BRPI0411370B1 - Composição de resina absorvente de água, absorvente, artigo absorvente, método para produzir uma composição de resina absorvente de água - Google Patents

Composição de resina absorvente de água, absorvente, artigo absorvente, método para produzir uma composição de resina absorvente de água Download PDF

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Adachi Yoshifumi
Kitano Takahiro
Fujino Shinichi
Torii Kazushi
Iwamura Taku
Machida Sayaka
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Abstract

"composição de resina absorvente de água, absorvente, artigo absorvente, método para produzir uma composição de resina absorvente de água". dito método da presente invenção para produzir uma composição de resina absorvente de água, cujo principal componente é uma resina particulada absorvente de água (a) possuindo uma estrutura de ligação cruzada obtida por meio de polimerização de um monômero não saturado contendo um grupo de ácido, dita resina particulada absorvente de água (a) sendo submetida a ligação cruzada nas proximidades de uma superfície da resina absorvente de água (a), no qual: a composição de resina absorvente de água contém 95% por peso ou mais de partículas cujo diâmetro de partícula é menor que 850 <109>m e no mínimo 106 <109>m e o diâmetro de partícula médio de peso das partículas é menor que 500 <109>m no mínimo 300 <109>m e um desvio padrão logarítmico (<sym><sym>) de distribuição de um tamanho de partícula da resina particulada absorvente de água (a) é de 0,45 ou menos e um componente solúvel em água da composição absorvente de água é de 35% por peso ou menos e a composição de resina absorvente de água inclui um componente metálico multivalente e uma taxa de extração do componente metálico multivalente é de 5,0% por peso ou mais e menos que 100% por peso. assim, é possível obter a composição de resina absorvente de água, livre de qualquer coagulação de partículas em alta umidade, a qual possui uma propriedade absorvente superior em termos de absorvência e absorvência difusa sob pressão.

Description

(54) Título: COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA, ABSORVENTE, ARTIGO ABSORVENTE, MÉTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA (51) Int.CI.: C08L 101/14; C08K 3/10; A61F 13/53; A61L 15/60 (30) Prioridade Unionista: 19/09/2003 JP 2003-328635, 24/06/2003 JP 2003-180121 (73) Titular(es): NIPPON SHOKUBAI CO., LTD.
(72) Inventor(es): KATSUYUKI WADA; YOSHIFUMI ADACHI; TAKAHIRO KITANO; SHINICHI FUJINO; KAZUSHI TORII; TAKU IWAMURA; SAYAKA MACHIDA / 112
COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA, ABSORVENTE, ARTIGO ABSORVENTE, MÉTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIk ÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA
CAMPO TÉCNICO
A presente invenção se refere a uma resina absorvente de água e um método de produção da mesma. Mais especificamente, apresente invenção se refere a (i) uma composição de resina absorvente de água utilizada de maneira favorável em fraldas de papel descartáveis, forros ou absorventes higiênicos femininos e (ii) um método de produção da composição de resina absorvente de água.
HISTÓRICO
Recentemente, vem sendo amplamente utilizada uma resina absorvente de água como componente principal de materiais sanitários (artigos absorventes), tais como fraldas, absorventes higiênicos, fraldas para incontinência e similares, a fim de absorver fluidos do corpo (como por exemplo, urina e sangue).
Exemplos bem conhecidos de resina absorvente de água são (i) ácido poliacrílico neutralizado parcialmente ligado por cruzamento; (ii) um polímero de enxerto de acrilonitrila de amido hidrolisado; (iii) um polímero de amido20 acrílico neutralizado; (iv) um copolímero de éster acetato-acrílico, vinílico saponificado; (v) carboximetilcelulose de ligação cruzada; (vi) copolímero de acrilonitrila hidrolisado ou copolímero de acrilamida hidrolisado, ou copolímero de acrilonitrila de ligação cruzada, ou copolímero de acrilamida de ligação cruzada; (vii) um monômero catiônico de ligação cruzada, (viii) um copolímero de / 112 ácido isobutileno-málico de ligação cruzada; (iv) um corpo de ligação cruzada de 2-acrilamida-2-ácido metilpropanosulfônico e ácido acrílico; (x) e similar.
A resina absorvente de água possui alta capacidade de absorção com respeito a um líquido aquoso. Contudo, devido à sua alta capacidade de absorção, a resina absorvente de água também absorve a umidade do ar (absorção de umidade). Assim, partículas da resina absorvente de água coagulam entre si, o que resulta em um fenômeno de bloqueio no qual a resina absorvente de água perde fluidez como pó. O fenômeno de bloqueio da absorção de umidade acarreta os seguintes problemas: no momento da produção da resina absorvente de água e no momento da produção de um material sanitário, como por exemplo, uma fralda descartável, usando a resina absorvente de água, o fenômeno de bloqueio ocorre em um funil de armazenagem ou em uma linha de transporte, ou a resina absorvente de água adere a um aparelho de produção, de modo que a resina absorvente de água que sofre bloqueio ou adesão se torna muito menos tratável. Como conseqüência, é impossível fabricar o produto de maneira estável. Assim, a fim de evitar que o fenômeno de bloqueio ocorra no momento da absorção de umidade, é adotado convencionalmente um método no qual um composto inorgânico é acrescentado à resina absorvente de água.
Exemplos do método são: um método no qual um pó inorgânico é misturado com essa resina absorvente de água, no qual aproximadamente 60% por peso ou menos de partículas de polímero, passam através de uma peneira com uma rede de 300pm (Traduções Japonesas Publicadas da Publicação Internacional do Pedido de Patente No. 523526/2002 (Tokuhyo 2002-523526));
Figure BRPI0411370B1_D0001
/ 112 uma composição de resina absorvente de água, insolúvel em água, obtida acrescentando água a uma mistura de sal metálico multivalente e uma resina absorvente de água (Publicação de Patente Japonesa Examinada do Pedido de Patente No. 4667/1992 (Tokukohei 4-4667)); um método de produção no qual é pulverizada água contendo um sal metálico multivalente em uma resina absorvente de água (Publicação de Patente Japonesa Examinada de Pedido de Patente No. 40780/1993 (Tokukohei 5-40780)); uma resina absorvente de água modificada, acrescentando água contendo um sal metálico multivalente a uma superfície de uma resina absorvente de água, cujo tamanho de partícula varia de 5 até 500pm e aquecendo a resina absorvente de água (Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 46241/1986 (Tokukaisho 61-46241); uma resina absorvente de água modificada acrescentando água, na qual foi dissolvido sal inorgânico, a uma resina absorvente de água, cuja superfície foi submetida à ligação cruzada (Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 124879/1997 (Tokukaihei 9-124879)); um agente absorvente de água, obtido acrescentando um composto metálico multivalente a uma resina absorvente de água, no qual o metal multivalente existe nas proximidades de uma superfície do agente absorvente de água (Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 96151/2001 (Tokukai 2001-96151)); e similar.
Além disso, exemplos de um método no qual é adicionado um composto inorgânico à resina absorvente de água, a fim de melhorar a capacidade de absorção de água do pó de resina absorvente de água incluem: um método no qual um sal metálico multivalente, como por exemplo, sulfato de alumínio e uma resina absorvente de água são misturados a seco e a mistura então obti-
Figure BRPI0411370B1_D0002
/ 112 da é colocada em contato com um agente de ligação (água ou similar), de modo a produzir essa resina absorvente de água, no qual um gel que absorveu água possui elasticidade e um fenômeno de bloqueio de gel dificilmente ocorre (Traduções Japonesas Publicadas da Publicação Internacional de Pedido de
Patente No. 523289/2001 (Tokuhyo 2001-523289)); uma composição obtida acrescentando uma solução aquosa contendo um sal metálico multivalente a uma resina absorvente de água, a qual foi processada termicamente a mais de 170°C por mais de 10 minutos (Traduções Japonesas Publicadas da Publicação Internacional de Pedido de Patente No. 523287/2001 (Tokuhyo 200110 523287)); um hidrogel de expansão insolúvel em água obtido cobrindo um hidrogel de expansão insolúvel em água, possuindo uma capacidade de absorção específica sob pressão e possuindo força de gel, com um espaçador tridimensional ou eletrostático (Patente Norte-Americana No. 2002/0128618); uma resina absorvente de água submetida à ligação cruzada secundária por uma solução aquosa de agente de ligação cruzada de superfície orgânica e uma solução aquosa de cátion (Traduções Japonesas Publicadas da Publicação Internacional de Pedido de Patente No. 538275/2002 (Tokuhyo 2002538275)); e similar.
Contudo, de acordo com esses métodos conhecidos, é impossível melho20 rar suficientemente a propriedade de bloqueio de absorção de umidade e a capacidade de absorção e a capacidade de absorção de difusão sob pressão podem cair de maneira significativa. Além disso, é impossível aperfeiçoar suficientemente uma propriedade de bloqueio de absorção antiumidade, ao mesmo tempo em que é suprimida a queda das propriedades absorventes (por exem5 / 112 pio, uma capacidade de absorção, uma capacidade de absorção de difusão sob pressão e similar) da resina absorvente de água.
Recentemente, o material sanitário, como por exemplo o absorvente higiênico e similares, que usa a resina absorvente de água, tem um desempenho melhor e um tamanho mais fino e a quantidade da resina absorvente de água usada para cada material sanitário tende a aumentar e também a % por peso da resina absorvente de água tende a aumentar com respeito ao absorvente como um todo, constituído pela resina absorvente de água e uma fibra hidrofílica. Ou seja, usando (i) uma quantidade menor de uma fibra hidrofílica, cuja densidade de volume é pequena e (ii) uma quantidade maior de resina absorvente de água possuindo uma propriedade absorvente de água superior e grande densidade de volume, aumenta o coeficiente de resina absorvente de água contida no absorvente, tornando assim o material sanitário mais fino, sem diminuir a quantidade de absorção de água.
O material sanitário que inclui uma quantidade menor da fibra hidrofílica e uma quantidade maior da resina absorvente de água é preferível meramente em termos de armazenagem de líquido, mas acarreta problemas em termos de distribuição e difusão de líquido no uso real em fraldas.
Ou seja, quando é utilizada uma grande quantidade da resina absorvente de água, a mesma se torna mole e gelatinosa depois de absorver a água. Isso provoca um fenômeno de bloqueio de gel. Como conseqüência, a propriedade de difusão de líquido da fralda cai de maneira significativa. A fim de evitar esse fenômeno e manter elevada a propriedade absorvente do produto absorvente, o coeficiente da fibra hidrofílica e da resina absorvente de água é li-
Figure BRPI0411370B1_D0003
/ 112 mitado, de modo que haja um limite ao se fazer o material sanitário mais fino.
Como meio para melhorar a propriedade de difusão de líquido da fralda, ao mesmo tempo em que se impede o bloqueio do gel na fralda, são propostos: um método no qual são utilizados dois tipos de resinas absorventes de água diferentes um do outro em termos de propriedade absorvente de água (Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 252307/2001 (Tokukai 2001252307)); um método no qual é utilizada uma composição contendo um polímero de formação de hidrogel de troca de íons catiônicos e um polímero de formação de hidrogel de troca de íons aniônicos (panfleto WO 98/37149) um método no qual é utilizada uma resina absorvente de água possuindo alta densidade de ligação cruzada em sua superfície (Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 057010/1994 (Tokukaihei 6-057010)); e similar. Contudo, nesses métodos, existe espaço para melhorar a propriedade absorvente como um material absorvente possuindo uma alta densidade de resina absorvente de água.
Além disso, é bem conhecido que uma resina absorvente de água é tratada com um composto metálico de modo a melhorar a propriedade de difusão de líquido de pó de resina absorvente de água. Exemplos do método incluem: um método no qual sal metálico multivalente, como por exemplo sulfato de alumínio é misturado a seco com uma resina absorvente de água e é levado em contato com um agente de ligação (água ou similar), produzindo assim uma resina absorvente de água possuindo elasticidade, a qual dificilmente causa bloqueio do gel (panfleto WO 98/48857); um método no qual uma resina absorvente de água é submetida à ligação cruzada secundária com um a7 / 112 gente de ligação cruzada de superfície orgânica solúvel em água e cátion solúvel em água (Tokuhyo 2002-538275 e Tokuhyo 2002-539281); uma composição de resina altamente absorvente de água que inclui uma resina altamente absorvente de água e pó fino constituído de óxidos hidratados pelo menos parcialmente contendo dois tipos de metais (Mie M2) de modo a possuir uma ligação -M1-0-M2 (Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 147724/1998 (Tokukaihei 10-147724)); e similar.
De acordo com vários métodos conhecidos, têm sido feitos esforços no sentido de aperfeiçoar (i) a propriedade de bloqueio de gel ou (ii) propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido. Contudo, uma resina absorvente de água que aperfeiçoa essas duas propriedades (a propriedade de bloqueio de gel e a propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido), ao mesmo tempo, não foi inventada.
Além disso, a fim de produzir uma composição de resina absorvente de água que seja superior em termos da propriedade de bloqueio de gel e em termos da propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido, é necessário que as superfícies de partículas da resina absorvente de água sejam uniformemente ligadas de maneira cruzada secundária. Quando as superfícies das partículas não são uniformemente ligadas de maneira cruzada secundária, as partes que não são ligadas de maneira cruzada secundária entre si ficam aglutinadas, de modo que ocorre o fenômeno de bloqueio. Como conseqüência, um aparelho de produção é bloqueado, de modo que é impossível produzir resina absorvente de água de maneira estável.
DIVULGAÇÃO DA INVENÇÃO
Figure BRPI0411370B1_D0004
/ 112
A presente invenção foi planejada em vista dos problemas convencionais acima mencionados e o objeto da presente invenção é fornecer (1) uma composição de resina absorvente de água que seja livre de qualquer aglutinação de partículas, mesmo em alta umidade e superior em termos de propriedades absorventes, tais como capacidade de absorção e capacidade de absorção de difusão sob pressão e possua partículas cujas superfícies sejam uniformemente ligadas de maneira cruzada secundária e (ii) um método de produção da composição de resina absorvente de água.
Em termos de uma propriedade absorvente superior e propriedade de bloqueio de absorção de umidade superior que suprime a aglutinação de partículas em alta umidade, os inventores da presente invenção estudaram seriamente uma resina absorvente de água. Como conseqüência do estudo sério, constataram que: é possível atingir o objeto acima mencionado dando à resina absorvente de água (1) uma estrutura de ligação cruzada específica, (2) uma distribuição de tamanho de partícula específica e (3) um componente metálico e dispondo a resina absorvente de água para que uma taxa de extração de um componente metálico multivalente seja de 5% por peso (% por peso) ou mais e menos que 100% por peso, concebendo assim, a presente invenção.
Ou seja, a composição de resina absorvente de água da presente inven20 ção é uma composição de resina absorvente de água, cujo principal componente é uma resina particulada absorvente de água (A) possuindo uma estrutura de ligação cruzada obtida por meio de polimerização de um monômero não saturado contendo um grupo de ácido, dita resina particulada absorvente de água (A) sendo submetida à ligação cruzada nas proximidades de uma su9/112 perfície da resina absorvente de água (A), na qual: a composição de resina absorvente de água contém 95% por peso ou mais de partículas cujo diâmetro de partícula é menor que 850 pm e no mínimo 106 pm e o diâmetro de partícula médio das partículas de peso é menor que 500 pm e no mínimo 300 pm e um desvio padrão logarítmico (σξ) de uma distribuição de tamanho de partícula da composição de resina absorvente de água é de 0,45 ou menos e um componente solúvel em água da composição absorvente de água é de 35% por peso ou menos e a composição de resina absorvente de água inclui um componente metálico multivalente e uma taxa de extração do componente metáli10 co multivalente é de 5,0% por peso ou mais e menos que 100% por peso %.
Além disso, na composição de resina absorvente de água da presente invenção é preferível que a resina particulada absorvente de água (A) seja uma resina particulada absorvente de água na qual as proximidades da superfície são ainda submetidas à ligação cruzada por um agente de ligação cruzada de superfície contendo um poliol.
Além disso, na composição de resina absorvente de água da presente invenção é preferível que um coeficiente de bloqueio de absorção de umidade seja de 30% ou menos, quando a composição de resina absorvente de água é deixada a 25°C em umidade relativa de 90% durante uma hora.
Além disso, na composição da resina absorvente de água da presente invenção, é preferível que: uma capacidade de retenção centrífuga (CRC), na qual a composição de resina absorvente de água absorve 0,90% por peso de uma solução salina fisiológica sem carga durante 30 minutos seja de 25 g/g ou mais e uma capacidade de absorção por difusão (DAP) sob pressão, na qual / 112 a composição de resina absorvente de água absorve 0,90% por peso de uma solução salina fisiológica a 1,9 kPa durante 60 minutos seja de 20 g/g ou mais.
Além disso, o absorvente da presente invenção inclui a composição de resina absorvente de água e uma fibra hidrofílica de modo que uma quantidade da composição de resina absorvente de água (concentração de núcleo) seja de 20% por peso ou mais com respeito a uma quantidade total da composição de resina absorvente de água e fibra hidrofílica.
Além disso, o artigo absorvente da presente invenção inclui um absor10 vente, uma folha de superfície permeável a líquido e uma folha de reforço impermeável a líquido.
Além disso, o método da presente invenção para produzir a composição de resina absorvente de água inclui as etapas de: adicionar uma solução de um composto metálico multivalente aquoso (B) a uma resina particulada ab15 sorvente de água (A), possuindo uma estrutura de ligação cruzada obtida por meio de polimerização de um monômero não saturado contendo um grupo ácido, o qual é submetido à ligação cruzada nas proximidades de uma superfície da resina particulada absorvente de água (A); e misturar a solução de composto metálico multivalente aquoso (B) com a resina particulada absor20 vente de água (A), no qual: a resina particulada absorvente de água (A) contém
95% por peso ou mais das partículas, cujo diâmetro de partícula é menor que 850 pm e no mínimo 106 pm e um diâmetro médio de partícula de peso da partícula é menor que 500 pm e no mínimo 300 pm e um desvio padrão logarítmico (σζ) de uma distribuição de tamanho de partícula da resina partícula11 / 112
Figure BRPI0411370B1_D0005
da absorvente de água (A) é de 0,45 ou menos e um componente solúvel em água da resina particulada absorvente de água (A) é de 35% por peso e uma quantidade de um componente metálico multivalente contida na solução do composto metálico multivalente aquoso (B) é de 0,001 a 10% por peso com respeito à resina particulada absorvente de água (A) e uma concentração do composto metálico multivalente aquoso (B) na solução ê de 0,40 ou mais com respeito a uma concentração saturada do composto metálico multivalente aquoso (B) na solução e a temperatura da resina particulada absorvente de água (A) é de 50°C ou maior e menor que 100°C e/ou a temperatura da solução do composto metálico multivalente aquoso (B) é de 30°C ou maior e menor que 100°C.
Os inventores da presente invenção estudaram seriamente a composição da resina absorvente de água de modo a conseguir (i) uma propriedade superior de bloqueio de absorção de umidade que cause menos aglutinação de partículas em alta umidade e (ii) uma propriedade superior de penetração de líquido/difusão de líquido ao mesmo tempo. Como conseqüência, acharam possível atingir o objetivo acima mencionado organizando o método de modo a incluir as etapas de: misturar uma resina particulada absorvente de água, cujo principal componente é um polímero que possui uma estrutura de ligação cruzada obtida por polimerização de ácido acrílico e/ou seu sal, uma quantidade específica de uma solução aquosa de um composto metálico multivalente e um agente de ligação cruzada de superfície orgânica; e aquecer a mistura obtida na etapa de mistura a 150 até 300°C, de modo a fazer a ligação cruzada nas proximidades de uma superfície da resina particulada absorvente de / 112 água, no qual a resina particulada absorvente de água possui uma distribuição de tamanho de partícula específica e uma concentração de um componente metálico multivalente na solução aquosa do composto metálico multivalente (B) é de 1,80 % por peso ou mais. Inesperadamente, os inventores da presente invenção descobriram que: a composição de resina absorvente de água tratada usando um agente de tratamento de superfície, cuja concentração de um componente metálico multivalente é alta, possui uma condutividade de fluxo de solução salina muito mais elevada (SFC: indicativa de uma taxa de penetração de líquido sob pressão) que a de uma composição de resina absorvente de água, cuja superfície é tratada com um agente de tratamento de superfície que possui uma concentração conhecida.
Além disso, a fim de obter uma propriedade de bloqueio de absorção de umidade superior e uma propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido superior na resina absorvente de água ao mesmo tempo, é necessário que as superfícies de partícula sejam submetidas à ligação cruzada secundária de maneira uniforme. Os inventores da presente invenção constataram que: a fim de atingir o objetivo, é necessário que um precursor tenha uma fluidez superior (propriedade de bloqueio de umidificação). Observe que o precursor da presente invenção é uma mistura da resina particulada absorvente de água, da solução aquosa do composto metálico multivalente e do agente de ligação cruzada de superfície orgânica. Além disso, a umidificação da presente invenção significa misturar uma solução aquosa de um composto metálico multivalente e um agente de ligação cruzada de superfície orgânica com uma resina particulada absorvente de água. Além disso, a solução salina da pre-
Figure BRPI0411370B1_D0006
/ 112 sente invenção é uma solução aquosa obtida dissolvendo cloreto de sódio em água.
Ou seja, o método da presente invenção para produzir a composição de resina absorvente de água inclui as etapas de: misturar uma resina particu5 lada absorvente de água (A), possuindo uma estrutura de ligação cruzada obtida por meio de polimerização de um monômero não saturado contendo um grupo de ácido, uma solução de um composto metálico multivalente aquoso (B) e um agente para ligação cruzada de superfície orgânica (C); e aquecer uma mistura que foi obtida na etapa de mistura a 150 até 300°C de modo a realizar a ligação cruzada das proximidades de uma superfície da resina particulada absorvente de água (A), no qual: a resina particulada absorvente de água (A) contém 95% por peso ou mais das partículas cujo diâmetro de partícula é menor que 850 pm e no mínimo 106 pm, e um desvio padrão logarítmico (σξ) de uma distribuição de tamanho de partícula da resina particulada ab15 sorvente de água (A) é de 0,45 ou menos e uma quantidade de um componente metálico multivalente contido na solução do composto metálico multivalente aquoso (B) é de 0,001 a 10% por peso com respeito à resina particulada absorvente de água (A) e uma concentração do componente metálico multivalente contido na solução do composto metálico multivalente aquoso (B) é de pelo menos 1,80% por peso.
Além disso, o método da presente invenção para produzir composição de resina absorvente de água inclui a etapa de aquecer um precursor (D), obtido misturando uma resina particulada absorvente de água (A) possuindo uma estrutura de ligação cruzada obtida por polimerização de um monômero não
Figure BRPI0411370B1_D0007
/ 112 saturado contendo um radical ácido, uma solução de um composto metálico multivalente (b) e um agente de ligação cruzada de superfície orgânica a 150 até 300°C, de modo a fazer a ligação cruzada nas proximidades de uma superfície da resina particulada absorvente de água (A), no qual: a resina particula5 da absorvente de água (A) contém 95% por peso ou mais das partículas cujo diâmetro de partícula é menor que 850 pm e no mínimo 106 pm, e um desvio padrão logarítmico (σξ) de uma distribuição de tamanho de partícula da resina particulada absorvente de água (A) é de 0,45 ou menos e uma quantidade de um componente metálico multivalente contido na solução do composto metá10 lico multivalente (B) é de 0,001 a 10% por peso com respeito à resina particulada absorvente de água (A) e um coeficiente de bloqueio de umidificação (% por peso) do precursor (D) é de 80% por peso ou menos.
Além disso, no método da presente invenção para produzir uma composição de resina absorvente de água, é preferível que um componente principal da composição de resina absorvente de água seja um polímero que possui uma estrutura de ligação cruzada obtida por polimerização do ácido acrílico e/ou sal do mesmo.
Além disso, no método da presente invenção para produzir a composição de resina absorvente de água, é preferível que uma concentração do com20 ponente metálico multivalente contido na solução do composto metálico multivalente (B) seja de pelo menos 1,80% por peso.
Além disso, no método da presente invenção para produzir a composição de resina absorvente de água, é preferível que a solução do composto metálico multivalente (B) e/ou o agente de ligação cruzada de superfície orgânica
Figure BRPI0411370B1_D0008
/ 112 seja aquecido a 30°C ou mais.
Além disso, no método da presente invenção para produzir a composição de resina absorvente de água, é preferível que o agente de ligação cruzada de superfície orgânica inclua um álcool multivalente.
Além disso, no método da presente invenção para produzir a composição de resina absorvente de água, é preferível que o componente metálico multivalente do composto metálico multivalente (B) inclua um ou mais metais selecionados entre metais bivalentes ou outros metais multivalentes típicos e metais de transição, cujos números de grupo sejam de 4 a 12.
Além disso, no método da presente invenção para produzir a composição de resina absorvente de água, é preferível que o componente metálico multivalente do composto metálico multivalente (B) seja alumínio.
Para uma compreensão mais completa da natureza e vantagens da invenção, deve ser feita referência à descrição detalhada que segue, tomada em conjunto com os desenhos anexos.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
A Fig. 1 é uma vista em corte transversal ilustrando esquematicamente um aparelho medidor utilizado para medir a capacidade de absorção contra pressão (AAP) da composição de resina absorvente de água.
A Fig. 2 é uma vista em corte transversal ilustrando esquematicamente um aparelho medidor utilizado para medir a condutividade de fluxo de solução salina (SFC) da composição de resina absorvente de água.
MELHOR MODO PARA A REALIZAÇÃO DA INVENÇÃO (Modo de Realização 1)
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/ 112
7'
Uma resina absorvente de água, de acordo com o presente modo de realização, inclui uma resina particulada absorvente de água (A) e um componente metálico multivalente (B). Observe que a composição da resina absorvente de água do presente modo de realização é uma composição que inclui uma resina absorvente de água como componente principal e inclui de 80 a 100% por peso da resina absorvente de água, mais preferivelmente de 90 a 100% por peso da resina absorvente de água. A composição da resina absorvente de água é utilizada, favoravelmente, em materiais sanitários tais como fraldas, absorventes higiênicos, fraldas para incontinência, materiais absorventes mé10 dicos e similares. A seguinte descrição vai detalhar (I) a resina absorvente de água (A) e (II) o componente metálico multivalente.
(I) Resina Particulada Absorvente de Água (A)
A resina particulada absorvente de água (A) é constituída de partículas esféricas ou amorfas de polímero de formação de hidrogel de expansão em á15 gua insolúvel em água (daqui por diante denominadas também como uma resina absorvente de água), as quais podem ser obtidas pela polimerização de um monômero hidrofílico. A propriedade de expansão em água significa uma condição sob a qual a resina absorvente de água absorve, necessariamente, uma grande quantidade de água cujo peso é cinco vezes o peso da própria re20 sina absorvente de água, de preferência 50 a 1000 vezes o peso da resina absorvente de água propriamente dita, em água de troca de íons. A propriedade de ser insolúvel em água significa uma condição sob a qual 5% por peso ou mais e 50% por peso ou menos, mais preferivelmente 5% por peso ou mais e 25% por peso ou menos, ainda mais preferivelmente 5% por peso ou mais e / 112
20% por peso ou menos, particularmente de preferência 5% por peso ou mais e 15% por peso ou menos, ou mais preferivelmente 5% por peso ou mais e 10% por peso ou menos de um componente solúvel em água (polímero solúvel em água) estão contidos na resina absorvente de água. Além disso, o polímero de formação de hidrogel de expansão em água insolúvel em água possui um formato particulado esférico ou indeterminado.
Exemplos específicos do polímero de formação de hidrogel de expansão em água insolúvel em água incluem: um polímero de ácido poliacrílico de ligação cruzada, parcialmente neutralizado (Patente Norte-Americana No. 4625001, Patente Norte-Americana No. 4654039, Patente Norte-Americana No. 5250640, Patente Norte-Americana No. 5275773, Patente Européia No. 456136 e similar); um polímero de enxerto de ácido acrílico de amido parcialmente neutralizado, de ligação cruzada (Patente Norte-Americana No. 4076663); um copolímero de ácido málico de isobutileno (Patente NorteAmericana No. 4389513); um copolímero de ácido acrílico de acetato vinílico saponificado Patente Norte-Americana No. 4124748); um (co)polímero de acrilamida hidrolisada (Patente Norte-Americana No. 3959569); um copolímero de acrilonitrila hidrolisado (Patente Norte-Americana No. 3935099); e similar. Contudo, a resina absorvente de água do presente modo de realização é constituída de um polímero (sal) de ácido poliacrílico de ligação cruzada, incluindo ácido acrílico e/ou sal do mesmo como principal componente. Observe que o principal componente do presente modo de realização é definido conforme segue: no caso em que seja incluído um determinado componente a em B, desde que B” inclua 30% por peso ou mais do componente a com respeito à / 112 quantidade total de B, o componente a é um componente principal de B. O polímero (sal) de ácido poliacrílico de ligação cruzada do presente modo de realização é um polímero de ligação cruzada, no qual 50% mol ou mais e 100% mol ou menos de ácido acrílico e/ou sal do mesmo estão incluídos em um componente do monômero, de preferência 70% mol ou mais e 100% mol ou menos, mais preferível ainda 90% mol ou mais e 100% mol ou menos de ácido acrílico e/ou sal do mesmo estão incluídos no componente do monômero. Além disso, é preferível que 50 a 90% mol, de preferência 60 a 80% mol de um radical ácido contido no polímero, sejam neutralizados e exemplos do sal incluem: sal de metal álcali, tal como sódio, potássio e lítio; sal de amônia; e sal de amina e é preferível usar sal de sódio. A resina absorvente de água para formar o sal pode ser neutralizada em uma fase do monômero antes da polimerização, ou pode ser neutralizada durante e depois da polimerização, ou esses processos podem ser combinados entre si.
Além disso, no presente modo de realização, como a resina particulada absorvente de água (A), é possível usar uma resina absorvente de água que possui uma estrutura de ligação cruzada obtida por polimerização de um monômero não saturado contendo um radical ácido, em termos da propriedade absorvente. Observe que o monômero não saturado contendo um grupo ácido utilizado no presente modo de realização, inclui um monômero que contém um grupo ácido na polimerização e um monômero, como por exemplo acrilonitrila que se torna um grupo ácido sendo hidrolisado depois da polimerização.
Exemplos da resina absorvente de água são um tipo ou dois ou mais tipos de: polímero ácido poliacrílico parcialmente neutralizado; polímero de en19 / 112 xerto de acrilonitrila de amido hidrolisado; polímero de enxerto ácido acrílico de amido; copolímero de éster ácido acrílico de acetato vinílico saponificado; copolímero de acrilonitrila hidrolisado ou copolímero de acrilamida hidrolisado, ou copolímero de acrilonitrila de ligação cruzada, ou copolímero de acrilamida de ligação cruzada; álcool desnaturado polivinílico de ligação cruzada contendo grupo de carboxila; copolímero de anidro málico de isobutileno de ligação cruzada; e similar. É preferível usar polímero de ácido poliacrílico parcialmente neutralizado obtido pela polimerização e ligação cruzada de um monômero contendo ácido acrílico e/ou seu sal (ácido acrílico neutralizado) como componente principal.
O polímero de ácido poliacrílico parcialmente neutralizado pode ser obtido pela copolimerização de um monômero (ácido acrílico e/ou sal do mesmo) utilizado como componente principal com outro monômero, conforme.necessário. Exemplos específicos de outro monômero incluem: um monômero aniônico não saturado, como por exemplo ácido metacrílico, ácido fumárico, ácido crotônico, ácido itacônico, ácido málico, ácido sulfônico vinílico, ácido sulfônico de estireno, 2-(met)acrilamida-2-metilpropano ácido sulfônico, 2(metjacriloiletano ácido sulfônico, 2-(met)acriloilpropano ácido sulfônico e sal do mesmo; um monômero não iônico, não saturado contendo grupo hidrofílico, como por exemplo N-vinil-2-piridona, N-vinil acetamida, metoxipolietileno glicol (met)acrilato, polietileno glicol (metjacrilato, isobutileno, lauril(met)acrilato, acrilamida, (met)acrilamida, N-etilo (met) (acrilamida, N-npropil (met)acrilamida, N-isopropil (met) acrilamida, N,N-dimetil (met)acrilamida, 2-hidroxietilo(met)acrilato, 2-hidroxipropil (metjacrilato, me-
Figure BRPI0411370B1_D0010
/ 112 toxipolietilenoglicol (met) acrilato, monopolietilenoglicol (metjacrilato, vinilpiridina, N-vinilpirrolidona, N-acríloilpiperidina e N-acriloilpirrolidina; e monômero catiônico não saturado, como por exemplo N,N-dimetilaminoetilo (met)acrilato, Ν,Ν-dietilaminoetilo (met)acrilato, Ν,Ν-dimetilaminopropil (met)acrilato, Ν,Ν-dimetilaminopropil (met)acrilamida e sal quaternário do mesmo; e similar.
Geralmente, uma quantidade do monômero, exceto ácido acrílico, é de 0 a 30% mol, de preferência 0 a 10% ml, com respeito a todos os monômeros (contidos na resina absorvente de água), melhorando assim ainda mais a pro10 priedade absorvente de uma resina absorvente de água do produto (composição) e produzindo a resina absorvente de água (composição) a um custo menor.
Figure BRPI0411370B1_D0011
Exemplos de um método para introduzir uma estrutura de ligação cruzada na resina absorvente de água usada no presente modo de realização são conforme segue: a autoligação cruzada é realizada sem o uso de um agente de ligação cruzada; não só o monômero, como também um agente de ligação cruzada interna possuindo dois ou mais grupos não saturados polimerizáveis ou dois ou mais grupos reativos, é copolimerizado ou entra em reação com a resina particulada absorvente de água; e de maneira semelhante. É preferível copolimerizar ou reagir o agente de ligação cruzada interna.
Exemplos do agente de ligação cruzada interna incluem: N,N’metilenobis(met)acrilamida, (poli)etilenoglicol di(met)acrilato, (poli)propilenoglicol di(met)acrilato, trimetilolpropanotri(met)acrilato, tri(met)acrilato de glicerina, acrilato metacrilato de glicerina, óxido de etileno / 112 desnaturado trimetilolpropanotri(met)acrilato, pentaeritritol-hexa(met)acrilato, trialil cianurato, trialil isocianurato, trialil fosfato, trialil amina, poli(met)aliloxialcano, (poli)etilenoglicol diglicidil éter, glicerol diglicidil éter, glicerol triglicidil éter, etileno glicol, polietileno glicol, propileno glicol, glicerina, pentaeritritol, etilenodiamina, carbonato de etileno, carbonato de propileno, polietilenoimina, glicidil(met) acrilato e similar.
Esses agentes de ligação cruzada interna podem ser usados independentemente, ou em uma combinação adequada de dois ou mais tipos. O agente de ligação cruzada interna pode ser acrescentado ao sistema de reação de uma vez ou em doses separadas. Ao usar um ou mais agentes de ligação cruzada interna, é preferível que um monômero de ligação cruzada, incluindo no mínimo dois grupos não saturados polimerizáveis, seja sempre utilizado para a polimerização, levando em conta as características de absorção ou outras propriedades do produto absorvente de água ou da composição do produto de resina absorvente de água.
Uma quantidade de agente de ligação cruzada interna utilizada é de preferência de 0,001 a 3% mol, mais preferivelmente 0,001 a 2% mol, ainda mais preferível 0,005 a 2% mol, ainda mais preferível 0,005 a 0,5% mol, ainda mais preferível 0,01 a 1% mol, especialmente preferível 0,01 a 0,2% mol, mais particularmente preferível 0,03 a 0,15% mol e mais preferivelmente 0,03 a 0,5% mol, com respeito ao número total de moles de todos os monômeros não saturados (excluindo o agente de ligação cruzada). No caso em que a quantidade do agente de ligação cruzada interna utilizada seja menor que 0,001% mol, ou no caso em que o agente de ligação cruzada interna exceder 3% mol, pode ser
Figure BRPI0411370B1_D0012
/ 112 impossível obter a propriedade absorvente suficiente.
Quando o agente de ligação cruzada interna é utilizado para formar uma estrutura de ligação cruzada dentro da resina absorvente de água, o agente de ligação cruzada interna é adicionado ao sistema de reação antes, durante ou depois da neutralização do monômero não saturado ou do polímero. Observe que na polimerização, é possível adicionar (i) por exemplo, 0 a 30% por peso (com respeito ao monômero) de polímeros hidrofílicos, tais como uma mistura de amido e celulose, um derivado de amido e celulose, álcool polivinílico, ácido poliacrílico (sal), ácido poliacrílico de ligação cruzada (sal) e similar, ou (ii) por exemplo, 0 a 5% por peso (com respeito ao monômero) de um agente de transferência de cadeia, como por exemplo, ácido hipofosfórico (sal).
Na polimerização do monômero acima mencionado de modo a obter a resina absorvente de água usada no presente modo de realização, pode ser executada a polimerização em volume ou polimerização por precipitação. Contudo, em termos de (i) desempenho da resina absorvente de água, (ii) controlabilidade de polimerização e (iii) propriedades absorventes de um gel de expansão, os métodos mais preferíveis de polimerização são a polimerização aquosa e a polimerização por suspensão inversa que são executadas sob a condição de que seja utilizada uma solução aquosa do monômero.
A concentração do monômero contido na solução aquosa (daqui por diante denominada de solução aquosa de monômero) é determinada dependendo da temperatura da solução aquosa e do tipo de monômero e não está particularmente limitada. No entanto, a concentração do monômero é, de preferência, de 10 a 70% de massa, mais preferivelmente 20 a 60% de massa. Além
Figure BRPI0411370B1_D0013
/ 112 disso, na realização da polimerização de solução aquosa, pode ser utilizado conjuntamente um solvente, além de água, conforme necessário e o tipo de solvente para ser usado em conjunto não está particularmente limitado.
Observe que a polimerização por suspensão inversa é um método de po5 limerização no qual uma solução aquosa de monômero é suspensa em um solvente orgânico hidrofóbico e é relatada, por exemplo, na Patente NorteAmericana No. 4093776, Patente Norte-Americana No. 4367323, Patente
Norte-Americana No. 4446261, Patente Norte-Americana No. 4683274, Patente Norte-Americana No. 5244735 e similar. Além disso, a polimerização da solução aquosa é um método no qual a solução aquosa de monômero é polimerizada sem usar um solvente de dispersão e é relatada por exemplo na Patente Norte-Americana No. 4625001, Patente Norte-Americana No. 4873299,
Patente Norte-Americana No. 4286082, Patente Norte-Americana No.
4973632, Patente Norte-Americana No. 4985518, Patente Norte-Americana
No. 5124416, Patente Norte-Americana No. 5250640, Patente NorteAmericana No. 5264495, Patente Norte-Americana No. 5145906, Patente Norte-Americana No. 5380808, Patente Européia No. 0811636, Patente Européia No. 0955086, Patente Européia No. 0922717, Patente Européia No. 1178059 e similar. Monômeros, iniciadores e similares, que são utilizados nesses métodos de polimerização, como exemplos, são aplicáveis ao presente modo de realização.
Além disso, ao iniciar a polimerização, é possível usar: um iniciador de polimerização radical, como por exemplo, persulfato de potássio, persulfato de amônia, persulfato de sódio, t-butil-hidroperóxido, peróxido de hidrogênio,
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/ 112
2,2*-azobis (2-amidino-propano) diidrocloreto; um iniciador de fotopolimerização como por exemplo, 2-hidroxi-2-metilo-l-fenilpropano; ou um raio de energia ativa, como por exemplo um raio ultravioleta e um raio de elétron. Em termos das propriedades, a quantidade de iniciadores de polimerização utili5 zada é geralmente de 0,001 a 2% mol, de preferência 0,01 a 0,1% mol (com respeito a todos os monômeros).
Além disso, no caso de usar um iniciador de polimerização radical oxidante, a polimerização redox pode ser realizada usando um redutor, como por exemplo, sulfito de sódio, bissulfito de sódio, sulfato ferroso, ácido L-ascórbico e similar, juntos. Em termos das propriedades, a quantidade de iniciadores de polimerização utilizada é geralmente de 0,001 a 2% mol, de preferência 0,01 a 0,1% mol (com respeito a todos os monômeros).
Depois da polimerização, o resultante é geralmente um polímero de ligação cruzada em uma fase de gel aquoso e é seco, conforme necessário. Geral15 mente, o polímero de ligação cruzada na fase de gel aquoso é pulverizado antes e/ou depois da secagem, obtendo, assim, a resina absorvente de água (A). Além disso, o tratamento de secagem é executado geralmente a 60°C a 250°C, de preferência a 100°C a 220°C, mais preferivelmente 120°C a 200°C. O tempo de secagem depende da área de superfície e do teor de umidade do políme20 ro e do tipo do secador e é ajustado de modo a realizar um teor de umidade desejado.
O teor de umidade (definido pelo teor de umidade encontrado, medindo uma perda de secagem depois da secagem da resina absorvente de água, ou da composição de resina absorvente de água que saiu a 180°C durante três
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/ 112
Figure BRPI0411370B1_D0016
horas) da resina absorvente de água ou da composição de resina absorvente de água, cuja superfície foi ou não submetida à ligação cruzada, que é utilizada no presente modo de realização, não está especialmente limitado. Contudo, o teor de umidade é de preferência de 0,2 a 30% por peso, mais preferivelmen5 te 0,3 a 15% por peso, ainda mais preferível 0,5 a 10% por peso, de modo que a resina absorvente de água esteja em uma fase de pó, em termos de propriedade da composição de resina absorvente de água obtida.
Um formato de partícula da resina absorvente de água assim obtida (A) cuja superfície foi ou não submetida à ligação cruzada, não está particular10 mente limitado, como por exemplo, formato esférico ou formato de coágulo constituído de partículas esféricas, um formato granular, um formato indeterminado e similar. No entanto, é preferível um formato granular indeterminado obtido através da etapa de pulverização. Além disso, sua densidade de volume (definida por JIS K-3362) é de 0,40 a 0,80 g/ml, mais preferivelmente
0,50 a 0,75 g/ml, mais preferível ainda 0,60 a 0,73 g/ml em termos de propriedades superiores da composição de resina absorvente de água.
A resina absorvente de água (A) no presente modo de realização pode ser obtida pela ligação cruzada de uma superfície de uma resina absorvente de água, a qual foi submetida ao processo de ligação cruzada interna e ao processo de secagem, usando o agente de ligação cruzada de superfície orgânica. A seguinte descrição explica o agente de ligação cruzada de superfície orgânica.
(II) Agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C)
Existem vários tipos de agentes de ligação cruzada de superfície para
X / 112 tolilenodiisocianato e hexametilenodiisocianato; compostos de oxazolina multivalente tais como 1,2-etilenobisoxazolina; compostos de carbonato de alquileno, tais como l,3-dioxolano-2-ona, 4-metilo-l,3-dioxolano-2-ona, 4,5dimetil-1, 3-dioxolano-2-ona, 4,4-dimetil-l, 3-dioxolano-2-ona, 4-etilo-l, 3dioxolano-2-ona, 4-hidroximetil-l, 3-dioxolano-2-ona, l,3-díoxano-2-ona, 4metilo-1, 3-dioxano-2-ona, 4,6-dimetil-l, 3-dioxano-2-ona e 1,3-dioxisopano2-ona; compostos de haloepóxi, tais como epicloroidrina, epibromoidrina e ametilepicloroidrina e produtos de adição de amina multivalente dos mesmos (por exemplo), Kymene produzido pela Hercules: marca registrada); agentes de acoplamento de silano, tais como γ-glicidoxipropiltrimetoxisilano e γaminopropiltrietoxisilano; e compostos de oxetano, tais como 3-metilo-3oxetano metanol, 3-etilo-3-oxetano metanol, 3-butil-3-oxetano metanol, 3metilo-3-oxetano etanol, 3-etilo-3-oxetano etanol, 3-butil-3-oxetano etanol, 3clorometilo-3-metiloxetano, 3-clorometilo-3-etiloxetano e um composto de oxetano multivalente. Dentre os agentes de ligação cruzada, o álcool multivalente é preferível, posto que é superior em termos de segurança e melhora a propriedade hidrofílica da superfície de partícula da resina absorvente de água. É preferível que o álcool multivalente contenha de 2 a 10 átomos de carbono, de preferência 3 a 8 átomos de carbono. Dentre eles, é especialmente preferível usar propilenoglicol, butanodiol, glicerina ou trimetilopropano, posto que é possível evitar que caia uma tensão de limite e evitar que a precipitação diminua a permeabilidade do líquido.
O álcool poliídrico reage com a resina particulada absorvente de água, como o agente de ligação de cruzada de superfície, de modo a formar uma li-
Figure BRPI0411370B1_D0017
/ 112 ligação cruzada de superfície. Para conseguir melhores propriedades da resina absorvente de água obtida, é comum utilizar os seguintes agentes de ligação cruzada: (a) compostos de poliol, (b) compostos de epóxi, (c) compostos de amina multivalente, (d) condensados dos compostos de amina multivalente e compostos de haloepóxi, (e) compostos de oxazolina, (f) compostos de mono, di ou poli oxazolidina, (g) compostos de carbonato de alquileno, (h) compostos de uréia cíclica, (i) compostos de óxido de trimetileno, (j) e similar.
Como o agente de ligação cruzada de superfície orgânica utilizado no presente modo de realização, são dados exemplos específicos na Patente Norte-Americana No. 6228930, Patente Norte-Americana No. 6071976, Patente Norte-Americana No. 6254990, e similar. Exemplos do agente de ligação de superfície orgânica (C) incluem: compostos de poliol, tais como etilenoglicol, dietilenoglicol, propilenoglicol, trietilenoglicol, tetraetilenoglicol, polietilenoglicol, 1,3-propanodiol, dipropilenoglicol, 2,2,4-trimetilo-l,3-pentandiol, polipropilenoglicol, glicerina, poliglicerina, 2-buteno-l,4-diol, 1,3-butanodiol, 1,4butanodiol, 1,5-pentandiol, 1,6-hexanodiol, 1,2-ciclo-hexanodimetanol, 1,2ciclo-hexanol, trimetilopropano, dietanolamina, trietanolamina, polioxipropileno, copolímero de bloco oxietileno-oxipropileno, pentaeritritol e sorbitol; compostos de epóxi, tais como etilenoglicol diglicidil éter, polietileno glicidil éter, glicerol poliglicidil éter, diglicerol poliglicidil éter, poliglicerol poliglicidil éter, propilenoglicol diglicidil éter, polipropilenoglicol diglicidil éter e glicidol; compostos de amina multivalente, tais como etilenodiamina, dietilenotriamina, trietilenotetramina, tetraetilenopentamina, pentaetileno-hexamina e polietilenoimina; compostos de isocianato multivalente tais como 2,4-
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/ 112 gação de éster. Além disso, devido à reação, alguns grupos de hidroxila do álcool poliídrico não reagem, de modo que os grupos de hidroxila permanecem na superfície da resina particulada absorvente de água. Portanto, os grupos de hidroxila, contidos no álcool poliídrico, que não reagem, melhoram a propriedade hidrofílica na superfície da resina particulada absorvente de água.
Uma quantidade do agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) utilizada depende dos compostos usados e de uma combinação dos mesmos, mas, de preferência é de 0,01 parte por peso até 10 partes por peso, mais preferivelmente 0,001 parte por peso até 5 partes por peso, com relação a 100 partes por peso da resina absorvente de água. Quando a quantidade do agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) é menor que 0,001 parte por peso, a propriedade de bloqueio de absorção de umidade e a propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido não são aperfeiçoadas suficientemente. Quando a quantidade do agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) é de mais de 10 partes por peso, a capacidade de retenção centrífuga (CRC), a capacidade de absorção de difusão sob pressão (DAP) e a capacidade de absorção contra pressão (AAP) caem de maneira significativa.
No presente modo de realização, é preferível usar água como solvente na combinação com o agente de ligação cruzada de superfície na realização do tratamento de ligação cruzada de superfície. Nesse caso, uma quantidade da água a ser usada depende de qual o teor de umidade que a resina absorvente de água a ser usada possui. Em geral, com relação a 100 partes por peso da resina absorvente de água, a quantidade de água a ser usada está em uma faixa entre 0,5 parte por peso até 20 partes por peso e, de preferência entre / 112
0,5 parte por peso até 5 partes por peso. Além disso, no presente modo de realização, é possível usar um solvente orgânico hidrofílico, além da água. Uma quantidade de solvente orgânico hidrofílico está em uma faixa de 0 parte por peso até 10 partes por peso, de preferência em uma faixa de 0 parte por peso até 5 partes por peso e, mais preferivelmente numa faixa de 0 parte por peso até 3 partes por peso, com relação a 100 partes por peso da resina absorvente de água.
Podem ser adotados vários métodos na adição do agente de ligação cruzada de superfície, mas é preferível o seguinte método de mistura: antecipadamente, o agente de ligação cruzada de superfície é misturado com água e/ou solvente orgânico hidrofílico , conforme necessário e a mistura é pulverizada ou pingada diretamente na resina absorvente de água. É mais preferível pulverizar a mistura diretamente na resina absorvente de água. Um diâmetro médio de gotículas de líquido a ser pulverizadas é, de preferência, de 300 pm ou menos e, mais preferivelmente 200 pm ou menos. Ao acrescentar o agente de ligação cruzada de superfície, pode ser disposto de tal modo que um pó com finas partículas insolúveis em água e um surfactante sejam levados a coexistir de maneira que não impeçam os efeitos da presente invenção.
Depois de misturar o agente de ligação cruzada de superfície com a resina absorvente de água, é preferível que a resina absorvente de água seja submetida a um tratamento térmico. As condições do tratamento térmico são conforme segue: uma temperatura de aquecimento em uma faixa de 100°C a 250°C, mais preferivelmente em uma faixa de 150°C a 250°C; e um tempo de aquecimento de preferência em uma faixa de um minuto até duas horas. E-
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/ 112 xemplos de combinações apropriadas da temperatura de aquecimento e tempo de aquecimento são: (a) 180°C para 0,1 até 1,5 hora, e (b) 200°C para 0,1 até uma hora.
A composição de resina absorvente de água do presente modo de reali5 zação é obtida adicionando e misturando uma solução de composto metálico multivalente solúvel em água (B) ã resina particulada absorvente de água (A) obtida da maneira antes mencionada.
(III) Composto Metálico Multivalente (B) e Componente Metálico Multivalente O composto metálico multivalente (B) do presente modo de realização é um composto que possui átomos de metal bivalente ou ainda multivalente. Além disso, o componente metálico multivalente do presente modo de realização é constituído de átomos de metal bivalente ou ainda multivalente, contidos no composto metálico multivalente (B). Por exemplo, o sulfato de alumínio (Ah (SO4)3) é um composto que inclui alumínio (Al) que possui átomos terva15 lentes, de modo que o sulfato de alumínio é o composto metálico multivalente (B) e o alumínio (Al) constituído de átomos metálicos tervalentes contidos no composto metálico multivalente é o componente metálico multivalente.
Além disso, é preferível que 0 componente metálico multivalente utilizado na presente invenção inclua um ou mais metais selecionados dentre metais típicos e metais de transição, cujos números de grupo são de 4 a 12. Dentre os componentes metálicos multivalentes, é mais preferível que o composto metálico multivalente (B) inclua Mg, Ca, Ti, Zr, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Pd, Cu, Ag, Zn, Cd e Al. Al é particularmente preferível. É preferível que o composto metálico multivalente (B) seja solúvel em água. O solúvel em água da presente / 112
Figure BRPI0411370B1_D0020
,z invenção significa uma condição na qual 1 g ou mais, de preferência 10 g ou mais de um composto dissolve em 100 g de água, cuja temperatura é de 25°C.
Exemplos do composto metálico multivalente (B) que podem ser utilizados no presente modo de realização incluem: cloreto de alumínio, cloreto de polialumínio, sulfato de alumínio, nitrato de alumínio, sulfato de potássio de alumínio bis, sulfato de sódio de alumínio bis, cloreto de cálcio, nitrato de cálcio, cloreto de magnésio, sulfato de magnésio, nitrato de magnésio, cloreto de zinco, sulfato de zinco, nitrato de zinco, sulfato de cobre, cloreto de cobalto, cloreto de zircônio, sulfato de zircônio e nitrato de zircônio. Além disso, em termos de solubilidade, é preferível usar sal que possui esses cristais de água. Ê especialmente preferível usar compostos de alumínio. Dentre eles, é preferível usar sulfato de alumínio e é possível usar mais favoravelmente pó de cristal hidratado, como por exemplo, octadecaidrato de sulfato de alumínio e hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato). Além disso, podem ser utilizados dois ou mais tipos dos compostos acima mencionados.
(IV) Composição de Resina Absorvente de Água
A composição de resina absorvente de água de acordo com o presente modo de realização, é uma composição de resina absorvente de água, cujo principal componente é uma resina particulada absorvente de água (A) possuindo uma estrutura de ligação cruzada obtida por meio de polimerização de um monômero não saturado contendo um radical de ácido, dita resina particulada absorvente de água (A) sendo submetida à ligação cruzada nas proximidades de uma superfície da resina absorvente de água (A), na qual: a composição de resina absorvente de água contém 95% por peso ou mais de partí32 / 112 cuias cujo diâmetro de partícula é menor que 850 pm e no mínimo 106 pm e o diâmetro médio de partícula de peso das partículas é menor que 500 pm e no mínimo 300 pm e um desvio padrão logarítmico (σξ) de distribuição de tamanho de partícula da composição de resina absorvente de água é de 0,45 ou menos e um componente solúvel em água da composição absorvente de água é de 35% por peso ou menos e a composição de resina absorvente de água inclui um componente metálico multivalente e a taxa de extração do componente metálico multivalente é de 5,0% por peso ou mais e menos que 100% por peso %.
Quanto ao diâmetro de partícula da resina particulada absorvente de água (A) do presente modo de realização, é preferível que o diâmetro médio de partícula seja de 300 pm ou mais e 500 pm ou menos. Quando o diâmetro médio de partícula é menor que 300 pm, o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade é elevado no momento da absorção de água, de modo que o blo15 queio de gel tende a ocorrer. Além disso, quando o diâmetro médio de partícula exceder 500pm, a taxa de absorção (Vórtice) se torna baixa. Assim, quando a composição de resina absorvente de água, de acordo com o presente modo de realização, é utilizada no material absorvente e/ou artigo absorvente, como por exemplo, em uma fralda, isso resulta em problemas tais como vazamento de líquido e grudar na pele.
Além disso, a resina particulada absorvente de água (A) contém 95 a 100% por peso, de preferência 97 a 100% por peso, mais preferível 99 a 100% por peso de partículas cujo diâmetro de partícula é inferior a 850 pm e não inferior a 106 pm e um desvio padrão logarítmico (σξ) de sua distribuição de
Figure BRPI0411370B1_D0021
/ 112 tamanho de partícula é de 0,45 ou menos, de preferência 0,40 ou menos, mais preferivelmente 0,35 ou menos, mais preferível 0,30 ou menos. Além disso, é preferível que o desvio padrão logarítmico (σξ) seja de 0,20 ou mais. Considerando que o desvio padrão logarítmico (σξ) da distribuição de tamanho de par5 tícula é menor, a distribuição de tamanho de partícula é mais reduzida.
Observe que quando a quantidade de partículas cujo diâmetro de partícula é menor que 850 pm e não menor que 106 pm for menor que 95% por peso com relação à resina particulada absorvente de água inteira (A), um grande número de partículas cujo diâmetro de partícula não é menor que 850 pm e um grande número de partículas cujo diâmetro de partícula é menor que 106 pm estão contidos na resina absorvente de água. Quando um grande número de partículas cujo diâmetro de partícula não é menor que 850 pm estiver contido na resina particulada absorvente de água (A), a resina particulada absorvente de água (A) parece granulada em um material sanitário, como por exemplo, uma fralda. Quando um grande número de partículas cujo diâmetro de partícula é menor que 106 pm estiver contido na resina particulada absorvente de água (A), a resina particulada absorvente de água (A) pode passar através de um material de superfície (denominado também de folha superior ou folha de penetração de líquido) do material sanitário, como por exem20 pio, a fralda. Assim, o uso dessa resina absorvente de água não é preferível. Além disso, quando o desvio padrão logarítmico (σξ) da distribuição de tamanho de partícula é menor que 0,20, a produtividade cai significativamente, de modo que pode ser impossível obter um efeito correspondente ao custo. Quando o desvio padrão logarítmico (σξ) da distribuição de tamanho de partí-
Figure BRPI0411370B1_D0022
/ 112
Figure BRPI0411370B1_D0023
ampliada, de modo que pode ser impossível obter a propriedade de bloqueio de absorção de umidade desejada e a propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido desejada. Assim, o uso dessa resina absorvente de água não é preferível.
O diâmetro de partícula acima mencionado, também se aplica a uma composição de resina absorvente de água descrita posteriormente. Ou seja, a composição de resina absorvente de água, de acordo com o presente modo de realização, inclui 95 a 100% por peso, de preferência 97 a 100% por peso, mais preferivelmente 99 a 100% por peso de partículas cujo diâmetro de partícula é menor que 850 pm e maior que 106 pm ou menor, com relação à composição de resina absorvente de ãgua inteira e um desvio padrão logarítmico (σζ) de uma distribuição de tamanho de partícula é de 0,45 ou menos, de preferência 0,40 ou menos, mais preferivelmente 0,35 ou menos, mais preferí15 vel 0,30 ou menos. Além disso, é preferível que o desvio padrão logarítmico (σζ) da distribuição de tamanho de partícula seja de 0,20 ou mais. Além disso, o diâmetro de partícula da resina absorvente de água ou da composição de resina absorvente de ãgua pode ser ajustado por aglomeração ou similar, conforme necessário.
Além disso, o bloqueio de gel e o bloqueio de absorção de umidade são influenciados pelo componente solúvel em água da resina particulada absorvente de água. No presente modo de realização, a quantidade do componente solúvel em água é de 5% por peso ou mais e 35% por peso ou menos, de preferência 5% por peso ou mais e 25% por peso ou menos, mais preferivelmente / 112 de 5% por peso ou mais e 20% por peso ou menos, particularmente mais preferível 5% por peso ou mais e 10% por peso ou menos. Quando a quantidade de componente solúvel em água excede 35% por peso, o componente solúvel em água da resina particulada absorvente de água elui no momento da absor5 ção de água. Como conseqüência, o componente solúvel em água funciona como um aglutinante entre partículas na resina particulada absorvente de água, de modo que o bloqueio de gel tende a ocorrer. Assim, o uso dessa resina absorvente de água não é preferível. Além disso, quando o componente solúvel em água é menor que 5% por peso, a produtividade da composição de resina absorvente de água cai significativamente e o custo de produção aumenta significativamente, de modo que essa disposição não é preferida.
Além disso, o componente solúvel em água também pode ser aplicado à composição de resina absorvente de água, de acordo com o presente modo de realização. Ou seja, no presente modo de realização, o componente solúvel em água da composição de resina absorvente de água é de 5% por peso ou mais e 35% por peso ou menos, de preferência 5% por peso ou mais e 25% por peso ou menos, mais preferivelmente de 5% por peso ou mais e 20% por peso ou menos, particularmente mais preferível 5% por peso ou mais e 15% por peso ou menos, mais preferivelmente 5% por peso ou mais e 10% por peso ou me20 nos. Quando o componente solúvel em água excede 35% por peso, o componente solúvel em água da resina particulada absorvente de água elui no momento da absorção de água. Como conseqüência, o componente solúvel em água funciona como um aglutinante entre partículas na resina particulada absorvente de água, de modo que o bloqueio de gel tende a ocorrer. Assim, o
Figure BRPI0411370B1_D0024
/ 112 uso dessa resina absorvente de água não é preferível.
Uma quantidade de resina particulada absorvente de água (A) contida na composição de resina absorvente de água como componente principal é de 70% por peso ou mais e menos de 100% por peso, de preferência 80% por pe5 so ou mais e menos de 100% por peso, ainda mais preferivelmente 90% por peso ou mais e menos de 100% por peso, mais preferivelmente 95% por peso ou mais e menos de 100% por peso, em relação à composição da resina absorvente de água.
Além disso, os inventores da presente invenção constataram que: quan10 to à composição de resina absorvente de água do presente modo de realização, é importante que o componente metálico multivalente exista nas proximidades de uma superfície da resina particulada absorvente de água sujeita ao tratamento de superfície. Além disso, é possível especificar o componente metálico multivalente, o qual existe nas proximidades de uma superfície das partículas de resina absorvente de água, de acordo com uma taxa de extração do componente metálico multivalente (a taxa de extração será descrita nos Exemplos).
A fim de aperfeiçoar a propriedade de bloqueio de absorção de umidade em alta umidade e conseguir uma propriedade de penetração de líqui20 do/difusão de líquido extremamente superior, enquanto impede que a capacidade de retenção centrífuga (CRC), a capacidade de absorção de difusão sob pressão (DAP) e a capacidade de absorção contra pressão (AAP) caiam, a taxa de extração do componente metálico multivalente é de 5,0% por peso ou mais e menos que 100% por peso, de preferência 8,0% por peso ou mais e 90,0% / 112 por peso ou menos, mais preferivelmente 10,0% por peso ou mais e 70,0% por peso ou menos.
A taxa de extração do componente metálico multivalente é de 100% por peso no caso em que o componente metálico multivalente seja misturado com resina absorvente de água, de acordo com o tratamento de mistura a seco. Quando a taxa de extração do componente metálico multivalente é muito elevada, é impossível misturar de maneira uniforme o composto metálico multivalente com uma superfície da resina absorvente de água, de modo que a propriedade de bloqueio de absorção de umidade em alta umidade não pode ser melhorada. Além disso, no caso em que a taxa de extração do componente metálico multivalente seja menor que 5,0%, o componente metálico multivalente penetra na resina absorvente de água. Isso derruba a capacidade de retenção centrífuga (CRC), a capacidade de absorção de difusão sob pressão (DAP) e/ou a capacidade de absorção contra pressão (AAP). Além disso, é im15 possível realizar esse aperfeiçoamento da propriedade de bloqueio da capacidade de absorção de umidade em alta umidade que corresponde ao custo e é impossível aperfeiçoar a propriedade de penetração de líquido/difusáo de líquido.
A propriedade de bloqueio de absorção de umidade da composição de resina absorvente de água do presente modo de realização, é representada pelo coeficiente de bloqueio de absorção de umidade. O coeficiente de bloqueio de absorção de umidade é medido por um método conhecido. Um exemplo específico do método para medir o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade é conforme segue: como descrito nos Exemplos posteriores, uma resina / 112 particulada absorvente de água (ou uma composição de resina absorvente de água) é dispersada de maneira uniforme no fundo de um copo predeterminado e a resina absorvente de água que absorveu umidade a 25°C, com uma umidade relativa de 90% por uma hora é peneirada durante determinado tempo por um agitador com peneira e o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade é medido com base em um peso W4 (g) da resina absorvente de água que permanece na peneira e um peso W5 (g) da resina absorvente de água que passou pela peneira.
Além disso, exemplos mais específicos do método para medir o coefici10 ente de bloqueio de absorção de umidade são: (a) um método no qual um copo de alumínio (Recipiente de Alumínio Produto No. 107, Produto daTOYO ECKO Inc.) cujo diâmetro de fundo é de 52 mm e a altura é de 22 mm, é utilizado como o copo predeterminado e a resina absorvente de água é peneirada durante 8 segundos pelo agitador com peneira de modo a medir o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade (% por peso) (daqui por diante, denominado de coeficiente de bloqueio de absorção de umidade a); (b) um método no qual um copo de polipropileno, cujo diâmetro de fundo é de 50 mm e a altura é de 10 mm, é utilizado como o copo predeterminado e a resina absorvente de água é peneirada durante cinco segundos pelo agitador com peneira de modo a me20 dir o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade (% por peso) (daqui por diante, denominado de coeficiente de bloqueio de absorção de umidade b); e um método semelhante.
No caso em que o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade a seja medido de acordo com o método (a), o coeficiente de bloqueio de absorção de
Figure BRPI0411370B1_D0025
/ 112 umidade a é de 0% por peso ou mais e de 30% por peso ou menos, de preferência 0% por peso ou mais e 20% por peso ou menos, mais preferivelmente 0% por peso ou mais e 10% por peso ou menos, mais preferível 0% por peso ou mais e 5% por peso ou menos, sob uma condição tal que a resina absorvente de água seja deixada a 25°C com uma umidade relativa de 90% durante uma hora. Quando o coeficiente de absorção de umidade a exceder 30% por peso é difícil manusear a composição de resina absorvente de água em alta umidade. Essa condição pode causar problemas tais como: em uma planta de produção, a composição de resina absorvente de água e/ou a partícula da resina absorvente de água são coaguladas e comprimidas em um cano de transporte e é impossível misturá-las de maneira uniforme com uma fibra hidrofílica, no momento da produção de um absorvente fino utilizado em um material sanitário descrito posteriormente.
No caso em que o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade b seja medido de acordo com o método (b), o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade b é de 0% por peso ou mais e de 40% por peso ou menos, de preferência 0% por peso ou mais e 30% por peso ou menos, mais preferivelmente 0% por peso ou mais e 20% por peso ou menos, mais preferível 0% por peso ou mais e 10% por peso ou menos, sob uma condição tal que a resina absorvente de água seja deixada a 25°C com uma umidade relativa de 90% durante uma hora. Quando o coeficiente de absorção de umidade b excede 40% por peso, é difícil manusear a composição de resina absorvente de água em alta umidade. Essa condição pode causar problemas tais como: em uma planta de produção, a composição de resina absorvente de água e/ou a partícula da / 112 resina absorvente de água são coaguladas e comprimidas em um cano de transporte e é impossível misturá-las de maneira uniforme com uma fibra hidrofílica, no momento da produção de um absorvente fino utilizado em um material sanitário descrito posteriormente.
Além disso, a propriedade de permeabilidade de líquido e difusão de líquido da composição de resina absorvente de água do presente modo de realização são representadas por uma condutividade de fluxo de solução salina (SFC: um barômetro indicativo de uma taxa de penetração de líquido sob pressão) mencionada nas Traduções Japonesas Publicadas da Publicação In10 ternacional do Pedido de Patente No. 509591 /1997 (Tokuhyohei 9-509591). A condutividade do fluxo de solução salina (SFC) é, de preferência, 30x107cm3,s/g ou mais, mais preferível 70xl0-7cm3-s/g, ainda mais preferível 100xl0-7cm3-s/g, particularmente preferível 120xl0’7cm3-s/g, mais preferivelmente 140xl07cm3*s/g.
Com referência à composição de resina absorvente de água, de acordo com a presente invenção, sua capacidade de retenção centrífuga (CRC) à qual 90% por peso de solução salina são absorvidos durante 30 minutos, sem qualquer carga, é de preferência de 25 g/g ou mais e 50 g/g ou menos, mais preferivelmente 27 g/g ou mais e 45 g/g ou menos, ainda mais preferivelmen20 te 28 g/g ou mais e 40 g/g ou menos, particularmente preferível 29 g/g ou mais e 38 g/g ou menos, mais preferível 30 g/g ou mais e 35 g/g ou menos. Quando o CRC é menor que 25 g/g, a capacidade de absorção de líquido da composição de resina absorvente de água se deteriora. Assim, quando a composição de resina absorvente de água, de acordo com o presente modo de rea-
Figure BRPI0411370B1_D0026
/ 112 lização, é utilizada no material absorvente e/ou artigo absorvente, como por exemplo, em uma fralda, isso resulta em problemas tais como um vazamento de líquido e vermelhidão na pele. O uso dessa composição de resina absorvente de água não é preferível. Além disso, existe um caso em que uma carga, como por exemplo, o peso de um usuário de fralda, é exercida sobre o absorvente e/ou artigo absorvente, no uso prático da composição de resina absorvente de água na fralda de papel, ou caso semelhante. Além disso, quando CRC excede 50 g/g, a quantidade do componente solúvel em água da resina particulada absorvente de água é grande. Assim, a resina particulada absor10 vente de água causa o bloqueio de gel, de modo que pode ser impossível obter a propriedade desejada de penetração de líquido/difusão de líquido. O uso dessa resina absorvente de água não é preferível.
Além disso, a capacidade de absorção contra pressão (AAP) à qual 0,90% por peso da solução salina é absorvido durante uma hora sob pressão de 0,7 psi (4,83 kPa) é, de preferência, de 20 g/g ou mais, mais preferivelmente 21 g/g ou mais e 50 g/g ou menos, ainda mais preferivelmente 23 g/g ou mais e 40 g/g ou menos, particularmente preferível 25 g/g e 30 g/g ou menos. No uso prático da composição de resina absorvente de água em uma fralda, ou artigo semelhante, o peso do usuário da fralda de papel às vezes é exercido sobre o absorvente e/ou artigo absorvente. No caso em que a capacidade absorvente contra pressão (AAP) seja menor que 20 g/g, quando uma carga tal como um peso é exercido sobre a composição de resina absorvente de água, a capacidade de absorção de líquido, como por exemplo, urina, se deteriora. Isso pode resultar em problemas tais como vazamento de líquido e vermelhidão na
Figure BRPI0411370B1_D0027
/ 112 pele, no uso prático da composição de resina absorvente de água na fralda de β 5 papel.
Além disso, a capacidade de absorção de difusão sob pressão (DAP) na qual 0,90% de massa de solução salina fisiológica é absorvido durante 60 mi5 nutos sob pressão de 1,9 kPa é de 20 g/g ou mais e 50 g/g ou menos, de preferência 24 g/g ou mais e 45 g/g ou menos, mais preferivelmente 28 g/g ou mais, mais preferivelmente 32 g/g ou mais e 40 g/g ou menos. No caso em que a capacidade de absorção de difusão sob pressão (DAP) seja menor que 20 g/ g, quando uma carga tal como peso é exercida sobre a composição da resina absorvente de água, a capacidade de difusão de líquido e a capacidade de absorção de líquido, tal como urina, são deterioradas. Assim, o líquido não é difundido no absorvente e/ou no artigo absorvente e um fenômeno de bloqueio ocorre no líquido. Nessa condição, o líquido não se espalha sobre a composição de resina absorvente de água utilizada. Isso pode resultar em problemas tais como vazamento de líquido e vermelhidão na pele, no uso prático da composição de resina absorvente de água na fralda de papel. O uso dessa resina absorvente de água não ê preferível.
Além disso, o formato, o conteúdo sólido (teor de umidade) e o componente solúvel em água da composição de resina absorvente de água do pre20 sente modo de realização estão nas faixas mencionadas acima e a quantidade do componente solúvel em água é de preferência de 25% por peso ou menos, mais preferivelmente 20% por peso ou menos, ainda mais preferível 15% por peso ou menos. Além disso, a concentração do monômero restante é de 0 a 400 ppm e, de preferência de 0 a 300 ppm.
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Figure BRPI0411370B1_D0029
A composição de resina absorvente de água do presente modo de realização, é utilizada em materiais sanitários tais como absorventes higiênicos, fraldas para incontinência, forros médicos e similares. Nesse caso, é preferível dispor esse material sanitário, que inclui (a) uma folha superior permeável a líquido, adjacente ao corpo do usuário, (b) uma folha de reforço impermeável disposta adjacente à roupa do usuário, de modo a ficar longe do corpo do usuário e (c) um absorvente disposto entre a folha superior e a folha de reforço. O absorvente pode ser disposto de modo a formar duas ou mais camadas, ou pode ser utilizado como uma camada de polpa. O absorvente é uma camada absorvente na qual é incluído um material à base de fibra, ou similar, conforme necessário.
A composição de resina absorvente de água do presente modo de realização está livre de qualquer coagulação das partículas, mesmo em alta umidade e demonstra uma propriedade superior de penetração de líquido/difusão de líquido. A composição de resina absorvente de água demonstra uma propriedade superior de bloqueio de absorção de umidade. Assim, é possível produzir material sanitário, sem qualquer problema quanto à adesão a um cano e/ou tampar o cano, no momento da produção do absorvente, mesmo em alta umidade. A composição de resina absorvente de água é superior também na propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido. Assim, comparado aos convencionais, o absorvente do presente modo de realização inclui uma grande quantidade (alta concentração no núcleo) da composição de resina absorvente de água, com relação a um peso total da composição de resina absorvente de água e fibra hidrofílica. Como conseqüência, é possível produzir / 112 um material sanitário extremamente fino.
Uma quantidade (concentração no núcleo) da composição de resina absorvente de água contida, em relação à quantidade total da composição de resina absorvente de água e fibra hidrofílica é de preferência de 20 a 10% de massa, mais preferivelmente 30 a 90% de massa, mais preferivelmente 40 a 80% de massa. Dessa maneira, quando é utilizada a composição da resina absorvente de água do presente modo de realização, é possível produzir um absorvente fino superior em termos de propriedade absorvente, sem qualquer problema no momento da produção. O absorvente fino é envolvido em forma de sanduíche por um material de base permeável a líquido (folha de superfície) e um material de base impermeável a líquido (folha de reforço) e é fornecido com um elemento elástico, uma camada de difusão, uma fita adesiva e similar, obtendo assim, um artigo absorvente (produto para consumidores), especialmente uma fralda para adulto e um absorvente higiênico. O absorvente é pressionado de modo que sua densidade seja de 0,06 a 0,50 g/cc e seu peso básico de 0,01 a 0,20 g/cm2. Observe que o material de base de fibra utilizado é uma fibra hidrofílica, por exemplo, polpa de madeira esmagada, uma trama de algodão, uma fibra de celulose de ligação cruzada, rayon, algodão, lã, acetato ou vinilon. Esses materiais de base de fibra são, de preferência, aerados.
Conforme acima descrito, a composição de resina absorvente de água do presente modo de realização é obtida (i) adicionando uma solução aquosa de um composto metálico multivalente solúvel em água que possui uma concentração de solução específica para a resina particulada absorvente de água (A), dotada de uma distribuição de tamanho de partícula específica, cuja proximi20 / 112 dade de superfície foi submetida à ligação cruzada e (ii) misturando-as entre si. Observe que de acordo com as técnicas convencionais, tais como (1) um método no qual o sal metálico multivalente em pó é misturado a seco com uma resina absorvente de água, (2) um método no qual um sal metálico mul5 tivalente é misturado a seco com uma resina absorvente de água e água ou similar é pingada e misturada com a mistura assim obtida, (3) um método no qual um agente de ligação cruzada de superfície de uma resina absorvente de água e uma solução aquosa de um sal metálico multivalente são adicionados simultaneamente e misturados de modo que a concentração do componente metálico multivalente seja menor que 1,80 parte por peso (%) e então aquecida e um método semelhante, é impossível obter a composição de resina absorvente de água do presente modo de realização, a qual possui uma taxa de extração específica do componente metálico multivalente.
A seguinte descrição é especulação com relação a esses métodos. No ca15 so do método (1), a taxa de extração do componente metálico multivalente é de substancialmente 100% e o sal metálico multivalente é misturado a seco, de modo que é impossível misturar de maneira uniforme o componente metálico multivalente com uma superfície da resina absorvente de água. Como conseqüência, a propriedade de bloqueio de absorção de umidade não é melhorada.
No caso do método (2), como no método (1), é impossível cobrir de maneira uniforme a superfície da resina absorvente de água no momento da mistura a seco do sal metálico multivalente e a água é adicionada sob essa condição, de modo que a água é rapidamente absorvida por uma parte das partículas de resina absorvente de água. Assim, o sal metálico multivalente pode penetrar
Figure BRPI0411370B1_D0030
/ 112 na resina absorvente de água. Como consequência, a propriedade de bloqueio de absorção de umidade não é melhorada e a capacidade de retenção centrífuga (CRC), a capacidade de absorção de difusão sob pressão (SAP) e a capacidade de absorção contra pressão (AAP) podem cair. Além disso, no caso do método (3), a propriedade de bloqueio de absorção de umidade não é melhorada. Isso pode ter por base o seguinte motivo: de acordo com esse método em que o agente de ligação cruzada de superfície e a solução aquosa do sal metálico multivalente são adicionados simultaneamente, misturados e aquecidos, um coeficiente do componente metálico multivalente, que existe nas proximi10 dades da superfície da resina absorvente de água, de modo a melhorar a propriedade de bloqueio de absorção de umidade se torna menor.
(V) Método de Produção da Composição de Resina Absorvente de Água
Ê importante que uma superfície da composição de resina absorvente de água do presente modo de realização seja coberta de maneira uniforme pelo componente metálico multivalente, enquanto impede que o componente metálico multivalente penetre na resina absorvente de água. A fim de cobrir de maneira uniforme a superfície da resina absorvente de água com a solução do composto metálico multivalente (B), é importante que as proximidades da superfície da resina particulada absorvente de água sejam submetidas à ligação cruzada e sua distribuição de tamanho de partícula seja especificada, conforme descrito acima. Os inventores da presente invenção constataram isso, desenvolvendo assim, a presente invenção. Além disso, os inventores descobriram que é possível fornecer de maneira uniforme o componente metálico multivalente nas proximidades da superfície da resina absorvente de água, en47 / 112
Figure BRPI0411370B1_D0031
quanto se impede que o componente metálico multivalente penetre na resina absorvente de água ajustando a concentração de solução do composto metálico multivalente (B) à faixa específica acima mencionada, desenvolvendo assim, a presente invenção.
Ou seja, é possível obter a composição de resina absorvente de água, de acordo com o presente modo de realização, adicionando uma solução do composto metálico multivalente aquoso (B) à resina particulada absorvente de água (A) e misturando-as entre si. Observe que no presente modo de realização, a solução é considerada como uma solução do composto metálico multivalente aquoso (B), desde que o composto metálico multivalente (B) dissolve, muito embora a concentração do composto metálico multivalente (B) excede uma concentração de saturação e uma parte do composto metálico multivalente (B) é precipitada ou dispersada.
Além disso, uma quantidade do composto metálico multivalente (B) utilizada varia dependendo da propriedade de bloqueio de absorção de umidade desejada e da propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido desejada. Contudo, a quantidade do composto metálico multivalente (B) adicionada como componente metálico multivalente é, de preferência, de 0,001 a 10 partes por peso, mais preferivelmente 0,01 a 5 partes por peso, particularmente preferível 0,05 a 1 parte por peso, com relação a 100 partes por peso de um conteúdo sólido. No caso em que o componente metálico multivalente seja menor que 0,001 parte por peso, a propriedade de bloqueio de absorção de umidade e a propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido não são suficientemente aperfeiçoadas. No caso em que o componente metálico multi20 / 112 valente exceda 100 partes por peso, a capacidade de retenção centrífuga (CRC), a capacidade de absorção de difusão sob pressão (DAP) e a capacidade de absorção contra pressão (AAP) caem significativamente. Como conseqüência, é impossível obter efeitos correspondentes à quantidade do composto me5 tálico multivalente (B) adicionada.
Além disso, no método de acordo com o presente modo de realização, para produzir a composição de resina absorvente de água, como a solução do composto metálico multivalente (B), é possível usar uma solução obtida dissolvendo o composto metálico multivalente (B) em água e/ou solução aquosa ou vários tipos de solvente orgânico hidrofílico, mas é preferível usar uma solução aquosa. Uma quantidade adequada de um solvente, i.e., água, vapor, ou um líquido aquoso constituído de água e solvente orgânico hidrofílico, com relação ao conteúdo sólido da resina absorvente de água, varia dependendo do tipo e tamanho de partícula da resina absorvente de água. Contudo, geral15 mente, no caso em que o solvente seja água, a quantidade adequada da mesma é de mais de 0 até 10 partes por peso ou menos, de preferência 1 a 5 partes por peso, com relação a 100 partes por peso de conteúdo sólido. De maneira semelhante, uma quantidade de solvente orgânico hidrofílico utilizada é geralmente de 0 a 10 partes por peso ou menos, de preferência 0,1 a 5 partes por peso, com relação a 100 partes por peso do conteúdo sólido.
A concentração de solução do composto metálico multivalente (B) utilizada é ajustada de modo que um coeficiente da concentração de solução aquosa e da concentração de saturação a 25°C é de 0,40 ou mais, de preferência 0,50 ou mais, mais preferivelmente 0,60, mais preferível 0,70 ou mais, de / 112 modo que é possível aperfeiçoar a propriedade de bloqueio de absorção de umidade em alta umidade e impedir que a capacidade de retenção centrífuga (CRC), a capacidade de absorção de difusão sob pressão (DAP) e a capacidade de absorção contra pressão (AAP) caiam. Os inventores da presente invenção primeiro descobriram isso. Como conseqüência, desenvolveram a presente invenção. Observe que a concentração de solução aquosa adicionada pode exceder a concentração de saturação à 25°C. Ou seja, geralmente, um limite superior de um coeficiente da concentração da solução aquosa adicionada, com relação à concentração de saturação é de preferência de 1,50 ou menos, mais preferivelmente 1,00 ou menos. Quando o coeficiente da concentração de solução aquosa e da concentração de saturação é menor que 0,40, o componente metálico multivalente penetra a resina absorvente de água, de modo que a capacidade de retenção centrífuga (CRC), a capacidade de absorção de difusão sob pressão (DAP) e a capacidade de absorção contra pressão (AAP) caem e o componente metálico multivalente influencia o aperfeiçoamento da propriedade de bloqueio de absorção de umidade em alta umidade. Assim, a quantidade de componente metálico multivalente existente nas proximidades de uma superfície da resina absorvente de água se toma menor. Essa pode ser a razão pela qual é impossível realizar esse aperfeiçoamento da propriedade de blo20 queio de absorção de umidade que corresponde à quantidade da solução do componente metálico multivalente.
Além disso, ao adicionar a solução do composto aquoso metálico multivalente à resina particulada absorvente de água (A) que foi submetida ao tratamento de ligação cruzada de superfície, a temperatura da resina particulada
Figure BRPI0411370B1_D0032
/ 112 absorvente de água (A) é de preferência de 50°C ou mais alta e mais baixa que 100°C, mais preferivelmente 50°C ou mais alta e mais baixa que 80°C, ainda de preferência 50°C ou mais alta e mais baixa que 70°C. Quando a temperatura da resina particulada absorvente de água (A) é menor que 50°C, a umi5 dade da solução do composto metálico multivalente evapora menos depois de a solução do composto metálico multivalente ser adicionada à resina particulada absorvente de água (A). Assim, quando a temperatura da resina particulada absorvente de água (A) é menor que 50°C, o componente metálico multivalente penetra a resina particulada absorvente de água (A). Como conse10 qüência, é impossível realizar esse aperfeiçoamento da propriedade de bloqueio de absorção de umidade que corresponde à quantidade do componente metálico multivalente adicionado. Essa disposição não é preferível. Além disso, quando a temperatura da resina particulada absorvente de água (A) excede 100°C, a resina particulada absorvente de água (A) e o componente metálico multivalente não são misturados de maneira uniforme, ou a resina particulada absorvente de água se deteriora. Assim, essa disposição não é preferível.
Além disso, quando uma temperatura da solução do composto metálico multivalente aquoso é mais alta, é possível elevar a concentração do componente metálico multivalente contido na solução. Assim, uma quantidade maior do componente metálico multivalente pode existir na superfície da resina absorvente de água. A temperatura da solução aquosa do composto metálico multivalente é de preferência de 30°C ou mais alta e mais baixa que 100°C, mais preferível 50°C ou mais alta e mais baixa que 100°C, ainda mais preferível 70°C ou mais alta e mais baixa que 100°C. Quando a temperatura da so51 / 112 lução aquosa do composto metálico multivalente é mais baixa que 30°C, a concentração do componente metálico multivalente da solução do composto metálico multivalente se torna mais baixa, de modo que o componente metálico multivalente penetra a resina particulada absorvente de água. Como consequência, é impossível realizar esse aperfeiçoamento da propriedade de bloqueio de absorção de umidade que corresponde à quantidade do componente metálico multivalente adicionado. Essa disposição não é preferível. Além disso, quando a temperatura da solução aquosa do composto metálico multivalente excede 100°C, a resina particulada absorvente de água (A) deteriora, de modo que é impossível realizar um aperfeiçoamento suficiente da propriedade de bloqueio de absorção de umidade que corresponda à quantidade de componente metálico multivalente adicionado. Assim, essa disposição não é preferível.
Figure BRPI0411370B1_D0033
Na presente invenção, exemplos de um dispositivo que adiciona e mistura a solução aquosa do composto metálico multivalente (B) à resina particulada absorvente de água (A) são conforme segue: um misturador cilíndrico, um misturador de rosca, um extrusor de rosca, um turbulizador, um misturador navegador, um misturador em forma de V, um misturador de fita, um amassador de braço duplo, um misturador de fluxo, um misturador de corrente de ar, um misturador de disco giratório, um misturador de rolo, um misturador em espiral e um misturador Lõdige. A velocidade de mistura não está particularmente limitada a uma velocidade alta ou velocidade baixa.
Depois de misturar o composto metálico multivalente (B), um processo de aquecimento e classificação pode ser executado, conforme necessário. Além / 112 disso, pode ser disposto de tal modo que: a temperatura do mesmo seja ajus- f 3 tada durante ou depois da adição/mistura do composto metálico multivalente (B), controlando assim, a precipitação e dispersão do componente metálico multivalente.
A resina absorvente de água e a composição de resina absorvente de água, de acordo com o presente modo de realização, podem ser, quando necessário, submetidas a uma outra etapa de adição de vários aditivos. Exemplos dos aditivos incluem: desodorante; agente antibacteriano; perfume; agente espumante; pigmento; corante; plastificante; adesivo; surfactante; ferti10 lizante; agente oxidante; agente redutor; água, sal; agente quelante; bactericida; polímero hidrofílico, tal como polietileno glicol e polietilenoimina; polímero hidrofóbico, como por exemplo, parafina; resinas termoplásticas, tais como polietileno e polipropileno; e resinas termorrígidas, tais como resina de poliéster e resina de uréia. Os aditivos são adicionados em quantidades de 0 a 20% por peso, de preferência de 0 a 5% por peso, mais preferível de 0 a 1% por peso, com relação à composição de resina absorvente de água.
(Modo de Realização 2) | Uma composição de resina absorvente de água, de acordo com o presente modo de realização, inclui uma resina particulada absorvente de água (A) e um componente metálico multivalente (B) que são semelhantes aos do Modo de Realização 1. Contudo, no presente modo de realização, uma resina particulada absorvente de água (A) possuindo uma estrutura de ligação cruzada obtida pela polimerização de um monômero não saturado, contendo um grupo ácido, uma solução de um composto metálico multivalente aquoso (B) e um / 112 agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) são misturados entre si, obtendo-se, assim, a composição de resina absorvente de água. A seguinte descrição explica um método de acordo com o presente modo de realização para produzir a composição de resina absorvente de água.
(IV) Método de Produção da Resina Absorvente de Água do Presente Modo de Realização
A composição de resina absorvente de água do presente modo de realização pode ser obtida aquecendo uma mistura da resina particulada absorvente de água (A), a solução do composto metálico multivalente (B) e o agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C), a 150 até 300°C. Contudo, um método para misturar a resina particulada absorvente de água (A), a solução do composto metálico multivalente (B) e o agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) entre si, não está particularmente limitado. Por exemplo, pode ser disposto de modo que a solução do composto metálico multivalente (B) e o agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) são misturados separada ou simultaneamente com a resina particulada absorvente de água (A), ou pode ser disposto de tal forma que a solução de mistura obtida misturando a % solução do composto metálico multivalente (B) com o agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) é misturada com a resina particulada absorvente de água (A). É preferível adotar o método no qual uma solução de mistura obtida misturando a solução do composto metálico multivalente (B) com o agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) é misturada com a resina particulada absorvente de água (A). Observe que no presente modo de realização, é utilizada qualquer solução como a solução do composto metálico multivalente
Figure BRPI0411370B1_D0034
/ 112 (b), desde que 10% por peso ou mais de água estejam contidos na solução, mesmo quando um solvente orgânico estiver contido.
Além disso, na mistura do agente de ligação cruzada de superfície orgânica com a resina particulada absorvente de água (A), ácidos inorgânicos, ácidos orgânicos, ácidos de poliamina que são mencionados na Patente Européia No. 0668080 podem ser introduzidos como um coadjuvante de mistura. O coadjuvante de mistura pode funcionar como um agente de ligação cruzada de superfície. Contudo, é preferível usar um coadjuvante de mistura, o qual evita que a propriedade absorvente de água da resina absorvente de água caia, depois de a superfície ser submetida à ligação cruzada. Particularmente, é preferível usar álcoois voláteis, cujo ponto de ebulição seja menor que 150°C, posto que os álcoois voláteis evaporam de modo que não existe resíduo no momento do tratamento de ligação cruzada de superfície. Além disso, a fim de misturar de maneira mais uniforme o agente de ligação cruzada de superfície orgânica com a resina particulada absorvente de água (A), pode ser disposto de modo que: bases inorgânicas solúveis em água sem ligação cruzada (de preferência, sal metálico de álcali, sal de amônia, hidróxido metálico alcalino e amônia ou hidróxido da mesma) e um tampão de pH de sal metálico de álcali não redutor (de preferência, carbonato de hidrogênio, fosfato de sal de diidrogênio, fosfato de sal de hidrogênio e similar) se constituem de modo a coexistir na mistura das partículas de resina absorvente de água com o agente de ligação de superfície. A quantidade deles varia dependendo do tipo e do tamanho de partícula das partículas de resina absorvente de água, mas de preferência é de 0,005 até 10 partes por peso, mais preferivelmente 0,05 a 5 partes por peso, com
Figure BRPI0411370B1_D0035
/ 112
Figure BRPI0411370B1_D0036
relação a 100 partes por peso do conteúdo sólido das partículas de resina absorvente de água.
No presente modo de realização, a quantidade total do agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) e do composto metálico multivalente (B) va5 ria, dependendo das respectivas quantidades do agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) e do composto metálico multivalente (B), mas de preferência, é de 0,001 parte por peso até 10 partes por peso, mais preferivelmente 0,01 parte por peso até 5 partes por peso, com relação a 100 partes por peso da resina absorvente de água. Quando a quantidade total do agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) e do composto metálico multivalente (B) é menor que 0,001 parte por peso, a propriedade de bloqueio de absorção de umidade e a propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido não são aperfeiçoadas suficientemente. Quando a quantidade total do agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) e do composto metálico multivalente (B) não é menor que 10 partes por peso, a capacidade de retenção centrífuga (CRC), a capacidade de absorção de difusão sob pressão (DAP) e a capacidade « de absorção contra pressão (AAP) caem significativamente.
Sf A fim de que o composto de resina absorvente de água do presente modo de realização obtenha tanto a propriedade superior de bloqueio de absorção de umidade, como a propriedade superior de penetração de líquido/difusão de líquido sob uma condição de alta umidade, é necessário que: a concentração do componente metálico multivalente na solução aquosa na mistura da resina particulada absorvente de água (A) com a solução do composto metálico multivalente (B) seja de pelo menos 1,80% por peso e a mistura da resina particu56 / 112 lada absorvente de água (A), do agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) e da solução do composto metálico multivalente (B) seja aquecida a 150°C até 300°C. Isso foi constatado pelos inventores da presente invenção pela primeira vez. Como consequência, a presente invenção foi desenvolvida.
Inesperadamente, os inventores descobriram que: uma condutividade de fluxo de solução salina (SFC: um barômetro indicativo de uma taxa de penetração de líquido sob pressão) de uma resina absorvente de água submetida ao tratamento de superfície com um agente de tratamento de superfície que possui um componente metálico multivalente altamente concentrado, é muito mais elevada que a de uma resina absorvente de água submetida a tratamento de superfície com um agente de tratamento de superfície que possui uma concentração conhecida.
A solução do composto metálico multivalente altamente concentrada (B) (pelo menos 1,80% por peso do componente metálico multivalente está contido na solução aquosa) é misturada com a resina particulada absorvente de água, de modo que o componente metálico multivalente existe ao redor de uma caa mada de superfície da resina absorvente de água depois do preparo da mistuΫ ra. Como consequência, a propriedade de bloqueio de absorção de umidade e a propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido são notadamente aperfeiçoadas.
Observe que no presente modo de realização, nem a solução preparada misturando a resina particulada absorvente de água (A) com o composto metálico multivalente (B), nem o método de mistura da solução e do agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) estão particularmente limitados. Por
Figure BRPI0411370B1_D0037
/ 112 exemplo, é possível adotar os seguintes métodos: (i) uma solução do composto metálico multivalente (B) e o agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) são misturados separada ou simultaneamente com a resina particulada absorvente de água (A); e (ii) uma solução de mistura preparada misturando a solução do composto metálico multivalente (B) com o agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) é misturada com a resina particulada absorvente de água (A). A concentração (S/T - [M]) do composto metálico multivalente contido na solução do composto metálico multivalente (B) nos métodos (i) e (ii) é calculada de acordo com as seguintes equações.
S/T - [M] (% por peso) no método (i) = peso (g) do componente metálico multivalente / peso (g) da solução do composto metálico multivalente (B) x
100
S/T - [M (% por peso) no método (ii) - peso (g) do componente metálico multivalente / (peso (g) da solução do composto metálico multivalente (B) + peso (g) do agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C)) x 100.
< A concentração do componente metálico multivalente contido na soluv ção do composto metálico multivalente (B) utilizada no presente modo de realização é de preferência 1,80% por peso ou mais, mais preferivelmente 2,00% por peso ou mais, ainda mais preferível 2,50% ou mais, mais preferivelmente 2,90% por peso ou mais.
No caso em que a concentração do componente metálico multivalente contido na solução aquosa do composto metálico multivalente (B) é menor que
1,80% por peso, o componente metálico multivalente penetra a resina absor-
Figure BRPI0411370B1_D0038
/ 112 $1 vente de água, de modo que existe uma quantidade menor do componente metálico multivalente nas proximidades de uma superfície da resina absorvente de água. Assim, é impossível realizar um aperfeiçoamento suficiente da propriedade de bloqueio de absorção de umidade e da propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido que corresponde a uma quantidade adicionada do componente metálico. Além disso, um limite superior da concentração do componente metálico multivalente incluído na solução do composto metálico multivalente (B) não está particularmente limitado, mas é de preferência 20% por peso ou menos, mais preferivelmente 10% por peso ou menos.
A quantidade do composto metálico multivalente (B) utilizado varia, dependendo da propriedade de bloqueio de absorção de umidade desejada e da propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido desejada, mas é de preferência 0,001 parte por peso até 10 partes por peso, mais preferivelmente 0,01 parte peso até 5 partes por peso, particularmente de preferência 0,05 até
1 parte por peso, com relação a 100 partes por peso da resina absorvente de água. Quando a quantidade do composto metálico multivalente (B) é menor a que 0,001 parte por peso, a propriedade de bloqueio de absorção de umidade
V e a propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido não são aperfeiçoadas suficientemente. Quando a quantidade do composto metálico multiva20 lente (B) excede 10 partes por peso, a capacidade de retenção centrífuga (CRC), a capacidade de absorção de difusão sob pressão (AAP) e a capacidade de absorção contra pressão (AAP) caem significativamente.
A solução aquosa do composto metálico multivalente (B) e/ou o agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) que podem ser utilizados na pre59 / 112
Figure BRPI0411370B1_D0039
sente invenção são aquecidos de preferência a 30°C ou a uma temperatura mais elevada, mais preferivelmente a 50°C ou mais elevada, particularmente preferível a 70°C ou mais elevada. Isso se baseia no seguinte motivo: quando a temperatura da solução é mais elevada, é possível elevar a concentração do componente metálico multivalente contido na solução, de modo que uma quantidade maior do componente metálico multivalente pode existir na superfície da resina absorvente de água.
No presente modo de realização, é preferível misturar simultaneamente três componentes: a resina particulada absorvente de água (A), o agente de ligação cruzada de superfície orgânica e a solução do composto metálico multivalente (B).
Uma condição na qual um precursor (D) constituído da mistura da resina particulada absorvente de água (A), do agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) e da solução do composto metálico multivalente (B) é aqueci15 do é conforme segue. Uma temperatura de aquecimento de preferência entre 150 e 300°C, mais preferivelmente 160 a 250°C, ainda mais preferivelmente 170 a 230°C. Um tempo de aquecimento é de preferência de um minuto até > duas horas, mais preferivelmente 15 minutos até 1,5 hora. Um exemplo favorável de uma combinação da temperatura de aquecimento e tempo de aqueci20 mento é conforme segue: A temperatura de aquecimento é de 180°C e o tempo de aquecimento é de 15 minutos até 1,5 hora; A temperatura de aquecimento é de 200°C e o tempo de aquecimento é de 15 minutos até uma hora.
No caso em que a temperatura de aquecimento é menor que 150°C, um grupo funcional do agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) reage / 112 de maneira insuficiente com um grupo de ácido (por exemplo, um grupo de carboxila) da resina particulada absorvente de água (A). No caso em que a temperatura de aquecimento excede 300°C, a resina absorvente de água é danificada, enquanto executa o tratamento de aquecimento. Como conseqüên5 cia, a propriedade de bloqueio de absorção de umidade e a propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido não são suficientemente aperfeiçoadas.
Além disso, a fim de que a composição de resina absorvente de água do presente modo de realização, possua uma propriedade de bloqueio de absorção de umidade superior em alta umidade e uma propriedade superior de pe10 netração de líquido/difusão de líquido ao mesmo tempo, é necessário que uma superfície de partículas da composição de resina absorvente de água seja submetida uniformemente ao tratamento de superfície. Os inventores primeiro descobriram que: a fim de realizar esse objetivo, é importante que um coeficiente de bloqueio de umidificação (% por peso) de um precursor (D) seja de 0% por peso ou mais e 80% por peso ou menos.
No caso em que o coeficiente de bloqueio de umidificação (% por peso) a do precursor (D) excede 80% por peso e seja menor que 100% por peso, uma * grande quantidade de coágulos está contida no precursor (D). Quando o precursor (D) é aquecido, o calor não é conduzido suficientemente para o coágulo, de modo que as superfícies de partícula da composição de resina absorvente de água não são submetidas à ligação cruzada secundária de maneira uniforme. Assim, um fenômeno de bloqueio é causado pelo coágulo de partes que não são submetidas à ligação cruzada secundária entre si. Como conseqüência, é impossível realizar o aperfeiçoamento suficiente da propriedade de blo61 / 112
Figure BRPI0411370B1_D0040
queio de absorção de umidade e da propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido que corresponde a uma quantidade adicionada do componente metálico. Além disso, essa condição pode trazer problema, como por exemplo: a resina absorvente de água é comprimida em um aparelho de pro5 dução, devido ao fenômeno de bloqueio, de modo que é impossível produzir estavelmente a composição de resina absorvente de água.
Um método para obter o precursor (D) cujo coeficiente de bloqueio de umidificação é de 80% por peso ou menos não está particularmente limitado. Contudo, é preferível que a concentração do componente metálico multivalen10 te contido na solução aquosa seja de pelo menos 1,80% por peso na mistura da resina particulada absorvente de água (A) com o composto metálico multivalente (B). A solução do composto metálico multivalente altamente concentrado (B) (a concentração do componente metálico multivalente é de pelo menos 1,80% por peso) é misturada de modo que o componente metálico multi15 valente exista ao redor de uma camada de superfície da resina absorvente de água depois de misturados. Como conseqüência, a propriedade de bloqueio de a umidificação é mais aperfeiçoada.
>· A concentração do componente metálico multivalente contido na solução do composto metálico multivalente (B) na obtenção do precursor (D) pos20 suindo um coeficiente de bloqueio de umidificação de 80% por peso ou menos, mais preferivelmente 1,80% por peso ou mais, mais preferível 2,00% por peso ou mais, ainda mais preferivelmente 2,50% por peso ou mais, mais preferivelmente 2,90% por peso ou mais.
No caso em que a concentração do componente metálico multivalente / 112 contido na solução do composto metálico multivalente (B) é menor que 1,80% por peso, o componente metálico multivalente penetra a resina absorvente de água, de modo que existe uma quantidade menor do componente metálico multivalente nas proximidades de uma superfície da resina absorvente de água. Assim, é impossível realizar um aperfeiçoamento suficiente da propriedade de bloqueio de absorção de umidade e da propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido que corresponde a uma quantidade adicionada do componente metálico.
A quantidade do composto metálico multivalente (B) utilizada varia, dependendo da propriedade de bloqueio de absorção de umidade desejada e da propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido desejada. Contudo, a quantidade do composto metálico multivalente (B) adicionado como componente metálico multivalente é, de preferência, de 0,001 a 10 partes por peso, mais preferivelmente 0,01 a 5 partes por peso, particularmente preferível 0,05 a 1 parte por peso, com relação a 100 partes por peso do conteúdo sólido. No caso em que o componente metálico multivalente seja menor que 0,001 parte por peso, a propriedade de bloqueio de absorção de umidade e a propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido não são suficientemente aperfeiçoadas. No caso em que o componente metálico multivalente tiver mais de 100 partes por peso, a capacidade de retenção centrífuga (CRC), a capacidade de absorção de difusão sob pressão (DAP) e a capacidade de absorção contra pressão (AAP) caem significativamente.
A solução do composto metálico multivalente (B) e/ou o agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) que podem ser utilizados no presente / 112 modo de realização são aquecidos de preferência a 3O°C ou a uma temperatura mais elevada, mais preferivelmente a 50°C ou mais elevada, particularmente preferível a 70°C ou mais elevada. Isso se baseia no seguinte motivo: quando a temperatura da solução é mais elevada, é possível elevar a concen5 tração do componente metálico multivalente contido na solução, de modo que uma quantidade maior do componente metálico multivalente pode existir na superfície da resina absorvente de água. Além disso, é preferível que a temperatura de limite superior seja menor que 100°C.
No presente modo de realização, é preferível misturar simultaneamente três componentes: a resina particulada absorvente de água (A), o agente de ligação cruzada de superfície orgânica e a solução do composto metálico multivalente (B).
Uma condição na qual o precursor (D), cujo coeficiente de bloqueio de umidificação é de 30% por peso ou menos é aquecido é conforme segue. Uma temperatura de aquecimento de preferência entre 150 e 300°C, mais preferivelmente 160 a 250°C, ainda mais preferivelmente 170 a 230°C. Um tempo de aquecimento é de preferência de um minuto até duas horas, mais preferivelmente 15 minutos até 1,5 hora. Um exemplo favorável de uma combinação da temperatura de aquecimento e tempo de aquecimento é conforme segue: A temperatura de aquecimento é de 180°C e o tempo de aquecimento é de 15 minutos até 1,5 hora; A temperatura de aquecimento é de 200°C e o tempo de aquecimento é de 15 minutos até uma hora.
No caso em que a temperatura de aquecimento é menor que 150°C, um grupo funcional do agente de ligação cruzada de superfície orgânica reage de / 112 maneira insuficiente com um grupo de carboxila da resina particulada absorvente de água (A). No caso em que a temperatura de aquecimento excede 300°C, a resina absorvente de água é danificada, enquanto executa o tratamento de aquecimento. Como consequência, a propriedade de bloqueio de ab5 sorção de umidade e a propriedade de penetração de líquido/difusão de líquido não são suficientemente aperfeiçoadas.
Quanto à composição da resina absorvente de água do presente modo de realização, é importante que: quantidades específicas do agente de ligação cruzada de superfície orgânica e do composto metálico multivalente (B) sejam adicionadas e o agente de ligação cruzada de superfície orgânica reaja de maneira uniforme com o grupo de carboxila da resina particulada absorvente de água (A) e o componente metálico multivalente exista nas proximidades da superfície da resina absorvente de água, sem penetrar na resina absorvente de água e o coeficiente de bloqueio de umidificação (% por peso) do precursor (D) é 0% por peso ou mais e 80% por peso ou menos.
Os seguintes Exemplos e Exemplos Comparativos detalharão ainda mais a presente invenção. Contudo, a presente invenção não está limitada a eles. Observe que as propriedades da resina absorvente de água e da composição de resina absorvente de água foram medidas de acordo com o seguinte método. Além disso, quando não é descrita uma condição específica, isso significa que todas as operações foram executadas à temperatura ambiente (23 ± 2°C) e a uma umidade de 50RH%.
(A) Capacidade de retenção centrífuga (denominada de CRC)
A capacidade de retenção centrífuga (CRC) representa uma capacidade / 112 de absorção à qual 0,90% por peso de solução salina é absorvido durante 30 minutos sem qualquer pressão.
0,200 g de uma resina absorvente de água (ou uma composição de resina absorvente de água) estava uniformemente contido em um saco (60 mm x
60 mm) feito de tecido não entrelaçado (Heatron Paper feito pela Nangoku
Pulp Kogyo Co., Ltd.: modelo tipo GSP-22). Então, o saco foi selado a quente. Depois disso, o saco foi saturado em uma quantidade excessivamente grande (geralmente cerca de 500 m) de 0,90% por peso de solução de cloreto de sódio (solução salina fisiológica) cuja temperatura havia sido ajustada à temperatu10 ra ambiente e foi retirado 30 minutos depois. Usando um separador centrífugo (máquina centrífuga feita pela KOKUSAN Corporation: modelo tipo H-122), o saco foi escorrido durante três minutos a uma força centrífuga (250G) relatada em edana CAPACIDADE DE ABSORÇÃO II 441,1-99 e foi medido o peso W2 (g) do saco. Além disso, a mesma operação foi executada sem usar a resi15 na absorvente de água e foi medido o peso W1 (g). Então, a partir dos pesos W1 e W2, foi calculada uma capacidade de retenção centrífuga (CRC) (g/g), de acordo com a seguinte equação.
Capacidade de retenção centrífuga (g/g) = ((peso W2 (g) - peso W1 (g))/ peso (g) de resina absorvente de água) - 1 (B) Capacidade de absorção de difusão sob pressão (denominada DAP)
Adotando um dispositivo de medição e um procedimento de medição que são relatados na Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 57311/1996 (Tokukaihei 8-57311), a capacidade de absorção de difusão da resina absorvente de água (ou da composição de resina absorvente de água) / 112 foi calculada conforme segue. Um peso W3 (g) de uma solução salina fisiológica absorvida pela composição de resina absorvente de água sob uma pressão de 1,9 kPa (0,3 psi) durante 60 minutos foi medido. Então, a capacidade de absorção de difusão (g/g) em 60 minutos depois do início da absorção foi cal5 culada de acordo com a seguinte equação.
Capacidade de absorção de difusão (g/g) sob pressão = peso W3 (g)/peso (g) de composição absorvente de água (C) Capacidade de absorção contra pressão (denominada AAP)
A capacidade de absorção contra pressão (AAP) representa uma capaci10 dade de absorção na qual 0,90% por peso de solução salina é absorvido durante 60 minutos a 4,83 kPa.
Usando um aparelho ilustrado na Figura 1, foi medida a capacidade de absorção contra pressão (AAP). No fundo de um cilindro plástico de apoio 100 dotado de um diâmetro interno de 60mm, uma rede metálica 101 de tela de aço inoxidável 400 (tamanho da rede de 38 pm) foi unida por fusão. Então, sob uma condição de temperatura ambiente (20°C a 25°C) e 50% de umidade ' relativa, 0,900 g de uma composição de resina absorvente de água foi disperso „ uniformemente na rede. Subsequentemente, um pistão 103 e uma carga 104 foram colocados, nessa ordem, sobre a composição de resina absorvente de água. Os diâmetros externos do pistão 103 e carga 104 eram ligeiramente menores que 60 mm, o qual era o diâmetro interno do cilindro de apoio 100, de modo que não existisse vão entre o pistão e o cilindro de apoio e os movimentos ascendente e descendente do pistão 103 e da carga 104 não seriam impedidos. Observe que o pistão 103 e a carga 104 foram assim ajustados de modo / 112 a aplicar uniformemente uma carga de 4,83 kPa (0,7 psi) sobre a composição de resina absorvente de água. Então, um peso Wa (g) desse conjunto de medição foi medido.
Dentro de um prato petri 105 que possui 150 mm de diâmetro, foi colo5 cado um filtro de vidro 106 (produto da Sougo Rikagaku Glass Seisakusho Co., Ltd.; diâmetro de poros finos: 100 pm a 120 pm) possuindo um diâmetro de 90 mm. Depois disso, foi adicionada uma solução de cloreto de sódio de 0,90% por peso 108, cuja temperatura havia sido ajustada para 20°C até 25°C, até que atingisse um nível de uma superfície superior do filtro de vidro
106. Então, um pedaço de filtro de papel (produto da Advantec Toyo Kaisha,
Ltd.; nome do produto: JIS P3801, No. 2; espessura: 0,26 mm; diâmetro das partículas retidas: 5 pm) possuindo um diâmetro de 90 mm foi colocado sobre o mesmo, de modo que uma superfície inteira do filtro de papel 107 fosse umedecida. Foi retirado um excesso de 0,90% por peso de solução salina 108.
O conjunto de aparelho de medição foi colocado sobre o filtro de papel úmido 107. Então, a composição de resina absorvente de água foi feita para absorver 0,90% por peso de solução salina 108 durante uma hora sob a carga de 4,83 kPa (0,7 psi). Nesse momento, a composição de resina absorvente de água absorveu 0,90% por peso de solução salina 108, de modo a ser um gel de expansão 102. Uma hora (60 minutos) mais tarde, o conjunto de aparelho de medição que havia absorvido 0,90% por peso de solução salina 108 foi levantado e foi medido o peso Wb (g) do mesmo. A partir dos pesos Wa e Wb, foi calculada a capacidade de absorção contra pressão AAP (g/g) de acordo com a seguinte equação.
/ 112
Capacidade de absorção contra pressão AAP = (Wb (g) - Wa (g)) / peso (0,900) g de resina absorvente de água ou composição de resina absorvente de água) (D) Condutividade de Fluxo de Solução Salina (denominada SFC)
O cálculo da condutividade de fluxo de solução salina foi executado de acordo com o teste de condutividade do fluxo de solução salina (SFC) relatado nas Traduções Japonesas Publicadas da Publicação Internacional do Pedido Internacional No. 509591/1997 (Tokuhyohei 9-509591).
Usando um dispositivo ilustrado na Figura 1, a composição de resina 10 absorvente de água (0,900 g) contida de maneira uniforme em um recipiente
40, foi expandida em urina sintetizada (1) sob uma pressão de 0,3 psi (2,07 í
/ kPa) durante 60 minutos (por 120 minutos na medição de uma taxa de retenção de condutividade de fluxo de solução salina (SFC)) e foi registrada a altura de uma camada de gel de um gel 44. Então, 0,69% por peso de solução de clo15 reto de sódio 33 foi feito fluir de um tanque 31 e passar através da camada de gel expandido a uma pressão hidrostática constante. Usando um computador e uma balança, foi registrada a quantidade de líquido que passava através da camada de gel a intervalos de 20 segundos durante 10 minutos como uma função do tempo. Uma taxa de vazão Fs(t) da solução que passava através do gel expandido 44 (principalmente entre as partículas do mesmo), foi determinada em termos de g/s, dividindo o peso crescente (g) pelo tempo crescente (s). Um tempo no qual uma pressão hidrostática constante e uma taxa de vazão estável haviam sido obtidas foi definido como ts e somente dados obtidos entre ts e um intervalo de dez minutos foram utilizados para calcular a taxa
Figure BRPI0411370B1_D0041
/ 112 de vazão, a taxa de vazão calculada entre ts e um intervalo de dez minutos foi utilizada para calcular um valor de Fs (t=0), i.e., uma primeira taxa de vazão da solução que passava através da camada de gel. Fs (t=0) foi calculado extrapolando t=0 a partir de um resultado obtido, aproximando um indicativo de função de um relacionamento entre Fs (t) e t.
Condutividade de fluxo de solução salina = (Fs (t=0) x Lo)/(pxA*AP)
- (Fs (t=0) χ Lo)/139506 Aqui,
Fs (t=0): uma taxa de vazão representada por g/s
Lo: uma altura da camada de gel que é representada por cm p: uma densidade (1,003 g/cm3) de solução de NaCl
A: uma área (28,27 cm2) no lado superior da camada de gel da célula 41.
ΔΡ: uma pressão hidrostática (4920 dina/cm2) exercida na camada de gel. Além disso, uma unidade de condutividade de fluxo de solução salina (SFC) é (10-7xcm3xsxg-1).
No dispositivo ilustrado na Figura 2, um tubo de vidro 32 foi introduzido no tanque 31 e uma extremidade inferior do tubo de vidro 32 foi disposta de modo que 0,69% por peso de solução de cloreto de sódio 33 fosse posicio10 nado 5 cm mais alto que o fundo do gel de expansão 44 na célula 41. A solução de 0,69% por peso de cloreto de sódio 33 contida no tanque 31 foi fornecida à célula 41 via um tubo em forma de L 34 com uma torneira. Um recipiente coletor 48 para coletar o líquido que passou através da camada de gel foi disposto sob a célula 41 e o recipiente coletor 48 foi colocado em equilíbrio uni-
Figure BRPI0411370B1_D0042
/ 112 forme 49. O diâmetro interno da célula 41 era de 6 cm e foi colocada uma rede metálica inoxidável No. 400 (com tela de 38 pm) 42 no fundo da parte inferior da célula 41. Um orifício 47 que deixava o líquido passar foi providenciado na parte inferior de um pistão 46 e um filtro de vidro 45 dotado de alta permeabi5 lidade foi fornecido na parte inferior do mesmo, de modo que a composição da resina absorvente de água ou o gel de expansão não entrasse no orifício 47. A célula 41 foi colocada em uma mesa para a célula e a superfície da mesa que está em contato com a célula foi posicionada sobre a rede metálica inoxidável 43 a qual não impediu que o líquido passasse.
A urina sintetizada (1) foi preparada misturando 0,25 g de diidrato de cloreto de cálcio, 2,0 g de cloreto de potássio, 0,50 g de hexaidrato de cloreto de magnésio, 2,0 g de sulfato de sódio, 0,85 g de fosfato de diidrogênio de amõnia, 0,15 g de fosfato de diidrogênio de amônia e 994,25 de água pura.
(E) Coeficiente de Bloqueio de Absorção de Umidade (% por peso: denominado de B.R.) g de uma resina absorvente de água (ou uma composição de resina absorvente de água) foram pulverizados uniformemente no fundo de um copo predeterminado, cujo diâmetro interno era de 50 mm e a altura era de 10 mm e foi rapidamente colocado em um aparelho de temperatura e umidade cons20 tantes (PLATINOUS LUCIFFER PL-2G, produto da TABAI ESPEC CORPORATION), no qual a temperatura havia sido ajustada para 25°C e a umidade relativa havia sido ajustada para 90%. Então, a resina absorvente de água ou a composição de resina absorvente de água foi deixada no aparelho de temperatura e umidade constantes durante 60 minutos. Depois disso, a resina absor71 / 112 vente de água que havia absorvido umidade foi transferida para uma peneira padrão JIS (diâmetro de 7,5 cm, tamanho da rede de 2000 pm) e foi peneirada durante um determinado tempo, usando um agitador com peneira (AGITADOR COM PENEIRA IIDA , TIPO: ES-65, SER. No. 0501). Então, o peso W4 (g) da resina absorvente de água que permaneceu na peneira e o peso W5 (g) da resina absorvente de água que passou pela peneira foram medidos. Observe que levou menos de 10 minutos para finalizar a medição dos pesos W4 (g) e W5 (g) depois de ter recolhido a resina absorvente de água do aparelho de temperatura e umidade constantes.
Então, o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade (% por peso) foi calculado de acordo com a seguinte equação. Quando o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade é menor, a resina absorvente de água é superior em termos da propriedade de bloqueio de absorção de umidade.
Coeficiente de bloqueio de absorção de umidade (% por peso) = peso W4 (g) / (peso W4 (g) + peso W5 (g)) x 100
Observe que no presente modo de realização, o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade (% por peso) foi calculado ajustando o copo predeterminado e o tempo de peneiramento do agitador com peneira sob as duas seguintes condições.
(a) Um copo de alumínio (Recipiente de Alumínio, Produto No. 107, Produto da
TOYO ECKO Inc.) cujo diâmetro inferior era de 52mm e a altura de 22 mm foi utilizado como o copo predeterminado e a resina absorvente de água foi peneirada durante 8 segundos pelo agitador com peneira, de modo a medir o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade (% por peso). Daqui por diante, o / 112 coeficiente de bloqueio de absorção de umidade calculado sob essa condição será denominado de coeficiente de bloqueio de absorção de umidade a (B. R. a).
(b) Um copo de polipropileno, cujo diâmetro inferior era de 50mm e a altura de 10 mm foi utilizado como o copo predeterminado e a resina absorvente de água foi peneirada durante cinco minutos pelo agitador com peneira, de modo a medir o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade (% por peso %). Daqui por diante, o coeficiente de bloqueio de absorção de umidade calculado sob essa condição será denominado de coeficiente de bloqueio de absorção de umidade b (B.R.B.).
(F) Diâmetro Médio de Partícula de Peso (D50) E Desvio Padrão Logarítmico (σζ) de Distribuição de Tamanho de Partícula
A resina absorvente de água ou o absorvente de água foi peneirado usando as peneiras padrão JIS, respectivamente, possuindo tamanhos de rede de 850pm, 710 pm, 600 pm, 500 pm, 425 pm, 300 pm, 212 pm, 150 pm, 45 pm e similar e uma porcentagem residual R foi desenhada em um papel de probabilidade logarítmica. Então, um diâmetro de partícula correspondente a R=50% por peso foi lido como o diâmetro médio de partícula de peso (D50). Além disso, presumindo que XI é um diâmetro de partícula no caso em que
R-84,1% e X2 é um diâmetro de partícula, no caso em que R=15,9, o desvio padrão logarítmico (σζ) é representado pela seguinte equação. Como o valor de σζ é menor, a distribuição do tamanho de partícula é mais reduzida.
σζ = 0,5 x ln (X2/X1)
A classificação na medição do desvio padrão logarítmico (σζ) da distribu73 / 112 ição de tamanho de partícula foi executada conforme segue: 10,0 g das partículas de resina absorvente de água ou do absorvente de água são espalhados nas peneiras padrão JIS (A PENEIRA DE TESTE IIDA: o diâmetro é de 8cm) possuindo, respectivamente, tamanhos de rede de 850 pm, 710 pm, 600 pm,
500 pm, 425 pm, 300 pm, 212 pm, 150 pm e 106 pm e classificados usando um agitador com peneira (AGITADOR COM PENEIRA IIDA, TIPO: ES-65, SER. No. 0501) durante cinco minutos.
(G) Taxa de Extração de Componente Metálico Multivalente (% por peso) • Uma quantidade do componente metálico multivalente contido na re10 sina absorvente de água foi determinada conforme segue.
1,0 g da composição de resina absorvente de água foi medido e colocado em uma proveta de polipropileno de 260 ml e 190,0 g de solução salina fisiológica (0,9% por peso de solução aquosa NaCl) e 10,0 g de 2N ácido hidroclórico foram adicionados à mesma e a mistura assim obtida foi mexida durante
30 minutos à temperatura ambiente. Depois de misturá-los, o líquido supernadante dos mesmos foi filtrado usando um cromatodisco (Cromatodisco GL 25A, produto de GL Science Inc.) e foi analisado por análise espectroquímica de emissão de plasma (usando ULTIMA, produto da HORIBA, Ltd.), calculando assim a concentração de componente metálico multivalente. Observe que foi feita uma curva analítica de acordo com a solução salina fisiológica contendo uma quantidade conhecida do componente metálico multivalente. Com base na concentração de componente metálico multivalente calculado, a concentração de componente metálico multivalente na composição de resina absorvente de água é representada pela seguinte equação.
Figure BRPI0411370B1_D0043
/ 112
Concentração de componente metálico multivalente (% por peso) na composição de resina absorvente de água - (concentração de componente metálico multivalente (% por peso) na solução) x 200 • A taxa de extração de componente metálico multivalente foi medida 5 conforme segue.
A solução A foi preparada misturando 95 g de solução de metanol de 1,0% por peso 8-quinolinol (produto da Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) com 5 g de água pura e a solução B foi preparada misturando 95 g de metanol com 5 g de água pura.
Um rotor de teflon (marca registrada), cujo diâmetro era de 35 mm, foi colocado em um recipiente de polipropileno de 260 ml e 5 g da composição de resina absorvente de água e 25 g da solução A foram medidos e despejados no mesmo. O recipiente foi hermeticamente fechado e o conteúdo foi agitado usando um agitador magnético durante 20 horas à temperatura ambiente. 5 ml de líquido supernadante do mesmo foram separados usando uma seringa de polipropileno e um cromatodisco (cromatodisco GL 25A, produto da GL Science Inc.) foi providenciado na seringa e o líquido filtrado foi colocado em um recipiente de polipropileno. Parte do líquido filtrado foi transferida para uma célula de 1 cm (cuveta descartável adquirida da AS ONE CORPORATION: nú20 mero de produto 2-478-03, número de modelo 1939) feita de plástico e uma absorção de luz, na qual um complexo constituído do componente metálico multivalente e 8-quinolinol absorve luz de comprimento de onda específico, foi medida usando um espectrofotômetro (Espectrofotômetro Hitachi U-l 100). Por exemplo, quando o componente metálico multivalente é alumínio, o compri75 / 112 mento de onda específico é de 380 nm. Daqui por diante, para conveniência da descrição, o comprimento de onda específico é explicado na suposição de que o componente metálico multivalente é o alumínio. Quando a absorção de luz à qual o líquido filtrado absorveu luz possuindo comprimento de onda de
280 nm excedeu um limite de medição do espectrofotômetro, o líquido filtrado foi diluído pela solução B, de modo que a absorção de luz estivesse dentro de uma faixa mensurável do espetrofotômetro. Então, foi executada a medição.
Além disso, como a absorção de luz no momento da extração de 100% por peso de componente metálico multivalente, foi executada a medição com relação também a uma absorção de luz à qual a luz de comprimento de onda de 380 nm foi absorvida por uma solução obtida dissolvendo o componente metálico multivalente na solução A, de modo que exista a mesma quantidade do componente metálico multivalente que no momento da extração de 100% por peso de componente metálico multivalente (a concentração do componente metálico multivalente na composição de resina absorvente de água foi medida separadamente da maneira acima descrita).
A taxa de extração do componente metálico multivalente foi calculada de acordo com a seguinte equação.
Taxa de extração (% por peso) do componente metálico multivalente = ((absorção de luz do líquido filtrado com relação à luz de 380 nm de comprimento de onda) - (absorção de luz de solução A com relação à luz de 380 nm de comprimento de onda)) / (absorção de luz com relação à luz de 380 nm de comprimento de onda no momento da extração de 100% por peso de componente metálico multivalente) x 100 / 112 d
(H) Coeficiente de Bloqueio de Umidificação (% por peso)
No presente modo de realização, o coeficiente de bloqueio de umidificação calculado pelo seguinte método de medição é considerado como um índice de uma propriedade de bloqueio de umidificação do precursor (D).
Em cinco minutos depois do início da mistura, 10 g do precursor (D) constituídos da mistura da resina particulada absorvente de água (A), solução aquosa do composto metálico multivalente (B) e/ou agente de ligação cruzada de superfície orgânica (C) foram transferidos para uma peneira padrão JIS (diâmetro de 7,5 cm, tamanho da rede de 1000 pm) e foram peneirados usando um agitador com peneira (AGITADOR COM PENEIRA IIDA, TIPO: ES-65, SER. No. 0501) durante 10 segundos e um peso W6 (g) da resina absorvente de água restante na peneira e um peso W7 (g) da resina absorvente de água que passa pela peneira foram medidos. O coeficiente de bloqueio de umidificação (% por peso) foi calculado de acordo com a seguinte equação. Considerando que o coeficiente de bloqueio de umidificação é mais baixo, o precursor (D) é superior em termos de propriedade de bloqueio de umidificação.
Coeficiente de bloqueio de umidificação (% por peso) - peso W6 (g) / (peso W6 (g) + peso W7 (g)) x 100 (I) Quantidade de Componente Solúvel em Água (Componente Solúvel)
184,3 g de uma solução salina de 0,9% por peso foram medidos e despejados em um recipiente plástico de 250 ml dotado de uma tampa. Na solução salina, foi adicionado 1,00 g de uma composição de resina absorvente de água e a solução salina foi agitada durante 16 horas girando um agitador, preparando assim, uma solução de extrato de componente solúvel em água, / 112 da qual foi extraído o componente solúvel da composição de resina absorvente de água. A solução de extrato de componente solúvel em água foi filtrado através de um pedaço de filtro de papel (produto da Advantec Toyo Kaisha, Ltd.; nome do produto: JIS P3801, No. 2; espessura: 0,26 mm; diâmetro das partí5 cuias retidas: 5 pm), obtendo-se, assim, um filtrado. Foram medidos 50,0 g do filtrado e utilizados como uma solução de medição. A seguinte descrição explica um método para medir a quantidade do componente solúvel da composição de resina absorvente de água usando a solução de medição.
Primeiro, 0,9% por peso da solução salina à qual não havia sido adicio10 nada a composição de resina absorvente de água foi titulado usando uma solução de 0,lN NaOH, até que fosse atingido o pH 10 da solução salina. Desse modo, foi medida uma quantidade de titulação ([bNaOHJml) da solução de 0,lN NaOH que foi necessária de modo que o pH da solução salina atingisse
10. Depois disso, a solução 0, IN HCl foi titulada até que fosse atingido um pH de 2,7 da solução salina. Desse modo, foi medida a quantidade de titulação ([bHCl]ml) da solução de 0,lN HCl que era necessária de modo que o pH da solução salina atingisse 2,7.
A mesma titulação foi executada com relação à solução de medição. Como conseqüência, foi medida a quantidade de titulação ([NaOHJml) de solu20 ção de 0, IN NaOH que era necessária de modo que o pH da solução de medição atingisse 10, e foi obtida uma quantidade de titulação ([HCl]ml) da solução de 0,lN HCl que era necessária de modo que o pH da solução de medição atingisse 2,7.
Por exemplo, no caso em que uma composição de resina absorvente de / 112
F água inclui uma quantidade conhecida de ácido acrílico e seu cloreto de sódio, é possível calcular uma quantidade de componente solúvel na composição de resina absorvente de água, de acordo com o seguinte, a partir de uma massa molecular média do monômero e quantidades de titulação ([bNaOHJml, [bH5 Cl]ml, [NaOHJml e [HCl]ml) obtidas pela operação acima descrita.
Quantidade de componente solúvel (% por peso) = 0,1 χ (massa molecular média) xl84,3*100x ([HCl]ml-[NaOH]ml)/1000/1,0/50,0
Além disso, é possível calcular uma taxa de neutralização da composição de resina absorvente de água, de acordo com a seguinte equação.
Coeficiente de neutralização (mol %) = (l-([NaOH]ml-[bNaOH]ml) /([HCl]ml-[bHCl]ml)) x 100
No caso de uso de uma composição de resina absorvente de água constituída por um componente, cuja quantidade é desconhecida, é possível calcular a massa molecular média do monômero usando a taxa de neutralização acima descrita.
(J) Taxa de Absorção (Vórtice)
Uma solução salina fisiológica de cor azul, cuja temperatura havia sido ajustada para 30°C e um agitador branco (Teflon (marca)), mencionado no Union Catalogue Versão 2.000 publicado pela FLONINDUSTRY CO., LTD., Agi20 tador de Teflon (marca) tipo SA, produto No. SA-40, comprimento total de 40 mm x diâmetro de 8mm) foram colocados em uma proveta de 100 ml (proveta TOP CAT. No. 501, baseado em JIS R-3503, a qual é mencionada no CATÁLOGO GERAL A-7000 publicado pela Sogo Rikagaku Glass Industiy Co., Ltd.: periferia x altura = 55(mm) x 70(mm)) com antecedência e a solução salina / 112 fisiológica foi agitada por um dispositivo agitador magnético a uma velocidade de 600 rpm. Quando foram adicionados 2,0 g da composição de resina absorvente de água à solução salina fisiológica, realizou-se a transformação em gel da solução de teste e o movimento de redemoinho diminuído, de modo que a solução de teste circundasse o agitador.
Então, foi medido um tempo (segundo) desde que a resina absorvente de água havia sido adicionada à solução de teste até que o agitador fosse circundado pela solução de teste e o tempo (segundo) foi considerado como a taxa de absorção. Observe que no presente modo de realização, o tempo até que o agi10 tador fosse circundado pela solução de teste foi um período até que o agitador giratório que havia sido visto como estando oculto pelo redemoinho protuberante, que havia quase desaparecido.
A solução salina fisiológica azul é composta de: 991 partes de massa de água desionizada, 9 partes de massa de cloreto de sódio e 0,02 partes de mas15 sa de aditivo alimentar comestível Azul Brilhante, (aditivo alimentar · brilhante azul comestível: benziletilo-[4 -(4’ -benziletilaminoj-difenil metileno-2’, 5-ciclohexadienilideno]-amônia-2”’,3,3” -ácido trissulfônico dissódico; a2ul brilhante FCF; Cl No. 42090; Azul Comestível Cl 2) < Exemplo de Referência 1>
4,0 g de polietilenoglicoldiacrilato (número médio de moles adicionados de óxido de etileno: 8) foram dissolvidos em uma solução de 5500 g de acrilato de sódio (concentração de monômero: 38% de massa) possuindo um coeficiente de neutralização de 75% mol, de modo a preparar uma solução de reação. Então, foi retirado o ar da solução de reação durante 30 minutos em uma at80 / 112 '7 mosfera de gás de nitrogênio e a mesma foi alimentada a um reator que havia sido preparado, colocando uma tampa em um amassador de braço duplo de aço inoxidável de 10 L, equipado de duas lâminas sigma e um envoltório. Dentro do reator foi recolocado gás de nitrogênio enquanto se mantinha a tempe5 ratura da solução de reação a 30°C. Subsequentemente, 2,8 g de persulfato de sódio e 0,01 g de L-ácido ascórbico foram adicionados à solução de reação, enquanto a solução de reação era agitada. Aproximadamente um minuto mais tarde, foi iniciada a polimerização. Durante a polimerização, a solução de reação foi mantida a 30°C até 90°C. Em 60 minutos depois da polimerização ter sido iniciada, foi recuperado um polímero em forma de gel contendo água. O polímero em forma de gel contendo água assim obtido havia sido fragmentado de modo que seu diâmetro era de aproximadamente 5 mm. O polímero em forma de gel contendo água fragmentado foi espalhado em uma tela de arame com 50 de rede (o tamanho da rede é 300 pm) e foi seco por ar quente a 150°C durante 90 minutos. Um polímero seco assim obtido foi amassado, usando um moedor vibratório e então classificado usando uma tela de arame de 20 redes (o tamanho da rede é de 850 pm) então misturado. Assim, foi obtido pó de resina absorvente de água (a) possuindo uma forma indeterminada esmagada. Em 100 partes do pó de resina absorvente de água assim obtido (a), foi misturado um solvente de ligação cruzada de superfície incluindo 0,5 parte por peso de propilenoglicol, 0,03 parte por peso de etilenoglicol diglicidil éter, 0,3 parte por peso de 1,4-butanodiol e três partes de peso de água. A mistura foi então processada termicamente a 200°C durante 55 minutos, obtendo assim, uma resina absorvente de água (1). A Tabela 1 mostra uma distribuição / 112 de tamanho de partícula da resina absorvente de água (1) e a Tabela 2 ilustra outras propriedades da resina absorvente de água (1).
< Exemplo de Referência 2>
4,0 g de polietilenoglicoldiacrilato (número médio de moles adicionados de óxido de etileno: 8) foram dissolvidos em uma solução de 5500 g de acrilato de sódio (concentração de monômero: 38% de massa) possuindo um coeficiente de neutralização de 75% mol, de modo a preparar uma solução de reação. Então, foi retirado o ar da solução de reação durante 30 minutos em uma atmosfera de gás de nitrogênio e a mesma foi alimentada a um reator que havia sido preparado, colocando uma tampa em um amassador de braço duplo de aço inoxidável de 10 L, equipado de duas lâminas sigma e um envoltório. Dentro do reator foi recolocado gás de nitrogênio enquanto se mantinha a temperatura da solução de reação a 30°C. Subsequentemente, 2,8 g de persulfato de sódio e 0,01 g de L-ãcido ascórbico foram adicionados à solução de reação, enquanto a solução de reação era agitada. Aproximadamente um minuto mais tarde, foi iniciada a polimerização. Durante a polimerização, a solução de reação foi mantida a 30°C até 90°C. Em 60 minutos depois da polimerização ter sido iniciada, foi recuperado um polímero em forma de gel contendo água. O polímero em forma de gel contendo água assim obtido havia sido fragmentado de modo que seu diâmetro era de aproximadamente 5 mm. O polímero em forma de gel contendo água fragmentado foi espalhado em uma tela de arame com 50 de rede (o tamanho da rede é 300 pm) e foi seco por ar quente a 150°C durante 90 minutos. Um polímero seco assim obtido foi amassado, usando um moedor vibratório e então classificado usando uma tela de arame de 20 / 112 redes (o tamanho da rede é de 850 pm) então misturado. Assim, foi obtido pó de resina absorvente de água (b) possuindo uma forma indeterminada esmagada. Em 100 partes do pó de resina absorvente de agua assim obtido (b), foi misturado um solvente de ligação cruzada de superfície incluindo 0,5 parte por peso de propilenoglicol, 0,03 parte por peso de etilenoglicol diglicidil éter, 0,3 parte por peso de 1,4-butanodiol e três partes de peso de água. A mistura foi então processada termicamente a 200°C durante 55 minutos, obtendo assim, uma resina absorvente de água (2). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da resina absorvente de água (2) e a Tabela 2 ilustra outras propriedades da resina absorvente de água (2).
< Exemplo de Referência 3>
Diferentemente do Exemplo de Referência 1, o polímero seco foi moído usando um moedor de munhão, em vez de usar um moedor vibratório e então classificado, usando uma tela de arame de 20 redes (tamanho da rede de 850 pm) então misturado. Assim, foi obtido pó de resina absorvente de água (C) possuindo uma forma indeterminada esmagada. O pó de resina absorvente de água assim obtido (C) foi submetido ao mesmo tratamento que no Exemplo de Referência 1, obtendo desse modo, uma resina absorvente de água (3). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da resina absorvente de água (3) e a Tabela 2 ilustra outras propriedades da resina absorvente de água
Figure BRPI0411370B1_D0044
(3).
<Exemplo de Referência 4>
No presente Exemplo de Referência, 11,8 g de polietilenoglicolacrilato (número médio de moles adicionados de óxido de etileno: 8) foram dissolvidos / 112 em uma solução de 5500 g de acrilato de sódio (concentração de monômero: 38% de massa) possuindo um coeficiente de neutralização de 75% mol, de modo a preparar uma solução de reação. Então, foi retirado o ar da solução de reação durante 30 minutos em uma atmosfera de gás de nitrogênio e a mesma foi alimentada a um reator que havia sido preparado, colocando uma tampa em um amassador de braço duplo de aço inoxidável de 10 L, equipado de duas lâminas sigma e um envoltório. Dentro do reator foi recolocado gás de nitrogênio enquanto se mantinha a temperatura da solução de reação a 30°C. Subsequentemente, 2,8 g de persulfato de sódio e 0,01 g de L-ácido ascórbico foram adicionados à solução de reação, enquanto a solução de reação era agitada. Aproximadamente um minuto mais tarde, foi iniciada a polimerização. Durante a polimerização, a solução de reação foi mantida a 30°C até 90°C. Em 60 minutos depois da polimerização ter sido iniciada, foi recuperado um polímero em forma de gel contendo água. O polímero em forma de gel conten15 do água assim obtido havia sido fragmentado de modo que seu diâmetro era de aproximadamente 5 mm. O polímero em forma de gel contendo água fragmentado foi espalhado em uma tela de arame com 50 de rede (o tamanho da rede é de 300 pm) e foi seco a ar quente a 150°C durante 90 minutos. O polímero seco assim obtido foi amassado, usando um moedor vibratório e então classificado usando uma tela de arame de 30 redes (o tamanho da rede é de 600 pm) então misturado. Assim, foi obtido pó de resina absorvente de água (D) possuindo uma forma indeterminada esmagada. Em 100 partes do pó de resina absorvente de água assim obtido (D), foi misturado um solvente de ligação cruzada de superfície incluindo 0,5 parte por peso de propilenoglicol, 0,03
84/112 parte por peso de etilenoglicol diglicidil éter, 0,3 parte por peso de 1,4butanodiol e três partes de peso de água. A mistura foi então processada termicamente a 200°C durante 55 minutos, obtendo assim, uma resina absorvente de água (4). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da resina absorvente de água (4) e a Tabela 2 ilustra outras propriedades da resina absorvente de água (4).
<Exemplo de Referência 5>
Diferentemente do Exemplo de Referência 1, o polímero seco foi moído usando um moedor de rolo, em vez de usar um moedor vibratório e então classificado, usando uma tela de arame de 20 redes (tamanho da rede de 850 pm) então misturado. Assim, foi obtido pó de resina absorvente de água (E)
T possuindo uma forma indeterminada esmagada. O pó de resina absorvente de água assim obtido (E) foi submetido ao mesmo tratamento que no Exemplo de Referência 1, obtendo desse modo, uma resina absorvente de água (5). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da resina absorvente de água (5) e a Tabela 2 ilustra outras propriedades da resina absorvente de ãgua
Figure BRPI0411370B1_D0045
(5).
[Exemplo 1]
5,4 partes por peso de 51,2% de massa de hidrato de sulfato de alumí20 nio (tetradecaidrato a octadecaidrato) foram adicionadas e misturadas com 100 partes por peso da resina absorvente de água (1) obtidas no Exemplo de Referência 1, obtendo desse modo, uma composição de resina absorvente de água (1). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da composição de resina absorvente de ãgua (1) e a Tabela 2 ilustra outras pro85 / 112 priedades da composição de resina absorvente de água (1).
[Exemplo 2]
6,7 partes por peso de 40,9% de massa de hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato) foram adicionadas e misturadas com
100 partes por peso da resina absorvente de água (1) obtidas no Exemplo de
Referência 1, obtendo desse modo, uma composição de resina absorvente de água (2). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da composição de resina absorvente de água (2) e a Tabela 2 ilustra outras propriedades da composição de resina absorvente de água (2).
[Exemplo 3]
9,0 partes por peso de 30,8% de massa de hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato) foram adicionadas e misturadas com 100 partes por peso da resina absorvente de água (1) obtidas no Exemplo de Referência 1, obtendo desse modo, uma composição de resina absorvente de água (3). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da composição de resina absorvente de água (3) e a Tabela 2 ilustra outras propriedades da composição de resina absorvente de água (3).
[Exemplo 4]
5,4 partes por peso de 51,2% de massa de hidrato de sulfato de alumí20 nio (tetradecaidrato a octadecaidrato) foram adicionadas e misturadas com 100 partes por peso da resina absorvente de água (4) obtidas no Exemplo de Referência 4, cuja temperatura do pó era de 60°C, obtendo desse modo, uma composição de resina absorvente de água (8). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da composição de resina absorvente de água (8) / 112 e a Tabela 2 ilustra outras propriedades da composição de resina absorvente de água (8).
[Exemplo Comparativo 1]
18,0 partes por peso de 15,3% de massa de hidrato de sulfato de alumí5 nio (tetradecaidrato a octadecaidrato) foram adicionadas e misturadas com 100 partes por peso da resina absorvente de água (1) obtidas no Exemplo de Referência 1, obtendo desse modo, uma composição de resina absorvente de água (4). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da composição de resina absorvente de água (4) e a Tabela 2 ilustra outras pro10 priedades da composição de resina absorvente de água (4).
[Exemplo Comparativo 2] partes por peso de hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato) em forma de pó foram adicionadas e misturadas com 100 partes por peso da resina absorvente de água (1) obtidas no Exemplo de Referên15 cia 1, obtendo desse modo, uma composição de resina absorvente de água (5). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da composição de resina absorvente de água (5) e a Tabela 2 ilustra outras propriedades da composição de resina absorvente de água (5).
[Exemplo Comparativo 3]
Um solvente de ligação cruzada de superfície de 0,5 parte por peso de propilenoglicol, 0,03 parte por peso de etilenoglicol diglicidil éter, 0,3 parte por peso de 1,4-butanodiol e três partes por peso de água foi misturado com 100 partes de peso do pó de resina absorvente de água (a) do Exemplo de Referência 1 e 9,0 partes por peso de 30,8% de massa de hidrato de sulfato de alumí87 / 112 nio (tetradecaidrato a octadecaidrato) foram adicionadas e misturadas ao mesmo. Então, a mistura assim obtida foi processada termicamente à 200°C durante 55 minutos, obtendo-se desse modo, uma resina absorvente de água (6). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da composi5 ção de resina absorvente de água (6) e a Tabela 2 ilustra outras propriedades da composição de resina absorvente de água (6).
[Exemplo Comparativo 4]
6,7 partes por peso de 40,9% de massa de hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato) foram adicionadas e misturadas com
100 partes por peso da resina absorvente de água (1) obtidas no Exemplo de
Referência 2, obtendo desse modo, uma composição de resina absorvente de água (7). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da composição de resina absorvente de água (7) e a Tabela 2 ilustra outras propriedades da composição de resina absorvente de água (7).
[Exemplo Comparativo 5]
5,4 partes por peso de 51,2% de massa de hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato) foram adicionadas e misturadas com 100 partes por peso da resina absorvente de água (3) obtidas no Exemplo de Referência 3, obtendo desse modo, uma composição de resina absorvente de água (7). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da composição de resina absorvente de água (7) e a Tabela 2 ilustra outras propriedades da composição de resina absorvente de água (7).
[Exemplo Comparativo 6]
6,7 partes por peso de 40,9% de massa de hidrato de sulfato de alumí88 / 112
Figure BRPI0411370B1_D0046
nio (tetradecaidrato a octadecaidrato) foram adicionadas e misturadas com 100 partes por peso da resina absorvente de água (5) obtidas no Exemplo de Referência 5, obtendo desse modo, uma composição de resina absorvente de água (7). A Tabela 1 mostra uma distribuição de tamanho de partícula da composição de resina absorvente de água (7) e a Tabela 2 ilustra outras propriedades da composição de resina absorvente de água (7).
Tabela 1
Exemplo de Referência 1 Exemplo de Referência 2 Exemplo de Referência 3 Exemplo de Referência 4 Exemplo de Referência 5
850pm ou mais 0,0 0,0 0,0 0,0 0,5
menos que 850pm, 710um ou mais 0,9 0,8 0,0 0,0 6,6
menos que 710μπι, 600μπι ou mais 6,5 5,5 0,1 0,0 15,0
menos que 600pm, 500pm ou mais 20,9 19,4 3,6 2,7 33,3
menos que SOOpm, 425pm ou mais 15,2 16,2 9,2 19,1 26,2
menos que 425pm 300pm ou mais 28,5 26,5 23,3 36,2 10,5
menos que 300μπι, 212μιη ou mais 14,9 12,9 38,2 26,6 6,3
menos que 212pm, 150μιη ou mais 8,1 8,7 20,8 12,6 1,5
menos que ISOpm, 106μιη ou mais 4,0 8,0 4,0 2,6 0,1
menos que 106μιη, 45μιη ou mais 1,0 2,0 0,8 0,1 0,0
menos que 45μιη 1,0 2,0 0,0 0,0 0,0
DESVIO PADRAO LOGARlTMICO (σξ) 0,43 0,51 0,38 0,36 0,23
1 D50 (μπι) 394,00 383,00 266,00 322,00 514,00
Exemplo 1 Exemplo 2 Exemplo 3 Exemplo 4
850μχη ou mais 0,0 0,0 0,0 0,0
/ 112
Figure BRPI0411370B1_D0047
menos que 850μπι, 710μιη ou mais 0,9 0,9 0,9 0,0
menos que 710μιη, 600μιη ou mais 8,0 7.0 7,0 0,3
menos que 600μπι, 500μπι ou mais 26,8 25,9 26,0 3,0
menos que 500μιη, 425μιη ou mais 19,3 19,2 18,7 20,3
menos que 425μπι 300μπι ou mais 26,6 26,5 26,0 35,7
menos que 300μηι, 212μπι ou mais 12,7 12,6 13,0 26,9
menos que 212μπι, 150μιη ou mais 5,0 5,8 5,8 11,8
menos que 150μιη, 106μιη ou mais 0,5 1,7 2,0 1,9
menos que ΙΟδμιη, 45μιη ou mais 0,2 0,4 0,6 0,1
menos que 45μιη 0,2 0,4 0,6 0,0
DESVIO PADRAO LOGARÍTMICO (σζ) 1 1 0,34 0,36 0,37 0,35
D50 (μm) | 443 436 434 327
Exemplo Comparativo 1 Exemplo Comparativo 2 Exemplo Comparativo 3 Exemplo Comparativo 4 Exemplo Comparativo 5 Exemplo Comparativo 6
850μπι ou mais 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 1,2
menos que 850μπι, 710μπι ou mais 1,2 1,1 1,1 1,1 0,0 8,9
menos que 710μπι, 600μιη ou mais 11,3 7,2 10,8 7,5 0,5 19,9
menos que 600μιη, 500μιη ou mais 23,6 21,0 24,4 22,1 4,8 31,8
menos que 500μπι, 425μιη ou mais 17,1 15,4 16,3 19,8 13,9 24,2
menos que 425μιη 300μπι ou mais 26,8 28,2 26,6 23,4 26,1 8,1
menos que 300μπι, 212μπι ou mais 14,3 14,3 14,1 10,9 33,5 5,0
menos que 212μιη, 150μιη ou mais 2,4 7,9 2,9 7,5 17,1 . 0,8
menos que 150μιη, ΙΟδμιη ou mais 2,8 1 4,0 2,8 6,5 3,8 0,1
menos que ΙΟόμπι, 45pm ou mais 0,5 0,9 1,0 1,2 0,3 0,0
menos que 45μπι 0,5 0,9 1,0 1,2 0,0 0,0
DESVIO PADRAO LOGARÍTMICO (σζ) 0,37 0,43 0,37 0,47 OH 0,21
/ 112
Figure BRPI0411370B1_D0048
D50 (um) I 437 399 436 427 287
534
Tabela 2
A B C D E F G H I J K L
Exemplo de Referência 1 ** 34,0 32,0 100 23,3 71,0 0,43 394,0
Exemplo de Referência 2 34,2 32,3 100 23 69 0,51 383
Exemplo de Referência 3 34,4 32,3 100 22,1 45,0 0,38 266,0
Exemplo de Referência 4 27,5 24,3 90 8,6 60,0 75,0 0,36 322,0
Exemplo de Referência 5 - 34,4 32,1 100 24,3 121 0,23 514
Exemplo 1 51,2 1,0 0,24 32,8 30,3 0 14,6 24,2 57 0,34 443
Exemplo 2 40,9 0,8 0,24 32,2 28,8 0 10,5 24,9 53 0,36 436
Exemplo 3 30,8 0,6 0,24 31,3 28,1 0 7,6 22 51 0,37 434
Exemplo 4 51,2 1 0,24 27,3 24,0 0 14,8 8,2 40 120,0 0,35 327
Exemplo Comparativo 1 15,3 0,3 0,24 28,2 27,0 35 4,6 23,2 53 0,37 437
Exemplo Comparativo 2 □ □ 0,17 33,2 28,1 90 100 24,5 56 0,43 399
Exemplo Comparativo 3 30,8 0,6 0,24 30,2 25,9 50 4,3 21,3 0,37 436,0
Exemplo Comparativo 4 40,9 0,8 0,24 32,5 28,0 100 3J 24,1 53 0,47 427
Exemplo Comparativo S 30,8 0,6 0,24 30,2 25,9 50 4,3 23,0 31,0 0,4 287,0
Exemplo Comparativo 6 40,9 0,8 0,24 32,5 28,0 100 3,4 24,8 101 0,21 534
>s sinais nesta tabela são conJ orme segue:
A: Concentração (% de massa) da solução aquosa do hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato)
B: Coeficiente de concentração da solução do composto metálico multivalente (Concentração de solução do composto metálico multivalente utiliza5 do / Concentração da solução não saturada do composto metálico multivalente)
C: Quantidade (% de massa) do componente metálico multivalente adicionada D: Absorção (g/g)
E: Absorção de difusão sob pressão (g/g)
F: Coeficiente de bloqueio de absorção de umidade (%)
G: Taxa de extração (% de massa) do metal multivalente / 112
H: Quantidade de componente solúvel em água (% por peso)
I: Taxa de absorção (segundo)
J: Condutividade de fluxo de solução salina (10“?xcm3xsxg-1)
K: Desvio padrão logarítmico (σζ)
L: Diâmetro médio de partícula de peso (pm) < Exemplo de Referência 6>
Em um reator que havia sido preparado colocando uma tampa em um amassador de 10 L de braço duplo, de aço inoxidável, equipado de duas lâminas sigma e um envoltório, foram dissolvidos 11,7 g (0,10% mol) de polietile10 noglicoldiacrilato em 5438 g (concentração de monômero de 39% por peso) de solução aquosa de acrilato de sódio, possuindo uma taxa de neutralização de 71,3% mol, preparando desse modo, uma solução de reação. Em seguida, foi retirado o ar da solução de reação durante 30 minutos em uma atmosfera de gás de nitrogênio. Subseqüentemente, 29,34 g de solução aquosa de 10% por peso de persulfato de potássio e 24,25 g de 1% por peso de L-ácido ascórbico foram adicionados à solução de reação, enquanto a solução de reação era agitada. Aproximadamente um minuto mais tarde, foi iniciada a polimerização. Enquanto estava sendo moído o gel gerado, a polimerização foi executada a 20°C até 95°C. Em 30 minutos depois da polimerização ter sido iniciada, foi retirado um polímero de ligação cruzada de gel contendo água. O polímero de ligação cruzada de gel contendo água assim obtido havia sido fragmentado de modo que seu diâmetro era de aproximadamente 5 mm. O polímero de ligação cruzada de gel contendo água fragmentado foi espalhado sobre uma tela de arame de 50 redes (o tamanho da rede é de 300 pm) e foi seco por ar quente a
Figure BRPI0411370B1_D0049
/ 112
Figure BRPI0411370B1_D0050
175°C durante 50 minutos, obtendo desse modo, uma resina absorvente de água (A), constituída de substâncias secas particuladas ou em pó, as quais tinham uma forma indeterminada e foram facilmente moídas.
A resina absorvente de água assim obtida (A) foi moída utilizando um moedor de rolo e então classificada utilizando uma peneira padrão JIS (tamanho da rede de 850 pm). Em seguida, as partículas que passaram pela tela de 850 pm foram classificadas utilizando uma peneira padrão JIS (o tamanho da tela é de 150 pm), para que a resina absorvente de água que passa pela tela de 150 pm fosse removida, obtendo-se assim, uma resina particulada absor10 vente de água (Al).
Além disso, a resina absorvente de água (A) obtida da mesma maneira, foi moída usando um moedor de rolo e então classificada utilizando uma peneira padrão JIS (com tamanho de rede de 710 pm). Em seguida, as partículas que passaram pela tela de 710 pm foram classificadas utilizando uma pe15 neira padrão JIS (o tamanho da rede é 150 pm), para que a resina absorvente de água que passa pela tela de 150 pm fossem removidas, obtendo-se assim, uma resina particulada absorvente de água (A2).
Além disso, a resina absorvente de água (A) obtida da mesma maneira, foi moída usando um moedor de rolo e então classificada utilizando uma pe20 neira padrão JIS (com tamanho de rede de 600 pm). Em seguida, as partículas que passaram pela tela de 600 pm foram classificadas utilizando uma peneira padrão JIS (o tamanho da rede é 150 pm), para que a resina absorvente de água que passa pela tela de 150 pm fosse removida, obtendo-se assim, uma resina particulada absorvente de água (A3).
/ 112
Além disso, a resina absorvente de água (A) obtida da mesma maneira, foi moída usando um moedor de rolo e então classificada utilizando uma peneira padrão JIS (com tamanho de rede de 710 pm). Em seguida, as partículas que passaram pela tela de 710 pm foram classificadas utilizando uma pe5 neira padrão JIS (o tamanho da rede é 106 pm), para que a resina absorvente de água que passa pela tela de 106 pm fosse removida, obtendo-se assim, uma resina particulada absorvente de água (A4).
[Exemplo 5]
O agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 0,3 g de 1,4-butanodiol, 0,3 g de propilenoglicol,
1,5 g de água pura e 1,0 g de tetradecaidrato de sulfato de alumínio foi misturado uniformemente com 100 g da resina absorvente de água (Al) obtida no Exemplo de Referência 6, obtendo dessa maneira, um precursor (1). O precursor assim obtido (1) foi processado termicamente a 180°C durante 30 minu15 tos. Além disso, partículas do mesmo foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 850 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição de resina absorvente de água (1). A Tabela 4 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição de resina absorvente de água (1).
[Exemplo 6]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 1,0 g de etilenoglicol, 2,0 g de água pura e 0,8 g de 6 hidrato de cloreto de alumínio foi misturado uniformemente com 100 g da resina absorvente de água (Al) obtida no Exemplo de Referência 6. Depois
Figure BRPI0411370B1_D0051
/ 112 disso, a mistura assim obtida foi processada termicamente a 200°C durante 25 minutos. Além disso, partículas do mesmo foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 850 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição de resina absorvente de água (2). A Ta5 bela 4 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição de resina absorvente de água (2).
[Exemplo Comparativo 7]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 0,3 g de 1,4-butanodiol, 0,3 g de propilenoglicol, 4 g de água pura e 1,0 g de tetradecaidrato de sulfato de alumínio, foi misturado uniformemente com 100 g da resina absorvente de água (Al) obtida no Exemplo de Referência 6. Depois disso, a mistura assim obtida foi aquecida a 180°C durante 30 minutos. Além disso, partículas da mesma foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 850 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição comparativa de resina absorvente de água (1). A Tabela 4 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição comparativa de resina absorvente de água (1).
[Comparativo Exemplo 8]
Com referência ao Exemplo relatado nas Traduções Japonesas Publica20 das da Publicação Internacional do Pedido de Patente No. 539281/2002 (Tokuhyo 2002-539281) (WOOO/53644), foi realizado o seguinte experimento.
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 1,0 g de etilenoglicol, 3,0 g de água pura e 0,5 g de tetradecaidrato de sulfato de alumínio foi misturado uniformemente com / 112
100 g da resina absorvente de água (Al), obtendo-se dessa maneira, um precursor comparativo (2). O precursor comparativo assim obtido (2) foi processado termicamente a 180°C durante 30 minutos. Além disso, partículas do mesmo foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 850 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição comparativa de resina absorvente de água (2). A Tabela 4 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição comparativa de resina absorvente de água (2).
[Exemplo Comparativo 9]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 1,0 g de etilenoglicol e 3,0 g de água pura foi misturado uniformemente com 100 g da resina absorvente de água (Al) obtida no Exemplo de Referência 6. Depois disso, a mistura assim obtida foi processada termicamente a 180°C durante 30 minutos. Além disso, partículas da mesma foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 850 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição comparativa de resina absorvente de água (3). A Tabela 4 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição comparativa de resina absorvente de água (3).
Em um experimento para demonstrar, claramente, os efeitos desse tratamento de superfície, é preferível comparar efeitos entre si, utilizando o mesmo precursor como a resina absorvente de água (A). Por exemplo, quando a distribuição de tamanho de partícula do precursor varia, pode ser impossível avaliar exatamente os parâmetros, tais como SFC, o qual depende do tamanho
Figure BRPI0411370B1_D0052
/ 112 de partícula. Além disso, na comparação de SFCs indicativos do desempenho de resinas absorventes de água, é preferível comparar o SFC de uma resina absorvente de água ao SFC de uma outra resina absorvente de água possuindo substancialmente o mesmo CRC que a resina absorvente de água.
A Tabela 4 demonstra que: a composição de resina absorvente de água (1), obtida no Exemplo 5, cuja concentração (alumínio) do componente metálico multivalente no agente de tratamento de superfície é elevada, possui SFC e AAP muito mais elevados que os da composição comparativa de resina absorvente de água (1) obtida no Exemplo Comparativo 7, embora a composição de resina absorvente de água (1) possua o mesmo CRC que o da composição comparativa de resina absorvente de água (1). Além disso, a composição de resina absorvente de água (1) obtida no Exemplo 5 possui um coeficiente de bloqueio de absorção de umidade mais baixo (B.R) que o da composição comparativa de resina absorvente de água (1). Assim, a composição de resina ab15 sorvente de água (1) é superior na propriedade de bloqueio de absorção de umidade.
De acordo com a presente invenção, a concentração de componente metálico multivalente no agente de tratamento de superfície é elevada, obtendose, dessa maneira, a composição de resina absorvente de água que possui condutividade de fluxo de solução salina (SFC) e propriedade de bloqueio de absorção de umidade muito mais altas que as de uma composição de resina absorvente de água obtida por uma técnica convencional, enquanto mantém a mesma capacidade de retenção centrífuga (CRC) que a da composição de resina absorvente de água convencional.
/ 112
Quanto à composição comparativa de resina absorvente de água (3) obtida no Exemplo Comparativo 9, é impossível obter a propriedade suficiente utilizando meramente o agente orgânico de ligação cruzada secundária. Ou seja, a composição comparativa de resina absorvente de água (3) possui o mesmo CRC que o da composição de resina absorvente de água convencional, mas possui SFC e propriedade de bloqueio de absorção de umidade extremamente baixos. Assim, a composição comparativa de resina absorvente de água (3) não possui um desempenho suficiente.
[Exemplo 7]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 0,3 g de 1,4-butanodiol, 0,3 g de propilenoglicol, 1 g de água pura e 0,5 de hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato) (o diâmetro médio de partícula de peso era de 165 pm, a densidade de volume era de 0,86 g/cm3, solubilidade com relação à água pura de 0°C era de 46,4% por peso) foi misturado de maneira uniforme com 100 g da resina absorvente de água (A2) obtida no Exemplo de Referência 6. Depois disso, a mistura assim obtida foi processada termicamente a 180°C durante 30 minutos. Além disso, partículas da mesma foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 710 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição de resina absorvente de água (3). A Tabela 5 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição de resina absorvente de água (3).
[Exemplo 8]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de / 112
Figure BRPI0411370B1_D0053
mistura obtida dissolvendo 0,7 g de etilenocarbonato e 1,5 g de octadecaidrato de sulfato de alumínio em 2,2 g de água pura aquecida até 80°C foi misturado de maneira uniforme com 100 g da resina absorvente de água (A2) obtida no Exemplo de Referência 6, obtendo-se, dessa maneira, um precursor (4). O precursor assim obtido (4) foi processado termicamente a 180°C durante 30 minutos. Além disso, partículas do mesmo foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 710 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição de resina absorvente de água (4). A Tabela 5 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição de resina absorvente de água (4).
[Exemplo Comparativo 10]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 0,3 g de 1,4-butanodiol, 0,3 g de propilenoglicol,
2,73 g de água pura e 0,5 de hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato) (o diâmetro médio de partícula de peso era de 165 pm, a densidade de volume era de 0,86 g/cm3, solubilidade com relação à água pura de 0°C era de 46,4% por peso) foi misturado de maneira uniforme com 100 g da resina absorvente de água (A2) obtida no Exemplo de Referência 6, obtendo-se dessa maneira, um precursor comparativo (4). O precursor comparativo assim
X /
obtido (4) foi processado termicamente a 180°C durante 30 minutos. Além disso, partículas do mesmo foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 710 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição comparativa de resina absorvente de água (4). A Tabela 5 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição / 112 comparativa de resina absorvente de água (4).
[Exemplo Comparativo 11]
Com referência ao Exemplo relatado nas Traduções Japonesas Publicadas da Publicação Internacional do Pedido de Patente No. 538275/2002 (To5 kuhyo 2002-538275) (WOOO/53664), foi realizado o seguinte experimento.
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 0,7 g de etilenocarbonato, 2,2 g de água pura e 0,8 g de 18 hidrato de sulfato de alumínio foi misturado uniformemente com 100 g da resina absorvente de água (A2), obtida no Exemplo de Referência 6. De10 pois disso, a mistura assim obtida foi processada termicamente a 180°C durante 30 minutos. Além disso, partículas da mesma foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 710 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição comparativa de resina absorvente de água (5). A Tabela 5 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição de resina absorvente de água (5).
[Exemplo Comparativo 12]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 0,3 g de 1,4-butanodiol, 0,3 g de propilenoglicol, 0,03 g de etilenoglicol diglicidil éter, 1,5 de água pura e 1,0 g de tetradecaidra20 to de sulfato de alumínio, foi misturado uniformemente com 100 g da resina absorvente de água (A4) obtida no Exemplo de Referência 6. Depois disso, a mistura assim obtida foi processada termicamente a 130°C durante 30 minutos. Além disso, partículas da mesma foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 710 pm), obtendo-se
100 / 112 dessa maneira, uma composição comparativa de resina absorvente de água (11). A Tabela 5 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição de resina absorvente de água (11).
A Tabela 5 mostra um resultado obtido comparando o Exemplo 8 ao
Exemplo Comparativo 10 sob a condição de que foi utilizado carbonato de etileno como o agente orgânico de ligação cruzada secundária e a concentração de componente metálico multivalente no agente de tratamento de superfície foi variada. Quando a solução está na temperatura normal, é difícil preparar o agente de tratamento possuindo uma composição ilustrada no Exemplo
8, devido à solubilidade do sulfato de alumínio. Assim, no Exemplo 8, a temperatura do agente de tratamento foi elevada até 80°C, preparando, dessa maneira, o agente de tratamento cuja concentração de componente metálico multivalente era alta. A composição de resina absorvente de água (4) obtida dessa maneira foi muito superior à composição comparativa de resina absor15 vente de água (5) obtida no Exemplo Comparativo 10 em termos da condutividade de fluxo de solução salina (SFC) e da fluidez de absorção de umidade. [Exemplo 9]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 0,3 g de 1,4-butanodiol, 0,3 g de propilenoglicol,
1,5 g de água pura e 1,0 de hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato) (o diâmetro médio de partícula de peso era de 165 pm, a densidade de volume era de 0,86 g/cm3, solubilidade com relação à água pura de 0°C era de 46,4% por peso) foi misturado de maneira uniforme com 100 g da resina absorvente de água (A3) obtida no Exemplo de Referência 6, obtendo-se
Figure BRPI0411370B1_D0054
101 / 112 dessa maneira, um precursor (5). O precursor assim obtido (5) foi processado termicamente a 180°C durante 30 minutos. Além disso, partículas do mesmo foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 600 μπι), obtendo-se dessa maneira, uma composição de re5 sina absorvente de água (5). A Tabela 6 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição de resina absorvente de água (5).
[Exemplo 10]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 0,3 g de 1,4-butanodiol, 0,3 g de propilenoglicol, 1 g de água pura e 0,5 de hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato) (o diâmetro médio de partícula de peso era de 165 pm, a densidade de volume era de 0,86 g/cm3, solubilidade com relação à água pura de 0°C era de 46,4% por peso) foi misturado de maneira uniforme com 100 g da resina absorvente de água (A3) obtida no Exemplo de Referência 6. Depois disso, a mistura assim obtida foi processada termicamente a 180°C durante 30 minutos. Além disso, partículas da mesma foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 600 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição de resina absorvente de água (6). A Tabela 6 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição de resina absorvente de água (6).
[Exemplo 11]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 1,0 g de etilenoglicol, 2,0 g de água pura e 0,8 g de hidrato de cloreto de alumínio foi misturado uniformemente com 100 g da
102 / 112 resina absorvente de água (A3) obtida no Exemplo de Referência 6. Depois disso, a mistura assim obtida foi processada termicamente a 210°C durante 20 minutos. Além disso, partículas da mesma foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 600 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição de resina absorvente de água (7). A Tabela 6 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição de resina absorvente de água (7).
[Exemplo 12]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução obtida dissolvendo 0,7 g de etilenocarbonato e 1,2 g de 18 hidrato de sulfato de alumínio em 2,2 g de água pura aquecida até 60°C foi misturado de maneira uniforme com 100 g da resina absorvente de água (A2) obtida no Exemplo de Referência 6. Depois disso, a mistura assim obtida foi processada termicamente a 180°C durante 30 minutos. Além disso, partículas da mesma foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 710 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição de resina absorvente de água (8). A Tabela 5 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição de resina absorvente de água (8).
[Exemplo 13]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 0,3 g de 1,4-butanodiol, 0,3 g de propilenoglicol, 1 g de água pura e 0,5 g de hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato) (o diâmetro médio de partícula de peso era de 165pm, a densidade de volume era de 0,86 g/cm3, a solubilidade com relação à água pura de /
Figure BRPI0411370B1_D0055
103 / 112
0°C era de 46,4% por peso) foi misturado de maneira uniforme com 100 g da resina absorvente de água (A3) obtida no Exemplo de Referência 6. Depois disso, a mistura assim obtida foi processada termicamente a 185°C durante 25 minutos. Além disso, partículas da mesma foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 600 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição de resina absorvente de água (9). A Tabela 6 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição de resina absorvente de água (9).
[Exemplo Comparativo 13]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 0,3 g de 1,4-butanodiol, 0,3 g de propilenoglicol, 4,0 g de água pura e 1,0 g de hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato) (o diâmetro médio de partícula de peso era de 165pm, a densidade de volume era de 0,86 g/cm3, a solubilidade com relação à água pura de 0°C era de 46,4% por peso) foi misturado de maneira uniforme com 100 g da resina absorvente de água (A3) obtida no Exemplo de Referência 6. Depois disso, a mistura assim obtida foi processada termicamente a 180°C durante 30 minutos. Além disso, partículas da mesma foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 600 pm), obten20 do-se dessa maneira, uma composição comparativa de resina absorvente de água (6). A Tabela 6 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição comparativa de resina absorvente de água (6).
[Exemplo Comparativo 14]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de
104 / 112 mistura obtida misturando 0,3 g de 1,4-butanodiol, 0,25 g de propilenoglicol,
2,73 g de água pura e 0,5 de hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato) (o diâmetro médio de partícula de peso era de 165 pm, a densidade de volume era de 0,86 g/cm3, solubilidade com relação à água pura de
0°C era de 46,4% por peso) foi misturado de maneira uniforme com 100 g da resina absorvente de água (A3) obtida no Exemplo de Referência 6, obtendo-se dessa maneira, um precursor comparativo (7). O precursor comparativo assim obtido (7) foi processado termicamente a 180°C durante 30 minutos. Além disso, partículas do mesmo foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 600 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição comparativa de resina absorvente de água (7). A Tabela 6 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição comparativa de resina absorvente de água (7).
[Exemplo Comparativo 15]
Com referência ao Exemplo relatado nas Traduções Japonesas Publicadas da Publicação Internacional do Pedido de Patente No. 538275/2002 (Tokuhyo 2002-538275) (WOOO/53664), foi realizado o seguinte experimento.
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 0,7 g de etilenocarbonato, 2,2 g de água pura e foi misturado uniformemente 0,8 g de 18 hidrato de sulfato de alumínio com 100 g da resina absorvente de água (A3), obtida no Exemplo de Referência 6. Depois disso, a mistura assim obtida foi processada termicamente a 180°C durante 30 minutos. Além disso, partículas da mesma foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 600 pm),
105 / 112 obtendo-se dessa maneira, uma composição comparativa de resina absorvente de água (8). A Tabela 6 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição comparativa de resina absorvente de água (8).
[Exemplo Comparativo 16]
Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 0,32 g de 1,4-butanodiol, 0,5 g de propilenoglicol e
2,73 g de água pura foi misturado uniformemente com 100 g da resina absorvente de água (A6) obtida no Exemplo de Referência 6, obtendo-se dessa maneira, um precursor comparativo (9). O precursor comparativo assim obtido (9) foi processado termicamente a 180°C durante 35 minutos. Além disso, partículas do mesmo foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 600 pm), obtendo-se dessa maneira, uma composição comparativa de resina absorvente de água (9). A Tabela 6 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição comparativa de resina absorvente de água (9).
[Exemplo Comparativo 17] * Um agente de tratamento de superfície constituído de uma solução de mistura obtida misturando 0,32 g de 1,4-butanodiol, 0,5 g de propilenoglicol, 0,5 g de álcool isopropílico e 2,73 g de água pura foi misturado uniformemen20 te com 100 g da resina absorvente de água (A3) obtida no Exemplo de Referência 6, obtendo-se dessa maneira, um precursor comparativo (10). O precursor comparativo assim obtido (10) foi processado termicamente a 190°C durante 30 minutos. Além disso, partículas do mesmo foram fragmentadas de modo a passar por uma peneira padrão JIS (o tamanho de rede é de 600 pm),
106 / 112 obtendo-se dessa maneira, uma composição comparativa de resina absorvente de água (10). A Tabela 6 ilustra um resultado obtido medindo as propriedades da composição comparativa de resina absorvente de água (10).
A Tabela 6 demonstra que: de acordo com a presente invenção, a con5 centração de componente metálico multivalente no agente de tratamento de superfície é elevada, obtendo-se, dessa maneira, a composição de resina absorvente de água que possui condutividade de fluxo de solução salina (SFC) e propriedade de bloqueio de absorção de umidade muito mais altas que as de uma composição de resina absorvente de água obtida por uma técnica con10 vencional, enquanto mantém a mesma capacidade de retenção centrífuga (CRC) que a da composição de resina absorvente de água convencional.
Além disso, a Tabela 7 ilustra um resultado obtido medindo um coeficiente de bloqueio de absorção de umidade (% por peso) de cada precursor comparativo e também mostra as propriedades de cada composição de resina absorvente de água correspondente.
A Tabela 7 demonstra que: quando o coeficiente de bloqueio de umidifi* cação é menor, tanto o SFC como a fluidez de absorção de umidade da composição de resina absorvente de água são maiores. Com base nessa característica, os inventores da presente invenção tiveram sucesso na obtenção da com20 posição de resina absorvente de água, possuindo uma condutividade de fluxo de solução salina (SFC) e propriedade de bloqueio de absorção de umidade extremamente altas, ao mesmo tempo em que mantém a mesma capacidade de retenção centrífuga (CRC), reduzindo o coeficiente de bloqueio de umidifícação.
Figure BRPI0411370B1_D0056
107 / 112
Tabela 3
RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA Al A2 A3 A4
D50 (pm) 480 322 322 315
σξ 0,388 0,380 0,359 0,47
DISTRIBUIÇÃO DE TAMANHO DE PARTÍCULA
850pm ou mais (% por peso) 0,0 0,0 0,0 0,0
850 a 710 pm ou mais (% por peso) 2,5 0,1 0,0 0,0
710 a 600 pm ou mais (% por peso) 25,5 0,8 0,0 0,9
600 a 500 pm ou mais (% por peso) 18,3 6,9 2,7 9,0
500 a 425 pm ou mais (% por peso) 14,8 11,6 19,2 20,5
425 a 300 pm ou mais (% por peso) 21,7 39,3 36,2 23,0
300 a 212 pm ou mais (% por peso) 10,9 24,4 26,6 22,9
212 a 150 pm ou mais (% por peso) 4,1 10,6 12,6 16,0
150 a 106 pm ou mais (% por peso) 1,4 4,2 2,0 4,3
106 a 45 pm ou mais (% por peso) 0,6 1,7 0,6 2,1
45pm ou menos (% por peso) 0,2 .0,4 0,1 !,3
TOTAL (% por peso) 100,0 100,0 100,0 100,0
(A pm ou mais) representa uma resina absorvente de água restante em uma peneira cujo tamanho da tela é de A pm, depois de executar a classificação. (B pm ou mais) representa uma resina absorvente de água que passa por uma peneira cujo tamanho da tela é de B pm, depois de executar a classificação. (C a D pm) representa uma resina absorvente de água que passa por uma peneira, cujo tamanho de tela é de C pm e permanece em uma peneira cujo tamanho de tela é de D pm depois de executar a classificação.
Tabela 4
EXEMPLO NÚMERO COMPOSIÇÃO DA RESINA ABSORVENTE DE AGUA reaçAo CONDIÇÃO COMPOSIÇÃO DE AGENTE DE TRATAMENTO DE SUPERFÍCIE
% POR PESO COM RELAÇAO A RESINA ABSORVENTE DE AGUA (A)
Exemplo de Referência 6 RESINA ABSORVENTE DE Agua
I
108 / 112
(A)
Exemplo 5 COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA (D 180QC, 30 MINUTOS BD/PG/W/ASH14W » 0,3/0,3/1,5/1,0
Exemplo 6 COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE AGUA (?) 200eC, 25 MINUTOS EG/W/A1CU.6W = 1/2/0,8
Exemplo Comparatívo7 COMPOSIÇÃO COMPARATIVA DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA d» 180°C, 30 MINUTOS BD/PG/W/ASH14W - 0,3/0,3/4/1,0
Exemplo Comparativo 8 COMPOSIÇÃO COMPARATI- VA DE RESINA ABSORVENTE DE AGUA J2j 180°C, 30 MINUTOS EG/W/ASH14W- 1/3/0,5
Exemplo Comparativo 9 COMPOSIÇÃO COMPARATI- VA DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA (3) 180°C, 30 MINUTOS EG/W = 1/3
EXEMPLO NÚMERO S/T-[M] CRC SFC AAP B.R.a B.R.b M Ex
% por peso g/g (lO-Tcm^s.g·1) s/s % por peso % por peso % por peso % por peso
Exemplo de Referência 6 33,0
Exemplo 5 2,93 28,2 143 23,5 12 16,3 8,8 6,8
Exemplo 6 2,35 28,0 135 24,3 21 25,3 7,4 8,2
Comparativo Exemplo 7 1,62 28,4 108 22,0 65 62,2 5,5 7,8
Comparativo Exemplo 8 1,01 28,0 98 22,5 68 70,8 2,9 8,4
Comparativo Exemplo 9 28,1 62 24,1 100 98,1 9
/ Tabela 5
COMPOSIÇÃO DA RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA reaçAo CONDIÇÃO COMPOSIÇÃO DE AGENTE DE TRATAMENTO DE SUPERFÍCIE
% POR PESO COM RELAÇAO A RESINA ABSORVENTE DE ÂGUA (A)
COMPOSIÇÃO DA RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA [3) 180°C, 30 MINUTOS BD/PG/W/ASH14-18W = 0,3/0,3/1/0,5
COMPOSIÇÃO DA RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA (4) 180**C, 30 MINUTOS EC/W/ASH18W = 0,7/2,2/1,5
COMPARATIVO DA COMPOSIÇÃO DE RE- SINA ABSORVENTE DE AGUA (4) 200°C, 25 MINUTOS BD/PG/W/ASH14-18W - 0,3/0,3/2,73/0,5
COMPARATIVO DA COMPOSIÇÃO DE RE- SINA ABSORVENTE DE ÂGUA (5} 180°C, 30 MINUTOS EC/W/ASH18W - 0,7/2,2/0,8
COMPARATIVO DA COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE de Agua (ii) 180°C, 30 MINUTOS BD/PG/EGDGE/W/ASH14W = 0,3/0,3/0,03/1,5/1,0
Figure BRPI0411370B1_D0057
109 / 112
EXEMPLO NÚMERO S/T-[M] CRC SFC AAP B.R.a B.R.b M Ex
% por peso g/g (lO^.cms.s.g-1) g/g % por peso % por peso % por peso % por peso
Exemplo 7 2,04 27,0 147 23,5 19 23,0 6,8 7,4
Exemplo 8 2,76 27,1 153 22,2 17 18,0 10,3 6,5
Comparativo Exemplo 10 1,12 27,2 104 22,5 73 78,2 3,8 8,5
Comparativo Exemplo 11 2,00 27,0 118 21,3 43 48,4 5,6 8,1
Comparativo Exemplo 12 3,00 28,0 20 18 82 90 5,2 90,2
Tabela 6
EXEMPLO NÚMERO COMPOSIÇÃO DA RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA REAÇAO CONDIÇÃO COMPOSIÇÃO DE AGENTE DE TRATAMENTO DE SUPERFÍCIE
% POR PESO COM RELAÇAO A RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA (A)
Exemplo 9 COMPOSIÇÃO DA RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA (5) 180°C, 30 MINUTOS BD/PG/W/ASH14-18W - 0,3/0,3/1,5/1,0
Exemplo 10 COMPOSIÇÃO DA RESINA ABSORVENTE DE ÀGUAÍ6) 180°C, 30 MINUTOS BD/PG/W/ASH14-18W - 0,3/0,3/1/0,5
Exemplo 11 COMPOSIÇÃO DA RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA(7) 210°C, 20 MINUTOS EG/W/A1CU.6W « 1/2/0,8
Exemplo 12 COMPOSIÇÃO DA RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA (8} 180°C, 30 MINUTOS EC/W/ASH18W = 0,7/2,2/1,2
Exemplo 13 COMPOSIÇÃO DA RESINA ABSORVENTE DE AGUA(9) 185CC, 25 MINUTOS BD/PG/W/ASH14-18W - 0,3/0,3/1,5/1,0
Comparativo Exemplo 13 COMPOSIÇÃO COMPARATI- VA DA RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA (6) 180°C, 30 MINUTOS BD/PG/W/ASH14-18W - 0,3/0,3/4/1
Comparativo Exemplo 14 COMPOSIÇÃO COMPARATI- VA DA RESINA ABSORVENTE de Agua (7) 180°C, 30 MINUTOS BD/PG/W/ASH14-18W 0,32/0,25/2,73/0,5
Comparativo Exemplo 15 COMPOSIÇÃO COMPARATI- VA DA RESINA ABSORVENTE DE ÂGUA (8) 180°C, 30 MINUTOS EC/W/ASH18W = 0,7/2,2/0,8
Comparativo Exemplo 16 COMPOSIÇÃO COMPARATI- VA DA RESINA ABSORVENTE DE AGUA (9) 180°C, 35 MINUTOS BD/PG/W = 0,32/0,5/2,73
Comparativo Exemplo 17 COMPOSIÇÃO COMPARATI- VA DA RESINA ABSORVENTE de Agua (io) 190°C, 30 MINUTOS BD/PG/IPA/W - 0,32/0,5/0,5/2,73
S/T-[M] CRC SFC AAP B.R.a B.R.b M Ex
EXEMPLO NÚMERO % por peso g/g (lO^.cnP.s.g-1) g/g % por peso % por peso % ; por peso % por peso
Exemplo 9 2,76 26,0 145 22,0 19 21,8 8,9 6,9
Exemplo 10 2,04 26,0 127 22,8 24 26,9 6,6 7,7
Exemplo 11 2,35 26,1 138 22,3 25 24,8 8,0 8,1
Exemplo 12 2,37 26,0 142 22,2 20,0 23,0 8,2 7,0
1X0/ 112
Figure BRPI0411370B1_D0058
Exemplo 13 2,76 27,5 120 22 25,0 26,0 AlJ 70,1
Exemplo Comparativo 13 1,53 26,1 105 22,9 67 72,4 5,7 8,6
Exemplo Comparativo 14 1,13 26,2 86 23,0 83 80,9 3,9 8,5
Exemplo Comparativo 15 1,75 26,3 94 22,3 50 53,7 5,8 7,6
Exemplo Comparativo 16 26,0 58 23,1 100 99,9 00 00
Exemplo Comparativo 17 26,2 64 23,0 81 85,3 9,1
Tabela 7
EXEMPLO NÚMERO PRECURSOR COMPOSIÇÃO DE AGENTE DE TRATAMENTO DE SUPERFÍCIE
% POR PESO COM RELAÇAO A RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA (A)
Exemplo 5 PRECURSOR (1) BD/PG/W/ASH14W - 0,3/0,3/1,5/1,0
Exemplo 8 PRECURSOR (4) EC/W/ASH18W - 0,7/2,2/1,5
Exemplo 10 PRECURSOR (5) BD/PG/W/ASH14-18W - 0,3/0,3/1,5/1,0
Exemplo Comparativo 8 PRECURSOR COMPARATIVO (2) EG/W/ASH14W - 1/3/0,5
Exemplo Comparativo 10 PRECURSOR COMPARATIVO (4) .............. BD/PG/W/ASH14-18W - 0,3/0,3/2,73/0,5
Exemplo Comparativo 14 PRECURSOR COMPARATIVO (7} BD/PG/W/ASH14-18W » 0,32/0,25/2,73/0,5
Exemplo Comparativo 16 PRECURSOR COMPARATIVO (9) BD/PG/W = 0,32/0,5/2,73
Exemplo Comparati- vol7 PRECURSOR COMPARATIVO (10) BD/PG/IPA/W = 0,32/0,5/0,5/2,73
EXEMPLO NÚMERO S/T-[M] S/T-B.R. CRC SFC AAP B.R.a B.R.b M Ex
% por peso % por peso s/s (lO-AcmSaff1) ,s/s % por peso % por peso % por peso % por peso
Exemplo 5 2,93 32 28,2 143 23,5 13 16 8,8 8,6
Exemplo 8 2,76 34 27,1 153 22,2 15 18 10,3 8,5
Exemplo 10 2,76 40 26,0 145 22,0 20 22 8,9 7,8
Exemplo Comparativo 8 1,01 93 28,0 98 22,5 63 71 2,9 8,3
Exemplo Comparativo 10 1,12 100 27,2 104 22,5 70 78 3,8 9,5
Exemplo Comparativo 14 1,13 100 26,2 86 23,0 75 81 3,9 8,7
Exemplo Comparativo 16 100 26,0 58 23,1 100 100 9
Exemplo Comparativo 17 86 26,2 64 23,0 81 85 9,5
111 / 112
Os sinais nas Tabelas de 4 a 7 são conforme segue:
BD: 1,4-butanodiol PG: Propileno glicol EG: Etileno glicol
EGDGE: Etilenoglicol diglicidil éter
ASH14W: Tetradecaidrato de sulfato de alumínio
ASH14-18W: Hidrato de sulfato de alumínio (tetradecaidrato a octadecaidrato)
ASH18W: Octadecaidrato de sulfato de alumínio
AICI3-6W: Hexaidrato de cloreto de alumínio
W: Água pura
S/T-[M]: Concentração (% por peso) de um componente multivalente incluído em uma solução aquosa de um composto metálico multivalente (C)
S/T-B. R: Coeficiente de Bloqueio de Umidificação (% por peso)
B. R. a: Coeficiente de bloqueio de absorção de umidade a
B. R. b: Coeficiente de bloqueio de absorção de umidade b
M: Taxa de Extração de Componente Metálico Multivalente (% por peso)
V Ex: Quantidade de componente solúvel em água (% por peso) » V: Taxa de absorção (segundo)
Tendo a invenção sido assim descrita, é óbvio que a mesma poderá ser variada de muitas maneiras. Essas variações não devem ser consideradas como fugindo do espírito e do escopo da invenção e todas essas modificações que seriam óbvias para um técnico no assunto se destinam a estar incluídas no escopo das reivindicações que se seguem.
APLICABILIDADE INDUSTRIAL
112 / 112
De acordo com a presente invenção, é possível fornecer um método para produzir um absorvente de tal modo que: seja possível evitar a coagulação do absorvente que provoca perda de fluidez e uma propriedade de difusão de urina no absorvente dificilmente deteriora no uso prático do absorvente da pre5 sente invenção em um produto absorvente e são suficientemente demonstrados desempenhos como produto absorvente. Assim, a resina absorvente de água da presente invenção é utilizada, favoravelmente, em materiais sanitários tais como fraldas, absorventes higiênicos, fraldas para incontinência, materiais absorventes médicos e similares.
1/4

Claims (13)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1) - “COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA”, compreendendo uma resina particulada absorvente de água (A) tendo uma estrutura de ligação cruzada obtida por polimerização de um monômero não
    5 saturado contendo um grupo ácido; dita resina particulada absorvente de água (A) sendo submetida à ligação cruzada nas proximidades de uma superfície da resina absorvente de água (A) e uma quantidade da referida resina particulada absorvente de água (A) contida na composição de resina absorvente de água sendo de 70 % por peso ou mais e menos de 100 %
    10 por peso, caracterizado pela composição de resina absorvente de água conter 95 % por peso ou mais de partículas cujo diâmetro das partículas é menor que 850 pm e no mínimo 106 pm e um diâmetro de partícula médio, do peso das partículas, é menor que 500 pm e no mínimo 300 pm e um desvio padrão logarítmico (σζ) de distribuição de um tamanho de partícula
    15 da composição de resina absorvente de água é de 0,45 ou menos e um componente solúvel em água da composição de resina absorvente de água (A) é de 5 % em peso ou mais e 25 % em peso ou menos e a composição de resina absorvente de água inclui um componente metálico multivalente e uma taxa de extração do componente metálico multiva-lente de 5,0 %
    20 por peso ou mais e menos de 100 % por peso.
  2. 2) - “COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA”, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela resina particulada absorvente de água (A) ser uma resina particulada absorvente de água na qual as proximidades da superfície são ainda submetidas a ligação cruzada por
    25 um agente de ligação cruzada de superfície contendo um poliol.
  3. 3) -” COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA”, de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizada por um coeficiente de
    Petição 870170093491, de 01/12/2017, pág. 3/11
    2 / 4 bloqueio de absorção de umidade ser de 30% ou menos, quando a composição de resina absorvente de água é deixada a 25°C em uma umidade relativa de 90% durante uma hora.
  4. 4) - ”COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA”, de
    5 acordo com as reivindicações 1 ou 2 ou 3, caracterizada por uma capacidade de retenção centrífuga (CRC), na qual a composição de resina absorvente de água absorve 0,90% por peso de uma solução salina fisiológica sem carga durante 30 minutos é de 25 g/g ou mais e uma absorvência por difusão (DAP), na qual a composição de resina absorvente de água absor10 ve 0,90% por peso de uma solução salina fisiológica a 1,9 kPa durante 60 minutos é de 20 g/g ou mais.
  5. 5) - “ABSORVENTE” compreendendo a composição de resina absorvente de água, de acordo com as reivindicações 1 ou 2 ou 3 ou 4 caracterizado por uma fibra hidrofílica de modo que uma quantidade da composição de
    15 resina absorvente de água (concentração de núcleo) seja de 20% por peso ou mais com respeito a uma quantidade total da composição de resina absorvente de água e a fibra hidrofílica.
  6. 6) - “ARTIGO ABSORVENTE”, compreendendo o absorvente, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado por compreender uma folha de super20 fície permeável a líquido; e uma folha de reforço impermeável a líquido.
  7. 7) - “MÉTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA”, destinado a produzir a composição de resina absorvente de água da reivindicação 1, compreendendo as etapas de: adicionar uma solução de um composto metálico multivalente aquoso (B)
    25 a uma resina particulada absorvente de água (A), possuindo uma estrutura de ligação cruzada obtida por meio de polimerização de um monômero não saturado contendo um grupo ácido, o qual é submetido a ligação cruPetição 870170093491, de 01/12/2017, pág. 4/11
    3 / 4 zada nas proximidades de uma superfície da resina particulada absorvente de água (A); e misturar a solução de composto metálico multivalente aquoso (B) com a resina particulada absorvente de água (A), caracterizado : pelo fato de que a resina particulada absorvente de água (A) contém 95%
    5 por peso ou mais de partículas cujo diâmetro de partícula é menor que 850 pm e no mínimo 106 pm e o diâmetro de partícula médio de peso das partículas é menor que 500 pm e no mínimo 300 pm e um desvio padrão logarítmico (σζ) de distribuição de um tamanho de partícula da composição de resina particulada absorvente de água (A) é de 0,45 ou menos e um
    10 componente solúvel em água da composição de resina absorvente de água (A) é de 5 % em peso ou mais e 25 % em peso ou menos e uma quantidade de um componente metálico multivalente contido na solução do composto metálico multivalente aquoso (B) é de 0,001 a 10% por peso, com respeito à resina particulada absorvente de água (A) e uma concentração
    15 do composto metálico multivalente aquoso (B) na solução é de 0,40 ou mais com respeito a uma concentração saturada do composto metálico multivalente aquoso (B) na solução e a temperatura da resina particulada absorvente de água (A) é de 50°C ou mais e menor que 100°C e/ou a temperatura da solução do composto metálico multivalente aquoso (B) é de
    20 30°C ou mais e menor que 100°C.
  8. 8) - “MÉTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE AGUA”, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por a composição de resina absorvente de água incluir um polímero que possui uma estrutura de ligação cruzada, obtida por meio de polimeri25 zação de ácido acrílico e/ou sal do mesmo.
  9. 9) - “MÉTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE AGUA”, de acordo com a reivindicação 8, caracteriPetição 870170093491, de 01/12/2017, pág. 5/11
    4 / 4 zado por a concentração do componente metálico multivalente contido na solução do composto metálico multivalente (B) ser de pelo menos 1,80% por peso.
  10. 10) - “MÉTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE RESINA
    5 ABSORVENTE DE ÁGUA”, de acordo com as reivindicações 8 ou 9, caracterizado por a solução do composto metálico multivalente (B) e/ou o agente de ligação cruzada de superfície orgânica ser aquecido a 30°C ou mais.
  11. 11) - “MÉTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE RESINA
    10 ABSORVENTE DE ÁGUA”, de acordo com as reivindicações 8 ou 9 ou
    10, caracterizado por o agente de ligação cruzada de superfície orgânica incluir um álcool multivalente.
  12. 12) - “MÉTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA”, de acordo com as reivindicações 8 ou 9 ou
    15 10 ou 11, caracterizado por o componente metálico multivalente do composto metálico multivalente (B) incluir um ou mais metais selecionados a partir dos metais bivalentes ou outros metais multivalentes típicos e metais de transição, cujos números de grupo são 4 a 12.
  13. 13) - “MÉTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE RESINA
    20 ABSORVENTE DE ÁGUA”, de acordo com as reivindicações 8 ou 9 ou
    10 ou 11 ou 12, caracterizado por o componente metálico multivalente do composto metálico multivalente (B) é alumínio.
    Petição 870170093491, de 01/12/2017, pág. 6/11 • ·
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    CM
    Ο
    LL
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Families Citing this family (83)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BRPI0414531A (pt) 2003-09-19 2006-11-07 Nippon Catalytic Chem Ind absorvedor de água e método de produção do mesmo
KR100858387B1 (ko) 2004-02-05 2008-09-11 가부시키가이샤 닛폰 쇼쿠바이 입자상 수분흡수제 및 그 제조방법과 수분흡수성 물품
US8846823B2 (en) 2004-05-07 2014-09-30 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water absorbing agent and production method thereof
US7750085B2 (en) 2005-03-14 2010-07-06 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water-absorbing agent and its production process
TWI344469B (en) 2005-04-07 2011-07-01 Nippon Catalytic Chem Ind Polyacrylic acid (salt) water-absorbent resin, production process thereof, and acrylic acid used in polymerization for production of water-absorbent resin
CN100348648C (zh) * 2005-06-14 2007-11-14 济南昊月树脂有限公司 聚丙烯酸钠吸水树脂表面改性方法
US9309375B2 (en) 2005-09-30 2016-04-12 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water-absorbing agent having water-absorbent resin as a main component and production method of the water-absorbing agent
TWI394789B (zh) 2005-12-22 2013-05-01 Nippon Catalytic Chem Ind 吸水性樹脂組成物及其製造方法、吸收性物品
EP1837348B9 (en) 2006-03-24 2020-01-08 Nippon Shokubai Co.,Ltd. Water-absorbing resin and method for manufacturing the same
EP2013251B1 (en) * 2006-03-27 2011-09-14 Nippon Shokubai Co.,Ltd. Water absorbing resin with improved internal structure and manufacturing method therefor
WO2007116777A1 (en) * 2006-03-27 2007-10-18 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water absorbing agent, water absorbent core using the agent, and manufacturing method for water absorbing agent
DE102006019157A1 (de) 2006-04-21 2007-10-25 Stockhausen Gmbh Herstellung von hochpermeablen, superabsorbierenden Polymergebilden
CN101589066B (zh) 2007-01-24 2013-07-03 株式会社日本触媒 粒子状吸水性聚合物及其制造方法
US9187579B2 (en) 2007-02-05 2015-11-17 Nippon Shokubai Co., Ltd. Particle-shaped water absorbing agent and method for producing the same
US20100323885A1 (en) * 2007-03-12 2010-12-23 Basf Se A German Corporation Process for Producing Re-Moisturised Surface-Crosslinked Superabsorbents
WO2008120742A1 (ja) 2007-03-29 2008-10-09 Nippon Shokubai Co., Ltd. 粒子状吸水剤及びその製造方法
TWI386440B (zh) * 2007-06-20 2013-02-21 Formosa Plastics Corp 吸水性樹脂之製造方法
SA08290402B1 (ar) 2007-07-04 2014-05-22 نيبون شوكوباي كو. ، ليمتد عامل دقائقي ماص للماء وطريقة لتصنيعه
SA08290542B1 (ar) 2007-08-28 2012-11-14 نيبون شوكوباي كو. ، ليمتد طريقة لإنتاج راتنج ماص للماء
CN101970546B (zh) 2008-03-13 2014-07-02 株式会社日本触媒 以吸水性树脂为主要成分的颗粒状吸水剂的制造方法
EP2261148B1 (en) 2008-03-28 2013-02-13 Nippon Shokubai Co., Ltd. Conveyance method for water-absorbing resin powder substance
US20110034603A1 (en) * 2008-04-25 2011-02-10 Nippon Shokubai Co., Ltd. Polyacrylic acid (salt)-based water-absorbent resin and method for producing same
US8436090B2 (en) 2008-09-16 2013-05-07 Nippon Shokubai Co., Ltd. Production method and method for enhancing liquid permeability of water-absorbing resin
WO2010090324A1 (ja) 2009-02-06 2010-08-12 株式会社日本触媒 ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂およびその製造方法
WO2010100936A1 (ja) 2009-03-04 2010-09-10 株式会社日本触媒 吸水性樹脂の製造方法
WO2010114058A1 (ja) 2009-03-31 2010-10-07 株式会社日本触媒 粒子状吸水性樹脂の製造方法
CN102803316B (zh) † 2009-06-26 2015-09-16 巴斯夫欧洲公司 具有低结块倾向和在压力下的高吸收的吸水性聚合物颗粒的制备方法
JP5619011B2 (ja) 2009-08-27 2014-11-05 株式会社日本触媒 ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂およびその製造方法
JP5718817B2 (ja) 2009-09-16 2015-05-13 株式会社日本触媒 吸水性樹脂粉末の製造方法
JP5801203B2 (ja) 2009-09-29 2015-10-28 株式会社日本触媒 粒子状吸水剤及びその製造方法
US10294315B2 (en) 2009-09-30 2019-05-21 Nippon Shokubai Co., Ltd. Polyacrylic acid (salt)-based water absorbent resin and method for producing same
KR101350958B1 (ko) * 2009-11-04 2014-01-24 주식회사 엘지화학 높은 생산성을 갖는 흡수성수지의 제조방법
WO2011090130A1 (ja) 2010-01-20 2011-07-28 株式会社日本触媒 吸水性樹脂の製造方法
EP2535369B1 (en) 2010-02-10 2021-03-24 Nippon Shokubai Co., Ltd. Process for producing water-absorbing resin powder
US9233186B2 (en) 2010-03-12 2016-01-12 Nippon Shokubai Co., Ltd. Process for producing water-absorbing resin
US9453091B2 (en) 2010-03-17 2016-09-27 Nippon Shokubai Co., Ltd. Method of producing water absorbent resin
KR101908142B1 (ko) 2010-04-07 2018-10-15 가부시키가이샤 닛폰 쇼쿠바이 폴리아크릴산(염)계 흡수성 수지분말의 제조방법 및 폴리아크릴산(염)계 흡수성 수지분말
BR112012027407B1 (pt) 2010-04-26 2020-04-07 Nippon Catalytic Chem Ind resina absorvedora de água tipo ácido poliacrílico (sal), material sanitário contendo a mesma, método para produzir e identificar a mesma e método para produzir ácido poliacrílico (sal)
CN102858815B (zh) 2010-04-26 2016-07-06 株式会社日本触媒 聚丙烯酸(盐)、聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂及其制造方法
KR101358296B1 (ko) * 2010-06-08 2014-02-05 주식회사 엘지화학 아조계 가교제를 이용한 흡수성수지의 제조방법
JP5731522B2 (ja) 2010-09-30 2015-06-10 株式会社日本触媒 粒子状吸水剤及びその製造方法
WO2012144595A1 (ja) 2011-04-20 2012-10-26 株式会社日本触媒 ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法および製造装置
MX2013014585A (es) 2011-06-10 2014-03-31 Procter & Gamble Pañales desechables.
EP2768456B1 (en) 2011-10-18 2018-06-20 Basf Se Fluid-absorbent article
WO2013162255A2 (ko) 2012-04-25 2013-10-31 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지 및 그의 제조 방법
US9644058B2 (en) 2012-08-01 2017-05-09 Nippon Shokubai Co. Ltd. Process for producing polyacrylic acid (salt)-based water absorbent resin
US10196500B2 (en) 2012-08-27 2019-02-05 Nippon Shokubai Co., Ltd. Particulate water absorbing agent and process for producing same
EP2740449B1 (en) 2012-12-10 2019-01-23 The Procter & Gamble Company Absorbent article with high absorbent material content
US9375507B2 (en) 2013-04-10 2016-06-28 Evonik Corporation Particulate superabsorbent polymer composition having improved stability
US9302248B2 (en) 2013-04-10 2016-04-05 Evonik Corporation Particulate superabsorbent polymer composition having improved stability
EP3254656B1 (en) 2013-06-14 2021-11-10 The Procter & Gamble Company Absorbent article and absorbent core forming channels when wet
EP3040362B1 (en) 2013-08-28 2018-08-08 Nippon Shokubai Co., Ltd. Gel pulverization device, and related method for manufacturing superabsorbent polymer powder
KR102297640B1 (ko) 2013-08-28 2021-09-06 가부시키가이샤 닛폰 쇼쿠바이 겔 분쇄 장치, 폴리아크릴산(염)계 흡수성 수지 분말의 제조 방법, 및 흡수성 수지 분말
EP3351225B1 (en) 2013-09-19 2021-12-29 The Procter & Gamble Company Absorbent cores having material free areas
KR102357517B1 (ko) 2013-09-30 2022-02-04 가부시키가이샤 닛폰 쇼쿠바이 입자상 흡수제의 충전 방법 및 입자상 흡수제 충전물의 샘플링 방법
US9789009B2 (en) 2013-12-19 2017-10-17 The Procter & Gamble Company Absorbent articles having channel-forming areas and wetness indicator
JP6286533B2 (ja) 2014-03-31 2018-02-28 株式会社日本触媒 粒子状吸水剤及びその製造方法
JP5689204B1 (ja) 2014-07-11 2015-03-25 住友精化株式会社 吸水性樹脂の製造方法、吸水性樹脂、吸水剤、吸収性物品
KR102472803B1 (ko) 2014-09-29 2022-12-01 가부시키가이샤 닛폰 쇼쿠바이 흡수성 수지 분말 및 흡수성 수지 분말의 탄성률의 측정 방법
KR101564527B1 (ko) 2015-01-30 2015-10-29 에스케이이노베이션 주식회사 고흡수성 수지 및 이의 제조 방법
EP3167858A1 (en) * 2015-11-16 2017-05-17 The Procter and Gamble Company Absorbent cores having material free areas
EP3167859B1 (en) 2015-11-16 2020-05-06 The Procter and Gamble Company Absorbent cores having material free areas
WO2017170605A1 (ja) 2016-03-28 2017-10-05 株式会社日本触媒 粒子状吸水剤
EP3238678B1 (en) 2016-04-29 2019-02-27 The Procter and Gamble Company Absorbent core with transversal folding lines
EP3238676B1 (en) 2016-04-29 2019-01-02 The Procter and Gamble Company Absorbent core with profiled distribution of absorbent material
JP6744792B2 (ja) * 2016-09-08 2020-08-19 Ｓｄｐグローバル株式会社 水性液体吸収性樹脂粒子の製造方法
EP3513881B1 (en) * 2017-08-25 2024-01-17 LG Chem, Ltd. Sap evaluation device
KR102406972B1 (ko) 2017-10-12 2022-06-10 가부시키가이샤 닛폰 쇼쿠바이 입자상 흡수제의 물성의 측정 방법 및 입자상 흡수제
US11813589B2 (en) 2017-11-10 2023-11-14 Basf Se Superabsorbent complexed with aluminum ions
JP7361714B2 (ja) 2018-04-10 2023-10-16 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 浸透性超吸収体、及びそれを製造する方法
WO2020032283A1 (ja) * 2018-08-09 2020-02-13 株式会社日本触媒 吸水性シートおよびそれを含む吸水性物品
KR20210041070A (ko) 2018-09-28 2021-04-14 가부시키가이샤 닛폰 쇼쿠바이 흡수성 수지 분말의 제조 방법 및 흡수성 수지 분말
KR102452567B1 (ko) * 2019-01-07 2022-10-06 주식회사 엘지화학 고흡수성 수지 및 이의 제조 방법
CN110054720B (zh) * 2019-04-26 2021-03-23 台湾塑胶工业股份有限公司 吸水性树脂组成物
KR20220042390A (ko) 2019-07-24 2022-04-05 바스프 에스이 투과성 초흡수제 및 이의 제조 방법
CN110437474A (zh) * 2019-08-30 2019-11-12 东莞苏氏卫生用品有限公司 一种静电喷雾法制备高吸水性树脂的工艺
CN114144441A (zh) * 2019-09-30 2022-03-04 株式会社Lg化学 超吸收性聚合物组合物及其制备方法
US11918677B2 (en) 2019-10-03 2024-03-05 Protegera, Inc. Oral cavity cleaning composition method and apparatus
JPWO2021187323A1 (pt) * 2020-03-18 2021-09-23
CN111608208B (zh) * 2020-05-19 2022-01-11 浙江鲁班建材科技股份有限公司 一种时间可控制的吸水膨胀堵漏型预铺卷材
CN115058913B (zh) * 2022-07-01 2023-08-11 迁安市恒茂纸业有限公司 一种高吸湿性能玻璃垫纸的制备方法
WO2024024429A1 (ja) * 2022-07-25 2024-02-01 Ｓｄｐグローバル株式会社 吸水性樹脂組成物
TWI805461B (zh) 2022-08-04 2023-06-11 臺灣塑膠工業股份有限公司 吸水性樹脂與其製作方法

Family Cites Families (86)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3959569A (en) 1970-07-27 1976-05-25 The Dow Chemical Company Preparation of water-absorbent articles
US3935099A (en) 1974-04-03 1976-01-27 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Method of reducing water content of emulsions, suspensions, and dispersions with highly absorbent starch-containing polymeric compositions
JPS51125468A (en) 1975-03-27 1976-11-01 Sanyo Chem Ind Ltd Method of preparing resins of high water absorbency
US4043952A (en) 1975-05-09 1977-08-23 National Starch And Chemical Corporation Surface treatment process for improving dispersibility of an absorbent composition, and product thereof
JPS5265597A (en) 1975-11-27 1977-05-31 Sumitomo Chem Co Ltd Preparation of high polimeric materials with improved water absorption
JPS5346389A (en) 1976-10-07 1978-04-25 Kao Corp Preparation of self-crosslinking polymer of acrylic alkali metal salt
US4286082A (en) 1979-04-06 1981-08-25 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo & Co., Ltd. Absorbent resin composition and process for producing same
JPS6056724B2 (ja) 1980-10-22 1985-12-11 株式会社クラレ 吸水性樹脂の製造方法
GB2088392B (en) 1980-12-03 1984-05-02 Sumitomo Chemical Co Production of hydrogels
JPS57158209A (en) 1981-03-25 1982-09-30 Kao Corp Production of bead-form highly water-absorbing polymer
US4985518A (en) 1981-10-26 1991-01-15 American Colloid Company Process for preparing water-absorbing resins
US4558091A (en) 1983-05-13 1985-12-10 Grain Processing Corporation Method for preparing aluminum and polyhydric alcohol modified liquid absorbing composition
JPS60163956A (ja) 1984-02-04 1985-08-26 Arakawa Chem Ind Co Ltd 吸水性樹脂の製法
JP2509087B2 (ja) 1984-08-11 1996-06-19 三洋化成工業株式会社 吸水性樹脂，その製法および吸水，保水剤
US4625001A (en) 1984-09-25 1986-11-25 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. Method for continuous production of cross-linked polymer
JPS6187702A (ja) 1984-10-05 1986-05-06 Seitetsu Kagaku Co Ltd 吸水性樹脂の製造方法
US4654039A (en) 1985-06-18 1987-03-31 The Proctor & Gamble Company Hydrogel-forming polymer compositions for use in absorbent structures
JPS627745A (ja) 1985-07-03 1987-01-14 Sanyo Chem Ind Ltd 吸水性樹脂組成物の製造法
US4771105A (en) 1986-02-05 1988-09-13 Sekisui Kaseihin Kogyo Kabushiki Kaisha Water-absorbent resin and process for producing the same
JPS63270741A (ja) * 1986-02-05 1988-11-08 Sekisui Plastics Co Ltd ポリアクリル酸系吸水性樹脂の製造方法
DE3609545A1 (de) 1986-03-21 1987-09-24 Basf Ag Verfahren zur diskontinuierlichen herstellung von vernetzten, feinteiligen polymerisaten
JPH0615574B2 (ja) 1987-08-26 1994-03-02 積水化成品工業株式会社 吸水性樹脂の製造方法
CA1333439C (en) 1988-05-23 1994-12-06 Akito Yano Method for production of hydrophilic polymer
TW201758B (pt) 1988-06-28 1993-03-11 Catalyst co ltd
US6087002A (en) 1988-06-28 2000-07-11 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co. Ltd. Water absorbent resin
KR930007272B1 (ko) 1988-06-28 1993-08-04 닙본 쇼쿠바이 가브시기 가이샤 흡수성 수지 및 그 제법
US5244735A (en) 1988-06-28 1993-09-14 Nippon Shokubai Kagaku Kabushiki Kaisha Water-absorbent resin and production process
JP2930555B2 (ja) 1988-07-04 1999-08-03 株式会社日本触媒 吸水性樹脂の製造方法
US5145906A (en) 1989-09-28 1992-09-08 Hoechst Celanese Corporation Super-absorbent polymer having improved absorbency properties
JP2877255B2 (ja) 1989-12-08 1999-03-31 株式会社日本触媒 耐久性の優れた吸水性樹脂の製造方法
DE69124749T2 (de) 1990-04-27 1997-06-12 Nippon Catalytic Chem Ind Verfahren zur Herstellung von salzbeständigem Harz
US5241009A (en) 1990-05-07 1993-08-31 Kimberly-Clark Corporation Polymeric composition containing carboxy nueutralized with lithium or potassium
EP0467073B1 (en) 1990-07-17 1995-04-12 Sanyo Chemical Industries Ltd. Process for producing water-absorbing resins
TW241279B (pt) 1991-02-01 1995-02-21 Catalyst co ltd
US5250640A (en) 1991-04-10 1993-10-05 Nippon Shokubai Co., Ltd. Method for production of particulate hydrogel polymer and absorbent resin
JPH0540780A (ja) 1991-08-07 1993-02-19 Nec Software Ltd ベクトル化処理方式
JP3205422B2 (ja) 1992-04-17 2001-09-04 花王株式会社 高吸収性ポリマー
JP3121934B2 (ja) 1992-09-25 2001-01-09 株式会社日本触媒 吸水性樹脂組成物
US5849405A (en) 1994-08-31 1998-12-15 The Procter & Gamble Company Absorbent materials having improved absorbent property and methods for making the same
BR9506831A (pt) 1994-02-17 1997-10-14 Procter & Gamble Material absorvente dotado de características de superficie modificadas artigo absorvente e processo para produzir o material absorvente
KR970701072A (ko) 1994-02-17 1997-03-17 레이저 제이코버스 코넬리스 개선된 흡수성을 갖는 흡수성 물질 및 그의 제조방법(absorbent materials having improved absorbent property and methods for making the same)
US5843575A (en) 1994-02-17 1998-12-01 The Procter & Gamble Company Absorbent members comprising absorbent material having improved absorbent property
US5610208A (en) 1994-02-17 1997-03-11 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water-absorbent agent, method for production thereof, and water-absorbent composition
USRE38444E1 (en) 1994-06-13 2004-02-24 Nippon Shokubai Co., Ltd. Absorbing agent, process of manufacturing same, and absorbent product containing same
JP2918808B2 (ja) 1994-06-13 1999-07-12 株式会社日本触媒 吸収体および吸収性物品
KR0183511B1 (ko) 1994-06-13 1999-04-15 다나카 쇼소 흡수제와 그 제조방법, 및 흡수제를 포함하는 흡수성 물품
JP2938775B2 (ja) 1994-12-27 1999-08-25 花王株式会社 改良された高吸水性樹脂の製造法
ES2123278T3 (es) 1994-08-12 1999-01-01 Kao Corp Procedimiento para producir un polimero superabsorbente mejorado.
JP3103754B2 (ja) 1995-10-31 2000-10-30 三洋化成工業株式会社 改質された吸水性樹脂粒子およびその製法
DE19646484C2 (de) 1995-11-21 2000-10-19 Stockhausen Chem Fab Gmbh Flüssigkeitsabsorbierende Polymere, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
WO1997024394A1 (en) 1995-12-27 1997-07-10 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water absorbent and process and equipment for the production thereof
US6194531B1 (en) 1996-06-05 2001-02-27 Nippon Shokubai Co., Ltd. Method for production of cross-linked polymer
JPH10147724A (ja) 1996-11-19 1998-06-02 Kao Corp 高吸水性樹脂組成物
US6951895B1 (en) 1996-12-02 2005-10-04 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Absorbent composition
US6232520B1 (en) 1997-02-19 2001-05-15 The Procter & Gamble Company Absorbent polymer compositions having high sorption capacities under an applied pressure
JP4271736B2 (ja) 1997-04-29 2009-06-03 シュトックハウゼン ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング すぐれた加工性を有する高吸収性ポリマー
US6300275B1 (en) 1997-04-29 2001-10-09 The Dow Chemical Company Resilient superabsorbent compositions
US6228930B1 (en) 1997-06-18 2001-05-08 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water-absorbent resin granule-containing composition and production process for water-absorbent resin granule
TW473485B (en) 1997-12-10 2002-01-21 Nippon Catalytic Chem Ind The production process of a water-absorbent resin
US6254990B1 (en) 1998-02-18 2001-07-03 Nippon Shokubai Co., Ltd. Surface-crosslinking process for water-absorbent resin
JPH11240959A (ja) 1998-02-24 1999-09-07 Nippon Shokubai Co Ltd 吸水性ポリマー組成物およびその製法
US6599989B2 (en) 1998-03-03 2003-07-29 Nippon Skokubai Co., Ltd. Water-absorbent agents containing polycarboxylic amine chelating agents
JP4903926B2 (ja) * 1998-03-03 2012-03-28 株式会社日本触媒 吸水剤、その製造方法およびその用途
KR100476170B1 (ko) 1998-04-28 2005-03-10 니폰 쇼쿠바이 컴파니 리미티드 흡수성수지 함수겔상물의 제조방법
US6124391A (en) 1998-08-18 2000-09-26 Stockhausen Gmbh & Co. Kg Superabsorbent polymers having anti-caking characteristics
US6562743B1 (en) 1998-12-24 2003-05-13 Bki Holding Corporation Absorbent structures of chemically treated cellulose fibers
JP4380873B2 (ja) 1999-02-15 2009-12-09 株式会社日本触媒 吸水性樹脂粉末およびその用途
US6562879B1 (en) * 1999-02-15 2003-05-13 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water-absorbent resin powder and its production process and use
US6232510B1 (en) * 1999-02-26 2001-05-15 General Electric Company Method and composition for hydroxylation of aromatic substrates
DE19909653A1 (de) 1999-03-05 2000-09-07 Stockhausen Chem Fab Gmbh Pulverförmige, vernetzte, wässrige Flüssigkeiten sowie Blut absorbierende Polymere, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE19909838A1 (de) 1999-03-05 2000-09-07 Stockhausen Chem Fab Gmbh Pulverförmige, vernetzte, wässrige Flüssigkeiten sowie Blut absorbierende Polymere, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
EP1072630B1 (en) 1999-07-26 2004-12-01 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water-absorbing composition and its use
JP3889207B2 (ja) 1999-07-26 2007-03-07 株式会社日本触媒 吸水剤組成物およびその用途
JP4308382B2 (ja) * 1999-10-01 2009-08-05 株式会社日本触媒 吸水剤およびその製造方法
JP2001252307A (ja) 2000-03-13 2001-09-18 Oji Paper Co Ltd 吸収性物品
DE50102334D1 (de) 2000-03-31 2004-06-24 Stockhausen Chem Fab Gmbh Pulverförmige, an der oberfläche vernetzte polymerisate
DE10016041A1 (de) 2000-03-31 2001-10-04 Stockhausen Chem Fab Gmbh Pulverförmige an der Oberfläche vernetzte Polymerisate
US6906159B2 (en) 2000-08-03 2005-06-14 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water-absorbent resin, hydropolymer, process for producing them, and uses of them
DE10043706A1 (de) * 2000-09-04 2002-04-25 Stockhausen Chem Fab Gmbh Pulverförmige, vernetzte, wässrige Flüssigkeiten sowie Blut absorbierende Polymere, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE10043710B4 (de) 2000-09-04 2015-01-15 Evonik Degussa Gmbh Verwendung pulverförmiger an der Oberfläche nachvernetzter Polymerisate und Hygieneartikel
EP1347790A1 (de) 2000-12-29 2003-10-01 Basf Aktiengesellschaft Aborbierende zusammensetzungen
JP4326752B2 (ja) 2001-06-08 2009-09-09 株式会社日本触媒 吸水剤の製造方法
CN1277583C (zh) * 2001-06-08 2006-10-04 株式会社日本触媒 吸水剂及其制备方法,以及卫生材料
JP2003165883A (ja) 2001-09-18 2003-06-10 San-Dia Polymer Ltd 吸水性重合体とこれを用いてなる吸収性物品
EP1594556B1 (en) 2003-02-10 2007-04-11 Nippon Shokubai Co., Ltd. Particulate water-absorbing agent
WO2004069293A1 (en) 2003-02-10 2004-08-19 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water-absorbent resin composition and its production process

Also Published As

Publication number Publication date
US7960469B2 (en) 2011-06-14
WO2004113452A1 (en) 2004-12-29
BRPI0411370A (pt) 2006-08-01
EP1641883A4 (en) 2008-04-09
KR100709911B1 (ko) 2007-04-24
KR20060027360A (ko) 2006-03-27
JP2005113117A (ja) 2005-04-28
US20070106013A1 (en) 2007-05-10
CN1813033B (zh) 2010-06-16
EP1641883A1 (en) 2006-04-05
TW200514583A (en) 2005-05-01
EP1641883B1 (en) 2012-02-08
RU2005140797A (ru) 2006-07-10
JP4683405B2 (ja) 2011-05-18
CN1813033A (zh) 2006-08-02
RU2333229C2 (ru) 2008-09-10
MXPA05013945A (es) 2006-02-24
IN2006CH00111A (pt) 2007-03-02
TWI332021B (en) 2010-10-21
MX285679B (es) 2011-04-14

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