JP4553109B2

JP4553109B2 - 多結晶シリコンの洗浄脱水装置

Info

Publication number: JP4553109B2
Application number: JP2004107462A
Authority: JP
Inventors: 大三郎河村; 一幸山崎
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2004-03-31
Filing date: 2004-03-31
Publication date: 2010-09-29
Anticipated expiration: 2024-03-31
Also published as: JP2005288331A

Description

本発明は、半導体用単結晶シリコンの原料となる多結晶シリコンの脱水装置に関する。より詳しくは、酸洗浄後に純水洗浄した多結晶シリコンを脱水する装置であって、洗浄カゴに収容した多結晶シリコンを移し替えずにそのまま遠心脱水することができ、好ましくはシャワー洗浄と脱水を行うことができる脱水装置に関する。

単結晶シリコンは主に多結晶シリコンを原料としてチョクラルスキー法（ＣＺ法）やフローティングゾーン法（ＦＺ法）によって製造されており、単結晶シリコンの純度を高めるために高純度の多結晶シリコンが求められている。しかし、通常、多結晶シリコンの表面は酸化しており、また不純物等が付着している。そこで、単結晶シリコンの原料に用いる多結晶シリコンは、これを酸洗浄して表面の酸化膜や付着した不純物を除去し、純水洗浄して酸液を洗い流している。

多結晶シリコンの酸洗浄後に酸液が残留すると、シリコン表面のシミや洗浄斑が生じ、また不純物も十分に除去されていないので、残留酸液を確実に除去する必要がある。このため、従来は酸洗浄後の純水洗浄を数段階に繰り返して行い、また長時間の純水に浸漬して洗浄しており、従って、洗浄工程が長時間を要すると云う問題があった。

一方、単結晶シリコンウエハーなども表面の汚染や不純物を除去するために酸洗浄や純水洗浄が行われ、洗浄液の脱水手段として遠心脱水装置が用いられている。例えば、回転テーブルにウエハーを設置し、さらにバランスウエートを設けて遠心力の偏りを防止した遠心脱水装置が知られている（特許文献１）。しかし、この装置は回転テーブルにウエハーを横向きに設置するものであるために多結晶シリコンの脱水には適さず、また、純水を噴射する手段がないので酸液を十分に除去できないと云う問題がある。
特開平０６−３２００５２号公報

本発明は、多結晶シリコンの洗浄脱水について、従来の上記問題を解決した脱水装置を提供するものであり、酸洗浄した多結晶シリコンを洗浄カゴから移し替えずにそのまま遠心脱水することができ、好ましくはシャワー洗浄と脱水を行うことができる脱水装置を提供する。

本発明によれば以下の構成からなる脱水装置が提供される。
〔１〕脱水槽と、該脱水槽内の回転自在な枠台（回転枠台）と、該回転枠台の回転手段と、洗浄水の噴射手段と、排水路とを備えており、上記回転枠台は多孔質の筒体と該筒体の底部に設けた台座によって形成され、該筒体と台座は回転軸に一体に連結されており、上記台座には孔空きカゴを収容する枠体が設けられており、さらに該台座上面には凹部が形成されており、該凹部に孔空きカゴの底部が嵌合して着脱自在に固定され、上記孔空きカゴは槽外の洗浄槽に用いる洗浄カゴを兼用しており、上記孔空きカゴに収納した多結晶シリコンに向かって洗浄水が噴射されてシャワー洗浄を行うと共に回転による遠心脱水を行うことを特徴とする脱水装置。
〔２〕孔空きカゴが酸洗浄槽および純水洗浄槽に用いる洗浄カゴを兼用しており、酸洗浄後に純水洗浄した後に、多結晶シリコンを移し替えずに洗浄カゴに収容した状態で脱水槽内の台座に設置されて、シャワー洗浄と遠心脱水が行われる上記[１]に記載する脱水装置。
〔３〕孔空カゴが回転枠台の台座に回転軸を中心にして左右対称に設置される上記[１]または上記[２]に記載する脱水装置。
〔４〕噴射ノズルを備えた吸水管によって洗浄水の噴射手段が形成されており、脱水槽の上蓋内側に噴射ノズルが設けられており、該吸水管は自動開閉バルブを介して吸水手段に接続しており、該自動開閉バルブは上蓋の開閉に連動しており、上蓋を閉じると槽内に向かって洗浄水が噴射され、上蓋を開けると噴射を停止し、上蓋を閉じた状態でシャワー洗浄と遠心脱水を行う上記[１]〜上記[３]の何れかに記載する脱水装置。

〔具体的な説明〕
本発明の脱水装置の概略を図１に示す。図示するように、脱水装置は、脱水槽１０と、該脱水槽内に設けた回転自在な枠台２０と、該枠台２０の回転手段２１と、該枠台２０を囲む排水手段３０とを備えており、該枠台２０には多結晶シリコンを収容した孔空きカゴ４０が着脱自在に固定される。

図示する装置例では、回転枠台２０は回転自在な多孔質の筒体２２と、該筒体２２の底部に設けた回転自在な台座２３によって形成されており、図３に示すように、該台座２３の上面には上記孔空きカゴ４０を収容する枠体４４が設けられており、該枠体４４に孔空きカゴを嵌合して着脱自在に固定するように形成されている。該枠体４４は液切れが良いように、開口部分を出来るだけ大きく形成したものが好ましい。さらに、該台座２３の上面底部に凹部を設け、孔空きカゴ４０の底部が該凹部に嵌合するように形成するとよい。また、筒体２２の上端には安定に回転するようにバランサー２４が取り付けられている。筒体２２の材質は金属汚染のないＰＶＣ等が好ましい。

上記回転枠台２０の下側には回転手段２１が設置されており、上記筒体２２と台座２３が該回転軸２５に一体に連結されている。さらに、回転軸２５の軸回りは筒体内部の脱水空間に対して密封されており、脱水回転時の機器からの汚染を防止するように形成されている。

さらに、脱水装置は、回転台座２３に固定した孔空きカゴ４０に向かって洗浄水を噴射する手段５０を有している。具体的には、脱水槽１０の上蓋内側に洗浄水の噴射ノズル５１を備えた吸水管５２が設けられており、該吸水管５２は自動開閉バルブ（図示省略）を介して外部の吸水手段（図示省略）に接続している。自動開閉バルブは上蓋１１の開閉に連動しており、上蓋１１を閉じると槽内に向かって洗浄水がノズル５１から噴射され、上蓋１１を開けると噴射を停止し、上蓋１１を閉じた状態でシャワー洗浄と脱水を行うように構成されている。

上記筒体２２の周囲には該筒体２２を囲む外覆３１が設けられており、筒体２２と外覆３１の間に排水路３２が形成されている。また、筒体２２の底部には排水孔３３が形成されており、排水路３２に通じている。排水路３２に流れ出た洗浄水や酸液は該排水路３２を通じて槽外に排出される。なお、脱水時に筒体２２の底部に排水が溜まったときに、台座２３に固定したカゴ４０にこの排水が浸入しないよう、台座２３は筒体２２の底部から十分な高さを保って設置するのが好ましい。

上記回転台座２３に固定される孔空きカゴ４０は槽外で洗浄カゴとして使用されるものを兼用することができる。具体的には、図２に示すように、周壁および底部に多数の孔４１を有する樹脂製のカゴであって、内部に多結晶シリコンロッドを収容し、酸洗浄槽や純水洗浄槽に浸漬する洗浄カゴを用いることができる。このカゴ４０は上面に蓋４２を設けて固定すると良い。この固定手段４３は蓋４２をカゴ４０に係合する手段であれば良い。この孔空きカゴ４０は回転台座１２Ｂの上面に回転軸を中心にして左右対称に設置するのが好ましい。

本発明の上記脱水装置は、多結晶シリコンを孔空きカゴ４０に収容した状態で回転台座２３に着脱自在に固定して回転し、遠心脱水を行う。また、適宜、噴射手段５０によって洗浄水（純水）を孔空きカゴ４０に収容されている多結晶シリコンに噴射して、シャワー洗浄する。多結晶シリコンに付着している酸液やシャワー洗浄の洗浄水は遠心力によって吹き飛ばされ、排水路３２を通じて外部に排出される。

なお、本発明の脱水装置は、先に述べたように、筒体２２の材質にＰＶＣ等を用い、また回転軸回りを密封した構造にしているが、さらに、その他の部分、例えば、上蓋１１、回転手段２１、排水系３０、噴射ノズル５１や吸水管５２などの噴射手段５０を樹脂製とし、あるいは樹脂コートを設けることによって、金属が露出する部分を無くして機器からの汚染を確実に防止することができる。

本発明の脱水装置によれば、多結晶シリコン表面に付着した酸液や洗浄水を効果的に除去することができる。また、脱水槽内で遠心脱水とシャワー洗浄を交互に行うことができるので、洗浄効果を一層高めることができる。さらに、脱水槽内に設置するカゴは槽外で用いる洗浄カゴを兼用することができるので、洗浄カゴを用いて酸洗浄や純水洗浄を行った後に、多結晶シリコンを移し替えずに洗浄カゴに収容した状態で脱水槽内に設置して遠心脱水を行うことができる。従って、洗浄脱水工程の手間を大幅に軽減することができると共に洗浄脱水時間を格段に短縮することができる。また、洗浄工程から脱水工程に至る一連の操作を自動化するのに適する。

以下、本発明の実施例を示す。

多結晶シリコン５kgを弗酸（濃度１％）に浸漬して酸洗浄を行った後に、純水に１分３０秒浸漬して洗浄した。この純水洗浄を２回行った後に、図１に示す脱水装置を用い、多結晶シリコンを洗浄カゴに収容した状態で脱水槽の回転台座に設置し、１分間回転（回転数600rpm）して遠心脱水した。一回目の脱水後、１０秒間、純水シャワーを噴射した。この遠心脱水と純水シャワー洗浄を交互に繰り返し、合計遠心脱水を３回、純水シャワー洗浄を２回行い、多結晶シリコン表面のフッ素イオン濃度を測定した。表１の結果に示すように、３回目の脱水によりフッ素イオン濃度は検出されなかった。

本発明の脱水装置の概略断面図孔空きカゴの外観斜視図回転台座部分の外観斜視図

符号の説明

１０−脱水槽、１１−上蓋、２０−回転枠台、２１−回転手段、２２−筒体、２３−台座、２４−バランサー、２５−回転軸、３０−排水手段、３２−外覆、３２−排水路、３３−排水孔、４０−孔空きカゴ、４１−孔、４２−蓋、４３−固定手段、４４−枠体、５０−噴射手段、５１−ノズル、５２−吸水管、

Claims

脱水槽と、該脱水槽内の回転自在な枠台（回転枠台）と、該回転枠台の回転手段と、洗浄水の噴射手段と、排水路とを備えており、上記回転枠台は多孔質の筒体と該筒体の底部に設けた台座によって形成され、該筒体と台座は回転軸に一体に連結されており、上記台座には孔空きカゴを収容する枠体が設けられており、さらに該台座上面には凹部が形成されており、該凹部に孔空きカゴの底部が嵌合して着脱自在に固定され、上記孔空きカゴはその上面に蓋が設けられた槽外の洗浄槽に用いる洗浄カゴを兼用しており、上記孔空きカゴに収納した多結晶シリコンに向かって洗浄水が噴射されてシャワー洗浄を行うと共に回転による遠心脱水を行うことを特徴とする脱水装置。
孔空きカゴが酸洗浄槽および純水洗浄槽に用いる洗浄カゴを兼用しており、酸洗浄後に純水洗浄した後に、多結晶シリコンを移し替えずに洗浄カゴに収容した状態で脱水槽内の台座に設置されて、シャワー洗浄と遠心脱水が行われる請求項１に記載する脱水装置。
孔空カゴが回転枠台の台座に回転軸を中心にして左右対称に設置される請求項１または請求項２に記載する脱水装置。
噴射ノズルを備えた吸水管によって洗浄水の噴射手段が形成されており、脱水槽の上蓋内側に噴射ノズルが設けられており、該吸水管は自動開閉バルブを介して吸水手段に接続しており、該自動開閉バルブは上蓋の開閉に連動しており、上蓋を閉じると槽内に向かって洗浄水が噴射され、上蓋を開けると噴射を停止し、上蓋を閉じた状態でシャワー洗浄と遠心脱水を行う請求項１〜請求項３の何れかに記載する脱水装置。