JP5742925B2 - 多結晶シリコン洗浄方法 - Google Patents
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Description
そのため所定の形状に加工した多結晶シリコンを薬液で洗浄し、表面に付着している不純物を除去する方法が取られている。
不純物を除去するための薬液にはフッ酸・過酸化水素酸水溶液および水の混合物による洗浄(特許文献1)、純水による洗浄(特許文献2,3)、硝酸、フッ酸の混合液による洗浄(特許文献4)などがある。
多結晶シリコンを酸に浸漬すると酸と反応して発熱する。この場合、多結晶シリコンは塊状又は短尺棒状のものをバスケットに一定重量入れた状態で浸漬されるが、その個々の寸法が小さいものほど比表面積が大きいため激しい反応となる。したがって、バスケット内に小さい塊状のものが多いと、反応が過激になって酸の温度上昇が大きくなり、酸の消耗も激しくなる。結果として、エッチング反応にばらつきが生じるため、多結晶シリコンの品質が不安定になる。逆に多結晶シリコンの寸法が大きいと、比表面積が小さくなるため酸の液温の上昇が抑制されてエッチング反応が不十分になり、表面に付着した不純物が残留する。このため、温調手段によって各酸槽の液温を一定に維持して、安定した反応を生じさせるのである。
隣接する二つ以上の酸槽においては、最も前段位置の酸槽は不純物濃度が最も高く、これに対して最も後段位置の酸槽の不純物濃度は最も低くなり、その間は前段位置から後段位置にかけて徐々に低くなる。そこで、不純物濃度の低い酸をこれより不純物濃度の高い前段位置の洗浄液として再利用し、高価な薬液を効率良く使用するものである。
その場合、複数の酸槽のうち、洗浄によって不純物が多くなる酸槽の次に中間純水槽を設けるのが好ましく、通常は1番目の酸槽が最も洗浄効果が高く、その分、槽内の不純物濃度も高くなっているので、1番目の酸槽の次に中間純水槽を設けるのが効果的であるが、酸の種類や濃度等によっては、他の酸槽の後に中間純水槽を設けてもよい。
しかも後段の槽から前段の槽に酸の一部を移動することにより、後段の酸槽で使用している酸を前段の槽の洗浄液として再利用して酸の使用量を低減し、さらにこれらを連続したプロセスで行うことで工程を止めることなく高い生産性が得られる。
図1及び図2は本発明の多結晶シリコン洗浄方法に用いられる多結晶シリコン洗浄装置の第一実施形態を示しており、この第一実施形態の洗浄装置1は、酸を満たした五つの酸槽2〜6と、純水を満たした二つの純水槽7,8とが一直線状に並べられており、その上方に、多結晶シリコンSを各槽2〜8に順次移送するための移送手段9が設けられている。各酸槽2〜6は、浸漬順序の1番目から順に、第一槽2〜第五槽6とする。各槽2〜8の大きさは、例えば、(配列方向の幅)600mm×(長さ)1200mm×(深さ)630mmである。
また、各酸槽2〜6の間には、オーバーフロー流路11が設けられている。これらオーバーフロー流路11は、第五槽6が最も高い位置に設けられ、前段の酸槽に向けて順次低い位置に設けられていることにより、第五槽6から順次第一槽2に向けて、後段の酸槽の酸がオーバーフローして前段の酸槽に流れ込むようになっている。このオーバーフロー流路11が本発明の液移動手段を構成している。また、第一槽2には排液処理系12が接続され、オーバーフローした酸が排液処理系12に送られるようになっている。
また、各酸槽2〜6には、内部に溜められるフッ酸と硝酸のうち、フッ酸を補給するためのフッ酸供給系13がそれぞれ設けられている。硝酸供給系14は第四槽5と第五槽6にのみ設けられている。
第一槽2から第四槽5までは、前述したように多結晶シリコンのエッチング量に応じてフッ酸と硝酸が補給されるが、第五槽6では、定期的に酸を入れ替えるようにしている。このため、第五槽6にも廃液処理系12が設けられる。
表1に各槽における硝酸(HNO3)とフッ酸(HF)の濃度(重量%)の例を示す。
硝酸、フッ酸は水溶液として混合して使用しているため、水あるいは酸との反応で生じる珪フッ化水素酸等が残りの成分(重量%)である。
なお、後段の二つの純水槽7,8は、いずれも常温の純水で満たされており、純水供給系19及び排水系20がそれぞれ設けられている。純水供給系19からは、連続的に純水が供給され、純水槽7,8内の純水中の酸濃度が上昇しないようにされている。
この場合、図2に示すように、吊り上げ機22には二つのバスケット23が吊り下げ可能とされ、これらバスケット23は、各槽2〜8にレール21と直交する方向(各槽の長さ方向)に並んで浸漬されるようになっている。なお、バスケットは二つに限らず、例えば槽の長さ方向に三つ以上並べて吊り下げるようにしてもよい。
なお、各槽2〜8内には、バスケット23を載置する台41が設置されている。これら台41には、載置されたバスケット23を嵌める受け部(図示略)が設けられており、バスケット23は受け部によって係脱可能に固定されるようになっている。
多結晶シリコンは、シーメンス法の場合、棒状に製造されるが、適宜の大きさに切断あるいは破砕され、カットロッドと称される短尺の棒状物、又は不定形な塊状物とされる。これら棒状物あるいは塊状物をほぼ大きさを揃えてバスケット23に入れた状態で移送手段9によって移送される。
Si+2HNO3 →SiO2+2HNO2
SiO2+6HF →H2SiF6+2H2O
この第一槽2は、液温が高めに設定されているので、多結晶シリコンSの表面のエッチング量が多くなる。また、後段の第二槽3からオーバーフローしてくる酸が槽内の酸の大部分を占めており、さらにエッチング量も多いことから、酸中の不純物濃度が高い状態となる。例えば、不純物の一つである鉄が90〜100ng/ml程度の濃度となっている。そのため、多結晶シリコンS表面への不純物再付着量も多くなる。また、温度が上昇した酸によって活発なエッチング反応が生じるため、多結晶シリコンS表面に斑点が生じやすく、槽から引き上げて隣の槽に移動する間にも、その表面に斑点が発生し易い。これらの斑点は、単結晶シリコンの品質に悪影響を与える原因となる。また、その斑点には不純物も取り込まれ易い。
なお、これら前段の槽2〜4は、比較的高温状態に設定されるが、エッチング反応も活発なため、液温がさらに上昇する傾向にある。このため、温調手段18によって熱交換器15に主として冷媒を流通させ、液温を初期の設定温度に維持する制御が行われる。
ここまでの第一槽2から第三槽4までの洗浄は、多結晶シリコンS表面を酸によりエッチングして不純物を除去する処理が主体となる(この処理を不純物除去工程とする)。
この第五槽6は、他の酸槽2〜5と異なり、外部から使用済み酸がオーバーフローしてくることはなく、常に新しい酸のみが補給されている。また、前段の第四槽5においても、エッチングの反応量が少ないことから、該第四槽5からの不純物の持ち込みも少ない。さらに、この第五槽自身の液温も低いため、エッチング反応も緩やかである。このため、この第五槽6は、槽中の不純物濃度は最も低い状態となり、例えば、鉄が4〜7ng/ml程度の濃度となっており、不純物の再付着はほとんど発生しない。また、前段までの第四槽5で生じた若干の斑点は除去され、この第五槽6の液温は低いため、新たな斑点の発生も極めて少ない。
この第四槽5及び第五槽6での洗浄は、先の不純物除去工程で生じた斑点を除去する処理が主体となる(この処理を斑点除去工程とする)。
表3は、このようにして洗浄処理をした後の多結晶シリコン表面の不純物をICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析)により分析した結果を示す。また、併せて、目視により斑点を観察した。表中の数値の単位はng/mlであり、記号<は定量下限を示す。
そして、これら一連の洗浄処理を、多結晶シリコンを移送手段9によって移送しながら各槽2〜8に順次浸漬させることにより行うことができ、連続的な操業が可能であり、生産性に優れるものである。
この第二実施形態の多結晶シリコン洗浄装置31では、酸槽が第一槽2から第五槽6までの五つ設けられ、その第五槽6より後段に二つの純水槽7,8が配置される点は第一実施形態のものと同様であるが、第一槽2と第二槽3との間に中間純水槽32が設けられ、第一槽2から引き上げた多結晶シリコンSを一旦、中間純水槽32に浸漬した後に、第二槽3に移送するようになっている。
また、中間純水槽32には、純水供給系19及び排水系20が接続され、第二槽3からのオーバーフロー流路11は第一槽2に接続されている。
例えば、上記実施形態では、後段の酸槽から前段の酸槽へ使用済み酸を移送する液移動手段としてオーバーフロー流路を設けたが、オーバーフローではなく、ポンプ等を用いて移送してもよい。また、五つの酸槽のすべての酸槽間で使用済み酸を移動させるようにしたが、すべての酸槽ではなく、二つから四つのうちの複数の隣接する酸槽の間で使用済み酸を移動させ、残りの酸槽では使用済み酸を個別に排出する構成としてもよい。その他、酸槽や純水槽の数、使用する酸の種類等は一例であり、使用状況に応じて変更可能である。
2〜6 酸槽
7,8 純水槽
9 移送手段
11 オーバーフロー流路(液移動手段)
12 排液処理系
13 フッ酸供給系
14 硝酸供給系
15 熱交換器
16 熱媒体供給系
17 液温測定器
18 温調手段
19 純水供給系
20 排水系
21 レール
22 吊り上げ機
23 バスケット
31 多結晶シリコン洗浄装置
32 中間純水槽
41 台
Claims (1)
- 酸を満たした状態の複数の酸槽に多結晶シリコンを順次浸漬しながら洗浄する多結晶シリコン洗浄方法であって、前記複数の酸槽には前記酸としていずれもフッ酸と硝酸の混合液を貯留しておき、多結晶シリコンを前記複数の酸槽のうちの高温状態の酸槽に浸漬して表面の不純物を除去する不純物除去工程と、前記高温状態の酸槽から引き上げた多結晶シリコンを該高温状態の酸槽よりも低温の酸槽に浸漬して多結晶シリコン表面の斑点を除去する斑点除去工程とを有することを特徴とする多結晶シリコン洗浄方法。
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