BRPI0417388B1 - Agente para absorção de água e método de fabricação do mesmo - Google Patents

Agente para absorção de água e método de fabricação do mesmo Download PDF

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BRPI0417388B1
BRPI0417388B1 BRPI0417388-0B1A BRPI0417388A BRPI0417388B1 BR PI0417388 B1 BRPI0417388 B1 BR PI0417388B1 BR PI0417388 A BRPI0417388 A BR PI0417388A BR PI0417388 B1 BRPI0417388 B1 BR PI0417388B1
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BR
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water
absorbing agent
water absorbing
weight
absorbing resin
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BRPI0417388-0B1A
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Katsuyuki Wada
Makoto Nagasawa
Kunihiko Ishizaki
Original Assignee
Nippon Catalytic Chem Ind
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Description

AGENTE PARA ABSORÇÃO DE ÁGUA E MÉTODO DE FABRICAÇÃO DO
MESMO
CAMPO TÉCNICO A presente invenção se refere a agentes para absorção de água primariamente compostos de uma resina para absorção de água adequadamente usada, por exemplo, em fraldas de papel {fraldas descartáveis), lenços sanitários, as assim denominadas almofadas para incontinência e outros materiais de higiene, Mais especificamente, a invenção se refere a agentes para absorção de água (resinas) , bem como a seus métodos de fabricação e usos, dos quais se destacam: têm um indicador de retenção de calor 1 de 3,0 ou menos, uma capacidade de retenção centrifuga (CRC) de 34 g/g ou menos em uma solução aquosa a 90% em peso de cloreto de sódio e uma absorbância de 30 g/g ou menos em solução aquosa a 90% em peso de cloreto de sódio contra uma pressão de 2,0 kPa; contêm 60% em peso ou mais de partículas medindo 600 «m a 300 «ro de diâmetro e 3% em peso ou menos de partículas medindo menos de 150 «m de diâmetro e têm uma diâmetro médio em massa de partícula (peso-mèdio) de 400 «m a 600 otm, um desvio padrão de logaritmo (σζ) de distribuição de tamanho de partícula de 0,250 a 0,400 e uma condutividade em fluxo de solução salina (SFC) de menos de 20 x 10"' crrfseg/g para uma solução aquosa a 0, 69% de cloreto· de sódio.
ANTECEDENTES DÃ INVENÇÃO
Resinas para absorção de água são popularmente usadas como um agente para absorção de água que absorve fluidos corporais (urina, sangue, etc,) e semelhantes, proporcionando os constituintes principais para fraldas de papel, lenços sanitários, almofadas para incontinência e outros materiais de higiene, Nos anos recentes, foram desenvolvidas resinas para absorção de água desodorizantes ou, de outro modo, com algo de valor adicionado em resposta às demandas crescentes por fraldas descartáveis para adultos nas populações em envelhecimento. Também, estão sob desenvolvimento fraldas as quais têm uma sensação confortável ao uso. Essas fraldas se adaptam bem ao formato de corpo e não permitem vazamento. Essas intensificações são principalmente em virtude de aperfeiçoamentos estruturais do absorvente, mas contribuem parcialmente para o desempenho aperfeiçoado da resina para absorção de água, 0 desempenho inclui, por exemplo, escoamento e absorbância por difusão. Aperfeiçoamentos relacionados foram feitos em termos de capacidade de retenção centrífuga (CRC), absorbância contra pressão (AAP) , resistência de gel e taxa de absorção. 0 documento 1, ou Patente US 5147343, divulga uma matriz de fibra porosa e uma composição absorvente feita de um polímero superabsorvente disperso nos poros da matriz de fibra. 0 polímero absorvente pode absorver pelo menos 27 ml de uma solução aquosa a 0,9% em peso de cloreto de sódio contra uma pressão de 2100 Pa. A composição absorvente contém, vantajosamente, um polímero superabsorvente a 10% em peso a 60% em peso. O documento 2, ou Patente US 5149335, descreve uma estrutura absorvente de um polímero superabsorvente a 60% em peso a 10 0% em peso. 0 polímero superabsorvente é caracterizado por ter uma taxa de intumescimento livre de menos de 60 segundos e pelo menos uma AUL (absorção sob carga) de 5 minutos de 15 g/g. 0 documento 3, ou patente Européia 0532002, divulga uma matriz de fibra porosa e uma composição absorvente contendo um polímero superabsorvente a pelo menos 30% em peso. 0 polímero superabsorvente tem uma deformação sob carga de menos de 0,60 mm e um índice de capilaridade de 10 cm ou mais. 0 documento 4, ou patente Européia 0615736, se refere a uma composição absorvente contendo um polímero superabsorvente a 30% em peso a 100% em peso o qual tem um índice de absorbância sob pressão de pelo menos 100 e um teor de extraíveis de menos de 13% em peso (durante uma extração de 16 horas em uma solução aquosa a 0,9% em peso de cloreto de sódio). 0 documento 5, ou patente Européia 0761191, descreve uma matriz de fibra e uma composição absorvente contendo um polímero superabsorvente a pelo menos 3 0% em peso o qual tem um parâmetro de sucção de 700 ou mais. 0 documento 6, ou patente US 6297335, divulga uma composição absorvente com um índice de absorbância sob pressão de menos de 100 e uma absorção vertical de pelo menos 12 g/g contra uma pressão de 1922,8 Pa. 0 documento 7, ou patente US 5599335, divulga uma composição absorvente com uma condutividade em fluxo de solução salina (SPC) de pelo menos cerca de 30 x 10"7 cm3seg/g para uma solução aquosa a 0,69% em peso de cloreto de sódio e um desempenho de pelo menos 23 g/g sob uma carga de 4826,33 Pa (desempenho sob carga ou PUP).
Uma das condições óbvias de conforto quando de uso de uma fralda ou absorvente similar é absorção rápida de urina ou outros fluidos corporais após excreção. Os métodos convencionais precedentes se focalizam sobre o desempenho de absorção de água da resina para absorção de água ou absorvente, tal como a fralda. Essa abordagem apenas, contudo, falha exatamente em proporcionar conforto suficiente quando a fralda ou absorvente semelhante é usado. Examinando as causas de desconforto, nós descobrimos que uma "queda na temperatura" do absorvente após a fralda ou absorvente semelhante absorver a urina excretada ou outros fluidos corporais, isto é, a "sensação de gelado" do usuário é o fator que afeta gravemente o conforto. Nenhum absorvente convencional pode impedir uma queda na temperatura. A retenção de calor não foi levada em conta.
Nenhum deles obtém um nível satisfatório de retenção de calor em uso real.
Sacrificar o desempenho de absorção para proporcionar elevada retenção de calor resultaria em falha da resina para absorção de água de realizar seus objetivos básicos de absorção de fluidos corporais (urina, sangue, etc.).
Portanto, é importante proporcionar elevada retenção de calor e obter um nível requerido de desempenho de absorção.
Conforme no precedente, uma série de aperfeiçoamentos foram feitos no desempenho de absorção da resina para absorção de água.
Uma das condições óbvias para uma fralda ou absorvente similar que é confortável de usar ê absorção rápida de urina ou outros fluidos corporais após excreção. Contudo, muitos absorventes, após estarem úmidos, ficam gelados (para a temperatura ambiente) com o tempo após a absorção de um fluido corporal {geralmente em torno da temperatura corporal). A sensação de gelado nunca é confortável. Para dizer de modo diferente, o problema do usuário, isto é, desconforto, seria facilitado se o absorvente permanecesse próximo do nível da temperatura corporal durante um período prolongado após a absorção de um fluido corporal.
DIVULGAÇÃO DA INVENÇÃO A presente invenção tem um objetivo de proporcionar um agente para absorção de água, absorvente e artigo absorvente com excelente retenção de calor e desempenho de absorção, bem como um método de fabricação da resina para absorção de água.
Para obter excelente retenção de calor e desempenho de absorção com uma fralda ou absorvente semelhante, os inventores se focalizaram sobre a resina para absorção de água que afeta bastante o desempenho do absorvente.
Durante o curso da pesquisa, os inventores descobriram que a retenção de calor de uma fralda pode ser intensificada através de aperfeiçoamento de uma capacidade em particular da resina para absorção de água, o que levou ao término da invenção.
Algumas causas de desconforto em uso real de uma fralda e absorvente semelhante são aderência em virtude do líquido escoado e a sensação de gel gelado o qual absorveu líquido. Tentativas foram feitas convencionalmente para reduzir a aderência. Na presente invenção, contudo, a sensação de gel gelado, bem como aderência, são reduzidos. A capacidade em particular antes mencionada é medida por um "indicador de retenção de calor 1" da resina para absorção de água na presente invenção. Esse ê um parâmetro absolutamente novo para a resina para absorção de água. O cálculo do indicador de retenção de calor 1 será discutido posteriormente em detalhes à guisa de exemplos, junto com experimentos relacionados. Em resumo, o indicador de retenção de calor 1 é uma representação de uma alteração de temperatura sobre a superfície da resina para absorção de água sobre uma unidade de tempo após um líquido ser entornado na resina para absorção de água. A unidade de tempo aqui é 5 a 10 minutos. Quanto menor o indicador de retenção de calor 1, menor a alteração de temperatura sobre a superfície da resina para absorção de água e melhor a retenção de calor.
Os inventores descobriram também que uma resina para absorção de água com um indicador de retenção de calor 1 satisfatório de acordo com a presente invenção pode ser preparada através de controle da capacidade de retenção centrifuga, absorbância contra pressão e diâmetro de partícula da resina para absorção de água em faixas em particular durante a fabricação.
Especificamente, a resina para absorção de água tem uma capacidade de retenção centrifuga de 34 g/g ou menos em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio e uma absorbância de 30 g/g ou menos em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio contra uma pressão de 2,0 kPa; contém 60% em peso ou mais de partículas medindo 6 00 μπι a 300 μαι de diâmetro e 3% em peso ou menos de partículas medindo menos de 150 μιη de diâmetro; e tem um diâmetro médio em massa de partícula de 400 um a 600 μηι, um desvio padrão de logaritmo (σζ) de distribuição de tamanho de partícula de 0,250 a 0,400 e uma condutividade em fluxo de solução salina (SFC) de menos de 20 x 10'7 cm3seg/g para uma solução aquosa a 0,69% em peso de cloreto de sódio.
Descobriu-se que, satisfazendo essas condições, se obtém um indicador de retenção de calor 1 (diminuição máxima de temperatura por minuto 5 a 10 minutos após intumescimento 10 vezes a 50 °C) de 3,0 ou menos e cria um absorvente com excelente desempenho de absorção e retenção de calor. Em outras palavras, a fralda ou outro absorvente resultante tem uma sensação menos gelada após ele ter absorvido um fluido corporal (urina, sangue, etc.).
Um agente para absorção de água da presente invenção contém uma resina para absorção de água tendo uma estrutura reticulada construída através de polimerização de um componente monomérico insaturado como um componente principal. A resina para absorção de água tem a superfície tratada (reticulada) .
Além da resina para absorção de água, o agente para absorção de água pode ainda conter partículas finas inorgânicas insolúveis em água onde necessário. A resina para absorção de agua reúne as seguintes condições: seu indicador de retenção de calor 1 é de 3,0 ou menos; sua capacidade de retenção centrifuga em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio é de 34 g/g ou menos; sua absorbância em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio contra uma pressão de 2,0 kPa é de 30 g/g ou menos; ela contém 60% em peso ou mais de partículas medindo 600 μιη a 3 00 μτη de diâmetro e 3% em peso ou menos de partículas medindo menos de 150 μπι de diâmetro; seu diâmetro médio em massa de partículas é de 400 μτη a 600 μτη; seu desvio padrão de logaritmo (σζ) de distribuição de tamanho de partícula é de 0,250 a 0,400; e sua condutividade em fluxo de solução salina (SFC) para uma solução aquosa a 0,69% em peso de cloreto de sódio é menor do que 20 x IO'7 cm3seg/g. Essas são características do agente para absorção de água da presente invenção.
Um absorvente de acordo com a presente invenção contém um agente para absorção de água de acordo com a presente invenção e fibras hidrofílicas.
Um artigo absorvente de acordo com a presente invenção contém um absorvente de acordo com a presente invenção, uma folha superior permeável a líquido e uma folha de posterior impermeável ao líquido.
Um método de fabricação de um agente para absorção de água de acordo com a presente invenção é um método de fabricação de um agente para absorção de água contendo uma resina para absorção de água tendo uma estrutura reticulada construída através de polimerização de um componente monomérico insaturado como um componente principal. O método envolve: a etapa de polimerização de um componente monomérico contendo um monômero insaturado contendo um grupo ácido como um componente principal para preparar uma resina para absorção de água; a etapa de tratamento da superfície da resina para absorção de água; e, onde necessário, a etapa de adição de partículas finas inorgânicas. O agente para absorção de água obtido nas etapas reúne as seguintes condições: seu indicador de retenção de calor 1 é de 3,0 ou menos; sua capacidade de retenção centrifuga em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio é de 34 g/g ou menos; sua absorbância em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio contra uma pressão de 2,0 kPa é de 3 0 g/g ou menos; ela contém 60% em peso ou mais de partículas medindo 600 μιη a 300 μτη de diâmetro e 3% em peso ou menos de partículas medindo menos de 150 μπι de diâmetro; seu diâmetro médio em massa de partículas é de 400 μτη a 600 μτη/; seu desvio padrão de logaritmo (σζ) de distribuição de tamanho de partícula é de 0,250 a 0,400. Ainda, o agente para absorção de água obtido nestas etapas tem uma condutividade em fluxo de solução salina (SFC) para uma solução aquosa a 0,69% em peso de cloreto de sódio menor do que 2 0 x 10'7 cm3seg/g.
Essas são características do método.
Objetivos, vantagens e características novas adicionais da invenção serão expostos em parte na parte do relatório que se segue, e em parte se tornarão evidentes para aqueles versados na técnica através do exame das informações que se seguem ou poderão ser aprendidos pela prática da invenção.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS A Figura 1 ê um esquema da configuração de um dispositivo de medição para um indicador de retenção de calor de uma das capacidades do agente para absorção de água da presente invenção.
MELHOR MODO PARA REALIZAÇÃO DA INVENÇÃO
Os inventores se focalizaram sobre a boa retenção de calor, para não mencionar boa absorção de água, como propriedades necessárias para a fralda e absorvente semelhante (artigo absorvente), com a finalidade de desenvolver um absorvente o qual fornece ao usuário uma sensação menos desconfortável, de sensação gelada, a qual resulta de uma diminuição na temperatura do gel após absorção de líquido. Consequentemente, os inventores prestaram atenção especial ao agente para absorção de água, o qual afeta gravemente o desempenho do absorvente. Os inventores descobriram que a retenção de calor do absorvente pode ser melhorada pela capacidade em particular do agente para absorção de água, o que levou ao término da invenção. Isto é, os inventores descobriram que a retenção de calor (conforto) do absorvente (fralda) em uso real está bem relacionada ao parâmetro específico do agente para absorção de água, o que levou ao término da invenção.
Na presente invenção, a capacidade em particular é referida como o indicador de retenção de calor 1 do agente para absorção de água. Esse é um parâmetro absolutamente novo para o agente para absorção de água (ou resina para absorção de água) o qual não pode ser encontrado na técnica anterior. 0 cálculo do indicador de retenção de calor 1 será discutido em detalhes posteriormente â guisa de exemplos junto com experimentos relacionados. Em resumo, o indicador de retenção de calor 1 é uma representação de uma alteração de temperatura sobre a superfície do agente para absorção de água (ou resina para absorção de água) sobre uma unidade de tempo após um líquido ser entornado no agente para absorção de água (ou resina para absorção de água) . A unidade de tempo aqui é 5 a 10 minutos. Quanto menor o indicador de retenção de calor 1, menor a alteração de temperatura sobre a superfície da resina para absorção de água e melhor a retenção de calor.
Os inventores descobriram que o agente para absorção de água (ou resina para absorção de água) exibe um indicador de retenção de calor 1 satisfatório de acordo com a presente invenção por meio de controle da capacidade de retenção centrifuga, absorbância contra pressão e diâmetro de partícula do agente para absorção de água (ou resina para absorção de água) em faixas particulares durante fabricação. 0 seguinte descreverá o agente para absorção de água (ou resina para absorção de água) de acordo com a presente invenção em detalhes. O escopo da presente invenção não está, todavia, limitado pela descrição. A invenção pode ser praticada fora dos exemplos sem se desviar do espírito e escopo da invenção.
Primeiro, uma rápida explicação será fornecida com relação â resina para absorção de água, agente para absorção de água, absorvente e artigo absorvente de acordo com a presente invenção.
Resina para absorção de água A resina para absorção de água de acordo com a presente invenção ê uma resina para absorção de água convencionalmente conhecida. Um exemplo é um polímero reticulado convencional publicamente conhecido que absorve grandes quantidades de água (50 a 1000 vezes) em água com íons permutador para produzir um hidrogel aniônico, não- iônico ou catiônico insolúvel em água.
Como uma resina para absorção de água, a resina deve ser intumescível em, e insolúvel em, água. O teor de solúveis em água (polímero solúvel em água), não reticulados, na resina para absorção de água ê, de preferência, 0 a 30% em peso inclusive, mais preferivelmente 0 a 25% em peso inclusive, ainda mais preferivelmente 0 a 2 0% em peso inclusive e ainda mais preferivelmente 0 a 15% em peso inclusive. Características específicas da resina para absorção de água serão detalhadas posteriormente.
Agente para absorção de água O agente para absorção de água de acordo com a presente invenção contém, como um componente principal, a resina para absorção de água antes mencionada, a qual é reticulada sobre a superfície (ligação reticulada secundária) . A resina para absorção de água soma, de preferência, 80% em peso ou mais, mais preferivelmente 90% em peso ou mais do agente para absorção de água. O agente está, normalmente, na forma em pó. Características especificas do agente para absorção de água serão detalhadas posteriormente.
Desnecessário dizer que, na presente invenção, a resina para absorção de água pode, per se, funcionar como o agente para absorção de água. Portanto, na descrição a seguir, o termo agente para absorção de água abrange a resina para absorção de água.
Absorvente O absorvente de acordo com a presente invenção é um artigo moldado (por exemplo, formato de folha) o qual contém o agente para absorção de água antes mencionado (ou resina para absorção de água) e fibras hidrofílicas como um suplemento para absorção de água.
Artigo absorvente 0 artigo absorvente de acordo com a presente invenção contém o absorvente antes mencionado, uma folha superior permeável a líquido e uma folha de posterior impermeável a líquido (por exemplo, fraldas e lenços sanitários).
Em seguida, um método de fabricação de uma resina para absorção de água será descrito. Método de fabricação da resina para absorção de água (etapa de polimerização) A resina para absorção de água de acordo com a presente invenção é, tipicamente, preparada através de polimerização de um monômero na forma em solução, secagem do polímero onde necessário e trituração antes ou após secagem, se necessário. Exemplos de tal resina para absorção de água incluem polímeros parcialmente neutralizados de ácido poliacrílico, polímeros com enxerto de amido hidrolisado/acrilonitrilo, polímeros com enxerto de amido/ácido acrílico, os produtos da saponificação de copolímeros de acetato de vinila/éster acrílico, copolímeros de acrilonitrilo e copolímeros de acrilamida hidrolisados e os produtos reticulados dessas substâncias; produtos desnaturados de álcoois polivinílícos reticulados contendo grupos carboxila; e copolímeros de isobutileno/anidrido maleico reticulados. Essas resinas para absorção de água podem ser usadas sozinhas ou em qualquer combinação.
As resinas para absorção de água podem ser usadas sozinhas ou em qualquer combinação. Preferíveis dentre as mesmas são resinas para absorção de água contendo grupos ácidos e aquelas contendo grupos carboxila, quer usadas sozinhas ou em combinação. Um componente principal típico é um polímero obtido por meio de polimerização e ligação reticulada de um monômero composto primariamente de um ácido acrílico e/ou seu sal (produto neutralizado). No decorrer da presente especificação e associado às reivindicações, a ligação reticulada a qual ocorre durante o curso da polimerização e ligação reticulada de um monômero serão referidas como "ligação reticulada primaria", de modo que ela possa ser distinguida da ligação reticulada (ligação reticulada de superfície ou ligação reticulada secundária) a qual ocorre durante o curso da fabricação do agente para absorção de água (será detalhada posteriormente).
Exemplos de tais sais de ácido acrílico incluem sais de metal alcalino, tais como sais de sódio, potássio e lítio, de ácido acrílico; sais de amônio de ácido acrílico (acrilato); e sais de amina de ácido acrílico. A resina para absorção de água contém, de preferência, 0 a 50 moles % de ácido acrílico e 100 a 50 moles % de acrilato (a soma deverá ser 100 moles %), mais preferivelmente 10 a 40 moles % de ácido acrílico e 90 a 60 moles % de acrilato (a soma deverá ser 100 moles %) . A neutralização de formação de sal da resina para absorção de água pode ser realizada antes de polimerização, isto é, quando a resina ainda está na forma monomérica, ou durante ou após polimerização, isto é, quando a resina já está na forma polimérica. Combinações dessas abordagens podem ser usadas.
Se um monômero o qual mostra um nível zero ou baixo de neutralidade é polimerizado e o polímero ■ resultante é neutralizado (método de polimerização do tipo ácido), a resina para absorção de água obtida geralmente tende a ser altamente absorvente e com menor teor de solúveis em água; contudo, requer uma série de trabalho, equipamento e tempo para neutralizar uniformemente partículas individuais da resina para absorção de água. Veja pedido de patente Japonesa não examinado 10-10173 (Tokukaihei 10-10173/1998) e publicação de patente Européia não examinado 882502.
Portanto, polimerização neutra é preferida. 0 monômero a partir do qual a resina para absorção de água para uso na presente invenção é derivada pode incluir outros monômeros que não ácido acrílico (sais), onde necessário. Exemplos específicos de tais monômeros incluem, embora não estão limitados a, monômeros aniônicos insaturados e seus sais, tais como ácido metacrílico, ácido maleico, ácido vinil-sulfônico, ácido estireno-sulfônico, ácido 2-(met)acrilamida-2-metilpropano-sulfônico, ácido 2- (met)acriloiletano-sulfônico e ácido 2-(met)acriloil- propano-sulfônico; monômeros insaturados contendo grupos hidrofílicos não-iônicos, tais como acrilamida, metacrilamida, N-etil{met)acrilamida, N-n-propil(met) acrilamida, N-isopropil{met)acrilamida, Ν,Ν-dimetil(met) acrilamida, 2-hidroxietil(met)acrilato, 2-hidroxi- propil(met)acrilato, metoxipolietileno glicol (met) acrilato, polietileno glicol mono (met)acrilato, vinilpiridina, N-vinilpirrolidona, N-acriloilpiperidina, N- acriloilpirrolidina e N-vinil acetoamida; e monômeros insaturados catiônicos, tais como N,N- dimetilaminoetil(met)acrilato, Ν,Ν-dietilaminoetil(met) acrilato, Ν,Ν-dimetilaminopropil(met)acrilato, N,N- dimetilaminopropil(met)acrilamida e seus sais quaternários.
Esses monômeros podem ser usados sozinhos ou dois ou mais dos mesmos podem ser misturados para uso em qualquer combinação adequada.
Se um outro monômero que não ácido acrílico (sais) é usado na presente invenção, esse monômero é, de preferência, 0 a 30 moles % inclusive, mais preferivelmente 0 a 10 moles % inclusive, do total do ácido acrílico e seus sais os quais são os principais componentes. 0 uso de um outro monômero que não ácido acrílico (sais) nessa proporção melhora adicionalmente a propriedade de absorção da resina para absorção de água acabada (ou agente para absorção de agua) e reduz os custos de produção da resina para absorção de água (ou agente para absorção de água). 0 monômero a partir do qual a resina para absorção de água para uso na presente invenção pode ser polimerizado através de polimerização em volume ou polimerização por precipitação. Levando-se em conta o desempenho, facilidade de controle e absorção do gel intumescido, contudo, polimerização em suspensão invertida e polimerização em solução aquosa, onde o monômero é dissolvido em água, são preferidas.
Se o monômero ê dissolvido em água, a concentração de monômeros na solução aquosa (daqui por diante, a solução aquosa de monômeros) é determinada de acordo com a temperatura da solução aquosa e do monômero. A concentração é, de preferência, 10 a 70% em peso, mais preferivelmente 20 a 60% em peso. Essas faixas, contudo, não se destinam a ser limitativas de qualquer maneira em particular. Para realizar polimerização em solução aquosa, outros solventes que não água podem ser usados junto com água, onde necessário. Os tipos de solventes usados não estão limitados de qualquer maneira em particular.
Na polimerização em suspensão invertida, uma solução aguosa de monômeros é suspensa em um solvente orgânico hidrofóbico para polimerização. 0 método é descrito, por exemplo, nas patentes US 4093776, 4367323, 4446261, 4683274 e 5244735. Na polimerização em solução aquosa, uma solução aquosa de monômeros é polimerizada sem o uso de um solvente de dispersão. O método é descrito, por exemplo, nas patentes US 4625001, 4873299, 4286082, 4973632, 4985518, 5124416, 5250640, 5264495, 5145906 e 5380808 e patentes Européias 0811636, 0955086 e 0922717. Os componentes monoméricos e iniciadores divulgados nas patentes são aplicáveis a presente invenção.
Polimerização em solução aquosa pode ser realizada, por exemplo, em um amassador com braço duplo o qual tritura o gel contendo água produzido enquanto a polimerização de uma solução aquosa de monômero está em progresso. Uma alternativa é colocar a solução aquosa de monômero em um recipiente predeterminado ou sobre uma correia transportadora e triturar o gel polimerizado com um picador de carne.
Para iniciar a polimerização, um iniciador de polimerização de radical ou um fotoiniciador de polimerização podem ser usados. Exemplos do primeiro incluem persulfato de potássio, persulfato de amônio, persulfato de sódio, t-butilhidroperóxido, peróxido de hidrogênio e dihidrocloreto de 2,2'-azobis (2- amidinopropano). Um exemplo do último é 2-hidróxi-2-metil- 1-fenil-propano-l-ol.
Ainda, um agente de redução pode ser usado juntamente para acelerar a decomposição do iniciador de polimerização. A combinação oferece um iniciador de redox. Exemplos de tal agente de redução incluem, embora não estejam limitados a, ácido (bi)sulfuroso (sais), tais como sulfito de sódio e hidrogênio sulfito de sódio; metais de redução (sais), tais como ácido L-ascórbico (sais) e sal ferroso; e aminas. 0 iniciador de polimerização é usado, tipicamente, a 0,001 a 2 moles %, de preferência a 0,01 a 0,1 mol %. Se o iniciador de polimerização é usado em menos de 0,001 mol %, uma quantidade aumentada do monômero não reagido permanece, deixando, indesejavelmente, uma quantidade aumentada de monômero residual na resina para absorção de água e agente para absorção de água produzidos. Em contraste, se o iniciador de polimerização é usado acima de 2 moles %, a resina para absorção de água e agente para absorção de água produzidos terão um maior teor de solúveis em água. Isso é indesejável em alguns casos.
Outra forma de iniciar uma reação de polimerização é irradiar um feixe de alta energia, tal como um feixe de radiação, feixe de elétrons ou feixe ultravioleta, ao sistema de reação. Ainda, o iniciador de polimerização pode ser usado junto. A temperatura de reação para a reação de polimerização, embora não limitada de qualquer maneira em particular, é, de preferência, de 15 a 130 °c, mais preferivelmente de 20 a 120 °C. O tempo de reação, pressão de polimerização e outras condições, uma vez que não limitados de qualquer maneira em particular, deverão ser determinados adequadamente de acordo com os tipos de monômero e iniciador de polimerização, a temperatura de reação e outros fatores. A resina para absorção de água pode ser de um tipo auto-reticulada o qual não requer o uso de um agente de ligação reticulada. De preferência, contudo, a resina para absorção de água envolve um agente de ligação reticulada copolimerizado ou reagido (agente de ligação reticulada interna para a resina para absorção de água) que contém múltiplos grupos de polimerização insaturados ou grupos reativos por molécula.
Exemplos específicos de tal agente de ligação reticulada interna incluem N,N'-metileno bis (met)acrilamida, (poli) etileno glicol di(met)acrilato, (poli) propileno glicol di(met)acrilato, trimetilolpropano tri(met}acrilato, glicerina tri(met)acrilato, glicerina acrilato metacrilato, óxido de etileno desnaturado trimetilolpropano tri(met)acrilato, pentaeritritol hexa (met)acrilato, trialil cianurato, trialil isocianurato, trialil fosfato, trialilamina, poli (met)aliloxialcanos, (poli) etileno glicol diglicidil éter, glicerol diglicidil éter, etileno glicol, polietileno glicol, propileno glicol, glicerina, pentaeritritol, etilenodiamina, carbonato de etileno, carbonato de propileno, polietilenoimina e glicidil (met)acrilato.
Esses agentes de ligação reticulada interna podem ser usados sozinhos ou dois ou mais dos mesmos podem ser misturados para uso em qualquer combinação adequada. O agente de ligação reticulada interna pode ser adicionado ao sistema de reação em um único lote ou em lotes múltiplos.
Considerando-se a propriedade de absorção da resina para absorção de água e agente para absorção de água finais e outros fatores, é preferível usar um composto contendo múltiplos grupos de polimerização insaturados durante a polimerização se pelo menos um ou mais tipos de agentes de ligação reticulada interna são usados. 0 agente de ligação reticulada interna é usado, de preferência, a 0,001 a 2 moles % com relação ao monômero, mais preferivelmente a 0,005 a 0,5 mol %, ainda mais preferivelmente a 0,01 a 0,2 mol %. Se o agente de ligação reticulada interna é usado em menos de 0,001 mol % ou mais de 2 moles %, a propriedade de absorção resultante pode ser insuficiente.
Para introduzir uma estrutura reticulada dentro do polímero usando o agente de ligação reticulada interna, o agente de ligação reticulada interna deverá ser adicionado ao sistema de reação antes, durante ou após a polimerização do monômero. Alternativamente, o agente pode ser adicionado após neutralização.
Na polimerização, as seguintes substâncias podem ser adicionadas ao sistema de reação: 0 a 50% em peso de polímeros hidrofílicos, de preferência 0 a 10% em peso (com relação ao monômero), tais como amido, celulose, derivados de amido e celulose, álcool polivinílico, ácido poliacrílico (poliacrilato) e produtos reticulados de ácidos poliacrílicos (sais); 0 a 10% em peso, de preferência 0 a 1% em peso de vários agentes de espumação, tais como (hidrogênio)carbonato, dióxido de carbono, compostos azo e solventes orgânicos inativos; 0 a 10% em peso de vários tensoativos; 0 a 10% em peso de agentes de quelação; e 0 a 10% em peso de agentes de transferência de cadeia, tal como ácido hipofosforoso (hipofosfita).
Se o polímero reticulado é obtido através de polímerização em solução aquosa e na forma de gel, isto é, um polímero em gel contendo água reticulado, o polímero reticulado é seco conforme necessário e normalmente triturado antes e/ou após a secagem a fim de se obter a resina para absorção de água. A secagem é feita, tipicamente, a 80 °C a 250 °C, de preferência a 100 °C a 220 °C, mais preferivelmente a 120 °C a 200 °C. O tempo de secagem é determinado de acordo com a área de superfície e a proporção de água do polímero, bem como o tipo de secador, de modo a se obter a proporção alvo de teor de água. A proporção de neutralidade da resina para absorção de água para uso na presente invenção é a proporção (moles %) do grupo ácido neutralizado (isto é, sal) para o grupo ácido inteiro e é fornecida pela expressão: Proporção de Neutralidade = Grupo Ácido Neutralizado (Sal)/(Grupo Ácido Não Neutralizado + Grupo Ácido Neutralizado (Sal)) . A proporção de neutralidade, embora não limitada de qualquer maneira em particular, é, de preferência, de 30 a 90 moles %, mais preferivelmente de 50 a 80 moles %, ainda mais preferivelmente de 60 a 75 moles %, para conferir suficientemente a vantagem da presente invenção. A resina é seca a 180 °C durante 3 horas para calcular uma redução no peso ou o teor de água. A proporção de teor de água, embora não limitada de qualquer maneira em particular, é, de preferência, de 0,1 a 50% em peso, mais preferivelmente de 0,2 a 30% em peso, ainda mais preferivelmente de 0,3 a 15% em peso, ainda mais preferivelmente de 0,5 a 10% em peso, quando as propriedades físicas do agente para absorção de água obtido são consideradas. Nessas proporções de teor de água, a resina está em uma forma em pó e seu diâmetro médio em massa de partícula é, de preferência, cerca de 100 a 1000 μπι. E difícil reduzir a proporção de água da resina para absorção de água para zero. Portanto, no presente relatório, a "resina para absorção de água (pó)" abrange tanto uma resina para absorção de água completamente seca quanto uma resina para absorção de água a qual, embora contendo uma pequena quantidade de água (por exemplo, 0,3 a 15% em peso, de preferência 0,5 a 10% em peso), pode ser manipulada na forma em pó.
As propriedades físicas em consideração na especificação de uma resina para absorção de água comercialmente disponível (ou agente para absorção de água), as quais podem ou não ser transformadas em fraldas, são medidas após a resina ter sido, por exemplo, seca para reduzir a proporção de teor de água para 10% em peso ou menos, de preferência 5 ± 2% em peso. A secagem que reduz a proporção de água é, de preferência, feita sob pressão reduzida. Contudo, as condições de secagem não estão limitadas de qualquer maneira em particular, contanto que a resina para absorção de água (ou agente para absorção de água) não se decomponha ou altere sua natureza. A resina para absorção de água compatível com o método de fabricação de acordo com a presente invenção é, por exemplo, uma resina para absorção de água na forma em partículas. As partículas da resina para absorção de água usadas podem medir acima de 1000 μτη de diâmetro médio em massa de partículas quando elas ainda estão na forma de gel retiradas da reação de polimerização, antes de sofrerem um processo de secagem e pulverização. Contudo, as partículas de resina são normalmente secas, pulverizadas e classificadas com relação a um diâmetro adequado para uso.
As partículas de resina para absorção de água (pó) preparadas dessa maneira podem tomar qualquer formato o qual não está limitado de qualquer maneira em particular.
Elas podem ser esféricas, pulverizadas ou irregulares.
Preferido para uso é um formato irregularmente pulverizado por meio de uma etapa de pulverização, A gravidade volumétrica específica (definida na JIS K- 3362) das partículas de resina é, de preferência, de 0,40 a 0,80 g/ml, mais preferivelmente de 0,50 a 0,75 g/ml, ainda mais preferivelmente de 0,6 0 a 0,73 g/ml, de modo a conferir suficientemente as vantagens da presente invenção. A resina para absorção de água preparadas por meio do método antes mencionado exibem uma capacidade de retenção centrifuga saturada típica de cerca de 10 a 100 g/g em solução salina fisiológica. A absorção e outras propriedades físicas são ajustadas adequadamente para uso.
Em seguida, o método de fabricação do agente para absorção de água será descrito. Conforme mencionado anteriormente, a resina para absorção de água per se pode funcionar como o agente para absorção de água. Portanto, quando o agente para absorção de água não é nada além da resina para absorção de água per se, o agente para absorção de água ê fabricado por meio do método descrito antes.
Tratamento de superfície da resina para absorção de água (etapa de ligação reticulada de superfície) 0 agente para absorção de ãgua para uso na presente invenção é preparado através de ligação reticulada adicional da resina para absorção de água sobre a superfície (ligação reticulada secundária). Tratamento de superfície na presente invenção se refere à sujeição da superfície de uma resina para absorção de água à ligação reticulada secundaria. Tratamento de superfície significa o mesmo que tratamento por ligação reticulada de superfície. Vários agentes de ligação reticulada estão disponíveis para reticular a superfície (agentes de ligação reticulada de superfície) . Exemplos preferidos em vista dos aperfeiçoamentos nas propriedades físicas do agente para absorção de água resultante incluem, mas não estão limitados a, compostos de álcool polihídrico, compostos de epóxi, compostos de poliamina e seus condensados com compostos de haloepóxi, compostos de oxazolina, compostos de mono, di ou polioxazolidinona, compostos metálicos polivalentes e compostos de alquileno carbonato. 0 agente de ligação reticulada de superfície para uso na presente invenção não está limitado de qualquer maneira em particular. Dentre outros, aqueles descritos nas Patentes US 6228930, 6071976 e 6254990 podem ser usados.
Exemplos específicos são compostos de álcool polihídrico, tais como mono, di, tri, tetra e políetileno glicóis, monopropileno glicol, 1,3-propanodiol, dipropileno glicol, 2,3,4-trimetil-l,3-pentanodiol, polipropileno glicol, glicerina, poliglicerina, 2-buteno-l,4-diol,1,4-butanodiol, 1,3-butanodiol, 1,5-pentanodiol, 1,6-hexanodiol e 1,2- ciclohexanodimetanol; compostos de epóxi, tais como etileno glicol diglicidil éter e glicidol; compostos de poliamina, tais como etilenodiamina, dietilenotriamina, trietilenotetramina, tetraetilenopentamina, pentaetilenohexamina, polietilenoimina e poliamida poliamina; compostos de haloepóxi, tais como epiclorohidrina, epibromohidrina e oc-metilepiclorohidrina; condensados dos compostos de poliamina e dos compostos de haloepóxi; compostos de oxazolidinona, tais como 2- oxazolidinona; uréias cíclicas, tal como etileno uréia; e compostos de alquileno carbonato, tal como carbonato de etileno. Esses agentes de ligação reticulada de superfície podem ser usados tanto sozinhos quanto em qualquer combinação. Para conferir suficientemente as vantagens da presente invenção, é preferível que um álcool polihídrico seja usado como o agente de ligação reticulada de superfície. 0 álcool polihídrico contém, de preferência, 2 a 10 carbonos por molécula, mais preferivelmente 3 a 8 carbonos por molécula.
Dependendo dos compostos usados e suas combinações, o agente de ligação reticulada de superfície é usado, de preferência, a 0,001 a 10% em peso com relação à resina para absorção de água, mais preferivelmente a 0,01 a 5% em peso.
Se ligação reticulada de superfície é feita na presente invenção, é preferível usar água. Dependendo da proporção de água da resina para absorção de água usada, água é usada, de preferência, a 0,5 a 20% em peso com relação à resina para absorção de água, mais preferivelmente a 0,5 a 10% em peso. Um solvente orgânico hidrofílico pode ser usado em lugar de ou junto com água.
Exemplos específicos de tal solvente hidrofilico incluem álcoois inferiores, tais como álcool metílico, álcool etílico, álcool n-propílico, álcool isopropílico, álcool n-butílico, álcool isobutílico e álcool t-but£lico; cetonas, tal como acetona; éteres, tais como dioxano, tetrahidrofurano e alcóxipolietileno glicol; amidas, tal como Ν,Ν-dimetilformamida; e sulfóxidos, tal como sulfóxido de dimetila. O solvente orgânico hidrofilico é usado, de preferência, a 0 a 10% em peso com relação à resina para absorção de água, mais preferivelmente a 0 a 5% em peso, ainda mais preferivelmente a 0 a 3% em peso.
Se ligação reticulada de superfície é feita na presente invenção, o agente de ligação reticulada de superfície é misturado primeiro com água e/ou o solvente orgânico hidrofilico, A solução aquosa á, então, de preferência, pulverizada ou gotejada para misturar com a resina para absorção de água. A pulverização é o método preferido dos dois. As gotas líquidas pulverizadas medem, de preferência, 0,1 a 300 μπι de diâmetro médio de partícula, mais preferivelmente 0,1 a 200 μπι. Quando da mistura do agente de ligação reticulada de superfície com água e/ou o solvente orgânico hidrofilico, um pó fino insolúvel em água e um tensoativo podem coexistir, contanto que essas substâncias não afetem negativamente as vantagens da presente invenção. A resina para absorção de água, após ser misturada com o agente de ligação reticulada de superfície, é, de preferência, aquecida. A resina é aquecida, de preferência, a 100 a 250 °C (a temperatura de um meio ou material de aquecimento) , mais preferivelmente a 150 a 250 °C, durante 1 minuto a 2 horas. Por exemplo, a resina ê aquecida a 180 °C durante 0,1 a 1,5 horas ou a 200 °C durante 0,1 a 1 hora. 0 agente para absorção de água preparado através da ligação reticulada de superfície precedente é, de preferência, processado em um tamanho de partícula em particular para conferir sufícientemente as vantagens da presente invenção.
Essa regulação de tamanho de partícula pode ser feita antes ou após um tratamento de superfície. Foi descoberto que a regulação do agente para absorção de água usado na presente invenção em um tamanho de partícula em particular permite que a presente invenção obtenha uma excelente vantagem em uso real (por exemplo, como um agente de gelificação para urina em fraldas de papel).
Os mecanismos do tratamento de superfície e regulação para um tamanho de partícula em particular que levam à vantagem não são conhecidos. Contudo, espera-se que o diâmetro e a condição de superfície das partículas de gel do agente para absorção de água (ou resina para absorção de água) após intumescimento sejam os principais fatores envolvidos. Espera-se que diferentes diâmetros de partícula afetem as áreas de contato entre as partículas de gel.
Pequenos diâmetros de partícula de gel resultam em grandes áreas de contato o que, por sua vez, leva a uma baixa retenção de calor. Grandes diâmetros de partícula de gel resultam em pequenas áreas de contato o que, por sua vez, levam a uma elevada retenção de calor. Espera-se que a condição de superfície das partículas de gel após tratamento de superfície mostre forte hidrofobicidade.
Espera-se que pequenas áreas de contato entre as partículas de gel leve a uma elevada retenção de calor.
Surpreendentemente, o tratamento de superfície e a regulação de um tamanho de partícula em particular de acordo com a presente invenção produzem um efeito sinergístico: o tratamento de superfície e a regulação obtêm uma retenção de calor melhor do que tanto o tratamento de superfície quanto a regulação de um tamanho de partícula em particular sozinhos. A explicação acima é uma mera suposição. Se ainda será provado ou não, não tem relação com os direitos assegurados sobre a presente invenção e não se destina a limitar o escopo e efeitos da invenção. A resina para absorção de água (ou agente para absorção de água) está na forma em partículas ou pó. 0 tamanho de partícula da resina para absorção de água (ou agente para absorção de água) é, de preferência, como segue: partículas medindo 850 a 600 μηι de diâmetro somam 10% em peso ou mais, mas menos de 40% em peso de todas as partículas, aquelas medindo 600 a 300 μπι de diâmetro somam 60% em peso ou mais e aquelas medindo menos de 150 μτη de diâmetro somam menos de 3% em peso. Se partículas medindo 850 a 600 μΐϊΐ de diâmetro somam menos de 10% em peso, aquelas medindo 600 a 300 μπι de diâmetro somam menos de 60% em peso ou aquelas medindo menos de 150 pm de diâmetro somam 3% ou mais, o indicador de retenção de calor 1 aumenta, o que não é adequado para a presente invenção. Se aquelas medindo 850 a 600 μτη somam 40% em peso ou mais, as taxas de absorção para fluidos corporais (urina, sangue, etc.) pode cair perceptivelmente, o que novamente não é adequado.
Se o diâmetro médio em massa de partículas é menor do que 400 μτη, o indicador de retenção de calor 1 aumenta, o que não é adequado para a presente invenção. Similarmente, se o diâmetro médio em massa de partículas é maior do que 600 μιη, as taxas de absorção para fluidos corporais (urina, sangue, etc.) podem cair perceptivelmente, o que novamente não é adequado. 0 desvio padrão de logaritmo (σζ) da distribuição de tamanho de partícula é, de preferência, de 0,250 a 0,400, mais preferivelmente de 0,270 a 0,380. O desvio padrão de logaritmo (σζ) da distribuição de tamanho de partícula pode ser ajustado, por exemplo, através de aglomeração onde necessário. Se o desvio padrão de logaritmo (σζ) da distribuição de tamanho de partícula é menor do que 0,250, as propriedades de retenção de calor melhoram (o indicador de retenção de calor 1 cai). Contudo, os custos de produção se elevam dramaticamente, o que não é adequado. Se o desvio padrão de logaritmo (σζ) da distribuição de tamanho de partícula é maior do que 0,400, o indicador de retenção de calor 1 se eleva muito, o que não é adequado para a presente invenção. 0 agente para absorção de água para uso na presente invenção tem, de preferência, uma capacidade de retenção centrifuga de 20 g/g a 34 g/g inclusive, mais preferivelmente 20 g/g a 32 g/g inclusive, ainda mais preferivelmente 20 g/g a 30 g/g inclusive, em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio. Se a capacidade de retenção centrifuga em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio ê menor do que 20 g/g, o fabricante precisa ter grandes quantidades de agentes de ligação reticulada para fabricar o agente para absorção de água, o que aumenta os custos de produção. Ainda, a baixa absorção■resulta no agente para absorção de água absorvendo quantidades insuficientes de líquidos. Quando tal resina é usada como um absorvente para fraldas, os líquidos escoam em quantidades aumentadas, causando aderência, Isso não é desejável. Se a capacidade de retenção centrifuga em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio é maior do que 34 g/g, as partículas de gel, intumescidas da absorção de líquido pelo agente para absorção de água, se tornam fisicamente fracas. As partículas de gel podem se deformar, por exemplo, sob o peso do usuário. A camada de gel do agente para absorção de água diminui de volume. Como um resultado, a presente invenção pode falhar em conferir suficientemente suas vantagens de um absorvente com uma propriedade aperfeiçoada de retenção de calor. Líquido pode vazar do absorvente. O agente para absorção de água para uso na presente invenção tem, de preferência, uma absorbância de 20 g/g a 30 g/g inclusive, mais preferivelmente 20 g/g a 27 g/g inclusive, em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio contra uma pressão de 2,0 kPa. A fralda e absorvente semelhante estão sempre, por exemplo, sob o peso do usuário quando em uso. Se a absorbância em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio contra uma pressão de 2,0 kPa é menor do que 20 g/g, o agente para absorção de água absorve uma quantidade insuficiente de líquidos contra pressão. Fluidos corporais (urina, sangue, etc.) podem vazar do absorvente, possivelmente causando aderência. Isso não é desejável. Se a absorbância em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio contra uma pressão de 2,0 kPa é tão alta quanto 30 g/g ou mesmo maior, o agente para absorção de água precisa ser modificado, o que aumenta os custos de produção. Os custos de produção aumentados, contudo, não proporcionam recompensa suficiente quando de uso real da fralda.
Portanto, é desnecessário elevar a absorbância em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio contra uma pressão de 2,0 kPa para ou além de 30 g/g. O agente para absorção de água para uso na presente invenção tem, de preferência, uma condutividade em fluxo de solução salina (SFC) de 0 x 10'7 cm3seg/g ou mais, mas menos do que 20 x 10'7 cm3seg/g, mais preferivelmente 0 x 10'7 cm3seg/g ou mais, mas menos do que 10 x 10"7 cm3seg/g para uma solução aquosa a 0,69% em peso de cloreto de sódio. A permeabilidade da camada de gel para fluidos corporais (urina, sangue, etc.) é um dos fatores que afetam conferir eficazmente o desempenho do agente para absorção de água no absorvente. Um absorvente real, em muitos casos, contém polpa ou uma fibra hidrofílica semelhante. As fibras hidrofílicas têm uma propriedade de difusão de líquido a qual ajuda o agente para absorção de água a conferir desempenho suficiente. Se a condutividade em fluxo de solução salina (SFC) para uma solução aquosa a 0,69% em peso de cloreto de sódio é tão alta quanto 20 x 10'7 cm3seg/g ou mesmo maior, a permeabilidade para fluidos corporais (urina, sangue, etc.) é muito alta. Os fluidos corporais provavelmente se dispersarão através do absorvente antes de serem absorvidos pelo agente para absorção de água. 0 usuário pode sentir desconforto, por exemplo, com relação à possibilidade de fluidos corporais vazarem do absorvente. O usuário pode se sentir desconfortável por vazamento real. Isso não é desejável para a presente invenção. 0 agente para absorção de água para uso na presente invenção tem, de preferência, um indicador de retenção de calor 1 (diminuição máxima de temperatura por minuto 5 a 10 minutos após intumescimento 10 vezes a 50 °C} de 0 a 3,0 <>C/min, mais preferivelmente 0 a 2,7 °C/min, ainda mais preferivelmente 0 a 2,5 °C/min, mais preferivelmente 0 a 2,2 °C/min. Se o indicador de retenção de calor 1 é maior do que 3,0, a propriedade de retenção de calor é insuficiente. Isso está em contradição com o objetivo da presente invenção de proporcionar um absorvente com excelente desempenho de absorção o qual alivia o problema do usuário. O limite máximo é, geralmente, de preferência, cerca de 50 °C. 0 agente para absorção de água para uso na presente invenção tem, de preferência, um indicador de retenção de calor 2 (temperatura de superfície do gel 10 minutos após intumescimento 10 vezes a 50 °C) de 20 °C ou maior, mais preferivelmente 21 °C ou maior, ainda mais preferivelmente 22 °C ou maior, ainda mais preferivelmente 23 °C ou maior, mais preferivelmente 24 °C ou maior. Se o indicador de retenção de calor 2 é menor do que 20 °C, a propriedade de retenção de calor ê insuficiente. Isso está em contradição com o objetivo da presente invenção de proporcionar um absorvente com excelente desempenho de absorção o qual alivia o problema do usuário. A resina para absorção de água (ou agente para absorção de água) para uso na presente invenção tem, de preferência, um indicador de retenção de calor 3 (tempo levado para que a temperatura de superfície do gel retorne para 37 °C após intumescimento 10 vezes a 50 °C) de 120 segundos ou mais, mais preferivelmente 130 segundos ou mais, ainda mais preferivelmente 140 segundos ou mais, ainda mais preferivelmente 150 segundos ou mais, mais preferivelmente 160 segundos ou mais. Se o indicador de retenção de calor 3 é menor do que 120 segundos, a propriedade de retenção de calor é insuficiente. Isso está em contradição com o objetivo da presente invenção de proporcionar um absorvente com excelente desempenho de absorção o qual alivia o problema do usuário. Não existe limite máximo específico. Quanto maior, melhor. Geralmente, mesmo 600 segundos serão aceitáveis.
Para conferir as vantagens máximas da presente invenção, é especificamente preferido usar um agente para absorção de água com capacidades específicas, como segue: a capacidade de retenção centrifuga em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio é de 34 g/g ou menos; a absorbância em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio contra uma pressão de 2,0 kPa é menor do que 30 g/g; a condutividade em fluxo de solução salina (SFC) para uma solução aquosa a 0,69% em peso de cloreto de sódio é menor do que 20 x 10'7 cm3seg/g; e o indicador de retenção de calor 1 é de 3,0 °C/min ou menos. Além disso, partículas finas inorgânicas insolúveis em água, agentes de quelação, desodorantes, polímeros catiônicos, etc. podem ser adicionados ao agente para absorção de água, onde necessário, contanto que a adição não faça com que as propriedades físicas antes mencionadas estejam fora das faixas. Essas substâncias podem ser adicionadas a 0,0001 a 10% em peso, de preferência 0,0001 a 5% em peso com relação ao agente para absorção de água. Se as substâncias são adicionadas em menos de 0,0001% em peso, elas não são eficazes. Se elas são adicionadas em mais de 10% em peso, os custos de produção se elevam, bem como criam uma causa de degradação do desempenho do agente para absorção de água. Isso não ê desejável. 0 agente para absorção de água da presente invenção precisa proporcionar um valor satisfatório para apenas qualquer um dos indicador de retenção de calor 1 a 3. O agente, de preferência, tem dois dos indicadores de retenção de calor 1 a 3, mais preferivelmente os indicadores de retenção de calor 1 e 2. Mais preferivelmente, o agente tem todos os indicadores de retenção de calor 1 a 3. Método de fabricação do absorvente 0 absorvente de acordo com a presente invenção é preparado através de moldagem de um pó do agente para absorção de água contendo uma resina para absorção de água como um componente principal com outro determinado material absorvente. O absorvente pode tomar qualquer formato.
Formatos preferidos são folha, cilindro, filme e tecido.
Especialmente de preferência, o absorvente é fabricado em um formato de folha (formato de trama) . Se a resina para absorção de água (ou agente para absorção de água) pode ser preparada em um formato em folha, ela pode ser usada sem outro processamento.
Para conferir as vantagens da presente invenção, o absorvente de acordo com a presente invenção contém, como um componente principal, uma resina para absorção de água (ou agente para absorção de água) com uma estrutura reticulada construída por meio de polimerização de um componente monomérico insaturado e contém ainda fibras hidrofílicas.
Aquelas fibras hidrofílicas para uso na presente invenção não estão limitadas de qualquer maneira em particular. Exemplos incluem polpa de madeira triturada, felpas de algodão, fibras de celulose reticuladas, rayon, algodão, lã, acetato e vinilon. De preferência, esses materiais são usados após serem depositados ao ar. 0 absorvente é fabricado a partir do agente para absorção de água e fibras hidrofílicas antes mencionados de acordo com a presente invenção.
No absorvente de acordo com a presente invenção, a resina para absorção de água soma, de preferência, 20 a 100% em peso (concentração no núcleo), mais preferivelmente 25 a 90% em peso, ainda mais preferivelmente 30 a 80% em peso, ainda mais preferivelmente 40 a 80% em peso, ainda mais preferivelmente 50 a 80% em peso, ainda mais preferivelmente 60 a 80% em peso, ainda de preferência 70 a 80% em peso do agente para absorção de água e fibras hidrofílicas totais. Se a concentração no núcleo é menor do que 20% em peso, a quantidade de agente para absorção de água usado pode ser muito pequena para conferir retenção de calor suficiente â fralda inteira, o que não é desejável.
Se o absorvente de acordo com a presente invenção é fabricado a partir de um agente para absorção de água e fibras hidrofílicas, o método de fabricação não está limitado de qualquer maneira em particular. Por exemplo, ele é fabricado através de mistura a seco de uma resina para absorção de água com fibras hidrofílicas em um misturador ou máquina de mistura semelhante, em uma proporção tal de modo a obter a concentração no núcleo antes mencionada e moldagem da mistura resultante em um formato de trama, por exemplo, através de fabricação de papel ao ar. Alternativamente, água, um líquido aquoso ou um dos vários solventes orgânicos ê pulverizado ou adicionado gota a gota à mistura obtida a partir de mistura a seco. 0 absorvente é, de preferência, moldado por compressão até uma densidade de 0,001 a 0,50 g/cc e um peso básico de 0,01 a 0,20 g/cm2. Método de fabricação de artigo absorvente Conforme mencionado acima, o artigo absorvente de acordo com a presente invenção é feito de um absorvente de acordo com a presente invenção, uma folha superior permeável a líquido e uma folha de posterior impermeável a líquido. 0 método de fabricação de um artigo absorvente de acordo com a presente invenção não está limitado de qualquer maneira em particular. Por exemplo, o absorvente é colocado em sanduíche entre um material de base permeável a líquido (folha superior) e um material de base impermeável a líquido (folha posterior) e, onde necessário, guarnecido com um elemento de elasticidade, uma camada de difusão, fita adesiva, etc. para formar um artigo absorvente, por exemplo, uma fralda descartável para adultos ou um lenço sanitário. A resina para absorção de água (ou agente para absorção de água), absorvente, etc. de acordo com a presente invenção são capazes de proporcionar uma propriedade de retenção de calor aos artigos absorventes e exibem excelente retenção de calor e propriedades de absorção durante um período prolongado de tempo. Exemplos específicos de tais artigos absorventes incluem, mas não estão limitados de qualquer maneira em particular a, fraldas descartáveis para adultos, fraldas para bebês, lenços sanitários, as assim denominadas almofadas para incontinência e outros materiais de higiene dos quais o mercado está crescendo rapidamente no momento. O agente para absorção de água, absorvente, etc. no artigo absorvente tem uma excelente propriedade de retenção de calor e bom escoamento, proporcionando uma excelente sensação seca e, portanto, aliviando grandemente os problemas do usuário.
Exemplos 0 seguinte apresentará exemplos e exemplos comparativos de acordo com a presente invenção de uma maneira específica. A presente invenção, contudo, não se destina a estar limitada pelos exemplos.
As capacidades dos agentes para absorção de água (ou resinas para absorção de água) e artigos absorventes foram medidas como segue. Observe que os agentes para absorção de água (ou resinas para absorção de água) e artigos absorventes foram usados a 25 °C ± 2 °C/RH de 50%, a menos que de outro modo mencionado.
Proporção de teor de água Uma proporção de ãgua indica a proporção do teor de água na resina para absorção de ãgua {ou agente para absorção de ãgua) . A relação entre o teor de ãgua e a proporção de sólidos é fornecida por: Proporção de teor de água (%■ em peso) =100 - proporção de sólidos (f em peso) A proporção de teor de ãgua é medida como segue.
Cerca de 1 g de pó de resina para absorção de água, bem como o mesmo pó de resina, mas úmido (peso total, Wi) foi colocado em um copo de alumínio (peso W0) tendo um diâmetro no fundo de cerca de 5 cm. O copo foi deixado e seco em um secador sem corrente de ar a 180 °C durante 3 horas. Após secagem, o peso, W2, do copo de alumínio e resina para absorção de ãgua foi medido. A proporção de teor de ãgua foi calculada por meio da fórmula: Proporção de teor de ãgua (% em peso) = (1-(W2-W0)/Wx) x 100 Quantidade de componente solúvel (componentes solúveis em água) 184,3 g de uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio (solução salina fisiológica) foram colocados em um recipiente de plástico tampado com uma capacidade de 250 ml. A essa solução aquosa, 1,00 g de uma resina para absorção de água (ou agente para absorção de ãgua) foi adicionado e agitado durante 16 horas para extrair o componente solúvel da resina. O líquido extraído foi filtrado através de um papel filtro (disponível da Toyo Roshi Kaisha, Ltda.; No. 2) . 50,0 g do líquido filtrado foram colocados para medição.
Primeiro, uma solução aquosa a 0,1N de hidróxido de sódio foi adicionada gota a gota à solução salina fisiológica per se até um pH de 10.
Após o que, ácido clorídrico a 0,1N foi adicionado gota a gota até um pH de 2,7, de modo a determinar a titulação de placebo {[bNaOH] ml, [bHCl]ml) , A mesma titulação foi feita com relação ao líquido filtrado para determinar uma titulação ( [NaOH] ml, [HCl] ml) .
Por exemplo, para uma resina para absorção de água feita de uma quantidade conhecida de ácido acrílico e seu sal de sódio, a quantidade do componente solúvel na resina para absorção de água é calculada a partir do peso molecular médio do monômero e a titulação determinada através de titulação por meio da seguinte fórmula: Componente solúvel (% em peso) = 0,1 * (peso molecular médio) * 184,3 * 100 * ([HCl]- [bHClJ)/1000/1,00/50, 0.
Se a quantidade de ácido acrílico e seu sal de sódio é desconhecida, o peso molecular médio do monômero é calculado a partir da proporção de neutralidade determinada pela titulação.
Capacidade de retenção centrifuga (CRC) em solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio (solução salina fisiológica) 0,20 g de uma resina para absorção de água (ou agente para absorção de água) foram colocados uniformemente em um saco de toalha não-tecido (60 mm x 85 mm) . O saco foi embebido a 25 ± 2 °C em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio (solução salina fisiológica). Após 30 minutos, o saco foi retirado da solução e colocado em um separados centrífugo sob 250 G durante 3 minutos para remover a água. Então, o saco foi pesado (= Wi (g)) . A mesma operação foi feita sem envolver uma resina para absorção de água (ou agente para absorção de água) e pesado (Wo (g)). A capacidade de retenção centrifuga (g/g) foi calculada a partir de Wi e W0( por meio da seguinte fórmula: Capacidade de retenção centrifuga em solução aquosa a 0,90i em peso de cloreto de sódio (solução salina fisiológica) (g/g) = {(Peso Wx (g) - Peso W0 (g) )/Peso da resina para absorção de água (ou agente para absorção de água) (g)} - 1 Absorbância em solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto dje sódio (solução salina fisiológica) contra uma pressão de 2,0 kPa (AAP 0,3 psi) 0,90 g de agente para absorção de água (ou resina para absorção de agua) foi uniformemente disperso sobre uma rede de aço inoxidável com aberturas de 38 μιη soldadas a uma extremidade (inferior) de um cilindro de suporte de plástico com um diâmetro interno de 60 mm. Sobre esse agente (resina), foi colocado um pistão (placa de cobertura) com um diâmetro externo lígeiramente menor do que 60 mm, de modo que o pistão não deixasse qualquer vão com a parede do cilindro de suporte e pudesse se mover livremente nas direções verticais. O peso total W3 (g) do cilindro de suporte, agente para absorção de água (ou resina para absorção de água) e pistão foi medido. Uma carga foi, então, colocada sobre o pistão de modo que o agente para absorção de água (ou resina para absorção de água) estivesse sob uma carga uniforme de 2,0 kPa {aproximadamente 0,3 psi), incluindo o pistão. Um dispositivo de medição foi, assim, ajustado. Um filtro de vidro medindo 90 mm de diâmetro e 5 mm de espessura foi colocado dentro de uma placa de Petri com um diâmetro de 150 mm. Uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio (solução salina fisiológica) a 25 ± 2 °C foi adicionada, de modo que ela fluísse para a superfície superior do filtro de vidro. Por cima disso foi colocado um pedaço de papel filtro tendo um diâmetro de 90 mm (disponível da Toyo Roshi Kaisha, Ltda.; No. 2), de modo que a superfície toda se tornasse úmida. Líquido em excesso foi removido. O dispositivo de medição foi colocado sobre o papel filtro úmido, de modo que o dispositivo pudesse absorver o líquido contra pressão. A medida que o nível de líquido caía abaixo da parte superior do filtro de vidro, o líquido foi adicionado para manter o nível de líquido. Após 60 minutos, o dispositivo de medição foi levantado. 0 peso W4 (g) do cilindro de suporte, agente para absorção de água intumescido (ou resina para absorção de água) e pistão com a carga removida foi medido novamente. A absorbância em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio (solução salina fisiológica) contra uma pressão de 2,0 kPa (g/g) foi calculada a partir desses pesos, W3, W4, por meio da seguinte fórmula: Absorbância em uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio (solução salina fisiológica) contra uma pressão de 2,0 kPa (g/g) .= (Peso W4 (g) - Peso W3 (g) ) /Peso (g) do agente para absorção de água (ou resina para absorção de água).
Diâmetro médio em massa de partículas (D50) e desvio padrão de logaritmo (σζ) Um agente para absorção de água (ou resina para absorção de água) foi peneirado usando peneiras de 850 um, 710 μτη, 600 μπι, 500 μπι, 425 μπι, 300 μιη, 212 μιη, 150 μτη, 106 μτη, 75 μmí 45 μπι e outras padrões da JIS. Os percentuais (R) de resíduos foram plotados sobre papel de probabilidade logarítmica. O diâmetro médio em massa de partícula (D50) foi lido a partir das plotagens. O desvio padrão de logaritmo (σζ) é fornecido por: σζ = 0,5 x In (X2/Xi) onde (Xi, X2 representam um diâmetro de partícula quando R = 84,1% e R = 15,9%, respectivamente. Quanto menor σζ, mais limitada a distribuição de tamanho de partícula. O peneiramento foi feito como segue. 10,00 g de agente para absorção de água (ou resina para absorção de água) foram introduzidos nas peneiras padrões da JIS (peneiras de teste lida, diâmetro interno de 80 mm) com aberturas medindo 850 μπι, 710 μπι, 600 μπι, 500 μπι, 425 μπι, 300 μπι, 212 μπι, 150 μπι, 106 μτη, 75 μτη, 45 μτη, etc. e classificado durante 5 minutos em um agitador para peneira Ro-Tap (disponível da lida Seisakusho, Co., Ltda., ES-65 Sieve Shaker) para classificação. O diâmetro médio em massa de partícula (D50), conforme descrito na patente US 5051259 e outros documentos, indica um diâmetro de partícula o qual corresponde a 50% em peso de todas as partículas usando uma peneira padrão com aberturas do mesmo tamanho.
Condutividade em fluxo de solução salina (SFC) para solução aquosa a 0,69% em peso de cloreto de sódio A condutividade em fluxo de solução salina (SFC) para uma solução aquosa a 0,69% em peso de cloreto de sódio foi medida conforme descrito na tradução Japonesa publicada de um pedido PCT Tokuhyohei 9-510889 (veja páginas 82, "F.
Test methods, 1. Saline flow conductivity (SFC) test") (Patente U.S. 5599335) .
Indicador de retenção de calor para resina para absorção de água Indicador de retenção de calor 1 A Figura 1 é um esquema da disposição de medição de um dispositivo 10. Usando esse dispositivo, é medido o indicador de retenção de calor, um indicador de desempenho do agente para absorção de água de acordo com a presente invenção. Conforme mostrado na Figura 1, o dispositivo de medição 10 inclui um copo de alumínio 2, um termógrafo 3 e um banho de água gelada 5 (2400 ml) .
Em uma sala sem corrente de ar, 24 ± 1 °C/RH de 50% onde não havia fluxo de ar, 2,0 g de um agente para absorção de água (ou resina para absorção de água) foram colocados em um copo de alumínio (Foil Container, produto no. 107, disponível da Toyo Ekco Inc.) 2. O recipiente 2 media cerca de 5 cm de diâmetro no fundo, cerca de 2 cm de altura, 0,05 mm de espessura no fundo e 0,16 a 0,25 mm de espessura na face lateral e pesava cerca de 0,83 g. Então, 20 ml de uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio (solução salina fisiológica) aquecida para 50 °C foi rapidamente entornada em e deixada intumescer durante 2 minutos, de modo que a camada de gel se tornasse uniforme.
Após intumescer, a camada de gel 1 tinha cerca de 1 cm de altura.
Em seguida, o gel intumescido foi movido rapidamente, de preferência em 3 segundos, no banho de água gelada a 3 °C 5 (2400 ml) contendo gelo 8 e água 9. Ao mesmo tempo, o registro da temperatura de superfície da camada de gel intumescida 1 no centro de sua superfície superior foi iniciado. Usando o termógrafo (Neo Thermo, disponível da Nippon Avionics Co., Ltda.) 3, a temperatura foi continuamente registrada durante 20 minutos após o início de resfriamento. Durante o registro de temperatura, o banho de água gelada 5 foi mantido a 3 °C através de agitação com uma barra de agitação 7 controlada por um dispositivo de agitação 4. 0 copo de alumínio 2 teve de ser imerso no banho de água gelada 5 pelo menos até o nível de fluxo com a parte superior da camada de gel 1 (cerca de 1 cm) . A altura do copo de alumínio 2 pode ser ajustada, por exemplo, usando uma tabela de ajuste 6 a qual inclui, de preferência, uma estrutura de malha levando-se em conta a temperatura do copo de alumínio 2.
Após observar a temperatura da superfície da camada de gel durante 20 minutos após o início do resfriamento, a temperatura de superfície da camada de gel registrada foi plotada em um gráfico com intervalos de 1 minuto. 0 eixo X indicava o tempo, com 0 minuto sendo o início do resfriamento e 20 minutos sendo o final do registro. O eixo Y indicava a temperatura. A alteração na temperatura de superfície do gel por minuto foi calculada entre 5 minutos e 10 minutos de resfriamento (alterações de temperatura entre 5 e 6 minutos, 6 e 7 minutos, 7 e 8 minutos, 8 e 9 minutos, 9 e 10 minutos no resfriamento) . O melhor dos valores absolutos das alterações foi selecionado como o indicador de retenção de calor 1.
Indicador de retenção de calor 2 0 indicador de retenção de calor 2 foi medido durante o resfriamento para o indicador de retenção de calor 1. 0 indicador de retenção de calor 2 é a temperatura de superfície do gel intumescido 10 minutos no resfriamento.
Indicador de retenção de calor 3 0 indicador de retenção de calor 2 foi medido durante o resfriamento para o indicador de retenção de calor 1. O indicador de retenção de calor 3 é o tempo (segundos) levado pela temperatura de superfície do gel intumescido para atingir 37 °C após o início de resfriamento.
Teste com usuário Dez adultos saudáveis usaram uma fralda (artigo absorvente) tendo uma concentração no núcleo de 70% em peso, de modo que a fralda se adaptasse bem ao corpo do usuário. 150 ml de uma solução aquosa a 0,90% em peso de cloreto de sódio (solução salina fisiológica) aquecida para até 37 °C foram injetados através de uma seringa durante cerca de 1 minuto. A sensação gelada foi avaliada em uma escala de um a cinco 15 minutos e 30 minutos após a injeção, com o nível 1 para "desconfortável", nível 2 para "um pouco desconfortável", nível 3 para "nem confortável nem desconfortável", nível 4 para "um pouco confortável" e nível 5 para "confortável". A avaliação foi feita em termos de valor médio desses resultados.
Exemplo de Referência 1: Preparo/polimerização neutra de resina para absorção de água (a) 5,98 g de polietileno glicol diacrilato (n = 9) foram dissolvidos em 6600 g de uma solução aquosa de acrilato de sódio tendo uma proporção de neutralidade de 68 moles % (concentração de monômero: 37,7% em peso) em um reator para preparar um líquido de reação. O reator foi tampado com um amassador de aço inoxidável com braço duplo com duas lâminas do tipo sigma e uma camisa. A capacidade interna do reator era de 10 litros. Em seguida, o líquido de reação foi submetido â substituição de nitrogênio sob uma atmosfera de gãs nitrogênio durante 20 minutos.
Subseqüentemente, 35,8 g de uma solução aquosa a 10% em peso de persulfato de sódio e 1,49 g de uma solução aquosa a 1% em peso de ácido L-ascórbico foram adicionados ao líquido de reação enquanto se agitava, cerca de 20 segundos após o que a polimerização começou. A polimerização foi realizada a 20 a 95 °C enquanto se triturava o gel gerado.
Um polímero reticulado na forma de gel contendo água foi obtido 42 minutos na polimerização. 0 polímero reticulado obtido na forma de gel contendo água foi dividido em pedaços, cada um medindo cerca de 5 mm ou menos de diâmetro. 0 polímero reticulado na forma de gel contendo água dividido em pedaços foi disperso sobre uma rede de 20 mesh (aberturas de 850 μπΟ e seco ao ar quente a 180 °C durante 40 minutos. Em seguida, o polímero foi triturado em um laminador e classificado usando peneiras padrões da JIS com aberturas de 850 μτη e 150 μπι para preparar uma resina para absorção de água (a) de um polímero irregularmente pulverizado. A resina (a) tinha um diâmetro médio em massa de partícula de 450 μπι, continha 28% em peso de partículas medindo de 850 a 600 μπι de diâmetro e 2% em peso das partículas mediam menos de 150 μτη de diâmetro e tinham um desvio padrão de logaritmo (σζ) de 0,364 e uma proporção de teor de agua de 6% em peso.
As propriedades físicas da resina para absorção de água (a) obtida foram medidas. A CRC era de 42,6 (g/g) . A quantidade do componente solúvel era de 12,5% em peso.
Exemplo de Referência 2: Preparo/polimerização neutra de resina para absorção de ãgua (b) Uma resina para absorção de ãgua (b) de formato irregularmente pulverizado foi preparada por meio da mesma operação conforme no exemplo de referência 1, exceto que a concentração de monômero foi alterada para 40% em peso, a proporção de neutralidade foi alterada para 75 moles % e o agente de ligação reticulada foi alterado para 3,97 g de trimetilolpropano triacrilato. A resina (b) tinha um diâmetro médio em massa de partícula de 450 μτη, continha 28% em peso de partículas medindo de 850 a 600 μτη de diâmetro e 2% em peso das partículas mediam menos de 150 μτη de diâmetro e tinham um desvio padrão de logaritmo (σζ) de 0,364 e uma proporção de teor de água de 6% em peso.
As propriedades físicas da resina para absorção de água (b) obtida foram medidas. A CRC era de 37,6 (g/g). A quantidade do componente solúvel era de 12,3% em peso.
Exemplo 1; Agente para absorção de ãgua 500 g da resina para absorção de ãgua (a) obtida no exemplo de referência 1 foram colocados em um misturador Loedige de 5 litros (M5R, disponível da Loedige, Co.) .
Então, 22,5 g de uma solução de glicerina/água/ãlcool isopropílico misturada a 0,75/3/0,75 (% em peso) foi introduzida através de pulverização com um pulverizador e misturados durante 1 minuto, enquanto se girava o eixo principal (lâmina em formato de arado) do misturador Loedige a 330 rpm.
Apôs o que, a agitação foi cessada e a mistura resultante foi rapidamente removida.
Em seguida, a mistura obtida foi introduzida em um misturador com pilão de 5 litros (disponível da Nishi Nihon Shikenki Seisakusho K.K.) no qual o recipiente foi aquecido em um banho de óleo a 210 °C. A mistura foi, então, agitada e misturada de modo a receber calor uniformemente. Cerca de 20 minutos depois, a mistura foi removida do misturador com pilão. A mistura inteira foi, então, passada através de uma peneira de 850 μπι padrão da JIS e submetida à ligação reticulada de superfície. 480 g da mistura de ligação reticulada de superfície foram colocados novamente em um misturador Loedige de 5 litros (M5R, disponível da Loedige, Co.). Então, 9,6 g de água foram introduzidos através de pulverização com um pulverizador e misturados durante 1 minuto, enquanto se girava ou eixo principal (lâmina em formato de arado) do misturador Loedige a 330 rpm, a fim de se obter um produto contendo água. 0 produto contendo água obtido foi movido para um recipiente vedado. O produto foi termicamente curado a 60 °C em um secador sem corrente de ar durante 1 hora (para fazer com que o teor de água adicionado dentro do produto contendo água a ser absorvido) . Após 1 hora, o produto contendo água foi removido do secador. 0 produto todo foi passado através de uma peneira de 850 μπι padrão da JIS a fim de se obter um agente para absorção de água (1). A CRC, AAP 0,3 psi, diâmetro médio em massa de partícula (D50), desvio padrão de logaritmo de distribuição de tamanho de partícula, SFC, o indicador de retenção de calor 1, o indicador de retenção de calor 2 e o indicador de retenção de calor 3 do agente para absorção de água (1) obtido foram medidos. Os resultados são mostrados na Tabela 1 abaixo.
Exemplo 2: Agente para absorção de água Um agente para absorção de água (2) foi preparado através de adição de Aerosil 200 (disponível da Aerosil) ao agente para absorção de água (1) obtido no Exemplo 1 a 0,30% em peso. 0 agente para absorção de água obtido (2) foi avaliado similarmente ao exemplo 1. Os resultados são resumidos na Tabela 1.
Exemplo 3: Agente para absorção de água 500 g da resina para absorção de água (b) obtida no exemplo de referência 2 foram colocados em um misturador Loedige de 5 litros (M5R, disponível da Loedige, Co.).
Então, 11,25 g de uma solução de glicerina/ãgua misturada a 0,75/1,5 (% em peso) foram introduzidos através de pulverização com um pulverizador e misturados durante 1 minuto, enquanto se girava o eixo principal (lâmina em formato de arado) do misturador Loedige a 33 0 rpm. Após o que, a agitação foi cessada e a mistura resultante foi rapidamente removida.
Em seguida, a mistura obtida foi introduzida em um misturador com pilão de 5 litros (disponível da Nishi Nihon Shikenkí Seisakusho K.K.) no qual o recipiente foi aquecido em um banho de óleo a 205 °C. A mistura foi, então, agitada e misturada de modo a receber calor uniformemente. Cerca de 40 minutos depois, a mistura foi removida do misturador com pilão. A mistura inteira foi, então, passada através de uma peneira de 850 μηη padrão da JIS e submetida à ligação reticulada de superfície. 480 g da mistura de ligação reticulada de superfície foram colocados novamente em um misturador Loedige de 5 litros (M5R, disponível da Loedige, Co.). Então, 9,6 g de água foram introduzidos através de pulverização com um pulverizador e misturados durante 1 minuto, enquanto se girava ou eixo principal (lâmina em formato de arado) do misturador Loedige a 330 rpm, a fim de se obter um produto contendo água. 0 produto contendo água obtido foi movido para um recipiente vedado. 0 produto foi termicamente curado a 60 °C em um secador sem corrente de ar durante 1 hora (para fazer com que o teor de água adicionado dentro do produto contendo água seja absorvido) . Após 1 hora, o produto contendo água foi removido do secador. 0 produto todo foi passado através de uma peneira de 850 μιη padrão da JIS a fim de se obter um pó de agente para absorção de água.
Um agente para absorção de água (3) foi preparado através de adição de Aerosil 200 (disponível da Aerosil) ao pó de agente para absorção de água (3) obtido no Exemplo 1 a 0,30% em peso. O agente para absorção de água obtido (3) foi avaliado similarmente ao exemplo 1. Os resultados são resumidos na Tabela 1 abaixo.
Exemplo comparativo 1: Agente para absorção de água A resina para absorção de água (a) obtida no exemplo de referência 1 foi designada como um agente para absorção de água comparativo (4) e avaliada similarmente ao exemplo 1. Os resultados são resumidos na Tabela 1.
Exemplo comparativo 2: Agente para absorção de água 0 agente para absorção de água (1) obtido no exemplo 1 foi adicionalmente classificado usando peneiras padrões da JIS para partículas medindo 300 a 150 μιη. As partículas obtidas foram designadas como agente para absorção de água comparativo (5) e avaliadas similarmente ao exemplo 1. Os resultados são resumidos na Tabela 1.
Exemplo comparativo 3: Agente para absorção de água 500 g da resina para absorção de água (a) obtida no exemplo de referência 1 foram colocados em um misturador Loedíge de 5 litros (M5R, disponível da Loedige, Co.).
Então, 28,0 g de uma solução de 1,4-butanodiol/propileno glicol/água misturada a 0,3/0,5/3,0 (% em peso) foram introduzidos através de pulverização com um pulverizador e misturados durante 1 minuto, enquanto se girava o eixo principal (lâmina em formato de arado) do misturador Loedige a 330 rpm.
Após o que, a agitação foi cessada e a mistura resultante foi rapidamente removida.
Em seguida, a mistura obtida foi introduzida em um misturador com pilão de 5 litros (disponível da Nishi Nihon Shikenki Seisakusho K.K.) no qual o recipiente foi aquecido em um banho de óleo a 200 °C. A mistura foi, então, agitada e misturada de modo a receber calor uniformemente. Cerca de 40 minutos depois, a mistura foi removida do misturador com pilão. A mistura inteira foi, então, passada através de uma peneira de 850 μιη padrão da JIS e submetida â ligação reticulada de superfície. 480 g da mistura de ligação reticulada de superfície foram colocados novamente em um misturador Loedige de 5 litros (M5R, disponível da Loedige, Co.). Então, 9,6 g de água foram introduzidos através de pulverização com um pulverizador e misturados durante 1 minuto, enquanto se girava o eixo principal (lâmina em formato de arado) do misturador Loedige a 330 rpm, a fim de se obter um produto contendo água. 0 produto contendo água obtido foi movido para um recipiente vedado. 0 produto foi termicamente curado a 60 “C em um secador sem corrente de ar durante 1 hora (para fazer com que o teor de água adicionado dentro do produto contendo água a ser absorvido) . Após 1 hora, o produto contendo água foi removido do secador. O produto todo foi passado através de uma peneira de 850 μιη padrão da JIS a fim de se obter um agente para absorção de água comparativo (6) . 0 agente para absorção de água comparativo (6) obtido foi avaliado similarmente ao exemplo 1. Os resultados são resumidos na Tabela 1.
Exemplo comparativo 4: Agente para absorção de água 1,18 g (0,04 moles %) de trimetilolpropano triacrilato foram dissolvidos em 72 0 g de ácido acrílico em um reator para preparar um líquido de reação. O reator foi tampado com um amassador de aço inoxidável com braço duplo com lâminas do tipo sigma e camisa. A capacidade interna do reator era de 10 litros. Em seguida, a reação foi submetida à substituição de nitrogênio sob uma atmosfera de gás nitrogênio durante 20 minutos. Subsequentemente, 21,6 g de uma solução aquosa a 10% em peso de dihidrocloreto de 2,2'- azobis(2-amidinopropano), 18,0 g de uma solução aquosa a 1% em peso de ácido L-ascórbico e 20,6 g de uma solução aquosa a 3,5% em peso de perõxido de hidrogênio foram adicionados ao líquido de reação enquanto se agitava para iniciar a polimerização. A agitação foi cessada quando de início da polimerização. Após a temperatura do líquido de reação elevar para um pico, o líquido de reação foi mantido a 55 °C ou mais durante 3 horas para envelhecimento. Após o final da reação, o gel gerado foi triturado através de rotação das lâminas para se obter um polímero reticulado na forma de gel contendo água.
Em seguida, o polímero reticulado na forma de gel contendo água foi ainda triturado através de rotação das lâminas, o polímero reticulado foi mantido em torno de 50 °C e misturado com 700 g de uma solução aquosa a 40% em peso de hidróxido de sódio como um neutralizador que foi adicionado gota a gota por 40 minutos. Após o que, as lâminas foram paradas e o polímero foi mantido a 50 °C durante 80 minutos. Então, 400 g de água deionizada foram adicionados ao polímero, misturados e deixados em temperatura ambiente durante 24 horas para completar a neutralização {proporção de neutralidade = 70 moles %) .
Subseqüentemente, o polímero reticulado neutralizado na forma de gel contendo água foi disperso sobre uma rede de 2 0 mesh (aberturas de 850 μτη) e seco ao ar quente a 160 °C durante 40 minutos. Em seguida, o polímero foi pulverizado em um laminador e classificado usando uma peneira padrão da JIS com aberturas de 850 μτη para preparar uma resina para absorção de água (c) de um formato irregularmente pulverizado. A resina (c) tinha um diâmetro médio em massa de partícula de 405 μ™, continha 20% em peso de partículas medindo de 850 a 600 pm de diâmetro e 12% em peso de partículas medindo menos de 150 μπι de diâmetro e tinham um desvio padrão de logaritmo (σζ) de 0,520 e uma proporção de teor de água de 6% em peso.
As propriedades físicas da resina para absorção de água (c) obtida foram medidas. A CRC era de 38,1 (g/g). A quantidade de componentes solúveis era de 9,8% em peso.
Subseqüentemente, 500 g da resina para absorção de água (c) obtida foram colocados em um misturador Loedige de 5 litros (M5R, disponível da Loedige, Co.). Então, 16,0 g de uma solução de 1,3-dioxolano-2-on/água/etanol misturada a 0,2/1,0/2,0 (% em peso) foram introduzidos através de pulverização com um pulverizador e misturados durante 1 minuto, enquanto se girava o eixo principal (lâmina em formato de arado) do misturador Loedige a 330 rpm.
Após o que, a agitação foi cessada e a mistura resultante foi rapidamente removida.
Em seguida, a mistura obtida foi introduzida em um misturador com pilão de 5 litros (disponível da Nishi Nihon Shikenki Seisakusho K.K.) no qual o recipiente foi aquecido em um banho de óleo a 180 °C. A mistura foi, então, agitada e misturada de modo a receber calor uniformemente. Cerca de 60 minutos depois, a mistura foi removida do misturador com pilão. A mistura inteira foi, então, passada através de uma peneira de 850 μπι padrão da JIS e submetida à ligação reticulada de superfície a fim de se obter um agente para absorção de água comparativo (7). 0 agente para absorção de água comparativo (7) obtido foi avaliado similarmente ao exemplo 1. Os resultados são mostrados na Tabela 1 abaixo, Exemplo comparativo 5: Agente para absorção de ãgua Uma resina para absorção de água (d) de um formato irregularmente pulverizado foi preparada através da mesma operação conforme no exemplo de referência 1, exceto que a concentração de monômero foi alterada para 40% em peso, a proporção de neutralidade foi alterada para 75 moles % e o agente de ligação reticulada foi alterado para 4,54 g de polietileno glicol diacrilato (n = 9) . A resina (d) tinha um diâmetro médio em massa de partícula de 395 μπι, continha 5% em peso de partículas medindo menos de 150 μτη de diâmetro e tinha um desvio padrão de logaritmo (σζ) de 0,363 e uma proporção de teor de água de 6% em peso.
As propriedades físicas da resina para absorção de água (d) obtida foram medidas. A CRC era de 47,0 (g/g) . A quantidade de componentes solúveis era de 20,0% em peso. 500 g da resina para absorção de água (d) obtida foram colocados em um misturador Loedige de 5 litros (M5R, disponível da Loedige, Co.). Então, 25,2 g de uma solução de dietileno glicol diglicidil éter/propileno glícol/ãgua/ãlcool isopropílico misturada a 0,03/1/3/1 (% em peso) foram introduzidos através de pulverização com um pulverizador e misturados durante 1 minuto, enquanto se girava o eixo principal (lâmina em formato de arado) do misturador Loedige a 330 rpm.
Após o que, a agitação foi cessada e a mistura resultante foi rapidamente removida.
Em seguida, a mistura obtida foi introduzida em um misturador com pilão de 5 litros (disponível da Nishi Nihon Shikenki Seisakusho K.K.) no qual o recipiente foi aquecido em um banho de óleo a 210 °C. A mistura foi, então, agitada e misturada de modo a receber calor uniformemente. Cerca de 40 minutos depois, a mistura foi removida do misturador com pilão. A mistura inteira foi, então, passada através de uma peneira de 850 μτη padrão da JIS e submetida â ligação reticulada de superfície. 480 g da mistura de ligação reticulada de superfície foram colocados novamente em um misturador Loedige de 5 litros (M5R, disponível da Loedige, Co.). Então, 9,6 g de água foram introduzidos através de pulverização com um pulverizador e misturados durante 1 minuto, enquanto se girava ou eixo principal (lâmina em formato de arado) do misturador Loedige a 330 rpm, a fim de se obter um produto contendo água. 0 produto contendo água obtido foi movido para um recipiente vedado. O produto foi termicamente curado a 60 °C em um secador sem corrente de ar durante 1 hora (para fazer com que o teor de água adicionado dentro do produto contendo água seja absorvido). Após 1 hora, o produto contendo água foi removido do secador. O produto todo foi passado através de uma peneira de 850 μτη padrão da JIS a fim de se obter um agente para absorção de água comparativo (8) . O agente para absorção de água comparativo (8) obitido foi avaliado similarmente ao exemplo 1. Os resultados são resumidos na Tabela 1 abaixo.
Exemplo comparativo 6: Agente para absorção de água 0 agente para absorção de água obtido no exemplo 10 do pedido de patente Japonesa publicado 2001-98170 (Tokukai 2001- 98170) (patente U.S. 6586549) foi avaliado similarmente ao exemplo 1. Os resultados são resumidos na Tabela 1. Esse agente para absorção de água foi designado como um agente para absorção de água comparativo (9).
Exemplo comparativo 7: Agente para absorção de água 0 agente para absorção de água obtido no exemplo 1 do pedido de patente Japonesa publicado 2002-45395 (Tokukai 2002- 45395) (patente U.S. 6617489) foi avaliado similarmente ao exemplo 1. Os resultados são resumidos na Tabela 1. Esse agente para absorção de água foi designado como um agente para absorção de água comparativo (10).
Exemplo comparativo 8: Agente para absorção de água 0 agente para absorção de água obtido no exemplo 3 do pedido de patente Japonesa publicado 2002-45395 (Tokukai 2002-45395) (patente U.S. 6617489) foi avaliado similarmente ao exemplo 1. Os resultados são resumidos na Tabela 1. Esse agente para absorção de água foi designado como um agente para absorção de água comparativo (11).
Exemplo comparativo 91 Agente para absorção de água 0 agente para absorção de água obtido no exemplo 2 do pedido de patente Japonesa publicado 2002-45395 (Tokukai 2002-45395) (patente U.S. 6617489) foi avaliado similarmente ao exemplo 1. Os resultados são resumidos na Tabela 1. Esse agente para absorção de água foi designado como um agente para absorção de água comparativo (12).
Exemplo 4: Artigo absorvente 70 partes em peso de agente para absorção de água (1) obtido no exemplo 1 foram misturados a seco com 30 partes em peso de polpa de madeira triturada em um misturador. Em seguida, a mistura obtida foi submetida a uma máquina de fabricação de papel a ar do tipo em batelada para formar uma trama medindo 130 mm x 400 mm em uma tela de aço de 400 mesh (aberturas de 3 8 μιη) . Ainda, a trama foi prensada durante 5 segundos sob uma carga de 196,14 kPa a fim de se obter um absorvente tendo um peso básico de cerca de 0,05 g/cm2.
Subseqüentemente, um artigo absorvente, isto é, um tipo de almofada de fralda descartável para adultos (1) foi feita através de combinação da assim denominada folha posterior (folha impermeável a líquido) a qual é feita de um polipropileno impermeável a líquido, o absorvente precedente e uma folha superior (folha permeável a líquido) a qual é uma toalha não-tecida feita de polipropileno permeável a líquido nessa ordem, usando uma fita adesiva dupla-face. 0 artigo absorvente (1) pesava 50 g.
Um teste com usuário foi conduzido com o artigo absorvente (1) obtido. Os resultados são resumidos na Tabela 2.
Exemplo 5: Artigo absorvente Um artigo absorvente (2) foi feito substituindo-se o agente para absorção de água (1) usado no exemplo 4 pelo agente para absorção de água (2) obtido no exemplo 2.
Um teste com usuário foi conduzido com o artigo absorvente (2) obtido. Os resultados são resumidos na Tabela 2.
Exemplo 6: Artigo absorvente Um artigo absorvente (3) foi feito substituindo-se o agente para absorção de água (1) usado no exemplo 4 pelo agente para absorção de água (3) obtido no exemplo 3.
Um teste com usuário foi conduzido com o artigo absorvente (3) obtido. Os resultados são resumidos na Tabela 2.
Exemplos comparativos 10 a 18: Artigos absorventes Os artigos absorventes (1) a (9) foram feitos substituindo-se o agente para absorção de água (1) usado no exemplo 4 pelos agentes para absorção de água comparativos (4) a (12) obtidos nos exemplos comparativos 1 a 9.
Um teste com usuário foi conduzido com os artigos absorventes (1) a (9) obtidos. Os resultados são resumidos na Tabela 2.
Ex. C.: Exemplo Comparativo, artigo absorvente C.: Artigo absorvente Comparativo Níveis de avaliação 1: Desconfortável 2: Um pouco desconfortável 3: Nem confortável, nem desconfortável 4: Um pouco confortável 5: Confortável As modalidades e exemplos descritos no Melhor Modo para Realização da Invenção são para fins ilustrativos apenas e não se destinam a limitar o escopo da presente invenção.
Variações não consideradas como um desvio do espírito e escopo da invenção e todas de tais modificações que serão óbvias para aqueles habilitados na técnica se destinam a serem incluídas dentro do escopo das reivindicações abaixo.
APLICABILIDADE INDUSTRIAL O agente para absorção de água obtido na presente invenção, quando aplicado como um absorvente de água em fraldas, exibe excelente retenção de calor e absorção, proporcionando um absorvente excelente de água em comparação aos absorventes convencionais. Um artigo absorvente no qual o agente para absorção de água obtido de acordo com a presente invenção é usado tem excelente retenção de calor e absorção, eliminando o desconforto sentido pelo usuário de um artigo absorvente.
Portanto, o agente para absorção de água de acordo com a presente invenção pode encontrar uma ampla variedade de aplicações, tais como agentes para absorção de umidade, agentes de desumidificação e materiais de manufatura.
Especialmente, o agente para absorção de água é, de preferência, usado como materiais de higiene que absorvem fezes, urina e sangue, exemplos típicos dos quais incluem fraldas de papel e lenços sanitários.

Claims (9)

1. Agente para absorção de água compreendendo uma resina para absorção de água tendo uma estrutura reticulada construída através de polimerização de um componente monomérico insaturado caracterizado pelo fato de que o agente para absorção de água tem a superfície tratada, e o agente para absorção de água reunir todas as propriedades (1) a (4) : (1) um indicador de retenção de calor 1 (diminuição máxima de temperatura por minuto de 5 a 10 minutos após intumescimento 10 vezes em solução aquosa de cloreto de sódio a 0,90% em peso a 50 °C) de 0 a 3,0 °C/min; (2) uma capacidade de retenção centrífuga em uma solução aquosa de cloreto de sódio a 0,90% em peso (valor de 30 minutos) de 34 g/g ou menos; (3) uma absorção em uma solução aquosa de cloreto de sódio a 0,90% em peso contra uma pressão de 2,0 kPa (valor de 60 minutos) de menos de 30 g/g; e (4) uma condutividade de fluxo de solução salina (SFC) para uma solução aquosa de cloreto de sódio a 0,69% em peso menor do que 20 x 10”7 cm3seg/g, em que o agente para absorção de água compreende, além da resina para absorção de água, de a 0,0001 a 10% em peso de partículas finas inorgânicas insolúveis em água, sendo o componente monomérico instaurado um ácido acrílico (sal) e uma proporção de um outro monômero que não o ácido acrílico (sal) para o ácido acrílico (sal) é de 0 a 30 moles %, inclusive.
2. Agente para absorção de água, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o agente para absorção de água são partículas e o agente para absorção de água reúne as seguintes condições: partículas tendo diâmetros de 600 a 300 «m, conforme especificado através de classificação em. peneira, somando 60% em peso ou mais e aquelas com menos de 150 *in somando 3% em peso ou menos; e um logaritmo de desvio padrão (σζ) de distribuição de tamanho de partícula de 0,250 a 0,400,
3. Agente para absorção de água, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o indicador de retenção de calor 2 {temperatura de superfície do gel 10 minutos após intumescimento 10 vezes em uma solução de cloreto de sódio a 0,901 em peso a. 50 °C) ê de 20 °C ou maior.
4. Agente para absorção de água, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o indicador de retenção de calor 3 {tempo levado para que a temperatura de superfície do gel retorne para 37 °C apôs intumescimento 10 vezes em uma solução de cloreto de sódio a 0, 90% em peso a 50 °C) é de 120 segundos ou mais.
5. Agente para absorção de água, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o diâmetro médio de partícula em massa (especificado através de classificação em peneira) é de 400 a 600 «m.
6. Agente para absorção de água, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ainda compreender poliol, além da resina para absorção de água.
7. Método de fabricação de um agente para absorção de água contendo uma resina para absorção de água tendo uma estrutura reticulada construída através de polimerização de um componente monomérico insaturado caracterizado pelo fato de compreender: a etapa de polimerização de um componente monomérico de polimerização contendo um monômero insaturado contendo um grupo ácido como o principal componente para preparar uma resina para absorção de água, sendo o monômero insaturado um ácido acrílico (sal) e uma proporção de um outro monômero que não o ácido acrílico (sal) para o ácido acrílico (sal) de 0 a 30 moles %, inclusive; e a etapa de tratamento por ligação reticulada de superfície dá superfície reticulada da resina para absorção de água obtida na etapa de polimerização, em que, na etapa de polimerização, a resina para absorção de água são partículas, a resina para absorção de água tem uma capacidade de retenção centrifuga de 35 g/g ou mais em solução aquosa de cloreto de sódio a 0,90% em peso (valor de 30 minutos), em que o agente para absorção de água compreende, além da resina para absorção de água, de a 0,0001 a 10% em peso de partículas finas inorgânicas insolúveis em água, e o componente monomérico é polimerizado de modo que a resina para absorção de água reúne as condições (1) e (2) a seguir com relação aos tamanhos de partícula específicos: (1) partículas tendo diâmetros de 600 a 300 «m, conforme especificado através de classificação em peneira/ somando 60% em peso ou mais e aquelas com menos de 150 somando 3% em peso ou menos; e (2) um logaritmo de desvio padrão (σζ) de distribuição de tamanho de partícula de 0,250 a 0,400, na etapa de ligação reticulada da partícula, a resina para absorção de água reúne as condições {1) e (2) com relação· aos tamanhos de partícula específicos na superfície reticulada em ura processo de tratamento para ligação reticulada de superfície.
8. Método, de acordo com a reivindicação 7 caracterizado pelo fato de que, na etapa de ligação reticulada de superfície, a resina para absorção de água reúne as condições (1) e (2) com relação aos tamanhos de partícula específicos na etapa de polimerização a superfície é reticulada até que: uma capacidade de retenção centrífuga em uma solução aquosa de cloreto de sódio a 0, 90% em peso (valor de 30 minutos) atinja 34 g/g ou menos; e uma absorção em uma solução aquosa de cloreto de sódio a 0,90% em peso contra uma pressão de 2,0 kPa (valor de 60 minutos) se torne menor do que 30 g/g.
9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a resina para absorção de água tem um diâmetro médio de partícula em massa de 400 «ma 600 sem.
BRPI0417388-0B1A 2003-12-12 2004-12-10 Agente para absorção de água e método de fabricação do mesmo BRPI0417388B1 (pt)

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