TWI680162B - 電漿處理檢測用油墨組成物及電漿處理檢測指示劑 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種不論減壓電漿及常壓電漿的種類或電漿強度的大小，皆可控制變色速度，從而可藉由變色層之變色進一步確認電漿處理是否完成之電漿處理檢測指示劑；及用以形成該變色層之電漿處理檢測用油墨組成物。
本發明，具體而言，係提供一種電漿處理檢測用油墨組成物，其特徵為其係含有選自有機染料、光聚合起始劑、二氧化矽及疏水性氧化鋁所成群中至少一種者。

Description

電漿處理檢測用油墨組成物及電漿處理檢測指示劑
本發明係關於一種電漿處理檢測用油墨組成物及使用其之電漿處理檢測指示劑。此外，本說明書中之電漿處理，係指使用電漿產生用氣體，以施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等，而利用由此所產生的電漿所進行的電漿處理，其相當於減壓電漿及常壓電漿兩者。
醫院、研究所等所使用的各種器材、器具等，為了消毒及殺菌而施予殺菌處理。作為此殺菌處理的一種方法，電漿處理已為人所習知(例如，非專利文獻1的「3.3.1使用低壓力放電電漿之殺菌實驗」欄)。
此外，電漿處理不僅可應用於殺菌處理，亦可使用於半導體元件的製造中之電漿乾式蝕刻，以及電子零件等被處理物表面的電漿洗淨。
電漿乾式蝕刻，一般是對配置於真空容器的反應室內的電極施加高頻電力，使導入反應室內的電漿產生用氣體電漿化，而使半導體晶片發生高精度蝕刻。此外，電漿洗淨係藉由將析出或附著於電子零件等被處理物之表面的金屬氧化物、有機物、毛邊等去除，以改善接合性及焊料潤濕性從而提升接著強度，或是改善與密封樹脂的密著性或潤濕性。
作為檢測此等電漿處理是否完成的方法，習知使用的方法係 於電漿處理環境下變色層會變色的電漿處理檢測指示劑。
例如，專利文獻1揭示一種油墨組成物，其係含有1)蒽醌系色素、偶氮系色素及酞菁系色素中至少1種，以及含有2)接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中至少1種的電漿處理檢測用油墨組成物，其特徵為：前述電漿處理所使用的電漿產生用氣體，係含有氧氣及氮氣中的至少1種；並揭示一種電漿處理檢測指示劑，其係於基材上由該油墨組成物所構成的變色層所形成者。
此外，專利文獻2揭露一種油墨組成物，其係含有1)蒽醌系色素、偶氮系色素及次甲基系色素中至少1種，並含有2)接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中之至少1種的惰性氣體電漿處理檢測用油墨組成物，其特徵為：該惰性氣體含有選自氦、氖、氩、氪及氙所構成的群組中至少1種；並且揭露一種電漿處理檢測指示劑，其中，其係於基材上由該油墨組成物所構成的變色層所形成者。
此等的電漿處理檢測指示劑，係可藉由變色層之變色來判斷電漿處理是否完成者。
然而，此等電漿處理檢測指示劑，有認為特別係使用在減壓電壓中電漿強度設定為弱時，及使用在較一般減壓電漿之電漿強度更弱之常壓電漿時，其變色層之變色將較緩慢，而有無法正確判斷電漿處理是否完成之情形，變色性尚有改善之餘地。
因此，鑒於上述問題點，目前正期望開發一種不論減壓電漿及常壓電漿的種類或電漿強度的大小，皆可控制變色速度，從而可藉由變色層之變色進一步確認電漿處理是否完成之電漿處理檢測指示劑；及用以 形成該變色層之電漿處理檢測用油墨組成物。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2013-98196號公報
【專利文獻2】日本特開2013-95764號公報
【非專利文獻】
【非專利文獻1】Journal of Plasma and Fusion Research Vol.83, No.7 July 2007
本發明之目的在於提供一種不論減壓電漿及常壓電漿的種類或電漿強度的大小，皆可控制變色速度，從而可藉由變色層之變色進一步確認電漿處理是否完成之電漿處理檢測指示劑；及用以形成該變色層之電漿處理檢測用油墨組成物。
本發明人為達到上述目的而深入研究的結果，發現採用特定組成之油墨組成物時可達成上述目的，從而完成本發明。
亦即，本發明係關於下述電漿處理檢測用油墨組成物及電漿處理檢測指示劑。
1．一種電漿處理檢測用油墨組成物，其特徵為其係含有選自有機染料、光聚合起始劑、二氧化矽及疏水性氧化鋁所成群中至少一種者。
2．如上述項1所記載之油墨組成物，其中，其係進一步含有纖維素系樹脂者。
3．如上述項1所記載之油墨組成物，其中，其係進一步含有聚乙烯醇縮丁醛樹脂者。
4．如上述項1~3中任一項所記載之油墨組成物，其中，前述有機染料，係選自亞硝基系染料、硝基系染料、單偶氮系染料、重氮系染料、三唑系染料、多偶氮系染料、偶氮系染料(重氮成分)、偶氮系染料(偶合成分)、二苯乙烯基系染料、類胡蘿蔔素系染料、二芳基甲烷系染料、三芳基甲烷系染料、氧雜蒽系染料、吖啶系染料、喹啉系染料、次甲基系染料、噻唑系染料、吲達胺系染料、靛酚系染料、吖嗪系染料、噁嗪系染料、噻嗪系染料、硫化系染料、內酯系染料、羥基酮系染料、胺酮系染料、蒽醌系染料、靛系染料、酞菁系染料、天然系染料及氧化系染料所成群中至少一種者。
5．如上述項1~4中任一項所記載之油墨組成物，其中，前述光聚合起始劑，係選自烷基苯酮系光聚合起始劑、醯基氧化膦系光聚合起始劑、二茂鈦系光聚合起始劑、苯乙酮系光聚合起始劑、二苯基甲酮系光聚合起始劑、噻噸酮系光聚合起始劑、陽離子系光聚合起始劑及陰離子系光聚合起始劑所成群中至少一種者。
6．如上述項1~5中任一項所記載之油墨組成物，其中，其係進一步含有增量劑者。
7．一種電漿處理檢測指示劑，其特徵為其係含有由如上述項1~6中任一項之油墨組成物構成之變色層。
8．一種電漿處理用包裝體，其特徵為其係將如上述項7之指示劑設置於透氣性包裝體之內部而成者。
9．如上述項8所記載之包裝體，其中，為能夠從外部確認前述指示劑，於包裝體之一部份設置有透明窗部。
10．一種電漿處理方法，其特徵為其係包含：將被處理物裝填於如上述項8或9之包裝體之步驟、密封裝填有被處理物之包裝體之步驟、及將該包裝體放置於電漿處理環境下之步驟。
11．如上述項10所記載之處理方法，其中，其係將包裝體放置於前述電漿處理環境下，直到前述指示劑之變色層變色為止。
本發明之電漿處理檢測用油墨組成物，係使用有機染料且在電漿處理環境下會變色之變色成分，並藉由進一步含有選自光聚合起始劑、二氧化矽及疏水性氧化鋁所成群中至少一種，從而使該油墨組成物所成之變色層在電漿處理環境下的變色性(變色速度)較傳統品更為提升。因此，具有該變色層之電漿處理檢測指示劑，不論減壓電漿及常壓電漿的種類或電漿強度的大小，皆可控制變色速度，從而可藉由變色層之變色進一步確認電漿處理是否完成。
以下，詳細說明本發明之電漿處理檢測用油墨組成物及電漿處理檢測指示劑。
1．電漿處理檢測用油墨組成物
本發明之電漿處理檢測用油墨組成物(以下，簡稱為「油墨組成物」)，其特徵為：其係含有選自有機染料、光聚合起始劑、二氧化矽及疏水性氧化鋁所成群中至少一種者。
具有上述特徵之本發明之電漿處理檢測用油墨組成物，係使用有機染料作為在電漿處理環境下會變色之變色成分，並藉由進一步含有選自光聚合起始劑、二氧化矽及疏水性氧化鋁所成群中至少一種，從而使該油墨組成物所成之變色層在電漿處理環境下的變色性(變色速度)較傳統品更為提升。因此，具有該變色層之電漿處理檢測指示劑，不論減壓電漿及常壓電漿的種類或電漿強度的大小，皆可控制變色速度，從而可藉由變色層之變色進一步確認電漿處理是否完成。
以下，說明油墨組成物之各成分。
電漿處理環境下之變色成分
本發明之油墨組成物，係在電漿處理環境下，使用有機染料作為檢測電漿用之變色成分。有機染料，係在電漿處理環境下藉由電漿作用使有機染料的構造產生變化(部分分解、切斷鍵結等)從而顯示變色之舉動。一般而言，有機染料係藉由電漿之作用從有色變化為無色。
有機染料，只要是可顯示上述舉動者即可，並無特別限制， 例如：可從直接染料、酸性染料、鹼性染料、媒染染料、還原染料、分散染料、活性染料、螢光增白染料之中進行適宜之選擇。有機染料，具體而言，可列舉出選自亞硝基系染料(10000-10299)、硝基系染料(10300-10999)、單偶氮系染料(11000-19999)、重氮系染料(20000-29999)、三唑系染料(30000-34999)、多偶氮系染料(35000-36999)、偶氮系染料(重氮成分)(37000-37275)、偶氮系染料(偶合成分)(37500-37625)、二苯乙烯基系染料(40000-40799)、類胡蘿蔔素系染料(40800-40999)、二芳基甲烷系染料(41000-41999)、三芳基甲烷系染料(42000-44999)、氧雜蒽系染料(45000-45999)、吖啶系染料(46000-46999)、喹啉系染料(47000-47999)、次甲基系染料(48000-48999)、噻唑系染料(49000-49399)、吲達胺系染料(49400-49699)、靛酚系染料(49700-49999)、吖嗪系染料(50000-50999)、噁嗪系染料(51000-51999)、噻嗪系染料(52000-52999)、硫化系染料(53000-53999)、內酯系染料(54000-54999)、羥基酮系染料(55000-55999)、胺酮系染料(56000-56999)、蒽醌系染料(58000-72999)、靛系染料(73000-73999)、酞菁系染料(74000-74999)、天然系染料(75000-75999)及氧化系染料(76000-76999)所成群中至少一種。(括號內為國際顏色索引號(CI))。上述有機染料之中，較佳係下述所記載之蒽醌系染料及三芳基甲烷系染料之至少一種。
蒽醌系染料只要係以蒽醌為基本骨架者即可，其他並無限定，亦可使用蒽醌系分散染料等。尤其以具有胺基之蒽醌系染料為佳。更佳為具有第一胺基及第二胺基中至少1種胺基之蒽醌系染料。此時，各胺基亦可具有兩個以上，此等胺基可相同亦可不同。
具體而言，可列舉為1，4-二胺基蒽醌(C.I.Disperse Violet 1)、1-胺基-4-羥基-2-甲基胺基蒽醌(C.I.Disperse Red 4)、1-胺基-4-甲基胺基蒽醌(C.I.Disperse Violet 4)、1，4-二胺基-2-甲氧基蒽醌(C.I.Disperse Red 11)、1-胺基-2-甲基蒽醌(C.I.Disperse Orange 11)、1-胺基-4-羥基蒽醌(C.I.Disperse Red 15)、1，4，5，8-四胺基蒽醌(C.I.Disperse Blue 1)、1，4-二胺基-5-硝基蒽醌(C.I.Disperse Violet 8)等(括號內為國際顏色索引名稱)。
其他，亦可使用C.I.Solvent Blue 14、C.I.Solvent Blue 35、C.I.Solvent Blue 63、C.I.Solvent Violet 13、C.I.Solvent Violet 14、C.I.Solvent Red 52、C.I.Solvent Red 114、C.I.Vat Blue 21、C.I.Vat Blue 30、C.I.Vat Violet 15、C.I.Vat Violet 17、C.I.Vat Red 19、C.I.Vat Red 28、C.I.Acid Blue 23、C.I.Acid Blue 80、C.I.Acid Violet 43、C.I.Acid Violet 48、C.I.Acid Red 81、C.I.Acid Red 83、C.I.Reactive Blue 4、C.I.Reactive Blue 19、C.I.Disperse Blue 7等習知的染料。此等蒽醌系染料中以C.I Disperse Blue 7、C.I Disperse Violet 1等為佳。
三苯甲烷系染料只要具有三苯甲烷構造之染料即可，並無限定。可列舉例如：C.I.Acid Blue 90、C.I.Acid Green 16、C.I.Acid Violet 49、C.I.Basic Red 9、C.I.Basic Blue 7、C.I.Acid Violet 1、C.I.Direct Blue 41、C.I.Mordnt Blue 1、C.I.Mordnt Violet 1等。
此等之有機染料，可使用1種或將2種以上混合使用，藉由改變染料的種類或混合的組合方式可任意調整變色狀態中的色彩(顏色的種類或濃度)及檢測靈敏度。
有機染料的含量，可相等地因應有機染料的種類、所預期的顏色而做適當決定，一般係油墨組成物中約0．05~20重量%，特佳為0．1~10重量%。有機染料的含量超過20重量%的情況，在調製油墨組成物時，對於溶劑的溶解性或分散性會降低，當形成變色層時將可能難以使油墨組成物形成為均勻的塗膜。此外，在製作指示劑時會有變色層之顏色(變色前的顏色)過濃之虞。另一方面，有機染料的含量未達0．05重量%的情況，在製作指示劑時變色層之顏色(變色前的顏色)將過淡，特別係伴隨變色層的厚度變化將導致色相變化較少，而有階調性降低之虞。不論是有機染料的含量過剩或過少，都會造成變色前後的顏色變化難以用目測觀察，導致確認困難的疑慮。
本發明中，除了上述有機染料以外，亦可並存其他色素或顏料。例如：可含有於電漿處理環境下非變色或難變色之色素等。此非變色或難變色之色素等，可列舉例如：有機顏料、氧化鈦等。藉此，有機染料變色時之色調變化提高，可具有更高的變色目視效果。又，難變色之色素等在電漿處理環境下，亦可包含電漿處理環境下受到物理性蝕刻作用而稍微變色之情況。
光聚合起始劑、二氧化矽及疏水性氧化鋁
本發明之油墨組成物，係含有選自光聚合起始劑、二氧化矽及疏水性氧化鋁所成群中至少一種作為變色促進劑，從而提高有機染料在電漿處理環境下的變色速度。在此，疏水性氧化鋁，係指以具有疏水基之化合物進行表面處理之氧化鋁之意。疏水基，可列舉出：二甲基矽基、三甲基矽基、二甲基聚矽氧烷基、二甲基矽氧烷基、胺基烷基矽烷基、烷基矽烷基、甲 基丙烯基矽烷基等。藉由將此等變色促進劑與有機染料併用可得到優異之檢測靈敏度，且同時藉由調整變色促進劑之含量亦可控制變色速度。
雖然光聚合起始劑、二氧化矽及疏水性氧化鋁個別可作為變色促進劑的作用原理並不清楚，但可認為：光聚合起始劑及疏水性氧化鋁個別在電漿處理環境下會產生自由基，使有機染料的構造發生變化(部分分解、切斷鍵結等)，從而發揮變色促進效果。此外，亦可認為藉由二氧化矽之表面具有多孔性，而可增加與有機染料附著之表面積；以及二氧化矽可使本發明之油墨組成物的塗膜(變色層)本身表面具有多孔性，從而有作成容易與電漿接觸之環境之效果，故其為可發揮變色促進效果者。
光聚合起始劑雖無限定，但選自例如：烷基苯酮系光聚合起始劑、醯基氧化膦系光聚合起始劑、二茂鈦系光聚合起始劑、苯乙酮系光聚合起始劑、二苯基甲酮系光聚合起始劑、噻噸酮系光聚合起始劑、陽離子系光聚合起始劑及陰離子系光聚合起始劑所成群中至少一種為佳。且此等之光聚合起始劑中，較佳係烷基苯酮系光聚合起始劑及醯基氧化膦系光聚合起始劑之至少一種。
光聚合起始劑之含量，雖可因應其種類及所使用的有機染料之種類等適當決定，但考慮到在油墨組成物中的保存性及變色促進效果，一般在油墨組成物中約為0．05~20重量%，而特別係1~10重量%較佳。光聚合起始劑之含量超過20重量%時，會有在油墨組成物中無法溶解完全而殘留之疑慮。此外，光聚合起始劑之含量未達0．05重量%時，有無法充分發揮變色促進效果之虞。
二氧化矽雖無特別限定，但較佳係例如疏水性的二氧化矽。 為賦予二氧化矽疏水性亦可為進行有表面處理之二氧化矽。二氧化矽的平均粒徑雖無特別限定，但5~100nm為佳，5~50nm更佳。
二氧化矽之含量，雖可因應其種類及所使用的有機染料之種類等適當決定，但考慮到在組成物中的保存性及變色促進效果，一般在油墨組成物中約為1~30重量%，而特別係2~20重量%較佳。二氧化矽之含量超過20重量%時，有無法充分發揮變色促進效果之虞。此外，二氧化矽之含量未達0．1重量%時，有無法充分發揮變色促進效果之虞。
疏水性氧化鋁只要係以具有疏水基之化合物進行表面處理之氧化鋁即可，並無特別限定。又，未經處理氧化鋁及親水性氧化鋁雖可如後述作為增量劑使用，但此等將因表面處理的有無及表面處理種類的相異而與疏水性氧化鋁具有明確之區別。疏水性氧化鋁的平均粒徑雖無特別限定，但5~100nm為佳，5~50nm更佳。
疏水性氧化鋁之含量，雖可因應疏水性的程度及所使用的有機染料之種類等適當決定，但考慮到在組成物中的保存性及變色促進效果，一般在油墨組成物中約為0．5~50重量%，而特別係1~30重量%較佳。疏水性氧化鋁之含量超過50重量%時，會有油墨組成物之塗膜的定著性降低之疑慮。而疏水性氧化鋁之含量未達0．5重量%時，有無法充分發揮變色促進效果之虞。
增量劑
作為增量劑，並無特別限制，可列舉例如：膨潤土、活性白土、未處理氧化鋁、親水性氧化鋁、矽膠等無機材料。亦可使用其他作為習知之體質顏料而為人所知的材料。其中，較佳為矽膠及親水性氧化鋁中的至少一 種。可使用1種或2種以上之上述增量劑。使用增量劑時，增量劑可使本發明之油墨組成物的塗膜(變色層)本身的表面產生多孔性，故有作成容易與電漿接觸之環境的效果，因此，不僅基於光聚合起始劑、二氧化矽及疏水性氧化鋁所致本發明之變色促進效果，更有基於增量劑的添加而導致之變色促進效果。
增量劑之含量，可因應所使用之增量劑或著色劑之種類等適當決定，但一般為油墨組成物中約1~30重量%，特佳為2~20重量%。
接著劑樹脂
作為接著劑樹脂，只要對應後述之電漿處理檢測指示劑中基材的種類等進行適當選擇即可，例如，可直接採用筆記用、印刷用等之油墨組成物中所使用的習知的樹脂成分。可列舉例如：順丁烯二酸樹脂、酮樹脂、聚乙烯醇縮丁醛樹脂、纖維素系樹脂、丙烯酸系樹脂、苯乙烯順丁烯二酸樹脂、苯乙烯丙烯酸樹脂、聚酯系樹脂、聚醯胺樹脂、聚丙烯腈樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚乙烯吡咯烷酮樹脂、聚丙烯醯胺樹脂、聚乙烯基咪唑樹脂、聚乙烯亞胺樹脂、胺基樹脂等。
本發明中，可特別適合使用纖維素系樹脂。藉由使用纖維素系樹脂，即使油墨組成物含有二氧化矽、疏水性氧化鋁、增量劑等亦可得到優異的定著性，從而在基材上形成油墨組成物之塗膜後，可有效地防止自基材之脫落、剝離等。此外，藉由有效地在油墨組成物的塗膜表面產生複數的裂紋，將具有作成容易接觸電漿之環境的效果，故可認為其係可發揮變色促進效果者。
本發明，可進一步適用聚乙烯醇縮丁醛樹脂。使用聚乙烯醇縮丁醛樹脂，與使用其他接著劑樹脂(特別係纖維素系樹脂)之情形或未使用接著劑樹脂之情形比較，可提高含有有機染料的本發明之油墨組成物及其塗膜(後述之變色層)的耐光性。詳細而言，油墨組成物及其塗膜若受到螢光燈等之含有紫外線的光照射時，即使未進行電漿處理亦發現有稍微變色之情況，而藉由使用聚乙烯醇縮丁醛樹脂作為接著劑樹脂，即使受到含紫外線的光照射時，亦可抑制油墨及其塗膜(變色層)的變色，並提高耐光性。
本發明中，作為接著劑樹脂之一部分或全部，除了上述所列舉的樹脂外，亦可使用含氮高分子。含氮高分子除接著劑的功能外，並有作為靈敏度強化劑的功用。亦即，可藉由使用靈敏度強化劑以提高電漿處理檢測的精度(靈敏度)。藉此，即使置於電漿處理檢測用包裝體中亦可確實變色，故非常有利於作為包裝體所使用之指示劑。
作為含氮高分子，較佳可使用例如：聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚丙烯腈樹脂、氨基樹脂、聚丙烯醯胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯基咪唑、聚乙烯亞胺等合成樹脂。此等可使用1種或2種以上。本發明特別係使用聚醯胺樹脂為佳。聚醯胺樹脂之種類、分子量等無特別限定；可使用習知或市售之聚醯胺樹脂。其中，較佳可使用係亞油酸之二聚物與二胺或多胺的反應生成物(長鏈線型聚合物)的聚醯胺樹脂。聚醯胺樹脂係分子量4000~7000之熱塑性樹脂。這種樹脂亦可使用市售品。
本發明中，作為接著劑樹脂之一部分或全部，可藉由除了上述所列舉的樹脂外，更另使用酚醛系樹脂，從而提升油墨組成物及該油墨 組成物所成之塗膜(變色層)之耐熱性。
酚醛系樹脂只要為具有酚醛構造之樹脂即可，並無限定。可較佳地使用選自烷基酚醛樹脂、萜烯酚醛樹脂及松香變性酚醛樹脂所成群中至少一種。並可將此等酚醛系樹脂單獨使用或2種以上混合使用。
接著劑樹脂之含量，可因應接著劑樹脂的種類、所使用之有機染料的種類等適當決定，一般而言，係油墨組成物中約50重量%以下，特別係5~35重量%為佳。使用含氮高分子作為接著劑樹脂時，油墨組成物中之含氮高分子的含量，約0．1~50重量%，特別係1~20重量%為佳。又，接著劑樹脂的含量會賦予變色層的變色速度影響，接著劑樹脂越多變色速度越慢，而接著劑樹脂越少有變色速度越快之傾向。因此，若希望將變色速度調整為較快時，可使用未含接著劑樹脂的油墨組成物，在此，未含有接著劑樹脂或含有較少接著劑樹脂的油墨組成物，其定著性雖容易降低，但此時可考慮如後述般適用定著性良好之基材。
其他之添加劑
油墨組成物可因應需求，適當摻合溶劑、勻染劑、消泡劑、紫外線吸收劑、表面調節劑等習知油墨中所使用的成分。
本發明中可使用之溶劑，一般而言，只要係印刷用、筆記用等之油墨組成物中所使用的溶劑，則可使用任一種。例如，可使用酒精、多元醇系、酯系、醚系、酮系、烴系、乙二醇醚系等各種溶劑，只要因應所使用之有機染料、接著劑樹脂之溶解性等進行適當選擇即可。且可使用1種或2種以上的上述溶劑。
溶劑之含量，可因應所使用之溶劑或有機染料之種類等適當 決定，一般為油墨組成物中約40~95重量%，特佳為60~90重量%。
本發明中油墨組成物的各成分，可同時或依序摻合，並使用均質機、溶解機等習知的攪拌機使其均勻混合即可。例如，首先依序將前述有機染料與變色促進劑及接著劑樹脂的至少1種(因應需求添加其他添加劑(但增量劑除外))摻合於溶劑中，最後因應需求摻合增量劑，藉由攪拌機將其混合、攪拌即可。
2．電漿處理檢測指示劑
本發明之指示劑，含有由本發明之油墨組成物構成之變色層。一般而言，可藉由在基材上塗佈或印刷本發明之油墨組成物以形成變色層。此情形中的基材，只要係可形成變色層即可，並無其他特別限制。
作為基材，可使用例如：金屬或合金、陶瓷、玻璃、混凝土、塑膠(聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯、尼龍、聚苯乙烯、聚碸、聚碳酸脂、聚醯亞胺等)、纖維類(不織布、織布、紙、其他之纖維片材)、此等之複合材料等。此外，亦可適合地使用聚丙烯合成紙、聚乙烯合成紙等合成樹脂纖維紙(合成紙)。此等基材之中，本發明之油墨組成物未含有樹脂接著劑或含有較少樹脂接著劑時，根據油墨組成物的定著性之觀點來看，油墨組成物可適宜地使用含浸可能之纖維類等的浸透性基材。
本發明中變色層之變色態樣，可列舉出：顏色從無色變化為有色之態樣，以及由某顏色變化為其他顏色之態樣等。
變色層之形成，可使用本發明之油墨組成物，並根據網版印刷、凹版印刷、膠印、凸版印刷、柔版印刷等習知的印刷方法進行印刷。 此外，亦可由印刷以外的方法形成。例如，可藉由將基材浸漬於油墨組成物中而形成變色層。
變色層，其表面具有複數之裂紋為佳。亦即，變色層之表面形成有開放氣孔，呈多孔質化為佳。藉由如此之構成，可更加提高電漿處理檢測之靈敏度。此時，即使將變色層配置於電漿處理檢測包裝體之內部，亦可得到預期的變色效果。藉由併用纖維素系樹脂作為本發明之油墨組成物之接著劑樹脂，可特別有效地形成裂紋。亦即，藉由使用纖維素系樹脂，可維持良好的定著性，並形成上述之裂紋。
本發明，為使變色層在變色時具有更高的變色目視效果，可例如：在前述基材與前述變色層之間形成非變色層。非變色層，通常可由市售之普通色油墨形成。例如，可使用水性油墨、油性油墨、無溶劑型油墨等。形成非變色層所使用之油墨，亦可含有習知油墨所摻合之成分，例如可含有樹脂接著劑、增量劑、溶劑等。
非變色層的形成，可與變色層之情形相同，例如，可使用普通色油墨，並根據網版印刷、凹版印刷、膠印、凸版印刷、柔版印刷等習知的印刷方法進行。
本發明之指示劑，只要係使用電漿產生用氣體進行的電漿處理，則可應用於任何型態。亦即，可應用於減壓電漿處理及常壓電漿處理兩者。
作為減壓電漿處理的具體例，可列舉例如，平板顯示器(液晶顯示器)之製膜、灰化、洗淨、表面改質等用途；半導體製造步驟中之製膜、灰化、洗淨、表面改質等用途；安裝基板或印刷電路板的洗淨、表 面改質等用途；醫療器具等的殺菌用途；安裝元件的洗淨、表面改質等用途等。
此外，作為常壓電漿處理的具體例，可列舉例如：平板顯示器(液晶顯示器)的洗淨、表面改質等用途；安裝基板或印刷電路板的洗淨、表面改質等之用途；汽車、航空機械零件等之表面改質用途、醫療領域(牙科或外科)之消毒、殺菌、治療等之用途等。
減壓電漿產生用氣體，只要係可藉由在減壓下施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等以產生電漿之氣體即可，其他並無限制，可列舉例如：氧、氮、氫、氯、過氧化氫、氦、氬、矽烷、氨、溴化硫、水蒸氣、一氧化二氮、四乙氧基矽烷、四氟化碳、三氟甲烷、四氯化碳、四氯化矽、六氟化硫、四氯化鈦、二氯矽烷、三甲基鎵、三甲基銦、三甲基鋁等。此等之減壓電漿產生用氣體，可單獨使用或將2種以上混合使用。
常壓電漿產生用氣體，只要係可藉由在常壓下施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等以產生電漿之氣體即可，其他並無限制，可列舉例如：氧、氮、氫、氬、氦、空氣等。此等之常壓電漿產生用氣體，可單獨使用或將2種以上混合使用。
使用本發明之指示劑時，具體而言，只要將本發明之指示劑放置於使用電漿產生用氣體之電漿處理裝置(具體而言，係藉由在含有電漿產生用氣體之環境下，施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等使電漿產生以實施電漿處理之裝置)之內部，或放置於收納於其內部的被處理物上，並使其曝露於電漿處理環境下即可。此時，可藉由放置於裝置內之指示劑的變色以檢測是否已進行既定的電漿處理。
本發明之指示劑，可直接作為指示劑卡使用。此時，只需使變色層之形狀成為習知之條碼形狀，並設定為可在既定之電漿處理結束的階段(變色的程度)使用條碼讀取器讀取之條件，即能對於電漿處理的完成及其後之電漿處理物的物流管理以條碼統一管理。本發明，亦包含用於相關用途之指示劑、電漿處理管理方法及物流管理方法。
3．包裝體
本發明，包含一種電漿處理用包裝體，其係將本發明之指示劑設置於透氣性包裝體之內部而成。
透氣性包裝體中，較佳係使用可在封入有被處理物之狀態下直接進行電漿處理之包裝體。此等，可使用作為電漿處理用包裝體(小袋)使用的習知或市售者。例如，較佳可使用聚乙烯系纖維(聚乙烯合成紙)所形成之包狀體。具體而言，將被處理物裝填入內部設置有本發明指示劑之包裝體中，藉由熱密封等將開口部密閉後，可將被處理物連同包裝體一起在電漿處理裝置中進行處理。
本發明之指示劑，可配置於上述包裝體之內部。配置方法並無特別限制，除了使用接著劑、熱密封等方法，亦可藉由將本發明之油墨組成物直接塗布或印刷在包裝體之內側面以構成指示劑。此外，以上述塗佈或印刷進行時，亦可在包裝體之製造階段事先形成指示劑。
本發明包裝體，為能夠由外部確認指示劑，較佳係在包裝體的一部分上設置透明窗部。例如，以透明片材與前述聚乙烯合成紙製作包裝體，並於包裝體內側面且透過其透明片材可用眼睛辨識之位置上形成指示劑。
使用本發明之包裝體進行電漿處理之情況，例如可根據具有：將被處理物裝填於包裝體之步驟、密封裝填有被處理物之包裝體之步驟、及將該包裝體放置於電漿處理環境下之步驟的方法，而進行。更具體而言，將被處理物放入包裝體後，根據熱密封等習知的方法密封。接著，將被處理物連同該包裝體一起配置於電漿處理環境下。例如，配置於習知或市售之電漿處理裝置的處理室進行處理。處理結束後，取出整個包裝體，可將被處理物直接保存在包裝體中直到使用時。此情況中，電漿處理係將包裝體放置於電漿處理環境下直到指示劑之變色層變色為佳。
【實施例】
以下顯示實施例及比較例，以使本發明之特徵更為明確。又，本發明並未被限制於實施例之態樣。
實施例1~13及比較例1~7
根據表1所示組成將各成分混合而製備各油墨組成物。
此外，以網版印刷將各油墨組成物印刷於基材(琳得科社製印刷用紙、商品名「Nuage」)上，並放置於恆溫槽(75℃)強制乾燥15分鐘，從而形成變色層，得到各指示劑。
對於各指示劑進行變色性試驗。
各試驗方法及評估基準如下述所示。
≪變色性試驗1：減壓電漿處理≫
首先，對於各指示劑的變色層(電漿處理前)之色度L*a*b*，使用日本電色工業股份有限公司製手持式色彩計NR-11A進行測色。
接著，將各指示劑設置於平行平板高頻電漿處理裝置「BP-1(SAMCO製)」中。
準備O2氣體、Ar氣體作為電漿產生用氣體，依據下述條件實施電漿處理後，同樣使用上述之方法測定電漿處理後之變色層的色度L*a*b*。
令電漿處理前之色度為L*1、a*1、b*1，電漿處理後之色度為L*2、a*2、b*2，並由下式以△E*ab表示色度之差(色差)。各指示劑中變色層的色差如表1所示。
色差△E*ab=[(L*2-L*1)2+(a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2]1/2(電漿處理條件)
使用O2氣體之處理條件
．O2氣體：10ml/min
．電力：15W，壓力：100Pa，電極間距離：50mm
．處理時間：10min
使用Ar氣體之處理條件
．Ar氣體：20ml/min
．電力：75W，壓力：20Pa，電極間距離：50mm
．處理時間：10min
≪變色性試驗2：常壓電漿處理≫
首先，對於各指示劑的變色層(電漿處理前)之色度L*a*b*，使用日本電色工業股份有限公司製手持式色彩計NR-11A進行測色。
接著，將各指示劑設置於常壓電漿處理裝置「Tough Plasma (富士機械製造製)」中。
令電漿處理前之色度為L*1、a*1、b*1，電漿處理後之色度為L*2、a*2、b*2，並由下式以△E*ab表示色度之差(色差)。各指示劑中變色層的色差如表1所示。
色差△E*ab=[(L*2-L*1)2+(a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2]1/2(電漿處理條件)
．氣體：N229.7L/min+乾燥空氣0.3L/min，．照射距離：10mm，．處理時間：25mm/sec×1回
(考察1)
使用有機染料作為在電漿處理環境下之變色成分，進一步含有光聚合起始劑、二氧化矽及疏水性氧化鋁中至少一種的實施例之電漿處理檢測用指示劑，其任一者在電漿處理中色差(△E*ab)皆為5以上，可藉由目測而確實地判斷電漿處理的完成。相對於此，可知比較例之電漿處理檢測用指示劑，根據處理條件而幾乎未變色，特別係在Tough Plasma(常壓電漿)中，其變色性較實施例更為遜色。
≪耐光性試驗≫
對於各指示劑進行耐光性試驗。
首先，對於各指示劑的變色層(電漿處理前且照射白光前)之色度L*a*b*，使用日本電色工業股份有限公司製手持式色彩計NR-11A進行測色。
接著，對於各指示劑的變色層，使用夏普製螢光燈(25瓦特、 白光)由距離50cm處照射後，同樣使用上述之方法測定變色層(電漿處理前且照射白光後)的色度L*a*b*。
令照射白光前之色度為L*1、a*1、b*1，照射白光後之色度為L*2、a*2、b*2，並由下式以△E*ab表示色度之差(色差)。各指示劑中變色層的色差如表1所示。
色差△E*ab=[(L*2-L*1)2+(a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2]1/2
(考察2)
實施例1~13中。如實施例1~8、12及13使用聚乙烯醇縮丁醛樹脂以外的樹脂或未使用接著劑樹脂之情形，雖變色層受到白光照射時可發現有稍微的變色，但如實施例9~11，可知使用聚乙烯醇縮丁醛樹脂作為接著劑樹脂，可不損及電漿處理所導致之變色性，且可抑制受到白光照射時變色層的變色並提高耐光性。

Claims (11)

  1. 一種電漿處理檢測用油墨組成物，其特徵為其係含有有機染料、光聚合起始劑，且進一步含有選自二氧化矽及疏水性氧化鋁所成群中至少一種。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之油墨組成物，其中，其係進一步含有纖維素系樹脂者。
  3. 如申請專利範圍第1項所記載之油墨組成物，其中，其係進一步含有聚乙烯醇縮丁醛樹脂者。
  4. 如申請專利範圍第1項所記載之油墨組成物，其中，前述有機染料，係選自亞硝基系染料、硝基系染料、單偶氮系染料、重氮系染料、三唑系染料、多偶氮系染料、偶氮系染料(重氮成分)、偶氮系染料(偶合成分)、二苯乙烯基系染料、類胡蘿蔔素系染料、二芳基甲烷系染料、三芳基甲烷系染料、氧雜蒽系染料、吖啶系染料、喹啉系染料、次甲基系染料、噻唑系染料、吲達胺系染料、靛酚系染料、吖嗪系染料、惡嗪系染料、噻嗪系染料、硫化系染料、內酯系染料、羥基酮系染料、胺酮系染料、蒽醌系染料、靛系染料、酞菁系染料、天然系染料及氧化系染料所成群中至少一種者。
  5. 如申請專利範圍第1項所記載之油墨組成物，其中，前述光聚合起始劑，係選自烷基苯酮系光聚合起始劑、醯基氧化膦系光聚合起始劑、二茂鈦系光聚合起始劑、苯乙酮系光聚合起始劑、二苯基甲酮系光聚合起始劑、噻噸酮系光聚合起始劑、陽離子系光聚合起始劑及陰離子系光聚合起始劑所成群中至少一種者。
  6. 如申請專利範圍第1~5項中任一項所記載之油墨組成物，其中，其係進一步含有增量劑者。
  7. 一種電漿處理檢測指示劑，其特徵為其係含有由如申請專利範圍第1~6項中任一項之油墨組成物構成之變色層。
  8. 一種電漿處理用包裝體，其特徵為其係將如申請專利範圍第7項之指示劑設置於透氣性包裝體之內部而成者。
  9. 如申請專利範圍第8項所記載之包裝體，其中，為能夠從外部確認前述指示劑，於包裝體之一部份設置有透明窗部。
  10. 一種電漿處理方法，其特徵為其係包含：將被處理物裝填於如申請專利範圍第8或9項之包裝體之步驟、密封裝填有被處理物之包裝體之步驟、及將該包裝體放置於電漿處理環境下之步驟。
  11. 如申請專利範圍第10項所記載之處理方法，其中，其係將包裝體放置於前述電漿處理環境下，直到前述指示劑之變色層變色為止。
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