CN106944128A - CuVZrLa/ZSM‑5脱硫脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种CuVZrLa/ZSM‑5脱硫脱硝催化剂。包括活性成分、助催化剂和载体，以质量百分比计，所述载体为占总重量80‑85％的ZSM‑5；所述活性成分包括占总重量8‑15％的CuO和占总重量2‑6％的V2O5；所述助催化剂包括占总重量0.5‑1％的Zr和占总重量0.5‑1％的La。本发明提供的CuVZrLa/ZSM‑5脱硫脱硝催化剂，脱硫脱硝效率高。本发明还提供一种CuVZrLa/ZSM‑5脱硫脱硝催化剂的制备方法。
Description
【技术领域】
本发明涉及烟气净化领域，具体涉及一种CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂及其制备方法。
【背景技术】
化石燃料燃烧所释放出来的烟气中主要的污染物为SO2和NOx，对大气造成严重的污染。随着我国国民经济的快速发展，SO2和NOx的排放量不断增加，环境问题已成为影响我国国民经济可持续发展的关键问题。因此，SO2和NOx的有效净化已被广泛关注。
国内外现有烟气净化技术中除尘、脱硫、脱硝往往是在多个独立系统中分别完成，不但占地面积大，而且投资、操作费用高，并且随着烟气脱硫的普及，大气中氮氧化物危害所占的比例将越来越大。因此，同时脱硫脱硝技术日益受到各国的重视。
相关技术中，脱硫脱硝催化剂能同时实现脱除SO2和NOx，具有较好的应用前景。然而，目前脱硫脱硝催化剂的脱硫脱硝效果不佳，至今也未能实现大规模的工业化应用。
因此，开发一种新的脱硫脱硝催化剂解决上述技术问题具有重要意义。
【发明内容】
本发明的目的是克服上述技术问题，提供一种脱硫脱硝效率高的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，包括活性成分、助催化剂和载体，以质量百分比计，所述载体为占总重量80-85％的ZSM-5；所述活性成分包括占总重量8-15％的CuO和占总重量2-6％的V2O5；所述助催化剂包括占总重量0.5-1％的Zr和占总重量0.5-1％的La。
优选的，所述CuO、Zr和La分别由对应的硝酸盐分解产生。
优选的，所述助催化剂中的Zr由NH4VO3分解产生。
优选的，所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的反应温度为350℃。
本发明还提供一种CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的制备方法。所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将所述ZSM-5载体于500-600℃条件下焙烧3-6小时后冷却备用；
步骤S2：按所述活性成分、助催化剂的量计算并称取对应的前置原料，将前置原料在去离子水中溶解，再加入步骤S1处理得到的ZSM-5载体进行混合；
步骤S3：将步骤S2的混合物进行真空旋蒸至水分蒸干，得到催化剂的前驱体；
步骤S4：将步骤S3得到的前驱体置于干燥箱中并在100-120℃条件下恒温干燥，且干燥过程中，以N2作为保护气体，使所述干燥箱内处于无氧状态；
步骤S5：将步骤S4得到的产品置于马弗炉中，在580-650℃条件下焙烧，得到所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂。
优选的，还包括步骤S6：以20-30MPa的压力进行压片，然后筛分备用。
优选的，所述步骤S5还包括始终通入N2作为保护气体，使马弗炉内始终处于无氧状态，待马弗炉冷却至常温后停止通入N2。
优选的，所述步骤S2中，去离子水与ZSM-5载体的重量比为40：1-20：1。
优选的，所述步骤S2还包括将混合物在60-80℃的恒温水浴中进行搅拌。
与相关技术相比，本发明提供的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，具有如下有益效果：
本发明提供的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，脱硫脱硝效果好。将其应用于烟气净化工艺中，催化剂反应温度为350℃时，SO2的脱除率为大于90％，NOx的脱除效率大于95％。
【具体实施方式】
下面将通过具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例一
一种CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将83.8gZSM-5载体于550℃条件下焙烧4小时后冷却备用；
步骤S2：按活性成分、助催化剂的量计算并称取其前置原料，将前置原料在去离子水中溶解，再加入步骤S1处理得到的ZSM-5载体进行混合；
具体的，所述活性成分包括为10gCuO和5g V2O5，助催化剂包括0.6g Zr和0.6gLa；对应地，以硝酸铜为CuO的前置原料，称取23.5g硝酸铜；以NH4VO3为V2O5的前置原料，称取3.5g V2O5；以Zr(NO3)4·5H2O为Zr的前置原料，称取2.8gZr(NO3)4·5H2O；以La(NO3)3·6H2O为金属La的前置原料，称取2.5gLa；并将称取的硝酸铜、NH4VO3、Zr(NO3)4·5H2O、La(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中，并加入步骤S1处理后的83.8ZSM-5载体；然后在60-80℃的恒温水浴中搅拌4小时，使其充分混合，且充分浸渍；其中去离子水与ZSM-5载体的重量比为20：1；
步骤S3：将步骤S2的混合物进行真空旋蒸至水分蒸干，得到催化剂的前驱体；
具体的，先将步骤S2的混合物在空气中暴露48小时，然后于旋转蒸发器中在80℃条件下真空旋蒸至水分蒸干，得到催化剂的前驱体；
步骤S4：将步骤S3得到的前驱体置于干燥箱中并在110℃条件下恒温干燥2小时，且干燥过程中，以N2作为保护气体，使所述干燥箱内处于无氧状态；
步骤S5：将步骤S4得到的产品置于马弗炉中，在600℃条件下焙烧4小时，得到所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂；该步骤中，需要不段向马弗炉中通入N2作为保护气体，使马弗炉内始终处于无氧状态，待马弗炉冷却至常温后停止通入N2；
步骤S6：以20-30MPa的压力进行压片，然后筛分备用。
通过所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的制备方法，制备得到的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，包括活性成分、助催化剂和载体，以质量百分比计，所述载体为占总重量83.8％的ZSM-5；所述活性成分包括占总重量10％的CuO和占总重量5％的V2O5；所述助催化剂包括占总重量0.6％的Zr和占总重量0.6％的La。
将所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂进行烟气净化应用试验，具体如下：
在固定床反应器中进行该应用试验，制备得到的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂被固定在石英管反应器中部，利用钢瓶内的N2、NO、SO2、O2、NH3混合成一定配比的模拟烟气，经过石英管反应器中进行反应，通过对反应器前后的各污染气体的浓度进行检测，表征催化剂的脱硫脱硝性能。
模拟烟气在催化剂中的反应温度设置在350℃，此温度为现有燃煤锅炉SCR反应温度区间内。上述实施例制备的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂在表征试验中，反应气体组成为：750ppmNO，900ppmNH3，5％O2，750ppmSO2，N2作为平衡气，气体流量为1.5L/min。
将所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的脱硫脱硝性能进行检测，检测结果为：催化剂反应温度为350℃时，SO2的脱除效率为92.4％，NOx的脱除效率为97.3％。
实施例二
一种CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将84.5gZSM-5载体于500℃条件下焙烧6小时后冷却备用；
步骤S2：按活性成分、助催化剂的量计算并称取其前置原料，将前置原料在去离子水中溶解，再加入步骤S1处理得到的ZSM-5载体进行混合；
具体的，所述活性成分包括为8gCuO和6g V2O5，助催化剂包括1g Zr和0.5gLa；对应地，以硝酸铜为CuO的前置原料，称取18.8g硝酸铜；以NH4VO3为V2O5的前置原料，称取3.9gV2O5；以Zr(NO3)4·5H2O为Zr的前置原料，称取4.7gZr(NO3)4·5H2O；以La(NO3)3·6H2O为金属La的前置原料，称取2.1gLa；并将称取的硝酸铜、NH4VO3、Zr(NO3)4·5H2O、La(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中，并加入步骤S1处理后的84.5ZSM-5载体；然后在60℃的恒温水浴中搅拌4小时，使其充分混合，且充分浸渍；其中去离子水与ZSM-5载体的重量比为40：1；
步骤S3：将步骤S2的混合物进行真空旋蒸至水分蒸干，得到催化剂的前驱体；
具体的，先将步骤S2的混合物在空气中暴露48小时，然后于旋转蒸发器中在80℃条件下真空旋蒸至水分蒸干，得到催化剂的前驱体；
步骤S4：将步骤S3得到的前驱体置于干燥箱中并在120℃条件下恒温干燥2小时，且干燥过程中，以N2作为保护气体，使所述干燥箱内处于无氧状态；
步骤S5：将步骤S4得到的产品置于马弗炉中，在580℃条件下焙烧4小时，得到所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂；该步骤中，需要不段向马弗炉中通入N2作为保护气体，使马弗炉内始终处于无氧状态，待马弗炉冷却至常温后停止通入N2；
步骤S6：以20-30MPa的压力进行压片，然后筛分备用。
通过所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的制备方法，制备得到的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，包括活性成分、助催化剂和载体，以质量百分比计，所述载体为占总重量84.5％的ZSM-5；所述活性成分包括占总重量8％的CuO和占总重量6％的V2O5；所述助催化剂包括占总重量1％的Zr和占总重量0.5％的La。
将所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂进行烟气净化应用试验，具体如下：
在固定床反应器中进行该应用试验，制备得到的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂被固定在石英管反应器中部，利用钢瓶内的N2、NO、SO2、O2、NH3混合成一定配比的模拟烟气，经过石英管反应器中进行反应，通过对反应器前后的各污染气体的浓度进行检测，表征催化剂的脱硫脱硝性能。
模拟烟气在催化剂中的反应温度设置在350℃，此温度为现有燃煤锅炉SCR反应温度区间内。上述实施例制备的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂在表征试验中，反应气体组成为：750ppmNO，900ppmNH3，5％O2，750ppmSO2，N2作为平衡气，气体流量为1.5L/min。
将所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的脱硫脱硝性能进行检测，检测结果为：催化剂反应温度为350℃时，SO2的脱除效率为91.5％，NOx的脱除效率为96.2％。
实施例三
一种CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将81.5gZSM-5载体于600℃条件下焙烧3小时后冷却备用；
步骤S2：按活性成分、助催化剂的量计算并称取其前置原料，将前置原料在去离子水中溶解，再加入步骤S1处理得到的ZSM-5载体进行混合；
具体的，所述活性成分包括为15gCuO和2g V2O5，助催化剂包括0.5g Zr和1gLa；对应地，以硝酸铜为CuO的前置原料，称取35.3g硝酸铜；以NH4VO3为V2O5的前置原料，称取1.3gV2O5；以Zr(NO3)4·5H2O为Zr的前置原料，称取2.4gZr(NO3)4·5H2O；以La(NO3)3·6H2O为金属La的前置原料，称取4.2gLa；并将称取的硝酸铜、NH4VO3、Zr(NO3)4·5H2O、La(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中，并加入步骤S1处理后的81.5gZSM-5载体；然后在80℃的恒温水浴中搅拌4小时，使其充分混合，且充分浸渍；其中去离子水与ZSM-5载体的重量比为30：1；
步骤S3：将步骤S2的混合物进行真空旋蒸至水分蒸干，得到催化剂的前驱体；
具体的，先将步骤S2的混合物在空气中暴露48小时，然后于旋转蒸发器中在80℃条件下真空旋蒸至水分蒸干，得到催化剂的前驱体；
步骤S4：将步骤S3得到的前驱体置于干燥箱中并在100℃条件下恒温干燥2小时，且干燥过程中，以N2作为保护气体，使所述干燥箱内处于无氧状态；
步骤S5：将步骤S4得到的产品置于马弗炉中，在650℃条件下焙烧4小时，得到所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂；该步骤中，需要不段向马弗炉中通入N2作为保护气体，使马弗炉内始终处于无氧状态，待马弗炉冷却至常温后停止通入N2；
步骤S6：以20-30MPa的压力进行压片，然后筛分备用。
通过所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的制备方法，制备得到的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，包括活性成分、助催化剂和载体，以质量百分比计，所述载体为占总重量81.5％的ZSM-5；所述活性成分包括占总重量15％的CuO和占总重量2％的V2O5；所述助催化剂包括占总重量0.5％的Zr和占总重量1％的La。
将所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂进行烟气净化应用试验，具体如下：
在固定床反应器中进行该应用试验，制备得到的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂被固定在石英管反应器中部，利用钢瓶内的N2、NO、SO2、O2、NH3混合成一定配比的模拟烟气，经过石英管反应器中进行反应，通过对反应器前后的各污染气体的浓度进行检测，表征催化剂的脱硫脱硝性能。
模拟烟气在催化剂中的反应温度设置在350℃，此温度为现有燃煤锅炉SCR反应温度区间内。上述实施例制备的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂在表征试验中，反应气体组成为：750ppmNO，900ppmNH3，5％O2，750ppmSO2，N2作为平衡气，气体流量为1.5L/min。
将所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的脱硫脱硝性能进行检测，检测结果为：催化剂反应温度为350℃时，SO2的脱除效率为90.5％，NOx的脱除效率为95.2％
实施例四
所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，包括活性成分、助催化剂和载体，以质量百分比计，所述载体为占总重量82.4％的ZSM-5；所述活性成分包括占总重量12％的CuO和占总重量4％的V2O5；所述助催化剂包括占总重量0.8％的Zr和占总重量0.8％的La。
本实施例中，所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的制备方法同实施一相同，在此不做赘述。
将本实施例的所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂进行烟气净化应用试验，试验方法和条件与实施例一相同，并对同等条件下的脱硫脱硝性能进行检测，检测结果为：催化剂反应温度为350℃时，SO2的脱除效率为91％，NOx的脱除效率为96.9％。
实施例五
所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，包括活性成分、助催化剂和载体，以质量百分比计，所述载体为占总重量80％的ZSM-5；所述活性成分包括占总重量13.4％的CuO和占总重量5％的V2O5；所述助催化剂包括占总重量1％的Zr和占总重量0.6％的La。
本实施例中，所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的制备方法同实施一相同，在此不做赘述。
将本实施例的所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂进行烟气净化应用试验，试验方法和条件与实施例一相同，并对同等条件下的脱硫脱硝性能进行检测，检测结果为：催化剂反应温度为350℃时，SO2的脱除效率为92.2％，NOx的脱除效率为97.1％。
实施例六
所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，包括活性成分、助催化剂和载体，以质量百分比计，所述载体为占总重量85％的ZSM-5；所述活性成分包括占总重量10.4％的CuO和占总重量3％的V2O5；所述助催化剂包括占总重量0.7％的Zr和占总重量0.9％的La。
本实施例中，所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的制备方法同实施一相同，在此不做赘述。
将本实施例的所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂进行烟气净化应用试验，试验方法和条件与实施例一相同，并对同等条件下的脱硫脱硝性能进行检测，检测结果为：催化剂反应温度为350℃时，SO2的脱除效率为91.8％，NOx的脱除效率为96.7％。
与相关技术相比，本发明提供的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，具有如下有益效果：
发明提供的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，脱硫脱硝效果好。将其应用于烟气净化工艺中，催化剂反应温度为350℃时，SO2的脱除率为大于90％，NOx的脱除效率大于95％。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，其特征在于，包括活性成分、助催化剂和载体，以质量百分比计，所述载体为占总重量80-85％的ZSM-5；所述活性成分包括占总重量8-15％的CuO和占总重量2-6％的V2O5；所述助催化剂包括占总重量0.5-1％的Zr和占总重量0.5-1％的La。
2.根据权利要求1所述的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，其特征在于，所述CuO、Zr和La分别由对应的硝酸盐分解产生。
3.根据权利要求2所述的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，其特征在于，所述助催化剂中的Zr由NH4VO3分解产生。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂，其特征在于，所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的反应温度为350℃。
5.一种如权利要求1所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将所述ZSM-5载体于500-600℃条件下焙烧3-6小时后冷却备用；
步骤S2：按所述活性成分、助催化剂的量计算并称取对应的前置原料，将前置原料在去离子水中溶解，再加入步骤S1处理得到的ZSM-5载体进行混合；
步骤S3：将步骤S2的混合物进行真空旋蒸至水分蒸干，得到催化剂的前驱体；
步骤S4：将步骤S3得到的前驱体置于干燥箱中并在100-120℃条件下恒温干燥，且干燥过程中，以N2作为保护气体，使所述干燥箱内处于无氧状态；
步骤S5：将步骤S4得到的产品置于马弗炉中，在580-650℃条件下焙烧，得到所述CuVZrLa/ZSM-5脱硫脱硝催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括步骤S6：以20-30MPa的压力进行压片，然后筛分备用。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5还包括始终通入N2作为保护气体，使马弗炉内始终处于无氧状态，待马弗炉冷却至常温后停止通入N2。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，去离子水与ZSM-5载体的重量比为40：1-20：1。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2还包括将混合物在60-80℃的恒温水浴中进行搅拌。
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