JP5534750B2 - 表面に凹形状部を有する固形物の製造方法および電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Description
疎水性溶剤を溶剤Bとし、該溶剤Bの沸点以上の沸点を有する親水性溶剤を溶剤Aとし、該溶剤Bの沸点未満の沸点を有する疎水性ではない溶剤を溶剤Cとしたとき、該溶剤A、該溶剤B、該溶剤Cおよび高分子化合物を含有し、かつ該溶剤A、該溶剤Bおよび該溶剤Cの含有量が下記(1)〜(5)の条件を満たす溶液を使用し、
該溶液に含有される溶剤を蒸発させ、該溶液を固化させながら、結露によって該溶液の表面に凹形状部を形成することを特徴とする固形物の製造方法である:
(1)該溶剤Aの含有量が、該溶液に含有されるすべての溶剤の合計質量に対して0.1質量%以上かつ25.0質量%未満であり、
(2)該溶剤Bの含有量が、該溶剤Aの含有量より大きく、
(3)該溶剤Bの含有量が、該溶液に含有されるすべての溶剤の合計質量に対して5.0質量%以上かつ49.9質量%以下であり、
(4)該溶剤Cの含有量が、該溶液に含有されるすべての溶剤の合計質量に対して50.0質量%以上かつ94.9質量%以下であり、
(5)該溶剤A、該溶剤Bおよび該溶剤Cの合計含有量が、該溶液に含有されるすべての溶剤の合計質量に対して90.0質量%以上である。
常温常湿環境(23±3℃、50±10%RH)において、まず50mlのメスシリンダーに、水を50ml量りとる。次に100mlのメスシリンダーに判断対象の溶剤を50ml量りとり、これに、先の操作で量りとった水50mlを加え、ガラス棒で全体が均一になるまでよく攪拌する。さらに、溶剤や水が揮発しないように蓋をして、気泡が消失し、界面が安定するまで十分に放置する。その後、100mlメスシリンダー内の混合液の状態を観察し、水相の体積を計測する。
水相(実質的に水からなる相)の体積が0ml以上5ml以下の場合は判断対象の溶剤を親水性溶剤と判断する。また、水相(実質的に水からなる相)の体積が45ml以上50ml以下の場合は判断対象の溶剤を疎水性溶剤と判断する。なお、均一な単一相となる場合は、水相(実質的に水からなる相)の体積は0mlであるため、判断対象の溶剤を親水性溶剤と判断する。この範囲外の場合は、親水性溶剤および疎水性溶剤のどちらにも該当しない。
上記の実験において、たとえば、判断対象の溶剤がトルエンの場合は、水相の体積は50mlになるため、疎水性溶剤と判断される。また、判断対象の溶剤がジメチルスルホキシド(DMSO)の場合は、均一な単一相となり、水相(実質的に水からなる相)の体積は0mlであり、親水性溶剤と判断される。さらに、溶剤が1,1−ジメトキシメタン(メチラール)の場合は、水相(実質的に水からなる相)の体積は69mlであり、親水性溶剤および疎水性溶剤のどちらにも該当しない。
まず、測定の対象となる高分子化合物0.5gをメチレンクロライド100mlに溶解し、改良Ubbelohde型粘度計を用いて、25℃における比粘度を測定した。次に、この比粘度から極限粘度を求め、Mark−Houwinkの粘度式により、測定の対象となる高分子化合物の粘度平均分子量(Mv)を算出した。粘度平均分子量(Mv)は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)により測定されるポリスチレン換算値とした。
測定の対象となる高分子化合物をテトラヒドロフラン中に入れ、数時間放置した後、振盪しながら測定の対象となる高分子化合物とテトラヒドロフランとをよく混合し(測定の対象となる高分子化合物の合一体がなくなるまで混合し)、さらに12時間以上静置した。その後、東ソー(株)製のサンプル処理フィルター(マイショリディスクH−25−5)を通過させたものをGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)用試料とした。
溶剤Aとしてのジメチルスルホキシド3部、溶剤Bとしてのモノクロロベンゼン27部、溶剤Cとしてのジメトキシメタン30部、および、高分子化合物としてのポリカーボネート樹脂(商品名:ユーピロンZ200、三菱ガス化学(株)製)12部を混合溶解し、溶液を調製した。この溶液において、溶液に含有されるすべての溶剤の合計質量に対する各溶剤の質量比率(溶剤比率)は、溶剤Aが5%、溶剤Bが45%、溶剤Cが50%である。次に、常温常湿環境(23℃、50%RH)において、この溶液をガラス板上に塗布した。その後、常温常湿環境で3分間静置することにより、溶剤を蒸発させるとともに、塗膜表面に凹形状部を形成した。さらに、このガラス板を1時間150℃で乾燥(加熱乾燥)させて、ガラス板上にポリカーボネート樹脂膜を形成した。この樹脂膜をレーザー顕微鏡(VK−9500:(株)キーエンス製)で観察したところ、表面に多数の孔を規則的に有する形状が形成されていた。なお、孔径は約10μm、深さは約8μmであった。
実施例1において、溶剤A、溶剤B、溶剤Cおよび高分子化合物の種類や量(配合量)を表9〜11のように変更した以外は、実施例1と同様に樹脂膜を製造し、表面の観察を行った。その結果を表14に示す。なお、実施例で使用したポリエチレングリコールは、沸点250℃のポリエチレングリコール(ポリエチレングリコール200:キシダ化学(株))を使用した。
本発明の応用例として、電子写真感光体の表面層への適用例(本発明に係る「表面に凹形状部を有する固形物」を電子写真感光体の表面層とした例)を示す。
実施例26と同様に電荷発生層までを形成した。次に、実施例26の表面層用塗布液において、溶剤A、溶剤B、溶剤Cおよび高分子化合物の種類や量(配合量)を表12のように変更した以外は、実施例26と同様に電子写真感光体を製造し、表面の観察を行った。その結果を表14に示す。
実施例1において、溶剤A、溶剤B、溶剤Cおよび高分子化合物の種類や量(配合量)を表13のように変更した以外は、実施例1と同様に樹脂膜を製造し、表面の観察を行った。その結果を表15に示す。
実施例26と同様に電荷発生層までを形成した。次に、実施例26の表面層用塗布液において、溶剤A、溶剤B、溶剤Cおよび高分子化合物の種類や量(配合量)を表13のように変更した以外は、実施例26と同様に電子写真感光体を製造し、表面の観察を行った。その結果を表15に示す。
2 固形物の表面に形成された凹形状部
Claims (11)
- 表面に凹形状部を有する固形物の製造方法であって、
疎水性溶剤を溶剤Bとし、該溶剤Bの沸点以上の沸点を有する親水性溶剤を溶剤Aとし、該溶剤Bの沸点未満の沸点を有する疎水性ではない溶剤を溶剤Cとしたとき、該溶剤A、該溶剤B、該溶剤Cおよび高分子化合物を含有し、かつ該溶剤A、該溶剤Bおよび該溶剤Cの含有量が下記(1)〜(5)の条件を満たす溶液を使用し、
該溶液に含有される溶剤を蒸発させ、該溶液を固化させながら、結露によって該溶液の表面に凹形状部を形成することを特徴とする固形物の製造方法:
(1)該溶剤Aの含有量が、該溶液に含有されるすべての溶剤の合計質量に対して0.1質量%以上かつ25.0質量%未満であり、
(2)該溶剤Bの含有量が、該溶剤Aの含有量より大きく、
(3)該溶剤Bの含有量が、該溶液に含有されるすべての溶剤の合計質量に対して5.0質量%以上かつ49.9質量%以下であり、
(4)該溶剤Cの含有量が、該溶液に含有されるすべての溶剤の合計質量に対して50.0質量%以上かつ94.9質量%以下であり、
(5)該溶剤A、該溶剤Bおよび該溶剤Cの合計含有量が、該溶液に含有されるすべての溶剤の合計質量に対して90.0質量%以上である。 - 前記溶液に含有される溶剤を蒸発させ、該溶液を固化させながら、結露によって前記溶液に含有される高分子化合物の表面に凹形状部を形成する請求項1に記載の固形物の製造方法。
- 前記溶液の塗膜を形成し、該塗膜に含有される溶剤を蒸発させ、該塗膜を固化させながら、該塗膜の表面に凹形状部を形成する請求項1または2に記載の固形物の製造方法。
- 前記溶剤Bの沸点が100℃以上であり、前記溶剤Cの沸点が70℃以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の固形物の製造方法。
- 前記溶剤Cの沸点が45℃以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の固形物の製造方法。
- 前記溶剤Bが、トルエン、o−キシレン、m−キシレン、p−キシレン、1,3,5−トリメチルベンゼンおよびモノクロロベンゼンからなる群より選択される少なくとも1種の溶剤である請求項1〜5のいずれか1項に記載の固形物の製造方法。
- 前記溶剤Aが、ジメチルスルホキシド、ポリエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコールおよびテトラヒドロフルフリルアルコールからなる群より選択される少なくとも1種の溶剤である請求項1〜6のいずれか1項に記載の固形物の製造方法。
- 前記高分子化合物が、ポリカーボネート樹脂および芳香族ポリエステル樹脂の少なくとも一方である請求項1〜7のいずれか1項に記載の固形物の製造方法。
- 前記溶剤Cがジメトキシメタンである請求項1〜8のいずれか1項に記載の固形物の製造方法。
- 前記凹形状部が孔径10μm以下かつ深さ8μm以下の凹形状部である請求項1〜9のいずれか1項に記載の固形物の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の製造方法によって表面層を形成する工程を有する電子写真感光体の製造方法。
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