TW201615769A - 電漿處理檢測指示劑 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種電漿處理檢測指示劑，其可避免(或防止)電漿處理中，從基材粉末狀地產生細微的纖維片或著色顏料，並且，電漿處理後之測色時不會受到測定場所之色度的影響。 本發明，具體而言，係提供一種指示劑，其係在基材表面的一部分或全部至少積層有於電漿處理環境下可變色之變色層之電漿處理檢測指示劑，該指示劑之特徵為：(1)前述基材係透明性合成樹脂基材；(2)前述基材之裏面係具有著色層。

Description

電漿處理檢測指示劑
本發明係關於一種電漿處理檢測指示劑。此外，本說明書中之電漿處理，係指以施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等於電漿產生用氣體上，而利用由此所產生的電漿所進行的電漿處理之意。
在醫院、研究所等所使用的各種器材、器具等，為了消毒及殺菌之目的皆施予殺菌處理。作為此殺菌處理的一種方法，電漿處理已為人所知(例如，非專利文獻1的「3.3.1使用低壓力放電電漿之殺菌實驗」欄)。
此外，電漿處理不僅在殺菌處理，亦可使用於半導體元件的製造中之電漿乾式蝕刻，以及電子零件等被處理物表面的電漿洗淨。
電漿乾式蝕刻，一般是對配置於真空容器的反應室內的電極施加高頻電力，使導入反應室內的電漿產生用氣體電漿化，而使半導體晶片發生高精度蝕刻。此外，電漿洗淨係藉由將析出或附著於電子零件等被處理物之表面的金屬氧化物、有機物、毛邊等去除，以改善接合性及焊料潤濕性從而提升接著強度，或是改善與密封樹脂的密著性或潤濕性。
作為檢測此等電漿處理是否完成的方法，習知使用的方法係於電漿處理環境下變色層會變色的電漿處理檢測指示劑。
例如，專利文獻1揭示一種油墨組成物，其係含有1)蒽醌系色素、偶氮系色素及酞菁系色素中至少1種，以及含有2)接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中至少1種的電漿處理檢測用油墨組成物，其特徵為：前述電漿處理所使用的電漿產生用氣體，係含有氧氣及氮氣中的至少1種；並揭示一種電漿處理檢測指示劑，其係於基材上由該油墨組成物所構成的變色層所形成者。
此外，專利文獻2揭露一種油墨組成物，其係含有1)蒽醌系色素、偶氮系色素及次甲基系色素中至少1種，並含有2)接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中之至少1種的惰性氣體電漿處理檢測用油墨組成物，其特徵為：該惰性氣體含有選自氦、氖、氩、氪及氙所構成的群組中至少1種；並且揭露一種電漿處理檢測指示劑，其係於基材上由該油墨組成物所構成的變色層所形成者。
此等的電漿處理檢測指示劑，係可藉由變色層之變色判斷電漿處理是否完成。再者，為了可更確實判斷變色層的變色行為，基材一般係使用含有可隱蔽基底色的纖維質基材，或二氧化鈦等著色顏料(隱蔽顏料)之合成樹脂基材。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2013-98196號公報
【專利文獻2】日本特開2013-95764號公報
【非專利文獻】
【非專利文獻1】Journal of Plasma and Fusion Research Vol.83, No.7 July 2007
然而，在使用含有纖維質基材，或著色顏料之合成樹脂基材的情況下，於電漿處理中，此等基材的表面會受到電漿的影響，而有細微的纖維片或著色顏料發生粉末狀吹散的情形，當這些細微的纖維片或著色顏料附著於變色層時，將產生在電漿處理後對於變色層之變色的正確判斷上影響之疑慮。
另一方面，為了解除上述的疑慮，基材，亦有考慮使用透明性之合成樹脂基材以代替上述之纖維質基材、或含著色顏料之合成樹脂基材。
然而，當使用透明性之合成樹脂基材的情形，電漿處理後使用指示劑進行測色時，會因指示劑的測定場所之色度(例：用以載置指示劑的基盤(基底)之顏色)而大幅左右所測得之結果(測色值)。因此，將產生在電漿處理後對於變色層之變色的正確判斷上影響之疑慮。
據此，目前正期望開發一種可避免(或防止)在電漿處理中，從基材產生粉末狀的細微纖維片或著色顏料，並且，在電漿處理後之測色時，不會受到測定場所之色度的影響之電漿處理檢測指示劑。
本發明之主要目的係提供一種電漿處理檢測指示劑，其可避免(或防止)在電漿處理中，從基材產生粉末狀的細微纖維片或著色顏料， 並且，在電漿處理後之測色時，不會受到測定場所之色度的影響。
本發明人為達到上述目的而深入研究的結果，發現使用特定之基材，並在該基材之裏面設置特定之層時可達成上述目的，從而完成本發明。
亦即，本發明係關於下述的電漿處理檢測指示劑。
1．一種指示劑，其係在基材表面的一部分或全部至少積層有於電漿處理環境下可變色之變色層之電漿處理檢測指示劑，且該指示劑之特徵為：(1)前述基材係透明性合成樹脂基材；(2)前述基材之裏面係具有著色層。
2．如上述項1所記載之指示劑，其中，前述基材與前述變色層之間，係具有非變色層。
3．如上述項1或2所記載之指示劑，其中，前述基材與前述著色層之間，係具有非變色層。
4．一種電漿處理用包裝體，其特徵為其係在氣體透過性包裝體之內部設置有上述項1~3中任一項所記載之指示劑者。
5．如上述項4所記載之包裝體，其中，其係為了可從外部確認前述指示劑，而在包裝體之一部分設置透明窗部者。
6．一種電漿處理方法，其特徵為其係具備有：將被處理物裝填入上述項4或5所記載之包裝體內之步驟，將裝填有被處理物的包裝體進行密封之步驟，以及 將該包裝體放置於電漿處理環境下之步驟。
7．如上述項6所記載之處理方法，其中，其係將包裝體放置於前述電漿處理環境下直到前述指示劑的變色層變色為止。
以下，詳細說明本發明之電漿處理檢測指示劑、及設置有前述指示劑之本發明的電漿處理用包裝體。
≪1．電漿處理檢測指示劑≫
本發明之電漿處理檢測指示劑(以下略記為「指示劑」)，其係在基材表面的一部分或全部至少積層有於電漿處理環境下可變色之變色層之電漿處理檢測指示劑，且該指示劑之特徵為：(1)前述基材係透明性合成樹脂基材；(2)前述基材之裏面係具有著色層。
具有上述特徵之本發明的指示劑，藉由(a)使用透明性合成樹脂基材做為基材，可避免電漿處理中，從基材產生粉末狀的細微纖維片或著色顏料。此外，本發明的指示劑，由於(b)在基材之裏面，具有以該基材所保護之著色層，故即使基材為透明性，電漿處理後之測色時亦不會受到測定場所之色度(基底色)的影響。藉由此種上述(a)及(b)之效果，對於電漿處理後變色層之變色就可更正確地判斷。
〔基材〕
本發明之指示劑，係使用透明性合成樹脂基材作為基材。換言之，本發明之指示劑，並未使用纖維質基材或含著色顏料(隱蔽顏料)之合成樹脂基材作為基材。本發明之指示劑，如上所述，由於係使用透明性合成樹脂基材作為基材，故在電漿處理中，可避免該基材之表面受到電漿影響而 產生粉末狀的細微纖維片或著色顏料。因此，其可迴避由於該細微的纖維片或著色顏料附著於變色層而對於電漿處理後之變色層的變色之正確判斷產生影響。此外，本發明中的基材，在電漿對於著色層的直接影響(蝕刻作用)上亦具有保護機能。基材之形狀並無限定，惟通常為片狀或薄膜狀。
透明性合成樹脂基材所使用之樹脂，可列舉例如：聚丙烯、聚氯乙烯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸、聚酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚醯亞胺、聚醯胺、聚丙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯腈等之合成樹脂。此等之合成樹脂，可單獨或將2種以上混合使用。此等之合成樹脂中，特別係具有聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸、聚乙烯、聚醯亞胺和聚丙烯之至少1種為佳。
基材的厚度並無特別限定，但約0．01~0．5mm為佳。
[著色層]
本發明之指示劑，係在基材之裏面具有著色層(著色層為不透明之層)。該著色層，可藉由基材而被保護，使不會直接受到電漿之影響(蝕刻作用)，故在電漿處理後之測色時，可隱蔽測定場所之色度(基底色)所導致的影響。因此，本發明之指示劑，對於電漿處理後變色層之變色就可更正確地判斷。
著色層，通常可由市售之普通色油墨形成。例如，可使用水性油墨、油性油墨、無溶劑型油墨等。著色層之形成上所使用之油墨，亦可含有習知油墨所摻合之成分，例如樹脂接著劑、增量劑、溶劑等。
著色層的形成，並無特別限定。例如，可使用普通色油墨，並根據網版印刷、凹版印刷、膠印印刷、凸版印刷、柔版印刷等習知的印 刷方法，從而形成著色層。
著色層的厚度並無限定，但約0．1~10μm為佳。
〔變色層〕
本發明的指示劑，於基材上，係具有在使用電漿產生用氣體之電漿處理環境下會變色的變色層。形成變色層的區域，相對於基材表面可為一部分或全部。相對於基材表面形成一部分之態樣，可由圖1~圖3例示。又，變色層可積層於基材的單面或雙面上，通常係如圖1~圖3所示，積層於基材的單面上。
本發明中變色層之變色態樣，可列舉出：顏色從有色變化為無色之態樣(或前述顏色褪色或消色之態樣)、顏色從無色變化為有色之態樣、由某顏色變化為其他顏色之態樣等。此外，由變色層的變化確認電漿處理完成的方法，並未限定於藉由變色層的變色來進行判斷，亦包含由因電漿的蝕刻作用而使變色層漸漸變薄最後變色層完全消滅的情況來確認電漿處理完成的方法。此情況下，變色層消滅後，為了能正確判斷變色層形成於何處，以與變色層一致(同調)之態樣(變色層與非變色層以相同形狀呈現重疊)在變色層下形成非變色層的態樣係有用的(圖2)。
上述使用電漿產生用氣體之電漿處理環境下會變色的變色層，其可藉由塗佈含有在電漿處理環境中會變色的著色劑(本說明書中稱為「變色色素」)之油墨組成物並使其乾燥而形成。該油墨組成物雖可廣泛使用習知的材料，但可較佳地使用例如，含有下述的著色劑、接著劑樹脂、界面活性劑、其他的添加劑等之油墨組成物。以下，例示說明油墨組成物所含有的一般成分。
著色劑
用以檢測電漿的變色層，可藉由含有選自蒽醌系色素、偶氮系色素、花青系色素、酞菁系色素所成群中至少1種著色劑(變色色素)之油墨組成物，而適當地形成。上述色素(含染料)，係於電漿處理環境中變色之變色色素，其可使用1種或2種以上混合使用。
蒽醌系色素只要係以蒽醌為基本骨架者即可，其他並無限定，亦可使用習知的蒽醌系分散染料等。而特佳為具有胺基之蒽醌系色素。極佳為具有第一胺基及第二胺基中至少1種胺基之蒽醌系色素。此時，各胺基可具有兩個以上，此等胺基可彼此相同亦可不同。
更具體而言，可列舉為1，4-二胺基蒽醌(C.I.Disperse Violet 1)、1-胺基-4-羥基-2-甲基胺基蒽醌(C.I.Disperse Red 4)、1-胺基-4-甲基胺基蒽醌(C.I.Disperse Violet 4)、1，4-二胺基-2-甲氧基蒽醌(C.I.Disperse Red 11)、1-胺基-2-甲基蒽醌(C.I.Disperse Orange 11)、1-胺基-4-羥基蒽醌(C.I.Disperse Red 15)、1，4，5，8-四胺基蒽醌(C.I.Disperse Blue 1)、1，4-二胺基-5-硝基蒽醌(C.I.Disperse Violet 8)等(括號內為國際顏色索引號)。
其他亦可使用C.I.Solvent Blue 14、C.I.Solvent Blue 35、C.I.Solvent Blue 63、C.I.Solvent Violet 13、C.I.Solvent Violet 14、C.I.Solvent Red 52、C.I.Solvent Red 114、C.I.Vat Blue 21、C.I.Vat Blue 30、C.I.Vat Violet 15、C.I.Vat Violet 17、C.I.Vat Red 19、C.I.Vat Red 28、C.I.Acid Blue 23、C.I.Acid Blue 80、C.I.Acid Violet 43、C.I.Acid Violet 48、C.I.Acid Red 81、C.I.Acid Red 83、C.I.Reactive Blue 4、C.I.Reactive Blue 19、C.I.Disperse Blue 7等習知的色素。
此等之蒽醌系色素，可單獨使用或將2種以上併用。而此等之蒽醌系色素中，係以C.I Disperse Blue 7、C.I Disperse Violet 1等為佳。此外，本發明可藉由改變此等之蒽醌系色素的種類(分子構造等)以控制檢測靈敏度。
偶氮系色素只要係具有作為發色團(chromophore)之偶氮基-N=N-者即可，並無限定。例如，可列舉為單偶氮色素、多偶氮色素、金屬錯鹽偶氮色素、二苯乙烯偶氮色素、噻唑偶氮色素等。更具體以國際顏色索引號表示，可列舉為：C.I.Solvent Red 1、C.I.Solvent Red 3、C.I.Solvent Red 23、C.I.Disperse Red 13、C.I.Disperse Red 52、C.I.Disperse Violet 24、C.I.Disperse Blue 44、C.I.Disperse Red 58、C.I.Disperse Red 88、C.I.Disperse Yellow 23、C.I.Disperse Orange 1、C.I.Disperse Orange 5、C.I.Disperse Red 167：1等。此等可單獨使用或2種以上混合使用。
次甲基系色素，只要係具有次甲基之色素即可。因此，本發明中，聚亞甲基系色素、花菁系色素等亦包含在次甲基系色素中。該等可適當採用習知或市售的次甲基系色素。具體可列舉為：C.I.Basic Red 12、C.I.Basic Red 13、C.I.Basic Red 14、C.I.Basic Red 15、C.I.Basic Red 27、C.I.Basic Red 35、C.I.Basic Red 36、C.I.Basic Red 37、C.I.Basic Red 45、C.I.Basic Red 48、C.I.Basic Yellow 11、C.I.Basic Yellow 12、C.I.Basic Yellow 13、C.I.Basic Yellow 14、C.I.Basic Yellow 21、C.I.Basic Yellow 22、C.I.Basic Yellow 23、C.I.Basic Yellow 24、C.I.Basic Violet 7、C.I.Basic Violet 15、C.I.Basic Violet 16、C.I.Basic Violet 20、C.I.Basic Violet 21、C.I.Basic Violet 39、C.I.Basic Blue 62、C.I.Basic Blue 63等。此等色素可單獨使用或2種以上混合使用。
酞菁系色素只要具有酞菁構造之色素即可，並無限定。可列舉例如：青色之銅酞菁、呈現偏綠之青色之無金屬酞菁、綠色之高氯化酞菁、呈現偏黃之綠色之低氯化酞菁(溴化氯化銅酞菁)等。具體可列舉為：C.I.Pigment Green 7、C.I.Pigment Blue 15、C.I.Pigment Blue 15：3、C.I.Pigment Blue 15：4、C.I.Pigment Blue 15：6、C.I.Pigment Blue 16、C.I.Pigment Green 36、C.I.Direct Blue 86、C.I.Basic Blue 140、C.I.Solvent Blue 70等。此等色素可單獨使用或2種以上混合使用。
除了上述一般的酞菁系色素以外，亦可使用具有鋅、鐵、鈷、鎳、鉛、錫、錳、鎂、矽、鈦、釩、鋁、銥、鉑及釕中的至少1種作為中心金屬，且此等中心金屬配位於酞菁而成之化合物，更可使用上述中心金屬在與氧或氯鍵結的狀態下配位於酞菁而成的化合物等。
上述著色劑的含量、著色劑的種類，可因應所期望的色相等來適當決定，一般係油墨組成物中約0．05~5重量%，特佳為0．1~1重量%。
本發明中，亦可同時存在上述著色劑以外的色素或顏料。例如：可含有於電漿處理環境下非變色或難變色之色素等。此非變色或難變色之色素等，可列舉例如：有機顏料、氧化鈦等。藉此，可提高著色劑變色時之色調變化而具有更高的變色目視效果。又，在電漿處理環境下之難變色之色素等，亦可包含在電漿處理環境下受到物理性蝕刻作用而稍微變色之情況。
油墨組成物，除了上述著色劑，亦含有接著劑樹脂、非離子系界面活性劑、陽離子系界面活性劑及增量劑至少1種為佳。
接著劑樹脂
作為接著劑樹脂，只要對應於油墨組成物之塗布面(基材或非變色層)的種類進行適當選擇即可，例如，可直接採用筆記用、印刷用等之油墨組成物中所使用的習知的樹脂成分。具體而言，可列舉例如：順丁烯二酸樹脂、酮樹脂、松香變性樹脂、聚乙烯醇縮丁醛、纖維素系樹脂、聚酯樹脂、苯乙烯順丁烯二酸樹脂、苯乙烯丙烯酸樹脂、丙烯酸樹脂等。上述接著劑樹脂可使用1種或2種以上。
本發明中，可特別適合使用纖維素系樹脂。藉由使用纖維素系樹脂，即使油墨組成物含有增量劑(二氧化矽等)亦可得到優異的固著性，從而在基材上(或非變色層上)形成油墨組成物之塗膜後，可有效地防止自基材或非變色層之脫落、剝離等。此外，藉由有效地在油墨組成物的塗膜表面產生複數的裂紋，具有產生容易接觸電漿之環境的效果，故可認為其係可發揮變色促進效果者。
本發明中，作為接著劑樹脂之一部分或全部，除了上述所列舉的樹脂外，亦可使用含氮高分子。含氮高分子除作為接著劑的功用外，並具有靈敏度強化劑的功能。亦即，可藉由使用靈敏度強化劑以更提高電漿處理檢測的精度(靈敏度)。
含氮高分子，較佳可使用例如：聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚丙烯腈樹脂、胺基樹脂、聚丙烯醯胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯基咪唑、聚乙烯亞胺等合成樹脂。此等可使用1種或2種以上混合使用。本發明中，較佳係使用聚醯胺樹脂。聚醯胺樹脂之種類、分子量等無特別限定；可使用習知或市售之聚醯胺樹脂。其中，較佳可使用亞油酸之二聚物與二 胺或多胺的反應生成物(長鏈線狀聚合物)的聚醯胺樹脂。聚醯胺樹脂係分子量4000~7000之熱塑性樹脂。此種樹脂亦可使用市售品。
本發明中，接著劑樹脂之一部分或全部，可藉由除了上述所列舉的樹脂外，更另使用酚醛系樹脂，從而提升本發明中油墨組成物及該油墨組成物所成之塗膜(變色層)之耐熱性。
酚醛系樹脂，其只要係具有酚醛構造之樹脂即可，並無限定。例如可較佳地使用選自烷基酚醛樹脂、萜烯酚醛樹脂及松香變性酚醛樹脂所成群中至少一種。此等酚醛系樹脂，可以單獨使用或2種以上混合使用。
接著劑樹脂之含量，可因應接著劑樹脂的種類、所使用之著色劑的種類等適當決定，一般而言，係油墨組成物中約50重量%以下，特別係5~35重量%為佳。使用含氮高分子作為接著劑樹脂時，油墨組成物中之含氮高分子的含量，約0．1~50重量%，特別係1~20重量%為佳。
非離子系界面活性劑
非離子系界面活性劑係作為變色促進劑使用，藉由與著色劑併用，可得到更優異的檢測靈敏度。
非離子系界面活性劑，可使用通式(I)~(V)所示的非離子系界面活性劑中的至少1種。
下述通式(I)【化1】(I)R 1 -X-(AO) n -R 2
〔惟，上述通式中，R1及R2分別獨立地表示氫、碳數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基；X表示氧或酯鍵；AO表示源自環氧烷的重複單元；n表示1~200之整數。〕
所表示的非離子系界面活性劑，係伸烷基二醇衍生物。
此外，下述通式(II)
〔惟，上述通式中，R1、R2及R3分別獨立地表示氫、碳數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基；X表示氧或酯鍵；n表示1~200之整數。〕
所表示的非離子系界面活性劑，係聚甘油衍生物。
上述通式(I)中，AO(單體)可列舉為：環氧乙烷、環氧丙烷、1，2-環氧丁烷、2，3-環氧丁烷、四氫呋喃、氧化苯乙烯等，AO之聚合形態可列舉為：均聚物、2種以上之AO所構成的嵌段共聚物或無規共聚物。此外，通式(I)及(II)中，碳數為1~30，惟碳數較佳為1~22，碳數更佳為10~18，X較佳為氧，n較佳為1~100之整數。
該當於上述通式(I)或(II)之非離子系界面活性劑，具體而言，可列舉為：聚乙二醇(市售之「PEG2000」等)(三洋化成工業股份有限公司製)、甘油、聚乙二醇-聚丙二醇共聚物(市售之「EPAN 710」等)(第一工業製藥股份有限公司製)等。
此外，上述之中，亦可列舉R1及R2中之至少一者被取代為碳數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基而成的聚合物為較佳者。
具體而言，可列舉為：聚氧乙烯(以下簡寫為POE)十二基醚(市售之「EMULGEN 109P」等)、POE十六基醚(市售之「EMULGEN220」等)、POE油烯基醚(市售之「EMULGEN 404」等)、POE十八烷基醚(市售之「EMULGEN 306」等)、POE烷基醚(市售之「EMULGEN LS-110」)(以上為花王股份有限公司製)、POE十三醚(市售之「Fine serveTD-150」等)、單硬脂酸聚乙二醇(市售之「Buraunon S-400A」等)(以上為青木油脂工業股份有限公司製)、單油酸酯聚乙二醇(市售之「非離子O-4」等)、四亞甲基二醇衍生物(市售之「聚乙烯DC-1100」等))、聚丁二醇衍生物(市售之「UNIOL PB-500」等)、伸烷基二醇衍生物(市售之「UUNILUB 50MB-5」等)(以上為日油股份有限公司製)等)、POE(20)辛基十二基醚(市售之「EMALEX OD-20」等)、POE(25)辛基十二基醚(市售之「EMALEX OD-25」等)(以上為日本EMULSION股份有限公司製)等。
下述通式(III)及(IV)【化3】
〔惟，上述通式中，R1、R2及R3分別獨立地表示氫、碳數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基；AO表示環氧烷衍生之重複單位；a+b+c表示3~200之整數。〕
所表示的非離子系界面活性劑，係伸烷基二醇甘油衍生物。
上述兩通式中，AO(單體)可列舉為：環氧乙烷、環氧丙烷、1，2-環氧丁烷、2，3-環氧丁烷、四氫呋喃、氧化苯乙烯等；AO之聚合形態可列舉為：均聚物、2種以上之AO所構成的嵌段共聚物或無規共聚物。此外，兩通式中，碳數為1~30，碳數較佳為1~22，碳數更佳為10~18；a+b+c較佳為3~50之整數。
與上述通式(III)該當的非離子系界面活性劑，可列舉例如：R1為異硬脂酸殘基、R2及R3為氫、AO(單體)為環氧乙烷之化合物，具體而言，可列舉為：異硬脂酸POE甘油酯(市售之「Uniox GM-30IS」等)(日油股份有限公司製)。
與上述通式(IV)該當的非離子系界面活性劑，可列舉例如：R1~R3為異硬脂酸殘基、AO(單體)為環氧乙烷之化合物，具體而言，可列舉為：三異硬脂酸POE甘油酯(市售之「Uniox GT-30IS」等)(日油股份有限公司製)。
下述通式(V)【化4】(V)R 1 -X-(AO) p -R 2 -C≡C-R 3 =X-(AO) q -R 4
〔惟，上述通式中，、R1、R2、R3及R4分別獨立地表示氫、碳數1~30之直鏈或支鏈的脂肪族烴基；X表示氧或酯鍵；AO表示環氧烷衍生之重複單位；p+q表示0~20之整數。〕
所表示的非離子系界面活性劑，係炔二醇衍生物。
上述通式(V)中，AO(單體)可列舉為：環氧乙烷、環氧丙烷、1，2-環氧丁烷、2，3-環氧丁烷、四氫呋喃、氧化苯乙烯等；AO之聚合形態可列舉為：均聚物、2種以上之AO所構成之嵌段共聚物或無規共聚物。此外，通式(I)及(II)中，碳數為1~30，碳數較佳為1~22；X較佳為氧；p+q較佳為0~10之整數。
與上述通式(V)該當的非離子系界面活性劑，可列舉例如：R1及R4為氫、R2及R3為>C(CH3)(i-C4H9)、X為氧、p+q=0之化合物，具體而言，可列舉為：2，4，7，9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇(市售之「Surfynol 104H」等)(Air Products and Chemicals，Inc.製)。
該等通式(I)~(V)所示的非離子系界面活性劑，可單 獨或混合2種以上使用。
非離子系界面活性劑的含量，雖可因應其種類及所使用之著色劑種類等適當決定，但考慮到組成物中之保存性及變色促進效果，一般為油墨組成物中約0．2~10重量%，特佳為0．5~5重量%。
陽離子系界面活性劑
陽離子系界面活性劑，雖無特別限制，但特佳為使用四烷基銨鹽、異喹啉鎓鹽、咪唑鎓鹽及吡啶鎓鹽中的至少1種。亦可使用此等之市售品。藉由併用陽離子系界面活性劑與前述著色劑，可得到更優異的檢測靈敏度。上述陽離子系界面活性劑可使用1種或2種以上。
四烷基銨鹽中，較佳為烷基三甲基銨鹽、二烷基二甲基銨鹽。具體而言，可列舉出氯化棕櫚烷基三甲基銨、氯化牛油烷基三甲基銨、氯化二十二基三甲基銨、氯化十四基三甲基銨、氯化四甲基銨、氯化四丁基銨、氯化四丙基銨、溴化四甲基銨、溴化四丁基銨、溴化四丙基銨、氯化三甲基-2-羥乙基銨、氯化十六基三甲基銨、氯化月桂基三甲基銨、氯化硬脂基三甲基銨、氯化二辛基二甲基銨、氯化二硬脂基二甲基胺、氯化烷基芐基二甲基銨等。特佳為氯化二十二基三甲基銨、氯化月桂基三甲基銨等。
異喹啉鎓鹽，可列舉例如溴化十二基異喹啉鎓、溴化十六基異喹啉鎓、氯化十六基異喹鎓、氯化十二基異喹啉鎓等。其中，特佳為溴化十二基異喹啉鎓。
咪唑鎓鹽，可列舉例如：氯化1-羥基乙基-2-油烯基咪唑鎓、氯化2-氯-1,3-二甲基咪唑鎓等。其中，特佳為氯化2-氯-1,3-二甲基咪唑鎓。
吡啶鎓鹽，可列舉例如：氯化吡啶鎓、溴化1-乙基吡啶鎓、氯化十六基吡啶鎓、氯化十六基(cetyl)吡啶鎓、氯化1-丁基吡啶鎓、氯化N-正丁基吡啶鎓、溴化十六基吡啶鎓、溴化N-十六基吡啶鎓、氯化1-十二基吡啶鎓、氯化3-甲基己基吡啶鎓、氯化4-甲基己基吡啶鎓、氯化3-甲基辛基吡啶鎓、碘化2-氯-1-甲基吡啶鎓、氯化3，4-二甲基丁基吡啶鎓、氯化正十六基吡啶鎓-水合物、氯化N-(氰基甲基)吡啶鎓、溴化N-丙酮吡啶鎓、氯化1-(胺基甲醯甲基)吡啶鎓、氯化2-脒基吡啶鎓、氯化2-胺基吡啶鎓、碘化N-胺基吡啶鎓、碘化1-胺基吡啶鎓、氯化1-丙酮吡啶鎓、溴化N-丙酮吡啶鎓等。其中，特佳為氯化十六基吡啶鎓。
陽離子系界面活性劑的含量，可因應上述界面活性劑之種類、所使用著色劑之種類等適當決定，一般為油墨組成物中約0．2~10重量%，特佳為0．5~5重量%。
增量劑
作為增量劑，並無特別限制，可列舉例如：膨潤土、活性白土、氧化鋁、二氧化矽、矽膠等無機材料。亦可使用其他習知之體質顏料而為人所知的材料。其中，較佳為二氧化矽、矽膠及氧化鋁中的至少1種。特佳為二氧化矽。在使用二氧化矽等的情況中，可特別有效地使變色層表面產生複數的裂紋。其結果，可更加提高指示劑的檢測靈敏度。可使用1種或2種以上之上述增量劑。
使用二氧化矽作為增量劑時，二氧化矽之種類雖無特別限定，但例如疏水性二氧化矽為佳。二氧化矽亦可使用為了賦予疏水性而進 行表面處理之二氧化矽。
增量劑之含量，可因應所使用之增量劑或著色劑之種類等適當決定，一般為油墨組成物中約1~30重量%，特佳為2~20重量%。
其他之添加劑
油墨組成物，可因應需求，適當摻合溶劑、勻染劑、消泡劑、紫外線吸收劑、表面調節劑等習知油墨中所使用的成分。
本發明中可使用之溶劑，一般而言，只要係印刷用、筆記用等之油墨組成物中所使用的溶劑，皆可使用。例如，可使用酒精系或是多元醇系、酯系、醚系、酮系、烴系、乙二醇醚系等各種溶劑，只要因應所使用之色素、接著劑樹脂之溶解性等進行適當選擇即可。上述溶劑可使用1種或2種以上。
溶劑之含量，可因應所使用之溶劑或著色劑之種類等而適當決定，一般為油墨組成物中約40~95重量%，特佳為60~90重量%。
本發明中油墨組成物的各成分，可同時或依序摻合，並使用均質機、溶解機等習知的攪拌機使其均勻混合即可。例如，首先依序將前述著色劑與接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中的至少1種(因應需求可添加其他添加劑)摻合於溶劑中，並藉由攪拌機將其混合、攪拌即可。
變色層之形成方法
變色層之形成，係使用前述油墨組成物，並根據旋轉塗佈、狹縫式模具塗佈、浸漬塗佈、氣溶膠噴、網版印刷、凹版印刷、膠印、凸版印刷、柔版印刷等習知的印刷方法；可依照習知的塗佈方法等進行塗佈。
變色層，其表面具有複數之裂紋為佳。亦即，變色層之表面形成有開放氣孔，呈多孔質化者為佳。藉由如此之構成，可更加提高電漿處理檢測之靈敏度。此時，即使將變色層配置於電漿處理檢測指示劑之內部，亦可得到預期的變色效果。藉由使用纖維素系樹脂作為本發明之油墨組成物之接著劑樹脂，可特別有效地形成裂紋。亦即，藉由使用纖維素系樹脂，可維持良好的固著性，並形成上述之裂紋。
變色層之厚度並無特別限定，一般約為1~10μm。
本發明，為使變色層在變色時具有更高的變色目視效果，可例如：(1)如本說明書的圖2，在前述基材與前述變色層之間形成非變色層，此外，亦可(2)如本說明書的圖3，在前述基材與前述著色層之間形成非變色層。非變色層，通常可由市售之普通色油墨形成。例如，可使用水性油墨、油性油墨、無溶劑型油墨等。形成非變色層所使用之油墨，亦可含有習知油墨所摻合之成分，例如可含有樹脂接著劑、增量劑、溶劑等。
非變色層的形成，可與變色層之情形相同，例如，可使用普通色油墨，並根據網版印刷、凹版印刷、膠印印刷、凸版印刷、柔版印刷等習知的印刷方法進行。又，非變色層之厚度，雖無限定，但約1~20μm為佳。
本發明之指示劑，只要係使用電漿產生用氣體進行的電漿處理，則可應用於任何型態。亦即，可應用於減壓電漿處理及常壓電漿處理兩者。
作為減壓電漿處理的具體例，可列舉例如，平板顯示器(液晶顯示器)之製膜、灰化、洗淨、表面改質等用途；半導體製造步驟中之 製膜、灰化、洗淨、表面改質等用途；安裝基板或印刷電路板的洗淨、表面改質等用途；醫療器具等的殺菌用途；安裝元件的洗淨、表面改質等用途等。
此外，作為常壓電漿處理的具體例，可列舉例如：平板顯示器(液晶顯示器)的洗淨、表面改質等用途；安裝基板或印刷電路板的洗淨、表面改質等之用途；汽車、航空機械零件等之表面變性用途、醫療領域(牙科或外科)之消毒、殺菌、治療等之用途等。
減壓電漿產生用氣體，只要係可藉由在減壓下施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等以產生電漿之氣體即可，其他並無限制，可列舉例如：氧、氮、氫、氯、過氧化氫、氦、氬、矽烷、氨、溴化硫、水蒸氣、一氧化二氮、四乙氧基矽烷、四氟化碳、三氟甲烷、四氯化碳、四氯化矽、六氟化硫、四氯化鈦、二氯矽烷、三甲基鎵、三甲基銦、三甲基鋁等。此等之減壓電漿產生用氣體，可單獨使用或將2種以上混合使用。
常壓電漿產生用氣體，只要係可藉由在常壓下施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等以產生電漿之氣體即可，其他並無限制，可列舉例如：氧、氮、氫、氬、氦、空氣(大氣)等。此等之常壓電漿產生用氣體，可單獨使用或將2種以上混合使用。
使用本發明之指示劑時，具體而言，只要將本發明之指示劑放置於使用電漿產生用氣體之電漿處理裝置(具體而言，係藉由在含有電漿產生用氣體之環境下，施加交流電壓、脈衝電壓、高頻、微波等使電漿發生以實施電漿處理之裝置)之內部上，或放置於收納於其內部的被處理物上，並使其曝露於電漿處理環境下即可。此時，可藉由放置於裝置內之 指示劑的變色以檢測是否已進行既定的電漿處理。
本發明之指示劑，可直接作為指示劑卡使用。此時，只需使變色層之形狀成為習知之條碼形狀，並設定為可在既定之電漿處理結束的階段(變色的程度)使用條碼讀取器讀取之條件，即能對於電漿處理的完成及其後之電漿處理物的物流管理以條碼統一管理。本發明，亦包含用於相關用途之指示劑、電漿處理管理方法及物流管理方法之發明。
≪2．包裝體≫
本發明，包含一種電漿處理用包裝體，其係將本發明之指示劑設置於透氣性包裝體之內部而成。
透氣性包裝體中，較佳係使用可在封入有被處理物之狀態下直接進行電漿處理之包裝體。此些，可使用在電漿處理用包裝體(小袋)上所使用的習知或市售者。例如，較佳可使用聚乙烯系纖維(聚乙烯合成紙)所形成之包裝體。具體而言，係將被處理物裝填入內部設置有本發明之指示劑之包裝體中，藉由熱密封等將開口部密閉後，可將各包裝體在電漿處理裝置中進行處理。
本發明之指示劑，可配置於上述包裝體之內部。配置方法並無特別限制，除了使用接著劑、熱密封等方法，亦可藉由將本發明之油墨組成物直接塗布或印刷在包裝體之內側面以構成指示劑。此外，以上述塗佈或印刷進行時，亦可在包裝體之製造階段事先形成指示劑。
本發明包裝體，為能夠由外部確認指示劑，較佳係在包裝體的一部分上設置透明窗部。例如，使用透明片材與前述聚乙烯合成紙製作包裝體，並於包裝體內側面通過其透明片材可用眼睛辨識之位置上形成指 示劑即可。
使用本發明之包裝體進行電漿處理時，例如可根據具有以下步驟之方法，即：將被處理物裝填於包裝體之步驟、密封裝填有被處理物之包裝體之步驟、及將該包裝體放置於電漿處理環境下之步驟。更具體而言，將被處理物放入包裝體後，根據熱密封等習知的方法密封。接著，將各包裝體配置於電漿處理環境下。例如，配置於習知或市售之電漿處理裝置的處理室進行處理。處理結束後，取出各包裝體，並直接保存在包裝體中直到欲使用時為止。此情況中，電漿處理係將包裝體放置於電漿處理環境下直到指示劑之變色層變色為佳。
本發明之指示劑，藉由使用透明性合成樹脂基材做為基材，可避免在電漿處理中，從基材粉末狀地產生細微的纖維片或著色顏料的情形。此外，本發明之指示劑，由於在基材之裏面具有著色層，故即使基材為透明性，進行電漿處理後之測色時亦不會受到測定場所之色度的影響。因此，在電漿處理後對於變色層之變色可更正確地判斷。
1‧‧‧指示劑
2‧‧‧著色層
3‧‧‧基材
4‧‧‧變色層
5‧‧‧非變色層
【圖1】係顯示本發明的電漿處理檢測指示劑之一態樣的圖。
【圖2】係顯示本發明的電漿處理檢測指示劑之一態樣的圖。
【圖3】係顯示本發明的電漿處理檢測指示劑之一態樣的圖。
以下，表示實施例及比較例，俾使本發明之特徵更進一步明確。此外，本發明並非限制為實施例之態樣。
實施例1
準備厚度50μm的透明PET薄膜(東洋紡(株)E5100)作為基材，並以非變色層形成用油墨(阪田油墨(株)製、DIATONE ekopia SOY HP J、高性能大豆油油墨)，在基材上形成厚度10μm之非變色層。
接著，在基材的裏面，藉由將著色層形成用油墨(阪田油墨(株)製、DIATONE ekopia SOY HP J、高性能大豆油油墨)以膠板印刷而印刷(白色反面印刷)形成厚度1μm之著色層。
接著，在非變色層上使用變色層形成用油墨A((株)阪田油墨製、含變色性色素但未含非變色性色素)形成厚度5μm之變色層。
經由以上步驟製作指示劑。
(變色層形成用油墨A之組成)
實施例2
準備厚度50μm的透明PET薄膜(東洋紡(株)E5100)作為基材，並以變色層形成用油墨B((株)阪田油墨製、含有變色性色素及非變色性色素)，在基材上形成厚度5μm之變色層。
接著，在基材的裏面，藉由將著色層形成用油墨(阪田油墨(株)製、DIATONE ekopia SOY HP J、高性能大豆油油墨)以膠板印刷而印刷(白色反面印刷)形成厚度1μm之著色層。
經由以下步驟製作出指示劑。
(變色層形成用油墨B之組成)
比較例1
實施例1中，除了在基材的裏面未形成著色層以外，皆與實施例1相同而製得指示劑。
比較例2
實施例2中，除了在基材的裏面未形成著色層以外，皆與實施例2相同而製得指示劑。
比較例3
實施例1中，使用厚度188μm之白色PET薄膜(東洋紡(株)製、CRISPER K2323)取代透明PET薄膜作為基材。此外，在該基材之裏面未形成著色層。其他皆與實施例1相同而製得指示劑。
比較例4
實施例2中，使用厚度188μm之白色PET薄膜(東洋紡(株)製、CRISPER K2323)取代透明PET薄膜作為基材。此外，在該基材之裏面未形成著色層。其他皆與實施例2相同而製得指示劑。
試驗例1(電漿處理)
將各實施例及比較例所製得之指示劑設置於高頻電漿處理裝置「SAMCO製、BP-1」中，個別使用「O2氣體及CF4氣體之混合氣體」、「Ar氣體」產生電漿而進行電漿處理後，以肉眼觀察電漿處理後基材之變化。
觀察之結果，基材表面未產生粉末散佈評估為○，基材表面 產生粉末散佈評估為×。結果如下述表3所示。
(使用混合氣體時之處理條件)
‧裝置：平行平板高頻電漿裝置BP-1(SAMCO製)
‧O2氣體：10ml/min；CF4氣體：5ml/min
‧電力：75W；壓力：100Pa；電力距離：50mm
‧處理時間：10min
(使用Ar氣體時之處理條件)
‧裝置：平行平板高頻電漿裝置BP-1(SAMCO製)
‧Ar氣體：20ml/min
‧電力：75W；壓力：20Pa；電力距離：50mm
‧處理時間：30min
試驗例2(測色試驗)
對於藉由上述試驗例1而進行電漿處理後之各指示劑的變色層(及非變色層)所形成之領域的色度L*a*b*，使用日本電色工業(株)製手持式色彩計NR-11A進行測定(測色)，由該測定值算出色度之差(色差)△E*ab。具體而言，測色場所為以下(1)及(2)，共2種情況：(1)將各指示劑放置於白色畫用紙上之情形、及(2)將各指示劑放置於黑色畫用紙上之情形；測定上述(1)將各指示劑放置於白色畫用紙上之狀態時，前述領域之色度作為L*1、a*1、b*1，測定上述(2)將各指示劑放置於黑色畫用紙上之狀態時，前述領域之色度作為L*2、a*2、b*2。接著，上述色度之差△E*ab，由以下之公式算出： 色度之差(色差)△E*ab={(△L*)2+(△a*)2+(△b*)2}1/2〔式中，△L*=L*2-L*1、△a*=a*2-a*1、△b*=b*2-b*1。〕結果如以下之表3所示。
由表3之結果可明顯得知，使用透明性合成樹脂基材作為基材，並在該基材之裏面形成著色層的本發明之指示劑，電漿處理後基材表面並未產生粉末散佈，且該電漿處理後之測色，幾乎不會受到測定場所的色度影響。因此，可更進一步正確的判斷電漿處理後之變色層的變色。相對於此，使用透明性合成散佈樹脂基材作為基材，但在該基材之裏面未形成著色層的比較例1及2之指示劑，在該電漿處理後之測色時，會因測定場所的色度而受到很大的影響(換言之，上述指示劑的顏色會因測定場所而有相異的情形)，故其在電漿處理後對於變色層之變色很難進行正確判斷。此外，使用不透明性(白色)的合成樹脂基材作為基材，並在該基材之裏面形成著色層的比較3及4之指示劑，其在電漿處理後基材表面會產生粉末散佈。

Claims (7)

  1. 一種指示劑，其係在基材表面的一部分或全部至少積層有於電漿處理環境下可變色之變色層之電漿處理檢測指示劑，且該指示劑之特徵為：(1)前述基材係透明性合成樹脂基材；(2)前述基材之裏面係具有著色層。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之指示劑，其中，前述基材與前述變色層之間，係具有非變色層。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所記載之指示劑，其中，前述基材與前述著色層之間，係具有非變色層。
  4. 一種電漿處理用包裝體，其特徵為其係在氣體透過性包裝體之內部設置有申請專利範圍第1~3項中任一項所記載之指示劑者。
  5. 如申請專利範圍第4項所記載之包裝體，其中，其係為了可從外部確認前述指示劑，而在包裝體之一部分設置透明窗部者。
  6. 一種電漿處理方法，其特徵為其係具有：將被處理物裝填入申請專利範圍第4或5項所記載之包裝體內之步驟，將裝填有被處理物的包裝體進行密封之步驟，以及將該包裝體放置於電漿處理環境下之步驟。
  7. 如申請專利範圍第6項所記載之處理方法，其中，其係將包裝體放置於前述電漿處理環境下直到前述指示劑的變色層變色為止。
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