CN116337875A - 硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法，可以包括步骤1：将待测硅片在高温环境下氧化热处理，以使待测硅片的氧化诱生层错缺陷成核长大；步骤2：利用氢氟酸溶液对氧化热处理后的待测硅片进行去氧化；步骤3：将去氧化后的待测硅片沿NOTCH槽进行解理，得到测试样片；步骤4：将测试样片放入择优腐蚀液中进行腐蚀；步骤5：将腐蚀后的测试样片的解理面正对显微镜的镜头，观察解理面上的氧化诱生层错。本方案是对硅片的断面进行检测，即使硅片表面有损伤或脏污也不会影响检测结果，能够提高氧化诱生层错缺陷检测的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及硅片质量检测技术领域，特别涉及一种硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法。
背景技术
直拉单晶硅在生长过程中会产生许多晶格缺陷，如氧化诱生层错（OISF）、漩涡、孪晶、杂质条纹和流动图形缺陷等。其中，氧化诱生层错是单晶硅生长过程中常见的一种缺陷，它的存在会增加漏损电流、成为其他缺陷成核的中心，同时作为载流子的复合和散射中心，会降低少数载流子的迁移率和寿命，增大正向压降和反向漏电流，导致器件性能降低。因此，对硅片的氧化诱生层错缺陷进行检测，有利于把控硅片的质量。
现阶段在检测硅片的氧化诱生层错时，通常是将硅锭截断后放在暗室中去观察。然而，由于观察所用的硅片为截断后的硅片，表面状态较差，容易有损伤或污损，而损伤或污损也会引起表面氧化诱生层错缺陷，从而导致硅片的氧化诱生层错缺陷的检测结果准确性较差。
发明内容
有鉴于此，针对以上不足，有必要提出一种硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法，以提高氧化诱生层错缺陷检测结果的准确性。
一种硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：将待测硅片在高温环境下氧化热处理，以使待测硅片的氧化诱生层错缺陷成核长大；
步骤2：利用氢氟酸溶液对氧化热处理后的待测硅片进行去氧化；
步骤3：将去氧化后的待测硅片沿NOTCH槽进行解理，得到测试样片；
步骤4：将测试样片放入择优腐蚀液中进行腐蚀；
步骤5：将腐蚀后的测试样片的解理面正对显微镜的镜头，观察解理面上的氧化诱生层错。
优选的，所述步骤1具体包括：将待测硅片在900-1200℃的湿氧气氛下氧化诱生1-2小时。
优选的，所述步骤2中，氢氟酸溶液的浓度为40%-50%，去氧化时间为2-3min。
优选的，所述步骤3具体包括：
S1：利用金刚笔在NOTCH槽的凹槽底部轻轻按压，使硅片沿着晶格方向出现自解理裂纹；
S2：沿着自解理裂纹方向进行分解，得到半圆硅片；
S3：在半圆硅片上距离NOTCH槽1-2厘米处的位置再次采用步骤S1-S2的方式进行解理，得到长条状的测试样片。
优选的，步骤5中，正对显微镜镜头的解理面为第一次解理时得到的解理面。
优选的，在步骤5中，显微镜的倍数为200倍。
优选的，所述步骤4中，择优腐蚀液采用如下方式制备：
第一步：在90ml水中溶解30-50克三氧化二铬，得到铬酸溶液；
第二步：在180ml水中溶解5-10克三水合硝酸铜，得到硝酸铜溶液；
将铬酸溶液、硝酸铜溶液、硝酸、醋酸和氢氟酸按照体积比为1：（1-3）：1：（1-3）：（2-4）进行混合，得到择优腐蚀液。
优选的，在步骤2去氧化以及在步骤4的择优腐蚀之后，分别利用去离子水对待测硅片和测试样片进行冲洗，以去除硅片表面残留的药液。
优选的，在步骤4之后，进一步包括：沿直径方向在择优腐蚀后的测试样片表面等距标定N个测试点，以确定N-1个测试区域；
步骤5在观察解理面上的氧化诱生层错时，统计各测试区域内的氧化诱生层错缺陷的数量，以确定氧化诱生层错缺陷的密度。
由上述技术方案可知，本发明实施例提供的硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法是通过对硅片沿NOTCH槽进行解理，然后利用显微镜对解理面进行观察检测的。由于该方式没有针对硅片的表面进行观察检测，因此，即使硅片表面有损伤或脏污也不会影响检测结果，从而能够提高氧化诱生层错缺陷检测的准确性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法的流程图。
图2为一种表面检测氧化诱生层错缺陷的显微镜图。
图3为本方案检测氧化诱生层错缺陷的显微镜图。
图4为一个实施例提供的氧化诱生层错缺陷密度的统计结果。
图中：哑铃状的氧化诱生层错缺陷10，线状纹路20，鲨鱼鳍状的氧化诱生层错缺陷30。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
参见图1，本发明实施例提供了一种硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法，可以包括以下步骤：
步骤1：将待测硅片在高温环境下氧化热处理，以使待测硅片的氧化诱生层错缺陷成核长大；
步骤2：利用氢氟酸溶液对氧化热处理后的待测硅片进行去氧化；
步骤3：将去氧化后的待测硅片沿NOTCH槽进行解理，得到测试样片；
步骤4：将测试样片放入择优腐蚀液中进行腐蚀；
步骤5：将腐蚀后的测试样片的解理面正对显微镜的镜头，观察解理面上的氧化诱生层错。
本发明实施例中，在对待测硅片进行氧化热处理以及去氧化处理之后，考虑了对硅片沿NOTCH槽进行解理得到测试样片，进而在择优腐蚀后对样片的解理面进行观察。由此可见，本方案不是对硅片的表面进行观测，进而也就不会受到由于硅片表面污损对缺陷观测所造成的影响。
在一种实施例中，步骤1中将待测硅片在高温环境下氧化热处理时，具体可以将待测硅片在900-1200℃的湿氧气氛下氧化诱生1-2小时，以使待测硅片的氧化诱生层错缺陷成核长大。比如，可以首先将硅片在600-900℃的干氧气氛下装入氧化炉，并在干氧气氛下以5-20℃/min的速率升温到1000-1200℃，然后在湿氧气氛下恒温60-120min，再通入干氧，以1-5℃/min的速率下降到600-900℃，在600-900℃时将硅片出炉。
步骤2在利用氢氟酸进行去氧化时，氢氟酸溶液的浓度可以为40%-50%，去氧化时间可以为2-3min。具体地，将氧化退火完成后的硅片放入体积比为1:（1-2）的氢氟酸水溶液中进行腐蚀，腐蚀2-3min后取出。容易理解的是，从氢氟酸水溶液中取出后，需要将待测硅片放入溢流的去离子水进行冲洗，以去除待测硅片表面残留的药液，如此能够保证硅片的干净，同时避免残留的药液对缺陷检测产生影响。
在一种实施例中，步骤3具体可以通过如下步骤实现：
S1：利用金刚笔在NOTCH槽的凹槽底部轻轻按压，使硅片沿着晶格方向出现自解理裂纹；
S2：沿着自解理裂纹方向进行分解，得到半圆硅片；
S3：在半圆硅片上距离NOTCH槽1-2厘米处的位置再次采用步骤S1-S2的方式进行解理，得到长条状的测试样片。
本方案考虑对待测硅片的断面进行缺陷检测，以减少表面污损对缺陷检测的影响。因此，本实施例中考虑对待测硅片进行解理，从而得到能够进行断面观测的测试样片。
具体地，在对待测硅片进行解理时，首先利用金刚笔在圆硅片的NOTCH凹槽中心轴线处轻轻按压。NOTCH槽是圆硅片在加工过程中在晶向位置处加工的便于识别和定位基准位置的V型凹槽，沿NOTCH凹槽中心轴线处按压，即沿着V型凹槽的底部进行按压，从而可以确保解理位置沿着晶格方向进行自然解理，得到半圆硅片。进一步，针对得到的半圆硅片，可以在距离NOTCH凹槽的1-2厘米处的位置，继续使用金刚笔轻轻按压硅片边缘，使缺口附近出现自解理裂纹，顺着自解理裂纹按压即可得到一长条状的测试样片。由于本实施中第一次解理是沿着NOTCH凹槽进行的，而NOTCH凹槽标记的是硅片生长时结晶的方向，沿着NOTCH凹槽解理硅片就会沿着结晶方向断开，解理面会很平整，便于断面观察，不会有裂痕干扰。而第二次解理是距离NOTCH凹槽1-2厘米处解理的，因为和NOTCH凹槽是平行，也是晶体的结晶方向，从而也可以实现硅片的成功解理。
在一种实施例中，在利用金刚笔按压NOTCH凹槽底部时，可以先在NOTCH凹槽上放置一层软垫，从而避免金刚笔对硅片产生的硬损伤。
容易理解的是，步骤5中正对显微镜镜头的解理面为第一次解理时得到的解理面，即沿NOTCH凹槽解理后得到的解理面。由于NOTCH凹槽是沿着晶向的方向，因此解理面会更平整，不会有裂痕干扰，更加有利于断面观察。
在一种实施例中，当硅片解理完成后，考虑将解理得到的测试样片放在择优腐蚀液中，使药液与测试样片充分接触5-15min，从而将缺陷更好的暴露出来，以便于后续观察。
在一种实施例中，择优腐蚀液可以通过如下方式制备：
第一步：在90ml水中溶解30-50克三氧化二铬，得到铬酸溶液；
第二步：在180ml水中溶解5-10克三水合硝酸铜，得到硝酸铜溶液；
将铬酸溶液、硝酸铜溶液、硝酸、醋酸和氢氟酸按照体积比为1：（1-3）：1：（1-3）：（2-4）进行混合，得到择优腐蚀液。
在本实施例中，配置的择优腐蚀液中，酸溶液可以起到对测试样片进行蚀刻的作用，而硝酸铜溶液可以使缺陷缀饰，即能够更好的将缺陷暴露出来。当然需要指出的是，对于不同晶向的硅片，所采用的择优腐蚀液的构成和比例会存在一定的差异。
容易理解的是，在利用择优腐蚀液对测试样片进行腐蚀之后，考虑利用溢流的去离子水对测试样片进行冲洗，去除测试样片表面残留的药液，以降低药液对检测结果的影响。
在对测试样片进行择优腐蚀之后，将测试样片的解理面正对显微镜的镜头，通过显微镜观察解理面上的氧化诱生层错缺陷。具体地，选取沿着NOTCH槽解理的解理面面向显微镜镜头，用夹子夹住长条状的测试样片底部的两侧，然后竖直的放在载物台上，通过调整测试样片的位置使显微镜镜头对准样片的解理面，保证测试样片的解理面在整个视野范围内。一种实施例中，可以选取倍数为200倍的显微镜用于观测，从而得到较为清晰的观测画面。
参见图2和图3，图2为采用传统检测硅片表面的方式得到的显微镜图片，检测表面得到的氧化诱生层错缺陷为哑铃状，图3为采用本方案得到的显微镜图片，检测断面得到的氧化诱生层错缺陷为鲨鱼鳍状。从图3中可以清晰的看到，采用本方案得到的测试样片表面更加干净，氧化诱生层错缺陷也更加明显。而图2中有大量影响氧化诱生层错缺陷观测的污染点，以及由于划损所造成的线状纹路，这些都会影响到氧化诱生层错缺陷观测的准确性。而且通过本方案观测到的氧化诱生层错缺陷是鲨鱼鳍状的，而表面观测的氧化诱生层错是哑铃状的，当哑铃状的氧化诱生层错缺陷10混在线状纹路20中时，更难被准确辨认，而鲨鱼鳍状的氧化诱生层错缺陷30却非常容易辨认。
在一种实施例中，在对氧化诱生层错缺陷进行检测时，还可以进一步对该缺陷的密度进行检测。具体地，在步骤4之后，进一步沿直径方向在择优腐蚀后的测试样片表面等距标定N个测试点，以确定N-1个测试区域；然后，步骤5在观察解理面上的氧化诱生层错时，统计各测试区域内的氧化诱生层错缺陷的数量，以确定氧化诱生层错缺陷的密度，如此能够更加准确地确定出缺陷的量。
比如，以8寸测试样片为例，在测试前先在长条状样片上等距设置测试点，测试点均设置在距离测试样片底边50mm的直线上，测试点的间隔距离为20mm，即在直线从头到尾分别为0、20mm、40mm、60mm、80mm、100mm、120mm、140mm、160mm、180mm、200mm，并依次记录为1、2、3……10个区域。标记完成后，将沿NOTCH槽解理的解理面竖直朝上，用两个夹子分别夹在条状样片底部的两侧，将样片垂直固定在显微镜的载物台中央，然后调整显微镜，使镜头对准样片的解理面，调整显微镜对焦使视野清晰可见，并保证样片的解理面在整个视野内。当视野内出现鲨鱼鳍状的析出物时表明发生了氧化诱生层错缺陷，开始计数，若出现两个鲨鱼鳍状叠放在一起时计数为两个，根据出现的个数开始按区域计数，如图4所示，X轴为测试点在长条状样片的位置，即测试点区域，Y轴为氧化诱生层错缺陷OISF的数量。
需要指出的是，不同规格的测试样片测试区域设置长度不同。
本发明实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (9)
1.一种硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将待测硅片在高温环境下氧化热处理，以使待测硅片的氧化诱生层错缺陷成核长大；
步骤2：利用氢氟酸溶液对氧化热处理后的待测硅片进行去氧化；
步骤3：将去氧化后的待测硅片沿NOTCH槽进行解理，得到测试样片；
步骤4：将测试样片放入择优腐蚀液中进行腐蚀；
步骤5：将腐蚀后的测试样片的解理面正对显微镜的镜头，观察解理面上的氧化诱生层错。
2.根据权利要求1所述的硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法，其特征在于，所述步骤1具体包括：将待测硅片在900-1200℃的湿氧气氛下氧化诱生1-2小时。
3.根据权利要求1所述的硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法，其特征在于，所述步骤2中，氢氟酸溶液的浓度为40%-50%，去氧化时间为2-3min。
4.根据权利要求1所述的硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法，其特征在于，所述步骤3具体包括：
S1：利用金刚笔在NOTCH槽的凹槽底部轻轻按压，使硅片沿着晶格方向出现自解理裂纹；
S2：沿着自解理裂纹方向进行分解，得到半圆硅片；
S3：在半圆硅片上距离NOTCH槽1-2厘米处的位置再次采用步骤S1-S2的方式进行解理，得到长条状的测试样片。
5.根据权利要求4所述的硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法，其特征在于，步骤5中，正对显微镜镜头的解理面为第一次解理时得到的解理面。
6.根据权利要求5所述的硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法，其特征在于，在步骤5中，显微镜的倍数为200倍。
7.根据权利要求1所述的硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法，其特征在于，所述步骤4中，择优腐蚀液采用如下方式制备：
第一步：在90ml水中溶解30-50克三氧化二铬，得到铬酸溶液；
第二步：在180ml水中溶解5-10克三水合硝酸铜，得到硝酸铜溶液；
将铬酸溶液、硝酸铜溶液、硝酸、醋酸和氢氟酸按照体积比为1：（1-3）：1：（1-3）：（2-4）进行混合，得到择优腐蚀液。
8.根据权利要求1所述的硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法，其特征在于，在步骤2去氧化以及在步骤4的择优腐蚀之后，分别利用去离子水对待测硅片和测试样片进行冲洗，以去除硅片表面残留的药液。
9.根据权利要求1-8中任一所述的硅片氧化诱生层错缺陷的检测方法，其特征在于，在步骤4之后，进一步包括：沿直径方向在择优腐蚀后的测试样片表面等距标定N个测试点，以确定N-1个测试区域；
步骤5在观察解理面上的氧化诱生层错时，统计各测试区域内的氧化诱生层错缺陷的数量，以确定氧化诱生层错缺陷的密度。
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