TWI665268B - 電漿處理檢測用油墨組成物及電漿處理檢測指示劑 - Google Patents

電漿處理檢測用油墨組成物及電漿處理檢測指示劑 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種變色層不因電漿處理裝置故障導致無法供給電漿產生用氣體或供給不完全時所造成的最高約170℃之過加熱而變色的具有較高耐熱性之變色層之電漿處理檢測指示劑及形成該變色層之電漿處理檢測用油墨組成物。
本發明，具體而言，提供一種油墨組成物，其係含有色素及接著劑樹脂之電漿處理檢測用油墨組成物，且前述接著劑樹脂含有酚醛系樹脂；並提供一種使用該油墨組成物之電漿處理檢測指示劑。

Description

電漿處理檢測用油墨組成物及電漿處理檢測指示劑
本發明係關於一種電漿處理檢測用油墨組成物及使用其之電漿處理檢測指示劑。此外，本說明書中之電漿處理，係指使用「以交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等施加於電漿產生用氣體所產生的電漿」來進行的電漿處理，其相當於減壓電漿及常壓電漿兩者。
醫院、研究所等所使用的各種器材、器具等，為了消毒及殺菌而施予殺菌處理。作為此殺菌處理的一種方法，電漿處理已為人所知(例如，非專利文獻1的「3.3.1使用低壓力放電電漿之殺菌實驗」欄)。
此外，電漿處理不僅可應用於殺菌處理，亦可使用於半導體元件的製造中之電漿乾式蝕刻，以及電子零件等被處理物表面的電漿洗淨。
電漿乾式蝕刻，一般是對配置於真空容器的反應室內的電極施加高頻電力，使導入反應室內的電漿產生氣體電漿化，而高精度地蝕刻半導體晶片。此外，電漿洗淨係藉由將析出或附著於電子零件等被處理物之表面的金屬氧化物、有機物、毛邊等去除，以改善接合性及焊料潤濕性從而提升接著強度，或是改善與密封樹脂的密著性或潤濕性。
作為檢測此等電漿處理是否完成的方法，習知的方法係使用於電漿處理環境下變色層會變色的電漿處理檢測指示劑。
例如，專利文獻1揭示一種油墨組成物，其係含有1)蒽醌系 色素、偶氮系色素及酞菁系色素中之至少1種，並含有2)接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中至少1種的電漿處理檢測用油墨組成物，其特徵為：該電漿處理所使用的電漿產生用氣體含有氧氣及氮氣中的至少1種；並揭示一種電漿處理檢測指示劑，其中，該油墨組成物所構成的變色層形成於基材上。
此外，專利文獻2揭露一種油墨組成物，其係含有1)蒽醌系色素、偶氮系色素及次甲基系色素中至少1種，並含有2)接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中之至少1種的惰性氣體電漿處理檢測用油墨組成物，其特徵為：該惰性氣體含有選自氦、氖、氩、氪及氙所構成的群組中的至少1種；並且揭露一種電漿處理檢測指示劑，其中，該油墨組成物所構成的變色層係形成於基材上。
此等的電漿處理檢測指示劑，係可藉由變色層之變色判斷電漿處理是否完成者。
然而，此等電漿處理檢測指示劑，在電漿處理裝置內因某些原因而發生故障導致無法供給電漿產生用氣體或供給不完全時，施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等會產生非預期之最高約170℃之過加熱，而使變色層變色之情形。此種情形下無法正確判斷電漿處理是否完成，故為使變色層不因無法供給電漿產生用氣體或供給不完全所造成的最高約170℃之過加熱而變色，提升變色層之耐熱性尚有改善之餘地。
因此，目前正期望開發一種變色層不因電漿處理裝置故障導致無法供給電漿產生用氣體或供給不完全時所造成的最高約170℃之過加熱而變色的具有較高耐熱性之變色層的電漿處理檢測指示劑、及形成該 變色層之電漿處理檢測用油墨組成物。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2013-98196號公報
【專利文獻2】日本特開2013-95764號公報
【非專利文獻】
【非專利文獻1】Journal of Plasma and Fusion Research Vol.83, No.7 July 2007
本發明之目的在於提供一種變色層不因電漿處理裝置故障導致無法供給電漿產生用氣體或供給不完全時所造成的最高約170℃之過加熱而變色的具有較高耐熱性之變色層的電漿處理檢測指示劑、及形成該變色層之電漿處理檢測用油墨組成物。
本發明人為達到上述目的而深入研究的結果，發現採用特定組成之油墨組成物時可達成上述目的，從而完成本發明。
亦即，本發明係關於下述電漿處理檢測用油墨組成物及電漿處理檢測指示劑。
1.一種油墨組成物，其特徵為其係含有色素及接著劑樹脂之電漿處理檢測用油墨組成物；且前述接著劑樹脂係含有酚醛系樹脂。
2.如上述項1所記載之油墨組成物，其中，前述酚醛系樹脂，係選自烷基酚醛樹脂、萜烯酚醛樹脂及松香變性酚醛樹脂所成群中至少一種者。
3.如上述項1或2所記載之油墨組成物，其中，前述色素，係選自蒽醌系色素、次甲基系色素、偶氮系色素、酞菁系色素、三苯甲烷系色素及氧雜蒽系色素所成群中至少一種者。
4.如上述項1~3中任一項所記載之油墨組成物，其中，其係含有非離子系界面活性劑及陽離子系界面活性劑中至少一種。
5.如上述項1~4中任一項所記載之油墨組成物，其中，其係含有增量劑。
6.如上述項5所記載之油墨組成物，其中，前述增量劑之一部份或全部為二氧化矽。
7.如上述項1~6中任一項所記載之油墨組成物，其中，其係含有在前述電漿處理環境下不變色之色素成分之至少一種者。
8.一種電漿處理檢測指示劑，其特徵為其係含有由上述項1~7中任一項之油墨組成物構成之變色層。
9.如上述項8所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，其係含有在前述電漿處理環境下不變色之非變色層者。
10.一種電漿處理用包裝體，其特徵為其係將上述項8或9所記載之指示劑設置於透氣性包裝體之內側面而成者。
11.如上述項10所記載之電漿處理用包裝體，其中，為能夠從外部確認前述指示劑，於包裝體之一部份設置有透明窗部。
12.一種電漿處理方法，其特徵為其係包含：將被處理物裝填於上述項10或11之包裝體之步驟，密封裝填有被處理物之包裝體之步驟，及將該包 裝體放置於前述電漿處理環境下之步驟者。
13.如上述項12所記載之電漿處理方法，其中，其係將包裝體放置於前述電漿處理環境下，直到前述指示劑之變色層變色為止。
以下，詳細說明本發明之電漿處理檢測用油墨組成物及電漿處理檢測指示劑。
1．電漿處理檢測用油墨組成物
本發明之電漿處理檢測用油墨組成物(以下，簡稱為「油墨組成物」)，其特徵為：其含有色素及接著劑樹脂，且該接著劑樹脂含有酚醛系樹脂。
具有上述特徵之本發明的電漿處理檢測用油墨組成物之接著劑樹脂含有酚醛系樹脂，藉此該油墨組成物所成之變色層的耐熱性較習知品為高。故，含有該變色層之電漿處理檢測指示劑，其變色層不因電漿處理裝置故障導致無法供給電漿產生用氣體或供給不完全時所產生的最高約170℃之過加熱而變色，而於適當之電漿處理環境下變色，因此可正確判斷電漿處理是否完成。
以下，說明油墨組成物之各成分。
著色劑(色素)
用以檢測電漿的著色劑(色素)較佳係使用選自蒽醌系色素、次甲基系色素、偶氮系色素、酞菁系色素、三苯甲烷系色素及氧雜蒽系色素所成群中之至少一種。上述(亦含染料)，係於電漿處理環境中化學構造產生變化而變色之變色色素，其可使用1種或將2種以上混合使用。
蒽醌系色素只要係以蒽醌為基本骨架者即可，其他並無限定，亦可使用習知的蒽醌系分散染料等。尤其以具有胺基之蒽醌系色素為 特佳。更佳為具有第一胺基及第二胺基中至少1種之胺基之蒽醌系色素。此時，各胺基亦可具有兩個以上，此等胺基可相同亦可不同。
更具體而言，可列舉為1,4-二胺基蒽醌(C.I.Disperse Violet 1)、1-胺基-4-羥基-2-甲基胺基蒽醌(C.I.Disperse Red 4)、1-胺基-4-甲基胺基蒽醌(C.I.Disperse Violet 4)、1,4-二胺基-2-甲氧基蒽醌(C.I.Disperse Red 11)、1-胺基-2-甲基蒽醌(C.I.Disperse Orange 11)、1-胺基-4-羥基蒽醌(C.I.Disperse Red 15)、1,4,5,8-四胺基蒽醌(C.I.Disperse Blue 1)、1,4-二胺基-5-硝基蒽醌(C.I.Disperse Violet 8)等(括號內為國際顏色索引號)。
且亦可使用其他C.I.Solvent Blue 14、C.I.Solvent Blue 35、C.I.Solvent Blue 63、C.I.Solvent Violet 13、C.I.Solvent Violet 14、C.I.Solvent Red 52、C.I.Solvent Red 114、C.I.Vat Blue 21、C.I.Vat Blue 30、C.I.Vat Violet 15、C.I.Vat Violet 17、C.I.Vat Red 19、C.I.Vat Red 28、C.I.Acid Blue 23、C.I.Acid Blue 80、C.I.Acid Violet 43、C.I.Acid Violet 48、C.I.Acid Red 81、C.I.Acid Red 83、C.I.Reactive Blue 4、C.I.Reactive Blue 19、C.I.Disperse Blue 7等習知的色素。
此等之蒽醌系色素，可單獨使用或將2種以上並用。而此等之蒽醌系色素中，C.I Disperse Blue 7、C.I Disperse Violet 1等為佳。此外，本發明可藉由改變此等之蒽醌系色素的種類(分子構造等)以控制檢測靈敏度。
次甲基系色素，只要係具有次甲基之色素即可。因此，本發明中，聚亞甲基系色素、花菁系色素等亦包含在次甲基系色素中。該等可適當採用習知或市售的次甲基系色素。具體可列舉為：C.I.Basic Red 12、C.I.Basic Red 13、C.I.Basic Red 14、C.I.Basic Red 15、C.I.Basic Red 27、C.I.Basic Red 35、C.I.Basic Red 36、C.I.Basic Red 37、C.I.Basic Red 45、C.I.Basic Red 48、 C.I.Basic Yellow 11、C.I.Basic Yellow 12、C.I.Basic Yellow 13、C.I.Basic Yellow 14、C.I.Basic Yellow 21、C.I.Basic Yellow 22、C.I.Basic Yellow 23、C.I.Basic Yellow 24、C.I.Basic Violet 7、C.I.Basic Violet 15、C.I.Basic Violet 16、C.I.Basic Violet 20、C.I.Basic Violet 21、C.I.Basic Violet 39、C.I.Basic Blue 62、C.I.Basic Blue 63等。並可將此等色素單獨使用或2種以上混合使用。
偶氮系色素只要係具有作為發色團(chromophore)之偶氮基-N=N-者即可，並無限定。例如，可列舉為單偶氮色素、多偶氮色素、金屬錯鹽偶氮色素、二苯乙烯偶氮色素、噻唑偶氮色素等。更具體以國際顏色索引號表示，可列舉為：C.I.Solvent Red 1、C.I.Solvent Red 3、C.I.Solvent Red 23、C.I.Disperse Red 13、C.I.Disperse Red 52、C.I.Disperse Violet 24、C.I.Disperse Blue 44、C.I.Disperse Red 58、C.I.Disperse Red 88、C.I.Disperse Yellow 23、C.I.Disperse Orange 1、C.I.Disperse Orange 5、C.I.Disperse Red 167：1等。並可將此等單獨使用或2種以上混合使用。
酞菁系色素只要具有酞菁構造之色素即可，並無限定。可列舉例如：青色之銅酞菁、呈現偏綠之青色之無金屬酞菁、綠色之高氯化酞菁、呈現偏黃之綠色之低氯化酞菁(溴化氯化銅酞菁)等。具體可列舉為：C.I.Pigment Green 7、C.I.Pigment Blue 15、C.I.Pigment Blue 15：3、C.I.Pigment Blue 15：4、C.I.Pigment Blue 15：6、C.I.Pigment Blue 16、C.I.Pigment Green 36、C.I.Direct Blue 86、C.I.Basic Blue 140、C.I.Solvent Blue 70等。並可將此等色素單獨使用或2種以上混合使用。
除了上述一般的酞菁系色素以外，亦可使用具有鋅、鐵、鈷、鎳、鉛、錫、錳、鎂、矽、鈦、釩、鋁、銥、鉑及釕中的至少1種作為中心 金屬，且此等中心金屬配位於酞菁而成之化合物，更可使用上述中心金屬在與氧或氯鍵結的狀態下配位於酞菁而成的化合物等。
三苯甲烷系色素只要具有三苯甲烷構造之色素即可，並無限定。可列舉例如：C.I.Acid Blue 90、C.I.Acid Green 16、C.I.Acid Violet 49、C.I.Basic Red 9、C.I.Basic Blue 7、C.I.Acid Violet 1、C.I.Direct Blue 41、C.I.Mordnt Blue 1、C.I.Mordnt Violet 1等。並可將此等三苯甲烷系色素單獨使用或2種以上混合使用。
氧雜蒽系色素只要具有氧雜蒽構造之色素即可，其他並無限定。可列舉例如：C.I.Acid Yellow 74、C.I.Acid Red 52、C.I.Acid Violet 30、C.I.Basic Red 1、C.I.Basic Violet 10、C.I.Mordnt Red 27、C.I.Mordnt Violet 25等。可將此等氧雜蒽系色素單獨使用或2種以上混合使用。
上述著色劑的含量、著色劑的種類，可因應預期的顏色來適當決定，一般係油墨組成物中約0．05~5重量%，特別期望為0．1~1重量%。
本發明中，亦可同時存在上述著色劑以外的色素或顏料。尤其可含有於電漿處理環境下化學構造不產生變化之著色劑(本說明書中稱為「非變色色素」)。藉此，由某顏色轉變為其他顏色的色調變化，可更提高視覺辨識效果。非變色色素，可使用習知的油墨(普通色油墨)。此時非變色色素的含量，只要對應非變色色素的種類等進行適當設定即可。又，非變色色素，亦包含電漿處理環境下化學構造不產生變化之顏料。
接著劑樹脂
本發明之油墨組成物含有酚醛系樹脂作為接著劑樹脂。有關之酚醛系樹 脂，係具有提升油墨組成物及該油墨組成物所成之變色層之耐熱性之作用者。
酚醛系樹脂只要為具有酚醛構造之樹脂即可，並無限定。可較佳地使用選自烷基酚醛樹脂、萜烯酚醛樹脂及松香變性酚醛樹脂所成群中至少一種。並可將此等酚醛系樹脂單獨使用或2種以上混合使用。
油墨組成物中之酚醛系樹脂之含量，可因應酚醛系樹脂、著色劑的種類等適當決定，一般而言，係油墨組成物中約0．5~50重量%為佳，更佳係約1~35重量%，最佳係約1~10重量%。又，酚醛系樹脂之含量未達0．5重量%時，有無法充分得到耐熱性提高之效果之疑慮。此外，酚醛系樹脂之含量超過50重量%時，藉由印刷該油墨組成物而形成變色層時，有印刷塗膜變脆而處理變得困難之疑慮。
本發明之油墨組成物，除了含有上述酚醛系樹脂作為必要成分以外，可因應需求併用其他的接著劑樹脂(以下，為與上述酚醛系樹脂區別，將其他之接著劑樹脂稱為「可併用之接著劑樹脂」。)
可併用之接著劑樹脂，可列舉例如：可廣泛採用筆記用、印刷用等之油墨組成物中所使用的習知的樹脂。可列舉例如：順丁烯二酸樹脂、酮樹脂、聚乙烯醇縮丁醛樹脂、纖維素系樹脂、丙烯酸樹脂、苯乙烯順丁烯二酸樹脂、苯乙烯丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚丙烯腈樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚乙烯基吡咯烷酮樹脂、聚丙烯醯胺樹脂、聚氯乙烯咪唑樹脂、聚乙烯亞胺樹脂、胺基樹脂等。
本發明中，作為可併用之接著劑樹脂，適合使用纖維素系樹脂。藉由使用纖維素系樹脂，即使油墨組成物含有增量劑(二氧化矽等)亦可 得到優異的固著性，從而在基材上形成由油墨組成物構成之變色層時，可有效地防止自基材之脫落、剝離等。此外，藉由有效地在油墨組成物的塗膜表面產生複數的裂紋，可對於提高指示劑的靈敏度有所貢獻。
本發明中，作為可併用之接著劑樹脂，除了上述所列舉的樹脂外，亦可使用含氮高分子。含氮高分子發揮賦予接著劑與靈敏度強化劑的功用。亦即，可藉由使用靈敏度強化劑以更提高電漿處理檢測的精度(靈敏度)。藉此，即使置於電漿處理檢測用包裝體中亦可確實變色，非常有利於作為包裝體所使用之指示劑。
作為含氮高分子，較佳可使用例如：聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚丙烯腈樹脂、胺基樹脂、聚丙烯醯胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯基咪唑、聚乙烯亞胺等合成樹脂。此等可使用1種或2種以上。此等含氮高分子中，較佳係使用聚醯胺樹脂。聚醯胺樹脂之種類、分子量等無特別限定；可使用習知或市售之聚醯胺樹脂。其中，較佳可使用係亞油酸之二聚物與二胺或多胺的反應生成物(長鏈線型聚合物)的聚醯胺樹脂。聚醯胺樹脂係分子量4000~7000之熱塑性樹脂。這種樹脂亦可使用市售品。
可併用之接著劑樹脂的含量，雖可因應可併用之接著劑樹脂的種類、所使用之著色劑之種類等適當決定，但一般為油墨組成物中約0．5~50重量%，較佳為1~35重量%。又，可併用之接著劑樹脂的含量未達0．5重量%時，有無法充分得到油墨組成物所成之變色層之固著性的疑慮。而可併用之接著劑樹脂的含量超出50重量%時，有該油墨組成物之黏度過度提高而處理變得困難之疑慮。
本發明之油墨組成物，除了上述著色劑及接著劑樹脂以外，可因應需求含有界面活性劑(非離子系界面活性劑及/或陽離子系界面活性劑)、含氧添加劑、增量劑等任意的添加劑。
非離子系界面活性劑
非離子系界面活性劑係作為變色促進劑使用，藉由與著色劑併用，可得到更優異的檢測靈敏度。
作為非離子系界面活性劑，可使用通式(I)~(V)所示的非離子系界面活性劑中的至少1種。
下述通式(I)所表示的非離子系界面活性劑，係亞烷基二醇衍生物：【化1】(I)R 1 -X-(AO) n -R 2
〔惟，上述通式中，R1及R2分別獨立地表示氫、碳數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基；X表示氧或酯鍵；AO表示源自環氧烷的重複單元；n表示1~200之整數。〕
此外，下述通式(II)所表示的非離子系界面活性劑，係聚甘油衍生物：
〔惟，上述通式中，R1、R2及R3分別獨立地表示氫、碳 數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基；X表示氧或酯鍵；n表示1~200之整數。〕
上述通式(I)中，AO(單體)可列舉為：環氧乙烷、環氧丙烷、1，2-環氧丁烷、2，3-環氧丁烷、四氫呋喃、氧化苯乙烯等，AO之聚合形態可列舉為：均聚物、2種以上之AO所構成的嵌段共聚物或無規共聚物。此外，通式(I)及(II)中，碳數為1~30，碳數較佳為1~22，碳數更佳為10~18，X較佳為氧，n較佳為1~100之整數。
相當於上述通式(I)或(II)之非離子系界面活性劑，具體而言，可列舉為：聚乙二醇(市售之「PEG2000」等)(三洋化成工業股份有限公司製)、甘油、聚乙二醇-聚丙二醇共聚物(市售之「EPAN 710」等)(第一工業製藥股份有限公司製)等。
此外，上述之中，亦可列舉R1及R2中之至少一者被取代為碳數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基而成的聚合物為較佳者。
具體而言，可列舉為：聚氧乙烯(以下簡寫為POE)十二基醚(市售之「EMULGEN 109P」等)、POE十六基醚(市售之「EMULGEN220」等)、POE油烯基醚(市售之「EMULGEN 404」等)、POE十八烷基醚(市售之「EMULGEN 306」等)、POE烷基醚(市售之「EMULGEN LS-110」)(以上為花王股份有限公司製)、POE十三醚(市售之「Fine serveTD-150」等)、單硬脂酸聚乙二醇(市售之「Buraunon S-400A」等)(以上為青木油脂工業股份有限公司製)、單油酸酯聚乙二醇(市售之「非離子O-4」等)、四亞甲基二醇衍生物(市 售之「聚乙烯DC-1100」等))、聚丁二醇衍生物(市售之「UNIOL PB-500」等)、亞烷基二醇衍生物(市售之「UUNILUB 50MB-5」等)(以上為日油股份有限公司製)等)、POE(20)辛基十二基醚(市售之「EMALEX OD-20」等)、POE(25)辛基十二烷基醚(市售之「EMALEX OD-25」等)(以上為日本EMULSION股份有限公司製)等。
下述通式(III)及(IV)所表示的非離子系界面活性劑，係亞烷基二醇甘油衍生物：
〔惟，上述通式中，R1、R2及R3分別獨立地表示氫、碳數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基；AO表示環氧烷衍生之重複單位；a+b+c表示3~200之整數。〕
上述兩通式中，AO(單體)可列舉為：環氧乙烷、環氧丙 烷、1，2-環氧丁烷、2，3-環氧丁烷、四氫呋喃、氧化苯乙烯等；AO之聚合形態可列舉為：均聚物、2種以上之AO所構成的嵌段共聚物或無規共聚物。此外，兩通式中，碳數為1~30，碳數較佳為1~22，碳數更佳為10~18；a+b+c較佳為3~50之整數。
作為與上述通式(III)相當的非離子系界面活性劑，可列舉例如：R1為異硬脂酸殘基、R2及R3為氫、AO(單體)為環氧乙烷之化合物，具體而言，可列舉為：異硬脂酸POE甘油酯(市售之「Uniox GM-30IS」等)(日油股份有限公司製)。
作為與上述通式(IV)相當的非離子系界面活性劑，可列舉例如：R1~R3為異硬脂酸殘基、AO(單體)為環氧乙烷之化合物，具體而言，可列舉為：三異硬脂酸POE甘油酯(市售之「Uniox GT-30IS」等)(日油股份有限公司製)。
下述通式(V)所表示的非離子系界面活性劑，係炔二醇衍生物：【化4】(V)R 1 -X-(AO) p -R 2 -C≡C-R 3 =X-(AO) q -R 4
〔惟，上述通式中，、R1、R2、R3及R4分別獨立地表示氫、碳數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基；X表示氧或酯鍵；AO表示環氧烷衍生之重複單位；p+q表示0~20之整數。〕
上述通式(V)中，AO(單體)可列舉為：環氧乙烷、環氧丙烷、1，2-環氧丁烷、2，3-環氧丁烷、四氫呋喃、氧化苯乙烯等；AO之聚合形態可列舉為：均聚物、2種以上之AO所構成之嵌段共 聚物或無規共聚物。此外，通式(V)中，碳數為1~30，碳數較佳為1~22；X較佳為氧；p+q較佳為0~10之整數。
作為與上述通式(V)相當的非離子系界面活性劑，可列舉例如：R1及R4為氫、R2及R3為>C(CH3)(i-C4H9)、X為氧、p+q=0之化合物，具體而言，可列舉為：2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇(市售之「Surfynol 104H」等)(Air Products and Chemicals，Inc.製)。
該等通式(I)~(V)所示的非離子系界面活性劑，可單獨或混合2種以上使用。
非離子系界面活性劑的含量，雖可因應其種類及所使用之著色劑種類等適當決定，但考慮到組成物中之保存性及變色促進效果，一般為油墨組成物中約0．2~10重量%，特佳為0．5~5重量%。
陽離子系界面活性劑
作為陽離子系界面活性劑，雖無特別限制，但特佳為使用四烷基銨鹽、異喹啉鎓鹽、咪唑鎓鹽及吡啶鎓鹽中的至少1種。亦可使用此等之市售品。藉由併用陽離子系界面活性劑與前述著色劑，可得到更優異的檢測靈敏度。可使用1種或2種以上之上述陽離子系界面活性劑。
四烷基銨鹽中，較佳為烷基三甲基銨鹽、二烷基二甲基銨鹽。具體而言，可列舉出氯化棕櫚烷基三甲基銨、氯化牛油烷基三甲基銨、氯化二十二基三甲基銨、氯化十四基三甲基銨、氯化四甲基銨、氯化四丁基銨、氯化四丙基銨、溴化四甲基銨、溴化四丁基銨、溴化四丙基銨、氯化三甲基-2-羥乙基銨、氯化十六基三甲基銨、氯化月桂基三甲基銨、氯化 硬脂基三甲基銨、氯化二辛基二甲基銨、氯化二硬脂基二甲基胺、氯化烷基芐基二甲基銨等。特佳為氯化二十二基三甲基銨、氯化月桂基三甲基銨等。
異喹啉鎓鹽，可列舉例如溴化十二基異喹啉鎓、溴化十六基異喹啉鎓、氯化十六基異喹鎓、氯化十二基異喹啉鎓等。其中，特佳為溴化十二基異喹啉鎓。
咪唑鎓鹽，可列舉例如：氯化1-羥基乙基-2-油烯基咪唑鎓、氯化2-氯-1,3-二甲基咪唑鎓等。其中，特佳為氯化2-氯-1,3-二甲基咪唑鎓。
吡啶鎓鹽，可列舉例如：氯化吡啶鎓、溴化1-乙基吡啶鎓、氯化十六基吡啶鎓、氯化十六基(cetyl)吡啶鎓、氯化1-丁基吡啶鎓、氯化N-正丁基吡啶鎓、溴化十六基吡啶鎓、溴化N-十六基吡啶鎓、氯化1-十二基吡啶鎓、氯化3-甲基己基吡啶鎓、氯化4-甲基己基吡啶鎓、氯化3-甲基辛基吡啶鎓、碘化2-氯-1-甲基吡啶鎓、氯化3，4-二甲基丁基吡啶鎓、氯化正十六基吡啶鎓-水合物、氯化N-(氰基甲基)吡啶鎓、溴化N-丙酮吡啶鎓、氯化1-(胺基甲醯甲基)吡啶鎓、氯化2-脒基吡啶鎓、氯化2-胺基吡啶鎓、碘化N-胺基吡啶鎓、碘化1-胺基吡啶鎓、氯化1-丙酮吡啶鎓、溴化N-丙酮吡啶鎓等。其中，特佳為氯化十六基吡啶鎓。
陽離子系界面活性劑的含量，可因應上述界面活性劑之種類、所使用著色劑之種類等適當決定，一般為油墨組成物中約0．2~10重量%，特佳為0．5~5重量%。
增量劑
作為增量劑，並無特別限制，可列舉例如：膨潤土、活性白土、氧化鋁、二氧化矽、矽膠等無機材料。亦可使用其他作為習知之體質顏料而為人所知的材料。其中，較佳為二氧化矽、矽膠及氧化鋁中的至少1種。特佳為二氧化矽。在使用二氧化矽等的情況中，可特別有效地使變色層表面產生複數的裂紋。其結果，可更加提高指示劑的檢測靈敏度。可使用1種或2種以上之上述增量劑。
增量劑之含量，可因應所使用之增量劑或著色劑之種類等適當決定，一般為油墨組成物中約1~30重量%，特佳為2~20重量%。
其他之添加劑
油墨組成物可因應需求，適當摻合溶劑、勻染劑、消泡劑、紫外線吸收劑、表面調節劑等習知油墨中所使用的成分。
本發明中可使用之溶劑，一般而言，只要係印刷用、筆記用等之油墨組成物中所使用的溶劑，則可使用任一種。例如，可使用酒精系、多元醇系、酯系、醚系、酮系、烴系、乙二醇醚系等各種溶劑，只要因應所使用之色素、接著劑樹脂之溶解性等進行適當選擇即可。且可使用1種或2種以上的上述溶劑。
溶劑之含量，可因應所使用之溶劑或著色劑之種類等適當決定，一般為油墨組成物中約40~95重量%，特佳為60~90重量%。
本發明中油墨組成物的各成分，可同時或依序摻合，並使用均質機、溶解機等習知的攪拌機使其均勻混合即可。例如，首先依序將該著色劑與接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中的至少1種(因應需求添加其他添加劑)摻合於溶劑中，並藉由攪拌機將其混合、攪拌即可。
本發明中油墨組成物的各成分，可同時或依序摻合，並使用均質機、溶解機等習知的攪拌機使其均勻混合即可。例如，首先依序將該著色劑與接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中的至少1種(因應需求添加其他添加劑)摻合於溶劑中，並藉由攪拌機將其混合、攪拌即可。
2．電漿處理檢測指示劑
本發明之指示劑，含有由本發明之油墨組成物構成之變色層。一般而言，可藉由在基材上塗佈或印刷本發明之油墨組成物以形成變色層。此情形中的基材，只要係可形成變色層即可，並無其他特別限制。
作為基材，可使用例如：金屬或合金、陶瓷、玻璃、混凝土、塑膠(聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯、尼龍、聚苯乙烯、聚碸、聚碳酸脂、聚醯亞胺等)、纖維類(不織布、織布、其他之纖維片材)、此等之複合材料等。此外，亦可適合地使用聚丙烯合成紙、聚乙烯合成紙等合成樹脂纖維紙(合成紙)。
本發明中的變色層，包含顏色變化為其他顏色者，亦包含顏色褪色或顏色消失者。
變色層之形成，可使用本發明之油墨組成物，並根據網版印刷、凹版印刷、膠印、凸版印刷、柔版印刷等習知的印刷方法進行印刷。此外，亦可由印刷以外的方法形成。例如，可藉由將基材浸漬於油墨組成物中而形成變色層。且如不織布等可浸透油墨之材料為特別適宜。
變色層，其表面具有複數之裂紋為佳。亦即，變色層之表面形成有開放氣孔，呈多孔質化為佳。藉由如此之構成，可更加提高電漿處理檢測之靈敏度。此時，即使將變色層配置於電漿處理檢測包裝體之內部， 亦可得到預期的變色效果。藉由併用纖維素系樹脂作為本發明之油墨組成物之接著劑樹脂，可特別有效地形成裂紋。亦即，藉由使用纖維素系樹脂，可維持良好的固著性，並形成上述之裂紋。
本發明中，亦可進一步在基材上及/或變色層上形成「在電漿處理環境下不變色」之非變色層。非變色層，通常可由市售之普通色油墨形成。例如，可使用水性油墨、油性油墨、無溶劑型油墨等。形成非變色層所使用之油墨，亦可含有習知油墨所摻合之成分，例如可含有樹脂接著劑、增量計、溶劑等。
非變色層的形成，可與變色層之情形相同，例如，可使用普通色油墨，並根據網版印刷、凹版印刷、膠印印刷、凸版印刷、柔版印刷等習知的印刷方法進行。又，變色層．非變色層的印刷順序並無特別限制，只要因應印刷之設計等進行適宜選擇即可。
本發明之指示劑，變色層及非變色層可各形成1層，亦可各形成複數層。此外，可將變色層彼此積層或將非變色層彼此積層。此時，變色層彼此可為同一組成亦可為不同組成。同樣的，非變色層彼此可為同一組成亦可為不同組成。
更進一步，變色層及非變色層，可形成在基材或各層的整面上，亦可形成一部分。此時，尤其為確保變色層之變色，只要以至少1變色層的一部分或全部曝露於電漿處理環境下之方式形成變色層及非變色即可。
本發明中，只要可確認電漿處理的完成，則可隨意組合變色層與非變色層。例如，以藉由變色層之變色始能識別變色層與非變色層之 色差之方式形成變色層及非變色層，或亦可以藉由變色始令變色層及非變色層之色差消失之方式形成。本發明中，特佳為以藉由變色始能識別變色層與非變色層之色差之方式形成變色層及非變色層。
可辨識色差的情形，例如以藉由變色層變色始令文字、圖樣及記號等至少1種顯現之方式形成變色層及非變色層即可。本發明中，文字、圖樣及記號係包含通知變色的所有資訊，此等文字等可因應使用目的而進行適當設計。
此外，在變色之前，變色層與非變色層亦可為不同的顏色。例如，亦可為「兩者實質上為相同顏色，而在變色後才可辨別變色層與非變色層的色差(對比)」的態樣。
本發明之指示劑，可使變色層及非變色層形成為「變色層與非變色層不重疊」之狀態。藉此，可節省需使用之油墨量。
更進一步，本發明中，於變色層及非變色層之至少一者的層上可再形成變色層或非變層。例如，在變色層及非變色層呈現「變色層與非變色層不重疊」之狀態下所形成之層(亦即「變色-非變色層」)的上側再形成具有別種設計之變色層時，可形成實質上無法識別變色-非變色層中變色層及非變色層的交界線的狀態，從而可達到更優異的設計性。
本發明之指示劑，只要係使用電漿產生用氣體進行的電漿處理，則可應用於任何型態。亦即，可應用於低壓電漿處理及常壓電漿處理兩者。
作為低壓電漿處理的具體例，可列舉例如，平板顯示器(液晶顯示器)之製膜、灰化、洗淨、表面改質等用途；半導體製造步驟中之 製膜、灰化、洗淨、表面改質等用途；安裝基板或印刷電路板的洗淨、表面改質等用途；醫療器具等的殺菌用途；安裝元件的洗淨、表面改質等用途等。
此外，作為常壓電漿處理的具體例，可列舉例如：平板顯示器(液晶顯示器)的洗淨、表面改質等用途；安裝基板或印刷電路板的洗淨、表面改質等之用途；汽車、航空機械零件等之表面變性用途、醫療領域(牙科或外科)之消毒、殺菌、治療等之用途等。
低壓電漿產生用氣體，只要係可藉由在低壓下施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等以產生電漿之氣體即可，其他並無限制，可列舉例如：氧、氮、氫、氯、過氧化氫、氦、氬、矽烷、氨、溴硫、水蒸氣、一氧化二氮、四乙氧基矽烷、四氟化碳、三氟甲烷、四氯化碳、四氯化矽、六氟化硫、四氯化鈦、二氯矽烷、三甲基鎵、三甲基銦、三甲基鋁等。此等之低壓電漿產生用氣體，可單獨使用或將2種以上混合使用。
常壓電漿產生用氣體，只要係可藉由在常壓下施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等以產生電漿之氣體即可，其他並無限制，可列舉例如：氧、氮、氫、氬、氦、空氣等。此等之常壓電漿產生用氣體，可單獨使用或將2種以上混合使用。
使用本發明之指示劑時，具體而言，只要將本發明之指示劑放置於使用電漿產生用氣體之電漿處理裝置(具體而言，係藉由在含有電漿產生用氣體之環境下，施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等使電漿發生以實施電漿處理之裝置)之內部，或放置於收納於其內部的被處理物上，並使其曝露於電漿處理環境下即可。此時，可藉由放置於裝置內之指 示劑的變色以檢測是否已進行既定的電漿處理。
本發明之指示劑，可直接作為指示劑卡使用。此時，只需使變色層之形狀成為習知之條碼形狀，並設定為可在既定之電漿處理結束的階段(變色的程度)使用條碼讀取器讀取之條件，即能對於電漿處理的完成及其後之電漿處理物的物流管理以條碼統一管理。本發明，亦包含用於相關用途之指示劑、電漿處理管理方法及物流管理方法。
3．包裝體
本發明，包含一種電漿處理用包裝體，其係將本發明之指示劑設置於透氣性包裝體之內側面而成。
透氣性包裝體中，較佳係使用可在封入有被處理物之狀態下直接進行電漿處理之包裝體。此些，可使用作為電漿處理用包裝體(小袋)使用的習知或市售者。例如，較佳可使用聚乙烯系纖維(聚乙烯合成紙)所形成之包狀體。將被處理物放入此包裝體中，藉由熱密封等將開口部密閉後，可將被處理物連同包裝體一起在電漿處理裝置中進行處理。
本發明之指示劑，可配置於上述包裝體之內側面。配置方法並無特別限制，除了使用接著劑、熱密封等方法，亦可藉由將本發明之油墨組成物直接塗布或印刷在包裝體之內側面以構成指示劑。此外，以上述塗佈或印刷進行時，亦可在包裝體之製造階段形成指示劑。
本發明包裝體，為能夠由外部確認指示劑，較佳係在包裝體的一部分上設置透明窗部。例如，使用包裝體之透明片材與前述聚乙烯合成紙製作，並於包裝體內側面且透過其透明片材可用眼睛辨識之位置上形成指示劑。
使用本發明之包裝體進行電漿處理之情況，例如只要根據具有將被處理物裝填於包裝體之步驟、密封裝填有被處理物之包裝體之步驟、及將該包裝體放置於電漿處理環境下之步驟的方法即可。更具體而言，將被處理物放入包裝體後，根據熱密封等習知的方法密封。接著，將被處理物連同該包裝體一起配置於電漿處理環境下。例如，配置於習知或市售之電漿處理裝置的處理室進行處理。處理結束後，取出整個包裝體，可將被處理物直接保存在包裝體中直到欲使用時。此情況中，電漿處理係將包裝體放置於電漿處理環境下直到指示劑之變色層變色為佳。
本發明之電漿處理檢測用油墨組成物之接著劑樹脂含有酚醛系樹脂，藉此該油墨組成物所成之變色層的耐熱性較習知品更為提高。因此，具有該變色層之電漿處理檢測指示劑，其變色層不因電漿處理裝置故障而無法供給電漿產生用氣體或供給不完全時所造成的最高約170℃之過加熱而變色，而在適當的電漿處理環境下變色，因此可正確地判斷電漿處理是否完成。
以下顯示實施例及比較例，以使本發明之特徵更為明確。又，本發明並未被限制於實施例之態樣。
實施例1~4及比較例1~3
根據表1所示組成將各成分混合而製備各油墨組成物。
此外，使用網版將各油墨組成物印刷於白色PET薄膜「東洋紡製，CrisperK2323」上，再將其於室溫乾燥30分鐘以上後，於8 0℃乾燥20分鐘，藉此得到各指示劑。
試驗例1
對於各指示劑進行耐熱性試驗及變色試驗。各試驗方法及評估基準如下述所示。
≪耐熱性試驗≫
首先，使用日本電色工業股份有限公司製手持式色彩計NR-11A對各指示劑之變色層(熱處理前)之色度L*a*b*進行測色。
接著，將各指示劑靜置於170℃之恆溫槽10分鐘以進行熱處理。此條件，係模擬電漿處理裝置內因某些原因故障而無法正確供給電漿產生用氣體，從而產生非預期的過加熱之情形。
靜置10分鐘後，取出各指示劑，並同樣使用上述之方法測定變色層(熱處理後)之色度L*a*b*。
令熱處理前之色度為L*1、a*1、b*1，熱處理後之色度為L*2、a*2、b*2，並由下式以△E*ab表示色度之差(色差)。
色差△E*ab=[(L*2-L*1)2+(a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2]1/2試驗結果如表1所示。
≪變色性試驗≫
首先，使用日本電色工業股份有限公司製手持式色彩計NR-11A對各指示劑之變色層(電漿處理前)之色度L*a*b*進行測色。
接著，將各指示劑設置於高頻電漿處理裝置BP-1(SAMCO製造)中。
準備O2氣體、Ar氣體作為電漿產生用氣體，依據下述條件實 施電漿處理後，同樣使用上述之方法測定電漿處理後之變色層的色度L*a*b*。
令電漿處理前之色度為L*1、a*1、b*1，電漿處理後之色度為L*2、a*2、b*2，並由下式以△E*ab表示色度之差(色差)。
色差△E*ab=[(L*2-L*1)2+(a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2]1/2
(電漿處理條件)
使用O2氣體之處理條件
．O2氣體：10ml/min,CF4氣體：5ml/min
．電力：75W，壓力：100Pa，電極間距離：50mm
．處理時間：20min
使用Ar氣體之處理條件
．Ar氣體：20ml/min
．電力：75W，壓力：20Pa，電極間距離：50mm
．處理時間：30min
(考查)
由表1之結果可明確得知，關於耐熱性，實施例1~4之變色層，其△E*ab≦5，其色差改變程度係即使目測亦無法感受到巨大變化之程度。比較例1~3變色層，其△E*ab大，觀測到溫度所致之變色。關於變色性，由於實施例之變色層較比較例之變色層不會發生因熱所致之變色，故變色速度較比較例慢。
試驗例2
≪變色性試驗≫
首先，以日本電色工業股份有限公司製手持式色彩計NR-11A對使用實施例1之油墨組成物所製成之實施例1的指示劑之變色層(電漿處理前)之色度L*a*b*進行測色。
接著，將實施例1之指示劑供給給下述所示各種之電漿處理後，同樣使用上述之方法測定電漿處理後之變色層的色度L*a*b*。
令電漿處理前之色度為L*1、a*1、b*1，電漿處理後之色度為L*2、a*2、b*2，並由下式以△E*ab表示色度之差(色差)。
色差△E*ab=[(L*2-L*1)2+(a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2]1/2確認任一電漿處理之處理前後之變色色差△E*ab皆為5以上。亦即，實際證明其可確認電漿處理的完成。
(電漿處理條件)
電漿處理(1)：水蒸氣．過氧化氫電漿
．裝置：高頻電漿處理裝置BP-1(SAMCO製造)
．蒸氣：2mmol/min，電力：75W，壓力：40Pa，電極間距離：50mm，處理時間：20min電漿處理(2)：四氟化碳電漿
．裝置：高頻電漿處理裝置BP-1(SAMCO製造)
．CF4氣體：5ml/min，電力：75W，壓力：100Pa，電極間距離：50mm，處理時間：10min電漿處理(3)：常壓電漿
．裝置：電漿治療系統(理化精機製)
．氣體：乾燥空氣40L/h，照射距離：10mm，處理時間：400m/s×10回 電漿處理(4)：常壓電漿
．裝置：Tough Plasma(富士機械製造製)
．氣體：N229.7L/min+乾燥空氣0.3L/min，照射距離：10mm，處理時間：20m/s×10回 電漿處理(5)：常壓電漿
．裝置：Precise300C(E-Square Inc.製)
．氣體：N2125/min+H2O 2L/min，照射距離：1mm，處理時間：1m/s×10次 電漿處理(6)：常壓電漿
．裝置：Precise300C(E-Square Inc.製)
．氣體：N2125/min+H2 3.6L/min，照射距離：1mm，處理時間：1m/s×10次
試驗例3
對於使用實施例2之油墨組成物製作而成之實施例2的指示劑之變色層，個別實施與試驗例2相同之變色性實驗，確認在電漿處理(1)~(6)之任一條件下，處理前後之變色色差△E*ab皆為5以上。亦即，實際證明其可確認電漿處理的完成。
試驗例4
對於使用實施例3之油墨組成物製作而成之實施例3的指示劑之變色層，個別實施與試驗例2相同之變色性實驗，確認在電漿處理(1)~(6)之任一條件下，處理前後之變色色差△E*ab皆為5以上。亦即，實際證明其可確認電漿處理的完成。
試驗例5
對於使用實施例4之油墨組成物製作而成之實施例4的指示劑之變色層，個別實施與試驗例2相同之變色性實驗，確認在電漿處理(1)~(6)之任一條件下，處理前後之變色色差△E*ab皆為5以上。亦即，實際證明 其可確認電漿處理的完成。
【表1】

Claims (9)

  1. 一種油墨組成物，其特徵為其係含有色素、接著劑樹脂及增量劑之電漿處理檢測用油墨組成物；前述接著劑樹脂係含有酚醛系樹脂，前述酚醛系樹脂，係選自烷基酚醛樹脂、萜烯酚醛樹脂及松香變性酚醛樹脂所成群中至少一種；且前述色素，係選自蒽醌系色素、次甲基系色素、偶氮系色素、酞菁系色素、三苯甲烷系色素及氧雜蒽系色素所成群中至少一種；且前述增量劑之一部份或全部為二氧化矽者。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之油墨組成物，其中，其係含有非離子系界面活性劑及陽離子系界面活性劑中至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所記載之油墨組成物，其中，其係含有在前述電漿處理環境下不變色之色素成分之至少一種者。
  4. 一種電漿處理檢測指示劑，其特徵為其係含有由如申請專利範圍第1~3項中任一項之油墨組成物構成之變色層。
  5. 如申請專利範圍第4項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，其係含有在前述電漿處理環境下不變色之非變色層者。
  6. 一種電漿處理用包裝體，其特徵為其係將如申請專利範圍第4項或第5項之指示劑設置於透氣性包裝體之內側面而成者。
  7. 如申請專利範圍第6項所記載之電漿處理用包裝體，其中，為能夠從外部確認前述指示劑，於包裝體之一部份設置有透明窗部。
  8. 一種電漿處理方法，其特徵為其係包含：將被處理物裝填於如申請專利範圍第6項或第7項之包裝體之步驟、密封裝填有被處理物之包裝體之步驟、及將該包裝體放置於前述電漿處理環境下之步驟。
  9. 如申請專利範圍第8項所記載之電漿處理方法，其中，其係將包裝體放置於前述電漿處理環境下，直到前述指示劑之變色層變色為止。
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