CN102725372B - 压敏粘合剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种压敏粘合剂组合物、一种偏光板和液晶显示装置。本发明可以提供能具有优异的应力松弛性能以有效抑制由光学膜(例如偏光板)的尺寸改变引起的漏光的压敏粘合剂。此外，本发明还可以提供具有优异的物理性能(例如粘合耐久性和可加工性)的压敏粘合剂。

Description

压敏粘合剂组合物
技术领域
本发明涉及一种压敏粘合剂组合物。
背景技术
偏光板是一种包括于液晶显示器(LCD)中的光学元件。偏光板具有由偏光元件和保护膜构成的多层结构，所述偏光元件包含以预定方向排列的碘化合物或二色性偏光材料，所述保护膜用于保护偏光元件并形成于偏光元件的一面或两面上。此外，偏光板可以还包括附加功能膜，例如延迟片、宽视角补偿片或亮度增强膜。
构成多层偏光板的各个膜由具有彼此不同的分子结构和组成的材料制得。因此，偏光板中的各个膜表现出彼此不同的物理性能。因此，取决于在例如高温或高湿条件的苛刻条件下由偏光板中各材料引起的收缩或膨胀行为的差异，存在尺寸稳定性降低的问题。
例如，当偏光板通过压敏粘合剂固定时，由于在苛刻条件下的上述行为差异，应力集中在保护膜等上，引起双折射和漏光现象，这被称为光集束现象(light beaming phenomenon)。
作为解决上述问题的方法，已经知道一种提供具有应力松弛性能的压敏粘合剂的技术。具体而言，已经知道一种将压敏粘合剂设计成具有对抗外应力的高蠕变和易于改变的方法(例如韩国未审查专利公开No.1998-079266、日本未审查专利公开No.2002-047468)。
然而，在上述技术中，压敏粘合剂具有非常差的裁剪性(tailoring property)和可加工性。如果裁剪性和可加工性像这样降低，则存在在大量生产光学膜(例如偏光板)时引起例如压敏粘合剂挤出或受压的缺陷的问题，使得产量大幅降低。
此外，试图将压敏粘合剂设计成非常硬以使漏光最小化。
例如，在日本未审查专利公开No.2007-197659和No.2007-212995中，公开了一种制备压敏粘合剂的技术，该压敏粘合剂通过将多官能丙烯酸酯、异氰酸酯硬化剂和光引发剂加入到含有羧基的丙烯酸类树脂中，随后UV照射而制得。在日本未审查专利公开No.2007-212995中，公开了一种制备压敏粘合剂的技术，该压敏粘合剂通过以预定比例使含有羟基的共聚物与含有羧基的共聚物混合，并加入多官能丙烯酸酯、多官能异氰酸酯硬化剂和光引发剂，随后UV照射而制得。
然而，上述压敏粘合剂根据储能模量G'而具有非常低的初始粘合强度，
因此高温或高湿下的耐久性降低，或者造成更多的漏光。
发明内容
技术问题
本发明旨在提供一种压敏粘合剂组合物。
技术方案
本发明涉及一种压敏粘合剂组合物，包含：重均分子量大于500,000且小于1,000,000的可交联丙烯酸类聚合物；和多官能交联剂，在该压敏粘合剂组合物中，在固化状态实现了互穿聚合物网络(在下文中，有时称为“IPN”)结构。
在一个方面中，本发明的压敏粘合剂组合物可以用作用于偏光板的压敏粘合剂组合物，且具体而言，可以用作用于使偏光板粘附于液晶面板的压敏粘合剂组合物。
以下详细地描述本发明的压敏粘合剂组合物。
本发明的压敏粘合剂组合物包含重均分子量为500,000～1,000,000的可交联丙烯酸类聚合物。在本说明书中，重均分子量是指使用凝胶渗透色谱法(GPC)测得的相对于聚苯乙烯的转换值。另外，除非在本说明书中另外特别指明，否则分子量是指重均分子量。
在本说明书中，术语“可交联丙烯酸类聚合物”是指包含可以与多官能交联剂反应的官能团的丙烯酸类聚合物。另外，术语“多官能交联剂”是指具有至少两个可以与所述丙烯酸类聚合物中包含的可交联官能团反应的官能团以实现交联结构的化合物。
在本发明中，所述可交联丙烯酸类聚合物的分子量大于500,000，由此可以极好地保持其内聚引力(cohesive attraction)和耐久性，并且将所述分子量控制成小于1,000,000，以使压敏粘合剂表现出优异的应力松弛性能，因此漏光现象可以得到有效抑制。在发明中，所述可交联丙烯酸类聚合物的分子量可以优选为600,000～900,000，且更优选为600,000～800,000。
在发明中，只要所述可交联丙烯酸类聚合物具有上述分子量范围并且包含可交联官能团，则其具体组成不特别限制。在一个方面中，所述聚合物可以是包含80～99.8重量份的(甲基)丙烯酸酯单体和0.02～20重量份的作为聚合单元的可交联单体的聚合物。术语“重量份”是指重量比。
在发明中，(甲基)丙烯酸酯单体的具体种类不特别限制，并且可以使用例如(甲基)丙烯酸烷基酯。鉴于控制压敏粘合剂的内聚引力、玻璃化转变温度和粘合性，可以使用具有1～14个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。这样的单体的实例可以包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯和(甲基)丙烯酸十四烷基酯，其中可以使用上述单体中的一种或者两种或更多种的组合。根据所述可交联官能团的重量，本发明的聚合物可以包含80～99.9重量份的(甲基)丙烯酸酯单体，由此可以适当地保持初始粘合强度、内聚引力和耐久性。
本发明的聚合物包含聚合形式的可交联单体。该可交联单体是可以向丙烯酸类聚合物提供可交联官能团的单体，所述可交联官能团可以与多官能交联剂反应。
所述可交联单体的实例可以包括含有羟基的单体、含有羧基的单体、含有含氮基团(例如取代或未取代的酰胺基)的单体、含有异氰酸酯基的单体或含有缩水甘油基的单体，优选使用含有羟基或羧基的单体，但不限于此。在制备压敏粘合剂的领域中，已经知道各种可以提供具有各所述官能团的聚合物的各种单体。例如，所述含有羟基的单体的实例可以包括(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙二醇酯或(甲基)丙烯酸2-羟基丙二醇酯等；含有羧基的单体的实例可以包括(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸、丙烯酸二聚物、衣康酸、马来酸和马来酸酐等。此处，可以使用上述单体中的一种或者两种或更多种的组合。
在本发明的可交联聚合物中，基于所述(甲基)丙烯酸酯单体的重量，所述可交联单体的含量可以为0.02～20重量份。因此，可以有效地保持压敏粘合剂的耐久可靠性、粘合性和/或剥离力。
在本发明中，如果需要，所述可交联丙烯酸类聚合物可以还包含由下面化学通式1表示的单体作为聚合单元。为了控制玻璃化转变温度或提供其它功能的目的，可以加入化学通式1的单体。
[化学通式1]
其中，R1～R3各自独立地表示氢或烷基，R4表示：氰基；未取代的或被烷基取代的苯基；乙酰氧基；或COR5，其中R5表示未取代的或被烷基或烷氧基烷基取代的氨基或缩水甘油氧基(glycidyloxy)。
在上述通式的R1～R5的定义中，烷基或烷氧基是指具有1～8个碳原子的烷基或烷氧基，且优选为甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、丙氧基或丁氧基。
化学通式1的单体的具体实例可以包括以下单体中的一种或两种或更多种：含氮单体，例如(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺或N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺；苯乙烯单体，例如苯乙烯或甲基苯乙烯；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯；或含碳酸乙烯基酯(carbonic acid vinyl ester)，例如乙酸乙烯酯，等等，但不限于此。当本发明的聚合物包含化学通式1的单体时，基于所述(甲基)丙烯酸酯单体的重量，其含量可以为20重量份。
在本发明中，制备所述可交联丙烯酸类聚合物的方法不特别限制。例如，所述聚合物可以通过对包含所需单体的单体混合物应用聚合方法来制备，例如溶液聚合法、光聚合法、本体聚合法、悬浮聚合法或乳液聚合法。优选地，在本发明中，使用溶液聚合法，但不限于此。
本发明的压敏粘合剂组合物包含可以与所述可交联丙烯酸类聚合物反应来实现交联结构的多官能交联剂。
在本发明中，可用的具体交联剂不特别限于任何种类，并且可以考虑要包含于聚合物中的可交联官能团的种类，从一般的交联剂中适当地选择，例如异氰酸酯化合物、环氧化合物、氮丙啶化合物和金属螯合化合物。所述异氰酸酯化合物的具体实例可以包括甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯和萘二异氰酸酯等，或者可以使用由多元醇(例如三羟甲基丙烷)与所述异氰酸酯化合物反应所制得的化合物。所述环氧化合物的具体实例可以包括选自以下化合物中的一种或多种：乙二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、N,N,N',N'-四缩水甘油基乙二胺和甘油二缩水甘油醚；所述氮丙啶化合物的具体实例可以包括选自以下化合物中的一种或多种：N,N'-甲苯-2,4-双(l-氮丙啶羰基化物)(N,N’-toluene-2,4-bis(1-aziridinecarboxide))、N,N'-二苯基甲烷-4,4'-双(1-氮丙啶羰基化物)、三亚乙基三聚氰胺、二间苯二酰-1-(2-甲基氮丙啶)(bisisoprothaloyl-1-(2-methylaziridine))和三-1-氮丙啶基氧化膦(tri-1-aziridinylphosphinoxide)，但不限于此。此外，所述金属螯合化合物的具体实例可以包括多价金属(例如铝、铁、锌、锡、钛、锑、镁和/或钒)与乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯配位的化合物等，但不限于此。
在本发明的组合物中，相对于100重量份的可交联丙烯酸类聚合物，所述交联剂的含量可以为0.01～10重量份，优选为0.01～5重量份。通过包含至少0.01重量份的交联剂，可以保持压敏粘合剂的内聚引力，通过包含最多10重量份的交联剂，可以出色地保持耐久可靠性。
本发明的压敏粘合剂组合物可以还包含非交联丙烯酸类聚合物，具体而言，分子量大于500,000且小于1,000,000的非交联丙烯酸类聚合物。术语“非交联丙烯酸类聚合物”是指不含可以与多官能交联剂反应的分子间官能团的丙烯酸类聚合物。非交联聚合物可以用来调整可交联聚合物的凝胶分数，以通过多官能交联剂形成凝胶，通过透入或连接至压敏粘合剂的交联网络(IPN)而使压敏粘合剂增塑，同时增加粘合剂的弹性和挠性，并且抑制漏光现象。
在本发明中，所述非交联丙烯酸类聚合物的分子量可以为大于500,000且小于1,000,000，优选为600,000～900,000且更优选为600,000～800,000。通过将非交联丙烯酸类聚合物的分子量控制在上述范围，压敏粘合剂可以同时具有优异的内聚引力、耐久可靠性和应力松弛性能。
另外，在发明中，只要非交联丙烯酸类聚合物具有上述重均分子量，则其具体组成不特别限制。
例如，所述非交联丙烯酸类聚合物可以是包含(甲基)丙烯酸酯单体作为聚合单元的聚合物。可用的(甲基)丙烯酸酯单体不特别限于任何种类，可以使用与上述可交联丙烯酸类聚合物中所述的相同的单体。此外，形成所述非交联丙烯酸类聚合物的单体混合物可以包含化学通式1的单体作为另外的单体组分，只要它不含可交联单体即可。
当本发明的压敏粘合剂组合物包含非交联聚合物时，所述非交联丙烯酸类聚合物与所述可交联丙烯酸类聚合物的重量比(非交联丙烯酸类聚合物/可交联丙烯酸类聚合物)可以为，例如，0～1，优选为0.0001～1，更优选为0.01～0.5，且更优选为0.1～0.4。通过像这样控制比率，可以出色地保持苛刻条件下的耐久可靠性。
本发明的压敏粘合剂组合物可以还包含多官能丙烯酸酯。所述多官能丙烯酸酯可以在固化时被聚合，以实现交联结构。
所述多官能丙烯酸酯不特别限于任何种类。例如，它可以包括双官能丙烯酸酯，例如1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇己二酸酯二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二环戊基二(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二环戊烯基二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯、烯丙基化环己基二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基二环戊烷二(甲基)丙烯酸酯、环氧乙烷改性的六氢邻苯二甲酸二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇改性的三甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金刚烷二(甲基)丙烯酸酯或9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴；三官能丙烯酸酯，例如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、丙酸改性的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烷改性的三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三官能氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯或三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯；四官能丙烯酸酯，例如二甘油四(甲基)丙烯酸酯或季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯；五官能丙烯酸酯，例如丙酸改性的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯；和六官能丙烯酸酯，例如二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯或氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(例如异氰酸酯单体与三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯的反应产物)，但不限于此。
在发明中，上述多官能丙烯酸酯中的一种或两种或更多种可以单独使用或组合使用。尤其是，考虑到实现更出色的耐久性，优选使用分子量小于1,000的至少3官能的丙烯酸酯，但不限于此。
尤其是，优选使用在分子结构中包含环状结构的丙烯酸酯作为多官能丙烯酸酯。此处，所述环状结构是碳环结构或杂环结构的任何结构，或者是单环或多环结构的任何结构。特别是，所述多官能丙烯酸酯中所包含的环状结构的实例可以包括具有3～12个碳原子(优选3～8个碳原子)的环烷基环状结构，例如环戊烷、环己烷或环庚烷，其中，丙烯酸酯中可以包含至少1个，优选1～5个，且更优选1～3个所述环状结构，并且该环状结构还可以包含至少一个杂原子，例如O、S或N。
能够用于本发明中的包含上述环状结构的多官能丙烯酸酯的具体实例可以包括具有异氰脲酸酯结构的单体，例如三(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯、异氰脲酸酯改性的氨基甲酸酯丙烯酸酯(例如分子中含有环状结构的异氰酸酯化合物(例如异佛尔酮二异氰酸酯)与丙烯酸酯(例如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯或季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯等)的反应产物)，等等，但不限于此。
在本发明的压敏粘合剂组合物中，相对于100重量份的所述可交联丙烯酸类聚合物，所述多官能丙烯酸酯的含量可以为大于5重量份且小于15重量份。通过像这样控制多官能丙烯酸酯的重量比，可以实现合适的交联结构，并且还可以极佳地保持耐久可靠性。
本发明的压敏粘合剂组合物以固化状态实现了IPN结构。术语“压敏粘合剂组合物的固化状态”是指所述组合物通过光照射、加热和/或熟化(aging)处理等变成压敏粘合剂形式的状态。术语“光照射”是指可以影响光致可固化、光致可交联或光致可聚合化合物(例如多官能丙烯酸酯)并引起固化、交联或聚合反应的电磁波照射。电磁波包括粒子束，例如α-粒子束、质子束、中子束和电子束以及微波、红外线(IR)、紫外线(UV)、X-射线和γ-射线。
术语“IPN结构”是指至少两个交联结构存在于压敏粘合剂中的状态。在一个方面中，IPN结构还可以指包含至少两个交联结构以彼此缠绕、纠缠或穿透的状态存在的结构。例如，当本发明的组合物包含多官能丙烯酸酯时，所述IPN结构可以包含由所述可交联丙烯酸类聚合物与多官能交联剂反应形成的交联结构，即由交联有多官能交联剂的可交联丙烯酸类聚合物形成的结构(在下文中，可选择地称为第一交联结构)，以及可以包含由聚合的多官能丙烯酸酯形成的交联结构(在下文中，可选择地称为第二交联结构)，其中，这样的第一和第二交联结构可以以彼此穿透或纠缠的状态存在。压敏粘合剂包含IPN结构，由此，使用低分子量的丙烯酸类聚合物，但可以实现耐久可靠性未降低且具有优异的粘合性、再分离性和可加工性的压敏粘合剂。
本发明的压敏粘合剂组合物可以还包含光引发剂。所述光引发剂可以利用光照射进行多官能丙烯酸酯的聚合反应，以向压敏粘合剂的内部提供交联结构。
在本发明中，可用的光引发剂不特别限于任何种类，只要它可以利用光照射产生自由基以引发多官能丙烯酸酯的聚合反应即可。此处，可用的光引发剂的具体实例可以包括安息香类、羟基酮类、氨基酮类或氧化膦类等，并且更具体地，可以包括安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香正丁醚、安息香异丁醚、苯乙酮、二甲基氨基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基-丙-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基-2-(羟基-2-丙基)酮、二苯甲酮、对苯基二苯甲酮、4,4'-二乙基氨基二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基噻吨酮、2-乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、苄基二甲基缩酮(benzyldimethylketal)、苯乙酮二甲基缩酮(acetophenone dimethylketal)、对二甲氨基苯甲酸酯、低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦，等等，但不限于此。在本发明中，可以使用上述光引发剂中的一种或两种或更多种。
在本发明中，相对于100重量份的可交联丙烯酸类聚合物，所述光引发剂的含量可以为0.01～10重量份，优选为0.01～5重量份，或者相对于100重量份的多官能丙烯酸酯，所述光引发剂的含量可以为0.2～20重量份。如果光引发剂的含量太低，则担心聚合或固化反应不会平稳进行。如果所述含量太高，则担心例如耐久可靠性或透明度的物理性能会降低。
本发明的压敏粘合剂组合物可以还包含硅烷偶联剂。这种偶联剂可以增强压敏粘合剂与玻璃基板之间的粘合性和粘合稳定性，从而改善耐热性和防潮性。此外，当压敏粘合剂长时间放置在高温或高湿条件下时，所述偶联剂可以用来改善粘合可靠性。此处，可用的偶联剂的实例可以包括γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸根合丙基三乙氧基硅烷(3-isocyanato propyl triethoxysilane)、γ-乙酰乙酸酯丙基三甲氧基硅烷、γ-乙酰乙酸酯丙基三乙氧基硅烷、β-氰基乙酰基三甲氧基硅烷、β-氰基乙酰基三乙氧基硅烷、乙酰氧基乙酰三甲氧基硅烷(acetoxyacetotrimethoxy silane)，并且可以使用上述偶联剂中的一种或者两种或更多种的组合。在本发明中，优选使用含有乙酰乙酸酯基或β-氰基乙酰基的硅烷偶联剂，但不限于此。在本发明的组合物中，相对于100重量份的丙烯酸类树脂，所述硅烷偶联剂的含量可以为0.01～5重量份，优选为0.01～1重量份。如果偶联剂的含量低于0.01重量份，则担心粘合强度的增加效果会轻微。如果偶联剂的含量高于5重量份，则耐久可靠性会降低。
考虑到控制粘合性能，本发明的压敏粘合剂组合物可以还包含增粘剂。此种增粘剂不特别限于任何种类，并且例如，可以单独或作为混合物使用烃树脂或其氢化产物、松香树脂或其氢化产物、松香酯树脂或其氢化产物、萜烯树脂或其氢化产物、萜烯酚树脂或其氢化产物、聚合松香树脂或聚合松香酯树脂中的一种或两种或更多种。相对于100重量份的可交联丙烯酸类聚合物，所述增粘剂的含量可以为1～100重量份。如果所述含量低于1重量份，则担心添加效果会轻微。如果所述含量高于100重量份，则相容性和/或内聚引力的增强效果会降低。
本发明的压敏粘合剂组合物还可以以不影响本发明的效果的范围包含选自环氧树脂、交联剂、紫外光稳定剂、抗氧化剂、着色剂、增强剂、填料、消泡剂、表面活性剂和增塑剂中的至少一种添加剂。
通过使所述聚合物具有低分子量，本发明具有即使在涂布液具有高固体含量的情况下也可以有效进行涂布过程的优点。因此，可以使光学元件的生产率最大化。
也就是说，所述聚合物的分子量与压敏粘合剂的各种物理性能(例如耐久性或涂布性能)有关。例如，当所述聚合物具有过低的分子量时，压敏粘合剂的内聚引力降低，从而耐久可靠性降低；例如，在高温或高湿条件下产生气泡或剥离现象。相反，当所述聚合物具有过高的分子量时，压敏粘合剂的耐久性可能提高。然而，存在用于制备压敏粘合剂的涂布液的粘度大幅增加的问题。因此，考虑到耐久可靠性，将聚合物设定为具有通常至少1,200,000、一般至少1,500,000的分子量的高范围，但考虑到压敏粘合剂组合物(涂布液)的粘度，将固体含量设定为约12～15重量%的低范围。结果，存在涂布液的固体含量必然降低，生产效率变差和难以均匀控制厚度的问题。
在本发明中，即使在压敏粘合剂组合物具有至少20重量%，优选至少25重量%的高固体含量的情况下，涂布过程也能够有效进行。所述固体含量是指压敏粘合剂组合物以涂布液等的形式制备并应用于制备压敏粘合剂的方法时的固体含量。如果压敏粘合剂组合物具有低于20重量%的固体含量，则担心在制备压敏粘合剂或偏光板的过程中改善生产率和效率的效果将降低。此外，此处所述固体含量的上限不特别限制，并且可以考虑组合物的粘度来适当地选择。例如，此处所述固体含量可以适当地控制在至少50重量%，优选至少40重量%，且更优选30重量%的范围内。此外，所述组合物在室温下的粘度可以在3,000～12,000cP，优选3,500～10,000cP的范围内。在本发明中，室温通常是指约15～35℃的温度，在自然状态下未加热或冷却的温度。
本发明涉及一种偏光板，该偏光板包括：偏光元件；和固化状态的上述压敏粘合剂组合物，该固化状态的压敏粘合剂组合物形成于所述偏光元件的一面或两面上，并且具有用于将所述偏光板粘附于液晶面板上的压敏粘合剂层。
在本发明中，要使用的偏光板不特别限于任何种类，并且可以使用本领域已知的常规种类。例如，所述偏光板可以包括：偏光元件；和形成于所述偏光元件的一面或两面上的保护膜，其中所述压敏粘合剂层可以形成于所述保护膜的一面上。
本发明的偏光板中包括的偏光元件不特别限于任何种类，例如，可以使用本领域已知的常规种类(例如聚乙烯醇偏光元件)而没有限制。
偏光元件是一种可以从沿数个方向振动的入射光提取仅沿一个方向振动的光的功能膜或片。这种偏光元件可以为二色性颜料吸附并排列于聚乙烯醇树脂膜上的形式。例如，聚乙酸乙烯酯树脂可以胶凝而得到构成偏光元件的聚乙烯醇树脂。可用的聚乙酸乙烯酯树脂可以包括乙酸乙烯酯和其它与乙酸乙烯酯可聚合的单体的共聚物，以及乙酸乙烯酯的均聚物。与乙酸乙烯酯可聚合的单体的实例可以包括不饱和含碳酸、烯烃、乙烯醚、不饱和磺酸和具有铵基团的丙烯酰胺(acrylamide with an ammonium group)中的一种或者两种或更多种的组合。所述聚乙烯醇树脂的胶凝度通常可以为85摩尔%～100摩尔%，优选至少98摩尔%。所述聚乙烯醇树脂也可以被另外改性，例如，也可以使用经醛改性的聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩乙醛。此外，聚乙烯醇树脂的聚合度通常可以为1,000～10,000，优选为1,500～5,000。
上述聚乙烯醇树脂可以用于形成膜，以用作偏光元件的盘状膜。由聚乙烯醇树脂形成膜的方法不特别限制，并且可以使用本领域中已知的常规方法。由聚乙烯醇树脂形成的盘状膜的厚度不特别限制，可以适当地控制在例如1μm～150μm的范围内。考虑到易于拉伸，所述盘状膜的厚度可以控制在至少10μm。
所述偏光元件可以通过如下过程制备：将如上所述的聚乙烯醇树脂膜拉伸(例如单轴拉伸)；用二色性颜料对聚乙烯醇树脂膜进行染色并吸附于其中；用硼酸水溶液处理吸附有二色性颜料的聚乙烯醇树脂膜；和在用硼酸水溶液处理之后洗涤聚乙烯醇树脂膜。作为二色性颜料，可以使用碘或二色性有机染料等。
此外，本发明的偏光板可以还包括形成于所述偏光元件的一面或两面上的保护膜。可以包括在本发明的偏光板中的保护膜不特别限于任何种类，并且可以形成为由例如以下膜构成的保护膜层叠的多层膜：纤维素膜，例如三乙酰纤维素膜；聚酯膜，例如聚碳酸酯膜或聚对苯二甲酸乙二醇酯膜；聚醚砜膜；和/或聚烯烃膜，例如聚乙烯膜、聚丙烯膜、或具有环状或降冰片烯结构的聚烯烃膜、或例如乙烯丙烯共聚物膜的聚烯烃膜，等等。此处，所述保护膜的厚度不特别限制，并且可以形成为具有常规厚度。
在偏光板上形成压敏粘合剂层的方法不特别限制，例如，可以使用如下方法：采用常用工具(例如刮条涂布机)涂布压敏粘合剂组合物(涂布液)并固化的方法，或者，在可剥离基板的表面上涂布压敏粘合剂组合物并固化，然后将形成的压敏粘合剂层转移至偏光板上的方法，等等。
优选在充分去除气泡产生组分(例如挥发性组分或压敏粘合剂组合物(涂布液)中的反应残余物)之后，进行形成压敏粘合剂层的过程。因此，可以抑制以下问题，例如，压敏粘合剂具有如此低的交联密度或分子量以致于弹性模量降低，玻璃基板与压敏粘合剂层之间存在的气泡在高温下具有如此大的尺寸，以致于在内部形成散射体。
此外，在制备偏光板时固化压敏粘合剂组合物的方法不特别限制，例如，可以进行用于诱导组合物中的光致可聚合、光致可交联或光致可固化组分的聚合、交联或固化反应的适合电磁波照射，比如可以与适合的加热或甚至熟化处理组合进行紫外照射，以能够诱导可交联聚合物与多官能交联剂的反应。
在本发明中，在应用紫外照射法的情况中，所述紫外照射可以利用例如高压汞灯、无电极灯或氙灯的装置来进行。另外，在紫外固化法中，照度水平不特别限制，只要将照度控制至实现充分固化的程度，而不损害所有的物理性能。例如，优选地，照度为50mW/cm2～1,000mW/cm2，光量为50mJ/cm2～1,000mJ/cm2。
通过上述工序制得的压敏粘合剂层具有优选至少80重量%，且更优选至少90重量%的凝胶含量，该凝胶含量如下面式2所示。
[式2]
凝胶含量(重量%)=B/A×100
其中，A表示所述压敏粘合剂的质量，B表示在室温下将所述压敏粘合剂沉积于乙酸乙酯中48小时之后，该压敏粘合剂中不溶性部分的干质量。
如果所述凝胶含量低于80重量%，则担心在高温和/或高湿下压敏粘合剂的耐久可靠性会降低。
在本发明中，所述凝胶含量的上限不特别限制，并且考虑到压敏粘合剂的应力松弛特性等，可以适当地控制在例如最高达99%的范围。
本发明的偏光板可以还包括选自保护层、反射层、防眩层、延迟片、宽视角补偿膜和亮度增强膜中的至少一种功能层。
本发明还涉及一种液晶显示装置，该液晶显示装置包括液晶面板，在该液晶面板的一面或两面上粘附有如上所述根据本发明的偏光板。
在本发明的液晶显示装置中包括的液晶面板不特别限于任何种类。可以应用各种无源矩阵类型，包括TN(扭曲向列)型、STN(超扭曲向列)型、F(铁电)型和PD(聚合物分散的LCD)型等；有源矩阵型，包括二端子型或三端子型；已知的液晶面板，包括面内转换(IPS)模式面板和垂直排列(VA)模式面板，而不限于任何种类。此外，在本发明的液晶显示器中包括的其它组件及其制造方法也不特别限制。因此，可以选择和采用该领域中的常用组件而不受限制。
有益效果
在本发明中，所述可交联丙烯酸类聚合物(其与多官能交联剂反应而实现交联结构)的重均分子量设置得较低，以提供具有优异的应力松弛性能的压敏粘合剂，由此，根据偏光板的尺寸变化的漏光可以得到有效抑制。另外，通过实现互穿聚合物网络，可以提供根据丙烯酸类聚合物的低重均分子量而抑制耐久性的降低，并且具有优异的物理性能(例如粘合性、再分离性和可加工性)的压敏粘合剂。
具体实施方式
通过以下根据本发明的实施例和不根据本发明的比较例更详细地解释本发明，但本发明的范围不受这些实施例限制。
制备例1：可交联丙烯酸类聚合物(A)的制备
在氮气回流并安装有冷却器以易于调节温度的1L反应器中，倒入98重量份丙烯酸正丁酯(n-BA)和2重量份甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)。随后，将120重量份乙酸乙酯(EAc)作为溶剂加入其中，吹洗氮气60分钟以除去氧。然后，在所述反应器保持在60℃时，将0.03重量份偶氮二异丁腈(AIBN)加入其中并反应8小时，制得重均分子量为约700,000的可交联丙烯酸类聚合物(A)。此处，重均分子量由常规的凝胶渗透色谱法(GPC)来测定。
制备例2～8：可交联和非交联丙烯酸类聚合物的制备
除了如下面表1和2调整所制得的聚合物的单体组成和重均分子量之外，根据制备例1的方法制备可交联和非交联丙烯酸类聚合物。
[表1]
[表2]
实施例1：压敏粘合剂组合物的制备
相对于100重量份可交联丙烯酸类聚合物(A)，配制12重量份三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯(分子量：423，三官能，aronix M-315)、1.59重量份作为光引发剂的1-羟基环己基苯基酮(Irg184，由Ciba生产)和0.01重量份作为交联剂的三羟甲基改性的甲苯二异氰酸酯(coronate L)，制得压敏粘合剂组合物。
压敏粘合剂偏光板的制备
将上面所制得的压敏粘合剂组合物涂布在厚度为38μm的PET膜(由Mitsubishi Corporation生产，MRF-38)上，并用防粘片处理以在干燥后具有25μm的厚度，之后，在110℃的烘箱中干燥3分钟。随后，将经干燥的涂层在恒温恒湿室(23℃，55%RH)中储存约24小时，然后层叠于涂布在偏光板的一面上的宽视角(WV)液晶层上。然后，在如下条件下对层叠板进行紫外照射，，制得压敏粘合剂偏光板。
<照射紫外线的条件>
UV辐照器：高压汞灯
照射条件：照度：600mW/cm2
光度：150mJ/cm2
实施例2～4和比较例1～6
除了压敏粘合剂组合物的组成改为下面表3和表4所示的之外，根据实施例1的方法制备压敏粘合剂偏光板。
[表3]
[表4]
对于实施例和比较例中所制备的压敏粘合剂偏光板，利用以下方法测量了物理性能，且测量结果总结于下面表5和表6中。
1.液晶面板卷曲性的评价
将实施例和比较例中制得的压敏粘合剂偏光板分别粘附于常规液晶面板的两面，作为上和下偏光板。然后，将粘附有偏光板的液晶面板置于80℃的烘箱中72小时，然后从烘箱中移出，在5分钟内测量沿着液晶面板的四个边的卷曲程度并根据以下标准评价卷曲性。
<评价标准>
⊙:液晶面板中没有发生卷曲
○:液晶面板中发生轻微卷曲
△:液晶面板中发生一些卷曲
×:液晶面板中发生很多卷曲
2.耐久可靠性的评价
将实施例和比较例中制得的压敏粘合剂偏光板切成90毫米×170毫米的尺寸以制备样品，然后将将该样品以光学吸收轴交叉的状态粘附在玻璃基板(110mm X190mm X0.7mm)的两面，制得试样。此处，所施加的压力为约5Kg/cm2，在清洁室中进行上述过程以不产生气泡或外来物质。为了确定所制得试样的耐湿热性，将该试样放置在60℃的温度和90%相对湿度条件下1,000小时，观察是否存在气泡或剥离。此外，为了确定耐热性，将该试样放置在80℃的温度下1,000小时，然后观察是否存在气泡或剥离。试样的状态是在室温下放置24小时之后立即进行评价的。
<评价标准>
○：没有出现气泡或剥离现象。
△：发生轻度的气泡或剥离现象。
×：发生较多的气泡或剥离现象。
3.透光(漏光)均匀性的评价
使用与用于评价耐久可靠性的试样相同的试样来测量透光均匀性。用背光照射上述试样并在暗室中观察是否存在漏光部分。具体而言，通过将压敏粘合剂偏光板(200mm X200mm)以90度交叉的状态粘附于玻璃基板(210mmX210mm X0.7mm)的两面并观察它们的方法，来评价透光均匀性。透光均匀性的评价标准如下。
<评价标准>
○：用肉眼难以确定透光中的不均匀现象
△：透光中存在轻微的不均匀现象
×：透光中存在大量不均匀现象
上面测得的各个物理性能总结于下面表5和表6中。
[表5]
[表6]
从上面表5和表6的结果可以知道，在根据本发明的实施例1～4的情况中，压敏粘合剂的再分离性、耐久可靠性和透光均匀性均出色地保持。然而，在使用分子量为1,000,000或大于1,000,000的聚合物的比较例1和3的情况中，尽管在压敏粘合剂中实现了IPN结构，但确定大幅降低了再分离性和透光均匀性。
此外，在使用分子量为500,000或小于500,000的聚合物的比较例6的情况中，应力松弛性能确保至一定程度，但耐久性大幅降低。
另外，在使用分子量为1,000,000或大于1,000,00的聚合物并在压敏粘合剂结构中没有实现IPN结构的比较例2和4的情况中，可以确定，再分离性、耐久性和漏光控制能力中的至少一种物理性能降低且其平衡较差。此外，在压敏粘合剂中没有实现IPN结构的比较例5的情况中，也确定压敏粘合剂的耐久性大幅降低。

Claims (13)

1.一种压敏粘合剂组合物，包含：重均分子量大于500,000且小于1,000,000的可交联丙烯酸类聚合物；多官能交联剂；重均分子量大于500,000且小于1,000,000的非交联丙烯酸类聚合物；和多官能丙烯酸酯，其中，在固化状态实现了互穿聚合物网络结构，
所述压敏粘合剂组合物如式2所示的凝胶含量为80重量％至99重量％：
[式2]
凝胶含量(重量％)＝B/A×100
其中，A表示所述压敏粘合剂的质量，B表示在室温下将所述压敏粘合剂沉积于乙酸乙酯中48小时之后，该压敏粘合剂中不溶性部分的干质量。
2.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中，所述可交联丙烯酸类聚合物包含：80～99.8重量份的(甲基)丙烯酸酯单体；和0.01～10重量份的作为聚合单元的可交联单体。
3.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中，所述多官能交联剂是选自异氰酸酯化合物、环氧化合物、氮丙啶化合物和金属螯合化合物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中，相对于100重量份的所述可交联丙烯酸类聚合物，所述多官能交联剂的含量为0.01～10重量份。
5.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中，所述非交联丙烯酸类聚合物与所述可交联丙烯酸类聚合物的重量比为0.0001～1。
6.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中，所述多官能丙烯酸酯在其分子结构中含有环状结构。
7.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中，相对于100重量份的所述可交联丙烯酸类聚合物，所述多官能丙烯酸酯的含量为大于5重量份且小于15重量份。
8.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中，所述互穿聚合物网络结构包含由所述丙烯酸类聚合物与所述多官能交联剂交联形成的交联结构和由聚合的多官能丙烯酸酯形成的交联结构。
9.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其还包含光引发剂。
10.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其还包含硅烷偶联剂或增粘剂。
11.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其具有室温下3,000～12,000cP的粘度和至少20重量％的固体含量。
12.一种偏光板，该偏光板包括：偏光元件；和用于将所述偏光板粘附于液晶面板上的压敏粘合剂层，该压敏粘合剂层形成于所述偏光元件的一面或两面上并且包括固化状态的根据权利要求1的压敏粘合剂组合物。
13.一种液晶显示装置，其包括液晶面板，根据权利要求12的偏光板粘附于该液晶面板的一面或两面上。
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