BR0005919B1 - composição de resina absorvente de água. - Google Patents

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Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPOSIÇÃO DE RESINA ABSORVENTE DE ÁGUA".
FUNDAMENTO DA INVENÇÃO
A -CAMPO TÉCNICO
A presente invenção refere-se a uma composição de resina ab-sorvente de água. Especificamente, a invenção refere-se a uma composiçãode resina absorvente de água na qual a composição de resina absorvente deágua é excelente na resistência à urina e a resistência à luz, e torna-se pou-co colorida. Além disso, a invenção refere-se a uma composição de resinaabsorvente de água que é excelente também na desodoriza-bilidade.
B - FUNDAMENTO DA TÉCNICA
Nos últimos anos, as resinas absorventes de água são ampla-mente empregadas como componentes de materiais sanitários, tal comofraldas descartáveis, guardanapos sanitários e almofadas incontinentes, pa-ra o propósito de que as resinas absorventes de água absorvam os líquidoscorporais tal como urina e sangue menstrual.
Como as resinas absorventes de água acima, as seguintes sãoconhecidas como seus exemplos: ácidos poliacrílicos parcialmente neutrali-zados e reticulados; polímeros de enxerto hidrolizado de acrilonitrila de ami-do; polímeros de enxerto neutralizados de ácido acrílico de amido; copolíme-ros saponificados de éster de ácido acrílico de acetato de vinila; polímerosreticulados de celulose de carboximetila; copolímeros hidrolizados de acrilo-nitrila ou acrilamida, ou polímeros reticulados destes copolímeros hidroliza-dos; polímeros reticulados de monômeros catiônicos; copolímeros reticula-dos de ácido maleico de isobutileno; e copolímeros reticulados de ácido acrí-lico de ácido de 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico.
Existe um problema que até agora tem sido salientado. O pro-blema é que: no caso onde a resina absorvente de água é empregada comouma estrutura absorvente para fraldas descartáveis, a resina absorvente deágua deteriora com a passagem do tempo, a fim de que sua permeabilidadelíquida ou resistência de gel tome-se baixa, resultando em vazamento deurina das fraldas descartáveis. Uma tal deterioração de resina absorvente deágua devido à urina é considerado ser causada por uma quantidade muitopequena de metal de íon e pelo ácido L-ascórbico que é contido na urina.
Por conseguinte, existe uma técnica proposta na qual um assim chamadoagente de queiação é adicionado à resina absorvente de água para recupe-rar o íon de metal, desse modo realçando a resistência à urina da resina ab-sorvente de água. Os exemplos conhecidos de um tal agente de queiaçãoinclui agentes de queiação aminoacéticos tal como dietilenotriaminapentaa-cetato de sódio e trietilenotetraminahexaacetato (JP-A-246674/1999, EP940148A).
De estruturas dos agentes de queiação aminoacéticos, espera-se que os agentes de queiação aminoacéticos sejam capazes de realçar nãoapenas a resistência à urina, porém também a resistência à claridade daresina absorvente de água. Entretanto, as técnicas anteriores realçam a re-sistência à usina apenas e, como para a resistência à claridade, fornecem osmesmos resultados como aqueles de nenhuma adição dos agentes de que-iação aminoacéticos.
Por outro lado, a resina absorvente de água é desejada tornar-se pouco colorida com a passagem de tempo de um ponto de vista que aresina absorvente de água é principalmente empregada para materiais sani-tários (EP 942014). Além disso, é também desejado reduzir o odor ofensivoque é emitido, por exemplo, quando a resina absorvente de água absorveurina (USP 5.078.992, JP-A-085082/1997).
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
A. OBJETIVOS DA INVENÇÃO
Um primeiro objetivo da presente invenção é fornecer uma com-posição de resina absorvente de água que contém um agente de queiaçãoaminoacético e é excelente na resistência à urina, onde a composição deresina absorvente de água é excelente ainda na resistência à claridade. Umsegundo objetivo da presente invenção é fornecer uma composição de resi-na absorvente de água que toma-se pouco colorida, e ainda, pouco odorruim quando empregado.
B. DIVULGAÇÃO DA INVENÇÃOComo um resultado dos estudos diligentes dos presente invento-res para solucionar os problemas acima, foi constatado que uma causa donão realce da resistência à claridade a despeito da adição do agente de que-lação aminoacético em técnicas anteriores é o ácido nitroacético e / ou seusal (a seguir, por simplificação, igualmente podem ser genericamente referi-do como "ácido nitriloacético (sal)") que são contidos como impurezas emuma concentração de não menor do que diversos percentuais de peso (usu-almente, cerca de 5 a cerca de 15% em peso) no agente de quelação ami-noacético. O ácido nitrotriacético (sal) é também uma substância que confe-re ansiedade que pode ser carcinogênica (categoria 2B em IARC). Portanto,seu teor deve ser reduzido tanto quanto possível também de um ponto devista de segurança, considerando que a composição de resina absorventede água é empregada para coisas contatando os corpos humanos tal comofraldas descartáveis.
O agente de quelação aminoacético é geralmente produzido porum processo incluindo as etapas de reagir a amônia com dicloreto de etilenoou azirídina para formar um produto tal como dietilenotriamina ou tríetilenote-tramina, e então reagir o produto com o ácido cloroacético e um agente deálcali tal como hidróxido de sódio. Entretanto, é considerado que amônia nãoreagida permanece no produto acima tal como dietilenotriamina ou trietileno-tetramina, e portanto reage com ácido cloroacético para formar o ácido nitri-lotriacético (sal) como impurezas.
Dos resultados verificados pelas experiências dos presente in-ventores, foi constatado que o teor total do ácido nitrilotriacético (sal) nacomposição de resina absorvente de água precisa ser reduzido para nãomais do que 1 ppm, preferivelmente não mais do que 0,5 ppm, mais preferi-velmente não mais do que 0,1 ppm (onde, a menos que de outra maneiraobservado "ppm" é em peso) da composição de resina absorvente de águade um ponto de vista de realçamento da resistência à claridade, e ainda quese o teor total do ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resina absor-vente de água é reduzido a um tal grau, a coloração da composição de resi-na absorvente de água é também pequena. Entretanto, se uma tentativa éfeita para reduzir o teor total do ácido nitriloacético (sal) na composição deresina absorvente de água simplesmente reduzindo a relação de mistura doagente de quelação aminoacético, a resistência à claridade pode ser realça-da, porém por outro lado a resistência à urina é extremamente deteriorada, oque quer dizer, torna-se difícil manter ou realçar a resistência à urina adicio-nando-se o agente de quelação. Dos resultados verificados pelas experiên-cias, constatou-se que a relação de mistura do agente de quelação aminoa-cético na composição de resina absorvente de água precisa ser restrita anão menos do que 10 ppm, preferivelmente não menos do que 20 ppm, daresina absorvente de água de um ponto de vista de manutenção ou realceda resistência à urina.
Do acima, constatou-se que uma composição de resina absor-vente de água que é excelente não apenas na resistência à urina, porémtambém na resistência à luz, e ainda, torna-se pouco colorida, é obtida se arelação de mistura do agente de quelação aminoacético na composição deresina absorvente de água é restrita a não menos do que 10 ppm da resinaabsorvente de água e ainda se o teor total do ácido nitrolotriacético (sal) nacomposição de resina absorvente de água é restrito a não mais do que 1ppm, preferivelmente não mais do que 0,5 ppm, mais preferivelmente nãomais do que 0,1 ppm da composição de resina absorvente de água. Dessemodo, a presente invenção foi completada.
Os presente inventores ainda estudaram diligentemente sobreum processo para reduzir o teor total do ácido nitrilotriacético (sal) no agentede quelação aminoacético a fim de facilitar a execução acima, a saber, aexecução das restrições da relação de mistura do agente de quelação ami-noacético na composição de resina absorvente de água para não menos doque 10 ppm da resina absorvente de água e ainda o teor total do ácido nitri-lotriacético (sal) na composição de resina absorvente de água para não maisdo que 1 ppm da composição de resina absorvente de água. Como um re-sultado, foi constatado que quando igualmente o agente de quelação amino-acético e o ácido nitrilotriacético são na forma de sal (-COOX (X: por exem-plo metal alcalino)), ambos têm elevada solubilidade de água e são portantodifíceis de separar um do outro, porém que quando ambos são em forma deácido (-COOH), o agente de quelação aminoacético tem baixa solubiiidadeem água, ao mesmo tempo que o ácido nitrilotríacético tem elevada solubiii-dade em água. Desse modo, os inventores completaram a presente inven-ção descobrindo que um agente de quelação aminoacético tendo um teortotal extremamente reduzido do ácido nitrilotriacético (sal) para a resina ab-sorvente de água é obtido se a diferença acima na solubiiidade em água éutilizada para realizar um processo incluindo as etapas de: ajuste do pH deuma solução aquosa de um agente de quelação aminoacético contendo oácido nitrilotríacético (sal) na faixa de 1 a 3 para depositar um precipitado (aforma de ácido de agente de quelação aminoacético), recuperando o precipi-tado depositado por sua separação; e lavando e então secando o precipitadorecuperado, se necessário.
Desse modo, para solucionar os problemas acima mencionados,a presente invenção fornece o seguinte:
(1) Uma composição de resina absorvente de água, que compreendeuma resina absorvente de água e um agente de quelação aminoacético, on-de a relação de mistura do agente de quelação aminoacético na composiçãode resina absorvente de água e um agente de quelação aminoacético, ondea relação de mistura do agente de quelação aminoacético na composição deresina absorvente não é menor do que 10 ppm da resina absorvente de á-gua, e na qual o teor total de ácido nitrilotríacético e seu sal na composiçãode resina absorvente de água é não mais do que 1 ppm da composição deresina absorvente de água.
(2) A composição de resina absorvente de água, que compreendeuma resina absorvente de água e um agente de quelação aminoacético, naqual o teor de ácido nitrilotriacético e seu sal relativo ao agente de quelaçãoaminoacético na composição de resina absorvente de água não é mais doque 1.000 ppm.
(3) Uma composição de resina absorvente de água de acordo com(1) ou (2) acima, que ainda compreende um desodorante solúvel em água.(4) Uma composição de resina absorvente em água, de acordo comqualquer um de (1) a (3) acima, que exibe uma capacidade de absorção denão menos do que 30 g / g sem carga, um teor extraível deteriorado eluídode não mais do que 20% em peso, uma capacidade de absorção de nãomenos do que 28 g/g sob uma carga de 1,9 kPa, e um índice de amarela-mento de não mais do que 26.
(5) Uma composição de resina absorvente de água, que compreendeuma resina absorvente de água e um desodorante solúvel em água e exibeuma capacidade de absorção de não menos do que 30 g/g sem carga, umteor extraível deteriorado eluído de não mais do que 20 por cento em peso,uma capacidade de absorção de não menos do que 28 g/g sob uma cargade 1,9 kPa, e uma relação de redução de odor ofensivo de não menos doque 40%.
Estes e outros objetivos e as vantagens da presente invençãoserão mais totalmente evidentes a partir da seguinte divulgação detalhada.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
Fig. 1 ilustra um mecanismo de avaliação para a capacidade deabsorção sob uma carga.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
A composição de resina absorvente de água, de acordo com apresente invenção, compreende uma resina absorvente de água e um agen-te de quelação aminoacético, na qual a relação de mistura do agente dequelação aminoacético na composição de resina absorvente de água não émenos do que 10 ppm da resina absorvente de água, e na qual o teor totaldo ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resina absorvente de águanão é mais do que 1 ppm da composição de resina absorvente de água.
Tais restrições podem facilmente ser obtidas, por exemplo, deum modo que um agente de quelação aminoacético, no qual o teor total doácido nitrilotriacético (sal) não é mais do que 1.000 ppm do agente de quela-ção aminoácético, seja empregado como o agente de quelação aminoacéti-co. Entretanto, não existe nenhuma limitação para este modo.
O agente de quelação aminoacético com um tal teor total extre-mamente baixo do ácido nitrilotriacético (sal) não é limitado, porém é, porexemplo obtenível por um processo incluindo as etapas de: ajuste de pH deuma solução aquosa de um agente de quelação aminoacético comercial-mente disponível na faixa de 1 a 3 para depositar um precipitado onde o a-gente de quelação aminoacético contém o ácido nitrilotriacético (sal) comoimpurezas; e então recuperando o precipitado depositado por sua separa-ção.
O método para ajustar o pH da solução aquosa do agente dequelação aminoacético contendo o ácido nitrilotriacético (sal) na faixa de 1 a3 não é especialmente limitada, porém pode ser realizada adicionando-seum ácido tal como ácido sulfúrico, ácido nítrico, ou ácido hidroclórico à solu-ção aquosa acima. O pH da solução aquosa é preferivelmente ajustado nafaixa de 1,5 a 2,5, mais preferivelmente 1,8 a 2,0. É simples que a recupera-ção do precipitado por sua separação seja realizada por filtragem. A lava-gem do precipitado recuperado por sua separação é preferivelmente realiza-da com água pura, e a secagem do precipitado lavado é preferivelmente rea-lizada na faixa de 50 a 200°C.
O teor total do ácido nitrilotriacético (sal) no agente de quelaçãoaminoacético pode ser reduzido para não mais do que 1.000 ppm, preferi-velmente não mais do que 500 ppm, mais preferivelmente não mais do que200 ppm, ainda mais preferivelmente não mais do que 100 ppm, do agentede quelação aminoácético pelo processo acima.
Se o agente de quelação aminoacético tendo um teor total ex-tremamente reduzido de ácido nitrilotriacético (sal), obtido pelo processo a-cima, for adicionado à resina absorvente de água ou seu material cru, o teortotal de ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resina absorvente deágua pode ser tomado muito baixo, especificamente, preferivelmente nãomais do que 1 ppm, mais preferivelmente não mais do que 0,5 ppm, aindamais preferivelmente não mais do que 0,1 ppm, todavia ainda mais preferi-velmente não mais do que 0,01 ppm, da composição de resina absorventede água.
Quando o agente de quelação aminoacético é adicionado à resi-na absorvente de água ou seu material cru não é especialmente limitado,porém, por exemplo, o agente de quelação aminoacético pode ser adiciona-do (1) a um monômero ou (2) ao gel resultante a caminho da polimerizaçãoou após a polimerização, ou (3) durante o tratamento de reticulação de su-perfície, ou (4) após o tratamento de reticulação de superfície, ou (5) na eta-pa de recuperação de partículas finas da resina absorvente de água. Particu-larmente preferível é a adição durante ou após o tratamento de reticulaçãode superfície.
O agente de quelação aminoacético pode ser adicionado à resi-na absorvente de água ou seu material cru após ser dissolvido ou dispersona água ou um solvente orgânico (por exemplo, metanol, etanol, isopropa-nol, acetona), porém é preferivelmente adicionado após ser dissolvido emuma solução de álcali, como é acima mencionado, o tipo de ácido tem baixasolubilidade. A concentração da solução do agente de quelação aminoacéti-co é preferivelmente na faixa de 0,1 a 40% em peso, mais preferivelmentede 1 a 40% em peso.
O agente de quelação aminoacético pode ser.adicionado a fimde que sua quantidade seja na faixa de 1 ppm a 10% em peso, preferivel-mente 5 a 1.000 ppm, mais preferivelmente 10 a 800 ppm, da resina absor-vente de água. No caso onde a quantidade do agente de quelação aminoa-cético empregado é muito pequena, o efeito de realce de resistência à urinanão é observado. No caso onde a quantidade do agente de quelação amino-acético empregado é muito grande, nenhum efeito estímulo desta quantida-de é obtido.
A quantidade do agente de quelação aminoacético relativa à re-sina absorvente de água na composição de resina absorvente de água resul-tante depende de como adicionar o agente de quelação aminoacético à resi-na absorvente de água, mas substancialmente a mesma que a quantidadeacima do agente de quelação aminoacético conforme adicionado à resinaabsorvente de água.
Exemplos úteis do agente de quelação aminoacético incluemácido etilenodiaminotetraacético, ácido hidroxietiletilenodiaminatriacético,ácido dietilenotriaminapentacético, ácido trietilenotetraminahexaacético, áci-do ciclohexanodiaminotetraacético, e seus metais alcalinos, sais de amônio,e sais de amina. Particularmente preferíveis são o ácido dietilenotriamina-pentaacético, ácido trietilenotetraminahexaacético, e seus sais de metal al-calino.
A resina absorvente de água, usável para a composição de resi-na absorvente de água de acordo com a presente invenção, absorve umagrande quantidade de água em água para desse modo formar um hidrogel, eexemplos destes incluem aqueles que têm um grupo carboxila, especifica-mente, tal como: ácidos poliacrílicos parcialmente neutralizados e reticula-dos; polímeros de enxerto hidrolizado de acrilonitrila de amido; polímeros deenxerto neutralizados de ácido acrílico de amido; copolímeros saponificadosde éster de ácido acrílico de acetato de vinila; polímeros reticulados de celu-lose de carboximetila; copolímeros hidrolizados de acrilonitrila ou acrilamina,ou polímeros reticulados destes copolímeros hidrolizados; polímeros reticu-lados de monômeros catiônicos; copolímeros reticulados de ácido maleicode isobutileno; e copolímeros reticulados de ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico -ácido acrílico. A maior parte preferível destes são osácidos poliacrílicos parcialmente neutralizados ou reticulados.
O ácido poliacrílico parcialmente neutralizado e reticulado podeser obtido por um processo incluindo a etapa de polimerização de monôme-ros hidrofílicos incluindo uma maior proporção de ácido acrílico e/ou seu sal.
A relação de monômeros de outra maneira ácido acrílico e/ou seu sal é pre-ferivelmente não maior do que 30 moles por cento dos componentes de mo-nômero. Como para a relação de neutralização, preferivelmente 50 a 95mol%, mais preferivelmente 60 a 90 mol%, de grupos ácidos são neutraliza-dos. Exemplos de sais incluem sais de metal alcalino, sais de amônio, e saisde amina. A polimerização de solução aquosa ou polimerização de suspen-são de fase reversa é preferivelmente realizada como o método de polimeri-zação.
Para reticular um ácido poliacrílico parcialmente neutralizadoresultante da polimerização, um tipo de auto-reticulação de ácido poliacrílicoparcialmente reticulado necessitando de nenhum agente de reticulação éusável, porém é preferível realizar a copolimerização ou reação do ácidopoliacrílico neutralizado com um agente de reticulação interno tendo pelomenos dois grupos insaturados polimerizáveis ou pelo menos dois gruposreativos por molécula.
Exemplos específicos do agente de reticulação interna incluem:N.N-metilenobisímetJacrilamida, di(met)acrilato de (poli)etileno glicol,di(met)acrilato(poli)propileno, tri(met)acrilato de trimetilolpropano, tri(met)acrilato de glicerol, metacrilado de acrilato de glicerol, tri(met)acrilato de tri-metilolpropano modificado por óxido de etileno, tetra(met)acrilato de pentae-ritritol, hexa(met)acrilato de dipentaeritritol, cianurato de trialila, isocianuratode trialila, fosfato de trialila, trialilamina, poli(met)aliloxialcanos, éter de digli-cidila de glicol de (poli)etileno, éter de diglicidila de glicerol, etileno glicol,polietileno glicol, propileno glicol, glicerol, pentaeritritol, etilenodiamina, car-bonato de etileno, carbonato de propileno, polietilenimina, e (met)acrilato deglicidila. Estes agentes de reticulação interna podem ser empregados ousozinhos respectivamente ou em combinações entre si.
A quantidade do agente de reticulação interna quando emprega-do é na faixa de 0,005 a 3 mol%, mais preferivelmente 0,01 a 1,5 mol%, doscomponentes de monômero acima mencionados. Uma quantidade muitopequena de agente de reticulação interna tende a resultar em baixa permea-bilidade líquida e taxa de absorção. Por outro lado, uma quantidade muitogrande de agente de reticulação interna tende a resultar em baixa capacida-de de absorção.
Quando o polímero resultante da polimerização acima é um hi-drogel, este hidrogel é desejado ser finamente particulado em um tamanhode partícula predeterminado a fim de secar o hidrogel a seguir. A fina parti-culação do hidrogel, por exemplo, pode ser realizada durante a polimeriza-ção fazendo-se a polimerização sob condições agitadas com, por exemplomisturador de dois braços, ou pode ser realizada extrusando-se o gel de ma-trizes com, por exemplo um moedor, após a polimerização. Além disso, afina particulação pode também ser realizada com tal como moinhos de corte.O diâmetro de partícula do gel finamente particulado pode ajustadamenteser fixado de acordo com tal como capacidades dos secadores, porém é ge-ralmente preferivelmente na faixa de 0,1 a 10 mm. No caso onde o gel parti-culado é mais fino do que 0,1 mm, as propriedades físicas da resina absor-vente de água resultante pode ser inferior. No caso onde o gel particulado émais grosso do que 10 mm, o gel pode ser difícil de secar.
Na etapa de fina particulação, um gel mais grosso com um diâ-metro de partícula maior do que 10 mm e um gel fino com um diâmetro departícula menor do que 0,1 mm pode formar. Estes polímeros podem serseparados e então adicionados a tal como uma solução de monômero aquo-sa ou um gel de polímero.
O gel quando finamente particulado na etapa de particulaçãofina é seco na etapa de secagem. Exemplos de métodos usáveis para seca-gem incluem secadores a ar quente, secadores de corrente de gás, secado-res de leito fluidizado, secadores de tambor, microondas, e raios infraverme-Iho distante. A temperatura de secagem é usualmente não menor do que120°C, preferivelmente na faixa de 150 a 250°C, mais preferivelmente nafaixa de 160 a 220°C. O produto seco resultante é pulverizado (se necessá-rio) e então classificado com uma peneira do tamanho predeterminado, como resultado que um pó de resina absorvente de água tendo um diâmetro departícula médio de cerca de 10 a cerca de 1.000 μιτι, preferivelmente cercade 100 a cerca de 700 μπι, mais preferivelmente cerca de 300 a cerca de500 μίη, e contendo partículas finas menores do que 106 μιτι em uma rela-ção de não mais do que 5% em peso, preferivelmente não mais do que 3%em peso, mais preferivelmente não mais do que 1% em peso, pode ser obtido.
Partículas finas, removidas pela classificação, da resina absor-vente de água podem ser recuperadas e então recicladas e então adiciona-das em qualquer das etapas para produzir a resina absorvente de água.
O diâmetro de partícula da resina absorvente de água recupera-da (partículas finas) não é especialmente limitado, porém é geralmente nãomaior do que 300 μηη, preferivelmente não maior do que 225 μιτι, mais prefe-rivelmente não maior do que 150 μπι.A resina absorvente de água recuperada pode ser tanto o queela é antes ou após de ser tratada por reticulação de superfície, e também aresina absorvente de água.
Para reciclar as partículas finas recuperadas, a água é adiciona-da também para granulá-las. A quantidade de água como adicionada é pre-ferivelmente na faixa de 0,1 a 2.000 partes em peso, mais preferivelmente10 a 900 partes em peso, por 100 partes em peso da resina absorvente deágua. No caso onde a quantidade de água quando adicionada é menor doque a faixa acima, a reciclagem é difícil. Além disso, no caso onde a quanti-dade de água quando adicionada é maior do que a faixa acima, a resina ab-sorvente de água reciclada facilmente deteriora.
No caso onde o agente de quelação aminoacético é adicionadona etapa de recuperação das partículas finas, uma solução aquosa do agen-te de quelação pode ser adicionada à partículas finas, ou o agente de quela-ção pode ser adicionado à uma mistura de água e as partículas finas. Alémdisso, é também permissível que uma combinação seca do.agente de quela-ção e as partículas finas sejam misturada com água.
O tratamento de reticulação da vicinidade de superfícies do póde resina absorvente de água pode mais realçar as propriedades de absor-ção de água, particularmente, capacidade de absorção sob uma carga, daresina absorvente de água. Exemplos do agente de reticulação de superfícieincluem aqueles que são divulgados na JP-A-180233/1983, JP-A-016903/1986, JP-A -189103/1984, JP-A-117393/1977, JP-A -136588/1976,JP-A-257235/1986, JP-A -007745/1987, JP-A-211305/1986, JP-A -252212/1986, JP-A-264006/1986, Patente Alemã n° 4020780, WO n°99/42494, WO n° 99/43720, WO n° 00/31153, e JP-A-197818/2000. Especi-ficamente, não existe limitação no agente de reticulação de superfície se eletem pelo menos dois grupos funcionais reagível com os grupos funcionais desuperfície da resina absorvente de água. Exemplos do agente de reticulaçãode superfície incluem; compostos de álcool polihídrico tais como etileno gli-col, dietileno glicol, propileno glicol, trietileno glicol, tetraetileno glicol, polieti-Ieno glicol, 1,3-propanodiol, dipropileno glicol, 2,2,4-trimetiM ,3-pentanodiol,polipropileno glicol, glicerol, poliglicerol, ácido glicerofosfórico, 2-buteno-2,4-diol, 1,3-butanodiol, 1,4-butanodiol, 1,5-pentanodiol, 1,6-hexa-nodiol, 1,2-ciclohexanodimetanol, 1,2-ciclohexanol, trimetilolpropano, dieta-nolamina,trietanolamina, polioxipropileno, copolímeros de bloco de oxieti-leno-oxipropileno, pentaeritritol e sorbitol; compostos de poliepóxi tais como éterde diglicidiia de etileno glicol, éter de diglicidila de polietileno glicol, éter depoliglicidila de glicerol, éter de poliglicidila de diglicerol, éter de poliglicidila depoliglicerol, éter de diglicidila de propileno glicol, éter de diglicidila de poli-propileno glicol e glicidol; compostos de poliamina, tais como etilenodiamina,dietilenotriamina, trietilenotetramina, tetraetilenopentamina, pentaetilenohe-xamina e polietilenonimina, e seus sais inorgânicos ou orgânicos (por exem-plo, sais de azetidínio); compostos de poliosocianato, tal como diisocianatode 2,4-tolileno diisocianato e hexametileno diisocianato; compostos de polio-xazolina tais como 1,2-etilenobisoxazolina, poliisopropeniloxazolina, e oscopolímeros destes; os compostos de carbonato de alquileno tal como 1,3-dioxolan-2-ona, 4-metil-1,3-dioxolan-2-ona, 4,5-dimetil-1,3-dioxolan-2-ona,4,4-dimetil-1,3-dioxolan-2-ona, 4-etil-1,3-dioxolan-2-ona, 4-hidróxi-metil-1,3 -dioxolan-2-ona, 1,3-dioxan-2-ona, 4-metil-1,3-dioxan-2-ona, 4,6-dimetil-1,3 -dioxan-2-ona e 1,3-dioxopan-2-ona; compostos haloepóxi, tais como epiclo-rohidrina, epibromohidrina e α-metilenopiclorohidrina, e os seus aduzidos depoliamina (por exemplo, Kimene (marca registrada) fabricado pela Hercules-;agentes de acoplamento de silano tais como γ-glicidoxipropiltrimetoxissilanoe γ-aminopropiltrietoxissilano; e compostos metálicos polivalente tais comohidróxidos e cloretos de zinco, cálcio, magnésio, alumínio, ferro e zircônio.Preferível entre eles são os compostos de álcool polihídrico, os compostosde poliepóxi, os compostos de poliamina ou os sais destes, e os compostosde carbonato de alquileno. Estes agentes de reticulação de superfície podemser empregados ou sozinhos respectivamente ou em combinação um com ooutro.
A quantidade do agente de reticulação de superfície, quandoempregado, é preferivelmente na faixa de 0,01 a 10 partes em peso, maispreferivelmente 0,1 a 5 partes em peso, por 100 partes em peso da resinaabsorvente de água. No caso onde a quantidade do agente de reticulação desuperfície quando adicionado é menor do que 0,01 partes em peso, a reticu-lação de superfície é insuficiente. No caso onde o agente de reticulação desuperfície é empregado em uma quantidade maior do que 10 partes em pe-so, a capacidade de absorção resultante pode ser extremamente baixa.
Após misturar a resina absorvente de água e o agente de reticu-lação de superfície juntos, a mistura resultante é submetida a um tratamentode aquecimento, se necessário. Os secadores convencionais ou fornos deaquecimento podem ser empregados para o tratamento de aquecimento, eexemplos destes incluem secadores de agitação do tipo canal, secadoresrotativos, secadores de disco, secadores de leito fluidizado, secadores decorrente de gás, e secadores de infravermelho. Quando o tratamento de a-quecimento é realizado, a temperatura de tratamento de aquecimento é pre-ferivelmente na faixa de 40 a 250°C, mais preferivelmente 90 a 230°C, aindamais preferivelmente 120 a 220°C. No caso onde a temperatura de trata-mento de aquecimento é menor do que 40°C, contanto que um tempo sejanecessário para o tratamento de aquecimento que a produtividade é reduzi-da. Por outro lado, no caso onde a temperatura de aquecimento é maior doque 250°C, existe um perigo de que a resina absorvente de água possa sertermicamente deteriorada, de acordo com o tipo da resina absorvente deágua quando empregada. O período de tempo do tratamento de aquecimen-to é usualmente na faixa de preferivelmente 1 a 120 minutos, maispreferivelmente 10 a 60 minutos.
No caso onde o agente de quelação aminoacético é adicionadona etapa de tratamento de reticulação de superfície, a resina absorvente deágua é misturada com o agente de reticulação de superfície e o agente dequelação aminoacético e, se necessário, a mistura resultante é submetida aotratamento de aquecimento. Na etapa de mistura acima, a água é preferi-velmente empregada. A quantidade de água é preferivelmente na faixa de0,5 a 10 partes em peso, mais preferivelmente 0,5 a 3 partes em peso, por100 partes em peso da resina absorvente de água. No caso onde a quanti-dade de água quando adicionada é menor do que a faixa acima, é difícil fixaro agente de quelação aminoacético sobre as superfícies de partículas deresina absorvente de água. Além disso, no caso onde a quantidade de águaquando adicionada é maior do que a faixa acima, a capacidade de absorçãoda resina absorvente de água pode ser reduzida. As condições para o trata-mento de aquecimento são as mesmas como aquelas no caso onde nenhumagente de quelação aminoacético é adicionado.
No caso onde o agente de quelação aminoacético é adicionadoapós a etapa de tratamento de reticulação de superfície, é preferível que oagente de quelação aminoacético e água sejam adicionados à resina absor-vente de água tratada com reticulação de superfície tal como vaporizaçãopara desse modo ligar partículas da resina absorvente de água uma à outracom água como um aglutinador, por conseguinte granulando-as junto. Dessemodo o agente de quelação aminoacético pode ser fixado sobre superfíciesda resina absorvente de água. A deterioração da resina absorvente de águadevido à urina ocorre de supefícies da resina, portanto a resistência à urinapode ser realçada colocando-se o agente de quelação aminoacético na vici-nidade de superfícies da resina absorvente de água. A quantidade de águaquando empregada então é preferivelmente na faixa de 0,1 a 20 partes empeso, mais preferivelmente 0,1 a 10 partes em peso, ainda mais preferivel-mente 0,5 a 4 partes em peso, por 100 partes em peso da resina absorventede água. No caso onde a quantidade de água quando adicionada é menordo que a faixa acima, é difícil para granular as partículas de resina absorven-te de água, e ainda, é difícil fixar o agente de quelação aminoacético sobresuperfícies das partículas de resina absorvente de água. Além disso, no ca-so onde a quantidade de água quando adicionada é maior do que a faixaacima, a resina absorvente de água incha até sua porção interna formar umgel, portanto o produto granulado alvejado pode não ser obtido e ainda ascamadas reticuladas na superfície das superfícies da partícula de resina ab-sorvente de água podem ser quebradas.
A composição de resina absorvente de água, de acordo com apresente invenção, pode ainda compreender um desodorante solúvel emágua a fim da composição de resina absorvente de água exibir a desodori-zabilidade. Incidentalmente, a razão pela qual uma solúvel em água é em-pregada como desodorante é que o desodorante solúvel em água produzexcelente desodorizabilidade para a composição de resina absorvente deágua sem deterioração do desempenho de absorção da composição de re-sina absorvente de água. Aqui, o desodorante solúvel em água é tal que nãomenos do que 0,1 g, preferivelmente não menos do que 1 g, mais preferi-velmente não menos do que 10 g, do desodorante é solúvel em 100 g deágua deionizada em temperatura ambiente. Como para um tal desodorante,vários desodorantes convencionais como extratos de folhas de plantas The-aceae são usáveis. Exemplo das plantas Theaceae incluem camélia, plantade chá, camélia sasanqua, planta sakaki, e planta scarlet sakaki, e compo-nentes desodorizáveis são extraíveis de suas folhas com solventes orgâni-cos, tal como álcoois e cetonas, ou água, ou seus solventes misturados. Oscomponentes extraídos incluem flavonol, flavanóis, polímeros orgânicos outanino. A relação de mistura do desodorante é preferivelmente na faixa de0,0001 % em peso (1 ppm) a 10% em peso da resina absorvente de água.
No acaso onde a relação de mistura do desodorante é menor do que a faixaacima, o efeito de desodorização não é exibido. Além disso, no caso onde arelação de mistura do desodorante é maior do que a faixa acima, nenhumefeito justificando um aumento de custo é obtido. O desodorante é misturadona composição de resina absorvente de água, por exemplo, por: 1) dissolu-ção do desodorante na água ou solventes orgânicos tais como álcoois, eentão vaporizando a solução resultante à resina absorvente de água (ou suacomposição); ou 2) adição do desodorante junto com a resina absorvente deágua nos solventes que não incham a resina absorvente de água (ou suacomposição), e então agitando-os junto para formar uma mistura, e entãoremovendo os solventes da mistura; ou 3) pulverizar ou granular o desodo-rante, e então misturar o pó resultante ou grânulos com a resina absorventede água (ou sua composição). Preferivelmente, o desodorante é adicionadosimultaneamente com a granulação acima ou com a adição do agente dequelação.
Exemplos de desodorantes de outra maneira os extratos acimade folhas das plantas de Theaceae incluem: ácidos orgânicos tal como ácidoacético, ácido cítrico, e ácido lático; sódio de clorofirina de ferro; sódio declorofirina de cobre; ciclodextrina; e compostos de flavonóide. A relação demistura destes outros desodorantes é preferivelmente na faixa de cerca de0,0001 % em peso (1 ppm) a cerca de 10% em peso da resina absorventede água.
A composição de resina absorvente de água acima mencionada,de acordo com a presente invenção, tem as seguintes propriedades:
(1) A capacidade de absorção sem carga não é menos do que30 g/g, preferivelmente não menos do que 34 g/g, mais preferivelmente nãomenos do que 40 g/g; o teor extraível deteriorado eluído não é menos doque 20 por cento em peso, preferivelmente não mais do que 18% em peso,mais preferivelmente não mais do que 16% em peso; a capacidade de ab-sorção sob uma carga sde 1,9 kPa não é menos do que 28 g/g, preferivel-mente não menos do que 30 g/g, mais preferivelmente não menos do que 32g/g; e o índice de amarelamento não é mais do que 26, preferivelmente nãomais do que 24, mais preferivelmente não mais do que 22.
(2) A capacidade de absorção sem carga não é menos do que30 g/g, preferivelmente não menos do que 34 g/g, mais preferivelmente nãomenos do que 40 g/g; o teor extraível deteriorado não é mais do que 20%em peso, preferivelmente não mais do que 18% em peso, mais preferivel-mente não mais do que 16% em peso; a capacidade de absorção sob umacarga de 1,9 kPa não é menos do que 28 g/g, preferivelmente não menos doque 30 g/g, mais preferivelmente não menos do que 32 g/g; e a relação deredução de odor ofensivo não é menos do que 40% em peso, preferivelmen-te não menos do que 45%, mais preferivelmente não menos do que 50%.
No caso onde uma composição de resina absorvente de águaexibindo uma capacidade de absorção menor do que 30 g/g sem carga éempregada para artigos absorventes, a quantidade de absorção dos artigosabsorventes é pequena, e o vazamento facilmente ocorre.
No caso onde uma composição de resina absorvente de águaexibindo um teor extraível deteriorado eluído maior do que 20% em peso éempregada para artigos absorventes, uma sensação de viscosidade é muitopropensa em uso prolongado.
No caso onde uma composição de resina absorvente de águaexibindo uma capacidade de absorção menor do que 28 g/g sob uma cargade 1,9 kPA é empregada aos artigos absorventes, a quantidade de absorçãodos artigos absorventes é pequena, e o vazamento facilmente ocorre.
No caso onde uma composição de resina absorvente de águaexibindo um índice de amarelamento maior do que 26 é empregada aos arti-gos absorventes tais como fraldas descartáveis e lenços, os artigos absor-ventes facilmente tornam-se coloridos durante sua preservação, a fim de quea composição de resina absorvente seja observada em todas a superfíciedos artigos absorventes. Se o índice de amarelamento não é maior do que26, a durabilidade da preservação é boa, e além disso, a composição de re-sina absorvente de água não pode ser observada em todas as superfíciesdos artigos absorventes, com o resultado que as reclamações dos consumi-dores diminui.
No caso onde uma composição de resina absorvente de águaexibindo uma relação de redução de odor ofensivo menor do que 40% é em-pregada para fraldas, o efeito de desodorização é baixo ou não é exibido demodo algum. Entretanto, se uma composição de resina absorvente e águaexibindo uma relação de redução de odor ofensivo de não menos do que40% e empregada, o efeito de desodorização é observado.
Quanto à composição de resina absorvente de água de acordocom a presente invenção, é permissível proporcionar novas funções para acomposição de resina absorvente de água adicionando a ela materiais taiscomo perfumes, produtos químicos, auxiliares de desenvolvimento de planta,fungicidas, agentes de espumação, pigmentos, corantes e fertilizantes.
A composição de resina absorvente de água de acordo com apresente invenção compreende partículas tendo várias formas, tais comoformas pulverizadas irregulares, formas esféricas, formas em barra, e formasgranulares, e tem um diâmetro de partícula médio ponderai na faixa de, pre-ferivelmente, 100 a 600 μΐη, mais preferivelmente 200, a 500 μηη. Além dis-so, a proporção da resina absorvente de água na composição de resina ab-sorvente de água é usualmente não menos de que 75% em peso, preferi-velmente não menos do que 85% em peso, mais preferivelmente não menosdo que 95% em peso, da composição de resina absorvente de água.
A composição de resina absorvente de água de acordo com apresente invenção absorve não apenas água, porém também vários líquidoscontendo água tal como fluídos corporais, solução de salina fisiológica, uri-na, sangue, água de cimento, e água contendo fertilizante, e é favoravel-mente empregado não apenas para materiais sanitários tal como fraldasdescartáveis, lenços sanitários e almofadas incontinentes, porém tambémem vários campos industriais como trabalhos de construção, agricultura ehorticultura, porém particularmente favoravelmente empregado para materi-ais sanitários, tal como fraldas descartáveis (incluindo calças de treinamentode crianças com fraldas disponíveis) e as almofadas incontinentes, utilizandoa excelente resistência à urina da composição de resina absorvente de águaonde os materiais sanitários são para o propósito de absorver urina.
Em seguida, uma explanação é feita sobre o artigo absorventepara o qual a composição de resina absorvente de água, de acordo com apresente invenção é empregada.
O artigo absorvente, ao qual a composição de resina absorventede água, de acordo com a presente invenção é empregada, compreende:uma camada absorvente incluindo a composição de resina absorvente deágua da presente invenção e um material fibroso; uma lâmina de superfíciepermeável líquida; e uma lâmina de reforço impermeável líquida, na qual arelação em peso, a, da composição de resina absorvente de água para ototal da composição de resina absorvente de água e o material fibroso é u-sualmente não menor do que 0,2. A relação em peso alfa é na faixa de pre-ferivelmente 0,3 a 1,0, mais preferivelmente 0,4 a 0,8.
No caso onde a relação em peso acima α é menos do que 0,2, oartigo absorvente resultante é geralmente volumoso e exibe muita desabsor-ção (costas úmidas). Particularmente o uso da composição de resina absor-vente de água da presente invenção é muito preferível, porque esta compo-sição de resina torna-se muito pouco colorida no estágio inicial e com a pas-sagem do tempo após ser produzida, e portanto não tem nenhum problemade coloração mesmo se a composição de resina absorvente de água é con-tida em uma concentração elevada tal que α não seja menor do que 0,2. A-lém disso, se a composição de resina absorvente de água, de acordo com apresente invenção que satisfaz a relação de redução de odor ofensivo acimadefinido é empregada em uma concentração elevada tal que α não seja me-nor do que 0,2, então o efeito de desodorização é muito preferivelmente elevado.
Em um processo de produção para este artigo absorvente, acomposição de resina absorvente de água é combinada ou sanduichadacom o material fibroso para preparar uma estrutura absorvente (núcleo ab-sorvente), e o núcleo absorvente resultante é sanduichado entre um materialde superfície permeável líquido e um material de base impermeável líquido,e o produto resultante é, se necessário, fornecido com materiais tais comoum membro elástico, uma camada de difusão, ou uma fita adesiva sensível àpressão, desse modo obtendo um artigo, particularmente, lenço sanitário oufralda para adultos. O núcleo absorvente acima é submetido à compressãoformando a fim de ter uma densidade de 0,06 a 0,5 g/cc e um peso de basede 0,01 a 0,20 g/cm2. Incidentalmente, exemplos de materiais fibrosos usá-veis incluem fibras hidrofílicas tais como polpa de madeira pulverizada, eoutros exemplos incluem gazes de algodão, fibras de celulose reticuladas,ráion, algodão, madeira, acetato, e vinilon. Preferivelmente, eles podem sertecido por ar.
(Efeitos e Vantagens da Invenção):
A composição de resina absorvente de água, de acordo com apresente invenção contém um agente de quelação aminoacético, e o teortotal do ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resina absorvente deágua é muito baixo, portanto esta composição de resina absorvente de águaé excelente na resistência à urina e ainda na resistência à luz e torna-sepouco colorida e é de elevada segurança. No caso onde a composição deresina absorvente de água ainda compreende um desodorante solúvel emágua, os problemas que ocorrem quando a resina absorvente de água ab-sorve tal como urina podem ser solucionados. A composição de resina ab-sorvente de água, de acordo com a presente invenção ainda exibe uma ca-pacidade de absorção excelente sem carga, um teor extraível deterioradoeluído excelente, e uma capacidade de absorção excelente sob uma carga.
DESCRIÇÃO DETALHADA DAS MODALIDADES PREFERIDAS
A seguir, a presente invenção é mais especificamente ilustradapelos seguintes exemplos de modalidades preferidas em comparação comos exemplos comparativos não de acordo com a invenção. Entretanto a pre-sente invenção não é limitada a eles.
A menos que de outra maneira observado, as unidades "par-te(s)" e " % " e o termo "(composição) de resina absorvente de água", comoa seguir simplesmente referidas para, denotar "parte(s) em peso", "% empeso", e "resina absorvente de água ou composição de resina absorvente deágua" respectivamente.
(1) Capacidade de Absorção de (composição) de resina absorvente deágua sem carga:
Primeiro, 0,2 g de (composição) de resina absorvente de água foramuniformemente colocados em um saco tipo saco de chá (6 cm χ 6 cm), doqual a abertura foi então selada por aquecimento, e o saco foi então imersoem 0,9% de solução de cloreto de sódio aquosa (salina fisiológica) de tem-peratura ambiente. Sessenta minutos mais tarde, o saco foi retirado e entãoescoado a 250 G (cm / sec2) durante 3 minutos com uma centrífuga, e o pe-so Wi (g) do saco foi então avaliado. Por outro lado, o mesmo procedimentofoi realizado não empregando-se nenhuma (composição) de resina absor-vente de água, e o resultante peso Wo (g) foi avaliado. Desse modo, a capa-cidade de absorção (g/g) sem carga foi calculada destes pesos W1 e W0 deacordo com a seguinte equação:
= (Wi - W0 peso (g) de (composição) de resina absorvente de água(2) Teor extraível como eluído de (composição) de resina absorvente deágua:
Antes de mais nada, 1 g (composição) de resina absorvente deágua foi inchado com 25 ml de urina artificial em um béquer de 100 ml, e obéquer foi fechado e então deixado em repouso a 37°C durante 16 horas.Em seguida, o gel inchado resultante foi disperso em 975 ml de água deioni-zada para enxaguar os componentes extraíveis eluídos com água deioniza-da. A dispersão foi agitada durante 1 hora e então filtrada com um filtro depapel. Em seguida, 50 g do filtrado resultante foram colocados em um bé-quer de 100 ml. A isso, foram adicionados, 1 ml de solução aquosa de metilglicol quitosana N/200, e 4 gotas de solução aquosa de azul de toluidina0,1% e então a solução resultante no béquer acima foi submetida à titulaçãocoloidal com uma solução aquosa de poli(vinil sulfato de potássio) N/400,quando o ponto em que a cor da solução de azul para violeta avermelhadofoi considerado como o ponto final da titulação para determinar a quantidadede titulaçção Bi(ml). Além disso, o mesmo procedimento foi realizado sem a(composição de) resina absorvente de água para determinar a quantidadede titulação Ci (ml) como o branco. Então, o teor extraível (% em peso)quando eluído da (composição de) resina absorvente de água foi calculado apartir destas quantidades de titulação Bi e Ci e o peso molecular Di das u-nidades de repetição da resina absorvente de água de acordo com a seguin-te equação:
teor extraível eluído (% em peso) = (C1-B1)XO1OOS χ D1.
A composição da urina artificial é como segue:
água deionizada 97,1%
uréia 1,9%
cloreto de sódio 0,8%
cloreto de magnésio 0,1%
cloreto de cálcio 0,1%
(3) O teor extraível deteriorado quando eluído de (composição) de resinaabsorvente de água:
Antes de mais nada, 1 g de (composição) de resina absorventede água foi inchada para 25 vezes com urina artificial, contendo ácido L-ascórbico, em uma concentração de 0,005% em peso, em um recipiente deplástico de 100 ml tendo uma tampa, e o recipiente foi fechado e então colo-cado em repouso a 37°C durante 16 horas. Em seguida, o gel inchado resul-tante foi disperso em 975 g de água deionizada para enxaguar os compo-nentes extraíveis deteriorados eluídos com água deionizada. A dispersão foiagitada durante 1 hora e então filtrada com um papel filtro. Em seguida, 50 gdo filtrado resultante foi colocado em um béquer de 100 ml. Também, 1 mlde solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1 N, 10 ml de N/200 de soluçãoaquosa de metil glicol quitosana, e 4 gotas de solução aquosa de Azul deToluidina 0,1% foram adicionados, e então a solução resultante no béqueracima foi submetida à titulação coloidal com uma de solução aquosa de po-li(vinil sulfato de potássio) N/400, quando o ponto em que a cor da soluçãoalterou de azul para violeta avermelhado foi considerado como o ponto finalda titulação para determinar a quantidade de titulação B2 (ml). Além disso, omesmo procedimento foi realizado sem a (composição de resina) absorventeem água para determinar a quantidade de titulação C2 (ml) como o branco.
Então, o teor extraível deteriorado (% em peso) quando eluído da (composi-ção de resina) absorvente de água foi calculado a partir destas quantidadesde titulação B2 e C2 e o peso molecular D2 das unidades de repetição da re-sina absorvente de água de acordo com a seguinte equação:
teor extraível deteriorado eluído (% em peso) = (C2-B2) χ 0,005 χ D2.
(4) Capacidade de absorção sob carga:
A capacidade de absorção sob uma carga foi determinada em-pregando-se um mecanismo de medição de Fig. 1. Como mostrado na Figu-ra 1, o mecanismo de medição compreende: uma balança 1; um recipiente 2de uma capacidade predeterminada como montado na balança 1; um tubode entrada de ar 3; um conduíte 4; um filtro de vidro 6; e uma seção de me-dição 5 como montado no filtro de vidro 6. O recipiente 2 tem uma abertura2a no topo e uma abertura 2 b no lado. O tubo de entrada de ar 3 é inseridoatravés da abertura 2a, e o conduíte 4 é equipado na abertura 2b. Além dis-so, o recipiente 2 é enchido com uma quantidade predeterminada de 0,9%de solução de cloreto de sódio (a seguir referida como solução de salina fisi-ológica) 12. A parte inferior do tubo de entrada de ar 3 é submersa na solu-ção de salina fisiológica 12. O tubo de entrada de ar 3 é fixado para manter apressão interna do recipiente 2 substancialmente pressão atmosférica. Ofiltro de vidro 6 é formado em um diâmetro de 55 mm. O recipiente 2 e o filtrode vidro 6 são conectados um ao outro por meio do conduíte 4 feito de resi-na de silicone. Além disso, a posição e nível do filtro de vidro 6 são fixadosrelativo ao recipiente 2. A seção de medição 5 compreende: um filtro de pa-pel 7; um cilindro de suporte 9; uma gaza de metal 10 como ligada na basedo cilindro de suporte 9; e um peso 11. A seção de medição 5 é formadamontando-se o filtro de papel 7 e o cilindro de suporte 9 (isto é a gaza demetal 10) nesta ordem sobre o filtro de vidro 6. A gaza de metal 10 é feita deaço inoxidável e tem um tamanho de abertura de malha de (38 um). O nívelda face superior da gaza de metal 10, em outras palavras, o nível da face decontato da gaza de metal 10 com uma composição de resina absorvente deágua 15, é fixada a fim de ser tão elevada quanto o nível da face da extremi-dade inferior 3a do tubo de entrada de ar. Sobre a gaza de metal 10, umaquantidade predeterminada de (composição) resina absorvente de água 15 éuniformemente dispersa. O peso 11 é ajustado em peso tal que uma cargade 4,83 kPa ou 1,9 kPa possa uniformemente ser aplicada à gaza de metal10, em outras palavras, à (composição) de resina absorvente de água 15.
A capacidade de absorção sob uma carga foi medida com o me-canismo de medição tendo a constituição acima mencionado. O método demedição é a seguir explanado.
Primeiro, as operações preparatórias predeterminadas foramfeitas, nas quais, por exemplo, uma quantidade predeterminada de soluçãode salina fisiológica 12 foi colocada no recipiente 2, e o tubo de entrada dear 3 foi inserido no recipiente 2. Em seguida, o filtro de papel 7 foi montadosobre o filtro de vidro 6. Por outro lado, em paralela com estas operações demontagem, 0,9 g de (composição) de resina absorvente de água 15 foi uni-formemente dispersa dentro do cilindro de suporte 9, em outras palavras,sobre a gaza de metal 10, e o peso 11 foi colocado sobre a (composição) deresina absorvente de água 15. Em seguida, a gaza de metal 10, em outraspalavras, o cilindro de suporte 9 (no qual a (composição) de resina absor-vente de água 15 e o peso 11 foram colocados), foi montado sobre o filtro depapel 7 tal que a linha central do cilindro de suporte 9 conformasse com a -quela do filtro de vidro 6. Então, o peso da solução de salina fisiológica,quando absorvida pela (composição) resina absorvente de água 15 duranteum período de 60 minutos, uma vez que o cilindro de suporte 9 foi montadosobre o filtro 7, foi determinado de um valor como medido com a balança 1.Além disso, o mesmo procedimento como acima foi realizado empregando-se (composição) resina absorvente de água 15, e o peso da solução de sali-na fisiológica, quando absorvido por materiais de outra maneira a (composi-ção) resina absorvente de água 15, tal como o filtro de papel 7, foi determi-nado de um valor como medido com a balança 1 considerar este peso de-terminado como o valor em branco. A capacidade de absorção sob uma car-ga foi calculada da seguinte equação:
capacidade de absorção (g/g) sob carga= (quantidade de absorção de água em 60 minutos -valor em bran-co)/(peso (g) de (composição) resina absorvente de água).
(5) Análise de agente de quelação:
O agente de quelação foi dissolvido em água para analizar o teortotal do ácido nitrilotriacético (sal) no agente de quelação por cromatografialíquida de desempenho elevado sob as seguintes condições:(eluentes): 0,3 ml de 0,4 mol/L solução de alume, 450 ml de solução 0,1 N-KOH, 3 ml de 40% de solução de hidróxido de tetra-n-butilamônio aquosa, 3ml de ácido sulfúrico, 2.550 ml de água, 1,5 ml de etileno glicol.(coluna): LichroCART 250-4 Superspher 100 RP-18e (4 μπι) produzido pelaMerk.
(taxa de fluxo): 1 ml / minuto,(detetor): UV 258 nm(injeção): 50 μΙ
(6) Teor total de ácido nitrilotriacético (sal) em composição de resina absor-vente de água:
Uma quantidade 1 g de composição de resina absorvente deágua foi agitada em 100 g de solução de salina fisiológica durante 1 hora eentão filtrada para medir o teor total do ácido nitrilotriacético (sal) no filtradoresultante por cromatografia líquida de (5) acima, desse modo quantificandoo teor total do ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resina absorven-te de água.
(7) Método de avaliação para colorir a composição de resina absor-vente de água com a passagem do tempo:
Primeiro, 2.000 g de composição de resina absorvente de água(a menos que de outra maneira, observado, pó seco de 600 a 300 μίτι emdiâmetro de partícula) foram dispersos sobre a base de um vaso de polipro-pileno (capacidade 120 cc, Pack-Ace feito pela Teraoka Co., Ltd.) de 55 mmem diâmetro interno e 70 mm em altura, e então deixado em repouso a 70°Csob 80% de atmosfera de temperatura ambiente durante 5 dias em um ter-mohigróstato (PLATINOUS LUCIFER, modelo n° PL-2G, fabricado pela Ta-bai Especk Co. Ltd.) no sistema aberto com nenhuma tampa sobre o vaso.Incidentalmente, a quantidade da composição de resina absorvente de águaquando dispersa por unidade de área (0,084 g/cm2) é uma quantidade mo-delo no núcleo de concentração elevada.
Após 5 dias, o total da composição de resina absorvente de á-gua no vaso foi enchido no depósito da amostra de pasta em pó acima men-cionada (30 mm φ), e cor da superfície da composição de resina absorventede água foi avaliada em termos do índice de amarelamento (YI) sob condi-ções de fixação (avaliação de reflexão / do depósito de amostra de pasta depó de apêndice (30 mm φ) / borda branca circular padrão n° 2/30 mm φ tuboprojetor para pasta de pó como o padrão) empregando um medidor de dife-rença de cor espectroscópico (SZ-I80 COLOR MEASURING SYSTEM, feitapor Nippon Denshoku Kogyo Co., Ltd.).
(8) Medição de desodorizabilidade (método de avaliação quanto a relaçãode redução de odor ofensivo):
Primeiro, 5 g de composição resina absorvente de água foramcolocados em um vaso de polipropileno hermético (250 cc, Pack-Ace, fabri-cado pela Teraoka Co., Ltd.) de 69 mm em diâmetro de aberto, 63 mm emdiâmetro de base, 97 mm em altura, e 250 ml em capacidade. Em seguida, ovaso foi ainda carregado com 30 g de urina artificial ao qual 0,5 ml de umasolução aquosa quando preparado por diluição a 15% de solução de metil-mercaptano de sódio aquoso (fabricado pela Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.)como um componente ofensivamente odorante a 500 vezes com água deio-nizada foi adicionado, e então o vaso foi tamponado e selado para gasesnão vazarem dele. O vaso foi deixado em repouso sob condições de 25°C,55% RH durante 4 horas, e então a concentração de metilmercaptano noespaço no vaso foi avaliada com um detetor e um tubo de detecção de GasTech Co., Ltd. Para referir-se ao resultado obtido como G1. O tubo de detec-ção quando empregado foi n° 70 de Gas Tech Co., Ltda. Para todos os mer-captanos (faixa de avaliação: 0,5 a 120 ppm). O método de avaliação foi rea-lizado por operação como descrito para o tubo de detecção como segue. Otubo de detecção foi empregado de um maneira de uma sucção de uma vez(100 ml, 2 minutos). No caso onde a concentração não mais do que 5 ppmfoi avaliada, a sucção foi realizada 2 a 10 vezes, e o valor de leitura foi divi-dido pelo número de vezes da sucção. O tubo de detecção quando empre-gado foi corrigido com etilmercaptano, portanto a concentração foi avaliadamultiplicando-se metilmercaptano por um fator de cálculo de 0,7 (número devezes de sucção = 1).
Em seguida, a concentração de metilmercaptano no espaço novaso foi avaliada da mesma maneira como acima exceto que o vaso foi car-regado não com a composição de resina absorvente de água e a urina artifi-cial, porém com 0,5 ml da solução aquosa quando preparado diluindo-se os15% de solução de metilmercaptano de sódio aquoso (fabricado pela TokyoKasei Kogyo Co., Ltd.) a 500 vezes com água deionizada, e o resultado obti-do foi referido como GO.
Então, a relação de redução de odor ofensivo foi calculada daseguinte equação:
relação de redução de odor ofensivo (%) = (GO -G1)/ GO χ 100.
[EXEMPLO REFERENCIAL 1]
Uma solução de monômero aquosa foi preparada misturando-se67,0 partes de uma solução de acrilato de sódio aquosa a 37%, 10,2 partesde ácido acrílico, 0,079 partes de diacrilato de polietileno glicol (número mé-dio de unidades de oxido de etileno: 8), e 22,0 partes de água junto. Nitrogê-nio foi soprado na solução de monômero aquoso acima em um tonei, dessemodo reduzindo a concentração de oxigeno dissolvido na solução não maiordo que 0,1 ppm.
Então, a temperatura da solução de monômero aquosa acima foiajustada a 18°C sob atmosfera de nitrogênio. Em seguida, também 0,16 par-tes de uma solução de persulfato de sódio aquosa a 5%, 0,16 partes de umasolução de dihidrocloreto de 2,2'-azobis(2-amidinopropano) aquosa a 5%,0,15 partes de uma solução de ácido L-ascórbico aquosa a 0,5%, e 0,17 par-tes de uma solução de peróxido de hidrogênio aquosa a 0,35% foram adi-cionados em gotas na seqüência sob condições agitadas.
Imediatamente após a adição em gotas de peróxido de hidrogê-nio, uma reação de polimerização iniciou. Então, a agitação foi interrompida,e após 10 minutos, a temperatura dos monômeros alcançou a temperaturade pico. A temperatura de pico foi de 85°C. Então, o tonei foi imerso em umbanho de água quente de 80°C e envelhecido durante 10 minutos.
O hidrogel transparente resultante foi comprimido com um moe-dor e então seco a 180°C durante 30 minutos.
O produto seco resultante foi pulverizado com uma máquina depulverização e então classificado naquele passado através de uma tela de500 um, porém permaneceu em uma tela de 105 um, desse modo obtendouma resina absorvente de água (A).
Uma solução de composição, compreendendo 0,05 partes deéter de diglicidila de etileno glicol, 1 parte de propileno glicol, 3 partes de á-gua, e 1 parte de álcool isopropílico, foi misturada com 100 partes de resinaabsorvente de água (A), e a mistura resultante foi tratada por aquecimento a180°C durante 40 minutos, desse modo obtendo uma resina absorvente deágua de superfície tratada (B).
Os resultados da avaliação de propriedade física desta resinaabsorvente de água de superfície tratada (B) são mostrados na Tabela 1.
[EXEMPLO 1]
60% de ácido sulfúrico foram adicionados a uma solução de die-tilenotriaminapentaacetato de pentassódio aquoso comercialmente disponí-vel (teor sólido: 40%) sob condições agitadas para ajustar o pH na faixa de1,8 a 2. A solução resultante foi deixada em repouso durante algum tempo, eentão o ácido dietilenotriaminapentaacético depositado foi filtrado e entãolavado com água pura e então seco a 60°C.
O teor total do ácido nitrilotriacético (sal) no dietilenotriaminapen-taacetato de pentasódio comercialmente disponível acima mencionado foi decerca de 5%, porém o teor total do ácido nitrilotriacético (sal) no ácido dieti-lenotriaminapentaacético resultante foi reduzido para 35 ppm do ácido dieti-lenofriaminapentaacético pelo tratamento acima mencionado.
Uma solução agente de tratamento, quando preparado pela adi-ção de 0,05 partes de éter de diglicidila de etileno glicol, 1 parte de propilenoglicol, 3 partes de água e 1 parte de álcool isopropílico a 0,002 partes doácido de dietilenotriaminapentaacético acima obtido tendo o teor total redu-zido de ácido nitrilotriacético (sal), foi misturado com 100 partes da resinaabsorvente de água (A) (como obtido no Exemplo Referencial 1), e a misturaresultante foi tratada aquecendo-se a 180°C durante 40 minutos, desse mo-do obtendo uma composição de resina absorvente de água (1) (em que arelação de mistura do ácido dietilenotriaminapentaacético foi de 20 ppm daresina absorvente de água (A)).
O teor total do ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resi-na absorvente de água (1) foi avaliado. Como um resultado, ele foi de 0,1ppm ou menos desta composição, portanto, imensurável. Os resultados daavaliação de propriedade física da composição de resina absorvente de á-gua (1) são mostrados na Tabela 1.[EXEMPLO 2]
Uma composição de resina absorvente de água (2) foi obtida damesma maneira como do Exemplo 1 exceto que a quantidade de ácido dieti-lenotriaminapentaacético na solução de agente de tratamento foi alteradapara 0,01 parte (em que a relação de mistura do ácido dietilenotriaminapen-taacético foi de 100 ppm da resina absorvente de água (A)).
O teor total do ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resi-na absorvente de água (2) foi avaliado. Como um resultado, ele foi de 0,1ppm ou menos desta invenção, portanto, imensurável. Os resultados de ava-liação de propriedade física da composição de resina absorvente de água (2)são mostrados na Tabela 1.
[EXEMPLO 3]
Uma solução aquosa a 0,07% foi preparada dissolvendo-se emágua o ácido dietilenotriaminapentaacético (como obtido no Exemplo 1) ten-do o teor total reduzido do ácido nitrilotriacético (sal). Uma quantidade de 3partes desta solução foi pulverizada em 100 partes da resina absorvente deágua (B) (como obtido no Exemplo Referencial 1) e então seca a 80°C, des-se modo obtendo uma composição de resina absorvente de água (3) (emque a relação de mistura do ácido dietilenotriaminapentaacético foi de 21ppm da resina absorvente de água (B)). O teor total do ácido nitrilotriacético(sal) na composição de resina absorvente de água (3) foi avaliado. Como umresultado, ele foi de 0,1 ppm ou menos, portanto, imensurável. Os resultadosde avaliação da propriedade física da composição de resina absorvente deágua (3) são mostrados na Tabela 1.
[EXEMPLO 4]
Uma composição de resina absorvente de água (4) foi obtida damesma maneira como no Exemplo 3 exceto que a concentração da soluçãode ácido dietilenotriaminapentaacético aquosa foi alterada para 0,5% (emque a relação de mistura do ácido dietilenotriaminapentaacético foi de 150ppm da resina absorvente de água (B)).
O teor total do ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resi-na absorvente de água (4) foi avaliado. Como um resultado, ele foi de 0,1ppm ou menos desta composição, portanto, imensurável. Os resultados daavaliação da propriedade física da composição de resina absorvente de á-gua (4) são mostrados na Tabela 1.
[EXEMPLO 5]
Uma solução aquosa a 0,1% foi preparada dissolvendo-se emágua o ácido dietilenotriaminapentaacético (como obtido no Exemplo 1) ten-do o teor total reduzido do ácido nitrilotriacético (sal).Uma composição de resina absorvente de água (5) foi obtidarealizando-se as etapas de secagem, pulverização, e tratamento de superfí-cie da mesma maneira como o Exemplo Referencial 1, exceto que 3,5 partesda solução aquosa acima foram adicionadas quando 100 partes do gel resul-tante da polimerização foram comprimidas com o moedor (em que a relaçãode mistura do ácido dietilenotriaminapentaacético na composição resultantefoi de 100 ppm do teor de sólidos (substancialmente, a resina absorvente deágua) no gel).
O teor total do ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resi-na absorvente de água (5). Como um resultado, ele foi de 0,1 ppm ou menosdesta composição, portanto, imensurável. Os resultados de avaliação depropriedade física da composição de resina absorvente de água (5) sãomostrados na Tabela 1.
[EXEMPLO 6]
Uma solução de dietilenotriaminapentaacetato de tetrasódio a-quosa a 35% foi preparada misturando-se junto hidróxido de sódio, água e oácido dietilenotriaminapentaacético (como obtido no Exemplo 1) tendo o teortotal reduzido do ácido nitrilotriacético (sal). Esta solução aquosa foi diluídaem 200 vezes com água.
Uma quantidade de 3 partes desta solução diluída foi pulveriza-da em 100 partes da resina absorvente de água (B) (como obtido no Exem-plo Referencial 1) para preparar uma mistura, que foi então aquecida a 80°C,desse modo obtendo uma composição de resina absorvente de água (6) (emque a relação de mistura do dietilenotriaminapentaacetato de tetrassódio foide 52,5 ppm da resina absorvente de água (B)).
O teor do ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resinaabsorvente de água (6) foi avaliado. Como um resultado, ele foi de 0,1 ppmou menos desta composição, portanto, imensurável. Os resultados de avali-ação de propriedade física da composição de resina absorvente de água (6)são mostrados na Tabela 1.
[EXEMPLO 7]
Uma solução agente de tratamento, compreendendo 3 partes dasolução diluída (como obtido no Exemplo 6), 0,05 partes de éter de diglicidilade etileno glicol, 1 parte de propileno glicol, e 1 parte de álcool isopropílico,foi misturado com 100 partes da resina absorvente de água (A) (como obtidono Exemplo Referencial 1), e a mistura resultante foi tratada aquecendo-se a180°C durante 40 minutos, desse modo obtendo uma composição de resinaabsorvente de água (7) (em que a relação de mistura do dietilenotriamina-pentaacetato de tetrassódio foi de 52,5 ppm da resina absorvente de água (A)).
O teor total do ácido nitriloacético (sal) na composição de resinaabsorvente de água (7) foi avaliado. Como um resultado, ele foi de 0,1 ppmou menos desta composição, portanto, imensurável. Os resultados de avali-ação de propriedade física da composição de resina absorvente de água (7)são mostrados na Tabela 1.
[EXEMPLO 8]
Sessenta por cento de ácido sulfúrico foram adicionados a umasolução de trietilenotetraminahexaacetato de hexassódio aquosa comercial-mente disponível (teor sólido: 40%) sob condições agitadas para ajustar opH na faixa de 1,8 a 2. A solução resultante foi deixada em repouso durantealgum tempo, e então o ácido trietilenotetraminahexaacético depositado foifiltrado e então lavado com água pura e então seco a 60°C.
O teor total do ácido nitrilotriacético (sal) no ácido trietilenotetra-minahexaacético foi de 20 ppm co ácido trietilenotetraamina-hexaacético.
Uma solução de trietilenotetraminahexaacetato de pentassódioaquosa a 35% foi preparada misturando-se junto hidróxido de sódio, água eo ácido trietileno tetraminahexaacético tendo o teor total reduzido do ácidonitrilotriacético (sal). Esta solução aquosa foi diluída em 200 vezes com água.
Uma quantidade de 3 partes desta solução diluída foi pulveriza-da em 100 partes da resina absorvente de água (B) (como obtido no Exem-pio Referencial 1) para preparar uma mistura, que foi então aquecida a 80°C,desse modo obtendo uma composição de resina absorvente de água (8) (emque a relação de mistura do dietilenotriaminahexaacetato de pentassódio foide 52,5 ppm da resina absorvente de água (B)).
O teor total do ácido nitriloacético (sal) na composição de resinaabsorvente de água (8) foi avaliado. Como um resultado, ele foi de 0,1 ppmou menos desta composição, portanto, imensurável. Os resultados de avali-ação de propriedade física da composição de resina absorvente de água (8)são mostrados na Tabela 1.
[EXEMPLO COMPARATIVO 1]
Uma composição de resina absorvente de água comparativa (1)foi obtida da mesma maneira como do Exemplo 2 exceto que o ácido dietile-notriaminapentaacético tendo o teor total reduzido de ácido nitrilotriacético(sal) foi substituído com uma solução aquosa quando preparado dissolven-do-se o dietilenotriaminapentaacetato de pentassódio comercialmente dis-ponível, como foi, em água.
O teor total do ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resi-na absorvente de água comparativa (1) foi de 5 ppm desta composição.
Os resultados de avaliação de propriedade física da composiçãode resina absorvente de água (1) são mostrados na Tabela 1.
[EXEMPLO REFERENCIAL 2]
Uma solução de monômero aquosa foi preparada misturando-se76 partes de uma solução de acrilato de sódio aquosa a 37%, 7 partes deácido acrílico, 0,05 partes de diacrilato de polietileno glicol (número médio deunidades de oxido de etileno: 8) e 15 partes de água junto.
O nitrogênio foi soprado na solução de monômero aquosa acimamencionada em um amaçador de dois braços encamisado, desse modo re-movendo o oxigênio dissolvido da solução. Então a temperatura da soluçãode monômero aquosa foi ajustada a 22°C.
Em seguida, 1 parte de uma solução de persulfato de sódio a-quosa a 5% e 0,04 partes de uma solução de ácido L-ascórbico aquosa a0,5% foram adicionados sob condições agitadas. Um minuto após esta adi-ção, a solução de monômero aquosa começou a nublar-se e sua temperatu-ra começou a elevar-se. Após mais 20 minutos, a temperatura alcançou atemperatura de pico, e a solução foi então envelhecida durante 20 minutossob condições agitadas. A temperatura de pico foi de 94°C.
Após o envelhecimento ter terminado, o gel resultante foi tomadoe então seco a 170°C durante 65 minutos. O polímero seco resultante foipulverizado e então classificado em que passou através de uma tela de 85°um, porém permaneceu em uma tela de 105 pm, desse modo obtendo umaresina absorvente de água (C).
Uma solução de composição, compreendendo 0,05 partes deéter de diglicidila de etileno glicol, 1 parte de propileno glicol, 3 partes de á-gua, e 1 parte de álcool isopropílico, foi misturada com 100 partes da resinaabsorvente de água (C)1 e a mistura resultante foi tratada aquecendo-se a180°C durante 40 minutos, desse modo obtendo uma resina absorvente deágua de superfície tratada (D).
Os resultados de avaliação de propriedade física desta resinaabsorvente de água (D) são mostrados na Tabela 1.
[EXEMPLO 9]
Uma solução de dietilenotríaminapentaacetatç de tetrassódioaquosa foi preparada misturando-se hidróxido de sódio, água deionizada e oácido dietilenotriaminapentaacético (como obtido no Exemplo 1) tendo o teortotal reduzido do ácido nitrilotriacético (sal).
Esta solução aquosa foi diluída a 200 vezes com água deioniza-da e então 3 partes da solução diluída foi pulverizada a 100 partes da resinaabsorvente de água (D) (como obtido no Exemplo Referencial 2) para prepa-rar uma mistura, que foi então aquecida a 80°C, desse modo obtendo umacomposição de resina absorvente de água (9) (em que a relação de misturado dietilenotriaminapentaacetato de tetrassódio foi de 52,5 ppm da resinaabsorvente de água (D)).
O teor total do ácido nitriloatricético (sal) na composição de resi-na absorvente de água (9) foi avaliado. Como um resultado, ele foi de 0,1ppm ou menos desta composição, portanto, imensurável. Os resultados deavaliação de propriedade física da composição de resina absorvente de á-gua (9) são mostrados na Tabela 1.
[EXEMPLO COMPARATIVO 2]A solução de dietilenotriaminapentaacetato de pentassódio a -quosa comercialmente disponível como empregada no Exemplo 1 foi diluídaa 200 vezes com água deionizada. Uma quantidade de 3 partes desta solu-ção diluída foi pulverizada em 100 partes da resina absorvente de água (D)(como obtida no Exemplo Referencial 2) para preparar uma mistura, que foientão aquecida a 80°C, desse modo obtendo uma composição de resinaabsorvente de água comparativa (2).
O teor total do ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resi-na absorvente de água (2) foi de 3 ppm desta composição. Os resultados deavaliação de propriedade física da composição de resina absorvente de á-gua (2) são mostrados na Tabela 1.
(Comparação de resistência à luz):
Uma quantidade de 1 g cada da composição de resina absor-vente de água (9), a composição de resina absorvente de água (2), e a resi-na absorvente de água (D) (como obtida no Exemplo 9, Exemplo Comparati-vo 2, e Exemplo Referencial 2 respectivamente) foi empapado com 100 g deágua deionizada em um recipiente de polipropileno, que foi então tamponadoe então deixado em repouso no interior de uma janela ensolarada durante 5dias.
Após ser deixado em repouso durante 5 dias do modo acima, ogel resultante foi disperso em 900 ml de água deionizada para enxaguar oscomponentes extraíveis eluídos com água deionizada. A dispersão foi agita-da durante 1 hora e então filtrada com um filtro de papel. O filtrado resultantefoi titulado por titulação coloidal para determinar o teor extraível (%) comoeluído de cada resina absorvente de água (composição). Quanto menor esteteor extraível (%) é, maior a resistência à luz é. Os resultados são como segue:
<table>table see original document page 36</column></row><table>
Dos resultados acima, é constatado que um agente de quelaçãoaminoacético contendo uma grande quantidade de ácido nitrilotriacético (sal)não pode realçar a resistência à luz, porém que a redução do teor total doácido nitrilotriacético (sal) pode realçar a resistência à luz.
[EXEMPLO 10]
Uma solução de dietilenotriaminapentaacetato de pentassódioaquosa a 40% foi preparada misturando-se junto hidróxido de sódio, águadeionizada e o ácido dietilenotriaminapentaacético (como obtido no Exemplo1) tendo o teor total reduzido do ácido nitrilotriacético (sal).
Sessenta por cento de ácido sulfúrico foram adicionados à solu-ção de dietilenotriaminapentaacetato de pentassódio aquosa resultante (teorsólido: 40%) sob condições agitadas para ajustar o pH na faixa de 1,8 a 2. Asolução resultante foi deixada em repouso durante algum tempo, e então oácido dietilenotriaminapentaacético depositado foi filtrado e então lavadocom água pura e então seco a 60°C.
O teor total do ácido nitrilotriacético (sal) no ácido dietilenotria-minapentaacético resultante foi de 0,1 ppm ou menos, portanto deste ácidodietilenotriaminapentaacético, portanto imensurável.
Uma solução de dietilenotriaminapentaacetato de tetrassódioaquosa a 35% foi preparada misturando-se junto hidróxido de sódio, águadeionizada e o ácido dietilenotriaminapentaacético acima obtido tendo o teortotal reduzido do ácido nitrilotriacético (sal). Esta solução foi diluída para 200vezes com água deionizada.
Uma quantidade de 3 partes desta solução diluída foi pulveriza-da em 100 partes da resina absorvente de água (B) (como obtido no Exem-plo Referencial 1) para preparar uma mistura, que foi então aquecida a 80°C,desse modo obtendo uma composição de resina absorvente de água (10)(em que a relação de mistura do dietilenotriaminapentaacetato de tetrassó-dio foi de 52,5 ppm da resina absorvente de água (B)).
O teor total do ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resi-na absorvente de água (10) foi avaliado. Como um resultado, ele foi de 0,1ppm ou menos desta composição, portanto, imensurável. Os resultados deavaliação de propriedade física da composição de resina absorvente de á-gua (10) são mostrados na Tabela 1.[EXEMPLO 11]
Uma composição de resina absorvente de água (11) foi obtidada mesma maneira do Exemplo 10 exceto que a resina absorvente em água(B) (como obtida no Exemplo Referencial 1) foi substituída com a resina ab-sorvente de água (D) (como obtido no Exemplo Referencial 2) (em que arelação de mistura do dietilenotriaminapentaacetato de tetrassódio na com-posição resultante foi de 52,5 ppm da resina absorvente de água (D)).
O teor total do ácido nitrilotriacético (sal) na composição de resi-na absorvente de água (11). Como um resultado, ele foi de 0,1 ppm ou me-nos, portanto, imensurável. Os resultados de avaliação de propriedade físicada composição de resina absorvente de água (11) são mostrados na Tabela 1.
[EXEMPLO 12]
Uma composição de resina absorvente de água (12) foi obtidapelo mesmo processo de produção como aquele da composição de resinaabsorvente em água (10) o Exemplo 10 exceto que: uma solução aquosa foipreparada tal que um desodorante solúvel em água comercialmente disponí-vel (15% de solução aquosa de extraídos de folhas de plantas Theaceae)estariam presentes em uma concentração de 16,7% em uma solução aquo-sa quando diluído em 200 vezes; 3 partes da solução aquosa resultante foipulverizada em 100 partes da resina absorvente de água (B) (como obtidono Exemplo Referencial 1) para preparar uma mistura, que foi então aqueci-da a 80°C; e um pó inorgânico compreendendo dióxido de silício (Aerosil 200fabricado pela Nippon Aerosil Co., Ltd.) foi então adicionado à mistura aque-cida na relação de 0,5%.
[EXEMPLO 13]
Uma composição de resina absorvente de água (13) foi obtidapelo mesmo processo de produção como aquele da composição de resinaabsorvente em água (11) o Exemplo 11 exceto que: uma solução aquosa foipreparada tal que um desodorante solúvel em água comercialmente disponí-vel (15% de solução aquosa de extraídos de folhas de plantas Theaceae)estariam presentes em uma concentração de 16,7% em uma solução aquo-sa quando diluído em 200 vezes; 3 partes da solução aquosa resultante foimisturada em 100 partes da resina absorvente de água (D) (como obtido noExemplo Referencial 2) por agitação.
[EXEMPLO 14]
Uma composição de resina absorvente de água (14) foi obtidapelo mesmo processo de produção como aquele da composição de resinaabsorvente em água (10) no Exemplo 10 exceto que: uma solução aquosafoi preparada tal que um desodorante solúvel em água comercialmente dis-ponível (Oaklean EX fabricado pela TAIYO KORYO CO, Ltd.) estaria presen-te em uma concentração de 16,7% em uma solução aquosa quando diluídoem 200 vezes; e 3 partes da solução aquosa resultante foi pulverizada em100 partes da resina absorvente de água (B) (como obtido no Exemplo Refe-rencial 1) para misturá-las junto.
[EXEMPLO 15]
Uma composição de resina absorvente de água (15) foi obtidaadicionando-se um desodorante solúvel em água comercialmente disponível(Eporion fabricado por Aiko Co, Ltd.) em 100 partes da composição de resi-na absorvente de água (10) (como obtido no Exemplo 10) na relação de0,5% para misturá-las junto.<table>table see original document page 40</column></row><table><table>table see original document page 41</column></row><table><table>table see original document page 42</column></row><table><table>table see original document page 43</column></row><table>Vários detalhes da invenção podem ser alterados sem afastar-sede seu espírito nem de seu escopo. Além disso, a descrição anterior dasmodalidades preferidas, de acordo com a presente invenção é provida parao propósito de ilustração apenas, e não para o propósito de limitar a inven-ção como definido pelas reivindicações anexadas e seus equivalentes.
Definição dos números de referência da Figura 1
1 Balança 2 Recipiente 2a Abertura 2b Abertura 3 Tubo de entrada de ar 3a Face de extremidade inferior 4 Conduto 5 Seção de medição 6 Filtro de vidro 7 Filtro de papel 9 Cilindro de suporte 10 Tela de metal 11 Peso 12 Solução aquosa de cloreto de sódio 15 (Composição) de resina absorvedora de água

Claims (5)

1. Composição de resina absorvente de água, caracterizada pelo fatode que compreende uma resina absorvente de água e um agente de quela-ção aminoacético, em que a relação de mistura do agente de quelação ami-noacético na composição de resina absorvente em água não é menos doque 10 ppm da resina absorvente de água, e onde o teor total de ácido nitri-lotriacético e seu sal na composição de resina absorvente de água é nãomais do que 1 ppm da composição de resina absorvente de água.
2. Composição de resina absorvente de água de acordo com a reivin-dicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende uma resina absorven-te de água e um agente de quelação aminoacético, em que o teor total deácido nitrilotríacético e seu sal relativo ao agente de quelação aminoacéticona composição de resina absorvente de água não é mais do que 1.000 ppm.
3. Composição de resina absorvente de água de acordo com a reivin-dicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que ainda compreende um deso-dorante solúvel em água.
4. Composição de resina absorvente de água de acordo com qualqueruma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que exibe uma ca-pacidade de absorção de não menos do que 30 g/g sem carga, um teor ex-traível deteriorado eluído de não mais do que 20% em peso, uma capacida-de de absorção de não menos do que 28 g/g sob uma carga de 1,9 kPa, eum índice de amarelamento de não mais do que 26.
5. Composição de resina absorvente de água de acordo com a reivin-dicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende uma resina absorven-te de água e um desodorante solúvel em água e exibe uma capacidade deabsorção de não menos do que 30 g/g sem carga, um teor extraível deterio-rado eluído de não mais do que 20% em peso, uma capacidade de absorçãode não menos do que 28 g/g sob uma carga de 1,9 kPa, e uma relação deredução de odor ofensivo de não menos do que 40%.
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