CN112903381B - 一种检测直拉重掺硅单晶生长纹理的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测直拉重掺硅单晶生长纹理的方法。包括以下步骤：选择完整的直拉重掺硅单晶，截取单晶头部的圆锥和圆柱部分；纵向剖开取样片；在室温条件下对样片表面进行混酸腐蚀处理，然后纯水清洗至镜面效果，酸液为氢氟酸和硝酸的混合酸；对样片进行热氧化处理；使用质量百分比浓度为40％的氢氟酸对样片进行去氧化膜处理；对样片进行二次混酸腐蚀处理，然后纯水清洗至镜面效果，酸液为氢氟酸和硝酸的混合酸；对样片进行择优腐蚀处理，然后纯水洗净、氩气或N2吹扫使其表面干燥；在暗室内强光下或使用扫描仪成像观察其表面呈现的生长纹理形貌。本发明能够有效检测直拉重掺硅单晶在生长过程中纹理变化，操作简单易实现，可节约巨额设备支出。

Description

一种检测直拉重掺硅单晶生长纹理的方法
技术领域
本发明涉及一种检测直拉重掺硅单晶生长纹理的方法，属于直拉硅单晶检测技术领域。
背景技术
目前业界检测直拉硅单晶生长纹理的方法为通过XRT(X射线衍射形貌术)来实现，但是该设备极其昂贵且对于重掺制品检测效果并不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测直拉重掺硅单晶生长纹理的方法，能够有效检测直拉重掺硅单晶在生长过程中纹理(或界面)变化。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种检测直拉重掺硅单晶生长纹理的方法，包括以下步骤：
(1)选择完整的直拉重掺硅单晶，截取单晶头部的圆锥和圆柱部分；纵向剖开取样片；该步骤用于制作试验样片。
(2)在室温条件下对样片表面进行混酸腐蚀处理10～30min，然后纯水清洗至镜面效果，酸液为氢氟酸和硝酸的混合酸；该步骤用于去除样片表面机械损伤。
(3)对样片进行热氧化处理，热氧化处理条件为：650～800℃干氧氧化4h+1000～1100℃湿氧氧化16h；该步骤用于将原生氧析出物成核、聚集并长大，易于后期观察，其中，氧气通过90±2℃的纯水即可得到所需湿氧，无其他要求。
(4)使用质量百分比浓度为40％的氢氟酸对样片进行去氧化膜处理1～5min；该步骤用于去除氧化膜，利于控制二次混酸腐蚀的去除量。
(5)对样片进行二次混酸腐蚀处理10～30min，然后纯水清洗至镜面效果，酸液为氢氟酸和硝酸的混合酸；该步骤用于去除样片表面洁净区，有助于择优腐蚀。
(6)对样片进行择优腐蚀处理10～30min，然后纯水洗净、氩气或N2吹扫使其表面干燥；该步骤用于凸显缺陷形貌。
(7)在暗室内强光下或使用扫描仪成像观察其表面呈现的生长纹理形貌。
优选地，所述步骤(1)中所截取的圆柱部分的长度为50mm～150mm。
优选地，所述步骤(2)和所述步骤(5)中所使用的混合酸中氢氟酸与硝酸的体积比为HF∶HNO3＝1∶5～1∶8。
优选地，所述步骤(6)中使用Wright腐蚀剂对样片进行择优腐蚀。
优选地，所述直拉重掺硅单晶利用直拉方法获得，且为<100>晶向的重掺杂硅单晶，硅单晶上部为圆锥形，其角度为45°＜α＜70.52°。按<110>方向剖开硅单晶取样片。
本发明的优点在于：
本发明提供的检测直拉重掺硅单晶生长纹理的方法是将直拉重掺硅单晶的样片进行特定的热氧化处理，再选择特定的择优腐蚀液腐蚀一定时间后，即可在暗室内强光灯下或使用扫描仪成像观察其形貌。该方法能够有效检测直拉重掺硅单晶在生长过程中纹理(或界面)变化，操作简单易实现，可节约巨额设备支出，为公司创造更高效益。
附图说明
图1为直拉重掺硅单晶的构成的示意图。
图2为横向切断硅单晶的示意图。
图3为纵向剖开硅单晶的示意图。
图4为样片A、B生长纹理形貌对比图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
本发明提供了一种检测直拉重掺硅单晶生长纹理的方法，直拉重掺硅单晶制品通过直拉法获得，且重掺杂(例如，重掺砷电阻率≤3mΩ·cm，重掺锑电阻率≤20mΩ·cm，重掺红磷电阻率≤1.5mΩ·cm)，晶向为<100>。如图1所示，硅单晶制品整体包括上部圆锥部分1、中部圆柱部分2和下部圆锥部分3。
实施例
使用直拉单晶炉、安装22inch热场、填装原生多晶硅料110kg，经过抽空、检漏、熔料、掺杂、稳定、引晶、放转肩(上部圆锥，圆锥角度α＝52.69°)、等径(中部圆柱)、收尾工序，获得晶向<100>，电阻率≤3mΩ·cm，氧含量16.5ppma(New ASTM)重掺砷硅单晶。
(1)横向切割所得重掺砷硅单晶，取下上部圆锥及中部圆柱部分。如图2所示，在C-C位置横向切断，上部圆锥部分的轴向长度为200mm，中部圆柱部分的轴向长度为100mm；
(2)如图3所示，按<110>方向纵剖取样2枚(标识为A、B)，样片厚度约2mm；
(3)将A、B样片放进混酸(HF∶HNO3＝1∶5)一次腐蚀20min，纯水洗净至镜面效果；
(4)将A、B样片进行热氧化处理，条件如下表：
样片标识 1<sup>st</sup>退火工艺 2<sup>nd</sup>退火工艺
A 700℃×4h，Dry O<sub>2</sub> 1100℃×16h，Wet O<sub>2</sub>
B 800℃×4h，Dry O<sub>2</sub> 1100℃×16h，Wet O<sub>2</sub>
(5)将A、B样片HF(40％)2min去氧化膜处理；
(6)将A、B样片放入混酸(HF∶HNO3＝1∶5)二次腐蚀20min，纯水洗净至镜面效果；
(7)将A、B样片放入Wright腐蚀剂中择优腐蚀处理20min，纯水洗净、氩气或N2吹扫至表面干燥；
(8)将A、B样片放入扫描仪，扫描成像观察，结果如图4所示，图中看上去明显的几道裂纹为解理裂纹，其余细纹为生长纹理。
结论：本发明的方法中两种热氧化处理条件都可以观察到重掺硅单晶生长纹理的变化趋势，但800℃条件下更明显一些。

Claims (6)

1.一种检测直拉重掺硅单晶生长纹理的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选择完整的直拉重掺硅单晶，截取单晶头部的圆锥和圆柱部分；纵向剖开取样片；
(2)在室温条件下对样片表面进行混酸腐蚀处理10～30min，然后纯水清洗至镜面效果，酸液为氢氟酸和硝酸的混合酸；
(3)对样片进行热氧化处理，热氧化处理条件为：650～800℃干氧氧化4h+1000～1100℃湿氧氧化16h；
(4)使用质量百分比浓度为40％的氢氟酸对样片进行去氧化膜处理1～5min；
(5)对样片进行二次混酸腐蚀处理10～30min，然后纯水清洗至镜面效果，酸液为氢氟酸和硝酸的混合酸；
(6)对样片进行择优腐蚀处理10～30min，然后纯水洗净、氩气或N2吹扫使其表面干燥；
(7)在暗室内强光下或使用扫描仪成像观察其表面呈现的生长纹理形貌。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所截取的圆柱部分的长度为50mm～150mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)和所述步骤(5)中所使用的混合酸中氢氟酸与硝酸的体积比为HF∶HNO3＝1∶5～1∶8。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中使用Wright腐蚀剂对样片进行择优腐蚀。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述直拉重掺硅单晶利用直拉方法获得，且为<100>晶向的重掺杂硅单晶，硅单晶上部为圆锥形，其角度为45°＜α＜70.52°。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，按<110>方向剖开硅单晶取样片。
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