JP5020637B2 - 吸水性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
(I)吸水性樹脂Aと紫外線が照射された無機微粒子Bとを混合する工程
(II)吸水性樹脂Aと無機微粒子Bとの混合物に、紫外線を照射する工程
本発明にかかる吸水性樹脂組成物は、一例として、好ましくは上記製造方法で得られ、前記吸水性樹脂Aと、無機微粒子Bとを含み、液拡散速度(LDV)が2.0〜10mm/sである。
吸水性樹脂組成物の性能を、以下の特性あるいは測定値で評価することができる。各特性の具体的な測定は、後述する実施例の欄で規定される測定方法による。なお、本明細書において、「吸水性」「吸水倍率」「吸水性能」などの用語における「吸水」とは、液体として水のみを対象としているのではなく、食塩水や尿その他の液体を吸液あるいは吸収する場合をも包含している概念である。
基本的には、通常の吸水性樹脂がそのまま使用できる。既知の原料、製造方法を適用して製造された吸水性樹脂でよい。
吸水性樹脂粒子の単体での吸水性能が優れていれば、最終的に得られる吸水性樹脂組成物の吸水性能も優れたものになる可能性が高い。本発明では、CRCやAAPを高く維持したまま、吸水性樹脂組成物のLDVあるいはSFCを向上させ、従来達成されなかった高いLDV値(例えば、3.0mm/s以上)を得ることができる。吸水性樹脂粒子として、CRC、AAPなどに優れたものを用いれば、吸水性樹脂組成物についても、それらの性能を良好にすることができる。勿論、吸水性樹脂粒子そのものがLDVやSFCにも優れていれば、さらにLDV、SFCを向上させることができる。
吸水性樹脂粒子として、表面架橋吸水性樹脂粒子が使用できる。表面架橋吸水性樹脂粒子は、前記吸水性樹脂粒子に、さらに、表面架橋(二次架橋)を施す。
吸水性樹脂粒子の特性が、最終的に得られる吸水性樹脂組成物の特性に影響を与える。そこで、吸水性樹脂粒子としても、吸水性樹脂組成物に要求される性能に優れたものが望ましい。例えば、以下の特性を備えたものが望ましい。
吸水性樹脂粒子は、得られる吸水性樹脂組成物の物性面から室温でも流動性を示す粉末であることが望ましい。
吸水性樹脂粒子の可溶分は少ないほど好ましい。具体的には、可溶分量25質量%以下(下限0質量%)に設定する。より好ましくは20質量%以下、さらに好ましくは15質量%以下である。
吸水性樹脂粒子のCRC値が高いほど、最終的な吸水性樹脂組成物のCRC値も高くなる。通常は、吸水性樹脂粒子のCRC値よりも、吸水性樹脂組成物のCRC値が低くなる。そこで、吸水性樹脂粒子のCRC値を、20〜50g/g、好ましくは20〜45g/g、より好ましくは20〜40g/g、最も好ましくは20〜35g/gに設定しておくことができる。
AAP値についても、吸水性樹脂粒子のAAP値よりも、吸水性樹脂組成物のAAP値が低くなる傾向がある。そこで、吸水性樹脂粒子のAAP値を、10〜35g/g、好ましくは15〜35g/g、より好ましくは18〜30g/gに設定しておくことができる。
SFC値については、通常、吸水性樹脂粒子よりも吸水性樹脂組成物のほうが高くなる。しかし、吸水性樹脂粒子のSFC値が高いほうが、吸水性樹脂組成物のSFC値も高くなる傾向がある。そこで、吸水性樹脂粒子のSFC値を、1〜1500×10−7・cm3・s・g−1、好ましくは10〜500×10−7・cm3・s・g−1に設定しておくことができる。
LDV値については、吸水性樹脂粒子に比べて、吸水性樹脂組成物のほうが格段に向上する。したがって、吸水性樹脂粒子のLDVは比較的に低いものであっても構わないが、吸水性樹脂粒子のLDVが高いほど、吸水性樹脂組成物のLDVも高くなる可能性がある。そこで、吸水性樹脂粒子のLDV値を、0.1mm/s以上、好ましくは0.5mm/s以上に設定しておくことができる。
無機微粒子は、吸水性樹脂組成物のLDVなどを向上させる機能を果たす。
吸水性樹脂組成物には、吸水性樹脂Aおよび無機微粒子Bに加えて、本発明の目的を損なわない範囲で、その他の粒子成分や液体成分を添加することもできる。
吸水性樹脂Aと無機微粒子Bおよびその他の成分との混合は、均一混合が可能であれば、一般的な粒子材料の混合手段が適用できる。通常は、粒子同士をそのまま混合するドライブレンド法が適用されるが、無機微粒子をスラリーあるいはコロイドとして用いる湿式混合が採用される場合もある。
基本的には、通常の吸水性樹脂製造技術を適用して、吸水性樹脂Aと、紫外線が照射された無機微粒子Bとを含む吸水性樹脂組成物を製造すればよい。
基本的には、通常の吸水性樹脂製造を含む各種化学製品の製造技術で利用されている紫外線照射処理技術、および紫外線照射装置が利用できる。紫外線照射装置としては、例えば、高圧水銀灯、低圧水銀灯、メタルハライドランプ、キセノンランプ、ハロゲンランプ等が挙げられる。紫外線照射処理条件としては、波長200〜400nmの紫外領域を含む光を含んでいればよく、その他の波長を含んでいてもよい。
本発明に係る吸水性樹脂組成物の製造方法では、紫外線を照射する前に、前記吸水性樹脂Aと無機微粒子Bとの混合物を含む吸水性樹脂組成物の全量(水添加前の吸水性樹脂組成物の全量)に対して0.1〜5質量%となる量の水を添加することが出来る。添加する水の量は好ましくは、0.1〜1質量%である。
以上に説明した製造工程を経て、吸水性樹脂組成物が得られる。上記以外にも、通常の吸水性樹脂組成物の製造において採用される各種の製造工程を組み合わせて、吸水性樹脂組成物を製造することができる。
吸水性樹脂組成物としては、以下の特性を有するものが望ましい。各特性値は、後述する測定方法で測定されたものである。
本発明で得られる吸水性樹脂組成物は、通常の吸水性樹脂組成物が利用されている各種用途に使用することができる。特に、高い液拡散性が要求される用途に適している。
以下に、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。以下では、便宜上、「質量部」を「重量部」又は単に「部」と、「リットル」を単に「L」と記すことがある。また、「質量%」を「wt%」と記すことがある。
吸水性樹脂粒子または吸水性樹脂組成物の諸性能は、以下の方法で測定した。但し、同等の性能評価が可能であれば、吸水性樹脂の技術分野において採用可能な別の測定装置や異なる測定条件を採用することも可能である。
遠心分離機保持容量(CRC)は、0.90質量%食塩水に対する無加圧下で30分の吸収倍率を示す。
=(W1(g)−W0(g))
/(吸水性樹脂粒子または吸水性樹脂組成物の質量(g))−1
<圧力に対する吸収力(AAP)>
圧力に対する吸収力(AAP)は、0.90質量%食塩水に対する4.83kPaで60分の吸収倍率を示す。なお、AAPは、4.83kPaでの加圧下吸収倍率と称されることもある。
=(Wb(g)−Wa(g))
/(吸水性樹脂粒子または吸水性樹脂組成物の質量(0.900g))
<食塩水流れ誘導性(SFC)>
食塩水流れ誘導性(SFC)は、吸水性樹脂粒子または吸水性樹脂組成物の膨潤時の液透過性を示す値である。SFCの値が大きいほど高い液透過性を有することを示している。特表平9−509591号公報記載の食塩水流れ誘導性(SFC)試験に準じて測定する。
=(Fs(t=0)×L0)/(ρ×A×ΔP)
=(Fs(t=0)×L0)/139506
ここで、
Fs(t=0):g/sで表した流速
L0:cmで表したゲル層の高さ
ρ:NaCl溶液の密度(1.003g/cm3)
A:セル41中のゲル層上側の面積(28.27cm2)
ΔP:ゲル層にかかる静水圧(4920dyne/cm2)
およびSFC値の単位は(10−7・cm3・s・g−1)である。
吸水性樹脂粒子または吸水性樹脂組成物を、目開き850μm、710μm、600μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、45μmなどのJIS標準ふるいで篩い分けし、残留百分率Rを対数確率紙にプロットした。これにより、R=50質量%に相当する粒子径を質量平均粒子径(D50)として読み取った。なお、ふるいは粒子径に応じて、必要により変更すればよい。
液拡散速度(LDV)は、特開平5−200068号(EP532002)記載の吸い上げ指数測定装置を用いて測定した。なお、トラフ・シートはSUS304のステンレス鋼グレード2B仕上げで作成した。
<可溶分量>
容量250mlの蓋付きプラスチック容器(直径6cm×高さ9cm)に0.900質量%塩化ナトリウム水溶液184.3gを量り取り、該水溶液中に(粒子状)吸水性樹脂(組成物)1.00gを加え、磁気攪拌子(直径8mm、長さ25mm)を用いて500rpmの回転数で16時間攪拌することにより、(粒子状)吸水性樹脂(組成物)中の可溶分を抽出した。この抽出液を濾紙1枚(ADVATEC東洋株式会社、品名「2」、厚さ0.26mm、保留粒子径5μm)を用いて濾過することにより得られた濾液50.0gを量り取り、測定溶液とした。
なお、アクリル酸の量が未知である場合は、滴定により求めた中和率を用いてモノマーの平均分子量を算出した。
〔吸水性樹脂組成物の製造〕
<製造例1>
シグマ型羽根を2本有する内容積10リットルのジャケット付きステンレス型双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器中で、アクリル酸505.6g、37質量%アクリル酸ナトリウム水溶液4430.8g、純水497.0g、ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量523)12.79gを溶解させて反応液とした。次にこの反応液を窒素ガス雰囲気下で、20分間脱気した。続いて、反応液に10質量%過硫酸ナトリウム水溶液29.34gおよび0.1質量%L−アスコルビン酸水溶液24.45gを攪拌しながら添加したところ、およそ1分後に重合が開始した。そして、生成したゲルを粉砕しながら、20〜95℃で重合を行い、重合が開始して30分後に含水ゲル状架橋重合体を取り出した。得られた含水ゲル状架橋重合体は、その径が約5mm以下に細分化されていた。
シグマ型羽根を2本有する内容積10リットルのジャケット付きステンレス型双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器中で、71.3モル%の中和率を有するアクリル酸ナトリウムの水溶液5438g(単量体濃度39質量%)にポリエチレングリコールジアクリレート(エチレングリコール繰り返し単位数:9)11.7g(0.10モル%)を溶解させて反応液とした。次に、この反応液から溶存酸素を窒素ガス雰囲気下で30分間除去した。続いて、反応液に10質量%過硫酸ナトリウム水溶液29.34gおよび0.1質量%L−アスコルビン酸水溶液24.45gを攪拌しながら添加したところ、およそ1分後に重合が開始した。そして、生成したゲルを粉砕しながら、20〜95℃で重合を行い、重合が開始して30分後に約1〜3mmに細分化された含水ゲル状架橋重合体を取り出した。この含水ゲル状架橋重合体を50メッシュ(目開き300μm)の金網上に広げ、175℃で50分間熱風乾燥した。このようにして、不定形で、容易に粉砕される粒子状乾燥物凝集体からなる吸水性樹脂塊状物を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(A1)100質量部と光触媒用酸化チタン(石原産業製ST−01)1質量部とをステンレス容器中で攪拌し、その後、水1質量部を加え十分に攪拌混合させた。
実施例1において、水は混合しない以外は、実施例1と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E2)を得た。
ステンレス容器中で、実施例2で得られた吸水性樹脂組成物(E2)に水1質量部を加え、十分に攪拌混合させた。得られた混合物を解砕し目開き600μmのJIS標準篩を通過させ吸水性樹脂組成物(E3)を得た。
実施例1において、光触媒用酸化チタン(石原産業製ST−01)を光触媒用酸化チタン(石原産業製STS−21)スラリー溶液2.5質量部(固形分40%)に変え、水は混合しない以外は、実施例1と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E4)を得た。
実施例1において、光触媒用酸化チタン(石原産業製ST−01)をシリカ(日本アエロジル社製 アエロジル200)0.3質量部に変えた以外は、実施例1と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E5)を得た。
実施例5において、シリカ(日本アエロジル社製 アエロジル200)0.3質量部を1質量部に変えた以外は、実施例5と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E6)を得た。
実施例6において、水は混合しない以外は、実施例6と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E7)を得た。
ステンレス容器中で、実施例7で得られた吸水性樹脂組成物(E7)に水1質量部を加え、十分に攪拌混合させた。得られた混合物を解砕し目開き600μmのJIS標準篩を通過させ吸水性樹脂組成物(E8)を得た。
光触媒用酸化チタン(石原産業製ST−01)を、ステンレス攪拌羽を備えた石英製セパラブルフラスコにいれ400rpmで攪拌しながら、紫外線(波長200〜400nmを含み、紫外線積算光量計(ウシオ電機製 UIT250、受光器UVD−S254)で測定した照射強度が65kW/cm2である紫外線)を、石英製セパラブルフラスコ外壁より9cmの距離から5分間照射し、紫外線処理光触媒用酸化チタンを得た。紫外線処理光触媒用酸化チタン1質量部に対して製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(A1)を100質量部混合し、吸水性樹脂組成物(E9)を得た。
実施例9において、光触媒用酸化チタン(石原産業製 ST−01)を、シリカ(日本アエロジル社製 アエロジル200)0.3質量部に変えた以外は、実施例9と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E10)を得た。
実施例10において、シリカ(日本アエロジル社製 アエロジル200)を、1質量部に変えた以外は、実施例10と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E11)を得た。
実施例9の吸水性樹脂組成物(E9)に、さらに水1質量部を加え充分に攪拌混合し、その後、混合物を解砕し目開き600μmのJIS標準篩を通過させて、吸水性樹脂組成物(E12)を得た。
実施例10の吸水性樹脂組成物(E10)に、さらに水1質量部を加え充分に攪拌混合し、その後、混合物を解砕し目開き600μmのJIS標準篩を通過させて、吸水性樹脂組成物(E13)を得た。
実施例11の吸水性樹脂組成物(E11)に、さらに水1質量部を加え充分に攪拌混合し、その後、混合物を解砕し目開き600μmのJIS標準篩を通過させて、吸水性樹脂組成物(E14)を得た。
実施例2において、光触媒用酸化チタン(石原産業製 ST−01)1質量部を、光触媒用酸化チタン(石原産業製 ST−01)0.5質量部およびシリカ(日本アエロジル社製 アエロジル200)0.5質量部に変えたこと以外は、実施例2と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E15)を得た。
光触媒用酸化チタン(石原産業製ST−01)とシリカ(日本アエロジル社製 アエロジル200)とを1:1の質量比で混合した混合物を、ステンレス攪拌羽を備えた石英製セパラブルフラスコにいれ400rpmで攪拌しながら、紫外線(波長200〜400nmを含み、紫外線積算光量計(ウシオ電機製 UIT250、受光器UVD−S254)で測定した照射強度が65kW/cm2である紫外線)を、石英製セパラブルフラスコ外壁より9cmの距離から5分間照射し、紫外線処理混合物を得た。紫外線処理混合物1質量部に対して製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(A1)を100質量部混合し、吸水性樹脂組成物(E16)を得た。
実施例2において、光触媒用酸化チタン(石原産業製 ST−01)1質量部を、0.3質量部に変えたこと以外は、実施例2と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E17)を得た。
実施例2において、光触媒用酸化チタン(石原産業製 ST−01)1質量部を、0.1質量部に変えたこと以外は、実施例2と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E18)を得た。
実施例2において、光触媒用酸化チタン(石原産業製 ST−01)1質量部を、2質量部に変えたこと以外は、実施例2と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E19)を得た。
実施例7において、シリカ(日本アエロジル社製 アエロジル200)1質量部を、0.1質量部に変えたこと以外は、実施例7と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E20)を得た。
実施例7において、シリカ(日本アエロジル社製 アエロジル200)1質量部を、2質量部に変えたこと以外は、実施例7と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E21)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(A1)100質量部と光触媒用酸化チタン(石原産業製ST−01)1質量部とをステンレス容器中で攪拌し、その後、水1質量部を加え十分に攪拌混合させた。その後60℃のオーブンで1時間熱硬化させ、得られた混合物を解砕し目開き600μmのJIS標準篩を通過させ、吸水性樹脂組成物(E22)を得た。
参考例1において、光触媒用酸化チタン(石原産業製ST−01)をシリカ(日本アエロジル社製 アエロジル200)0.3質量部に変えたこと以外は、参考例1と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E23)を得た。
参考例2においてシリカ(日本アエロジル社製アエロジル200)の質量を1質量部に変えたこと以外は参考例2と同様の操作を行い、吸水性樹脂組成物(E24)を得た。
光触媒用酸化チタン(石原産業製ST−01)1質量部に対して製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(A1)を100質量部混合し、吸水性樹脂組成物(E25)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(A1)を、ステンレス攪拌羽を備えた石英製セパラブルフラスコにいれ400rpmで攪拌しながら、紫外線(波長200〜400nmを含み、紫外線積算光量計(ウシオ電機製 UIT250、受光器UVD−S254)で測定した照射強度が65kW/cm2である紫外線)を、石英製セパラブルフラスコ外壁より9cmの距離から5分間照射した。得られた紫外線処理吸水性樹脂100質量部に対して光触媒用酸化チタン(石原産業製ST−01)1質量部混合し、さらに水1質量部を加え、十分攪拌混合をし、その後混合物を解砕し目開き600μmのJIS標準篩を通過させて、吸水性樹脂組成物(E26)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(A1)を、ステンレス攪拌羽を備えた石英製セパラブルフラスコにいれ400rpmで攪拌しながら、紫外線(波長200〜400nmを含み、紫外線積算光量計(ウシオ電機製 UIT250、受光器UVD−S254)で測定した照射強度が65kW/cm2である紫外線)を、石英製セパラブルフラスコ外壁より9cmの距離から5分間照射した。得られた紫外線処理吸水性樹脂100質量部に対してシリカ(日本アエロジル社製 アエロジル200)1質量部を混合し、さらに水1質量部を加え、十分攪拌混合をし、その後混合物を解砕し目開き600μmのJIS標準篩を通過させて、吸水性樹脂組成物(E27)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(A1)を比較吸水性樹脂粒子(C1)とした。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(A1)を、ステンレス攪拌羽を備えた石英製セパラブルフラスコにいれ400rpmで攪拌しながら、紫外線(波長200〜400nmを含み、紫外線積算光量計(ウシオ電機製 UIT250、受光器UVD−S254)で測定した照射強度が65kW/cm2である紫外線)を、石英製セパラブルフラスコ外壁より9cmの距離から5分間照射した。照射後、組成物を解砕し目開き600μmのJIS標準篩を通過させて、比較吸水性樹脂組成物(C2)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(A1)に水1質量部を加え十分に攪拌混合させた。その後60℃のオーブンで1時間熱硬化させ、得られた組成物を解砕し目開き600μmのJIS標準篩を通過させ比較吸水性樹脂組成物(C3)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(A1)100質量部と光触媒用酸化チタン(石原産業製STS−21)スラリー溶液2.5質量部とをステンレス容器中で攪拌し、十分に攪拌混合させた。その後60℃のオーブンで1時間熱硬化させ、得られた混合物を解砕し目開き600μmのJIS標準篩を通過させ、比較吸水性樹脂組成物(C4)を得た。
シリカ(日本アエロジル社製 アエロジル200)0.3質量部に対して製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(A1)を100質量部混合し、比較吸水性樹脂組成物(C5)を得た。
比較例5において、シリカ(日本アエロジル社製アエロジル200)の質量を1質量部に変えた以外は、比較例5と同様の操作を行い、比較吸水性樹脂組成物(C6)を得た。
製造例1で得られた吸水性樹脂粒子(A1)を、ステンレス攪拌羽を備えた石英製セパラブルフラスコにいれ400rpmで攪拌しながら、紫外線(波長200〜400nmを含み、紫外線積算光量計(ウシオ電機製 UIT250、受光器UVD−S254)で測定した照射強度が65kW/cm2である紫外線)を、石英製セパラブルフラスコ外壁より9cmの距離から5分間照射した。得られた紫外線処理吸水性樹脂100質量部に対して光触媒用酸化チタン(石原産業製ST−01)1質量部混合し、比較吸水性樹脂組成物(C7)を得た。
比較例7において、光触媒用酸化チタン(石原産業製 ST−01)をシリカ(日本アエロジル社製 アエロジル200)1質量部に変えた以外は、比較例7と同様の操作を行い、比較吸水性樹脂組成物(C8)を得た。
製造例2で得られた吸水性樹脂粒子(A2)を比較吸水性樹脂粒子(C9)とした。
以上に説明した各実施例および比較例における製造条件の違いを対比して、表1に示す。表中、紫外線照射の項は、紫外線を照射した対象物を示している。水の添加の項は、水の添加時期を、紫外線の照射前、照射後および紫外線非照射で区別するとともに、水の添加量を示している。なお、無機微粒子は吸水性樹脂表面にコートされているため、吸水性樹脂組成物の可溶分や粒度は、吸水性樹脂の可溶分や粒度とほぼ同一であった。
実施例および比較例で得られた吸水性樹脂組成物、比較吸水性樹脂組成物について、遠心分離機保持容量(CRC)、圧力に対する吸収力(AAP)、食塩水流れ誘導性(SFC)、液拡散速度(LDV)を測定した結果を、表2に示す。
(1) 実施例1〜21は、吸水性樹脂粒子(A1)のままである比較例1に比べて、CRC、AAPはそれほど違わないが、SFCは向上しており、LDVは格段に向上している。CRC、AAPよりも、SFCやLDVの性能向上が求められる紙おむつ等の吸水材に適したものとなることが裏付けられる。
Claims (3)
- 紫外線が照射された無機微粒子Bが、吸水性樹脂A100重量部に対して0.01〜10重量部となるように、吸水性樹脂Aと紫外線が照射された無機微粒子Bとを混合する工程を含み、
前記無機微粒子Bが無機金属酸化物からなることを特徴とする吸水性樹脂組成物の製造方法。 - 前記紫外線の照射が、波長200〜400nmの紫外領域を含む光を、照射量100〜10000mJ/cm2、照射強度1〜1000mW/cm2で1秒〜60分間照射することにより行われることを特徴とする請求項1に記載の吸水性樹脂組成物の製造方法。
- 前記吸水性樹脂Aが、重量平均粒子径100〜1000μmの吸水性樹脂粒子であることを特徴とする請求項1または2に記載の吸水性樹脂組成物の製造方法。
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