CN101549290B - 复合金属氧化物及低温氨选择性催化还原氮化物催化剂 - Google Patents

复合金属氧化物及低温氨选择性催化还原氮化物催化剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及“复合金属氧化物及低温氨选择性催化还原氮化物催化剂”,属催化剂领域。A-B-C复合金属氧化物,其中A为一种或几种镧系金属,B为过渡金属中的一种或几种,C为碱或碱土金属中的一种或几种,且A必含有La,当C含量为零时,B不单独为Co元素。实验证明,本发明复合金属氧化物,能明显提高NO氧化成NO2转化率,当含有A、B、C三种金属元素时,其活性比只含有A、B两种元素时的活性要大,同时本发明复合金属氧化物在与铜、铁分子筛合用作催化剂时,能实现低温氨选择性催化还原的功能,特别是在200℃以下,使SCR技术工业化更简易,更节能。

Description

复合金属氧化物及低温氨选择性催化还原氮化物催化剂
技术领域
本发明涉及一种氨选择性催化还原氮化物催化剂,特别是复合金属氧化物及能在低温下适用于氮选择性催化还原氮化物的催化剂。
技术背景
氮氧化物(NOx)主要包括N2O、NO、N2O3、NO2、N2O4、N2O5等化合物,是主要的大气污染物,全世界每年排放到大气的NOx总量达5000万吨,而且还在持续增长。因此研究治理NOx是全球环保领域的主要内容之一。
NOx的产生有两种途径:一是自然产生,二是人为产生。自然产生来源有闪电、大气中氨的氧化及土壤中微生物的硝化作用等,自然界形成的NOx由于自然选择达到生态平衡,故对大气没有很大的污染。人为产生的NOx主要有三个来源,第一是燃料燃烧过程中产生;第二是各种机动车排放的尾气;第三是工业生产过程中排放,化学工业中如硝酸、各种硝化过程(如电镀)等生产过程都排放出NOx。人为产生的NOx因分布较集中,与人类活动关系密切,所以危害较大。
氮氧化物(NOx)对环境和人体危害主要有以下几方面:(1)NOx对人体的致毒作用,危害最大的是NO2,主要影响呼吸系统,可引起支气管炎和肺气肿等疾病;(2)NOx是形成酸雨、酸雾的主要污染物;(3)NOx与碳氢化合物可形成光化学烟雾;(4)NOx参与臭氧层的破坏。
选择性催化还原法(Selective Catalytic Reduction,SCR)是工业上应用最广的一种脱硝技术,可应用于电站锅炉、工业锅炉等,理想状态下,可使NOx的脱除率达90%以上。由于此法效率较高,是目前能找到的最好的可以广泛应用于固定源NOx治理的技术。
此法的原理为:使用适当的催化剂,在一定条件下,用氨作为催化反应的还原剂,使氮氧化物转化为无害的氮气和水蒸气。反应如下:
4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O  (1)
NO+NO2+2NH3→2N2+3H2O  (2)
其中反应(1)为标准的SCR反应,因为尾气中的氮化物主要是一氧化氮;反应(2)为快速的SCR反应,其中一氧化氮和一氧化氮的摩尔比为1∶1;反应(2)的反应速度远远大于反应(1)的反应速度[M.Koebel,M.Blsenser and G.Madia.Ind.Eng.Chem.Res.40(2001)52.;A.Grossale,I.Nova,E.Tronconi,D.Chatterjee,M.Weibel.J.Catal.256(2008)312.]。
SCR技术虽然已实现了工业化,且有一些优点,但仍然有一些缺点,比如催化剂的寿命较短,传统的钒基催化剂的活性较低,再加上高二氧化硫的氧化活性,很多的硫酸盐生成造成催化剂失活和阻塞下游管道。因此很有必要将催化剂放在脱硫,除尘设备之后,这样催化剂的寿命会大大提高;但是,一般来讲,经过脱硫,除尘设备之后,尾气的温度降低到200摄氏度以下,传统的钒钛催化剂活性较低。近年来,铜,铁分子筛催化剂被发现具有很高的催化活性和氮气的选择性[3],但是该催化剂的低温活性也较低,特别是在尾气的温度低于200摄氏度以下时。
因此,有必要进一步开发新型的低温催化剂,该催化剂在温度低于200摄氏度以下必须具有高的活性,这样此催化剂就可以直接安装在经过脱硫,除尘设备之后,大大降低操作成本,同时提高了SCR设备安装的灵活性。要提高低温SCR催化剂的活性,关键是提高NO氧化成NO2的活性,这就是本专利所采取的策略。
发明内容
针对上述领域中的不足,本发明提供一种复合金属氧化物,能提高NO氧化成NO2转化率,同时在与铜、铁分子筛合用作催化剂时,能实现低温氨选择性催化还原的功能,使SCR技术工业化更简易。
同时提供该复合金属氧化物及低温氨选择性催化还原氮化物催化剂的制备方法。
A-B-C复合金属氧化物,其中A为一种或几种镧系金属,B为过渡金属中的一种或几种,C为碱或碱土金属中的一种或几种,且A必含有La,当C含量为零时,B不单独为Co元素。
A、B、C的摩尔比为0.01-1∶1∶0-1。
所述A包括La,Ce,Zr,Nb,所述B包括Fe,Co,Ni,Cu,Mn,Zn,V,W,Mo,Ti,所述C包括Li,K,Cs,Ba,Sr,Ca。
优选:A为La,Ce,B为Co,Mn,C为Ba,Sr,A、B、C的摩尔数比优选为:0.5-1∶1∶0.01-0.5。
上述复合金属氧化物的制备方法,其特征在于:按比例将可溶性的A、B、C盐溶于去离子水,用碱作沉淀剂,老化4-6小时,洗涤沉淀,沉淀物最后在400-1000℃的空气中焙烧1-24小时。
所述A、B、C盐为硝酸盐、硫酸盐或盐酸盐,所述碱为氢氧化钠,碳酸钠,碳酸铵。
低温氨选择性催化还原氮化物催化剂,为上述复合金属氧化物与铜分子筛或铁分子筛附着在多孔载体上。
所述复合金属氧化物与铜分子筛或铁分子筛的重量比为0.1-50∶100-50,所述复合金属氧化物与铜分子筛或铁分子筛的重量占催化剂总重量的10%-50%。
所述分子筛为硅铝沸石或磷酸铝分子筛中的一种或多种。
上述催化剂的制备方法,按比例将复合金属氧化物、铜分子筛或铁分子筛、粘合剂加入去水离子水中球磨2-24小时,得到活性涂层浆料,将多孔载体浸入其中,取出后烘干,于300-1000℃的空气中焙烧1-24小时。
本发明复合金属氧化物能将NO氧化成NO2,且比现有的铜,铁分子筛催化剂的氧化活性要高,同时在低温下(特别是在200℃以下),本发明复合金属氧化物负载在铜,铁分子筛催化剂上作为NO氧化成NO2的氧化剂,从而提高整个SCR的反应活性
本发明复合金属氧化物主要包含以下三类金属:A组包含镧系金属(La,Ce,Zr,Nb)的一种或一种以上且必须含有La,B组包含过渡金属(Fe,Co,Ni,Cu,Mn,Zn,V,W,Mo,Ti)的一种或一种以上;C组包含碱或碱土金属(Li,K,Cs,Ba,Sr,Ca)中的一种或一种以上,C的含量可以为零,即只含有A、B两种元素,当C含量为零时,B中元素不能单独只含有Co,可以是Co与其它元素配合,或单独使用其它元素。A、B、C的摩尔比为0.01-1∶1∶0-1。复合金属氧化物的制备方法是采用碱沉淀法得到氢氧化物后高温焙烧得到。
铜,铁分子筛催化剂包含金属(Cu,Fe)中的一种或两种;分子筛种类包括硅铝沸石(SOD,LTA,FAU,EMT,LTL,CAN.CHA,MOR,MFI,MEL,BEA,CFI,SUZ-4,SBA-15),磷酸铝分子筛(AFI,VFI,AET,SAPO-n)中的一种或一种以上。
实验证明,本发明复合金属氧化物,能明显提高NO氧化成NO2转化率,当含有A、B、C三种金属元素时,其活性比只含有A、B两种元素时的活性要大,同时本发明复合金属氧化物在与铜、铁分子筛合用作催化剂时,能实现低温氨选择性催化还原的功能,特别是在200℃以下,使SCR技术工业化更简易,更节能。
附图说明
图1实例2、3,Cu-ZSM-5,Fe-ZSM-5催化剂NO氧化生成NO2活性测试结果。
图2 Cu-ZSM-5,Fe-ZSM-5,实施例2、3与铜、铁分子筛组合成的催化剂的氮氧化物的还原活性测试结果。
具体实施方式
1.A-B-C复合金属氧化物的制备
在搅拌条件下,将不同比例的金属硝酸盐(溶于去离子水中,溶液用NaOH做沉淀剂,老化4-6小时,用去离子水洗净.过滤,最后在400-1000℃的空气中焙烧1-24小时,得到A-B-C复合金属氧化物
  加入量/最终产物结构式   La(NO3)3(mol)   Ce(NO3)3(mol)   Mn(NO3)2(mol)   Sr(NO3)2(mol)   A-B-C复合金属氧化物
  实施例1   0.01   0   0.01   0   La2O3-Mn2O3
  实施例2   0.009   0.001   0.01   0   La2O3-Mn2O3-Ce2O3
  实施例3   0.009   0   0.01   0.001   La2O3-Mn2O3-SrO
  实施例4   0.005   0.003   0.01   0.002   La2O3-Mn2O3-Ce2O3-SrO
2.铜,铁分子筛催化剂制备方法
Cu-分子筛的制备方法(以ZSM-5为例)
Cu-ZSM-5的制备方法应用传统的水溶液离子交换法,HZSM-5或NH4-ZSM-5(Si/Al=10-100)加入铜盐水溶液中(固体/液体=1克∶10-2000毫升),保持搅拌1-72小时。铜盐前驱体来源有硫酸铜,硝酸铜,氯化铜,醋酸铜。铜盐水溶液浓度在0.01-5.0M之间。然后过滤,洗涤,在120℃下烘干,最后在350-600℃下焙烧1-24小时。
Fe-ZSM-5的制备方法
Fe-ZSM-5的制备方法也应用传统的水溶液离子交换法,HZSM-5或NH4-ZSM-5(Si/Al=10-100入铁盐水溶液中(固体/液体=1克∶10-2000毫升),保持搅拌1-72小时。铁盐前驱体来源有硫酸铁,硫酸亚铁,硝酸铁,氯化铁,氯化亚铁,醋酸铁。铁盐水溶液浓度在0.01-5.0M之间。然后过滤,洗涤,在120℃下烘干,最后在350-600℃下焙烧1-24小时。
3.蜂窝状催化剂的制备
采用机械球磨混合法制备涂层浆料。以制备的实施例2、3的复合金属氧化物,铜,铁分子筛(两者重量比为0.1-50∶100-50),粘合剂和去离子水,固体重量浓度为20-60%,球磨2-24h,得到活性涂层浆料。然后将蜂窝状陶瓷载体(来自康宁,直径2.54厘米,高度为2.54厘米)浸入涂层浆料中0.1-5分钟,拿出后用气流吹掉多余的涂层,烘干后300-1000℃焙烧1-24小时,重复以上步骤浸渍、烘干、焙烧等过程,直到涂层重量达到要求(10-50%)。
催化剂性能检测:
实验1:本发明复合金属氧化物将NO氧化生成NO2活性测试
氮化物的还原活性评价测试在固定床反应器中进行,细节可参考文献[Y.Cheng,C.Montreuil,G.Cacataio and C.Lambert.SAE-2008-01-1023]。尾气组成为500ppm NO,5%O2,10%CO2,5%H2O;空速为25,000 1/h。催化剂:直径1.9厘米,高度2.54厘米,总流量3升/分钟,平衡气为氮气。
见图1,相比Cu-ZSM-,Fe-ZSM-5催化剂,LaCeMnOx,LaMnSrOx催化剂具有更高的NO氧化生成NO2活性,且LaMnSrOx的活性比LaCeMnOx要高。
实验2:本发明复合金属氧化物与铜、铁分子筛组合成的催化剂的氮氧化物的低温还原活性测试
氮化物的还原活性评价测试在固定床反应器中进行,细节可参考文献[Y.Cheng,C.Montreuil,G.Cacataio and C.Lambert.SAE-2008-01-1023]。尾气组成为1000ppm NO,500ppm NH3,5% O2,10% CO2,5% H2O;空速为25,000 1/h。尾气组成为500ppm NO,500ppmNH3,5% O2,10% CO2,5% H2O;空速为25,0001/h。催化剂:直径1.9厘米,高度2.54厘米,总流量3升/分钟,平衡气为氮气。
结果显示,在低温下(200℃以下)含有复合金属氧化物的铜、铁分子筛催化剂具有更高的转化率,其中LaCeMnOx/Cu-ZSM-5催化剂的活性最高,其次是LaMnSrOx/Fe-ZSM-5;Fe-ZSM-5的活性最低。

Claims (4)

1.一种用于低温氨选择性催化还原氮化物的催化剂,为A-B-C复合金属氧化物与铜分子筛或/和铁分子筛附着在多孔载体上所组成,所述A为La或La与Ce组合,所述B为Co或/和Mn,所述C为Ba或/和Sr,A、B、C的摩尔数比为:0.5-1∶1∶0.01-0.5。
2.根据权利要求1所述的用于低温氨选择性催化还原氮化物的催化剂,所述A-B-C复合金属氧化物与铜分子筛或/和铁分子筛的重量比为0.1-50∶100-50,所述A-B-C复合金属氧化物与铜分子筛或/和铁分子筛的重量占催化剂总重量的10%-50%。
3.根据权利要求2所述的用于低温氨选择性催化还原氮化物的催化剂,所述分子筛为硅铝沸石或磷酸铝分子筛中的一种或多种。
4.权利要求1-3任一催化剂的制备方法,其特征在于:按比例将所述A-B-C复合金属氧化物、铜分子筛或铁分子筛、粘合剂加入去水离子水中球磨2-24小时,得到活性涂层浆料,将多孔载体浸入其中,取出后烘干,于300-1000℃的空气中焙烧1-24小时。
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