CN104377119B - 一种锗单晶抛光片的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锗单晶抛光片的清洗方法。本方法采用锗单晶抛光片清洗液对锗单晶抛光片进行清洗,清洗过程分为浸泡清洗、溢流清洗以及快排冲洗三个步骤,锗单晶抛光片清洗液是由氢氟酸溶液、氧化剂溶液、去离子水三种成分组成的混合溶液;其体积比为(300‑500):(5‑20):8000。采用本方法清洗锗片,可去除锗抛光片表面吸附的颗粒、有机物以及金属离子;锗片表面的颗粒度可达到粒度大于0.3μm的颗粒数不超过10个,且表面无雾、无白色斑块等缺陷,可达到“免清洗”水平。实现了对锗片表面的氧化、剥离,可获得表面质量一致性良好的锗片。从而克服了氢氟酸溶液清洗后锗片表面疏水、易于吸附颗粒的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及单晶抛光片的清洗工艺,特别涉及一种对表面洁净度水平要求较高即“免清洗”的锗单晶抛光片(以下简称“锗片”)的清洗方法。
背景技术
锗是半导体研究的早期“样板”材料,它对于固态电子学的贡献在于:通过对锗的研究,很好地闸述了半导体的许多基本概念并证明了半导体器件的“有用性”。但由于硅材料的迅猛发展,锗单晶材料逐步淡出了半导体领域,其主要应用领域转向为红外光学领域。21世纪初期,由于锗衬底太阳能电池的出现,使得锗单晶材料在空间领域重新涣发了生机,并受到国内外多家研究机构的重视。
对于硅抛光片,已有一套基础通用的清洗工艺:(1)氨水、双氧水、去离子水溶液清洗,可去除硅片表面颗粒;(2)盐酸、双氧水、去离子水溶液清洗,可去除硅片表面金属离子沾污;(3)硫酸、双氧水溶液清洗,可去除硅片表面有机物。尽管锗与硅属于同一主族,但由于锗可溶解于3%的过氧化氢溶液,并形成二氧化锗沉淀,因此传统的硅材料清洗工艺不适合锗单晶材料的清洗,需要建立锗单晶材料的清洗工艺。在锗器件的清洗过程中,有文献报道使用氢氟酸溶液对锗片进行清洗,在锗片表面形成钝化层,但采用该方法清洗后,锗片表面为疏水表面,易于吸附颗粒,从而使锗片达不到应有的洁净度水平。因此使用氢氟酸溶液不适合锗单晶抛光片的清洗。亦有使用过氧化氢溶液对锗片进行钝化的报道,但由于清洗液中双氧水含量较高,锗与双氧水互溶,发生化学反应生成锗的氧化物,导致锗抛光片表面出现大量的白斑、白雾,从表面质量方面来看,使用过氧化氢溶液对锗片进行清洗,锗片表面质量亦达不到“免清洗”水平。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可避免锗抛光片表面出现白斑、白雾的清洗工艺。本方法以同时对锗片表面进行氧化、剥离为基础,在清洗过程中,以剥离作用为主,去除锗片表面的氧化层,同时在锗片表面生成一个均匀一致的氧化层,经清洗的锗片表面为亲水表面,不会出现破坏抛光片表面质量的现象,锗片表面能够达到“免清洗”水平。
本发明是通过以下技术方案实现的:一种锗单晶抛光片的清洗方法,其特征在于:采用清洗液对锗单晶抛光片进行清洗,清洗过程分为浸泡清洗、溢流清洗以及快排冲洗三个步骤,所述的清洗液是由氢氟酸溶液、氧化剂溶液、去离子水三种成分组成的混合溶液;氢氟酸溶液、氧化剂溶液、去离子水混合的体积比为(300-500):(5-20):8000;氢氟酸溶液的浓度为48~50%;氧化剂溶液的浓度为0.1-1%;具体清洗步骤如下:
步骤一. 浸泡清洗:采用清洗液对锗单晶抛光片进行浸泡清洗,清洗时间为10~300秒,清洗温度为20~25℃。
步骤二. 溢流清洗:使用去离子水对锗单晶抛光片进行溢流清洗,清洗时间为60~300秒。
步骤三. 快排冲洗:使用去离子水对锗单晶抛光片进行快排冲洗,冲洗次数3~5次,每次冲洗时间为80~120秒。
步骤四.使用甩干机将锗片甩干。
本发明所述的氧化剂溶液是双氧水溶液、高锰酸钾溶液、次氯酸钾溶液中的任意一种。
锗片清洗液中的氧化剂有氧化的作用,氢氟酸对氧化层有腐蚀的作用,氧化剂能使锗抛光片表面形成一层氧化膜,将锗抛光片表面吸附的颗粒、有机物和金属离子包裹在氧化层中,氢氟酸将氧化膜腐蚀,通过兆声清洗可将颗粒、有机物和金属离子去除,由于氧化剂含量较少,锗抛光片的氧化膜能够完全被氢氟酸腐蚀,可彻底去除表面沾污、白斑以及白雾。
本发明所产生的有益效果是:采用本方法清洗锗片,可去除锗抛光片表面吸附的颗粒、有机物以及金属离子;锗片表面的颗粒度可达到粒度大于0.3μm的颗粒数不超过10个,且表面无雾、无白色斑块等缺陷,可达到“免清洗”水平。实现了对锗片表面的氧化、剥离,可获得表面质量一致性良好的锗片。从而克服了氢氟酸溶液清洗后锗片表面疏水、易于吸附颗粒的缺陷。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步的说明:
实施例1:本例中,锗片清洗液为氢氟酸溶液、双氧水溶液、去离子水的混合溶液,体积比为:氢氟酸溶液:双氧水溶液:去离子水=300:5:8000;氢氟酸溶液浓度为49%;双氧水水溶液的浓度为0.1%;具体清洗步骤如下:
(1)将装有锗片的花篮放入装有清洗液的塑料容器中浸泡清洗,清洗时间为20秒,清洗温度为20℃。
(2)取出锗片,使用去离子水对锗片进行溢流清洗,清洗时间100秒。
(3)在快排冲洗槽内,使用去离子水对锗片进行快排冲洗,冲洗次数3次,每次冲洗时间80秒。
(4)使用甩干机对锗片进行甩干,转速:2000RPM,时间:5min。
在强光灯下目检,锗片表面无颗粒、无沾污、无白斑、无白雾;取3片用表面分析仪对锗片表面进行颗粒测试,其表面大于0.3μm的颗粒分别为3个/片、2个/片、4个/片,符合锗片“免清洗”要求。
实施例2:本例中,锗片清洗液为氢氟酸溶液、高锰酸钾溶液、去离子水的混合溶液,体积比为:氢氟酸溶液:高锰酸钾溶液:去离子水=500:20:8000,氢氟酸溶液的浓度为48%;高锰酸钾溶液的浓度为0.2%;具体清洗步骤如下:
(1)将装有锗片的花篮放入装有清洗液的塑料容器中浸泡清洗,清洗时间为300秒,清洗温度为22℃。
(2)取出锗片,使用去离子水对锗片进行溢流清洗,清洗时间300秒;
(3)在带有兆声功能的快排冲洗槽内,使用去离子水对锗片进行快排冲洗,冲洗次数5次,每次冲洗时间100秒。
(4)使用甩干机对锗片进行甩干,转速:2000RPM,时间:5min。
在强光灯下目检,锗片表面无颗粒、无沾污、无白斑、无白雾;取3片用表面分析仪对锗片表面进行颗粒测试,其表面大于0.3μm的颗粒分别为5个/片、3个/片、6个/片,符合锗片“免清洗”要求。
实施例3:本例中,锗片清洗液为氢氟酸溶液、次氯酸钾溶液、去离子水的混合溶液,体积比为:氢氟酸溶液:次氯酸钾溶液:去离子水=500:20:8000,氢氟酸溶液的浓度为50%;次氯酸钾溶液的浓度为0.1%;具体清洗步骤如下:
(1)将装有锗片的花篮放入装有清洗液的塑料容器中浸泡清洗,清洗时间为100秒,清洗温度为25℃。
(2)取出锗片,使用去离子水对锗片进行溢流清洗,清洗时间300秒。
(3)在带有兆声功能的快排冲洗槽内,使用去离子水对锗片进行快排冲洗,冲洗次数3次,每次冲洗时间120秒。
(4)使用甩干机对锗片进行甩干,转速:2000RPM,时间:5min。
在强光灯下目检,锗片表面无颗粒、无沾污、无白斑、无白雾;取3片用表面分析仪对锗片表面进行颗粒测试,其表面大于0.3μm的颗粒分别为2个/片、5个/片、3个/片,符合锗片“免清洗”要求。
上述实施例均在一台业内通用的三槽式清洗机内进行清洗,该清洗机由三个清洗槽组成,第一个槽具有浸泡清洗功能,其槽体为PVDF材料;第二个槽具有溢流清洗功能,其槽体为PVDF材料;第三个槽具有快排冲洗功能,其槽体为PVDF材料。
从检测结果可以得出:采用上述实施例中的清洗液对锗片进行三步清洗,锗片表面均可达到“免清洗”要求。按照一定比例使用双氧水、次氯酸钾以及高锰酸钾作为氧化剂均可达到较好的清洗效果。
Claims (1)
1.一种锗单晶抛光片的清洗方法,其特征在于:采用锗单晶抛光片清洗液对锗单晶抛光片进行清洗,清洗过程分为浸泡清洗、溢流清洗以及快排冲洗三个步骤,所述的锗单晶抛光片清洗液是由氢氟酸溶液、氧化剂溶液、去离子水三种成分组成的混合溶液;氢氟酸溶液、氧化剂溶液、去离子水混合的体积比为(300-500):(5-20):8000;氢氟酸溶液的浓度为48~50%;氧化剂溶液的浓度为0.1-1%;具体清洗步骤如下:
步骤一. 浸泡清洗:采用清洗液对锗单晶抛光片进行浸泡清洗,清洗时间为10~300秒,清洗温度为20~25℃;
步骤二. 溢流清洗:使用去离子水对锗单晶抛光片进行溢流清洗,清洗时间为60~300秒;
步骤三. 快排冲洗:使用去离子水对锗单晶抛光片进行快排冲洗,冲洗次数3~5次,每次冲洗时间为80~120秒;
步骤四.使用甩干机将锗片甩干;
所述的氧化剂溶液是高锰酸钾溶液、次氯酸钾溶液中的任意一种。
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