CN104596829A - 硅片二次缺陷检测液及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅片二次缺陷检测液及检测方法，所述检测液的组成包括硝酸铜溶液、氢氟酸溶液、三氧化铬溶液和硝酸溶液，所述硝酸铜溶液、氢氟酸溶液、三氧化铬溶液和硝酸溶液的体积比为4-7：4-7：2-4：2-4，所述硝酸铜溶液的质量分数为2～6％，氢氟酸溶液的质量分数为40～55％，三氧化铬溶液的质量分数为30～40％，硝酸溶液的质量分数为65～70％。所述检测方法包括：(1)用酸去除硅片的钝化层；(2)擦除硅片表面的残留物；(3)用制备的硅片二次缺陷检测液对硅片进行腐蚀处理；(4)对硅片表面进行清洗烘干并观察。本发明的检测液保存时间长，检测方法简单，检测效率高。
Description
技术领域
本发明属于半导体芯片制造领域，具体涉及一种硅片二次缺陷检测液及检测方法。
背景技术
半导体芯片制造中，硅片要经过数十道工序的加工。在加工时工艺流程中的硅片可能会产生各种缺陷。这些产生于工艺中的缺陷称为二次缺陷，以区别原来存在于硅片中的原生缺陷。引起二次缺陷的原因是热应力，机械应力(或损伤)，杂质(氧、碳或重金属)和原生缺陷的相互作用。尤其在氧化、扩散、离子注入和外延等高温加工工艺中，二次缺陷形成概率更大。二次缺陷一般需经选择性腐蚀后用相衬干渉显微镜进行观察。所谓选择性腐蚀是指硅片中的缺陷区与晶格完整区在特定的腐蚀液中腐蚀速率的不同，会在缺陷部分形成特定形状的蚀坑或突起。现有技术中用于单极型集成电路和双极型电路工艺加工芯片上产生的二次缺陷腐蚀的检测液一般只能使用1-2天，保存时间短，不利于检测效率的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅片二次缺陷检测液及其检测方法，本发明的检测液保存时间长，检测方法简单，检测效率高。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种硅片二次缺陷检测液，其组成包括硝酸铜溶液、氢氟酸溶液、三氧化铬溶液和硝酸溶液，所述硝酸铜溶液、氢氟酸溶液、三氧化铬溶液和硝酸溶液的体积比为4-7：4-7：2-4：2-4。
上述技术方案，所述检测液还包括乙酸溶液，所述硝酸铜溶液、氢氟酸溶液、三氧化铬溶液、硝酸溶液和乙酸溶液的体积比为4-7：4-7：2-4：2-4：4-7。
所述检测液中硝酸铜溶液、氢氟酸溶液、三氧化铬溶液和硝酸溶液的体积比为6：5：3：3；其中，硝酸铜溶液的质量分数为3.2％，氢氟酸溶液的质量分数为49％，三氧化铬溶液的质量分数为33.3％，硝酸溶液的质量分数为70％。
上述技术方案，所述硝酸铜溶液、氢氟酸溶液、三氧化铬溶液、硝酸溶液和乙酸溶液的体积比为6：5：3：3：5；其中，硝酸铜溶液的质量分数为3.2％，氢氟酸溶液的质量分数为49％，三氧化铬溶液的质量分数为33.3％，硝酸溶液的质量分数为70％，乙酸溶液的质量分数为98％。
一种硅片二次缺陷检测方法，包括以下步骤：
(1)用酸去除硅片的钝化层；
(2)擦除硅片表面的残留物；
(3)用权利要求1制备的硅片二次缺陷检测液对硅片进行腐蚀处理；
(4)对步骤(3)得到的硅片表面进行清洗烘干并观察。
上述技术方案，所述步骤(1)中的酸为质量分数为49％的氢氟酸溶液。
上述技术方案，所述步骤(3)中腐蚀处理所需时间为2-4分钟。
上述技术方案，所述步骤(3)中硅片二次缺陷检测液对硅片进行腐蚀的速率为每分钟1-1.2μm。
上述技术方案，所述步骤(4)中使用纯净水对硅片表面进行清洗，用相衬干渉光学显微镜对硅片表面观察。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极效果：
(1)本发明的硅片二次缺陷检测液，使用硝酸铜溶液、氢氟酸溶液、三氧化铬溶液和硝酸溶液按一定配比配制而成，同时更优选的加入乙酸，乙酸与氢氟酸一起能够更快速的对硅片进行腐蚀处理，腐蚀速率达到每分钟1-1.2μm，腐蚀效率提高；
(2)本发明的硅片二次缺陷检测液，能够放置时长达到7天左右，保存时间长，提高工作效率；
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明的硅片二次缺陷检测液对氧化层错腐蚀的效果图；
图2为本发明的硅片二次缺陷检测液对弗兰克位错腐蚀的效果图；
图3为本发明的硅片二次缺陷检测液对外延堆垛层错腐蚀的效果图。
具体实施方式
实施例1
1、配制硅片二次缺陷检测液
质量分数为3.2％的硝酸铜溶液的配制：取2g硝酸铜溶于60ml去离子水中，使之充分溶解，即得到所需硝酸铜溶液；
质量分数为33.3％的三氧化铬溶液的配制：取25g三氧化铬溶于50ml去离子水中，使之充分溶解，即得到所需三氧化铬溶液；
质量分数为49％的氢氟酸溶液、质量分数为70％的硝酸溶液和质量分数为98％的乙酸溶液均从市面上购买得到。
取60ml硝酸铜溶液、50ml氢氟酸溶液、30ml三氧化铬溶液、30ml硝酸溶液及50ml乙酸溶液使之充分混合均匀，即得到硅片二次 缺陷检测液备用。
2、对硅片进行二次缺陷检测
(1)将表面有图形的硅片放入质量分数为49％的氢氟酸溶液中，进行去钝化腐蚀处理30min，有气泡产生，边处理边震荡氢氟酸溶液；
(2)用纯净水将硅片表面冲洗干净，并用湿棉花擦除硅片表面残留物；
(3)将步骤(2)得到的硅片放入配制好的硅片二次缺陷检测液中，进行腐蚀处理3min，腐蚀速率为1.2μm/min；
(4)用纯净水将硅片表面冲洗干净，吹干处理，后用相衬干渉光学显微镜对硅片表面进行观察。
图1-3为使用本实施例制备的二次缺陷检测液用本实施例的检测方法对不同硅片样本Ⅰ-Ⅲ进行腐蚀的效果图。由图1-3可看出，腐蚀出的蚀坑明显，效果显著。
将制备的硅片二次缺陷检测液于室温下放置7天，然后对硅片样本Ⅰ-Ⅲ进行腐蚀处理，腐蚀出的效果图与图1-3相同或近似，在此省略此附图。
实施例2
1、配制硅片二次缺陷检测液
质量分数为2％的硝酸铜溶液的配制：取2g硝酸铜溶于98ml去离子水中，使之充分溶解，即得到所需硝酸铜溶液；
质量分数为30％的三氧化铬溶液的配制：取21.4g三氧化铬溶于50ml去离子水中，使之充分溶解，即得到所需三氧化铬溶液；
质量分数为55％的氢氟酸溶液的配制：从市面上购得。
质量分数为65％的硝酸溶液的配制：取质量分数为70％的硝酸溶液50ml加入5.5ml去离子水搅拌混合均匀，即得到所需浓度的硝酸溶液。
取60ml硝酸铜溶液、50ml氢氟酸溶液、30ml三氧化铬溶液及30ml硝酸溶液使之充分混合均匀，即得到硅片二次缺陷检测液备用。
2、对硅片进行二次缺陷检测
(1)将表面有图形的硅片放入质量分数为49％的氢氟酸溶液中，进行去钝化腐蚀处理40min，有气泡产生，边处理边震荡氢氟酸溶液；
(2)用纯净水将硅片表面冲洗干净，并用湿棉花擦除硅片表面残留物；
(3)将步骤(2)得到的硅片放入配制好的硅片二次缺陷检测液中，进行腐蚀处理4min，腐蚀速率为1.0μm/min；
(4)用纯净水将硅片表面冲洗干净，吹干处理，后用相衬干渉光学显微镜对硅片表面进行观察。
取本实施例制备的二次缺陷检测液用本实施例的检测方法对不同硅片样本Ⅰ-Ⅲ进行腐蚀处理，腐蚀出的效果图与图1-3相同或近似，在此省略此附图。
将制备的硅片二次缺陷检测液于室温下放置5天，然后对硅片样本Ⅰ-Ⅲ进行腐蚀处理，腐蚀出的效果图与图1-3相同或近似，在此省略此附图。
实施例3
1、配制硅片二次缺陷检测液
质量分数为6％的硝酸铜溶液的配制：取5g硝酸铜溶于78ml去离子水中，使之充分溶解，即得到所需浓度硝酸铜溶液；
质量分数为35％的三氧化铬溶液的配制：取25g三氧化铬溶于46ml去离子水中，使之充分溶解，即得到所需三氧化铬溶液；
质量分数为45％的氢氟酸溶液的配制：取质量分数为49％的氢氟酸溶液50ml加入5.3ml的去离子水搅拌均匀，即得所需浓度氢氟酸溶液。
质量分数为67％的硝酸溶液的配制：取质量分数为70％的硝酸溶液30ml加入1.9ml的去离子水搅拌均匀，即得所需浓度硝酸溶液。
质量分数为99％的乙酸溶液的配制：从市面上购买得到。
取40ml硝酸铜溶液、50ml氢氟酸溶液、40ml三氧化铬溶液、20ml硝酸溶液及60ml乙酸溶液使之充分混合均匀，即得到硅片二次缺陷检测液备用。
2、对硅片进行二次缺陷检测
(1)将表面无图形的硅片放入质量分数为49％的氢氟酸溶液中，进行去钝化腐蚀处理3min，有气泡产生，边处理边震荡氢氟酸溶液；
(2)用纯净水将硅片表面冲洗干净，并用湿棉花擦除硅片表面残留物；
(3)将步骤(2)得到的硅片放入配制好的硅片二次缺陷检测液中，进行腐蚀处理2min，腐蚀速率为1.1μm/min；
(4)用纯净水将硅片表面冲洗干净，吹干处理，后用相衬干渉 光学显微镜对硅片表面进行观察。
取本实施例制备的二次缺陷检测液用本实施例的检测方法对不同硅片样本Ⅰ-Ⅲ进行腐蚀处理，腐蚀出的效果图与图1-3相同或近似，在此省略此附图。
将制备的硅片二次缺陷检测液于室温下放置6天，然后对硅片样本Ⅰ-Ⅲ进行腐蚀处理，腐蚀出的效果图与图1-3相同或近似，在此省略此附图。
实施例4
1、配制硅片二次缺陷检测液
质量分数为4％的硝酸铜溶液的配制：取2.5g硝酸铜溶于60ml去离子水中，使之充分溶解，即得到所需硝酸铜溶液；
质量分数为40％的三氧化铬溶液的配制：取33.3g三氧化铬溶于50ml去离子水中，使之充分溶解，即得到所需三氧化铬溶液；
质量分数为45％的氢氟酸溶液的配制：取质量分数为49％的氢氟酸溶液50ml加入5.3ml去离子水搅拌均匀，即得到所需氢氟酸溶液。
质量分数为68％的硝酸溶液的配制：取质量分数为70％的硝酸溶液40ml加入1.7ml去离子水搅拌均匀，即得所需浓度硝酸溶液。
取70ml硝酸铜溶液、40ml氢氟酸溶液、20ml三氧化铬溶液及40ml硝酸溶液使之充分混合均匀，即得到硅片二次缺陷检测液备用。
2、对硅片进行二次缺陷检测
(1)将表面无图形的硅片放入质量分数为49％的氢氟酸溶液中， 进行去钝化腐蚀处理3min，有气泡产生，边处理边震荡氢氟酸溶液；
(2)用纯净水将硅片表面冲洗干净，并用湿棉花擦除硅片表面残留物；
(3)将步骤(2)得到的硅片放入配制好的硅片二次缺陷检测液中，进行腐蚀处理4min，腐蚀速率为1.0μm/min；
(4)用纯净水将硅片表面冲洗干净，吹干处理，后用相衬干渉光学显微镜对硅片表面进行观察。
取本实施例制备的二次缺陷检测液用本实施例的检测方法对不同硅片样本Ⅰ-Ⅲ进行腐蚀处理，腐蚀出的效果图与图1-3相同或近似，在此省略此附图。
将制备的硅片二次缺陷检测液于室温下放置7天，然后对硅片样本Ⅰ-Ⅲ进行腐蚀处理，腐蚀出的效果图与图1-3相同或近似，在此省略此附图。
实施例5
1、配制硅片二次缺陷检测液
质量分数为3.2％的硝酸铜溶液的配制：取2g硝酸铜溶于60ml去离子水中，使之充分溶解，即得到所需硝酸铜溶液；
质量分数为32％的三氧化铬溶液的配制：取23.5g三氧化铬溶于50ml去离子水中，使之充分溶液，即得到所需三氧化铬溶液；
质量分数为45％的氢氟酸溶液的配制：取质量分数为49％的氢氟酸溶液70ml加入7.4ml去离子水使之混合均匀，即得所需氢氟酸溶液。
质量分数为66％的硝酸溶液的配制：取质量分数为70％的硝酸溶液40ml加入3.5ml去离子水使之混合均匀，即得所需硝酸溶液。
质量分数为95％的乙酸溶液的配制：取质量分数为98％的乙酸溶液40ml加入0.9ml去离子水使之混合均匀，即得所需乙酸溶液。
取50ml硝酸铜溶液、70ml氢氟酸溶液、40ml三氧化铬溶液、40ml硝酸溶液及40ml乙酸溶液使之充分混合均匀，即得到硅片二次缺陷检测液备用。
2、对硅片进行二次缺陷检测
(1)将表面有图形的硅片放入质量分数为49％的氢氟酸溶液中，进行去钝化腐蚀处理37min，有气泡产生，边处理边震荡氢氟酸溶液；
(2)用纯净水将硅片表面冲洗干净，并用湿棉花擦除硅片表面残留物；
(3)将步骤(2)得到的硅片放入配制好的硅片二次缺陷检测液中，进行腐蚀处理3min，腐蚀速率为1.2μm/min；
(4)用纯净水将硅片表面冲洗干净，吹干处理，后用相衬干渉光学显微镜对硅片表面进行观察。
实施例6
1、配制硅片二次缺陷检测液
质量分数为5％的硝酸铜溶液的配制：取3.16g硝酸铜溶于60ml去离子水中，使之充分溶解，即得到所需硝酸铜溶液；
质量分数为38％的三氧化铬溶液的配制：取30.6g三氧化铬溶于50ml去离子水中，使之充分溶解，即得到所需三氧化铬溶液；
质量分数为55％的氢氟酸溶液的配制：从市面上购买得到。
质量分数为70％的硝酸溶液的配制：从市面上购买得到。
取40ml硝酸铜溶液、70ml氢氟酸溶液、40ml三氧化铬溶液及20ml硝酸溶液使之充分混合均匀，即得到硅片二次缺陷检测液备用。
2、对硅片进行二次缺陷检测
(1)将表面无图形的硅片放入质量分数为49％的氢氟酸溶液中，进行去钝化腐蚀处理5min，有气泡产生，边处理边震荡氢氟酸溶液；
(2)用纯净水将硅片表面冲洗干净，并用湿棉花擦除硅片表面残留物；
(3)将步骤(2)得到的硅片放入配制好的硅片二次缺陷检测液中，进行腐蚀处理3min，腐蚀速率为1.1μm/min；
(4)用纯净水将硅片表面冲洗干净，吹干处理，后用相衬干渉光学显微镜对硅片表面进行观察。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硅片二次缺陷检测液，其组成包括硝酸铜溶液、氢氟酸溶液、三氧化铬溶液和硝酸溶液，所述硝酸铜溶液、氢氟酸溶液、三氧化铬溶液和硝酸溶液的体积比为4-7：4-7：2-4：2-4，所述硝酸铜溶液的质量分数为2～6％，氢氟酸溶液的质量分数为40～55％，三氧化铬溶液的质量分数为30～40％，硝酸溶液的质量分数为65～70％。
2.根据权利要求1所述的硅片二次缺陷检测液，其特征在于：所述检测液中硝酸铜溶液、氢氟酸溶液、三氧化铬溶液和硝酸溶液的体积比为6：5：3：3。
3.根据权利要求2所述的硅片二次缺陷检测液，其特征在于：所述硝酸铜溶液的质量分数为3.2％，氢氟酸溶液的质量分数为49％，三氧化铬溶液的质量分数为33.3％，硝酸溶液的质量分数为70％。
4.根据权利要求1所述的硅片二次缺陷检测液，其特征在于：所述检测液还包括质量分数为95～99％的乙酸溶液，所述硝酸铜溶液、氢氟酸溶液、三氧化铬溶液、硝酸溶液和乙酸溶液的体积比为4-7：4-7：2-4：2-4：4-7。
5.根据权利要求4所述的硅片二次缺陷检测液，其特征在于：所述硝酸铜溶液、氢氟酸溶液、三氧化铬溶液、硝酸溶液和乙酸溶液的体积比为6：5：3：3：5；其中，硝酸铜溶液的质量分数为3.2％，氢氟酸溶液的质量分数为49％，三氧化铬溶液的质量分数为33.3％，硝酸溶液的质量分数为70％，乙酸溶液的质量分数为98％。
6.一种硅片二次缺陷检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)用酸去除硅片的钝化层；
(2)擦除硅片表面的残留物；
(3)用权利要求1制备的硅片二次缺陷检测液对硅片进行腐蚀处理；
(4)对步骤(3)得到的硅片表面进行清洗烘干并观察。
7.根据权利要求6所述的硅片二次缺陷检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中的酸为质量分数为49％的氢氟酸溶液。
8.根据权利要求6所述的硅片二次缺陷检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中腐蚀处理所需时间为2-4分钟。
9.根据权利要求6所述的硅片二次缺陷检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中硅片二次缺陷检测液对硅片进行腐蚀的速率为每分钟1-1.2μm。
10.根据权利要求5-9任一项所述的硅片二次缺陷检测方法，其特征在于：所述步骤(4)中使用纯净水对硅片表面进行清洗，用相衬干渉光学显微镜对硅片表面观察。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150506 |