CN101600540B - 抛光垫及抛光垫的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种不易产生划痕且平坦化性能优异的抛光垫。本发明所涉及的抛光垫，其包括高分子弹性体(2)，以及由采用平均剖面积为0.01μm2至30μm2的超细单纤维(3)而构成的纤维束(1)所形成的纤维络合体，高分子弹性体的一部分存在于纤维束的内部以使所述超细单纤维集束起来，存在于抛光垫厚度方向剖面上的单位面积的纤维数目为600束/mm2以上，抛光垫空隙以外的部分的体积比率为55％至95％。
Description
技术领域
本发明涉及一种抛光垫，详细地说，涉及用于抛光半导体晶片、半导体元件、硅晶片、硬盘、玻璃基板、光学产品或者各种金属等的抛光垫及其制造方法。
背景技术
近年来，随着集成电路的高集成化及多层布线化，要求形成有集成电路的半导体晶片具有高精度的平坦性。
作为用于抛光半导体晶片的抛光法，已知的是化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，CMP)。CMP是一边滴下颗粒性浆料一边利用抛光垫来抛光被抛光基材表面的方法。
下述专利文献1至4公开了由高分子发泡体构成的用于CMP的抛光垫，该高分子发泡体是通过将双液硬化型聚氨酯(polyurethane)发泡成形而制成并具备独立气泡结构。此类抛光垫与后述的无纺布抛光垫相比刚性较强，因而用于要求高精度的平坦性的半导体晶片的抛光等比较理想。
由具备独立气泡结构的高分子发泡体构成的抛光垫，例如是通过将双液硬化型聚氨酯铸模发泡成形而制成。此类抛光垫因具有相对较高的刚性，所以在抛光时容易选择性地对被抛光基材的凸部施加负荷，结果导致抛光速率(抛光速度)变得相对较高。但是，如果抛光面上存在团聚的磨粒，由于负荷也会被选择性地施加到团聚的磨粒上，因此容易对抛光面造成划伤(划痕)。尤其，如非专利文献1中所记载的，在对具有易被划伤的铜布线的基材或者界面的粘结性较弱的低介电常数材料进行抛光时，划痕或界面剥离特别容易产生。而且，在铸模发泡成形时，由于难以使高分子弹性体均匀地发泡，被抛光基材的平坦性和抛光时的抛光速率易不稳定。进而，在具有独立孔的抛光垫中，磨粒或抛光屑会粘附于源于独立孔的空隙。这导致在长时间使用时，随着抛光的进行抛光速率会降低(此种特性也称作抛光稳定性)。
另一方面，作为其他类型的抛光垫，专利文献5至14公开了通过 使聚氨酯树脂含浸在无纺布中并使之湿式凝固而获得的无纺布抛光垫。无纺布抛光垫柔性优异。因此抑制了当在被抛光基材的抛光面上存在团聚的磨粒时，因抛光垫变形导致负荷选择性地施加在团聚的磨粒上。但是，无纺布抛光垫较柔软，因而抛光速率低。而且，抛光垫会迎合被抛光基材的表面形状而变形，因此无法获得较高的平坦化性能(使被抛光基材变得平坦的特性)。
关于此种无纺布抛光垫，近年来已知的有以获得更高的平坦化性能等为目的且使用由超细纤维束形成的无纺布而获得的无纺布抛光垫(例如，下述专利文献15至18)。具体而言，例如，专利文献15记载了基于由无纺布和高分子弹性体构成的片状物而形成的抛光垫，其中该无纺布是由将平均纤度为0.0001dtex至0.01dtex的聚酯超细纤维束络合而成，该高分子弹性体以该无纺布内部空间存在的聚氨酯为主成分。根据记载，基于此种抛光垫实现了比以往更高精度的抛光加工。
但是，专利文献15至18中所记载的抛光垫，由于使用了通过对纤度较小的短纤维的超细纤维进行针刺处理而获得的无纺布，所以表观密度低，空隙率也高。因此只能获得易弯曲且刚性低的抛光垫，从而易迎合表面形状而变形，这导致无法充分获得较高的平坦化性能。
专利文献1：日本专利申请公开公报特开2000-178374号
专利文献2：日本专利申请公开公报特开2000-248034号
专利文献3：日本专利申请公开公报特开2001-89548号
专利文献4：日本专利申请公开公报特开平11-322878号
专利文献5：日本专利申请公开公报特开2002-9026号
专利文献6：日本专利申请公开公报特开平11-99479号
专利文献7：日本专利申请公开公报特开2005-212055号
专利文献8：日本专利申请公开公报特开平3-234475号
专利文献9：日本专利申请公开公报特开平10-128674号
专利文献10：日本专利申请公开公报特开2004-311731号
专利文献11：日本专利申请公开公报特开平10-225864号
专利文献12：日本专利申请公开公报特表2005-518286号
专利文献13：日本专利申请公开公报特开2003-201676号
专利文献14：日本专利申请公开公报特开2005-334997号
专利文献15：日本专利申请公开公报特开2007-54910号
专利文献16：日本专利申请公开公报特开2003-170347号
专利文献17：日本专利申请公开公报特开2004-130395号
专利文献18：日本专利申请公开公报特开2002-172555号
非专利文献1：柏木正弘等人，《CMP的科学》，株式会社科学论坛，1997年8月20日，113至119页
发明内容
本发明的目的在于提供一种不易产生划痕且具有优异的平坦化性能的抛光垫。
本发明所涉及的抛光垫，包括纤维络合体与高分子弹性体，其中，所述纤维络合体由采用平均剖面积为0.01μm2至30μm2的超细单纤维而构成的纤维束形成；所述高分子弹性体的一部分存在于所述纤维束的内部以使所述超细单纤维集束起来；存在于厚度方向剖面上的单位面积的纤维数目为600束/mm2以上；空隙以外的部分的体积比率为55％至95％。
本发明的目的、特征、方案及优点可通过以下的详细说明而进一步明确。
附图说明
图1是本实施方式的抛光垫10的放大示意图。
图2是本实施方式的抛光垫10的厚度方向剖面的局部放大示意图。
图3是超细单纤维通过高分子弹性体集束而成的纤维束的垂直方向的剖面示意图。
图4是使用抛光垫10的化学机械抛光(CMP)的示意说明图。
图5是实施例1中所得抛光垫的厚度方向剖面的SEM照片(100倍)。
图6是实施例1中所得抛光垫的厚度方向剖面的SEM照片(500倍)。
图7是比较例6中所得抛光垫的厚度方向剖面的SEM照片(100倍)。
具体实施方式
以下，基于实施方式详细说明本发明。另外，本发明并不局限于以下说明的实施方式。
超细纤维由于非常柔软，所以以往已知的通过使由超细纤维构成的无纺布含浸高分子弹性体所得的抛光垫的刚性较低。本发明的发明者着眼于纤维的弯曲弹性与纤维直径的四次幂成比例。并且考虑，通过使构成纤维束的超细单纤维集束起来而以一根粗纤维的状态存在，可获得具有高刚性的抛光垫。这样，通过使超细单纤维集束起来而获得的纤维束以一根粗纤维的状态存在，可获得具有高刚性的抛光垫。而且，由此可降低抛光垫的空隙率，因而抛光垫的刚性将变高。另一方面，在抛光垫的表面上，在抛光时通过纤维束分离或者原纤化而形成高纤维密度的超细单纤维。通过由此形成于抛光垫表面的超细单纤维，与被抛光基材的接触面积变大，同时保持磨粒浆料的能力变高，结果抛光速率提高。
以下参照附图说明本实施方式的抛光垫的结构、制造方法及其使用方法。
[抛光垫的结构]
图1表示本实施方式的抛光垫10的示意图。图2表示将抛光垫10放大的局部放大示意图。图3表示纤维束的剖面示意图。
图1、图2及图3中，1是由超细单纤维形成的纤维束，2是高分子弹性体，3是超细单纤维，4是空隙，4a是基于空隙4而形成的连通孔。另外，5是由以超细单纤维3构成的纤维束1所形成的纤维络合体(fibermesh)。
纤维束1是由具有平均剖面积为0.01μm2至30μm2的一组超细单纤维3所形成。而且，超细单纤维3如图3所示，通过存在于纤维束1的内部空间的高分子弹性体2而集束起来。而且，优选多个纤维束1彼此通过高分子弹性体2粘合起来。纤维络合体5通过纤维束1互相缠绕以便具有高纤维密度而形成。并且，任意厚度方向剖面上的纤维束1的束密度为600束/mm2以上。而且，优选纤维束1含有剖面积达到40μm2以上的纤维束。而且，在抛光垫10中，空隙4以除空隙以外部分的体积比率(以下，也称作抛光垫填充率)为55％至95％，即空隙率为5％至45％而存在。优选空隙4的一部分形成连通抛光垫10内部的连通孔4a。
本实施方式的抛光垫包括由超细单纤维的纤维束构成的纤维络合 体，而且具备高纤维密度和低空隙率。进而，构成纤维束的超细单纤维通过高分子弹性体而集束起来。根据这样的结构，通过纤维束带来的增强效果和高抛光垫填充率(即低空隙率)带来的增强效果，可获得在抛光时能够维持高刚性的抛光垫。而且，在抛光时通过抛光垫表面存在的纤维束分离或者原纤化，形成高纤维密度的超细单纤维。该超细单纤维引起与被抛光基材的接触面积变高，可保持大量的磨粒浆料。进而，抛光时露出的超细单纤维使抛光垫的表面变软，因此可抑制当存在磨粒的团聚物时对该凝聚物选择性地施加负荷的情况，由此使得被抛光基材不易产生划痕。
超细单纤维的平均剖面积为0.01μm2至30μm2，优选0.1μm2至20μm2。如果上述超细单纤维的平均剖面积不足0.01μm2，抛光垫表面附近的超细单纤维将无法充分分离，结果保持磨粒浆料的能力降低。另一方面，如果上述超细单纤维的平均剖面积超过30μm2，抛光垫的表面将变得过粗糙而导致抛光速率降低，而且，磨粒变得容易团聚在纤维表面上，从而划痕也容易产生。
本实施方式中的纤维束是由超细单纤维形成，构成纤维束的超细单纤维通过高分子弹性体而集束起来。
对于纤维束的平均长度并无特别限定，但是，从可易于提高超细单纤维的纤维密度、易于提高抛光垫的刚性的观点以及可抑制纤维脱落的观点出发，优选100mm以上，进一步优选200mm以上。如果上述纤维束的长度过短，将难以实现超细单纤维的高密度化，而且无法充分获得高刚性，进而存在抛光中超细单纤维容易脱落的倾向。对于纤维束的平均长度的上限并无特别限定，例如含有由利用后述的纺粘法(spun-bondmethod)制造的无纺布而来的纤维络合体时，只要物理学上看未断开，也可包括数米、数百米、数千米或更长的纤维。
优选本实施方式中的纤维束含有剖面积为40μm2以上的纤维束。通过含有这样的粗纤维束，可提高抛光垫的刚性。另外，所谓纤维束的剖面积，是指由纤维束剖面的构成纤维束的超细单纤维及纤维束内部存在的高分子弹性体构成的剖面的总面积。
作为存在于厚度方向剖面上的剖面积为40μm2以上的纤维束的比例，优选相对于厚度方向剖面的单元剖面积的纤维束的合计束数为25％以上。而且，在用于要求具有特别高的平坦性的硅晶片、半导体晶片、 半导体器件的抛光垫中，优选40％以上，进一步优选50％以上，特别优选100％。如果上述40μm2以上的纤维束的比例过低，有抛光速率降低或者难以获得平坦化性能足够高的抛光垫的倾向。
而且，作为存在于厚度方向剖面上的纤维束的平均剖面积，从可获得刚性足够高的抛光垫的观点出发，优选80μm2以上，进一步优选100μm2以上，特别优选120μm2以上。如果上述平均剖面积过低，将存在无法充分维持高刚性的倾向。
在本实施方式的抛光垫中，厚度方向剖面上存在的、单位面积的纤维数目为600束/mm2以上。通过纤维束这样地以高密度存在，在抛光时露出到抛光垫表面的纤维束分离或者原纤化而形成超细单纤维，由此，保持磨粒浆料的能力提高，同时表面变得柔软，划痕的产生得到抑制。
作为纤维束的束密度，其厚度方向剖面上的单位面积的纤维数目为600束/mm2以上，优选1000束/mm2以上；为4000束/mm2以下，优选3000束/mm2以下。如果上述束密度不足600束/mm2，形成于抛光垫表面上的超细单纤维的纤维密度将变低，抛光速率将降低，平坦化性能将降低。而且，如果上述束密度过高，抛光垫表面将变得过于致密而对磨粒的保持性将变得不充分，存在抛光速率会降低的倾向。另外，在本实施方式的抛光垫中，从抛光稳定性观点出发，优选在厚度方向及面方向上纤维束的纤维密度的偏差较小。
本实施方式中的纤维络合体是纤维束相互缠绕而成的，密度比一般的无纺布高。具体而言，纤维络合体除其空隙以外部分的体积比率(以下，也称作纤维络合体填充率)优选35％以上、进一步优选50％以上，优选90％以下、进一步优选80％以下。如果上述纤维络合体填充率过低，纤维络合体的表面形状会变粗糙，由此存在所得抛光垫的表面变得过于粗糙而平坦化性能低下的倾向，而且，存在抛光垫表面的纤维密度变低的倾向。另一方面，如果上述纤维络合体填充率过高，纤维络合体将变得过于致密，从而导致纤维束内部变得难以充分含浸高分子弹性体。结果，超细单纤维不再充分集束，从而存在纤维脱落而抛光的稳定性下降，或者磨粒会团聚在脱落的纤维上的倾向。
作为构成本实施方式的抛光垫的超细单纤维的具体例，例如有由聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、间苯二甲酸改性聚对苯二甲酸乙二酯(isophthalic acid-modified polyethylene terephthalate)、磺酸基间苯二甲酸 改性聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸己二酯(polyhexamethylene terephthalate)等形成的芳香族聚酯纤维；由聚乳酸、聚丁二酸乙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚丁二酸己二酸丁二酯、聚羟基丁酸酯-聚羟基戊酸酯共聚物等形成的脂肪族聚酯纤维；由聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺10、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺6-12等形成的聚酰胺纤维；聚丙烯、聚乙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、氯系聚烯烃等聚烯烃纤维；由含有25mol％至70mol％的乙烯单元的变性聚乙烯醇等形成的改性聚乙烯醇纤维；以及由聚氨酯系弹性体、聚酰胺系弹性体、聚酯系弹性体等弹性体等形成的弹性体纤维等。这些材料既可分别单独使用，也可将两种以上组合使用。
上述超细单纤维中，尤其优选由玻璃化转变温度(Tg)为50℃以上、进而60℃以上，且吸水率为4质量％(mass％)以下、进而2质量％以下的热塑性树脂构成的纤维。
如果上述热塑性树脂的玻璃转变温度处于上述范围，可维持更高的刚性，因而平坦化性能更高，而且在抛光时刚性也不会随时间下降，可获得抛光稳定性及抛光均匀性优异的抛光垫。对于玻璃化转变温度的上限并无特别限定，但工业制造时，优选300℃以下，进一步优选150℃以下。
而且，如果上述热塑性树脂的吸水率为4质量％以下，在抛光时也会因抛光垫不会过度吸收磨粒浆料而进一步抑制刚性随时间经过的下降。在这样的情况下，平坦化性能随时间经过的下降得到遏制，并且可获得抛光速率及抛光均匀性不易波动的抛光垫。作为此种热塑性树脂的具体例，例如有由聚对苯二甲酸乙二酯(PET，Tg为77℃，吸水率为1质量％)、间苯二甲酸改性聚对苯二甲酸乙二酯(Tg为67℃至77℃，吸水率为1质量％)、磺酸基间苯二甲酸改性聚对苯二甲酸乙二酯(Tg为67℃至77℃，吸水率为1质量％至4质量％)、聚萘二甲酸丁二酯(Tg为85℃，吸水率为1质量％)、聚萘二甲酸乙二酯(Tg为124℃，吸水率为1质量％)等形成的芳香族聚酯系纤维；由对苯二甲酸、壬二醇及甲基辛二醇共聚聚酰胺(Tg为125℃至140℃，吸水率为1质量％至4质量％)等形成的半芳香族聚酰胺系纤维等。由于在后述的由以海岛型复合纤维构成的网络合片(web entangled sheet)形成超细单纤维的湿热处理工序中会大幅度地卷曲，从能够致密地形成高密度的纤维络合体、易 提高抛光片的刚性及在抛光时不易因水分而随时间发生变化等观点出发，尤其优选PET及间苯二甲酸改性PET等改性PET络合。
本实施方式的抛光垫具有高分子弹性体被填充于在上述并与其进行了复合的结构。
作为本实施方式所用的高分子弹性体的具体例，例如有由聚氨酯系树脂、聚酰胺系树脂、(甲基)丙烯酸酯系树脂、(甲基)丙烯酸酯-苯乙烯系树脂、(甲基)丙烯酸酯-丙烯腈系树脂、(甲基)丙烯酸酯-烯烃系树脂、(甲基)丙烯酸系酯-(氢化)异戊二烯系树脂、(甲基)丙烯酸酯-丁二烯系树脂、苯乙烯-丁二烯系树脂、苯乙烯-氢化异戊二烯系树脂、丙烯腈-丁二烯系树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯系树脂、乙酸乙烯系树脂、(甲基)丙烯酸酯-乙酸乙烯系树脂、乙烯-乙酸乙烯系树脂、乙烯-烯烃系树脂、硅树脂、氟树脂及聚酯树脂等构成的弹性体。
作为上述高分子弹性体，优选吸水率为0.5质量％至8质量％，尤其进一步优选1质量％至6质量％的高分子弹性体。如果高分子弹性体的吸水率处于上述范围，可在抛光时维持磨粒浆料对抛光垫的高膨润性，同时可进一步抑制刚性随时间经过的下降。由此，可维持高抛光速率、抛光均匀性及抛光稳定性。另外，所谓高分子弹性体的吸水率，是指将经过干燥处理的高分子弹性体薄膜浸渍到室温的水中使之膨润达到饱和时的吸水率。而且，当含有2种以上的高分子弹性体时，理论上也可以将各高分子弹性体的吸水率乘以质量比所得值的相加而计算出。
具有上述吸水率的高分子弹性体，可通过调整构成高分子弹性体的高分子的交联密度，或者导入亲水性的官能基等而获得。
具体而言，例如通过向高分子弹性体导入从由亲水性基羧基、磺酸基及碳数为3以下的聚烷撑二醇基(polyalkylene glycol group)构成的组中选择的至少其中之一，可调整吸水率及亲水性。由此，可提高抛光时磨粒浆料对抛光垫的膨润性。
上述亲水性基，可通过将作为制造高分子弹性体时的单体成分来使用的具有上述亲水性基的单体成分共聚，而被导入高分子弹性体。作为具有此类亲水性基的单体成分的共聚比例，从既可将吸水引起的膨润软化抑制到最小限度又可提高吸水率及膨润性的观点出发，优选0.1质量％至20质量％，进一步优选0.5质量％至10质量％。
高分子弹性体既可分别单独使用也可将两种以上组合使用。这些材 料中，从将超细单纤维集束起来或者将纤维束彼此粘合起来的粘结性优异，而且可提高抛光垫的硬度，抛光的经时稳定性优异的观点出点，优选聚氨酯系树脂。而且，从可使抛光垫的刚性、膨润性及抛光的经时稳定性较高的观点出发，特别优选具有从由亲水性基羧基、磺酸基及碳数为3以下的聚烷撑二醇基构成的组中选择的至少其中之一的聚氨酯系树脂。
优选高分子弹性体的150℃的温度之下的储能模量[E′(150℃，干(dry))]为0.1MPa至100MPa，进一步优选为1MPa至80MPa。此种高分子模量可通过使高分子弹性体形成交联结构而获得。一般来讲，如果高分子弹性体具有亲水性基，存在容易被水膨润而吸水率变得过高的倾向。在这样的情况下，通过调整交联密度，可控制吸水率。另外，当含有两种以上的高分子弹性体时，理论上高分子弹性体的[E′(150℃，干)]也可通过将各高分子弹性体的[E′(150℃，干)]乘以质量比所得的值相加而算出。
本实施方式的抛光垫与以往已知的一般的无纺布抛光垫相比，空隙以外的部分的体积比率(抛光垫填充率)高，即空隙率低。
具体而言，抛光垫填充率为55％至95％，优选60％至90％。如果上述抛光垫填充率不足55％，表面会变得过于粗糙而抛光速率降低，而且平坦化性能降低。而且，抛光中硬度会发生变化而抛光稳定性降低。另一方面，如果抛光垫填充率超过95％，保持磨粒浆料的能力会降低，由此会导致抛光速率降低。而且，抛光垫的刚性变得过高将导致难以迎合被抛光基材表面的翘曲或起伏，结果会导致更多划痕产生，或者被抛光基材整个表面的平坦性(整体平坦性)降低。另外，上述抛光垫填充率可以通过求出抛光垫的表观密度，接着由抛光垫的各构成材料的构成比和各自的密度算出空隙率为0％时的密度(理论密度)，再根据公式即“抛光垫的表观密度/理论密度×100(％)”算出。
在本实施方式的抛光垫中，形成纤维束的超细单纤维是通过高分子弹性体集束起来。这样，通过使超细单纤维集束起来，抛光垫的刚性变高。如果不将超细单纤维集束起来，因为超细单纤维具有柔软性，所以无法获得高平坦化性能。而且，纤维的脱落会变多，磨粒容易聚集在脱落的纤维上，由此导致划痕容易产生。这里，所谓超细单纤维集束起来，是指存在于纤维束内部的超细单纤维的大部分通过存在于纤维束内部 的高分子弹性体粘结而束集起来的状态。
而且，优选多根纤维束彼此通过存在于纤维束的外侧的高分子弹性体而粘合，以块(bulk)状存在。这样，通过将纤维束彼此粘合起来，抛光垫的形状稳定性提高，抛光稳定性提高。
超细单纤维的集束状态及纤维束彼此的粘合状态，可通过抛光垫的剖面的电子显微镜照片来确认。
选优的是，将超细单纤维集束起来的高分子弹性体及将超细纤维束彼此粘合起来的高分子弹性体，为非多孔质状。另外，所谓非多孔质状，是指实质上不具备多孔质状或者海绵状(以下也简称作多孔质状)的高分子弹性体所具有的空隙(独立气泡)的状态。具体而言，例如是指并非是通过使溶剂基(solvent-based)聚氨酯凝固而获得的具有大量微细气泡的高分子弹性体。如果集束或者粘合起来的高分子弹性体是非多孔质状时，抛光稳定性将变高，抛光时的浆料屑或垫屑不易堆积在空隙内，因而不易磨耗，而且，由于抛光时的浆料屑或垫屑不易堆积在空隙内，所以能够长时间维持较高的抛光速率。进而，由于对超细单纤维的粘结强度变高，因而能够抑制因纤维脱落引起的划痕的产生。进而，因可获得更高的刚性，故而可获得平坦化性能优异的抛光垫。
本实施方式的抛光垫中的纤维络合体与高分子弹性体的比率，以质量比计优选为90/10至55/45，进一步优选85/15至65/35。如果纤维络合体与高分子弹性体的质量比率处于上述范围，则容易使纤维束的剖面积增大，而且，能够充分提高露出到抛光垫表面的超细单纤维的密度。结果能进一步提高抛光稳定性、抛光速率及平坦性性能。如果上述比率过高，将难以向纤维束的内部充分填充高分子弹性体；如果过低，会存在纤维密度变得不充分的倾向。
而且，优选本实施方式的抛光垫的50℃的温度之下的储能模量[E′(50℃，干)]为100MPa至800MPa，进一步优选200MPa至600MPa。在利用CMP进行的抛光中，随着抛光的进行，存在抛光垫的温度会因摩擦热而升高至50℃左右的倾向。因此，如果抛光垫在50℃的温度之下的储能模量过低，随着抛光的进行，抛光垫的刚性会降低。结果存在抛光速率、被抛光基材的平坦性降低的倾向。而且，如果抛光垫的上述储能模量过高，抛光时的刚性会变得过高，存在容易产生划痕的倾向。
而且，就本实施方式的抛光垫而言，优选在以50℃的温水使之膨润 达到饱和时的吸水率为5质量％至45质量％，进一步优选10质量％至30质量％。如果上述吸水率过低，存在保持磨粒浆料的能力降低，抛光速率降低，而且平坦化性能降低的倾向。如果上述吸水率过高，将无法获得高抛光速率，而且，抛光中硬度等特性容易发生变化，因而存在平坦化性能会随时间的经过而降低的倾向。
从容易调整吸水率的观点出发，优选本实施方式的抛光垫具有连通孔。如果只有独立气泡结构，抛光垫将难以吸水，所以难以使吸水率达到5质量％至45质量％。这里，所谓连通孔，是指贯通抛光垫的表面与背面的孔。
另外，由于连通孔结构下的吸水率与抛光垫的空隙相关，所以通过调整抛光垫中的空隙的比例也可以调整吸水率。连通孔的存在可以通过滴到抛光垫表面的水通过抛光垫的连通孔而露出到抛光垫背面来确认。
具体而言，由于在抛光时抛光垫的对浆料润湿能力良好，因此可获得高抛光速率，而且抛光均匀性及抛光稳定性容易提高的观点出发，优选抛光垫依照JIS L1907-1994的白雷克法(Byreck method)吸水高度试验所测试的、60分钟后的吸水高度为5mm以上，进一步优选10mm以上。为了获得这样良好的渗透性，例如优选在抛光垫表面存在高密度的超细单纤维，使用吸水率为0.5质量％以上的具有亲水性基的高分子弹性体，以及在抛光垫内部具有连通孔。
进而，作为连通孔的存在程度，优选在依照JIS L1907-1994的芯吸法(wicking method)吸水测试中，40mg的水的吸水速度为0.1秒至10分钟左右。
而且，就本实施方式的抛光垫而言，优选在以50℃的温水使之膨润达到饱和时在50℃的温度之下的储能模量[E′(50℃，湿(wet))]为100MPa至800MPa，进一步优选200MPa至600MPa。在利用CMP进行的抛光中，随着抛光的进行，抛光垫的温度会因摩擦热升高至50℃左右。而且，抛光是在磨粒浆料存在下，湿润状态下进行的。如果在以50℃的温水使抛光垫膨润达到饱和时，抛光垫在50℃的温度之下的储能模量不足100MPa，随着抛光的进行，抛光垫的刚性会降低。结果存在抛光速率及平坦化性能降低的倾向。而且，如果上述抛光垫的储能模量[E′(50℃，湿)]超过800MPa，抛光时的刚性会变得过高而导致划痕容易产生。
进而，就本实施方式的抛光垫而言，优选在以50℃的温水使之膨润 达到饱和时的在50℃的损失模量[E″(50℃，湿)]为13MPa至130MPa，进一步优选为30MPa至100MPa。如果上述损失模量[E″(50℃，湿)]过低，抛光垫在抛光中会因塑性变形(永久变形)导致形状发生变化，存在抛光速率随时间经过而降低的倾向。另一方面，如果上述损失模量[E″(50℃，湿)]过高，因难以发生塑性变形，故抛光垫的柔软性(缓冲性)降低而导致与被抛光基材的密接性降低，由此存在平坦化性能降低的倾向。
进而，就本实施方式的抛光垫而言，优选50℃的温度之下的储能模量[E′(50℃，干)]与以50℃的温水膨润达到饱和时的在50℃的温度之下的储能模量[E′(50℃，湿)]之比[E′(50℃，干)/E′(50℃，湿)]为2.5以下，进一步优选为1.8以下，另外优选为0.5以上。如果上述[E′(50℃，干)/E′(50℃，湿)]超过2.5，由于在抛光时抛光垫会逐渐吸取磨粒浆料的水份，从而存在刚性逐渐降低的倾向，因此，抛光速率及抛光均匀性发生波动，由此存在抛光稳定性容易降低的倾向。
进而，对于本实施方式的抛光垫而言，优选在以50℃的温水膨润达到饱和时的在23℃的储能模量[E′(23℃，湿)]与在以50℃的温水膨润达到饱和时的在50℃的储能模量[E′(50℃，湿)]之比[E′(23℃，湿)/E′(50℃，湿)]为2.5以下，进一步优选为1.8以下，另外优选为0.5以上。在抛光时，抛光垫的表面有可能会局部性或整体性地波动到23℃至50℃左右。在这样的情况下，如果上述[E′(23℃，湿)/E′(50℃，湿)]超过2.5，存在抛光时会因局部性的温度上升而导致抛光垫的刚性局部降低的倾向。由此存在抛光速率及抛光均匀性发生波动，或者抛光稳定性降低的倾向。例如，聚氨酯弹性体的储能模量的温度依存性较大，而且该温度依存性会因吸水发生变化，但一般来讲，聚氨酯弹性体的[E′(23℃，湿)/E′(50℃，湿)]较大(例如，2.5至20左右)。在本实施方式的抛光垫中，例如通过以高比率填充由玻璃化转变温度为50℃以上且吸水率为4质量％以下的热塑性树脂构成的超细单纤维，可降低抛光垫的[E′(23℃，湿)/E′(50℃，湿)]。
从刚性优异的观点出发，优选本实施方式的抛光垫的表观密度为0.7g/cm3至1.2g/cm3，进一步优选为0.8g/cm3至1.2g/cm3。
而且，优选本实施方式的抛光垫在23℃的温度之下的JIS-D硬度[D(23℃，干)]45至75，进一步优选为50至70左右。如果上述D硬 度[D(23℃，干)]过高，划痕将易产生；如果过低则存在平坦化性能会降低的倾向。另外，本实施方式的抛光垫由于在表面以高纤维密度形成有超细单纤维，所以与不含超细单纤维的抛光垫相比表面较柔软。因此，即使提高D硬度也不易产生划痕。
进而，优选本实施方式的抛光垫的D硬度[D(23℃，湿)]为50至70，其中D硬度[D(23℃，湿)]是在以50℃的温水使抛光垫膨润达到饱和后，抛光垫在23℃的温度之下的D硬度。另外，当抛光垫的[E′(50℃，湿)]为130Mpa至800Mpa左右时，可使[D(23℃，湿)]为50至70。
而且，以50℃的温水使抛光垫膨润达到饱和后的抛光垫在23℃的温度之下的D硬度[D(23℃，湿)]，与抛光垫在23℃的温度之下的D硬度[D(23℃，干)]的比率([D(23℃，湿)]/[D(23℃，干)])，优选0.9至1.1左右。当抛光垫的[E′(50℃，干)]/[E′(50℃，湿)]为2.5以下左右时，该抛光垫的上述比率为0.9以上。
另外，如果在以50℃的温水使抛光垫膨润达到饱和后的抛光垫在23℃的温度之下的D硬度[D(23℃，湿)]为47至70，则在以50℃的温水使其膨润达到饱和后的C硬度[C(23℃，湿)]大致为92至99，在以50℃的温水使其膨润达到饱和后的A硬度[A(23℃，湿)]大致为91至99左右。
而且，本实施方式的抛光垫优选在泰伯磨耗(taber wear)(磨轮H-22，负荷500g，1000次)下的磨耗减量为10mg至150mg，进一步优选为20mg至100mg。如果摩擦减量过小，在抛光中的打磨(dressing)处理等时表面结构将难以自行更新，容易引起堵塞现象(clogging)，抛光速率会降低，或者抛光垫寿命容易变短。另一方面，如果磨耗减量过大，纤维将变得易脱落，因此，抛光稳定性会降低，或者容易因脱落的纤维产生划痕。而且，抛光垫的寿命也会缩短。根据本实施方式的抛光垫，可通过调整由不易磨耗的集束起来的高纤维密度的超细单纤维的纤维束构成的纤维络合体与高分子弹性体的比率来适当调整磨耗减量。
根据本实施方式的抛光垫，通过实施打光等垫平坦化处理、在进行使用金刚石等垫打磨的抛光前实施时效(seasoning)处理(调整处理)及在抛光时实施打磨处理，将存在于表面附近的纤维束分离或原纤化，由此可使抛光垫的表面形成超细单纤维。作为抛光垫表面的超细单纤维的纤维密度，优选600根/mm2以上，进一步优选1000根/mm2以上，特别 优选2000根/mm2以上。如果上述纤维密度过低，存在保持磨粒的能力将不充分的倾向。对于上述纤维密度的上限并无特别限定，从生产率方面考虑，上限为1000000根/mm2左右。而且，抛光垫表面的超细单纤维既可直立(raise)，也可不直立。如果超细单纤维是直立，抛光垫的表面将变得更柔软，所以划痕的降低效果将更高。另一方面，如果超细单纤维的直立程度较低，对于重视微观平坦性的用途将有利。优选根据用途来适当选择表面状态。
[抛光垫的制造方法]
接着，对本实施方式的抛光垫的制造方法的一例进行详细说明。
本实施方式的抛光垫例如可通过如下所述的抛光垫的制造方法而获得，该制造方法包括：网制造工序，用于制造由将水溶性热塑性树脂与非水溶性热塑性树脂熔体纺丝所得的海岛型复合纤维构成的长纤维网；网络合工序，用于通过将多张上述长纤维网重叠使之缠结从而形成网络合片；湿热收缩处理工序，用于通过对上述网络合片进行湿热收缩处理而使其收缩成面积收缩率为35％以上；纤维络合体形成工序，用于通过使上述网络合片中的上述水溶性热塑性树脂在热水中溶解而形成由超细单纤维构成的纤维络合体；以及高分子弹性体填充工序，用于使高分子弹性体的水性液含浸在上述纤维络合体中并使之干燥凝固。
在上述制造方法中，经过了使含有长纤维的网络合片湿热收缩的工序，从而与使含有短纤维的网络合片湿热收缩的情况相比，可使网络合片大幅度地收缩，因此，超细单纤维的纤维密度变得致密。并且，通过溶解抽出网络合片的水溶性热塑性树脂，形成由超细纤维束构成的纤维络合体。此时，在水溶性热塑性树脂被溶解抽取的部分形成空隙。接着，使高分子弹性体的水性液含浸在该空隙内并使之干燥凝固，由此使得构成超细纤维束的超细单纤维集束起来，同时超细纤维束彼此也集束起来。通过这样的方式，获得纤维密度高、空隙率低、超细单纤维被集束起来的高刚性的抛光垫。
以下对各工序进行详细说明。
(1)网制造工序
在本工序中，首先制造由将水溶性热塑性树脂与非水溶性热塑性树脂熔体纺丝所得的海岛型复合纤维构成的长纤维网。
上述海岛型复合纤维是通过将水溶性热塑性树脂及与上述水溶性 热塑性树脂的溶混性低的非水溶性热塑性树脂分别熔体纺丝之后使之复合(compound)而获得。接着，从这样的海岛型复合纤维中将水溶性热塑性树脂溶解除去或者分解除去，由此形成超细单纤维。从工业方面考虑，海岛型复合纤维的厚度(thickness)优选0.5分特(decitex)至3分特。
另外，在本实施方式中，详细说明了海岛型复合纤维作为用于形成超细单纤维的复合纤维，但也可使用多层叠层型剖面纤维等公知的超细纤维发生型纤维取代海岛型纤维。
作为上述水溶性热塑性树脂，优选使用可利用水、碱性水溶液、酸性水溶液等溶解除去或者分解除去且可熔体纺丝的热塑性树脂。作为此类水溶性热塑性树脂的具体例，例如有聚乙烯醇、聚乙烯醇共聚物等聚乙烯醇系树脂(PVA系树脂)；含有聚乙二醇及/或磺酸碱金属盐作为共聚成分的改性聚酯；聚氧化乙烯等。这些材料中，基于以下理由，特别优选使用PVA系树脂。
当使用以PVA系树脂作为水溶性热塑性树脂成分的海岛型复合纤维时，通过溶解PVA系树脂而形成的超细单纤维会大幅卷曲。由此可获得高纤维密度的纤维络合体。而且，当使用以PVA系树脂作为水溶性热塑性树脂成分的海岛型复合纤维时，在使PVA系树脂溶解时，所形成的超细单纤维及高分子弹性体在实质上不会被分解或者溶解，因此不易引起超细单纤维及高分子弹性体的物性下降。而且对环境的负荷也小。
PVA系树脂可通过将以乙烯酯单元为主体的共聚物皂化而获得。作为用于形成乙烯酯单元的乙烯单体的具体例，例如有乙酸乙烯酯、甲酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、癸酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯及叔碳酸乙烯酯等。这些材料既可单独使用也可将两种以上组合使用。这些材料中，从工业出发考虑，优选乙酸乙烯酯。
PVA系树脂既可为只由乙烯酯单元构成的均聚乙烯醇(homo-PVA)，也可为含有乙烯酯单元以外的共聚单体单元作为构成单元的改性PVA。从可控制熔体纺丝性、水溶性、纤维物性的观点出发，进一步优选改性PVA。作为乙烯酯单元以外的共聚单体单元的具体例，例如有乙烯、丙烯、1-丁烯、异丁烯等碳数为4以下的α-烯烃类；甲基乙烯基醚、乙 基乙烯基醚、n-丙基乙烯基醚、异丙基乙烯基醚、n-丁基乙烯基醚等乙烯基醚类等。作为乙烯酯单元以外的共聚单体单元的含有比例，优选1mol％至20mol％，进一步优选4mol％至15mol％，特别优选6mol％至13mol％。这些PVA中，从海岛型复合纤维的物性变高的观点出发，优选含有4mol％至15mol％、进一步优选6mol％至13mol％的乙烯单元的乙烯改性PVA。
从可形成稳定的海岛结构、熔体纺丝性可呈现优异的熔融粘度、以及溶解时的溶解速度较快的观点出发，优选PVA系树脂的粘度平均聚合度为200至500，进一步优选为230至470，特别优选为250至450。另外，上述聚合度是依照JIS-K6726而测定。即，将PVA树脂再皂化、精制后，基于在30℃的水中测定出的极限粘度[η]，通过下式算出。
粘度平均聚合度P＝([η]×103/8.29)(1/0.62)
作为PVA系树脂的皂化度，优选90mol％至99.99mol％，进一步优选93mol％至99.98mol％，特别优选94mol％至99.97mol％，进一步特别优选96mol％至99.96mol％。当上述皂化度处于这样的范围时，可获得水溶性优异、热稳定性良好、熔体纺丝性优异、而且生物降解性也优异的PVA系树脂。
作为上述PVA系树脂的融点，从机械性能及热稳定性优异以及熔体纺丝性优异的观点出发，优选160℃至250℃，进一步优选170℃至227℃，特别优选175℃至224℃，进一步特别优选180℃至220℃。另外，如果上述PVA系树脂的融点过高，由于融点与分解温度接近，所以在熔体纺丝时会发生分解，由此存在熔体纺丝性降低的倾向。
而且，如果上述PVA系树脂的融点与上述非水溶性热塑性树脂的融点相比过低时，熔体纺丝性会降低，因而不理想。基于这样的观点，优选PVA系树脂的融点不低于上述非水溶性热塑性树脂的融点60℃以上，进一步优选不低于上述非水溶性热塑性树脂的融点低30℃以上。
作为上述非水溶性热塑性树脂，优选使用不能通过水、碱性水溶液、酸性水溶液等溶解除去或者分解除去且可熔体纺丝的热塑性树脂。
作为上述非水溶性热塑性树脂的具体例，可使用如上所述的用于形成构成抛光垫的超细单纤维的各种热塑性树脂。
上述非水溶性热塑性树脂也可含有各种添加剂。作为上述添加材的具体例，例如有催化剂、着色抑制剂、耐热剂、阻燃剂、润滑剂、防污 剂、荧光增白剂、消光剂、着色剂、光泽改良剂、抗静电剂、芳香剂、除臭剂、抗菌剂、防虱剂、无机微粒子等。
接着详细说明将上述水溶性热塑性树脂与上述非水溶性热塑性树脂熔体纺丝而形成海岛型复合纤维，再由所得海岛型复合纤维形成长纤维网的方法。
上述长纤维网例如可通过将上述水溶性热塑性树脂与上述非水溶性热塑性树脂熔体纺丝而复合化之后，利用纺粘法延伸后堆积而获得。这样，藉由通过纺粘法形成网，可获得由纤维脱落少、纤维密度高、形态稳定性良好的海岛型复合纤维构成的长纤维网。另外，所谓长纤维，是指不经过制造短纤维时的切断工序而制造的纤维。
在海岛型复合纤维的制造中，将水溶性热塑性树脂与非水溶性热塑性树脂分别熔体纺丝而复合化。作为水溶性热塑性树脂与非水溶性热塑性树脂的质量比，优选5/95至50/50，进一步优选10/90至40/60。如果水溶性热塑性树脂与非水溶性热塑性树脂的质量比处于这样的范围，可获得高密度的纤维络合体，而且，超细单纤维的形成性也优异。
以下详细说明将水溶性热塑性树脂与非水溶性热塑性树脂通过熔体纺丝而复合化之后，利用纺粘法形成长纤维网的方法。
首先，将水溶性热塑性树脂及非水溶性热塑性树脂分别通过不同的压出机熔融混炼，使熔融树脂的线股(strand)从各不相同的喷丝头同时喷出。接着，使喷出的线股经复合喷嘴复合之后从纺丝头的喷嘴孔喷出，由此形成海岛型复合纤维。在熔融复合纺丝中，从可缩小单纤维纤度，获得高纤维密度的纤维束的观点出发，优选海岛型复合纤维中的岛数为4岛/纤维至4000岛/纤维，进一步优选为10岛/纤维至1000岛/纤维。
上述海岛型复合纤维在经冷却装置冷却之后，使用喷气嘴等吸引装置，通过以相当于1000m/分钟至6000m/分钟的收线(take-up)速度的速度流动的高速气流被延伸以便达到目标纤度。随后，通过将延伸后的复合纤维堆积到移动式捕集面(trap surface)上形成长纤维网。另外，此时也可根据需要将堆积起来的长纤维网局部地压缩。纤维网的克重(basisweight)处于20g/m2至500g/m2的范围内可获得均匀的纤维络合体，而且从工业方面考虑较理想。
(2)网络合工序
接着说明通过使多张所得的上述长纤维网重叠络合而形成网络合 片的网络合工序。
网络合片是通过使用针刺(needle punching)或高压水流处理等公知的无纺布制造方法对长纤维网进行络合处理而形成。以下对作为代表例的基于针刺的络合处理进行详细说明。
首先，对长纤维网涂抹用于防止针断的油剂、抗静电油剂、用于改善络合的油剂等硅酮系油剂或者矿物油系油剂。另外，为了降低克重波动，也可通过交叉铺网机(cross-lapper)使两张以上的纤维网重叠后再涂抹油剂。
随后，例如，通过针刺进行使纤维三维络合的络合处理。通过进行针刺处理，可获得纤维密度高、不易发生纤维脱落的网络合片。另外，网络合片的克重可根据抛光垫的目标厚度等适当选择，但从易操作的观点出发，具体而言，例如优选100g/m2至1500g/m2。
油剂的种类及量，和针刺时的针形状、针深度、针眼数等有关针的条件可适当选择，以便使网络合片的层间剥离力较高。钩(barb)数在不会发生断针的范围内越多越好，具体而言，例如可从1至9个钩中选择。优选设定针深度，以便使钩贯通至重叠的网表面，并且，针刺后的图案不会明显显露在网表面。而且，针针眼数根据针形状、油剂的种类和使用量等而调整，具体而言优选500针眼/cm2至5000针眼/cm2。而且，从可获得高纤维密度的纤维络合体，而且可减少纤维的脱落的观点出发，优选进行络合处理，以便以质量比计时使络合处理后的基重为络合处理前的基重的1.2倍以上，进一步优选为1.5倍以上。对于上限并无特别限定，但从可避免因处理速度的下降导致的制造成本的增大的观点出发，优选4倍以下。
从可获得形态保持性良好且纤维的脱落少、纤维密度高的纤维络合体的观点出发，优选网络合片的层间剥离力为2kg/2.5cm以上，进一步优选为4kg/2.5cm以上。另外，层间剥离力是三维络合的程度的量度。如果层间剥离力过小，纤维络合体的纤维密度将不够高。而且，对于络合无纺布的层间剥离力的上限并无特别限定，但从络合处理效率考虑优选30kg/2.5cm以下。
而且，为了调节抛光垫的硬度，也可在不损害本发明效果的范围内，根据需要在以上述方式获得的无纺布即网络合片上进一步重叠由超细单纤维构成的针织物或者梭织物(编织物)，再通过针刺处理及/或者高 压水流处理进行络合处理，由此将编织物经过络合一体化成为络合无纺布，例如编织物/络合无纺布、络合无纺布/编织物/络合无纺布等叠层结构体用作网络合片。
对于构成上述编织物的超细单纤维并无特别限定。具体而言，例如优选使用由聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚酯弹性体等形成的聚酯系纤维；由聚酰胺6、聚酰胺66、芳香族聚酰胺、聚酰胺弹性体等形成的聚酰胺系纤维；由氨酯系聚合物、烯烃系聚合物、丙烯腈系聚合物等构成的纤维。这些纤维中，从工业方面考虑，优选由PET、PBT、聚酰胺6、聚酰胺66等形成的纤维。
而且，作为用于形成上述编织物的海岛型复合纤维的去除成分的具体例，例如有聚苯乙烯及其共聚物、聚乙烯、PVA系树脂、共聚聚酯、共聚聚酰胺等。这些材料中，从在溶解除去时会大幅度地收缩的观点出发，优选使用PVA系树脂。
(3)湿热收缩处理工序
接着说明用于通过使网络合片湿热收缩来提高网络合片的纤维密度及络合程度的湿热收缩处理工序。另外，在本工序中，通过使含有长纤维的网络合片湿热收缩，与使含有短纤维的网络合片湿热收缩的情况相比，可使网络合片大幅度地收缩，因此，超细单纤维的纤维密度特别高。
优选湿热收缩处理通过蒸汽加热进行。
作为蒸汽加热条件，优选环境温度为60℃至130℃，相对湿度为75％以上，进一步优选相对湿度为90％以上，进行60秒至600秒的加热处理。在这样的加热条件的情况下，可使网络合片以高收缩率收缩，因而比较理想。另外，如果相对湿度过低，接触到纤维的水分会迅速蒸干，由此存在收缩变得不充分的倾向。优选以使上述网络合片收缩至面积收缩率为35％以上，进一步优选40％以上来进行湿热收缩处理。通过这样以高收缩率使之收缩，可获得高纤维密度。对于上述面积收缩率的上限并无特别限定，但从收缩的限度及处理效率方面考虑，优选约为80％以下。
另外，面积收缩率(％)通过下述式(1)：
(收缩处理前的片材面的面积-收缩处理后的片材面的面积)/收缩处理 前的片材面的面积×100……(1)来计算。上述面积是指片材表面面积与背面面积的平均面积。
对于如上所述地经过湿热收缩处理的网络合片，通过在海岛型复合纤维的热变形温度以上的温度进行加热滚轧或加热施压，纤维密度也可进一步得到提高。
而且，作为湿热收缩处理前后的网络合片的基重变化，优选收缩处理后的克重与收缩处理前的克重相比为1.2倍(质量比)以上，进一步优选1.5倍以上，且优选4倍以下，进一步优选3倍以下。
(4)纤维束粘合工序
在进行网络合片的超细纤维化处理之前，为了提高网络合片的形态稳定性或降低所得抛光垫的空隙率，也可根据需要使高分子弹性体的水性液含浸在经过收缩处理的网络合片中并使之干燥凝固，由此使纤维束预先粘合起来。
在本工序中，通过使上述高分子弹性体的水性液含浸在经过收缩处理的网络合片中并使之干燥凝固，来向网络合片中填充高分子弹性体。通过使网络合片含浸水性液状态的高分子弹性体并使之干燥凝固，可形成高分子弹性体。高分子弹性体的水性液的浓度高而粘度低，含浸浸透性也优异，因此容易实现高填充。而且对纤维的粘结性也优异。因此，通过本工序而填充的高分子弹性体能牢固地集束长纤维的海岛型复合纤维。
所谓高分子弹性体的水性液，是指将形成高分子弹性体的成分溶解于水系媒质中所得到的水性溶液，或者使形成高分子弹性体的成分分散于水系媒质而得到水性分散液。另外，水性分散液包括悬浊分散液及乳化分散液。从耐水性优异的观点出发，特别进一步优选使用水性分散液。
作为高分子弹性体，从对超细单纤维的粘合性较高的观点出发，优选氢键结合性的高分子弹性体(hydrogen-bondable macromolecularelastomer)。所谓形成氢键结合性高分子弹性体的树脂，例如是指像聚氨酯系树脂、聚酰胺系树脂、聚乙烯醇系树脂等一样，利用氢键结合而结晶化或者凝聚的高分子弹性体。氢键结合性高分子弹性体的粘结性高，可提高纤维络合体的形态保持性，而且可抑制纤维的脱落。
以下，将使用聚氨酯系树脂作为高分子弹性体的情况作为代表例进行详细说明。
作为聚氨酯系树脂，例如有使平均分子量为200至6000的高分子多元醇、有机聚异氰酸酯(organic polyisocyanate)与链延长剂以规定的摩尔比反应而获得的各种聚氨酯系树脂。
作为上述高分子多元醇的具体例，例如有聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚(甲基丁二醇)等聚醚系多元醇及其共聚物；聚己二酸丁二醇酯、聚癸二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯、聚(3-甲基-1，5-癸二酸亚戊基酯)二醇(poly(3-methyl-1，5-pentylene sebacate)diol)、聚(3-甲基-1，5-癸二酸亚戊基酯)二醇、聚己内酯二醇等聚酯系多元醇及其共聚物；聚碳酸六甲基酯二醇、聚(3-甲基-1，5-碳酸亚戊基酯)二醇、聚碳酸戊撑酯二醇(polypentamethylene carbonate diol)、聚碳酸四甲基酯二醇等聚碳酸酯系多元醇及其共聚物；聚酯碳酸酯多元醇等。而且，也可根据需要并用三羟甲基丙烷等三官能醇或季戊四醇等四官能醇等多官能醇，或者乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇等短链醇。这些醇既可单独使用也可将两种以上组合使用。从可获得耐水解性或耐氧化性等耐久性优异的抛光片的观点出发，特别优选使用非晶性聚碳酸酯系多元醇、脂环式聚碳酸酯系多元醇、直链状聚碳酸酯系多元醇、及这些聚碳酸酯系多元醇与聚醚系多元醇或聚酯系多元醇的混合物。而且，从对水润湿能力特别良好的观点出发，优选含有碳数5以下，特别优选含有碳数3以下的聚烯烃醇基(polyalkylene glycol group)的聚氨酯树脂。
作为上述有机聚异氰酸酯的具体例，例如有六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、降冰片烯二异氰酸酯、4，4′-二环己基甲烷二异氰酸酯等脂肪族或脂环族二异氰酸酯等的无黄变型二异氰酸酯；2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯聚氨酯等芳香族二异氰酸酯等。而且，也可根据需要并用三官能异氰酸酯或四官能异氰酸酯等多官能异氰酸酯。这些酯既可单独使用也可将两种以上组合使用。这些酯中，从可获得对纤维的粘结性高而且硬度高的抛光垫的观点出发，优选4，4′-二环己基甲烷二异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯。
作为上述链延长剂的具体例，例如有肼、乙二胺、丙二胺、己二胺、壬二胺(nonamethylenediamine)、间苯二甲胺(xylylenediamine)、异佛 尔酮二胺、哌嗪及其衍生物、己二酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼等二胺类；二乙烯三胺等三胺类；三乙烯四胺等四胺类；乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、1，4-二(β-羟乙氧基)苯、1，4-环己二醇等二醇类；三羟甲基丙烷等三醇类；季戊四醇等四醇类；胺基乙醇、胺基丙醇等胺基醇类等。这些材料既可单独使用也可将两种以上组合使用。这些材料中，从可短时间地完成硬化反应的观点出发，优选从肼、哌嗪、己二胺、异佛尔酮二胺及其衍生物、乙三胺等三胺中组合两种以上使用。而且，在链延长反应进行时，也可与链延长剂一起并用乙基胺、丙基胺、丁基胺等单胺类；4-胺基丁酸，6-胺基己酸等含羧基的单胺化合物；甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等单醇(mono-ols)类。
而且，通过并用2，2-二(羟甲基)丙酸、2，2-二(羟甲基)丁酸、2，2-二(羟甲基)戊酸等含羧基的二醇等，将羧基等离子性基导入聚氨酯系弹性体的骨架，由此可进一步提高对水润湿能力。
而且，为了控制高分子弹性体的吸水率及储能模量，优选的是，通过添加在分子内含有2个以上能与形成聚氨酯的单体单元所具备的官能基反应的官能基的交联剂或者聚异氰酸酯系化合物、多官能封闭异氰酸酯系化合物等自交联性的化合物，来形成交联结构。
作为上述单体单元所具备的官能基与交联剂的官能基的组合，有羧基与呃唑啉基、羧基与碳化二亚胺基、羧基与环氧基、羧基与环碳酸酯基、羧基与氮丙啶基、羰基与肼衍生物或酰肼衍生物等。这些组合中，从易交联及所获得的抛光垫的刚性及耐磨耗性优异的观点出发，特别优选具有羧基的单体单元与具有呃唑啉基、碳化二亚胺基或者环氧基的交联剂的组合，具有氢氧基或者氨基的单体单元与具有封闭异氰酸酯基的交联剂的组合，以及具有羰基的单体单元与肼衍生物或者酰肼衍生物的组合。另外，从可维持高分子弹性体的水性液的稳定性的观点出发，优选交联结构是在对纤维络合体赋予聚氨酯树脂之后的热处理工序中形成。这些材料中，特别优选交联性能及水性液的适用期(pot life)特性优异而且安全方面也没有问题的碳化二亚胺基及/或呃唑啉基。具有碳化二亚胺基的交联剂，例如有日清纺织株式会社(Nisshinbo Industries，Inc.)制的“CarbodiliteE-01”、“CarbodiliteE-02”、“CarbodiliteV-02”等的水分散碳化二亚胺系化合物。而且，具有呃唑啉基的交联剂，例如有日本触媒株式会社(Nippon Shokubai)制的“Epocros K-2010E”、“Epocros K-2020E”、“EpocrosWS-500”等水分散呃唑啉系化合物。作为交联剂的配合量，优选相对于聚氨酯树脂，交联剂的有效成分为1质量％至20质量％，进一步优选1.5质量％至1质量％，再进一步优选2质量％至10质量％。
而且，作为聚氨酯树脂中的高分子多元醇的成分的含有率，从可提高与超细单纤维的粘结性及提高纤维束的刚性的观点出发，优选65质量％以下，进一步优选60质量％以下。而且，从可通过赋予适度的弹性抑制划痕的产生的观点出发，优选40质量％以上，进一步优选45质量％以上。
而且，聚氨酯系树脂也可进一步含有渗透剂、消泡剂、润滑剂、防水剂、防油剂、增粘剂、增量剂(extender)、硬化促进剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、荧光剂、防霉剂、发泡剂、聚乙烯醇、羧甲基纤维素等水溶性高分子化合物、染料、颜料、无机微粒子等。
对于使聚氨酯系树脂成为水性溶液或者水性分散液的方法并无特别限定，可使用公知的方法。具体而言，例如有通过使其含有具备羧基、磺酸基、氢氧基等亲水性基的单体单元而向聚氨酯树脂赋予在水性媒质中的分散性的方法，或者，向聚氨酯树脂中添加表面活性剂而使之乳化或悬浊的方法。而且，这样的水性高分子弹性体的对水润湿能力优异，由此，均匀且大量保持磨粒的特性优异。
作为用于上述乳化或悬浊的表面活性剂的具体例，例如有月桂基硫酸钠、月桂基硫酸铵、聚氧乙烯十三烷基醚乙酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基二苯醚二磺酸钠、二辛基磺基琥珀酸钠等阴离子表面活性剂；壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯十八烷基醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物等阳离子表面活性剂等。而且，也可使用具有反应性的所谓的反应性表面活性剂。而且，通过适当选择表面活性剂的露点(dewpoint)，也可使聚氨酯树脂具有感热凝胶化性。
作为聚氨酯系树脂在水性分散液的平均粒径，优选0.01μm至1μm，进一步优选0.03μm至0.5μm。
在本工序中，为了形成高分子弹性体，使用高分子弹性体的水性液来取代以往一般所用的高分子弹性体的有机溶剂溶液。通过像这样使用高分子弹性体的水性液，能以更高的浓度含浸含有高分子弹性体的树脂液。并且，由此可充分降低所得抛光垫的空隙率。
作为高分子弹性体的水性液的固体成分(solids)浓度，从可充分降低空隙率的观点出发，优选15质量％以上，进一步优选25质量％以上。
作为使上述网络合片含浸高分子弹性体的水性液的方法，例如有使用刮刀涂布机、刮条涂布机或辊式涂布机的方法，或者进行浸渍(dipping)的方法等。
并且，通过对含浸有高分子弹性体的水性液的网络合片进行干燥，可使高分子弹性体凝固。作为干燥方法，有在50℃至200℃的干燥装置中进行热处理的方法，或者在红外线加热后在干燥机中进行热处理的方法等。
另外，如果在使上述网络合片含浸高分子弹性体的水性液之后进行干燥时，有可能会因该水性液移动(迁移)到网络合片的表层而无法获得均匀的填充状态。在这样的情况下，可以通过以下方式来抑制迁移，即：调整水性液的高分子弹性体的粒径；调整高分子弹性体的离子性基的种类或量，或者改变pH等以便调整其稳定性；并用1价或者2价的碱金属盐或碱土类金属盐、非离子乳化剂、缔合水溶性增粘剂、水溶性硅酮系化合物等缔合型感热凝胶化剂或者水溶性聚氨酯系化合物，以便降低40℃至100℃左右时的水分散稳定性等。另外，也可根据需要使其迁移，以使高分子弹性体更多地分布在表面。
(5)超细纤维形成工序
接着说明通过使水溶性热塑性树脂在热水中溶解而形成超细单纤维的工序即超细纤维形成工序。
本工序是通过去除水溶性热塑性树脂而形成超细单纤维的工序。此时，在上述网络合片的水溶性热塑性树脂被溶解抽取的部分形成空隙。并且，在之后的高分子弹性体填充工序中，向该空隙内填充高分子弹性体，由此使超细单纤维集束起来。
超细纤维化处理是通过将网络合片、或者网络合片与高分子弹性体的复合体，在水、碱性水溶液、酸性水溶液等中进行热水加热处理而将水溶性热塑性树脂溶解除去或者分解除去的处理。
作为热水加热处理条件的具体例，例如优选的是，作为第1阶段，在65℃至90℃的热水中浸渍5秒钟至300秒钟之后，进而作为第2阶段，在85℃至100℃的热水中进行100秒钟至600秒钟的处理。而且， 为了提高溶解效率，也可根据需要进行利用辊的挤压处理、高压水流处理、超声波处理、浴处理、搅拌处理、打磨处理(rubbing)等。
在本工序中，在从海岛型复合纤维中溶解水溶性热塑性树脂形成超细单纤维时，超细纤维将大幅度地卷曲。该卷曲引起纤维密度变得致密，因此可获得高密度的纤维络合体。
(6)高分子弹性体填充工序
接着说明通过向由超细单纤维形成的超细纤维束内部填充高分子弹性体而将上述超细单纤维集束起来，并且将纤维束彼此粘合起来的工序。
在超细纤维形成工序(5)中，通过对海岛型复合纤维实施超细纤维化处理，将水溶性热塑性树脂去除而在超细纤维束的内部形成空隙。在本工序中，通过对这样的空隙填充高分子弹性体，可将超细单纤维集束起来，并且降低抛光垫的空隙率。另外，在由超细单纤维形成纤维束时，在毛细管现象的作用下容易含浸高分子弹性体的水性液，所以超细单纤维更容易集束而限制在一起。
就本工序中所用的高分子弹性体的水性液而言，可使用与纤维束粘合工序(4)中说明的高分子弹性体的水性液同样的水性液。
就本工序中向由超细单纤维形成的超细纤维束内部填充高分子弹性体的方法而言，可适用与纤维束粘合工序(4)中所用的方法同样的方法。以此方式形成抛光垫。
[抛光垫的后加工]
对于所得抛光垫，也可根据需要实施成形处理、平坦化处理、起毛(napping)处理、叠层处理及表面处理等后加工处理。
上述成形处理及平坦化处理是通过磨削将所得抛光垫热压制成形为规定的厚度，或者切割成规定外形的加工。优先将抛光垫磨削加工成厚度为0.5mm至3mm左右的抛光垫。
所谓上述起毛处理，是指利用砂纸、钢丝布、金刚石等对抛光垫表面施加机械摩擦力或抛光力，将集束起来的超细单纤维分离的处理。通过这样的起毛处理，使存在于抛光垫表层部的纤维束原纤化，从而在表面形成大量的超细单纤维。
所谓上述叠层处理，是指通过将所得抛光垫贴到衬底上叠层来调整刚性的处理。例如，通过将抛光垫与硬度低的弹性体片材叠层，可使被 抛光面的全局平坦性(被抛光基材整体的平坦性)进一步提高。另外，叠层时的粘结既可以是熔融粘结，也可以是采用粘结剂或粘接剂的粘接。作为上述衬底的具体例，例如有由聚氨酯等构成的弹性海绵体；含浸有聚氨酯的无纺布(例如，NITTA HAAS株式会社(Nitta HaasIncorporated)制造，商品名为Suba400)；由天然橡胶、丁腈橡胶、聚丁二烯橡胶、硅酮橡胶等橡胶或聚酯系热可塑性弹性体、聚酰胺系热可塑性弹性体、氟系热可塑性弹性体等热可塑性弹性体构成的弹性树脂薄膜；发泡塑料；针织物、梭织物等片状基材。
而且，上述表面处理是为了调整保持或者排出磨粒浆料的性能而在抛光垫表面形成格子状、同心圆状、涡状等槽或孔的处理。
[抛光方法]
以下，作为使用本实施方式的抛光垫进行的抛光的一例，参照图4的示意说明图说明化学机械抛光(CMP)。
图4中，20是抛光装置，21是转台，22是磨粒浆料提供管，23是调节器，24是被抛光基材。而且，在转台21的表面上贴有抛光垫10。
转台21通过抛光装置20所具备的马达(图略)被高速旋转。在CMP中，从磨粒浆料提供管22向贴在高速旋转的转台21上的抛光垫10每次少量地提供磨粒浆料25。接着，被抛光基材24在抛光装置20所具备的负荷机构(图略)的作用下被施加负荷，由此使得其表面被抛光。而且，为了抑制抛光随时间而发生变化，抛光垫10的表面通过调节器23被修整。
磨粒浆料是在水或油等液状媒质中分散有二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆、碳化硅等抛光剂的浆料。而且，磨粒浆料也可根据需要含有盐基、酸、表面活性剂等成分。
而且，在进行CMP时，也可根据需要，在提供抛光浆料时同时提供润滑油、冷却剂等。
作为上述调节器，优选使用#50至#1000，进一步优选使用#100至#600的金刚石等修整器。另外，调整既可在抛光被抛光基材24之前进行，也可在抛光中进行。而且，被抛光基材24的抛光与抛光垫10的调整也可交替进行。如果金刚石修整器的磨粒粒度(grit)过低，将存在表面会变粗糙的倾向，另一方面，如果过高，将存在调整会耗时的倾向。
优选将本实施方式的抛光垫用于抛光硅晶片、化合物半导体晶片、半导体晶片、半导体器件、液晶部件、光学元件、水晶、光学基板、电子电路基板、电子电路掩模(mask)基板、多层布线基板、硬盘、MEMS(微机电系统)基材等。
作为半导体晶片和半导体器件的具体例，例如有：在表面具有氧化硅、氟氧化硅、有机聚合物等绝缘膜；铜、铝、钨等布线金属膜；钽、钛、氮化钽、氮化钛等阻挡金属膜的基材。
在抛光中，本实施方式的抛光垫可用于一次抛光、二次抛光(调整抛光)、精加工抛光、镜面抛光等。而且，抛光部分为基材的表面、背面、端面的任一面均可。
以下，根据实施例具体说明本发明。另外，本发明并不局限于实施例。
实施例
[实施例1]
将水溶性热可塑性聚乙烯醇系树脂(以下，称作PVA系树脂)与改性度6mol％的间苯二甲酸改性聚对苯二甲酸乙二酯(以下，称作改性PET：Tg为77℃，吸水率为1质量％，公称水分率为0.4质量％)以20∶80(质量比)的比例从熔融复合纺丝用喷嘴喷出，由此形成海岛型复合纤维。另外，熔融复合纺丝用喷嘴是岛数为25岛/纤维，喷嘴温度为260℃。接着，调整喷射器压力以便使纺丝速度为4000m/min，将平均纤度为2.0dtex的长纤维捕集到网上，由此获得克重为30g/m2的纺粘片(长纤维网)。
通过交叉叠接(cross lapping)将16张所得的纺粘片重叠，制作总克重为480g/m2的重叠网。接着，向所得的重叠网上喷防针断油剂。继而，使用钩数为1个且针型号为42号的针及钩数为6个且针型号为42号的针，以1800针眼/cm2对重叠网进行针刺处理而使之络合，由此获得网络合片。所得网络合片的克重为740g/m2，层间剥离力为10.0kg/2.5cm。而且，针刺处理所引起的面积收缩率为35％。
接着，将所得网络合片在70℃、95％RH的条件下进行90秒的蒸汽处理。此时的面积收缩率为50％。继而，在140℃的烘箱中使之干燥后，在140℃进行热压制，由此获得克重为1480g/m2、表观密度为 0.78g/cm3、厚度为1.90mm的网络合片。此时，热压制后的网络合片的厚度为热压制前的厚度的0.70倍。
接着，使经过热压制的网络合片含浸用作第1聚氨酯弹性体的聚氨酯弹性体A的水性分散液(固体成分浓度为40质量％)。另外，聚氨酯弹性体A是以聚碳酸酯/聚醚(6/4)系多元醇来作为多元醇成分的无黄变型聚氨酯树脂，其中所述聚碳酸酯/聚醚(6/4)系多元醇是通过以6∶0.5∶3.5(摩尔比)混合聚碳酸酯系多元醇、碳数为2至3的聚烷撑二醇与碳数为4的聚烷撑二醇而制备的。聚氨酯弹性体A的吸水率为5质量％，150℃的温度之下的储能模量[E′(150℃，干)]为60MPa。此时水性分散液的固体成分附着量相对于网络合片的质量为15质量％。接着，将含浸有水性分散液的网络合片在90℃、50％RH的环境下进行干燥凝固处理，再在140℃进行干燥处理。接着在140℃对其进行热压制，由此获得克重为1700g/m2、表观密度为0.96g/cm3、厚度为1.78mm的片材。此时，热压制后的网络合片的厚度为热压制前的厚度的0.88倍。接着进行磨光(buffing)处理，从而将表面与背面平坦化。
接着，一边对填充有聚氨酯弹性体A的网络合片进行挤压处理及高压水流处理，一边在95℃的热水中浸渍10分钟，由此将PVA系树脂溶解除去，再进行干燥，获得超细单纤维的平均纤度为0.1dtex、克重为1400g/m2、表观密度为0.76g/cm3、厚度为1.85mm的、聚氨酯弹性体A与纤维络合体的复合体。
接着，使上述复合体含浸用作第2聚氨酯弹性体的聚氨酯弹性体B(固体成分浓度为35质量％)的水性分散液。另外，聚氨酯弹性体B是向100质量份的无黄变型聚氨酯树脂中添加碳化二亚胺系交联剂5质量份，再进行热处理而形成交联结构的聚氨酯树脂，其中所述无黄变型聚氨酯树脂是从以将聚碳酸酯系多元醇与碳数为2至3的聚烷撑二醇以99.8∶0.2(摩尔比)混合而成的混合物作为多元醇成分，并含有1.5质量％的含羧基单体的组成物获得。聚氨酯弹性体B的吸水率为2质量％，150℃的温度之下的储能模量[E′(150℃，干)]为40MPa。此时水性分散液的固体成分附着量相对于网络合片的质量为15质量％。接着，对含浸有水性分散液的网络合片在90℃、50％RH环境下进行凝固处理，再在140℃进行干燥处理，由此获得抛光垫前体。所得抛光垫前体的克重为1570g/m2、表观密度为0.87g/cm3、厚度为1.8mm。
对所得抛光垫前体进行磨削加工，再切割成直径为51cm的圆形，在表面以15.0mm的间隔呈格子状地形成宽度为2.0mm、深度为1.0mm的凹槽，由此获得克重为1220g/m2、表观密度为0.87g/cm3、厚度为1.4mm的圆形的抛光垫。
通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。而且，所得抛光垫的剖面的100倍的SEM照片如图5所示，500倍的SEM照片如图6所示。
[实施例2]
将PVA系树脂与改性PET以25∶75(质量比)的比例从熔融复合纺丝用喷嘴喷出，由此形成海岛型复合纤维。另外，熔融复合纺丝用喷嘴是岛数为25岛/纤维，喷嘴温度为260℃的喷嘴。接着，调整喷射器压力以便使纺丝速度为4000m/min，将平均纤度为2.0dtex的长纤维捕集到网上，由此获得克重为30g/m2的纺粘片(长纤维网)。
通过交叉叠接将18张所得的纺粘片重叠，制作总克重为540g/m2的重叠网。接着，向所得的重叠网上喷防针断油剂。继而，使用钩数为1个且针型号为42号的针及钩数为6个且针型号为42号的针，以1800针眼/cm2对重叠网进行针刺处理而使之络合，由此获得网络合片。所得网络合片的克重为830g/m2，层间剥离力为12.0kg/2.5cm。而且，针刺处理所引起的面积收缩率为35％。
接着，将所得网络合片在70℃、95％RH的条件下进行90秒的蒸汽处理。此时的面积收缩率为52％。此时的面积收缩率为52％。继而，在140℃的烘箱中使之干燥后，在140℃进行热压制，由此获得克重为1720g/m2、表观密度为0.80g/cm3、厚度为2.15mm的网络合片。此时，热压制后的网络合片的厚度为热压制前的厚度的0.70倍。
接着，使经过热压制的网络合片含浸用作第1聚氨酯弹性体的聚氨酯弹性体A的水性分散液(固体成分浓度为40质量％)。此时水性分散液的固体成分附着量相对于网络合片的质量为17质量％。接着，将含浸有水性分散液的网络合片在90℃、50％RH环境下进行干燥凝固处理，再在140℃进行干燥处理。接着在140℃对其进行热压制，由此获得克重为2000g/m2、表观密度为1.03g/cm3、厚度为1.9mm的片材。此时，热压制后的网络合片的厚度为热压制前的厚度的0.90倍。接着进行磨光 处理，从而将表面与背面平坦化。
接着，一边对填充有聚氨酯弹性体A的网络合片进行挤压处理及高压水流处理，一边在95℃的热水中浸渍10分钟，由此将PVA系树脂溶解除去，再进行干燥，获得超细单纤维的平均纤度为0.085dtex、克重为1440g/m2、表观密度为0.78g/cm3、厚度为1.85mm的、聚氨酯弹性体A与纤维络合体的复合体。
接着，使上述复合体含浸用作第2聚氨酯弹性体的聚氨酯弹性体C的水性分散液(固体成分浓度为40质量％)。聚氨酯弹性体C是通过向无黄变型聚氨酯树脂100质量份中添加碳化二亚胺系交联剂7质量份，再进行热处理而形成交联结构的高分子弹性体，其中所述无黄变型聚氨酯树脂是从以聚碳酸酯系多元醇为成分并含有2.0质量％的含羧基单体的组成物获得。该聚氨酯弹性体B的吸水率为1质量％，150℃的温度之下的储能模量[E′(150℃，干)]为50MPa。此时水性分散液的固体成分附着量相对于网络合片的质量为17质量％。接着，对含浸有水性分散液的网络合片在90℃、50％RH环境下进行凝固处理，再在140℃进行干燥处理，由此获得抛光垫前体。所得抛光垫前体的克重为1720g/m2、表观密度为0.92g/cm3、厚度为1.85mm。
对所得抛光垫前体进行磨削加工，再切割成直径为51cm的圆形，在表面以15.0mm的间隔呈格子状地形成宽度为2.0mm、深度为1.0mm的凹槽，由此获得克重为1560g/m2、表观密度为0.92g/cm3、厚度为1.7mm的圆形的抛光垫。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例3]
将PVA系树脂与改性PET以20∶80(质量比)的比例从熔融复合纺丝用喷嘴喷出，由此形成海岛型复合纤维。另外，熔融复合纺丝用喷嘴是岛数为25岛/纤维，喷嘴温度为260℃的喷嘴。接着，调整喷射器压力以便使纺丝速度为4000m/min，将平均纤度为2.0dtex的长纤维捕集到网上，由此获得克重为30g/m2的纺粘片(长纤维网)。
通过交叉叠接将18张所得的纺粘片重叠，制作总克重为540g/m2的重叠网。接着，向所得的重叠网上喷防针断油剂。继而，使用钩数为1个且针型号为42号的针及钩数为6个且针型号为42号的针，以2000 针眼/cm2对重叠网进行针刺处理而使之络合，由此获得网络合片。所得网络合片的克重为870g/m2，层间剥离力为13.0kg/2.5cm。而且，针刺处理所引起的面积收缩率为38％。
接着，将所得网络合片在70℃、95％RH的条件下进行90秒的蒸汽处理。此时的面积收缩率为52％。继而，在120℃的烘箱中使之干燥后，在140℃进行热压制，由此获得克重为1800g/m2、表观密度为0.82g/cm3、厚度为2.2mm的网络合片。此时，热压制后的网络合片的厚度为热压制前的厚度的0.72倍。
接着，使经过热压制的网络合片含浸用作第1聚氨酯弹性体的聚氨酯弹性体A的水性分散液(固体成分浓度为40质量％)。此时水性分散液的固体成分附着量相对于网络合片的质量为13质量％。接着，对含浸有水性分散液的网络合片在90℃、50％RH环境下进行干燥凝固处理，再在140℃进行干燥处理。接着在140℃对其进行热压制，由此获得克重为1800g/m2、表观密度为0.82g/cm3、厚度为2.2mm的片材。此时，热压制后的网络合片的厚度为热压制前的厚度的0.90倍。
接着，一边对填充有聚氨酯弹性体A的网络合片进行挤压处理及高压水流处理，一边在95℃的热水中浸渍10分钟，由此将PVA系树脂溶解除去，再进行干燥，获得超细单纤维的平均纤度为0.09dtex、克重为1640g/m2、表观密度为0.82g/cm3、厚度为2.0mm的、聚氨酯弹性体A与纤维络合体的复合体。
接着，使上述复合体含浸用作第2聚氨酯弹性体的聚氨酯弹性体B的水性分散液(固体成分浓度为40质量％)。此时水性分散液的固体成分附着量相对于网络合片的质量为16质量％。接着，对含浸有水性分散液的网络合片在140℃、50％RH环境下进行凝固处理，再在140℃进行干燥处理，由此获得抛光垫前体。所得抛光垫前体的克重为1910g/m2、表观密度为0.95g/cm3、厚度为2.0mm。
对所得抛光垫前体进行磨削加工，再切割成直径为51cm的圆形，在表面以15.0mm的间隔呈格子状地形成宽度为2.0mm、深度为1.0mm的凹槽，由此获得克重为1520g/m2、表观密度为0.95g/cm3、厚度为1.6mm的圆形的抛光垫。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例4]
与实施例2同样地进行到对网络合片进行热压制的工序为止，获得经过热压制的网络合片。
接着，将经过热压制的网络合片浸渍到95℃的热水中10分钟，将PVA系树脂溶解除去，由此获得由超细单纤维的纤维束构成的纤维络合体。接着，使所得纤维络合体含浸聚氨酯弹性体A的水性分散液(固体成分浓度为50质量％)。此时水分散液的固体成分附着量相对于纤维络合体的质量为44质量％。接着，将含浸有水分散液的纤维络合体在90℃、50％RH环境下进行凝固处理。接着在140℃进行干燥处理之后，再以140℃进行热压制，由此获得抛光垫前体。接着，对所得抛光垫前体与实施例2同样地进行后加工。获得克重为1500g/m2、表观密度为0.88g/cm3、厚度为1.7mm的圆形的抛光垫。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例5]
与实施例3同样地进行到对网络合片进行热压制的工序为止，获得经过热压制的网络合片。
接着，将经过热压制的网络合片浸渍到95℃的热水中10分钟，来将PVA系树脂溶解除去，由此获得由超细单纤维的纤维束构成的纤维络合体。接着，使所得纤维络合体含浸聚氨酯弹性体B的水性分散液(固体成分浓度为40质量％)。此时水分散液的固体成分附着量相对于纤维络合体的质量为30质量％。接着，对含浸有水分散液的纤维络合体在90℃、50％RH环境下进行凝固处理。接着在140℃进行干燥处理之后，再在140℃进行热压制，由此获得抛光垫前体。接着，对所得抛光垫前体与实施例3同样地进行后加工，获得克重为1390g/m2、表观密度为0.87g/cm3、厚度为1.6mm的圆形的抛光垫。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例6]
使第1聚氨酯弹性体即聚氨酯弹性体A的水性分散液及第2聚氨酯弹性体即聚氨酯弹性体B的水性分散液的固体成分浓度分别为25质量％，由此使得水性分散液的固体成分附着量相对于网络合片的质量分别 为12质量％，除此以外，与实施例1同样地获得抛光垫。所得抛光垫的克重为1190g/m2、表观密度为0.85g/cm3、厚度为1.4mm、抛光垫填充率为60％，纤维络合体与聚氨酯弹性体的质量比率为85/15。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例7]
在海岛型复合纤维的制造中，使PVA系树脂与改性PET的比率为15∶85来取代20∶80，而且，使第1聚氨酯弹性体的水性分散液及第2聚氨酯弹性体的水性分散液的固体成分浓度分别为50质量％，除此以外，与实施例1同样地获得抛光垫。所得抛光垫的克重为1570g/m2、表观密度为1.12g/cm3、厚度为1.4mm、抛光垫填充率为90％，纤维络合体与聚氨酯弹性体的质量比率为58/42。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例8]
在海岛型复合纤维的制造中，使PVA系树脂与改性PET的比率为15∶85来取代25∶75，而且，使第1聚氨酯弹性体的水性分散液及第2聚氨酯弹性体的水性分散液的固体成分浓度分别为50质量％，除此以外，与实施例2同样地获得抛光垫。所得抛光垫的克重为1900g/m2、表观密度为1.12g/cm3、厚度为1.7mm、抛光垫填充率为90％，纤维络合体与聚氨酯弹性体的质量比率为58/42。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例9]
取代将网络合片在70℃、95％RH的条件下进行90秒的蒸汽处理来使面积收缩率为50％，而是在70℃、60％RH的条件进行90秒的蒸汽处理来使面积收缩率为35％，除此以外，与实施例1同样地获得抛光垫。另外，经过收缩、热压制所得的网络合片的克重为1140g/m2、表观密度为0.60g/cm3、厚度为1.90mm。
所得抛光垫的克重为1020g/m2、表观密度为0.73g/cm3、厚度为1.4mm、抛光垫填充率为58％，纤维络合体与聚氨酯弹性体的质量比率为65/35。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例10]
取代将网络合片在70℃，95％RH的条件下进行90秒的蒸汽处理来使面积收缩率为52％，而使在70℃、60％RH的条件进行90秒的蒸汽处理来将面积收缩率调整成35％，除此以外，与实施例2同样地获得网络合片。另外，经过收缩、热压制所得的网络合片的克重为1290g/m2、表观密度为0.60g/cm3、厚度为2.15mm。
接着，使用所得的经过收缩的网络合片，并将第1聚氨酯弹性体的水性分散液及第2聚氨酯弹性体的水性分散液的固体成分浓度分别变更为25质量％，除此以外，与实施例2同样地获得抛光垫。所得抛光垫的克重为1190g/m2、表观密度为0.72g/cm3、厚度为1.7mm、抛光垫填充率为58％，纤维络合体与聚氨酯弹性体的质量比率为67/33。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例11]
将第2聚氨酯弹性体的水性分散液的固体成分浓度变更为10％，除此以外，与实施例1同样地制造抛光垫。所得抛光垫的克重为1120g/m2、表观密度为0.80g/cm3、厚度为1.4mm、抛光垫填充率为62％，纤维络合体与聚氨酯弹性体的质量比率为78/22。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例12]
为了形成海岛型复合纤维，使用岛数为5岛/纤维的熔融复合纺丝用喷嘴，以取代岛数为25岛/纤维的熔融复合纺丝用喷嘴，除此以外，与实施例2同样地获得抛光垫。所得抛光垫的克重为1580g/m2、表观密度为0.88g/cm3、厚度为1.8mm，根据SEM观察，表面的纤维密度为700根/mm2。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例13]
在海岛型复合纤维的形成中，以25∶75的比例使用PVA系树脂与聚酰胺6/聚酰胺12的共聚物(Tg为45℃，吸水率为7质量％)，取代以20∶80的比例使用PVA系树脂与改性PET，除此以外，与实施例1同样 地获得抛光垫。所得抛光垫的克重为1150g/m2、表观密度为0.82g/cm3、厚度为1.4mm，D硬度为54。而且，纤维络合体与聚氨酯弹性体的质量比率为68/32。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例14]
在海岛型复合纤维的形成中，使用聚酰胺6/聚酰胺12/聚酰胺66的共聚聚酰胺(Tg为55℃，吸水率6为质量％)取代改性PET来制造海岛型复合纤维，除此以外，与实施例2同样地获得抛光垫。所得抛光垫的克重为1390g/m2、表观密度为0.80g/cm3、厚度为1.7mm。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例15]
在海岛型复合纤维的形成中，使用聚酰胺6/12共聚物(Tg为45℃，吸水率为7质量％)取代改性PET来制造海岛型复合纤维，除此以外，与实施例3同样地获得抛光垫。所得抛光垫的克重为1390g/m2、表观密度为0.82g/cm3、厚度为1.7mm。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[实施例16]
取代聚氨酯弹性体A而使用将聚醚系的聚烷撑二醇作为多元醇成分所获得的具有交联结构的无黄变型聚氨酯弹性体(吸水率为15％，150℃的储能模量[E′(150℃，干)]为50MPa)来作为第1聚氨酯弹性体，取代聚氨酯弹性体B而使用含有水分散聚醚系的羧基且具有交联结构的无黄变型聚氨酯弹性体(吸水率为8％，150℃的储能模量[E′(150℃，干)]为10MPa)来作为第2聚氨酯弹性体，除此以外，与实施例3同样地制作抛光垫。高分子弹性体的吸水率平均为12％。而且，[E′(23℃，湿)]/[E′(50℃，湿)]的比率为1.7，[E′(50℃，干)]/[E′(50℃，湿)]的比率为3.0。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表1中。
[比较例1]
将PVA系树脂与改性PET以20∶80(质量比)的比例从熔融复合纺丝用喷嘴喷出，由此形成海岛型复合纤维。接着将所得海岛型复合纤维延伸及卷曲之后进行切割，获得纤度为4dtex、纤维长度为51mm的短纤维。对所得短纤维进行梳理(card)及交叉叠接，由此获得克重为30g/m2的短纤维网。
使用所得短纤维网以取代使用纺粘片(长纤维网)，除此以外，与实施例1同样地制作抛光垫，并进行评价。另外，对由短纤维网所得网络合片进行了蒸汽处理时的面积收缩率为30％。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表2中。
[比较例2]
将PVA系树脂与改性PET以40∶60(质量比)的比例从熔融复合纺丝用喷嘴喷出，由此形成海岛型复合纤维。接着将所得海岛型复合纤维延伸及卷曲之后进行切割，获得纤度为6dtex、纤维长度为51mm的短纤维。对所得短纤维进行梳理及交叉叠接，由此获得克重为30g/m2的短纤维网。
使用所得短纤维网以取代使用纺粘片(长纤维网)，除此以外，与实施例2同样地制作抛光垫，并进行评价。另外，对由短纤维网所得网络合片进行了蒸汽处理时的面积收缩率为30％。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表2中。
[比较例3]
将PVA系树脂与改性PET以40∶60(质量比)的比例从熔融复合纺丝用喷嘴喷出，由此形成海岛型复合纤维。接着将所得海岛型复合纤维延伸及卷曲之后进行切割，获得纤度为6dtex、纤维长度为51mm的短纤维。对所得短纤维进行梳理及交叉叠接，由此获得克重为30g/m2的短纤维网。
使用所得短纤维网以取代使用纺粘片(长纤维网)，除此以外，与实施例3同样地制作抛光垫，并进行评价。另外，对由短纤维网所得网络合片进行了蒸汽处理时的面积收缩率为30％。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表2中。
[比较例4]
通过对改性PET进行熔体纺丝，由此对平均纤度为2dtex的PET长纤维进行熔体纺丝，将所得长纤维捕集到网上，来获得克重为30g/m2的纺粘片(长纤维网)。
由所得纺粘片与实施例2同样地制作重叠网。接着与实施例2同样地对所得重叠网进行针刺处理而使之络合，由此获得网络合片。所得网络合片的克重为840g/m2、层间剥离力为12kg/2.5cm。接着，将所得网络合片在70℃、95％RH的条件下进行90秒的蒸汽处理。接着，在140℃的烘箱中使之干燥后，在140℃进行热压制，由此获得网络合片。
接着，使经过热压制的网络合片含浸聚氨酯弹性体A的水性分散液(固体成分浓度为40质量％)。此时水分散液的固体成分附着量相对于网络合片的质量为17质量％。接着，对含浸有水分散液的网络合片在90℃、90％RH环境条件下进行凝固处理，再在140℃进行干燥处理。接着进行磨光处理，将表面与背面平坦化，获得抛光垫。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表2中。
[比较例5]
使用将平均纤度为0.2dtex的PET长纤维捕集到网上所得的克重为30g/m2的纺粘片，来取代使用实施例1的由海岛型复合纤维构成的纺粘片，并省略了PVA系树脂的溶解除去工序，除此以外，与实施例1同样地获得抛光垫。根据基于SEM的剖面观察，所得抛光垫的超细单纤维并未形成纤维束。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表2中。
[比较例6]
使与实施例1同样地制造的经过热压制的网络合片含浸聚氨酯弹性体A的水性分散液(固体成分浓度为40质量％)。此时水分散液的固体成分附着量相对于网络合片的质量为30质量％。接着，对含浸有水分散液的网络合片在90℃、50％RH环境下进行凝固处理，再在140℃进行干燥处理。接着进行磨光处理，从而将表面与背面平坦化。接着，将填充有聚氨酯弹性体A的网络合片在95℃的热水中浸渍10分钟而将PVA系树脂溶解除去，再进行干燥而获得抛光垫。通过后述的评价方法 对所得抛光垫进行评价。结果列于表2中。此外，在所得抛光垫中的纤维束的内部，几乎不存在聚氨酯弹性体，超细单纤维实质上没有集束起来。所得抛光垫剖面的100倍的SEM照片如图7所示。
[比较例7]
使与实施例2同样地制造的经过热压制的网络合片含浸聚氨酯弹性体A的水性分散液(固体成分浓度为40质量％)。此时水分散液的固体成分附着量相对于网络合片的质量为17质量％。接着，对含浸有水分散液的网络合片在90℃、50％RH环境下进行凝固处理，再在140℃进行干燥处理。接着进行磨光处理，从而将表面与背面平坦化。接着，将填充有聚氨酯弹性体A的网络合片在95℃的热水中浸渍10分钟而将PVA系树脂溶解除去，再进行干燥而获得抛光垫。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表2中。另外，在所得抛光垫中的纤维束的内部，几乎不存在聚氨酯弹性体，超细单纤维实质上没有集束起来。
[比较例8]
作为高分子弹性体，取代使用聚氨酯弹性体A的水性分散液来形成聚氨酯弹性体，而通过含浸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液中的聚氨酯树脂溶液(12％浓度)，并在40℃的DMF与水的混合液中使之湿式凝固来形成聚氨酯弹性体，除此以外，与实施例1同样地制作抛光垫。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表2中。所得抛光垫的抛光垫填充率为40％，聚氨酯弹性体呈多孔质状。而且，根据基于SEM的剖面观察，在所得抛光垫中，纤维束的内部存在着少量的聚氨酯弹性体，但剖面积为40μm2以上的纤维束的比例是5％。
[比较例9]
作为高分子弹性体，取代使用聚氨酯弹性体的水性分散液来形成聚氨酯弹性体，而通过含浸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液中的聚氨酯树脂溶液(固体成分浓度为12质量％)，并在40℃的DMF与水的混合液中使之湿式凝固而形成聚氨酯弹性体，除此以外，与实施例2同样地制作抛光垫。所得抛光垫的抛光垫填充率为57％，聚氨酯弹性体呈多孔质 状。而且，根据基于SEM的剖面观察，在所得抛光垫中，纤维束的内部存在着少量的聚氨酯弹性体，但剖面积为40μm2以上的纤维束的比例是5％。而且，纤维络合体填充率为43％。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表2中。另外，在抛光性能评价中，划痕性及抛光稳定性较差，而且在抛光中发现有纤维脱落。而且，抛光中堵塞较多。
[比较例10]
作为高分子弹性体，取代使用聚氨酯弹性体水性分散液来形成聚氨酯弹性体，而通过含浸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液中的聚氨酯树脂溶液(固体成分浓度为12质量％)，并在40℃的DMF与水的混合液中使之湿式凝固来形成聚氨酯弹性体，除此以外，与实施例3同样地制作抛光垫。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表2中。所得抛光垫中，聚氨酯弹性体呈多孔质状。而且，根据基于SEM的剖面观察，在所得抛光垫中，纤维束的内部存在着少量的聚氨酯弹性体，但合计剖面积为40μm2/束以上的纤维束的比例是5％。另外，在抛光性能评价中，划痕性及抛光稳定性较差，而且在抛光中发现有纤维脱落。而且，抛光中堵塞较多。
[比较例11]
使用将平均纤度为2dtex的PET长纤维捕集到网上而获得的纺粘片，以取代使用实施例1的由海岛型复合纤维构成的纺粘片，并省略PVA系树脂的溶解除去工序，除此以外，与实施例1同样地获得抛光垫。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表2中。
[比较例12]
取代在超细纤维化后填充聚氨酯弹性体，而将甲基丙烯酸甲酯单体浸渍于片材中并在氮中聚合，除此以外，与实施例1同样地制作抛光垫。通过后述的评价方法对所得抛光垫进行评价。结果列于表2中。
通过以下的评价方法对所得抛光垫进行评价。
[评价方法]
(1)确认超细单纤维的平均剖面积及纤维束内部的超细单纤维的集束状态
使用切割刀片沿厚度方向切断所得抛光垫，形成厚度方向的剖面。接着，用氧化锇对所得剖面进行染色。接着，使用扫描型电子显微镜(SEM)以500至1000倍的放大率观察上述剖面，并拍摄其图像。接着，基于所得图像求出存在于剖面上的超细单纤维的剖面积。将对随机选择的100个剖面积进行平均后所得的值作为平均剖面积。并且，观察所得图像，将不仅构成纤维束外周的超细单纤维，而且内部的超细单纤维彼此也通过高分子弹性体粘结一体化的状态判断为“有”集束的情况，而将纤维束的内部不存在或者只存在极少高分子弹性体，超细单纤维彼此几乎没有粘结一体化的状态判断为“无”集束的情况。
(2)单位面积的纤维束的束数(纤维束密度)
观察上述“(1)确认超细单纤维的平均剖面积及纤维束内部的超细单纤维的集束状态”的评价中所用的图像，数出存在于剖面上的纤维束中的相对于剖面大致垂直地存在的纤维束的束数。每1张图像中要数纤维束根数的部分的面积约为0.5mm2。接着，将数出的纤维束的束数除以0.5mm2，计算出存在于每1mm2的纤维束的束数。对10张图像求出单位面积的纤维束的束数，将对所得10个值进行平均后所得之值作为纤维束的单位面积的束数。
(3)纤维束的平均剖面积及剖面积为40μm2/束以上的纤维束的比例
将抛光垫沿随机的方向切断多处，用氧化锇对所得剖面进行染色。接着通过SEM以500至1000倍的放大率观察上述各剖面，并拍摄其图像。从所得图像中随机选择1000个纤维束的剖面。接着测定出各纤维束的剖面积。然后求出所测定的1000个剖面积的平均值。而且，对剖面积为40μm2/束以上的纤维束的束数进行计数，求出剖面积为40μm2以上的纤维束的比例(％)。
(4)抛光垫表面上的超细单纤维的剖面积及密度
用氧化锇对抛光后的抛光垫表面进行染色。接着通过SEM以100至200倍的放大率观察经过染色的表面，拍摄10张其图像。接着，基于所得各图像求出超细单纤维的平均剖面积及密度(每1mm2的超细单纤维的根数)。接着，将通过对算出的10个点的平均剖面积及密度进 一步平均所得的值作为表面上的超细单纤维的剖面积及密度。
(5)抛光垫的表观密度及抛光垫填充率
依照JIS K 7112，测定出所得抛光垫的表观密度。另一方面，根据构成抛光垫的各构成成分的构成比率与各构成成分的密度，计算出不存在空隙时的纤维络合体与高分子弹性体的复合体的理论密度。接着，将上述表观密度相对于上述理论密度的比例作为抛光垫填充率(抛光垫的除空隙以外的部分的体积比率)。另外，就各成分的密度而言，例如是改性PET(1.38g/cm3)，聚氨酯弹性体(1.05g/cm3)，PVA系树脂(1.25g/cm3)。
(6)纤维络合体的除空隙以外的部分的体积比率(纤维络合体填充率)
通过从(5)中求出的抛光垫填充率中减去基于高分子弹性体的密度与构成比率之积所求出的高分子弹性体的填充率，来算出纤维络合体的纤维络合体填充率。
(7)使抛光垫在50℃的温水中膨润达到饱和时的吸水率
将所得抛光垫切成长为4cm宽为10cm。接着在20℃、65％RH的条件下放置3天使之干燥。接着，在50℃的温水中重复3次浸渍及挤压后，在50℃的温水中浸渍3天，由此使其膨润达到饱和。接着，用JK擦拭纸150-S(CRECIA株式会社(Nippon Paper Crecia Co.Ltd.)制)擦除附着在从温水中取出的抛光垫表面的水滴。接着，基于抛光垫刚干燥后的质量与膨润达到饱和后的质量，通过下述公式求出以50℃的温水使之膨润达到饱和时的吸水率。
吸水率(％)＝[(膨润达到饱和时的抛光垫的质量-刚干燥后的抛光垫的质量)/刚干燥后的抛光垫的质量]×100
(8)抛光垫在50℃的温度之下的储能模量
将所得抛光垫切成长为4cm宽为0.5cm，制作出样品。接着，使用测微计测定样品厚度。接着，使用动态粘弹性测定装置(DVERheo-Spectr，Rheology株式会社制)，在频率为11Hz、升温速度为3℃/分钟的条件下测定50℃的温度之下的动态粘弹性模量，计算出储能模量。
(9)抛光垫在50℃的温水中膨润达到饱和后的在50℃或23℃的温度之下的储能模量及损失模量(Loss Elastic Modulus)
将所得抛光垫切成长为4cm宽为0.5cm，制作出样品。接着，用测微计测定样品厚度。接着，在50℃的温水中重复3次浸渍及挤压后，在50℃的温水中浸渍3天，由此使其膨润达到饱和。接着，用JK擦拭纸150-S(CRECIA株式会社制)擦除附着在从温水中取出的抛光垫表面的水滴。接着，使用动态粘弹性测定装置(DVE Rheo-Spectr，Rheology株式会社制)，在频率为11Hz、升温速度为3℃/分钟的条件下，测定出50℃或23℃的温度之下的储能模量([E′(50℃，湿)]、[E′(23℃，湿)])及50℃的温度之下的损失模量([E″[50℃，湿]])。
(10)D硬度及在50℃的温水中使之膨润后的D硬度
依照JIS K 7311测定出抛光垫的23℃、50℃的温度之下的JIS-D硬度。
接着，将抛光垫切成长为4cm宽为10cm左右，在50℃的温水中重复3次浸渍-挤压后，在50℃的温水中浸渍3天后，刚从50℃温水取出后即用JK擦拭纸150-S(CRECIA株式会社制)擦除最外层表面上的剩余水滴等，随后在50℃的温水中使之膨润达到饱和而获得样品，对于这样的样品(以下，有时称作水膨润样品)在23℃的温度之下的D硬度[D(23℃，湿)]，依照JIS K 7311测定出。
(11)有无连通孔结构
根据滴到抛光垫表面的水是否通过抛光垫的连通孔露出到抛光垫背面，进行了有无连通孔结构的确认。
(12)网络合片的层间剥离力
依照JIS K 6854-3，将湿热收缩处理前的网络合片切割成长23cm、宽2.5cm的形状，制作出测试片。接着，在上述测试片的一端，用剃刀沿垂直于厚度方向的方向，在厚度方向的中央部划出切口后，用手拉扯以剥离约100mm。接着将所得2个剥离部分的两端夹入拉伸测试机的夹盘。接着，获得利用拉伸测试机以拉伸速度100mm/分钟进行拉伸时的应力-应变曲线(SS曲线)，根据其平坦部分的平均应力求出层间剥离力。另外，将N＝3时的平均值作为层间剥离力。
(13)高分子弹性体的吸水率
将通过在50℃干燥高分子弹性体而得到的厚度为200μm的薄膜在130℃进行30分钟热处理之后，在20℃、65％RH的条件下放置3天，从而得到干燥样品，在23℃的水中将干燥样品浸渍3天。随后，用JK 擦拭纸150-S(CRECIA株式会社制)擦除刚从23℃的水中取出后的薄膜最外层表面上的剩余水滴等，将擦拭后的样品作为水膨润样品。测定干燥样品与水膨润样品的质量，按照下述公式求出吸水率。
吸水率(％)＝[(水膨润样品的质量-干燥样品的质量)/干燥样品的质量]×100
(14)构成超细单纤维的热塑性树脂的吸水率
通过对构成超细单纤维的热塑性树脂以高于其熔点20℃至100℃的温度进行热压制而得到厚度为200μm的薄膜，对得到的薄膜在130℃进行30分钟热处理。随后，在20℃、65％RH的条件下放置3天，从而获得干燥样品。将所获得的干燥样品在23℃的水中浸渍3天后，用JK擦拭纸150-S(CRECIA株式会社制)擦除刚从水中取出后的薄膜最外层表面上的剩余水滴等，将擦拭后的样品作为水膨润样品。测定干燥样品与水膨润样品的质量，按照下述公式求出吸水率。
吸水率(％)＝(水膨润样品的质量-干燥样品的质量)/干燥样品的质量×100
(15)泰伯(Taber)磨耗减量
依照JIS L1096的8.17.3C(泰伯式，Taber format)，设磨耗轮为H-22、在负荷500g下转动1000次，测定出抛光垫的磨耗减量。
(16)抛光垫的抛光性能评价
在圆形抛光垫的背面贴上胶带后，将其安装到CMP抛光装置(株式会社野村制作所(Nomura Machine Tool Works Ltd.)制造的“PP0-60S”)上。接着，使用#325的金刚石打磨机(三菱材料株式会社(MitsubishiMaterials Corporation)制的MEC325L)，在压力为177kPa、打磨机转速为110转/分钟的条件下，一边使蒸留水以120mL/分钟的速度流动一边磨削抛光垫表面18分钟，以此进行调整(时效处理)。
接着，在台板转速为50转/分钟、抛光头转速为49转/分钟、抛光压力为35kPa的条件下，以120ml/分钟的速度提供CABOT公司(CabotCorporation)制的磨粒浆料SS12，并且对具有氧化膜表面的直径为6英寸的硅晶片抛光100秒钟。接着，测定抛光后的硅晶片面内的任意49点的厚度，将各点被抛光掉的厚度除以抛光时间，由此求出抛光速率(nm/分钟)。接着，将49点的抛光速率的平均值作为抛光速率(R)，并且求出其标准偏差(σ)。
接着，根据下式评价平坦性。另外，平坦性的值越小，表示平坦化性能越优异。
平坦性(％)＝(σ/R)×100
接着，将上述经过抛光的抛光垫在湿润状态下在25℃放置24小时。接着，求出随后进行时效处理之后再次同样地进行抛光后的抛光速率(R)及平坦性。
进而，交替重复进行300次时效处理与抛光，求出第300次抛光时的抛光速率(R)及平坦性。
而且，使用晶片表面检查装置SurfscanSP1(KLA-Tencor公司(KLA-Tencor Corporation)制)，测定出存在于各抛光后的硅晶片表面的大小为0.16μm以上的划痕的个数，由此评价划痕性。
结果列于表1及表2。
本发明所涉及的实施例1至16的抛光垫，抛光速率均较高，而且平坦化性能也都优异。考虑其原因在于，抛光时的刚性高，在抛光垫表面以高纤维密度露出有超细单纤维，以及空隙率相对较低。而且，即使长时间使用也基本看不到抛光速率及平坦化性能的下降。此外，划痕也较少产生。考虑其原因在于：露出于抛光垫表面的超细单纤维发挥了缓冲的作用，负荷不会过度施加在团聚的磨粒上，以及纤维不会脱落等。
另一方面，取代使用长纤维网而使用短纤维网所得的比较例1至3的抛光垫，抛光速率及平坦化性能较低。而且，在长时间使用的情况下，抛光速率及平坦化性能会大幅度地降低。考虑其原因在于：抛光时的刚性较低，而且，抛光垫表面的超细单纤维较少等。
而且，在未形成有纤维束的比较例4、5或者超细单纤维未集束的比较例6至10、使用了通常的纤维的比较例11中，很多划痕产生。
[实施例17]
使用实施例1至3中获得的抛光垫，除变更抛光条件以外，以同样的方式进行抛光垫的抛光性能评价。
另外，抛光条件如下。
(1)将硅晶片变更为铜板，将用于抛光的浆料变更为日本福吉米公司(Fujimi Incorporated)制造的PL7101(每1000g浆料混合30cc的35％过氧化氢水溶液)，将浆料流量变更为200ml/分钟，除此以外相同。
(2)将硅晶片变更为裸硅晶片，除此以外相同。
(3)将用于抛光的浆料变更为昭和电工集团(Showa Denko K.K.)制造的抛光浆料GPL-C1010，除此以外相同。
结果列于表3中。
如以上详述的，本发明所涉及的抛光垫，其特征在于包括纤维络合体与高分子弹性体，其中，所述纤维络合体由采用平均剖面积为0.01μm2至30μm2的超细单纤维而构成的纤维束形成；所述高分子弹性体的一部分存在于所述纤维束的内部以使所述超细单纤维集束起来；存在于厚度方向剖面上的单位面积的纤维数目为600束/mm2以上；空隙以外的部分的体积比率为55％至95％。所述研磨垫含有以由极细单纤维构成的纤维束所形成的纤维络合体，构成纤维束的极细单纤维通过高分子弹性体而集束起来。由这样集束的超细单纤维构成的纤维束，可维持犹如1根粗纤维般的刚性。而且，由于超细单纤维的纤维密度高，所以在抛光时，在抛光垫的表面纤维束分离或者原纤化，由此在表面形成高纤维密度的超细单纤维。该抛光垫表面形成的超细单纤维可均匀且大量地保持磨粒，并且可维持对被抛光基材的高接触面积。进而，表面的超细单纤维使得表面变得柔软，所以变得不易产生划痕。并且，由于抛光垫的填充率较高，换言之，抛光垫中的空隙率较低，因此可提高平坦化性能。而且，由于抛光垫具有适度的亲水性，因此磨粒不易堵塞表面的空隙，抛光不易随时间而波动。
由此可使超细单纤维保持充足的磨粒浆料。结果，即使长时间使用抛光速率也不会降低(该特性也称作抛光稳定性)，可获得具有高平坦化性能的抛光垫。
而且，从可充分维持抛光垫的刚性的观点出发，优选的是所述抛光垫含有剖面积为40μm2以上的纤维束。
而且，从可维持更高的刚性的观点出发，优选的是，在所述抛光垫中，在存在于厚度方向剖面上所存在的纤维束中，剖面积为40μm2以上的纤维束所占的比例为25％以上。
而且，从可获得更高刚性的抛光垫的观点出发，优选的是，在所述抛光垫中，存在于厚度方向剖面上的纤维束的平均剖面积为80μm2/束以上。
而且，从具有更优异的保持磨粒的能力及划痕抑制性的观点出发，优选的是，在所述抛光垫中，在其至少一表面上，超细单纤维以600根/mm2以上而存在。
而且，从可在抛光垫表面形成用于充分保持磨粒浆料的适度的凹凸的观点出发，优选的是，在所述抛光垫的所述纤维络合体中，空隙以外 的部分的体积比率为35％以上。
而且，从可通过使超细单纤维更牢固地集束起来来形成更高刚性的纤维束的观点出发，优选的是，在所述抛光垫中，存在于所述纤维束的内部的高分子弹性体为非多孔质状。
而且，从保持磨粒浆料的能力更高的观点出发，优选的是，所述抛光垫具有连通孔结构。
而且，优选的是，依照JIS L1907-1994的白雷克法吸水高度试验所测试的60分钟后的吸水高度为5mm以上。认为当抛光垫具有这样的吸水特性时，抛光垫具有适度的连通孔。
而且，从在抛光时抛光垫的机械特性将不易随时间变化的观点出发，优选的是，在所述抛光垫中，所述超细单纤维是由玻璃化转变温度为50℃以上、吸水率为4质量％以下的热塑性树脂形成。
而且，从在抛光时抛光垫的机械特性将不易随时间变化，而且磨粒浆料的保持性也优异的观点出发，优选的是，在所述抛光垫中，所述高分子弹性体的吸水率为0.5质量％至8质量％。
而且，从因在抛光时即使摩擦热导致抛光垫的温度升高也可维持充分的刚性，所以可维持更高的平坦化性能的观点出发，优选的是，所述抛光垫50℃的温度之下的储能模量E′(50℃，干)为100MPa至800MPa。
而且，从抛光垫表面保持磨粒浆料的能力更高的观点出发，优选的是，所述抛光垫在50℃的温水中膨润达到饱和时的吸水率为5质量％至45质量％。
而且，从即使在抛光时摩擦热导致抛光垫的温度升高，也不易变形的观点出发，优选的是，所述抛光垫在50℃的温水中膨润达到饱和时，在50℃的温度之下的储能模量E′(50℃，湿)为100MPa至800MPa。
而且，本发明所涉及的抛光垫的制造方法，其特征在于包括以下工序：制造由将水溶性热塑性树脂与非水溶性热塑性树脂熔体纺丝所得的海岛型复合纤维形成的长纤维网的网制造工序；将多张所述长纤维网重叠并络合以形成网络合片的网络合工序；使所述网络合片湿热收缩以便使其以面积收缩率为35％以上进行收缩的湿热收缩处理工序；在热水中将所述网络合片中的所述水溶性热塑性树脂溶解以便形成由超细单纤维构成的纤维络合体的纤维络合体形成工序；以及使高分子弹性体的水性液含浸在所述纤维络合体中并使其干燥凝固的高分子弹性体填充工 序。根据这样的制造方法，可获得超细单纤维的纤维密度较高，形成的纤维束彼此及构成该纤维束的超细单纤维彼此通过高分子弹性体牢固地集束起来的刚性较高的抛光垫。而且，容易进行与抛光垫的吸水率相关的空隙的调整。而且，与使含有短纤维的网络合片湿热收缩的情况相比，通过经过使含有长纤维的网络合片湿热收缩的工序可使网络合片大幅度地收缩，因此，超细单纤维的纤维密度变得致密。
而且，优选的是，所述抛光垫的制造方法还包括，在所述湿热收缩处理工序与纤维络合体形成工序之间，含浸高分子弹性体的水性液并使其干燥凝固以便使纤维束粘合起来的纤维束粘合工序。通过设置这样的工序，可获得空隙率更低的研磨垫。
而且，从可容易获得由高纤维密度的超细单纤维构成的纤维束的观点出发，优选的是，在所述抛光垫的制造方法中，所述水溶性热塑性树脂与非水溶性热塑性树脂的质量比率为5/95至50/50。
而且，优选的是，在所述抛光垫的制造方法中，所述水溶性热塑性树脂是聚乙烯醇系树脂。当水溶性热塑性树脂是聚乙烯醇系树脂时，在从海岛型复合纤维中溶解聚乙烯醇系树脂时，所形成的超细单纤维将大幅卷曲。由此，纤维密度变得致密，所以可获得高纤维密度的纤维络合体。
产业上的利用可能性
本发明所涉及的抛光垫可用于抛光硅晶片、半导体晶片、半导体器件、硬盘、玻璃基板、光学产品或者各种金属等。
Claims (18)
1.一种抛光垫，其特征在于包括：
纤维络合体与高分子弹性体，其中，
所述纤维络合体由采用平均剖面积为0.01μm2至30μm2的超细单纤维而构成的纤维束形成，
所述高分子弹性体的一部分存在于所述纤维束的内部以使所述超细单纤维集束起来，
存在于抛光垫厚度方向剖面上的单位面积的纤维束数目为600束/mm2以上，
空隙以外的部分相对于抛光垫的体积比率为55％至95％。
2.根据权利要求1所述的抛光垫，其特征在于：含有剖面积为40μm2以上的纤维束。
3.根据权利要求1或2所述的抛光垫，其特征在于：在存在于抛光垫厚度方向剖面上的纤维束中，剖面积为40μm2以上的纤维束所占的比例为25％以上。
4.根据权利要求1或2所述的抛光垫，其特征在于：存在于抛光垫厚度方向剖面上的纤维束的平均剖面积为80μm2/束以上。
5.根据权利要求1或2所述的抛光垫，其特征在于：在其至少一表面上，超细单纤维以600根/mm2以上而存在。
6.根据权利要求1或2所述的抛光垫，其特征在于：在所述纤维络合体中，空隙以外的部分的体积比率为35％以上。
7.根据权利要求1或2所述的抛光垫，其特征在于：存在于所述纤维束的内部的高分子弹性体为非多孔质状。
8.根据权利要求1或2所述的抛光垫，其特征在于：具有连通孔结构。
9.根据权利要求1或2所述的抛光垫，其特征在于：所述超细单纤维是由玻璃化转变温度为50℃以上、吸水率为4质量％以下的热塑性树脂形成。
10.根据权利要求1或2所述的抛光垫，其特征在于：所述高分子弹性体的吸水率为0.5质量％至8质量％。
11.根据权利要求10所述的抛光垫，其特征在于：所述高分子弹性体在150℃、干的条件下的储能模量为0.1MPa至100MPa。
12.根据权利要求11所述的抛光垫，其特征在于：抛光垫在50℃、干的条件下的储能模量E′为100MPa至800MPa。
13.根据权利要求11或12所述的抛光垫，其特征在于：在50℃的温水中膨润达到饱和时抛光垫的吸水率为5质量％至45质量％。
14.根据权利要求11或12所述的抛光垫，其特征在于：在50℃的温水中膨润达到饱和时，抛光垫在50℃、湿的条件下的储能模量E′为100MPa至800MPa。
15.一种抛光垫的制造方法，其特征在于包括以下工序：
制造由将水溶性热塑性树脂与非水溶性热塑性树脂熔体纺丝所得的海岛型复合纤维形成的长纤维网的网制造工序；
将多张所述长纤维网重叠并络合以形成网络合片的网络合工序；
使所述网络合片湿热收缩以便使其以面积收缩率为35％以上进行收缩的湿热收缩处理工序；
在热水中将所述湿热收缩处理工序后的网络合片中的所述水溶性热塑性树脂溶解以便形成由超细单纤维构成的纤维络合体的纤维络合体形成工序；以及
使高分子弹性体的水性液含浸在所述纤维络合体中并使其干燥凝固的高分子弹性体填充工序。
16.根据权利要求15所述的抛光垫的制造方法，其特征在于还包括：在所述湿热收缩处理工序与纤维络合体形成工序之间，在所述湿热收缩处理后的网络合片中含浸高分子弹性体的水性液并使其干燥凝固以便使纤维束粘合起来的纤维束粘合工序。
17.根据权利要求15所述的抛光垫的制造方法，其特征在于：所述水溶性热塑性树脂与非水溶性热塑性树脂的质量比率为5/95至50/50。
18.根据权利要求15至17中任一项所述的抛光垫的制造方法，其特征在于：所述水溶性热塑性树脂是聚乙烯醇系树脂。
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