TWI523702B - 多晶矽之清洗方法與設備以及製造多晶矽的方法 - Google Patents

多晶矽之清洗方法與設備以及製造多晶矽的方法 Download PDF

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Description

多晶矽之清洗方法與設備以及製造多晶矽的方法
本發明有關要被用作，例如，半導體矽之原料的多晶矽之清洗方法，適用於進行此清洗方法之多晶矽的清洗設備，及使用此清洗方法製造多晶矽的方法。
有關半導體用之單晶矽晶圓的原料，係使用例如具有99.999999999%或更高純度的極高純度多晶矽。此多晶矽係經由所謂的西門子方法(Siemens method)製造，其中將三氯矽烷(SiHCl3 )氣體及氫氣供入放置矽晶種棒的反應爐，以將高純度多晶矽沈積在該等矽晶種棒上。依此方式獲得具有約140mm直徑的略呈柱狀的多晶矽錠(ingot)。再者，對此多晶矽錠進行如切割及壓碎等的處理以得到多晶矽碎塊。這些多晶矽碎塊係以大小分類。
在該多晶矽錠或多晶矽碎塊的表面上，污染物黏附或形成氧化物膜。若該等污染物或氧化物膜混入製程中，則單晶矽的品將顯著降低。因此，必需藉清洗多晶矽以增進清潔度。
隨即，例如在日本末審查專利申請案，初次公開編號2000-302594及2002-293688中提出，一種清洗方法，包括利用酸溶液的清潔程序及利用純水的後續浸泡程序，以此方法作為該多晶矽錠及多晶矽碎塊表面之清洗方法。
有關該清潔程序中所用的酸溶液，使用氫氟酸及硝酸的混合溶液。經由將多晶矽浸在該酸溶液中除去污染物及氧化物膜，藉以溶解多晶矽表面。其後，以純水清洗該多晶矽以除去留在多晶矽表面上的酸溶液。
此外，在上述浸泡程序中，必須完全除去留在該多晶矽表面上的酸溶液。如噴灑純水的清洗方法無法除去流入該多晶矽表面凹凸不平內的酸溶液。為此理由，必須長時間將多晶矽浸在儲存純水的浸浴中。再者，該純水會逐漸被已經滲入該紳水中的酸溶液污染。因此，至少更換純水一次以改善多晶矽的清潔度。
有關從該多晶矽表面掌握該酸溶液的除去條件之方法，考慮一種用於測量純水的pH或離子濃度的方法。不過，在測量pH或離子濃度時，在極低濃度側的分析準確性，例如0.1mg/L或更低的硝酸濃度，並不夠。因此，會有無法以高準確性掌握該酸溶液的除去條件。此外，因為離子濃度的測量耗時，所以不易掌握酸溶液的除去條件。再者，由於受到空氣中的二氧化碳的影響所以準確測量有困難。
因此，本發明之一目的在於提供用於以高準確性掌握該酸溶液之除去狀況的多晶矽之清洗方法及清洗設備，且在清潔之後的浸泡程序中以容易且準確的方式判斷浸泡程序的完成，及經由清洗製造高品質多晶矽的方法。
本發明為了達到上述目的而運用後續內容。
也就是說，一種清洗方法包括：以酸溶液清潔多晶矽；將該多晶矽浸在儲存紳水的浸浴中；及測量該浸浴中純水的導電度；其中，在浸泡時，該多晶矽係浸在該浸浴所儲存的純水中，且該浸浴中之純水被更換至少一次以除去留在該多晶矽表面上的酸溶液；且在測量時，根據該導電度的測量值判斷該浸泡的完成。
根據上述的多晶矽清洗方法，其可藉至少一次以新鮮純水更換浸有經清潔之多晶矽的浸浴中之純水以有效除去留在該多晶矽表面上的酸溶液。接著，測量此純水的導電度能推估該紳水中之酸濃度，從該酸濃度掌握該酸溶液的除去狀況，且判斷浸泡程序的完成。除此之外，該導電度可在短時間內被測出。即使該酸濃度非常低達到0.1mg/L或更低，也可準確測量該導電度。
也可能該浸泡係於該導電度變成2μS/cm或更低時完成。
在此情形中，因為浸泡係於該導電度為2μS/cm或更低時完成，所以純水中的酸濃度降低可被準確測量至pH或離子濃度之傳統測量無法測得的酸濃度。所以，必定可改善多晶矽的清潔度。
本發明的清洗設備包括：浸浴，其中以酸溶液清潔的多晶矽係浸入純水中；純水排放部分，其將該純水從該浸浴排出；純水供應部分，其供應新鮮純水至該浸浴；及測量部分，其測量該浸浴中所儲存紳水的導電度。
根據上述多晶矽的清洗設備，因為浸浴包括純水排放部分及純水供應部分，所以可以新鮮純水更換已浸有清潔後的多晶矽之浸浴中的純水。由於此原因，留在該多晶矽表面上的酸溶液可被有效除去。再者，因為該清洗設備包括導電度測量部分，該酸溶液的除去狀況可藉由純水的導電度變化掌握到，藉以判斷該浸泡程序的完成。
根據本發明的多晶矽之製法包括：經由含有氯矽烷氣體及氫氣之原料氣體的反應沈積出多晶矽；及經由上述多晶矽清洗方法清洗該沈積出來的多晶矽。
根據上述多晶矽之製法，污染物可自該沈積出來的多晶矽表面除去，且也可獲得不含殘留用於除去之酸的高品質多晶矽。
本發明提供清洗方法及清洗設備，其可在以酸溶液清潔之後的浸泡程序中以容易且準確的方式判斷酸溶液除去的完成。再者，該沈積出來的多晶矽係藉由該清洗方法清洗以提供高品質多晶矽。
配合圖式說明本發明具體例之多晶矽清洗方法、多晶矽清洗設備及多晶矽製法。
在根據本發明之多晶矽製法中，以所謂的西門子方法沈積多晶矽錠，將錠切割且壓碎，且清洗所獲得之多晶矽碎塊的表面。第1圖顯示本發明具體例包括多晶矽清洗方法的多晶矽製法流程圖。
(多晶矽沈積程序S1)
以所謂的西門子方法製造多晶矽錠。更詳細地說，將多個矽晶種棒41設置於如第4圖所示的反應爐40裡。在此反應爐40中，從原料供應管42供應含有三氯矽烷氣體及氫氣之原料氣體。接著，經由施加電力至該矽晶種棒41使三氯矽烷氣體及氫氣反應，其在該矽晶種棒41表面上沈積高純度矽且產生氫氯酸氣體。經由進行此反應，可獲得具有約140mm直徑的略呈柱狀的多晶矽錠R。將該反應爐40中的氣體從氣體排放管43排放到外界。
(切割及壓碎程序S2)
將所獲得的柱狀錠R切割且壓碎為能填入用於製造單晶矽的坩堝之大小。在本具體例中，加熱之後將該錠R淬冷以允許龜裂。其後，以鎚子壓碎該錠R以獲得多晶矽碎塊S，如第5圖所示叫做碎塊。
(分類程序S3)
根據上述切割及壓碎程序，形成各種大小的多晶矽碎塊。以大小將這些多晶矽碎塊分類。
在多晶矽錠之切割和壓碎程序及分類程序中，該等多晶矽碎塊的表面上會黏附如灰塵的污染物或是會有氧化物膜產生。該多晶矽表面黏附有污染物或其上有氧化物膜產生，則它們無法作為單晶矽的原料。因此，依下列方式清洗多晶矽。
(清潔程序S4)
首先，如第2圖所示，將料籃B所含的多晶矽S浸入儲存有酸溶液的清潔浴裡，且進行清潔程序以溶解且清洗該多晶矽S的表面。
該酸溶液含有作為主要成分的硝酸，且進一步含有小量氫氟酸。
將該多晶矽S以裝在該料籃B中的狀態浸入多個清潔浴中，且在各個料籃B中在該清潔浴中上下移動。結果，該多晶矽S的表面稍微被溶解，且污染物及氧化物膜被除去。
在此，含有多晶矽S的料籃B係由對該酸溶液具有耐腐蝕性的合成樹脂構成，如聚乙烯、聚丙烯及聚四氟乙烯。
(浸泡程序S5)
在上述清潔程序之後，進行以紳水W浸泡以除去該酸溶液。
在該浸泡程序中，將保持在該料籃B中的多晶矽S浸入儲存紳水W的浸浴11中。在此，將留在該料籃B及該多晶矽S表面上的酸溶液洗到該紳水W中。將該浸浴11中的紳水W排到外界，且將新鮮純水W供應至該浸浴11中。以此方式更換純水W至少一次，且進行該酸溶液的去除。
再者，較佳為該浸泡程序中的純水W溫度為20℃至25℃，且該浸泡程序的時間長度為20小時或更長。
從多晶矽S除去酸溶液的狀況係經由測量純水W的導電度C來判斷。換句話說，在該酸溶液滲入該純水W的狀況中，該純水W的酸濃度(硝酸濃度)提高且因此該導電度C提高。在充分除去留在該多晶矽S表面上的酸溶液之後，該純水W的酸濃度(硝酸濃度)降低，且因此該導電度C降低。因此，藉由測量該導電度C，即可掌握從多晶矽S除去酸溶液的狀況。在本具體例中，判定當該導電度C為2μS/cm或更低時該酸溶液的除去即完成。供應至該浸浴11之純水的比電阻宜為15MΩ‧cm或更大的超紳水。
(包裝及運送程序S6)
從而在乾燥之後把在該浸泡程序中除去酸溶液的多晶矽S包裝並運送。
接著，將該多晶矽S填入用於製造單晶矽的坩堝作為單晶矽的原料，且熔融。
接下來，將描述作為本發明之具體例的多晶矽清洗設備10。如第2圖所示，此清洗設備10係由儲存紳水W的浸浴11、將儲存在該浸浴11中之純水W排至外界的純水排放部分12、及供應新鮮純水W至該浸浴11的純水供應部分13所構成。在本具體例中，該純水排放部分12係做成能從該浸浴11的底部排放純水W至外界。
將清潔之後的多晶矽S以保持在料籃B中的狀況下浸入浸浴11中。藉該純水排放部分12將該浸浴11中之純水W排至外界。其後，藉該純水供應部分13將新鮮純水W供入該浸浴11，再將該多晶矽S浸入純水W中。依此方式更換純水W至少一次以浸泡該多晶矽S。
一個更換循環包括將清洗物體多晶矽S浸泡在該浸浴11中達到預定時間，從該純水排放部分12排放該浸浴11中之純水W，然後藉該純水供應部分13供應對應於該浸浴11之量的新鮮純水W。
在多晶矽清洗設備10中，裝配測量該浸浴11所儲存之純水W的導電度C之導電度測量部分14。經由此導電度測量部分14持續測量純水W的導電度C。當該導電度C變成2μS/cm或更低時，結束該浸泡程序。
如上所述，在本發明的多晶矽清洗方法中，將清潔之後該料籃B的多晶矽S以保持在該浸浴11中的狀況浸入純水W中。再者，經由更換該浸浴11中的純水W至少一次，除去留在該多晶矽S表面上的酸溶液，然後測量該浸浴11中之純水W的導電度C。基於此，該浸泡程序的完成可藉由評估該純水W的酸濃度(硝酸濃度)而判斷，藉以掌握該酸溶液的除去狀況。此外，該導電度C可在短時間內測得，且即使該酸濃度(硝酸濃度)非常低也可準確測量。所以，就需要高清潔度的多晶矽S來說該浸泡程序的完成可以容易且準確地判斷。
在本具體例中，當純水W的導電度C變成2μS/cm或更低時，判定多晶矽S之酸溶液除去完成，且因此結束該浸泡。結果，該浸泡以非常低酸濃度結束使該導電度C為2μS/cm或更低，且該多晶矽S的清潔度可被可靠地改善。在此，第3圖中顯示該導電度C及硝酸濃度之間的關係。當該導電度C為2μS/cm或更低時，該硝酸濃度變得非常低達到小於0.1mg/L，此濃度無法根據pH測量或離子濃度測量測得。明確地說，因為該浸泡程序可在該酸溶液完全被除去下結束，所以可獲得具有高清潔度的多晶矽。
在本具體例的多晶矽清洗設備10中，在該浸浴11中，包括純水排放部分12及純水供應部分13。基於此，可排放浸有多晶矽S之浸浴11中的純水W，可供應新鮮純水W，且可更換該純水W至少一次或多次。結果，留在該多晶矽S表面上的酸溶液可有效被除去。再者，因為該清洗設備具有導電度測量部分14，所以該酸溶液的除去狀況可經由純水W的導電度C之變化掌握到。
在本具體例的多晶矽清洗設備10中，該純水排放部分12係以允許自該浸浴11底部排放純水W的方式構成。這可防止滲入該純水W的雜質粒子等留在該浸浴11中，且改善多晶矽S的清潔度。
在本具體例中，該清潔程序及浸泡程序係在多晶矽S保持在該料籃B中的狀況下進行，該料籃係由對酸溶液具有耐腐蝕性的合成樹脂構成，如聚乙烯、聚丙烯及聚四氟乙烯。由此可有效率且確定地清洗多晶矽S。
如上所述，本發明的具體例係例示，但是本發明並不限於彼，且可適當地改變而不悖離本發明的技術思想。
例如，當該導電度C為2μS/cm或更低時浸泡程序即完成，但是並不限於此。也就是說，較佳為根據所要的多晶矽清潔度適當地設定該導電度。然而，若該導電度C係設為2μS/cm或更低，則該硝酸濃度變成小於0.1mg/L。結果，酸溶液可被可靠地除去。
至於本具體例的多晶矽清洗設備，例示允許純水從該浸浴底部經由純水排放部分排放的構造。但其並不限於此。也就是說，只需從該浸浴排放純水至外界。
此外，清洗多晶矽碎塊，但是多晶矽的形態並沒有限制。也就是說，例如，可清洗柱狀多晶矽錠。在此情形中，除了單晶矽的原料之外，該多晶矽可作為太陽能電池的原料。
儘管上文已經描述且例示本發明的較佳具體例，但是應該了解的是這些是本發明的例示且不得視為限制。增加、省略、取代及其他修飾都可進行而不悖離本發明的精神或範圍。因此，本發明不得被認為被前述說明所限制，且僅受到後附申請專利範圍的範圍所限制。
B．．．料籃
C．．．導電度
R．．．多晶矽錠
S．．．多晶矽碎塊
W．．．純水
10．．．清洗設備
11．．．浸浴
12．．．純水排放部分
13．．．純水供應部分
14．．．導電度測量部分
40．．．反應爐
41．．．矽晶種棒
42．．．原料供應管
43．．．氣體排放管
第1圖為顯示多晶矽製法的流程圖，該製法包括本發明具體例的多晶矽清洗方法。
第2圖為顯示本發明具體例的多晶矽清洗設備概略圖。
第3圖為顯示導電度與硝酸濃度之間的關係之圖形。
第4圖為顯示製造多晶矽時要用於矽沈積程序之反應爐的概略斷面圖。
第5圖為顯示經由壓碎自該反應爐取出的多晶矽棒所製造的碎塊之正視圖。

Claims (2)

  1. 一種以西門子方法所製得多晶矽之碎塊的清洗方法，其包含下列步驟：(a)藉由將料籃內所含的多晶矽之碎塊浸入儲存在清潔浴裡的酸溶液中而清潔多晶矽；(b)在該清潔步驟(a)之後，將含有該以酸清潔過之多晶矽碎塊的料籃轉移到儲存20℃至25℃純水之浸浴中；(c)將該料籃內所含的多晶矽碎塊浸泡在該浸浴中的20℃至25℃純水裡至少20小時；及(d)在該浸泡步驟(c)之後測量該浸浴中純水的導電度，(e)當該測量步驟(d)中的導電度大於2μS/cm時，在以20℃至25℃新鮮純水更換該浸浴中的純水之後重複該浸泡步驟(c)；及(f)當該測量步驟(d)中的導電度變成2μS/cm或更低時，將該料籃內的多晶矽碎塊從該浸浴中移出，其中：該浸浴具有縱方向加長的立方體形狀，該純水係經由一設在該浸浴縱方向一側面端之側壁的下部分的入口提供到該浸浴，該純水係經由一設在該浸浴一底板之出口從該浸浴排出，該出口的位置比較靠近該浸浴縱方向另一側面端的另一側壁，在該浸泡步驟(c)中，該料籃係置於該底板上該入口與 該出口之間，且該導電度是在該測量步驟(d)中於該縱方向之相較於該出口更靠近該另一側壁且在該純水表面附近的位置測量。
  2. 一種多晶矽之製法，其包含下列步驟：(g)以西門子方法，經由含有氯矽烷氣體及氫氣之原料氣體的反應沈積出多晶矽；(h)將該沈積步驟(g)所得沈積出來的多晶矽壓碎而得到多晶矽碎塊；及(i)經由申請專利範圍第1項之多晶矽碎磈的清洗方法清洗該多晶矽碎磈。
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