WO2005056168A1 - 単分散気泡の生成方法 - Google Patents

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WO2005056168A1
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Yasuaki Kohama
Masato Kukizaki
Tadao Nakashima
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Miyazaki Prefecture
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
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    • B01F23/20—Mixing gases with liquids
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    • B01F23/231—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids by bubbling
    • B01F23/23105—Arrangement or manipulation of the gas bubbling devices
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    • B01F23/23123—Diffusers consisting of rigid porous or perforated material
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    • Y10S261/00—Gas and liquid contact apparatus
    • Y10S261/26—Foam

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing monodisperse bubbles.
  • Non-Patent Document l Clift, R et al. "Bubbles, Drops, and Particles", Academic Press (1978)
  • Non-patent Document 2 Hideki Takushoku: “Progress in Chemical Engineering, 16 Bubbles, Drop Dispersion Engineering,” Bookstore, 1 (1982)
  • a main object of the present invention is to provide a method for producing bubbles having excellent monodispersibility.
  • the present invention relates to the following method for generating bubbles.
  • [0007] A method for generating air bubbles by injecting and dispersing a gas into a liquid through a porous material,
  • the value obtained by dividing the pore diameter when occupying 10% of the entire pore volume by the pore diameter when occupying 90% of the entire pore volume in the relative cumulative pore distribution curve is: 1 is 1.5
  • An air bubble generation method characterized in that:
  • bubbles having excellent monodispersibility can be reliably obtained.
  • the cell diameter can be arbitrarily adjusted by changing the pore diameter and the like of the porous body.
  • the monodisperse bubbles obtained by the method of the present invention are included in hydroponics, cultivation of fish and shellfish, and inclusion of bubbles. It can be applied to a wide range of fields such as foods, microcapsules, pharmaceutical preparations and cosmetics, various foaming materials, foam separation using air bubbles, and the separation process of flotation.
  • the bubble generation method of the present invention involves dispersing a gas under pressure into a liquid through a porous body. And generating a bubble by
  • the value obtained by dividing the pore diameter when occupying 10% of the entire pore volume by the pore diameter when occupying 90% of the entire pore volume in the relative cumulative pore distribution curve is: 1.1.5.
  • the pore diameter when the porous body occupies 10% of the entire pore volume in the relative cumulative pore distribution curve is “10% diameter”, and the volume of the entire pore volume is Of 9
  • the pore diameter when occupying 0% is called “90% diameter”.
  • the value obtained by dividing the 10% diameter by the 90% diameter in the relative cumulative pore distribution curve is 11-5, preferably 1.2-1. is there.
  • the pore size of the porous material is not particularly limited, but is generally 0.02 to 25 / im
  • the porous body only needs to have a uniform pore diameter as defined above.
  • the shape of the pore is not particularly limited as long as it is a through pore, and may be any shape such as a columnar shape and a prismatic shape. Further, the pores may penetrate perpendicularly to the surface of the porous body, or may penetrate obliquely, or may be entangled.
  • the porous body preferably has a uniform hydraulic diameter of the pores. Such a pore structure can be suitably used in the present invention.
  • the shape of the porous body is not limited, and it is sufficient that the gas is dispersed in the liquid.
  • examples thereof include a film shape, a block shape, a disk shape, a prism shape, and a column shape. These can be appropriately selected depending on the purpose of use, application, and the like.
  • a film-like porous body can be suitably used.
  • the film-shaped porous body may have any shape such as a pipe shape and a flat film type. Further, either a symmetric film or an asymmetric film may be used. Further, either a homogeneous film or a heterogeneous film may be used. These shapes and structures are suitable for the type of liquid to be used, the target bubbles, etc. You can choose whatever you want.
  • the size of the porous body is not limited, and can be appropriately selected according to the purpose of generating bubbles, the method of using the porous body, and the like.
  • the material constituting the porous body is not limited, and can be appropriately selected.
  • Preferred materials include glass, ceramics, silicon, and polymers.
  • glass (porous glass) can be particularly preferably used.
  • a porous glass produced by utilizing glass microphase separation can be suitably used.
  • a known glass can be used, and for example, a glass produced by utilizing glass microphase separation can be suitably used.
  • the porous body desirably has good wettability with the liquid to be used. It can be used after it has been subjected to surface treatment or surface modification by a known method so as to be hardly or not wetted by the liquid used, and to be wetted by the liquid. Wetting with liquid, when the contact angle of the liquid to the surface of the porous body is more than 0 ° and less than 90 °, especially more than 0 ° and less than 45 °, and more than 0 ° and less than 30 ° Is preferred.
  • the gas used in the present invention is not particularly limited, and a desired gas can be appropriately used.
  • substances that are gaseous at room temperature such as air, nitrogen gas, oxygen gas, ozone gas, carbon dioxide, methane, hydrogen gas, ammonia, and hydrogen sulfide; and substances that are liquid at room temperature such as ethyl alcohol, water, and hexane.
  • the liquid used in the present invention is not particularly limited, and various liquids can be used. Examples include water; oils such as oils and fats, and organic solvents.
  • an additive may be added to the liquid in order to stabilize the obtained bubbles.
  • the additive at least one selected from emulsifiers, emulsion stabilizers, foaming agents and alcohols can be preferably used.
  • emulsifier a known or commercially available emulsifier can be used as long as it has an effect of reducing the interfacial tension of the liquid.
  • the emulsifier may be either a water-soluble emulsifier or an oil-based emulsifier.
  • water-soluble emulsifier a known hydrophilic emulsifier can be used.
  • nonionic emulsifiers include glycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, lecithin, and polymer emulsifier. it can.
  • anionic emulsifier include carboxylate, sulfonate, sulfate and the like.
  • the HLB of these hydrophilic emulsifiers is preferably 8.0 or more, more preferably 10.0 or more.
  • hydrophilic emulsifiers can be used alone or in combination of two or more depending on the desired emulsifying properties.
  • the amount of these hydrophilic emulsifiers to be added is not particularly limited as long as a sufficient emulsifying effect is obtained, but is usually about 0.05 to 1% by weight based on the whole emulsion.
  • the oil-based emulsifier for example, a nonionic emulsifier can be used. More specifically, glycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, lecithin and the like can be mentioned. These can be used alone or in combination of two or more. Among them, polyglycerin fatty acid esters and sucrose fatty acid esters are particularly preferable.
  • the amount of the oil-based emulsifier to be added can be appropriately determined according to the type of the oil-based emulsifier to be used and the like. Usually, the amount may be about 0.05 to 30% by weight in the liquid.
  • the emulsion stabilizer may be any as long as it covers the gas-liquid interface of the generated bubbles and stabilizes the bubbles, and examples thereof include synthetic polymers such as polybutyl alcohol and polyethylene glycol.
  • the amount of addition is not particularly limited as long as a sufficient foaming effect can be obtained. Generally, the amount is preferably about 0.05 to 50% by weight in the liquid.
  • the foaming agent is not limited as long as it can easily generate bubbles. Examples include glycosides such as saponin; polysaccharides such as sodium alginate and carrageenan; proteins such as albumin and casein.
  • the amount of addition is not limited as long as a sufficient bubble-forming effect is obtained, but is usually about 0.05 to 50% by weight in the liquid.
  • Examples of the alcohols include ethyl alcohol, propyl alcohol, and butanol.
  • the addition of alcohols has the effect of reducing the interfacial tension ⁇ of the liquid and facilitating the generation of bubbles.
  • the amount of the alcohol to be added is not particularly limited as long as a sufficient foaming effect can be obtained, but is usually about 0.05 to 50% by weight in the liquid.
  • Ki the cow.
  • bubbles are generated by injecting and dispersing a gas into a liquid through the above-mentioned porous body.
  • the method of press-in and dispersion is not particularly limited.
  • it can be implemented as follows. First, a liquid is brought into contact with one of the porous bodies, and a gas is brought into contact with the other. Next, by pressurizing the gas, the gas passes through the through pores of the porous body and is dispersed in the liquid. Examples of the method of pressurizing the gas include a method of forcibly filling the closed space with the gas, a method of filling the closed space with the gas, and then compressing the air with a piston or the like.
  • the liquid (c) is sent by pump (d) to the porous glass membrane and membrane module (a).
  • the gas in the gas cylinder (b) is sent to the porous glass membrane and the membrane module (a) while adjusting with the valve (e) while watching the pressure gauge (f).
  • bubbles can be dispersed in the liquid.
  • the particle size of the obtained bubbles can be measured by a particle size distribution meter (g).
  • FIG. 2 shows a conceptual diagram of bubble generation in a porous body when gas is pressurized.
  • AP 4 y cos 0 / Dm (However, ⁇ indicates the surface tension of the liquid with respect to the gas, ⁇ indicates the contact angle of the liquid existing on the porous body surface with the air, and Dm indicates the average pore diameter of the porous body.)
  • ⁇ in order to obtain monodisperse cells having a smaller average cell diameter, it is desirable to control ⁇ to be about 0.2 lOMPa, particularly about 115MPa.
  • the generation of bubbles may be either a batch type or a continuous type.
  • the porous body is a flat film, it is preferable to stir the liquid with a stirrer or the like. Further, for example, when the porous body is a tubular membrane, it is preferable to circulate the liquid using a pump.
  • the obtained monodispersed bubbles can be measured for particle size by a known method using a commercially available particle size analyzer.
  • Bubbles obtained by the method of the present invention generally have a small bubble diameter and are monodisperse.
  • the diameter when the bubble volume occupies 10% of the entire bubble volume is 0.5 times or more (preferably about 0.6 to 0.8 times) the diameter when the bubble volume occupies 50%.
  • the diameter when the bubble volume occupies 90% of the entire bubble volume is 1.5 times or less (preferably about 0.2 to 1.4 times) the diameter when the bubble volume occupies 50%. It can also exhibit dispersibility.
  • the average bubble diameter of the bubbles of the present invention is not limited, but is usually about 0.2 to 200 / im, and can be appropriately set according to the use and the like.
  • the method of the present invention by changing the pore diameter of the porous body used, it is possible to control the bubble diameter of the bubbles in an arbitrary range.
  • a nanobubble of 400 nm to 900 nm can be formed.
  • the bubbles of the present invention can be applied to various uses such as the medical field, agricultural chemicals, cosmetics, and foods. Specifically, it can be used as a contrast agent, a drug delivery system (DDS) preparation, etc. for medical use.
  • a contrast agent used for ultrasonic diagnosis
  • the sensitivity of the contrast agent is dramatically improved because the bubbles exhibit a specific sensitizing effect on ultrasound.
  • the microcapsules contain bubbles and irradiate a shock wave at a target site to disintegrate the capsules and release the drug in the capsules.
  • the stability of monodispersed nanobubbles or monodispersed microbubbles can be used to improve the texture and taste of mousse foods and the like. Also, by blowing nanobubbles of inert gas such as nitrogen gas into beverages such as tea and milk in plastic bottles or packs, dissolved oxygen, which is a cause of beverage degradation, can be efficiently removed, and quality degradation Can be suppressed.
  • inert gas such as nitrogen gas
  • beverages such as tea and milk in plastic bottles or packs
  • the stability of monodisperse nanobubbles or monodisperse microbubbles allows it to be used as a good-quality mousse (hair styling, cream for skin, etc.).
  • the extremely large surface area of nanobubbles or microbubbles is used to dissolve oxygen in water, so that it can be suitably used for hydroponics, hydroxylation and the like.
  • the use of ozone nanobubbles can efficiently sterilize water and the like.
  • nanobubbles or microbubbles have a substance adhering action in a liquid, a large surface area can efficiently suppress the growth of microorganisms (antibacterial action) and can efficiently separate and recover suspended substances (foam). Separation method, flotation method).
  • nanobubbles or microbubbles into contact with a body in a bath, a hot spring or the like, a higher blood flow promoting effect, a warming effect, a skin resuscitation effect, and the like can be obtained more.
  • an anionic emulsifier sodium dodecyl sulfate
  • a tubular porous glass membrane manufactured by SPG Techno Co., Ltd .; SPG membrane
  • Air was injected and dispersed in an aqueous solution containing 5% by weight.
  • the differential pressure ⁇ ⁇ between air and aqueous solution was 3. OMPa, and the liquid temperature was 25 ° C.
  • the aqueous solution was pumped at a flow rate of 4. OmZs inside the membrane.
  • the generated bubbles were directly introduced into a measurement cell of a particle size distribution meter (product name "SALD2000” manufactured by Shimadzu Corporation), and the bubble diameter distribution was measured.
  • Fig. 3 shows the obtained bubble diameter distribution.
  • the resulting bubbles are nanopubs with an average bubble diameter of 750 nm, which are excellent in monodispersity. It was nore.
  • Example 1 the relationship between the pore diameter of the porous glass membrane and the average bubble diameter of the obtained bubbles was examined by changing the average pore diameter of the porous glass membrane.
  • Example 1 the relationship between the minimum pressure ⁇ Pc (critical pressure) at which bubbles start to be generated when the average pore diameter of the porous glass membrane was changed and the average pore diameter of the porous glass membrane was changed was examined. .
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of an apparatus for performing the method of the present invention.
  • FIG. 2 shows a conceptual diagram of a bubble generation device.
  • FIG. 3 shows a bubble diameter distribution of nanobubbles obtained in Example 1.
  • FIG. 4 shows the relationship between the average pore diameter and the average bubble diameter of a porous glass membrane.
  • FIG. 5 shows a relationship between a critical pressure and an average pore diameter of a porous glass membrane.

Abstract

　本発明は、単分散性に優れた気泡の生成方法を提供する。本発明は、多孔質体を介して気体を液体中に圧入分散させることにより気泡を生成させる方法であって、当該多孔質体が、その相対累積細孔分布曲線において、細孔容積全体の１０％を占めるときの細孔径を、細孔容積全体の容積の９０％を占めるときの細孔径で除した値が１～１．５である、ことを特徴とする気泡生成方法に係る。

Description

明 細 書
単分散気泡の生成方法
技術分野
[0001] 本発明は、単分散気泡の生成方法に関する。
背景技術
[0002] 従来より、気泡の生成方法として種々の方法が提案されている。例えば、 a)散気管 の微細孔を介して気体を液体に通気する送気法、 b)多孔質体を通じて気体を液体 に送り込む際に、多孔質体に 1kHz以下の周波数の振動を付与する方法、 c)超音波 を利用して気泡を生成する方法、 d)液体を撹拌して気体を剪断して気泡を生成する 振とう'撹拌する方法、 e)加圧下で気体を液体に溶解させた後、減圧して過飽和状 態の溶解気体から気泡を生成する方法、 f)化学反応により液体中に気体を発生させ て起泡する化学的発泡法などがある (例えば、非特許文献 1及び 2参照。）。
[0003] し力 ながら、超音波を利用した微細気泡生成法を除くこれらの方法では、気泡径 がナノメートノレオーダーの極めて微細な気泡を得ることが困難であるば力りでなぐ気 泡径が不均一であるため、安定性に欠けるという問題点がある。さらに、上記の方法 では、気泡径を任意に調節することも非常に困難である。
非特許文献 l : Clift， R et al. "Bubbles, Drops, and Particles", Academic Press (1978) 非特許文献 2 :拓殖秀樹：「化学工学の進歩 16気泡液滴分散工学」，槟書店， 1 (1982)
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 本発明の主な目的は、単分散性に優れた気泡の生成方法を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0005] 本発明者は、鋭意検討を重ねた結果、気体に圧力をかけて、特定の多孔質体を介 して液体に分散させることにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成 するに至った。
[0006] すなわち、本発明は、下記の気泡の生成方法に係る。 [0007] 1. 多孔質体を介して気体を液体中に圧入分散させることにより気泡を生成させる 方法であって、
当該多孔質体が、その相対累積細孔分布曲線において、細孔容積全体の 10%を 占めるときの細孔径を、細孔容積全体の容積の 90%を占めるときの細孔径で除した 値が 1一 1. 5である、
ことを特徴とする気泡生成方法。
[0008] 2. 多孔質体の少なくとも液体と接する面における当該液体に対する接触角が 0
。 より大きく 90° 未満である請求項 1記載の方法。
[0009] 3. 多孔質体として多孔質ガラスを用いる前記項 1に記載の方法。
[0010] 4. 液体が、乳化剤、乳化安定剤、起泡剤及びアルコール類からなる群から選ば れる少なくとも 1種の添加剤を含む前記項 1に記載の方法。
[0011] 5. 前記項 1に記載の方法で得られる気泡。
[0012] 6. 気泡の積算体積分布において、 1)気泡体積が気泡体積全体の 10%を占める ときの径が 50%を占めるときの径の 0. 5倍以上であり、かつ、 2)気泡体積が気泡体 積全体の 90 %を占めるときの径が 50 %を占めるときの径の 1. 5倍以下である前記項 5記載の気泡。
発明の効果
[0013] 本発明の方法によれば、単分散性に優れた気泡を確実に得ることができる。特に、 気泡直径がナノメートルのサイズの微細な単分散気泡（単分散ナノバブル）を提供す ることもできる。また、本発明の方法では、多孔質体の細孔径等を変えることにより、 その気泡径も任意に調節することができる。
[0014] 本発明の方法により得られる単分散気泡、特にナノバブルや又はマイクロバブル（ 気泡直径がミクロンメートルのサイズの微細な単分散気泡）は、水耕栽培、魚介類の 養殖、気泡を含有した食品、マイクロカプセル、医薬製剤及び化粧品、各種発泡材 料、気泡を利用した泡沫分離や浮遊選鉱の分離プロセス等の広範な分野に適用で きる。
発明を実施するための最良の形態
[0015] 本発明の気泡の生成方法は、多孔質体を介して気体を液体中に圧入分散させるこ とにより気泡を生成させる方法であって、
当該多孔質体が、その相対累積細孔分布曲線において、細孔容積全体の 10%を 占めるときの細孔径を、細孔容積全体の容積の 90%を占めるときの細孔径で除した 値が 1一 1. 5である、ことを特徴とする。
[0016] 以下、本発明において、当該多孔質体が、その相対累積細孔分布曲線において、 細孔容積全体の 10 %を占めるときの細孔径を「 10 %径」、細孔容積全体の容積の 9
0%を占めるときの細孔径を「90%径」という。
[0017] 多孔晳体
本発明方法で用いられる多孔質体は、その相対累積細孔分布曲線において、 10 %径を 90%径で除した値が 1一 1. 5であり、好ましくは 1. 2-1. 4である。かかる範 囲の細孔分布を有する（細孔径が均一な）多孔質体を用いることによって、優れた単 分散性をもつ気泡を確実に得ることができる。
[0018] 多孔質の細孔径は、特に限定されないが、一般的には平均細孔径 0. 02— 25 /i m
(好ましくは 0. 05— 20 /i m)の範囲内において適宜決定することができる。細孔径を 調節することにより、単分散の気泡の平均気泡径を特に 0. 2— 200 μ ΐη程度の範囲 内で任意に調節することも可能である。
[0019] 多孔質体は、上で定義したように細孔径が均一なものであれば良い。また、細孔の 形状は貫通細孔であれば特に限定されず、例えば円柱状、角柱状等のいずれの形 状であってもよい。また、細孔は、多孔質体の表面に対して垂直に貫通していても良 いし、あるいは斜めに貫通していても良ぐさらには絡み合つていてもよい。多孔質体 は、細孔の水力学的直径が均一であることが好ましい。、このような細孔構造は、本 発明において好適に使用することができる。
[0020] 多孔質体の形状も限定されず、気体が液体中に分散されればよい。膜状、ブロック 状、円盤状、角柱状、円柱状等が挙げられる。これらは、使用の目的、用途等に応じ て適宜選択することができる。通常は、膜状の多孔質体を好適に用いることができる 。膜状の多孔質体は、パイプ状、平膜型等のいずれの形状であっても良い。また、対 称膜又は非対称膜のいずれでも良い。さらには、均質膜又は不均質膜のいずれでも 良い。これらの形状及び構造は、用いる液体の種類、 目的とする気泡等に応じて適 宜選択すること力できる。
[0021] また、多孔質体の大きさについても限定されず、気泡生成の用途、多孔質体の使 用方法等に応じて適宜選択することができる。
[0022] 多孔質体を構成する材料も限定されず、適宜選択することができる。好ましい材料 としては、ガラス、セラミックス、シリコン、高分子等が例示できる。本発明では、特にガ ラス（多孔質ガラス）を好適に用いることができる。多孔質ガラスとしては、例えばガラ スのミクロ相分離を利用して製造される多孔質ガラスを好適に使用できる。このような 多孔質ガラスとしては、公知のものが使用でき、例えばガラスのミクロ相分離を利用し て製造されたものを好適に使用できる。具体的には、特許第 1504002号に開示され た CaO_B O -SiO -Al O系多孔質ガラス、特許第 1518989号及び米国特許 第 4657875号に開示された Ca〇一B〇 -SiO—Al〇一 Na〇系多孔質ガラス、 Ca
O-B O -SiO -Al〇 -NaO—MgO系多孔質ガラス等が挙げられる。また、特開 2
002-160941に記載の Si〇— Zr〇 -Al〇— B〇—NaO— CaO系多孔質ガラス等 あ使用すること力でさる。
[0023] 本発明では、多孔質体は、用いる液体との濡れが良好であるものが望ましい。用い る液体に濡れにくいもの又は濡れないものであって、その液体に濡れるように公知の 方法で表面処理又は表面改質を行った上で使用することもできる。液体との濡れは、 多孔質体の表面に対する液体の接触角が 0° より大きく 90° 未満であり、特に 0° よ り大きく 45° 未満であり、さらには 0° より大きく 30° 以下であることが好ましい。
[0024] 雄
本発明で用いる気体は特に制限されず、所望の気体を適宜用いることができる。例 えば、空気、窒素ガス、酸素ガス、オゾンガス、炭酸ガス、メタン、水素ガス、アンモニ ァ、硫化水素などの常温で気体の物質；及びエチルアルコール、水、へキサンなどの 常温で液体の物質の蒸気；からなる群から選ばれる少なくとも 1種を挙げることができ る。
[0025] &
本発明で使用する液体も特に制限されず、各種の液体を用いることができる。例え ば、水；油脂、有機溶剤等の油剤などを挙げることできる。 [0026] 本発明において、得られた気泡を安定化するために、液体に添加剤を加えることも できる。添加剤としては、乳化剤、乳化安定剤、気泡剤及びアルコール類から選ばれ る少なくとも 1種を好ましく使用できる。
[0027] 乳化剤は、液体の界面張力を低減する効果を有するものであれば良ぐ公知のも の又は市販品を使用できる。また、乳化剤は、水溶性乳化剤又は油性乳化剤のどち らを使用してもよレ、。
[0028] 水溶性乳化剤としては、公知の親水性乳化剤を使用することができる。例えば、非 イオン系乳化剤として、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン 脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、 ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、レシチン、高分子乳化剤等が例 示できる。陰イオン系乳化剤として、カルボン酸塩、スルフォン酸塩、硫酸エステル塩 等が例示できる。これらの親水性乳化剤の HLBは 8. 0以上であることが望ましぐ 1 0. 0以上であることがより好ましい。これらの親水性乳化剤は、所望の乳化特性に応 じて単独又は 2種以上混合して用いることができる。これらの親水性乳化剤の添加量 は、十分な乳化効果が得られる限り特に制限されないが、通常はエマルシヨン全体に 対して 0. 05— 1重量％程度とすれば良い。
[0029] 油性乳化剤としては、例えば非イオン系の乳化剤を使用することができる。より具体 的には、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステ ノレ、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシ エチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、レシチン 等が挙げられる。これらは 1種又は 2種以上で用いることができる。これらの中でも特 に、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル等が好ましい。油性乳化剤 の添加量は、用いる油性乳化剤の種類等に応じて適宜決定できる力 通常は液体 中 0. 05— 30重量％程度とすれば良い。
[0030] 乳化安定剤は、生成した気泡の気液界面を被覆し、気泡を安定化するようなもので あれば良ぐ例えばポリビュルアルコール、ポリエチレングリコール等の合成高分子 等が挙げられる。添加量は、十分な気泡生成効果が得られる限り特に制限されない 力 通常、液体中 0. 05— 50重量％程度がよい。 [0031] 起泡剤は、気泡の生成を容易にすることができるようなものであれば限定されなレ、。 例えば、サポニン等の配糖体;アルギン酸ナトリウム、カラギーナン等の多糖類；アル ブミン、カゼイン等のタンパク質等が挙げられる。添加量は、十分な気泡生成効果が 得られる限り制限されないが、通常は液体中 0. 05— 50重量％程度とすれば良い。
[0032] アルコール類としては、例えばエチルアルコール、プロピルアルコール、ブタノール 等が挙げられる。アルコール類を添加することにより、液体の界面張力 Ίを低減し、 気泡の生成を容易にする効果が得られる。アルコール類の添加量は、十分な気泡生 成効果が得られる限り、特に制限されないが、通常は液体中 0. 05— 50重量％程度 とすれば良い。
[0033] 気, の牛.成, 法
本発明の方法では、上記の多孔質体を介して気体を液体中に圧入分散させること によって、気泡を生成させる。
[0034] 圧入分散させる方法は、特に限定されない。例えば、次のように実施することができ る。まず、多孔質体の一方には液体を接触させ、他方には気体を接触させる。次いで 、気体を加圧することにより、気体が多孔質体の貫通細孔を通り、液体中に分散され る。気体を加圧する方法としては、例えば密閉空間に気体を強制的に充填する方法 、密閉空間に気体を充填した後にピストン等により空気を圧縮する方法等が挙げられ る。
[0035] 以下に、本発明の方法を実施する場合の好ましい態様を例示する。液体 (c)をボン プ (d)により多孔質ガラス膜及び膜モジュール (a)に送る。一方、圧力計 (f)を見てバ ルブ（e)で調整しながら、ガスボンベ (b)中の気体を多孔質ガラス膜及び膜モジユー ル (a)に送る。このようにして、液体に気泡を分散させることができる。得られた気泡の 粒度は、粒度分布計 (g)によって測定することができる。
[0036] 気体を加圧したときの多孔質体における気泡生成の概念図を図 2に示す。気体を 加圧するときの気体の圧力 Pと液体の圧力 Pとの圧力差 Δ Ρ ( = Ρ _Ρ )は、一般的
A L A L
には次式で表される。
[0037]
A P = 4 y cos 0 /Dm (但し、 γは気体に対する液体の表面張力、 Θは多孔質体表面に存在する液体の空 気に対する接触角、 Dmは多孔質体の平均細孔径を示す。 )
本発明において、より平均気泡径の小さな単分散気泡を得るためには、 Δ Ρは 0. 2 一 lOMPa程度、特に 1一 5MPa程度となるように制御することが望ましい。
[0038] また、本発明では、気泡の生成はバッチ式又は連続式のいずれであっても良い。
連続式の場合には、次のように行うことが望ましい。例えば、多孔質体が平板状膜で ある場合には、攪拌機等により液体を撹拌することが好ましい。また例えば、多孔質 体が管状膜の場合には、ポンプを用いて液体を循環させることが好ましい。なお、得 られた単分散気泡は、市販の粒度計測機を用いた公知の方法により、粒度を測定す ること力 Sできる。
[0039] 気洵
本発明の方法により得られた気泡 (本発明気泡）は、一般に、気泡径が小さぐかつ 、単分散である。特に、気泡の積算体積分布において、気泡体積が気泡体積全体の 10%を占めるときの径が 50%を占めるときの径の 0· 5倍以上（好ましくは、 0. 6— 0· 8倍程度）であり、かつ、気泡体積が気泡体積全体の 90%を占めるときの径が 50% を占めるときの径の 1. 5倍以下 (好ましくは 0. 2— 1. 4倍程度）という高い単分散性 を発揮することもできる。
[0040] 本発明の気泡は、その平均気泡径は限定的でないが、通常は 0. 2— 200 /i m程 度であり、その用途等に応じて適宜設定することができる。特に、本発明方法におい て、用いる多孔質体の細孔径を変えることによって、任意の範囲で気泡の気泡径を 制御すること力できる。また、本発明の方法では、例えば 400nm— 900nmのナノバ ブルを形成することもできる。
[0041] 本発明気泡は、医療分野、農薬、化粧品、食品等の各種の用途に適用することが できる。医療用途としては具体的には造影剤、 DDS (ドラッグデリバリーシステム）用 製剤等に使用することができる。超音波診断に用いる造影剤にナノバブルを封入す れば、気泡が超音波に対して特異的な増感作用を示すことにより造影剤の感度が飛 躍的に向上する。また、マイクロカプセルに気泡を含有させ、 目的部位で衝撃波を照 射することによりカプセルを崩壊させ、カプセル中の薬物を放出させることも可能であ る。
[0042] 食品としては、単分散ナノバブル又は単分散マイクロバブルの安定性により、ムー ス食品等の食感'食味の改善に使用できる。また、窒素ガス等の不活性ガスのナノバ ブルを、ペットボトル又はパックのお茶、牛乳等の飲料中に吹き込むことにより、飲料 の劣化の原因とされている溶存酸素を効率良く除去でき、品質劣化を抑制することが できる。
[0043] 化粧品用途としても、単分散ナノバブル又は単分散マイクロバブルの安定性により 、質の良いムース (整髪料、肌用クリーム等）として使用できる。
[0044] 生物 ·化学的な用途としては、ナノバブル又はマイクロバブルの非常に大きな表面 積を利用して、酸素を水中に溶解させることにより水耕栽培、水酸養殖等に好適に使 用できる。また、オゾンのナノバブルを使用すると、効率良く水等を殺菌することもで きる。さらに、ナノバブル又はマイクロバブルは液体中において物質の付着作用を有 するので、大きな表面積により効率良く微生物の増殖を抑制したり（抗菌作用）、効率 良く浮遊物質の分離回収を行うこともできる (泡沫分離法、浮遊選鉱法)。
[0045] その他、風呂、温泉等において、ナノバブル又はマイクロバブルを体に接触させる ことにより、血流促進効果、保温効果、皮膚蘇生効果等がより高く得られる。
実施例
[0046] 以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。ただし、本発明の範囲は、これ ら実施例に限定されるものではない。
[0047] 実施例 1
図 1に示すような装置を用レ、、平均細孔径 85nmの管状多孔質ガラス膜 (SPGテク ノ (株)製； SPG膜)を介し、陰イオン性乳化剤（ドデシル硫酸ナトリウム）を 0. 1重量％ を含む水溶液に空気を圧入分散させた。空気と水溶液の差圧 Δ Ρは 3. OMPaとし、 液温は 25°Cとした。水溶液は膜内の管内流速を 4. OmZsに設定してポンプで送液 した。
[0048] 生成した気泡は、粒度分布計 (製品名「SALD2000」島津製作所製）の測定セル に直接導入し、気泡径分布を測定した。得られた気泡径分布を図 3に示す。図 3から も明らかなように、得られた気泡は単分散性に優れた平均気泡径 750nmのナノパブ ノレであった。
[0049] 実施例 2
実施例 1において、多孔質ガラス膜の平均細孔径を変えて、多孔質ガラス膜の細 孔径と得られた気泡の平均気泡径との関係を調べた。その結果を図 4に示す。図 4か らも明らかなように、平均気泡径 Dpと膜の平均細孔径 Dmには、 Dp = 8. 6Dmで表 される直線関係が存在することがわかる。
[0050] 実施例 3
実施例 1において、多孔質ガラス膜の平均細孔径を変えて、多孔質ガラス膜の平 均細孔径を変えた場合の気泡が生成し始める最小の圧力 Δ Pc (臨界圧力）の関係 を調べた。結果を図 5に示す。 A Pcと Dmとの関係は、前記の厶 =4 7 (；03 0 /0111 (1)で表される式とほぼ一致した。
[0051] 実施例 4
実施例 1において使用した多孔質ガラス膜と水相との接触角 Θ を浸透速度法（ fazawa, Γ., H. Nakamichi, Η. Ί anaKa and K. Eguchi; 'Permeation of Liquid through Porous Glass Membrane with Surface Modification,"]. Ceram. Soc. Japan, 96, 18-23(1988))により測定した。 その結果、接触角は θ = 28° であった。
図面の簡単な説明
[0052] [図 1]本発明方法を実施するための装置の一例を示す概略図である。
[図 2]気泡生成装置の概念図を示す。
[図 3]実施例 1で得られたナノバブルの気泡径分布を示す。
[図 4]多孔質ガラス膜の平均細孔径と平均気泡径の関係を示す。
[図 5]臨界圧力と多孔質ガラス膜の平均細孔径の関係を示す。
符号の説明
[0053] a多孔質ガラス膜及び膜モジュール
bガスボンベ
c液体
dポンプ
eバルブ f圧力計 g粒度分布計

Claims

請求の範囲
[1] 多孔質体を介して気体を液体中に圧入分散させることにより気泡を生成させる方法 であって、
当該多孔質体が、その相対累積細孔分布曲線において、細孔容積全体の 10%を 占めるときの細孔径を、細孔容積全体の容積の 90%を占めるときの細孔径で除した 値が 1一 1. 5である、
ことを特徴とする気泡生成方法。
[2] 多孔質体の少なくとも液体と接する面における当該液体に対する接触角が 0° より大 きく 90° 未満である請求項 1記載の方法。
[3] 多孔質体として多孔質ガラスを用いる請求項 1に記載の方法。
[4] 液体が、乳化剤、乳化安定剤、起泡剤及びアルコール類からなる群から選ばれる少 なくとも 1種の添加剤を含む請求項 1に記載の方法。
[5] 請求項 1に記載の方法で得られる気泡。
[6] 気泡の積算体積分布において、 1)気泡体積が気泡体積全体の 10%を占めるときの 径が 50%を占めるときの径の 0. 5倍以上であり、かつ、 2)気泡体積が気泡体積全体 の 90%を占めるときの径が 50。/oを占めるときの径の 1. 5倍以下である請求項 5記載 の気泡。
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