CN114985365B - 多晶硅样芯清洗分析方法以及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种多晶硅样芯清洗分析方法以及系统,该清洗分析方法包括两次酸洗去除多晶硅样芯表面的损伤层,多次清洗以去除多晶硅样芯上残留的酸溶液以及颗粒物,清洗过程中通过机械手使多晶硅样芯在不同槽体之间移动,通过傅里叶变换近红外在线浓度分析系统实时监测酸洗槽酸液浓度,通过自动加酸系统供酸并维持酸洗槽内酸的浓度,通过离子色谱检测仪实时监测多晶硅样芯表面残留的酸根离子含量。由此,避免清洗人员接触具有腐蚀性的酸溶液,提高清洗的安全性,实时监测酸液浓度和清洗质量,提高清洗效率。
Description
技术领域
本申请涉及半导体领域,具体地,涉及多晶硅样芯清洗分析方法以及系统。
背景技术
电子级多晶硅作为半导体原材料,其纯度为13N,杂质含量最低可至ppt级别,其超痕量杂质的检测对检测方法和设备的要求极高。目前对电子级多晶硅体杂质的通用检测方法是用区熔拉晶法将从多晶硅棒上套取的样芯转化成单晶,而后测试单晶硅棒的导电类型、少数载流子寿命、电阻率、ⅢⅤ族杂质含量、碳氧杂质含量。为了尽可能避免区熔过程中引入杂质从而影响分析结果,需要对多晶硅样芯进行清洗来去除加工和运输过程中对样芯的污染。目前主流的多晶硅样芯清洗方式是在6级洁净室的通风橱中,使用耐酸材料构成的洗料盒人工清洗,清洗过程包括酸洗、高纯水清洗、高纯氮气干燥等,此种清洗方式的缺点是清洗时间、酸的配比等工艺参数无法精确控制,酸洗效果主要由清洗人员通过肉眼观察来判断,受观察者主观影响较大。同时,人员佩戴防护用具接触氢氟酸、硝酸等强腐蚀试剂仍存在一定的安全隐患。
因此,目前多晶硅样芯的清洗分析方法仍需进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种多晶硅样芯的清洗分析方法,该方法清洗效率高,可有效防止清洗人员与具有腐蚀性的酸溶液接触,安全性更高。
在本发明的一个方面,提出了一种多晶硅样芯清洗分析方法,包括:(1)在第一清洗槽内使用第一清洗液预清洗多晶硅样芯,以去除所述多晶硅样芯表面的颗粒物;(2)在第一酸洗槽内使用第一酸溶液蚀刻所述多晶硅样芯表面的损伤层;(3)在第二清洗槽内使用第二清洗液清洗步骤(2)中得到的所述多晶硅样芯,去除所述多晶硅样芯表面残留的所述第一酸溶液;(4)在第二酸洗槽内使用第二酸溶液进一步蚀刻所述多晶硅样芯表面的损伤层;(5)在第三清洗槽内清洗步骤(4)得到的所述多晶硅样芯,去除所述多晶硅样芯表面残留的所述第二酸溶液;(6)在淋洗槽内淋洗步骤(5)得到的所述多晶硅样芯,收集洗液,采用离子色谱检测仪检测所述洗液中的酸根离子;(7)当所述洗液中的所述酸根离子残留合格后,在干燥槽内使用气体吹干所述多晶硅样芯;其中,所述第一酸溶液和所述第二酸溶液中的酸根离子的浓度分别通过傅里叶变换近红外在线浓度分析单元实时监测,通过自动加酸单元分别维持所述第一酸溶液和所述第二酸溶液中的所述酸根离子含量;采用机械手将所述多晶硅样芯在所述第一清洗槽、所述第一酸洗槽、所述第二清洗槽、所述第二酸洗槽、所述第三清洗槽和所述干燥槽之间移动。由此,采用机械手使待清洁的多晶硅样芯在多个槽体之间移动,避免清洗人员接触具有腐蚀性的酸溶液,提高清洗的安全性,清洗过程中通过离子色谱检测仪实时监测洗液中酸根离子的残留,提高清洗效率。
根据本发明上述实施例的多晶硅样芯的清洗分析方法还可以具有如下附加的技术特征:
根据本发明的一些实施例,所述第一清洗液、所述第二清洗液和所述第三清洗液为水,所述第一清洗液、所述第二清洗液和所述第三清洗液的温度分别独立的为60~80℃。
根据本发明的一些实施例,所述第一酸溶液和所述第二酸溶液为氢氟酸溶液和硝酸溶液的混合液。
根据本发明的一些实施例,所述混合液中的所述氢氟酸溶液和所述硝酸溶液的体积比为1:4~1:8。
根据本发明的一些实施例,所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量分数不小于40%。
根据本发明的一些实施例,所述氢氟酸溶液中金属杂质含量≤1ppb。
根据本发明的一些实施例,所述氢氟酸溶液中颗粒个数≤5个/ml。
根据本发明的一些实施例,所述硝酸溶液中硝酸的质量分数不小于65%。
根据本发明的一些实施例,所述硝酸溶液中金属杂质含量≤1ppb。
根据本发明的一些实施例,所述硝酸溶液中颗粒个数≤5个/ml。
根据本发明的一些实施例,步骤(2)中蚀刻掉的所述多晶硅样芯的所述损伤层的厚度不小于80μm。
根据本发明的一些实施例,步骤(2)和步骤(4)蚀刻掉的所述多晶硅样芯的所述损伤层的总厚度不小于100μm。
根据本发明的一些实施例,步骤(5)中将所述洗液与水按体积比1:(8~12)混合后,采用离子色谱检测仪进行测试。
根据本发明的一些实施例,步骤(6)中所述气体包括氮气和惰性气体中的至少一种。
根据本发明的一些实施例,步骤(6)中所述气体的温度为40-60℃。
在本发明的另一方面,提出了一种实施前述的多晶硅样芯的清洗分析方法采用的多晶硅样芯清洗分析系统,包括多晶硅样芯清洗装置、自动加酸单元、傅里叶变换近红外在线浓度分析单元和离子色谱检测仪;所述多晶硅样芯清洗装置包括第一清洗槽、第一酸洗槽、第二清洗槽、第二酸洗槽、第三清洗槽、淋洗槽、洗液收集单元、干燥槽、机械手和PLC控制单元;所述第一清洗槽内设置有第一清洗液,用于清洗所述多晶硅样芯表面的颗粒物;所述第一酸洗槽内设置有第一酸溶液,以蚀刻所述多晶硅样芯表面的损伤层;所述第二清洗槽内设置有第二清洗液,用于清洗所述多晶硅样芯上残留的第一酸溶液;所述第二酸洗槽内设置有第二酸洗液,用于进一步蚀刻所述多晶硅样芯表面的所述损伤层;所述第三清洗槽内设置有第三清洗液,用于清洗所述多晶硅样芯上残留的所述第二酸溶液;所述淋洗槽用于进一步淋洗所述多晶硅样芯上残留的所述第二酸溶液;洗液收集单元用于收集所述洗液;所述傅里叶变换近红外在线浓度分析单元用于监测所述第一酸溶液和所述第二酸溶液中的所述酸根离子的浓度;所述自动加酸单元用于维持所第一酸洗槽和所述第一酸洗槽中的所述酸根离子含量;所述离子色谱检测仪用于检测所述洗液中酸根离子的含量;所述干燥槽内设置有气体吹扫装置,以吹干所述多晶硅样芯表面的水分;所述机械手用于将所述多晶硅样芯在所述第一清洗槽、所述第一酸洗槽、所述第二清洗槽、所述第二酸洗槽、所述第三清洗槽、所述淋洗槽和所述干燥槽之间移动;所述PLC控制单元与所述机械手相连。由此,该多晶硅样芯清洗装置在清洗过程中可实时检测清洗质量,提高清洗效率,清洗过程中人员无需接触具有腐蚀性的酸溶液,清洗过程更安全。
根据本发明的一些实施例,所述第一清洗槽、所述第一酸洗槽、所述第二清洗槽、所述第二酸洗槽、所述第三清洗槽、所述淋洗槽和所述干燥槽内分别设置有自动给排单元;所述自动给排单元与所述PLC控制单元相连。
根据本发明的一些实施例,所述多晶硅样芯清洗装置为封闭式。
根据本发明的一些实施例,所述多晶硅样芯清洗装置顶部设置有过滤器。
根据本发明的一些实施例,所述多晶硅样芯清洗装置包括负压抽空系统。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1显示了本发明一个实施例的多晶硅样芯清洗分析方法的流程示意图;
图2显示了本发明一个实施例的多晶硅样芯清洗装置的示意图。
附图标记:
1000:多晶硅样芯清洗装置;1100:第一清洗槽;1200:第一酸洗槽;1300:第二清洗槽;1400:第二酸洗槽;1500:第三清洗槽;1600:淋洗槽;1700:干燥槽。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
在本发明的一个方面,提出了一种多晶硅样芯清洗分析方法,包括:(1)在第一清洗槽内使用第一清洗液预清洗多晶硅样芯,以去除所述多晶硅样芯表面的颗粒物;(2)在第一酸洗槽内使用第一酸溶液蚀刻所述多晶硅样芯表面的损伤层;(3)在第二清洗槽内使用第二清洗液清洗步骤(2)中得到的所述多晶硅样芯,去除所述多晶硅样芯表面残留的所述第一酸溶液;(4)在第二酸洗槽内使用第二酸溶液进一步蚀刻所述多晶硅样芯表面的损伤层;(5)在第三清洗槽内采用第三清洗液清洗步骤(4)得到的多晶硅样芯,去除所述多晶硅样芯表面残留的所述第二酸溶液;(6)在淋洗槽内淋洗步骤(5)得到的多晶硅样芯,收集洗液,采用离子色谱检测仪检测洗液中的酸根离子残留;(7)当洗液中的酸根离子残留合格后,在干燥槽内使用气体吹干多晶硅样芯;其中,第一酸溶液和第二酸溶液中的酸根离子的浓度分别通过傅里叶变换近红外在线浓度分析单元实时监测,通过自动加酸单元分别维持第一酸溶液和第二酸溶液中的酸根离子含量;采用机械手将多晶硅样芯在第一清洗槽、第一酸洗槽、第二清洗槽、第二酸洗槽、第三清洗槽、淋洗槽和干燥槽之间移动。由此,采用机械手使待清洁的多晶硅样芯在多个槽体之间移动,实现自动化清洗多晶硅样芯,清洗过程中通过离子色谱检测仪实时监测清洗质量,以精确控制多晶硅样芯清洗的工艺参数,提高清洗效率,提高多批次多晶硅样芯清洗的一致性,同时,避免清洗人员接触具有腐蚀性的酸溶液,提高清洗的安全性。
下面,根据本发明的实施例,对该方法的各个步骤进行详细说明,参考图1和图2,该方法包括:
S100:预清洗
在此步骤中,在第一清洗槽1100内使用第一清洗液预清洗多晶硅样芯,以去除多晶硅样芯表面的颗粒物。具体地,将多晶硅样芯置于第一清洗槽1100内,使用第一清洗液将多晶硅样芯表面的硅粉或其他颗粒物洗掉。
根据本发明的一些实施例,第一清洗液可以为水,为了提高清洗效果,水的温度可以为60℃~80℃,具体地,可以为62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃和78℃等。
根据本发明的一些具体实施例,为了使多晶硅样芯表面的硅粉和颗粒物更快速的被清洗掉,还可以在预清洗过程中进行超声,超声的频率和时间不受特别限制,本领域技术人员可根据多晶硅样芯表面颗粒物的多少进行设计。
S200:第一次酸洗
在此步骤中,将预清洗完的多晶硅样芯,在第一酸洗槽1200内使用第一酸溶液蚀刻其表面的损伤层。根据本发明的一些实施例,第一酸溶液可以为氢氟酸溶液和硝酸溶液的混合液,以充分蚀刻多晶硅样芯。
根据本发明的一些实施例,第一酸溶液中氢氟酸溶液和酸溶液的体积比不受特别限制,具体到本发明,氢氟酸溶液和硝酸溶液的体积比可以为1:4~1:8,例如,可以为1:5、1:6和1:7等,以充分蚀刻多晶硅样芯表面的损伤层。发明人发现,如果氢氟酸溶液的体积过少导致HF:HNO3配比小于1:8,多晶硅的蚀刻速度过低甚至停止反应;如果硝酸溶液的体积过少导致HF:HNO3配比大于1:4,则多晶硅的蚀刻速度过快,反应剧烈,不易控制蚀刻厚度。
根据本发明的一些实施例,氢氟酸溶液中氢氟酸的质量分数不小于40%,如果氢氟酸溶液中氢氟酸的含量过低,会导致HF:HNO3实际当量比过小,多晶硅的蚀刻速度过低甚至停止反应。
根据本发明的一些实施例,氢氟酸溶液中金属杂质含量≤1ppb。根据本发明另一些具体地实施例,氢氟酸溶液中颗粒个数≤5个/ml。由此,避免清洗多晶硅样芯过程中引入杂质。
根据本发明的一些实施例,硝酸溶液中硝酸的质量分数不小于65%,如果硝酸溶液中硝酸的含量过低,会导致HF:HNO3实际当量比过大,多晶硅的蚀刻速度过快,反应剧烈,不易控制蚀刻厚度。
根据本发明的一些实施例,硝酸溶液中金属杂质含量≤1ppb。根据本发明另一些具体地实施例,硝酸溶液中颗粒个数≤5个/ml。由此,避免清洗多晶硅样芯过程中引入杂质。
根据本发明的一些实施例,第一次酸洗蚀刻掉的厚度不小于80μm,由此可将多晶硅样芯在取芯过程中造成的损伤层和污染物去除。
S300:第二次清洗
在此步骤中,将经过第一次酸洗的多晶硅样芯置于第二清洗槽1300内,在第二清洗槽1300内使用第二清洗液进行清洗,去除多晶硅样芯表面残留的第一酸溶液。
根据本发明的一些实施例,第二清洗液可以为水,为了将多晶硅样芯表面残留的酸溶液清洗干净,水的温度可以为60℃~80℃。
根据本发明的一些具体实施例,为了将多晶硅样芯表面残留的第一酸溶液清洗完全,还可以在第二次清洗过程中进行超声,超声的频率和时间不受特别限制,本领域技术人员可根据多晶硅样芯表面残留的第一酸溶液的多少进行设计。
S400:第二次酸洗
在此步骤中,将第二次清洗完成的多晶硅样芯置于第二酸洗槽1400内,使用第二酸溶液进一步蚀刻多晶硅样芯表面的损伤层。
根据本发明的一些实施例,第二酸溶液的选择参考第一酸溶液,在此不再赘述。需要说明的是,第二酸溶液和第一酸溶液中氢氟酸溶液与硝酸溶液的体积比可以相同也可以不同,本领域技术人员可根据第一次酸洗对损伤层的蚀刻程度进行设计。由此,经过两次酸洗,可以将多晶硅样芯表面内的损伤层和污染物蚀刻完全,同时,第二次酸洗还能够将第一次酸洗可能产生的酸斑蚀刻掉。
根据本发明的一些实施例,多晶硅样芯经过两次酸洗后,蚀刻掉的损伤层的总厚度不小于100μm。由此,可将多晶硅样芯表面的损伤层蚀刻完全。
S500:第三次清洗
在此步骤中,将第二次酸洗后的多晶硅样芯置于第三清洗槽1500内,采用第三清洗液去除多晶硅样芯表面残留的第二酸溶液。
根据本发明的一些实施例,第三清洗液可以为水,为了将多晶硅样芯表面残留的酸溶液清洗干净,水的温度可以为60℃~80℃。
根据本发明的一些具体实施例,为了将多晶硅样芯表面残留的第二酸溶液清洗完全,还可以在第三次清洗过程中进行超声,超声的频率和时间不受特别限制,本领域技术人员可根据多晶硅样芯表面残留的第二酸溶液的多少进行设计。
S600:淋洗和检测
在此步骤中,将第三次清洗后的多晶硅样芯置于淋洗槽1600内,水淋洗多晶硅样芯,收集洗液,采用离子色谱检测仪检测洗液中的酸根离子。根据本发明的一些实施例,收集洗液后,将洗液与水按体积比1:(8~12)混合导入离子色谱检测仪,具体地,可以按照1:9、1:10或1:11混合,离子检测仪可以检测洗液中F-、HNO3-等酸根离子残留,通过在PLC控制系统中设置报警限,实施检测清洗质量。当洗液中残留的酸根离子超过报警限时,会自动报警。
S700:吹干
在此步骤中,将淋洗完毕的多晶硅样芯置于干燥槽1700内,吹干多晶硅样芯表面的水分。
根据本发明的一些实施例,吹干过程中可以采用的气体可以为氮气和惰性气体中的至少一种,为了快速吹干多晶硅样芯表面的水分,气体的温度可以为40℃-60℃。
根据本发明的一些实施例,多晶硅样芯在第一清洗槽1100、第一酸洗槽1200、第二清洗槽1300、第二酸洗槽1400、第三清洗槽1500和干燥槽1700之间移动均通过机械手完成,避免人员直接接触具有腐蚀性的酸溶液,提高清洗的安全性,同时,提高清洗的效率。
在本发明的另一个方面,参考图2,提出了一种实施前述的多晶硅样芯的清洗分析方法采用的多晶硅样芯清洗分析系统,该系统包括多晶硅样芯清洗装置1000、自动加酸单元(图中未示出)、傅里叶变换近红外在线浓度分析单元(图中未示出)以及离子色谱检测仪(图中未示出),多晶硅样芯清洗装置1000包括第一清洗槽1100、第一酸洗槽1200、第二清洗槽1300、第二酸洗槽1400、第三清洗槽1500、淋洗槽1600、洗液收集单元(图中未示出)、干燥槽1700、机械手(图中未示出)和PLC控制单元(图中未示出),第一清洗槽1100内设置有第一清洗液,用于清洗多晶硅样芯表面的颗粒物,第一酸洗槽1200内设置有第一酸溶液,以蚀刻多晶硅样芯表面的损伤层,第二清洗槽1300内设置有第二清洗液,用于清洗多晶硅样芯上残留的第一酸溶液,第二酸洗槽1400内设置有第二酸洗液,用于进一步蚀刻多晶硅样芯表面的损伤层,第三清洗槽1500内设置有第三清洗液,用于清洗多晶硅样芯上残留的第二酸溶液,淋洗槽1600用于进一步淋洗多晶硅样芯上残留的第二酸溶液,洗液收集单元用于收集洗液,傅里叶变换近红外在线浓度分析单元用于监测第一酸溶液和第二酸溶液中的酸根离子的浓度,自动加酸单元用于维持第一酸洗槽1200和第二酸洗槽1400中的酸根离子含量,离子色谱检测仪用于检测洗液中酸根离子的含量,干燥槽1700内设置有气体吹扫装置,以吹干多晶硅样芯表面的水分,机械手用于将多晶硅样芯在第一清洗槽1100、第一酸洗槽1200、第二清洗槽1300、第二酸洗槽1400、第三清洗槽1500、淋洗槽1600和干燥槽1700之间移动,PLC控制单元与机械手相连。由此,该多晶硅样芯清洗分析系统在清洗过程中可实时检测清洗质量,提高清洗效率,清洗过程中人员无需接触具有腐蚀性的酸溶液,清洗过程更安全。需要说明的是,第一清洗槽1100、第一酸洗槽1200、第二清洗槽1300、第二酸洗槽1400、第三清洗槽1500、淋洗槽1600和干燥槽1700之间的相对位置关系并不受特别限制,作为一种优选的方案,第一清洗槽1100、第一酸洗槽1200、第二清洗槽1300、第二酸洗槽1400、第三清洗槽1500、淋洗槽1600和干燥槽1700依次按顺序放置。
根据本发明的一些实施例,第一清洗槽1100、第一酸洗槽1200、第二清洗槽1300、第二酸洗槽1400、第三清洗槽1500、淋洗槽1600和干燥槽1700内分别设置有自动给排单元(图中未示出),自动给排单元与PLC控制单元相连,以实现每个槽体的自动给排。
根据本发明的一些实施例,由于酸洗过程中会产生大量的酸雾,可以将多晶硅样芯清洗装置1000置于通风橱中,防止酸雾在室内弥漫。根据本发明的另一些具体实施例,多晶硅样芯清洗装置1000可以为封闭式,自带负压抽空,同时在装置顶部加装FFU过滤器,净化空气自上而下吹扫后将酸雾外排至公用的废气处理装置。
根据本发明的一些实施例,形成第一清洗槽1100、第一酸洗槽1200、第二清洗槽1300、第二酸洗槽1400、第三清洗槽1500、淋洗槽1600和干燥槽1700的材料可以选择耐酸、耐磨、耐老化的材料,并且形成槽体后槽体表面平滑不易黏附杂质,具体地,可以选用PVDF。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征 “上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、 “示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种多晶硅样芯的清洗分析方法,其特征在于,包括:
(1)在第一清洗槽内使用第一清洗液预清洗多晶硅样芯,以去除所述多晶硅样芯表面的颗粒物;
(2)在第一酸洗槽内使用第一酸溶液蚀刻所述多晶硅样芯表面的损伤层;
(3)在第二清洗槽内使用第二清洗液清洗步骤(2)中得到的所述多晶硅样芯,去除所述多晶硅样芯表面残留的所述第一酸溶液;
(4)在第二酸洗槽内使用第二酸溶液进一步蚀刻所述多晶硅样芯表面的损伤层;
(5)在第三清洗槽内采用第三清洗液清洗步骤(4)得到的所述多晶硅样芯,去除所述多晶硅样芯表面残留的所述第二酸溶液;
(6)在淋洗槽内淋洗步骤(5)得到的所述多晶硅样芯,收集洗液,采用离子色谱检测仪检测所述洗液中的酸根离子;
(7)当所述洗液中的所述酸根离子残留合格后,在干燥槽内使用气体吹干所述多晶硅样芯;其中,
所述第一酸溶液和所述第二酸溶液中的酸根离子的浓度分别通过傅里叶变换近红外在线浓度分析单元实时监测,通过自动加酸单元分别维持所述第一酸溶液和所述第二酸溶液中的所述酸根离子含量;
采用机械手将所述多晶硅样芯在所述第一清洗槽、所述第一酸洗槽、所述第二清洗槽、所述第二酸洗槽、所述第三清洗槽、所述淋洗槽和所述干燥槽之间移动,
步骤(6)中将所述洗液与水按体积比1:(8~12)混合后,采用离子色谱检测仪进行测试。
2.根据权利要求1所述的多晶硅样芯的清洗分析方法,其特征在于,所述第一清洗液、所述第二清洗液和所述第三清洗液为水,所述第一清洗液、所述第二清洗液和所述第三清洗液的温度分别独立的为60℃~80℃。
3.根据权利要求1所述的多晶硅样芯的清洗分析方法,其特征在于,所述第一酸溶液和所述第二酸溶液为氢氟酸溶液和硝酸溶液的混合液。
4.根据权利要求3所述的多晶硅样芯的清洗分析方法,其特征在于,所述混合液中的所述氢氟酸溶液和所述硝酸溶液的体积比为1:4~1:8;
所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量分数不小于40%;
所述氢氟酸溶液中金属杂质含量≤1ppb;
所述氢氟酸溶液中颗粒个数≤5个/ml;
所述硝酸溶液中硝酸的质量分数不小于65%;
所述硝酸溶液中金属杂质含量≤1ppb;
所述硝酸溶液中颗粒个数≤5个/ml。
5.根据权利要求1所述的多晶硅样芯的清洗分析方法,其特征在于,步骤(2)中蚀刻掉的所述多晶硅样芯的所述损伤层的厚度不小于80μm;
步骤(2)和步骤(4)蚀刻掉的所述多晶硅样芯的所述损伤层的总厚度不小于100μm。
6.根据权利要求1所述的多晶硅样芯的清洗分析方法,其特征在于,步骤(7)中所述气体包括氮气和惰性气体中的至少一种;
步骤(7)中所述气体的温度为40-60℃。
7.一种实施权利要求1~6任一项所述的多晶硅样芯的清洗分析方法采用的多晶硅样芯清洗分析系统,其特征在于,包括:多晶硅样芯清洗装置、自动加酸单元、傅里叶变换近红外在线浓度分析单元和离子色谱检测仪;
所述多晶硅样芯清洗装置包括第一清洗槽、第一酸洗槽、第二清洗槽、第二酸洗槽、第三清洗槽、淋洗槽、洗液收集单元、干燥槽、机械手和PLC控制单元;
所述第一清洗槽内设置有第一清洗液,用于清洗所述多晶硅样芯表面的颗粒物;
所述第一酸洗槽内设置有第一酸溶液,以蚀刻所述多晶硅样芯表面的损伤层;
所述第二清洗槽内设置有第二清洗液,用于清洗所述多晶硅样芯上残留的所述第一酸溶液;
所述第二酸洗槽内设置有第二酸洗液,用于进一步蚀刻所述多晶硅样芯表面的所述损伤层;
所述第三清洗槽内设置有第三清洗液,用于清洗所述多晶硅样芯上残留的所述第二酸溶液;
所述淋洗槽用于进一步淋洗所述多晶硅样芯上残留的所述第二酸溶液;
洗液收集单元用于收集所述洗液;
所述傅里叶变换近红外在线浓度分析单元用于监测所述第一酸溶液和所述第二酸溶液中的酸根离子的浓度;
所述自动加酸单元用于维持所述第一酸洗槽和所述第二酸洗槽中的所述酸根离子含量;
所述离子色谱检测仪用于检测所述洗液中酸根离子的含量;
所述干燥槽内设置有气体吹扫装置,以吹干所述多晶硅样芯表面的水分;
所述机械手用于将所述多晶硅样芯在所述第一清洗槽、所述第一酸洗槽、所述第二清洗槽、所述第二酸洗槽、所述第三清洗槽、所述淋洗槽和所述干燥槽之间移动;
所述PLC控制单元与所述机械手相连。
8.根据权利要求7所述的多晶硅样芯清洗分析系统,其特征在于,所述第一清洗槽、所述第一酸洗槽、所述第二清洗槽、所述第二酸洗槽、所述第三清洗槽、所述淋洗槽和所述干燥槽内分别设置有自动给排单元;
所述自动给排单元与所述PLC控制单元相连。
9.根据权利要求7所述的多晶硅样芯清洗分析系统,其特征在于,所述多晶硅样芯清洗装置为封闭式;
所述多晶硅样芯清洗装置顶部设置有过滤器;
所述多晶硅样芯清洗装置包括负压抽空系统。
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