TWI636101B - Plasma treatment detection indicator - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種電漿處理檢測指示劑，其係基材係使用纖維基材或是含有著色顏料之合成樹脂基材，並可防止電漿處理中，從基材粉末狀地產生細微的纖維片或著色顏料的電漿處理檢測指示劑。
本發明，具體而言，係提供一種電漿處理檢測指示劑，其係其基材表面的一部分或全部至少積層有於電漿處理環境下可變色之變色層之電漿處理檢測指示劑該指示劑之特徵為：(1)該基材係纖維質基材或含有著色顏料之合成樹脂基材；(2)該基材與該變色層之間具有樹脂系或無機系透明性披覆層，其披覆該基材的該整個表面。

Description

電漿處理檢測指示劑
本發明係關於一種電漿處理檢測指示劑，此外，本說明書中之電漿處理，係指使用「以交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等施加於電漿產生用氣體所產生的電漿」來進行的電漿處理，其相當於減壓電漿及常壓電漿兩者。
醫烷、研究所等所使用的各種器材、器具等，為了消毒及殺菌而施予殺菌處理。作為此殺菌處理的一種方法，電漿處理已為人所知(例如，非專利文獻1的「3.3.1使用低壓力放電電漿之殺菌實驗」欄)。
此外，電漿處理不僅可應用於殺菌處理，亦可使用於半導體元件的製造中之電漿乾式刻蝕，以及電子零件等被處理物表面的電漿洗淨。
電漿乾式刻蝕，一般是對配置於真空容器的反應室內的電極施加高頻電力，使導入反應室內的電漿產生氣體電漿化，而高精度地蝕刻半導體晶片。此外，電漿洗淨係藉由將電子零件等的被處理物之表面所析出或附著的金屬氧化物、有機物、毛邊等去除，以改善可焊性及焊料潤濕性從而提升接著強度，或是改善密封樹脂的密著性或潤濕性。
作為檢測此等電漿處理是否完成的方法，習知的方法係使用 於電漿處理環境下變色層會變色的電漿處理檢測指示劑。
例如，專利文獻1揭示一種油墨組成物，其係含有1)蒽醌系色素、偶氮系色素及酞菁系色素中至少1種，並含有2)接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中至少1種的電漿處理檢測用油墨組成物，其特徵為：該電漿處理所使用的電漿產生用氣體含有氧及氮中的至少1種；並揭示一種電漿處理檢測指示劑，其中，該油墨組成物所構成的變色層形成於基材上。
此外，專利文獻2揭露一種油墨組成物，其係含有1)蒽醌系色素、偶氮系色素及花青系色素中至少1種，並含有2)接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中至少1種的惰性氣體電漿處理檢測用油墨組成物，其特徵為：該惰性氣體，係選自氦、氖、氩、氪及氙所構成的群組中的至少1種；並且提供一種電漿處理檢測指示劑，其中，該油墨組成物所構成的變色層係形成於基材上。
此等的電漿處理檢測指示劑，係可藉由變色層之變色判斷電漿處理是否完成者。接著，為了可更確實判斷變色層的變色行為，基材一般係使用含有可隱蔽基底色的纖維質基材，或二氧化鈦等著色顏料(隱蔽顏料)之合成樹脂基材。
然而，在使用含有纖維質基材，或著色顏料之合成樹脂基材的情況下，於電漿處理中，此等基材的表面會受到電漿的影響，而具有吹粉狀地產生細微的纖維片或著色顏料的情況，而在這些細微的纖維片或著色顏料附著於變色層的情況中，具有「在電漿處理後對於變色層之變色的正確判斷有所影響」的疑慮。
因此，對於使用含有纖維基材，或著色顏料之合成樹脂基材作為基材的電漿處理檢測指示劑，目前正期望開發一種可防止在電漿處理中，從基材粉末狀地產生細微的纖維片或著色顏料的電漿處理檢測指示劑。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2013-98196號公報
【專利文獻2】日本特開2013-95764號公報
【非專利文獻】
【非專利文獻1】Journal of Plasma and Fusion Research Vol.83，No.7 July 2007
本發明的主要目的係提供一種電漿處理檢測指示劑，其基材係使用含有纖維基材，或著色顏料之合成樹脂基材，並可防止電漿處理中，從基材粉末狀地產生細微的纖維片或著色顏料的電漿處理檢測指示劑。
本發明人為達到上述目的而深入研究的結果，發現使用特定的透明性披覆層披覆基材時可達成上述目的，從而完成本發明。
亦即，本發明係關於下述的電漿處理檢測指示劑。
1.一種指示劑，係其基材表面的一部分或全部至少積層有於電漿處理環境下可變色之變色層的電漿處理檢測指示劑，該指示劑之特徵為：(1)該基材係含有纖維質基材、或著色顏料之合成樹脂基材；(2)該基材與該變色層之間，具有樹脂系或無機系透明性披覆層，其披覆該基材之該整個表面。
2.如上述項1所記載之指示劑，其中，該透明性披覆層之厚度為5μm以上。
3.如上述項1或項2所記載之指示劑，其中，該變色層除了含有在電漿處理環境下因化學構造產生變化而變色的變色色素以外，亦含有在電漿處理環境下化學構造不產生變化的非變色色素。
4.如上述項1~3中任一項所記載之指示劑，其中，該基材與該透明性披覆層之間具有一非變色層，該非變色層含有於電漿處理環境下化學構造不產生變化的非變色色素。
5.如上述項4所記載之指示劑，其中，該非變色層與該變色層，係以在相同形狀下夾著該透明性披覆層而重合的方式積層。
本發明之電漿處理檢測指示劑，雖是使用含有纖維基材或著色顏料之合成樹脂基材作為基材，但因於基材與變色層之間，具有完全披覆該基材之變色層積層面的樹脂系或無機系的透明性披覆層，故即使係無形成變色層之部分，亦可緩和電漿對於基材的直接影響(刻蝕作用)。據此，可防止從基材粉末狀地產生細微的纖維片或著色顏料，而可更正確地判斷 電漿處理後之變色層的變色。此外，在基材的整個表面形成有變色層的情況，除了變色層的變色以外，更藉由變色層的消滅(因刻蝕作用而消滅)判斷電漿處理完成的情況下，即使在變色層消滅後亦可緩和電漿對於基材的直接影響，因此可防止從基材粉末狀地產生細微的纖維片或著色顏料。
此外，本發明的電漿處理檢測指示劑，因具有透明性披覆層，可緩和電漿對於基材的直接影響，從而具有防止因電漿處理導致基材發生彎曲或基材發生變色的優異效果。
無論係採用低壓電漿及常壓電漿的任一種電漿處理皆可得到該等效果。
1‧‧‧基材
2‧‧‧透明性披覆層
3‧‧‧變色層
4‧‧‧非變色層
【圖1】係顯示本發明的電漿處理檢測指示劑之一態樣的圖。
【圖2】係顯示本發明的電漿處理檢測指示劑之一態樣的圖。
以下，詳細說明本發明的電漿處理檢測指示劑。
本發明的電漿處理檢測指示劑(以下略記為「指示劑」)，係其基材表面的一部分或全部至少積層有於電漿處理環境下可變色之變色層，該指示劑之特徵為：(1)該基材係纖維質基材或含有著色顏料之合成樹脂基材；(2)該基材與該變色層之間具有樹脂系或無機系透明性披覆層，其披覆 該基材的該整個表面者。
具有上述特徵的本發明之指示劑，雖係使用纖維質基材或含有著色顏料的合成樹脂基材作為基材，但因於基材與變色層之間，具有完全披覆該基材的變色層積層面的樹脂系或無機系的透明性披覆層，故即使係無形成變色層之部分，亦可緩和電漿對於基材的直接影響(刻蝕作用)。據此，可防止從基材粉末狀地產生細微的纖維片或著色顏料，從而可更正確地判斷電漿處理後之變色層的變色。此外，在基材的整個表面形成有變色層的情況中，除了變色層的變色以外，更藉由變色層的消滅(因刻蝕作用而消滅)判斷電漿處理完成的情況下，即使變色層消滅後亦可緩和電漿對於基材的直接影響，因此可防止從基材粉末狀地產生細微的纖維片或著色顏料。
此外，本發明的電漿處理檢測指示劑，因具有透明性披覆層，故可緩和電漿對於基材的直接影響，從而具有防止因電漿處理導致基材發生彎曲或基材發生變色的優異效果。
無論係採用低壓電漿及常壓電漿的任一種電漿處理皆可得到該等效果。
[基材]
本發明之指示劑，係使用含有纖維基材，或著色顏料之合成樹脂基材作為基材。基材的形狀雖無限定，但通常為片狀或薄膜狀。
本發明中所使用的基材，係具有隱蔽配置指示劑之位置的基底色之特性者，纖維質基材通常為不透明，而著色顏料則是所謂的隱蔽顏料。
纖維質基材，可列舉例如為，紙(上質紙、銅版紙、合成紙)、 纖維類(不織布、織布、其他纖維片材)、此等的複合材料等。合成紙可列舉為，聚丙烯合成紙、聚乙烯合成紙等之合成樹脂纖維紙。
合成樹脂基材所使用之樹脂，可列舉例如，聚丙烯、聚氯乙烯、聚酯(聚對苯二甲酸乙酯、聚萘二甲酸等)、聚苯乙烯、聚乙烯、聚醯亞胺、聚醯胺、聚碳酸酯、聚丙烯腈等之合成樹脂。此等之合成樹脂，可單獨或將2種以上混合使用。此等之合成樹脂中，特別係具有聚對苯二甲酸乙酯、聚萘二甲酸、聚乙烯、聚醯亞胺和聚丙烯的至少1種為佳。
合成樹脂基材中所含有的著色顏料，只要係可隱蔽配置指示劑的位置的基底色者即可，並無特別限定，可對應指示劑的使用條件適當的設定著色顏料的種類及添加量。作為著色顏料的種類，例如，當基材為白色時，可列舉二氧化鈦、碳酸鈣、氧化鋅等的著色顏料。著色顏料的粒徑約為0.1~10μm。可廣泛使用一般市售品的著色合成樹脂片材。
基材的厚度並無特別限定，但約0.1~0.5mm為佳。
[樹脂系或無機係之透明性披覆層]
本發明的指示劑，具有披覆該基材的變色層積層面整體的樹脂系或無機系的透明性披覆層。藉此，即使係無形成變色層之部分，亦可緩和電漿對於基材的直接影響(刻蝕作用)，因此可防止從基材粉末狀地產生細微的纖維片或著色顏料。又，如後述，可因應需求在基材與透明性披覆層之間設置在電漿環境下不變色的非變色層。以下，使用圖1及圖2作為例示說明。
圖1，係基材1的表面(單面)的一部分積層有變色層3的態樣，基材1與變色層3之間，形成有披覆基材1的整個表面(單面)的透明性披 覆層2。圖2，係基材1的表面(單面)的一部分積層有變色層3的態樣，基材1與變色層3之間，形成有披覆基材1的整個表面(單面)的透明性披覆層2，在基材1與透行性樹脂層2之間，更形成與變色層3相同形狀並重合(一致)的非變色層4。又，如圖1及圖2所示，「基材1與變色層3之間」的意義，並非僅係基材1與變色層3直接包夾的區域，亦包含基材1的表面中未積層變色層的區域。
形成披覆基材的透明性披覆層時，可列舉例如，於基材表面(形成非變色層時的基材及非變色層的表面)，1)層壓形成透明性披覆層的樹脂系或無機系薄膜的方法、或2)塗佈用以形成樹脂系或無機系之透明性披覆層得塗液，並使塗膜硬化的方法等。
關於上述1)層壓形成透明性披覆層的樹脂系或無機系薄膜的方法，可列舉例如，因應聚丙烯、聚氯乙烯、聚酯(聚對苯二甲酸乙酯、聚萘二甲酸等)、聚苯乙烯、聚乙烯、聚醯亞胺、聚醯胺、聚碳酸酯、丙烯腈等之樹脂系薄膜、或玻璃等之無機系薄膜之必要而使用習知的接著劑進行層壓的方法。接著劑的種類或使用量，可對應基材及透明性披覆膜的材質進行適宜的選擇。
關於上述2)塗佈用以形成樹脂系或無機系的透明性披覆層之塗液，並使塗膜硬化的方法，例如，對應塗液或硬化方法的種類，可列舉下述之蒸發乾燥型、乳化型、氧化聚合型、熱硬化型、光硬化型等。
作為蒸發乾燥型，可列舉例如，使松香、紫膠、酪蛋白、松香-順丁烯二酸樹脂、醇酸樹脂、纖維素衍生物、石油樹脂、低分子量聚乙烯、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚丙烯酸酯類 共聚物、變性橡膠、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮等的1種或2種以上溶解於石油系溶劑、芳香族溶劑、脂族烴系溶劑、醇系溶劑、酮系溶劑、酯系溶劑或水之中，並將所得之溶液等塗佈於基材上，進而使其乾燥硬化的方法。其他，亦可列舉將矽酸鈉的水溶液(液體玻璃)塗佈於基材上，並使其乾燥硬化的方法。
乳化型，可列舉例如，將聚乙酸乙烯酯系、苯乙烯-丁二烯系、丙烯酸系的乳膠塗佈於基材上，並使其乾燥硬化的方法。
氧化聚合型，可列舉例如，將聚合亞麻子油、桐油、脫水蓖麻油等之乾性油及大豆油變性醇酸樹脂、椰子油變性醇酸樹脂、亞麻子油變性醇酸樹脂等的油變性醇酸樹脂等塗佈於基材上，並使其氧化聚合硬化的方法。
熱硬化型，可列舉例如，將環氧樹脂、醇酸樹脂、丙烯酸樹脂、二甲苯樹脂、三聚氰二胺(guanamine)樹脂、酚醛樹脂、不飽和聚酯樹脂、聚氨酯樹脂、順丁烯二酸樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂等塗佈於基材上，並使其熱硬化的方法。
光硬化型，可列舉例如，將光聚合性丙烯酸類樹脂、光硬化環氧樹脂等、水溶性合成樹脂塗料水溶性醇酸樹脂、水溶性密胺樹脂、水溶性尿素樹脂、水溶性酚醛樹脂、水溶性丙烯酸樹脂、水溶性環氧樹脂、水溶性聚丁二烯樹脂等塗佈於基材上，並使其光硬化的方法。
此等化合物之中，特別係聚酯樹脂、熱硬化樹脂或光硬化樹脂為加。
透明性披覆層的厚度雖無限定，但厚度為5μm以上為佳， 約8~30μm較佳。其中約10~25μm為更佳。藉由使厚度為5μm以上，可更加確實緩和電漿對於基材的直接影響。
[變色層]
本發明的指示劑，於透明性披覆層上，具有在使用電漿產生用氣體之電漿處理環境下會變色的變色層。形成變色層的區域，相對於基材表面可為一部分或全部。相對於基材表面形成一部分之態樣，可由圖1及圖2例示。又，變色層可積層於基材的單面或雙面上，通常係如圖1及圖2所示，積層於基材的單面上。
又，變色層的「變色」，包含顏色變化為其他顏色，亦包含顏色褪色或顏色消失。此外，由變色層的變化確認電漿處理完成的方法，並未限定於藉由變色層的變色來進行判斷，亦包含由「因電漿的刻蝕作用而使變色層漸漸變薄最後變色層完全消滅」的情況來確認電漿處理完成的方法。此情況下，變色層消滅後，為了能正確判斷變色層形成於何處，以與變色層一致之態樣在透明性披覆層下形成非變色層的態樣係為有用(圖2)。
上述使用電漿產生用氣體之電漿處理環境下會變色的變色層，其可藉由塗佈含有電漿處理環境中使化學構造產生變化而變色的著色劑(本說明書中以「變色色素」論述)之油墨組成物並使其乾燥而形成。該油墨組成物雖可廣泛使用習知的材料，但可較佳地使用例如，含有下述的著色劑、接著劑樹脂、界面活性劑、其他的添加劑等之油墨組成物。以下，例示說明油墨組成物所含有的一般成分。
著色劑
用以檢測電漿的變色層並無限定，例如，可藉由含有選自蒽醌系色素、偶氮系色素、花青系色素、酞菁系色素、無色系色素(分子內具有內酯環之色素)、亞硝基染料、硝基染料、冰染系色素(重氮組分)、冰染系色素(偶合組分)、芪系色素、類胡蘿蔔素系色素、二芳基甲烷系色素、三芳基甲烷系色素、氧雜蒽系色素、吖啶系色素、喹啉系色素、噻唑系色素、吲達胺系色素、靛酚系色素、吖嗪系色素、惡嗪系色素、噻嗪系色素、硫化系色素、內酯系色素、羥基酮系色素、氨基酮系色素、靛藍系色素、天然系色素及氧化系色素所構成之群組中的1種著色劑(變色色素)之油墨組成物適當地形成。上述色素(含染料)，係於電漿處理環境中化學構造產生變化而變色之變色色素，其可使用1種或將2種以上混合使用。此等之變色色素中，較佳為蒽醌系色素、偶氮系色素、花青系色素、酞菁系色素中的至少1種。
蒽醌系色素只要係以蒽醌為基本骨架者即可，其他並無限定，亦可使用習知的蒽醌系分散色素等。而特佳為具有氨基之蒽醌系色素。更佳為具有第一氨基及第二氨基中至少1種之氨基之蒽醌系色素。此時，各氨基亦可具有兩個以上，此等胺基可相同亦可不同。
更具體而言，可列舉為1,4-二氨基蒽醌(C.I.Disperse Violet 1)、1-氨基-4-羥基-2-甲基氨基蒽醌(C.I.Disperse Red 4)、1-氨基-4-甲基氨基蒽醌(C.I.Disperse Violet 4)、1,4-二氨基-2-甲氧基蒽醌(C.I.Disperse Red 11)、1-氨基-2-甲基蒽醌(C.I.Disperse Orange 11)、1-氨基-4-羥基蒽醌(C.I.Disperse Red 15)、1,4,5,8-四氨基蒽醌(C.I.Disperse Blue 1)、1,4-二氨基-5-硝基蒽醌(C.I.Disperse Violet 8)等(括號內為國際顏色索引號)。
且亦可使用其他C.I.Solvent Blue 14、C.I.Solvent Blue 35、C.I.Solvent Blue 63、C.I.Solvent Violet 13、C.I.Solvent Violet 14、C.I.Solvent Red 52、C.I.Solvent Red 114、C.I.Vat Blue 21、C.I.Vat Blue 30、C.I.Vat Violet 15、C.I.Vat Violet 17、C.I.Vat Red 19、C.I.Vat Red 28、C.I.Acid Blue 23、C.I.Acid Blue 80、C.I.Acid Violet 43、C.I.Acid Violet 48、C.I.Acid Red 81、C.I.Acid Red 83、C.I.Reactive Blue 4、C.I.Reactive Blue 19、C.I.Disperse Blue 7等習知的色素。
此等之蒽醌系色素，可單獨使用或將2種以上並用。而此等之蒽醌系色素中，C.I Disperse Blue 7、C.I Disperse Violet 1為佳。此外，本發明可藉由改變此等之蒽醌系色素的種類(分子構造等)而控制檢測靈敏度。
偶氮色素只要係具有作為發色團(chromophore)之偶氮基-N=N-者即可，其他並無限定。例如，可列舉為單偶氮色素、多偶氮色素、金屬錯鹽偶氮色素、二苯乙烯偶氮色素、噻唑偶氮色素等。更具體以國際顏色索引號表記可列舉為：C.I.Solvent Red 1、C.I.Solvent Red 3、C.I.Solvent Red 23、C.I.Disperse Red 13、C.I.Disperse Red 52、C.I.Disperse Violet 24、C.I.Disperse Blue 44、C.I.Disperse Red 58、C.I.Disperse Red 88、C.I.Disperse Yellow 23、C.I.Disperse Orange 1、C.I.Disperse Orange 5、C.I.Disperse Red 167：1等。並可將此等單獨使用或2種以上混合使用。
花青系色素，只要係具有次甲基之色素即可。因此，本發明中，聚亞甲基系色素、花菁系色素等亦包含在花青系色素中。該等化合物可適當採用習知或市售的花青系色素。具體可列舉為：C.I.Basic Red 12、C.I.Basic Red 13、C.I.Basic Red 14、C.I.Basic Red 15、C.I.Basic Red 27、 C.I.Basic Red 35、C.I.Basic Red 36、C.I.Basic Red 37、C.I.Basie Red 45、C.I.Basic Red 48、C.I.Basic Yellow 11、C.I.Basic Yellow 12、C.I.Basic Yellow 13、C.I.Basic Yellow 14、C.I.Basic Yellow 21、C.I.Basic Yellow 22、C.I.Basic Yellow 23、C.I.Basic Yellow 24、C.I.Basic Violet 7、C.I.Basic Violet 15、C.I.Basic Violet 16、C.I.Basic Violet 20、C.I.Basic Violet 21、C.I.Basic Violet 39、C.I.Basic Blue 62、C.I.Basic Blue 63等。並可將此等色素單獨使用或2種以上混合使用。
酞菁系色素只要具有酞菁構造之色素即可，其他並無限定。可列舉例如：青色之銅酞菁、呈現偏綠之青色之無金屬酞菁、綠色之高氯化酞菁、呈現偏黃之綠色之低氯化酞菁(溴化氯化銅酞菁)等。具體可列舉為：C.I.Pigment Green 7、C.I.Pigment Blue 15、C.I.Pigment Blue 15：3、C.I.Pigment Blue 15：4、C.I.Pigment Blue 15：6、C.I.Pigment Blue 16、C.I.Pigment Green 36、C.I.Direct Blue 86、C.I.Basic Blue 140、C.I.Solvent Blue 70等。並可將此等色素單獨使用或2種以上混合使用。
除了上述一般的酞菁系色素以外，亦可使用具有鋅、鐵、鈷、鎳、鉛、錫、錳、鎂、矽、鈦、釩、鋁、銥、鉑及釕中的至少1種作為中心金屬，且此等中心金屬配位於酞菁之化合物，更可使用上述中心金屬在與氧或氯鍵結的狀態下配位於酞菁的化合物等。
上述著色劑的含量、著色劑的種類，可因應預期的顏色來適當決定，一般係油墨組成物中約0.05~5重量%，特別期望為0.1~1重量%。
本發明中，亦可同時存在上述著色劑以外的色素或顏料。特別可含有於電漿處理環境下化學構造不產生變化之著色劑(本說明書中以 「非變色色素」論述)。藉此，由某顏色轉變為其他顏色的色調變化，可更提高視覺效果。非變色色素，可使用習知的油墨(普通色油墨)。此時非變色色素的含量，只要對應非變色色素的種類等進行適當設定即可。又，非變色色素，亦包含電漿處理環境下化學構造不產生變化之顏料。
油墨組成物，除了上述著色劑以外，含有接著劑樹脂、非離子系界面活性劑、陽離子系界面活性劑及增量劑中至少1種為佳。
接著劑樹脂
作為接著劑樹脂，只要對應油墨組成物之塗布面(透明性披覆層)的種類進行適當選擇即可，例如，可直接採用筆記用、印刷用等之油墨組成物中所使用的習知的樹脂成分。具體而言，可列舉例如順丁烯二酸樹脂、酮樹脂、烷基酚樹脂、松香變性樹脂、聚乙烯醇縮丁醛、纖維素系樹脂、聚酯樹脂、苯乙烯順丁烯二酸樹脂、苯乙烯丙烯酸樹脂、丙烯酸樹脂等。可使用1種或2種以上之上述接著劑樹脂。
本發明中，特別適合使用纖維素系樹脂。藉由使用纖維素系樹脂，即使油墨組成物含有增量劑(二氧化矽等)亦可得到優異的定著性，從而有效地防止透明性披覆層的脫落、剝離等。此外，藉由有效地在油墨組成物的塗膜表面產生裂紋，可對於提高指示劑的靈敏度有所貢獻。
本發明中，作為接著劑樹脂之一部分或全部，除了上述所列舉的樹脂外，亦可使用含氮高分子。含氮高分子發揮賦予接著與靈敏度強化劑的功用。亦即，藉由使用靈敏度強化劑，可提高檢測電漿處理的精度(靈敏度)。
作為含氮高分子，較佳可使用例如：聚醯胺樹脂、聚醯亞胺 樹脂、聚丙烯腈樹脂、氨基樹脂、聚丙烯醯胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯咪唑、聚乙烯亞胺等之合成樹脂。且可使用1種或2種以上。本發明中，較佳係使用聚乙烯吡咯烷酮。聚醯胺樹脂之種類、分子量等無特別限定；可使用習知或市售之聚醯胺樹脂。其中，較佳可使用亞油酸之二聚物與二胺或多胺的反應生成物(長鏈線型聚合物)之聚醯胺樹脂。聚醯胺樹脂係分子量4000~7000之熱塑性樹脂。這種樹脂亦可使用市售品。
接著劑樹脂之含量、接著劑樹脂之種類，可因應所使用之著色劑的種類而適當決定，一般而言，係油墨組成物中約50重量%以下，特別期望為5~35重量%。在使用含氮高分子作為接著劑樹脂的情況中，油墨組成物中的含氮高分子之含量，約為0.1~50重量%，特別期望為1~20重量%。
非離子系界面活性劑
非離子系界面活性劑係作為變色促進劑使用，藉由與著色劑併用，可得到更優異的檢測靈敏度。
作為非離子系界面活性劑，係使用通式(I)~(V)所示的非離子系界面活性劑中的至少1種。
下述通式(I)所表示的非離子系界面活性劑，係亞烷基二醇衍生物：【化1】(I) R1-X-(AO)n-R2
[其中，上述通式中，R1及R2分別獨立地表示氫、碳數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基；X表示氧或酯鍵；AO表示源自環氧烷衍生的重複單元；n表示1~200之整數]。
此外，下述通式(II)所表示的非離子系界面活性劑，係聚丙三醇衍生物：
[其中，上述通式中，R1、R2及R3分別獨立地表示氫、碳數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基；X表示氧或酯鍵；n表示1~200之整數]。
上述通式(I)中，AO(單體)可列舉為：環氧乙烷、環氧丙烷、1,2-環氧丁烷、2,3-環氧丁烷、四氫呋喃、氧化苯乙烯等，AO之聚合形態可列舉為：均聚物、2種以上之AO所構成的之嵌段共聚物、無規共聚物等。此外，通式(I)及(II)中，碳數為1~30，碳數較佳為1~22，碳數更佳為10~18，X較佳為氧，n較佳為1~100之整數。
上述通式(I)或(II)之非離子系界面活性劑，具體而言，可列舉為：聚乙二醇(市售之「PEG2000」等)(三洋化成工業股份有限公司製)、甘油、聚乙二醇-聚乙二醇共聚物(市售之「EPAN710」等)(如“EPAN710”作為商業產品)(第一工業製藥股份有限公司製)等。
此外，上述之中，較佳可列舉：R1及R2中至少一邊被取代為碳數1~30之直鏈或支鏈的脂族烴基的聚合物。
具體而言，可列舉為：聚氧乙烯(以下簡寫為POE)十二基醚(市售之「EMULGEN109P」等)、POE十六基醚(市售之「EMULGEN220」等)、POE油醯基醚(市售之「EMULGEN404」等)、POE硬脂醯醚(市售之「EMULGEN306」等)、POE烷基醚(市售之「EMULGENLS-110」等)(以上 為花王股份有限公司製)、POE十三醚(市售之「Fine serveTD-150」等)、單硬脂酸聚乙二醇(市售之「BuraunonS-400A」等)(以上為青木油脂工業股份有限公司製)、單油酸酯聚乙二醇(市售之「非離子O-4」等)、四亞甲基乙二醇衍生物(市售之「聚乙烯DC-1100」等)、聚乙二醇衍生物(市售之「UNIOLPB-500」等)、亞烷基二醇衍生物(市售之「UUNILUB50MB-5」等)(以上為日油股份有限公司製)、POE(20)辛基十二基醞(市售之「EMALEXOD-20」等)、POE(25)辛基十二烷基醚(市售之「EMALEXOD-25」等)(以上為日本EMULSION股份有限公司製)等。
下述通式(III)及(IV)所表示的非離子系界面活性劑，係亞烷基二醇甘油酯衍生物：
[其中，上述通式中，R1、R2及R3分別獨立地表示氫、碳數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基；AO表示環氧烷衍生之重複單位；a+b+c表示3~200之整數]。
上述兩通式中，AO(單體)可列舉為：環氧乙烷、環氧丙烷、 1,2-環氧丁烷、2,3-環氧丁烷、四氫呋喃、氧化苯乙烯等；AO之聚合形態可列舉為：均聚物、2種以上之AO所構成的之嵌段共聚物、無規共聚物等。此外，兩通式中，碳數為1~30，碳數較佳為1~22，碳數更佳為10~18；a+b+c較佳為3~50之整數。
作為與上述通式(III)相當的非離子系界面活性劑，可列舉例如：R1為異硬脂酸殘基、R2及R3為氫、AO(單體)為環氧乙烷之化合物，具體而言，可列舉為：異硬脂酸POE甘油酯(市售之「UnioxGM-30IS」等)(日油股份有限公司製)。
作為與上述通式(IV)相當的非離子系界面活性劑，可列舉例如：R1~R3為異硬脂酸殘基、AO(單體)為環氧乙烷之化合物，具體而言，可列舉為：三異硬脂酸POE甘油酯(市售之「UnioxGT-30IS」等)(日油股份有限公司製)。
下述通式(V)所表示的非離子系界面活性劑，係炔二醇衍生物：【化4】(V) R1-X-(AO)p-R2-C≡C-R3=X-(AO)q-R4
[其中，上述通式中，R1、R2、R3及R4分別獨立地表示氫、碳數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基；X表示氧或酯鍵；AO表示環氧烷衍生之重複單位；p+q表示0~20之整數]。
上述通式(V)中，AO(單體)可列舉為：環氧乙烷、環氧丙烷、1,2-環氧丁烷、2,3-環氧丁烷、四氫呋喃、氧化苯乙烯等；AO之聚合形態可列舉為：均聚物、2種以上之AO所構成的之嵌段共聚物、無規共聚物等。 此外，通式(V)中，碳數為1~30，碳數較佳為1~22；X較佳為氧；p+q較佳為0~10之整數。
作為與上述通式(V)相當的非離子系界面活性劑，可列舉例如：R1及R4為氫、R2及R3>C(CH3)(i-C4H9)、X為氧、p+q=0之化合物，具體而言，可列舉為：2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(市售之「Surfynol104H」等)(Air Products and Chemicals，Inc.製)。
該等通式(I)~(V)所示的非離子系界面活性劑，可單獨或混合2種以上使用。
非離子系界面活性劑的含量，雖可因應其種類及所使用之著色劑種類等適當決定，但考慮到組成物中之保存性及變色促進效果，一般為油墨組成物中約0.2~10重量%，特佳為0.5~5重量%。
陽離子系界面活性劑
作為陽離子系界面活性劑，雖無特別限制，但特佳為使用四烷基銨鹽、異喹啉鹽、咪唑啉鹽及吡啶鹽中的至少1種。亦可使用此等之市售品。藉由併用陽離子系界面活性劑與該之著色劑，可得到更優異的檢測靈敏度。且可使用1種或2種以上之上述陽離子系界面活性劑。
四烷基銨鹽中，較佳為烷基三甲基銨鹽、二烷基二甲基銨鹽。具體而言，可列舉出棕櫚氯化烷基三甲基氯化銨、氯化牛油烷基三甲基氯化銨、二十二基三甲基氯化銨、氯化十四基三銨、四甲基氯化銨、四丁基氯化銨、氯化丙基、四甲基溴化銨、四丁基溴化銨、溴化四丙基、三甲基-2-氯羥銨、十六基三甲基氯化銨、月桂基三甲基氯化銨、硬脂基三甲基氯化銨、氯化辛二甲基氯化銨、氯化乙烯基二硬脂醯胺、烷基甲基芐基 二甲基氯化銨等。特佳為二十二基三甲基氯化銨、月桂基三甲基氯化銨等。
異喹啉鹽，可列舉例如十二基異喹啉溴化物、十六基異喹啉溴化物、十六基異喹氯化物、十二基異喹氯化物等。其中，特佳為十二基異喹啉溴化物。
咪唑啉鹽，可列舉例如：1-羥基乙基-2-油醯基咪唑啉氯化物、2-氯-1,3-二甲基咪唑啉氯化物等。其中，特佳為2-氯-1,3-二甲基咪唑啉氯化物。
吡啶鹽，可列舉例如：吡啶氯化物、1-乙基吡啶溴化物、十六基吡啶氯化物、十六基(cetyl)吡啶氯化物、1-丁基吡啶氯化物、N-n-丁基吡啶氯化物、十六基吡啶溴化物、N-十六基吡啶溴化物、1-十二基吡啶氯化物、3-甲基己基吡啶氯化物、4-甲基己基吡啶氯化物、3-甲基辛基吡啶氯化物、2-氯-1-甲基吡啶碘化物、3,4-二丁基吡啶氯化物、吡啶-n-十六基-氯化水合物、N-(氰基甲基)吡啶氯化物、N-丙酮吡啶溴化物、1-(氨基甲酰甲基)吡啶氯化物、2-甲脒基吡啶氯化物、2-氨基吡啶氯化物、N-氨基吡啶碘化物、1-氨基吡啶碘化物、1-丙酮吡啶氯化物、N-丙酮吡啶溴化物等。其中，特佳為十六基吡啶氯化物。
陽離子系界面活性劑的含量，可因應上述界面活性劑之種類、所使用著色劑之種類等適當決定，一般為油墨組成物中約0.2~10重量%，特佳為0.5~5重量%。
增量劑
作為增量劑，並無特別限制，可列舉例如：膨潤土、活性白土、氧化鋁、二氧化矽、矽膠等之無機材料。亦可使用其他作為習知填料 而為人所知的材料。其中，較佳為二氧化矽、矽膠及礬土中的至少1種。特佳為二氧化矽。在使用二氧化矽等的情況中，可特別有效地使變色層表面產生複數的裂紋。其結果，可更加提高指示劑的檢測靈敏度。可使用1種或2種以上之上述增量劑。
增量劑之含量，可因應所使用之增量劑或著色劑之種類等適當決定，一般為油墨組成物中約1~30重量%，特佳為2~20重量%。
其他之添加劑
油墨組成物可因應需求，適當摻合溶劑、光聚合起始劑、勻染劑、消泡劑、紫外線吸收劑、表面調節劑等習知油墨中所使用的成分。
本發明中可使用之溶劑，一般而言，只要係印刷用、筆記用等之油墨組成物中所使用的溶劑，則可使用任一種。例如，可使用酒精系、多元醇系、酯系、醚系、酮系、烴系、乙二醇醚等各種溶劑，只要對應所使用之色素、接著劑樹脂之溶解性等進行適當選擇即可。且可使用1種或2種以上的上述溶劑。
溶劑之含量，可因應所使用之溶劑或著色劑之種類等適當決定，一般為油墨組成物中約40~95重量%，特佳為60~90重量%。
本發明中可使用的光聚合起始劑，只要具有於電漿處理環境下，使變色層所含各種色素(含染料)之變色速度提高之變色促進劑的作用者即可，其他並無特別限定。藉由併用這種光聚合起始劑可得到更優異的檢測靈敏度，並同時藉由調整光聚合起始劑之含量可控制變色速度。
光聚合起始劑具有變色促進劑之作用的原理雖然並不詳細，但光聚合起始劑被認為係在電漿處理環境下產生自由基起始而使色素 構造變化(部分分解、鍵結切斷等)，進而發揮變色促進效果者。
作為光聚合起始劑，雖無限定，但較佳為例如：選自烷基苯系光聚合起始劑、酰基膦氧化系光聚合起始劑、茂鈦系光聚合起始劑、苯乙酮系光聚合起始劑、二苯甲酮系光聚合起始劑、硫雜蒽酮系光聚合起始劑、陽離子系光聚合起始劑及陰離子系光聚合起始劑所構成的群組中的至少1種。此等光聚合起始劑中，更佳為烷基苯系光聚合起始劑及酰基膦氧化系光聚合起始劑中的至少一種。
光聚合起始劑之含量，雖可因應其種類及所使用之色素種類等適當決定，但考慮油墨組成物中之保存性及變色促進效果，一般為油墨組成物中約0.05~20重量%，特佳為1~10重量%。光聚合起始劑之含量超過20重量%的情況中，無法於油墨組成物中完全溶解而有殘留的可能性，此外，光聚合起始劑之含有量未達0.05重量%的情況中，有無法充分發揮變色促進效果之可能性。
本發明中油墨組成物的各成分，可同時或依序摻合，並使用均質機、溶解機等習知的攪拌機使其均勻混合即可。例如，首先依序將該著色劑與接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中的至少1種(因應需求添加其他添加劑)摻合於溶劑中，並藉由攪拌機將其混合、攪拌即可。
變色層之形成方法
變色層之形成，係使用該油墨組成物，並根據旋轉塗佈、狹縫式模具塗佈、溶膠凝膠、氣溶膠噴、網版印刷、凹版印刷、膠印、凸版印刷、柔版印刷等習知的印刷方法；可依照習知的塗佈方法等進行塗佈。
變色層，其表面具有複數之裂紋為佳。亦即，變色層之表面 形成有開放氣孔，呈多孔質化為佳。藉由如此之構成，可更加提高電漿處理檢測之靈敏度。此時，即使將變色層配置於電漿處理檢測指示劑之內部，亦可得到預期的變色效果。藉由本發明中油墨組成物作為接著劑樹脂之纖維素系樹脂，可特別有效地形成裂紋。亦即，藉由使用纖維素系樹脂，可維持良好的接著性，並形成上述之裂紋。
變色層之厚度並無特別限定，一般約為1~10μm。
[非變色層]
本發明，亦可於基材與透明性披覆層之間，形成含有於電漿處理環境下化學構造不產生變化之非變色色素之非變色層。雖可選擇「非變色層與變色層分別設置之態樣」與「使變色層含有變色性色素並添加非變色性色素之態樣」中的一種態樣，但若係在基材與透明性披覆層之間形成非變色層之態樣，則可緩和由電漿之影響所造成的非變色層掉色的影響(刻蝕作用而導致的物理性掉色)。因此本發明中，較佳的態樣係在變色層以外，於基材與透明性樹脂之間形成非變色層。
非變色層，通常可由市售之普通色油墨形成。例如，可使用水性油墨、油性油墨、無溶劑型油墨等。形成非變色層所使用之油墨，亦可含有習知油墨所摻合之成分，例如可含有樹脂接著劑、增量計、溶劑等。
非變色層的形成，可與變色層之情形相同，例如，可使用普通色油墨，可根據網版印刷、凹版印刷、膠印、凸版印刷、柔版印刷等習知的印刷方法進行。
本發明中，只要可確認電漿處理的完成，則可隨意組合變色層與非變色層。例如，使變色層及非變色層形成「藉由變色層之變色才可 識別變色層與非變色層之色差」的態樣，或形成「藉由變色而使變色層及非變色層之色差消失」的態樣。其他，亦可將變色層及非變色層形成為「變色層因電漿之刻蝕作用而漸漸變薄最後變色層消殺，藉此使非變色層露出而確認電漿處理完成」的態樣。本發明中，特佳為使變色層及非變色層形成「藉由變色才可識別變色層與非變色層之色差」的態樣。
可辨識色差的情形，可例如使變色層及非變色層形成「變色層變色後才顯現文字、圖樣及記號等至少1種」的態樣。本發明中，文字、圖樣及記號係包含通知變色的所有資訊，此等文字等可因應使用目的而進行適當設計。
此外，在變色之前，變色層與非變色層亦可為不同的顏色。例如，亦可為「兩者實質上為相同顏色，而在變色後才可辨別變色層與非變色層的色差」的態樣。
本發明之指示劑，只要係使用電漿產生用氣體進行的電漿處理，則可應用於任何型態。亦即，可應用於低壓電漿處理及常壓電漿處理兩者。
作為低壓電漿處理的具體例，可列舉例如，平板顯示器(液晶顯示器)之製膜、灰化、洗淨、表面改質等用途；安裝基板或印刷電路板的洗淨、表面改質等的用途；醫療器具等的殺菌用途；安裝元件的洗淨、表面改質等之用途。
此外，作為常壓電漿處理的具體例，可列舉例如：平板顯示器(液晶顯示器)的洗淨、表面改質等用途；安裝基板或印刷電路板的洗淨、表面改質等之用途；汽車、航空機械等之表面變性用途、醫療領域(牙科或 外科)之消毒、殺菌、治療等之用途等。
低壓電漿產生用氣體，只要係於低壓下，可藉由施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等而產生電漿之氣體即可，其他並無限制，可列舉例如：氧、氮、氫、氯、過氧化氫、氦、氬、矽烷、氨、溴硫、水蒸氣、一氧化二氮、四乙氧基矽烷、四氟化碳、三氟甲烷、四氯化碳、四氯化矽、六氟化硫、四氯化鈦、二氯矽烷、三甲基鎵、三甲基銦、三甲基鋁等。此等之低壓電漿產生用氣體，可單獨使用或將2種以上混合使用。
常壓電漿產生用氣體，只要係於常壓下，可藉由施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等而產生電漿之氣體即可，其他並無限制，可列舉例如：氧、氮、氫、氬、氦、空氣等。此等之常壓電漿產生用氣體，可單獨使用或將2種以上混合使用。
使用本發明之指示劑時，具體而言，只要將本發明之指示劑，放置於使用電漿產生用氣體之電漿處理裝置(具體而言，係於含有電漿產生用氣體之環境下，施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等而產生電漿)內部或收納於其內部的被處理物上，並使其曝露於電漿處理環境下即可。此時，可藉由放置於裝置內之指示劑的變色而檢測出是否已進行既定的電漿處理。
【實施例】
以下顯示實施例及比較例，以使本發明之特徵更為明確。又，本發明並未被限制於實施例之態樣。
實施例1
準備厚度為188μm之白色PET薄膜「東洋紡製，CrisperK2323」作為基材，以非變色層形成用油墨「阪田油墨製，Diatone Ekopyua SOY HP J」，於基材上形成厚度10μm之非變色層。
接著，於非變色層上乾式層壓厚度25μm之PET薄膜「琳得科製、PET25A PL sheet」，從而形成樹脂系之透明性披覆層。
接著於透明性披覆層上，使用變色層形成用油墨A形成厚度為5μm之變色層。
經由以上之步驟製作出指示劑。
(變色層形成用油墨A之組成)
實施例2
準備厚度為188μm之白色PET薄膜「東洋紡製，CrisperK2323」作為基材，於基材上乾式層壓厚度25μm之PET薄膜「琳得科製、PET25A PL sheet」，從而形成樹脂系之透明性披覆層。
接著，於透明性披覆層上，使用變色層形成用油墨B形成厚度為5μm之變色層。
經由以上之步驟製作出指示劑。
實施例3
於實施例1中，除了樹脂系之透明性披覆層，係由聚酯樹脂溶液「DIC製，Sandoma」形成以外，其他皆於實施例1相同製得指示劑。具體而言，係使用上述聚酯樹脂溶液進行網版印刷重複6次形成厚度為10μm之透明性披覆層。
實施例4
於實施例2中，除了樹脂系之透明性披覆層，係由聚酯樹脂溶液「DIC製，Sandoma」所形成以外，其他皆以與實施例2相同的方式製得指示劑。 具體而言，係使用上述聚酯樹脂溶液進行網版印刷重複6次形成厚度為10μm之透明性披覆層。
實施例5
於實施例1中，除了樹脂系之透明性披覆層，係由UV硬化型樹脂溶液「十條化工製，射線固化油墨」形成以外，其他皆以與實施例1相同的方式製得指示劑。具體而言，係使用上述UV硬化型樹脂溶液進行網版印刷後照射UV使其硬化，重複上述步驟6次後形成厚度為10μm之透明性披覆層。
實施例6
於實施例2中，除了樹脂系之透明性披覆層，係由UV硬化型樹脂溶液「十條化工製，射線固化油墨」形成以外，其他皆以與實施例2相同的方式製得指示劑。具體而言，係使用上述UV硬化型樹脂溶液進行網版印刷後照射UV使其硬化，重複上述步驟6次後形成厚度為10μm之透明性披覆層。
實施例7
於實施例1中，除了以無機系之透明性披覆層(玻璃)取代樹脂系之透明性披覆層以外，其他皆以與實施例1相同的方式製得指示劑。具體而言，將厚度為10μm之玻璃「松尾玻璃工業製，蓋玻片」，使用3M製玻璃用黏著劑貼合而形成透明性披覆層。
實施例8
於實施例2中，除了以無機系之透明性披覆層(玻璃)取代樹脂系之透明性披覆層以外，其他皆以與實施例2相同的方式製得指示劑。具體而言，將厚度為10μm之玻璃「松尾玻璃工業製，蓋玻片」，使用3M製玻璃用黏著劑貼合而形成透明性披覆層。
比較例1
於實施例1中，以未形成透明性披覆層之態樣作為比較例1之指示劑。
比較例2
於實施例2中，以未形成透明性披覆層之態樣作為比較例2之指示劑。
試驗例1(電漿處理)
將各實施例及比較例所製作之指示劑設置於高頻電漿裝置「SAMCO製，BP-1」中，個別使用「O2氣體及CF4氣體之混合氣體」、「Ar氣體」產生電漿從而進行低壓電漿處理後，以肉眼觀察基材之變化。
觀察之結果，基材表面未產生粉末評估為○，基材表面產生粉末評估為×。結果於下述表3所示。
(使用混合氣體時，低壓電漿處理條件)
．裝置：平行平板高頻電漿裝置BP-1(SAMCO製)
．O2氣體：10ml/min；CF4氣體：5ml/min
．電力：75W；壓力：100Pa；電力距離：50mm
．處理時間：10min
(使用混合氣體時，低壓電漿處理條件)
．裝置：平行平板高頻電漿裝置BP-1(SAMCO製)
．Ar氣體：20ml/min
．電力：75W；壓力：20Pa；電力距離：50mm
．處理時間：30min
由表3之結果可明確得知，形成有樹脂系或無機系之透明性披覆層的本發明之指示劑，電漿處理後基材表面無產生粉末；而未形成透明性披覆層之比較例之指示劑，其電漿處理後基材表面會產生粉末。
此外，本發明之指示劑，在電漿處理後，並未發現基材的彎曲或基材的變色，而比較例之指示劑，在電漿處理後，至少發現基材的彎曲或基材的變色中的一種情形。
又，雖試驗例1係低壓電漿處理之情形的結果，但電漿處理的種類改變為常壓電漿處理時亦可得相同效果。

Claims (4)

  1. 一種指示劑，其係在基材表面的一部分或全部至少積層有於電漿處理環境下可變色之變色層之電漿處理檢測指示劑，該指示劑之特徵為：(1)該基材係纖維質基材或含有著色顏料之合成樹脂基材；(2)該基材與該變色層之間，具有樹脂系或無機系透明性披覆層，其披覆該基材的該整個表面；該透明性披覆層之厚度為5μm以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之指示劑，其中，該變色層除了含有在電漿處理環境下因化學構造產生變化而變色的變色色素以外，亦含有在電漿處理環境下化學構造不產生變化的非變色色素。
  3. 如申請專利範圍第1或第2項中任一項所記載之指示劑，其中，該基材與該透明性披覆層之間具有一非變色層，該非變色層含有在電漿處理環境下化學構造不產生變化的非變色色素。
  4. 如申請專利範圍第3項所記載之指示劑，其中，該非變色層與該變色層，係以在相同形狀下夾著該透明性披覆層而重合的方式積層。
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