른 점착 시트의 점착제층을 용제 등에 용해시켜, 얻어진 점착제 용해액으로부터 점착제층을 재형성할 수 있다. 그리고, 그 재형성 점착제층은, 당초의 점착제층의 점착력에 근접한 점착력을 나타낼 수 있다. 이 효과는, 겔분율이 상기와 같이 작음에도 불구하고, 500% 모듈러스가 비교적 크고, 또한, 소정의 범위에 있음으로써 달성하기 쉽다.
상기의 리사이클성의 관점에서, 상기 점착제의 겔분율은, 10% 미만인 것이 바람직하고, 9% 이하인 것이 보다 바람직하고, 특히, 8% 이하인 것이 바람직하고, 더욱이는, 7% 이하인 것이 바람직하다. 한편, 겔분율의 하한값은, 0%인 것이 가장 바람직하지만, 실제로는 1% 이상인 것이 바람직하고, 2% 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 3% 이상인 것이 바람직하고, 더욱이는 3.7% 이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기의 리사이클성의 관점에서, 상기 점착제층의 500% 모듈러스는, 0.02N/㎟ 이상인 것이 바람직하고, 0.03N/㎟ 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 0.06N/㎟ 이상인 것이 바람직하고, 더욱이는 0.08N/㎟ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 점착제층의 500% 모듈러스는, 5N/㎟ 이하인 것이 바람직하고, 2N/㎟ 이하인 것이 보다 바람직하고, 특히 1N/㎟ 이하인 것이 바람직하고, 더욱이는 0.5N/㎟ 이하인 것이 바람직하고, 0.2N/㎟ 이하인 것이 가장 바람직하다. 이것에 의해, 점착제층이 500% 이상까지 신장하기 쉽고, 또한, 후술하는 초기 점착력 및 재형성 점착력이 보다 양호한 것이 된다.
상기의 회수성에 관한 리사이클성을 물성으로 나타내면, 본 실시형태에 따른 점착 시트의 점착제층의 단위 체적당의 질량을 M1(mg)로 하고, 당해 단위 체적의 점착제층을 용제 등에 용해하여 얻어진 점착제 용해액을, 테트론 메시 #200에 의해 여과하여, 건조한 후의 점착제의 질량을 M2(mg)로 했을 때의, M1에 대한 M2의 질량비(M2/M1)는, 0.7 이상인 것이 바람직하고, 특히 0.8 이상인 것이 바람직하고, 더욱이는 0.9 이상인 것이 바람직하다. 당해 질량비(M2/M1)의 상한값은, 1인 것이 가장 바람직하지만, 실제로는 0.99 이하인 것이 바람직하고, 특히 0.98 이하인 것이 바람직하고, 더욱이는 0.97 이하인 것이 바람직하다. 또, 각 질량의 구체적인 측정 방법은, 후술하는 시험예에 나타내는 바와 같다.
또한, 상기의 점착력에 관한 리사이클성을 물성으로 나타내면, 본 실시형태에 따른 점착 시트의 점착제층의 소다라임 유리에 대한 점착력을 P1(N/25mm)로 하고, 당해 점착제층을 용제 등에 용해하여 얻어진 점착제 용해액으로부터 형성한 재형성 점착제층의 소다라임 유리에 대한 점착력을 P2(N/25mm)로 했을 때의, P1에 대한 P2의 점착력비(P2/P1)는, 0.5 이상인 것이 바람직하고, 0.7 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 0.8 이상인 것이 바람직하고, 더욱이는 0.9 이상인 것이 바람직하고, 0.95 이상인 것이 가장 바람직하다. 또한, 당해 점착력비(P2/P1)는, 리워크성의 관점에서, 1.47 미만인 것이 바람직하고, 1.4 이하인 것이 보다 바람직하고, 특히 1.2 이하인 것이 바람직하고, 더욱이는 1.1 이하인 것이 바람직하고, 1.0 이하인 것이 가장 바람직하다.
여기서, 본 명세서에 있어서의 점착력은, 기본적으로는 JIS Z0237:2009에 준거한 180도 박리법에 의해 측정한 점착력을 말하지만, 측정 샘플은 25mm폭, 100mm길이로 하고, 당해 측정 샘플을 피착체에 첩부하여, 0.5MPa, 50℃에서 20분 가압한 후, 상압, 23℃, 50%RH의 조건 하에서 24시간 방치하고 나서, 박리 속도 300mm/min으로 측정하는 것으로 한다.
본 발명의 다른 실시형태에 따른 점착 시트는, 적어도 점착제층을 구비하고 있고, 당해 점착제층을 구성하는 점착제는, 아크릴계 모노머와, 중합성기를 갖는 시클로덱스트린 유도체를 공중합한 주쇄를 갖는 중합체를 함유하는 것이 바람직하다. 이러한 점착 시트의 점착제 및 점착제층은, 상술한 겔분율 및 500% 모듈러스의 물성을 만족시키기 쉽고, 따라서, 상술한 바와 같이 리사이클성이 우수하다. 또, 상기 점착제는, 상술한 겔분율을 만족시키는 것임이 바람직하다.
상기 점착제는, 상기 시클로덱스트린 유도체에 포접될 수 있는 게스트 분자를 함유하고 있지 않는 것이 바람직하다. 또, 본 명세서에 있어서의 포접이란, 호스트 분자(시클로덱스트린 유도체)가 갖는 공동 내부에 게스트 분자가 도입되는 현상을 말한다. 또한, 본 명세서에 있어서의 게스트 분자란, 시클로덱스트린 유도체에 포접될 수 있는 분자를 말하고, 아직 포접되어 있지 않는 것도 포함한다. 이러한 게스트 분자로서는, α-시클로덱스트린 유도체에 대해서는, 아크릴산n-부틸, 스티렌, 아크릴산옥틸 및 아크릴산도데실을 들 수 있고, β-시클로덱스트린 유도체에 대해서는, 아크릴산n-부틸, 아크릴산t-부틸, 스티렌, 아크릴산아다만틸 및 아크릴산이소보르닐을 들 수 있고, γ-시클로덱스트린 유도체에 대해서는, 아크릴산옥틸 및 아크릴산도데실을 들 수 있다.
또, 본 명세서에 있어서, 점착제가 「시클로덱스트린 유도체에 포접될 수 있는 게스트 분자를 함유하고 있지 않다」란, 실질적으로 함유하고 있지 않는 것을 의미한다. 구체적으로는, 점착제가, 아크릴계 모노머의 전량 100mol에 대해, 게스트 분자를 1mol 이하, 바람직하게는 0.1mol 이하, 특히 바람직하게는 0.01mol 이하, 더 바람직하게는 0.001mol 이하의 양으로 함유하는 것을 허용하는 것이다. 예를 들면, 아크릴계 모노머로서, 상기에서 열거한 모노머를 사용하는 경우도 있지만, 당해 모노머는, 기본적으로는 중합에 의해 중합체가 되어, 포접될 수 있는 게스트 분자로는 되지 않지만, 중합 후에도 조금 잔존하는 경우도 있기 때문에, 상기와 같이 규정한다.
상기의 아크릴계 모노머와, 중합성기를 갖는 시클로덱스트린 유도체를 공중합한 주쇄를 갖는 중합체는, 분기 구조를 갖고 있지 않는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 얻어지는 점착제가 너무 치밀하게 되지 않아, 상술한 물성이 만족되기 쉬워진다.
상기 점착제층은, 아크릴계 모노머(A)와, 중합성기를 갖는 시클로덱스트린 유도체(B)와, 바람직하게는 광중합 개시제(C)를 더 함유하는 점착제 조성물(이하, 「점착제 조성물P」라 하는 경우가 있다)로부터 형성하는 것이 바람직하다. 또, 아크릴계 모노머(A)와, 시클로덱스트린 유도체(B)를 공중합한 주쇄를 갖는 중합체를, 이하, 「중합체Q」라 하는 경우가 있다.
1. 각 성분
(1) 아크릴계 모노머(A)
본 실시형태에 있어서의 아크릴계 모노머(A)는, 단관능의 아크릴계 모노머인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 아크릴계 모노머(A)와 시클로덱스트린 유도체(B)의 중합체Q를, 분기 구조를 갖지 않는 것으로 할 수 있어, 상술한 물성이 만족되기 쉬워진다.
본 실시형태에 있어서의 아크릴계 모노머(A)로서는, 예를 들면, (메타)아크릴산에스테르, (메타)아크릴산, (메타)아크릴아미드, 아세트산비닐, 스티렌 등을 바람직하게 들 수 있다. 아크릴계 모노머(A)는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합시켜 이용해도 된다. 또, 본 명세서에 있어서, (메타)아크릴산이란, 아크릴산 및 메타크릴산의 양쪽을 의미한다. 다른 유사 용어도 마찬가지이다.
(메타)아크릴산에스테르로서는, 예를 들면, 알킬기가 직쇄상 또는 분기쇄상인 (메타)아크릴산알킬에스테르, 지환식 구조 등의 환상 구조를 갖는 (메타)아크릴산에스테르, 수산기 등의 관능기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 등을 들 수 있다.
상기 (메타)아크릴산알킬에스테르는, 점착성의 관점에서, 알킬기의 탄소수가 1~20인 (메타)아크릴산알킬에스테르가 바람직하다. 알킬기의 탄소수가 1~20인 (메타)아크릴산알킬에스테르로서는, 예를 들면, (메타)아크릴산메틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산프로필, (메타)아크릴산n-부틸, (메타)아크릴산n-펜틸, (메타)아크릴산n-헥실, (메타)아크릴산2-에틸헥실, (메타)아크릴산이소옥틸, (메타)아크릴산n-데실, (메타)아크릴산n-도데실, (메타)아크릴산미리스틸, (메타)아크릴산팔미틸, (메타)아크릴산스테아릴 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 점착성을 양호한 것으로 하는 관점에서, 알킬기의 탄소수가 1~8인 (메타)아크릴산에스테르가 바람직하고, (메타)아크릴산메틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산n-부틸, (메타)아크릴산2-에틸헥실 등이 보다 바람직하고, 리사이클성의 관점에서, 메타크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산n-부틸, 아크릴산2-에틸헥실 등이 특히 바람직하다. 더욱이는, 얻어지는 점착제층이 상술한 500% 모듈러스 및 점착력비 등의 물성을 만족시키기 쉬워지는 관점에 있어서, 아크릴산에틸, 아크릴산n-부틸 등을 바람직한 것으로서 들 수 있다.
환상 구조를 갖는 (메타)아크릴산에스테르는 벌키(bulky)하기 때문에, 이것을 중합체 중에 존재시킴으로써, 중합체끼리의 간격이 적당히 넓어지는 것으로 추정된다. 이것에 의해, 얻어지는 점착제는, 응집성이 있으면서도 유연성이 우수한 것이 되어, 상술한 500% 모듈러스 및 점착력비 등의 물성을 만족시키기 쉬워진다. 이 관점에서, 환상 구조를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 중에서도, 특히 지환식 구조를 포함하는 (메타)아크릴산에스테르가 바람직하고, 예를 들면, (메타)아크릴산시클로헥실, (메타)아크릴산디시클로펜타닐, (메타)아크릴산아다만틸, (메타)아크릴산이소보르닐, (메타)아크릴산디시클로펜테닐, (메타)아크릴산디시클로펜테닐옥시에틸 등을 바람직하게 들 수 있다. 그 중에서도, 얻어지는 점착제층이 상술한 물성을 만족시키기 쉬운 관점에서, (메타)아크릴산이소보르닐이 바람직하고, 특히 아크릴산이소보르닐이 바람직하다.
수산기 등의 관능기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르로서는, 예를 들면, (메타)아크릴산2-히드록시에틸, (메타)아크릴산2-히드록시프로필, (메타)아크릴산3-히드록시프로필, (메타)아크릴산2-히드록시부틸, (메타)아크릴산3-히드록시부틸, (메타)아크릴산4-히드록시부틸 등의 (메타)아크릴산히드록시알킬에스테르 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 얻어지는 점착제층이 상술한 물성을 만족시키기 쉬운 관점에서, (메타)아크릴산2-히드록시에틸, (메타)아크릴산4-히드록시부틸 등이 바람직하고, 특히 아크릴산2-히드록시에틸, 아크릴산4-히드록시부틸 등이 바람직하다.
상기 중에서도, 점착성의 관점에서, 적어도 알킬기의 탄소수가 1~8인 (메타)아크릴산에스테르를 사용하는 것이 바람직하다. 아크릴계 모노머(A) 전량을 100mol로 했을 때, 상기 알킬기의 탄소수가 1~8인 (메타)아크릴산에스테르의 배합량은, 30~100mol인 것이 바람직하고, 아크릴계 모노머(A)로서 수산기 등의 관능기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르를 병용하는 경우, 50~99mol인 것이 보다 바람직하고, 특히 60~97mol인 것이 바람직하고, 더욱이는 80~95mol인 것이 바람직하고, 90~94mol인 것이 가장 바람직하다. 이것에 의해, 얻어지는 점착제층은 상술한 물성을 보다 만족시키기 쉬워, 양호한 리사이클성을 발휘하는 것이 되기 쉽다.
아크릴계 모노머(A)로서, 상술한 환상 구조를 갖는 (메타)아크릴산에스테르를 사용하는 경우, 적어도 상기의 알킬기의 탄소수가 1~8인 (메타)아크릴산에스테르와 병용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 아크릴계 모노머(A) 전량을 100mol로 했을 때, 상기 환상 구조를 갖는 (메타)아크릴산에스테르의 배합량은, 1~30mol인 것이 바람직하고, 2~20mol인 것이 보다 바람직하고, 특히 3~10mol인 것이 바람직하고, 더욱이는 4~5mol인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 얻어지는 점착제층은 상술한 물성을 보다 만족시키기 쉬워, 양호한 리사이클성을 발휘하는 것이 되기 쉽다.
아크릴계 모노머(A)로서, 상술한 수산기 등의 관능기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르를 사용하는 경우, 적어도 상기의 알킬기의 탄소수가 1~8인 (메타)아크릴산에스테르와 병용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 아크릴계 모노머(A) 전량을 100mol로 했을 때, 상기 수산기 등의 관능기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르의 배합량은, 0.1~10mol인 것이 바람직하고, 0.2~5mol인 것이 보다 바람직하고, 특히 0.4~2mol인 것이 바람직하고, 더욱이는 0.6~1mol인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 얻어지는 점착제층은 상술한 물성을 보다 만족시키기 쉬워, 양호한 리사이클성을 발휘하는 것이 되기 쉽다.
아크릴계 모노머(A)로서, (메타)아크릴산을 사용하는 경우, 적어도 상기의 알킬기의 탄소수가 1~8인 (메타)아크릴산에스테르와 병용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 아크릴계 모노머(A) 전량을 100mol로 했을 때, 상기 (메타)아크릴산의 배합량은, 0.1~20mol인 것이 바람직하고, 1~18mol인 것이 보다 바람직하고, 특히 5~14mol인 것이 바람직하고, 더욱이는 8~12mol인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 얻어지는 점착제층은 상술한 물성을 보다 만족시키기 쉬워, 양호한 리사이클성을 발휘하는 것이 되기 쉽다.
(2) 시클로덱스트린 유도체(B)
본 실시형태에 있어서의 중합성기를 갖는 시클로덱스트린 유도체(B)의 시클로덱스트린 부분은, α-시클로덱스트린, β-시클로덱스트린 또는 γ-시클로덱스트린인 것이 바람직하고, 특히, 용제 용해성의 관점에서, β-시클로덱스트린 또는 γ-시클로덱스트린인 것이 바람직하다.
시클로덱스트린 유도체(B)가 갖는 중합성기는, 상기 아크릴계 모노머(A)의 아크릴로일기와 중합할 수 있는 것이면 특히 한정되지 않지만, 중합성 불포화 이중 결합을 함유하는 기인 것이 바람직하고, 에틸렌성 불포화기인 것이 보다 바람직하고, 구체적으로는, (메타)아크릴로일기, 비닐기, 알릴기 등인 것이 바람직하고, 특히 (메타)아크릴로일기인 것이 바람직하다.
또한, 시클로덱스트린 유도체(B)가 갖는 중합성기는, 시클로덱스트린 1분자당 1개 존재하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 아크릴계 모노머(A)와 시클로덱스트린 유도체(B)의 중합체Q를, 분기 구조를 갖지 않는 것으로 할 수 있어, 상술한 물성이 만족되기 쉬워진다.
상기의 관점에서, 점착제 조성물P 중에서의, 중합성기를 1분자당 2개 이상 갖는 시클로덱스트린 유도체의 함유량은, 작은 쪽이 바람직하다. 구체적으로는, 0.1질량% 이하인 것이 바람직하고, 특히 0.01질량% 이하인 것이 바람직하고, 더욱이는 0.001질량% 이하인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 있어서의 시클로덱스트린 유도체(B)는, 하기 식(1)으로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.
(상기 식(1) 중의 R1은, 수소 원자 또는 메틸기를 나타낸다. R2는, O, NH 또는 NH를 포함하는 탄화수소를 나타낸다. CD는, α-시클로덱스트린, β-시클로덱스트린 또는 γ-시클로덱스트린을 나타낸다)
상기의 「NH를 포함하는 탄화수소」로서는, 예를 들면, -CH2-NH-CH2-, -O-CH2-NH-CH2-, -CH2-NH-CH2-O-, -O-CH2-NH-CH2-O-, -CH2-O-CO-NH-CH2-O-, -CH2-O-CO-NH-C2H4-O- 등을 들 수 있다.
점착제 조성물P 중에서의 시클로덱스트린 유도체(B)의 함유량은, 아크릴계 모노머(A) 전량을 100mol로 했을 때의 mol비가, 0.01 이상인 것이 바람직하고, 0.1 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 0.5 이상인 것이 바람직하고, 더욱이는 0.8 이상인 것이 바람직하다. 시클로덱스트린 유도체(B)의 함유량의 상한값이 상기 범위 내에 있음으로써, 상술한 물성이 만족되기 쉬워짐과 함께, 양호한 점착성이 얻어진다. 특히, 시클로덱스트린 유도체(B)의 시클로덱스트린 부분이 γ-시클로덱스트린인 경우, 얻어지는 점착제층의 500% 모듈러스가 상술한 값을 보다 만족시키기 쉬워지는 관점에서, 상기 mol비는, 1.2 이상인 것이 바람직하고, 특히 1.5 이상인 것이 바람직하고, 더욱이는 1.8 이상인 것이 바람직하다.
또한, 시클로덱스트린 유도체(B)의 함유량은, 아크릴계 모노머(A) 전량을 100mol로 했을 때의 mol비가, 10 이하인 것이 바람직하고, 7 이하인 것이 보다 바람직하고, 특히 4 이하인 것이 바람직하고, 더욱이는 2 이하인 것이 바람직하다. 시클로덱스트린 유도체(B)의 함유량이 상기의 범위 내에 있음으로써, 상술한 물성이 만족되기 쉬워짐과 함께, 양호한 점착성이 얻어진다. 특히, 시클로덱스트린 유도체(B)의 시클로덱스트린 부분이 β-시클로덱스트린인 경우, 얻어지는 점착제층의 500% 모듈러스가 상술한 값을 보다 만족시키기 쉬워지는 관점에서, 상기 mol비는, 1.8 이하인 것이 바람직하고, 특히 1.5 이하인 것이 바람직하고, 더욱이는 1.2 이하인 것이 바람직하다.
아크릴계 모노머(A) 전량을 100mol로 했을 때의 시클로덱스트린 유도체(B)의 mol비를 N으로 하고, 점착제층의 두께를 Z(㎛)로 했을 때, 그들을 곱한 N×Z의 값은, 22~1000인 것이 바람직하고, 25~500인 것이 보다 바람직하고, 특히 28~100인 것이 바람직하고, 더욱이는 30~60인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 얻어지는 점착제층의 500% 모듈러스가 상술의 값을 보다 만족시키기 쉬워진다. 또한, 원하는 점착력을 발휘하기 쉬운 것이 된다.
(3) 광중합 개시제(C)
아크릴계 모노머(A)와 중합성기를 갖는 시클로덱스트린 유도체(B)를 공중합하기 위해서 조사하는 활성 에너지선으로서, 자외선을 이용하는 경우에는, 점착제 조성물P는, 광중합 개시제(C)를 더 함유하는 것이 바람직하다. 이와 같이 광중합 개시제(C)를 함유함으로써, 아크릴계 모노머(A)를 점착제 중에 잔류시키지 않고, 효율좋게 공중합시킬 수 있고, 또한, 중합 경화 시간 및 활성 에너지선의 조사량을 적게 할 수 있다.
이와 같은 광중합 개시제(C)로서는, 예를 들면, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인-n-부틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 아세토페논, 디메틸아미노아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-터셔리-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티오잔톤, 2-에틸티오잔톤, 2-클로로티오잔톤, 2,4-디메틸티오잔톤, 2,4-디에틸티오잔톤, 벤질디메틸케탈, 아세토페논디메틸케탈, p-디메틸아미노벤조산에스테르, 올리고[2-히드록시-2-메틸-1[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판온], 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합시켜 이용해도 된다.
점착제 조성물P 중에서의 광중합 개시제(C)의 함유량은, 아크릴계 모노머(A) 및 시클로덱스트린 유도체(B)의 합계량을 100mol로 했을 때의 mol비가, 0.001~10인 것이 바람직하고, 0.01~1인 것이 보다 바람직하고, 그 중에서도, 0.02~0.5인 것이 바람직하고, 특히 0.05~0.3인 것이 바람직하고, 더욱이는 0.1~0.2인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 얻어지는 점착제층은, 상술한 물성을 만족시키기 쉬워, 양호한 리사이클성을 발휘하는 것이 된다.
(4) 각종 첨가제
점착제 조성물P에는, 소망에 따라, 아크릴계 점착제에 통상 사용되고 있는 각종 첨가제, 예를 들면, 실란 커플링제, 방청제, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 점착 부여제, 산화 방지제, 광안정제, 연화제, 굴절률 조정제, 필러 등을 첨가할 수 있다.
2. 물성
(1) 졸분의 중량 평균 분자량
상기 점착제의 졸분의 겔 퍼미에이션 크로마토그래피법에 의한 중량 평균 분자량은, 10만 이상, 300만 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 상술한 물성이 만족되기 쉬워, 양호한 리사이클성을 발휘하는 점착제층이 된다. 당해 관점에서, 상기 졸분의 중량 평균 분자량은, 30만~240만인 것이 보다 바람직하고, 특히 60만~180만인 것이 바람직하고, 더욱이는 70만~160만인 것이 바람직하고, 80만~140만인 것이 가장 바람직하다. 또, 졸분의 중량 평균 분자량의 구체적인 측정 방법은, 후술하는 시험예에 나타내는 바와 같다.
(2) 유리 전이 온도(Tg)
상기 중합체Q의 유리 전이 온도(Tg)의 실측값은, -55℃ 초과, 20℃ 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 상술한 물성이 만족되기 쉬워, 양호한 리사이클성을 발휘하는 점착제층이 된다. 당해 관점에서, 상기 중합체Q의 유리 전이 온도(Tg)는, -50℃~10℃인 것이 보다 바람직하고, 그 중에서도, -45℃~0℃인 것이 바람직하고, 특히 -42℃~-5℃인 것이 바람직하고, 더욱이는 -38℃~-10℃인 것이 바람직하다. 또, 중합체의 유리 전이 온도(Tg)의 측정 방법은, 후술하는 시험예에 나타내는 바와 같다.
(3) 점착제층의 두께
본 실시형태에 따른 점착 시트에 있어서의 점착제층의 두께(JIS K7130에 준거하여 측정한 값)는, 1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 4㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 10㎛ 이상인 것이 바람직하고, 더욱이는 18㎛ 이상인 것이 바람직하고, 26㎛ 이상인 것이 가장 바람직하다. 이것에 의해, 원하는 점착력을 발휘할 수 있다. 또한, 상기 점착제층의 두께는, 1000㎛ 이하인 것이 바람직하고, 600㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 그 중에서도, 300㎛ 이하인 것이 바람직하고, 가공성, 핸들링성, 경제성 등이 양호한 것이 되는 관점에서, 200㎛ 이하인 것이 바람직하고, 100㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 특히 85㎛ 이하인 것이 바람직하고, 더욱이는 55㎛ 이하인 것이 바람직하고, 35㎛ 이하인 것이 가장 바람직하다. 또, 상기 점착제층은 단층으로 형성해도 되고, 복수층을 적층하여 형성할 수도 있다.
(4) 점착력
본 실시형태에 따른 점착 시트에 있어서의 점착제층의 소다라임 유리에 대한 점착력(초기 점착력)은, 0.1N/25mm 이상인 것이 바람직하고, 1N/25mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 4N/25mm 이상인 것이 바람직하고, 더욱이는 8N/25mm 이상인 것이 바람직하고, 12N/25mm 이상인 것이 가장 바람직하다. 이것에 의해, 피착체끼리를 밀착시켜, 고정할 수 있다. 또한, 상기 점착력(초기 점착력)은, 100N/25mm 이하인 것이 바람직하고, 75N/25mm 이하인 것이 보다 바람직하고, 특히 50N/25mm 이하인 것이 바람직하고, 더욱이는 40N/25mm 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 피착체에서의 박리나 피착체에의 재첩합이 가능한 리워크성을 얻을 수 있다.
또한, 본 실시형태에 따른 점착 시트에 있어서의 점착제층을 용제 등에 용해하여 얻어진 점착제 용해액으로부터 형성한 재형성 점착제층의 소다라임 유리에 대한 점착력(재형성 점착력)은, 0.1N/25mm 이상인 것이 바람직하고, 1N/25mm 이상인 것이 보다 바람직하고, 특히 4N/25mm 이상인 것이 바람직하고, 더욱이는 8N/25mm 이상인 것이 바람직하고, 12N/25mm 이상인 것이 가장 바람직하다. 이것에 의해, 다시, 피착체끼리를 밀착시켜, 고정할 수 있다. 또한, 상기 점착력(재형성 점착력)은, 100N/25mm 이하인 것이 바람직하고, 75N/25mm 이하인 것이 보다 바람직하고, 특히 50N/25mm 이하인 것이 바람직하고, 더욱이는 40N/25mm 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 다시 리워크성을 얻을 수 있다.
3. 점착 시트의 제조 방법
본 실시형태에 따른 점착 시트를 제조하기 위해서는, 최초에, 바람직하게는 점착제 조성물P를 제조한다. 구체적으로는, 아크릴계 모노머(A), 시클로덱스트린 유도체(B), 소망에 따라 광중합 개시제(C), 첨가제 등을 혼합한다. 또, 점착제 조성물P는, 용매(물, 유기 용제 등)를 함유하지 않는 것이 바람직하다.
다음으로, 점착제 조성물P를 원하는 대상물에 도포하여 도막을 형성한다. 원하는 대상물로서는, 후술하는 박리 시트 외에, 원하는 기재를 들 수 있다. 기재로서는, 점착 시트의 용도에 따라 적의 선택할 수 있다. 기재의 재료로서는, 예를 들면, 수지, 유리, 금속, 세라믹스 등을 들 수 있다. 또한, 기재의 형상은, 필름상, 판상, 블록상 등 중 어느 것이어도 된다. 수지로서는, 예를 들면, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리비닐알코올, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리이미드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르이미드, 폴리에테르설폰, 폴리페닐설폰, 폴리페닐렌설파이드, 아라미드, 나일론, 아크릴 수지, 노르보르넨계 수지, 시클로올레핀 수지 등을 들 수 있다.
상기 점착제 조성물P를 도포하는 방법으로서는, 예를 들면, 바 코팅법, 나이프 코팅법, 롤 코팅법, 블레이드 코팅법, 다이 코팅법, 그라비어 코팅법 등을 이용할 수 있다.
점착제 조성물P의 도막이 형성되면, 당해 도막에 대해 활성 에너지선을 조사하여, 아크릴계 모노머(A)와 시클로덱스트린 유도체(B)를 공중합시켜, 점착제층을 형성한다. 이와 같이 하여 형성한 점착제층에는, 박리 시트를 적층해도 된다.
활성 에너지선이란, 전자파 또는 하전 입자선 중에서 에너지 양자를 갖는 것을 말하고, 구체적으로는, 자외선이나 전자선 등을 들 수 있다. 활성 에너지선 중에서도, 취급이 용이한 자외선이 특히 바람직하다.
자외선의 조사는, 고압 수은 램프, 퓨전 H 램프, 제논 램프 등에 의해 행할 수 있고, 자외선의 조사량은, 조도가 50~1000mW/㎠ 정도인 것이 바람직하고, 100~500mW/㎠ 정도인 것이 바람직하다. 또한, 광량은, 50~10000mJ/㎠인 것이 바람직하고, 200~7000mJ/㎠인 것이 보다 바람직하고, 500~3000mJ/㎠인 것이 특히 바람직하다. 한편, 전자선의 조사는, 전자선 가속기 등에 의해 행할 수 있고, 전자선의 조사량은, 10~1000krad 정도가 바람직하다.
4. 점착 시트의 형태
본 실시형태에 따른 점착 시트는, 적어도 점착제층을 구비하고 있으면 좋지만, 점착제층의 적어도 편면에는 박리 시트가 적층되어 있는 것이 바람직하고, 또한, 점착제층의 양면에 박리 시트가 적층되어 있는 것도 바람직하다. 또한, 점착제층의 편면에, 상술한 기재가 적층되어 있어도 된다.
본 실시형태에 따른 점착 시트의 일례로서의 구체적 구성을 도 1에 나타낸다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 일 실시형태에 따른 점착 시트(1)는, 2매의 박리 시트(12a,12b)와, 그들 2매의 박리 시트(12a, 12b)의 박리면과 접하도록 당해 2매의 박리 시트(12a, 12b)에 협지된 점착제층(11)으로 구성된다. 또, 본 명세서에 있어서의 박리 시트의 박리면이란, 박리 시트에 있어서 박리성을 갖는 면을 말하고, 박리 처리를 실시한 면 및 박리 처리를 실시하지 않아도 박리성을 나타내는 면의 모두를 포함하는 것이다.
점착제층(11)은, 상술한 바와 같은 점착제층이고, 바람직하게는, 점착제 조성물P를 활성 에너지선 경화하여 이루어지는 점착제로 구성된다.
박리 시트(12a, 12b)는, 점착 시트(1)의 사용시까지 점착제층(11)을 보호하는 것이고, 점착 시트(1)(점착제층(11))를 사용할 때에 박리된다. 본 실시형태에 따른 점착 시트(1)에 있어서, 박리 시트(12a, 12b)의 한쪽 또는 양쪽은 반드시 필요한 것은 아니다.
박리 시트(12a, 12b)로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌아세트산비닐 필름, 아이오노머 수지 필름, 에틸렌·(메타)아크릴산 공중합체 필름, 에틸렌·(메타)아크릴산에스테르 공중합체 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리이미드 필름, 불소 수지 필름 등이 이용된다. 또한, 이들의 가교 필름도 이용된다. 또한, 이들의 적층 필름이어도 된다.
상기 박리 시트(12a, 12b)의 박리면(특히 점착제층(11)과 접하는 면)에는, 박리 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다. 박리 처리에 사용되는 박리제로서는, 예를 들면, 알키드계, 실리콘계, 불소계, 불포화 폴리에스테르계, 폴리올레핀계, 왁스계의 박리제를 들 수 있다. 또, 박리 시트(12a, 12b) 중, 한쪽의 박리 시트를 박리력이 큰 중박리형 박리 시트로 하고, 다른쪽의 박리 시트를 박리력이 작은 경박리형 박리 시트로 하는 것이 바람직하다.
박리 시트(12a, 12b)의 두께에 대해서는 특히 제한은 없지만, 통상 20~200㎛ 정도이다.
점착 시트(1)의 일 제조예로서, 한쪽의 박리 시트(12a(또는 12b))의 박리면에, 점착제 조성물P를 도포하고, 도포층을 형성한 후, 그 도포층에 다른쪽의 박리 시트(12b(또는 12a))의 박리면을 중첩시킨다. 이어서, 그 중 어느 박리 시트 너머로, 점착제 조성물P의 도포층에 대해 활성 에너지선을 조사하고, 당해 도포층을 경화시켜 점착제층으로 한다. 이것에 의해, 상기 점착 시트(1)가 얻어진다.
5. 용도
본 실시형태에 따른 점착 시트는, 리사이클이 가능한 분야에 있어서의 용도에 바람직하게 사용할 수 있다. 이러한 용도로서는, 특히 한정되지 않지만, 예를 들면, 표시체(디스플레이), 태양광 패널, 반도체 장치, 전지, 이동체(자동차, 철도용 차량, 선박, 비행체 등), 유리 비산 방지 부재 등의 각종 장치·제품에 있어서의 부재끼리의 첩합, 벽면 장식, 라벨의 첩부, 반도체나 유리 등의 워크피스를 가공하기 위해서 당해 워크피스에 일시적으로 첩부되는 워크피스 가공 용도, 각종 부재나 제품을 일시적 또는 계속적으로 보호하는 보호 시트를 첩부하기 위한 보호 용도, 워크피스의 반송 용도, 이물 제거 용도 등을 들 수 있다.
이상 설명한 실시형태는, 본 발명의 이해를 용이하게 하기 위해서 기재된 것으로서, 본 발명을 한정하기 위해서 기재된 것은 아니다. 따라서, 상기 실시형태에 개시된 각 요소는, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 모든 설계 변경이나 균등물도 포함하는 취지이다.
예를 들면, 점착 시트(1)에 있어서의 박리 시트(12a, 12b) 중 어느 한쪽은 생략되어도 된다.
또, 본 명세서에 있어서, 「X~Y」(X, Y는 임의의 숫자)로 기재한 경우, 특히 언급이 없는 한, 「X 이상 Y 이하」의 의미와 함께, 「바람직하게는 X보다 크다」 혹은 「바람직하게는 Y보다 작다」의 의미도 포함하는 것이다. 또한, 「X 이상」(X는 임의의 숫자)으로 기재한 경우, 특히 언급이 없는 한, 「바람직하게는 X보다 크다」의 의미를 포함하고, 「Y 이하」(Y는 임의의 숫자)로 기재한 경우, 특히 언급이 없는 한, 「바람직하게는 Y보다 작다」의 의미도 포함하는 것이다.
[실시예]
이하, 실시예 등에 의해 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 범위는 이들 실시예 등에 한정되는 것은 아니다.
〔실시예 1〕
1. 점착제 조성물의 도포액의 제조
아크릴계 모노머(A)로서의 아크릴산n-부틸 및 아크릴산에틸과, 시클로덱스트린 유도체(B)로서의 6-아크릴아미드-β-시클로덱스트린(B1)과, 광중합 개시제(C)로서의 1-히드록시시클로헥실페닐케톤을, 표 1에 나타내는 mol비로 혼합하고, 충분히 교반하여, 점착제 조성물을 얻었다.
또, 표 1에 나타내는 mol비는, 각 아크릴계 모노머(A)에 대해서는, 아크릴계 모노머(A)의 전량을 100mol로 했을 때의 mol비이고, 시클로덱스트린 유도체(B)에 대해서는, 아크릴계 모노머(A)의 전량 100mol에 대한 mol비이고, 광중합 개시제(C)에 대해서는, 아크릴계 모노머(A) 및 시클로덱스트린 유도체(B)의 합계 100mol에 대한 mol비이다.
2. 점착 시트의 제조
상기 공정 1에서 얻어진 점착제 조성물을, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 편면을 실리콘계 박리제로 박리 처리한 중박리형 박리 시트(린텍샤제, 제품명 「SP-PET752150」)의 박리 처리면에, 나이프 코터로 도포하여 도포층을 형성했다.
이어서, 상기에서 얻어진 중박리형 박리 시트 상의 도포층과, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 편면을 실리콘계 박리제로 박리 처리한 경박리형 박리 시트(린텍샤제, 제품명 「SP-PET381031」)를, 당해 경박리형 박리 시트의 박리 처리면이 도포층에 접촉하도록 첩합했다.
그 후, 경박리형 박리 시트 너머로, 하기의 조건에 의해 활성 에너지선(자외선; UV)을 조사하고, 도포층을 경화시켜, 두께 30㎛의 점착제층으로 했다. 이와 같이 하여, 중박리형 박리 시트/점착제층(두께: 30㎛)/경박리형 박리 시트의 구성으로 이루어지는 점착 시트를 제작했다.
<활성 에너지선 조사 조건>
·고압 수은 램프 사용
·조도 200mW/㎠, 광량 2000mJ/㎠
·UV 조도 광량계는 아이그래픽스사제 「UVPF-A1」을 사용
또, 상기 점착제층의 두께는, JIS K7130에 준거하여, 정압 두께 측정기(테크록샤제, 제품명 「PG-02」)를 사용하여 측정한 값이다(이하 동일).
〔실시예 2~4, 비교예 1~3〕
아크릴계 모노머(A)의 종류 및 배합량, 시클로덱스트린 유도체(B)의 종류 및 배합량, 광중합 개시제(C)의 배합량, 그리고, 점착제층의 두께를 표 1에 나타내는 바와 같이 변경하는 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 점착 시트를 제조했다.
또, 표 1에 기재된 약호 등의 상세는 이하와 같다.
[아크릴계 모노머(A)]
BA: 아크릴산n-부틸
EA: 아크릴산에틸
AA: 아크릴산
MMA: 메타크릴산메틸
IBXA: 아크릴산이소보르닐
4HBA: 아크릴산4-히드록시부틸
DCP: 디시클로펜타디엔(편의상, 아크릴계 모노머(A)의 란에 기재한다)
[시클로덱스트린 유도체(B)]
B1: 6-아크릴아미드-β-시클로덱스트린
B2: 6-아크릴아미드-γ-시클로덱스트린
B3: 디(2-이소시아네이트에틸아크릴레이트)-β-시클로덱스트린
여기서, 실시예 및 비교예에서 사용한 시클로덱스트린 유도체(B)의 mol수를 N으로 하고, 점착제층의 두께를 Z(㎛)로 했을 때의, N×Z를 산출했다. 결과를 표 1에 나타냈다.
〔시험예 1〕(겔분율의 측정)
실시예 및 비교예에 의해 얻어진 점착 시트를 80mm×80mm의 사이즈로 재단하고, 그 점착제층을 폴리에스테르제 메시(메시 사이즈 200)로 둘러싸고, 그 질량을 정밀 천칭으로 칭량하고, 상기 메시 단독의 질량을 뺌으로써, 점착제만의 질량을 산출했다. 이 때의 질량을 M1로 한다.
다음으로, 상기 폴리에스테르제 메시로 둘러싸인 점착제를, 실온 하(23℃)에서 아세트산에틸로 24시간 침지시켰다. 그 후, 점착제를 취출하고, 온도 23℃, 상대 습도 50%의 환경 하에서, 24시간 풍건시키고, 80℃의 오븐 중에서 12시간 더 건조시켰다. 건조 후, 그 질량을 정밀 천칭으로 칭량하고, 상기 메시 단독의 질량을 뺌으로써, 점착제만의 질량을 산출했다. 이 때의 질량을 M2로 한다. 겔분율(%)은, (M2/M1)×100으로 표시된다. 이것에 의해, 점착제의 겔분율을 도출했다. 결과를 표 2에 나타냈다.
〔시험예 2〕(졸분의 분자량 측정)
시험예 1의 겔분율의 측정에서 사용한 아세트산에틸을 이베이퍼레이터로 농축함으로써, 졸분을 얻었다. 이어서, 졸분을 테트라히드로퓨란으로 0.5질량% 용액이 되도록 희석한 후, 중량 평균 분자량(Mw)을 측정했다. 결과를 표 2에 나타냈다.
상기 중량 평균 분자량(Mw)은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)를 이용하여 이하의 조건에 의해 측정(GPC 측정)한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이다.
<측정 조건>
·GPC 측정 장치: 도소샤제, HLC-8020
·GPC 칼럼(이하의 순으로 통과): 도소샤제
TSK guard column HXL-H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
·측정 용매: 테트라히드로퓨란
·측정 온도: 40℃
〔시험예 3〕(유리 전이 온도(Tg)의 측정)
실시예 및 비교예에 의해 제작한 점착 시트의 점착제층을 복수층 적층하여, 두께 0.8mm가 되도록 적층체로 했다. 얻어진 점착제층의 적층체에서, 직경 8mm의 원주체(높이 0.8mm)를 펀칭하여, 이것을 샘플로 했다.
상기 샘플에 대해, JIS K7244-1에 준거하여, 동적 점탄성 측정 장치(안톤 파사제, 제품명 「MCR301」)를 이용하여, 비틀림 전단법에 의해, 이하의 조건에 의해 손실 정접을 측정했다. 그리고, 손실 정접의 극대값에서, 실시예 및 비교예에 의해 제조한 점착제(중합체)의 유리 전이 온도(Tg)를 산출했다. 결과를 표 2에 나타냈다.
측정 주파수: 1Hz
측정 온도 범위: -60℃~80℃
승온 속도: 5℃/min
〔시험예 4〕(500% 모듈러스의 측정)
실시예 및 비교예에 의해 얻어진 점착 시트의 점착제층을 복수층 적층하여, 합계 두께 600㎛로 한 후, 10mm폭×75mm길이의 샘플을 잘라냈다. 샘플 측정 부위가 10mm폭×20mm길이(신장 방향)가 되도록 상기 샘플을 인장 시험기(오리엔텍샤제, 제품명 「텐시론」)로 세트하고, 23℃, 50%RH의 환경 하에서 당해 인장 시험기를 이용하여 인장 속도 200mm/분으로 신장시켜, 신율이 500%가 되는 응력값을 500% 모듈러스(N/㎟)로서 측정했다. 결과를 표 2에 나타낸다. 또, 비교예 3에 대해서는, 측정 도중에 파단했다.
〔시험예 5〕(점착력의 측정)
실시예 및 비교예에 의해 얻어진 점착 시트에서 경박리형 박리 시트를 박리하여, 노출한 점착제층을, 접착용이층을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(도요보샤제, 제품명 「PET50 A4360」, 두께: 50㎛)의 접착용이층에 첩합하여, 중박리형 박리 시트/점착제층/PET 필름의 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 25mm폭, 100mm길이로 재단했다.
23℃, 50%RH의 환경 하에서, 상기 적층체에서 중박리형 박리 시트를 박리하고, 노출한 점착제층을 소다라임 유리(니혼이타가라스샤제)에 첩부한 후, 구리하라세이사쿠죠샤제 오토클레이브로 0.5MPa, 50℃에서, 20분 가압했다. 그 후, 23℃, 50%RH의 조건 하에서 24시간 방치하고, 이것을 샘플로 했다. 그리고, 인장 시험기(오리엔텍샤제, 제품명 「텐시론」)를 이용하여, 박리 속도 300mm/min, 박리 각도 180도의 조건에 의해 점착력(초기 점착력(P1); N/25mm)을 측정했다. 여기에 기재한 이외의 조건은 JIS Z0237:2009에 준거하여, 측정을 행했다. 결과를 표 2에 나타냈다.
다음으로, 실시예 및 비교예에 의해 얻어진 점착 시트의 점착제층을, 아세트산에틸에 용해시키고, 고형분 농도를 30질량%로 조정했다. 얻어진 점착제 용해액을, 테트론 메시 #200에 의해 여과했다. 그 후, 여과액을, 상술한 중박리형 박리 시트와 동일한 중박리형 박리 시트의 박리 처리면에 나이프 코터로 도포한 후, 90℃에서 1분간 가열 처리하여 재형성 점착제층을 형성했다.
이어서, 상기에서 얻어진 중박리형 박리 시트 상의 재형성 점착제층을, 접착용이층을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(도요보샤제, 제품명 「PET50 A4360」, 두께: 50㎛)의 접착용이층에 첩합하여, 중박리형 박리 시트/재형성 점착제층/PET 필름의 적층체를 얻었다. 이 적층체를 사용하여, 상기와 마찬가지로 하여 재형성 점착제층의 점착력(재형성 점착력(P2); N/25mm)을 측정했다. 결과를 표 2에 나타냈다.
상기의 측정 결과에 기하여, 초기 점착력(P1)에 대한 재형성 점착력(P2)의 점착력비(P2/P1)를 산출했다. 결과를 표 2에 나타냈다.
〔시험예 6〕(리워크성의 평가)
시험예 5에서 초기 점착력을 측정함에 있어, PET 필름 및 점착제층의 적층체를 소다라임 유리에서 박리했을 때, 소다라임 유리에 점착제가 잔존하는 현상(소위, 풀남음)의 유무를 목시에 의해 확인하고, 이하의 기준에 기하여 리워크성을 평가했다. 결과를 표 2에 나타냈다.
◎…점착제의 잔존이 전혀 없었음
○…부분적으로 점착제의 잔존이 있었음
×…전체적으로 점착제의 잔존이 있었음
〔시험예 7〕(재형성성의 평가)
시험예 5에서 상기의 재형성 점착제층이 양호하게 형성할 수 있었는지 여부를 목시에 의해 판단하고, 이하의 기준에 기하여 재형성성을 평가했다. 결과를 표 2에 나타냈다.
○…재형성 점착제층을 양호하게 형성할 수 있었음
×…재형성 점착제층을 양호하게 형성할 수 없었음
또, 이 점착제층 재형성성이 ×였던 비교예 1 및 3은, 시험예 5의 재형성 점착력의 측정은 할 수 없었다.
〔시험예 8〕(점착제 질량비의 도출)
실시예 및 비교예에 의해 얻어진 점착 시트의 점착제층의 50㎣분의 질량(초기 점착제 질량(M1); mg)을 측정했다. 다음으로, 50㎣분의 점착제층을 아세트산에틸에 용해시켜, 얻어진 점착제 용해액을, 테트론 메시 #200에 의해 여과하여, 그 후, 여과액을 완전히 건조시켰다. 이와 같이 하여 회수한 점착제의 질량(회수 점착제 질량(M2); mg)을 측정했다. 상기의 측정 결과에 기하여, 초기 점착제 질량(M1)에 대한 회수 점착제 질량(M2)의 질량비(M2/M1)를 산출했다. 결과를 표 2에 나타낸다. 또, 이 질량비(M2/M1)가 0.7 이상이면, 점착제의 회수성이 우수하다고 할 수 있다.
〔시험예 9〕(침지 용해성의 평가)
실시예 및 비교예에 의해 얻어진 점착 시트에서 경박리형 박리 시트를 박리하여, 노출한 점착제층을, 접착용이층을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(도요보샤제, 제품명 「PET50 A4360」, 두께: 50㎛)의 접착용이층에 첩합하고, 이어서, 중박리형 박리 시트를 박리했다. 얻어진 점착제층/PET 필름의 적층체를 25mm×100mm로 재단하고, 이것을 샘플로 했다.
얻어진 샘플을 아세트산에틸에 72시간 침지한 후, 취출하고, 당해 샘플의 PET 필름에 있어서의 점착제층측의 면에 대해, 점착제의 유무를 손가락 및 목시에 의해 확인했다. 그리고, 이하의 기준에 의해, 점착제층의 침지 용해성을 평가했다. 결과를 표 2에 나타냈다.
◎…끈적거림이 없었음
○…끈적거림이 있었지만, 목시에 의해서는 점착제의 잔존은 없었음
×…목시에 의해 점착제의 잔존이 있었음
[표 1]
[표 2]
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예에 의해 제조한 점착 시트의 점착제층은, 높은 회수성을 나타냄과 함께, 재형성 점착제층의 점착력이 당초의 점착제층의 점착력에 근접한 값을 나타내기 때문에, 리사이클성이 우수한 것이었다. 또한, 실시예에 의해 제조한 점착 시트의 점착제층은, 양호한 리워크성 및 침지 용해성을 나타냈기 때문에, 이러한 관점에서도 리사이클성이 우수한 것이었다.
본 발명에 따른 점착 시트는, 리사이클이 요망되는 제품에 호적하게 사용할 수 있다.
1…점착 시트
11…점착제층
12a, 12b…박리 시트

Claims (10)

  1. 적어도 점착제층을 구비한 점착 시트로서,
    상기 점착제층을 구성하는 점착제의 겔분율이, 10% 미만이고,
    상기 점착제층에 대해, 23℃에서 인장 시험을 행했을 때의 500% 모듈러스가, 0.02N/㎟ 이상, 5N/㎟ 이하인
    것을 특징으로 하는 점착 시트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 점착제층의 소다라임 유리에 대한 점착력을 P1(N/25mm)로 하고,
    상기 점착제층을 용해하여 얻어진 점착제 용해액으로부터 형성한 재형성 점착제층의 소다라임 유리에 대한 점착력을 P2(N/25mm)로 했을 때,
    P1에 대한 P2의 점착력비(P2/P1)가, 0.5 이상, 1.47 미만인
    것을 특징으로 하는 점착 시트.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 점착제층의 단위 체적당의 질량을 M1(mg)로 하고,
    상기 단위 체적의 점착제층을 용해하여 얻어진 점착제 용해액을, 테트론 메시 #200에 의해 여과하여, 건조한 후의 점착제의 질량을 M2(mg)로 했을 때,
    M1에 대한 M2의 질량비(M2/M1)가, 0.7 이상인
    것을 특징으로 하는 점착 시트.
  4. 적어도 점착제층을 구비한 점착 시트로서,
    상기 점착제층을 구성하는 점착제가, 아크릴계 모노머와, 중합성기를 갖는 시클로덱스트린 유도체를 공중합한 주쇄를 갖는 중합체를 함유하는
    것을 특징으로 하는 점착 시트.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 시클로덱스트린 유도체가 갖는 상기 중합성기가, 중합성 불포화 이중 결합을 함유하는 기인 것을 특징으로 하는 점착 시트.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 점착제가, 상기 시클로덱스트린 유도체에 포접(包接)될 수 있는 게스트 분자를 함유하고 있지 않는 것을 특징으로 하는 점착 시트.
  7. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착제의 졸분의 겔 퍼미에이션 크로마토그래피법에 의한 중량 평균 분자량이, 10만 이상, 300만 이하인 것을 특징으로 하는 점착 시트.
  8. 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체의 유리 전이 온도(Tg)가, -55℃ 초과, 20℃ 이하인 것을 특징으로 하는 점착 시트.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착 시트가, 2매의 박리 시트를 구비하고 있고,
    상기 점착제층이, 상기 2매의 박리 시트의 박리면과 접하도록 상기 박리 시트에 협지(挾持)되어 있는
    것을 특징으로 하는 점착 시트.
  10. 적어도 점착제층을 구비한 점착 시트의 제조 방법으로서,
    아크릴계 모노머와, 중합성기를 갖는 시클로덱스트린 유도체를 함유하는 점착제 조성물을 도포하여 도막을 형성하고,
    상기 도막에 대해 활성 에너지선을 조사하여, 상기 아크릴계 모노머와, 상기 시클로덱스트린 유도체를 공중합시켜, 점착제층을 형성하는
    것을 특징으로 하는 점착 시트의 제조 방법.
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