CN116429869A - 一种区分碳化硅晶片硅面和碳面的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种区分碳化硅晶片硅面和碳面的方法，属于碳化硅材料技术领域。该方法包括下述步骤：(1)将碳化硅晶片置于硫酸或盐酸溶液中浸泡，之后清洗得到待测晶片；(2)检测并对比所述待测晶片的第一表面和第二表面上的S元素或Cl元素含量，其中S元素或Cl元素含量高的表面为碳面，S元素或Cl元素含量低的表面为硅面。该方法适用于切割后、研磨后或者抛光后的导电型及半绝缘型碳化硅晶片，具有不受晶片尺寸的限制、对材料无损、技术方法简单、适应范围广、可靠性高等优点。
Description
技术领域
本申请涉及一种区分碳化硅晶片硅面和碳面的方法，属于碳化硅材料技术领域。
背景技术
目前，存在多种方法来区分碳化硅单晶的极性面。常用方法有以下：定位边标记法，激光标记法，腐蚀法，浸润性差异法，粗糙度差异法，接触电势差异法，X射线衍射强度差异法。其中定位边标记法和激光标记法是产业常用方法。
定位边标记法是通过晶锭边缘加工出一定标记来区分硅面和碳面。目前常用方式是在晶棒加工出两个不同大小的直面，称为主参考面和副参考面，通过主、副参考面的相对位置辨别硅面或碳面。该方式因为磨削去除，降低了衬底片的有效使用面积。随着产业化碳化硅衬底的尺寸逐渐增大，定位边的加工去除对可用面积的影响逐渐增大，对商用6英寸衬底，不再加工副参考边，到8英寸衬底，则采用加工缺口的方式代替定位边的加工。因此对于此类大尺寸衬底，则采用激光标记在碳面的方式区分衬底的硅面和碳面，但是激光标记的方式也存在较大风险，一旦激光标记出现错误，若不能有效识别错误时，会对后续晶片加工以及外延产生重要影响。
原子力显微镜法是测试化学抛光(CMP)后的碳化硅晶片表面，根据表面的粗糙度数值确定碳硅面，该方法虽然未增加工序也不损伤晶片，但是只能针对化学抛光后的晶片，因此适用范围窄。
中国专利202010504153.5公开了一种利用浸润性差异(接触角)判断单晶极性面的方法，其方法利用碳化硅碳极性面和硅极性面性质差异大，在需要进行极性面鉴定的材料表面放置水滴或其他液滴，测量该液滴的接触角，水滴形貌的差异表示出了两个极性面的性质差异，接触角大的对应碳极性面，接触角小的对应硅极性面。该方式虽然操作简单，但对于表面粗糙度较大的碳化硅表面，三相接触线在铺展过程中会遇到粗糙结构的阻滞，这种情况下，液滴在固体表面形成的表观接触角不再是恒定值，而是在某一范围内波动，对于这样的固体表面只测量一个接触角的值并不能完整的描述硅面和碳面的浸润行为。这种方式虽然是一种无损的分析表征方法，但此方式对碳化硅晶片的表面加工质量要求高、误差大、可靠性低。
中国专利202210186965.9通过导电型碳化硅晶片硅面和碳面X射线衍射强度的差异以及导电型碳化硅晶体生长中特有的黑芯来区别硅面和碳面，由于半绝缘型衬底片不具备晶核(黑芯)，因此该方式对半绝缘型的碳化硅晶片不适用。
中国专利202210936141.9通过SKPFM测定导电型碳化硅晶片两个表面分别与导电针尖的接触电势差，来区分硅面和碳面。该方式虽然是无损检测方式，但是只针对导电型碳化硅晶片，同样对半绝缘型的碳化硅晶片不适用。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种区分碳化硅晶片硅面和碳面的方法，该方法适用于切割后、研磨后或者抛光后的导电型及半绝缘型碳化硅晶片，具有不受晶片尺寸的限制、对材料无损、技术方法简单、适应范围广、可靠性高等优点。
本申请提供了一种区分碳化硅晶片硅面和碳面的方法，包括下述步骤：
(1)将碳化硅晶片置于硫酸或盐酸溶液中浸泡，之后清洗得到待测晶片；
(2)检测并对比所述待测晶片的第一表面和第二表面上的S元素或Cl元素含量，其中S元素或Cl元素含量高的表面为碳面，S元素或Cl元素含量低的表面为硅面。
本申请发现，前期对碳化硅晶片置于硫酸或盐酸溶液中浸泡，能够使得硫酸溶液中S元素或盐酸溶液中Cl元素残留在晶片的硅面和碳面上，由于硅面和C面极性的不同，因此浸泡过程中，S元素或Cl元素的残留量不同，在经过相同的浸泡和清洗工艺之后，待测晶片两个表面上S元素或Cl元素含量出现差异，并且经过验证发现，晶片表面上S元素或Cl元素含量高的表面为碳面，S元素或Cl元素含量低的表面为硅面。
该方法发现晶片硅面和碳面极性不同导致的S元素或Cl元素残留量的不同，并且利用这一特性实现对晶片硅面和碳面的区分，不受限于晶片的导电特性及加工质量，可通用于对碳化硅晶片的检测，适用范围更广、可靠性和测试精准度更高。
步骤(1)中使用的硫酸和盐酸浸泡还能够去除晶片表面的金属或金属氧化物杂质，降低杂质的影响，并且碳化硅晶片其他加工生产中也用到硫酸或盐酸进行清洗，使用上述两种溶液区分晶片的硅面和碳面不会影响晶片自身的性质及后续的加工生产。
可选地，步骤(1)中的清洗为采用去离子水冲洗至少30S，并将碳化硅晶片置于去离子水中超声震荡清洗3-5min，使其表面完全清洗干净。
可选地，步骤(1)中，硫酸溶液中硫酸的浓度为2-70wt％。
可选地，步骤(1)中，盐酸溶液中盐酸的浓度为2-70wt％。
上述浓度既能够实现对晶片表面的杂质去除，又能够使得S元素或Cl元素的残留量在合理范围内，提高硅面和碳面上S元素或Cl元素的差异性，便于快速区分硅面和碳面，同时还能够便于操作，降低污染及后处理难度。
可选地，步骤(1)的浸泡时间不低于1min，浸泡温度为20-30℃。
该浸泡时间及温度与硫酸的浓度或盐酸的浓度相配合，均能够在提高杂质去除率的基础上，提高硅面和碳面上S元素或Cl元素的差异性，并且该浸泡温度下能够避免硫酸或盐酸对晶片腐蚀，实现无损检测。
可选地，采用二次离子质谱仪(SIMS)、全反射荧光光谱仪(TXRF)检测所述第一表面和第二表面上的S元素或Cl元素含量。
上述检测仪器能够直接检测第一表面和第二表面上的S元素和Cl元素含量，其中TXRF具有检测限低(pg、ng/ml级以上即可测试得到)、准确度高、可用内标法、简便快速、无损分析、多元素同时分析的优点，但是该仪器主要用于微观区域面的成分分析，对于大区域面积测试成本高；SIMS同样适合微观区域面的成分成分分析和深度剖析，并且检测灵敏度高，但是该检测仪器属于破坏性分析、且设备昂贵，测试费用较高。
采用上述检测仪器直接进行检测的虽然检测精度高，但由于其仅适合微观区域面的成分测试，若需要检测晶片较大区域，则会增加检测时间和成本，且设备昂贵。
可选地，步骤(2)中通过提取液提取并检测第一表面和第二表面上的S元素或Cl元素含量：
向所述待测晶片的第一表面和第二表面上分别涂覆提取液，静置后收集所述提取液分别得到第一待测液和第二待测液；
对第一待测液和第二待测液进行检测，所述第一待测液中的S元素或Cl元素含量代表所述第一表面上的S元素或Cl元素含量，所述第二待测液中的S元素或Cl元素含量代表所述第二表面上的S元素或Cl元素含量。
采用相同的提取液分别对第一表面和第二表面上的S元素或Cl元素进行提取得到第一待测液和第二待测液，之后通过检测第一待测液和第二待测液中S元素或Cl元素的含量，即可得到第一表面和第二表面中S元素或Cl元素的含量差异性，从而快速区分晶片的碳面和硅面。
采用提取液进行提取并检测的方法属于间接检测方法，该检测方法简单，能够缩短检测时间，检测限低，可实现晶圆全方位提取，比较硅面或碳面上S元素或Cl元素含量差异的误差更小。
可选地，所述提取液的溶质包括氢氟酸，溶剂为超纯水。
上述提取液在静置过程中能够对晶片的表面氧化层进行破坏，从而将晶片表面残留的S元素或Cl元素吸引至提取液中，使得第一待测液和第二待测液中的S元素或Cl元素含量能够分别代表第一表面和第二表面的S元素或Cl元素含量。
本领域技术人员可以理解的是，上述提取液的静置过程中，提取液虽然对晶片表面的S元素或Cl元素进行提取，但并不是全部将晶片表面残留的S元素或Cl元素提取下来，而是在相同的提取条件下，第一表面和第二表面S元素或Cl元素的含量差异性与第一待测液和第二待测液中S元素或Cl元素的含量差异性相同，以使得第一待测液和第二待测液具有代表性。
可选地，所述提取液的溶质还包括过氧化氢，该物质促进衬底表面氧化，氢氟酸促进氧化层的破坏，这两者相互作用可使残留的S元素或Cl元素更容易提取出来。
可选地，所述提取液中氢氟酸的体积分数为1％-10％，所述提取液中过氧化氢的体积分数为1％-10％。上述浓度可提高晶片表面氧化层的溶解速度，提高检测效率，并且不会对晶片产生损坏。
可选地，步骤S2的静置时间不低于15S。该静置时间能够保证提取液对晶片的第一表面和第二表面进行有效提取，在上述静置时间下第一待测液和第二待测液中S元素或Cl元素即可体现差异性。
可选地，采用电感耦合等离子体质谱仪检测所述第一待测液和第二待测液中的S元素或Cl元素含量。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.根据本申请的区分碳化硅晶片硅面和碳面的方法，能够适用于切割后、研磨后或者抛光后的导电型及半绝缘型碳化硅晶片，并且不受晶片尺寸和厚度的限制，便于大规模化工业推广使用。
2.根据本申请的区分碳化硅晶片硅面和碳面的方法，具有不受晶片尺寸的限制、对材料无损、技术方法简单、适应范围广、可靠性高等优点，因此适用性更广、可靠性和测试精准度更高。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请测试例2涉及的导电型碳化硅晶片采用硫酸或盐酸浸泡后，碳面和硅面中S元素或Cl元素的比值图。
图2为本申请测试例2涉及的半绝缘型碳化硅晶片采用硫酸或盐酸浸泡后，碳面和硅面中S元素或Cl元素的比值图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例1
本实施例涉及一种区分碳化硅晶片硅面和碳面的方法，包括下述步骤：
(1)将导电型碳化硅晶片置于2wt％的硫酸溶液中，在30℃下浸泡1min，之后采用去离子水冲洗30S，并将碳化硅晶片置于去离子水中超声震荡清洗3min，得到待测晶片；
(2)采用TXRF检测并对比待测晶片的第一表面和第二表面上的S元素含量，其中S元素含量高的表面为碳面，S元素含量低的表面为硅面。
实施例2
本实施例涉及一种区分碳化硅晶片硅面和碳面的方法，包括下述步骤：
(1)将半绝缘型碳化硅晶片置于70wt％的硫酸溶液中，在20℃下浸泡2min，之后采用去离子水冲洗40S，并将碳化硅晶片置于去离子水中超声震荡清洗5min，得到待测晶片；
(2)采用SIMS检测并对比待测晶片的第一表面和第二表面上的S元素含量，其中S元素含量高的表面为碳面，S元素含量低的表面为硅面。
实施例3
本实施例涉及一种区分碳化硅晶片硅面和碳面的方法，包括下述步骤：
(1)将半绝缘型碳化硅晶片置于2wt％的盐酸溶液中，在30℃下浸泡1min，之后采用去离子水冲洗30S，并将碳化硅晶片置于去离子水中超声震荡清洗3min，得到待测晶片；
(2)向待测晶片的第一表面和第二表面上分别涂覆提取液，静置后收集提取液分别得到第一待测液和第二待测液，提取液为氢氟酸溶液，溶剂为超纯水，该提取液中氢氟酸的体积分数为8％；
采用电感耦合等离子体质谱仪对第一待测液和第二待测液进行检测，第一待测液中的Cl元素含量代表第一表面上的Cl元素含量，第二待测液中Cl元素含量代表第二表面上的Cl元素含量，其中Cl元素含量高的表面为碳面，Cl元素含量低的表面为硅面。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于，将碳化硅晶片置于70wt％的盐酸溶液中，其余步骤与实施例3相同。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于，提取液为氢氟酸和过氧化氢溶液，溶剂为超纯水，该提取液中氢氟酸的体积分数为1％，过氧化氢的体积分数为10％，其余步骤与实施例3相同。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于，提取液为氢氟酸和过氧化氢溶液，溶剂为超纯水，该提取液中氢氟酸的体积分数为10％，过氧化氢的体积分数为1％，其余步骤与实施例3相同。
测试例1
采用上述实施例1-6中的方法对已知碳面和硅面的碳化硅晶片进行检测，验证该方法的准确度，每个实施例均采用10个不同生产批次的碳化硅晶片进行验证，每个批次均取5片，记录正确区分的片数，按照下述公式计算准确率：
A＝(正确区分的片数/50)×100。结果见下表1：
表1
| 试验编号 | 准确率(％) |
| 实施例1 | 100 |
| 实施例2 | 100 |
| 实施例3 | 100 |
| 实施例4 | 100 |
| 实施例5 | 100 |
| 实施例6 | 100 |
根据表1中的结果可知，上述方法能够快速区分碳化硅晶片的碳面和硅面，并且在多次重复试验验证下能够保证100％的准确率，因此可靠性和测试精准度更高。
测试例2
采用本申请的方法，分别使用2wt％的硫酸和2wt％的盐酸溶液对4H导电型碳化硅晶片和4H半绝缘型碳化硅晶片进行浸泡，并采用相同的体积分数为8％的氢氟酸提取液进行提取，分析碳化硅晶片碳面和硅面中提取液的S元素的比值和Cl元素的比值，其中4H导电型碳化硅晶片的检测结果见图1，图1中纵坐标代表的是碳面和硅面上S元素的比值或Cl元素的比值，结果表明，对于硫酸浸泡采用S元素测试的方式，C面含有的S元素含量是硅面的两倍以上，对于盐酸浸泡采用Cl元素测试的方式，C面含有的Cl元素是硅面的三倍以上。4H半绝缘型碳化硅晶片的检测结果见图2，图2中纵坐标代表的是碳面和硅面上S元素的比值或Cl元素的比值，结果表面，硫酸浸泡采用S元素测试的方式和盐酸浸泡采用Cl元素测试的方式，其C面含有的S元素或Cl元素均是硅面的两倍以上。根据上述图1和图2的测试可知，本申请的区分方法中，碳面和硅面中S元素和Cl元素的含量相差至少一倍，因此采用该方法对碳面和硅面的区分度高。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种区分碳化硅晶片硅面和碳面的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将碳化硅晶片置于硫酸或盐酸溶液中浸泡，之后清洗得到待测晶片；
(2)检测并对比所述待测晶片的第一表面和第二表面上的S元素或Cl元素含量，其中S元素或Cl元素含量高的表面为碳面，S元素或Cl元素含量低的表面为硅面。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，硫酸溶液中硫酸的浓度为2-70wt％；
盐酸溶液中盐酸的浓度为2-70wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的浸泡时间不低于1min，浸泡温度为20-30℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，采用二次离子质谱仪、全反射荧光光谱仪检测所述第一表面和第二表面上的S元素或Cl元素含量。
5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中通过提取液提取并检测第一表面和第二表面上的S元素或Cl元素含量：
向所述待测晶片的第一表面和第二表面上分别涂覆提取液，静置后收集所述提取液分别得到第一待测液和第二待测液；
对第一待测液和第二待测液进行检测，所述第一待测液中的S元素或Cl元素含量代表所述第一表面上的S元素或Cl元素含量，所述第二待测液中的S元素或Cl元素含量代表所述第二表面上的S元素或Cl元素含量。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述提取液的溶质包括氢氟酸，溶剂为超纯水。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述提取液的溶质还包括过氧化氢。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述提取液中氢氟酸的体积分数为1％-10％，所述提取液中过氧化氢的体积分数为1％-10％。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S2的静置时间不低于15S。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体质谱仪检测所述第一待测液和第二待测液中的S元素或Cl元素含量。
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