CN101595432A - 电子照相感光构件的生产方法 - Google Patents

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Abstract

用于制造电子照相感光构件的方法，其中在电子照相感光构件表面上在设置有彼此独立的凹形部的表面层的形成中，实现高生产性，并可在感光构件表面上设置高度均匀性的凹形部。提供用于制造电子照相感光构件的方法，其特征在于，通过以下步骤形成所述表面层：(1)涂布步骤：制备包含粘结剂树脂和特定溶剂的表面层用涂布液，并用其涂布圆筒状支撑构件的表面；(2)结露步骤：保持涂布有表面层涂布液的圆筒状支撑构件，直到在表面上结露；(3)干燥步骤：加热所述圆筒状支撑构件，由此将其干燥。

Description

电子照相感光构件的生产方法
技术领域
本发明涉及电子照相感光构件的生产方法。
背景技术
最近，已活跃地进行使用有机光导电性物质的电子照相感光构件(有机电子照相感光构件)的研究和开发。
基本上，电子照相感光构件包括支撑构件和在该支撑构件上形成的感光层。构成有机电子照相感光构件的感光层使用电荷产生材料和电荷输送材料作为光导电性材料，并且使用粘结剂树脂作为粘结这些材料的树脂。作为感光层的层结构，存在将各功能功能分离为电荷产生层和电荷输送层的层压结构，和使这些材料溶解或分散于单层中的单层结构。大多数电子照相感光构件采用层压感光构件的结构，此时，在许多情况下电荷输送层成为表面层，可设置保护层以使表面层高耐久化。
由于电子照相感光构件(下文中，在一些情况下简称为“感光构件”)的表面层为与各种构件或纸接触的层，所以要求各种功能如构成要接触的表面层的材料的机械强度或化学稳定性。从改进构成表面层的材料的观点，提出了对于这些要求的许多提议。
在上述提议中，提出以下提议：通过进行感光构件表面的凹凸处理来功能增强感光构件表面。例如，在日本专利公布H07-97218中，公开了以下感光构件的生产方法：通过使膜形研磨剂与感光构件表面摩擦的表面精加工在表面中形成沟(trench)。此外，在日本专利申请特开H02-150850中，提出了通过进行喷砂处理在表面上生产凹形部的提议。虽然日本专利公布H07-97218和日本专利申请特开H02-150850为形成感光构件表面后处理感光构件表面的生产方法，但是作为另一方法，公开了在感光构件的表面层形成步骤中，在感光构件表面上生产凹凸形状的感光构件(日本专利申请特开S52-92133)。
虽然类似日本专利申请特开S52-92133，提出在感光构件表面中形成凹凸形状的感光构件，但是在日本专利申请特开2000-10303中公开了在感光构件表面中不形成液滴痕迹的生产方法。日本专利申请特开2000-10303中的描述指出，表面用在感光层涂布时溶剂的蒸发热来结露，此时发生的结露痕迹作为感光构件表面中的孔残留，并且它们为在图像上的黑点和调色剂成膜的因素。日本专利申请特开2001-175008还记载了通过与日本专利申请特开2000-10303相同的结露防止白化的感光构件的生产方法。
发明内容
日本专利公布H07-97218和日本专利申请特开H02-150850目的在于，通过进行在感光构件表面中形成凹凸形状的处理来功能性地增强感光构件表面。然而，由于一旦电子照相感光构件生产后需要加工表面的步骤，从生产性的观点，作为生产方法，不能说这些方法是充分的。此外，不能说这些表面精加工方法是用于获得高度均匀表面的处理方法，当处理面积变为约几个微米的范围时，不能获得在微小区域中的均匀性，因此，从功能增强的观点，期望改进。
在日本专利申请特开S52-92133中，虽然在感光构件的表面层的形成步骤中，在感光构件表面中生产凹凸形状，并且可以说从生产性的观点，其是优异的，但是其记载了通过此生产方法生产的凹凸形状为松散的波形表面。在日本专利申请特开S52-92133中，虽然其描述了能够实现增强清洁性和耐磨性，但当波形变为约几个微米的范围时，不能获得在微小区域中的均匀性，因此，从功能增强的观点，期望改进。
日本专利申请特开2000-10303和日本专利申请特开2001-175008记载了用在感光层涂布时溶剂的蒸发热来表面结露的生产方法，但此时发生的结露痕迹不作为感光构件表面中的孔残留，并且描述了在感光层表面中不形成凹凸形状的优点。然而，在日本专利申请特开S52-92133中描述了在其表面中形成凹凸形状的感光构件的功能性，其提出其可具有在表面中形成凹凸形状的优点。因此，期望开发以下电子照相感光构件的生产方法：通过制作合适的凹凸形成，作为感光构件，能够给出功能性而不引起故障。
本发明的任务是提供电子照相感光构件的生产方法，当生产其中在感光构件表面上形成各自独立的凹形部的表面层时，所述生产方法具有高的生产性，并能够在感光构件表面中生产高度均匀的凹形部。
在圆筒状支撑构件上具有感光层的电子照相感光构件的生产方法中，本发明涉及其特征在于以下的电子照相感光构件的生产方法：通过以下步骤生产在其上形成各自独立的表面凹形部的表面层：
(1)涂布步骤：生产包含粘结剂树脂和偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂的表面层用涂布液，并涂布所述表面层用涂布液至所述圆筒状支撑构件的表面上，所述偶极矩通过使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算求得，在所述表面层用涂布液中所述芳香族有机溶剂的含量为50质量％以上至80质量％以下，基于在所述表面层用涂布液中的溶剂的总质量，
(2)结露步骤：保持在其上涂布所述表面层涂布液的圆筒状支撑构件，并使在其上涂布所述表面层涂布液的圆筒状支撑构件的表面结露，以及
(3)干燥步骤：结露步骤后干燥所述圆筒状支撑构件。
根据本发明，其可进行以提供电子照相感光构件的生产方法，当生产在感光构件表面中形成各自独立的凹形部的表面层时，所述生产方法具有高的生产性，并能够在感光构件表面中生产高度均匀的凹形部。
附图说明
图1A显示了本发明的凹形部的表面观察中的一个形状。
图1B显示了本发明的凹形部的表面观察中的一个形状。
图1C显示了本发明的凹形部的表面观察中的一个形状。
图1D显示了本发明的凹形部的表面观察中的一个形状。
图1E显示了本发明的凹形部的表面观察中的一个形状。
图1F显示了本发明的凹形部的表面观察中的一个形状。
图1G显示了本发明的凹形部的表面观察中的一个形状。
图2A显示了本发明的电子照相感光构件的层结构的一个实例。
图2B显示了本发明的电子照相感光构件的层结构的一个实例。
图2C显示了本发明的电子照相感光构件的层结构的一个实例。
图2D显示了本发明的电子照相感光构件的层结构的一个实例。
图2E显示了本发明的电子照相感光构件的层结构的一个实例。
图3通过激光显微镜显示了，通过实施例1生产的感光构件的表面上凹形部的图像。
具体实施方式
下文中，将详细地描述本发明。
如上所述，在圆筒状支撑构件上具有感光层的电子照相感光构件的生产方法中，本发明的电子照相感光构件的生产方法为其特征在于以下的电子照相感光构件的生产方法：通过以下步骤生产在其上形成各自独立的表面凹形部的表面层：
(1)涂布步骤：生产包含粘结剂树脂和偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂的表面层用涂布液，并涂布所述表面层用涂布液至所述圆筒状支撑构件的表面上，所述偶极矩通过使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算求得，在所述表面层用涂布液中所述芳香族有机溶剂的含量为50质量％以上至80质量％以下，基于在所述表面层用涂布液中的溶剂的总质量，
(2)结露步骤：保持在其上涂布所述表面层涂布液的圆筒状支撑构件，并使在其上涂布所述表面层涂布液的圆筒状支撑构件的表面结露，以及
(3)干燥步骤：结露步骤后干燥所述圆筒状支撑构件。
在本发明中的表面层是指当感光层为单层型感光层时的感光层。此外，其是指当感光层为常规层型感光层时的电荷输送层，所述常规层型感光层为从圆筒状支撑构件侧以此顺序层压电荷产生层和电荷输送层的感光层。此外，其是指当感光层为逆层型感光层时的电荷产生层，所述逆层型感光层为从圆筒状支撑构件侧以此顺序层压电荷输送层和电荷产生层的感光层。
此外，在感光层上具有保护层的情况下，在本发明中的表面层是指保护层。
将描述在本发明中，(1)中所述的涂布步骤：生产包含粘结剂树脂和偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂的表面层用涂布液，并涂布所述表面层用涂布液至所述圆筒状支撑构件的表面上，所述偶极矩通过使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算求得，在所述表面层用涂布液中所述芳香族有机溶剂的含量为50质量％以上至80质量％以下，基于在所述表面层用涂布液中的溶剂的总质量。
本发明的生产方法的特征在于，通过结露稳定地形成凹形部，并在感光构件表面中生产高度均匀的凹形部。为了稳定地生产高度均匀的凹形部，重要的是使用示于(1)中的表面层涂布液生产感光构件的表面层。
对于稳定地生产本发明的高度均匀的凹形部的生产方法，需要在涂布液中包含粘结剂树脂。作为本发明中的粘结剂树脂，例如，列举丙烯酸酯树脂、苯乙烯树脂、聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚芳酯树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂或不饱和树脂。特别地，聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚苯乙烯树脂、苯乙烯-丙烯腈共聚物树脂、聚碳酸酯树脂、聚芳酯树脂或邻苯二甲酸二烯丙酯树脂是合适的。此外，树脂适合为聚碳酸酯树脂或聚芳酯树脂。关于这些，它们可单独使用，或两种以上作为混合物或共聚物使用。在表面层用涂布液中粘结剂树脂的含量适合为5质量％以上至20质量％以下，基于在表面层用涂布液中的溶剂的总质量，这是因为其给予表面层用涂布液适度的粘度，并且其能够稳定地形成凹形部。如上所述，由于表面层用涂布液包含粘结剂树脂，所以在表面中可稳定地形成在示于(2)的结露步骤和在示于(3)的干燥步骤中形成的凹形部。
对于根据本发明的稳定地生产高度均匀的凹形部的生产方法，重要的是表面层涂布液包含偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂，所述偶极矩通过使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算求得。
在本发明中，通过使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算，是指使用PM3参数使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算。在分子轨道法中，薛定谔方程中使用的波函数通过包括表示为原子轨道的线性组合的分子轨道的斯莱特(Slater)行列式或高斯(Gaussian)行列式来近似，并且构成波函数的分子轨道使用场近似来求得。结果，可将各种物理量作为总能量、波函数和波函数的预期值来计算。
当通过场近似来求得分子轨道时，通过使用采用各种实验值的参数来近似积分计算而减少计算时间的是半经验分子轨道法，所述积分计算需要长的计算时间。在本发明的计算中，使用PM3参数设定为半经验参数，使用半经验分子轨道计算程序MOPAC来进行计算。芳香族有机溶剂的偶极矩通过使用上述采用PM3参数的半经验分子轨道计算的结构最优化计算来计算。<通过使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算>
将工作站INDIGO2(由Silicon Graphics Inc.制造)用作计算机，并将为积分化学计算软件的Cerius2用于偶极矩计算。
关于成为计算对象的溶剂，分子结构使用Cerius2中的Sketcher功能来制作，使用DREDING2.21程序对分子结构进行力场计算，并通过CHARGE功能进行电荷计算。然后，将该结构借助通过Minimizer计算的分子力场计算来合理化。对于MOPAC93程序，将PM3参数、几何优化(Geometry Optimization)和偶极(Dipole)专用于获得的结构，并使用设定的PM3参数进行结构合理化和偶极矩计算。
下文中，用于本说明书中的“偶极矩”是指通过使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算的上述偶极矩计算求得的偶极矩。
借助在表面层涂布液中包含偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂通过在示于(2)的结露步骤中结露，在感光层表面附近形成液滴。在这种情况下，由于在表面层涂布液中具有对水具有低亲和性的溶剂，所以在感光层的表面附近稳定地形成液滴。由于具有对水的低亲和性，芳香族有机溶剂能够稳定地形成液滴。当在芳香族有机溶剂中包含偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂时，稳定地进行凹形部的形成。在溶剂分子内部偶极矩显示极性，并且当其值小时，显示它们为低极性分子。在本发明中，通过在示于(2)的结露步骤中的结露，在表面上形成水的液滴。在这种情况下，由于在表面层涂布液中具有对水具有低亲和性的溶剂，所以在表面附近稳定地形成液滴。由于对水的亲和性与偶极矩的大小有关，并且具有小的偶极矩值的芳香族有机溶剂具有对水的低亲和性，所以在根据本发明的表面层涂布液中具有它是重要的。
在本发明中，偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂的具体实例、偶极矩，以及在大气压下的沸点值示于表1中。(表1中的溶剂A显示在本发明中偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂。偶极矩显示通过使用对象溶剂的半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算求得的偶极矩。沸点显示在大气压下对象溶剂的沸点。各溶剂的沸点从Newly Edited Solvent Handbook，Ohmsha，Ltd.，June 10，1994中摘录。)
(表1)
Figure A20078005052900121
虽然可采用所有用于本发明的生产方法，只要他们为示于表1的溶剂A中的溶剂即可，但在它们中，它们为1，2-二甲苯、1，3-二甲苯、1，4-二甲苯、1，3，5-三甲苯或一氯苯是合适的。可单独包含，或可以它们的两种以上混合包含这些芳香族有机溶剂。
本发明的生产方法使用表面层用涂布液涂布表面层，所述表面层用涂布液在其中以基于在表面层用涂布液中的溶剂的总质量的50质量％以上至80质量％以下包含偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂。当基于在表面层用涂布液中的溶剂的总质量，在本发明中偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂的含量为低于50质量％时，在感光构件表面不形成高度均匀的凹形部。这涉及：对于形成本发明的凹形部，重要的是水起作用，并构成对水具有低亲和性的表面层用涂布液。即，可信的是其依赖于：当对水的亲和性低并且偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂的含量很少时，不能获得充分的疏水性效果，因此，难以形成高度均匀的凹形部。此外，当基于在表面层用涂布液中的溶剂的总质量，在本发明中偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂的含量为大于80质量％时，在感光构件表面中不形成高度均匀的凹形部。虽然具体原因不清楚，但可信的是，虽然芳香族有机溶剂对表面层用涂布液的水的疏水性效果高，但水与芳香族有机溶剂通常具有进行共沸的关系，因此，在示于(3)的干燥步骤中在干燥本发明的表面层用涂布液时，一些芳香族有机溶剂和水进行共沸，或一起蒸发，因此，不进行凹形部的形成，或者虽然进行凹形部的形成，但它们的均匀性差。
重要的是，在根据本发明的表面层涂布液中包含偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂。此外，为了稳定地生产凹形部，在表面层涂布液中，基于在表面层用涂布液中的溶剂的总质量，以0.1质量％以上至15.0质量％以下的范围包含偶极矩为2.8以上的芳香族有机溶剂也是充分的。由于偶极矩为2.8以上的有机溶剂在分子内部具有大的极化，其对水的亲和性高。可信的是，该效果归因于水的液滴的稳定化或通过在示于(2)的本发明的结露步骤中的结露形成的高度均匀的凹形部的形成。虽然详细原因不清楚，但可信的是，在结露时其增强水的吸附性以包含在表面层涂布液中具有大的偶极矩的有机溶剂，或其形成具有大偶极矩的有机溶剂融化入形成的液滴内的高度均匀的凹形部。
在本发明中，偶极矩为2.8以上的芳香族有机溶剂的具体实例、偶极矩，以及在大气压下的沸点值示于表2中。(表2中的溶剂B显示在本发明中偶极矩为2.8以上的有机溶剂。偶极矩显示通过使用对象溶剂的半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算求得的偶极矩。沸点显示在大气压下对象溶剂的沸点。各溶剂的沸点从Newly Edited Solvent Handbook，Ohmsha，Ltd.，June 10，1994中摘录。)
(表2)
Figure A20078005052900141
此外，如上所示的有机溶剂，其为偶极矩为3.2以上的有机溶剂，适合生产高度均匀的凹形部。
可采用所有溶剂用于本发明的生产方法，只要它们为示于表2的溶剂B的溶剂即可。特别地，(甲基亚磺酰基)甲烷(俗名：二甲亚砜)、四氢噻吩-1，1-二酮(俗名：环丁砜)、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、二甲基乙酰胺或1-甲基吡咯烷-2-酮是合适的。可单独包含，或可以它们的两种以上混合包含这些有机溶剂。
作为偶极矩为2.8以上的上述有机溶剂的含量，基于在表面层用涂布液中的溶剂的总质量，其为0.1质量％以上至15.0质量％以下是合适的。此外，为了改进凹形部的均匀性，基于在表面层用涂布液中的溶剂的总质量，所述有机溶剂的含量为0.2质量％以上至5.0质量％以下是合适的。
偶极矩为2.8以上的上述有机溶剂的沸点为等于或大于偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂的沸点是合适的。
可信的是，在本发明的生产方法中，偶极矩为2.8以上的有机溶剂的效果有助于水的液滴的稳定化或通过在示于(2)的本发明的结露步骤中的结露形成的高度均匀的凹形部的形成。此时，可信的是，在示于(3)的本发明的干燥步骤中从涂布液中除去具有低熔点的芳香族有机溶剂时，通过存在的具有对水的高亲和性和高沸点的有机溶剂有助于高度均匀的凹形部的形成的是：偶极矩为2.8以上的有机溶剂的沸点高于偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂的沸点。
优选在制备具有本发明的表面层的感光构件后从表面层除去偶极矩为2.8以上的有机溶剂，但此有机溶剂可残留在表面层中，只要不抑制感光构件性质即可。
重要的是在根据本发明的表面层涂布液中包含偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂。此外，为了稳定地生产凹形部，在表面层涂布液中，基于在表面层用涂布液中的溶剂的总质量，以0.1质量％以上至2.0质量％以下的范围包含水也是充分的。可信的是，有助于水的液滴的稳定化或在通过示于(2)的本发明的结露步骤中的结露形成的高度均匀的凹形部的形成的是：使水包含在表面层涂布液中。此外，为了改进凹形部的均匀性，基于在表面层用涂布液中的溶剂的总质量，水的含量为0.2质量％以上至1.0质量％以下是合适的。
优选在制备具有本发明的表面层的感光构件后，从表面层中除去在表面层涂布液中的水，但水可残留在表面层中，只要不抑制感光构件性质即可。
在本发明中(1)所示的将涂布表面层用涂布液涂布至圆筒状支撑构件的表面的涂布步骤中，例如，可使用涂布方法如浸涂法、喷涂法或环涂法。从生产性的观点，浸涂法是合适的。
随后，将描述保持在其上涂布表面层涂布液的圆筒状支撑构件，并使在其上涂布表面层涂布液的圆筒状支撑构件的表面结露的结露步骤，在本发明中示于(2)的结露步骤。
该步骤是指，在其中圆筒状支撑构件的表面结露的环境气氛下，保持在上述(1)所示的涂布步骤中在其上涂布表面层涂布液的圆筒状支撑构件的步骤。在本发明中的结露是指通过水的作用，在其上涂布表面层涂布液的圆筒状支撑构件上形成液滴。为了通过水的作用形成液滴，例如，列举以下所示的方法。
(a)通过用于涂布液的溶剂的蒸发热的表面冷却和调节环境气氛的温度和相对湿度条件，使周围水粘附至支撑构件表面，并通过水的凝聚使液滴形成。
(b)通过在涂布液中包含具有对水的高亲和性的溶剂，在通过用于涂布液的溶剂的蒸发热的表面冷却时，使水有效地粘附，并通过水的凝聚使液滴形成。
(c)通过在涂布液中包含具有对水的高亲和性的溶剂，用于涂布液的具有高亲和性的溶剂吸收在结露步骤中在环境气氛中的水，并通过被吸收的水的凝聚使液滴形成。
(d)通过在涂布液中包含水，在通过用于涂布液的溶剂的蒸发热表面冷却时，使水有效地粘附，并通过水的凝聚使液滴形成。
(e)通过在涂布液中包含水，用于涂布液的水吸收在结露步骤中在环境气氛中的水，并通过在涂布液中的水和被吸收的水的凝聚使液滴形成。
用于制造在其上涂布表面层涂布液的圆筒状支撑构件的表面的条件，通过环境气氛的相对湿度和涂布液溶剂的挥发条件(例如，蒸发热)影响结露，在所述环境气氛中保持圆筒状支撑构件。然而，由于基于本发明中的表面层涂布液中的溶剂的总质量，以50质量％以上包含芳香族有机溶剂，所以涂布液溶剂的挥发条件存在很小的影响，因此，其主要依赖于环境气氛的相对湿度，在所述环境气氛中保持圆筒状支撑构件。本发明中的圆筒状支撑构件的表面结露的相对湿度为40％以上至100％以下。当不使具有对水的高亲和性的溶剂包含在表面层涂布液中时，相对湿度进一步优选70％以上。
此外，为了促进通过用于表面层涂布液的溶剂的蒸发热的表面冷却，在涂布表面层涂布液的步骤中在低于室温下使用冷却涂布液的方法以促进结露是充分的。
本发明中的结露步骤可在示于本发明(1)中的涂布表面层涂布液至圆筒状支撑构件表面的涂布步骤后进行，或可在涂布表面层涂布液后立即进行。当在涂布表面层涂布液至圆筒状支撑构件表面的步骤结束后进行结露步骤时，可在示于本发明(1)中的涂布步骤结束和示于本发明(2)的结露步骤开始之间设置时间。此时，从涂布步骤结束至结露步骤开始的时间为约10秒至120秒是合适的。
对于本发明中的结露步骤需要的是存在通过待进行的结露液滴形成需要的时间。从生产性的观点，其为一秒至300秒，此外，其为约10秒至180秒是合适的。
虽然对于本发明中的结露步骤相对湿度是重要的，环境温度为20℃以上至80℃以下是合适的。
随后，将描述在示于本发明(3)中的结露步骤后干燥圆筒状支撑构件的干燥步骤。
干燥圆筒状支撑构件的本发明的干燥步骤能够形成在示于本发明(2)中的结露步骤中的表面上发生的液滴，作为在感光构件表面中的凹形部。为了形成高度均匀的凹形部，由于快速干燥是重要的，进行烘焙是合适的。
关于在干燥圆筒状支撑构件的本发明的干燥步骤中的干燥方法，例如，可列举烘焙和鼓风干燥、真空干燥，并可使用组合这些可得方法的方法。特别地，从生产性的观点，烘焙和鼓风干燥是合适的。此外，为了快速地干燥圆筒状支撑构件表面，在干燥步骤前，将干燥箱、干燥器或干燥室的内部设定在期望温度下是合适的。在干燥步骤中的干燥温度为100℃以上至150℃以下是合适的。对于用于干燥的干燥步骤时间需要的是，当除去在圆筒状支撑构件上涂布的涂布液中的溶剂，和在结露步骤中形成的水滴时的时间。干燥步骤时间为20分钟以上至120分钟以下是合适的，此外，其为40分钟以上至100分钟以下是合适的。
在通过上述生产方法生产的感光构件表面中形成各自独立的凹形部。各自独立的凹形部是指在多个凹形部中，单个凹形部明确地区分于其他凹形部的状态。由于本发明中的生产方法从液滴形成凹形部，所以各凹形部明确地区分于其他凹形部，所述液滴使用对水具有低亲和性的溶剂和粘结剂树脂通过水的作用而形成。由于通过水的凝聚形成在通过本发明的生产方法生产的电子照相感光构件表面中形成的各形状的凹形部，所以其为高度均匀的凹形部。由于本发明中的生产方法为经过除去液滴或充分生长的处于液滴状态的液滴的步骤的生产方法，关于在电子照相感光构件表面中的凹形部，例如，形成液滴形状或蜂房形状(六边形)的凹形部。根据感光构件表面的观察，液滴形状的凹形部为观察到为，例如圆形或椭圆形的凹形部，并且，根据感光构件断面的观察，其为例如观察到为部分圆形或部分椭圆形的凹形部。液滴形状的凹形部的具体实例，列举示于图1A和1B(感光构件表面的观察)，以及图1C和1D(感光构件断面的观察)的凹形部。此外，蜂房形状(六边形)凹形部为，例如，在电子照相感光构件表面中通过密堆积的液滴形成的凹形部。具体地，根据感光构件表面的观察，例如，凹形部为圆形的、六边形的或具有圆角的六边形，根据感光构件断面的观察，例如，其显示为部分圆形或棱柱状的凹形部。蜂房形状(六边形)凹形部的具体实例，列举示于图1E(感光构件表面的观察)以及图1F和1G(感光构件断面的观察)的凹形部。此外，在图1A至1G中，阴影线部分显示未形成凹形部的区域部分。
作为在通过本发明中的生产方法生产的电子照相感光构件表面中的凹形部，可生产具有单个凹形部的长轴径(在凹形部的表面开口部中最长的距离)为0.1μm以上至40μm以下的凹形部。为了形成高度均匀的凹形部，凹形部的长轴径为0.5μm以上至20μm以下的制造条件是合适的。
此外，作为在通过本发明中的生产方法生产的电子照相感光构件表面中的凹形部，可生产具有单个凹形部的深度(在凹形部的表面开口部与底部之间最长的距离)为0.1μm以上至40μm以下的凹形部。为了形成高度均匀的凹形部，凹形部的深度为0.5μm以上至20μm以下的制造条件是合适的。
通过本发明中的生产方法生产的电子照相感光构件的表面中，凹形部的上述长轴径深度或每单位面积凹形部的数量可通过在本发明的生产方法中表示的限度内调整制造条件来控制。凹形部的长轴径或深度可通过例如以下来控制：在本发明中所述的表面层涂布液中的溶剂的种类、溶剂含量、在本发明中所述的结露步骤中的相对湿度、在所述结露步骤中的保持时间和干燥温度。
接下来，将描述本发明的电子照相感光构件的结构。
如图2A至2E所示，本发明的电子照相感光构件为在圆筒状支撑构件101上以此顺序具有中间层103和感光层104的电子照相感光构件(参考图2A)。
根据需要，也可以在圆筒状支撑构件101和中间层103之间实施设置导电层102，以使导电层102的膜厚度增厚，并使其作为覆盖导电性圆筒状支撑构件101和非导电性圆筒状支撑构件101(例如，树脂圆筒状支撑构件)的表面缺陷的层，在所述导电层102中，将导电性颗粒分散于树脂中，并使体积电阻率小。(参考图2B)
感光层可为在相同层中包含电荷输送材料和电荷产生材料的单层型感光层104(参考图2A)，或可为分离为包含电荷产生材料的电荷产生层1041和包含电荷输送材料的电荷输送层1042的层压型(功能分离型)感光层。从电子照相特性的观点，层压型感光层是合适的。在单层型感光层的情况下，本发明的顶层为感光层104。此外，在层压型感光层中，存在从圆筒状支撑构件101侧以电荷产生层1041和电荷输送层1042的顺序层压的常规层型感光层(参考图2C)，和从圆筒状支撑构件101侧以电荷输送层1042和电荷产生层1041的顺序层压的逆层型感光层(参考图2D)。从电子照相特性的观点，常规层型感光层是合适的。在层压型感光构件中，在常规层型感光层的情况下，本发明的顶层为电荷输送层，以及，在逆层型感光层的情况下，本发明的顶层为电荷产生层。
另外，保护层105可设置在感光层104(电荷产生层1041和电荷输送层1042)上(参考图2E)。在具有保护层105的情况下，本发明的顶层为保护层105。
作为圆筒状支撑构件101，具有导电性的(导电性圆筒状支撑构件)是合适的，并且，例如，可实施使用由金属如铝、铝合金或不锈钢制成的圆筒状支撑构件。在铝或铝合金的情况下，可实施使用ED管、EI管，或给予它们加工、电解结合研磨(通过具有电解作用的电极和电解质溶液电解，和通过具有研磨作用的磨石研磨)，湿式或干式珩磨处理。此外，还可实施使用具有通过真空蒸镀铝、铝合金或氧化铟-氧化亚锡合金的膜形成制造的层的上述金属圆筒状支撑构件，和树脂圆筒状支撑构件(聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、酚醛树脂、聚丙烯或聚苯乙烯树脂)。此外，还可实施使用将导电性颗粒如炭黑、氧化锡颗粒、氧化钛颗粒或银颗粒注入树脂或纸的圆筒状支撑构件，或具有导电性粘结剂树脂的塑料。
在支撑构件的表面为为了赋予导电性而设置的层的情况下，关于导电性圆筒状支撑构件的体积电阻率，该层的体积电阻率为1×1010Ω·cm以下是合适的，特别地，其为1×106Ω·cm以下是更合适的。
在导电性圆筒状支撑构件上，为了覆盖导电性圆筒状支撑构件表面的擦痕，可实施设置导电层。它为通过涂布涂布液而形成的层，所述涂布液为在适当的粘结剂树脂中分散导电性粉末的涂布液。
作为该导电性粉末，列举以下。炭黑、乙炔黑；金属粉末如铝、镍、铁、镍铬合金、铜、锌或银；和金属氧化物粉末如导电性氧化锡和ITO。
另外，作为同时使用的粘结剂树脂，列举以下热塑性树脂、热固性树脂或光致抗蚀剂。聚苯乙烯、苯乙烯丙烯腈共聚物、苯乙烯丁二烯共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚酯、聚氯乙烯、氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚乙酸乙烯酯、聚偏1，1-二氯乙烯、聚芳酯树脂、苯氧基树脂、聚碳酸酯、乙酸纤维素树脂、乙基纤维素树脂、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯基甲苯、聚-N-乙烯咔唑、丙烯酸酯树脂、硅树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂和醇酸树脂。
导电层可通过将上述导电性粉末和粘结剂树脂分散或溶解于以下机溶剂中并将这些涂布而形成：醚如四氢呋喃和乙二醇二甲醚；醇溶剂如甲醇；酮如甲乙酮；和芳香烃溶剂如甲苯。导电层的合适的平均膜厚为5μm以上至40μm以下，更合适的为10μm以上至30μm以下。
在导电性圆筒状支撑构件或导电层上设置具有阻挡功能的中间层。
中间层可通过如下形成：涂布后硬化热固性树脂以形成树脂层，或在导电层上涂布包含粘结剂树脂的中间层用涂布液，并将其干燥。
作为中间层的粘结剂树脂，可列举以下。水溶性树脂如聚乙烯醇、聚乙烯基甲基醚、聚丙烯酸、甲基纤维素、乙基纤维素、聚谷氨酸和酪蛋白；聚酰胺树脂，聚酰亚胺树脂，聚酰胺酰亚胺树脂，聚酰胺酸树脂，三聚氰胺树脂，环氧树脂，聚氨酯树脂和聚谷氨酸酯树脂。为有效地表现阻电性，以及从涂布特性、粘合性、耐溶剂性和电阻的观点，作为中间层的粘结剂树脂，热塑性树脂是合适的。具体地，热塑性聚酰胺树脂是合适的。作为聚酰胺树脂，以溶液状态涂布的低结晶性或无定形共聚酰胺是合适的。关于中间层的膜厚度，其为0.1μm以上至2.0μm以下是合适的。
另外，为了防止电荷流(载流子)停留在中间层中，可实施将半导电性颗粒分散在所述中间层中，或包含电子输送物质(电子接受物质，如受体)。
在中间层上设置感光层。
作为用于本发明的电子照相感光构件的电荷产生材料，列举以下。偶氮颜料如单偶氮、双偶氮和三偶氮；酞菁颜料如金属酞菁和非金属酞菁；靛蓝颜料如靛蓝和硫靛；苝颜料如苝酸酐和苝酸酰亚胺；多环醌颜料如蒽醌和芘醌；角鲨鎓(squalirium)染料，吡喃鎓盐和噻喃鎓盐，以及三苯甲烷染料；无机物质如硒、硒-碲和无定形硅；以及喹吖啶酮颜料，甘菊环鎓(azulenium)盐颜料，花青染料，氧杂蒽染料，醌亚胺颜料和苯乙烯基颜料。可单独使用这些电荷产生材料，或可使用它们的两种以上。同样在其中，特别地，由于金属酞菁如氧化钛酞菁、氢氧化镓酞菁和氯化镓酞菁具有高灵敏性，其是合适的。
当感光层为层压型感光层时，作为用于电荷产生层的粘结剂树脂，列举以下。聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、聚芳酯树脂、丁醛树脂、聚苯乙烯树脂、聚乙烯醇缩乙醛树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、丙烯酸酯树脂、甲基丙烯酸酯树脂、醋酸乙烯酯树脂、酚醛树脂、硅树脂、聚砜树脂、苯乙烯-丁二烯共聚物树脂、醇酸树脂、环氧树脂、尿素树脂和聚氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物树脂。特别地，丁醛树脂是合适的。关于这些，可作为单独的一种、混合物或共聚物使用一种，或两种以上。
电荷产生层可通过涂布和干燥电荷产生层用涂布液而形成，所述电荷产生层用涂布液通过将电荷产生材料用粘结剂树脂和溶剂分散而获得。作为分布方法，列举使用均化器、超声波、球磨机、砂磨机、超微磨碎机或辊磨机的方法。电荷产生材料与粘结剂树脂的比例为10∶1至1∶10(质量比)之内是合适的，特别地，其为3∶1至1∶1(质量比)之内是更合适的。
用于电荷产生层用涂布液的溶剂从粘结剂树脂和电荷产生材料的溶解性和分散稳定性来选择。作为有机溶剂，列举醇溶剂、亚砜溶剂、酮溶剂、醚溶剂、酯溶剂或芳香烃溶剂。
关于电荷产生层的平均膜厚，合适的为5μm以下，特别地，更合适的为0.1μm以上至2μm以下。
此外，如果需要，还可实施将各种敏化剂、抗氧剂、UV吸收剂和/或增塑剂加入至电荷产生层。此外，为了防止电荷流(载流子)停止在电荷产生层中，可实施包含电子输送物质(电子接受物质如受体)。
作为用于本发明的电子照相感光构件的电荷输送材料，列举三芳胺化合物、腙化合物、苯乙烯基化合物、芪化合物、吡唑啉化合物、噁唑化合物、噻唑化合物或三烯丙基甲烷化合物。这些电荷输送材料可单独使用，或可使用它们的两种以上。
电荷输送层可通过涂布和干燥电荷输送层用涂布液而形成，所述电荷输送层用涂布液通过将电荷输送材料和粘结剂树脂溶解于溶剂中而获得。电荷输送物质与粘结剂树脂的合适的比例为2∶1至1∶2(质量比)之内。
当感光层为单层型感光层和表面层时，单层型感光层可通过涂布单层型感光层用表面层涂布液并通过本发明的生产方法生产具有本发明的效果的感光构件，所述单层型感光层用表面层涂布液包含上述电荷产生材料、上述电荷输送材料、本发明中所述的粘结剂树脂和芳香族有机溶剂，所述芳香族有机溶剂，其偶极矩通过使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算求得为1.0以下，含量为50质量％以上至80质量％以下，基于在表面层用涂布液中的溶剂的总质量。
当感光层为层压型感光层，电荷输送层为表面层时，其可通过涂布表面层涂布液并通过本发明的生产方法实施生产具有本发明的效果的感光构件，所述表面层涂布液包含上述电荷输送材料、本发明中所述的粘结剂树脂和芳香族有机溶剂，所述芳香族有机溶剂的偶极矩为1.0以下，含量为50质量％以上至80质量％以下，基于在表面层用涂布液中的溶剂的总质量。
作为用于表面层用涂布液的溶剂，对于通过本发明的生产方法来生产具有本发明的效果的感光构件必须的是，以50质量％以上至80质量％以下的含量包含偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂，基于在表面层用涂布液中的溶剂的总质量。然而，为了改进涂布性的目的，也可以实施混合使用其他溶剂的。作为其他溶剂，列举偶极矩为大于1.0至小于2.8，或偶极矩为1.0以下且不包括芳香族有机溶剂的溶剂。当具体显示上述其他溶剂时，列举列于表3中的溶剂。(溶剂C表示偶极矩大于1.0至小于2.8，或偶极矩为1.0以下且不是芳香族有机溶剂的溶剂。偶极矩显示通过对象溶剂的通过使用对象溶剂的半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算求得的偶极矩。)
(表3)
Figure A20078005052900251
虽然可将所有溶剂用于本发明的生产方法，只要他们为示于表3的溶剂C的溶剂即可，但在它们中，其为氧杂环戊烷或二甲氧基甲烷是合适的。可使这些有机溶剂单独包含，或可以它们的两种以上混合包含。
关于电荷输送层的平均膜厚，合适的为5μm以上至40μm以下，特别地，更合适的为10μm以上至至30μm以下。
此外，如果需要，还可实施将例如抗氧剂、UV吸收剂和/或增塑剂加入电荷输送层。
此外，为了保护感光层的目的，可在感光层上设置保护层。保护层可通过涂布并干燥保护层用涂布液(表面层形成用涂布液)而形成，所述保护层用涂布液通过将上述本发明的粘结剂树脂溶解于本发明的溶剂中来获得。
关于保护层的平均膜厚，合适的为0.5μm以上至10μm以下，特别地，更合适的为1μm以上至至5μm以下。
实施例
以下将参考具体实施例进一步详细地描述本发明。然而，本发明不限于这些。此外，在实施方案中，“份”是指“质量份”，“％”是指“质量％”。
(实施例1)
将在23℃和60％的环境下通过实施热挤出获得的长度260.5-mm和直径30-mm的铝圆筒(日本工业标准-A3003(Japanese Industrial Standards-A3003)，由Showa Aluminum Co.，Ltd.制造的铝合金的ED管)用作导电性圆筒状支撑构件。
分散液通过用使用直径1mm的玻璃珠的砂磨机将以下材料分散3小时来制备：6.6份覆盖氧缺陷型SnO2的TiO2颗粒(粉体电阻率：80Ω·cm，SnO2的覆盖率(质量比)：50％)作为导电性颗粒，5.5份酚醛树脂作为粘结剂树脂(商品名：Plyofen J325，由Dainippon Ink&Chemi cals，Inc.制造，树脂固含量60％)，和5.9份甲氧基丙醇作为溶剂。
导电层用涂布液通过将以下材料添加至分散液中并搅拌它们而制备：0.5份硅树脂颗粒(商品名：Tospearl 120，由GEToshiba Silicones Co.，Ltd.制造，平均粒径2μm)作为表面粗糙度添加剂，和0.001份硅油(商品名：SH28PA，由TORAY DOWCORNING SILICONE Co.，Ltd.制造)作为流平剂。
通过在导电性圆筒状支撑构件上浸涂该导电层用涂布液，并在140℃的温度下将其干燥和热固化30分钟，在距导电性圆筒状支撑构件上端130mm的位置处形成平均膜厚为15μm的导电层。
此外，在导电层上，通过浸涂中间层用涂布液，并在100℃的温度下将其干燥10分钟，形成在距圆筒状支撑构件上端130mm的位置处平均膜厚为0.5μm的中间层，所述中间层用涂布液通过在65份甲醇和30份正丁醇的混合溶剂中溶解4份N-甲氧基甲基化尼龙(商品名：Tresin EF-30T，由Teikoku ChemicalK.K.制造)和2份共聚合尼龙树脂(Amilan CM8000，由TorayIndustries，Inc..制造)来制备。
接下来，电荷产生层用涂布液通过用使用直径1mm的玻璃珠的砂磨机将以下材料分散10小时，然后施涂250份乙酸乙酯来制备：10份具有晶体形式的氢氧化镓酞菁，其在CuKα特征X射线衍射中在布拉格角(2θ±0.2°)为7.5°、9.9°、16.3°、18.6°、25.1°和28.3°处具有强峰，5份聚乙烯醇缩丁醛(商品名：S-LEC BX-1，由Sekisui Chemical，Co.，Ltd.制造)，和250份环己酮。
通过在中间层上浸涂该电荷产生层用涂布液，并在100℃的温度下将其干燥10分钟，在距圆筒状支撑构件上端130mm的位置处形成平均膜厚为0.16μm的电荷产生层。
接着，含电荷输送材料的表面层用涂布液通过将以下材料溶解于65份偶极矩为1.0以下的一氯苯作为芳香族有机溶剂(表4中的溶剂A)和35份二甲氧基甲烷作为其他溶剂(表4中的溶剂C)的混合溶剂中来制备：10份具有由下式(CTM-1)
Figure A20078005052900281
表示的结构的电荷输送材料和10份由下式(P-1)
Figure A20078005052900282
表示的重复单元构成的聚碳酸酯树脂(Iupilon Z-400，由Mitsubishi Engineering-Plastics Corp.制造)[粘度平均分子量(Mv)40,000]作为粘结剂树脂。制备表面层用涂布液的步骤在相对湿度为45％和环境温度为25℃的状态下进行。
进行在电荷产生层上浸涂如上所示制备的表面层用涂布液的步骤，以在圆筒状支撑构件上涂布表面层用涂布液。涂布表面层用涂布液的步骤在相对湿度为45％和环境温度为25℃的状态下进行。
距涂布步骤结束后60秒，将在其上涂布表面层用涂布液的圆筒状支撑构件在用于结露步骤的设备内部保持120秒，所述设备预先进入以下状态：在所述设备内部相对湿度为90％，环境温度为60℃。
距结露步骤结束后60秒，将圆筒状支撑构件放入其内部预先在120℃下加热的鼓风干燥器内，从而进行干燥步骤60分钟，并在距圆筒状支撑构件上端130mm的位置处形成平均膜厚15μm的电荷输送层。
以此方式，生产电荷输送层为表面层的电子照相感光构件。
此外，粘度平均分子量(Mv)的测量方法如下。
首先，将0.5g样品溶解于100ml二氯甲烷中，并使用改进的Ubbelohde型粘度计测量在25℃下的比粘度。接下来，从该比粘度求得极限粘度，并用Mark-Houwink粘度方程计算粘度平均分子量(Mv)。作为粘度平均分子量(Mv)，使用以GPC(凝胶渗透色谱)测量的聚苯乙烯当量。
对于生产的电子照相感光构件，评价感光构件表面的凹形部的测量*1和凹形部的均匀性*2。结果示于表4中。此外，通过以下评价方法测量的感光构件表面的图像示于图3中。
*1：感光构件表面的凹形部的测量
生产的电子照相感光构件的表面使用超深度形状测量显微镜VK-9500(由KEYENCE CORP.制造)来观察。将为测量对象的电子照相感光构件放置在加工的保持台上以能够固定圆筒状支撑构件，并使其进行距电子照相感光构件上端140mm位置部分的表面观察。此时，使物镜放大率为50倍，并使感光构件表面的100μm正方形作为视野观察，进行凹形部的测量。
在测量视野内观察的凹形部使用分析程序分析。测量在测量视野内凹形部的表面部分(开口部)的长轴径，并计算其平均值。(表4中的长轴径表示以此方式计算的平均长轴径)。此外，测量在测量视野内凹形部的最深部与开口部之间的距离，并计算其平均值。(在表4中的深度表示以此方式计算的凹形部的最深部与开口表面之间的距离的平均值。)
*2：凹形部的均匀性的评价方法
用与在测量感光构件表面的凹形部中相同的方法，使感光构件表面的100μm正方形作为视野观察，进行测量。在测量视野内观察的凹形部使用分析程序分析。测量在测量视野内凹形部的表面部分(开口部)的长轴径，并计算其平均值(平均长轴径)。在测量视野中的凹形部中，测量相对于上述平均长轴径具有0.8倍以上，或1.2倍以下长轴径的凹形部的数量。从每100μm正方形相对于平均长轴径具有0.8倍以上，或1.2倍以下长轴径的凹形部的数量，与每100μm正方形总凹形部的数量的比例，来求得凹形部的均匀性。(在表4中的均匀性表示((每100μm正方形相对于平均长轴径具有0.8倍以上，或1.2倍以下长轴径的凹形部的数量)/(每100μm正方形总凹形部的数量)。)
上述结果示于表4中。
(实施例2和3)
除了将在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表4中的条件之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表4中。
(实施例4)
除了将在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表4中的条件，并将圆筒状支撑构件保持时间改变为180秒之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表4中。
(实施例5)
除了将在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表4中的条件，并将圆筒状支撑构件保持时间改变为20秒之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表4中。
(实施例6)
除了以下改变之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件并进行评价：将表面层用涂布液中的粘结剂树脂改变为具有由下式(P-2)表示的重复结构部分的聚芳酯树脂(重均分子量(Mw)：120,000)，并将表面层用涂布液中的溶剂改变为50份一氯苯、10份氧杂环戊烷和40份二甲氧基甲烷。
Figure A20078005052900311
结果示于表4中。
此外，在上述聚芳酯树脂中对苯二甲酸结构与间苯二甲酸结构之间的摩尔比例(对苯二甲酸结构：间苯二甲酸结构)为50∶50。
在本发明中，树脂的重均分子量根据如下的传统方法测量。
即，将测量对象树脂放入四氢呋喃中，并放置几小时后，在使其已振荡下将测量对象树脂和四氢呋喃良好混合(混合至测量对象树脂的凝聚消失)，并使它们进一步静置12小时以上。
然后，使通过样品过滤器的由TO S OH CORP.制造的My-Shori-Disk H-25-5成为用于GPC(凝胶渗透色谱)的样品。
接着，将柱在40℃的热室中稳定，在该温度下的柱中使作为溶剂的四氢呋喃以1ml/min的流速流动，将10μl GPC用样品注入，并测定测量对象树脂的重均分子量。对于柱使用由TOSOHCORP.制造的TSKgel Super HM-M。
在测量对象树脂的重均分子量的测量中，从用几种单分散聚苯乙烯标准样品制作的校准曲线的对数值与计数的数量之间的关系，计算测量对象树脂所具有的分子量分布。将十种具有以下分子量的Aldrich Corporation的单分散聚苯乙烯用于校准曲线制作用标准聚苯乙烯样品：3,500、12,000、40,000、75,000、98,000、120,000、240,000、500,000、800,000和1,800,000。
将RI(折射率)检测元件用于检测元件。
(实施例7)
除了以下改变之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件并进行评价：将表面层用涂布液中的粘结剂树脂改变为具有由下式(P-3)表示的重复结构部分的聚芳酯树脂(重均分子量(Mw)：110,000)，并将表面层用涂布液中的溶剂改变为50份一氯苯、30份氧杂环戊烷和20份二甲氧基甲烷。
Figure A20078005052900321
结果示于表4中。
(实施例8)
除了将表面层用涂布液中的溶剂改变为80份一氯苯和20份二甲氧基甲烷，并将在结露步骤中的圆筒状支撑构件保持时间改变为40秒之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件并进行评价。结果示于表4中。
(实施例9)
除了将表面层用涂布液中的溶剂从一氯苯改变为1，3-二甲苯之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件并进行评价。结果示于表4中。
(实施例10)
除了将表面层用涂布液中的溶剂从一氯苯改变为1，2-二甲苯之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件并进行评价。结果示于表4中。
(实施例11)
除了将表面层用涂布液中的溶剂改变为60份1，3，5-三甲苯和40份氧杂环戊烷，并将在结露步骤中的圆筒状支撑构件保持时间改变为200秒之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件并进行评价。结果示于表4中。
(实施例12和13)
除了将表面层用涂布液的温度在18℃中冷却，在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表4中的条件，并将圆筒状支撑构件保持时间改变为45秒之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表4中。
(比较例1和2)
除了表面层用涂布液中的溶剂改变为100份一氯苯，将在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表4中的条件之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表4中。
(比较例3)
除了将表面层用涂布液中的溶剂改变为30份一氯苯、50份氧杂环戊烷和20份二甲氧基甲烷之外，以与实施例3中相同的方式生产电子照相感光构件并进行评价。结果示于表4中。
(比较例4)
除了将表面层用涂布液中的溶剂改变为100份氧杂环戊烷之外，以与实施例3中相同的方式生产电子照相感光构件并进行评价。结果示于表4中。
(比较例5)
除了将表面层用涂布液中的溶剂改变为100份二氯甲烷(偶极矩：1.36，所述偶极矩通过使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算求得，沸点：40℃)之外，以与实施例3中相同的方式生产电子照相感光构件并进行评价。结果示于表4中。
(比较例6)
除了不进行结露步骤，但是在涂布表面层后即刻进行干燥步骤之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。结果，在感光构件表面中观察不到凹形部的形成。
(比较例7)
除了将在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为40％相对湿度和20℃的环境温度之外，以与实施例1中相同的方式生产电子照相感光构件。结果，在感光构件表面中观察不到凹形部的形成。
(表4)
Figure A20078005052900351
当从上述结果将本发明的实施例1至13与比较例1至5比较时，证明在电子照相感光构件上具有高度均匀的凹形部的电子照相感光构件可通过使用表面层用涂布液来生产，在本发明中，所述表面层用涂布液包含粘结剂树脂和偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂，所述偶极矩通过使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算结构最优化计算的偶极矩计算求得，并且在所述表面层用涂布液中，所述芳香族有机溶剂的含量为50质量％以上至80质量％以下，基于在表面层用涂布液中的溶剂的总质量。
此外，当将本发明的实施例1至13与比较例6至7比较时，证明在电子照相感光构件上具有高度均匀的凹形部的电子照相感光构件可通过在本发明中设置结露步骤来生产。
(实施例14)
将在23℃和60％的环境下通过进行热挤出获得的长度260.5mm和直径30mm的铝圆筒(日本工业标准-A3003(JapaneseIndustrial Standards-A3003)，由Showa Aluminum Co.，Ltd.制造的铝合金的ED管)用作导电性圆筒状支撑构件。
分散液通过用使用直径1mm的玻璃珠的砂磨机将以下材料分散3小时来制备：6.6份覆盖氧缺陷型SnO2的TiO2颗粒(粉体电阻率：80Ω·cm，SnO2的覆盖率(质量比)为50％)作为导电性颗粒，5.5份酚醛树脂作为粘结剂树脂(商品名：Plyofen J-325，由Dainippon Ink&Chemicals，Inc.制造，树脂固含量60％)，和5.9份甲氧基丙醇作为溶剂。
导电层用涂布液通过将以下材料添加至分散液中并搅拌它们来制备：0.5份硅树脂颗粒(商品名：Tospearl 120，由GEToshiba Silicones Co.，Ltd.制造，平均粒径2μm)作为表面粗糙度添加剂，和0.001份硅油(商品名：SH28PA，由TORAY DOWCORNING SILICONE Co.，Ltd.制造)作为流平剂。
通过在导电性圆筒状支撑构件上浸涂该导电层用涂布液，并在140℃的温度下将其干燥和热固化30分钟，在距导电性圆筒状支撑构件上端130mm的位置处形成平均膜厚为15μm的导电层。
此外，在导电层上，通过浸涂中间层用涂布液，并在100℃的温度下将其干燥10分钟，形成在距圆筒状支撑构件上端130mm的位置处平均膜厚为0.5μm的中间层，所述中间层用涂布液通过在65份甲醇和30份正丁醇的混合溶剂中溶解4份N-甲氧基甲基化尼龙(商品名：Tresin EF-30T，由Teikoku ChemicalK.K.制造)和2份共聚合尼龙树脂(Amilan CM8000，由TorayIndustries，Inc.制造)而获得。
接下来，电荷产生层用涂布液通过用使用直径1mm的玻璃珠的砂磨机将以下材料分散1小时，然后施涂250份乙酸乙酯来制备：10份具有晶体形式的氢氧化镓酞菁，其在CuKα特征X射线衍射中在布拉格角(2θ±0.2°)为7.5°、9.9°、16.3°、18.6°、25.1°和28.3°处具有强峰，5份聚乙烯醇缩丁醛(商品名：S-LEC BX-1，由Sekisui Chemical，Co.，Ltd.制造)，和250份环己酮。
通过在中间层上浸涂该电荷产生层用涂布液，并在100℃的温度下将其干燥10分钟，在距圆筒状支撑构件上端130mm的位置处形成平均膜厚为0.16μm的电荷产生层。
接着，含电荷输送材料的表面层用涂布液通过将以下材料溶解于65份偶极矩为1.0以下的一氯苯作为芳香族有机溶剂(表5中的溶剂A)，0.1份偶极矩为2.8以上的(甲基亚磺酰基)甲烷作为有机溶剂(表5中的溶剂B)和34.9份二甲氧基甲烷作为其他溶剂(表5中的溶剂C)的混合溶剂中来制备：10份具有由下式(CTM-2)表示的结构的电荷输送材料和10份由式(P-1)表示的重复部分构成的聚碳酸酯树脂(Iupilon Z-400，由MitsubishiEngineering-Plastics Corp.制造)(粘度平均分子量(Mv)40,000)作为粘结剂树脂。
Figure A20078005052900381
制备表面层用涂布液的步骤在相对湿度为45％和环境温度为25℃的状态下进行。
进行在电荷产生层上浸涂如上所示制备的表面层用涂布液的步骤，以在圆筒状支撑构件上涂布表面层用涂布液。涂布表面层用涂布液的步骤在相对湿度为45％和环境温度为25℃的状态下进行。
距涂布步骤结束后20秒，将在其上涂布表面层用涂布液的圆筒状支撑构件在用于结露步骤的设备内部保持60秒，使所述设备预先进入以下状态：在所述设备内部相对湿度为70％，环境温度为25℃。
距圆筒状支撑构件保持步骤结束后60秒，将圆筒状支撑构件放入其内部预先在120℃下加热的鼓风干燥器内，从而进行干燥步骤60分钟，并在距圆筒状支撑构件上端130mm的位置处形成平均膜厚15μm的电荷输送层。
以此方式，生产电荷输送层为表面层的电子照相感光构件。
对于通过上述生产方法生产的电子照相感光构件，进行与实施例1相同的评价。结果示于表5中。(表5中的长轴径表示平均长轴径。表5中的深度表示凹形部的最深部与开口表面之间的距离的平均值。表5中的均匀性表示((每100μm正方形相对于平均长轴径具有0.8倍以上，或1.2倍以下长轴径的凹形部的数量)/(每100μm正方形总凹形部的数量)。)
关于通过上述方法制备的电子照相感光构件，在表面层中其偶极矩为2.8以上的有机溶剂的残留量通过以下方法测量。测量方法采用包括以下步骤的方法：剥离电子照相感光构件的表面层，并检测借助于顶空型(head-space type)气相色谱获得的在表面层片中的挥发成分。
将通过上述方法制备并放置3小时的电子照相感光构件的表面层剥离，将0.5g剥离的表面层放入20ml顶空用小瓶中，然后通过使用隔膜将小瓶密封。将密封的小瓶放在顶空取样器(Head Space Sampler)(购自Hewlett-Packard Co.的HP7694)上，并在250℃下加热30分钟。然后，将样品导入设置有毛细管柱(购自Yokokawa Analytical Systems Co.的HP-5MS)的气相色谱中(购自Hewlett-Packard Co.的HP6890系GC系统)，从而通过气相色谱检测。与使用分别制备的校准曲线用样品的校准曲线相比，进行定量。作为上述测量方法的结果，250ppm的偶极矩为2.8以上的有机溶剂包含在实施例14制备的感光构件的表面层中。
(实施例15至17)
除了表面层用涂布液中的溶剂和在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表5中的条件之外，以与实施例14中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表5中。
以与实施例14中相同的方式测量在表面层中偶极矩为2.8以上的有机溶剂的残留量。结果，确认在实施例15中偶极矩为2.8以上的有机溶剂的残留量为1000ppm，在实施例16中的残留量为3000ppm，以及在实施例17中的残留量为3000ppm。
(实施例18)
除了表面层用涂布液中的溶剂和在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表5中的条件，并将圆筒状支撑构件保持时间改变为120秒之外，以与实施例14中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表5中。
作为与实施例14相同的方式测量在表面层中偶极矩为2.8以上的有机溶剂的残留量的结果，确认10000pp的残留量。
(实施例19)
除了表面层用涂布液中的溶剂，以及在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表5中的条件，并将圆筒状支撑构件保持时间改变为15秒之外，以与实施例14中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表5中。
(实施例20至25)
除了表面层用涂布液中的溶剂和在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表5中的条件之外，以与实施例14中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表5中。
(实施例26)
除了表面层用涂布液中的溶剂，以及在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表5中的条件，并将圆筒状支撑构件保持时间改变为10秒之外，以与实施例14中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表5中。
(实施例27和28)
除了表面层用涂布液中的溶剂，以及在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表5中的条件之外，以与实施例14中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表5中。
(实施例29)
除了表面层用涂布液中的溶剂，以及在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表5中的条件，并将圆筒状支撑构件保持时间改变为90秒之外，以与实施例14中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表5中。
(实施例30)
除了表面层用涂布液中的溶剂，以及在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表5中的条件，并将圆筒状支撑构件保持时间改变为30秒之外，以与实施例14中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表5中。
(实施例31)
除了表面层用涂布液的温度在18℃中冷却，表面层用涂布液中的溶剂，以及在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表5中的条件，并将圆筒状支撑构件保持时间改变为5秒之外，以与实施例14中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表5中。
(实施例32)
除了表面层用涂布液的温度在18℃中冷却，表面层用涂布液中的溶剂，以及在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表5中的条件，并将圆筒状支撑构件保持时间改变为30秒之外，以与实施例14中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表5中。
(表5)
Figure A20078005052900421
从本发明的实施例14至32的上述结果，证明在电子照相感光构件上具有高度均匀的凹形部的电子照相感光构件可通过使用表面层用涂布液来生产，在本发明中，所述表面层用涂布液包含粘结剂树脂和其偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂，在所述表面层用涂布液中，所述芳香族有机溶剂的含量为50质量％以上至80质量％以下，基于溶剂的总质量，并且所述表面层用涂布液包含其偶极矩为2.8以上的有机溶剂(溶剂B)。
此外，当将本发明的实施例17至29，31和32与比较例7比较时，证明：即使在相对湿度低的状态下进行结露步骤，通过在表面层用涂布液中包含偶极矩为2.8以上的有机溶剂(溶剂B)，在电子照相感光构件表面中也形成高度均匀的凹形部。可信的是这是因为，由于在表面层涂布液中存在偶极矩为2.8以上的有机溶剂(溶剂B)，所以有效地进行具有高度均匀性的液滴的形成。
(实施例33)
将在23℃和60％的环境下通过进行热挤出获得的长度260.5mm和直径30mm的铝圆筒(日本工业标准-A3003(JapaneseIndustrial Standards-A3003)，由Showa Aluminum Co.，Ltd.制造的铝合金的ED管)用作导电性圆筒状支撑构件。
分散液通过用使用直径1mm的玻璃珠的砂磨机将以下材料分散3小时来制备：6.6份覆盖氧缺陷型SnO2的TiO2颗粒(粉体电阻率：80Ω·cm，SnO2的覆盖率(质量比)为50％)作为导电性颗粒，5.5份酚醛树脂作为粘结剂树脂(商品名：Plyofen J-325，由Dainippon Ink&Chemicals，Inc.制造，树脂固含量60％)，和5.9份甲氧基丙醇作为溶剂。
导电层用涂布液通过将以下材料添加至分散液中并搅拌它们而制备：0.5份硅树脂颗粒(商品名：Tospearl 120，由GEToshiba Silicones Co.，Ltd.制造，平均粒径2μm)作为表面粗糙度添加剂，和0.001份硅油(商品名：SH28PA，由TORAY DOWCORNING SILICONE Co.，Ltd.制造)作为流平剂。
通过在导电性圆筒状支撑构件上浸涂该导电层用涂布液，并在140℃的温度下将其干燥和热固化30分钟，在距导电性圆筒状支撑构件上端130mm的位置处形成平均膜厚为15μm的导电层。
此外，在导电层上，通过浸涂中间层用涂布液，并在100℃的温度下将其干燥10分钟，形成在距圆筒状支撑构件上端130mm的位置处平均膜厚为0.5μm的中间层，所述中间层用涂布液通过在65份甲醇和30份正丁醇的混合溶剂中溶解4份N-甲氧基甲基化尼龙(商品名：Tresin EF-30T，由Teikoku ChemicalK.K.制造)和2份共聚合尼龙树脂(Amilan CM8000，由TorayIndustries，Inc..制造)来制备。
接下来，电荷产生层用涂布液通过用使用直径1mm的玻璃珠的砂磨机将以下材料分散1小时，然后施涂250份乙酸乙酯来制备：10份具有晶体形式的氢氧化镓酞菁，其在CuKα特征X射线衍射中在布拉格角(2θ±0.2°)为7.5°、9.9°、16.3°、18.6°、25.1°和28.3°处具有强峰，5份聚乙烯醇缩丁醛(商品名：S-LEC BX-1，由Sekisui Chemical，Co.，Ltd.制造)，和250份环己酮。
通过在中间层上浸涂该电荷产生层用涂布液，并在100℃的温度下将其干燥10分钟，在距圆筒状支撑构件上端130mm的位置处形成平均膜厚为0.16μm的电荷产生层。
接着，含电荷输送材料的表面层用涂布液通过将以下材料溶解于65份偶极矩为1.0以下的一氯苯作为芳香族有机溶剂(表6中的溶剂A)，0.1份水，和34.9份二甲氧基甲烷作为其他溶剂(表6中的溶剂C)的混合溶剂中来制备：10份具有由式(CTM-1)表示的结构的电荷输送材料，10份由式(P-1)表示的重复部分构成的聚碳酸酯树脂(Iupilon Z-400，由Mitsubishi Engineering-PlasticsCorp.制造)(粘度平均分子量(Mv)40,000)作为粘结剂树脂。制备表面层用涂布液的步骤在相对湿度为45％和环境温度为25℃的状态下进行。
进行在电荷产生层上浸涂如上所示制备的表面层用涂布液的步骤，以在圆筒状支撑构件上涂布表面层用涂布液。涂布表面层用涂布液的步骤在相对湿度为45％和环境温度为25℃的状态下进行。
距涂布步骤结束后180秒，将在其上涂布表面层用涂布液的圆筒状支撑构件在用于结露步骤的设备内部保持180秒，所述设备预先进入以下状态：在所述设备内部相对湿度为50％，环境温度为25℃。
距结露步骤结束后60秒，将圆筒状支撑构件放入其内部预先在120℃下加热的鼓风干燥器内，从而进行干燥步骤60分钟，并在距圆筒状支撑构件上端130mm的位置处形成平均膜厚15μm的电荷输送层。
以此方式，生产电荷输送层为表面层的电子照相感光构件。
对于通过上述生产方法生产的电子照相感光构件，进行与实施例1相同的评价。结果示于表6中。(表6中的长轴径表示平均长轴径。表6中的深度表示凹形部的最深部与开口表面之间的距离的平均值。表6中的均匀性表示((每100μm正方形相对于平均长轴径具有0.8倍以上，或1.2倍以下长轴径的凹形部的数量)/(每100μm正方形总凹形部的数量)。)
(实施例34)
除了在表面层用涂布液中的溶剂，以及在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表6中的条件之外，以与实施例33中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表6中。
(实施例35)
除了在表面层用涂布液中的溶剂，以及在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表6中的条件，并将圆筒状支撑构件保持时间改变为90秒之外，以与实施例33中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表6中。
(实施例36至38)
除了在表面层用涂布液中的溶剂，以及在结露步骤中的相对湿度和环境温度改变为示于表6中的条件之外，以与实施例33中相同的方式生产电子照相感光构件，并进行评价。结果示于表6中。
(表6)
Figure A20078005052900461
从本发明的实施例33至38的上述结果，证明在电子照相感光构件上具有高度均匀的凹形部的电子照相感光构件可通过使用表面层用涂布液来生产，在本发明中，所述表面层用涂布液包含粘结剂树脂和偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂，在所述表面层用涂布液中，所述芳香族有机溶剂的含量为50质量％以上至80质量％以下，基于溶剂的总质量，并且所述表面层用涂布液进一步包含水。
本中请要求在先申请，在2007年1月26日申请的日本专利申请2007-016215和在2007年5月2日中请的日本专利申请2007-121499的优先权，并引用它们的内容作为本申请的一部分。

Claims (7)

1.一种电子照相感光构件的生产方法，所述电子照相感光构件在圆筒状支撑构件上具有感光层，所述生产方法的特征在于，通过以下步骤生产在其上形成各自独立的表面凹形部的表面层：
(1)生产包含粘结剂树脂和偶极矩为1.0以下的芳香族有机溶剂的表面层用涂布液，并
涂布所述表面层用涂布液至所述圆筒状支撑构件的表面上，
所述偶极矩通过使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算求得，在所述表面层用涂布液中所述芳香族有机溶剂的含量为50质量％以上至80质量％以下，基于在所述表面层用涂布液中的溶剂的总质量，
(2)保持在其上涂布所述表面层涂布液的圆筒状支撑构件，并使在其上涂布所述表面层涂布液的圆筒状支撑构件的表面结露，以及
(3)结露后干燥所述圆筒状支撑构件。
2.根据权利要求1所述的电子照相感光构件的生产方法，其特征在于，在所述结露时将所述圆筒状支撑构件保持在相对湿度在70％以上的环境气氛下。
3.根据权利要求1或2所述的电子照相感光构件的生产方法，其特征在于，在生产所述表面层用涂布液中，所述表面层用涂布液进一步包含偶极矩为2.8以上的有机溶剂0.1质量％以上至15.0质量％以下，基于在所述表面层用涂布液中的溶剂的总质量，所述偶极矩通过使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算求得。
4.根据权利要求1至3任一项所述的电子照相感光构件的生产方法，其特征在于，所述有机溶剂的沸点等于或高于所述芳香族有机溶剂的沸点。
5.根据权利要求3或4所述的电子照相感光构件的生产方法，其特征在于，通过使用半经验分子轨道计算的结构最优化计算的偶极矩计算求得的所述有机溶剂的偶极矩为3.2以上。
6.根据权利要求1至5任一项所述的电子照相感光构件的生产方法，其特征在于，在生产所述表面层用涂布液中，所述表面层用涂布液进一步包含水0.1质量％以上至2.0质量％以下，基于在所述表面层用涂布液中的溶剂的总质量。
7.根据权利要求1至6任一项所述的电子照相感光构件的生产方法，其特征在于，所述芳香族有机溶剂为选自以下的溶剂：1，2-二甲苯、1，3-二甲苯、1，4-二甲苯、1，3，5-三甲苯和一氯苯。
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