CN110618132B - 一种检测硅片背面软损伤密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种检测硅片背面软损伤密度的方法，包括如下步骤：S1、热氧化处理；S2、腐蚀：将步骤S1得到的硅片放入氢氟酸中浸泡；S3、染色：配置三氧化二铬溶液，将步骤S2得到的硅片浸入配置好的三氧化二铬溶液中反应；S4、清水冲洗；S5、计算。本发明通过热氧化诱生层错，通过腐蚀去除氧化层，通过三氧化二铬溶液对层错进行染色，令超微量损伤层出现的层错在显微镜下直观的显示出来，具有稳定、可靠、高效、便捷的优点，不仅可以协助技术部门对喷砂工艺进行优化或根据客户需求选取特定的喷砂工艺，还可以对产品的日常生产进行监控，确保产品质量。
Description
技术领域
本发明属于半导体制造领域，尤其是涉及一种检测硅片背面软损伤密度的方法。
背景技术
硅片中的金属离子杂质会明显降低少子寿命，并进一步影响硅器件的性能。背面软损伤(Soft Back Damage)是通过对硅片背面的机械损伤，使硅片具有非本征的吸杂能力，这些损伤可以在IC工艺中作为吸除杂质的陷阱从而吸除硅片正面的杂质。喷砂法是一种比较常见的背面软损伤工艺，该工艺采用一定粒径的颗粒状物质(如Al2OS3与水混合形成的砂浆，利用气压带动砂浆对移动中的传送带上的硅片进行喷砂，以达到在硅片背面形成“软”损伤的方法。通过对气压的大小、砂浆浓度、传送带的速度以及喷枪高度的改变，来控制硅片背面“软”损伤的程度，以达到使硅片具有吸杂能力又不致因机械损伤过大而带来其他负面效应。
为控制硅片背面软损伤的程度，需要检测硅片背面软损伤密度。目前硅片背面软损伤密度的检测主要存在以下几个难点：
1、背面软损伤无法直接通过显微镜观测；
2、背面软损伤密度无法计算；
3、现有技术主要针对单晶体缺陷，测试方法详见《半导体材料标准汇编-基础、产品和管理标准分册》，单晶体缺陷的测试方法不适用于硅片背面软损伤密度测试。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种检测硅片背面软损伤密度的方法，以解决现有技术检测硅片背面软损伤密度困难的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种检测硅片背面软损伤密度的方法，包括如下步骤：
S1、热氧化处理：选取硅片，对硅片进行热氧化处理，在硅片表面形成二氧化硅膜氧化层；
S2、腐蚀：将步骤S1得到的硅片放入氢氟酸中浸泡，去除硅片表面的二氧化硅膜氧化层；
S3、染色：配置三氧化二铬溶液，将步骤S2得到的硅片浸入配置好的三氧化二铬溶液中反应；
S4、清水冲洗：取出步骤S3得到的硅片，采用清水冲洗硅片若干次，将硅片表面的酸性溶液冲洗干净；
S5、计算：在显微镜下观察，采用9点法计算硅片表面平均层错密度，即背面软损伤密度，计算公式如式(1)所示：
N＝n/S (1)
式(1)中，N：单位平方厘米内层错个数；
n：视场范围内层错个数；
S：显微镜特定倍数下视场面积。
进一步的，步骤S1中硅片的电阻率＞1Ω·cm，且硅片的晶向<111>或晶向<110>进行喷砂。
进一步的，步骤S1中热氧化处理采用氧化炉管，当氧化炉管内温度升至800-900℃时将硅片放入至炉管内，然后以3-7℃/min升温至1100-1200℃，恒温反应2-4h，恒温反应结束后以2-5℃/min降温至800-900℃取出硅片。
进一步的，步骤S1中恒温反应在湿氧氛围下进行，氧气通入量为900-1100ml/min。
进一步的，步骤S2中氢氟酸的质量浓度为49％，浸泡时间为35-45s。
进一步的，步骤S3中配置三氧化二铬溶液时，首先配置A液，A液由三氧化二铬和水混合而成，其中每1000ml水中溶解450-600g三氧化二铬，然后将A液和质量浓度为49％的氢氟酸混合，A液和氢氟酸的体积比为1：(0.8-1.2)，得到三氧化二铬溶液。
进一步的，步骤S3中反应时间为12-18s，反应过程中不断晃动硅片。
进一步的，步骤S3中反应时，硅片表面与溶液液面之间保持2-4cm距离。
进一步的，步骤S4中清水冲洗至少3次，每次冲洗时间不低于20s。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
本发明所述的检测硅片背面软损伤密度的方法，通过热氧化诱生层错，通过腐蚀去除氧化层，通过三氧化二铬溶液对层错进行染色，令超微量损伤层出现的层错在显微镜下直观的显示出来，具有稳定、可靠、高效、便捷的优点，不仅可以协助技术部门对喷砂工艺进行优化或根据客户需求选取特定的喷砂工艺，还可以对产品的日常生产进行监控，确保产品质量。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的样品1在150X显微镜下的照片；
图2为本发明实施例所述的样品1在50X显微镜下的照片；
图3为本发明实施例所述的样品2在150X显微镜下的照片；
图4为本发明实施例所述的样品3在150X显微镜下的照片。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
实施例
1.选取样品
取3个6inch电阻率＞1Ω·cm的硅片，分别编号为样品1、样品2和样品3。对3个硅片的晶向<111>进行喷砂，喷砂时，砂浆原料为SiO2(型号为3000#，粒径为5μm)，砂浆浓度为9.7wt％，喷浆压力为0.4Mpa。
2.热氧化处理
1)使用领先公司生产的型号为HQ300A-DF的氧化炉管，将氧化炉管的温度升至入炉温度900℃，点击退舟将悬桨退出。
2)使用纯水将鼓泡器进行冲洗并重新注入纯水，纯水加入量刚好达到鼓泡器上侧标线位置，将鼓泡器盖盖好。连接鼓泡器管路，将N2支路接到鼓泡器上。使用真空吸笔将样品整齐的摆放在对应尺寸的石英舟中，样品分槽放置，不能重叠。
3)将装有样品的石英舟准确放置在悬桨上，选择对应工艺入炉。
4)硅片入炉后将以约5℃/min速率把温度升至1100℃。然后鼓泡器自动开启，将鼓泡器内纯水进行加热，使其成为水蒸气。随后在1100℃恒温保持200min，此时O2通入量为1000ml/min，恒温结束后鼓泡器加热开关自动关闭，随后炉管以约3℃/min的速度降温至900℃后出炉。
5)开始出炉后，等待约30min后将石英舟取下。
3.样品处理
1)将样品放入质量浓度为49％的分析纯级氢氟酸中，浸泡40秒，去除样品表面的二氧化硅膜氧化层；
2)配置三氧化二铬溶液：取500g三氧化二铬和1000ml水，混合均匀得到A液，取1000mlA液和1000ml质量浓度为49％的氢氟酸，将两者混合均匀得到三氧化二铬溶液；
3)将去除二氧化硅膜氧化层的硅片浸入三氧化二铬溶液中，三氧化二铬溶液可对层错进行染色，硅片表面与三氧化二铬溶液液面之间保持2-4cm距离，以便于观察硅片表面反应情况，并且不断晃动样品15秒取出；
4)清水冲洗至少3次，每次不低于20秒，直至将硅片表面的酸性溶液被冲洗干净。
4.计算
在显微镜下观察3个硅片样品的表面，结果如图1所示。计算显微镜特定倍数下的视场面积，并数出视场范围内的层错个数，采用9点法计算硅片表面平均层错密度(即背面软损伤密度)，计算公式如式(1)所示：
N＝n/S (1)
式(1)中，N：单位平方厘米内层错个数；
n：视场范围内层错个数；
S：显微镜特定倍数下视场面积。
3个硅片样品的计算结果如下表所示。
由上表和图1可知：
①本发明所述的检测硅片背面软损伤密度的方法，通过热氧化诱生层错，通过腐蚀去除氧化层，通过三氧化二铬溶液对层错进行染色，从而可以在显微镜下清晰地观察到层错缺陷；
②本发明所述的检测硅片背面软损伤密度的方法，简单、高效、便捷，可以轻易的确定视场范围内的层错个数，对于精确计算层错密度帮助很大，从而可以根据检测结果指导现场作业；
③本实施例中的3个硅片样品测得的层错密度分别为59、70和60万个/cm2，结果较为接近，由此可以看出本发明所述的检测硅片背面软损伤密度的方法的优势为稳定、可靠、实用，为检测硅片背面软损伤密度提供有力支撑。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种检测硅片背面软损伤密度的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、热氧化处理：选取硅片，对硅片进行热氧化处理，在硅片表面形成二氧化硅膜氧化层，其中，硅片的电阻率＞1Ω·cm，且硅片的晶向<111>或晶向<110>进行喷砂；
S2、腐蚀：将步骤S1得到的硅片放入氢氟酸中浸泡，去除硅片表面的二氧化硅膜氧化层；
S3、染色：配置三氧化二铬溶液，将步骤S2得到的硅片浸入配置好的三氧化二铬溶液中反应；
S4、清水冲洗：取出步骤S3得到的硅片，采用清水冲洗硅片若干次，将硅片表面的酸性溶液冲洗干净；
S5、计算：在显微镜下观察，采用9点法计算硅片表面平均层错密度，即背面软损伤密度，计算公式如式(1)所示：
N＝n/S (1)
式(1)中，N：单位平方厘米内层错个数；
n：视场范围内层错个数；
S：显微镜特定倍数下视场面积。
2.根据权利要求1所述的检测硅片背面软损伤密度的方法，其特征在于：步骤S1中热氧化处理采用氧化炉管，当氧化炉管内温度升至800-900℃时将硅片放入至炉管内，然后以3-7℃/min升温至1100-1200℃，恒温反应2-4h，恒温反应结束后以2-5℃/min降温至800-900℃取出硅片。
3.根据权利要求2所述的检测硅片背面软损伤密度的方法，其特征在于：步骤S1中恒温反应在湿氧氛围下进行，氧气通入量为900-1100ml/min。
4.根据权利要求1所述的检测硅片背面软损伤密度的方法，其特征在于：步骤S2中氢氟酸的质量浓度为49％，浸泡时间为35-45s。
5.根据权利要求1所述的检测硅片背面软损伤密度的方法，其特征在于：步骤S3中配置三氧化二铬溶液时，首先配置A液，A液由三氧化二铬和水混合而成，其中每1000ml水中溶解450-600g三氧化二铬，然后将A液和质量浓度为49％的氢氟酸混合，A液和氢氟酸的体积比为1：(0.8-1.2)，得到三氧化二铬溶液。
6.根据权利要求1所述的检测硅片背面软损伤密度的方法，其特征在于：步骤S3中反应时间为12-18s，反应过程中不断晃动硅片。
7.根据权利要求6所述的检测硅片背面软损伤密度的方法，其特征在于：步骤S3中反应时，硅片表面与溶液液面之间保持2-4cm距离。
8.根据权利要求1所述的检测硅片背面软损伤密度的方法，其特征在于：步骤S4中清水冲洗至少3次，每次冲洗时间不低于20s。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20240204 Address after: 300384 Tianjin Binhai New Area high tech Zone Huayuan Industrial Area (outside the ring) Hai Tai Road 12 inside. Patentee after: TIANJIN ZHONGHUAN ADVANCED MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Country or region after: China Patentee after: Zhonghuan Leading Semiconductor Technology Co.,Ltd. Address before: 300384 Tianjin Binhai New Area high tech Zone Huayuan Industrial Area (outside the ring) Hai Tai Road 12 inside. Patentee before: TIANJIN ZHONGHUAN ADVANCED MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Country or region before: China |
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