CN116815314A - 单晶循环料处理方法、拉晶方法和单晶硅 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了单晶循环料处理方法、拉晶方法和单晶硅，该单晶循环料处理方法包括以下步骤：将单晶循环料进行分选，得到分选后的硅料；将分选后的硅料进行预清洗，得到预清洗后的硅料；将预清洗后的硅料置于清洗溶液内进行清洗，得到清洗后的硅料，其中，清洗溶液浸没预清洗后的硅料的表面，其中，清洗溶液包括过硫酸钾、过氧化氢和酸性溶液；将清洗后的硅料进行冲洗，得到冲洗后的硅料。采用上述方案，通过过硫酸钾和过氧化氢相互协同，有利于去除预清洗后的硅料表面的污渍和油渍，利用酸性溶液去除预清洗后的硅料的氧化层，由于酸性溶液仅用于去除预清洗后的硅料的氧化层，还可以降低酸性溶液的使用比例，从而降低清洗后的硅料无形损耗。
Description
技术领域
本发明涉及光伏技术领域，更具体地，涉及一种单晶循环料处理方法、拉晶方法和单晶硅。
背景技术
目前，将边皮料和锅底料等循环利用，但在使用之前，需要去除或减小循环料表面沾污，包括金属杂质、颗粒、有机物污染，通常酸洗操作腐蚀循环料，主要用于去除金属离子和氧化层，尤其以HF(氢氟酸)+HNO3作为腐蚀液时，几乎可以处理硅料表面的大部分杂质。
现有单晶循环料分选后，单晶循环料进行简单纯水清洗工作后，使用强酸腐蚀清洗单晶表面杂质，其腐蚀时间较长，造成其无形损耗量较大，因此，是本领域亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了单晶循环料处理方法、拉晶方法和单晶硅，能够降低酸性溶液的使用比例，降低硅料无形损耗量。
第一方面，本申请提供一种单晶循环料处理方法，包括以下步骤：
将单晶循环料进行分选，得到分选后的硅料；
将所述分选后的硅料进行预清洗，得到预清洗后的硅料；
将预清洗后的硅料置于清洗溶液内进行清洗，得到清洗后的硅料，其中，清洗溶液浸没预清洗后的硅料的表面，其中，清洗溶液包括过硫酸钾、过氧化氢和酸性溶液；
将所述清洗后的硅料进行冲洗，得到冲洗后的硅料。
可选地，所述酸性溶液包括氢氟酸，所述过硫酸钾、所述过氧化氢和所述氢氟酸的摩尔比为2～6:2～6:1。
可选地，所述过氧化氢和所述氢氟酸的体积分数分别为30％～50％，所述过硫酸钾的质量浓度为0.1～100mg/mL。
可选地，将预清洗后的硅料置于清洗溶液内进行清洗包括：先将预清洗后的硅料置于容器内，然后将承载有预清洗后的硅料的塑料框置于清洗溶液内，所述清洗溶液浸没预清洗后的硅料的表面，静置预设时间。
可选地，所述预设时间范围为1min～24h，清洗溶液的温度范围为24℃～50℃。
可选地，将所述分选后的硅料进行预清洗包括：利用纯水对所述分选后的硅料进行预清洗，预清洗时间为1min～15min。
可选地，将所述清洗后的硅料进行冲洗包括：利用纯水对所述清洗后的硅料进行冲洗，冲洗时间范围为1min～6min。
可选地，还包括：将冲洗后的硅料进行烘干，得到烘干后的硅料，其中，烘干温度范围在50℃～100℃，烘干时间范围在12h～24h。
可选地，将单晶循环料进行分选包括：选取的单晶循环料的尺寸不低于3mm。
第二方面，本申请又提供一种拉晶方法，包括硅料，硅料中至少部分使用了循环料，所述循环料为上述单晶循环料处理方法清洗得到。
第三方面，本申请还提供一种单晶硅，利用上述拉晶方法得到。
与现有技术相比，本发明提供的单晶循环料处理方法、拉晶方法和单晶硅，至少实现了如下的有益效果：
本发明提供的单晶循环料处理方法、拉晶方法和单晶硅，该单晶循环料处理方法包括以下步骤：将单晶循环料进行分选，得到分选后的硅料；将分选后的硅料进行预清洗，得到预清洗后的硅料；将预清洗后的硅料置于清洗溶液内进行清洗，得到清洗后的硅料，其中，清洗溶液浸没预清洗后的硅料的表面，其中，清洗溶液包括过硫酸钾、过氧化氢和酸性溶液；将清洗后的硅料进行冲洗，得到冲洗后的硅料，采用上述方案，可以通过过硫酸钾和过氧化氢相互协同，有利于去除预清洗后的硅料表面的污渍和油渍，由于过硫酸钾和过氧化氢相互协同可以达到去除预清洗后的硅料表面的污渍和油渍，且酸性溶液仅作用于预清洗后的硅料表面的氧化物，从而降低酸性溶液的使用比例，进而降低清洗后的硅料无形损耗，以达到降本增效。
当然，实施本发明的任一产品必不特定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1是本发明提供的一种单晶循环料处理方法的结构示意图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
图1是本发明提供的一种单晶循环料处理方法的结构示意图；参照图1所示，本实施例提供一种种单晶循环料处理方法，包括以下步骤：S1将单晶循环料进行分选，得到分选后的硅料；S2将分选后的硅料进行预清洗，得到预清洗后的硅料；S3将预清洗后的硅料置于清洗溶液内进行清洗，得到清洗后的硅料，其中，清洗溶液浸没预清洗后的硅料的表面，其中，清洗溶液包括过硫酸钾、过氧化氢和酸性溶液；S4将清洗后的硅料进行冲洗，得到冲洗后的硅料。
具体地，该单晶循环料处理方法，包括以下步骤：S1对单晶循环料进行分选，可以根据单晶循环料的尺寸进行分选，去除单晶循环料较小的尺寸，保留尺寸适中的单晶循环料，最终得到分选后的硅料。
通常单晶循环料的分类标准有以下几种：根据晶体种类分类：单晶循环料可以分为硅单晶循环料、蓝宝石单晶循环料、锗单晶循环料等；根据生长方法分类：单晶循环料可以分为Czochralski法(直拉法)生长的单晶循环料、浮区法生长的单晶循环料、过饱和溶液法生长的单晶循环料等；根据用途分类：单晶循环料可以分为光电领域用的单晶循环料、半导体生产用的单晶循环料等。本实施例仅以Czochralski法生长的单晶循环料举例说明。
S2利用纯水可以将分选后的硅料进行浸泡，去除分选后的硅料表面脏污，保证分选后的硅料表面清洁，得到预清洗后的硅料，为清洗硅料做准备；
S3将预清洗后的硅料置于清洗溶液内进行浸泡，清洗溶液需要浸没预清洗后的硅料的表面，清洗溶液需要在步骤S2之前提前制备，以便于将预清洗后的硅料直接放置在清洗溶液内进行浸泡，最终得到清洗后的硅料。
清洗溶液包括过硫酸钾、过氧化氢和酸性溶液，过硫酸钾和过氧化氢均属于强氧化剂，可以去除预清洗后的硅料表面的污渍和油渍；过硫酸钾是一种白色结晶性粉末，溶于水，具有强氧化性，可以清除预清洗后的硅料表面的污渍和油渍；过氧化氢，水溶液俗称双氧水，为无色透明液体，也可以祛除预清洗后的硅料表面的污渍和油渍。
酸性溶液是指pH值小于7的溶液，pH值是一种衡量溶液酸碱性程度的数值，如氟化氢HF，利用酸性溶液降低预清洗后的硅料表面的氧化物，由于无需使用酸性溶液直接去除预清洗后的硅料表面的油渍和污渍，从而可以降低酸性溶液的使用比例，即减小酸性溶液的使用。
S4利用纯水对清洗后的硅料进行冲洗，冲洗时间范围为1min～6min，若纯水对清洗后的硅料的冲洗时间低于1min，则无法有效去除清洗后的硅料表面的酸性溶液，若纯水对清洗后的硅料的冲洗时间大于6min，则浪费水源以及增加时间成本，因此，将纯水对清洗后的硅料的冲洗时间设计在1min～6min，不仅能够有效去除清洗后的硅料表面的酸性溶液，还可以节约水源以及降低时间成本。
通过上述实施例可知，本实施例提供的单晶循环料处理方法，至少实现了如下的有益效果：
本实施例提供的单晶循环料处理方法，包括以下步骤：将单晶循环料进行分选，得到分选后的硅料；将分选后的硅料进行预清洗，得到预清洗后的硅料；将预清洗后的硅料置于清洗溶液内进行清洗，得到清洗后的硅料，其中，清洗溶液浸没预清洗后的硅料的表面，其中，清洗溶液包括过硫酸钾、过氧化氢和酸性溶液；将清洗后的硅料进行冲洗，得到冲洗后的硅料，采用上述方案，通过过硫酸钾和过氧化氢相互协同，有利于去除预清洗后的硅料表面的污渍和油渍，直接采用酸性溶液去除预清洗后的硅料表面的氧化物，由于过硫酸钾和过氧化氢相互协同能够去除预清洗后的硅料表面的污渍和油渍，酸性溶液仅去除预清洗后的硅料表面的氧化物，从而降低酸性溶液的使用比例，进而降低清洗后的硅料无形损耗，达到降本增效。
在一种可选地实施例中，酸性溶液包括氢氟酸，过硫酸钾、过氧化氢和氢氟酸的摩尔比为2～6:2～6:1。
具体地，酸性溶液包括氢氟酸，氢氟酸是氟化氢气体的水溶液，具有极强的腐蚀性，能强烈地腐蚀金属、玻璃和含硅的物体，本发明中酸性溶液仅采用氢氟酸，并不涉及硝酸，由于仅采用氢氟酸，因此，避免氢氟酸与其它强酸(如硝酸)混合使用，不仅能够降低了酸性溶液的使用比例，还可以达到去除预清洗后硅料的氧化物，同时降低混酸的危害，如对单晶循环料的表层损耗，以及当人体吸入过多酸性溶液，会导致人体的呼吸道粘膜损伤。
过硫酸钾、过氧化氢和氢氟酸的摩尔比为2～6:2～6:1，以使得本发明中过硫酸钾和过氧化氢去除预清洗后的硅料表面的污渍与油渍，氢氟酸去除预清洗后的硅料表面的氧化物。具体而言，过硫酸钾、过氧化氢和氢氟酸的摩尔比可以为2:2:1、3:3:1、4:4:1、5:5:1、6:6:1、2:3:1、2:4:1、2:5:1、2:6:1、3:2:1、3:4:1、3:5:1、3:6:1、4:2:1或者4:3:1等。
优选地，过硫酸钾、过氧化氢和氢氟酸的摩尔比可以为3～4:3～4:1，以使得本发明中过硫酸钾和过氧化氢更有效地去除预清洗后的硅料表面的污渍与油渍，氢氟酸去除预清洗后的硅料表面的氧化物。
在一种可选地实施例中，过氧化氢和氢氟酸的体积分数分别为30％～50％，过硫酸钾的质量浓度为0.1mg/mL～100mg/mL。
具体地，一方面，若过氧化氢的体积分数小于30％、过硫酸钾的质量浓度小于0.1mg/mL，则无法去除预清洗后的硅料表面污渍和油渍，而氢氟酸的体积分数低于30％，则无法去除预清洗后的硅料中氧化物；另一方面，过氧化氢和氢氟酸的体积分数大于50％、过硫酸钾的质量浓度大于100mg/mL，则会导致清洗后的硅料损耗过大，因此，将过氧化氢和氢氟酸的体积分数分别设计在30％～50％，过硫酸钾的质量浓度设计在0.1mg/mL～100mg/mL，不仅能够有效去除预清洗后的硅料表面污渍和油渍，而且便于清除预清洗后的硅料中氧化物，同时避免清洗后的硅料损耗过大。具体而言，将过氧化氢的体积分数可以为30％、35％、40％、45％或50％；将氢氟酸的体积分数可以为30％、35％、40％、45％或50％；过硫酸钾的质量浓度可以为0.1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、20mg/mL、30mg/mL、40mg/mL、50mg/mL、60mg/mL、70mg/mL、80mg/mL、90mg/mL或100mg/mL。
优选地，过硫酸钾的质量浓度在20mg/mL～60mg/mL，可以更有效地去除预清洗后的硅料表面污渍和油渍。
在一种可选地实施例中，将预清洗后的硅料置于清洗溶液内进行清洗包括：先将预清洗后的硅料置于容器内，然后将承载有预清洗后的硅料的塑料框置于清洗溶液内，清洗溶液浸没预清洗后的硅料的表面，静置预设时间。
具体地，先将预清洗后的硅料置于容器内，该容器可以为塑料框，在塑料框上开设有通孔，清洗溶液可以通过通孔对预清洗后的硅料进行浸泡，通孔的尺寸需要小于预清洗后的硅料的尺寸；具体使用时，当塑料框上的通孔的孔径大于预清洗后的硅料的尺寸，则预清洗后的硅料容易从通孔处漏出，当利用清洗溶液进行清洗后，无法从塑料框内直接走下一道工序，因此，可以根据实际情况，将预清洗后的硅料的尺寸选取不同的塑料框内，每个塑料框上通孔的孔径可以不同，因此，可以避免预清洗后的硅料从通孔内漏出。
然后将承载有预清洗后的硅料的塑料框置于清洗溶液内，清洗溶液需要在槽体内提前制备好，以便于预清洗后的硅料置于容器内后，直接置于清洗溶液内，为了保证预清洗后的硅料的效果，需要将清洗溶液浸没预清洗后的硅料的表面，静置预设时间，若静置预设时间小于1min，则浸泡预清洗后的硅料时间不够，无法清除预清洗后的硅料表面污渍，若静置预设时间大于24h，则浸泡时间过长，会导致清洗后的硅料损耗较大，因此，将静置预设时间设计在1min～24h，不仅满足浸泡预清洗后的硅料时间，能够清除预清洗后的硅料表面污渍，而且避免浸泡时间过长，降低清洗后的硅料损耗；具体而言，静置预设时间可以为1min、5min、10min、20min、30min、40min、50min或60min。
优选地，静置预设时间范围可以在30min～10h，不仅能够有效清洗预清洗后的硅料，而且有利于降低清洗后的硅料损耗，同时缩短清洗工时。
可选地，若清洗溶液的温度低于24℃，则强氧化剂和酸性溶液分解时间过长，延长清洗溶液的制备时间，若清洗溶液的温度高于50℃，则会降低强氧化剂的利用率，从而使得预清洗后的硅料清洗不净，存在污渍和油渍现象，因此，将清洗溶液的温度设计在24℃～50℃，不仅能够缩短强氧化剂和酸性溶液分解时间，而且有利于提升强氧化剂的利用率，从而使得预清洗后的硅料清洗干净，降低污渍和油渍的风险。具体而言，清洗溶液的温度可以为24℃、30℃、37℃、45℃或者50℃。
在一种可选地实施例中，将分选后的硅料进行预清洗包括：利用纯水对分选后的硅料进行预清洗，预清洗时间为1min～15min。
具体地，一方面，纯水对分选后的硅料的预清洗时间小于1min，则预清洗时间太短，分选后的硅料表面脏污清洗效果差，造成后期清洗溶液清洗时间过长，另一方面，纯水对分选后的硅料的预清洗时间超过15min，则预清洗时间过长，浪费工时的同时，降低预清洗效率，因此，利用纯水对分选后的硅料预清洗时间范围设计在1min～15min，不仅能够避免预清洗时间过短，提升分选后硅料表面脏污清洗效果，从而缩短后期清洗溶液清洗时间，而且可以避免浪费工时的同时，提升预清洗效率；具体而言，利用纯水对分选后的硅料预清洗时间设计在1min、3min、5min、8min、11min或15min。
在一种可选地实施例中，还包括：将冲洗后的硅料进行烘干，得到烘干后的硅料，其中，烘干温度范围在50℃～100℃，烘干时间范围在12h～24h。
具体地，将冲洗后的硅料进行烘干，使得冲洗后的硅料处于干燥状态，以便于后期置于坩埚内使用。
当对冲洗后的硅料进行烘干时，烘干温度低于50℃，则会延长冲洗后的硅料的烘干时间，当对冲洗后的硅料进行烘干时，烘干温度高于100℃，则会造成冲洗后的硅料表面出现氧化现象，因此，将冲洗后的硅料进行烘干的温度设计在50℃～100℃，不仅能够缩短冲洗后的硅料的烘干时间，还可以防止冲洗后的硅料的烘干温度过高，从而避免冲洗后硅料表面出现氧化现象，具体而言，将冲洗后的硅料进行烘干的温度可以为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃。
当对冲洗后的硅料进行烘干时，烘干时间低于12h，则无法满足烘干要求，导致冲洗后的硅料存在水渍现象，当对冲洗后的硅料进行烘干时，烘干时间高于24h，则会造成冲洗后的硅料被损坏，同时无法节约能源，因此将冲洗后的硅料进行烘干的时间设计在12h～24h，不仅能够满足烘干要求，避免冲洗后的硅料存在水渍现象，而且可以防止冲洗后的硅料被损坏，同时有利于节约能源，具体而言，将冲洗后的硅料进行烘干的时间可以为12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h。
在一种可选地实施例中，将单晶循环料进行分选包括：选取的单晶循环料的尺寸不低于3mm。
具体地，若选取的单晶循环料的尺寸低于3mm，则为碎末料，需要直接报废处理，因此，在单晶循环料进行分选时，选取的单晶循环料的尺寸大于等于3mm，有利于后期提升晶棒的成晶效果，可以根据实际情况，对选取的单晶循环料的尺寸进行分类，如单晶循环料的尺寸在3mm至20mm置于一个收集装置内，单晶循环料的尺寸在20mm至40mm置于又一个收集装置内，单晶循环料的尺寸在40mm至65mm置于另一个收集装置内，当然也可以根据实际情况，对不同单晶循环料的尺寸进行分类，对此不做限定。
本实施例提供一种拉晶方法，包括硅料，硅料中至少部分使用了循环料，循环料为上述单晶循环料处理方法清洗得到。
该拉晶方法，将硅料放置在石英坩埚内融化，硅料中部分使用了循环料，或者，硅料中全部使用了循环料，循环料为上述单晶循环料处理方法清洗得到。
在直拉单晶过程中，首先让籽晶和熔体接触，使固液界面处的熔硅沿着籽晶冷却结晶，并通过缓慢拉出籽晶而生长，缩颈完成之后通过降低拉速和/或熔体温度来放大晶体生长直径直至达到目标直径；转肩之后，通过控制拉速和熔体温度使晶体生长进入等径生长阶段；最后，通过增大拉速和提高熔体温度使晶体生长面的直径逐步减小形成尾锥，直至最后晶体离开熔体表面，即完成了单晶硅棒的生长。
本实施例提供一种单晶硅，利用上述拉晶方法得到。
通过上述实施例可知，本发明提供的单晶循环料处理方法、拉晶方法和单晶硅，至少实现了如下的有益效果：
本发明提供的单晶循环料处理方法、拉晶方法和单晶硅，该单晶循环料处理方法包括以下步骤：将单晶循环料进行分选，得到分选后的硅料；将分选后的硅料进行预清洗，得到预清洗后的硅料；将预清洗后的硅料置于清洗溶液内进行清洗，得到清洗后的硅料，其中，清洗溶液浸没预清洗后的硅料的表面，其中，清洗溶液包括过硫酸钾、过氧化氢和酸性溶液；将清洗后的硅料进行冲洗，得到冲洗后的硅料，采用上述方案，可以通过过硫酸钾和过氧化氢相互协同，有利于去除预清洗后的硅料表面的污渍和油渍，直接采用酸性溶液去除预清洗后的硅料表面的氧化物，由于过硫酸钾和过氧化氢相互协同能够去除预清洗后的硅料表面的污渍和油渍，酸性溶液仅去除预清洗后的硅料表面的氧化物，从而降低酸性溶液的使用比例，进而降低清洗后的硅料无形损耗，达到降本增效。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (11)
1.一种单晶循环料处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将单晶循环料进行分选，得到分选后的硅料；
将所述分选后的硅料进行预清洗，得到预清洗后的硅料；
将预清洗后的硅料置于清洗溶液内进行清洗，得到清洗后的硅料，其中，清洗溶液浸没预清洗后的硅料的表面，其中，清洗溶液包括过硫酸钾、过氧化氢和酸性溶液；
将所述清洗后的硅料进行冲洗，得到冲洗后的硅料。
2.根据权利要求1所述的单晶循环料处理方法，其特征在于，所述酸性溶液包括氢氟酸，所述过硫酸钾、所述过氧化氢和所述氢氟酸的摩尔比为2～6:2～6:1。
3.根据权利要求2所述的单晶循环料处理方法，其特征在于，所述过氧化氢和所述氢氟酸的体积分数分别为30％～50％，所述过硫酸钾的质量浓度为0.1～100mg/mL。
4.根据权利要求1所述的单晶循环料处理方法，其特征在于，将预清洗后的硅料置于清洗溶液内进行清洗包括：先将预清洗后的硅料置于容器内，然后将承载有预清洗后的硅料的塑料框置于清洗溶液内，所述清洗溶液浸没预清洗后的硅料的表面，静置预设时间。
5.根据权利要求4所述的单晶循环料处理方法，其特征在于，所述预设时间范围为1min～24h，清洗溶液的温度范围为24℃～50℃。
6.根据权利要求1所述的单晶循环料处理方法，其特征在于，将所述分选后的硅料进行预清洗包括：利用纯水对所述分选后的硅料进行预清洗，预清洗时间为1min～15min。
7.根据权利要求1所述的单晶循环料处理方法，其特征在于，将所述清洗后的硅料进行冲洗包括：利用纯水对所述清洗后的硅料进行冲洗，冲洗时间范围为1min～6min。
8.根据权利要求1所述的单晶循环料处理方法，其特征在于，还包括：将冲洗后的硅料进行烘干，得到烘干后的硅料，其中，烘干温度范围在50℃～100℃，烘干时间范围在12h～24h。
9.根据权利要求1所述的单晶循环料处理方法，其特征在于，将单晶循环料进行分选包括：选取的单晶循环料的尺寸不低于3mm。
10.一种拉晶方法，其特征在于，包括硅料，硅料中至少部分使用了循环料，所述循环料为所述权利要求1-9任一项所述的单晶循环料处理方法清洗得到。
11.一种单晶硅，其特征在于，利用所述权利要求10中拉晶方法得到。
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2023
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