JP2001011341A - 水系分散用顔料及び水性顔料分散液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 水系媒体に容易に分散可能な水系分散用顔
料、並びに、かかる水系分散用顔料を水系媒体に分散さ
せてなる水性顔料分散液、更には、耐水性及び耐光性に
優れた水性着色剤を提供する。 【解決手段】 水系分散用顔料４が、被処理物１の表面
に親水性官能基２を導入可能な乾式処理により、表面へ
の親水性官能基２の導入、及び、微細粒子化または表面
の微細凹凸化またはその両方が施されてなる顔料粒子３
からなる。更に具体的には、その乾式処理が、低温プラ
ズマ表面処理または紫外線照射により発生した活性酸素
による表面処理である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、水系媒体に容易に
分散可能な水系分散用顔料、並びに、かかる水系分散用
顔料を水系媒体に分散させてなる水性顔料分散液に関
し、更に、前記水性顔料分散液を利用したインクジェッ
トプリンタ用記録液、カラーフィルタ作製液、水性塗
料、水性筆記具用インク等に関する。

【０００２】

【従来の技術】上記したインクジェットプリンタ用記録
液等の水性着色剤としては、水系媒体への顔料の分散が
困難なため、一般に水溶性染料が使用されている。ま
た、水性着色剤に顔料を使用する場合の水系媒体への分
散技術としては、高分子分散剤や界面活性剤等の分散剤
を使用する方法、及び、湿式処理により顔料表面に親水
性官能基を導入する方法がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、水溶性
染料を使用した水性着色剤は、顔料を使用した場合に比
較して耐水性、耐光性が劣り、例えば、インクジェット
プリンタ用記録液や水性筆記具用インクとして使用した
場合に、にじみ易いとか、退色し易い等の問題がある。

【０００４】そこで、耐水性、耐光性に優れた顔料の使
用が望まれるが、上記した顔料分散技術には、以下の問
題点がある。

【０００５】分散剤を使用する方法の場合、分散剤の吸
着した顔料だけが分散するため不均質な分散となり、ま
た、未吸着分散剤の存在により分散液の粘度等の特性が
ばらつく等の問題があり、分散液の特性制御が困難であ
る。また、分散安定性が低いという問題もある。インク
ジェットプリンタ用記録液に応用する場合は、上記不均
質な分散や粘度のバラツキにより、ノズルの目詰まり
や、着色むら等が生じる虞がある。更に、顔料に応じた
適切な分散剤を選択して使用する必要があり、特に、有
彩色の顔料に対する有効な分散剤が限定され、材料選択
の自由度が狭小であるという問題がある。

【０００６】次に、湿式処理により顔料表面に親水性官
能基を導入する方法の場合、先ず、処理操作が煩雑で、
廃液処理が必要である。また、特性面では、導入可能な
官能基が限定され、官能基の種類及び量の制御が困難で
あるという問題がある。更に、不必要な副生成物の発生
が問題となる場合もある。

【０００７】更に、上記何れの分散方法においても、顔
料の粒子径は変化せず処理前の粒子径のままであり、ま
た、顔料は凝集しているため、その粒子径は一次粒子径
より大径でばらついており、基本的に均質な分散が困難
であるという問題がある。従って、顔料の分散粒子径を
一次粒子径に近づけるために、ボールミルやビーズミル
等の粉体微粉砕技術を採用する必要がある。

【０００８】本発明は、上述の問題点に鑑みてなされた
ものであり、その目的は、上記問題点を解消し、水系媒
体に容易に分散可能な水系分散用顔料、並びに、耐水性
及び耐光性に優れた水性顔料分散液及び水性着色剤を提
供する点にある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
の本発明に係る水系分散用顔料の第一の特徴構成は、特
許請求の範囲の欄の請求項１に記載した如く、被処理物
表面に親水性官能基を導入可能な乾式処理により、表面
への親水性官能基の導入、及び、微細粒子化または表面
の微細凹凸化またはその両方が施されてなる顔料粒子か
らなる点にある。ここで、微細粒子化とは、顔料粒子は
一般に１次粒子が凝集した状態にあるため、この凝集状
態を分裂させることを意味する。従って、完全に１次粒
子まで分裂した状態から、ある程度分裂した１次粒子径
より大径の中間状態も含む。

【００１０】同第二の特徴構成は、特許請求の範囲の欄
の請求項２に記載した如く、上記第一の特徴構成に加え
て、前記乾式処理が低温プラズマ表面処理である点にあ
る。

【００１１】同第三の特徴構成は、特許請求の範囲の欄
の請求項３に記載した如く、上記第一の特徴構成に加え
て、前記乾式処理が紫外線照射により発生した活性酸素
による表面処理である点にある。

【００１２】同第四の特徴構成は、特許請求の範囲の欄
の請求項４に記載した如く、上記第三の特徴構成に加え
て、前記紫外線照射の紫外線の波長が３００ｎｍ以下で
ある点にある。

【００１３】同第五の特徴構成は、特許請求の範囲の欄
の請求項５に記載した如く、上記第一、第二、第三また
は第四の特徴構成に加えて、被処理顔料の表面に樹脂が
被覆されている点にある。

【００１４】同第六の特徴構成は、特許請求の範囲の欄
の請求項６に記載した如く、上記第五の特徴構成に加え
て、前記被処理顔料の表面に被覆される樹脂がシリコー
ン系樹脂またはポリエステル系樹脂である点にある。

【００１５】同第七の特徴構成は、特許請求の範囲の欄
の請求項７に記載した如く、低温プラズマ表面処理また
は紫外線照射により、表面に親水性微粒子または親水性
薄膜が形成された顔料粒子からなる点にある。

【００１６】同第八の特徴構成は、特許請求の範囲の欄
の請求項８に記載した如く、上記第七の特徴構成に加え
て、前記親水性微粒子または前記親水性薄膜は、硅素ま
たは二酸化硅素からなる点にある。

【００１７】上記目的を達成するための本発明に係る水
性顔料分散液、インクジェットプリンタ用記録液、カラ
ーフィルタ作製液、水性塗料または水性筆記具用インク
の特徴構成は、夫々特許請求の範囲の欄の請求項９、１
０、１２、１３または１４に記載した如く、上記第一乃
至第八の何れかの特徴構成の水系分散用顔料を水系媒体
に分散させてなる点にある。

【００１８】また、本発明に係るインクジェットプリン
タの特徴構成は、特許請求の範囲の欄の請求項１１に記
載した如く、上記特徴構成のインクジェットプリンタ用
記録液を備えてなる点にある。

【００１９】また、本発明に係る筆記具の特徴構成は、
特許請求の範囲の欄の請求項１５に記載した如く、上記
特徴構成の水性筆記具用インクを備えてなる点にある。

【００２０】以下に作用並びに効果を説明する。本発明
に係る水系分散用顔料の第一の特徴構成によれば、低温
プラズマや紫外線照射等の簡便な乾式処理で、カーボン
ブラックや有機顔料等の顔料表面に親水性官能基が導入
されるとともに、顔料粉体の微粒子化や顔料表面への微
細凹凸構造の付与が同時に実行される。親水性官能基の
導入という化学的因子と顔料粉体の微粒子化または表面
の微細凹凸化またはその両方という構造的因子との相乗
効果により、顔料粉体表面の親水性が増大し、分散剤及
び特殊な分散装置を用いることなく水系媒体へ容易に分
散する水系分散用顔料を得ることができる。

【００２１】更に詳述すれば、顔料表面の親水性或いは
疎水性を支配するものは、表面の化学構造であることは
周知であるが、更に表面の微細凹凸構造も顔料表面の親
水性或いは疎水性に対して大きな影響力を及ぼし、表面
への微細凹凸構造の付与により親水性表面をより親水性
に、逆に疎水性表面はより疎水性にすることができる。
従って、表面に親水性官能基とともに微細な凹凸構造を
持った顔料粉体は、その相乗効果により飛躍的に親水性
が増大し、水系媒体への容易な分散が可能となる。ま
た、顔料粉体が微粉砕されることにより、分散粒子径が
より微細に、且つ、均一化するため、水系媒体への容易
な分散が可能となるとともに、均質な水性顔料分散液が
得られる。

【００２２】これを、顔料がカーボンブラックの場合に
ついて模式的に図示すれば、図１に示すように、１次粒
子が凝集した状態のカーボンブラック１が、低温プラズ
マ等の乾式処理により、１次粒子程度の粒径にまで微細
粒子化され、表面に微細凹凸構造の付与され、且つ、Ｏ
Ｈ基やＣＯＯＨ基等の親水性官能基２が導入された顔料
粒子３の集合体となる。他方、従来の湿式処理により顔
料表面に親水性官能基を導入する方法の場合は、図２に
模式的に示すように、表面に親水性官能基２が導入され
るものの、顔料粒子は依然として凝集状態のままであ
る。

【００２３】また、上記した如く、従来技術において
も、顔料表面に親水性官能基を導入することにより水系
媒体への分散性を向上させる試みはあったが、顔料は凝
集しており、分散粒子径を一次粒子径に近づけるために
は、ボールミルやビーズミル等の粉体微粉砕技術を採用
する必要がある。これに対し、本特徴構成によって、親
水性官能基の導入とともに、凝集した顔料粉体の凝集力
が弱まり、一次粒子径に近い微粒子を得ることができれ
ば、別途顔料粉体を微粉砕する手段をとる必要がなくな
る。

【００２４】上記第二の特徴構成によれば、表面に親水
性官能基が導入され、且つ、微細粒子化または表面の微
細凹凸化またはその両方が施されてなる上記第一の特徴
構成の作用効果を奏する顔料粒子が、低温プラズマによ
る表面処理で作製される。低温プラズマ中では、顔料表
面は高エネルギの活性粒子の衝突を受け、化学結合が切
断されラジカルを生成し、親水性官能基を導入できる活
性点を提供する。また、高エネルギのプラズマ粒子は、
顔料表面に活性点を生成しつつ、顔料凝集体を微細粒子
化したり、物理的に表層を削り取ったりして顔料表面に
微細な凹凸構造を付与する。

【００２５】更に詳述すれば、このような低温プラズマ
表面処理ガスとして、ヘリウムやアルゴン等の不活性ガ
スを用いることができる。不活性ガスはプラズマ中で化
学的に反応せず、顔料表面に親水性官能基を直接導入す
ることはできないが、プラズマ処理後において顔料表面
に生成したラジカルを酸素や空気等と接触させることに
より、親水性官能基が導入された顔料粒子を作製するこ
とができる。また、顔料表面に活性点を生成しつつ、顔
料凝集体を微細粒子化したり、物理的に表層を削り取っ
たりして顔料表面に微細な凹凸構造を付与することは、
何ら問題なく可能である。

【００２６】また、低温プラズマ表面処理ガスとして、
Ｈ₂ 、Ｏ₂ 、Ｎ₂ 、Ｈ₂ Ｏ、ＮＨ₃、ＣＯ、ＣＯ₂ 等の
反応性ガスを用いることができる。これらの反応性ガス
のプラズマは顔料表面の化学結合を切断してラジカルを
生成し、そのラジカルと反応して顔料表面に親水性官能
基を形成することができる。Ｈ₂ やＮ₂ のようなガスを
用いた場合は、プラズマ処理後に酸素や空気等と接触さ
せることにより、ラジカル部に親水性官能基を導入する
ことができる。顔料表面に活性点を生成しつつ、顔料凝
集体を微細粒子化したり、物理的に表層を削り取ったり
して顔料表面に微細な凹凸構造を付与することは、反応
性ガスにおいても何ら問題なく可能である。

【００２７】更に、低温プラズマ表面処理ガスとして、
不活性ガス及び反応性ガスからなる混合ガスを用いるこ
ともできる。不活性ガスまたは反応性ガスの少なくとも
何れかのプラズマによって顔料表面の化学結合が切断さ
れてラジカルが生成され、反応性ガスがこのラジカルと
反応して顔料表面に親水性官能基を形成する。また、顔
料表面に活性点を生成しつつ、顔料凝集体を微細粒子化
したり、物理的に表層を削り取ったりして顔料表面に微
細な凹凸構造を付与することは、混合ガスにおいても何
ら問題なく可能である。混合ガスを用いることにより、
顔料表面への親水性官能基の導入、微細粒子化、表面の
微細凹凸化に対する精密な制御が可能となる。

【００２８】上記第三の特徴構成によれば、表面に親水
性官能基が導入され、且つ、微細粒子化または表面の微
細凹凸化またはその両方が施されてなる上記第一の特徴
構成の作用効果を奏する顔料粒子が、紫外線照射により
発生した活性酸素による表面処理で作製される。紫外線
照射により発生した活性酸素が顔料表面の化学結合を切
断してラジカルを生成し、顔料表面に親水性官能基を導
入することができる。また、この活性酸素は、顔料表面
に活性点を生成しつつ、顔料凝集体を微細粒子化した
り、物理的に表層を削り取ったりして顔料表面に微細な
凹凸構造を付与することも可能である。

【００２９】上記第四の特徴構成によれば、効率よく高
エネルギの活性酸素を生成することができ、顔料の表面
処理を効率的に行うことができる。

【００３０】上記第五の特徴構成によれば、高エネルギ
の低温プラズマ粒子または紫外線照射により発生した活
性酸素が被覆樹脂である高分子表面の化学結合を切断
し、樹脂表面にラジカルを生成し、そこに親水性官能基
が導入される。また、低温プラズマ粒子または活性酸素
は、更に被覆樹脂である高分子表面に衝突し、高分子表
面に微細な凹凸構造を付与し、更に、顔料にも衝突し
て、樹脂被覆顔料の微細粒子化も引き起こすことができ
る。これらの作用により、樹脂被覆顔料表面に親水性官
能基が導入されるとともに、微細粒子化または表面の微
細凹凸化またはその両方が施された顔料粒子が作製され
る。この結果、本特徴構成による水系分散用顔料は親水
性官能基という化学的因子と高分子表面の微細凹凸化ま
たは顔料の微細粒子化またはその両方という構造的因子
の相乗効果により水系媒体に極めて容易に分散し、しか
も長期間安定に微粒子分散状態を保持する。

【００３１】上記第六の特徴構成によれば、樹脂表面が
低温プラズマによる表面処理或いは紫外線照射により容
易に親水化できるため、上記第五の特徴構成の作用効果
が促進される。

【００３２】上記第七の特徴構成によれば、低温プラズ
マによる表面処理或いは紫外線照射により活性化された
顔料表面と、反応性のガスとの種々の反応により表面に
親水性微粒子または親水性薄膜が形成され顔料粒子に親
水性が付与されていることから、水系媒体に容易に分散
し、且つ、長期間安定な水系分散用顔料を提供すること
ができる。

【００３３】上記第八の特徴構成によれば、硅素または
二酸化硅素は親水性であるため、これらの成分からなる
微粒子または薄膜が表面に形成された顔料粒子からなる
水系分散用顔料は水系媒体に容易に分散し、且つ、長期
間安定である。

【００３４】上記本発明に係る水性顔料分散液の特徴構
成によれば、上記第一乃至第八の特徴構成を有する水系
分散用顔料からなるため、顔料自体の耐水性、耐光性よ
り、耐水性、耐光性に優れた水性顔料分散液を提供する
ことができる。従って、水性着色剤として使用する場
合、従来の水溶性染料を使用した水性着色剤に比べてに
じみ難く退色しにくい水性着色剤を提供することができ
る。

【００３５】更に、この水性顔料分散液は、インクジェ
ットプリンタ用記録液、カラーフィルタ作製液、水性塗
料、水性筆記具用インク等に使用することができ、上記
の特徴的な効果を発揮することができる。

【００３６】上記本発明に係るインクジェットプリンタ
用記録液の特徴構成によれば、長期間の保存でも顔料の
凝集が起こらず、耐水性、耐光性に優れ、普通紙への印
字でもにじまないインクジェット画像が得られる高性能
高品質なインクジェットプリンタ用記録液を提供するこ
とができる。更に、微細粒子化された顔料粒子からなる
ものは、特に吐出安定性に優れたものが得られる。

【００３７】更に、上記本発明に係るインクジェットプ
リンタの特徴構成によれば、上記インクジェットプリン
タ用記録液を用いることにより、優れた印字性能のイン
クジェットプリンタを提供することができる。また、微
細粒子化された顔料粒子からなるインクジェットプリン
タ用記録液を用いれば、インクジェットノズルの目詰ま
りの起こりにくい吐出安定性に優れた高信頼度のインク
ジェットプリンタを提供することができる。

【００３８】上記本発明に係るカラーフィルタ作製液の
特徴構成によれば、例えば液晶表示装置のカラーフィル
タの作製液として長期間の保存でも顔料の凝集が起こら
ず、耐水性、耐光性に優れたものを提供することができ
る。更に、微細粒子化された顔料粒子からなるものは、
特に均質な特性のものが得られる。

【００３９】上記本発明に係る水性塗料の特徴構成によ
れば、長期間の保存でも顔料の凝集が起こらず、耐水
性、耐光性に優れた水性塗料を提供することができる。
更に、微細粒子化された顔料粒子からなるものは、特に
均質な塗装面の得られる高品質の水性塗料が得られる。

【００４０】上記本発明に係る水性筆記具用インクの特
徴構成によれば、長期間の保存でも顔料の凝集が起こら
ず、耐水性、耐光性に優れ、にじみや退色のない水性筆
記具用インクを提供することができる。更に、微細粒子
化された顔料粒子からなるものは、特にペン先からのイ
ンクの流出のスムーズな水性筆記具用インクを提供する
ことができる。

【００４１】更に、上記本発明に係る筆記具の特徴構成
によれば、上記水性筆記具用インクを用いることによ
り、耐水性、耐光性に優れ、にじみや退色のない高性能
高品質の水性筆記具を提供することができる。

【００４２】

【発明の実施の形態】本発明に係る水系分散用顔料及び
水性顔料分散液の実施の形態について、以下の実施例に
基づいて説明する。

【００４３】〈実施例１〉カーボンブラック２ｇを粉体
プラズマ処理装置を用いて、ＲＦ（高周波）電力５０
Ｗ、酸素ガス処理圧力１Ｔｏｒｒで、６０分間酸素プラ
ズマ処理した。本発明に係る水系分散用顔料である得ら
れたカーボンブラック０．１ｇを水１０ｇに分散させた
ところ、直ちに水中に自己分散し始め、手で軽く振るだ
けで均一に分散し、本発明に係る水性顔料分散液を得
た。従って、分散剤や分散装置を使用する必要はなかっ
た。また、前記水性顔料分散液において、カーボンブラ
ックの沈殿は１カ月放置後も認められなかった。また、
前記水系分散用顔料のカーボンブラックの表面をＦＴ−
ＩＲ（フーリエ変換赤外分光法）及びＸＰＳ（Ｘ線光電
子分光法）分析した結果、親水性のＯＨ基やＣＯＯＨ基
が前記表面に導入されていることが確認できた。また、
電子顕微鏡観察及び原子間力顕微鏡観察により、カーボ
ンブラック（顔料粒子）が０．１μｍ以下に微細粒子化
されていることも確認できた。更に、カーボンブラック
表面の凹凸を原子間力顕微鏡で観察したところ、プラズ
マ処理したものでは凹凸幅が２０〜３０ｎｍ、平均の粗
さ（凹凸高さ）が９．７ｎｍの微細な凹凸構造が確認で
きた。一方、プラズマ処理を施していないものでは、表
面の凹凸構造は、微細なものでも凹凸幅が２００ｎｍ程
度あり、平均の粗さは１４．７ｎｍであった。

【００４４】〈実施例２〉カーボンブラック２ｇを前記
粉体プラズマ処理装置を用いて、ＲＦ電力５０Ｗ、アル
ゴンガス処理圧力０．５Ｔｏｒｒで、６０分間プラズマ
処理した。本発明に係る水系分散用顔料である得られた
カーボンブラック０．１ｇを水１０ｇに分散させたとこ
ろ、直ちに水中に自己分散し始め、手で軽く振るだけで
均一に分散し、本発明に係る水性顔料分散液を得た。従
って、分散剤や分散装置を使用する必要はなかった。ま
た、前記水性顔料分散液において、カーボンブラックの
沈殿は１カ月放置後も認められなかった。また、前記水
系分散用顔料のカーボンブラックの表面をＦＴ−ＩＲ及
びＸＰＳ分析した結果、親水性のＯＨ基やＣＯＯＨ基が
前記表面に導入されていることが確認できた。また、電
子顕微鏡観察及び原子間力顕微鏡観察により、カーボン
ブラック（顔料粒子）が０．１μｍ以下に微細粒子化さ
れていることも確認できた。更に、カーボンブラック表
面の凹凸を原子間力顕微鏡で観察したところ、プラズマ
処理したものでは凹凸幅が２０〜３０ｎｍ、平均の粗さ
が８．５ｎｍの微細な凹凸構造が確認できた。

【００４５】〈実施例３〉カーボンブラック２ｇを前記
粉体プラズマ処理装置を用いて、ＲＦ電力５０Ｗ、アン
モニアガス処理圧力２Ｔｏｒｒで、９０分間プラズマ処
理した。本発明に係る水系分散用顔料である得られたカ
ーボンブラック０．１ｇを水１０ｇに分散させたとこ
ろ、直ちに水中に自己分散し始め、手で軽く振るだけで
均一に分散し、本発明に係る水性顔料分散液を得た。従
って、分散剤や分散装置を使用する必要はなかった。ま
た、前記水性顔料分散液において、カーボンブラックの
沈殿は１カ月放置後も認められなかった。また、前記水
系分散用顔料のカーボンブラックの表面をＦＴ−ＩＲ及
びＸＰＳ分析した結果、親水性のＮＨ₃ 基やＮＨ₂ 基や
ＮＨ基が前記表面に導入されていることが確認できた。
また、電子顕微鏡観察及び原子間力顕微鏡観察により、
カーボンブラック（顔料粒子）が０．２μｍ以下に微細
粒子化されていることも確認できた。更に、カーボンブ
ラック表面の凹凸を原子間力顕微鏡で観察したところ、
プラズマ処理したものでは凹凸幅が５０〜７０ｎｍ、平
均の粗さが１０．５ｎｍの微細な凹凸構造が確認でき
た。

【００４６】〈実施例４〉カーボンブラック２ｇを前記
粉体プラズマ処理装置を用いて、ＲＦ電力３０Ｗ、アル
ゴンガス処理圧力０．１Ｔｏｒｒで、１０分間プラズマ
処理後、更に酸素ガスを前記処理装置に導入し、ＲＦ電
力５０Ｗ、酸素ガス処理圧力１Ｔｏｒｒで、３０分間酸
素プラズマ処理した。本発明に係る水系分散用顔料であ
る得られたカーボンブラック０．１ｇを水１０ｇに分散
させたところ、直ちに水中に自己分散し始め、手で軽く
振るだけで均一に分散し、本発明に係る水性顔料分散液
を得た。従って、分散剤や分散装置を使用する必要はな
かった。また、前記水性顔料分散液において、カーボン
ブラックの沈殿は１カ月放置後も認められなかった。ま
た、前記水系分散用顔料のカーボンブラックの表面をＦ
Ｔ−ＩＲ及びＸＰＳ分析した結果、親水性のＯＨ基やＣ
ＯＯＨ基が前記表面に導入されていることが確認でき
た。また、電子顕微鏡観察及び原子間力顕微鏡観察によ
り、カーボンブラック（顔料粒子）が０．１μｍ以下に
微細粒子化されていることも確認できた。更に、カーボ
ンブラック表面の凹凸を原子間力顕微鏡で観察したとこ
ろ、プラズマ処理したものでは凹凸幅が３０〜４０ｎ
ｍ、平均の粗さが８．９ｎｍの微細な凹凸構造が確認で
きた。

【００４７】〈実施例５〉上記実施例１におけるカーボ
ンブラックをシアン用銅フタロシアニン顔料に変えた以
外は、上記実施例１と同一条件にして、酸素プラズマ処
理を行った。本発明に係る水系分散用顔料である得られ
た銅フタロシアニン顔料０．１ｇを水１０ｇに分散させ
たところ、直ちに水中へ自己分散し始めた。手で軽く振
るだけでは十分均一には分散しなかったが、数秒間超音
波ホモジナイザーで分散させたところ、均一に分散し、
本発明に係る水性顔料分散液を得た。また、前記水性顔
料分散液において、銅フタロシアニン顔料の沈殿は1 ヶ
月放置後も認められなかった。

【００４８】〈実施例６〉上記実施例１におけるカーボ
ンブラックをマゼンタ用キナクリドン顔料に変えた以外
は、上記実施例１と同一条件にして、酸素プラズマ処理
を行った。本発明に係る水系分散用顔料である得られた
キナクリドン顔料０．１ｇを水１０ｇに分散させたとこ
ろ、直ちに水中へ自己分散し始めた。手で軽く振るだけ
では十分均一には分散しなかったが、数秒間超音波ホモ
ジナイザーで分散させたところ、均一に分散し、本発明
に係る水性顔料分散液を得た。また、前記水性顔料分散
液において、キナクリドン顔料の沈殿は1 ヶ月放置後も
認められなかった。

【００４９】〈実施例７〉上記実施例１におけるカーボ
ンブラックをイエロー用ジスアゾ・イエロー顔料に変え
た以外は、上記実施例１と同一条件にして、酸素プラズ
マ処理を行った。本発明に係る水系分散用顔料である得
られたジスアゾ・イエロー顔料０．１ｇを水１０ｇに分
散させたところ、直ちに水中へ自己分散し始めた。手で
軽く振るだけでは十分均一には分散しなかったが、数秒
間超音波ホモジナイザーで分散させたところ、均一に分
散し、本発明に係る水性顔料分散液を得た。また、前記
水性顔料分散液において、ジスアゾ・イエロー顔料の沈
殿は1 ヶ月放置後も認められなかった。

【００５０】〈実施例８〉カーボンブラック５ｇを水銀
ランプ照射処理装置中に入れ、この中を酸素ガスで満た
し、２５４ｎｍ及び１８５ｎｍの紫外光を５時間照射し
た。本発明に係る水系分散用顔料である得られたカーボ
ンブラック０．１ｇを水１０ｇに分散させたところ、直
ちに水中に自己分散し始め、手で軽く振るだけで均一に
分散し、本発明に係る水性顔料分散液を得た。従って、
分散剤や分散装置を使用する必要はなかった。また、前
記水性顔料分散液において、カーボンブラックの沈殿は
１カ月放置後も認められなかった。また、前記水系分散
用顔料のカーボンブラックの表面をＦＴ−ＩＲ及びＸＰ
Ｓ分析した結果、親水性のＯＨ基やＣＯＯＨ基が前記表
面に導入されていることが確認できた。また、電子顕微
鏡観察及び原子間力顕微鏡観察により、カーボンブラッ
ク（顔料粒子）が０．２μｍ以下に微細粒子化されてい
ることも確認できた。更に、カーボンブラック表面の凹
凸を原子間力顕微鏡で観察したところ、水銀ランプ照射
処理したものでは凹凸幅が７０〜８０ｎｍ、平均の粗さ
が１１．２ｎｍの微細な凹凸構造が確認できた。

【００５１】〈実施例９〉表面にシリコーン樹脂が被覆
されているキナクリドン顔料２ｇを前記粉体プラズマ処
理装置を用いて、ＲＦ電力５０Ｗ、酸素ガス処理圧力
０．５Ｔｏｒｒで、９０秒間酸素プラズマ処理した。本
発明に係る水系分散用顔料である得られたシリコーン樹
脂被覆キナクリドン顔料０．１ｇを水１０ｇに分散させ
たところ、直ちに水中に自己分散し始め、手で軽く振る
だけで均一に分散し、本発明に係る水性顔料分散液を得
た。従って、分散剤や分散装置を使用する必要はなかっ
た。また、前記水性顔料分散液において、顔料の沈殿は
１カ月放置後も認められなかった。また、前記水系分散
用顔料の顔料粒子表面をＦＴ−ＩＲ及びＸＰＳ分析した
結果、親水性のＯＨ基やＣＯＯＨ基が前記表面に導入さ
れていることが確認できた。また、電子顕微鏡観察及び
原子間力顕微鏡観察により、シリコーン樹脂被覆キナク
リドン顔料（顔料粒子）が０．１５μｍ以下に微細粒子
化されていることも確認できた。更に、顔料粒子表面の
凹凸を原子間力顕微鏡で観察したところ、プラズマ処理
したものでは凹凸幅が５０〜７０ｎｍ、平均の粗さ（凹
凸高さ）が５．０ｎｍの微細な凹凸構造が確認できた。
一方、プラズマ処理を施していないものでは、表面の凹
凸構造は、微細なものでも凹凸幅が２００ｎｍ程度あ
り、平均の粗さは１．４ｎｍであった。

【００５２】〈実施例１０〉表面にポリエステル樹脂が
被覆されているジスアゾ・イエロー顔料２ｇを前記粉体
プラズマ処理装置を用いて、ＲＦ電力３０Ｗ、アンモニ
アガス処理圧力０．１Ｔｏｒｒで、５分間プラズマ処理
した。本発明に係る水系分散用顔料である得られたポリ
エステル樹脂被覆ジスアゾ・イエロー顔料０．１ｇを水
１０ｇに分散させたところ、直ちに水中に自己分散し始
め、手で軽く振るだけで均一に分散し、本発明に係る水
性顔料分散液を得た。従って、分散剤や分散装置を使用
する必要はなかった。また、前記水性顔料分散液におい
て、顔料の沈殿は１カ月放置後も認められなかった。ま
た、前記水系分散用顔料の顔料粒子表面をＦＴ−ＩＲ及
びＸＰＳ分析した結果、親水性のＮＨ₃ 基やＮＨ₂ 基や
ＮＨ基が前記表面に導入されていることが確認できた。
また、電子顕微鏡観察及び原子間力顕微鏡観察により、
ポリエステル樹脂被覆ジスアゾ・イエロー顔料（顔料粒
子）が０．２μｍ以下に微細粒子化されていることも確
認できた。更に、顔料粒子表面の凹凸を原子間力顕微鏡
で観察したところ、プラズマ処理したものでは凹凸幅が
８０〜９０ｎｍ、平均の粗さが４．１ｎｍの微細な凹凸
構造が確認できた。

【００５３】〈実施例１１〉表面にシリコーン樹脂を被
覆した銅フタロシアニン顔料５ｇを水銀ランプ照射処理
装置中に入れ、この中を酸素ガスで満たし、２５４ｎｍ
及び１８５ｎｍの紫外光を３時間照射した。本発明に係
る水系分散用顔料である得られたシリコーン樹脂被覆銅
フタロシアニン顔料０．１ｇを水１０ｇに分散させたと
ころ、直ちに水中に自己分散し始め、手で軽く振るだけ
で均一に分散し、本発明に係る水性顔料分散液を得た。
従って、分散剤や分散装置を使用する必要はなかった。
また、前記水性顔料分散液において、顔料の沈殿は１カ
月放置後も認められなかった。また、前記水系分散用顔
料の顔料粒子表面をＦＴ−ＩＲ及びＸＰＳ分析した結
果、親水性のＯＨ基やＣＯＯＨ基が前記表面に導入され
ていることが確認できた。また、電子顕微鏡観察によ
り、シリコーン樹脂被覆銅フタロシアニン顔料（顔料粒
子）が０．２μｍ以下に微細粒子化されていることも確
認できた。更に、顔料粒子表面の凹凸を原子間力顕微鏡
で観察したところ、紫外線照射処理したものでは凹凸幅
が５０〜７０ｎｍ、平均の粗さが３．５ｎｍの微細な凹
凸構造が確認できた。

【００５４】〈実施例１２〉カーボンブラック５ｇを、
光ＣＶＤの処理装置に入れ、１ＴｏｒｒのＳｉＨ₄とＮ₂
Ｏの混合ガスに１９３ｎｍの紫外光線を３０分間照射
し、カーボンブラック上にＳｉＯ₂ のアイランドを形成
した。本発明に係る水系分散用顔料である得られたカー
ボンブラック０．１ｇを水１０ｇに分散させたところ、
直ちに水中に自己分散し始め、手で軽く振るだけで均一
に分散し、本発明に係る水性顔料分散液を得た。従っ
て、分散剤や分散装置を使用する必要はなかった。ま
た、前記水性顔料分散液において、カーボンブラックの
沈殿は１カ月放置後も認められなかった。また、電子顕
微鏡観察により、カーボンブラック（顔料粒子）が０．
２μｍ以下に微細粒子化されていることが確認できた。
更に、カーボンブラック表面の凹凸を原子間力顕微鏡で
観察したところ、凹凸幅が４〜５ｎｍのＳｉＯ₂ アイラ
ンドが形成されており、平均の粗さが２．２ｎｍの微細
な凹凸構造が確認できた。

【００５５】〈実施例１３〉上記実施例１で作製したカ
ーボンブラック４重量％に、インク組成物の乾燥を抑え
るためにエチレングリコール１０重量％、主にインクの
紙への浸透性を向上させる目的でエタノール７重量％、
インク組成物のＰＨを制御するためにトリエタノールア
ミン０．５重量％、インク定着性向上のための水溶性エ
マルジョン５重量％を加え、更に、全体が１００重量％
となるように水を加え、インクジェットプリンタ用黒色
インク（インクジェットプリンタ用記録液）を作製し
た。このインクを市販のインクジェットプリンタに入
れ、普通紙に印字したところ、にじみもなく鮮明な黒色
画像が得られた。また耐水性、耐光性も問題なかった。

【００５６】〈実施例１４〉上記実施例１、５、６及び
７で作製した水系分散用顔料を、夫々３〜５重量％の割
合で水に分散させ、湿潤剤であるグリコール類や紙への
浸透性を高めるアルコール類を添加し、更にインクの定
着性向上のための水溶性エマルジョン、防腐剤やＰＨ調
整剤などの成分を添加した黒、シアン、マゼンタ及びイ
エローの４色のインク（インクジェットプリンタ用記録
液）を作製した。このインクを市販のインクジェットプ
リンタを用いて吐出印字をしたところ、普通紙上ににじ
みもなく、高濃度で高彩度のフルカラー画像を得ること
ができた。これらの画像を水に浸したところ、インクの
溶出もなく、鮮明な画像が紙上に保持されていた。また
耐光性にも問題はなかった。

【００５７】以下に、別実施の形態につき説明する。 〈１〉上記実施の形態において、上記各実施例における
処理対象となる顔料は、上記各実施例に示す顔料に限定
されるものではない。適宜、他の顔料を使用しても構わ
ない。

【００５８】〈２〉上記実施の形態において、上記各実
施例における処理条件は、上記各実施例に示す条件に、
限定されるものではない。

【００５９】〈３〉また、被処理物である顔料表面に親
水性官能基を導入可能な乾式処理として、低温プラズマ
表面処理と紫外線照射により発生した活性酸素による表
面処理を例示したが、顔料表面に親水性官能基を導入可
能な乾式処理は、低温プラズマ表面処理や紫外線照射処
理に限定されるものではない。

【００６０】〈４〉上記実施の形態では、本発明に係る
水性顔料分散液を、インクジェットプリンタ用記録液に
応用した実施例について説明したが、その他、カラーフ
ィルタ作製液、水性塗料、水性筆記具用インク等に応用
しても構わない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る乾式処理による水系分散用顔料の
生成過程における処理前と処理後の状態を模式的に示す
概念図

【図２】従来の湿式処理による水系分散用顔料の生成過
程における処理前と処理後の状態を模式的に示す概念図

【符号の説明】 １ 処理前の顔料粒子（凝集状態のカーボンブラッ
ク） ２ 親水性官能基 ３ 処理後の顔料粒子（微細粒子化されたカーボンブ
ラック） ４ 水系分散用顔料 ５ 処理後の顔料粒子（微細粒子化されないカーボン
ブラック）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ４３Ｋ 8/02 Ｃ０９Ｃ 3/10 ４Ｊ０３９ Ｃ０９Ｃ 3/06 3/12 3/10 Ｃ０９Ｄ 5/00 Ａ 3/12 11/00 Ｃ０９Ｄ 5/00 201/00 11/00 Ｂ４１Ｊ 3/04 １０１Ｙ 201/00 Ｂ４３Ｋ 8/02 Ｆ Ｆターム(参考） 2C056 EA13 FC01 2C350 GA01 GA02 GA03 GA04 GA06 2H086 BA02 BA53 BA55 4J037 AA17 AA18 CC24 CC28 EE02 EE03 EE19 EE24 EE28 EE29 EE43 EE44 FF15 FF22 FF25 4J038 HA026 KA08 KA14 MA08 NA03 NA04 NA26 4J039 AE06 AE11 BA20 BA21 BE01 CA06 EA35 EA38 EA41 EA44 EA47 GA24

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被処理物表面に親水性官能基を導入可能
   な乾式処理により、表面への親水性官能基の導入、及
   び、微細粒子化または表面の微細凹凸化またはその両方
   が施されてなる顔料粒子からなる水系分散用顔料。
2. 【請求項２】 前記乾式処理が低温プラズマ表面処理で
   ある請求項１記載の水系分散用顔料。
3. 【請求項３】 前記乾式処理が紫外線照射により発生し
   た活性酸素による表面処理である請求項１記載の水系分
   散用顔料。
4. 【請求項４】 前記紫外線照射の紫外線の波長が３００
   ｎｍ以下であることを特徴とする請求項３記載の水系分
   散用顔料。
5. 【請求項５】 被処理顔料の表面に樹脂が被覆されてい
   ることを特徴とする請求項１、２、３または４記載の水
   系分散用顔料。
6. 【請求項６】 前記被処理顔料の表面に被覆される樹脂
   がシリコーン系樹脂またはポリエステル系樹脂であるこ
   とを特徴とする請求項５記載の水系分散用顔料。
7. 【請求項７】 低温プラズマ表面処理または紫外線照射
   により、表面に親水性微粒子または親水性薄膜が形成さ
   れた顔料粒子からなる水系分散用顔料。
8. 【請求項８】 前記親水性微粒子または前記親水性薄膜
   は、硅素または二酸化硅素からなることを特徴とする請
   求項７記載の水系分散用顔料。
9. 【請求項９】 請求項１乃至８の何れかに記載の水系分
   散用顔料を水系媒体に分散させてなる水性顔料分散液。
10. 【請求項１０】 請求項１乃至８の何れかに記載の水系
    分散用顔料を水系媒体に分散させてなるインクジェット
    プリンタ用記録液。
11. 【請求項１１】 請求項１０記載のインクジェットプリ
    ンタ用記録液を備えてなるインクジェットプリンタ。
12. 【請求項１２】 請求項１乃至８の何れかに記載の水系
    分散用顔料を水系媒体に分散させてなるカラーフィルタ
    作製液。
13. 【請求項１３】 請求項１乃至８の何れかに記載の水系
    分散用顔料を水系媒体に分散させてなる水性塗料。
14. 【請求項１４】 請求項１乃至８の何れかに記載の水系
    分散用顔料を水系媒体に分散させてなる水性筆記具用イ
    ンク。
15. 【請求項１５】 請求項１４記載の水性筆記具用インク
    を備えてなる筆記具。