CN105280477B - 一种蓝宝石晶片的清洗工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓝宝石晶片的清洗工艺。该方法包括：先使用物理擦片配合超声方法去掉晶片表面大多数粘附性较强的油污和脏污，再用硫酸双氧水的混合溶液彻底清洗掉表面残留脏污，然后快排冲洗槽清洗，旋干或吹干。经本发明清洗的晶片表面洁净，无损伤，且实施效率极高。本发明可用于蓝宝石晶片GaN基LED芯片的外延层生长过程、PSS图形生长及管芯的前段制作过程的清洗。

Description

一种蓝宝石晶片的清洗工艺
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石晶片的清洗工艺，属于半导体加工技术领域。
背景技术
对于制作GaN基LED芯片来说，衬底材料的选用是首要考虑的问题，目前市面主要有三种材料可以选用，蓝宝石衬底、硅衬底和碳化硅衬底。而蓝宝石衬底因为具有以下优点受到人们的青睐：首先，蓝宝石衬底的生产技术成熟、器件质量较好；其次，蓝宝石作为衬底稳定较好，能够运用在高温生长过程中；最后，蓝宝石衬底拥有较高的机械强度，易于加工处理和清洗。
目前，市面上普遍选用蓝宝石作为衬底材料，一般GaN基材料及器件的外延层也大多数生长在蓝宝石衬底上。随着半导体市场对GaN基LED芯片的产出良率的要求越来越高，人们对蓝宝石衬底的表面清洗质量的要求也越来越高，因为蓝宝石衬底表面清洗后的洁净度直接影响了蓝宝石的衬底外延层生长、PSS图形的生长以及GaN基LED管芯前段制作的各个工步等的质量。对于蓝宝石衬底生长外延层、PSS图形生长以及GaN基LED管芯前段制作的各个工步等，因为产品的储存、转运及制作过程环境因素等的影响，蓝宝石晶片表面避免不了会有不同程度的有机、无机污染。对于LED芯片的外延层生长、PSS图形生长及管芯的前段制作工步大多数要求晶片表面极高的洁净度，这就决定了各个工步制作前首先进行的清洗作业，而目前大多数的清洗工艺一般使用超声和有机溶剂加热清洗或者使用强氧化性混合溶液加热清洗，虽然可以对大多数轻微污染物清洗掉，但是对于污染较严重以及污染轻微但是粘附性较强污染物，清洗效果不理想，产品良率较低，而且传统工艺方法清洗效率不高。
中国专利文件CN101468352A(200710305836)提出了一种蓝宝石衬底的清洗方法，该方法是在常温下进行有机溶剂超声，然后在加热条件下使用丙酮试剂进行浸泡清洗。该工艺的优点是操作简单、方便，取消了传统清洗工艺中的三氯乙烯试剂清洗，能够极大地减少环境污染；但其不足在于，虽然对蓝宝石晶片表面的绝大多数污染清洗有效，而对于粘附性较强的污染清洗效果较差。CN102632055A(201210101984)公开了一种蓝宝石衬底清洗的方法，是在蓝宝石衬底经过除有机杂质和无机金属杂质清洗后，再经过氢氮等离子体的清洗。步骤依次是，有机溶剂超声，用氨水双氧水加热清洗，盐酸双氧水清洗，硫酸磷酸清洗，氢氮等离子体的清洗。而且上述的各个工步之间需电子级纯水较长时间的冲洗，虽然能够较为有效对蓝宝石衬底表面进行去污清洗，但是，整个清洗过程工步繁琐，耗时极高，效率较低。
鉴于此，在对蓝宝石晶片能够清洗彻底的前提下，通过工艺方法的改进实现快速有效的清洗是本发明的研发目标。
发明内容
针对现有技术采用有机溶剂超声加热清洗方法存在的清洗不完全、效率不高的缺陷，本发明提供了一种清洗完全且效率高的蓝宝石晶片清洗工艺。
术语说明：
蓝宝石晶片，本发明的蓝宝石晶片包括蓝宝石衬底，在蓝宝石衬底上生长外延层或PSS图形的外延片。
本发明的技术方案如下：
一种蓝宝石晶片的清洗方法，包括采用物理擦片配合超声的步骤，包括步骤如下：
(1)擦片处理：用浸有有机溶剂的棉球擦拭蓝宝石晶片表面1-3遍；
(2)超声：将步骤(1)处理完成的蓝宝石晶片置于有机溶剂中，进行超声处理3-10分钟；超声波频率为10-50KHz，超声加热温度50-90℃；
(3)将步骤(2)处理完成的蓝宝石晶片置于硫酸双氧水的混合溶液中涮洗5-60秒；
(4)将步骤(3)处理完成的蓝宝石晶片通过用去离子水喷淋、下给水并通氮气的方式清洗3-5分钟；
(5)将步骤(4)处理完成的蓝宝石晶片在甩干机内旋干或者使用氮气吹干。
根据本发明优选的，步骤(1)、(2)中所述的有机溶剂是无水乙醇或丙酮。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述的超声处理的超声波频率为20-30Khz。进一步优选超声波频率为30Khz。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述有机溶剂是无水乙醇时的超声加热温度70℃。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述的硫酸双氧水的混合溶液中，硫酸：双氧水＝1:0.2-1体积比。混合溶液配制完成有效使用时间为30分钟内。优选的，所述硫酸浓度为95％-98％质量比，双氧水浓度为30％质量比。进一步优选质量分数95％-98％的硫酸：质量分数30％的双氧水＝1:0.5体积比。硫酸双氧水适当的比例非常重要，本发明人研究发现前述优选比例的浓硫酸双氧水氧化性相互有增效作用，混合液除污和氧化性好，同时还能将双氧水分解控制在最低水平。
根据本发明优选的，步骤(3)中蓝宝石晶片在硫酸双氧水的混合溶液中涮洗时间为10-20秒。
根据本发明优选的，步骤(4)中所述氮气纯度≥99.999％；所述氮气压力为0.1-0.3MPa。以保证氮气的纯净和使用安全。本领域中所述下给水(溢流)同时通氮气。进一步优选所述氮气是5N氮气。
根据本发明优选的，步骤(1)中的擦片处理是指擦拭蓝宝石晶片正面，即蓝宝石衬底上表面，或外延层生长面或PSS图形生长面；擦拭至观察无明显脏污为准。
本发明有益效果：
1、本发明通过物理擦片配合超声方法有效去除晶片表面粘附性较强的油污和脏污；使用硫酸双氧水混合溶液进一步清洗，彻底清洗掉表面残留脏污。与盐酸双氧水和/或硫酸磷酸体系相比，硫酸双氧水适当的比例除污和氧化性较好，挥发较少，不容易损伤外延层。
2、本发明步骤简洁，不使用碱洗和酸中和，只需要一次水洗，在对蓝宝石晶片能够清洗彻底的前提下，进一步实现了快速有效的清洗，大大提升了晶片清洗的效率和质量，用水量大幅降低，可用于所有蓝宝石晶片的清洗工作。
3、本发明方法清洗后的蓝宝石晶片表面无脏污，表面洁净。
4、本发明方法不仅用于衬底清洗，还用于外延片清洗、PSS图形生长后的晶片清洗，清洗后的蓝宝石晶片适用于GaN基LED芯片的外延层生长、PSS图形生长及管芯的前段制作各个工步。
附图说明
图1是实施例1清洗的晶片表面的显微照片，显微镜放大倍数：目镜×物镜＝10×200；
图2是对比例无擦拭处理的清洗工艺处理后所得的晶片表面的显微照片，显微镜放大倍数：目镜×物镜＝10×200；其中，“001”为清洗后残留在晶片表面的粘附性较强的污染物。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中试剂的浓度均为质量百分比。
实施例1：一种蓝宝石晶片的清洗工艺，使用物理擦片配合大功率超声方法去掉晶片表面粘附性较强的油污和脏污，再经过硫酸双氧水的混合溶液，彻底清洗掉表面残留脏污。包括以下步骤：
(1)将蓝宝石晶片放置在超净台内，用镊子夹取蘸有无水乙醇的棉球在晶片上表面(外延层生长面)擦拭一遍，更换新的棉球后再次擦拭一遍；
(2)将步骤(1)擦拭完成的蓝宝石晶片放置在无水乙醇中，在超声仪器内进行超声加热5分钟，使用超声波加热温度70℃，超声功率频率为30Khz；
(3)将步骤(2)中超声完成的晶片放置在盛有硫酸双氧水的混合溶液中涮洗10秒钟，硫酸：双氧水＝1000mL：500mL，硫酸浓度为98％，双氧水浓度为30％。
(4)将步骤(3)中涮洗后的晶片放入快排冲洗槽(QDR)内使用去离子进行水喷淋、下给水并通5N氮气清洗5分钟；
(5)将步骤(4)中清洗后的晶片放在甩干机内旋干。
所述的蓝宝石晶片是在蓝宝石衬底上外延层生长完成后管芯制作前的晶片，即GaN基LED芯片。经过本工艺清洗完成的晶片，在200倍显微镜下观察晶片表面无脏污，表面洁净，如附图1所示。
对比例：无擦拭处理的清洗
清洗工艺如实施例1所述，所不同的是，省却实施例1步骤(1)的擦拭处理，直接将蓝宝石晶片放置在无水乙醇中超声热处理。清洗后的蓝宝石衬底表面在200倍显微镜下观察，晶片表面部分区域会有粘附性较强的污染物仍然存在，如附图2所示。
实施例2：一种蓝宝石晶片的清洗工艺，步骤如下：
(1)将蓝宝石晶片放置在超净台内，夹取蘸有丙酮的棉球在晶片表面擦拭一遍，更换新的棉球后再次擦拭一遍；
(2)将步骤(1)中擦拭完成的蓝宝石晶片放置在无水乙醇中，在超声仪器内进行超声加热6分钟，使用超声波加热温度70℃，超声功率频率为25Khz；
(3)将步骤(2)中超声完成的晶片放置在盛有硫酸双氧水的混合溶液中涮洗10秒钟，硫酸：双氧水＝1000mL：500mL，硫酸浓度为98％，双氧水浓度为30％。
(4)将步骤(3)中涮洗后的晶片放入快排冲洗槽(QDR)内使用去离子水，通过喷淋、下给水并通入5N氮气的方式清洗5分钟；
(5)将步骤(4)中清洗后的晶片使用氮气吹干。
所述的蓝宝石晶片是蓝宝石衬底(裸片)。
经过该工艺清洗完成的蓝宝石晶片，晶片表面无脏污，表面洁净。

Claims (6)

1.一种蓝宝石晶片的清洗方法，包括采用物理擦片配合超声的步骤，包括步骤如下：
（1）擦片处理：用浸有有机溶剂的棉球擦拭蓝宝石晶片表面1-3遍；
（2）超声：将步骤（1）处理完成的蓝宝石晶片置于有机溶剂中，进行超声处理3-10分钟；超声波频率为20-30KHz，所述有机溶剂是无水乙醇，超声加热温度70℃；
（3）将步骤（2）处理完成的蓝宝石晶片置于硫酸双氧水的混合溶液中涮洗5-60秒；所述的硫酸双氧水的混合溶液是质量分数95%-98%的硫酸与质量分数30%的双氧水按1:0.5体积比的混合；
（4）将步骤（3）处理完成的蓝宝石晶片通过用去离子水喷淋、下给水并通氮气的方式清洗3-5分钟；
（5）将步骤（4）处理完成的蓝宝石晶片在甩干机内旋干或者使用氮气吹干。
2.如权利要求1所述的蓝宝石晶片的清洗方法，其特征在于步骤（1）中所述的有机溶剂是无水乙醇或丙酮。
3.如权利要求1所述的蓝宝石晶片的清洗方法，其特征在于步骤（2）中所述的超声波频率为30Khz。
4.如权利要求1所述的蓝宝石晶片的清洗方法，其特征在于步骤（3）中蓝宝石晶片在硫酸双氧水的混合溶液中涮洗时间为10-20秒。
5.如权利要求1所述的蓝宝石晶片的清洗方法，其特征在于步骤（4）中所述氮气纯度≥99.999%；所述氮气压力为0.1-0.3MPa。
6.如权利要求1所述的蓝宝石晶片的清洗方法，其特征在于步骤如下：
（1）将蓝宝石晶片放置在超净台内，用镊子夹取蘸有无水乙醇的棉球在晶片上表面擦拭一遍，更换新的棉球后再次擦拭一遍；
（2）将步骤（1）擦拭完成的蓝宝石晶片放置在无水乙醇中，在超声仪器内进行超声加热5分钟，使用超声波加热温度70℃，超声功率频率为30Khz；
（3）将步骤（2）中超声完成的晶片放置在盛有硫酸双氧水的混合溶液中涮洗10秒钟，硫酸：双氧水=1000mL：500mL，硫酸浓度为98%，双氧水浓度为30%；
（4）将步骤（3）中涮洗后的晶片放入快排冲洗槽内使用去离子进行水喷淋、下给水并通5N氮气清洗5分钟；
（5）将步骤（4）中清洗后的晶片放在甩干机内旋干。
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