CN110124837B - 一种硅晶体的破碎方法及热处理装置 - Google Patents

一种硅晶体的破碎方法及热处理装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种硅晶体的破碎方法及热处理装置，硅晶体的破碎方法包括：对硅晶体进行热处理，所述硅晶体至少包括相邻的第一区域和第二区域，所述第一区域和所述第二区域的温度差大于温差阈值，将热处理后的硅晶体进行破碎处理。根据本发明的硅晶体的破碎方法，对硅晶体进行热处理后，使得硅晶体上的第一区域和第二区域的温度差大于温差阈值以产生热应变，使得硅晶体容易破碎，硅晶体上的温度不同时便于将热处理后的硅晶体进行破碎处理，热处理时所需温度低，破碎后的硅晶体上不易产生裂纹，避免后续的蚀刻工序中杂质与试剂液进入裂纹层，避免杂质与试剂液污染裂纹层，提高破碎后的硅晶体的纯度。

Description

一种硅晶体的破碎方法及热处理装置
技术领域
本发明涉及晶硅制造领域，特别涉及一种硅晶体的破碎方法及热处理装置。
背景技术
硅晶体有单晶和多晶，在CZ(Czochralski)工序中制造的单晶锭根据其部位可以分为顶部、底部和直体部，直体部用于生产晶片，顶部由于形状不良，不能使用，底部末端部是由于杂质浓度偏析而导致杂质以高浓度聚集的部分，因此该部分也不能使用，这些顶部和底部，作为再次熔化并提拉CZ单晶的原料而被再利用。此外，在CZ提拉过程中，出于操作上的原因而中止时，会得到单晶和多晶双方混合存在的晶体，对于这些晶体，通常通过锤子手动进行破碎作业，破碎成硅块状，该作业是剧烈的体力劳动，消耗较多人力，破碎不方便。
为了解决晶体破碎不方便的问题，一般通过在1000℃的气氛中加热且保持硅锭，随后迅速投入水中，从而使其形成热变形，产生裂纹，减轻破碎作业。该方法不需要用力打击，产生的灰尘、烟雾和微粒也减少，但该方法中也出现了问题，比如，在所获得的硅块中易产生裂纹，杂质会堆积在裂纹中，用于蚀刻的药液也会被裂纹所牢固地吸附和粘附。在对没有裂纹的硅块和有裂纹的硅块进行比较分析时，会出现明显的差异，有裂纹的硅块中金属杂质、阴离子的试剂液成分浓度较高，使得硅片的品质下降。另外，在该方法中，由于需要将硅锭暴露于1000℃的环境气氛中，炉内会产生杂质元素，尤其是从炉内的绝热材等产生杂质，这些杂质容易扩散于硅锭表面或内部，尤其是，扩散速率快的Cu元素。大多数绝热材使用了氧化铝系、陶瓷、黏土类等，其中所包含有SiO2、Al、Cu、Na、Fe、Ca、Mg等多种元素，不容易避免这些金属杂质的污染，对于硅锭的底衬所使用的材质，也有同样的问题，有时需要复杂且繁琐的作业将受到污染的外侧除去，增加了处理工序和工作量，降低了效率，使得硅片的品质难以得到保障。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种硅晶体的破碎方法及热处理装置，用以解决硅晶体不易破碎，破碎后易产生裂纹，后续工序易污染的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
根据本发明第一方面实施例的硅晶体的破碎方法，包括：
对硅晶体进行热处理，所述硅晶体至少包括相邻的第一区域和第二区域，所述第一区域和所述第二区域的温度差大于温差阈值，将热处理后的硅晶体进行破碎处理。
进一步地，所述对硅晶体进行热处理包括：
对所述硅晶体的一侧进行加热，且对所述硅晶体的另一侧进行冷却，以使所述硅晶体上所述第一区域和所述第二区域的温度差大于温差阈值。
进一步地，所述对所述硅晶体的一侧进行加热包括：利用加热器对所述硅晶体的一侧进行加热；
所述对所述硅晶体的另一侧进行冷却包括：利用冷却管中的冷却液对所述硅晶体的另一侧进行冷却。
进一步地，所述加热器产生的温度为400-600℃，所述冷却液的温度为20-30℃。
进一步地，所述将热处理后的硅晶体进行破碎处理包括：将热处理后的硅晶体置于常温水中骤冷或将热处理后的硅晶体进行锤击以使所述硅晶体破碎。
进一步地，所述硅晶体为圆柱状，在所述硅晶体的径向方向上所述第一区域和所述第二区域的温度差大于温差阈值。
进一步地，在所述硅晶体的径向方向上，所述第一区域和所述第二区域之间的温度差最大值介于100-150℃内。
根据本发明第二方面实施例的热处理装置，包括：
加热器，用于对硅晶体的一侧进行加热；
冷却器，用于对硅晶体的另一侧进行冷却，以使所述硅晶体上第一区域和第二区域的温度差大于温差阈值。
进一步地，所述冷却器包括通有冷却液的冷却管。
进一步地，所述加热器产生的温度为400-600℃，所述冷却液为20-30℃的水。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
根据本发明的硅晶体的破碎方法，对硅晶体进行热处理后，使得硅晶体上的第一区域和第二区域的温度差大于温差阈值以产生热应变，使得硅晶体容易破碎，硅晶体上的温度不同时便于将热处理后的硅晶体进行破碎处理，热处理时所需温度低，破碎后的硅晶体上不易产生裂纹，避免后续的蚀刻工序中杂质与试剂液进入裂纹层，避免杂质与试剂液污染裂纹层，提高破碎后的硅晶体的纯度。
附图说明
图1为本发明实施例的热处理装置的一个示意图；
图2为本发明实施例的热处理装置的另一个示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面首先结合附图具体描述根据本发明实施例的硅晶体的破碎方法。
根据本发明实施例的硅晶体的破碎方法，包括：对硅晶体进行热处理，硅晶体至少包括相邻的第一区域和第二区域，第一区域和第二区域的温度不同，第一区域和第二区域的温度差可以大于一定的温差阈值，比如，温差阈值可以大于等于50℃，以便产生热应变，再将热处理后的硅晶体进行破碎处理。对硅晶体进行热处理后，热应变处理的时间可以为1小时以上，使得硅晶体上的第一区域和第二区域的温度差大于温差阈值以产生热应变，整个硅晶体上的温度并不是均匀的，不同的区域存在温差，使得硅晶体容易破碎，硅晶体上的温度不同时便于将热处理后的硅晶体进行破碎处理，热处理时所需温度低，破碎后的硅晶体上不易产生裂纹，避免后续的蚀刻工序中杂质与试剂液进入裂纹层，避免杂质与试剂液污染裂纹层，提高破碎后的硅晶体的纯度。
在本发明的一些实施例中，对硅晶体进行热处理包括：
对硅晶体的一侧进行加热，且对硅晶体的另一侧进行冷却，以使硅晶体上第一区域和第二区域的温度差大于温差阈值。通过对硅晶体的一侧进行加热，且对硅晶体的另一侧进行冷却，使得硅晶体上第一区域和第二区域之间存在一定温差，使得硅晶体上产生热应变时不需要较高的温度，比如，现有技术中在进行热处理时需要加热到1000℃，而如果通过本发明的上述方法进行热处理不需要1000℃的高温，在不超过600℃的温度下就可以产生易于使得硅晶体破碎的热应变，进而使得硅晶体上第一区域和第二区域形成温差后易于破碎处理，减少破碎时的人力消耗，减少污染的产生，降低热能的消耗。
在本发明的另一些实施例中，对硅晶体的一侧进行加热包括：利用加热器对硅晶体的一侧进行加热；对硅晶体的另一侧进行冷却包括：利用冷却管中的冷却液对硅晶体的另一侧进行冷却。可以将加热器放置于硅晶体的上方，加热器产生的温度可以为400-600℃，以通过加热器对硅晶体的一侧进行加热；可以在硅晶体的下方设置通有冷却液的冷却管，以通过冷却管中的冷却液对硅晶体的另一侧进行冷却，冷却液的温度可以为20-30℃，比如，可以为23℃，冷却液的流量可以为5L/min，冷却液可以为水，冷却管可以为304不锈钢管，可以在加热器与冷却管之间设有多个间隔开分布的温度计，以便于通过温度计监测不同区域的温度，以便及时调节不同区域的温度，上述加热和冷却方法简单易行，便于实现。
根据本发明的一些实施例中，将热处理后的硅晶体进行破碎处理包括：将热处理后的硅晶体置于常温水中骤冷或将热处理后的硅晶体进行锤击以使硅晶体破碎。也就是说，将热处理后的硅晶体进行热处理后，在硅晶体上第一区域和第二区域形成温差，可以将热处理后的硅晶体置于常温水中骤冷，常温水是温度介于20-25℃之间的水，通过常温水的骤冷使得硅晶体破碎；还可以将热处理后的硅晶体进行锤击以使硅晶体破碎，由于硅晶体经过热处理后硅晶体上存在温差，进行锤击时不需要较大的用力即可以将硅晶体破碎，减少人力消耗，提高破碎效率，通过上述方法破碎后的硅晶体不易产生裂纹，避免了后续工序中的裂纹污染。
在本发明的一些实施例中，硅晶体为圆柱状，在硅晶体的径向方向上第一区域和第二区域的温度差大于温差阈值，使得硅晶体在径向方向上易于破碎。
在本发明的另一些实施例中，在硅晶体的径向方向上，第一区域和第二区域之间的温度差最大值介于100-150℃内，第一区域和第二区域之间的温度差不易过大或过小，温差过小硅晶体不易破碎，温差过大需要消耗的热能较多，硅晶体破碎后易产生裂纹。
利用本发明实施例中的方法对硅晶体进行处理后，对破碎后的硅晶体进行了试验分析。在不同的温度下破碎，破碎后硅晶体受到的污染不同，以下对不同温度下破碎的硅晶体的受污染情况进行分析。在该分析方法中，通过氢氟酸与硝酸的混合液使硅晶体试样全部完全溶解，分析了扩散于试样中的杂质元素，试验取样位置为从硅锭直径308mm的位置向内部进入5mm处，从该位置采取约1g的块体，将其表面用氢氟酸与硝酸的混合液(体积比1：4，HNO3为70wt％，HF为50wt％)蚀刻清洗掉约10μm的厚度，用氢氟酸和硝酸使该操作后的约0.3g的试样块体全部溶解，向容器中加入5wt％的硝酸水溶液1mL，将该硝酸水溶液注入ICP-MS中以定量分析各成分，ICP-MS使用了Agilent公司的8900#200(半导体级别，Semiconductor grade)，具体分析结果如下表1，其中，表1中的空白是指常温(20-25℃)下没有加热的硅晶体，表1中离子含量是每单位重量试验硅块的ppbw。
表1不同温度下不同金属离子的含量
Figure BDA0002063060890000051
Figure BDA0002063060890000061
由上述表1可知，温度越高硅晶体中的金属离子含量越多，当温度等于或低于600℃时，金属离子的含量较低，可见，在加热后破碎硅晶体时，温度等于或低于600℃时对破碎的硅晶体产生的污染较小，基本可以避免污染。
在硅晶体的径向方向上，第一区域和第二区域之间的温度差最大值介于100-150℃内的条件下，在该状态下，保持1小时、3小时、5小时，用锤子进行破碎，对硅晶体的破碎性进行分析，具体如下表2。
表2不同保持时间下的破碎性
保持时间 用锤子破碎的情况 裂纹产生情况
1小时 简单易破碎 无
3小时 简单易破碎 无
5小时 简单易破碎 无
由上述表2可知，利用上述方法处理的硅晶体易于破碎，无裂纹产生。在表2的条件下以相同的温度继续加热处理5小时至72小时，以分析硅晶体的易破碎性，结果表示硅晶体的易破碎性基本没有变化。
现有技术中，将硅晶体加热到1000℃，然后置于冷水中进行骤冷，以使得硅晶体破碎，破碎后的硅晶体产生裂纹，下面对表2中条件下得到的破碎硅晶体和现有技术中得到的有裂纹的硅晶体进行分析，具体如下表3和表4，其中，表3中离子含量是每单位重量试验硅块的pptw。
表3有无裂纹时金属离子含量
Figure BDA0002063060890000062
在阴离子的分析中，通过超声波装置，用超纯水将试样萃取2小时，以便可以尽量完全萃取试样中的阴离子。刚开始萃取时，萃取30min，再进行继续萃取直至2小时过程中，萃取出的阴离子含量逐渐增大，至2小时时基本不变，由此也可以推测杂质离子很有可能堆积并保持在裂纹表面上，萃取2小时的阴离子含量如下表4。
表4有无裂纹时阴离子含量
裂纹情况 氟离子 亚硝酸根离子 硝酸根离子
有 13 21 4
有 43 18 9
无 3 0.1 0.1
无 2 0.1 0.1
其中，表4中阴离子的分析结果是每单位重量试样的ppbw，由表3和表4可知，有裂纹时离子含量高，无裂纹时离子含量低，可见，无裂纹能够较好地避免离子污染。
由此可见，根据本发明实施例的方法，将硅晶体进行热处理后易于硅晶体的破碎，破碎后无裂纹，避免破碎硅晶体的后续污染。
本发明还提供一种热处理装置，如图1和图2所示，热处理装置包括：加热器10，用于对硅晶体30的一侧进行加热，加热器10可以位于硅晶体30的上方；冷却器，用于对硅晶体30的另一侧进行冷却，冷却器可以位于硅晶体30的下方，以使硅晶体30上第一区域和第二区域的温度差大于温差阈值。另外热处理装置还可以包括炉体40，可以将加热器10和冷却器分别设置于炉体40内，在对硅晶体进行热处理时在炉体40内进行，以减少外界环境对热处理过程的影响。在加热器10与冷却管20之间设有多个间隔开分布的温度计50，以便于通过温度计50监测不同区域的温度，以便及时调节不同区域的温度。通过加热器10对硅晶体30的一侧进行加热，冷却器对硅晶体30的另一侧进行冷却，可以使硅晶体30上的第一区域和第二区域之间形成温差，便于硅晶体30的破碎，破碎后的硅晶体不易产生裂纹，避免破碎硅晶体30在后续工序中的污染。
在本发明的一些实施例中，冷却器可以包括通有冷却液的冷却管20，冷却液可以循环往复地进出冷却管20，以便通过冷却液与硅晶体之间产生热交换。
可选地，加热器产生的温度可以为400-600℃，冷却液可以为20-30℃的水，比如，可以为23℃的水，不需要1000℃的高温加热即可使得硅晶体30产生易于破碎的热应变，减少能量消耗，破碎后的硅晶体30不易产生裂纹。
除非另作定义，本发明中使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也相应地改变。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种硅晶体的破碎方法，其特征在于，包括：
对硅晶体进行热处理，所述硅晶体至少包括相邻的第一区域和第二区域，所述第一区域和所述第二区域的温度差大于温差阈值，将热处理后的硅晶体进行破碎处理；
所述对硅晶体进行热处理包括：
对所述硅晶体的一侧进行加热，且对所述硅晶体的另一侧进行冷却，以使所述硅晶体上所述第一区域和所述第二区域的温度差大于所述温差阈值。
2.根据权利要求1所述的破碎方法，其特征在于，所述对所述硅晶体的一侧进行加热包括：利用加热器对所述硅晶体的一侧进行加热；
所述对所述硅晶体的另一侧进行冷却包括：利用冷却管中的冷却液对所述硅晶体的另一侧进行冷却。
3.根据权利要求2所述的破碎方法，其特征在于，所述加热器产生的温度为400-600℃，所述冷却液的温度为20-30℃。
4.根据权利要求1所述的破碎方法，其特征在于，所述将热处理后的硅晶体进行破碎处理包括：将热处理后的硅晶体置于常温水中骤冷或将热处理后的硅晶体进行锤击以使所述硅晶体破碎。
5.根据权利要求1所述的破碎方法，其特征在于，所述硅晶体为圆柱状，在所述硅晶体的径向方向上所述第一区域和所述第二区域的温度差大于所述温差阈值。
6.根据权利要求5所述的破碎方法，其特征在于，在所述硅晶体的径向方向上，所述第一区域和所述第二区域之间的温度差最大值介于100-150℃内。
7.一种热处理装置，其特征在于，应用于如权利要求1-6中任一项所述的破碎方法，包括：
加热器，用于对硅晶体的一侧进行加热；
冷却器，用于对硅晶体的另一侧进行冷却，以使所述硅晶体上第一区域和第二区域的温度差大于温差阈值。
8.根据权利要求7所述的热处理装置，其特征在于，所述冷却器包括通有冷却液的冷却管。
9.根据权利要求8所述的热处理装置，其特征在于，所述加热器产生的温度为400-600℃，所述冷却液为20-30℃的水。
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