BRPI0615916A2

BRPI0615916A2 - elemento absorvente compreendendo um agente absorvente de água

Info

Publication number: BRPI0615916A2
Application number: BRPI0615916-8A
Authority: BR
Inventors: Taku Iwamura; Yoshiro Mitsukami
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 2005-09-16
Filing date: 2006-09-15
Publication date: 2011-05-31
Also published as: WO2007031969A2; RU2008107401A; AU2006290348A1; CA2622554A1; EP1924295B1; ZA200801710B; WO2007031969A3; US20070167536A1; JP2007077366A; EP1924295A2; MX2008003086A; CN101267846A

Abstract

ELEMENTO ABSORVENTE COMPREENDENDO UM AGENTE ABSORVENTE DE áGUA A presente invenção fornece um elemento absorvente para uso em artigos absorventes, especialmente para uso em fraldas ou calças infantis de treinamento no uso do vaso sanitário, compreendendo um agente absorvedor com excelentes propriedades de absorção de água. O agente absorvedor é produzido por um método que compreende: a) uma etapa demisturação de uma resina absorvente de água, águaeumauxiliardemisturação semadiçãodeuminiciador de polimerização de radical hidrossolúvel e um monómero etilenicamente insaturado e b) uma etapa de irradiação da mistura resultante com raios ultravioleta, enquanto se mantém a mistura em agitação, de modo a manter um estado misturado.

Description

ELEMENTO ABSORVENTE COMPREENDENDO UM AGENTE ABSORVENTE DE ÁGUA

CAMPO DA TÉCNICA

Apresente invenção refere-se a umelemento absorventepara uso em artigos absorventes, especialmente fraldas e calçasinfantis de treinamento no uso do vaso sanitário. 0 elementoabsorvente compreende um agente absorvente produzido por ummétodo que compreende as etapas de se misturar uma resinaabsorvente de água com água e um adjuvante de mistura semacrescentar um iniciador de polimerização radical hidrossolúvele um monômero etilenicamente insaturado e irradiar a misturaresultante com raios ultravioletas mantendo a mistura sobagitação a fim de manter um estado de mistura. Incidentalmente,o termo "agente absorvente de água", conforme empregado nopresente se refere a um produto que resultada modificação(reticulação) da superfície de uma resina absorvente de água.

FUNDAMENTOS DA TÉCNICA

A resina absorvente de água até agora foi usada comoum componente para materiais higiênicos tais como algodãosanitário, fraldas descartáveis e absorventes para outros tiposde fluido corporal. Como exemplos concretos de resina absorventede água, polímero de enxerto de hidrolizado deamido-acrilonitrila, polímero de enxerto de amidoneutralizado-ácido acrílico, copolímero de acetato de vinilasaponifiçado éster do ácido acrílico, hidrolizado de copolímerode acrilonitrila ou copolímero de acrilamida e o produto de suareticulação, e ácido acrílico reticulado parcialmenteneutralizado podem ser citados. Estas resinas absorventes deágua possuem invariavelmente uma estrutura interna reticuladae não apresentam nenhuma hidrossolubilidade.As propriedades características que se espera queestas resinas absorventes de água possuam incluem uma capacidadealta de absorção na ausência de pressão e contra pressão, umaexcelente velocidade de absorção, alta resistência de gel e forçade sucção totalmente satisfatória necessária para absorver águade um meio, por exemplo. Como as propriedades de absorção deágua são afetadas pela densidade de reticulação, elas nãomanifestam necessariamente correlações positivas entre siconforme evidenciado pelo fato de que um aumento na densidade de reticulação leva a um aumento na resistência de gel, mas auma redução na quantidade de água absorvida. Mais especificamente,a capacidade de absorção está em uma relação contraditória coma velocidade de absorção, a resistência de gel e a força de sucção,por exemplo. A resina absorvente de água que adquiriu umacapacidade de absorção aumentada, portanto, despreza umaabsorção uniforme de água e forma porções de agregação parcialde si mesma quando as partículas de resina absorvente de águaentram em contato com a água e induz uma degradação extrema davelocidade de absorção pois a água não se difunde através dosvolumes integrais das partículas de resina absorvente de água.

Com a finalidade de se relaxar este fenômeno e de seobter uma resina absorvente de água que tenha uma grandecapacidade de absorção e uma velocidade de absorçãocomparativamente satisfatória, existe à disposição um métodode se conferir às partículas de resina absorvente de água umasuperfície revestida com um tensoativo ou um hidrocarboneto nãovolátil. Este método realmente aumenta a dispersabilidade daágua inicialmente absorvida, mas não introduz nenhum efeitosuficiente de intensificação da velocidade de absorção nem daforça de sucção das partículas individuais de resina.

Como um meio de se produzir um polímero do tipo doácido poliacrílico de grande propriedade de absorção de água,foi proposto um método que compreende se fazer com que umacomposição aquosa que tem um sal de metal alcalino parcial deácido poliacrílico como um componente principal e tendo uma baixadensidade de reticulação seja aquecida na presença de um agenteiniciador de radical peróxido hidrossolúvel, introduzindo assimuma reticulação por reticulação do radical (patente Número U. S.4910250). É difícil se distribuir uniformemente as reticulaçõesno polímero e trabalhoso se ajustar a densidade de reticulação.Portanto, é adotada uma medida de preparação de um polímero quecontém gel hidrossolúvel de ácido poliacrílico com uma baixadensidade de reticulação e aquecendo-se em seguida o polímerojuntamente com um persulfato acrescentado como um iniciador depolimerização. O Documento de Patente 1 alega realizar umcontrole preciso da densidade de reticulação por ajuste daquantidade do agente inicializado a ser acrescentado, e, devidoà presença uniforme de reticulação no polímero, e adquirirpropriedades perfeitas de absorção de água e obter também umaresina absorvente de água desprovida de pegajosidade.

Embora o persulfato que é usado no Documento de Patente1 mencionado acima seja decomposto por calor, ele é decompostopor raios ultravioletas e gera radicais (J. Phys. Chem. 1975,79, 1693 e J. Photochem. Photobiol. A. 1988, 44, 243). Como opersulfato cumpre uma função como um iniciador de polimerização,a solução aquosa de um monômero hidrossolúvel vinílico, quandoexposta a radiação sofre uma polimerização e reticulação deradical simultaneamente e produz umhidrogel (JP-A-2004-99789) .Um sistema de reação que forma uma reticulação interna poracréscimo de um componente polimérico hidrófilo, um iniciadorde foto-polimerização e um agente reticulador juntos e que osirradia com raios ultravioletas já é conhecido (WO 2004/031253) .

Entrementes, foi também divulgado um método queconfere à resina absorvente de água um tratamento superficialcom um agente reticulador e lhe confere uma superfície de umadensidade de reticulação intensificada (patente Número U.S.4666983 e patente Número U. S. 5422405, por exemplo) . Taisresinasabsorventes de água conforme citadas nos documentos de patentesprecedentes apresentam um grupo funcional reativo nas suassuperfícies. Efetuando-se a introdução de uma reticulação entregrupos funcionais em conseqüência da adição de um agentereticulador de superfície capaz de reagir com os gruposfuncionais, torna-se possível se conferir à resina absorventede água uma superfície de densidade de reticulação aumentadae permitir que a resina absorvente de água adquira propriedadesde absorção de água perfeitas mesmo sob pressão.

Além disso, como o uso de agente reticulador desuperfície mencionado acima exige que a reação para a formaçãode reticulações seja conduzida a uma temperatura elevada duranteum longo período de tempo e acarreta o problema de se suportara persistência do agente reticulador no estado inalterado, foiproposto ummétodo que, por fazer com que a solução aquosa contendoo agente iniciador de radical peróxido entrasse em contato comuma resina e por aquecer a resina, consegue a introdução dereticulações dentro das cadeias de moléculas do polímero naproximidade da superfície da resina devido à decomposição doagente iniciador de radical (patente Número U.S. 4783510). Emum exemplo funcional deste método, uma resina absorvente de águaapresentado uma enorme capacidade de absorção foi obtidaproduzindo-se o aquecimento com vapor d'água super-aquecido a130°C durante 6 minutos.

Além disso, JP-A-2005-97585 descreve uma técnica dese modificar a superfície da resina absorvente de água e de seaumentar a absorvência contra pressão acrescentando-se umlíquido de processamento que contém um composto de polimerizaçãode radical e uma resina absorvente de água em partículas eirradiando-se a mistura resultante com raios de energia ativa.Como este método usa um composto de polimerização de radical,no entanto, ele reduz muito a absorvência na ausência de pressãoe acarreta um custo muito alto.

O documento JP-A-63-260907 descreve uma técnica parase reduzir o teor de monômero residual em uma resina absorventede água por irradiação de uma resina absorvente de água que temum teor específico de água como raios ultravioletas semacrescentar um composto de polímero de radical. No entanto, estatécnica não envolve o fluxo da resina absorvente de água durantea irradiação com raios ultravioletas, portanto a modificaçãoda superfície da resina absorvente de água foi conduzida de modoextremamente irregular, se é que foi.

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

0 objetivo de se introduzir uma reticulaçãosuperficial em uma resina absorvente de água consiste em seproduzir uma resina absorvente de água que tenha um excelenteequilíbrio entre absorvência e velocidade de absorção.Geralmente é necessário que o agente reticulador que possui pelomenos dois grupos funcionais capazes de reagir com o grupofuncional que existe na superfície de uma resina absorvente deágua reaja com a resina absorvente de água. Os agentes reticuladores que satisfazem esta exigência incluem álcooispoliídricos éteres glicidílicos polivalente, compostoshalo-epoxídicos, aldeídos polivalente, aminas polivalentes, esais de metais polivalente, por exemplo. Como estes agentesreticuladores geralmente tem uma reatividade deficiente, eles exigem que as reações relevantes se j am conduzidas a temperaturaselevadas e ocasionalmente com aplicação de calor durante um longoperíodo de tempo. Portanto, as reações demandam uma quantidadeenorme de energia e tempo.

Mesmo no método para o tratamento da superfíciedescrito na patente Número U.S. 4.783.510 que usa um iniciadorde radical peróxido como um agente reticulador, o processo dereação eficiente precisa de altas temperaturas e é necessárioum aumento adicional de produtividade.

Portanto, o método descrito em JP-A-2005097585 sofrede uma grande de redução de absorvência na ausência de pressão,assim como incorre em alto custo devido ao uso de um compostode polimerização de radical. Além disso, o método descrito emJP-A-1988-260907 é desejável economicamente, pois não se empregaum composto de polimerização de radical. No entanto, como o métododescrito em JP-A-1988-260907 não envolve o fluxo da resinaabsorvente de água durante a irradiação com raios ultravioletas,a modificação de uma superfície de uma resina absorvente de águaé conduzida de modo extremamente irregular e a resina absorventede água resultante tem grande possibilidade de não apresentarpropriedades de absorção de água excelentes.

No estado atual descrito acima, a presente invençãotem com objetivo propor um elemento absorvente para uso em artigosabsorvente, especialmente para uso em fraldas e calças detreinamento. O elemento absorvente compreende um agenteabsorvente produzido por um método para a produção de um agenteabsorvente de água que tem excelentes propriedades de absorçãode água tais como absorvência e velocidade de absorção na ausênciade pressão e contra pressão a um custo baixo e com uma altaeficiência de produção. Os inventores da presente invençãoestudaram com afinco na busca de um método para a produção deum agente absorvente de água que resultasse da modificação dasuperfície de uma resina absorvente de água e conseqüentementedescobriram que uma modificação uniforme da superfície de umaresina absorvente de água pode ser obtida misturando-se a resinaabsorvente de água com água na presença de um adj uvante de misturae irradiando-se a mistura resultante com raios ultravioletas,mantendo a mistura em estado de mistura. A presente invençãofoi obtida como resultado.

Além disso, o método pelo qual o agente absorventede água constituído pelo elemento absorvente da presente invençãoé produzido, permite uma superfície modificada sem se usar nemum agente reticulador de superfície que era um componenteessencial para o método convencional nem se conduzir umtratamento a uma temperatura elevada durante um longo períodode tempo, permitindo assim a produção de um agente absorventede água alvo que apresenta uma excelente absorvência contrapressão e apresenta propriedades excelentes de absorção de águatais como absorvência contra pressão a um baixo custo com umaalta eficiência de produção.

Foi simultaneamente descoberto que o agenteabsorvente de água reprime a redução da absorvência na ausênciade pressão e tem um equilíbrio especialmente excelente daspropriedades de absorção de água.

Até agora, a reticulação de superfície que empregavauma reação por aquecimento necessitava de um tratamento a umatemperatura elevada, na faixa de 100 a 300°C, dependendo do tipode agente reticulador de superfície a ser incorporado. 0 métodopelo qual o agente absorvente de água constituído pelo elementoabsorvente da presente invenção é produzido permite a modificaçãoda superfície exclusivamente por irradiação com raiosultravioleta e nem sempre precisa de calor. Além disso, estemétodo pode reduzir os custos com energia necessários para aprodução, pois a presente invenção pode abreviar muito o tempodo tratamento em comparação com o método convencional.

Como o método pelo qual o agente absorvente de águaconstituído pelo elemento absorvente da presente invenção éproduzido, não usa nenhum iniciador de polimerização de radicalhidrossolúvel, ou um monômero etilenicamente insaturado que éconsiderado como sendo ativado pelos raios ultravioletas parainduzir a reticulação da superfície assim como de nenhum agentereticulador de superfície que reage a calor, o custo com matériaprima pode, portanto, ser reduzido.

NO tocante às propriedades de material, como ele nãousa nenhuma agente reticulador de superfície, ele pode melhorarsomente a absorvência do agente absorvente de água produzidocontra pressão consideravelmente sem nenhuma redução daabsorvência sem nenhuma pressão.

Além disso, o método, pelo qual o agente absorventede água constituído pelo elemento absorvente é produzido napresente invenção, pode reprimir a formação de agregados quefacilmente ocorriam durante a mistura da resina absorvente deágua com água na presença de umad j uvante de mistura e pode permitiruma modificação uniforme da superfície por irradiação da misturaresultante com raios ultravioleta, mantendo-se a mistura em umestado de mistura.

Os outros objetivos, características e vantagens dapresente invenção serão esclarecidos levando-se em consideraçãoa explicação que segue e as modalidades preferidas deconcretização ilustradas nos desenhos apensos.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A Figura 1 é um diagrama esquemático de um dispositivousado para a determinação da absorvência 2, 07 kPa (0,3psi) contrapressão.

A Figura 2 é uma seção transversal esquemática de umfrasco separável produzido de quartzo e usado nos exemplosoperacionais.

A Figura 3(A) é uma vista em perspectiva de paletasde agitação usadas nos exemplos operacionais e a Figura 3(B)é uma vista lateral das paletas de agitação usadas nos exemplosoperacionais.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA MODALIDADE

A presente invenção se refere a um elemento absorventepara uso em artigos absorventes, especialmente para uso emfraldas e calças de treinamento, compreendendo um agenteabsorvente produzido por um método que compreende:

a) uma etapa de mistura de uma resina absorvente deágua, água e um ácido de mistura sem acrescentar um iniciadorde polimerização de radical hidrossolúvel e um monômeroetilenicamente insaturado e

b) uma etapa de irradiação da mistura resultante comraios ultravioleta enquanto ainda se está agitando a misturapara manter o estado de mistura.

(a) Resina absorvente de água

A resina absorvente de água utilizável na presenteinvenção é um polímero reticulado não hidrossolúvel que inchacom água e capaz de formar um hidrogel. O termo "que incha comágua", conforme empregado no presente, se refere a absorvênciada água na ausência de pressão em uma solução aquosa de cloretode sódio a 0,9% em peso (solução salina fisiológica) de modotal que uma amostra dada absorve essencialmente a uma taxa nãoinferior a 2 g/g, de preferência a uma taxa na faixa de 5 a 100g/g, sendo mais preferível a uma taxa na faixa de 10 a 60 g/g.

O termo "não hidrossolúvel" se refere ao conteúdo eluído solúvelnão reticulado (composto polimérico hidrossolúvel) na resinaabsorvente de água que se encontra, de preferência, na faixade 0 a 50% em peso, sendo mais preferível não acima de 25% empeso, sendo ainda mais preferível não acima de 15% em peso, sendoespecialmente preferível não acima de 10% em peso.

Incidentalmente, os valores numéricos da absorvência de águana ausência de pressão e o teor solúvel eluído são os encontradospelo método de determinação especificado no exemplo operacionala ser citado abaixo.A presente invenção utiliza, de preferência, umaresina absorvente de água que possui uma estrutura reticuladaobtida polimerizando-se ummonômero insaturado contendo umgrupoácido do ponto de vista de propriedades absorventes de liquido.

Incidentalmente, a presente invenção considera como ummonômeroinsaturado contendo grupo ácido um monômero tal comoacrilonitrila que é convertido por uma hidrólise subseqüenteà polimerização em um grupo ácido depois da polimerização. Épreferível se usar um monômero insaturado contendo grupo ácidoque contém um grupo ácido no momento da polimerização.

A resina absorvente de água que pode ser usada napresente invenção não necessita ser especialmente restringidamas é somente necessário que seja capaz de ser obtida porpolimerização de um componente monomérico contendoessencialmente um monômero etilenicamente insaturado por meiode qualquer método conhecido. 0 monômero etilenicamenteinsaturado não é especialmente restringido mas é preferível queseja um monômero que possua uma ligação dupla insaturada no seuterminal. Exemplos dos monômeros de acordo com a presenteinvenção sãomonômeros aniônicos tais como o ácido (met) acrílico,ácido 2-(met)acriloil etano sulfônico, ácido 2-(met)acriloilpropano sulfônico, ácido 2-(met)acrilamido-2-metil-propanosulfônico, ácido vinil sulfônico e ácido estireno sulfônico eseus sais; monômeros contendo grupo hidrófilo não iônico taiscomo (met)acrilamida, (met)acrilamida N-substituída,(met)acrilato de 2-hidroetila e (met)acrilato de2-hidroxipropila; e monômeros insaturados contendo grupo aminotais como (met)acrilato de N,N-dimetilaminoetila,(met)acrilato de N,N-dietilaminoetila, (met)acrilato deΝ,N-dietilaminopropila e Ν,Ν-dimetil aminopropil(met) acrilamida e produto quaternarizados seus. Estes monômerospodem ser usados ou individualmente ou na forma de uma misturade dois ou mais membros. Dentre os monômeros enumerados acima,são especialmente preferidos ácido (met)acrílico, ácido2-(met)acriloil etano sulfônico, ácido

2-(met)-acrilamido-2-metil propano sulfônico e seus sais,(met)acrilato de N,N-dimetilaminoetila e (met)acrilato deN, N-dimetilaminoetila quaternarizado e (met) acrilamida, sendoespecialmente preferíveis ácido acrílico e/ou um sal seu.

Quando um sal de ácido acrílico é usado como monômero,é preferível o sal monovalente dos ácido acrílico selecionadodentre sais de metais alcalino, sal de amônio e sal aminado deácido acrílico do ponto de vista da capacidade de resinaabsorvente de água absorver água. É mais preferível o sal demetal alcalino de ácido acrílico e especialmente o sal de ácidoacrílico selecionado de sódio, lítio e potássio.

Na produção de resina absorvente de água, outroscomponentes monoméricos diferentes dos monômeros enumeradosacima podem ser usados numa quantidade que não prejudique o efeitoda presente invenção.

Exemplos de tais outros componentes monoméricos sãomonômeros hidrófobos tais como monômeros aromáticosetilenicamente insaturados tendo números de carbono na faixade 8 a 30, monômeros alifáticos etilenicamente insaturados tendonúmeros de carbono na faixa de 2 a 20, monômeros alicíclicosetilenicamente insaturados tendo números d carbono na faixa de5 a 15, e ésteres alquílicos do ácido (met)acrílico contendogrupos alquila que tem números de carbono na faixa de 4 a 50.A proporção de um tal monômero hidrófobo se encontra geralmentena faixa de 0 a 10 partes em peso com base em 100 partes em pesodo monômero etilenicamente insaturado mencionado acima. Se aproporção do monômero hidrófobo exceder 20 partes em peso, issopossivelmente degradará a propriedade absorvente de água daresina absorvente de água produzida.

A resina absorvente de água que é usada na presenteinvenção é insolubilizada pela formação de uma reticulaçãointerna. Esta reticulação interna pode ser o produto obtido pelaauto-reticulação sem se usar nenhum agente reticulador. Podeser formada por utilização de um agente reticulador interno quepossuiu não menos de dois grupos insaturados polimerizáveis e/ounão menos de dois grupos funcionais reativos na unidademolecular.

O agente reticulador interno da presente invenção nãoprecisa ser especialmente restringido. Exemplos de agentereticulador interno são N,N'-metileno bis(met)acrilamida,N-metilol(met)acrilamida, (met)acrilato de glicidila,di(met)acrilato de (poli)etileno glicol, di(met)acrilato de(poli)propileno glicol, tri(met)acrilato de glicerina,met acrilato de acrilato de glicerina, sais de metais poli valentesdo ácido (met) acrílico, tri (met) acrilato de trimetilol propano,trialil amina, cianeto de trialila, isocianeto de trialila,fosfato de trialila, éter diglicidilico de etileno glicol, éterglicidílico de (poli)glicerol, e éter diglicidilico depolietileno glicol Estes agentes reticuladores internos podemser usados na forma de uma mistura de dois ou mais membros.

A quantidade do agente reticulador interno a ser usadovaria, de preferência, de 0, 0001 a 1% molar, sendo mais preferívelde 0,001 a 0,5% molar e sendo ainda mais preferível de 0,005a 0,2% molar. Se esta quantidade for inferior a 0,0001% molaristo possivelmente impedirá o agente reticulador interno de serintroduzido na resina. Por outro lado, se a quantidade exceder1% molar, isto possivelmente aumentará desnecessariamente aresistência do gel da resina absorvente de água e reduzirá suacapacidade de absorção. Para a introdução da estrutura reticuladano interior do polímero com o uso do agente reticulador interno,basta acrescentar o agente de reticulação interna no sistemade reação antes, durante ou depois da polimerização do monômeroou depois da neutralização do polímero produzido.

Para se produzir a resina absorvente de água, bastase polimerizar os componentes monoméricos incluindo o monômeromencionado acima e o agente reticulador interno em uma soluçãoaquosa dele. Os iniciadores de polimerização que podem ser usadosneste caso são iniciadores de polimerização de radicalhidrossolúvel que incluem persulfatos tais como persulfato depotássio, persulfato de amônioepersulfato de sódio, peracetatode potássio, peracetato de sódio, percarbonato de potássio,percarbonato de sódio e hidroperóxido de t-butila, peróxido dehidrogênio; compostos azo tais como dicloridrato de2, 2'-azobis-(2-amidinopropano) e iniciadores defoto-polimerização incluindo 2-hidróxi-2-metil-l-fenil-propan-l-ona, por exemplo. Os iniciadores de polimerização deradical hidrossolúvel mencionados acima podem ser combinadoscom um agente redutor tal como um sulfito, ácido L-ascórbicoou um sal férrico, de modo a ser usados como iniciadores do tiporedox.A concentração do monômero na solução aquosa demonômero mencionada acima não precisa ser especialmente critica,mas incide, de preferência, na faixa de 15 a 90% em peso, sendomais preferível na faixa de 35 a 80% em peso. Se esta concentraçãose encontrar abaixo de 15% em peso, isto pode ser uma desvantagemno tocante a consumo de calor e no tocante ao tempo necessáriopara secar, pois o hidrogel resultante pode ter um teorexcessivamente grande de água.

O método a ser adotado para a polimerização não é especificamente crítico mas pode ser selecionado dentre métodosconhecidos tais como polimerização em solução, polimerizaçãoem suspensão de fase reversa, polimerização em precipitação epolimerização em volume. Dentre estes métodos, a polimerizaçãoem solução aquosa que compreende a dissolução de um monômeroem uma solução aquosa e a sua polimerização na solução aquosae a polimerização em suspensão de fase revessa mostrou serespecialmente vantajoso devido a facilidade do controle de umareação de polimerização e ao desempenho de uma resina absorventede água produzida.

Quando se inicia a polimerização citada acima, oiniciador de polimerização mencionado acima é usado para efetuaresta iniciação. Além do iniciador de polimerização mencionadoacima, podem ser usados raios de energia ativa ou raiosultravioleta radiação de elétrons e raios γ podem ser usadosou individualmente ou em combinação com um iniciador depolimerização. Embora a temperatura ao se iniciar a polimerizaçãodependa do tipo de iniciador de polimerização a ser usado, elaincide, de preferência, na faixa de 15 a 130°C, sendo maispreferível na faixa de 20 a 120°C. Se a temperatura ao se iniciara polimerização se desviar da faixa mencionada acima, isso podeser uma desvantagem no tocante ao aumento de monômero residualna resina absorvente de água produzida e a reação deauto-reticulação pode decorrer durante um período demasiadolongo, degradando, consegüentemente a propriedade de absorçãode água da resina absorvente de água.

0 termo "polimerização em suspensão de fase reversa"se refere a um método de polimerização conduzido em uma soluçãoaquosa de monômero suspensa em um solvente orgânico hidrófobo.

Ele é descrito na patente Número U.S. 4093776 , NO. 4367323,NO. 4446261, NO. 4683274 e No. 5244735, por exemplo. O termo"polimerização em solução aquosa" se refere a um método paraa polimerização de uma solução aquosa de monômero sem usar umsolvente dispersor. Ele é descrito nas patentes Número U.S.s.4625001, No. 4873299, No. 4286082, No. 4973632, No. 4985518,No. 5124416, No. 5250640, No. 5264495, No. 5145906, eNo. 5380808e nas patentes européias No. 0811636, No. 0955086, eNo. 0922717,por exemplo. Os monômeros e os iniciadores que são citados atítulo de ilustração nestes métodos de polimerização podem seraplicados a presente invenção.

A polimerização em solução aquosa pode serimplementada por polimerização de um ácido acrílico parcialmenteneutralizado ou por polimerização de um monômero contendo grupoácido tal como ácido acrílico, por exemplo, neutralizando-seem seguida o polímero resultante com um composto alcalino talcomo hidróxido de sódio, hidróxido de amônio, carbonato de sódioou carbonato de amônio.

É preferível que o grau de neutralização da resinaabsorvente de água produzida contendo um grupo ácido (a % molardo grupo ácido neutralizado no grupo ácido total) se encontrena faixa não inferior a 50% molar e inferior a 95% molar, depreferência na faixa de 53 a 85% molar, sendo ainda preferívelna faixa de 55 a 75% molar, sendo o mais preferível na faixade 60 a 65% molar. Se o grau de neutralização mencionado acimafor inferior a 50% molar, o que possivelmente reduzirá aabsorvência de água da resina absorvente de água. Se o grau exceder95% molar, isto possivelmente inibirá ou mesmo impedirá otratamento de superfície de prosseguir.

Depois da polimerização, geralmente o polímeroreticulado se encontra na forma de um hidrogel. Embora a presenteinvenção permita que este polímero reticulado semelhante ahidrogel seja inalterado para formar uma resina absorvente deágua, é preferível que o polímero seja secado até ser atingidoum teor de água (%) (100 - teor de sólidos (%)), o que seráespecificamente descrito abaixo.

A resina absorvente de água que é usada nesta invençãoé, de preferência, uma resina absorvente de água pulverulentaque é obtida por polimerização de um monômero que tem ácidoacrílico (sal) especialmente como seu componente principal. 0polímero reticulado semelhante a hidrogel que é obtido porpolimerização é, de preferência, secado e subseqüentementepulverizado em uma resina absorvente de água em partículas. Asecagem pode ser efetuada usando-se um secador tal como um secadorde ar quente a uma temperatura na faixa de 10 a 220°C, sendomais preferível na faixa de 120 a 200°C.

Para uso na pulverização dentre trituradoresprimários de cisalhamento, picadores de impacto e trituradoresrotativos a alta velocidade incluído nas máquinas de reduçãoa pó classificadas na Tabela 1.10 do Particle Technology HandbookI(primeira edição, compilada por Particle TechnologyAssociation), podem ser usadas com especial vantagem commecanismos principais máquinas de redução a pó que possuem peloum dos mecanismos de redução a pó tais como de corte, cisalhamento,impacto e atrito. Uma máquina de redução a pó de trituração porcilindros (do tipo de cilindros rotativos) pode ser citada comoum exemplo preferido.

A resina absorvente de água a ser usada nesta invençãose encontra, de preferência, em forma de pó. É preferível quea resina absorvente de água em pó que contenha partículas dediâmetros não inferiores a 150 pm e inferiores a 850 μιη (conformedefinido na classificação de peneiras) a uma relação em % empeso de 90 a 100% em peso, de preferência na faixa de 93% empeso a 100% em peso, sendo especialmente preferível na faixade 95% em peso a 100% em peso, sendo mais preferível na faixade 98% em peso a 100% em peso, e sendo o mais preferível na faixade 99% em peso a 100% em peso.

Quando a resina absorvente de água em pó mencionadaacima calha de ter predominantemente partículas inferiores a8 50 μπι de diâmetro e o agente absorvente de água fabricado comesta resina é usado em uma fralda descartável a fralda descartávelpode ter um toque desagradável na pele e pode possivelmente rompera lâmina de topo da fralda. Além disso a velocidade de absorçãoda água pode ser reduzida. Usando-se principalmente partículascom um diâmetro inferior a 1250 μπι, o pó de resina pode se agregarpor exposição a água e pode também deixar de sofrer uma irradiaçãouniforme com os raios de energia ativa. Além disso, isto podepermitir uma intensificação baixa, ou mesmo nenhuma, dacapacidade de absorção de água contra pressão. Quando a resinaque tem uma partícula de diâmetro inferior a 150 μπι é usada emuma fralda descartável, parte das partículas pode atravessara lâmina de topo da fralda e passar para a superfície externada fralda.

o diâmetro de partícula médio em peso (D50) da resinaabsorvente de água é, de preferência, não inferior a 300 μπι einferior a 500 μπι, encontrando-se, mais de preferência na faixade 300 a 450 μπι, sendo especialmente preferível na faixa de 300a 400 μm.

O desvio padrão logarítmico da distribuição detamanhos de partículas (oç) da resina absorvente de água seencontra, de preferência, na faixa de 0,20 a 0,45, sendo maispreferível na faixa de 0, 20 a 0, 40, sendo especialmente desejávelna faixa de 0,20 a 0,35, e ainda mais preferível na faixa de0,20 a 0,30. O desvio padrão logarítmico da distribuição detamanhos de partículas (σς) significa uma grandeza que se reduzcom a redução da distribuição de tamanhos de partícula. Paraa resina absorvente de água da presente invenção, é desejávelse ter uma distribuição de tamanhos de partículas que não sejasimplesmente estreita mas que seja ampliada até um certo ponto.Se o desvio padrão logarítmico da distribuição de tamanhos departículas (oç) da resina absorvente de água citada acima exceder0,45, haverá um impacto negativo sobre a absorvência da água contra pressão devido a uma distribuição de tamanhos departículas demasiado ampla. Se ele se encontrar abaixo de 0,20,poderá ocorrer uma redução conspícua da produtividade da resinaabsorvente de água.Incidentalmente, o diâmetro de proteína médio em pesoda resina absorvente de água (D50) e o desvio padrão logaritmicoda distribuição de tamanhos de partículas (oç) da resinaabsorvente de água são grandezas que são determinadas pelo métodoespecificado no exemplo operacional que será citado abaixo.

A resina absorvente de água a ser usada na presenteinvenção tem um teor solúvel eluído que é, de preferência, nãoinferior a 0,1 parte em peso e menos de 30 partes em peso, sendomais preferível na faixa de 2 a 25 partes em peso, sendo aindamais preferível na faixa de 3 a 20 partes em peso, e sendo omais preferível na faixa de 5 a 15 partes em peso por 100 partesem peso da resina absorvente de água mencionada acima. Se oconteúdo solúvel eluído da resina absorvente de água se encontrarabaixo de 0,1 parte em peso, haverá possivelmente a necessidadede uma grande quantidade de um agente reticulador interno duranteo decorrer da polimerização, aumentando o custo e reduzindo aindamais a absorvência de água. Por outro lado, se o conteúdo solúveleluído da resina absorvente de água exceder 30 partes em peso,será induzida possivelmente a dissolução de um componente solúveldurante a adição da água ou de uma solução aquosa, inibindo ofuncionamento do componente solúvel como aglutinante entre aspartículas adjacentes de resina absorvente de água. Além disso,pode se produzir bolos de pó, impedindo o prosseguimento uniformedo tratamento da superfície e impedindo uma intensificaçãosuficiente da absorvência da água contra pressão.

A resina absorvente de água a ser usada na invençãopode também ser obtida preparando-se uma resina absorvente deágua precursora tendo um grau de neutralização relativamentebaixo, misturando-se então a resina absorvente de água precursoracom uma base. Até agora, forma usados agentes de tratamento desuperfície polifuncionais para o tratamento da superfície(tratamento de reticulação da superfície). Estes agentes detratamento de superfície polifuncionais podem reagir com os grupos carboxila (-COOH) na resina absorvente de água mas nãoreagem com o seu sal (tal como, por exemplo, -COONa). Assim,polimerizando-se uma mistura de monômeros etilenicamenteinsaturados (a mistura de ácido acrílico e acrilato de sódio,por exemplo) ajustada previamente de modo a ter uma relação adequada de -C00H/-C00Na a fim de se produzir uma resinaabsorvente de água com -COOH e -COONa distribuídos uniformementenela, e usando-se a resina absorvente de água produzida parao tratamento da superfície com agentes de tratamento de uniforme. Uma resina absorvente de água pode ser obtidapolimerizando-se um monômero etilenicamente insaturado do tipode um ácido, tal como ácido acrílico, como um componente principal,por exemplo, neutralizando-se então o polímero resultante comum composto alcalino tal como hidróxido de sódio ou carbonatode sódio, por exemplo. Se esta resina absorvente de água tivera superfície reticulada com agentes de tratamento de superfíciepolifuncionais a reticulação é realmente uma vantagem em resultarem um conteúdo eluído solúvel pequeno da resina absorvente deágua. Mesmo assim, esta reticulação resulta inevitavelmente naredução da propriedade de absorção de água, pois -C00H e -COONanão estão uniformemente distribuídos. Assim, não eraaconselhável se submeter a resina absorvente de água obtida peloúltimo método citado à reticulação convencional da superfíciecom os agentes de tratamento de superfície polifuncionais. Deacordo com ao método, em que o agente absorvente de águaconstituído pelo elemento absorvente da presente invenção éproduzido, é possível se modificar uma resina absorvente de águaobtida polimerizando-se uma mistura de monômero/monômero tendocomo um componente principal tal monômero etilenicamenteinsaturado do tipo de ácido como o ácido acrílico, obtendo-seuma resina absorvente de água precursora que tem um baixo graude neutralização. Assim a resina absorvente de água precursoraé neutralizada com um composto alcalino tal como hidróxido desódio ou carbonato de sódio, sendo obtida uma resina absorventede água que tem -COOH e -COONa distribuídos uniformemente sobrea sua superfície. 0 agente absorvente de água que é obtido poreste método pode apresentar excelentes propriedades de absorçãode água.

Uma resina absorvente de água precursora que tem umbaixo grau de neutralização conforme usado no presente, se referea uma resina absorvente de água precursora que tem um grau deneutralização (a % molar do grupo ácido neutralizado em todosos grupos ácido) na faixa de 0 a 50% molar e de preferência nafaixa aproximada de 0 a 25% molar. A resina absorvente de águaprecursora que tem um tal grua de neutralização baixo pode serobtida seguindo-se o método já citado usando-se uma mistura demonômeros incluindo um tal monômero contendo um grupo ácido comoácido acrílico, de preferência de tal modo que se obtenha o graude neutralização citado acima. Assim a explicação detalhada daprecursora será omitida.

0 teor de água da resina absorvente de água a ser usadapara o método de produção de um agente absorvente de água deacordo com a presente invenção não necessita ser especificamentecritico, desde que a resina absorvente de água possua fluidez.o teor de água da resina absorvente de água depois de ter secadoa 180°C durante três horas se encontra na faixa de 0 a 20% empeso, de preferência na faixa de 0 a 10% em peso, sendo maispreferível na faixa de 0 a 5% em peso. Incidentalmente, o teorde água da resina absorvente de água é a grandeza determinadapelo método especificado no exemplo operacional que será citadomais abaixo.

Além disso, no método da presente invenção, durante o decorrer da mistura da resina absorvente de água e a águamencionada acima outros aditivos podem adicionalmente usadoscom o objetivo de conferir outras funções ao agente absorventede água a não que eles exerçam tais efeitos adversos comodeterioração à resina absorvente de água obtida em conseqüência da irradiação com raios ultravioleta. Agentes fungicidas,agentes aromáticos, desodorantes etc. podem ser citados comoexemplos concretos dos aditivos mencionados acima.

(b) Mistura da resina absorvente de água, água eadjuvante de mistura

No método em que é produzida a resina absorvente deágua constituída pelo elemento absorvente da presente invenção,o iniciador de polimerização radical hidrossolúvel e o monômeroetilenicamente insaturado não são acrescentados na ocasião demistura da resina absorvente de água, água e o adjuvante demisturaPortanto, o método, em que se produz o agente absorvente de águaconstituído pelo elemento absorvente da presente invenção, nãoinclui o caso de se acrescentar somente o iniciador depolimerização de radical hidrossolúvel ou de se acrescentarsomente o monômero etilenicamente insaturado na ocasião damistura da resina absorvente de água e água.

No tocante a proporção de mistura da resina absorventede água e água, a água é acrescentada em uma proporção depreferência não inferior a 1 parte em peso e inferior a 50 partesem peso, sendo mais preferível na faixa de 2 a 30 partes em peso,sendo ainda mais preferível na faixa de 3 a 15 partes em peso,sendo especialmente preferível na faixa de 4 a 13 partes em peso,sendo o mais preferível na faixa de 5 a 10 partes em peso, combase em 100 partes em peso da resina absorvente de água. Se aquantidade de água for inferior a 1 parte em peso, a radiaçãocom raios ultravioleta poderá ser impedida de induzir areticulação da superfície conforme se espera. Se ela não forinferior a 50 partes em peso, será possivelmente reduzida aabsorvência na ausência de pressão e contra a pressão da resinaabsorvente de água.

Na presente invenção, o adjuvante de mistura não éespecialmente limitado, desde que ele seja um compostohidrossolúvel ou dispersável em água exceto por um monômeroetilenicamente insaturado ou um iniciador de polimerização deradical hidrossolúvel, e desde que ele possa reprimir aaglomeração da resina absorvente de água como água e melhorea mistura da solução aquosa com a resina absorvente de água.

Como a adição do adjuvante pode reprimir a aglomeração da resinaabsorvente de água com água e induzir a mistura uniforme da soluçãoaquosa com a resina absorvente de água, os raios ultravioleta,quando a irradiação é conduzida na etapa subseqüente, pode também,irradiar uniformemente a resina absorvente de água e assimobtém-se a reticulação superficial uniforme de toda a resinaabsorvente de água. Para ser mais especifico, são disponíveisum tensoativo, um compostopoliméricohidrossolúvel, um solventeorgânico hidrófilo, um composto inorgânico hidrossolúvel, umácido inorgânico, um ácido orgânico e um sal orgânico. Nopresentedocumento o termo "composto hidrossolúvel" significa um compostoque tenha solubilidade em 100 g de água à temperatura ambientede não menos de 1 g, de preferência não menos de 10 g.

Quando se usa o adjuvante de mistura, o modo do usodo adjuvante não é especialmente crítico. Embora o adjuvantede mistura possa ser usado na forma de pó ou ser dissolvido dispersoou suspenso em uma solução, é preferível usá-lo na forma de umasolução aquosa. Incidentalmente a solução aquosa pode incorporaroutros solventes além da água dentro da faixa em que a solubilidadedo adjuvante não seja prejudicada.

Quando se usa um adjuvante de mistura, o ponto no tempopara o acréscimo do adjuvante de mistura não é especificamentecrítico. 0 adjuvante de mistura pode ser acrescentado antes dese adicionar a resina absorvente de água e água a ele,misturando-se entãoos dois juntos ou então o adjuvante de misturapode ser simultaneamente acrescentado com a resina absorventede água, água.

A solução aquosa contendo o adjuvante de mistura temuma tensão superficial de preferência na faixa de 0,0004 N/cm(40 dinas/cm) a 0, 00075 N/cm (75 dinas/cm) , sendo mais preferívelnuma faixa de 0,00045 N/cm (45 dinas/cm) a 0,0007 N/cm (70dinas/cm), sendo ainda mais preferível numa faixa de 0,00048N/ cm (48 dinas/cm) a 0,00065 N/cm (65 dinas/cm) , e sendo o maispreferível numa faixa de 0, 0005 N/cm (50 dinas/cm) a 0, 0006 N/cm(60 dinas/cm). Se a tensão superficial for inferior a 0,0004N/cm (40 dinas/cm) , será possivelmente reduzida a capacidadecapilar da resina absorvente de água durante o decorrer daabsorção de água, e quando a resina for usada como em uma fraldadescartável aumentará a quantidade do liquido absorvido quepermanecerá sobre a lâmina de topo da fralda ou que será devolvidopara ela. Se a tensão superficial exceder 0,00075 N/cm (75dinas/cm), será perturbada a uniformidade da mistura da resinaabsorvente de água e a solução aquosa e os raios ultravioletaserão impedidos de irradiar uniformemente. A tensão superficialda solução aquosa contendo o adjuvante de mistura citado acimaé a grandeza que é determinada pelo método especificado no exemplooperacional citado abaixo no presente documento.

Com respeito ao tensoativo usado como o auxiliar demistura, pelo menos um tensoativo selecionado do grupo queconsiste em tensoativo não iônico e tensoativos aniônico, tendoum BHL de não menos que 7 podem ser usados. Exemplos específicosdo tensoativo são ésteres de ácido graxo de sorbitan,poli(ésteres de ácido graxo de oxietileno sorbitan),poli(ésteres de ácido graxo de glicerina, poli(éteres deoxietileno alquila) , poli (éteres de oxietileno alquil fenila) ,poli(ésteres de oxietileno acila), ésteres de ácido graxo desacarose, ésteres de ácido sulfúrico de álcool superior, saisde ácido alquil naftaleno sulfônico, sais de sulfato de alquilpolioxietileno, e sais de ácido dialquil sulfossuccinico.Poli(éteres de oxietileno alquila) são particularmentevantajosos como tensoativos. O peso molecular do poli(éter deoxietileno alquila é preferivelmente de 200 a 100.000 e maispreferivelmente de 500 a 10.000. Se o peso molecular éindevidamente alto, isto pode diminuir a solubilidade dotensoativo em água não permitindo a adição da quantidade a seradicionada, aumentar a viscosidade da solução, e prejudicar apropriedade demisturamento do tensoativo coma resina absorventede água. Inversamente, se o peso molecular é indevidamente baixo,isto pode degradar o efeito de um auxiliar de mistura.

Como exemplos preferidos do composto poliméricosolúvel em água, macromoléculas com solubilidade de não menosque 1% em peso em água à temperatura ambiente podem ser citadas,por exemplo, poli(álcool vinilico), poli(álcool vinilico),poli(óxido de etileno), polietileno glicol, polipropilenoglicol, poliacrilamida, poli(ácido acrílico), poli(acrilato desódio), polietileno imina, metil celulose, carboximetilcelulose, hidróxi-etil celulose, hidroxipropil celulose,dextrina, alginato de sódio, eamido. Opolietilenoglicolmostraser particularmente vantajoso como o composto polimérico solúvelem água. O peso molecular do composto é preferivelmente de 200a 100.000 e mais preferivelmente de 500 a 10.000, similarmenteao poli(éter de oxietileno alquila).

Exemplos do solvente orgânico hidrofílico são álcooistais como álcool metílico, álcool etílico, álcool propilico,álcool isopropílico, álcool butílico, álcool isobutílico, eálcool t-butílico; cetonas tal como metiletil cetona; éterestais como dioxano, alcóxi polietileno glicol, e tetraidrofurano;amidas tais como g-caprolactam e Ν,Ν-dimetil formamida;sulfóxidos tal como sulfóxido de dimetila; e álcoois poliídricostais como etileno glicol, dietileno glicol, propileno glicol,trietileno glicol, tetraetileno glicol, 1,3-propano diol,dipropileno glicol, 2, 2, 4-trimetil-l,3-pentadiol, glicerina,2-buteno-l,4-diol, 1,3-butano diol, 1,4-butano diol,1,5-pentano diol, 1,6-hexano fiol, 1,4-cicloexano dimetanol,1,2-ciclo-hexenol, trimetilol propano, dietanol amina,trietanol amina, polioxipropileno, pentaeritritol, esorbitol.Esses solventes podem ser usados tanto sozinhos como na formade uma mistura de dois ou mais elementos.

Como exemplos preferidos do composto inorgânicosolúvel emágua, os compostos inorgânicos possuindo solubilidadede não mais que 5% em peso em água podem ser citados, por exemplo,sais de metais solúveis em água são sais de metais tendo valênciasde pelo menos um. Exemplosmais específicos da sal demetal solúvelem água são sais de metal alcalino tais como cloreto de sódio,hidrogeno-sulfato de sódio, sais de amônio tais como cloretode amônio, e sulfato de amônio, hidróxidos de metal alcalinotais como hidróxido de sódio e hidróxido de potássio, sais demetais polivalente tais como cloreto de alumínio, policloretode alumínio, sulfato de alumínio, alume de potássio, cloretode cálcio, sulfato de cálcio, carbonato de cálcio, cloreto demagnésio, sulfato de magnésio, carbonato de magnésio, sulfatode zircônio, nitrato de zircônio, acetato de zircônio, carbonatode zircônio, acetato de zircônio e amônio, carbonato de zircônioe amônio, oxicloreto de zircônio, cloreto de zircônio, cloretode titânio, e sulfato de titânio, e agente de tampão de pH desal de metal alcalino não reduzível tais comohidrogeno-carbonatos, diidrogeno-fosfatos, ehidrogeno-fosfatos.

Exemplos típicos para sais de ácidos inorgânicos sãoos sais do ácido inorgânico selecionados do grupo que consisteem ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácidocarbônico, e ácido bórico podem ser citados, tais como sais demetais alcalinos e sais de metais alcalino terrosos . Então, comoexemplopara sais de ácidos orgânicos, os sais de ácidos orgânicosselecionados do grupo que consiste em ácido acético, ácidopropiônico, ácido láctico, ácido citrico, ácido succinico, ácidomálico, e ácido tartárico, tais como sais de metais alcalinose sais de metais alcalino terrosos.

Dentre outros compostos enumerados acima,poli(éteres alquilicos de oxietileno), polietileno glicol, esais de metais solúveis em água são vantajosamente usáveis comoauxiliar de mistura.

Quando um auxiliar de mistura macromolecular tal comopoli (éter alquilico de oxietileno) ou polietileno glicol é suado,o peso molecular médio numérico (Mn) deste auxiliar de misturaé de, preferivelmente, 100 a 500.000, mais preferivelmente 200a 100.000, ainda mais preferivelmente 500 a 10.000, eparticularmente preferível 1.000 a 5.000. Se o peso molecularmédio numérico mencionado acima está abaixo de 100, isto irápossivelmente comprometer a capacidade demisturamento da resinaabsorvente de água e água, induzirá a formação de grumos de pó,impedirá a reticulação superficial de prosseguir uniformemente,e inibirá a obtenção de uma absorvência de água contra pressão.Se exceder a 500.000, isto irá possivelmente reduzir asolubilidade do auxiliar de mistura em água e fará com que aprodução em um dispositivo real tenha problemas.

Esses auxiliares de mistura podem ser usados tantosozinhos como na forma de uma mistura de dois ou mais desseselementos. Então, a quantidade do auxiliar de mistura a seradicionado não está particularmente limitada, mas é somenterequerida para reprimir a agregação da resina absorvente de água,e aperfeiçoar a capacidade de misturamento de a água e a resinaabsorvente de água. Especificamente, essa quantidade épreferivelmente não menor que cerca de 0,01 parte em peso e menosque 50 partes em peso, mais preferivelmente na faixa de 0,03a 20 partes em peso, particular e preferivelmente na faixa de0,05 a 10 partes em peso, ainda mais preferivelmente na faixade 0,1 a 5 partes em peso, e mais preferivelmente na faixa de0, 3 a 1 parte em peso por 100 partes em peso da resina absorventede água. De outro modo, nesta invenção, o auxiliar de mistura pode ser usado preferivelmente na faixa de 0 a 40% em peso, maispreferivelmente na faixa de 0,01 a 30% em peso, e ainda maispreferivelmente na faixa de 0,1 a 10% em peso, com base naquantidade total da solução aquosa.

Incidentalmente, como meio para misturar a resina absorvente de água, água ou uma solução aquosa, e o auxiliarde mistura, pode ser citado um método que consiste em efetuara mistura pelo uso de um dispositivo misturador tais como, porexemplo, misturador em forma de V, misturador do tipo de fitas,misturador do tipo parafuso, misturador do tipo de discorotatório, um misturador do tipo de corrente de ara, amassadordo tipo de batelada, um amassador continuo, um misturador dotipo de pás, ou um misturado tipo de espada.

(c) Manter a mistura em um estado misturadoO método, por meio do qual o agente absorvente de águacompreendido pelo elemento absorvente desta invenção é feito,compreende misturar a resina absorvente de água, água e o auxiliarde mistura, conforme descrição acima e irradiar a misturaresultante com raios UV, enquanto a mistura é mantida em umacorrente em movimento. Assim é possível realizar o tratamentoda superfície de modo uniforme e conspicuamente exaltando aabsorvência de água contra pressão sem reduzir a absorvênciade água contra não pressão. Os raios UV usados nesse processotêm, preferivelmente, um comprimento de onda acima e não maisque 4 00 nm.

Com a finalidade de fluidizar a mistura durante airradiação da mistura com os raios UV, soprar um gás tal comoar, oxigênio, ou nitrogênio na mistura e fluidizar a misturamencionada acima são igualmente possível, além de agitar amistura.

Quando a mistura contendo a resina absorvente de águae água é fluidizada pelo movimento de agitação, a velocidadede agitação é pref erivelmente 31, 4 rad/s (300 rpm) a 104,7 rad/s(1.000 rpm), mais preferivelmente 41,9 rad/s (400 rpm) a 78,5rad/s (750 rpm), e ainda mais preferivelmente 47,1 rad/s (450rpm) a 57,6 rad/s (550 rpm). Se a velocidade de agitação estáabaixo de 31, 4 rad/s (300 rpm), isto possivelmente impedirá queos raios UV irradiem uniformemente. Se ela excede 104,7 rad/s(1.000 rpm) , isto possivelmente exporá a mistura a dano mecânicoe aumentará o teor de partículas finas no agente absorvente deágua, depois da irradiação com os raios UV.

A fluidização da mistura da resina absorvente de águae água ou uma solução aquosa e o auxiliar de mistura poder serimplementada pelo uso do dispositivo anteriormente conhecido.Exemplos dos dispositivos conhecidos são um misturador do tipoagitador, umalimentador agitados, ummisturador do tipo de fita,um misturador do tipo de fita cônico, um mistura do tipo parafusoe dispositivo de extrusora, um misturador do tipo corrente dear, umamassador to tipo batelada, ummisturador do tipo contínuo,m mistura do tipo de pás, um misturador do tipo de fluido emalta velocidade, e um misturador do tipo de fluxo ascendentelivre.

(d) Irradiação com raios UV, os raios UV tendopreferivelmente um comprimento de onda de acima de 200 nm e nãomais que 400 nm.

Como um método para modificar a superfície de umaresina absorvente de água (partículas) , a formação de umareticulação na superfície obtida pelo uso de um agente dereticulação de superfície e promoção da reação relevante poraplicação de aquecimento, já é conhecida do público. Parareticulação da superfície da resina absorvente de água conformedescrita acima, são usados compostos tais como um álcoolpoliídrico, um éter glicidílico polivalente, um compostohaloepóxi, ou um aldeído que possui uma pluralidade de gruposfuncionais na unidade molecular deste. Geralmente, quando ocomponente de monômero de polimerização é aquecido para 100 a300°C, esses grupos funcionais reagem com os grupos carboxilaque estão presentes na superfície da resina absorvente de águae, conseqüentemente, induzem a formação de uma estruturareticulada na superfície da resina absorvente de água.

Também, foi reportado um método para modificar asuperfície de uma resina absorvente de água (partículas) poradição de um líquido de tratamento contendo o composto depolimerização via radicais à resina absorvente de água eirradiação da mistura resultante com raios de energia ativa.

0 método, por meio do qual o agente absorvente de águacompreendido pelo elemento absorvente desta invenção é feito,é, contudo, caracterizado por ser capaz de formar uma estruturareticulada na superfície de uma resina absorvente de água porirradiação de uma mistura da resina absorvente de água, águae auxiliar demistura comraios de energia ativa, mesmo emausênciade tal tensoativo e um monômero de polimerização conformemencionado acima. Também, por essa propriedade característica,é possível exaltar a absorvência de água da resina absorventede água contra pressão (AAP) sem reduzir a absorvência de águadesta contra não pressão (CRC).

Os raios UV têm, preferivelmente, um comprimento deonda de cerca de 200 nm e não mais que 400 nm. Os raios UV tendoum comprimento de onda de acima de 200 n, e não mais que 350são preferivelmente usados, e os raios UV tendo um comprimentode onda de cerca de 200 nm e não mais que 300 nm são ainda maispreferivelmente usados. Se os raios de energia ativa com umcomprimento de onda excedendo a 4 00 nm são usados, a irradiaçãoserá deficiente de energia e possivelmente impedirá a resinaabsorvente de água de prosseguir. Se os raios de energia ativade 200 nm ou abaixo são usados, a irradiação provavelmenteinduzirá simultaneamente a reticulação e ruptura, e,possivelmente, deteriorará a água resina absorvente de água.

Com respeito às condições de radiação, a intensidadede radiação está na faixa de 3 a 100 mW/cm2 e a dosagem de radiaçãoestá na faixa de 100 a 10.000 mJ/cm2, quando os raios UV sãousados. Uma lâmpada de mercúrio de alta pressão, um lâmpada dehalogeneto de metal, e uma lâmpada de halogênio são exemplosde fontes de radiação adequadas. Desde que os raios UV tenhamum comprimento de onda de, preferivelmente, acima de 200 nm enão mais que 400 nm, mais preferivelmente acima de 200 nm e nãomais que 350 n, e, ainda mais preferivelmente, acima de 200 nme não mais que 300 nm, a fonte pode emitir, adicionalmente, outrosraios radiantes e comprimentos de onda. O modo para obter essaradiação não é particularmente restrito. Incidentalmente,quando a radiação de elétrons é usada, preferivelmente a tensãode aceleração é de 50 a 800 kV e a faixa de dose absorvida éde 1.000 Gy (0,1 Mrad) a 100.000 Gy (100 Mrad).

Geralmente, o tempo de irradiação é, preferivelmente,não menos que 0,1 minuto e menos que 60 minutos, maispreferivelmente não menos que 1 minuto e menos que 30 minutos,ainda mais preferivelmente não menos que 2 minutos e menos que20 minutos, e particular e preferivelmente nãomenos que 3 minutose menos que 15 minutos. Para a densidade de reticulação fixada,o tempo para o tratamento de reticulação de superfície pode serdiminuído quando este excede 60 minutos no caso de usar o agentede reticulação de superfície convencional. Se o tempo de radiaçãoé abaixo de 0,1 minuto, este possivelmente impedirá o tratamentoda superfície da resina absorvente de água de ser suficienteefetuado. Se ele excede 60 minutos, este possivelmente degradaráa resina absorvente de água devido aos raios de energia ativa.

A distância da Lâmpada de radiação de raios UV paraa mistura contendo resina absorvente de água, água e o auxiliarde mistura é, preferivelmente, de 20 a 30 cm, mais preferivelmente,5 a 15 cm, e particular e preferivelmente 8 a 15 cm. Se essadistância está abaixo de 2 cm, ela possivelmente resultará emadesão da mistura da resina absorvente de água e água ou umasolução aquosa na lâmpada de irradiação. Se a distância excede30 cm, esta possivelmente não aumentará mais o efeitos dos raiosUV.O tratamento de superfície efetuado por irradiaçãocom raios UV não requer qualquer aquecimento. Contudo, érecomendável irradiar a elevada temperatura porque isto inibeo risco de agregação durante omisturamento. É somente necessárioelevar a temperatura da resina absorvente de água parapreferivelmente menos que 150°C, mais preferivelmente para menosque 120°C, ainda mais preferivelmente somente para entretemperatura ambiente e 100°C, e particularmente preferivelmentepara uma temperatura na faixa de 50 a 100°C. Assim, a temperaturapode ser fixada menor que a temperatura de tratamento desuperfície convencional.

Na presente invenção irradiação não tem de serrealizada em um ambiente inerte.

(e) Outros Tratamentos

Após irradiação dos raios de energia ativa, a resinaabsorvente de água pode ser opcionalmente submetida a umtratamento térmico em uma temperatura na faixa de 50 a 250°Cpara secagem.

Após irradiação com raios UV, a resina de absorçãode água pode ser reticulada na superfície através de uso dequalquer um dos agentes de reticulação de superfícieuniversalmente conhecidos anteriormente como álcooispoliídricos, compostos epóxi polivalentes, e carbonatos dealquileno.

O processo para produção de agente de absorção de águade acordo com esta invenção permite adição de um agente deaperfeiçoamento de passagem de líquido para a resina de absorçãode água antes, após, ou durante a radiação dos raios de energiaativa. Exemplos dos agentes de aperfeiçoamento de passagem deliquido são produtos minerais como talco, caulim, terra fuller,bentonita, argila ativada, barita, asfalto natural, minério deestrôncio, ilmenita, epearlita; compostos de alumínio como 14-18hidratos (ou anidridos) de sulfato de alumínio, dodecaidratode sulfato de potássio alumínio, dodecaidrato de sulfato de sódioalumínio, cloreto de alumínio, policloreto de alumínio, e óxidode alumínio e suas soluções aquosas; outros sais de metaispolivalentes; sílicas amorfas hidrofílicas (exemplos, processoseco: produto de Tokuyama K.K. comercializado sob a marcaregistrada "Reolosil QS-20", processo de precipitação: produtosde Degussa Corp. comercializados sob as marcas registradas de"Sipernat 22S" e "Sipernat 2200"; e complexos de óxidos comocomplexo de óxido de silício óxido de alumínio óxido de magnésio(exemplo, produto de Engelhard Corp comercializado sob a marcaregistrada wAttagel #50"), complexo de óxido de silício óxidode alumínio, e complexo de óxido de silício óxido de magnésio.Estes agentes de aperfeiçoamento de passagem de líquido sãomisturados preferivelmente em uma quantidade de 0 a 20 partesem peso, mais preferivelmente em uma quantidade de 0,01 a 10partes em peso, e particularmente preferivelmente em maquantidade de 0,1 a 5 partes em peso com 100 partes em peso daresina de absorção de água modificada. Um agente deaperfeiçoamento de passagem de líquido solúvel em água éadicionado na forma de uma solução aquosa enquanto um agentede aperfeiçoamento de passagem de líquido não solúvel em águaé adicionado na forma de um pulverizado ou pasta. Outros aditivostais como agente antifungos, desodorante, e agente quelante podemser propriamente incorporados dentro da faixa mencionada acima.(f) Agente de absorção de águaO termo "agente de absorção de água" como usado nestainvenção refere-se a um agente absorvendo água tendo umasuperfície modificada (isto é, um agente de absorção de águaque sofreu um tratamento de superfície).

Quando o processo para produção de um agente deabsorção de água de acordo com esta invenção é executado, o agentede absorção de água produzido tem uma absorção exaltada contrapressão sem diminuição de absorção contra nenhuma pressão. Foianteriormente conhecido que a formação de uma reticulação desuperfície diminui grandemente a absorvência de solução salinafisiológica contra nenhuma pressão e não obstante exalta acapacidade para retenção de líquido absorvido mesmo em um estadode aplicação de pressão, por exemplo a absorvência contra pressãoDe acordo com o processo desta invenção, a absorvência da resinade absorção de água contra pressão de 2,07 kPa é aumentada porpelo menos 1 g/g mesmo sem uso de iniciador de polimerizaçãode radical solúvel em água e um monômero etilenicamenteinsaturado. Este fato é pensado indicar que o processo destainvenção introduziu uma reticulação de superfície para asuperfície da resina de absorção de água. Nas propriedadesfí sicas de estado sólido adquiridas após a modificação, aabsorvência sob pressão é preferivelmente não menos que 3 g/g,mais preferivelmente não menos que 5 g/g, ainda maispreferivelmente não menos que 7 g/g, e particularmentepreferivelmente não menos que 10 g/g. Incidentalmente, acapacidade de absorção da resina de absorção de água contrapressão de 2,07 kPa é a magnitude determinada pelo processoespecificado no exemplo de trabalho citado aqui abaixo.O agente de absorção de água desta invenção tem umaabsorvência contra pressão de 2,07 kPa de preferivelmente nãomenos que 15 g/g e menos que 50 g/g, mais preferivelmente 18a 40 g/g, ainda mais preferivelmente 20 a 35 g/g, e maispreferivelmente 25 a 30 g/g. Se a absorvência contra pressãomencionada acima está abaixo de 15 g/g, isto possivelmenteresultará em um agente de absorção de água tendo uma absorvênciaindevidamente pequena contra pressão e, quando o agente é usadocomo em uma fralda descartável, induz vazamento de urina. Seela excede 50 g/g, isto possivelmente aumentará o componentesolúvel e induzirá bloqueio de gel.

Então, a absorvência contra nenhuma pressão (CRC) épreferivelmente não menos que 8 g/g, mais preferivelmente nãomenos que 15 g/g, ainda mais preferivelmente não menos que 20g/g, e particularmente preferivelmente não menos que 25 g/g.Embo o limite superior desta absorvência não sejaparticularmente restrito, ele é preferivelmente não mais que50 g/g, mais preferivelmente não mais que 40 g/g, e ainda maispreferivelmente não mais que 35 g/g. Se a absorvência contranenhuma pressão (CRC) está abaixo de 8 g/g, o agente de absorçãode água tem uma capacidade de absorção indevidamente pequenae não é apropriado para uso como um membro absorvente em artigosabsorventes tais como fraldas descartáveis. Se a absorvênciacontra nenhuma pressão (CRC) excede m50 g/g, isto possivelmenteenfraquecerá a resistência de gel e evitará que o agente deabsorção de água produzido se sobressaia na absorvência contrapressão.

Ainda, o agente de absorção de água que é obtido deacordo com esta invenção é caracterizado por ter um teor demonômero residual extremamente pequeno. Uma vez que a resinade absorção de água é usada em artigos absorventes como em fraldasdescartáveis, quanto menor o teor de monômero residual, melhorse prova o uso final do ponto de vista de odor e segurança.

Comumente, o teor de monômero residual na resina de absorçãode água é 200 a 500 ppm. O teor de monômero residual da resinade absorção de água de superfície tratada obtida por esta invençãonão é mais que 200 ppm (o limite inferior é 0 ppm) na maioriados casos. O teor de monômero residual da resina de absorçãode água modificada é preferivelmente não mais que 200 ppm, maispreferivelmente não mais que 150 ppm, e ainda maispreferivelmente não mais que 100 ppm.

Ainda, o agente de absorção de água que é obtido atravésdesta invenção tem um teor de sólidos pequeno comparado a agentesde absorção de água obtidos através de processos convencionaisde modificação onde a resina de absorção de água e agentes dereticulação de superfície são submetidos a temperaturas elevadasIsto porque o processo de produção de acordo com esta invençãonão requer temperaturas elevadas para a reação e, por isso,permite que a água contida na solução aquosa adicionada à resinade absorção de água permaneça substancialmente intacta mesmoapós a reação. Quando o teor de água no agente de absorção deágua é grande, isto promove a formação de partículas finas tendoum diâmetro de partícula de não mais que 150 μπι, que previnea geração de energia estática sobre a superfície de partículas,pelo que constituindo bloqueio durante o transporte pneumático.Isto resulta em degradação de propriedades físicas devido a danofísico ocorrendo durante transporte pneumático. O teor de sólidosdo agente de absorção de água é preferivelmente não mais que95%, mais pref erivelmente não mais que 93%, ainda maispreferivelmente não mais que 90%, e particularmentepreferivelmente não mais que 85%. Embora o limite inferior doteor de sólidos não seja particularmente restrito, um teor desólidos abaixo de 70% possivelmente diminui a absorvência doagente de absorção de água por peso unitário.

A forma do agente de absorção de água de superfícietratada que é obtido por esta invenção pode ser propriamenteajustada através de condições de tratamento tais como a formada resina de absorção de água antes de tratamento e a aglomeraçãoe moldagem da resina absorvente de água tratada após o tratamento.Genericamente, entretanto, a resina absorvente de águamodificada tem uma forma pulverizada. Este pulverizado tem umdiâmetro de partícula médio em peso (especificado porclassificação com peneiras) que está na faixa de 10 a 1000 μπιe preferivelmente na faixa de 200 a 600 μπι. Neste pulverizado,o teor de partículas tendo diâmetros de 150 a 850 μπι estápreferivelmente na faixa de 90 a 100% em peso e maispreferivelmente na faixa de 95 a 100% em peso baseado no pesoda resina absorvente de água.

O processo para produção de acordo com esta invençãofaz com que as partículas finas geradas durante a produção daresina de absorção de água se aglomerem durante reticulação desuperfície. Assim, mesmo quando a resina de absorção de águaainda a ser modificada acontece conter partículas finas, oprocesso de produção de agente de absorção de água de acordocom esta invenção permite aglomeração das partículas finas econseqüentemente diminui a quantidade de partículas finascontidas no agente de absorção de água de superfície tratada.A distribuição de tamanho de partícula do agente de absorçãode água produzido é desviada na direção de maiores tamanhos departícula comparado ao tamanho de partícula do agente de absorçãode água ainda a ser modificado. A razão deste desvio, entretanto, é variada através da quantidade de água a ser misturada com aresina de absorção de água, a condição de radiação com raiosUV, e o modo de fluidização de mistura durante radiação.

0 agente de absorção de água a ser obtido através doprocesso desta invenção tem reticulações de superfícieuniformemente formadas sobre toda a superfície da resina deabsorção de água com uma alta densidade de reticulação. Assim,os agentes de absorção de água têm as propriedadescaracterísticas de uma boa resina de absorção de água tal como,por exemplo, absorvência, velocidade de absorção, resistênciade gel, e força de sucção, em níveis incomumentes altos.

Quando esta invenção é executada na presença de ummonômero etilenicamente insaturado, a execução não conforma aoobjeto desta invenção porque a capacidade de absorção contranenhuma pressão é diminuída.

O iniciador de polimerização de radical solúvel emágua é suposto ser dissolvido em uma razão de não menos que 10%em peso em água (25°C) . Exemplosdeste iniciador de polimerizaçãosãoper-sulfatos comoper-sulfatodeamônio, per-sulfatode sódio,e per-sulfato de potássio; peróxido de hidrogênio; e compostoazo solúveis em água comodiidro cloreto de 2, 2' -azobis-2-amidinopropano e dicloridrato de 2,2'-azobis-[2-2-(imidazolin-2-il)propano].

De acordo comesta invenção, o tratamento de superfícieda resina absorvente de água é efetuado inteiramentesatisfatoriamente mesmo em uma temperatura de reação próximade temperatura ambiente e o agente absorvente de água desuperfície tratada conseqüentemente obtido é permitidomanifestar em níveis extremamente altos tais propriedadescaracterísticas como capacidade de absorção, velocidade deabsorção, resistência de gel, e força de sucção, que a resinaabsorvente de água é esperada possuir. A resina absorvente deágua que é obtida através desta invenção, por isso, é otimamenteutilizável para algodão sanitário, fraldas descartáveis, eoutros materiais sanitários para absorção de fluido corpóreo.

Artigos Absorventes

Os elementos absorventes fabricados pelo método dapresente invenção são preferivelmente usados como núcleosabsorventes em artigos absorventes. Como usado aqui, o artigoabsorvente refere-se a dispositivos que absorvem e contêm líquido,e, mais especificamente, refere-se a dispositivos que sãocolocados contra ou em proximidade com o corpo do usuário paraabsorver e contêm os vários exsudados descarregados do corpo.Artigos absorventes incluem, massemlimitação, fraldas, artigospara incontinência de adultos, suportes e forros de fraldas,lenços sanitários e similares.

Os artigos absorventes preferidos da presenteinvenção são fraldas e calças de treinamento. Como usadas aqui,"fralda" e "calças de treinamento" referem-se a um artigoabsorvente geralmente usado, por crianças e pessoas comincontinência, em torno do torso inferior.

Artigos absorventes especialmente adequados para apresente invenção compreendem, tipicamente, uma coberturaexterna incluindo uma folha superior permeável a líquido, umafolha de suporte impermeável a líquido e um núcleo absorventedisposto entre a folha superior e a folha de suporte. 0 núcleoabsorvente pode compreender qualquer material absorvente queseja geralmente compressível, modelável, não irritante para apele do usuário, e capaz de absorver e reter líquidos tais comourina e outros certos exsudados do corpo. Além das partículasSAP da presente invenção, o núcleo absorvente pode compreenderuma extensa variedade de materiais absorventes de líquidoscomumente usados em fraldas descartáveis e outros artigosabsorventes tais como polpa de madeira triturada, que égeralmente referida como feltro aerado.

Exemplos de estruturas absorventes para uso como osconjuntos absorventes estão descritos na Patente US 5.137.537intitulada "Absorbent Structure Containing Individualized,Polycarboxylic Acid Crosslinked Wood Pulp Cellulose Fibers",concedida a Herron et al. em 11 de agosto de 1992; Patente US5.147.345 intitulada "High Efficiency Absorbent Articles ForIncontinence Management" concedida a Young et al. em 15 desetembro de 1992; Patente UD 5.342.338 intitulada "DisposableAbsorbent Article For Low-Viscosity Fecal Material" concedidaa Roe em 30 de agosto de 1994; Patente US 5.260.345 intitulada"Absorbent FoamMaterials For Aqueous Body Fluids and AbsorbentArticles Containing Such Materials" concedida a DesMarais etal. em 9 de novembro de 1993; Patente US 5.387.207 intitulada"Thin-Until-WetAbsorbent FoamMaterials ForAqueousBodyFluidsAnd Process For Making Same" concedida a Dyer et al. em 7 defevereiro de 1995; Patente US 5.397.316 intitulada "SlittedAbsorbent Members For Aqueous Body Fluid Formed of ExpandableAbsorbent Materials" concedida a LaVon et al. em 14 de marçode 1995; e a Patente US 5.625.222 intitulada "Absorbent FoamMaterials For Aqueous Fluids Made From High", expedida em 22de julho de 1997.

EXEMPLOS

Agora, esta invenção será explicada mais especi-ficamente, abaixo, com referência a exemplos de trabalho eexemplos comparativos. Esta invenção não está limitada a essesexemplos de trabalho. Incidentalmente, as propriedadesvariáveis de resina absorventes de água descritas neles foramdeterminadas pelos métodos a seguir. Todas as operações descritasneles foram efetuadas sob condições de temperatura ambiente (20a 25°C) e umidade relativa de UR 50%, a menos que condiçõesespeciais tenham sido mencionadas.

(1) Capacidade de retenção em centrifuga (abreviadacomo CRC)

A capacidade de retenção em centrifuga (CRC) indicaa absorbância exibida por uma dada amostra depois de ficar 30minutos em repouso contra nenhuma pressão, em uma solução aquosasalina a 0, 90% em peso. Uma bolsa (85 mm χ 60 mm) feita de panonão tecido (fabricação de Nangoku Pulp Kogyo K.K. e vendido sobo nome comercial "Papel Heatlon, TipoGSP-22") foi acondicionadauniformemente com 0,200 g de uma dada resina absorvente de águaou agente absorvente de água, termo-selada e imersa em um excessogrande (geralmente cerca de 500 mL) de uma solução aquosa a 0, 90%em peso de cloreto de sódio, à temperatura ambiente. A bolsafoi retirada da solução depois de 30 minutos de estar lá e drenadapor três minutos com força centrifuga (250 G) descrito em edanaABSORBENCY 11 441.1-99 usando um separador centrifugo (produzidopor Kokusansha Κ. K. e vendido sob o código de produto "Tipo H-122") .Então, a bolsa drenada foi pesada, rendendo o peso Wl (g) desta.

O mesmo procedimento foi repetido, sem usar resina absorventede água, e a bolsa drenada foi pesada, rendendo o peso WO (g) .Então, a capacidade de retenção em centrifuga (CRC) (g/g) foicalculada de acordo com a seguinte fórmula usando os valoresencontrados de Wl e W0.

Capacidade de retenção em centrifuga (CRC) (g/g)= (W1 (g) - WO (g)/(peso (g) de resina absorvente deágua ou agente absorvente de água)-l

(2) Absorbância contra pressão de 2,07 kPa (0,3 psi)(abreviada como "ΑΑΡ 0.3")

A absorbância contra pressão de 2,07 kPa (0,3 psi)indica a absorbância indicada por um dada amostra depois de ficar60 minutos sob pressão de 2, 07 kPa (0,3 psi) em uma solução aquosasalina a 0,90% em peso.

Em um aparelho ilustrado na Figura 1, uma gaze de metal101 de 400 mesh (abertura 38 μm) feita de aço inoxidável foifundida ao fundo de um cilindro de suporte de plástico 100 tendoum diâmetro interno de 60 mm. Sobre a gaze de metal, 0, 900 gde uma dada resina absorvente de água ou agente absorvente deágua foi espalhado uniformemente sob as condições de temperaturaambiente (20 a 25°C) e umidade UR de 50% e um êmbolo 103 e carga104 ajustada para exercer uma carga de 2,07 kPa (0,3 psi) naamostra espalhada, dado um diâmetro externo ligeiramente menorque 60 mm e impedidos de produzir um inter-espaço entre elesmesmos e o cilindro de suporte, e capacitados a produzir ummovimento vertical ininterrupto, foram montados sobre a amostraespalhada, seqüencialmente, na ordemmencionada. Oaparelhocomoum todo foi pesado, rendendo o peso W2 (g).Dentro de uma placa de Petri 105 tendo um diâmetrode 150 mm, um filtro de vidro 106 tendo um diâmetro de 90 mm(fabricado por Sogo Rikagaku Glass Seisakusho K.K., tendo umdiâmetro de poro de 100 a 120 μιη) foi colocado e uma soluçãosalina aquosa a 0,90% em peso 108 (20 a 25°C) foi adicionadaaté o mesmo nivel que a superfície superior. Sobre o filtro devidro encharcado na placa de Petri, um papel de filtro 107 tendoum diâmetro de 90 mm (fabricado por ADVANTEC Toyo K.K. e vendidosob o nome de produto de "JIS P 3801, No 2", e tendo uma espessura de 0,26 mm e um diâmetro de retenção de partícula de 5 μπι) foicolocado de modo a ficar com a superfície completamente molhada,sendo o excesso de líquido removido dele.

o aparelho inteiro mencionado acima foi colocado sobreo papel de filtro mencionado acima e a resina absorvente de água ou o agente absorvente de água foi deixado absorver o líquidosob a carga. Depois de decorrida 1 hora daí, o aparelho inteirofoi elevado e pesado rendendo o peso W3 (g) deste. A absorbânciacontra pressão de 2, 07 kPa (0,3psi) (AAP0.3) (g/g) foi calculadade acordo com a seguinte fórmula, usando os pesos encontradosW2 e W3.

Absorbância contra pressão de 2, 07 kPa (0, 3 psi) (ΑΑΡ

0.3)

= (W3 (g) - W2 (g) / (Peso da resina absorvente de águaou agente absorvente de água (0,900 g))

(3) Diâmetro médio ponderado de partículas (D50) edesvio padrão logarítmico de distribuição de diâmetro departícula (σζ)

Uma dada resina absorvente de água foi classificadacom peneiras padrão JIS (JIS Z 8801-1 (2550)) medindo 850 μιη,710 μm, 600 μm, 500 μm, 425 μm, 300 μm, 212 μm, 150 μm, 106 μm,e 4 5 μπι de abertura e as percentagens residuais R conseqüentementeencontradas foram plotadas em um papel de probabilidade logarit-mica. O diâmetro de partícula correspondendo a R = 50% em pesofoi lido como o diâmetro médio ponderado das partículas (D50) .Xl representa o diâmetro da partícula para R= 84,1% e X2 o diâmetromédio da partícula para R = 15,9%, respectivamente, e o desviopadrão logarítmico (σζ) será expresso pela seguinte fórmula.A magnitude (σζ) significa que a distribuição de tamanho departícula se estreita conforme a magnitude diminui.

σζ = 0,5 χ In (X2/X1)

A classificação adotada na determinação do desviopadrão logarítmico (σζ) na distribuição de tamanho de partículafoi efetuada carregando-se a peneiras padrão JIS (Peneiras deTeste lida: diâmetro de 8 cm) medindo 850 μπι, 710 μπι, 600 μπι,500 μπι, 425 μπι, 300 μιτι, 212 μπι, 150 μπι, 106 μπι, e 45 μπι de aberturacom 10, Og de uma dada resina absorvente de água sob as condiçõesde temperatura ambiente (20 a 25oC) e umidade de 50% de RH eagitando as peneiras com um classif icador de agitação (Agitadorde Peneira lida, Tipo ES-65, No de série 0501).

(4) Teor solúvel eluído

Em um recipiente de plástico tendo um volume internode 250 mL e provido de tampa, 184, 3 g de uma solução aquosa salinaa 0, 9% em peso foram colocados, 1, 00 g de uma dada resina absorventede água ou agente absorvente de água foi adicionado à soluçãoaquosa, e eles foram agitados por rotação de um agitador de modoa extrair o componente solúvel eluído da resina, por 16 horas.O líquido extraído foi filtrado com um papel de filtro (fabricadopor ADVANTEK Toyo K.K. e vendido sob o nome de produto "JIS P3801, No 2", e tendo uma espessura de 0,26 mm e um diâmetro departícula de retenção de 5 μπι) . A porção de 50,0 g do filtradoresultante foi tomada como uma solução de teste.

Inicialmente, 50,0 g de uma solução salina aquosa a0,9% em peso, sozinha, foi primeiramente titulada com um umasolução aquosa 0,1N de NaOH até pH 10 e então com uma soluçãoaquosa 0,1N de HCl até pH 2,7 para obter títulos ([bNaOH] mLe [bHCl] mL) .

Realizando a mesma operação de titulação na soluçãode teste, foram obtidos os títulos ([NaOH] mL e [HC1] mL).

No caso de uma resina absorvente de água formada dequantidades conhecidas de ácido acrílico e um sal de sódio deste,por exemplo, o teor solúvel eluído da resina absorvente de águafoi calculado de acordo com a seguinte fórmula, com base no pesomolecular médio do monômero e os títulos encontrados para aoperação mencionada acima. Quando as quantidades mencionadasacima eram desconhecidas, o peso molecular médio do monômerofoi calculado usando o grau de neutralização determinado portitulação.

Teor solúvel eluído (% em peso) =0,1 χ (peso molecularmédio do monômero) χ 184, 3 χ 100 χ ( [HC1] - [bHCl] )/1000/1, 0/50, 0Grau de neutralização (% molar) = (1-([NaOH]-[bNaOH])/([HC1]-[bHCl]) χ 100

(5) Teor de água

Em uma xícara de alumínio medindo 4 cm de diâmetrode superfície de fundo e 2 cm de altura, 1, 00 g de uma dada resinaabsorvente de água foi uniformemente espalhada sobre a superfíciedo fundo da xícara de alumínio. A xícara de alumínio contendoo agente absorvente foi pesada rendendo o peso W4 (g) . Ela foideixada em repouso em um secador a ar quente, ajustado para 180°C,por 3 horas. A xícara de alumínio contendo o agente foi pesadapara render o peso W5 (g) imediatamente depois dela ser retiradado secador a ar quente (dentro de menos que 1 minuto). O teorde água (% em peso) foi calculado de acordo com a seguinte fórmulausando esses pesos W4 e W5.

Teor de água (% em peso) = {W4 (g) - W5 (g)/(peso (g)de resina absorvente de água) χ 100

(6) Tensão superficial de solução auxiliar de mistura

Em um béquer de 100 mL totalmente lavado, foramcolocados 40 mL de água purificada de 20°C e a água purificadafoi testada quanto à tensão superficial pelo uso de um medidorde tensão superficial (fabricado por Kruss Corp. e vendido sobo nome comercial "Medidor de Tensão Superficial Automático Kll).Nessa determinação, a magnitude da tensão superficial deve estarna faixa de 0, 0072 N/cm (72dinas/cm) a 0,00074 N/cm (74dinas/cm).Então a solução auxiliar demistura ajustada para 20°C foi testadaquanto à tensão superficial, seguindo o mesmo procedimento.Incidentalmente, esta invenção adotou o método de placas usandouma placa de platina, que foi inteiramente limpada com água antesde cada determinação e termicamente limpada com um queimadorantes do uso.

Exemplo Referencial 1

Em um vaso de reação formado por fixação de uma rolhaa um amassador do tipo dois braços, de aço inoxidável, encamisadofornecido com duas palhetas do tipo sigma e tendo um volume internode 10 litros, 8, 55 g de poli (diacrilato de etileno glicol) foramdissolvidos em 5. 446 g de uma solução aquosa de acrilato de sódiotendo a concentração monomérica de 39% em peso e o grau deneutralização de 60% molar para preparar a solução reacional.Então, essa solução reacional foi desaerada em uma atmosferade nitrogênio gasoso por 30 minutos. Quando 20,1 g de uma soluçãoaquosa a 10% em peso de persulfato de sódio e 25, 2 g de uma soluçãoaquosa a 0,1% em peso de ácido L-ascórbico foram adicionados,conforme mantidos e agitados na solução reacional, apolimerização foi iniciada dentro de cerca de um minuto da adiçãodas soluções aquosas. Então, a polimerização foi efetuada a 20a 95oC, enquanto o gel formado era continuamente pulverizado.Depois de decorridos 30 minutos subseqüentes ao inicio dapolimerização, um polímero reticulado similar à hidrogel foiretirado. O polímero reticulado, similar a hidrogel, produzidoestava em uma forma finamente dividida em particulados de nãomais que cerca de 5 mm de diâmetro. Esse polímero reticuladosimilar à hidrogel, finamente dividido, foi espalhado em umagaze de metal de 50 mesh (abertura de 300 μιη) e secado em arquente, a 175oC, por 50 minutos. Assim, foi obtida uma resinaabsorvente de água (A) formada de agregados facilmentepulverizáveis, indeterminadamente conformados de umparticulado ou produto seco em pó.

A resina absorvente de água (A) foi pulverizada emum moinho de cilindro e depois classifica em peneira padrão JIStendo uma abertura de 710 μπι. Então, as partículas que haviampassado através das aberturas de 710 μηα na operação acima foramclassificadas com uma peneira padrão JIS tendo um abertura de150 μπι para remover as partículas da resina absorvente de água,que haviam passado através de peneira padrão JIS de 150 μιη deabertura. Assim, a resina absorvente de água (Al) foi obtida.A resina absorvente de água (Al) foi classificada paradeterminação de várias propriedades. Em conseqüência daclassificação, foram obtidas as propriedades físicas mostradasna Tabela 1 e as várias distribuições de tamanhos de partículasmostradas na Tabela 2.

Exemplo Referencial 2

Em um vaso de reação formado por fixação de uma rolhaem um amassador do tipo braços gêmeos, de aço inoxidável,encamisado, fornecido compalhetas do tipo sigma e tendo um volumeinternode 10 litros, 7, 95gdepoli (diacrilato de etileno glicol)foram dissolvidos em 5.438 g de uma solução aquosa de acrilatode sódio tendo uma concentração monomérica de 39% em peso e ograu de neutralização de 70% molar para preparar uma soluçãoreacional. Então essa solução reacional foi desaerada em umaatmosfera de nitrogênio gasoso, por 30 minutos. Quando 29,43g de uma solução aquosa a 10% em peso de persulfato de sódioe 24, 53 g de uma solução aquosa a 0,1% em peso de ácido L-ascórbicoforam subseqüentemente adicionados conforme mantidos e agitadosà solução reacional, foi iniciada a polimerização dentro de cercade um minuto da adição das soluções aquosas. Então, apolimerização foi efetuada a 20 a 95oC, enquanto o gel formadoera continuamente pulverizado. Depois de decorridos 30 minutosdo início da polimerização, um polímero reticulado similar ahidrogel foi retirado. 0 polímero reticulado similar a hidrogelproduzido estava na forma finamente dividida em particuladosde nãomais que cerca de 5mm de diâmetro. Essepolímero reticulado,similar a hidrogel, finamente dividido, foi espalhado em umagaze de metal de 50 mesh (abertura de 300 μπι) e secado com arquente a 175oC, por 50 minutos. Assim, foi obtida uma resinaabsorvente de água (B) formada de agregados, facilmentepulverizáveis, conformados indeterminadamente, de umparticulado ou produto seco em pó.

A resina absorvente de água (B) foi pulverizada emum moinho de cilindros e depois classificada com peneira padrãoJIS tendo uma abertura de 710 |am. Então, as partículas que haviampassado através das aberturas de 710 μιη na operação anteriorforam classificadas com uma peneira padrão JIS tendo uma aberturade 150 μπι para remover as partículas de resina absorvente deágua, que haviam passado através da peneira padrão JIS de umaabertura de 150 μιη. Assim, foi obtida uma resina absorvente deágua (Bl). A resina absorvente de água (Bl) foi classificadapara determinação das várias propriedades. Em conseqüência daclassificação, foram obtidas as propriedades físicas mostradasna Tabela 1 e as várias distribuições de tamanhos de partículasmostradas na Tabela 2.

Exemplo Referencial 3Em um vaso de reação formado por fixação de uma rolhaem um amassador do tipo braços gêmeos, de aço inoxidável,encamisado, fornecido com duas palhetas do tipo sigma e tendoum volume interno de 10 litros, 9,39 g de poli(diacrilato deet i Ieno glicol) foram dissolvidos em 5 . 447 g de uma solução aquosade acrilato de sódio tendo uma concentração monomérica de 39%em peso e o grau de neutralização de 80% molar para prepararuma solução reacional. Então, essa solução reacional foidesaerada em uma atmosfera de nitrogênio gasoso, por 30 minutos .Quando 19,1 g de uma solução aquosa a 10% em peso de persulfatode sódio e 23,9 g de uma solução aquosa a 0,1% em peso de ácidoL-ascórbico foram subseqüentemente adicionados conformemantidos e agitados à solução reacional, foi iniciada apolimerização dentro de cerca de um minuto da adição das soluçõesaquosas. Então, a polimerização foi efetuada a 20 a 95°C, enquantoo gel formado era continuamente pulverizado. Depois de teremse passado 30 minutos do inicio da polimerização, um polímeroreticulado similar a hidrogel foi retirado. Opolimeroreticuladosimilar a hidrogel produzido estava na forma finamente divididaem particulados de não mais que cerca de 5 mm de diâmetro. Essepolímero reticulado, similar a hidrogel, finamente dividido,foi espalhado sobre uma gaze de metal de 50 mesh (abertura de300 μm) e secado com ar quente a 175°C, por 50 minutos. Assim,foi obtida uma resina absorvente de água (C) formada de agregados,facilmente pulverizáveis, conformados indeterminadamente, deum particulado ou produto seco em pó.

A resina absorvente de água (C) foi pulverizada emum moinho de cilindros e depois classificada com uma peneirapadrão JIS tendo uma abertura de 710 μm. Então, as partículasque haviam passado através das aberturas de 710 μm na operaçãoanterior foram classificadas com uma peneira padrão JIS tendouma abertura de 150 μm para remover as partículas de resinaabsorvente de água, que haviam passado através da peneira padrãoJIS de uma abertura de 150 μm. Assim, foi obtida uma resinaabsorvente de água (Cl). A resina absorvente de água (Cl) foiclassificada para determinação das várias propriedades. Emconseqüência da classificação, foram obtidas as propriedadesfísicas mostradas na Tabela leas várias distribuições de tamanhode partícula mostradas na Tabela 2.

Exemplo Referencial 4Em um vaso de reação formado por fixação de uma rolhaem um amassador do tipo braços gêmeos, de aço inoxidável,encamisado, fornecido com duas palhetas do tipo sigma e tendoum volume interno de 10 litros, 6,04 g de poli(diacrilato deetileno glicol) foram dissolvidos em 5 . 452 g de uma solução aquosade acrilato de sódio tendo uma concentração monomérica de 39%em peso e o grau de neutralização de 90 mols para preparar umasolução reacional. Então, essa solução reacional foi desaeradaem uma atmosfera de nitrogênio gasoso, por 30 minutos. Quando19,1 g de uma solução aquosa a 10% em peso de persulfato de sódioe 23, 9 g de uma solução aquosa a 0,1% em peso de ácido L-ascórbicoforam subseqüentemente adicionados conforme mantidos e agitadosà solução reacional, foi iniciada a polimerização dentro de cercade um minuto da adição das soluções aquosas. Então, apolimerização foi efetuada a 20 a 95oC, enquanto o gel formadoera continuamente pulverizado. Depois decorridos 30 minutos doinicio da polimerização, um polímero reticulado similar ahidrogel foi retirado. O polímero reticulado similar a hidrogelproduzido estava na forma finamente dividida em particuladosde não mais que cerca de 5 mm de diâmetro. Esse polímero reticulado,similar a hidrogel, finamente dividido, foi espalhado sobre umagaze de metal de 50 mesh (abertura de 300 μπι) e secado com arquente a 175oC, por 50 minutos. Assim, foi obtida uma resinaabsorvente de água (D) formada de agregados, facilmentepulverizáveis, conformados indeterminadamente, de umparticulado ou produto seco em pó.

A resina absorvente de água (D) foi pulverizada emum moinho de cilindros e depois classificada com uma peneirapadrão JIS tendo uma abertura de 710 μπι. Então, as partículasque havi am passado através das aberturas de 710 μπι na operaçãoanterior foram classificadas com uma peneira padrão JIS tendouma abertura de 150 μπι para remover as partículas de resinaabsorvente de água, que haviam passado através da peneira padrãoJIS de uma abertura de 150 μπι. Assim, foi obtida uma resinaabsorvente de água (Dl). A resina absorvente de água (Dl) foiclassificada para determinação das várias propriedades. Emconseqüência da classificação, foram obtidas as propriedadesfísicasmostradas na Tabela 1 e as várias distribuições de tamanhode partícula mostradas na Tabela 2.

Exemplo Referencial 5A resina absorvente de água (A) descrita no ExemploReferencial 1 foi pulverizada em um moinho de pinos e depoisclassificada com a peneira JIS tendo uma abertura de 500 μπι pararemover as partículas de resina absorvente de água, que não haviampassado através da peneira JIS tendo uma abertura de 500 μπι.Assim, foi obtida uma resina absorvente de água (A2) . Essa resinaabsorvente de água (A2) foi classificada para determinação dasvárias propriedades. Em conseqüência da classificação, foramobtidas as propriedades físicas mostradas na Tabela 1 e as váriasdistribuições de tamanhos de partículas mostradas na Tabela 2.

Exemplo Referencial 6

A resina absorvente de água (A) descrita no ExemploReferencial 1 foi pulverizada em um moinho de pinos e depoisclassificada com a peneira JIS tendo uma abertura de 710 μπι pararemover as partículas de resina absorvente de água, que não haviampassado através da peneira JIS tendo uma abertura de 710 μπι.Assim, foi obtida uma resina absorvente de água (A3) . Essa resinaabsorvente de água (A3) foi classificada para determinação dasvárias propriedades. Em conseqüência da classificação, foramobtidas as propriedades físicas mostradas na Tabela 1 e as váriasdistribuições de tamanhos de partículas mostradas na Tabela 2.

Exemplo 1

Em um frasco separável feito de quartzo (ilustradona Figura 2) , 10 g da resina absorvente de água (Al) foram colocadose agitados com palhetas de agitação (ilustradas na Figura 3)a 52,4 rad/s (500 rpm), enquanto isso foi aí adicionado 0,85g de uma solução aquosa a 5,88% em peso de éter metílico depolietileno glicol de Mn 2000 (PEG-OMe 2000: CH3(OCH2CH2)nOH,peso molecular médio numérico Mn: 20000, fabricada por AldrichCorp.). Depois de continuar com a agitação por 10 minutos, amistura agitada foi irradiada com raios UV, em uma intensidadede radiação de 60 mW/cm2, por 10 minutos, à temperatura ambiente,usando um dispositivo de radiação de raios UV (fabricado porUshio Denki K.K. e vendido sob o código de produto de"UV-152/IMNSC3-AA06") fornecido com uma lâmpada de halogenetode metal (fabricada pela mesma companhia e vendida sob o códigode produto de "UVL-1500M2-N1") para obter um agente absorventede água tratado na superfície (1).

As condições para a síntese do agente absorvente deágua (1) produzido são mostradas na Tabela 3 e os resultadosdo teste deste agente quanto às várias propriedades físicas sãomostrados na Tabela 4.

As várias propriedades físicas referentes aos "teoresde água de 8% em peso corrigidos" indicados na Tabela 4 forammagnitudes calculadas de acordo com a seguinte fórmula:

CRC (g/g) depois da correção de 8% em peso = (CRC (g/g)sem correção do teor de água + l)/0,92 - 1ΑΑΡ 0.3 (g/g) depois da correção do teor de água de8% em peso = AAP 0.3 (g/g) sem correção do teor de água/0,92O teor solúvel eluído (% em peso) depois da correçãodo teor de 8% em peso de água = Teor solúvel eluido sem correçãodo teor de água (% em peso)/0,92.

Exemplo 2

Um agente absorvente de água tratado na superfície

(2) foi obtido seguindo o procedimento do Exemplo 1, enquantoforam usados, desta vez, 10 g da resina absorvente de água (Bl) ,e sendo a seqüência rotacional das palhetas agitadoras alteradapara 47,1 rad/s (450 rpm) . As condições para a síntese do agenteabsorvente de água (2) produzido estão mostradas na Tabela 3e os resultados do teste deste agente quanto às váriaspropriedades físicas estão mostrados na Tabela 4.

Exemplo 3

Um agente absorvente de água tratado na superfície

(3) foi obtido seguindo o procedimento do Exemplo 1, enquantoforam usados, desta vez, 10 g da resina absorvente de água (Cl) .As condições para a síntese do agente absorvente de água (3)produzido são mostradas na Tabela 3 e os resultados do testedeste agente quantos às várias propriedades físicas são mostradosna Tabela 4.

Exemplo 4

Um agente absorvente de água tratado na superfície(4) foi obtido seguindo o procedimento do Exemplo 1, enquantoforam usados, desta vez, 10 g da resina absorvente de água (Dl) .As condições para a síntese do agente absorvente de água (4)produzido são mostradas na Tabela 3 e os resultados do testedeste agente quantos às várias propriedades físicas sãomostradosna Tabela 4.

Exemplo 5

Um agente absorvente de água tratado na superfície(5) foi obtido seguindo o procedimento do Exemplo 1, enquantofoi usado, desta vez, 0,85 g de uma solução aquosa a 5,88% empeso de éter metílico de polietileno glicol de Mn 550 (PEG-OMe550: CH3(OCH2CH2)nOH, peso molecular médio numérico Mn: 550,fabricada por Aldrich Corp.), e a freqüência rotacional daspalhetas agitadoras foi alterada para 41,9 rad/s (400 rpm). Ascondições para a síntese do agente absorvente de água (5)produzido são mostradas na Tabela 3 e os resultados do testedeste agente quantos às várias propriedades físicas sãomostradosna Tabela 4.

Exemplo 6

Um agente absorvente de água tratado na superfície(6) foi obtido seguindo o procedimento do Exemplo 1, enquantofoi, desta vez, usado 0,85 g de uma solução aquosa a 5,88% empeso de éter metílico de polietileno glicol de Mn 5000 (PEG-OMe5000: CH3 (OCH2CH2) nOH, peso molecular médio numérico Mn: 5000,fabricada por Aldrich Corp.), e a freqüência rotacional daspalhetas agitadoras foi alterada para 41,9 rad/s (400 rpm). Ascondições para a síntese do agente absorvente de água (6)produzido são mostradas na Tabela 3 e os resultados do testedeste agente quantos às várias propriedades físicas sãomostradosna Tabela 4.

Exemplo 7

Um agente absorvente de água tratado na superfície(7) foi obtido seguindo o procedimento do Exemplo 1, enquantofoi usado, desta vez, 0,85 g de uma solução aquosa a 5,88% empeso de polietileno glicol de Mn 600 (PEG-OMe 600: H (OCH2CH2) nOH,peso molecular médio numérico Mn: 600, fabricada por Wako JunyakuKogyo K.K.), e a freqüência rotacional das palhetas agitadorasfoi alterada para 62, 8 rad/s (600 rpm) . As condições para a síntesedo agente absorvente de água (7) produzido sãomostradas na Tabela3 e os resultados do teste deste agente quantos às váriaspropriedades físicas são mostrados na Tabela 4.

Exemplo 8

Um agente absorvente de água tratado na superfície(8) foi obtido seguindo o procedimento do Exemplo 1, enquantofoi usado, desta vez, 0,85 g de uma solução aquosa a 5,88% empeso de polietileno glicol de Mn 2000 (PEG: H (OCH2CH2) nOH, pesomolecular médio numérico Mn: 2000, fabricada por Wako JunyakuKogyo K.K.), e a freqüência rotacional das palhetas agitadorasfoi alterada para 62, 8 rad/s (600 rpm) . As condições para a síntesedo agente absorvente de água (8) produzido sãomostradas na Tabela3 e os resultados do teste deste agente quantos às váriaspropriedades físicas são mostrados na Tabela 4.

Exemplo 9

Um agente absorvente de água tratado na superfície

(9) foi obtido seguindo o procedimento do Exemplo 1, enquantofoi usado, desta vez, 0,85 g de uma solução aquosa a 5,88% empeso de polietileno glicol de Mn 6000 (PEG 6000: H (OCH2CH2) nOH,peso molecular médio numérico Mn: 6000, fabricada por WakoJunyaku Kogyo K.K.), e a freqüência rotacional das palhetasagitadoras foi alterada para 62,8 rad/s (600 rpm) . As condiçõespara a síntese do agente absorvente de água (9) produzido sãomostradas na Tabela 3 e os resultados do teste deste agente quantosas várias propriedades físicas são mostrados na Tabela 4.

Exemplo Comparativo 1

Em um frasco separável de quartzo, 10 g da resinaabsorvente de água (Al) foram colocados, agitados com palhetasagitadoras a 52,4 rad/s (500 rpm), e irradiada com raios UV emuma intensidade de radiação de 60 mW/cm2, por 10 minutos, àtemperatura ambiente usando um dispositivo de radiação de UV(fabricado por Ushio Denki K.K. e vendido sob o código de"UV-152/IMNSC3-AA06") fornecido com uma lâmpada de halogenetode metal (fabricada pela mesma companhia e vendida sob o códigode produto de "UVL-1500M2-N1) para obter um agente absorventede água tratado na superfície comparativo (1) . As condições paraa síntese do agente absorvente de água comparativo (1) produzidosão mostradas na Tabela 3 e os resultados do teste deste agentequanto às várias propriedades físicas são mostradas na Tabela 4.

Exemplo Comparativo 2

Um agente absorvente de água comparativo (2) foi obtidoseguindo o procedimento do Exemplo Comparativo 1, embora usando,desta vez, 10 g da resina absorvente de água. (Bl) . As condiçõespara a síntese do agente absorvente de água comparativo (2)produzido são mostradas na Tabela 3 e os resultados do testedeste agente quanto às várias propriedades físicas são mostradasna Tabela 4.

Exemplo Comparativo 3

Em um frasco separável feito de quartzo, foramcolocados 10 g da resina absorvente de água (BI), agitados compalhetas agitadoras a 47,1 rad/s (450 rpm), enquanto 1,3 g deuma solução aquosa a 38,5% de persulfato de amônio (APS) eraai adicionado. Depois de continuar com a agitação por 10 minutos,a mistura agitada foi irradiada com raios UV em uma intensidadede radiação de 60 mW/cm2, por 10 minutos, à temperatura ambienteusando um dispositivo de radiação de raios UV (fabricado porUshio Denki K.K. e vendido sob o código de "UV-152/IMNSC3-AA06")fornecido com uma lâmpada de halogeneto de metal (fabricada pelamesma companhia e vendida sob o código de produto de"UVL-1500M2-N1") para obter um agente absorvente de água tratadona superfície comparativo (3) . As condições para a síntese doagente absorvente de água comparativo (3) produzido sãomostradasna Tabela 3 e os resultados do teste deste agente quanto às váriaspropriedades físicas são mostradas na Tabela 4.

Exemplo Comparativo 4

Em um frasco separável de quartzo, 10 g da resinaabsorvente de água (Al) foram colocados e agitados com palhetasagitadores a 47,1 rad/s (450 rpm), enquanto 0,80 g de águapurificada foi adicionado ao mesmo. Um agente absorvente de águacomparativo (4) foi obtido por continuação de agitação por 10minutos. As condições para a síntese do agente absorvente deágua comparativo (4) produzido são mostradas na Tabela 3 e osresultados do teste deste agente quanto às várias propriedadesfísicas são mostradas na Tabela 4.

Exemplo Comparativo 5

Em um frasco separável feito de quartzo, 10 g da resinaabsorvente de água (Al) foram colocados e agitados com palhetasagitadoras a 47,1 rad/s (450 rpm) , enquanto 0,85 g de um soluçãoaquosa a 5,88% de éter metílico de polietileno glicol Mn 2000((CH3(OCH2CH2)nOH, peso molecular médio numérico Mn: 2000,fabricada pela Aldrich Corp.). Um agente absorvente de águacomparativo (5) foi obtido ao se continuar a agitação por 10minutos. As condições para a síntese do agente absorvente deágua comparativo produzido (5) são mostradas na Tabela 3 e osresultados do teste deste agente quanto às várias propriedadesfísicas são mostradas na Tabela 4.

Exemplo Comparativo 6

Um agente absorvente de água comparativo (6) tendoparte tratada na superfície da resina absorvente de água destefoi obtido seguindo o procedimento do Exemplo 1, enquanto 0,80g de uma água purificada era usado no lugar da solução aquosaa 5, 88% em peso de éter metílico de polietileno glicol e a rotaçãocom palhetas agitadoras foi omitida durante a radiação com osraios UV. As condições para a síntese do agente absorvente deágua comparativo (6) produzido são mostradas na Tabela 3 e osresultados do teste deste agente quanto às várias propriedadesfísicas são mostradas na Tabela 4.

Exemplo Comparativo 7

Um agente absorvente de água comparativo (7) tendoparte tratada na superfície da resina absorvente de água destefoi obtido seguindo o procedimento do Exemplo 1, enquanto arotação comas palhetas agitadoras era omitida durante a radiaçãodos raios UV. As condições para a síntese do agente absorventede água comparativo produzido (7) são mostradas na Tabela 3 eos resultados do teste deste agente quanto às várias propriedadesfísicas são mostradas na Tabela 4.

Exemplo Comparativo 8

Em um frasco separável feito de quartzo, 10 g da resinaabsorvente de água (A2) foram colocados e agitados com palhetasagitadoras a 47,1 rad/s (450 rpm), e nesse meio tempo 0,80 gde água purificada foi adicionado ao mesmo. Depois que a agitaçãocontinuou por 10 minutos, a mistura agitada foi irradiada comraios ultravioleta em uma intensidade de radiação de 60 mW/cm2,por 10 minutos, à temperatura ambiente usando um dispositivode radiação de UV (fabricado por Ushio Denki K.K. e vendido sobo código de "UV-152/IMNSC3-AA06") fornecido com uma lâmpada dehalogeneto de metal (fabricada pela mesma companhia e vendidasob o código de produto de "UVL-1500M2-N1") para obter um agenteabsorvente de água tratado na superfície comparativo (8). Ascondições para a síntese do agente absorvente de água comparativo(8) produzido são mostradas na Tabela 3 e os resultados do testedeste agente quanto às várias propriedades físicas são mostradasna Tabela 4.

Exemplo Comparativo 9

Umagente absorvente de água comparativo (9) foi obtidoseguindo o procedimento do Exemplo Comparativo 8, embora usando,desta vez, 10 g da resina absorvente de água (A3) . As condiçõespara a síntese do agente absorvente de água comparativo (9)produzido são mostradas na Tabela 3 e os resultados do testedeste agente quanto às várias propriedades físicas são mostradasna Tabela 4.

Tabela 1

<table>table see original document page 64</column></row><table><table>table see original document page 65</column></row><table>

Tabela 2

<table>table see original document page 65</column></row><table><table>table see original document page 66</column></row><table>

(Não inferior a A μπι) Indica uma resina absorventede água, que não passa por uma peneira com um orifício de A μπιdurante a classificação.

(Não superior a B μπι) Indica uma resina absorventede água que passa por uma peneira com um orifício de B μπι durantea classificação(C-D μπι) Indica uma resina absorvente de água que passapor uma peneira com um orifício de C pm e não passa por uma peneiracom um orifício de D μπι durante a classificação.

Tabela 3

<table>table see original document page 67</column></row><table><table>table see original document page 68</column></row><table><table>table see original document page 69</column></row><table><table>table see original document page 70</column></row><table><table>table see original document page 71</column></row><table>Tabela 4

Exemplo Agente Teor de água não Teor de água de 8 % em peso<table>table see original document page 71</column></row><table><table>table see original document page 72</column></row><table><table>table see original document page 73</column></row><table><table>table see original document page 74</column></row><table><table>table see original document page 75</column></row><table>

**) Teor de água corrigido: Teor de água da resina absorventede água, conforme determinado, e o teor de água do agenteabsorvedor de água é corrigido pelo peso da água adicionada (8 %em peso).Os Exemplos supra destinam-se a explicar, maisdetalhadamente a presente invenção, e a presente invenção nãodeve ser elaborada para estar limitada aos Exemplos.

Esta invenção, quando da modificação de uma resinaabsorvente de água, é capaz de conferir à resina um tratamentosuperficial satisfatório, mesmo a uma temperatura de reação noslimites da temperatura ambiente. 0 agente absorvedor de água,portanto obtido, é excelente em propriedades absorvedoras deágua, sendo assim, de utilidade industrial, conforme se evidenciapor sua utilização em fraldas descartáveis.

O presente pedido tem como base o Pedido de PatenteJaponês No. 2005-270761, depositado em 16 de setembro de 2005.

Todos os documentos mencionados na DescriçãoDetalhadada Invenção, estão emparte relevante, ora incorporadospor referencia, sendo que a menção de qualquer documento nãodeve ser vista como uma afirmação de que se trata de técnicaprecedente com relação à presente invenção.

Embora modalidades particulares da presente invençãotenham sido ilustradas e descritas, será evidente aos versadosna técnica, que, várias outras alterações e modificações podemser feitas, sem se afastar do espirito e escopo da invenção.Pretende-se, portanto, abranger nas reivindicações apensas,todas essas alterações e modificações que se enquadrem no escopoda invenção.

As dimensões e valores aqui revelados não devem serentendidos como estando estritamente limitados aos valoresnuméricos exatos descritos. Ao contrário, a menos que de outromodo indicado, cada dimensão mencionada pretende significar,tanto o valor descrito, e uma faixa equivalente de funcionalidadepróxima daquele valor. Por exemplo, uma dimensão descrita como"40 mm" pretende significar "cerca de 40 mm".

Claims

1. Elemento absorvente para uso em artigosabsorventes, CARACTERIZADO por compreender um agente absorvedorproduzido por um método que compreende as etapas de:a) misturar uma resina absorvente de água, água e umauxiliar de misturação sem adição de um iniciador depolimerização de radical hidrossolúvel e um monômeroetilenicamente insaturado eb) irradiar a mistura resultante com raiosult a-violeta, enquanto se agita a mistura, de modo a manterum estado misturado.

2. Elemento absorvente, de acordo com a reivindicação-1, CARACTERIZADO pelo fato de que no dito método a quantidadede água a ser misturada é de pelo menos 1 parte em peso e menosde 50 partes em peso, com base em 100 partes em peso da resinaabsorvente de água.

3. Elemento absorvente, de acordo com a reivindicação-1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato de que no dito método, o auxiliarde misturação é pelo menos um composto selecionado do grupoconsistindo de tensoativos, polímero hidrossolúvel, solventeorgânico hidrofílico, composto inorgânico hidrossolúvel, salde ácido inorgânico, sal de ácido orgânico.

4. Elemento absorvente, de acordo com qualquer dasreivindicações 1 a 3, CARACTERIZADO pelo fato de que no ditométodo o auxiliar de misturação é adicionado numa quantidadede pelo menos 0, 01 parte por peso e menos que 50 partes por peso,com base em 100 partes por peso da resina absorvente de água.

5. Elemento absorvente, de acordo com qualquer dasreivindicações 1 a 4, CARACTERIZADO pelo fato de que no ditométodo, o auxiliar de misturação é misturado na forma de umasolução aquosa com a resina absorvente de água.

6. Elemento absorvente, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADO pelo fato de que no método, a solução aquosatem uma tensão superficial de 0, 0004 N/cm (40 dinas/cm) a 0, 00075N/cm (75 dinas/cm).

7. Elemento absorvente, de acordo com qualquer dasreivindicações 3 a 6, CARACTERIZADO pelo fato de que no ditométodo, o tensoativo é éter polioxietileno alquilico.

8. Elemento absorvente, de acordo com qualquer dasreivindicações 3 a 6, CARACTERIZADO pelo fato de que no ditométodo, o tensoativo é polietileno glicol.

9. Elemento absorvente, de acordo com qualquer dasreivindicações 3 a 6, CARACTERIZADO pelo fato de que no ditometodo o composto inorganico hidrossoluvel e um sal metalicohidrossolúvel.

10. Elemento absorvente, de acordo com qualquer dasreivindicações 1 a 9, CARACTERIZADO pelo fato de que a resinaabsorvente de água contém partículas de diâmetro de pelo menos- 150 μπι e menos de 850 μια, numa relação de 90%, em peso, a 100%,em peso, de todas as partículas, sendo que o diâmetro médio departícula em peso (D50) é de pelo menos 300 μπι e menos de 500μπι e o desvio padrão logarítmico (σς) da distribuição departículas é de 0,20 a 0,45.

11. Elemento absorvente, de acordo com qualquer dasreivindicações 1 a 10, CARACTERIZADO pelo fato de que aabsorbância da solução salina fisiológica contra a pressão de- 2,07 kPa do agente absorvedor de água é de pelo menos 15 g/ge menor que 50 g/g e é maior em pelo menos 1 g/g do que a daresina absorvente de água.

12. Elemento absorvente, de acordo com qualquer dasreivindicações 1 a 11, CARACTERIZADO pelo fato de que, no ditométodo, a resina absorvente de água tem um grupo ácido e um graude neutralização (em % de mol do grupo ácido neutralizado emtodo o grupo ácido) de 50 a 95% em mol.

13. Elemento absorvente, de acordo com qualquer dasreivindicações 1 a 12, CARACTERIZADO pelo fato de que o teorsolúvel eluido do agente absorvedor de água é de pelo menos 0,1parte em peso e menos de 30 partes em peso, com base em 100 partesem peso da resina absorvente de água.

14. Elemento absorvente, de acordo com qualquer dasreivindicações 1 a 13, CARACTERIZADO pelo fato de que, no ditometodo, a irradiacao com raios ultravioleta e feita sobtemperaturas crescentes.

15. Elemento absorvente, de acordo com qualquer dasreivindicações 1 a 14, CARACTERIZADO pelo fato de que a resinaabsorvente de água é obtida por polimerização de um monômerocujo componente principal é um sal de ácido acrílico.

16. Elemento absorvente, de acordo com qualquer dasreivindicações 1 a 15, CARACTERIZADO pelo fato de que a resinaabsorvente de água é obtida por preparação de um precursor deresina absorvente de água com baixo grau de neutralização e pelamisturação do precursor de resina absorvente de água com umabase.