CN104120491A - 多晶硅铸锭的制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅铸锭的制作工艺，特征是，包括以下工艺步骤：（1）原料：原生多晶硅、多晶边皮、多晶尾料和碎硅片；原料清洗后装入坩埚内，送入铸锭炉；（2）对铸锭炉进行抽真空，当炉腔的真空度为0.006mbar时开始检漏，5分钟内压力回升小于0.015mbar时即为合格；（3）检漏后进行4步加热过程；（4）进行12步熔化过程；（5）进行8步长晶过程；（6）进行5步冷却过程；（7）冷却后，炉内温度低于400℃时，向炉内充氩气达到980mbar时打开铸锭炉，将带有铸锭的坩埚取出，进行自然冷却，待冷却到室温后把坩埚拆掉，即得多晶硅铸锭。本发明所述的多晶硅铸锭的制作工艺能够降低杂质浓度，改善硅锭的质量和生产效率，提高硅片的太阳能电池转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅铸锭的制作工艺，尤其是一种排除杂质的多晶硅铸锭的制作工艺，属于光伏技术领域。
背景技术
随着全球范围内绿色能源的推广和近年来半导体产业的飞速发展，铸锭多晶硅目前已经成功取代了直拉单晶硅而成为最主要太阳能电池材料。铸锭多晶硅中高密度杂质是影响太阳能电池转换效率的重要因素，深入研究杂质的排除有利于生产出高成品率铸造多晶硅锭，降低多晶硅太阳能电池生产成本，同时也是制造高效率多晶硅太阳电池的前提。
铸造多晶硅锭通常呈长方体形状，研究发现硅片的电学性能将随着硅锭位置高度的改变而发生改变，通常认为这与杂质在硅锭中的分布有着非常紧密的联系。铸造多晶硅中常见的有害杂质主要是氧、碳以及铁等过渡族金属，因此有关它们在硅锭中的分布特点及规律常引起人们广泛的兴趣和研究。通过研究这些杂质在硅锭中分布规律控制和降低杂质浓度，有利于改善硅锭的质量和生产效率，提高硅片的太阳能电池转换效率。
由于制造多晶硅的原料主要来源为微电子工业剩下的头尾料，再加上来自坩埚的玷污，所以通常铸造多晶硅中会有高浓度的氧、碳以及过渡族金属杂质，氧是铸造多晶硅中最主要的杂质元素，它主要来自石英坩埚的玷污以及铸造多晶硅的原料中。在铸造多晶硅生长过程中，石英坩埚可以在高温下与熔体中的硅原料发生反应，生成一氧化硅。生成的一氧化硅一部分可以从熔体表面挥发，一部分也可以在熔体中分解，从而熔休中引入间隙氧原子，如果氧处于间隙位置，通常不显电活性，然而铸造多晶硅中氧浓度通常很高，高浓度的间隙氧在晶体生长或者热处理时会形成热施主、新施主、氧沉淀以及诱生其它晶体缺陷，还会吸引铁等金属元素，形成铁氧沉淀复合体，具有很强的少子复合能力，能够显著降低材料太阳能电池转换效率。
碳作为铸造多晶硅中另外一种杂质，主要来自石墨坩埚或石墨加热器，处于替代位置的石墨同样不显电学活性，但是当碳的浓度超过其溶解度很多时，就会有碳化硅沉淀生成，诱生缺陷导致材料电学性能变差。
在硅材料中，过渡族金属由于有着非常大的扩散系数，除了从原材料中带入这些杂质外，在晶体生长过程中以及在以后电池制作工艺中也不可避免地会由坩埚等外面环境中引入。这些杂质中，铁扩散系数相对较小，但在慢速冷却处理时，依然有大部分形成沉淀，这些元素在硅的禁带中形成深能级，从而成为复合中心，可显著降低材料少数截流子寿命。
研究发现铸造多晶硅中氧浓度大小及分布规律对硅锭的质量具有重要的影响。铸造多晶硅生长过程中，氧沿铸造多晶硅锭生长方向的分布主要取决于生长过程中氧的分凝和氧的挥发。由于氧的分凝系数为1.25，所以硅锭中氧的浓度随硅锭高度的增加而降低。而碳的分布情形则刚好相反，由于碳的分凝系数为0.07，所以硅锭中碳的浓度随着硅锭高度增大而增大。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种多晶硅铸锭的制作工艺，降低杂质浓度，改善硅锭的质量和生产效率，提高硅片的太阳能电池转换效率。
按照本发明提供的技术方案，一种多晶硅铸锭的制作工艺，特征是，包括以下工艺步骤：
(1)原料：原生多晶硅、多晶边皮、多晶尾料和碎硅片；
(2)原料清洗：将多晶边皮和多晶尾料用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为11.8～12.2:2，清洗时间为2～3分钟，最后用纯水进行冲洗；碎硅片用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的质量比为11.8～12.2:1，清洗时间为1～3分钟，最后在超声波条件下用纯水进行冲洗，超声波功率为2.8～3KW；所述硝酸的质量百分浓度为65～70％，氢氟酸的质量百分浓度为45～49％；
(3)将原生多晶硅、多晶边皮、多晶尾料和碎硅片装入到坩埚内，将坩埚送入铸锭炉中；
(4)对铸锭炉进行抽真空，当炉腔的真空度为0.006mbar时开始检漏，5分钟内压力回升小于0.015mbar时即为合格；
(5)检漏后进行加热，加热过程为：
第1步：加热时间为10～15min，加热温度为150～200℃，真空度为0.02～0.006mbar；
第2步：加热时间为30～40min，加热温度为400～450℃，真空度为0.02～0.006mbar；
第3步：加热时间为90～100min，加热温度为700～800℃，真空度为0.02～0.006mbar；
第4步：加热时间为120～130min，加热温度为1100～1175℃，真空度为0.02～0.006mbar；
(6)熔化过程包括以下12个步骤：
第1步：加热时间为60～65min，加热温度为1175～1180℃，铸锭炉腔内压力设定值为0mbar；
第2步：加热时间为15～20min，加热温度为1185～1187℃，通氩气，压力为200～210mbar；
第3步：加热时间为15～20min，加热温度为1187～1190℃，通氩气，压力为350～360mbar；
第4步：加热时间为15～20min，加热温度为1195～1200℃，通氩气，压力为500～510mbar；
第5步：加热时间为15～20min，加热温度为1200～1210℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第6步：加热时间为180～190min，加热温度为1500～1510℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第7步：加热时间为60～70min，加热温度为1540～1545℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第8步：加热时间为500～510min，加热温度为1540～1545℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第9步：加热时间为30～35min，加热温度为1430～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第10步：加热时间为40～45min，加热温度为1430～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第11步：加热时间为30～35min，加热温度为1430～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第12步：加热时间为40～45min，加热温度为1430～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；
(7)长晶过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为480～490min，加热温度为1431～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第2步：加热时间为60～65min，加热温度为1428～1430℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第3步：加热时间为480～485min，加热温度为1420～1425℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第4步：加热时间为60～65min，加热温度为1428～1430℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第5步：加热时间为480～485min，加热温度为1420～1425℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第6步：加热时间为150～155min，加热温度为1410～1415℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第7步：加热时间为240～245min，加热温度为1404～1409℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第8步：加热时间为270～275min，加热温度为1400～1405℃，通氩气，压力为600～610mbar；
(8)退火：加热时间为360～370min，加热温度为1370～1375℃，通氩气，压力为600～610mbar；
(9)冷却包括以下5个步骤：
第1步；加热时间为180～185min，加热温度为1100～1370℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第2步：加热时间为180～185min，加热温度为800～1100℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第3步：加热时间为90～95min，加热温度为600～800℃，通氩气，压力为700～710mbar；
第4步：加热时间为360～365min，加热温度为410～600℃，通氩气，压力为700～710mbar；
第5步：加热时间为20～25min，加热温度为390～410℃，通氩气，压力为850～860mbar；
(10)冷却后，炉内温度低于400℃时，向炉内充氩气达到980mbar时打开铸锭炉，将带有铸锭的坩埚取出，进行自然冷却，待冷却到室温后把坩埚拆掉，即得多晶硅铸锭。
所述步骤(3)中，原生多晶硅的质量比为60～70％，多晶边皮、多晶尾料和碎硅片的质量比为30～40％。
本发明所述的多晶硅铸锭的制作工艺能够降低杂质浓度，改善硅锭的质量和生产效率，提高硅片的太阳能电池转换效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例中所采用的铸锭炉为京运通生产的JZ460/660多晶铸锭炉；所采用的原生多晶硅为昆明冶研太阳能有限公司生产的P型一级原生多晶，电阻率为50欧姆·厘米；所采用的多晶边皮为P型多晶边皮，电阻率为1～3欧姆·厘米；所采用的多晶尾料为P型多晶尾料，电阻率为1～3欧姆·厘米；所采用的碎硅片为P型碎硅片，电阻率为1～3欧姆·厘米。
实施例一：一种多晶硅铸锭的制作工艺，包括以下工艺步骤：
(1)原料：原生多晶硅、多晶边皮、多晶尾料和碎硅片；
(2)原料清洗：将多晶边皮和多晶尾料用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为11.8:2，清洗时间为2分钟，最后用纯水进行冲洗至中性；碎硅片用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的质量比为11.8:1，清洗时间为1分钟，最后在超声波条件下用纯水进行冲洗至中性，超声波功率为2.8KW；所述硝酸的质量百分浓度为65％，氢氟酸的质量百分浓度为45％；
(3)将原生多晶硅、多晶边皮、多晶尾料和碎硅片装入到坩埚内，将坩埚送入铸锭炉中；其中，原生多晶硅的质量比为60％，多晶边皮、多晶尾料和碎硅片的质量比为40％；
(4)对铸锭炉进行抽真空，要想获得太阳能级多晶硅，必须把铸锭炉炉腔内的空气及原料和坩埚的潮气出来，所以在没有加热之前进行抽真空，当炉腔的真空度为0.006mbar时开始检漏，5分钟内压力回升小于0.015 mbar时即为合格；
(5)检漏后进行加热，加热过程为：
第1步：加热时间为15min，加热温度为150℃，真空度为0.02mbar；
第2步：加热时间为40min，加热温度为400℃，真空度为0.02mbar；
第3步：加热时间为100min，加热温度为700℃，真空度为0.02mbar；
第4步：加热时间为130min，加热温度为1100℃，真空度为0.02mbar；
(6)熔化过程包括以下12个步骤：
第1步：加热时间为65min，加热温度为1175℃，铸锭炉腔内压力设定值为0mbar；
第2步：加热时间为20min，加热温度为1185℃，通氩气，压力为200mbar；
第3步：加热时间为20min，加热温度为1187℃，通氩气，压力为350mbar；
第4步：加热时间为20min，加热温度为1195℃，通氩气，压力为500mbar；
第5步：加热时间为20min，加热温度为1200℃，通氩气，压力为600mbar；
第6步：加热时间为190min，加热温度为1500℃，通氩气，压力为600mbar；
第7步：加热时间为70min，加热温度为1540℃，通氩气，压力为600mbar；
第8步：加热时间为510min，加热温度为1542℃，通氩气，压力为600mbar；
第9步：加热时间为35min，加热温度为1434℃，通氩气，压力为600mbar；
第10步：加热时间为45min，加热温度为1432℃，通氩气，压力为600mbar；
第11步：加热时间为35min，加热温度为1431℃，通氩气，压力为600mbar；
第12步：加热时间为45min，加热温度为1430℃，通氩气，压力为600mbar；
(7)长晶过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为490min，加热温度为1431℃，通氩气，压力为600mbar；
第2步：加热时间为65min，加热温度为1428℃，通氩气，压力为600mbar；
第3步：加热时间为485min，加热温度为1420℃，通氩气，压力为600mbar；
第4步：加热时间为65min，加热温度为1428℃，通氩气，压力为600mbar；
第5步：加热时间为485min，加热温度为1420℃，通氩气，压力为600mbar；
第6步：加热时间为155min，加热温度为1410℃，通氩气，压力为600mbar；
第7步：加热时间为245min，加热温度为1404℃，通氩气，压力为600mbar；
第8步：加热时间为275min，加热温度为1400℃，通氩气，压力为600mbar；
(8)退火主要为了去除内应力，防止裂纹：加热时间为370min，加热温度为1370℃，通氩气，压力为600mbar；
(9)冷却包括以下5个步骤，目的是去除内应力：
第1步；加热时间为185min，加热温度为1100℃，通氩气，压力为600mbar；
第2步：加热时间为185min，加热温度为800℃，通氩气，压力为600mbar；
第3步：加热时间为95min，加热温度为600℃，通氩气，压力为700mbar；
第4步：加热时间为365min，加热温度为410℃，通氩气，压力为700mbar；
第5步：加热时间为25min，加热温度为390℃，通氩气，压力为850mbar；
(10)冷却后，炉内温度低于400℃时，向炉内充氩气达到980mbar时即可打开铸锭炉，用缷料车把带有铸锭的坩埚插出来，进行自然冷却，待冷却到室温后把坩埚拆掉，即得尺寸为840×840×347mm的多晶硅铸锭。
实施例二：一种多晶硅铸锭的制作工艺，包括以下工艺步骤：
(1)原料：原生多晶硅、多晶边皮、多晶尾料和碎硅片；
(2)原料清洗：将多晶边皮和多晶尾料用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为12:2，清洗时间为3分钟，最后用纯水进行冲洗至中性；碎硅片用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的质量比为12:1，清洗时间为3分钟，最后在超声波条件下用纯水进行冲洗至中性，超声波功率为3KW；所述硝酸的质量百分浓度为70％，氢氟酸的质量百分浓度为49％；
(3)将原生多晶硅、多晶边皮、多晶尾料和碎硅片装入到坩埚内，将坩埚送入铸锭炉中；其中，原生多晶硅的质量比为70％，多晶边皮、多晶尾料和碎硅片的质量比为30％；
(4)对铸锭炉进行抽真空，要想获得太阳能级多晶硅，必须把铸锭炉炉腔内的空气及原料和坩埚的潮气出来，所以在没有加热之前进行抽真空，当炉腔的真空度为0.006mbar时开始检漏，5分钟内压力回升小于0.015 mbar时即为合格；
(5)检漏后进行加热，加热过程为：
第1步：加热时间为10min，加热温度为200℃，真空度为0.006mbar；
第2步：加热时间为30min，加热温度为450℃，真空度为0.006mbar；
第3步：加热时间为90min，加热温度为800℃，真空度为0.006mbar；
第4步：加热时间为120min，加热温度为1175℃，真空度为0.006mbar；
(6)熔化过程包括以下12个步骤：
第1步：加热时间为60min，加热温度为1180℃，铸锭炉腔内压力设定值为0mbar；
第2步：加热时间为15min，加热温度为1187℃，通氩气，压力为210mbar；
第3步：加热时间为15min，加热温度为1190℃，通氩气，压力为360mbar；
第4步：加热时间为15min，加热温度为1200℃，通氩气，压力为510mbar；
第5步：加热时间为15min，加热温度为1210℃，通氩气，压力为610mbar；
第6步：加热时间为180min，加热温度为1510℃，通氩气，压力为610mbar；
第7步：加热时间为60min，加热温度为1545℃，通氩气，压力为610mbar；
第8步：加热时间为500min，加热温度为1545℃，通氩气，压力为610mbar；
第9步：加热时间为30min，加热温度为1435℃，通氩气，压力为610mbar；
第10步：加热时间为40min，加热温度为1434℃，通氩气，压力为610mbar；
第11步：加热时间为30min，加热温度为1432℃，通氩气，压力为610mbar；
第12步：加热时间为40min，加热温度为1430℃，通氩气，压力为610mbar；
(7)长晶过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为480min，加热温度为1435℃，通氩气，压力为610mbar；
第2步：加热时间为60min，加热温度为1430℃，通氩气，压力为610mbar；
第3步：加热时间为480min，加热温度为1425℃，通氩气，压力为610mbar；
第4步：加热时间为60min，加热温度为1430℃，通氩气，压力为610mbar；
第5步：加热时间为480min，加热温度为1425℃，通氩气，压力为610mbar；
第6步：加热时间为150min，加热温度为1415℃，通氩气，压力为610mbar；
第7步：加热时间为240min，加热温度为1409℃，通氩气，压力为610mbar；
第8步：加热时间为270min，加热温度为1405℃，通氩气，压力为610mbar；
(8)退火主要为了去除内应力，防止裂纹：加热时间为360min，加热温度为1375℃，通氩气，压力为610mbar；
(9)冷却包括以下5个步骤，目的是去除内应力：
第1步；加热时间为180min，加热温度为1370℃，通氩气，压力为610mbar；
第2步：加热时间为180min，加热温度为1100℃，通氩气，压力为610mbar；
第3步：加热时间为90min，加热温度为800℃，通氩气，压力为710mbar；
第4步：加热时间为360min，加热温度为600℃，通氩气，压力为710mbar；
第5步：加热时间为20min，加热温度为410℃，通氩气，压力为860mbar；
(10)冷却后，炉内温度低于400℃时，向炉内充氩气达到980mbar时即可打开铸锭炉，用缷料车把带有铸锭的坩埚插出来，进行自然冷却，待冷却到室温后把坩埚拆掉，即得尺寸为840×840×347mm的多晶硅铸锭。
为了研究硅锭各个高度位置处杂质浓度的分布特征，特取一包含了硅锭原始底部和头部区域的长条形样品，分别用800目、1200目的碳化硅粉对样品表面进行机械研磨，然后使用抛光液对样品化学抛光，样品表面达到“镜面”效果，用去离子水冲洗后采用傅立叶红处分光光谱仪测试样品从底部到头部间隙氧、替代位碳浓度分布，测试过程中自硅片底部位置开始每隔0.5厘米取一个点进行测试，从而获得氧、碳浓度沿硅锭生长的分布曲线(如图1所示)。如图1所示，横坐标为晶体的高度，单位为mm；纵坐标为碳和氧原子的浓度，单位为1017个/cm3；其中，曲线1为氧浓度的分布曲线，曲线2为碳浓度的分布曲线。图1中氧、碳浓度的具体数值如表1所示。
表1(高度单位为mm，浓度单位为1017个/cm3)
从图1和表1的结果可以得到以下结果：
底部区域氧的浓度最高，氧的浓度从硅锭底部到硅锭顶部逐渐降低的趋势，碳浓度随硅锭高度增加而增大的趋势，这与分凝规律一致的。
Claims (2)
1.一种多晶硅铸锭的制作工艺，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）原料：原生多晶硅、多晶边皮、多晶尾料和碎硅片；
（2）原料清洗：将多晶边皮和多晶尾料用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的体积比为11.8～12.2:2，清洗时间为2～3分钟，最后用纯水进行冲洗；碎硅片用硝酸和氢氟酸混合溶液进行清洗，硝酸和氢氟酸的质量比为11.8～12.2:1，清洗时间为1～3分钟，最后在超声波条件下用纯水进行冲洗，超声波功率为2.8～3KW；所述硝酸的质量百分浓度为65～70%，氢氟酸的质量百分浓度为45～49%；
（3）将原生多晶硅、多晶边皮、多晶尾料和碎硅片装入到坩埚内，将坩埚送入铸锭炉中；
（4）对铸锭炉进行抽真空，当炉腔的真空度为0.006mbar时开始检漏，5分钟内压力回升小于0.015 mbar时即为合格；
（5）检漏后进行加热，加热过程为：
第1步：加热时间为10～15min，加热温度为150～200℃，真空度为0.02～0.006mbar；
第2步：加热时间为30～40min，加热温度为400～450℃，真空度为0.02～0.006mbar；
第3步：加热时间为90～100min，加热温度为700～800℃，真空度为0.02～0.006mbar；
第4步：加热时间为120～130min，加热温度为1100～1175℃，真空度为0.02～0.006mbar；
（6）熔化过程包括以下12个步骤：
第1步：加热时间为60～65min，加热温度为1175～1180℃，铸锭炉腔内压力设定值为0mbar；
第2步：加热时间为15～20min，加热温度为1185～1187℃，通氩气，压力为200～210mbar；
第3步：加热时间为15～20min，加热温度为1187～1190℃，通氩气，压力为350～360mbar；
第4步：加热时间为15～20min，加热温度为1195～1200℃，通氩气，压力为500～510mbar；
第5步：加热时间为15～20min，加热温度为1200～1210℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第6步：加热时间为180～190min，加热温度为1500～1510℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第7步：加热时间为60～70min，加热温度为1540～1545℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第8步：加热时间为500～510min，加热温度为1540～1545℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第9步：加热时间为30～35min，加热温度为1430～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第10步：加热时间为40～45min，加热温度为1430～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第11步：加热时间为30～35min，加热温度为1430～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第12步：加热时间为40～45min，加热温度为1430～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；
（7）长晶过程包括以下8个步骤：
第1步：加热时间为480～490min，加热温度为1431～1435℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第2步：加热时间为60～65min，加热温度为1428～1430℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第3步：加热时间为480～485min，加热温度为1420～1425℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第4步：加热时间为60～65min，加热温度为1428～1430℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第5步：加热时间为480～485min，加热温度为1420～1425℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第6步：加热时间为150～155min，加热温度为1410～1415℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第7步：加热时间为240～245min，加热温度为1404～1409℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第8步：加热时间为270～275min，加热温度为1400～1405℃，通氩气，压力为600～610mbar；
（8）退火：加热时间为360～370min，加热温度为1370～1375℃，通氩气，压力为600～610mbar；
（9）冷却包括以下5个步骤：
第1步；加热时间为180～185min，加热温度为1100～1370℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第2步：加热时间为180～185min，加热温度为800～1100℃，通氩气，压力为600～610mbar；
第3步：加热时间为90～95min，加热温度为600～800℃，通氩气，压力为700～710mbar；
第4步：加热时间为360～365min，加热温度为410～600℃，通氩气，压力为700～710mbar；
第5步：加热时间为20～25min，加热温度为390～410℃，通氩气，压力为850～860mbar；
（10）冷却后，炉内温度低于400℃时，向炉内充氩气达到980mbar时打开铸锭炉，将带有铸锭的坩埚取出，进行自然冷却，待冷却到室温后把坩埚拆掉，即得多晶硅铸锭。
2.如权利要求1所述的多晶硅铸锭的制作工艺，其特征是：所述步骤（3）中，原生多晶硅的质量比为60～70%，多晶边皮、多晶尾料和碎硅片的质量比为30～40%。
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