CN101748492B - 多晶硅清洗装置和清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的多晶硅清洗装置是在处于充满酸的状态的多个酸洗池2-6中依次浸渍多晶硅S、同时进行清洗的多晶硅清洗装置,如下设定各酸洗池2-6的液温:相邻的后段位置的酸洗池的液温与前段位置的酸洗池的液温相同或更低,且最后段位置的酸洗池6比最前段位置的酸洗池2温度低,在各酸洗池2-6中设置将其液温保持恒定的温度调节手段18。
Description
技术领域
本发明涉及清洗半导体用单晶硅和作为太阳能电池用硅原料的块状或棒状的多晶硅的装置和清洗方法。
本申请对2008年11月28日提出的日本国专利申请第2008-303822号主张优先权,并将其内容援引到本说明书中。
背景技术
半导体装置中使用的单晶硅主要采用Czochralski法制备。该Czochralski法中,将块状或棒状的多晶硅或单晶硅在石英坩埚中溶解,将籽晶浸渍在所得熔融液中,提拉该种晶,使单晶硅生长。为了获得良好品质的单晶硅,要求附着在块状或棒状多晶硅的表面的杂质量极少。
因此采取了用试剂清洗加工成规定形状的多晶硅、除去附着于其表面的杂质的方法。
用于除去杂质的试剂有:氢氟酸/过氧化氢酸水溶液和水的混合物(参照日本特开平5-4811号公报)、纯水(参照日本特开2002-293688号公报、日本特开2007-313454号公报)、硝酸与氢氟酸的混合液(参照日本特开平7-187900号公报)等,用这些试剂清洗多晶硅的表面。
日本特开平5-4811号公报所述的方法与特开平7-187900号公报所述的方法相比,浸蚀反应弱,因此容易在多晶硅表面残留杂质。日本特开2002-293688号公报和日本特开2007-313454号公报所述的方法中是用纯水清洗,没有浸蚀反应,因此无法去除多晶硅表面附着强度高的杂质。即,存在清洗后的多晶硅表面的品质强烈依赖于加入到清洗机之前的多晶硅表面(品质)状态的问题。
日本特开平7-187900号公报中所述的方法中是通过浸蚀反应清洗多晶硅的表面。连续地进行各处理阶段,由此可防止作为多晶硅的品质降低因素的目视呈斑点状的氧化被膜(以下称为斑点)的发生。并且有人提出,通过适度进行浸蚀液的补给,可以将浸蚀反应保持一定。但是,由于可能在各池之间进行多晶硅和浸蚀液的交换,因此在工序前半期的浸蚀反应中溶出到液体中的杂质扩散到工序后半期的浸蚀液中。结果,杂质附着在多晶硅表面上,无法得到高品质的多晶硅。
发明内容
本发明针对上述情况而设,其目的在于提供可获得杂质或斑点减少的品质良好的多晶硅的清洗装置和清洗方法。
本发明的多晶硅清洗装置为具有充满酸的多个酸洗池、将多晶硅一边由第1酸洗池至最后的酸洗池依次浸渍、一边清洗的多晶硅清洗装置,其特征在于:各酸洗池的液温是将相邻的后段酸洗池的液温设定为与前段酸洗池的液温相同或更低,且设定上述最后的酸洗池比上述第1酸洗池温度低。
这里,前段酸洗池表示在相邻的酸洗池中,先浸渍多晶硅的酸洗池。而后段酸洗池表示在相邻的酸洗池中,后浸渍多晶硅的酸洗池。
即,为了从多晶硅表面除去较多的杂质,可以使多晶硅的表面与酸活跃反应。但是,如果为此提高酸的液温、促进反应,则由于在多晶硅的表面所使用的试剂剧烈发生氧化反应或溶解反应,因此氧化膜的形成或溶解导致的浸蚀在其表面同时进行。结果,多晶硅表面容易形成斑点。因此,通过使最初始的酸洗池的液温相对较高,将其它的多个酸洗池的液温缓慢降低,在最初阶段的液温设定为高的酸洗池中活跃反应,可以除去附着在多晶硅表面的杂质。然后,可以在后段的温度较低的酸洗池中逐渐除去由于该剧烈反应而产生的多晶硅表面的斑点。并且,根据上述构成,后段酸洗池中所含的杂质浓度保持较低。因此,由最后的酸洗池中提起的多晶硅成为表面杂质的附着量极低、且没有斑点的高品质多晶硅。
本发明的多晶硅清洗装置中,还可以形成设置有将各酸洗池的液温保持大致恒定的温度调节手段的构成。
如果将多晶硅浸渍在酸中,则与酸反应而发热。这种情况下,多晶硅是将块状或短棒状的多晶硅以一定重量置入筐中的状态浸渍,但其每个的尺寸越小则比表面积越大,反应就越剧烈。因此,如果筐内小的块状多,则反应过于剧烈,酸的温度升高变大,酸的消耗剧烈。结果,浸蚀反应发生不均衡,因此多晶硅的品质不稳定。相反,如果多晶硅的尺寸大,则比表面积减小,因此酸的液温的升高得到抑制,浸蚀反应不充分,附着在表面的杂质易于残留。因此,通过温度调节手段,可以将各酸洗池的液温保持一定,发生的稳定的反应。
本发明的多晶硅清洗装置中,可形成如下构成:在各酸洗池中相邻的2个以上酸洗池之间,设置有将上述后段酸洗池内的酸移动至上述前段酸洗池内的液体移动手段,在通过上述液体移动手段形成连通状态的各酸洗池中,至少在上述最后的酸洗池中设置酸供给手段并使排液处理系统与上述第1酸洗池连接。
相邻的两个以上的酸洗池中,第1酸洗池的杂质浓度最高。与此相反,最后的酸洗池的杂质浓度最低。而且,第1酸洗池与最后的酸洗池之间,自上述前段位置至后段位置,杂质浓度逐渐降低。因此,将杂质浓度低的酸作为比其杂质浓度高的前段位置的清洗液来重新利用,则可以高效率使用价格昂贵的试剂。
而且,在本发明的多晶硅清洗装置中,可形成如下构成:设置有纯水池,其用于将浸渍在上述最后的酸洗池中再提起的多晶硅浸渍在纯水中。
此外,在本发明的多晶硅清洗装置中,可形成如下构成:在上述第1酸洗池和最后的酸洗池之间,设置有用于将多晶硅浸渍在纯水中的至少一个中间纯水池。根据该构成,在中间纯水池之前浸渍多晶硅的前段酸洗池中清洗多晶硅,即使在从酸洗池中提起时酸洗池内的杂质重新附着于多晶硅上,也可以在中间纯水中漂洗。因此,可以通过中间纯水池使在前段酸洗池中重新附着的杂质不被带入之后浸渍多晶硅的后段酸洗池中。
这种情况下,多个酸洗池中,优选在由于清洗而杂质增多的酸洗池后设置中间纯水池。通常,第1号酸洗池的清洗效果最高,但池内的杂质浓度也高,因此在第1号酸洗池后设置中间纯水池是有效的。而且,根据酸的种类或浓度,也可以在其它酸洗池后设置中间纯水池。
本发明的多晶硅清洗方法是在处于充满酸的状态的多个酸洗池中依次浸渍多晶硅,同时进行清洗的多晶硅的清洗方法。本发明的多晶硅清洗方法的特征在于:具有以下工序:杂质除去工序,其中,将多晶硅浸渍在上述多个酸洗池中的高温状态的酸洗池中,除去表面的杂质;斑点除去工序,其中,将由上述高温状态的酸洗池提起的多晶硅浸渍在比上述高温状态的酸洗池温度低的酸洗池中,阶段性地除去多晶硅表面的斑点。需说明的是,高温的酸洗池可为多个。
根据本发明,在最初阶段的酸洗池中,将多晶硅与酸活跃反应以除去杂质,在后段的温度较低的酸洗池中除去在最初阶段产生的斑点。因此,可以有效地除去多晶硅表面的杂质,同时获得斑点减少的品质良好的多晶硅。这种情况下,通过在各酸洗池中设置温度调节手段,可以降低浸渍的多晶硅的反应不均衡的影响,可以进行稳定的反应。
并且,通过将酸的一部分由后段的池移动到前段的池中,可以将在后段酸洗池中使用的酸作为前段池的清洗液进行再利用,降低酸的使用量。并且,通过连续的过程进行这些工序,则无需停止工序,可获得高生产性。
附图简述
图1是表示本发明的多晶硅清洗装置的第1实施方式的总体构成图。
图2是由上方观察图1的多晶硅清洗装置中各池的俯视图。
图3是表示本发明的多晶硅清洗装置的第2实施方式的总体构成图。
图4是本发明的多晶硅清洗装置的总体构成图。
符号说明
1多晶硅清洗装置
2-6酸洗池
7、8纯水池
9移送手段
11溢流流路(液体移动手段)
12排液处理系统
13氢氟酸供给系统
14硝酸供给系统
15热交换器
16热介质供给系统
17液温测定器
18温度调节手段
19纯水供给系统
20排水系统
21轨道
22吊机
23筐
31多晶硅清洗装置
32中间纯水池
优选实施方式
以下,在参照附图的同时说明本发明多晶硅清洗装置的一实施方式。
图1和图2表示第1实施方式。该第1实施方式的清洗装置1是充满酸的5个酸洗池2-酸洗池6、充满水的2个纯水池7、纯水池8排列成一条直线状(以下,将酸洗池和纯水池总称为“池”)。各池的上方设置有用于将多晶硅依次移送至池2-池8的移送手段9。酸洗池2-酸洗池6分别按浸渍顺序的第1号开始依次称为第一池2-第五池6。各池的尺寸例如为600mm(长)X1200mm(宽)X630mm(深)。
各酸洗池2-酸洗池6中,使用氢氟酸和硝酸的混合液作为酸。本实施方式中,根据所浸渍的多晶硅的浸蚀量向第一池2至第四池5中间续地补给氢氟酸、向第四池5中连续地补给硝酸。需说明的是,可在各酸洗池中使用的酸可列举氢氟酸、硝酸等。
而且,在各酸洗池2-6之间设置溢流流路11。在这些溢流流路11中,将设置于各酸洗池中最后浸渍多晶硅的第五池6的溢流流路11设置在最高位置。而且,由第五池6朝向在第五池6之前的浸渍多晶硅的前段酸洗池,将溢流流路11设置在依次降低的位置。即,由第五池6开始依次朝向第一池2,后浸渍多晶硅的后段酸洗池的酸溢流,流入先浸渍多晶硅的前段酸洗池中。所述溢流流路11构成本发明的液体移动手段。而且,排液处理系统12与第一池2连接,溢流的酸送至排液处理系统12。
而且,各酸洗池2-6中分别设置有用于供给氢氟酸的氢氟酸供给系统13。硝酸供给系统14只设置在第四池5和第五池6中。
如上所述,从第一池2至第四池5,根据多晶硅的浸蚀量来补给氢氟酸和硝酸。各酸洗池中最后浸渍多晶硅的第五池6中要定期加入并更换酸。需说明的是,第五池6也与排液处理系统12连接。
表1表示各池中的硝酸(HNO3)和氢氟酸(HF)的浓度(%重量)的实例。硝酸、氢氟酸以水溶液的形式混合使用,因此,通过与水或酸的反应生成的硅氟酸等为余下的成分(%重量)。
表1
酸洗池 | HNO3(%重量) | HF(%wt) |
第一池 | 25-40 | 1.5-3.5 |
第二池 | 30-45 | 1.5-3.5 |
第三池 | 35-55 | 1.5-3.5 |
第四池 | 45-65 | 1.5-3.5 |
第五池 | 50-65 | 0.1-0.5 |
需说明的是,如图2所示,在俯视图中,各酸洗池2-6和纯水池7、8在与其排列方向垂直相交的方向(长度方向)上形成为长矩形形状。氢氟酸供给系统13和硝酸供给系统14的供给部配置在各酸洗池2-6的长度方向的一端部,例如配置在图2的里侧(左侧)的端部。
另一方面,各酸洗池2-6内的底部设置热交换器15,上述热交换器15与热介质供给系统16连接。各酸洗池2-6中设置液温测定器17,根据液温测定器17的测定结果,由热介质供给系统16向热交换机15内供给加热介质或冷却介质的任意一种。这种情况下,各酸洗池2-6的液温例如分别设定为:第一池2和第二池3均保持40℃,第三池4保持35℃,第四池5保持30℃,第五池6保持25℃。由这些热交换器15、液温测定器17、热介质供给系统16构成了将各池2-6内的液温恒定保持在上述设定温度的状态下的温度调节手段18。各酸洗池2-6(第一池2-第五池6)的设定温度及其温度范围的实例如表2所示。
表2
酸洗池 | 设定温度(℃) | 温度范围(℃) |
第一池 | 40 | 38-41 |
第二池 | 40 | 38-41 |
第三池 | 35 | 33-36 |
第四池 | 30 | 28-31 |
第五池 | 25 | 23-26 |
各酸洗池2-6的温度可如下设定:在相邻的酸洗池中,相对于先浸渍多晶硅的前段酸洗池,后浸渍多晶硅的后段酸洗池低0-10℃。而且,相对于设定温度,可将各酸洗池2-6各自的温度保持在例如±2℃的范围内。
需说明的是,各酸洗池中排在最后浸渍多晶硅的第五池6后段的2个纯水池7、8均充满常温纯水,分别设置有纯水供给系统19和排水系统20。由纯水供给系统19连续地供给纯水,以使纯水池7、8内的纯水中的酸浓度不升高。
移送手段9例如可如下构成:在各池2-8的上方设置吊机22,将盛载多晶硅S的筐23在上述吊机22上可上下移动地吊下,所述吊机在由沿着这些池的排列方向的轨道21支持的同时可沿着该轨道21移动。筐23如下构成:通过耐酸性的塑料形成为上方开放状态的箱状,同时其侧壁和底板形成许多贯通孔。而且,筐23上可安装有根据需要打开贯通孔的盖,以使筐23内的硅不致蹦出。吊机22通过握持该筐23并将其从各池2-8的上方吊下并吊起,以在各池内的液体中浸渍规定时间。
本实施方式中,如图2所示,吊机22上可吊下2个筐23,将这些筐23在与轨道21垂直相交的方向上(各池的长度方向)并列地浸渍于各池2-8中。
需说明的是,筐不限于2个,例如可以在长度方向上吊下3个。
而且,如图4所示,在各池内可设置有支持筐23的台41。台41具有嵌装筐23的支承部(未图示),通过支承部固定置于台41上的筐。通过吊机22的下降,将筐23浸渍于各池2-8内,保持于台41的支承部一定时间。然后,使筐23由吊机23分离,暂时静置。浸渍规定的时间后,通过吊机将筐23由各池提起。在此情况下,由于在浸渍筐23期间可将吊机22从池上提起,因此可防止吊机22被酸腐蚀。
将各酸洗池2-6、纯水池7、8和移送手段9设置在洁净室R内。如图2的实线箭头所示,在该洁净室R内,筐23由第一池2向纯水池8的方向移动,与此相反,如虚线箭头所示,流通清洁空气,以形成由纯水池8向第一池2的方向移动的气流。即,清洁空气沿着与依次浸渍筐的方向相反的方向流通。各酸洗池2-6中,浸蚀时生成NOx,该NOx促进多晶硅S表面的氧化膜的形成。该氧化膜形成时,气氛中的杂质也容易被摄入氧化膜中。因此,为了排除生成的NOx和气氛中的杂质、防止多晶硅S表面的氧化膜和污染的发生,要进行清洁空气的流通。通过使清洁空气的流通形成由纯水池8向第一池2移动的气流,使得随着清洗处理的进行,使多晶硅不受NOx的影响。
下面,对于用如上所述地构成的多晶硅清洗装置1清洗多晶硅的方法进行说明。
采用西门子法时,多晶硅可制备成棒状,可切裁或破碎成适当大小,成型为被称为切杆的短棒状物、或者是不规定形状的块状物。汇集大小相当的这些棒状物或块状物,以放入筐23的状态、通过移送手段9移送。
这种情况下,将多晶硅S的块状物根据其大小区别为大、中、小的尺寸。例如,使块状物的最长边的长度为约3mm以上且150mm以下的范围,其中,大尺寸为约90mm以上且150mm以下,中等程度尺寸为约45mm以上且低于90mm,小尺寸为约3mm以上且低于45mm。在这些尺寸分别汇集的状态下装入筐23中。而且,移送手段9的两个筐、大直径多晶硅用筐23a和小直径多晶硅用筐23b中装入尺寸不同的多晶硅S时,可以在接近配置有氢氟酸供给系统13和硝酸供给系统14的供给部的各池的内侧(图2的左侧,即配置各酸配给系统的一侧)配置装入大尺寸多晶硅S的大直径多晶硅用筐23a。这是由于,小尺寸的多晶硅S的表面积大,因此,其与酸液的反应比大尺寸的多晶硅剧烈。因此,通过在距离酸的补给位置较远一侧配置装入小尺寸多晶硅的小直径多晶硅用筐23b,可以使两个筐23处的反应平均。需说明的是,与大直径多晶硅用筐23a相比,小直径多晶硅用筐23b可为网目更细的筐。
通过上述移送手段9保持两个筐23a和筐23b,首先将筐23a和筐23b完全地浸渍到作为第1号酸洗池的第一池2中。通过该浸渍,多晶硅S基于以下的反应式被浸蚀。
Si+2HNO3→SiO2+2HNO3
SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O
该第一池2由于设定了较高的液温,因此多晶硅S的表面的浸蚀量增多。另外,自后段第二池3溢流进入的酸占池内的酸的大部分,并且浸蚀量也多,因此酸中的杂质浓度为高的状态。例如,作为杂质之一的铁的浓度是90ng/ml以上、且100ng/ml以下左右。因此,在多晶硅S表面的杂质再附着量也增多。由于温度高的酸而发生活跃的浸蚀反应,因此容易在多晶硅S的表面生成斑点。另外,在将多晶硅由第一池2提起、移动到相邻的池中的期间也容易在多晶硅S的表面生成斑点。这些斑点是对单晶硅的品质产生不良影响的原因。另外,该斑点中容易摄入杂质。
需说明的是,转运装置9中,将筐23浸渍到各池内,然后可以将使筐23在液面附近进行多次上下移动的操作、和在池内以浸渍状态静止的操作交互进行。通过该上下移动操作,将新鲜的酸送入筐23内,促进多晶硅S的浸蚀。并且,通过上下移动时的振动和酸液的阻力,改变筐23内的多晶硅S之间接触处的位置关系,可以促进该接触部分(难以浸蚀的位置)的浸蚀反应。另外,在剧烈的浸蚀反应中产生气泡,这阻碍均匀的浸蚀,但通过使筐上下移动,可以进行均匀的浸蚀。
接着,在第二池3、第三池4中依次浸渍多晶硅,如下设定各池的温度:第二池3与第一池2相同,设定为40℃,第三池4也较高地设定为35℃。因此,第二池3、第三池4中与第一池2的情形同样,浸蚀量较多,杂质浓度高,因此容易再附着,同时也容易形成斑点。
需说明的是,将这些先浸渍多晶硅的前段池2-4设定为较高温的状态,由于浸蚀反应活跃,有液温进一步升高的倾向。因此,通过温度调节手段18,在热交换器15中主要流通制冷剂,进行将液温保持在初始设定温度的控制。
至此的由第一池2至第三池4的清洗以通过酸浸蚀多晶硅S表面来除去杂质的处理(将该处理称为杂质除去工序)为主体。
接着,将多晶硅S浸渍在第四池5中。该池5与前段的池相比,液温低(30℃),因此,浸蚀所导致的反应量少,但相对于除去杂质,该第四池5中的浸蚀的目的主要在于除去在先浸渍多晶硅的前段的池中形成的斑点。在该第四池5之后,将多晶硅S移送至作为最后的酸洗池的第五池6中。
该第五池6与其它的酸洗池2-5不同,不存在来自外部的使用过的酸溢流进入,而是总是只补给新的酸。而且,在前段的第四池5中,浸蚀的反应量少,因此由上述第四池5带入的杂质少。并且,该第五池6本身液温也低,因此浸蚀反应也缓慢。因此,该第五池6的池中杂质浓度处于最低的状态,例如铁为4ng/ml以上、且7ng/ml以下左右的浓度,几乎不发生杂质的再附着。另外,在直至前段的第四池5中生成的一些斑点被除去,且该第五池6的液温低,因此新斑点的产生也极少。需说明的是,第五池6中可设置有排水管。
因此,由该最后的酸洗池第五池6提起的多晶硅S形成表面杂质浓度低的高品质的多晶硅。需说明的是,这些第四池5和第五池6中的浸蚀反应缓慢,因此其反应发热少。当然,在第四池5和第五池6中,伴随着酸的补给或多晶硅的浸渍,有温度降低的倾向,因此为了将液温保持在初期的设定温度,主要是将加热介质通入热交换器15来控制温度。
该第四池5和第五池6中的清洗以除去在之前的杂质除去工序中生成的斑点的处理(将该处理称为斑点除去工序)为主体。
一旦将装有多晶硅S的筐23从第五池6中提起,先将筐23在该第五池6上暂时上下移动,由此使附着在多晶硅S表面的酸滴落。最后,将筐23依次浸渍在两个纯水池7、8中,洗去产生斑点的原因-表面的酸,然后干燥,包装出厂。该纯水池7、8中的清洗与酸洗池2-6的情形同样,交互进行筐23在液面附近的上下移动和浸渍状态下的静止操作。
这样,通过依次经过设定温度变化了的多个酸洗池2-6,一边逐渐浸蚀多晶硅S,一边除去表面的杂质,同时也可防止浸蚀反应时形成的斑点的发生,可获得高品质的多晶硅。
表3表示通过ICP-MS(电感耦合等离子体质谱分析)对上述清洗处理后的多晶硅表面的杂质进行分析的结果。而且,同时目视观察斑点。表中的数值单位是ng/ml,符号<表示定量下限。
[表3]
Fe | Ni | Cr | Cu | Zn | Na | 斑点 | |
中等程度尺寸 | <0.05 | <0.01 | <0.01 | <0.01 | <0.02 | <0.02 | 无 |
小尺寸 | <0.05 | <0.01 | <0.01 | <0.01 | <0.02 | <0.02 | 无 |
短棒 | <0.05 | <0.01 | <0.01 | <0.01 | <0.02 | <0.02 | 无 |
由表3表明,通过实施上述清洗处理,可形成没有杂质附着、没有斑点的高品质多晶硅。
这一系列的清洗处理可如下进行,可连续操作,生产性优异:用移送手段9移送多晶硅,同时依次在各池2-8中浸渍。
图3表示本发明的清洗装置的第2实施方式。该第2实施方式中,对于与第1实施方式共同的要素采用相同符号,省略说明。
该第2实施方式的多晶硅清洗装置31中,与第1实施方式同样,酸洗池设置由第一池2至第五池6的5个,在该第五池6后浸渍多晶硅的后段侧配置2个纯水池7、8。在多晶硅清洗装置31中,第一池2和第二池3之间设置中间纯水池32,将自第一池2提起的多晶硅S在中间纯水池32中浸渍后再移送到第二池3中。
将纯水供给系统19和排水系统20连接于中间纯水池32,将来自第二池3的溢流流路11连接于第一池2。
如上所述,浸蚀反应在第一池2中最为活跃,因此,第一池2中,多晶硅S上的杂质再附着量增多。若将因第一池2而再附着的杂质带入第二池3中,则第二池3的杂质浓度提高,因此容易成为妨碍上述第二池3的浸蚀反应的原因。因此,该第2实施方式的清洗装置31中,将自第一池2中提起的多晶硅S浸渍到中间纯水池32中,可以洗去再附着于表面的杂质,然后在第二池3中进行浸蚀处理。即,在自该中间纯水池32中提起的多晶硅S上,使没有杂质再附着的自身的表面露出,可以通过接下来的第二池3中的浸蚀反应可有效地除去表面杂质,可提高清洗效果。
需说明的是,本发明不限于上述实施方式,在不脱离本发明的宗旨的范围内可以进行各种变更。
例如,上述实施方式中,设置有溢流流路作为由后段酸洗池向前段酸洗池中移送使用过的酸的液体移送手段,也可以不使用溢流流路,使用泵等进行移送。另外,在所有5个酸洗池间移动使用过的酸,但还可形成如下构成:并非在所有的酸洗池,而是在2个-4个的多个相邻的酸洗池之间移动使用过的酸,在剩下的酸洗池中将使用过的酸单独排出。除此之外,酸洗池或纯水池的数量、所使用的酸的种类等也只是一个实例,可根据使用状况变更。酸洗池的数目是n个(n是自然数)。
Claims (5)
1.多晶硅清洗装置,所述多晶硅清洗装置具有充满酸的多个酸洗池(2~6),将多晶硅通过由第1酸洗池至最后的酸洗池依次浸渍来清洗多晶硅,其特征在于,
如下设定各酸洗池(2~6)的液温:相邻的后段酸洗池的液温与前段酸洗池的液温相同或更低,且上述最后的酸洗池比上述第1酸洗池温度低,
在各酸洗池(2~6)中相邻的2个以上酸洗池之间,设置有将上述后段酸洗池内的酸移动至上述前段酸洗池内的液体移动手段即溢流流路(11),
在这些溢流流路(11)中,将设置于上述最后的酸洗池(6)的上述溢流流路(11)设置在最高位置,
由上述最后的酸洗池(6)朝向在上述最后的酸洗池(6)之前的浸渍上述多晶硅的上述前段酸洗池,将上述溢流流路(11)设置在依次降低的位置。
2.权利要求1的多晶硅清洗装置,其特征在于,设置有将各酸洗池的液温保持大致恒定的温度调节手段。
3.权利要求1的多晶硅清洗装置,其中,在通过上述液体移动手段形成连通状态的各酸洗池中,至少在上述最后的酸洗池中设置酸供给手段,
使排液处理系统与上述第1酸洗池连接。
4.权利要求1的多晶硅清洗装置,其中,设置有纯水池,其用于将浸渍于上述最后的酸洗池中并提起的多晶硅浸渍在纯水中。
5.权利要求1的多晶硅清洗装置,其中,在上述第1酸洗池和上述最后的酸洗池之间,设置有至少一个用于将多晶硅浸渍在纯水中的中间纯水池。
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WO2010073725A1 (ja) * | 2008-12-26 | 2010-07-01 | 三菱マテリアル株式会社 | 多結晶シリコンの洗浄方法及び洗浄装置並びに多結晶シリコンの製造方法 |
CN102485977B (zh) * | 2010-12-02 | 2015-08-12 | 有研新材料股份有限公司 | 一种用于大直径单晶位错的腐蚀清洗机 |
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CN102315318B (zh) * | 2011-07-07 | 2012-12-12 | 苏州赤诚洗净科技有限公司 | 太阳能电池硅片节水清洗装置 |
DE102011080105A1 (de) * | 2011-07-29 | 2013-01-31 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Reinigung von polykristallinen Siliciumbruchstücken |
CN102502652A (zh) * | 2011-11-07 | 2012-06-20 | 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 | 一种多晶硅料的清洗工艺 |
WO2013158937A1 (en) * | 2012-04-18 | 2013-10-24 | Advanced Wet Technologies Gmbh | Hyperbaric methods and systems for rinsing and drying granular materials |
CN104018229A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-09-03 | 宁夏银星能源股份有限公司 | 一种单晶硅太阳能电池片的无醇制绒工艺 |
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JP6329920B2 (ja) * | 2015-04-14 | 2018-05-23 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコン塊の評価方法 |
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TWM515418U (zh) * | 2015-07-27 | 2016-01-11 | 盟立自動化股份有限公司 | 用來清洗平板構件之槽體 |
CN106345742A (zh) * | 2016-10-17 | 2017-01-25 | 中国能源建设集团广东电力工程局有限公司 | 一种海砂脱氯装置 |
SG11202009169UA (en) * | 2018-03-27 | 2020-10-29 | Tokuyama Corp | Washing method, manufacturing method, and washing device for polycrystalline silicon |
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CN114850110B (zh) * | 2022-05-24 | 2023-03-14 | 江油星联电子科技有限公司 | 一种仪表仪器生产用电路板清洗装置 |
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---|---|---|---|---|
US2765913A (en) * | 1953-10-22 | 1956-10-09 | Commw Scient Ind Res Org | Method of and apparatus for obtaining continuous countercurrent contact between solid particles and a liquid |
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DE4325543A1 (de) | 1993-07-29 | 1995-02-02 | Wacker Chemitronic | Verfahren und Vorrichtung zur naßchemischen Behandlung von Siliciummaterial |
JPH08126873A (ja) * | 1994-10-28 | 1996-05-21 | Nec Corp | 電子部品等の洗浄方法及び装置 |
JPH08191056A (ja) * | 1995-01-09 | 1996-07-23 | Fujitsu Ltd | 基板処理方法及び装置、並びに基板キャリア |
DE19741465A1 (de) * | 1997-09-19 | 1999-03-25 | Wacker Chemie Gmbh | Polykristallines Silicium |
JPH11162876A (ja) * | 1997-11-28 | 1999-06-18 | Nec Corp | 半導体装置の製造装置及び製造方法 |
JPH11204478A (ja) * | 1998-01-19 | 1999-07-30 | Mitsubishi Electric Corp | 半導体基板の洗浄方法およびその洗浄装置 |
JP2000302594A (ja) * | 1999-02-18 | 2000-10-31 | Mitsubishi Materials Polycrystalline Silicon Corp | 多結晶シリコンの洗浄方法 |
AU767161B2 (en) * | 1999-08-20 | 2003-10-30 | Kaneka Corporation | Method and apparatus for manufacturing semiconductor device |
US6745783B2 (en) * | 2000-08-01 | 2004-06-08 | Tokyo Electron Limited | Cleaning processing method and cleaning processing apparatus |
KR100513397B1 (ko) * | 2001-01-12 | 2005-09-09 | 삼성전자주식회사 | 반도체 웨이퍼 세정시스템 및 그 세정액 공급방법 |
JP3723502B2 (ja) | 2001-01-25 | 2005-12-07 | 住友チタニウム株式会社 | 半導体用多結晶シリコンの洗浄方法 |
US20020168880A1 (en) * | 2001-05-08 | 2002-11-14 | Mitsubishi Materials Silicon Corporation | Method for cleaning polysilicon |
JP3978393B2 (ja) * | 2002-12-02 | 2007-09-19 | 株式会社カイジョー | 基板処理装置 |
KR100602115B1 (ko) * | 2004-06-08 | 2006-07-19 | 동부일렉트로닉스 주식회사 | 습식 세정장치 및 세정방법 |
US7223303B2 (en) * | 2004-08-26 | 2007-05-29 | Mitsubishi Materials Corporation | Silicon cleaning method for semiconductor materials and polycrystalline silicon chunk |
US7461663B2 (en) * | 2004-09-01 | 2008-12-09 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Cleaning apparatus |
US7405165B2 (en) * | 2004-11-05 | 2008-07-29 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Co, Ltd | Dual-tank etch method for oxide thickness control |
US20060219274A1 (en) * | 2005-03-29 | 2006-10-05 | Dainippon Screen Mfg. Co., Ltd. | Substrate processing apparatus |
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DE102006031105A1 (de) * | 2006-07-05 | 2008-01-10 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Reinigung von Polysilicium-Bruch |
JP2008303822A (ja) | 2007-06-08 | 2008-12-18 | Denso Corp | 制御装置およびプログラム |
JP5029539B2 (ja) * | 2007-09-04 | 2012-09-19 | 三菱マテリアル株式会社 | 多結晶シリコンの洗浄方法及び多結晶シリコンの製造方法 |
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