KR101670084B1 - 다결정 실리콘 세정 장치 및 세정 방법 - Google Patents

다결정 실리콘 세정 장치 및 세정 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101670084B1
KR101670084B1 KR1020090115260A KR20090115260A KR101670084B1 KR 101670084 B1 KR101670084 B1 KR 101670084B1 KR 1020090115260 A KR1020090115260 A KR 1020090115260A KR 20090115260 A KR20090115260 A KR 20090115260A KR 101670084 B1 KR101670084 B1 KR 101670084B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
acid
polycrystalline silicon
tank
polycrystalline
temperature
Prior art date
Application number
KR1020090115260A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20100061379A (ko
Inventor
가즈히로 사카이
데츠야 아츠미
유키야스 미야타
Original Assignee
미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 filed Critical 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Publication of KR20100061379A publication Critical patent/KR20100061379A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101670084B1 publication Critical patent/KR101670084B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/037—Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)

Abstract

이 다결정 실리콘 세정 장치는, 산을 채운 상태의 복수의 산조 (2 ∼ 6) 에 다결정 실리콘 (S) 을 순차적으로 침지시키면서 세정하는 다결정 실리콘 세정 장치로서, 각 산조 (2 ∼ 6) 의 액온은, 인접하는 산조의 후단 위치의 산조가 전단 위치의 산조와 동일하거나 혹은 낮게 설정되고, 또한 가장 앞에 있는 전단 위치의 산조 (2) 보다 가장 뒤에 있는 후단 위치의 산조 (6) 가 저온으로 설정되며, 각 산조 (2 ∼ 6) 에 그 액온을 일정하게 유지하는 온도 조절 수단 (18) 이 형성되어 있다.
Figure R1020090115260
다결정 실리콘 세정 장치 및 세정 방법

Description

다결정 실리콘 세정 장치 및 세정 방법{APPARATUS AND METHOD FOR WASHING POLYCRYSTALLINE SILICON}
본 발명은 반도체용 단결정 실리콘 및 태양 전지용 실리콘의 원료인 괴상 혹은 막대 형상의 다결정 실리콘을 세정하는 장치 및 세정 방법에 관한 것이다.
본원은 2008년 11월 28일에 출원된 일본 특허출원 제2008-303822호에 대하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
반도체 디바이스에 사용되는 단결정 실리콘은, 주로 쵸크랄스키법을 이용하여 제조된다. 이 쵸크랄스키법에서는, 괴상 또는 막대 형상의 다결정 실리콘 혹은 단결정 실리콘을 석영 도가니 내에서 용해시키고, 얻어진 융액에 종 (種) 결정을 침지시키고, 이 종 결정을 끌어올려 단결정 실리콘을 성장시킨다. 양질의 단결정 실리콘을 얻기 위해서는, 괴상 혹은 막대 형상 다결정 실리콘의 표면에 부착된 불순물량이 매우 적은 것이 요구된다.
이 때문에, 소정 형상으로 가공된 다결정 실리콘을 약액으로 세정하여 표면에 부착된 불순물을 제거하는 방법이 취해진다.
불순물을 제거하기 위한 약액에는 플루오르화수소산ㆍ과산화수소산 수용액 및 물의 혼합물 (일본 공개특허공보 평5-4811호 참조), 순수 (일본 공개특허공보 2002-293688호, 일본 공개특허공보 2007-313454호 참조), 질산, 플루오르화수소산의 혼합액 (일본 공개특허공보 평7-187900호 참조) 등이 있으며, 이들 약액에 의해 다결정 실리콘 표면을 세정한다.
일본 공개특허공보 평5-4811호에 기재된 방법은, 일본 공개특허공보 평7-187900호에 기재된 방법과 비교하여 에칭 반응이 약하기 때문에, 다결정 실리콘의 표면에 불순물이 잔류하기 쉽다. 일본 공개특허공보 2002-293688호 및 일본 공개특허공보 2007-313454호에 기재된 방법에서는, 순수에 의한 세정으로서 에칭 반응이 없기 때문에, 다결정 실리콘 표면에 대한 부착 강도가 강한 것은 취할 수 없다. 즉, 세정 후의 다결정 실리콘 표면의 품질이 세정기에 투입되기 전의 다결정 실리콘 표면 (품질) 상태에 강하게 의존한다는 문제가 있다.
일본 공개특허공보 평7-187900호에 기재된 방법은, 에칭 반응에 의해 다결정 실리콘의 표면을 세정하는 것이다. 각 처리 단계를 연속적으로 처리함으로써 다결정 실리콘의 품질 저하의 요인인 반점 형상으로 육안으로 보이는 산화 피막 (이하, 반점이라고 한다) 의 발생 방지를 도모하고 있다. 또한, 에칭액의 보충을 적당히 실시함으로써 에칭 반응을 일정하게 유지하는 제안이 이루어진다. 그러나, 각 조 (槽) 간에서 다결정 실리콘 및 에칭액의 교환을 가능하게 하고 있기 때문에, 프로세스 전반에 있어서의 에칭 반응에서 액 중으로 용출된 불순물이 프로세스 후반의 에칭액으로 확산되는 경우가 있다. 결과적으로, 다결정 실리콘 표면 상에도 불순물이 부착되어, 고품질의 다결정 실리콘이 얻어지지 않게 된다.
본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 불순물이나 반점을 저감시켜 양질의 다결정 실리콘을 얻을 수 있는 세정 장치 및 세정 방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 다결정 실리콘 세정 장치는, 산을 채운 복수의 산조를 갖고, 제 1 산조에서부터 마지막 산조까지 다결정 실리콘을 순차적으로 침지시키면서 세정하는 다결정 실리콘 세정 장치로서, 각 산조의 액온은 서로 인접하는 후단 (later) 산조의 액온이 전단 (former) 산조의 액온과 동일하거나 혹은 낮게 설정되고, 또한 상기 제 1 산조보다 상기 마지막 산조가 저온으로 설정되어 있는 것을 특징으로 한다.
여기에서, 전단 산조란 서로 인접하는 산조 중에서 다결정 실리콘을 먼저 침지시키는 산조를 나타낸다. 또, 후단 산조란 서로 인접하는 산조 중에서 다결정 실리콘을 이후에 침지시키는 산조를 나타낸다.
즉, 다결정 실리콘 표면으로부터 많은 불순물을 제거하려면, 다결정 실리콘의 표면을 산과 활발히 반응시키면 된다. 그러나, 이를 위해 산의 액온을 높게 하여 반응을 촉진시키면, 다결정 실리콘 표면에서는 사용되는 약액에 의해 산화 반응이나 용해 반응이 급격하게 일어나기 때문에, 그 표면에서는 산화막의 형성이나 용해에 따른 에칭이 동시에 진행되게 된다. 그 결과, 다결정 실리콘 표면에는 반점이 쉽게 생기게 된다. 그래서, 최초 산조의 액온을 상대적으로 높게 함으로써 다른 복수의 산조의 액온을 서서히 낮게 하고, 최초 단계의 액온을 높게 한 산조에서 활발히 반응시켜 다결정 실리콘의 표면에 부착되어 있는 불순물을 제거한다. 그리고, 이 격렬한 반응에 의해 발생된 다결정 실리콘 표면의 반점을 후단의 비교적 저온의 산조에서 서서히 제거하는 것이다. 또한, 상기 구성에 의하면, 후단 산조 내에 포함되는 불순물 농도는 낮게 유지된다. 따라서, 마지막 산조로부터 끌어올려진 다결정 실리콘은, 표면 불순물의 부착량이 매우 낮고 또한 반점이 없는 고품질의 다결정 실리콘이 된다.
본 발명의 다결정 실리콘 세정 장치에 있어서, 각 산조의 액온을 거의 일정하게 유지하는 온도 조절 수단이 형성되어 있는 구성으로 해도 된다.
다결정 실리콘을 산에 침지시키면 산과 반응하여 발열된다. 이 경우, 다결정 실리콘은 괴상 또는 길이가 짧은 막대 형상의 것을 바스켓에 일정 중량 넣은 상태에서 침지되는데, 그 개개의 치수가 작은 것일수록 비표면적이 크기 때문에 격렬한 반응이 된다. 따라서, 바스켓 내에 작은 괴상인 것이 많으면, 반응이 과격해져서 산의 온도 상승이 커지고, 산의 소모도 심해진다. 결과적으로, 에칭 반응에 편차가 생기기 때문에, 다결정 실리콘의 품질이 불안정해진다. 반대로 다결정 실리콘의 치수가 크면, 비표면적이 작아지기 때문에 산의 액온 상승이 억제되어 에칭 반응이 불충분해져, 표면에 부착된 불순물이 잔류하기 쉽다. 이 때문에, 온도 조절 수단에 의해 각 산조의 액온을 일정하게 유지하여 안정된 반응을 일으키는 것이다.
본 발명의 다결정 실리콘 세정 장치에 있어서, 각 산조 중 인접하는 2 개 이상의 산조 사이에 상기 후단 산조 내의 산을 상기 전단 산조 내로 이동시키는 액 이동 수단이 형성되고, 상기 액 이동 수단에 의해 연락 상태로 되는 각 산조 중, 적어도 상기 마지막 산조에 산 공급 수단이 형성되며, 상기 제 1 산조에 배액 처리계가 접속되어 있는 구성으로 해도 된다.
인접하는 2 개 이상의 산조에 있어서는, 제 1 산조는 불순물 농도가 가장 높다. 이에 비하여, 마지막 산조의 불순물 농도는 가장 낮아진다. 그리고, 제 1 산조와 마지막 산조 사이는 전단 위치에서부터 후단 위치에 걸쳐 불순물 농도가 서서히 낮아진다. 그래서, 불순물 농도가 낮은 산을 이것보다 불순물 농도가 높은 전단 위치의 세정액으로서 재이용하여 고가의 약액을 효율적으로 사용할 수 있다.
또, 본 발명의 다결정 실리콘 세정 장치에 있어서, 상기 마지막 산조에 침지시켜 끌어올린 다결정 실리콘을 순수에 침지시키기 위한 순수조를 형성한 구성으로 해도 된다.
또한, 본 발명의 다결정 실리콘 세정 장치에 있어서, 상기 제 1 산조와 마지막 산조 사이에 다결정 실리콘을 순수에 침지시키기 위한 적어도 1 개의 중간 순수조를 형성한 구성으로 해도 된다. 이 구성에 의하면, 중간 순수조보다 먼저 다결정 실리콘을 침지시키는 전단 산조에서 다결정 실리콘을 세정하여, 산조로부터 끌어올렸을 때에 산조 내의 불순물이 다결정 실리콘에 재부착되었다 해도 중간 순수조에서 헹굴 수 있다. 따라서, 전단 산조에서 재부착된 불순물을 중간 순수 조보다 이후에 다결정 실리콘을 침지시키는 후단 산조에 반입하지 않게 할 수 있다.
이 경우, 복수의 산조 중, 세정에 의해 불순물이 많아지는 산조 다음에 중간 순수조를 형성하는 것이 바람직하다. 통상은 첫 번째 산조가 가장 세정 효과가 높고, 그만큼 조 내의 불순물 농도도 높아졌기 때문에, 첫 번째 산조 다음에 중간 순수조를 형성하는 것이 효과적이다. 또한, 산의 종류나 농도 등에 따라서는, 다른 산조 뒤에 중간 순수조를 형성해도 된다.
본 발명의 다결정 실리콘 세정 방법은, 산을 채운 상태의 복수의 산조에 다결정 실리콘을 순차적으로 침지시키면서 세정하는 다결정 실리콘 세정 방법이다. 본 발명의 다결정 실리콘 세정 방법은, 다결정 실리콘을 상기 복수의 산조 중 고온 상태의 산조에 침지시켜 표면의 불순물을 제거하는 불순물 제거 공정과, 상기 고온 상태의 산조로부터 끌어올린 다결정 실리콘을 상기 고온 상태의 산조보다 저온인 산조에 침지시켜 다결정 실리콘 표면의 반점을 단계적으로 제거하는 반점 제거 공정을 갖는 것을 특징으로 한다. 또한, 고온의 산조는 복수개이어도 된다.
본 발명에 의하면, 최초 단계의 산조에서 다결정 실리콘을 산과 활발히 반응시켜 불순물을 제거하고, 최초 단계에서 발생된 반점을 후단의 비교적 저온인 산조에서 제거한다. 따라서, 다결정 실리콘 표면의 불순물을 효율적으로 제거함과 함께 반점을 저감시켜 양질의 다결정 실리콘을 얻을 수 있다. 이 경우, 각 산조에 온도 조절 수단을 형성함으로써, 침지되는 다결정 실리콘 반응의 편차 영향을 저감시켜 안정된 반응을 행하게 할 수 있다.
게다가, 후단 조로부터 전단 조로 산의 일부를 이동시킴으로써, 후단 산조에서 사용한 산을 전단 조의 세정액으로서 재이용하여 산의 사용량을 저감시킬 수 있다. 또한, 이들을 연속된 프로세스로 실시함으로써 공정을 정지시키지 않아, 높은 생산성이 얻어진다.
이하, 본 발명에 관련된 다결정 실리콘 세정 장치의 일 실시형태를 도면을 참조하면서 설명한다.
도 1 및 도 2 는 제 1 실시형태를 나타내고 있다. 이 제 1 실시형태의 세정 장치 (1) 에서는, 산을 채운 5 개의 산조 (2) ∼ 산조 (6) 와, 순수를 채운 2 개의 순수조 (7), 순수조 (8) 가 일직선 형상으로 나열되어 있다 (이하, 산조 및 순수조를 「조」로 총칭하는 경우가 있다). 각 조의 상방에 다결정 실리콘 (S) 을 각 조 (2) ∼ 조 (8) 에 순차적으로 이송시키기 위한 이송 수단 (9) 이 형성되어 있다. 각 산조 (2) ∼ 산조 (6) 는, 침지 순서의 첫 번째부터 순서대로 제 1 조 (2) ∼ 제 5 조 (6) 로 한다. 각 조의 크기는 예컨대 600mm(세로)×1200mm(가로)×630mm(깊이) 이다.
각 산조 (2) ∼ 산조 (6) 에서는, 산으로서 플루오르화수소산과 질산의 혼합액이 사용된다. 본 실시형태의 경우, 제 1 조 (2) 에서부터 제 4 조 (5) 까지는 플루오르화수소산이 단속적으로, 제 4 조 (5) 에는 질산이 연속적으로 침지되는 다결정 실리콘의 에칭량에 따라 보급된다. 또한, 각 산조에서 사용할 수 있는 산으로서 플루오르화수소산, 질산 등을 들 수 있다.
또, 각 산조 (2 ∼ 6) 사이에는 오버플로우 유로 (11) 가 형성되어 있다. 이들 오버플로우 유로 (11) 중, 각 산조 중 마지막에 다결정 실리콘을 침지시키는 제 5 조 (6) 에 형성되는 오버플로우 유로 (11) 가 가장 높은 위치에 형성된다. 또, 제 5 조 (6) 로부터 제 5 조 (6) 보다 먼저 다결정 실리콘을 침지시키는 전단 산조를 향하여 오버플로우 유로 (11) 는 순차적으로 낮은 위치에 형성되어 있다. 즉, 제 5 조 (6) 로부터 순차적으로 제 1 조 (2) 를 향하여, 이후에 다결정 실리콘을 침지시키는 후단 산조의 산이 오버플로우되어 먼저 다결정 실리콘을 침지시키는 전단 산조로 흘러 들어가도록 되어 있다. 이 오버플로우 유로 (11) 가 본 발명의 액 이동 수단을 구성한다. 또, 제 1 조 (2) 에는 배액 처리계 (12) 가 접속되어, 오버플로우된 산이 배액 처리계 (12) 로 이송되도록 되어 있다.
또, 각 산조 (2 ∼ 6) 에는 플루오르화수소산을 보급하기 위한 플루오르화수소산 공급계 (13) 가 각각 형성되어 있다. 질산 공급계 (14) 는 제 4 조 (5) 와 제 5 조 (6) 에만 형성되어 있다.
제 1 조 (2) 에서부터 제 4 조 (5) 까지는, 전술한 바와 같이 다결정 실리콘의 에칭량에 따라 플루오르화수소산과 질산이 보급된다. 각 산조 중 마지막에 다결정 실리콘을 침지시키는 제 5 조 (6) 에서는, 정기적으로 산을 교체하도록 하고 있다. 또한, 제 5 조 (6) 에도 배수 처리계 (12) 가 접속되어 있다.
표 1 에 각 조에 있어서의 질산 (HNO3) 과 플루오르화수소산 (HF) 의 농도 (중량％) 의 예를 나타낸다. 질산, 플루오르화수소산은 수용액으로서 혼합해서 사용하고 있기 때문에, 물 혹은 산의 반응에서 생성되는 규불화수소산 등이 나머지 성분 (중량％) 이다.
산조 HNO3 (wt%) HF (wt%)
제 1 조 25∼40 1.5∼3.5
제 2 조 30∼45 1.5∼3.5
제 3 조 35∼55 1.5∼3.5
제 4 조 45∼65 1.5∼3.5
제 5 조 50∼65 0.1∼0.5
또한, 각 산조 (2 ∼ 6) 및 순수조 (7, 8) 는, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 평면에서 볼 때에는, 그 배열 방향에 직교하는 방향 (길이 방향) 으로 긴 직사각 형상으로 형성되어 있다. 플루오르화수소산 공급계 (13) 및 질산 공급계 (14) 의 공급부는, 각 산조 (2 ∼ 6) 의 길이 방향의 일단부 (一端部), 예를 들어 도 2 의 안쪽 (좌측) 의 단부에 배치되어 있다.
한편, 각 산조 (2 ∼ 6) 내의 바닥부에는 열 교환기 (15) 가 형성되어 있으며, 상기 열 교환기 (15) 는 열 매체 공급계 (16) 에 접속되어 있다. 각 산조 (2 ∼ 6) 에는 액온 측정기 (17) 가 형성되어, 액온 측정기 (17) 의 측정 결과에 기초하여, 열 매체 공급계 (16) 로부터 가열 매체 또는 냉각 매체 중 어느 하나가 열 교환기 (15) 내에 공급되도록 되어 있다. 이 경우, 각 산조 (2 ∼ 6) 의 액온은, 예를 들어 제 1 조 (2) 및 제 2 조 (3) 가 모두 40 ℃, 제 3 조 (4) 가 35 ℃, 제 4 조 (5) 가 30 ℃, 제 5 조 (6) 가 25 ℃ 로 각각 유지되도록 설정되어 있다. 이들 열 교환기 (15), 액온 측정기 (17), 열 매체 공급계 (16) 에 의해 각 조 (2 ∼ 6) 내의 액온을 상기 설정 온도 상태로 일정하게 유지하는 온도 조절 수단 (18) 이 구성되어 있다. 각 산조 (2 ∼ 6) (제 1 조 (2) ∼ 제 5 조 (6)) 의 설정 온도와 그 온도 범위의 예를 표 2 에 나타낸다.
산조 설정 온도(℃) 온도 범위(℃)
제 1 조 40 38∼41
제 2 조 40 38∼41
제 3 조 35 33∼36
제 4 조 30 28∼31
제 5 조 25 23∼26
각 산조 (2 ∼ 6) 의 온도는, 인접하는 산조 중, 먼저 다결정 실리콘을 침지시키는 전단 산조에 비하여 이후에 다결정 실리콘을 침지시키는 후단 산조가 0 ∼ 10 ℃ 낮아지도록 설정하면 된다. 또, 각 산조 (2 ∼ 6) 각각의 온도는, 설정 온도에 대하여, 예를 들어 ± 2 ℃ 의 범위로 유지하면 된다.
또한, 각 산조 중 마지막에 다결정 실리콘을 침지시키는 제 5 조 (6) 보다 후단의 2 개의 순수조 (7, 8) 는 모두 상온의 순수로 채워져 있으며, 순수 공급계 (19) 및 배수계 (20) 가 각각 형성되어 있다. 순수 공급계 (19) 로부터는 연속적으로 순수가 공급되어, 순수조 (7, 8) 내의 순수 중의 산 농도가 상승되지 않도록 되어 있다.
이송 수단 (9) 은, 예를 들어 각 조 (2 ∼ 8) 의 상방에 이들 조의 배열 방향을 따른 레일 (21) 이 지지됨과 함께, 상기 레일 (21) 을 따라 이동할 수 있는 리프팅기 (22) 가 형성되어, 상기 리프팅기 (22) 에 다결정 실리콘 (S) 을 수납한 바스켓 (23) 이 상하 이동할 수 있게 매달린 구성으로 되어 있다. 바스켓 (23) 은, 내산성 플라스틱에 의해 상방을 개방 상태로 한 박스 형상으로 형성됨과 함께, 그 측벽 및 바닥판에 다수의 관통공이 형성된 구성으로 되어 있다. 또한, 바스켓 (23) 에는, 세정 중에 바스켓 (23) 내의 실리콘이 날려 나가지 않도록, 필요하다면 관통공이 열려 있는 덮개를 부착시킬 수 있다. 그리고, 리프팅기 (22) 는, 이 바스켓 (23) 을 파지하여 각 조 (2 ∼ 8) 의 상방으로부터 매달아 내리고 또한 매달아 올림으로써 소정 시간 동안 각 조 내의 액에 침지시키도록 되어 있다.
본 실시형태에서는, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 리프팅기 (22) 에는 2 개의 바스켓 (23) 이 매달릴 수 있게 되어, 이들 바스켓 (23) 은, 각 조 (2 ∼ 8) 에 레일 (21) 과 직교하는 방향 (각 조의 길이 방향) 으로 나란히 침지되도록 되어 있다.
바스켓은 2 개에 한정되지 않으며, 예를 들어 길이 방향으로 3 개 매달려도 된다.
또, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 각 조 내에는 바스켓 (23) 을 지지하는 대 (臺 ; 41) 가 설치되어 있어도 된다. 대 (41) 는 바스켓 (23) 을 끼우는 수용부 (도시 생략) 를 가지며, 대 (41) 상에 놓여진 바스켓은 수용부에 의해 고정된다. 리프팅기 (22) 의 하강에 의해, 바스켓 (23) 은 각 조 (2 ∼ 8) 내에 침지되며, 대 (41) 의 수용부에 일정 시간 동안 유지된다. 그 후, 바스켓 (23) 은, 리프팅기 (22) 로부터 멀어져 잠시 정치 (靜置) 된다. 소정 시간 동안 침지시킨 후, 리프팅기 (22) 에 의해 바스켓 (23) 은 각 조로부터 끌어올려진다. 이 경우, 리프팅기 (22) 를 바스켓 (23) 을 침지시키는 동안에 조로부터 끌어올릴 수 있기 때문에, 리프팅기 (22) 가 산에 의해 부식되는 것을 방지할 수 있게 된다
또, 각 산조 (2 ∼ 6), 순수조 (7, 8) 및 이송 수단 (9) 은, 클린룸 (R) 내에 설치되어 있다. 이 클린룸 (R) 내에는, 도 2 의 실선 화살표로 나타내는 바와 같이, 제 1 조 (2) 로부터 순수조 (8) 의 방향으로 바스켓 (23) 이 이동하는 데 대해, 파선 화살표로 나타내는 바와 같이, 순수조 (8) 로부터 제 1 조 (2) 의 방향을 향한 기류가 되도록 클린 에어가 유통되고 있다. 즉, 바스켓을 순서대로 침지시키는 방향과는 반대 방향으로 클린 에어가 유통되고 있다. 각 산조 (2 ∼ 6) 에서 에칭시에 NOx 가 발생되고, 이 NOx 가 다결정 실리콘 (S) 표면의 산화막 형성을 촉진시킨다. 이 산화막 형성시에 분위기 중의 불순물도 산화막에 쉽게 도입되게 된다. 그래서, 발생된 NOx 및 분위기 중의 불순물을 배제하여, 다결정 실리콘 (S) 표면의 산화막 및 오염 발생의 방지를 위해 클린 에어를 유통시키고 있다. 클린 에어의 유통을 순수조 (8) 로부터 제 1 조 (2) 를 향한 기류로 함으로써, 세정 처리가 진행됨에 따라서, 다결정 실리콘이 NOx 의 영향을 받지 않게 한다.
다음으로, 이와 같이 구성된 다결정 실리콘 세정 장치 (1) 에 의해 다결정 실리콘을 세정하는 방법에 대하여 설명한다.
다결정 실리콘은, 지멘스법의 경우에는 막대 형상으로 제조되는데, 적절한 크기로 절단 혹은 파쇄되어, 컷로드라고 하는 길이가 짧은 막대 형상물 또는 부정형의 괴상물로 성형된다. 이들 막대 형상물 혹은 괴상물을 거의 크기를 동일하게 하여 바스켓 (23) 에 넣은 상태에서 이송 수단 (9) 에 의해 이송한다.
이 경우, 다결정 실리콘 (S) 의 괴상물은, 그 크기에 따라 대, 중, 소의 사이즈로 구별된다. 예를 들어, 괴상물의 최대변의 길이는 약 3 ㎜ 이상 150 ㎜ 이하의 범위가 되며, 그 중에서 큰 사이즈가 약 90 ㎜ 이상 150 ㎜ 이하, 중간 정도의 사이즈가 약 45 ㎜ 이상 90 ㎜ 미만, 작은 사이즈가 약 3 ㎜ 이상 45 ㎜ 미만이 된다. 그리고, 그 사이즈별로 정렬한 상태에서 바스켓 (23) 에 수용된다. 또, 이송 수단 (9) 의 2 개의 바스켓, 대직경의 다결정 실리콘용 바스켓 (23a) 및 소직경의 다결정 실리콘용 바스켓 (23b) 에 사이즈가 상이한 다결정 실리콘 (S) 을 수용하는 경우에는, 플루오르화수소산 공급계 (13) 및 질산 공급계 (14) 의 공급부가 배치되어 있는 각 조의 안쪽 (도 2 의 좌측, 즉 각 산 배급계 배치측) 에 가까운 쪽에는 큰 사이즈의 다결정 실리콘 (S) 을 수용한 대직경의 다결정 실리콘용 바스켓 (23a) 을 배치하면 된다. 이것은 작은 사이즈의 다결정 실리콘 (S) 은 표면적이 크기 때문에, 큰 사이즈의 다결정 실리콘보다 산액과의 반응이 격렬하다. 이 때문에, 산의 보급 지점으로부터 먼 쪽에 작은 사이즈의 다결정 실리콘을 넣는 소직경의 다결정 실리콘용 바스켓 (23b) 을 배치함으로써, 양 바스켓 (23) 에서의 반응을 균등하게 하면 된다. 또한, 대직경의 다결정 실리콘용 바스켓 (23a) 보다 소직경의 다결정 실리콘용 바스켓 (23b) 이 눈이 촘촘한 바스켓으로 해도 좋다.
이와 같이 이송 수단 (9) 에 의해 2 개의 바스켓 (23a) 및 바스켓 (23b) 을 유지하고, 먼저, 바스켓 (23a) 및 바스켓 (23b) 을 그대로 첫 번째 산조인 제 1 조 (2) 에 침지시킨다. 이 침지에 의해 다결정 실리콘 (S) 은, 다음 반응식 (1) 및 (2) 에 기초하여 에칭된다.
Si ＋ 2HNO3 → SiO2 ＋ 2HNO3 (1)
SiO2 ＋ 6HF → H2SiF6 ＋ 2H2O (2)
이 제 1 조 (2) 는 액온이 조금 높게 설정되어 있기 때문에, 다결정 실리콘 (S) 표면의 에칭량이 많아진다. 또, 후단 제 2 조 (3) 로부터 오버플로우되어 오는 산이 조 내의 산의 대부분을 차지하고 있어 더욱 에칭량도 많기 때문에, 산 중의 불순물 농도가 높은 상태가 된다. 예를 들어, 불순물의 하나인 철이 90 ng/㎖ 이상 100 ng/㎖ 이하 정도의 농도로 된다. 이 때문에, 다결정 실리콘 (S) 표면에 대한 불순물 재부착량도 많아진다. 또, 온도가 상승된 산에 의해 활발한 에칭 반응이 일어나기 때문에, 다결정 실리콘 (S) 표면에 반점이 생기기 쉽다. 또, 다결정 실리콘을 제 1 조 (2) 로부터 끌어올려 이웃하는 조로 이동시키는 동안에도 그 표면에 반점이 발생되기 쉽다. 이들 반점은 단결정 실리콘의 품질에 악영향을 주는 원인이 된다. 또, 그 반점에는 불순물도 도입되기 쉽다.
또한, 이송 수단 (9) 에서는, 바스켓 (23) 을 각 조 내에 침지시킨 후, 바스켓 (23) 을 액면 부근에서 복수 회 상하 이동시키는 조작과, 조 내에 침지 상태에서 정지시키는 조작을 교대로 실시할 수 있다. 이 상하 이동 조작에 의해 신선한 산을 바스켓 (23) 내로 보내어 다결정 실리콘 (S) 의 에칭을 촉진시킨다. 또한, 상하 이동시의 진동 및 산액과의 저항으로 바스켓 (23) 내의 다결정 실리콘 (S) 끼리 접촉하고 있는 지점의 위치 관계를 변경시켜, 그 접촉 부분 (에칭이 되기 어려운 지점) 의 에칭 반응을 촉진시킬 수 있다. 또, 격렬한 에칭 반응에서는 기포가 발생되는 경우가 있고, 이것이 균일한 에칭을 저해하는데, 바스켓을 상하 이동시킴으로써 균일한 에칭이 가능해진다.
계속해서, 제 2 조 (3), 제 3 조 (4) 로 순차적으로 다결정 실리콘 (S) 을 침지시켜 가는데, 각 층의 온도는, 제 2 조 (3) 는 제 1 조 (2) 와 동일한 40 ℃ 로 설정되고, 제 3 조 (4) 도 35 ℃ 로 비교적 높게 설정되어 있다. 따라서, 제 2 조 (3), 제 3 조 (4) 에서는, 제 1 조 (2) 의 경우와 마찬가지로, 에칭량은 비교적 많고, 불순물 농도도 높기 때문에 재부착되기 쉬움과 함께, 반점도 형성되기 쉽다.
또한, 먼저 다결정 실리콘을 침지시키는 이들 전단의 조 (2 ∼ 4) 는 비교적 고온 상태로 설정되지만, 에칭 반응도 활발하기 때문에, 액온이 더욱 상승되는 경향이 있다. 이 때문에, 온도 조절 수단 (18) 에 의해 열 교환기 (15) 에 주로 냉매를 유통시켜 액온을 초기의 설정 온도로 유지하는 제어가 행해지면 바람직하다.
여기까지의 제 1 조 (2) 에서부터 제 3 조 (4) 까지의 세정은, 다결정 실리콘 (S) 표면을 산에 의해 에칭하여 불순물을 제거하는 처리가 주체가 된다 (이 처리를 불순물 제거 공정이라고 한다).
다음으로, 제 4 조 (5) 에 다결정 실리콘 (S) 을 침지시킨다. 이 조 (5) 는 전단 조와 비교하여 액온이 낮기 때문에 (30 ℃), 에칭에 의한 반응량이 적어지지만, 이 제 4 조 (5) 에서의 에칭의 목적은, 불순물의 제거보다, 먼저 다결정 실리콘을 침지시킨 전단까지의 조에서 형성된 반점의 제거가 주가 된다. 그리고, 다결정 실리콘 (S) 은, 이 제 4 조 (5) 다음에 마지막 산조인 제 5 조 (6) 로 이송된다.
이 제 5 조 (6) 는, 다른 산조 (2 ∼ 5) 와 달리, 외부로부터 사용이 끝난 산이 오버플로우되어 오는 경우는 없으며, 항상 새로운 산만이 보급되고 있다. 또, 전단의 제 4 조 (5) 에서도 에칭의 반응량이 적기 때문에, 상기 제 4 조 (5) 로부터의 불순물의 반입도 적다. 또한, 이 제 5 조 (6) 자체의 액온도 낮기 때문에 에칭 반응도 완만하다. 이 때문에, 이 제 5 조 (6) 는, 조 중의 불순물 농도는 가장 낮은 상태가 되고, 예를 들어 철이 4 ng/㎖ 이상 7 ng/㎖ 이하 정도의 농도로 되어, 불순물의 재부착은 거의 발생되지 않는다. 또, 전단까지의 제 4 조 (5) 에서 생긴 약간의 반점은 제거되고, 또한 이 제 5 조 (6) 의 액온은 낮기 때문에, 새로운 반점의 발생도 매우 적다. 또한, 제 5 조 (6) 에는 배수관이 설치되어 있어도 된다.
따라서, 이 마지막 산조인 제 5 조 (6) 로부터 끌어올려진 다결정 실리콘 (S) 은, 표면의 불순물 농도가 낮은 고품질의 다결정 실리콘으로 된다. 또한, 이들 제 4 조 (5) 및 제 5 조 (6) 는 에칭 반응이 완만하기 때문에, 그 반응에 의한 발열이 작다. 오히려 제 4 조 (5) 및 제 5 조 (6) 에서는, 산의 보급이나 다결정 실리콘의 침지에 따른 온도 저하의 경향이 있기 때문에, 액온을 초기의 설정 온도로 유지하기 위해, 열 교환기 (15) 에는 주로 가열 매체를 유통시켜 온도를 제어하면 된다.
이 제 4 조 (5) 및 제 5 조 (6) 에서의 세정은, 앞의 불순물 제거 공정에서 생긴 반점을 제거하는 처리가 주체가 된다(이 처리를 반점 제거 공정이라고 한다).
다결정 실리콘 (S) 을 넣은 바스켓 (23) 을 제 5 조 (6) 로부터 끌어올리면, 이 제 5 조 (6) 상에서 바스켓 (23) 을 일단 상하 이동시킴으로써 다결정 실리콘 (S) 표면에 부착되어 있는 산을 낙하시킨다. 마지막으로, 2 개의 순수조 (7, 8) 에 바스켓 (23) 을 순차적으로 침지시킴으로써, 반점의 원인이 되는 표면의 산을 씻어내고, 그 후, 건조시키고, 곤포하여 출하된다. 이 순수조 (7, 8) 에서의 세정에서도, 산조 (2 ∼ 6) 의 경우와 마찬가지로, 액면 부근에서의 바스켓 (23) 의 상하 이동과, 침지 상태에서의 정지 조작을 교대로 실시한다.
이와 같이 하여 설정 온도를 바꾼 복수의 산조 (2 ∼ 6) 를 순차적으로 경유시킴으로써, 다결정 실리콘 (S) 을 서서히 에칭하면서 표면의 불순물을 제거함과 함께 에칭 반응시에 형성되는 반점의 발생도 방지하여, 고품질의 다결정 실리콘을 얻을 수 있다.
표 3 은 이와 같이 하여 세정 처리를 한 후의 다결정 실리콘 표면의 불순물을 ICP-MS (유도 결합 플라스마 질량 분석) 에 의해 분석한 결과를 나타낸다. 또, 아울러 육안으로 반점을 관찰하였다. 표 중의 수치 단위는 ng/㎖ 이고, 기호 ＜ 는 정량 하한을 나타낸다.
Fe Ni Cr Cu Zn Na 반점
중간 정도 사이즈 ＜0.05 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.02 ＜0.02 없음
작은 사이즈 ＜0.05 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.02 ＜0.02 없음
컷로드 ＜0.05 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.02 ＜0.02 없음
이 표 3 으로부터 명백한 바와 같이, 상기 세정 처리를 실시함으로써, 불순물의 부착이 없고, 반점도 없는 고품질의 다결정 실리콘이 된다는 것을 알 수 있다.
그리고, 이들 일련의 세정 처리는, 다결정 실리콘을 이송 수단 (9) 에 의해 이송시키면서 각 조 (2 ∼ 8) 에 순차적으로 침지시킴으로써 실시할 수 있고, 연속적인 조업이 가능하여, 생산성이 우수하다.
도 3 은 본 발명의 세정 장치의 제 2 실시형태를 나타내고 있다. 이 제 2 실시형태에서 제 1 실시형태와 공통된 요소에는 동일 부호를 부여하고, 설명을 생략한다.
이 제 2 실시형태의 다결정 실리콘 세정 장치 (31) 에서는, 제 1 실시형태 와 마찬가지로, 산조가 제 1 조 (2) 에서부터 제 5 조 (6) 까지의 5 개가 형성되고, 그 제 5 조 (6) 보다 이후에 다결정 실리콘을 침지시키는 후단측에 2 개의 순수조 (7, 8) 가 배치된다. 다결정 실리콘 세정 장치 (31) 에서는, 제 1 조 (2) 와 제 2 조 (3) 사이에 중간 순수조 (32) 가 형성되고, 제 1 조 (2) 로부터 끌어올린 다결정 실리콘 (S) 을 일단 중간 순수조 (32) 에 침지시킨 후에, 제 2 조 (3) 로 이송하도록 되어 있다.
중간 순수조 (32) 에는 순수 공급계 (19) 및 배수계 (20) 가 접속되고, 제 2 조 (3) 로부터의 오버플로우 유로 (11) 는 제 1 조 (2) 에 접속되어 있다.
전술한 바와 같이, 에칭 반응은 제 1 조 (2) 가 가장 활발하고, 이 때문에, 제 1 조 (2) 에서는 다결정 실리콘 (S) 에 대한 불순물의 재부착량이 많아진다. 제 1 조 (2) 에서 재부착된 불순물이 제 2 조 (3) 에 반입되면, 제 2 조 (3) 의 불순물 농도가 높아지기 때문에, 상기 제 2 조 (3) 에서의 에칭 반응을 방해하는 원인이 되기 쉽다. 그래서, 이 제 2 실시형태의 세정 장치 (31) 에서는, 제 1 조 (2) 로부터 끌어올린 다결정 실리콘 (S) 을 중간 순수조 (32) 에 침지시킴으로써, 표면에 재부착된 불순물을 씻어내고, 그 후에 제 2 조 (3) 에서 에칭 처리하는 것으로 한다. 즉, 이 중간 순수조 (32) 로부터 끌어올린 다결정 실리콘 (S) 에서는, 불순물의 재부착이 없는 자체의 표면이 노출되어, 다음의 제 2 조 (3) 에서의 에칭 반응에 의한 표면 불순물의 제거를 유효하게 실시하게 할 수 있어 세정 효과가 높아진다.
또한, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되지 않으며, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지 변경을 부가할 수 있다.
예를 들어, 상기 실시형태에서는, 후단 산조로부터 전단 산조로 사용이 끝난 산을 이송하는 액 이동 수단으로서 오버플로우 유로를 형성했는데, 오버플로우가 아니라 펌프 등을 사용하여 이송시켜도 된다. 또, 5 개 산조의 모든 산조 사이에서 사용이 끝난 산을 이동시키도록 했는데, 모든 산조가 아니라 2 개 내지 4 개 중 복수의 인접하는 산조 사이에서 사용이 끝난 산을 이동시키고, 나머지 산조에서는 사용이 끝난 산은 개별적으로 배출하는 구성으로 해도 된다. 이 밖에, 산조나 순수조의 수, 사용되는 산의 종류 등은 일례로서, 사용 상황에 따라 변경할 수 있다. 산조의 수는 n 개 (n 은 자연수) 이다.
도 1 은 본 발명에 관련된 다결정 실리콘 세정 장치의 제 1 실시형태를 나타내는 전체 구성도이다.
도 2 는 도 1 의 다결정 실리콘 세정 장치에 있어서의 각 조를 상방에서 본 평면도이다.
도 3 은 본 발명에 관련된 다결정 실리콘 세정 장치의 제 2 실시형태를 나타내는 전체 구성도이다.
도 4 는 본 발명에 관한 다결정 실리콘 세정 장치의 전체 구성도이다.
*부호의 설명*
1 : 다결정 실리콘 세정 장치
2 ∼ 6 : 산조
7, 8 : 순수조
9 : 이송 수단
11 : 오버플로우 유로 (액 이동 수단)
12 : 배액 처리계
13 : 플루오르화수소산 공급계
14 : 질산 공급계
15 : 열 교환기
16 : 열 매체 공급계
17 : 액온 측정기
18 : 온도 조절 수단
19 : 순수 공급계
20 : 배수계
21 : 레일
22 : 리프팅기
23 : 바스켓
31 : 다결정 실리콘 세정 장치
32 : 중간 순수조

Claims (6)

  1. 산을 채운 복수의 산조를 갖고, 제 1 산조에서부터 마지막 산조까지 다결정 실리콘을 순차적으로 침지시킴으로써 다결정 실리콘을 세정하는 다결정 실리콘 세정 장치로서,
    각 산조의 액온은 서로 인접하는 후단 산조의 액온이 전단 산조의 액온과 동일하거나 혹은 낮게 설정되고, 또한 상기 제 1 산조보다 상기 마지막 산조가 저온으로 설정되어 있고,
    각 산조 중 인접하는 2 개 이상의 산조 사이에 상기 후단 산조 내의 산을 상기 전단 산조 내로 이동시키는 액 이동 수단이 형성되고,
    상기 액 이동 수단에 의해 연락 상태로 되는 각 산조 중, 적어도 상기 마지막 산조에 산 공급 수단이 형성되며,
    상기 제 1 산조에 배액 처리계가 접속되어 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 세정 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    각 산조의 액온을 설정 온도에 대해 ± 2 ℃ 의 범위로 유지하는 온도 조절 수단이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 세정 장치.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 마지막 산조에 침지시켜 끌어올린 다결정 실리콘을 순수에 침지시키기 위한 순수조를 형성한 다결정 실리콘 세정 장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 산조와 상기 마지막 산조 사이에 다결정 실리콘을 순수에 침지시키기 위한 적어도 1 개의 중간 순수조를 형성한 다결정 실리콘 세정 장치.
  6. 다결정 실리콘 세정 방법으로서,
    다결정 실리콘을 복수의 산조 중 고온 상태의 산조에 침지시켜 표면의 불순물을 제거하는 불순물 제거 공정과,
    상기 고온 상태의 산조로부터 끌어올린 다결정 실리콘을 상기 고온 상태의 산조보다 저온인 산조에 침지시켜 다결정 실리콘 표면의 반점을 제거하는 반점 제거 공정을 갖고,
    상기 복수의 산조 중, 제 1 산조를 포함하는 불순물 제거 공정이 실시되는 산조보다 마지막의 산조를 포함하는 반점 제거 공정이 실시되는 산조 쪽이 저온으로 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 세정 방법.
KR1020090115260A 2008-11-28 2009-11-26 다결정 실리콘 세정 장치 및 세정 방법 KR101670084B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008303822 2008-11-28
JPJP-P-2008-303822 2008-11-28

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20100061379A KR20100061379A (ko) 2010-06-07
KR101670084B1 true KR101670084B1 (ko) 2016-10-27

Family

ID=41720567

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090115260A KR101670084B1 (ko) 2008-11-28 2009-11-26 다결정 실리콘 세정 장치 및 세정 방법

Country Status (6)

Country Link
US (2) US7905963B2 (ko)
EP (1) EP2192086B1 (ko)
JP (2) JP5617230B2 (ko)
KR (1) KR101670084B1 (ko)
CN (1) CN101748492B (ko)
MY (1) MY156449A (ko)

Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9704348B2 (en) 2005-01-24 2017-07-11 Igt Jackpot method and system
US7922587B2 (en) 2005-01-24 2011-04-12 Jay Chun Betting terminal and system
US9940778B2 (en) 2005-01-24 2018-04-10 Igt System for monitoring and playing a plurality of live casino table games
US8308559B2 (en) * 2007-05-07 2012-11-13 Jay Chun Paradise box gaming system
US7914368B2 (en) 2005-08-05 2011-03-29 Jay Chun Methods and systems for playing baccarat jackpot with an option for insurance betting
US8668564B2 (en) 2005-01-24 2014-03-11 Solution Champion Limited Jackpot method and system
US20060166726A1 (en) 2005-01-24 2006-07-27 Jay Chun Methods and systems for playing baccarat jackpot
US8920238B2 (en) 2005-01-24 2014-12-30 Jay Chun Gaming center allowing switching between games based upon historical results
EP2381017B1 (en) * 2008-12-26 2019-11-20 Mitsubishi Materials Corporation Method for washing polycrystalline silicon, washing device, and method for producing polycrystalline silicon
CN102485977B (zh) * 2010-12-02 2015-08-12 有研新材料股份有限公司 一种用于大直径单晶位错的腐蚀清洗机
JP5761096B2 (ja) * 2011-03-23 2015-08-12 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン洗浄装置及び洗浄方法
CN102315318B (zh) * 2011-07-07 2012-12-12 苏州赤诚洗净科技有限公司 太阳能电池硅片节水清洗装置
DE102011080105A1 (de) * 2011-07-29 2013-01-31 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Reinigung von polykristallinen Siliciumbruchstücken
CN102502652A (zh) * 2011-11-07 2012-06-20 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 一种多晶硅料的清洗工艺
WO2013158937A1 (en) * 2012-04-18 2013-10-24 Advanced Wet Technologies Gmbh Hyperbaric methods and systems for rinsing and drying granular materials
CN104018229A (zh) * 2014-05-15 2014-09-03 宁夏银星能源股份有限公司 一种单晶硅太阳能电池片的无醇制绒工艺
JP5820917B2 (ja) * 2014-10-03 2015-11-24 信越化学工業株式会社 多結晶シリコンの製造方法
JP6329920B2 (ja) * 2015-04-14 2018-05-23 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン塊の評価方法
JP2016222470A (ja) * 2015-05-27 2016-12-28 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン片
TWM515418U (zh) * 2015-07-27 2016-01-11 盟立自動化股份有限公司 用來清洗平板構件之槽體
CN106345742A (zh) * 2016-10-17 2017-01-25 中国能源建设集团广东电力工程局有限公司 一种海砂脱氯装置
TWI776035B (zh) * 2018-03-27 2022-09-01 日商德山股份有限公司 多晶矽的洗滌方法、製造方法及洗滌裝置
KR102110202B1 (ko) * 2018-09-18 2020-06-09 주식회사 삼에스코리아 실리카계 분말의 불순물 세척장치 및 방법
CN109365385A (zh) * 2018-11-21 2019-02-22 合肥泽尼特新能源有限公司 一种新能源电池生产用单晶硅棒多级酸洗设备
CN109877098B (zh) * 2019-04-22 2022-04-15 西安奕斯伟材料科技有限公司 用于清洗硅块的容器、装置及清洗方法
CN112209383A (zh) * 2020-11-11 2021-01-12 江苏鑫华半导体材料科技有限公司 电子级多晶硅清洗系统和方法
CN114054419B (zh) * 2021-11-17 2023-04-11 新美光(苏州)半导体科技有限公司 硅电极的清洗装置、清洗方法
CN114850110B (zh) * 2022-05-24 2023-03-14 江油星联电子科技有限公司 一种仪表仪器生产用电路板清洗装置
WO2024061466A1 (de) 2022-09-22 2024-03-28 Wacker Chemie Ag Herstellung von siliciumbruchstücken mit reduziertem oberflächenmetallgehalt
TWI831703B (zh) * 2023-06-07 2024-02-01 環球晶圓股份有限公司 晶種清洗設備及滾動式承載治具

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100223695B1 (ko) * 1994-10-28 1999-10-15 가네꼬 히사시 반도체기판,유리기판,전자부품및 이들의 제조장치부품의 세정방법및장치

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2765913A (en) * 1953-10-22 1956-10-09 Commw Scient Ind Res Org Method of and apparatus for obtaining continuous countercurrent contact between solid particles and a liquid
JPS63168080U (ko) * 1987-04-24 1988-11-01
JPH085655B2 (ja) 1991-06-25 1996-01-24 信越半導体株式会社 多結晶シリコンの洗浄方法
DE4325543A1 (de) 1993-07-29 1995-02-02 Wacker Chemitronic Verfahren und Vorrichtung zur naßchemischen Behandlung von Siliciummaterial
JPH08191056A (ja) * 1995-01-09 1996-07-23 Fujitsu Ltd 基板処理方法及び装置、並びに基板キャリア
DE19741465A1 (de) * 1997-09-19 1999-03-25 Wacker Chemie Gmbh Polykristallines Silicium
JPH11162876A (ja) * 1997-11-28 1999-06-18 Nec Corp 半導体装置の製造装置及び製造方法
JPH11204478A (ja) * 1998-01-19 1999-07-30 Mitsubishi Electric Corp 半導体基板の洗浄方法およびその洗浄装置
JP2000302594A (ja) * 1999-02-18 2000-10-31 Mitsubishi Materials Polycrystalline Silicon Corp 多結晶シリコンの洗浄方法
US6461444B1 (en) * 1999-08-20 2002-10-08 Kaneka Corporation Method and apparatus for manufacturing semiconductor device
US6745783B2 (en) * 2000-08-01 2004-06-08 Tokyo Electron Limited Cleaning processing method and cleaning processing apparatus
KR100513397B1 (ko) * 2001-01-12 2005-09-09 삼성전자주식회사 반도체 웨이퍼 세정시스템 및 그 세정액 공급방법
JP3723502B2 (ja) 2001-01-25 2005-12-07 住友チタニウム株式会社 半導体用多結晶シリコンの洗浄方法
US20020168880A1 (en) * 2001-05-08 2002-11-14 Mitsubishi Materials Silicon Corporation Method for cleaning polysilicon
JP3978393B2 (ja) * 2002-12-02 2007-09-19 株式会社カイジョー 基板処理装置
KR100602115B1 (ko) * 2004-06-08 2006-07-19 동부일렉트로닉스 주식회사 습식 세정장치 및 세정방법
US7223303B2 (en) * 2004-08-26 2007-05-29 Mitsubishi Materials Corporation Silicon cleaning method for semiconductor materials and polycrystalline silicon chunk
US7461663B2 (en) * 2004-09-01 2008-12-09 Sanyo Electric Co., Ltd. Cleaning apparatus
US7405165B2 (en) * 2004-11-05 2008-07-29 Taiwan Semiconductor Manufacturing Co, Ltd Dual-tank etch method for oxide thickness control
US20060219274A1 (en) * 2005-03-29 2006-10-05 Dainippon Screen Mfg. Co., Ltd. Substrate processing apparatus
JP4377393B2 (ja) 2006-05-26 2009-12-02 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ 多結晶シリコンの純水洗浄方法および純水洗浄装置
DE102006031105A1 (de) * 2006-07-05 2008-01-10 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Reinigung von Polysilicium-Bruch
JP2008303822A (ja) 2007-06-08 2008-12-18 Denso Corp 制御装置およびプログラム
JP5029539B2 (ja) * 2007-09-04 2012-09-19 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコンの洗浄方法及び多結晶シリコンの製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100223695B1 (ko) * 1994-10-28 1999-10-15 가네꼬 히사시 반도체기판,유리기판,전자부품및 이들의 제조장치부품의 세정방법및장치

Also Published As

Publication number Publication date
EP2192086A2 (en) 2010-06-02
JP5617230B2 (ja) 2014-11-05
JP2010150130A (ja) 2010-07-08
JP2014148457A (ja) 2014-08-21
MY156449A (en) 2016-02-26
KR20100061379A (ko) 2010-06-07
US20100132746A1 (en) 2010-06-03
CN101748492A (zh) 2010-06-23
EP2192086B1 (en) 2018-12-19
EP2192086A3 (en) 2011-11-30
US8875720B2 (en) 2014-11-04
JP5742925B2 (ja) 2015-07-01
US20110120506A1 (en) 2011-05-26
US7905963B2 (en) 2011-03-15
CN101748492B (zh) 2014-11-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101670084B1 (ko) 다결정 실리콘 세정 장치 및 세정 방법
EP2381017B1 (en) Method for washing polycrystalline silicon, washing device, and method for producing polycrystalline silicon
TWI523702B (zh) 多晶矽之清洗方法與設備以及製造多晶矽的方法
JP2012211073A (ja) 多結晶シリコン洗浄装置及び洗浄方法
CN107611016A (zh) 一种太阳能硅片料的清洗方法
US9553004B2 (en) Cleaning method
JPH09199468A (ja) 処理方法と装置
JP7458833B2 (ja) シリコン原料の洗浄装置
JP5400735B2 (ja) 基板処理方法、その基板処理方法を実行させるためのプログラムを記録した記録媒体及び基板処理装置
CN218175110U (zh) 材料表面处理装置
CN116525410A (zh) 衬底处理装置及衬底处理方法
TWI476826B (zh) 玻璃基板連續結晶式化學蝕刻方法與設備
CN116815314A (zh) 单晶循环料处理方法、拉晶方法和单晶硅
WO1996007199A2 (en) Quartz glass jig for the heat treatment of silicon wafers and method and device for producing same
KR20070027079A (ko) 확산로에 포함된 보트의 세정 방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant