CN111910257A - 高纯硅棒的热处理方法和硅片的制备方法 - Google Patents

高纯硅棒的热处理方法和硅片的制备方法 Download PDF

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宗冰
丁小海
肖建忠
鲍守珍
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Abstract

本发明提供一种高纯硅棒的热处理方法和硅片的制备方法。高纯硅棒的热处理方法，包括：将高纯硅棒置于绝缘保护套中，然后射频加热所述高纯硅棒；所述射频加热之前使用微波进行第一预热，然后射频加热至结束；或者，在所述绝缘保护套中设置用于热辐射的感应体，通过射频加热所述感应体进而对所述高纯硅棒进行第二预热，然后移除所述感应体并继续射频加热至结束。硅片的制备方法，包括：使用所述的高纯硅棒的热处理方法加热高纯硅棒，然后经过热应力破碎得到高纯硅块；将所述高纯硅制成晶体硅棒，然后切片得到所述硅片。本申请提供的加热高纯硅棒的方法，热效率高，加热过程中硅棒污染少。

Description

高纯硅棒的热处理方法和硅片的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体领域，尤其涉及一种高纯硅棒的热处理方法和硅片的制备方法。
背景技术
硅材料作为半导体产业的基石，随着信息科技产业的发展以及光伏技术的推广应用，高纯硅材料的需求持续增长。同时硅材料用户端不断的技术革新，对上游硅材料制备品质提出了更高的要求。一般的，高纯单质硅棒需经破碎获取数mm至数百mm块状高纯硅以应用于晶体硅棒加工，然后制备硅片作为信息产业及光伏产业的基体。上述破碎过程可采用人工破碎、机械破碎、水中放电破碎、加热后再骤冷破碎等等，每种破碎方式均应避免杂质污染。加热后再骤冷破碎的方式避免了硬物敲击接触，在高纯硅料制备领域具有潜在优势。
常用的电阻炉加热产生热辐射再间接加热硅棒材料的方式能量利用效率较低，微波加热在达到一定温度之后表面易产生尖端放电(俗称“打火”)现象易导致污染，引入N、O、C等杂质元素。单一的电磁加热对室温下接近本征绝缘体的高纯硅棒难以实现感应耦合，加热效率极低。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯硅棒的热处理方法和硅片的制备方法，以解决上述问题。
为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：
一种高纯硅棒的热处理方法，包括：
将高纯硅棒置于绝缘保护套中，然后射频加热所述高纯硅棒；
所述射频加热之前使用微波进行第一预热，然后射频加热至结束；
或者，
在所述绝缘保护套中设置用于热辐射的感应体，通过射频加热所述感应体进而对所述高纯硅棒进行第二预热，然后移除所述感应体并继续射频加热至结束。
由于在常温和较低温度下，高纯硅棒接近本征绝缘体，无法与射频线圈实现感应耦合，其热效率极低，因此，通过微波预热或者射频加热感应体-感应体热辐射高纯硅棒的方式，先将高纯硅棒加热使其电导率升高，然后再用直接射频加热的方式，从而提升整体加热效率，提高能量利用率。
优选地，所述第一预热和所述第二预热的终点各自独立的为：
所述高纯硅棒表面深度2mm区间内的表层温度升温至250-350℃。
加热到250-350℃后，高纯硅棒的电导率得到迅速上升，再用射频加热，热效率得到大幅提高。
可选地，所述高纯硅棒表面深度2mm区间内的表层温度可以是250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃以及250-350℃之间的任一值。
优选地，所述微波的频率为0.3-300GHz，加热时间为0.1-60min；
优选地，所述微波的频率为2-6GHz，加热时间为5-10min。
对微波频率和加热时间的优选，有利于预热的平稳进行。
可选地，所述微波的频率可以为0.3GHz、1GHz、2GHz、3GHz、4GHz、5GHz、6GHz、7GHz、8GHz、9GHz、10GHz、50GHz、100GHz、150GHz、200GHz、250GHz、300GHz以及0.3-300GHz之间的任一值，加热时间可以为0.1min、0.5min、1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min以及0.1-60min之间的任一值。
优选地，通过设置在所述绝缘保护套外围的射频线圈进行所述射频加热；
优选地，相邻两个射频线圈之间的间距小于等于所述高纯硅棒的直径。
通过射频线圈加热，设备结构简单，操作方便；限定相邻两个射频线圈的间距，主要目的是为了保证加热的均匀性。
优选地，所述绝缘保护套为双层中空结构，所述感应体设置在所述绝缘保护套的夹层中。
将感应体设置在双层保护套的夹层之中，一方面是出于射频加热感应体的热效率以及感应体在前期通过热辐射的方式对高纯硅棒加热的热效率和均匀性的考虑，另一方面是出于避免高纯硅棒被高温感应体污染的考虑。
优选地，所述绝缘保护套的材质为石英或陶瓷；
优选地，所述感应体的材质包括钼、钽、石墨、碳化硅中的任意一种。
优选地，所述射频频率为0.3-3MHz；
优选地，经过预热之后、在所述射频加热的过程中，所述射频加热的频率在1-2.5MHz范围内调整；
优选地，所述射频加热的终点温度为500-1350℃；
优选地，针对破碎应用，所述射频加热的终点温度为500-850℃。
经过预热之后、在射频加热的过程中，射频加热的频率在1-2.5MHz范围内调整，可以降低趋肤效应，增大射频电磁场的穿透深度。同时，在加热的不同阶段，调整射频频率有助于提高线圈与硅棒之间的感应耦合度，提高加热效率和能量利用率。
终点温度的控制需要根据不同的产品进行调整。
可选地，所述射频加热的频率可以是0.3MHz、0.5MHz、1MHz、1.5MHz、2MHz、2.5MHz、3MHz以及0.3-3MHz之间的任一值；经过预热之后、在所述射频加热的过程中，所述射频加热的频率可以调整为1MHz、1.5MHz、2MHz、2.5MHz以及1-2.5MHz范围内的任一值；所述射频加热的终点温度可以为500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃以及500-1350℃之间的任一值。
优选地，所述高纯硅棒处于保护气氛中进行加热；
优选地，所述保护气氛包括氮气和/或稀有气体。
在保护气氛中进行加热，是为了避免加热过程中引入加热气氛中的杂质元素，导致硅产品的纯度下降。
一种硅片的制备方法，包括：
使用所述的高纯硅棒的热处理方法加热高纯硅棒，然后经过热应力破碎得到高纯硅块；
将所述高纯硅制成晶体硅棒，然后切片得到所述硅片。
优选地，所述热应力破碎使用的骤冷介质包括：
液氮、干冰、液态二氧化碳、超纯水中的一种或多种；
优选地，所述超纯水包括低温超纯水；
优选地，所述热应力破碎的方式包括沉浸和/或喷射所述骤冷介质至加热后的所述高纯硅棒；
优选地，将所述高纯硅棒加热至500-850℃，通过干冰骤冷制备得到所述高纯硅块。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本申请提供的加热高纯硅棒的方法，通过微波预热或者射频加热感应体-感应体热辐射高纯硅棒的方式，先将高纯硅棒加热使其电导率升高，解决常温和较低温度下，高纯硅棒接近本征绝缘体，无法与射频线圈实现感应耦合的问题，然后再用直接射频加热的方式，从而提升整体加热效率，提高能量利用率，加热过程中不会发生打火现象，高纯硅棒不会受到污染，产品纯度高；
本申请提供的硅片的制备方法，能量利用率高，加工成本低，节能环保。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
将高纯多晶硅棒在微波腔内6GHz条件下加热5min，将硅棒表面深度2mm表层升温至350℃；随着温度升高，高纯多晶硅棒的电导率迅速上升。
载物台将经微波加热的高纯多晶硅棒快速送入石英绝缘保护套内，保护套外以单匝或多匝线圈通过射频在绝缘保护套外感应加热置于保护套内的、已经具有足够导电性的高纯多晶硅棒，相邻两个射频线圈之间的间距小于等于高纯硅棒的直径。
控制起始射频频率为3MHz，随着硅棒内部温度的升高，射频频率在1-2.5MHz范围内调整，整个加热过程均在氮气氛围中进行。
通过射频线圈感应加热迅速升温至850℃，并将热量传递至硅棒内部，以实现硅棒整体加热。
加热完毕之后，经过热应力破碎得到高纯硅块。
实施例2
将高纯多晶硅棒在微波腔内280GHz条件下加热1min，将硅棒表面深度2mm表层升温至250℃；随着温度升高，高纯多晶硅棒的电导率迅速上升。
载物台将经微波加热的高纯多晶硅棒快速送入石英绝缘保护套内，保护套外以单匝或多匝线圈通过射频在绝缘保护套外感应加热置于保护套内的、已经具有足够导电性的高纯多晶硅棒，相邻两个射频线圈之间的间距小于等于高纯硅棒的直径。
控制起始射频频率为2MHz，随着硅棒内部温度的升高，射频频率在1-2.5MHz范围内调整，整个加热过程均在氦气氛围中进行。
通过射频线圈感应加热迅速升温至1350℃，并将热量传递至硅棒内部，以实现硅棒整体加热。
加热完毕之后，经过液氮沉浸得到目标规格大小的高纯硅；将高纯硅通过拉制得到晶体硅棒，然后切片得到硅片。
实施例3
将高纯单晶硅棒置于陶瓷绝缘保护套内，绝缘保护套为双层中空结构，夹层内设置有钼材质的用于热辐射预热高纯单晶硅棒的感应体；保护套外套设有单匝或多匝射频线圈，通过射频在绝缘保护套外感应加热置于保护套内的高纯单晶硅棒，相邻两个射频线圈之间的间距小于等于高纯硅棒的直径。
控制起始射频频率为2MHz，随着硅棒内部温度的升高，射频频率在1-2.5MHz范围内调整，整个加热过程均在氮气氛围中进行。
通过射频线圈感应加热迅速升温至700℃，并将热量传递至硅棒内部，以实现硅棒整体加热。
加热完毕之后，经过热应力破碎得到高纯硅；将高纯硅通过拉制得到晶体硅棒，然后切片得到硅片；热应力破碎采用喷射低温液态二氧化碳至加热后的高纯单晶硅棒上的方式进行。
实施例4
将高纯单晶硅棒置于陶瓷绝缘保护套内，绝缘保护套为双层中空结构，夹层内设置有钽材质的用于热传导预热高纯多晶硅棒的感应体；保护套外套设有单匝或多匝射频线圈，通过射频在绝缘保护套外感应加热置于保护套内的高纯多晶硅棒，相邻两个射频线圈之间的间距小于等于高纯硅棒的直径。
控制起始射频频率为1MHz，随着硅棒内部温度的升高，射频频率在1-2.5MHz范围内调整，整个加热过程均在氦气氛围中进行。
通过射频线圈感应加热匀速升温至1150℃，并将热量传递至硅棒内部，以实现硅棒整体加热。
加热完毕之后，炉内自然冷却，以实现单晶硅棒热应力消除的目的。
对比例1
与实施例1不同的是，全程采用微波加热至850℃。
对比例2
与实施例2不同的是，全程采用固定射频频率加热至1350℃。
计算本发明实施例以及对比例1-2的能量利用率及加热时间，结果如下表1所示：
表1能量利用率及问题
序号 能量利用率 问题与特点
本申请 ＞50％ 升温速率可控，节能
对比例1 ＞50％ 加热快；易打火
对比例2 ～40％ 初始升温慢
由上表1并通过对比可知，本申请提供的加热高纯硅棒的方法，通过微波预热或者感应体热辐射的方式对高纯硅棒进行预热，提升其电导率，加速起始阶段的加热进程，从而提高加热效率和能量利用率，提高生产效率、降低生产成本；不易引入杂质，得到的高纯硅，纯度高。相比与对比例1，本申请能够解决打火问题；相比与对比例2，本申请能够提高硅棒常温升温阶段的加热效率，节约能耗，提升加工效率。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种高纯硅棒的热处理方法，其特征在于，包括：
将高纯硅棒置于绝缘保护套中，然后射频加热所述高纯硅棒；
所述射频加热之前使用微波进行第一预热，然后射频加热至结束；
或者，
在所述绝缘保护套中设置用于热辐射的感应体，通过射频加热所述感应体进而对所述高纯硅棒进行第二预热，然后移除所述感应体并继续射频加热至结束。
2.根据权利要求1所述的高纯硅棒的热处理方法，其特征在于，所述第一预热和所述第二预热的终点各自独立的为：
所述高纯硅棒表面深度2mm区间内的表层温度升温至250-350℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述微波的频率为0.3-300GHz，加热时间为0.1-60min；
优选地，所述微波的频率为2-6GHz，加热时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的高纯硅棒的热处理方法，其特征在于，通过设置在所述绝缘保护套外围的射频线圈进行所述射频加热；
优选地，相邻两个射频线圈之间的间距小于等于所述高纯硅棒的直径。
5.根据权利要求1所述的高纯硅棒的热处理方法，其特征在于，所述绝缘保护套为双层中空结构，所述感应体设置在所述绝缘保护套的夹层中。
6.根据权利要求1所述的高纯硅棒的热处理方法，其特征在于，所述绝缘保护套的材质为石英或陶瓷；
优选地，所述感应体的材质包括钼、钽、石墨、碳化硅中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的高纯硅棒的热处理方法，其特征在于，所述射频加热的频率为0.3-3MHz；
优选地，经过预热之后、在所述射频加热的过程中，所述射频加热的频率在1-2.5MHz范围内调整；
优选地，所述射频加热的终点温度为500-1350℃；
优选地，所述射频加热的终点温度为500-850℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高纯硅棒的热处理方法，其特征在于，所述高纯硅棒处于保护气氛中进行加热；
优选地，所述保护气氛包括氮气和/或稀有气体。
9.一种硅片的制备方法，其特征在于，包括：
使用权利要求1-8任一项所述的高纯硅棒的热处理方法加热高纯硅棒，然后经过热应力破碎得到高纯硅块；
将所述高纯硅制成晶体硅棒，然后切片得到所述硅片。
10.根据权利要求9所述的硅片的制备方法，其特征在于，所述热应力破碎使用的骤冷介质包括：
液氮、干冰、液态二氧化碳、超纯水中的一种或多种；
优选地，所述热应力破碎的方式包括沉浸和/或喷射所述骤冷介质至加热后的所述高纯硅棒；
优选地，将所述高纯硅棒加热至500-850℃，通过干冰骤冷制备得到所述高纯硅块。
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CN115573040A (zh) * 2022-11-08 2023-01-06 九江市庐山新华电子有限公司 一种硅棒用高频线圈加热退火装置及其退火方法

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