CN107413324A - 一种用于低温烟气脱硝的催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于低温烟气脱硝的催化剂,以氧化铈、氧化锆为活性组分,氧化钐作为掺杂组分构成,其中,在所述的催化剂中,铈元素的质量百分比为25‑30%,锆元素的质量百分比为35‑40%,钐元素的质量百分比为12‑16%,其余为氧元素。本发明还提供了上述催化剂的制备方法,采用共沉淀法,氧化铈氧化锆通过共沉淀聚集在一起,而作为掺杂元素钐也是在上述双金属沉淀前加入。最后制得的催化剂可对发电用燃气轮机和燃煤锅炉等排出的废气中氮氧化物进行处理,能明显提高低温脱销活性和催化能力,250℃以上即可达到90%以上的NO脱除率,具有较强的工业应用价值,可以广泛用于氮氧化物的NH3选择性催化还原。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,涉及一种催化剂,具体来说是一种用于烟气中低温NH3选择性催化还原(SCR)脱除NOX的催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)主要来自石化燃料燃烧产生,不仅是酸雨形成的主要原因,而且可与碳氢化物反应,形成光化学烟雾,目前己成为仅次于可吸入颗粒物和二氧化硫的重要大气污染物。因此,开发有效的NOx排放控制措施对提升我国大气环境质量具有重大意义。
NOX控制主要采取燃烧后处理方法,目前工业上应用的主要是选择性非催化还原(SNCR)和选择性催化还原(SCR)技术。SNCR技术反应温度是在1000℃左右,这种方法的脱硝效率不高」,还会产生少量温室气体N20;而SCR技术是以NH3为还原剂,它的NOx脱除效率可以达到85%以上,它的特点是催化剂V205/Ti02在300℃-400℃下能具有良好的催化活性,工业上SCR反应器通常置于电除尘器之前。但它的不足是催化剂会受到高浓度烟尘的冲刷、磨损和飞灰中杂质的污染,烟温过高还会使催化剂发生烧结、失活,或发生NH3被氧化为NO的副反应等。因此,研究和开发可在脱硫之后进行脱硝的低温SCR催化剂,不但可减少飞灰等对催化剂的毒害作用,避免催化剂中毒,还可简化现有系统的布置或变更,因此具有重要的意义。
目前低温SCR催化剂的开发主要是沿着中温SCR催化剂的开发思路,均集中于改变催化剂活性组分和载体,或改变活性组分在载体上的分布等方面。已有研究结果表明以锰氧化物为活性组分的催化剂,其低温SCR活性是最好的,与该催化剂相应的载体有活性炭纤维、活性炭、二氧化钛等,如中国专利CN101011659A公开的催化剂以活性炭纤维为载体,采用浸渍法,在其上负载锰和铈氧化物。但是以锰为活性组分的低温SCR催化剂的抗二氧化硫和抗水毒害的性能还有待加强,并且对该催化剂的研究还只是处于模拟烟气条件下的脱硝性能,在真实烟气条件下的研究还比较少;催化剂的寿命离工业化应用也还有很大的差距。与以锰氧化物为活性的催化剂相比,对目前中温SCR广泛应用的钒锆双金属催化剂的研究相对成熟。双金属铈锆催化剂在中温下有出色的脱硝性能、抗二氧化硫和抗水毒害性能,具有较好的热稳定性、机械稳定性,但在低温下的活性却不高,目前国内外研究人员已进行了大量的实验研究,但始终没有取得突破性进展。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种用于低温烟气脱硝的催化剂及其制备方法,所述的这种用于低温烟气脱硝的催化剂及其制备方法要解决现有技术中的用于低温烟气脱硝的催化剂的活性不高的技术问题。
本发明提供了一种用于低温烟气脱硝的催化剂,以氧化铈、氧化锆为活性组分,氧化钐作为掺杂组分构成,其中,在所述的催化剂中,铈元素的质量百分比为25-30%,锆元素的质量百分比为35-40%,钐元素的质量百分比为12-16%,,其余为氧元素。
进一步的,铈元素、锆元素和钐元素的摩尔比为17-21:38-44:8-11。
进一步的,铈元素、锆元素和钐元素的摩尔比为2:4:1。
本发明还提供了上述的一种用于低温烟气脱硝的催化剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将氧化铈、氧化锆的前驱体六水合硝酸铈、五水合硝酸锆溶解在去离子水中,所述的六水合硝酸铈、五水合硝酸锆的摩尔比为17-21:38-44,在室温下搅拌1~2小时;
2)接着在上述溶液中加入氨水,直到溶液的PH值变为9,紧接着将上述溶液移到聚四氟乙烯内衬中,将内衬放入不锈钢外套中,并将其置于100~140摄氏度的环境中加热2~5小时;
3)将得到混合物的去除上清液,并放入真空泵抽滤,于此同时用酒精和去离子水将混合物分别清洗2~5次;
4)将得到的混合物在80~110摄氏度下干燥5~15小时,随后在450~550摄氏度下焙烧3~8小时,其中室温至450~550摄氏度的升温速率为5~15摄氏度/分钟;
5)将焙烧后制得的固体放入硝酸钐溶液中浸渍8~15个小时,硝酸钐溶液和焙烧后制得的铈锆双金属混合物,然后在80~110摄氏度下烘5~15个小时,最后在450~550摄氏度下焙烧3~8小时,制得一种用于低温烟气脱硝的催化剂。
本发明采用选择性催化还原法(SCR)技术,以氧化铈氧化锆为双金属氧化物活性组分,另外添加一定量的氧化钐。催化剂的制备方法主要是共沉淀法,氧化铈氧化锆主要是通过共沉淀聚集在一起,而作为掺杂元素钐也是在上述双金属沉淀前加入。最后制得的催化剂可对发电用燃气轮机和燃煤锅炉等排出的废气中氮氧化物进行处理,可以明显提高低温脱销活性和催化能力。
本发明与现有技术相比,其技术进步是显著的。本发明提供的催化剂在低温时具有较高的催化还原NO的活性,即在脱硝温度为250摄氏度时,NO的转化率达到91%以上。本发明的催化剂制备工艺简单,环保无污染,采用双金属氧化物组分克服了催化剂因活性组分单一而容易受水蒸气和SO2影响的问题,具有较强的工业应用价值。随着钐的金属氧化物的掺杂,会抑制CeO2晶粒尺寸的生长,使其在催化剂表面的分散性增强,大大提高了催化剂的氧化还原能力,大大提高了催化剂表面的Lewis酸位点的数量。
附图说明
图1是显示了采用本发明制备得到的催化剂和普通催化剂在相同的条件下进行烟气脱硝的效率。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
本发明的实施例中的所用催化反应器采用购自浙江泛泰仪器有限公司的外径为16mm、长:480mm的4100型固定床微反评价装置,原料气经过预热进入反应器,反应温度在150-450摄氏度,流速为1000ml/min,空间速度216000h-1,
模拟烟气组成:NO为600ppm,NH3为600ppm以及02为5%,其余气体Ar作为平衡气,气体流量由购自北京七星华创电子有限公司的CS200型质量流量计控制。
本发明所用的N0, NH3摩尔浓度为1%,余量为Ar,购自上海伟创标准气体有限公司;02、Ar纯度为99. 99,购自江南混合气体有限公司;
所用的药品如纯席为99. 9%的硝酸铈、硝酸锆、硝酸钐,均购自阿拉丁。
下面通过实例,对本发明做进一步详细叙述。
实施例1:
根据本发明制作的用于催化还原的NO的催化剂,其中各组分的质量百分含量为:质量百分比为:铈(25-30)锆(35-40)钐(12-16),其余为氧。具体步骤如下:
1 主要采用水热法进行制备,将0.01mol六水合硝酸铈、0.02mol五水合硝酸锆溶解在去离子水中,并在室温下搅拌一个半小时。接着在上述溶液中加入氨水,直到溶液的PH值变为9。紧接着将上述溶液移到聚四氟乙烯内衬中,将内衬放入不锈钢外套中,并将其置于120摄氏度的环境中加热4个小时。将得到混合物的去除上清液,并放入真空泵抽滤,于此同时用酒精和去离子水将混合物分别清洗三次。将得到的混合物在100摄氏度下干燥10个小时,随后在500摄氏度下焙烧5个小时,其中室温至500摄氏度的升温速率为10摄氏度/分钟;
2 将1步骤中制得的固体放入0.005mol硝酸钐溶液中浸渍12个小时,然后在100摄氏度下烘10个小时,最后进行500摄氏度下焙烧5个小时,冷却后研磨,压片,筛分,选择粒径范围0. 23-0. 42mm的催化剂备用。
实施例2:
根据本发明制作的用于催化还原的NO的催化剂,其中各组分的质量百分含量为:质量百分比为:铈(25-30)锆(35-40)钐(12-16),其余为氧。具体制备步骤与实施例1相同。不同之处在于采用水热法进行制备,将0.01mol六水合硝酸铈、0.02mol五水合硝酸锆溶解在去离子水中,并在室温下搅拌半小时。接着在上述溶液中加入氨水,直到溶液的PH值变为10。紧接着将上述溶液移到聚四氟乙烯内衬中,将内衬放入不锈钢外套中,并将其置于120摄氏度的环境中加热4个小时。将得到混合物的去除上清液,并放入真空泵抽滤,于此同时用酒精和去离子水将混合物分别清洗三次。将得到的混合物在100摄氏度下干燥10个小时,随后在500摄氏度下焙烧5个小时,其中室温至500摄氏度的升温速率为10摄氏度/分钟;将制得的固体放入0.005mol硝酸钐溶液中浸渍12个小时,然后在100摄氏度下烘10个小时,最后进行500摄氏度下焙烧4个小时,制得催化剂。
实施例3:
根据本发明制作的用于催化还原的NO的催化剂,其中各组分的质量百分含量为:质量百分比为:铈(25-30)锆(35-40)钐(12-16),其余为氧。具体制备步骤与实施例1相同。不同之处在于采用水热法进行制备,将0.01mol六水合硝酸铈、0.02mol五水合硝酸锆溶解在去离子水中,并在室温下搅拌1.5小时。接着在上述溶液中加入氨水,直到溶液的PH值变为9。紧接着将上述溶液移到聚四氟乙烯内衬中,将内衬放入不锈钢外套中,并将其置于110摄氏度的环境中加热4个小时。将得到混合物的去除上清液,并放入真空泵抽滤,于此同时用酒精和去离子水将混合物分别清洗三次。将得到的混合物在100摄氏度下干燥10个小时,随后在500摄氏度下焙烧5个小时,其中室温至500摄氏度的升温速率为10摄氏度/分钟;将制得的固体放入0.005mol硝酸钐溶液中浸渍12个小时,然后在100摄氏度下烘10个小时,最后进行500摄氏度下焙烧5个小时,制得催化剂。
实施例4:
根据本发明制作的用于催化还原的NO的催化剂,其中各组分的质量百分含量为:质量百分比为:铈(25-30)锆(35-40)钐(12-16),其余为氧。具体制备步骤与实施例1相同。不同之处在于采用水热法进行制备,将0.01mol六水合硝酸铈、0.02mol五水合硝酸锆溶解在去离子水中,并在室温下搅拌1.5小时。接着在上述溶液中加入氨水,直到溶液的PH值变为9。紧接着将上述溶液移到聚四氟乙烯内衬中,将内衬放入不锈钢外套中,并将其置于100摄氏度的环境中加热12个小时。将得到混合物的去除上清液,并放入真空泵抽滤,于此同时用酒精和去离子水将混合物分别清洗三次。将得到的混合物在100摄氏度下干燥10个小时,随后在500摄氏度下焙烧5个小时,其中室温至500摄氏度的升温速率为10摄氏度/分钟;将制得的固体放入0.005mol硝酸钐溶液中浸渍12个小时,然后在100摄氏度下烘10个小时,最后进行500摄氏度下焙烧5个小时,制得催化剂。
实施例5:
根据本发明制作的用于催化还原的NO的催化剂,其中各组分的质量百分含量为:质量百分比为:铈(25-30)锆(35-40)钐(12-16),其余为氧。具体制备步骤与实施例1相同。不同之处在于采用水热法进行制备,将0.01mol六水合硝酸铈、0.02mol五水合硝酸锆溶解在去离子水中,并在室温下搅拌1.5小时。接着在上述溶液中加入氨水,直到溶液的PH值变为10。紧接着将上述溶液移到聚四氟乙烯内衬中,将内衬放入不锈钢外套中,并将其置于110摄氏度的环境中加热4个小时。将得到混合物的去除上清液,并放入真空泵抽滤,于此同时用酒精和去离子水将混合物分别清洗三次。将得到的混合物在100摄氏度下干燥10个小时,随后在450摄氏度下焙烧4个小时,其中室温至500摄氏度的升温速率为10摄氏度/分钟;将制得的固体放入0.005mol硝酸钐溶液中浸渍12个小时,然后在100摄氏度下烘10个小时,最后进行450摄氏度下焙烧5个小时,制得催化剂。
应用例
将实施例1,2,3,4,5所得的低温脱硝CeOx-ZrOx-SmOx催化剂A,B,C,D,E和普通催化剂F即由二氧化钛和五氧化二钒组成的脱硝催化剂,分别在150-400摄氏度下进行脱硝反应实验。
实验测试开始前先用模拟烟气中的NO通入固定床微反评价装置,让宽温度窗口脱硝CeOx-ZrOx-SmOx催化剂和普通催化剂吸附NO饱和,避免因低温脱硝CeOx-ZrOx-SmOx催化剂和普通催化剂的吸附引起NO的减少;模拟气体(烟气流速1000ml/min,气体浓度:NO为600ppm, NH3为600ppm以及02为5%,其余气体为Ar)混合后送入固定床微反评价装置在低温脱硝CeOx-ZrOx-SmOx催化剂和普通催化剂(体积4ml)的作用下,NH3将NO还原为N2,反应后的混合气经磷酸溶液吸收未反应的NH3后经排气管排入大气,进、出口的NO浓度采用美国热电的model60i烟气分析仪检测,其脱硝的结果见下表:
如图1所示,图中脱硝效率计算公式如下
从图1中可以看出,采用本发明制备得到的催化剂和普通催化剂在相同的条件下进行烟气脱硝,均比普通催化剂脱硝效率高,在脱硝温度为150-450摄氏度时,低温脱硝CeOx-ZrOx-SmOx催化剂A的脱硝效率达90-99%。
综上所述,本发明制备得到的催化剂在150-450摄氏度下,特别是在250摄氏度左右仍具有较高的脱硝效率,因此250-400摄氏度其具有更广的活性窗口,更利于使SCR脱硝装置布置于火电厂尾部烟道,以减少余热损失,提高火电厂运行经济性。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明,而根据本发明的技术方案所做的任何等效变换,均属于本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种用于低温烟气脱硝的催化剂,其特征在于:以氧化铈、氧化锆为活性组分,氧化钐作为掺杂组分构成,在所述的催化剂中,铈元素的质量百分比为25-30%,锆元素的质量百分比为35-40%,钐元素的质量百分比为12-16%,其余为氧元素。
2.根据权利要求所述的一种用于低温烟气脱硝的催化剂,其特征在于:铈元素、锆元素和钐元素的摩尔比为17-21:38-44:8-11。
3.权利要求1或2所述的一种用于低温烟气脱硝的催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将氧化铈、氧化锆的前驱体六水合硝酸铈、五水合硝酸锆溶解在去离子水中,所述的六水合硝酸铈、五水合硝酸锆的摩尔比为17-21:38-44,在室温下搅拌1~2小时;
2)接着在上述溶液中加入氨水,直到溶液的PH值变为9,紧接着将上述溶液移到聚四氟乙烯内衬中,将内衬放入不锈钢外套中,并将其置于100~140摄氏度的环境中加热2~5小时;
3)将得到混合物的去除上清液,并放入真空泵抽滤,然后用酒精和去离子水将混合物分别清洗2~5次;
4)将得到的混合物在80~110摄氏度下干燥5~15小时,随后在450~550摄氏度下焙烧3~8小时,其中室温至450~550摄氏度的升温速率为5~15摄氏度/分钟;
5)将焙烧后制得的固体放入硝酸钐溶液中浸渍8~15个小时,硝酸钐溶液和焙烧后制得的铈锆双金属混合物,然后在80~110摄氏度下烘5~15个小时,最后在450~550摄氏度下焙烧3~8小时,制得一种用于低温烟气脱硝的催化剂。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20171201 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |