JP2000292326A - 合成樹脂中に含有される金属不純物の分析用試料の作製方法およびこれを用いた金属不純物の測定方法 - Google Patents
合成樹脂中に含有される金属不純物の分析用試料の作製方法およびこれを用いた金属不純物の測定方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】金属不純物の含有量を高精度で測定できる合成
樹脂製中に含有される金属不純物の分析用試料の作製方
法およびこれを用いた金属不純物の測定方法を提供す
る。 【解決手段】合成樹脂製分析試料、例えばシリコンウェ
ーハ１を劈開し、この劈開したシリコンウェーハ１を用
いて、合成樹脂分析試料集団の表面を削り取り分析試料
とする分析試料の製作方法、および削り取った分析試料
を分解し、分解後金属不純物を回収して分析試料を作製
し、この分析試料を用いて高感度分析法により定量する
合成樹脂中に含有される金属不純物の測定方法。また
は、合成樹脂分析試料を酸蒸気法で試料処理し、高感度
分析法により定量する合成樹脂中に含有される金属不純
物の測定方法。
樹脂製中に含有される金属不純物の分析用試料の作製方
法およびこれを用いた金属不純物の測定方法を提供す
る。 【解決手段】合成樹脂製分析試料、例えばシリコンウェ
ーハ１を劈開し、この劈開したシリコンウェーハ１を用
いて、合成樹脂分析試料集団の表面を削り取り分析試料
とする分析試料の製作方法、および削り取った分析試料
を分解し、分解後金属不純物を回収して分析試料を作製
し、この分析試料を用いて高感度分析法により定量する
合成樹脂中に含有される金属不純物の測定方法。また
は、合成樹脂分析試料を酸蒸気法で試料処理し、高感度
分析法により定量する合成樹脂中に含有される金属不純
物の測定方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は合成樹脂中に含有さ
れる金属不純物の分析用試料の作製方法およびこれを用
いた金属不純物の測定方法に係わり、特に、金属不純物
の含有量を高精度で測定できる合成樹脂中に含有される
金属不純物の分析用試料の作製方法およびこれを用いた
金属不純物の測定方法に関する。
れる金属不純物の分析用試料の作製方法およびこれを用
いた金属不純物の測定方法に係わり、特に、金属不純物
の含有量を高精度で測定できる合成樹脂中に含有される
金属不純物の分析用試料の作製方法およびこれを用いた
金属不純物の測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンウェーハの大口径化、デバイス
の高集積化に伴い、シリコンウェーハ中の金属不純物の
低減化が求められている。
の高集積化に伴い、シリコンウェーハ中の金属不純物の
低減化が求められている。
【０００３】このため、必然的にシリコンウェーハの原
料であるポリシリコン、このポリシリコンからシリコン
ウェーハを製造するまでに使用される石英ガラスルツ
ボ、熱処理用治具類および製造されたシリコンウェーハ
の表層部に含有される金属不純物量を高精度で測定し管
理する必要がある。これら表層部の金属不純物量の測定
には、気相分解法により表面部の金属不純物を溶融中に
回収し、回収液をフレームレス原子吸光分光法（ＦＬ−
ＡＡＳ）や誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−Ｍ
Ｓ）により分析、定量する方法がある。
料であるポリシリコン、このポリシリコンからシリコン
ウェーハを製造するまでに使用される石英ガラスルツ
ボ、熱処理用治具類および製造されたシリコンウェーハ
の表層部に含有される金属不純物量を高精度で測定し管
理する必要がある。これら表層部の金属不純物量の測定
には、気相分解法により表面部の金属不純物を溶融中に
回収し、回収液をフレームレス原子吸光分光法（ＦＬ−
ＡＡＳ）や誘導結合プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−Ｍ
Ｓ）により分析、定量する方法がある。
【０００４】表面金属不純物の回収法として気相分解法
（ＶＰＤ）が用いられており、このＶＰＤ法は、図８に
示すように、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）
製の密閉容器１１にＨＦ溶液を収納したパーフルオロア
ルキルビニルエーテルーテトラフルオロエチレン共重合
体（ＰＦＡ）製の理化学器具，例えば蒸発皿１２と、片
面がＳｉＯ２１３で被覆されたシリコンウェーハ１４表
面を落下する分解済みＨＦ溶液を受皿１５で受けて、シ
リコンウェーハ１４表面の金属不純物を回収、分析する
ものである。
（ＶＰＤ）が用いられており、このＶＰＤ法は、図８に
示すように、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）
製の密閉容器１１にＨＦ溶液を収納したパーフルオロア
ルキルビニルエーテルーテトラフルオロエチレン共重合
体（ＰＦＡ）製の理化学器具，例えば蒸発皿１２と、片
面がＳｉＯ２１３で被覆されたシリコンウェーハ１４表
面を落下する分解済みＨＦ溶液を受皿１５で受けて、シ
リコンウェーハ１４表面の金属不純物を回収、分析する
ものである。
【０００５】このように合成樹脂製であるＰＴＦＥ、Ｐ
ＦＡ製の理化学器具、例えば蒸発皿１２と受皿１５など
は超微量金属量不純物の分析に用いられることが多い
が、処理溶液である酸やアルカリに接触すると理化学器
具の合成樹脂自体から金属の溶出が起こる。この金属不
純物の除去のために、使用前に酸洗浄などを行っている
が、理化学器具に用いられる樹脂材によっては、洗浄効
果が現れない場合があり、どのような方法が金属不純物
除去に効果的なのか、わかっていないのが現状である。
ＦＡ製の理化学器具、例えば蒸発皿１２と受皿１５など
は超微量金属量不純物の分析に用いられることが多い
が、処理溶液である酸やアルカリに接触すると理化学器
具の合成樹脂自体から金属の溶出が起こる。この金属不
純物の除去のために、使用前に酸洗浄などを行っている
が、理化学器具に用いられる樹脂材によっては、洗浄効
果が現れない場合があり、どのような方法が金属不純物
除去に効果的なのか、わかっていないのが現状である。
【０００６】理化学器具の合成樹脂中の金属不純物を効
果的に除去するには、合成樹脂中の金属の挙動を解明す
る必要がある。合成樹脂中、特に合成樹脂表面近傍の深
さ方向の分布が解明できれば、どのような条件下でどの
程度拡散除去されるかのデータを得ることができる。
果的に除去するには、合成樹脂中の金属の挙動を解明す
る必要がある。合成樹脂中、特に合成樹脂表面近傍の深
さ方向の分布が解明できれば、どのような条件下でどの
程度拡散除去されるかのデータを得ることができる。
【０００７】しかし、合成樹脂中の金属不純物を測定す
る技術は、フッ素樹脂中の金属不純物の定量方法は行わ
れているが、その測定精度が不充分であり、また理化学
器具等の合成樹脂の限られた部位の定量法は未だ確立さ
れていない。また、空試験値が大きすぎて目的とする金
属不純物の挙動を得ることが不可能である。
る技術は、フッ素樹脂中の金属不純物の定量方法は行わ
れているが、その測定精度が不充分であり、また理化学
器具等の合成樹脂の限られた部位の定量法は未だ確立さ
れていない。また、空試験値が大きすぎて目的とする金
属不純物の挙動を得ることが不可能である。
【０００８】この理由は問題とする金属不純物レベルが
もともと低く、分析試料の作製（切削、分解、蒸発、乾
固など）段階で試料に汚染が生じ、正確な分析が困難で
あることによる。
もともと低く、分析試料の作製（切削、分解、蒸発、乾
固など）段階で試料に汚染が生じ、正確な分析が困難で
あることによる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】そこで、合成樹脂中の
金属不純物の含有量を高精度で測定できる合成樹脂中に
含有される金属不純物の分析用試料の作製方法およびこ
れを用いた金属不純物の測定方法が要望されている。
金属不純物の含有量を高精度で測定できる合成樹脂中に
含有される金属不純物の分析用試料の作製方法およびこ
れを用いた金属不純物の測定方法が要望されている。
【００１０】本発明は上述した事情を考慮してなされた
もので、合成樹脂中の金属不純物の含有量を高精度で測
定できる合成樹脂中に含有される金属不純物の分析用試
料の作製方法およびこれを用いた金属不純物の測定方法
を提供することを目的とする。
もので、合成樹脂中の金属不純物の含有量を高精度で測
定できる合成樹脂中に含有される金属不純物の分析用試
料の作製方法およびこれを用いた金属不純物の測定方法
を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
になされた本願請求項１の発明は、 合成樹脂分析試料
を収納した分析試料容器および試料分解用溶液を、それ
ぞれ接触させることなく隔離状態で、密閉収納容器内に
収納した後、この密閉収容器を加温し、合成樹脂分析試
料に酸液滴を付着させて金属元素を抽出し、前記分析試
料容器内の酸液滴を回収し、回収した液滴を蒸発濃縮す
る試料処理を行い、高感度分析法により定量することを
特徴とする合成樹脂中に含有される金属不純物の測定方
法であることを要旨としている。
になされた本願請求項１の発明は、 合成樹脂分析試料
を収納した分析試料容器および試料分解用溶液を、それ
ぞれ接触させることなく隔離状態で、密閉収納容器内に
収納した後、この密閉収容器を加温し、合成樹脂分析試
料に酸液滴を付着させて金属元素を抽出し、前記分析試
料容器内の酸液滴を回収し、回収した液滴を蒸発濃縮す
る試料処理を行い、高感度分析法により定量することを
特徴とする合成樹脂中に含有される金属不純物の測定方
法であることを要旨としている。
【００１２】本願請求項２の発明では、上記合成樹脂分
析試料は、シリコンウェーハを劈開し、この劈開したシ
リコンウェーハを用いて、合成樹脂分析試料集団の表面
を削り取り、削り取った分析試料から金属不純物を抽
出、回収して作製したことを特徴とする請求項１に記載
の合成樹脂中に含有される金属不純物の測定方法である
ことを要旨としている。
析試料は、シリコンウェーハを劈開し、この劈開したシ
リコンウェーハを用いて、合成樹脂分析試料集団の表面
を削り取り、削り取った分析試料から金属不純物を抽
出、回収して作製したことを特徴とする請求項１に記載
の合成樹脂中に含有される金属不純物の測定方法である
ことを要旨としている。
【００１３】本願請求項３の発明では、上記合成樹脂分
析試料は、合成樹脂分析試料集団の同一部位から深さ方
向に複数個の分析試料を削り取り、試料処理を行ない、
合成樹脂分析試料集団の深さ方向に含まれる金属不純物
を定量するための分析試料とすることを特徴とする請求
項１または２に記載の合成樹脂中に含有される金属不純
物の測定方法であることを要旨としている。
析試料は、合成樹脂分析試料集団の同一部位から深さ方
向に複数個の分析試料を削り取り、試料処理を行ない、
合成樹脂分析試料集団の深さ方向に含まれる金属不純物
を定量するための分析試料とすることを特徴とする請求
項１または２に記載の合成樹脂中に含有される金属不純
物の測定方法であることを要旨としている。
【００１４】本願請求項４の発明では、上記合成樹脂分
析試料は、フッ素樹脂であることを特徴とする請求項１
ないし３のいずれか１項に記載の合成樹脂中に含有され
る金属不純物の測定方法であることを要旨としている。
析試料は、フッ素樹脂であることを特徴とする請求項１
ないし３のいずれか１項に記載の合成樹脂中に含有され
る金属不純物の測定方法であることを要旨としている。
【００１５】本願請求項５の発明では、上記フッ素樹脂
質分析試料は、ＰＴＦＥまたはＰＦＡであることを特徴
とする請求項４に記載の合成樹脂中に含有される金属不
純物の測定方法であることを要旨としている。
質分析試料は、ＰＴＦＥまたはＰＦＡであることを特徴
とする請求項４に記載の合成樹脂中に含有される金属不
純物の測定方法であることを要旨としている。
【００１６】本願請求項６の発明では、上記試料分解用
溶液は塩酸と硝酸からなる混酸であることを特徴とする
請求項４または５に記載の成樹脂中に含有される金属不
純物の測定方法であることを要旨としている。
溶液は塩酸と硝酸からなる混酸であることを特徴とする
請求項４または５に記載の成樹脂中に含有される金属不
純物の測定方法であることを要旨としている。
【００１７】本願請求項７の発明では、上記高感度分析
法は、誘導結合プラズマ質量分析法または原子吸光分光
法であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか
１項に記載の合成樹脂中に含有される金属不純物の測定
方法であることを要旨としている。
法は、誘導結合プラズマ質量分析法または原子吸光分光
法であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれか
１項に記載の合成樹脂中に含有される金属不純物の測定
方法であることを要旨としている。
【００１８】本願請求項８の発明は、シリコンウェーハ
を劈開し、この劈開したシリコンウェーハを用いて、合
成樹脂分析試料集団の表面を削り取り、削り取った分析
試料を分解し、分解後金属不純物を回収する試料処理を
行い、高感度分析法により定量することを特徴とする合
成樹脂中に含有される金属不純物の測定方法であること
を要旨としている。
を劈開し、この劈開したシリコンウェーハを用いて、合
成樹脂分析試料集団の表面を削り取り、削り取った分析
試料を分解し、分解後金属不純物を回収する試料処理を
行い、高感度分析法により定量することを特徴とする合
成樹脂中に含有される金属不純物の測定方法であること
を要旨としている。
【００１９】本願請求項９の発明では、上記合成樹脂分
析試料集団の同一部位から複数個の分析試料を削り取
り、この分析試料を用いて合成樹脂分析試料集団の深さ
方向に含まれる金属不純物を定量することを特徴とする
請求項８に記載の合成樹脂中に含有される金属不純物の
測定方法であることを要旨としている。
析試料集団の同一部位から複数個の分析試料を削り取
り、この分析試料を用いて合成樹脂分析試料集団の深さ
方向に含まれる金属不純物を定量することを特徴とする
請求項８に記載の合成樹脂中に含有される金属不純物の
測定方法であることを要旨としている。
【００２０】本願請求項１０の発明では、上記合成樹脂
分析試料は、フッ素樹脂であることを特徴とする請求項
８または９に記載の合成樹脂中に含有される金属不純物
の測定方法であることを要旨としている。
分析試料は、フッ素樹脂であることを特徴とする請求項
８または９に記載の合成樹脂中に含有される金属不純物
の測定方法であることを要旨としている。
【００２１】本願請求項１１の発明では、上記フッ素樹
脂は、ＰＴＦＥまたはＰＦＡであることを特徴とする請
求項１０に記載の合成樹脂中に含有される金属不純物の
測定方法であることを要旨としている。
脂は、ＰＴＦＥまたはＰＦＡであることを特徴とする請
求項１０に記載の合成樹脂中に含有される金属不純物の
測定方法であることを要旨としている。
【００２２】本願請求項１２の発明では、上記試料処理
は、酸素を供給しながら加熱分解し、酸を用いて金属不
純物を回収することを特徴とする請求項８ないし１１の
いずれか1項に記載の合成樹脂中に含有される金属不純
物の測定方法であることを要旨としている。
は、酸素を供給しながら加熱分解し、酸を用いて金属不
純物を回収することを特徴とする請求項８ないし１１の
いずれか1項に記載の合成樹脂中に含有される金属不純
物の測定方法であることを要旨としている。
【００２３】本願請求項１３の発明では、上記高感度分
析法は、誘導結合プラズマ質量分析法または原子吸光分
光法であることを特徴とする請求項８ないし１２のいず
れか1項に記載の合成樹脂中に含有される金属不純物の
測定方法であることを要旨としている。
析法は、誘導結合プラズマ質量分析法または原子吸光分
光法であることを特徴とする請求項８ないし１２のいず
れか1項に記載の合成樹脂中に含有される金属不純物の
測定方法であることを要旨としている。
【００２４】本願請求項１４の発明は、シリコンウェー
ハを劈開し、この劈開されたシリコンウェーハを用い
て、合成樹脂分析試料の表面を削り取り、分析試料とす
ることを特徴とする合成樹脂中に含有される金属不純物
の分析用試料の作製方法であることを要旨としている。
ハを劈開し、この劈開されたシリコンウェーハを用い
て、合成樹脂分析試料の表面を削り取り、分析試料とす
ることを特徴とする合成樹脂中に含有される金属不純物
の分析用試料の作製方法であることを要旨としている。
【００２５】本願請求項１５の発明では、上記合成樹脂
分析試料集団の同一部位から深さ方向に複数個の分析試
料を削り取り、試料処理を行ない、合成樹脂分析試料集
団の深さ方向に含まれる金属不純物を定量する分析試料
とすることを特徴とする請求項1４に記載の合成樹脂中
に含有される金属不純物の分析用試料の作製方法である
ことを要旨としている。
分析試料集団の同一部位から深さ方向に複数個の分析試
料を削り取り、試料処理を行ない、合成樹脂分析試料集
団の深さ方向に含まれる金属不純物を定量する分析試料
とすることを特徴とする請求項1４に記載の合成樹脂中
に含有される金属不純物の分析用試料の作製方法である
ことを要旨としている。
【００２６】本願請求項１６の発明では、上記削り取ら
れた合成樹脂分析試料を、分析試料容器に収納し、酸素
を供給しながら加熱して分解し、酸を用いて金属不純物
を回収することを特徴とする請求項１４または１５に記
載の合成樹脂中に含有される金属不純物の分析用試料の
作製方法であることを要旨としている。
れた合成樹脂分析試料を、分析試料容器に収納し、酸素
を供給しながら加熱して分解し、酸を用いて金属不純物
を回収することを特徴とする請求項１４または１５に記
載の合成樹脂中に含有される金属不純物の分析用試料の
作製方法であることを要旨としている。
【００２７】本願請求項１７の発明では、上記削り取ら
れた合成樹脂分析試料を収納した分析試料容器および試
料分解用溶液を、それぞれ接触させることなく隔離状態
で、密閉収納容器内に収納した後、この密閉収容器を加
温し、合成樹脂試料に酸液滴を付着させて金属元素を抽
出し、前記分析試料容器内の酸液滴を回収し、回収した
液滴を蒸発濃縮する試料処理を行うことを特徴とする請
求項１４ないし１５のいずれか１項に記載の合成樹脂中
に含有される金属不純物の分析用試料の作製方法である
ことを要旨としている。
れた合成樹脂分析試料を収納した分析試料容器および試
料分解用溶液を、それぞれ接触させることなく隔離状態
で、密閉収納容器内に収納した後、この密閉収容器を加
温し、合成樹脂試料に酸液滴を付着させて金属元素を抽
出し、前記分析試料容器内の酸液滴を回収し、回収した
液滴を蒸発濃縮する試料処理を行うことを特徴とする請
求項１４ないし１５のいずれか１項に記載の合成樹脂中
に含有される金属不純物の分析用試料の作製方法である
ことを要旨としている。
【００２８】本願請求項１８の発明では、上記合成樹脂
分析試料はフッ素樹脂分析試料であることを特徴とする
請求項１４ないし１７のいずれか１項に記載の合成樹脂
中に含有される金属不純物の分析用試料の作製方法であ
ることを要旨としている。
分析試料はフッ素樹脂分析試料であることを特徴とする
請求項１４ないし１７のいずれか１項に記載の合成樹脂
中に含有される金属不純物の分析用試料の作製方法であ
ることを要旨としている。
【００２９】本願請求項１９の発明では、上記フッ素樹
脂分析試料はＰＴＦＥまたはＰＦＡであることを特徴と
する請求項１８に記載の合成樹脂中に含有される金属不
純物の分析用試料の作製方法であることを要旨としてい
る。
脂分析試料はＰＴＦＥまたはＰＦＡであることを特徴と
する請求項１８に記載の合成樹脂中に含有される金属不
純物の分析用試料の作製方法であることを要旨としてい
る。
【００３０】本願請求項２０の発明では、上記試料分解
用溶液は塩酸と硝酸からなる混酸であることを特徴とす
る請求項１７ないし１９のいずれか１項に記載の合成樹
脂中に含有される金属不純物の分析用試料の作製方法で
あることを要旨としている。
用溶液は塩酸と硝酸からなる混酸であることを特徴とす
る請求項１７ないし１９のいずれか１項に記載の合成樹
脂中に含有される金属不純物の分析用試料の作製方法で
あることを要旨としている。
【００３１】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係わる合成樹脂中
に含有される金属不純物の分析用試料の作製方法および
これを用いた金属不純物の測定方法の実施形態について
添付図面に基づき説明する。
に含有される金属不純物の分析用試料の作製方法および
これを用いた金属不純物の測定方法の実施形態について
添付図面に基づき説明する。
【００３２】合成樹脂中に含有される金属不純物は、例
えば図１に示すような工程を有する方法により測定され
る。
えば図１に示すような工程を有する方法により測定され
る。
【００３３】
【外１】
【００３４】劈開されたシリコンウェーハ１には鋭利な
刃部１ａが形成されるので、合成樹脂分析試料集団をほ
ぼ一定の厚さに削り取ることができ、一定した量の分析
試料が得られる。また、シリコンウェーハ１自身の金属
汚染の度合が小さいので、削り取られた分析試料は切断
手段によって汚染されることがなく、分析試料集団（例
えば、理化学器具）に近い状態のサンプリングが行え
る。また、合成樹脂製分析試料集団の同一部位を劈開さ
れたシリコンウェーハ１によって深さ方向に複数回削り
取って複数個の分析試料Ｓ1を分析することにより、分
析試料集団の深さ方向の汚染度合を高精度で測定可能な
サンプリングが行える。
刃部１ａが形成されるので、合成樹脂分析試料集団をほ
ぼ一定の厚さに削り取ることができ、一定した量の分析
試料が得られる。また、シリコンウェーハ１自身の金属
汚染の度合が小さいので、削り取られた分析試料は切断
手段によって汚染されることがなく、分析試料集団（例
えば、理化学器具）に近い状態のサンプリングが行え
る。また、合成樹脂製分析試料集団の同一部位を劈開さ
れたシリコンウェーハ１によって深さ方向に複数回削り
取って複数個の分析試料Ｓ1を分析することにより、分
析試料集団の深さ方向の汚染度合を高精度で測定可能な
サンプリングが行える。
【００３５】次に、図３に示すように、サンプリングし
たフッ素樹脂であるＰＴＦＥの分析試料Ｓ１を用意し、
この分析試料Ｓ１を収納したＰＴＦＥ製分析試料容器２
および試料分解用溶液３，例えば塩酸と硝酸からなる混
酸を、それぞれ接触させることなく隔離状態で、ＰＴＦ
Ｅ製密閉収納容器４内に収納した後、この密閉収容器４
を加温する酸蒸気法により分析試料Ｓ1に酸液滴を付着
させることで金属不純物を溶出させる。そして、分析試
料容器２内の酸液滴を回収し、回収した液滴ｄを蒸発濃
縮器具（図示せず）に移し、濃縮、乾固する分析試料処
理方法がとられる。
たフッ素樹脂であるＰＴＦＥの分析試料Ｓ１を用意し、
この分析試料Ｓ１を収納したＰＴＦＥ製分析試料容器２
および試料分解用溶液３，例えば塩酸と硝酸からなる混
酸を、それぞれ接触させることなく隔離状態で、ＰＴＦ
Ｅ製密閉収納容器４内に収納した後、この密閉収容器４
を加温する酸蒸気法により分析試料Ｓ1に酸液滴を付着
させることで金属不純物を溶出させる。そして、分析試
料容器２内の酸液滴を回収し、回収した液滴ｄを蒸発濃
縮器具（図示せず）に移し、濃縮、乾固する分析試料処
理方法がとられる。
【００３６】この分析試料処理方法において、分析試料
Ｓ1が収納される分析試料容器２が試料分解用溶液３と
直接接触しないように隔離されて配置されているので、
加温により気化した試料分解用溶液３の気相のみが分析
試料Ｓ１と接触して分析試料Ｓ１を分解させることがで
きる。
Ｓ1が収納される分析試料容器２が試料分解用溶液３と
直接接触しないように隔離されて配置されているので、
加温により気化した試料分解用溶液３の気相のみが分析
試料Ｓ１と接触して分析試料Ｓ１を分解させることがで
きる。
【００３７】従って、金属汚染の度合が小さいシリコン
ウェーハ１により削り取る金属汚染のないサンプリング
と、気化した試料分解用溶液３の気相により分析試料Ｓ
１を金属汚染なく目的物を抽出する分析試料処理方法の
相乗効果により金属汚染がなく、極めて分析試料集団に
近い分析試料Ｓ１を作製できる。また、合成樹脂製分析
試料集団（例えば、理化学器具）の同一部位を劈開され
たシリコンウェーハ１によって深さ方向に複数回削り取
って作製された複数個の分析試料Ｓ1を分析することに
より、分析試料集団の深さ方向の汚染度合を高精度で測
定可能な試料とすることができる。
ウェーハ１により削り取る金属汚染のないサンプリング
と、気化した試料分解用溶液３の気相により分析試料Ｓ
１を金属汚染なく目的物を抽出する分析試料処理方法の
相乗効果により金属汚染がなく、極めて分析試料集団に
近い分析試料Ｓ１を作製できる。また、合成樹脂製分析
試料集団（例えば、理化学器具）の同一部位を劈開され
たシリコンウェーハ１によって深さ方向に複数回削り取
って作製された複数個の分析試料Ｓ1を分析することに
より、分析試料集団の深さ方向の汚染度合を高精度で測
定可能な試料とすることができる。
【００３８】なお、フッ素樹脂としてＰＴＦＥの他にＰ
ＦＡが理化学器具に多く用いられており、ＰＦＡについ
ても同様の処理により分析試料を得ることができる。ま
た、サンプリングは劈開したシリコンウェーハ１を用い
て行うのが好ましいが、分析試料が金属汚染されなけれ
ば、通常用いられる切削手段を用いても、上述の酸蒸気
法（気相法）による分析試料処理方法を用いて分析試料
の処理を行えば、金属汚染の少ない分析試料の作製が行
える。
ＦＡが理化学器具に多く用いられており、ＰＦＡについ
ても同様の処理により分析試料を得ることができる。ま
た、サンプリングは劈開したシリコンウェーハ１を用い
て行うのが好ましいが、分析試料が金属汚染されなけれ
ば、通常用いられる切削手段を用いても、上述の酸蒸気
法（気相法）による分析試料処理方法を用いて分析試料
の処理を行えば、金属汚染の少ない分析試料の作製が行
える。
【００３９】次に、図４に示すような高感度分析法、例
えばＩＣＰ−ＭＳにより試料Ｓ1は定量される。試料溶
液は、ネプライザでガス化あるいはエアゾール化され
て、石英ガラス製のＩＰＣトーチからなるプラズマ発生
器のアルゴンプラズマ中に導入される。あるいは、電気
加熱気化装置を用いることによって５０μｌ程度という
高倍率（噴霧器のほぼ２０倍）に濃縮した試料溶液を電
気グラファイト炉からＩＣＰトーチに導入することがで
きる。さらに、試料は大気圧プラズマ中で６０００〜７
０００Ｋに加熱され、各元素は原子化、さらにはイオン
化される。イオン化された試料はスキマー（インターフ
ェイス）を通過した後、イオンレンズ部でエネルギ収束
され、最後に高真空に排気された４重極型質量分析部に
導かれて分析される。
えばＩＣＰ−ＭＳにより試料Ｓ1は定量される。試料溶
液は、ネプライザでガス化あるいはエアゾール化され
て、石英ガラス製のＩＰＣトーチからなるプラズマ発生
器のアルゴンプラズマ中に導入される。あるいは、電気
加熱気化装置を用いることによって５０μｌ程度という
高倍率（噴霧器のほぼ２０倍）に濃縮した試料溶液を電
気グラファイト炉からＩＣＰトーチに導入することがで
きる。さらに、試料は大気圧プラズマ中で６０００〜７
０００Ｋに加熱され、各元素は原子化、さらにはイオン
化される。イオン化された試料はスキマー（インターフ
ェイス）を通過した後、イオンレンズ部でエネルギ収束
され、最後に高真空に排気された４重極型質量分析部に
導かれて分析される。
【００４０】また、高感度分析法としてＦＬ−ＡＡＳを
用いても合成樹脂中に含有される金属不純物を高感度に
定量することができる。
用いても合成樹脂中に含有される金属不純物を高感度に
定量することができる。
【００４１】本実施形態の合成樹脂中に含有される金属
不純物の測定方法によれば、金属汚染が少なく、極めて
分析試料集団に近い金属元素含有量の分析試料Ｓ１を用
いて測定を行うことができるので、正確な金属不純物の
測定を行うことができる。また、合成樹脂試料集団の深
さ方向の金属不純物の汚染度合を微量まで正確に定量で
きる。従って、理化学器具の洗浄度管理を容易に行うこ
とができ、使用済み理化学器具を良く洗浄することによ
り清浄な理化学器具として使用できるなどの確証が得ら
れるなどの効果がある。
不純物の測定方法によれば、金属汚染が少なく、極めて
分析試料集団に近い金属元素含有量の分析試料Ｓ１を用
いて測定を行うことができるので、正確な金属不純物の
測定を行うことができる。また、合成樹脂試料集団の深
さ方向の金属不純物の汚染度合を微量まで正確に定量で
きる。従って、理化学器具の洗浄度管理を容易に行うこ
とができ、使用済み理化学器具を良く洗浄することによ
り清浄な理化学器具として使用できるなどの確証が得ら
れるなどの効果がある。
【００４２】次に本発明に係わる合成樹脂中に含有され
る金属不純物を分析する試料の作製方法およびこれを用
いた金属不純物の測定方法の他の実施形態について説明
する。
る金属不純物を分析する試料の作製方法およびこれを用
いた金属不純物の測定方法の他の実施形態について説明
する。
【００４３】上述した実施形態と同様に図２に示すよう
な劈開したシリコンウェーハ１を用いて、フッ素樹脂製
分析試料集団、例えばＰＴＦＥ製蒸発皿の所定の部位の
表面を所定の厚さ、例えば３μｍに削り取りサンプリン
グする。
な劈開したシリコンウェーハ１を用いて、フッ素樹脂製
分析試料集団、例えばＰＴＦＥ製蒸発皿の所定の部位の
表面を所定の厚さ、例えば３μｍに削り取りサンプリン
グする。
【００４４】次に図５に示すように、サンプリングした
分析試料Ｓ2を石英製の分解容器２に入れ、酸素を一定
の割合、例えば１リットル／分の割合で供給しながら所
定温度、例えば６００℃に加熱して、分析試料Ｓを分解
し、分解して得られた分析試料Ｓ2を蒸発濃縮器具（図
示せず）に移し、酸を用いて金属不純物を回収し、通常
の方法で濃縮、乾固する分析試料処理方法がとられる。
分析試料Ｓ2を石英製の分解容器２に入れ、酸素を一定
の割合、例えば１リットル／分の割合で供給しながら所
定温度、例えば６００℃に加熱して、分析試料Ｓを分解
し、分解して得られた分析試料Ｓ2を蒸発濃縮器具（図
示せず）に移し、酸を用いて金属不純物を回収し、通常
の方法で濃縮、乾固する分析試料処理方法がとられる。
【００４５】この分析試料処理方法において、金属汚染
の度合が小さいシリコンウェーハ１により削り取る金属
汚染がないサンプリングと、分析試料Ｓ2の分解に試料
分解用溶液を用いず酸素を供給しながら加熱して分析試
料Ｓ2を分解させる金属汚染がない分析試料処理方法の
相乗効果により、金属汚染がなく、金属不純物を高率で
回収することができて、極めて分析試料集団に近い分析
試料Ｓ2を製作できる。
の度合が小さいシリコンウェーハ１により削り取る金属
汚染がないサンプリングと、分析試料Ｓ2の分解に試料
分解用溶液を用いず酸素を供給しながら加熱して分析試
料Ｓ2を分解させる金属汚染がない分析試料処理方法の
相乗効果により、金属汚染がなく、金属不純物を高率で
回収することができて、極めて分析試料集団に近い分析
試料Ｓ2を製作できる。
【００４６】なお、フッ素樹脂であるＰＦＡについて
も、上述したと同様の処理方法で、試料処理を行うこと
ができる。
も、上述したと同様の処理方法で、試料処理を行うこと
ができる。
【００４７】本第２の実施形態により処理された試料
は、上述した第１の実施形態と同様にＩＣＰ−ＭＳやＦ
Ｌ−ＡＡＳなどの高感度分析法により定量することがで
きる。
は、上述した第１の実施形態と同様にＩＣＰ−ＭＳやＦ
Ｌ−ＡＡＳなどの高感度分析法により定量することがで
きる。
【００４８】また、本実施形態の合成樹脂中に含有され
る金属不純物の測定方法によっても、フッ素樹脂試料集
団の深さ方向の金属不純物の汚染度合を微量まで高精度
で定量できる。
る金属不純物の測定方法によっても、フッ素樹脂試料集
団の深さ方向の金属不純物の汚染度合を微量まで高精度
で定量できる。
【００４９】
（１）試験１：劈開シリコンウェーハによる削り取り試
験 図２に示すような劈開シリコンウェーハを用いて、ＰＴ
ＦＥの表面を繰返し削り取り、削り取られた試料の厚さ
のバラツキを調べた。
験 図２に示すような劈開シリコンウェーハを用いて、ＰＴ
ＦＥの表面を繰返し削り取り、削り取られた試料の厚さ
のバラツキを調べた。
【００５０】結果は表１の通りである。
【００５１】
【表１】
【００５２】手作業により３μｍ程度の削り取りが可能
であることがわかった。
であることがわかった。
【００５３】（２）試験２：第１の実施形態の処理方法
の空試験値および定量下限 第１の実施形態の処理方法（酸蒸気法）の空試験値およ
び定量下限を求めた。
の空試験値および定量下限 第１の実施形態の処理方法（酸蒸気法）の空試験値およ
び定量下限を求めた。
【００５４】結果は表２の通りである。
【００５５】
【表２】
【００５６】第１の実施形態の処理方法の空試験値は、
従来方法に比べて１桁程度低減できることがわかった。
従来方法に比べて１桁程度低減できることがわかった。
【００５７】（３）試験３：第１の実施形態の処理方法
と従来方法の分析値比較 第１の実施形態の処理方法（酸蒸気法）の正確さを確認
するために、同一試料を用いて、第１の実施形態の処理
方法と従来方法の分析値比較を行った。
と従来方法の分析値比較 第１の実施形態の処理方法（酸蒸気法）の正確さを確認
するために、同一試料を用いて、第１の実施形態の処理
方法と従来方法の分析値比較を行った。
【００５８】結果は表３の通りである。
【００５９】試料Ａ：ＰＴＦＥシート（市販品、厚さ１
００μｍ） 試料Ｂ：ＰＴＦＥシールテープ（市販品、厚さ１００μ
ｍ）
００μｍ） 試料Ｂ：ＰＴＦＥシールテープ（市販品、厚さ１００μ
ｍ）
【００６０】
【表３】
【００６１】第１の実施形態の処理方法（実施例）と従
来方法（従来例）の分析値は良く一致し、第１の実施形
態の処理方法の正確さが確認できた。
来方法（従来例）の分析値は良く一致し、第１の実施形
態の処理方法の正確さが確認できた。
【００６２】なお、従来例では、Ａｌは空試験値が高
く、定量が困難であった。
く、定量が困難であった。
【００６３】（４）試験４：第１の実施形態の処理方法
を用いた洗浄効果確認 ＰＴＦＥ材を、ＳＵＳ製鋸を用いて切断した後、切断面
を劈開シリコンウェーハを用いて表面、２０μｍ、４０
μｍ、６０μｍ、８０μｍと５回削りとり、第１の実施
形態の処理方法（酸蒸気法）を用いて、試料処理を行
い、ＰＴＦＥ材試料集団の深さ方向の金属不純物汚染度
合を調べた。
を用いた洗浄効果確認 ＰＴＦＥ材を、ＳＵＳ製鋸を用いて切断した後、切断面
を劈開シリコンウェーハを用いて表面、２０μｍ、４０
μｍ、６０μｍ、８０μｍと５回削りとり、第１の実施
形態の処理方法（酸蒸気法）を用いて、試料処理を行
い、ＰＴＦＥ材試料集団の深さ方向の金属不純物汚染度
合を調べた。
【００６４】また、ＳＵＳ製鋸を用いて切断した後に、
温硝酸（ＨＮＯ3：１＋Ｈ2Ｏ：１）中に１５分間浸漬し
て洗浄したＰＴＦＥ材試料集団から上述と同様の削り取
り、酸蒸気法処理を行なった。結果は図６、図７に示す
通りである。
温硝酸（ＨＮＯ3：１＋Ｈ2Ｏ：１）中に１５分間浸漬し
て洗浄したＰＴＦＥ材試料集団から上述と同様の削り取
り、酸蒸気法処理を行なった。結果は図６、図７に示す
通りである。
【００６５】図６に示すようにＳＵＳ製鋸による金属汚
染は深さ８０μｍまで及んでいることを的確に定量でき
た。
染は深さ８０μｍまで及んでいることを的確に定量でき
た。
【００６６】図７に示すように図６と比較すると、洗浄
の効果が大であることが明確になり、さらにＡｌ、Ｆｅ
については引き続き洗浄を継続する必要があることがわ
かるなど理化学器具の洗浄度管理に用い得ることがわか
った。
の効果が大であることが明確になり、さらにＡｌ、Ｆｅ
については引き続き洗浄を継続する必要があることがわ
かるなど理化学器具の洗浄度管理に用い得ることがわか
った。
【００６７】（５）試験５：第２の実施形態の空試験値
および定量下限 第２の実施形態の空試験値および定量下限を求め、表５
の結果を得た。
および定量下限 第２の実施形態の空試験値および定量下限を求め、表５
の結果を得た。
【００６８】劈開シリコンウェーハにより削り取られた
１回の分析サンプルが、５ｃｍ2、３０ｍｇ（平均３０
μｍ：３μｍの試料の１０個分）の場合を想定し、空試
験値の３σから求めた。
１回の分析サンプルが、５ｃｍ2、３０ｍｇ（平均３０
μｍ：３μｍの試料の１０個分）の場合を想定し、空試
験値の３σから求めた。
【００６９】結果は表４の通りである。
【００７０】
【表４】
【００７１】（６）試験６：回収率試験 第２の実施形態の回収率を確認するために、劈開シリコ
ンウェーハによる削り取り、十分洗浄した薄膜状試料に
金属不純物（Ａｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ）を２．５ｎｇ添
加して、金属不純物の回収率を調べた。
ンウェーハによる削り取り、十分洗浄した薄膜状試料に
金属不純物（Ａｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ）を２．５ｎｇ添
加して、金属不純物の回収率を調べた。
【００７２】結果は表５の通りである。
【００７３】
【表５】
【００７４】いずれも９０％以上の回収率が得られ、定
量を行うには満足できる結果となった。
量を行うには満足できる結果となった。
【００７５】Ａｌは石英製分解容器からの汚染があった
ものと思われる。
ものと思われる。
【００７６】（７）試験７：新品ＰＴＦＥ器具の金属不
純物汚染濃度測定 新品の自社製ＰＴＦＥ器具を劈開シリコンウェーハによ
り同一部位を４回削り取り、第２の実施形態の処理方法
により、深さ方向の金属不純物汚染濃度を分析した。
純物汚染濃度測定 新品の自社製ＰＴＦＥ器具を劈開シリコンウェーハによ
り同一部位を４回削り取り、第２の実施形態の処理方法
により、深さ方向の金属不純物汚染濃度を分析した。
【００７７】結果は表６の通りである。
【００７８】
【表６】
【００７９】汚染は表面に集中している傾向が確認され
たが、内部にも相当存在していることがわかった。
たが、内部にも相当存在していることがわかった。
【００８０】（８）試験８：洗浄の効果調査 新品のＰＴＦＥ器具と使用済みで十分に洗浄したＰＴＦ
Ｅ器具を劈開シリコンウェーハにより削り取り、第1の
実施形態の処理方法により、表面から深さ３０μｍまで
の金属不純物濃度を測定した。
Ｅ器具を劈開シリコンウェーハにより削り取り、第1の
実施形態の処理方法により、表面から深さ３０μｍまで
の金属不純物濃度を測定した。
【００８１】結果は表７の通りである。
【００８２】
【表７】
【００８３】十分に洗浄したＰＴＦＥ器具の金属不純物
濃度は低位であり、洗浄は有意義であることが確認でき
た。
濃度は低位であり、洗浄は有意義であることが確認でき
た。
【００８４】
【発明の効果】本発明に係わる合成樹脂中に含有される
金属不純物の分析用試料の作製方法およびこれを用いた
金属不純物の測定方法によれば、合成樹脂中の金属不純
物の含有量を高精度で定量できる合成樹脂中に含有され
る金属不純物の分析用試料の作製方法およびこれを用い
た金属不純物の測定方法を提供することができる。
金属不純物の分析用試料の作製方法およびこれを用いた
金属不純物の測定方法によれば、合成樹脂中の金属不純
物の含有量を高精度で定量できる合成樹脂中に含有され
る金属不純物の分析用試料の作製方法およびこれを用い
た金属不純物の測定方法を提供することができる。
【００８５】合成樹脂分析試料を酸蒸気法で試料処理を
行い、高感度分析法により定量するので、試料処理にお
いて分析試料が金属汚染されることなく、合成樹脂中の
金属不純物を高精度で定量を行うことができ、また、理
化学器具の洗浄度管理に活用できる。
行い、高感度分析法により定量するので、試料処理にお
いて分析試料が金属汚染されることなく、合成樹脂中の
金属不純物を高精度で定量を行うことができ、また、理
化学器具の洗浄度管理に活用できる。
【００８６】劈開されたシリコンウェーハを用いて削り
取った合成樹脂分析試料を酸蒸気法で試料処理を行い、
高感度分析法により定量するので、金属汚染の度合が小
さいシリコンウェーハにより削り取る金属汚染ないサン
プリングと酸蒸気法により分析試料を金属汚染なく分解
する処理方法の相乗効果により金属汚染がなく、極めて
高精度で合成樹脂中の金属不純物を定量できる。
取った合成樹脂分析試料を酸蒸気法で試料処理を行い、
高感度分析法により定量するので、金属汚染の度合が小
さいシリコンウェーハにより削り取る金属汚染ないサン
プリングと酸蒸気法により分析試料を金属汚染なく分解
する処理方法の相乗効果により金属汚染がなく、極めて
高精度で合成樹脂中の金属不純物を定量できる。
【００８７】合成樹脂分析試料集団の同一部位から深さ
方向に複数個の分析試料を削り取り、この分析試料を用
いて酸蒸気法で試料処理を行い、高感度分析法により定
量するので、金属汚染の度合が小さいシリコンウェーハ
により削り取る金属汚染のないサンプリングと酸蒸気法
により分析試料を金属汚染なく抽出する処理方法の相乗
効果により金属汚染がなく、分析試料集団の深さ方向の
金属不純物の含有量を高精度で定量を行うことができ
る。
方向に複数個の分析試料を削り取り、この分析試料を用
いて酸蒸気法で試料処理を行い、高感度分析法により定
量するので、金属汚染の度合が小さいシリコンウェーハ
により削り取る金属汚染のないサンプリングと酸蒸気法
により分析試料を金属汚染なく抽出する処理方法の相乗
効果により金属汚染がなく、分析試料集団の深さ方向の
金属不純物の含有量を高精度で定量を行うことができ
る。
【００８８】合成樹脂分析試料は、フッ素樹脂であるの
で、理化学器具が分析試料集団であっても容易に分析試
料を作製することができ、理化学器具の洗浄度管理に大
いに活用できる。
で、理化学器具が分析試料集団であっても容易に分析試
料を作製することができ、理化学器具の洗浄度管理に大
いに活用できる。
【００８９】フッ素樹脂質分析試料は、ＰＴＦＥまたは
ＰＦＡであるので、理化学器具が分析試料集団であって
も容易に分析試料を作製することができ、理化学器具の
洗浄度管理に大いに活用できる。
ＰＦＡであるので、理化学器具が分析試料集団であって
も容易に分析試料を作製することができ、理化学器具の
洗浄度管理に大いに活用できる。
【００９０】試料分解用溶液は塩酸と硝酸からなる混酸
であり、合成樹脂分析試料はフッ素樹脂であるので、理
化学器具が分析試料集団であっても迅速かつ金属汚染の
心配がなく、分析試料を作製することができ、理化学器
具の洗浄度管理に大いに活用できる。
であり、合成樹脂分析試料はフッ素樹脂であるので、理
化学器具が分析試料集団であっても迅速かつ金属汚染の
心配がなく、分析試料を作製することができ、理化学器
具の洗浄度管理に大いに活用できる。
【００９１】高感度分析法は、誘導結合プラズマ質量分
析法または原子吸光分光法であるので、試料処理におい
て金属汚染されることない分析試料を用いて、精度の高
い定量を行うことができる。
析法または原子吸光分光法であるので、試料処理におい
て金属汚染されることない分析試料を用いて、精度の高
い定量を行うことができる。
【００９２】シリコンウェーハを劈開し、この劈開した
シリコンウェーハを用いて、合成樹脂分析試料集団の表
面を削り取り、削り取った分析試料を分解し、分解後金
属不純物を回収し、高感度分析法により定量することに
より、試料処理工程において分析試料が金属汚染される
ことなく、金属不純物の含有量を高精度で定量を行うこ
とができ、また、理化学器具の洗浄度管理に活用でき
る。
シリコンウェーハを用いて、合成樹脂分析試料集団の表
面を削り取り、削り取った分析試料を分解し、分解後金
属不純物を回収し、高感度分析法により定量することに
より、試料処理工程において分析試料が金属汚染される
ことなく、金属不純物の含有量を高精度で定量を行うこ
とができ、また、理化学器具の洗浄度管理に活用でき
る。
【００９３】合成樹脂分析試料集団の同一部位から深さ
方向に複数個の分析試料を削り取り、この分析試料を用
いて試料処理を行うので、金属汚染の度合が小さいシリ
コンウェーハにより削り取る金属汚染のないサンプリン
グと酸蒸気法により分析試料を金属汚染なく分解する処
理方法の相乗効果により金属汚染がなく、分析試料集団
の深さ方向の金属不純物の含有量を高精度で定量を行え
る分析試料を提供することができる。
方向に複数個の分析試料を削り取り、この分析試料を用
いて試料処理を行うので、金属汚染の度合が小さいシリ
コンウェーハにより削り取る金属汚染のないサンプリン
グと酸蒸気法により分析試料を金属汚染なく分解する処
理方法の相乗効果により金属汚染がなく、分析試料集団
の深さ方向の金属不純物の含有量を高精度で定量を行え
る分析試料を提供することができる。
【００９４】分析試料の分解および金属不純物の回収
は、合成樹脂分析試料を分析試料容器に収納し、酸素を
供給しながら加熱して分解し、酸を用いて回収するの
で、試料処理工程において分析試料が金属汚染されるこ
となく、金属不純物を高率で回収することができて、金
属不純物の含有量を高精度で定量を行うことができ、ま
た、理化学器具の洗浄度管理に活用できる。
は、合成樹脂分析試料を分析試料容器に収納し、酸素を
供給しながら加熱して分解し、酸を用いて回収するの
で、試料処理工程において分析試料が金属汚染されるこ
となく、金属不純物を高率で回収することができて、金
属不純物の含有量を高精度で定量を行うことができ、ま
た、理化学器具の洗浄度管理に活用できる。
【００９５】シリコンウェーハを劈開し、この劈開され
たシリコンウェーハを用いて、合成樹脂分析試料の表面
を削り取り、分析試料とするので、切断手段により汚染
のない、分析試料を提供することができる。
たシリコンウェーハを用いて、合成樹脂分析試料の表面
を削り取り、分析試料とするので、切断手段により汚染
のない、分析試料を提供することができる。
【００９６】合成樹脂分析試料集団の同一部位から複数
個の分析試料を削り取り、合成樹脂分析試料集団の深さ
方向に含まれる金属不純物量を定量するのに用いる分析
試料を製作するので、分析試料集団の深さ方向の金属不
純物の含有量を高精度で定量するのに最適な分析試料を
提供することができる。
個の分析試料を削り取り、合成樹脂分析試料集団の深さ
方向に含まれる金属不純物量を定量するのに用いる分析
試料を製作するので、分析試料集団の深さ方向の金属不
純物の含有量を高精度で定量するのに最適な分析試料を
提供することができる。
【００９７】分析試料の分解および金属不純物の回収
は、合成樹脂分析試料を分析試料容器に収納し、酸素を
供給しながら加熱して分解し、酸を用いて回収するの
で、試料処理において分析試料が金属汚染されることな
く、金属不純物を高率で回収することができる分析試料
を提供することができる。
は、合成樹脂分析試料を分析試料容器に収納し、酸素を
供給しながら加熱して分解し、酸を用いて回収するの
で、試料処理において分析試料が金属汚染されることな
く、金属不純物を高率で回収することができる分析試料
を提供することができる。
【００９８】劈開されたシリコンウェーハを用いて削り
取った合成樹脂分析試料を酸蒸気法で試料処理を行うの
で、金属汚染の度合が小さいシリコンウェーハにより削
り取る金属汚染ないサンプリングと酸蒸気法により分析
試料を金属汚染なく分解する処理方法の相乗効果により
金属汚染がなく、極めて高精度で合成樹脂中の金属不純
物を定量できる分析試料を提供することができる。
取った合成樹脂分析試料を酸蒸気法で試料処理を行うの
で、金属汚染の度合が小さいシリコンウェーハにより削
り取る金属汚染ないサンプリングと酸蒸気法により分析
試料を金属汚染なく分解する処理方法の相乗効果により
金属汚染がなく、極めて高精度で合成樹脂中の金属不純
物を定量できる分析試料を提供することができる。
【００９９】合成樹脂分析試料はフッ素樹脂分析試料で
あるので、理化学器具が分析試料集団であっても容易に
分析試料を提供することができる。
あるので、理化学器具が分析試料集団であっても容易に
分析試料を提供することができる。
【図１】本発明に係わる合成樹脂中に含有される金属不
純物の測定方法の実施形態の工程を示す説明図。
純物の測定方法の実施形態の工程を示す説明図。
【図２】本発明に係わる合成樹脂中に含有される金属不
純物の分析用試料の作製方法に用いられる劈開されたシ
リコンウェーハの説明図。
純物の分析用試料の作製方法に用いられる劈開されたシ
リコンウェーハの説明図。
【図３】本発明に係わる合成樹脂中に含有される金属不
純物の分析用試料の作製方法の実施形態を示す説明図。
純物の分析用試料の作製方法の実施形態を示す説明図。
【図４】本発明に係わる合成樹脂中に含有される金属不
純物の測定方法に用いられる誘導結合プラズマ質量分析
法の概念図。
純物の測定方法に用いられる誘導結合プラズマ質量分析
法の概念図。
【図５】本発明に係わる合成樹脂中に含有される金属不
純物の分析用試料の作製方法の他の実施形態を示す説明
図。
純物の分析用試料の作製方法の他の実施形態を示す説明
図。
【図６】本発明に係わる合成樹脂中に含有される金属不
純物の測定方法により分析された結果を示す表面深さと
金属元素濃度の相関図。
純物の測定方法により分析された結果を示す表面深さと
金属元素濃度の相関図。
【図７】本発明に係わる合成樹脂中に含有される金属不
純物の測定方法により分析された結果を示す表面深さと
金属元素濃度の相関図。
純物の測定方法により分析された結果を示す表面深さと
金属元素濃度の相関図。
【図８】従来の気相分解法の説明図。
１ シリコンウェーハ １ａ 刃部 ２ 分解容器 Ｓ１、Ｓ２ 分析試料 ３ 分析試料容器 ４ 試料分解用溶液 ５ 密閉納容器
Claims (20)
- 【請求項１】 合成樹脂分析試料を収納した分析試料容
器および試料分解用溶液を、それぞれ接触させることな
く隔離状態で、密閉収納容器内に収納した後、この密閉
収容器を加温し、合成樹脂分析試料に酸液滴を付着させ
て金属元素を抽出し、前記分析試料容器内の酸液滴を回
収し、回収した液滴を蒸発濃縮する試料処理を行い、高
感度分析法により定量することを特徴とする合成樹脂中
に含有される金属不純物の測定方法。 - 【請求項２】 上記合成樹脂分析試料は、シリコンウェ
ーハを劈開し、この劈開したシリコンウェーハを用い
て、合成樹脂分析試料集団の表面を削り取り、削り取っ
た分析試料から金属不純物を抽出、回収して作製したこ
とを特徴とする請求項１に記載の合成樹脂中に含有され
る金属不純物の測定方法。 - 【請求項３】 上記合成樹脂分析試料は、合成樹脂分析
試料集団の同一部位から深さ方向に複数個の分析試料を
削り取り、試料処理を行ない、合成樹脂分析試料集団の
深さ方向に含まれる金属不純物を定量するための分析試
料とすることを特徴とする請求項２に記載の合成樹脂中
に含有される金属不純物の測定方法。 - 【請求項４】 上記合成樹脂分析試料は、フッ素樹脂で
あることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項
に記載の合成樹脂中に含有される金属不純物の測定方
法。 - 【請求項５】 上記フッ素樹脂質分析試料は、ＰＴＦＥ
またはＰＦＡであることを特徴とする請求項４に記載の
合成樹脂中に含有される金属不純物の測定方法。 - 【請求項６】 上記試料分解用溶液は塩酸と硝酸からな
る混酸であることを特徴とする請求項４または５に記載
の合成樹脂中に含有される金属不純物の測定方法。 - 【請求項７】 上記高感度分析法は、誘導結合プラズマ
質量分析法または原子吸光分光法であることを特徴とす
る請求項１ないし６のいずれか１項に記載の合成樹脂中
に含有される金属不純物の測定方法。 - 【請求項８】 シリコンウェーハを劈開し、この劈開し
たシリコンウェーハを用いて、合成樹脂分析試料集団の
表面を削り取り、削り取った分析試料を分解し、分解後
金属不純物を回収する試料処理を行い、高感度分析法に
より定量することを特徴とする合成樹脂中に含有される
金属不純物の測定方法。 - 【請求項９】 上記合成樹脂分析試料集団の同一部位か
ら複数個の分析試料を削り取り、この分析試料を用いて
合成樹脂分析試料集団の深さ方向に含まれる金属不純物
を定量することを特徴とする請求項８に記載の合成樹脂
中に含有される金属不純物の測定方法。 - 【請求項１０】 上記合成樹脂分析試料は、フッ素樹脂
であることを特徴とする請求項８または９に記載の合成
樹脂中に含有される金属不純物の測定方法。 - 【請求項１１】 上記フッ素樹脂は、ＰＴＦＥまたはＰ
ＦＡであることを特徴とする請求項１０に記載の合成樹
脂中に含有される金属不純物の測定方法。 - 【請求項１２】 上記試料処理は、酸素を供給しながら
加熱分解し、酸を用いて金属不純物を回収することを特
徴とする請求項８ないし１１のいずれか1項に記載の合
成樹脂中に含有される金属不純物の測定方法。 - 【請求項１３】 上記高感度分析法は、誘導結合プラズ
マ質量分析法または原子吸光分光法であることを特徴と
する請求項８ないし１２のいずれか1項に記載の合成樹
脂中に含有される金属不純物の測定方法。 - 【請求項１４】 シリコンウェーハを劈開し、この劈開
されたシリコンウェーハを用いて、合成樹脂分析試料の
表面を削り取り、分析試料とすることを特徴とする合成
樹脂中に含有される金属不純物の分析用試料の作製方
法。 - 【請求項１５】 上記合成樹脂分析試料集団の同一部位
から深さ方向に複数個の分析試料を削り取り、試料処理
を行ない、合成樹脂分析試料集団の深さ方向に含まれる
金属不純物を定量する分析試料とすることを特徴とする
請求項1４に記載の合成樹脂中に含有される金属不純物
の分析用試料の作製方法。 - 【請求項１６】 上記削り取られた合成樹脂分析試料
を、分析試料容器に収納し、酸素を供給しながら加熱し
て分解し、酸を用いて金属不純物を回収することを特徴
とする請求項１４または１５に記載の合成樹脂中に含有
される金属不純物の分析用試料の作製方法。 - 【請求項１７】 上記削り取られた合成樹脂分析試料を
収納した分析試料容器および試料分解用溶液を、それぞ
れ接触させることなく隔離状態で、密閉収納容器内に収
納した後、この密閉収容器を加温し、合成樹脂試料に酸
液滴を付着させて金属元素を抽出し、前記分析試料容器
内の酸液滴を回収し、回収した液滴を蒸発濃縮する試料
処理を行うことを特徴とする請求項１４ないし１５のい
ずれか１項に記載の合成樹脂中に含有される金属不純物
の分析用試料の作製方法。 - 【請求項１８】 上記合成樹脂分析試料はフッ素樹脂分
析試料であることを特徴とする請求項１４ないし１７の
いずれか１項に記載の合成樹脂中に含有される金属不純
物の分析用試料の作製方法。 - 【請求項１９】 上記フッ素樹脂分析試料はＰＴＦＥま
たはＰＦＡであることを特徴とする請求項１８に記載の
合成樹脂中に含有される金属不純物の分析用試料の作製
方法。 - 【請求項２０】 上記試料分解用溶液は塩酸と硝酸から
なる混酸であることを特徴とする請求項１７ないし１９
のいずれか１項に記載の合成樹脂中に含有される金属不
純物の分析用試料の作製方法。
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