JP2010025847A - シリコン材料表層における金属不純物分析方法 - Google Patents
シリコン材料表層における金属不純物分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】分析対象サンプルを小分けし、小分けサンプルを複数の処理容器に入れる。第1処理容器にHNO3液を注入し、HF液を添加して第1エッチング液を調製し、サンプル表層の金属不純物を第1エッチング液中に含ませる。処理後の第1エッチング液を第2処理容器に注入し、HF液を添加して第2エッチング液を調製し、サンプル表層の金属不純物を第2エッチング液中に含ませる。第1処理容器から処理後サンプルを取出し、内部を洗浄した後の第1処理容器に新たな小分けサンプルを入れる。処理後の第2エッチング液を第1処理容器に注入し、HF液を添加して第3エッチング液を調製し、サンプル表層の金属不純物を第3エッチング液中に含ませる。全ての小分けサンプルに対して同じ処理を繰返す。容器から処理後のエッチング液を回収し、液中の金属不純物を定量分析する。
【選択図】図1
Description
12 第1小分けサンプル
13 第2小分けサンプル
14 第1処理容器
16 第2処理容器
17 HNO3水溶液
18,21,24 HF水溶液
19 第1エッチング溶液
22 第2エッチング溶液
23 第3小分けサンプル
26 第3エッチング溶液
Claims (3)
- (a) 単一のシリコン材料から採取した分析対象サンプルをそれぞれの量がほぼ同等量となるように複数に小分けする工程と、
(b) 複数の処理容器を用意し、前記複数に小分けしたサンプルのうち、第1及び第2小分けサンプルを第1及び第2処理容器にそれぞれ入れる工程と、
(c) 前記第1小分けサンプルが入った第1処理容器に硝酸水溶液を注入して前記第1小分けサンプルを前記硝酸水溶液に浸漬する工程と、
(d) 前記第1処理容器に更にフッ化水素酸水溶液を添加して硝酸、フッ化水素酸及び水を成分とする第1エッチング溶液を調製するとともに前記第1エッチング溶液により前記第1小分けサンプル表層をエッチングして前記第1小分けサンプル表面に存在する金属不純物を第1エッチング溶液中に含ませる第1エッチング工程と、
(e) 前記第1処理容器の金属不純物を含んだ第1エッチング溶液を第2小分けサンプルが入った第2処理容器に注入して前記第2小分けサンプルを前記第1エッチング溶液に浸漬する工程と、
(f) 前記第2処理容器に更にフッ化水素酸水溶液を添加して硝酸、フッ化水素酸及び水を成分とする第2エッチング溶液を調製するとともに前記第2エッチング溶液により前記第2小分けサンプル表層をエッチングして前記第2小分けサンプル表面に存在する金属不純物を第2エッチング溶液中に含ませる第2エッチング工程と、
(g) 第1処理容器から前記第1小分けサンプルを取出し、前記第1処理容器の内部を洗浄した後に、前記洗浄後の第1処理容器に第3小分けサンプルを入れる工程と、
(h) 前記第2処理容器の金属不純物を含んだ第2エッチング溶液を第3小分けサンプルが入った第1処理容器に再び注入して前記第3小分けサンプルを前記第2エッチング溶液に浸漬する工程と、
(i) 前記第1処理容器に更にフッ化水素酸水溶液を添加して硝酸、フッ化水素酸及び水を成分とする第3エッチング溶液を調製するとともに前記第3エッチング溶液により前記第3小分けサンプル表層をエッチングして前記第3小分けサンプル表面に存在する金属不純物を第3エッチング溶液中に含ませる第3エッチング工程と、
(j) 全ての小分けサンプルに対してエッチングを終えるまで、前記工程(g)〜前記工程(i)の操作を前記第1処理容器と前記第2処理容器を交互に用いて繰返し行う工程と、
(k) 全ての小分けサンプルのエッチングを終えた後に前記処理容器から金属不純物を含んだエッチング液を回収する溶液回収工程と、
(l) 前記回収液に含まれる金属不純物を定量分析する工程と
を含むことを特徴とするシリコン材料表層における金属不純物分析方法。 - 硝酸水溶液の濃度が68質量%かつフッ化水素酸水溶液の濃度が38質量%であり、
エッチング溶液の硝酸及びフッ化水素酸の割合が体積比で硝酸:フッ化水素酸=10〜50:1〜10であり、分析対象サンプル量が50〜500gである請求項1記載の分析方法。 - 定量分析を原子吸光分析法又は誘導結合プラズマ質量分析法により行う請求項1記載の分析方法。
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