JP3477216B2 - シリコンウェハ表面の超微量金属分析におけるエッチング方法 - Google Patents
シリコンウェハ表面の超微量金属分析におけるエッチング方法Info
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【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリコンウェハ表面の酸
化膜及びシリコンバルク層に含有する超微量元素を定量
する前工程として、シリコンウェハの酸化膜およびシリ
コンバルク層をエッチングして超微量金属元素分析をす
るためのエッチング方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】シリコンウェハ表面の超微量不純物金属
定量方法における表面分析方法としては次のようなもの
が挙げられる。密閉容器中にウェハを水平または垂直に
配置し、ふっ化水素酸を常温または加熱して気化させ、
約２時間放置させることによりふっ化水素ガスと酸化膜
が反応して分解されるというものである。（特開昭６０
−６９５３１号、特開平１−９８９４４号）。しかしな
がらこの方法では、ふっ化水素酸ガスのみで表面を分解
するため分解に長持間を要し、シリコンよりイオン化傾
向の小さいＣｕ等の金属は分解されないという問題があ
った。 【０００３】またふっ化水素酸蒸気の変わりに混酸（２
０％ふっ化水素酸と３０％硝酸）蒸気を用いてシリコン
ウェハ表面を分解し、試料溶液とする方法（特開平３−
１８８６４２号）があるが、この方法では定量するのに
十分な結露液が得られないために反応生成物を回収する
ための硝酸を加えている。これは、薬液からの汚染を防
止するための蒸気分解法と矛盾し、薬液の量が少ないと
はいえ汚染要因となるものである。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】これら従来からの方法
では、ふっ化水素酸では酸化膜は分解されるがシリコ
ンバルク層が分解されないため真のシリコンウェハ表面
清浄度を評価できないこと、また、Ｃｕなどの元素はシ
リコンウェハ表面に再析出し、測定ができないこと、
硝酸を添加することにより、薬液からの汚染が憂慮され
ることなどの問題があるものであった。従って、本発明
は上記したような問題を解消してなるシリコンウェハ表
面の超微量金属分析における改良されたエッチング方法
を提供することを目的とする。 【０００５】 【課題を解決しようとするための手段】本発明は、硝酸
とふっ化水素酸とを混合した酸であって硝酸１４．３〜
１４．９ｍｏｌ／ｌおよびふっ化水素１．１〜０．２ｍ
ｏｌ／ｌを含有する水溶液を加熱し発生する蒸気、及び
シリコンウェハ表面で冷却されて生じた結露液により、
シリコンウェハ表面酸化膜および／またはシリコンバル
ク表層から深さ１μｍまでの層の超微量金属を溶解さ
せ、薬液を加えることなくこの結露液を回収し、分析す
ることを特徴とするシリコンウェハ表面の超微量金属分
析におけるエッチング方法である。 【０００６】 【作用】このように本発明は、薬液からの汚染を回避
するために、薬液の蒸気を用いてシリコンウェハ表面を
分解する、分解ガスに酸化剤として硝酸を加え、硝酸
及びふっ化水素酸混合蒸気とすることによりシリコンを
エッチングする、同様に結露液中に硝酸を含むことに
より銅などの元素も溶解する、シリコンウェハ表面に
定量に必要十分な量（１０〜１０００μｌ）の反応分解
液を結露させる、薬剤を加えることなく結露液を分析
するというものであるため、装置、器具、薬液等の環境
からの汚染が排除され、超微量不純物金属を正確かつ迅
速に定量することができるものである。 【０００７】本発明において、硝酸とふっ化水素酸とを
混合した酸における硝酸およびふっ化水素含有量をそれ
ぞれ上記のごとき特定範囲のものに限定するのは、この
特定範囲を逸脱すると、後述するように、シリコンウェ
ハ表面のエッチング量が適当なものとならない、あるい
は結露液の量がその後の定量分析に必要とされる量に満
たないものとなる虞れがあるためである。 【０００８】また、本明細書において以後「混酸」と
は、硝酸とふっ化水素酸とを混合した酸であって硝酸１
４．３〜１４．９ｍｏｌ／ｌおよびふっ化水素１．１〜
０．２ｍｏｌ／ｌを含有する水溶液をいい、また「シリ
コンバルク層」とはシリコンバルク表層から深さ１μｍ
までの層をいうものとする。 【０００９】本発明のシリコンウェハ表面のエッチング
方法は、具体的には例えば、（イ）底部及び側面底部を
十分加熱できる容器に硝酸とふっ化水素酸の混酸を入
れ、容器上部にシリコンウェハを水平に固定する、
（ロ）容器を加熱して硝酸とふっ化水素酸の混合蒸気を
発生させる、（ハ）混合蒸気はシリコンウェハ表面で冷
却されて結露し、この時シリコンウェハ表面の超微量金
属は結露液中に溶解する、そして（ニ）薬液を加えるこ
となく結露液を回収し分析試料とすることにより行なわ
れる。 【００１０】 【実施例】以下に本発明の一実施例を図面に基づき説明
する。図１は本発明の実施に用いる装置例の縦断面図で
ある。この装置を用いて本発明に係わるシリコンウェハ
表面の超微量金属分析を実施するには、以下のようにし
て行なわれる。まずシリコンウェハ１の重量を測定す
る。次いで、分解液加熱・蒸発容器２の底部及び側面
底部のヒータ３を加熱、混酸４を７５〜８０℃に保ち十
分な硝酸およびふっ化水素酸の混合蒸気を発生させる。
容器２上部の加熱されにくい位置に真空ピンセット６
によりシリコンウェハ１を水平に固定し、一定時間蒸気
に曝露する。シリコンウェハ１に接触した蒸気は表面
で冷却されて結露する。シリコンウェハ表面の結露液
をガス（清浄窒素等）を吹き付けて収集する。シリコ
ンウェハの重量を測定し、処理前の重量との差と予め求
めた結露液比重より結露液の量を求める。マイクロピ
ペットで結露液を回収、これを試料としてフレームレス
原子吸光分析（ＩＣＰ−ＭＳ）装置で測定する。必要
に応じて乾燥後のシリコンウェハ重量を測定し、エッチ
ング量を求める。 【００１１】上記およびの工程における結果、シリ
コンウェハ表面の自然酸化膜及びシリコンバルク層の超
微量金属は、分解ガス及び結露液と反応し分解され、結
露液中に溶解する。従って、検出対象たる不純物は、
においてマイクロピペットで回収されるまでの間はシリ
コンウェハ表面の結露液中に存し、他の不純物を混入さ
せる要因となる位置変動を生じない。また、不純物の回
収に薬液を用いないので、薬液からの汚染を憂慮する必
要もない。 【００１２】表１は、エッチング液として、硝酸水溶液
（６８重量％硝酸）とふっ化水素酸（３８重量％ふっ化
水素）との各種の混合比率の混合溶液を用い、これを加
熱し、蒸気を発生させて、シリコンウェハを蒸気エッチ
ングし、シリコンウェハ上に結露した結露液量とエッチ
ング量を観察した結果を示すものである。 【００１３】 【表１】 【００１４】表１に示すように、混合溶液におけるふっ
化水素酸の量が多いと瞬時に反応し多量にエッチングさ
れるがウェハ表面は乾燥し、結露液は得られなかった。
またふっ化水素酸を減少させると、徐々に結露液は増加
し、表１に示すように硝酸（６８重量％）９７：ふっ化
水素酸（３７重量％）３の容積比率で混合した時が結露
液量が多く、エッチング量も適量で、また結露粒子の大
きさと分布も均一で最適であった。しかしながら、ふっ
化水素酸の量が極端に減少すると、エッチング量が不十
分なものとなってしまった。これらの結果から、本発明
おいて用いられる混酸における硝酸およびふっ化水素の
含有量は、それぞれ１４．３〜１４．９ｍｏｌ／ｌおよ
び１．１〜０．２ｍｏｌ／ｌと限定する。なお、図２
は、本発明に係わるこのような特定割合の混酸蒸気でエ
ッチングを行なった場合における曝露時間に対するエッ
チング深さ及び結露液量の一例を示したものである。 【００１５】 【発明の効果】以上説明したように、本発明は、薬品を
直接シリコンウェハ表面に滴下して分解するのではな
く、特定割合の硝酸及びふっ化水素酸混合蒸気で分解
し、結露液を分析するので、薬品からの汚染を防止で
き、更に全ての反応から回収に至るまで、測定しようと
するシリコンウェハ表面上で行い、別の容器に移すこと
がないので容器からの汚染を低減化できる。また混酸蒸
気により自然酸化膜のみならず、シリコンバルク層をも
分解し、測定対象とするのでシリコンウェハの清浄度管
理を向上できる。
化膜及びシリコンバルク層に含有する超微量元素を定量
する前工程として、シリコンウェハの酸化膜およびシリ
コンバルク層をエッチングして超微量金属元素分析をす
るためのエッチング方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】シリコンウェハ表面の超微量不純物金属
定量方法における表面分析方法としては次のようなもの
が挙げられる。密閉容器中にウェハを水平または垂直に
配置し、ふっ化水素酸を常温または加熱して気化させ、
約２時間放置させることによりふっ化水素ガスと酸化膜
が反応して分解されるというものである。（特開昭６０
−６９５３１号、特開平１−９８９４４号）。しかしな
がらこの方法では、ふっ化水素酸ガスのみで表面を分解
するため分解に長持間を要し、シリコンよりイオン化傾
向の小さいＣｕ等の金属は分解されないという問題があ
った。 【０００３】またふっ化水素酸蒸気の変わりに混酸（２
０％ふっ化水素酸と３０％硝酸）蒸気を用いてシリコン
ウェハ表面を分解し、試料溶液とする方法（特開平３−
１８８６４２号）があるが、この方法では定量するのに
十分な結露液が得られないために反応生成物を回収する
ための硝酸を加えている。これは、薬液からの汚染を防
止するための蒸気分解法と矛盾し、薬液の量が少ないと
はいえ汚染要因となるものである。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】これら従来からの方法
では、ふっ化水素酸では酸化膜は分解されるがシリコ
ンバルク層が分解されないため真のシリコンウェハ表面
清浄度を評価できないこと、また、Ｃｕなどの元素はシ
リコンウェハ表面に再析出し、測定ができないこと、
硝酸を添加することにより、薬液からの汚染が憂慮され
ることなどの問題があるものであった。従って、本発明
は上記したような問題を解消してなるシリコンウェハ表
面の超微量金属分析における改良されたエッチング方法
を提供することを目的とする。 【０００５】 【課題を解決しようとするための手段】本発明は、硝酸
とふっ化水素酸とを混合した酸であって硝酸１４．３〜
１４．９ｍｏｌ／ｌおよびふっ化水素１．１〜０．２ｍ
ｏｌ／ｌを含有する水溶液を加熱し発生する蒸気、及び
シリコンウェハ表面で冷却されて生じた結露液により、
シリコンウェハ表面酸化膜および／またはシリコンバル
ク表層から深さ１μｍまでの層の超微量金属を溶解さ
せ、薬液を加えることなくこの結露液を回収し、分析す
ることを特徴とするシリコンウェハ表面の超微量金属分
析におけるエッチング方法である。 【０００６】 【作用】このように本発明は、薬液からの汚染を回避
するために、薬液の蒸気を用いてシリコンウェハ表面を
分解する、分解ガスに酸化剤として硝酸を加え、硝酸
及びふっ化水素酸混合蒸気とすることによりシリコンを
エッチングする、同様に結露液中に硝酸を含むことに
より銅などの元素も溶解する、シリコンウェハ表面に
定量に必要十分な量（１０〜１０００μｌ）の反応分解
液を結露させる、薬剤を加えることなく結露液を分析
するというものであるため、装置、器具、薬液等の環境
からの汚染が排除され、超微量不純物金属を正確かつ迅
速に定量することができるものである。 【０００７】本発明において、硝酸とふっ化水素酸とを
混合した酸における硝酸およびふっ化水素含有量をそれ
ぞれ上記のごとき特定範囲のものに限定するのは、この
特定範囲を逸脱すると、後述するように、シリコンウェ
ハ表面のエッチング量が適当なものとならない、あるい
は結露液の量がその後の定量分析に必要とされる量に満
たないものとなる虞れがあるためである。 【０００８】また、本明細書において以後「混酸」と
は、硝酸とふっ化水素酸とを混合した酸であって硝酸１
４．３〜１４．９ｍｏｌ／ｌおよびふっ化水素１．１〜
０．２ｍｏｌ／ｌを含有する水溶液をいい、また「シリ
コンバルク層」とはシリコンバルク表層から深さ１μｍ
までの層をいうものとする。 【０００９】本発明のシリコンウェハ表面のエッチング
方法は、具体的には例えば、（イ）底部及び側面底部を
十分加熱できる容器に硝酸とふっ化水素酸の混酸を入
れ、容器上部にシリコンウェハを水平に固定する、
（ロ）容器を加熱して硝酸とふっ化水素酸の混合蒸気を
発生させる、（ハ）混合蒸気はシリコンウェハ表面で冷
却されて結露し、この時シリコンウェハ表面の超微量金
属は結露液中に溶解する、そして（ニ）薬液を加えるこ
となく結露液を回収し分析試料とすることにより行なわ
れる。 【００１０】 【実施例】以下に本発明の一実施例を図面に基づき説明
する。図１は本発明の実施に用いる装置例の縦断面図で
ある。この装置を用いて本発明に係わるシリコンウェハ
表面の超微量金属分析を実施するには、以下のようにし
て行なわれる。まずシリコンウェハ１の重量を測定す
る。次いで、分解液加熱・蒸発容器２の底部及び側面
底部のヒータ３を加熱、混酸４を７５〜８０℃に保ち十
分な硝酸およびふっ化水素酸の混合蒸気を発生させる。
容器２上部の加熱されにくい位置に真空ピンセット６
によりシリコンウェハ１を水平に固定し、一定時間蒸気
に曝露する。シリコンウェハ１に接触した蒸気は表面
で冷却されて結露する。シリコンウェハ表面の結露液
をガス（清浄窒素等）を吹き付けて収集する。シリコ
ンウェハの重量を測定し、処理前の重量との差と予め求
めた結露液比重より結露液の量を求める。マイクロピ
ペットで結露液を回収、これを試料としてフレームレス
原子吸光分析（ＩＣＰ−ＭＳ）装置で測定する。必要
に応じて乾燥後のシリコンウェハ重量を測定し、エッチ
ング量を求める。 【００１１】上記およびの工程における結果、シリ
コンウェハ表面の自然酸化膜及びシリコンバルク層の超
微量金属は、分解ガス及び結露液と反応し分解され、結
露液中に溶解する。従って、検出対象たる不純物は、
においてマイクロピペットで回収されるまでの間はシリ
コンウェハ表面の結露液中に存し、他の不純物を混入さ
せる要因となる位置変動を生じない。また、不純物の回
収に薬液を用いないので、薬液からの汚染を憂慮する必
要もない。 【００１２】表１は、エッチング液として、硝酸水溶液
（６８重量％硝酸）とふっ化水素酸（３８重量％ふっ化
水素）との各種の混合比率の混合溶液を用い、これを加
熱し、蒸気を発生させて、シリコンウェハを蒸気エッチ
ングし、シリコンウェハ上に結露した結露液量とエッチ
ング量を観察した結果を示すものである。 【００１３】 【表１】 【００１４】表１に示すように、混合溶液におけるふっ
化水素酸の量が多いと瞬時に反応し多量にエッチングさ
れるがウェハ表面は乾燥し、結露液は得られなかった。
またふっ化水素酸を減少させると、徐々に結露液は増加
し、表１に示すように硝酸（６８重量％）９７：ふっ化
水素酸（３７重量％）３の容積比率で混合した時が結露
液量が多く、エッチング量も適量で、また結露粒子の大
きさと分布も均一で最適であった。しかしながら、ふっ
化水素酸の量が極端に減少すると、エッチング量が不十
分なものとなってしまった。これらの結果から、本発明
おいて用いられる混酸における硝酸およびふっ化水素の
含有量は、それぞれ１４．３〜１４．９ｍｏｌ／ｌおよ
び１．１〜０．２ｍｏｌ／ｌと限定する。なお、図２
は、本発明に係わるこのような特定割合の混酸蒸気でエ
ッチングを行なった場合における曝露時間に対するエッ
チング深さ及び結露液量の一例を示したものである。 【００１５】 【発明の効果】以上説明したように、本発明は、薬品を
直接シリコンウェハ表面に滴下して分解するのではな
く、特定割合の硝酸及びふっ化水素酸混合蒸気で分解
し、結露液を分析するので、薬品からの汚染を防止で
き、更に全ての反応から回収に至るまで、測定しようと
するシリコンウェハ表面上で行い、別の容器に移すこと
がないので容器からの汚染を低減化できる。また混酸蒸
気により自然酸化膜のみならず、シリコンバルク層をも
分解し、測定対象とするのでシリコンウェハの清浄度管
理を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】は、本発明の実施に用いる表面分解装置の概略
縦断面図である。 【図２】は、本発明の一実施例において得られた曝露時
間とエッチング深さ、結露液量の関係を示すグラフであ
る。 【符号の説明】 １…シリコンウェハ、２…加熱・蒸発容器、３…ヒータ
ー、４…硝酸＋ふっ化水素酸、５…混酸蒸気、６…真空
ピンセット。
縦断面図である。 【図２】は、本発明の一実施例において得られた曝露時
間とエッチング深さ、結露液量の関係を示すグラフであ
る。 【符号の説明】 １…シリコンウェハ、２…加熱・蒸発容器、３…ヒータ
ー、４…硝酸＋ふっ化水素酸、５…混酸蒸気、６…真空
ピンセット。
フロントページの続き
(72)発明者 吉富 正行
山口県光市大字島田3434番地 新日本製
鐵株式会社光製鐵所内
(56)参考文献 特開 平３−188642（ＪＰ，Ａ)
特開 昭58−99113（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−106631（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−265521（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−110647（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−188642（ＪＰ，Ａ)
Ｒ．Ｔａｋｉｚａｗａ 外“Ｃｌｅａ
ｎ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｗａｔｅｒ Ｓｕ
ｒｆａｃｅ ｂｙ ａ Ｓｌｉｇｈｔ
Ｅｔｃｈ Ｍｅｔｈｏｄ”，Ｅｘｔｅｎ
ｄｅｄ Ａｂｓｔｒａｃｔｓ ｏｆ 20
ｔｈ Ｃｏｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｓｏ
ｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｄｅｖｉｃｅｓ
ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，1988，ｐ
475〜478
Ｒ．Ｔａｋｉｚａｗａ 外“Ｕｌｔｒ
ａｃｌｅａｎ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｆ
ｏｒ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｗａｔｅｒ Ｓ
ｕｒｆａｃｅｓ ｗｉｔｈ ＨＮＯ３−
ＨＦ Ｓｙｓｔｅｍｓ”，Ｊａｐａｎｅ
ｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌ
ｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，1988，Ｖｏ
ｌ．27，Ｎｏ．11，Ｌ2210−Ｌ2212
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 シリコンウェハ表面の超微量不純物金属
を定量するためのシリコンウェハ表面分解方法におい
て、硝酸とふっ化水素酸とを混合した酸であって硝酸１
４．３〜１４．９ｍｏｌ／ｌおよびふっ化水素１．１〜
０．２ｍｏｌ／ｌを含有する水溶液を加熱し発生する蒸
気、及びシリコンウェハ表面で冷却されて生じた結露液
により、シリコンウェハ表面酸化膜および／またはシリ
コンバルク表層から深さ１μｍまでの層の超微量金属を
溶解させ、薬液を加えることなくこの結露液を回収し、
分析することを特徴とするシリコンウェハ表面の超微量
金属分析におけるエッチング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00704793A JP3477216B2 (ja) | 1993-01-19 | 1993-01-19 | シリコンウェハ表面の超微量金属分析におけるエッチング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00704793A JP3477216B2 (ja) | 1993-01-19 | 1993-01-19 | シリコンウェハ表面の超微量金属分析におけるエッチング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06213805A JPH06213805A (ja) | 1994-08-05 |
| JP3477216B2 true JP3477216B2 (ja) | 2003-12-10 |
Family
ID=11655147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00704793A Expired - Fee Related JP3477216B2 (ja) | 1993-01-19 | 1993-01-19 | シリコンウェハ表面の超微量金属分析におけるエッチング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3477216B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3473699B2 (ja) | 2001-10-24 | 2003-12-08 | 三菱住友シリコン株式会社 | シリコンウェーハのエッチング方法とその装置及び不純物分析方法 |
| CN109772255A (zh) * | 2019-03-22 | 2019-05-21 | 核工业理化工程研究院 | 用于矩形不锈钢基底金属镀层板的反应装置 |
| CN117168942A (zh) * | 2023-11-01 | 2023-12-05 | 山东有研艾斯半导体材料有限公司 | 一种检测硅片表面金属的取样方法 |
-
1993
- 1993-01-19 JP JP00704793A patent/JP3477216B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Ｒ．Ｔａｋｉｚａｗａ 外"Ｃｌｅａｎ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｗａｔｅｒ Ｓｕｒｆａｃｅ ｂｙ ａ Ｓｌｉｇｈｔ Ｅｔｃｈ Ｍｅｔｈｏｄ"，Ｅｘｔｅｎｄｅｄ Ａｂｓｔｒａｃｔｓ ｏｆ ２０ｔｈ Ｃｏｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｄｅｖｉｃｅｓ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，１９８８，ｐ４７５〜４７８ |
| Ｒ．Ｔａｋｉｚａｗａ 外"Ｕｌｔｒａｃｌｅａｎ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｆｏｒ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｗａｔｅｒ Ｓｕｒｆａｃｅｓ ｗｉｔｈ ＨＮＯ３−ＨＦ Ｓｙｓｔｅｍｓ"，Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，１９８８，Ｖｏｌ．２７，Ｎｏ．１１，Ｌ２２１０−Ｌ２２１２ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06213805A (ja) | 1994-08-05 |
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