CN106232742A - 等离子体处理检测用墨液组合物及等离子体处理检测指示器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有提高了耐热性的变色层的等离子体处理检测指示器及用于形成该变色层的等离子体处理检测用墨液组合物，所述变色层即使在起因于因等离子体处理装置的不良而不能供给等离子体产生用气体或等离子体产生用气体不充分的情况的最高170℃左右的过加热下也不会变色。一种墨液组合物、以及使用有该墨液组合物的等离子体处理检测指示器，所述墨液组合物为含有色素及粘合剂树脂的等离子体处理检测用墨液组合物，其特征在于，所述粘合剂树脂含有酚醛系树脂。
Description
技术领域
本发明涉及一种等离子体处理检测用墨液组合物及使用其的等离子体处理检测指示器。予以说明，本说明书中的等离子体处理是指利用了通过使用等离子体产生用气体并施加交流电压、脉冲电压、高频、微波等而产生的等离子体的等离子体处理，相当于减压等离子体及大气压等离子体这两者。
背景技术
为了进行消毒及杀菌，对在医院、研究所等中所使用的各种器材、器具等实施灭菌处理。作为该灭菌处理之一，已知有等离子体处理(例如，非专利文献1的“3.3.1低圧力放電プラズマを用いた滅菌実験(使用了低压力放电等离子体的灭菌实验)”一栏)。
另外，等离子体处理不仅用于灭菌处理，而且用于半导体元件的制造中的等离子体干式蚀刻及电子零件等被处理物的表面的等离子体清洗。
就等离子体干式蚀刻而言，通常对配置于作为真空容器的反应室内的电极施加高频电力，将导入于反应室内的等离子体产生用气体进行等离子体化而高精度地蚀刻半导体晶片。另外，就等离子体清洗而言，通过将析出或附着于电子零件等被处理物的表面的金属氧化物、有机物、毛刺等去除，改善接合性或焊锡的润湿性而提高粘接强度，或改善与密封树脂的密合性或润湿性。
作为检测这些等离子体处理的结束的方法，已知有使用变色层在等离子体处理气氛下变色的等离子体处理检测指示器的方法。
例如，专利文献1中公开有一种墨液组合物、以及在基材上形成有由该墨液组合物形成的变色层的等离子体处理检测指示器，所述墨液组合物为含有1)蒽醌系色素、偶氮系色素及酞菁系色素的至少1种、以及2)粘合剂树脂、阳离子系表面活性剂及增量剂的至少1种的等离子体处理检测用墨液组合物，其特征在于，用于所述等离子体处理的等离子体产生用气体含有氧及氮的至少1种。
另外，专利文献2中公开有一种墨液组合物、以及在基材上形成有由该墨液组合物构成的变色层的等离子体处理检测指示器，所述墨液组合物为含有1)蒽醌系色素、偶氮系色素及次甲基系色素的至少1种、以及2)粘合剂树脂、阳离子系表面活性剂及增量剂的至少1种的惰性气体等离子体处理检测用墨液组合物，其特征在于，所述惰性气体含有选自由氦、氖、氩、氪及氙构成的组中的至少1种。
这些等离子体处理检测指示器为可以根据变色层的变色判断等离子体处理的结束的有用的等离子体处理检测指示器。
但是，这些等离子体处理检测指示器在等离子体处理装置内产生某些不良而不能供给等离子体产生用气体或等离子体产生用气体不充分的情况下，有时因通过施加交流电压、脉冲电压、高频、微波等而非意图产生的最高170℃左右的过加热而变色层变色。在这种情况下，不能准确地判断等离子体处理的结束，因此，在如下方面有改善的余地：提高变色层的耐热性，使得变色层即使在起因于不能供给等离子体产生用气体或等离子体产生用气体不充分的最高170℃左右的过加热下也不会变色。
因此，期望开发出具有提高了耐热性的变色层的等离子体处理检测指示器及用于形成该变色层的等离子体处理检测用墨液组合物，所述变色层即使在起因于因等离子体处理装置的不良而不能供给等离子体产生用气体或等离子体产生用气体不充分的情况的最高170℃左右的过加热下也不会变色。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-98196号公报
专利文献2：日本特开2013-95764号公报
非专利文献
非专利文献1：Journal of Plasma and Fusion Research Vol.83,No.7July200
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于，提供一种具有提高了耐热性的变色层的等离子体处理检测指示器及用于形成该变色层的等离子体处理检测用墨液组合物，所述变色层即使在起因于因等离子体处理装置的不良而不能供给等离子体产生用气体或等离子体产生用气体不充分的情况的最高170℃左右的过加热下也不会变色。
用于解决课题的方案
本发明人等为了实现上述目的，重复进行了深入研究，结果发现：通过采用特定组成的墨液组合物，可以实现上述目的，由此完成本发明。
即，本发明涉及一种下述的等离子体处理检测用墨液组合物及等离子体处理检测指示器。
1.一种墨液组合物，其为含有色素及粘合剂树脂的等离子体处理检测用墨液组合物，其特征在于，所述粘合剂树脂含有酚醛系树脂。
2.根据上述1所述的墨液组合物，其中，所述酚醛系树脂为选自由烷基酚醛树脂、萜烯酚醛树脂及松香改性酚醛树脂构成的组中的至少一种。
3.根据上述1或2所述的墨液组合物，其中，所述色素为选自由蒽醌系色素、次甲基系色素、偶氮系色素、酞菁系色素、三苯基甲烷系色素及呫吨系色素构成的组中的至少一种。
4.根据上述1～3中任一项所述的墨液组合物，其中，所述墨液组合物含有非离子系表面活性剂及阳离子系表面活性剂的至少一种。
5.根据上述1～4中任一项所述的墨液组合物，其中，所述墨液组合物含有增量剂。
6.根据上述5所述的墨液组合物，其中，所述增量剂的一部分或全部为二氧化硅。
7.根据上述1～6中任一项所述的墨液组合物，其中，所述墨液组合物含有在所述等离子体处理气氛下不变色的色素成分中的至少一种。
8.一种等离子体处理检测指示器，其含有由上述1～7中任一项所述的墨液组合物形成的变色层。
9.根据上述8所述的指示器，其中，所述指示器含有在所述等离子体处理气氛下不变色的非变色层。
10.一种等离子体处理用包装体，其中，所述包装体在气体透过性包装体的内面设有上述8或9所述的指示器。
11.根据上述10所述的包装体，其在包装体的一部分设有透明窗部，以能够从外部确认所述指示器。
12.一种等离子体处理方法，其具有：在上述10或11所述的包装体中装填被处理物的工序；将装填有被处理物的包装体密封的工序；及将该包装体置于所述等离子体处理气氛下的工序。
13.根据上述12所述的处理方法，其中，将包装体置于所述等离子体处理气氛下，直至所述指示器的变色层变色。
以下，对本发明的等离子体处理检测用墨液组合物及等离子体处理检测指示器详细地进行说明。
1.等离子体处理检测用墨液组合物
本发明的等离子体处理检测用墨液组合物(以下，也简称为“墨液组合物”)的特征在于，含有色素及粘合剂树脂，该粘合剂树脂含有酚醛系树脂。
具有上述特征的本发明的等离子体处理检测用墨液组合物通过含有粘合剂树脂含有酚醛系树脂，从而与现有制品相比，由该墨液组合物形成的变色层的耐热性提高。因此，就具有该变色层的等离子体处理检测指示器而言，变色层即使在起因于因等离子体处理装置的不良而不能供给等离子体产生用气体或等离子体产生用气体不充分的情况的最高170℃左右的过加热下也不会变色，而在适当的等离子体处理气氛下变色，因此，可以准确地判断等离子体处理的结束。
以下，对墨液组合物的各成分进行说明。
着色剂(色素)
作为用于检测等离子体的着色剂(色素)，优选使用选自由蒽醌系色素、次甲基系色素、偶氮系色素、酞菁系色素、三苯基甲烷系色素及呫吨系色素构成的组中的至少一种。上述色素(也包括染料)为通过在等离子体处理气氛下化学结构发生变化而变色的变色色素，可以使用1种或混合使用2种以上。
蒽醌系色素只要以蒽醌为基本骨架，就没有限定，也可以使用公知的蒽醌系分散染料等。特别优选具有氨基的蒽醌系色素。更优选为具有伯氨基及仲氨基中的至少1种氨基的蒽醌系色素。该情况下，各氨基可以具有2个以上，它们可以为同种或相互不同。
更具体而言，可以举出例如：1,4-二氨基蒽醌(C.I.分散紫1)、1-氨基-4-羟基-2-甲基氨基蒽醌(C.I.分散红4)、1-氨基-4-甲基氨基蒽醌(C.I.分散紫4)、1,4-二氨基-2-甲氧基蒽醌(C.I.分散红11)、1-氨基-2-甲基蒽醌(C.I.分散橙11)、1-氨基-4-羟基蒽醌(C.I.分散红15)、1,4,5,8-四氨基蒽醌(C.I.分散蓝1)、1,4-二氨基-5-硝基蒽醌(C.I.分散紫8)等(括号内为比色指数名)。
此外，也可以使用已知作为C.I.溶剂蓝14、C.I.溶剂蓝35、C.I.溶剂蓝63、C.I.溶剂紫13、C.I.溶剂紫14、C.I.溶剂红52、C.I.溶剂红114、C.I.还原蓝21、C.I.还原蓝30、C.I.还原紫15、C.I.还原紫17、C.I.还原红19、C.I.还原红28、C.I.酸性蓝23、C.I.酸性蓝80、C.I.酸性紫43、C.I.酸性紫48、C.I.酸性红81、C.I.酸性红83、C.I.活性蓝4、C.I.活性蓝19、C.I.分散蓝7等的色素。
这些蒽醌系色素可以单独使用或并用2种以上。这些蒽醌系色素中，优选C.I.分散蓝7、C.I.分散紫1等。另外，在本发明中，也可以通过改变这些蒽醌系色素的种类(分子结构等)而进行检测灵敏度的控制。
作为次甲基系色素，只要是具有次甲基的色素即可。因此，在本发明中，聚次甲基系色素、花青系色素等也包括在次甲基系色素中。这些物质可以从公知或市售的次甲基系色素中适当采用。具体而言，可以举出：C.I.碱性红12、C.I.碱性红13、C.I.碱性红14、C.I.碱性红15、C.I.碱性红27、C.I.碱性红35、C.I.碱性红36、C.I.碱性红37、C.I.碱性红45、C.I.碱性红48、C.I.碱性黄11、C.I.碱性黄12、C.I.碱性黄13、C.I.碱性黄14、C.I.碱性黄21、C.I.碱性黄22、C.I.碱性黄23、C.I.碱性黄24、C.I.碱性紫7、C.I.碱性紫15、C.I.碱性紫16、C.I.碱性紫20、C.I.碱性紫21、C.I.碱性紫39、C.I.碱性蓝62、C.I.碱性蓝63等。这些物质可以使用1种或2种以上。
偶氮系色素只要具有作为发色团的偶氮基-N＝N-，就没有限定。可举出例如：单偶氮色素、多偶氮色素、金属络盐偶氮色素、茋偶氮色素、噻唑偶氮色素等。更具体而言，如果用比色指数名记载，则可以举出C.I.溶剂红1、C.I.溶剂红3、C.I.溶剂红23、C.I.分散红13、C.I.分散红52、C.I.分散紫24、C.I.分散蓝44、C.I.分散红58、C.I.分散红88、C.I.分散黄23、C.I.分散橙1、C.I.分散橙5、C.I.分散红167:1等。这些物质可以使用1种或2种以上。
作为酞菁系色素，只要是具有酞菁结构的色素，就没有限定。可以举出例如：青色的铜酞菁、呈现更绿的青色的无金属酞菁、绿色的高氯化酞菁、呈现更黄的绿色的低氯化酞菁(溴化氯化铜酞菁)等。具体而言，可以举出：C.I.颜料绿7、C.I.颜料蓝15、C.I.颜料蓝15:3、C.I.颜料蓝15:4、C.I.颜料蓝15:6、C.I.颜料蓝16、C.I.颜料绿36、C.I.直接蓝86、C.I.碱性蓝140、C.I.溶剂蓝70等。这些物质可以使用1种或2种以上。
除上述一般的酞菁系色素以外，也可以利用具有作为中心金属的锌、铁、钴、镍、铅、锡、锰、镁、硅、钛、钒、铝、铱、铂及钌的至少1种，这些中心金属配位于酞菁的化合物、进而在上述中心金属上键合有氧或氯的状态下配位于酞菁的化合物等。
作为三苯基甲烷系色素，只要是具有三苯基甲烷结构的色素，就没有限定。可举出例如：C.I.酸性蓝90、C.I.酸性绿16、C.I.酸性紫49、C.I.碱性红9、C.I.碱性蓝7、C.I.酸性紫1、C.I.直接蓝41、C.I.媒介蓝1、C.I.媒介紫1等。这些三苯基甲烷系色素可以使用1种或2种以上。
作为呫吨系色素，只要是具有呫吨结构的色素，就没有限定。可举出例如：C.I.酸性黄74、C.I.酸性红52、C.I.酸性紫30、C.I.碱性红1、C.I.碱性紫10、C.I.媒介红27、C.I.媒介紫25等。这些呫吨系染料可以使用1种或2种以上。
上述着色剂的含量可以根据着色剂的种类、所期望的色相等适当确定，一般而言，墨液组合物中，优选设为0.05～5重量％左右，特别优选设为0.1～1重量％。
在本发明中，可以使上述着色剂以外的色素或颜料并存。特别是可以含有在等离子体处理气氛下化学结构不发生变化的着色剂(本说明书中称为“非变色色素”)。由此，可以根据色彩从某种颜色向其它颜色的变化进一步提高视觉效果。作为非变色色素，可以使用公知的墨液(普通色墨液)。该情况的非变色色素的含量根据非变色色素的种类等适当设定即可。予以说明，非变色色素中也包含在等离子体处理气氛下化学结构不发生变化的颜料。
粘合剂树脂
本发明的墨液组合物含有酚醛系树脂作为粘合剂树脂。所述的酚醛系树脂具有提高墨液组合物及由该墨液组合物形成的变色层的耐热性的作用。
作为酚醛系树脂，只要是具有苯酚结构的树脂，就没有限定。例如可以优选使用选自由烷基酚醛树脂、萜烯酚醛树脂及松香改性酚醛树脂构成的组中的至少一种。这些酚醛系树脂可以使用1种或2种以上。
墨液组合物中的酚醛系树脂的含量可以根据酚醛系树脂、着色剂的种类等适当确定，一般而言，墨液组合物中，优选为0.5～50重量％左右，更优选为1～35重量％左右，最优选为1～10重量％左右。予以说明，在酚醛系树脂的含量低于0.5重量％的情况下，有可能无法充分地得到提高耐热性的效果。另外，在酚醛系树脂的含量超过50重量％的情况下，在由该墨液组合物通过印刷而形成变色层时，有可能印刷涂膜变脆而使用困难。
本发明的墨液组合物除含有上述酚醛系树脂作为必须成分以外，可以根据需要并用其它粘合剂树脂(以下，为了与上述酚醛系树脂进行区别，将其它粘合剂树脂称为“可并用的粘合剂树脂”。)。
作为可并用的粘合剂树脂，例如可以广泛地采用笔记用、印刷用等墨液组合物中所使用的公知的树脂。可以举出例如：马来酸树脂、酮树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、纤维素系树脂、丙烯酸系树脂、苯乙烯马来酸树脂、苯乙烯丙烯酸树脂、聚酯系树脂、聚酰胺树脂、聚丙烯腈树脂、聚酰亚胺树脂、聚乙烯吡咯烷酮树脂、聚丙烯酰胺树脂、聚乙烯基咪唑树脂、聚乙烯亚胺树脂、氨基树脂等。
在本发明中，作为可并用的粘合剂树脂，可以优选使用纤维素系树脂。通过使用纤维素系树脂，即使在墨液组合物中含有增量剂(二氧化硅等)，也可以得到优异的定影性，因此，在基材上形成由墨液组合物构成的变色层时，可以有效地防止从基材的脱落、剥离等。另外，通过在墨液组合物的涂膜表面有效地产生多个裂缝，可以有助于指示器的灵敏度提高。
在本发明中，作为可并用的粘合剂树脂，除上述举出的树脂以外，也可以使用含氮的高分子。含氮的高分子除作为粘合剂的作用之外，起到作为灵敏度增强剂的作用。即，通过使用灵敏度增强剂，可以进一步提高等离子体处理检测的精度(灵敏度)。由此，在等离子体处理检测用包装体中也可靠地变色，因此，作为用于包装体的指示器是非常有利的。
含氮的高分子可以优选使用例如聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚丙烯腈树脂、氨基树脂、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯基咪唑、聚乙烯亚胺等合成树脂。这些物质可以使用1种或2种以上。在这些含氮的高分子中，优选使用聚酰胺树脂。聚酰胺树脂的种类、分子量等没有特别限定，可以使用公知或市售的聚酰胺树脂。其中，可以优选使用作为亚油酸的二聚物与二胺或聚胺的反应生成物(长链线状聚合物)的聚酰胺树脂。聚酰胺树脂为分子量4000～7000的热塑性树脂。这种树脂也可以使用市售品。
可并用的粘合剂树脂的含量可以根据可并用的粘合剂树脂的种类、使用的着色剂的种类等而适当确定，一般而言，墨液组合物中，优选为0.5～50重量％左右，更优选为1～35重量％左右。予以说明，在可并用的粘合剂树脂的含量低于0.5重量％的情况下，有可能无法充分地得到由墨液组合物形成的变色层的定影性。在可并用的粘合剂树脂的含量超过50重量％的情况下，有可能该墨液组合物的粘度过高而使用困难。
本发明的墨液组合物除上述着色剂及粘合剂树脂之外，根据需要可以含有表面活性剂(非离子系表面活性剂和/或阳离子系表面活性剂)、含氧添加剂、增量剂等任意的添加剂。
非离子系表面活性剂
非离子系表面活性剂作为变色促进剂起作用，通过与着色剂并用，可以得到更优异的检测灵敏度。
作为非离子系表面活性剂，使用通式(I)～(V)所表示的非离子系表面活性剂的至少1种。
下述通式(I)所表示的非离子系表面活性剂为亚烷基二醇衍生物。
【化学式1】
(I) R1-X-(AO)n-R2
[其中，上述通式中，R1及R2分别独立地表示氢、碳原子数1～30的直链或支链的脂肪族烃基。X表示氧或酯键。AO表示来自环氧化物的重复单元。N表示1～200的整数。]
另外，下述通式(II)所表示的非离子系表面活性剂为聚甘油衍生物。
【化学式2】
[其中，上述通式中，R1、R2及R3分别独立地表示氢、碳原子数1～30的直链或支链的脂肪族烃基。X表示氧或酯键。N表示1～200的整数。]
上述通式(I)中，作为AO(单体)，可举出：环氧乙烷、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、2,3-环氧丁烷、四氢呋喃、氧化苯乙烯等，作为AO的聚合方式，可举出均聚物、由2种以上的AO形成的嵌段共聚物或无规共聚物。另外，通式(I)及(II)中，设为碳原子数1～30，优选碳原子数1～22，更优选碳原子数10～18，X优选氧，n优选1～100的整数。
作为属于上述通式(I)或(II)的非离子系表面活性剂，具体而言，可举出：聚乙二醇(作为市售品的“PEG2000”等)(三洋化成工业株式会社制)、甘油、聚乙二醇-聚丙二醇共聚物(作为市售品的“Epan 710”等)(第一工业制药株式会社制)等。
另外，也可以举出上述中R1及R2的至少一方被碳原子数1～30的直链或支链的脂肪族烃基取代的聚合物作为优选的物质。
具体而言，可举出：聚氧乙烯(以下称为POE)月桂基醚(作为市售品的“Emulgen109P”等)、POE十六烷基醚(作为市售品的“Emulgen220”等)、POE油基醚(作为市售品的“Emulgen404”等)、POE硬脂基醚(作为市售品的“Emulgen306”等)、POE烷基醚(作为市售品的“Emulgen LS-110”)(以上，花王株式会社制)、POE十三烷基醚(作为市售品的“ファインサーブTD-150”等)、单硬脂酸聚乙二醇(作为市售品的“Blaunon S-400A”等)(以上，青木油脂工业株式会社制)、单油酸聚乙二醇(作为市售品的“非离子O-4”等)、四亚甲基二醇衍生物(作为市售品的“POLYCERINDC-1100”等)、聚丁二醇衍生物(作为市售品的“UNIOLPB-500”等)、亚烷基二醇衍生物(作为市售品的“UNILUB 50MB-5”等)(以上，日油株式会社制)等)、POE(20)辛基十三烷基醚(作为市售品的“EMALEX OD-20”等)、POE(25)辛基十三烷基醚(作为市售品的“EMALEX OD-25”等)(以上，日本Emulsion株式会社制)等。
下述通式(III)及(IV)所表示的非离子系表面活性剂为亚烷基二醇甘油基衍生物。
【化学式3】
[其中，上述通式中，R1、R2及R3分别独立地表示氢、碳原子数1～30的直链或支链的脂肪族烃基。AO表示来自环氧化物的重复单元。a+b+c表示3～200的整数。]
在上述两通式中，作为AO(单体)，可举出：环氧乙烷、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、2,3-环氧丁烷、四氢呋喃、氧化苯乙烯等，作为AO的聚合方式，可举出均聚物、由2种以上的AO构成的嵌段共聚物或无规共聚物。另外，在两通式中，设为碳原子数1～30，优选碳原子数1～22，更优选碳原子数10～18，a+b+c优选3～50的整数。
作为属于上述通式(III)的非离子系表面活性剂，可举出例如R1为异硬脂酸残基、R2及R3为氢、AO(单体)为环氧乙烷的化合物，具体而言，可举出异硬脂酸POE甘油酯(作为市售品的“Uniox GM-30IS”等)(日油株式会社制)。
作为属于上述通式(IV)的非离子系表面活性剂，可举出例如R1～R3为异硬脂酸残基、AO(单体)为环氧乙烷的化合物，具体而言，可举出三异硬脂酸POE甘油酯(作为市售品的“Uniox GT-30IS”等)(日油株式会社制)。
下述通式(V)所表示的非离子系表面活性剂为乙炔二醇衍生物。
【化学式4】
(V) R1-X-(AO)p-R2-C≡C-R3＝X-(AO)q-R4
[其中，上述通式中，R1、R2、R3及R4分别独立地表示氢、碳原子数1～30的直链或支链的脂肪族烃基。X表示氧或酯键。AO表示来自环氧化物的重复单元。p+q表示0～20的整数。]
上述通式(V)中，作为AO(单体)，可举出：环氧乙烷、环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、2,3-环氧丁烷、四氢呋喃、氧化苯乙烯等，作为AO的聚合方式，可举出均聚物、由2种以上的AO构成的嵌段共聚物或无规共聚物。另外，通式(I)及(II)中，设为碳原子数1～30，优选碳原子数1～22，X优选氧，p+q优选0～10的整数。
作为属于上述通式(V)的非离子系表面活性剂，可举出例如R1及R4为氢、R2及R3＞C(CH3)(i-C4H9)、X为氧、为p+q＝0的化合物，具体而言，可举出2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(作为市售品的“Surfynol 104H”等)(日本Air Products株式会社制)。
这些通式(I)～(V)所表示的非离子系表面活性剂可以单独使用或混合使用2种以上。
非离子系表面活性剂的含量可以根据其种类及使用的着色剂的种类等而适当确定，但考虑组合物中的保存性及变色促进效果，一般而言，在墨液组合物中，优选设为0.2～10重量％左右、特别优选设为0.5～5重量％。
阳离子系表面活性剂
作为阳离子系表面活性剂，没有特别限制，特别优选使用四烷基铵盐、异喹啉盐、咪唑盐及吡啶盐的至少1种。这些物质也可以使用市售品。通过将阳离子系表面活性剂与所述的着色剂并用，可以得到更优异的检测灵敏度。上述阳离子系表面活性剂可以使用1种或2种以上。
四烷基铵盐中，优选烷基三甲基铵盐、二烷基二甲基铵盐等。具体而言，可举出：椰油烷基三甲基氯化铵、牛脂烷基三甲基氯化铵、山嵛基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四丙基氯化铵、四甲基溴化铵、四丁基溴化铵、四丙基溴化铵、三甲基-2-羟基乙基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、月桂基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵、二硬脂基二甲基氯化铵、烷基苄基二甲基氯化铵等。特别优选山嵛基三甲基氯化铵、月桂基三甲基氯化铵等。
作为异喹啉盐，可举出例如：月桂基异喹啉溴化物、十六烷基异喹啉溴化物、十六烷基异喹啉氯化物、月桂基异喹啉氯化物等。其中，特别优选月桂基异喹啉溴化物。
作为咪唑盐，可举出例如1-羟基乙基-2-油基咪唑氯化物、2-氯-1,3-二甲基咪唑氯化物等。其中，特别优选2-氯-1,3-二甲基咪唑氯化物。
作为吡啶盐，可举出例如：吡啶氯化物、1-乙基吡啶溴化物、十六烷基吡啶氯化物、鲸蜡基吡啶氯化物、1-丁基吡啶氯化物、N-正丁基吡啶氯化物、十六烷基吡啶溴化物、N-十六烷基吡啶溴化物、1-十二烷基吡啶氯化物、3-甲基己基吡啶氯化物、4-甲基己基吡啶氯化物、3-甲基辛基吡啶氯化物、2-氯-1-甲基吡啶碘化物、3,4-二甲基丁基吡啶氯化物、吡啶-正十六烷基氯化物-水合物、N-(氰基甲基)吡啶氯化物、N-丙酮基吡啶溴化物、1-(氨基甲酰基甲基)吡啶氯化物、2-脒基吡啶氯化物、2-氨基吡啶氯化物、N-氨基吡啶碘化物、1-氨基吡啶碘化物、1-丙酮基吡啶氯化物、N-丙酮基吡啶溴化物等。其中，特别优选十六烷基吡啶氯化物。
阳离子系表面活性剂的含量可以根据上述表面活性剂的种类、使用的着色剂的种类等而适当确定，一般而言，在墨液组合物中，优选设为0.2～10重量％左右，特别优选设为0.5～5重量％。
增量剂
作为增量剂，没有特别限制，可以举出例如：膨润土、活性白土、氧化铝、二氧化硅、二氧化硅凝胶等无机材料。此外，可以使用已知作为公知的体质颜料的材料。其中，优选二氧化硅、二氧化硅凝胶及氧化铝的至少1种。特别更优选二氧化硅。在使用二氧化硅等的情况下，特别是可以在变色层表面有效地产生多个裂缝。其结果，可以进一步提高指示器的检测灵敏度。上述增量剂可以使用1种或2种以上。
增量剂的含量可以根据使用的增量剂或着色剂的种类等而适当确定，一般而言，在墨液组合物中，优选设为1～30重量％左右，特别优选设为2～20重量％。
其它添加剂
墨液组合物中，根据需要可以适当配合溶剂、流平剂、消泡剂、紫外线吸收剂、表面调整剂等公知的用于墨液的成分。
作为可以在本发明中使用的溶剂，通常只要是印刷用、笔记用等用于墨液组合物的溶剂，均可以使用。例如，可以使用醇或多元醇系、酯系、醚系、酮系、烃系、二醇醚系等各种溶剂，根据使用的色素、粘合剂树脂的溶解性等适当选择即可。上述溶剂可以使用1种或2种以上。
溶剂的含量可以根据使用的溶剂或着色剂的种类等而适当确定，一般而言，在墨液组合物中，优选设为40～95重量％左右，特别优选设为60～90重量％。
本发明中的墨液组合物的各成分同时或依次配合，使用均质机、溶解棒等公知的搅拌机均匀地进行混合即可。例如，首先在溶剂中依次配合所述着色剂、以及粘合剂树脂、阳离子系表面活性剂及增量剂的至少1种(根据需要的其它添加剂)，利用搅拌机进行混合、搅拌即可。
本发明的墨液组合物的各成分同时或依次配合，使用均质机、溶解棒等公知的搅拌机均匀地进行混合即可。例如，首先在溶剂中依次配合所述着色剂、以及粘合剂树脂、阳离子系表面活性剂及增量剂的至少1种(根据需要的其它添加剂)，利用搅拌机进行混合、搅拌即可。
2.等离子体处理检测指示器
本发明的指示器包含由本发明的墨液组合物形成的变色层。一般而言，可以通过在基材上涂布或印刷本发明的墨液组合物而形成变色层。作为此时的基材，只要是能够形成变色层的基材，就没有特别限制。
作为基材，例如可以使用金属或合金、陶瓷、玻璃、混凝土、塑料(聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯、尼龙、聚苯乙烯、聚砜、聚碳酸酯、聚酰亚胺等)、纤维类(无纺布、织布、其它纤维片)、它们的复合材料等。另外，也可以适宜使用聚丙烯合成纸、聚乙烯合成纸等合成树脂纤维纸(合成纸)。
本发明中的变色层除颜色变成其它颜色的变色层之外，也包括颜色褪色或消色的变色层。
变色层的形成可以使用本发明的墨液组合物，按照丝网印刷、凹版印刷、胶版印刷、凸版印刷、柔性版印刷等公知的印刷方法而进行。另外，也可以用印刷以外的方法来形成。例如，也可以通过将基材浸渍于墨液组合物中而形成变色层。特别适于如无纺布等那样墨液浸透的材料。
变色层优选在其表面具有多个裂缝。即，优选在变色层的表面形成开放气孔，进行多孔质化。根据所述的构成，可以进一步提高等离子体处理检测的灵敏度。在该情况下，即使在等离子体处理检测包装体的内部配置变色层，也可得到所期望的变色效果。特别可以通过并用纤维素系树脂作为本发明的墨液组合物的粘合剂树脂而有效地形成裂缝。即，通过使用纤维素系树脂，可以维持良好的定影性，并且形成如上所述的裂缝。
在本发明中，进而可以在基材上和/或变色层上形成在等离子体处理气氛下不变色的非变色层。非变色层通常可以利用市售的普通色墨液而形成。例如，可以使用水性墨液、油性墨液、无溶剂型墨液等。在用于形成非变色层的墨液中可以含有公知的配合于墨液的成分、例如树脂粘合剂、增量剂、溶剂等。
非变色层的形成与变色层的情况同样地进行即可。例如，可以使用普通色墨液，按照丝网印刷、凹版印刷、胶版印刷、凸版印刷、柔性版印刷等公知的印刷方法而进行。予以说明，变色层/非变色层的印刷的顺序没有特别限制，根据印刷的设计等适当选择即可。
在本发明的指示器中，可以将变色层及非变色层各自形成1层，或者也可以各自形成多层。另外，可以层叠变色层彼此或非变色层彼此。该情况下，变色层彼此可以为相互相同的组成，或也可以为不同的组成。同样地，非变色层彼此可以为相互相同的组成，或也可以为不同的组成。
进而，变色层及非变色层可以在基材或各层的整个面形成，或者也可以局部地形成。这些情况下，特别是为了确保变色层的变色，以至少1个变色层的一部分或全部暴露于等离子体处理气氛的方式形成变色层及非变色层即可。
在本发明中，只要能够确认等离子体处理的结束，就可以任意地组合变色层和非变色层。例如，也可以按照通过变色层的变色而能够开始识别变色层和非变色层的色差的方式形成变色层及非变色层，或者按照通过变色而变色层及非变色层的色差开始消失的方式形成。在本发明中，特别优选以可以通过变色而能够开始识别变色层和非变色层的色差的方式形成变色层及非变色层。
在能够识别色差的情况下，例如以通过变色层的变色而开始出现文字、图案及记号的至少1种的方式形成变色层及非变色层即可。在本发明中，文字、图案及记号包括告知变色的全部的信息。这些文字等根据使用目的等适当设计即可。
另外，可以将变色前的变色层和非变色层设为相互不同的颜色。例如，可以将两者设为实质上相同的颜色，在变色后能够开始识别变色层和非变色层的色差(对比度)。
在本发明的指示器中，可以以变色层和非变色层不重叠的方式形成变色层及非变色层。由此，可以节约使用的墨液量。
进而，在本发明中，可以在变色层及非变色层的至少一层上进一步形成变色层或非变色层。例如，如果从以变色层和非变色层不重叠的方式形成有变色层及非变色层的层(称为“变色-非变色层”)上进一步形成具有其它设计的变色层，则可以设为实质上不能识别变色-非变色层中的变色层及非变色层的边界线的状态，所以，可以实现更优异的设计性。
本发明的指示器只要是使用等离子体产生用气体的等离子体处理，均可以适用。即，可以适用于减压等离子体处理及大气压等离子体处理这两者。
作为减压等离子体处理的具体例，可举出例如：平板显示器(液晶显示器等)的制膜、灰化、清洗、表面改性等用途；半导体制造工序中的制膜、灰化、清洗、表面改性等用途；安装基板或印刷线路板的清洗、表面改性等用途；医疗器具等灭菌用途；安装零件的清洗、表面改性等用途等。
另外，作为大气压等离子体处理的具体例，可举出例如：平板显示器(液晶显示器等)的清洗、表面改性等用途；安装基板或印刷线路板的清洗、表面改性等用途；汽车、飞机零件等表面改性用途、医疗领域(牙科或外科)中的消毒、杀菌、治疗等用途等。
作为减压等离子体产生用气体，只要是可以通过在减压下施加交流电压、脉冲电压、高频、微波等而等产生离子体的气体，就没有限定，可举出例如：氧、氮、氢、氯、过氧化氢、氦、氩、硅烷、氨、溴化硫、水蒸气、一氧化二氮、四乙氧基硅烷、四氟化碳、三氟甲烷、四氯化碳、四氯化硅、六氟化硫、四氯化钛、二氯硅烷、三甲基镓、三甲基铟、三甲基铝等。这些减压等离子体产生用气体可以单独使用或混合使用2种以上。
作为大气压等离子体产生用气体，只要是可以通过在大气压下施加交流电压、脉冲电压、高频、微波等而产生等离子体的气体，就没有限定，可举出例如氧、氮、氢、氩、氦、空气等。这些大气压等离子体产生用气体可以单独使用或混合使用2种以上。
使用本发明的指示器时，具体而言，只要是将本发明指示器置于使用等离子体产生用气体的等离子体处理装置(具体而言，通过在含有等离子体产生用气体的气氛下施加交流电压、脉冲电压、高频、微波等而产生等离子体而进行等离子体处理的装置)的内部或该内部中所容纳的被处理物中、且暴露于等离子体处理气氛下即可。该情况下，可以根据置于装置内的指示器的变色而检测进行了规定的等离子体处理。
本发明指示器可以直接作为指示器卡片使用。此时，如果将变色层的形状设为公知的条形码的形状，并设定为能够在规定的等离子体处理结束的阶段(变色的程度)利用条形码阅读器来读取的条件，则可以利用条形码一元管理等离子体处理的结束和其后的等离子体处理物的物流管理。本发明也包含用于所述的用途的指示器、等离子体处理管理方法及物流管理方法的发明。
3.包装体
本发明包含在气体透过性包装体的内面设有本发明的指示器的等离子体处理用包装体。
气体透过性包装体优选为可以在其中封入被处理物的状态下进行等离子体处理的包装体。其可以使用作为等离子体处理用包装体(小袋)所使用的公知或市售的包装体。例如，可以优选使用由聚乙烯系纤维(聚乙烯合成纸)形成的包装体。可以在该包装体中放入被处理物，将开口部通过热密封等密闭之后，连包装体一起在等离子体处理装置中进行处理。
本发明的指示器只要配置于上述包装体的内面即可。配置的方法没有限定，除利用粘接剂、热密封等的方法之外，也可以通过将本发明的墨液组合物直接涂布或印刷于包装体的内面而构成指示器。另外，在上述涂布或印刷的情况下，也可以在包装体的制造阶段形成指示器。
在本发明包装体中，优选以可以从外部确认指示器的方式在包装体的一部分设有透明窗部。例如，用透明片和所述聚乙烯合成纸制作包装体，在通过该透明片可以视认的位置在包装体内面形成指示器即可。
在使用本发明的包装体进行等离子体处理时，只要利用例如具有如下工序的方法即可，所述工序为：在包装体中装填被处理物的工序；将装填有被处理物的包装体进行密封的工序；及将该包装体置于等离子体处理气氛下的工序。更具体而言，将被处理物放入包装体中之后，按照热密封等公知的方法进行密封。接着，连该包装体一起配置于等离子体处理气氛下。例如，配置于公知或市售的等离子体处理装置的处理室而进行处理。处理结束后，可以连包装体一起取出，直接在包装体中保管至使用时。该情况下，就等离子体处理而言，优选将包装体置于等离子体处理气氛下，直至指示器的变色层变色。
发明效果
本发明的等离子体处理检测用墨液组合物由于粘合剂树脂含有酚醛系树脂，从而与现有品相比，由该墨液组合物形成的变色层的耐热性提高。因此，具有该变色层的等离子体处理检测指示器，变色层即使在起因于因等离子体处理装置的不良而不能供给等离子体产生用气体或等离子体产生用气体不充分的情况的最高170℃左右的过加热下也不会变色，而在适当的等离子体处理气氛下变色，因此，可以准确地判断等离子体处理的结束。
具体实施方式
以下，示出实施例及比较例，进一步明确本发明的特征。予以说明，本发明并不限制于实施例的方式。
实施例1～4及比较例1～3
通过以表1所示的组成将各成分进行混合而制备各墨液组合物。
另外，将各墨液组合物丝网印刷在白色PET膜“东洋纺制CRISPRK2323”上，进而在室温下干燥30分钟以上之后，在80℃下干燥20分钟，由此得到各指示器。
试验例1
对各指示器进行耐热性试验及变色性试验。各试验方法及评价基准如下所述。
《耐热性试验》
首先，用日本电色工业株式会社制手持式色度计NR-11A对各指示器的变色层(热处理前)的色度L*a*b*进行测色。
接着，将各指示器在170℃的恒温槽中静置10分钟并进行热处理。就该条件而言，在等离子体处理装置内通过任何不良而不正当地供给等离子体产生用气体，再现产生非意图的过加热的状况。
静置10分钟后，取出各指示器，与上述同样地测定变色层(热处理后)的色度L*a*b*。
将热处理前的色度设为L*1、a*1、b*1，将热处理后的色度设为L*2、a*2、b*2，由下述的式子用ΔE*ab表示色度之差(色差)。
色差ΔE*ab＝[(L*2-L*1)2+(a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2]1/2
将试验结果示于表1。
《变色性试验》
首先，用日本电色工业株式会社制手持式色度计NR-11A对各指示器的变色层(等离子体处理前)的色度L*a*b*进行测色。
接着，将各指示器设置于高频等离子体处理装置BP-1(SUMCO制)。
准备O2气、Ar气作为等离子体产生用气体，在下述条件下实施等离子体处理之后，与上述同样地测定等离子体处理后的变色层的色度L*a*b*。
将等离子体处理前的色度设为L*1、a*1、b*1，将等离子体处理后的色度设为L*2、a*2、b*2，由下述的式子用ΔE*ab表示色度之差(色差)。
色差ΔE*ab＝[(L*2-L*1)2+(a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2]1/2
(等离子体处理条件)
使用O
2
气的处理条件
■O2气：10ml/min，CF4气体：5ml/min
■电力：75W，压力：100Pa，极间距离：50mm
■处理时间：20min
使用Ar气的处理条件
■Ar气：20ml/min
■电力：75W，压力：20Pa，极间距离：50mm
■处理时间：30min
(考察)
由表1的结果得知：关于耐热性，实施例1～4的变色层为ΔE*ab≤5，为通过目视也不知道大的变化的程度。就比较例1～3的变色层而言，ΔE*ab大，看到温度引起的变色。关于变色性，实施例的变色层与比较例的变色层进行比较时，不产生热引起的变色，因此，与比较例相比，变色速度变慢。
试验例2
《变色性试验》
首先，用日本电色工业株式会社制手持式色度计NR-11A对使用实施例1的墨液组合物制作的实施例1的指示器的变色层(等离子体处理前)的色度L*a*b*进行测色。
接着，将实施例1的指示器分别供于下述示出的各种等离子体处理之后，与上述同样地测定等离子体处理后的变色层的色度L*a*b*。
将等离子体处理前的色度设为L*1、a*1、b*1，将等离子体处理后的色度设为L*2、a*2、b*2，由下述的式子用ΔE*ab表示色度之差(色差)。
色差ΔE*ab＝[(L*2-L*1)2+(a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2]1/2
在任一种等离子体处理中，均确认到处理前后的变色色差ΔE*ab为5以上。即，证实了可以确认到等离子体处理的结束。
(等离子体处理条件)
等离子体处理(1)：水蒸气/过氧化氢等离子体
■装置：高频等离子体处理装置BP-1(SUMCO制)
■蒸气：2mmol/min，电力：75W，压力：40Pa，极间距离：50mm，处理时间：20min
等离子体处理(2)：四氟化碳等离子体
■装置：高频等离子体处理装置BP-1(SUMCO制)
■CF4气体：5ml/min，电力：75W，压力：100Pa，极间距离：50mm，处理时间：10min
等离子体处理(3)：大气压等离子体
■装置：等离子体处理系统(理化精机制)
■气体：干空气40L/h，照射距离：10mm，处理时间：400m/s×10次
等离子体处理(4)：大气压等离子体
■装置：Tough Plasma(富士机械制造制)
■气体：N229.7L/min+干空气0.3L/min，照射距离：10mm，处理时间：20m/s×10次
等离子体处理(5)：大气压等离子体
■装置：Precise300C(E-Square制)
■气体：N2125/min+H2O 2L/min，照射距离：1mm，处理时间：1m/s×10次
等离子体处理(6)：大气压等离子体
■装置：Precise300C(E-Square制)
■气体：N2125/min+H23.6L/min，照射距离：1mm，处理时间：1m/s×10次
试验例3
对使用实施例2的墨液组合物制作的实施例2的指示器的变色层，分别实施与试验例2同样的变色性试验，其结果，在等离子体处理(1)～(6)的任一种条件下均确认到处理前后的变色色差ΔE*ab为5以上。即，证实了可以确认到等离子体处理的结束。
试验例4
对使用实施例3的墨液组合物制作的实施例3的指示器的变色层，分别实施与试验例2同样的变色性试验，其结果，在等离子体处理(1)～(6)的任一种条件下均确认到处理前后的变色色差ΔE*ab为5以上。即，证实了可以确认到等离子体处理的结束。
试验例5
对使用实施例4的墨液组合物制作的实施例4的指示器的变色层，分别实施与试验例2同样的变色性试验，其结果，在等离子体处理(1)～(6)的任一种条件下均确认到处理前后的变色色差ΔE*ab为5以上。即，证实了可以确认到等离子体处理的结束。
【表1】
Claims (13)
1.一种墨液组合物，其为含有色素及粘合剂树脂的等离子体处理检测用墨液组合物，其特征在于，所述粘合剂树脂含有酚醛系树脂。
2.根据权利要求1所述的墨液组合物，其中，所述酚醛系树脂为选自由烷基酚醛树脂、萜烯酚醛树脂及松香改性酚醛树脂构成的组中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的墨液组合物，其中，所述色素为选自由蒽醌系色素、次甲基系色素、偶氮系色素、酞菁系色素、三苯基甲烷系色素及呫吨系色素构成的组中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的墨液组合物，其中，所述墨液组合物含有非离子系表面活性剂及阳离子系表面活性剂中的至少一种。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的墨液组合物，其中，所述墨液组合物含有增量剂。
6.根据权利要求5所述的墨液组合物，其中，所述增量剂的一部分或全部为二氧化硅。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的墨液组合物，其中，所述墨液组合物含有在所述等离子体处理气氛下不变色的色素成分中的至少一种。
8.一种等离子体处理检测指示器，其含有由权利要求1～7中任一项所述的墨液组合物形成的变色层。
9.根据权利要求8所述的指示器，其中，所述指示器含有在所述等离子体处理气氛下不变色的非变色层。
10.一种等离子体处理用包装体，其中，所述包装体在气体透过性包装体的内面设有权利要求8或9所述的指示器。
11.根据权利要求10所述的包装体，其在包装体的一部分设有透明窗部，以能够从外部确认所述指示器。
12.一种等离子体处理方法，其具有：在权利要求10或11所述的包装体中装填被处理物的工序；将装填有被处理物的包装体密封的工序；及将该包装体置于所述等离子体处理气氛下的工序。
13.根据权利要求12所述的处理方法，其中，将包装体置于所述等离子体处理气氛下，直至所述指示器的变色层变色。
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