CN101187065B - 使用金属污染及热处理识别单晶硅中的晶体缺陷区的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是有关于一种使用金属污染以及热处理识别单晶硅的晶体缺陷区的方法。在此方法中，制备硅晶片或单晶硅锭切片形状的样品。用金属以约1×1014到5×1016个原子/平方厘米的污染浓度污染样品的至少一侧。热处理受污染的样品。观察热处理过的样品的受污染侧或相反侧来识别晶体缺陷区。在不使用另一检查装置的情况下，可准确、容易且快速地分析晶体缺陷区，而与单晶硅中的氧浓度无关。

Description

使用金属污染及热处理识别单晶硅中的晶体缺陷区的方法
技术领域
本发明涉及一种制造用于半导体装置中的晶片的方法，且特别是涉及一种识别以及评价单晶硅锭(monocrystalline silicon ingot)或硅晶片中所存在的各种缺陷区的方法。 
背景技术
一般来说，使用浮区法(floating zone，FT)或切克劳斯基法(Czochralski，CZ)制造硅晶片。CZ法最广泛地用于制造硅晶片。在CZ法中，将多晶硅置于石英坩埚中。由石墨放热材料将多晶硅加热并熔融，且将籽晶(seed crystal)浸没在熔融态硅中。通过在旋转经浸没籽晶的同时、将籽晶向上拉伸使单晶硅锭生长。将经生长的硅锭切割、蚀刻并且抛光成硅晶片。 
单晶硅锭或硅晶片可能具有晶体缺陷，诸如，晶体起因的微粒(CrystalOriginated Particle，COP)、流动图案缺陷(FlowPattern Defect，FPD)、氧诱发叠层缺陷(Oxygen induced Stacking Fault，OiSF)以及内层微观缺陷(Bulk Micro Defect，BMD)，这些称为生长中缺陷。需要减少生长中缺陷的浓度以及尺寸。晶体缺陷会影响装置的质量和生产率。因此，去除晶体缺陷、以及容易且快速地评价晶体缺陷非常重要。 
视晶体生长条件而定，硅晶片或单晶硅包括：空位富集区(V-richregion)、Pv区、空位/间隙边界(vacancy/interstitial boundary)、Pi区、及间隙富集区(I-rich region)。空位富集区中普遍存在空位型点缺陷(vacancy-type point defect)、且存在过饱和空位的凝聚(簇)缺陷。Pv区中普遍存在空位型点缺陷但不存在簇缺陷(cluster defect)。Pi区中普遍存在间隙点缺陷(interstitial point defect)但不存在簇缺陷。间隙富集区中普遍存在间隙点缺陷且存在过饱和间隙硅的簇缺陷。检查上述各区如何视其位置以及单晶硅锭的晶体长度而变化是评价晶体质量的基本原则。 
已存在几种识别单晶硅的缺陷区的方法。在第一种方法中，使用微粒计数器评价经抛光以及清洗的晶片的COP分布。在第二种方法中，使用射哥蚀刻(Secco etching)的湿蚀刻剂进行FPD评价。在第三种方法中，通过高温/长时间热处理产生氧沉淀(oxygen precipitate)，且使用不同缺陷区沉淀行为之间的差异进行评价。在第四种方法中，使用过渡金属以 及扩散热处理进行低浓度污染，且接着测量复合寿命(recombinationlifetime)。 
然而，在第一种方法中，必须在评价之前通过抛光以及清洗来清洁晶片。因此，在单晶生长之后必须进行几个后续过程，此增加了所需时间，而且需要高成本的微粒计数器来进行评价。 
在第二种方法中，必须制备可提供合适蚀刻速率、可施加到所有晶体表面且不含环境毒性材料的选择性蚀刻剂。 
第三种方法在所需评价时间、所需高温热处理成本以及高成本设备方面具有许多缺点并且，在样品中的氧浓度小于10ppma(parts per millionatomic，百万分之一原子浓度)(新ASTM标准)的情况下，第三种方法不能识别晶体缺陷区。 
第四种方法的一个实例为韩国专利公开案第2005-0067417号，其揭露一种测量单晶硅锭中的点缺陷分布，来单独评价锭状态的方法。详细来说，在轴向上将锭切割。其后，用两个或两个以上的金属元素(例如Cu、Ni、Fe以及Co)以低污染浓度来污染两个样品。其后，进行热处理，以在硅中产生复合中心(recombination center)。其后，测量复合寿命来测量点缺陷的分布。在此方法中，必须综合两个金属元素的污染结果来解释晶体缺陷。当在表面上产生金属沉淀或薄雾时，也不可能进行测量。因此，此方法在金属污染量以及热处理时间方面受到限制，且污染浓度必须低至1×1012到1×1014个原子/平方厘米(atoms/cm2)。当产生沉淀时，也需要另一蚀刻过程以及另一分析装置。 
另外，使用选择性蚀刻或金属污染的常规方法不能识别整个晶体缺陷区。 
由此可见，上述现有的识别单晶硅中的晶体缺陷区的方法在方法与使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决上述存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，而一般方法又没有适切的方法能够解决上述问题，此显然是相关业者急欲解决的问题。因此如何能创设一种新的使用金属污染及热处理识别单晶硅中的晶体缺陷区的方法，实属当前重要研发课题之一，亦成为当前业界极需改进的目标。 
有鉴于上述现有的识别单晶硅中的晶体缺陷区的方法存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新的使用金属污染及热处理识别单晶硅中的晶体缺陷区的方法，能够改进一般现有的识别单晶硅中的晶体缺陷区的方法，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经反复试作及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。 
发明内容
本发明的主要目的在于，克服现有的识别单晶硅中的晶体缺陷区的方法存在的缺陷，而提供一种新的使用金属污染及热处理识别单晶硅中的晶体缺陷区的方法，所要解决的技术问题是使其可准确、容易且快速地评价晶体缺陷区，非常适于实用。 
本发明的另一目的在于，提供一种新的使用金属污染及热处理识别单晶硅中的晶体缺陷区的方法，所要解决的技术问题是使其可在不取决于氧浓度的情况下评价单晶硅的整个晶体缺陷区，从而更加适于实用。 
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种识别晶体缺陷区的方法，其包括以下步骤：制备硅晶片或单晶硅锭切片形状的样品；用金属以约1×1014到5×1016个原子/平方厘米的污染浓度，来污染所述样品的至少一侧；热处理所述受污染的样品；以及观察所述热处理过的样品的受污染侧或相反侧，来识别晶体缺陷区。 
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，其中所述的受污染样品的热处理是在至少一种选自下列气体组成的群组的气态环境下进行的：氦气、氮气、氩气、氧气、氢气、氨气以及其混合物。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，其中所述的受污染样品的热处理产生主要位于样品Pv区中的金属沉淀，所述Pv区中普遍存在空位型点缺陷但不存在簇缺陷，且在所述样品表面上产生位于Pi区中的薄雾型金属沉淀，所述Pi区中普遍存在间隙点缺陷但不存在簇缺陷。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，其中所述的受污染样品的热处理包括： 
在约600到950℃下进行约0.01到10小时的第一热处理过程；以及 
在约1,000到1,150℃下进行约0.01到10小时的第二热处理过程。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，其中所述的受污染样品的热处理后，所述温度以小于等于约200℃/分钟的速率降低。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，若所述样品中的氧浓度小于11ppma，那么所述受污染样品的热处理包括：在约600到950℃下进行约0.01到10小时的第一热处理过程、以及在约1,000℃到1,150℃下进行约0.01到10小时的第二热处理过程；且若所述样品中的氧浓度大于11ppma，那么所述受污染样品的热处理在约1,000到1,150℃下进行约0.01到10小时。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，其中所述的用金属污染样品的一侧的步骤包括：用氢氟酸(Hydrofluoric acid，HF)清洁所述样品的两侧；将所述样品装配在样品台上；将铜污染溶液施加到所述样品的一侧上，所述铜污染溶液是铜与缓冲氧化物蚀刻剂(Buffered Oxide Etchant，BOE)溶液的混合物；将所得结构原样保留预定时间，以使得所述样品的一侧受铜污染；从所述样品清除并洗涤所述铜污染溶液；以及干燥所述样品。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，其中所述的铜污染溶液具有约1到15ppm的Cu浓度。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，其中所述的铜污染溶液在所述样品中停留约1到10分钟。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，其中所述的用金属污染样品的两侧的步骤包括：用氢氟酸(HF)清洁所述样品的两侧；将所述样品装配在盒上；将所述样品浸没在铜污染溶液中，所述铜污染溶液是铜与缓冲氧化物蚀刻剂(BOE)溶液的混合物；将所得结构原样保留预定时间，以使得所述样品的两侧经所述铜污染；从所述铜污染溶液抽出所述样品，且洗涤所述样品；以及干燥所述样品。 
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的一种识别晶体缺陷区的方法，其包括以下步骤：制备硅晶片或单晶硅锭切片形状的样品；通过将铜污染溶液施加到所述样品的至少一侧上来污染所述样品的至少一侧，所述铜污染溶液是铜与缓冲氧化物蚀刻剂(BOE)溶液的混合物，且干燥所述受污染的样品；热处理所述经干燥的样品；以及观察所述热处理过的样品的受污染侧或相反侧来识别晶体缺陷区。 
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，其中所述的观察到在所述热处理过的样品的受铜污染侧上产生的薄雾，而将薄雾区解释为Pi区，所述Pi区中普遍存在间隙点缺陷但不存在簇缺陷，且将非薄雾区解释为Pv区，所述Pv区中普遍存在空位型点缺陷但不存在簇缺陷。 
本发明的目的及解决其技术问题另外还采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的一种识别晶体缺陷区的方法，其包括以下步骤：选择性地蚀刻硅晶片或单晶硅锭切片形状的样品的一侧，且用显微镜观察所得结构来首次识别晶体缺陷区；自所述样品一侧去除所述经选择性蚀刻的部分；用金属污染所述样品的至少一侧；热处理所述受污染的样品；以及用肉眼观察所述热处理过的样品的受污染侧或相反侧，来第二次识别晶体缺陷区。 
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，其还包括：通过光致发光分析来测量所述热处理过的样品，从而第三次识别晶体缺陷区。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，用所述金属以1×1012到1×1017个原子/平方厘米的污染浓度来污染所述样品。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，其中所述的受污染样品的热处理产生 主要位于所述样品Pv区中的金属沉淀，所述Pv区中普遍存在空位型点缺陷但不存在簇缺陷，且在所述样品表面上产生位于Pi区中的薄雾型金属沉淀，所述Pi区中普遍存在间隙点缺陷但不存在簇缺陷。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，若所述样品中的氧浓度小于11ppma，那么所述受污染样品的热处理包括：在约600到950℃下进行约0.01到10小时的第一热处理过程、以及在约1,000到1,150℃下进行约0.01到10小时的第二热处理过程；且若所述样品中的氧浓度大于11ppma，那么所述受污染样品的热处理在约1,000到1,150℃下进行约0.01到10小时。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，其还包括：通过所述光致发光分析来评价所述样品中的吸除效率。 
本发明的目的及解决其技术问题另外再采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的一种识别晶体缺陷区的方法，其包括以下步骤：制备两个硅晶片或从单晶硅锭的相邻位置取样的切片形状的第一以及第二样品；选择性地蚀刻所述第一样品的一侧且用显微镜观察所得结构；用金属污染所述第二样品的至少一侧；热处理所述受污染的第二样品；以及用肉眼观察所述热处理过的第二样品的受污染侧或相反侧；其中综合所述第一以及第二样品的观察/测量结果，来识别所述单晶硅锭的晶体缺陷区。 
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。 
前述的识别晶体缺陷区的方法，其还包括：通过光致发光分析测量所述热处理过的第二样品。 
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的一种用于识别硅晶片的晶体缺陷区的铜污染溶液，其是铜与缓冲氧化物蚀刻剂溶液的混合物。 
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。借由上述技术方案，本发明使用金属污染及热处理识别单晶硅中的晶体缺陷区的方法至少具有下列优点及有益效果： 
①可准确、容易且快速地评价晶体缺陷区。 
②可在不取决于氧浓度的情况下评价单晶硅的整个晶体缺陷区。 
综上所述，本发明是有关于一种使用金属污染以及热处理识别单晶硅的晶体缺陷区的方法。在此方法中，制备硅晶片或单晶硅锭切片形状的样品。用金属以约1×1014到5×1016个原子/平方厘米的污染浓度污染样品的至少一侧。热处理受污染的样品。观察热处理过的样品的受污染侧或相反侧来识别晶体缺陷区。在不使用另一检查装置的情况下，可准确、容易且快速地分析晶体缺陷区，而与单晶硅中的氧浓度无关。本发明具有上述诸多优点及实用价值，其不论在方法或功能上皆有较大的改进，在技术上有显著的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的识别单晶硅中的晶 体缺陷区的方法具有增进的突出多项功效，从而更加适于实用，并具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。 
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。 
附图说明
图1是说明根据示范性实施例识别晶体缺陷区的方法的流程图。 
图2是说明根据示范性实施例的图1的识别方法中的热循环的图表。 
图3是说明根据示范性实施例的铜污染过程的流程图。 
图4是说明图3的铜污染过程的一部分的截面图。 
图5说明根据样品中的氧浓度识别热处理过的区域的不可能性的实例。 
图6显示当根据本发明，根据样品中的氧浓度进行铜污染过程以及进行热处理过程时所产生的铜薄雾图案。 
图7显示根据本发明识别硅晶片的缺陷区的结果以及根据常规技术测量硅晶片的缺陷区的结果。 
图8是说明根据另一示范性实施例的识别晶体缺陷区的方法的流程图。 
图9是说明根据对另一示范性实施例的改良而识别晶体缺陷区的方法的流程图。 
图10说明通过垂直切割锭块所制备的样品，其中使用图8的方法来识别晶体缺陷区。 
图11说明单晶硅的棒状样品，其中使用图8的方法识别晶体缺陷区。 
图12说明单晶硅样品，其中使用图9的方法识别晶体缺陷区。 
图13显示根据本发明识别硅晶片的缺陷区的结果以及根据常规技术测量硅晶片的缺陷区的结果。 
图14说明关于根据示范性实施例通过光致发光分析评定的晶体缺陷区的吸除部位的信息。 
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的使用金属污染及热处理识别单晶硅中的晶体缺陷区的方法其具体实施方式、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。 
实施例1
图1是说明根据示范性实施例的一种识别晶体缺陷区的方法的流程 图。图2是说明根据示范性实施例的图1的识别方法中的热循环的图表。 
本发明制备硅晶片或单晶硅锭切片形状的样品；用金属污染样品的至少一例；热处理受污染的样品；以及在聚光灯下用肉眼观察热处理过的样品的受污染侧或相反侧来识别晶体缺陷区。薄雾区(haze region)被解释为Pi区，其中普遍存在间隙点缺陷(interstitial pointdefects)但不存在簇缺陷(cluster defect)；并且非薄雾区被解释为Pv区，其中普遍存在空位型点缺陷而不存在簇缺陷。举例来说，可使用薄雾图案来识别晶体缺陷区，其中薄雾图案是通过热处理使得在Pv区以及Pi区中产生不同铜沉淀行为位置所产生的。具体来说，金属沉淀主要产生在样品内的Pv区中，而薄雾型金属沉淀则产生在样本表面上的Pi区中。 
另外，因为用肉眼识别薄雾图案，所以样品必须具有预定表面粗糙度。因此，本发明可用于任何类型的单晶硅样品，诸如硅样品以及通过在轴向上垂直切割单晶硅锭所获得的垂直样品。 
参考图1，在步骤S1中制备硅晶片或单晶硅锭切片形状的样品。 
举例来说，将一晶片用作样品，此晶片是通过切割单晶硅锭并接着进行研磨过程，以去除由切割过程所产生的表面缺陷而制备得到。然而，本发明不限于所述样品，而是可用于只经历过切割过程的晶片、用于经历过研磨过程或磨平过程的晶片、或用于经历过抛光过程的晶片。另外，本发明也可用于通过轴向且穿过单晶硅锭的中心，来切割单晶硅锭所获得的单晶硅锭的正方切片。通过这种方式，本发明可用于评价完整晶片的晶体缺陷区、或通过轴向切割硅锭所获得的样品的晶体缺陷区。 
在步骤S2中，用金属污染样品的至少一侧。铜(Cu)可用作污染金属。如果指定样品的正侧(正面)为金属薄雾图案，则将样品的背侧(背面)用金属均匀污染。金属污染浓度必须足以产生薄雾。优选地，用金属以约1×1014到5×1016个原子/平方厘米的污染浓度来污染样品的至少一侧。如果金属污染浓度低于1×1014个原子/平方厘米，那么不会产生薄雾。如果金属污染浓度高于5×1616个原子/平方厘米，那么将会在晶片的整个表面上产生薄雾，使得难以在晶体缺陷区之间加以区分。 
金属污染过程可包括将受金属污染的溶液施加到样品的至少一侧上，以及将所得结构原样保留预定时期，且接着干燥所得结构。在步骤S3中，通过根据本发明的预定过程，对于受金属污染的样品进行热处理。 
热处理过程主要在样品内的Pv区中产生金属沉淀，而在样本表面上的Pi区中产生薄雾型金属沉淀。将参考图2详细描述热处理过程。 
参考图2，在热处理熔炉中产生氦气、氮气、氩气、氧气、氢气、氨气或其混合物的气态环境。为效率起见，在除热处理过程以外的其他 过程期间，将熔炉温度保持在约400到800℃的预定温度。将装配有样品的晶舟(boat)装入熔炉中(步骤I)。 
然后，以约1℃/分钟～50℃/分钟的速率升高熔炉的温度，并且在约600到950℃的温度下进行第一热处理过程约0.01到10小时(步骤II)。1℃/分钟的最小温度升高速率将减少所需时间，而50℃/分钟的最大温度升高速率则会防止因突然的温度变化所产生的应力。 
第一热处理过程将在Pv区中产生空位簇空间(vacancy clusterspace)，从而使得在空位簇空间中产生金属(例如铜)沉淀。 
更详细来说，第一热处理过程使得金属跨越样品，而扩散到样品的相反侧。此相反侧上并未施加受金属污染的溶液。此时，假如缺陷区中存在不同样貌，那么所施加的受金属污染的溶液中的金属会扩散到样品中的单晶硅，或扩散到单晶硅中的缺陷区(也就是Pv区以及Pi区)，如此使得金属得到扩散。金属化合物在上述过程期间进行沉淀。也就是说，在硅中的金属离子会在缺陷区中回收(restored)，而产生金属沉淀。 
在第一热处理过程结束后，以约1℃/分钟～50℃/分钟的速率升高熔炉温度且在约1,000℃～1,150℃的温度下进行第二热处理过程约0.01到10小时(步骤III)。1℃/分钟的最小温度升高速率将减少所需时间，而50℃/分钟的最大温度升高速率则将防止因突然的温度变化所产生的应力。 
第二热处理过程使得由第一热处理过程所产生的金属沉淀生长，并且导致金属扩散穿过样品。然而，如下文所述，视样品中的氧浓度而定，可在不进行第一热处理过程的情况下进行第二热处理过程。 
在第二热处理过程结束后，以约200℃/分钟或更小的速率降低熔炉温度(步骤IV)。这样一种缓慢冷却过程使得Pv区以及Pi区中的沉淀区之间产生明显差异。 
在步骤S4中，将由上述热处理过程所得的热处理过的样品从熔炉中抽出，且接着观察样品的受污染侧或相反侧来识别晶体缺陷区。相反侧上的薄雾图案可比受污染侧上的薄雾图案更清楚地识别。在这种情况下，无需另一蚀刻过程或另一检查装置。当在聚光灯下用肉眼检查热处理过的样品的相反例时，可观察到金属污染薄雾，且因而可识别单晶硅的晶体缺陷区Pv以及Pi。也就是说，热处理过的样品表面上的薄雾区被解释为Pi区，而非薄雾区被解释为Pv区。 
为识别晶体缺陷，常规技术可通过高温/长时间氧沉淀热处理来测量复合寿命，或通过X-射线照片图像分析来识别缺陷区。然而，本发明通过使用金属薄雾现象即可易于识别晶体缺陷区，而无需另一检查过程，所述金属薄雾现象是通过热处理使得金属在硅晶体缺陷区中产生不同沉淀行为而产生，而并不是取决于单晶硅的氧浓度
本发明只使用一种金属元素即可识别晶体缺陷。因为常规技术在产生金属沉淀或薄雾时不可测量复合寿命，所以常规技术在金属污染量以及热处理时间方面受到限制。然而，本发明可通过产生薄雾来识别晶体缺陷区。 
同时，在使用参考图3以及图4所述的下列方法进行铜污染过程时，可将样品污染到较高浓度，从而降低热处理时间。图3是说明根据示范性实施例的铜污染过程的流程图，且图4是说明图3的铜污染过程的一部分的截面图。 
使用旋涂法的常规铜污染方法不能将单晶硅污染到产生铜薄雾的程度。因此，为了使用铜薄雾现象识别单晶硅的晶体缺陷，本发明提出一种图3中所说明的单侧污染方法，其只将单晶硅的一侧均匀污染到高浓度。 
参考图3，在步骤S21中用氢氟酸清洁样品的两侧。 
在步骤S22中，如图4所示，将样品10装配于样品台20上。 
在步骤S23中，将铜污染溶液施加到样品10的一侧，同时保持样品台20水平。举例来说，将BOE溶液与铜的混合物溶液用作铜污染溶液。BOE溶液为氢氟酸(HF)与氟化铵(NH4F)的混合物溶液。BOE溶液的浓度可适当地考虑缺陷评价的可能性、加工时间以及效率来确定。如果BOE溶液的浓度太低，那么加工时间变得太长，降低生产力。如果BOE溶液的浓度太高，那么反应迅速发生，使得难以识别晶体缺陷。 
举例来说，将铜溶液混合于0.67％的BOE溶液(0.24％HF+19.5％NH4F)中，使得溶液中的铜浓度为约1ppm(parts per million，百万分之一)到约15ppm。当使用所述铜污染溶液时，将Cu2+离子均匀施加到样品上，使得单晶硅中的铜污染浓度可为约1×1014到5×1016个原子/平方厘米。如前所述，如果铜污染浓度低于1×1014个原子/平方厘米，那么不会发生铜薄雾现象。如果铜污染浓度高于5×1016个原子/平方厘米，那么铜薄雾现象过度发生，使得不可能在聚光灯下用肉眼来识别单晶硅的晶体缺陷区。优选地，铜污染浓度为约8.83×1015到1.33×1016个原子/平方厘米。 
使用吸液管40将铜污染溶液施加到样品10的一侧(具体来说为背侧)上。这样做的原因在于：如果将铜污染溶液施加到制造成半导体装置的样品10的正侧上，那么铜离子会污染正侧，导致缺陷测量中的误差。 
在步骤S24中，样品10的一侧在施加铜污染溶液后，被铜污染一预定时期。污染过程可在常温常压下进行。 
在步骤S25中，从样品10上清除并洗涤铜污染溶液。举例来说，洗涤过程可为使用去离子水冲洗样品的过程。通过上述过程，铜污染溶液在样品10中停留约1到10分钟，例如停留4分钟。 
在步骤S26中，将样品10干燥。举例来说，将样品10在热板上干燥。样品10可在约100℃下干燥，例如在80到120℃下干燥。可使用旋转式干燥器或氮气来干燥样品10。 
上述方法通过使用铜薄雾现象即可易于识别晶体缺陷区，而无需另一检查装置，所述铜薄雾现象是通过高浓度均匀铜污染后的简单热处理而在硅表面上产生。因为在产生金属沉淀或薄雾时不能测量复合寿命，所以常规技术在金属污染量以及热处理时间方面受到限制。具体来说，常规污染浓度为1×1012到1×1014个原子/平方厘米。然而，本发明使得较高污染浓度成为可能且可通过产生铜薄雾来识别晶体缺陷区。 
等式(1)为可用于预测污染单晶硅的铜量的反馈等式，污染单晶硅的方法是使用图3中所示的污染方法。 
晶片上的铜＝-4.23×1012+8.87×1011BOE中的铜......(1) 
如图3中所示，可通过将预定量的铜溶液混合于BOE溶液中且接着污染单晶硅，同时改变铜浓度(BOE中的铜)来获得铜污染量(晶片上的铜)。 
可见，相较于使用旋涂法的常规污染方法，本发明可比使用较少的铜污染溶液，而将单晶硅污染有较多的铜。本发明可比常规旋涂方法提供多出10到100倍的污染。对于识别单晶硅的晶体缺陷区来说，必需有高浓度均匀浓度。根据本发明的污染方法可增加单晶硅中的最大金属污染量。 
对于金属污染样品来说，本发明可以使用任何可提供适于产生薄雾的金属污染浓度的方法。 
可用诸如铜的金属来污染样品的两侧。根据本发明，在这种情况下，用HF清洁样品的两侧，并且将经HF清洁的样品装配在盒子上且浸没于铜污染溶液中。将样品浸没预定时期以使得样品两侧(两面)都被铜污染。其后，将样品从铜污染溶液中抽出。其后洗涤并干燥样品。 
图5说明根据样品中的氧浓度识别热处理过的区域的不可能性的实例。 
存在氧浓度[Oi]小于11ppma的样品被铜污染、并且在受污染的样品上只进行第二热处理过程的情况。在这种情况下产生全面的薄雾图案，使得不可能识别晶体缺陷区。存在氧浓度大于11ppma的样品被铜污染、并且在受污染样品上进行第一与第二热处理过程的另一种情况。 在这种情况下不产生薄雾图案，使得不可能识别晶体缺陷区。如果氧浓度小于11ppma且省略第一热处理过程，那么不能提供在Pv区中可产生铜沉淀的空位簇空间，从而产生全面的薄雾图案。如果氧浓度大于11ppma且进行第一与第二热处理过程，那么在硅中产生氧沉淀，从而吸除铜来产生铜沉淀。同样，在样品表面上不产生薄雾图案，且从而不能识别晶体缺陷区。 
因此，本发明视样品中的氧浓度而定而使用两种热处理。 
如表1中所示，如果氧浓度[Oi]大于11ppma，那么只进行第二热处理过程而不进行第一热处理过程。如果氧浓度[Oi]小于11ppma，那么进行第一与第二热处理过程。 
表1 
    [Oi]     ＜11ppma     ＞11ppma
    第一热处理过程     进行     不进行
    第二热处理过程     进行     进行
图6显示当根据本发明的样品中的氧浓度进行铜污染过程、并且进行热处理时所产生的铜薄雾图案。从图6可见，根据铜离子的扩散的缺陷区对于诸如Pv区以及Pi区的各区可因不同颜色而用肉眼加以识别。 
图7显示根据本发明识别硅晶片的缺陷区的结果、以及根据常规技术测量硅晶片的缺陷区的结果。 
图7显示在用115.5 ppma以及8.5ppma的样品[Oi]中，通过铜污染样品后且经热处理的样品的铜薄雾图案，来识别Pv以及Pi晶体缺陷区，并且显示通过根据由常规氧沉淀热处理(在800℃下4个小时+在1,000℃下16个小时)所得的氧沉淀的复合寿命来识别Pv以及Pi晶体缺陷区。如果氧浓度较低(11.5ppma)，那么常规技术也可以识别晶体缺陷区。如果氧浓度较高(8.5ppma)，那么常规技术不能识别晶体缺陷区。在这种情况下，必须进行使用金属污染的热处理来识别晶体缺陷区。 
实施例2
图8是说明根据另一示范性实施例识别晶体缺陷区的方法的流程图。 
本发明可识别单晶硅的所有晶体缺陷区而无需另一分析方法。也就是说，本发明可同时评价单晶硅的所有晶体缺陷区，诸如：普遍存在空位型缺陷的Pv区；存在细板型沉淀(fine-plate-type precipitates)且通过在氧化气态环境下热处理产生OiSF的P-带区；普遍存在间隙缺陷的Pi区；通过使用间隙硅簇的籽晶热处理，以高浓度产生氧沉淀的 B-带区；以及普遍存在间隙硅的空位富集区(i-rich region)。 
另外，本发明可用于厚度约为0.4到3mm的任何类型样品。也就是说，本发明可用于任何类型的单晶硅样品，诸如硅样品以及通过在轴向上垂直切割单晶硅锭所获得的垂直样品。 
参考图8，在步骤S101中制备硅晶片或单晶硅锭切片形状的样品。 
举例来说，将一晶片用作样品，此晶片是通过切割单晶硅锭且接着进行研磨过程，以去除由切割过程所产生的表面缺陷而制备得到。然而，本发明不限于所述样品，而是可用于只经历过切割过程的晶片、用于经历过研磨过程或磨平过程的晶片、或用于经历过抛光过程的晶片。另外，本发明也可以用于通过轴向且穿过单晶硅锭的中心，来切割单晶硅锭所获得的单晶硅锭的正方切片。通过这种方式，本发明可用于评价完整晶片的晶体缺陷区、或通过轴向切割硅锭所获得的样品的晶体缺陷区。 
在步骤S102中，使用任何蚀刻剂选择性地蚀刻样品的一侧。蚀刻剂的实例包括：达斯蚀刻剂(dash etchant)(HF(氢氟酸)∶HNO3(硝酸)∶CH3CHOOH(醋酸)＝1∶3∶12)；射托蚀刻剂(Sirtle etchant)(HF(氢氟酸)∶Cr(铬)∶H2O(水)＝1∶0.4∶0.2)；射哥蚀刻剂(Secco etchant)(HF(氢氟酸)∶K2Cr2O7(二铬酸钾)水溶液(0.15摩尔％)＝2∶1)；HF、HNO3、CrO3(氧化铬)水溶液(5摩尔％)；以及莱特蚀刻剂(Wrightetchant)，其为Cu(NO3)2(硝酸铜)、CH3COOH以及H2O的混合物。 
在步骤S103中，使用显微镜观察样品的选择性蚀刻侧，以首次识别晶体缺陷区。晶体缺陷区的实例包括：具有COP的空位富集区(v-richregion)以及具有LDP(Large Dislocation Pit，大错位坑)的间隙富集区。 
在步骤S104中，再次蚀刻样品，以从样品的一侧去除被选择性蚀刻的部分。 
在步骤S105中，用金属污染样品的至少一侧。可使用过渡金属作为污染金属。与使用两个过渡金属的常规技术不同的是，本发明只需使用一种过渡金属。金属污染是用以识别晶体缺陷区，藉由接下来的热处理且根据硅晶体缺陷区而选择性地改变金属沉淀的位置。举例来说，用铜来污染样品，且接着使用通过热处理使得在Pv区以及Pi区中产生不同铜沉淀行为位置而在表面上所产生的薄雾图案，来用肉眼识别晶体缺陷区。如果指定样品的正侧为金属薄雾图案，那么用金属将样品的背侧均匀污染。为产生薄雾图案，用金属以约1×1014到5×1016个原子/平方厘米的污染浓度来污染样品的至少一侧。以与实施例1中相同的方式进行此高浓度金属污染。然而，因为本发明中进行光致发光分析以及肉眼检查，所以可不受金属类型以及浓度的限制来进行金属污染。因此，金属污染 浓度可为约1×1012到1×1017个原子/平方厘米。 
在步骤S106中，根据本发明而对受金属污染的样品进行热处理。热处理过程可以进行到可使金属扩散的程度。热处理过程在样品内的Pv区中产生金属沉淀，且在样品表面上的Pi区中产生薄雾型金属沉淀。热处理过程与参考图2所述的热处理过程相同。 
在步骤S107中，将由上述热处理过程所得的热处理过的样品从熔炉中抽出，且接着观察样品的受污染侧或相反侧来第二次识别晶体缺陷区。无需独立的蚀刻过程或独立的检查装置。当在聚光灯下用肉眼检查热处理过的样品的受金属污染侧或相反侧时，可观察到受金属污染侧上所产生的薄雾，且因而可识别单晶硅的晶体缺陷区Pv以及Pi。也就是说，热处理过的样品表面上的薄雾区被解释为Pi区，而非薄雾区被解释为Pv区。综合第一次识别过程(步骤S103)的结果以及第二次识别过程的结果可识别空位富集区、间隙富集区、Pi区以及Pv区。 
为识别晶体缺陷，常规技术可通过高温/长时间氧沉淀热处理来测量复合寿命、或通过X-射线照片图像分析来识别缺陷区。然而，本发明通过使用金属薄雾现象即可易于识别晶体缺陷区而无需另一检查过程，所述金属薄雾现象是通过热处理使得金属在硅晶体缺陷区中产生不同沉淀行为而产生的，而并不是取决于单晶硅的氧浓度。 
本发明只使用一种金属元素即可识别晶体缺陷。因为常规技术在产生金属沉淀或薄雾时不能测量复合寿命，所以常规技术在金属污染量以及热处理时间方面受到限制。然而，本发明可通过产生薄雾来识别晶体缺陷区。 
在步骤S108中，通过光致发光分析测量热处理过的样品以第三次识别晶体缺陷区。综合第一次与第二次识别过程的结果以及第三次识别过程的结果可识别空位富集区、间隙富集区、Pi区、Pv区、P-带区以及B-带区，从而使得可能识别单晶硅的整个缺陷区。如上所述，因为进行光致发光分析，所以可不受污染金属的类型以及浓度的限制来应用本发明。同样，本发明可另外包括使用光致发光分析检查样品中的吸除效率(gettering efficiency)的步骤。 
图9是说明根据另一示范性实施例的改良来识别晶体缺陷区的方法的流程图。 
与图8方法使用一个样品不同的是，图9方法使用两个从相同锭取样的样品。 
参考图9，在步骤S111中制备两个硅晶片或从单晶硅锭的两个相邻位置取样的切片形状的第一以及第二样品。 
在步骤S112中，选择性地蚀刻第一样品的一侧。在步骤S113中， 使用显微镜观察所得结构，从而可首次识别诸如空位富集区以及间隙富集区的晶体缺陷区。 
在步骤S114中，用金属污染第二样品的一侧。 
在步骤S115中，热处理受金属污染的第二样品。在步骤S116中，用肉眼观察热处理过的第二样品的受污染侧或相反侧。因此，热处理过的第二样品表面上的薄雾区被解释为Pi区，而非薄雾区被解释为Pv区。综合第一样品(步骤S113)的观察结果以及第二样品的观察结果可识别空位富集区(v-rich region)、间隙富集区(i-rich region)、Pi区以及Pv区。 
在步骤117中，通过光致发光分析测量热处理过的样品。综合第一与第二样品的观察结果以及第二样品的测量结果可识别空位富集区、间隙富集区、Pi区、Pv区、P-带区以及B-带区，从而使得可能识别单晶硅锭的整个缺陷区。 
图10说明通过垂直切割锭所制备的样品。使用图8的方法识别晶体缺陷区，在图10中标记使用光致发光分析测量到的各区，以及识别LDP区、B-带区、Pi区以及Pv区。 
图11说明单晶硅的棒状(slug-state)样品。使用图8的方法识别晶体缺陷区，在图11中标记使用光致发光分析测量到的各区，以及识别Pi区以及Pv区。 
图12说明单晶硅的样品。使用图9的方法识别晶体缺陷区，在图12中标记使用光致发光分析测量到的各区，以及识别Pi区以及Pv区。 
图13显示根据本发明识别硅晶片的缺陷区的结果以及根据常规技术测量硅晶片的缺陷区的结果。 
通过垂直切割硅锭制备两个垂直样品。根据测量结果，每个样品中的氧浓度为9ppma(新ASTM标准)。对于第一样品来说，在不进行金属污染的情况下，进行常规氧沉淀热处理(在800℃下4个小时+在1,000℃下16个小时)以通过氧沉淀来检查复合寿命。对于第二样品来说，进行根据本发明的金属(例如铜)污染方法，并且进行图2的热处理过程。 
如从图13可见，当样品中的氧浓度低至9ppma时，常规技术不能识别晶体缺陷区。然而，本发明可通过使用选择性蚀刻过程识别空位富集区以及间隙富集区，并且使用金属污染以及光致发光分析识别诸如Pi以及Pv的详细区，进而清楚地识别各区。同样，本发明只通过一次检查垂直部分而无需检查各区即可识别整个晶体缺陷区。 
图14说明关于根据上述实施例通过光致发光分析评定晶体缺陷区的吸除部位(gettering sites)的信息。因为使用光致发光分析，所以也可获得关于吸除效率的信息。 
如上所述，与使用硅中的氧沉淀的晶体缺陷识别方法无关、而使用Pv区以及Pi区的点缺陷特征。金属沉淀主要产生在样品内的Pv区中，而薄雾型金属沉淀则产生在样本表面上的Pi区中。因此，无需另一种分析，用肉眼即可识别晶体缺陷区。 
同样，如果硅氧浓度低于10ppma，那么使用氧沉淀的常规方法不能识别晶体缺陷区。然而，因为排除氧沉淀，所以本发明在氧浓度较低时仍可更方便地识别晶体缺陷区。 
因此，本发明可准确、容易且快速地识别晶体缺陷区，而与单晶硅中的氧浓度无关。 
本发明通过使用铜薄雾现象即可容易地识别晶体缺陷区而无需另一种检查装置，所述铜薄雾现象是通过在高浓度均匀铜污染后的简单热处理而在硅表面上产生的。同样，本发明可极大地减少识别缺陷区所需的时间以及成本。 
同样，本发明可识别所有单晶硅样品的所有晶体缺陷区，而与污染金属的类型以及样品的类型无关。选择性蚀刻过程、金属污染过程以及光致发光分析在一个样品或两个从相邻位置取样的样品上进行，从而使得可能识别整个晶体缺陷区。 
根据本发明，可准确、容易且快速地分析晶体缺陷区，而与单晶硅中的氧浓度无关。因此，本发明可用于识别具有低氧浓度的Pv区以及Pi区的单晶硅样品的晶体缺陷区并且可用于开发无缺陷单晶硅。 
尽管已经参考具体实施例描述使用金属污染以及热处理识别单晶硅中的晶体缺陷区的方法，但并不限于这种方法。因此，将易于了解在不背离所附权利要求书所界定的本发明的精神以及范畴的情况下，所属领域的技术人员可对其进行各种修改以及变化。 
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。 

Claims (18)

1.一种识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其包括以下步骤：
制备硅晶片或单晶硅锭切片形状的样品；
用金属以1×1014到5×1016个原子/平方厘米的污染浓度，来污染所述样品的至少一侧；
热处理受污染的样品；以及
观察热处理过的样品的受污染侧或相反侧，来识别晶体缺陷区，
其中观察到在热处理过的所述样品的所述受污染侧上产生的薄雾，而将薄雾区解释为Pi区，所述Pi区中普遍存在间隙点缺陷但不存在簇缺陷，且将金属沉淀的非薄雾区解释为Pv区，所述Pv区中普遍存在空位型点缺陷但不存在簇缺陷。
2.根据权利要求1所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其中所述的受污染样品的热处理是在至少一种选自下列气体组成的群组的气态环境下进行的：氦气、氮气、氩气、氧气、氢气、氨气以及其混合物。
3.根据权利要求1所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其中所述的受污染样品的热处理包括：
在600到950℃下进行0.01到10小时的第一热处理过程；以及
在1,000到1,150℃下进行0.01到10小时的第二热处理过程。
4.根据权利要求1所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于在所述受污染样品的热处理后，温度以小于等于200℃/分钟的速率降低。
5.根据权利要求1所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于若所述样品中的氧浓度小于百万分之十一的原子浓度，那么所述受污染样品的热处理包括：在600到950℃下进行0.01到10小时的第一热处理过程、以及在1,000℃到1,150℃下进行0.01到10小时的第二热处理过程；且
若所述样品中的氧浓度大于百万分之十一的原子浓度，那么所述受污染样品的热处理在1,000到1,150℃下进行0.01到10小时。
6.根据权利要求1所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其中所述的用金属污染样品的一侧的步骤包括：
用氢氟酸清洁所述样品的两侧；
将所述样品装配在样品台上；
将铜污染溶液施加到所述样品的一侧上，所述铜污染溶液是铜与缓冲氧化物蚀刻剂溶液的混合物；
将所得结构原样保留预定时间，以使得所述样品的一侧受铜污染；
从所述样品清除并洗涤所述铜污染溶液；以及
干燥所述样品。
7.根据权利要求6所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其中所述的铜污染溶液具有1到15ppm的Cu浓度。
8.根据权利要求6所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其中所述的铜污染溶液在所述样品中停留1到10分钟。
9.根据权利要求1所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其中所述的用金属污染样品的两侧的步骤包括：
用氢氟酸清洁所述样品的两侧；
将所述样品装配在盒上；
将所述样品浸没在铜污染溶液中，所述铜污染溶液是铜与缓冲氧化物蚀刻剂溶液的混合物；
将所得结构原样保留预定时间，以使得所述样品的两侧经铜污染；
从所述铜污染溶液抽出所述样品，且洗涤所述样品；以及
干燥所述样品。
10.一种识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其包括以下步骤：
制备硅晶片或单晶硅锭切片形状的样品；
通过将铜污染溶液施加到所述样品的至少一侧上来污染所述样品的至少一侧，所述铜污染溶液是铜与缓冲氧化物蚀刻剂溶液的混合物，且干燥受污染的样品；
热处理经干燥的样品；以及
观察热处理过的样品的受污染侧或相反侧来识别晶体缺陷区，
其中观察到在热处理过的所述样品的所述受污染侧上产生的薄雾，而将薄雾区解释为Pi区，所述Pi区中普遍存在间隙点缺陷但不存在簇缺陷，且将金属沉淀的非薄雾区解释为Pv区，所述Pv区中普遍存在空位型点缺陷但不存在簇缺陷。
11.一种识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其包括以下步骤：
选择性地蚀刻硅晶片或单晶硅锭切片形状的样品的一侧，且用显微镜观察所得结构来首次识别晶体缺陷区；
自所述样品一侧去除经选择性蚀刻的部分；
用金属污染所述样品的至少一侧；
热处理受污染的样品；以及
用肉眼观察热处理过的样品的受污染侧或相反侧，来第二次识别晶体缺陷区，
其中观察到在热处理过的所述样品的所述受污染侧上产生的薄雾，而将薄雾区解释为Pi区，所述Pi区中普遍存在间隙点缺陷但不存在簇缺陷，且将金属沉淀的非薄雾区解释为Pv区，所述Pv区中普遍存在空位型点缺陷但不存在簇缺陷。
12.根据权利要求11所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其还包括：
通过光致发光分析来测量所述热处理过的样品，从而第三次识别晶体缺陷区。
13.根据权利要求11所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于用所述金属以1×1012到1×1017个原子/平方厘米的污染浓度来污染所述样品。
14.根据权利要求11所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其中所述的受污染样品的热处理产生主要位于所述样品Pv区中的金属沉淀，所述Pv区中普遍存在空位型点缺陷但不存在簇缺陷，且在所述样品表面上产生位于Pi区中的薄雾型金属沉淀，所述Pi区中普遍存在间隙点缺陷但不存在簇缺陷。
15.根据权利要求14所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于若所述样品中的氧浓度小于百万分之十一的原子浓度，那么所述受污染样品的热处理包括：在600到950℃下进行0.01到10小时的第一热处理过程、以及在1,000到1,150℃下进行0.01到10小时的第二热处理过程；且
若所述样品中的氧浓度大于百万分之十一的原子浓度，那么所述受污染样品的热处理在1,000到1,150℃下进行0.01到10小时。
16.根据权利要求12所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其还包括：
通过所述光致发光分析来评价所述样品中的吸除效率。
17.一种识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其包括以下步骤：
制备两个硅晶片或从单晶硅锭的相邻位置取样的切片形状的第一以及第二样品；
选择性地蚀刻所述第一样品的一侧且用显微镜观察所得结构；
用金属污染所述第二样品的至少一侧；
热处理受污染的第二样品；以及
用肉眼观察热处理过的第二样品的受污染侧或相反侧；
其中综合所述第一以及第二样品的观察结果，来识别所述单晶硅锭的晶体缺陷区，
其中观察到在热处理过的所述第二样品的所述受污染侧上产生的薄雾，而将薄雾区解释为Pi区，所述Pi区中普遍存在间隙点缺陷但不存在簇缺陷，且将金属沉淀的非薄雾区解释为Pv区，所述Pv区中普遍存在空位型点缺陷但不存在簇缺陷。
18.根据权利要求17所述的识别晶体缺陷区的方法，其特征在于其还包括：
通过光致发光分析测量所述热处理过的第二样品。
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