CN112640071B - 硅试样的碳浓度评价方法、硅晶片制造工序的评价方法、硅晶片的制造方法和硅单晶锭的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅试样的碳浓度评价方法，其包括：向评价对象硅试样导入氢原子；通过评价硅的带隙中的陷阱能级的评价法，对导入了上述氢原子的评价对象硅试样进行评价；以及基于在由上述评价得到的评价结果中与选自由Ec‑0.10eV、Ec‑0.13eV和Ec‑0.15eV构成的组中的至少一个陷阱能级的密度相关的评价结果，评价上述评价对象硅试样的碳浓度；通过使评价对象硅试样与溶液接触，进行上述氢原子的导入，并且上述溶液是摩尔比(HNO3/(HNO3+HF))为0.72以上0.82以下的范围或0.87以上0.91以下的范围的硝氟酸。

Description

硅试样的碳浓度评价方法、硅晶片制造工序的评价方法、硅晶 片的制造方法和硅单晶锭的制造方法
技术领域
本发明涉及硅试样的碳浓度评价方法、硅晶片制造工序的评价方法、硅晶片的制造方法和硅单晶锭的制造方法。
背景技术
近年来，正在研究评价硅试样的碳浓度(例如参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-191800号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
在作为半导体基板使用的硅晶片中，希望降低引起器件特性下降的杂质污染。近年来，作为包含于硅晶片的杂质，碳受到关注，正在研究降低硅晶片的碳污染。
为了降低碳污染，评价硅试样的碳浓度，希望基于评价结果，管理硅晶片的制造工序、切出硅晶片的硅单晶锭的制造工序，以降低在制造工序中混入的碳。发现用于评价硅试样的碳浓度的新的方法在进行这种工序管理方面是有用的。
本发明的一种方式的目的在于提供一种用于评价硅试样的碳浓度的新的方法。
用于解决技术问题的手段
本发明的一种方式涉及一种硅试样的碳浓度评价方法(以下也记载为“碳浓度评价方法”)，其包括：
向评价对象硅试样导入氢原子；
对导入了上述氢原子的评价对象硅试样进行基于评价硅的带隙中的陷阱能级的评价法的评价；以及
基于在由上述评价得到的评价结果中与选自由Ec(导带底部的能量)-0.10eV、Ec-0.13eV和Ec-0.15eV构成的组中的至少一个陷阱能级的密度相关的评价结果，评价上述评价对象硅试样的碳浓度，
通过使评价对象硅试样与溶液接触，进行上述氢原子的导入，并且
上述溶液是摩尔比(HNO3/(HNO3+HF))为0.72以上0.82以下范围或0.87以上0.91以下范围的硝氟酸。
在一种方式中，在上述碳浓度评价方法中，可以对导入了上述氢原子的评价对象硅试样不进行电子线照射处理而进行上述评价。
在一种方式中，可以基于由上述评价得到的评价结果中与Ec-0.15eV的陷阱能级的密度相关的评价结果，进行上述评价对象硅试样的碳浓度的评价。
在一种方式中，上述评价法可以是DLTS法(Deep-Level TransientSpectroscopy，深能级瞬态谱)。
本发明的一种方式涉及一种硅晶片制造工序的评价方法(以下也记载为“制造工序评价方法”)，其包括：
通过上述碳浓度评价方法，评价在评价对象的硅晶片制造工序中制造的硅晶片的碳浓度；以及
基于上述评价的结果，评价评价对象的硅晶片制造工序中的碳污染的程度。
本发明的一种方式涉及一种硅晶片的制造方法，其包括：
通过上述制造工序评价方法，进行硅晶片制造工序的评价；以及
在上述评价的结果判定为碳污染的程度为容许水平的硅晶片制造工序中、或者在对上述评价的结果判定为碳污染的程度超过容许水平的硅晶片制造工序实施了碳污染降低处理之后，在该硅晶片制造工序中制造硅晶片。
本发明的一种方式涉及一种硅单晶锭的制造方法，其包括：
培育硅单晶锭；
通过上述碳浓度评价方法，评价从上述硅单晶锭切出的硅试样的碳浓度；
基于上述评价的结果，确定硅单晶锭的制造条件；以及
在确定的制造条件下培育硅单晶锭。
发明的效果
根据本发明的一种方式，能够提供一种用于评价硅试样的碳浓度的新的方法。
附图说明
图1是示出在实施例中使用的硅单晶提拉装置的结构的说明图。
图2是示出对使用在实施例和比较例中得到的各摩尔比的硝氟酸进行了湿式处理的试样求出的陷阱能级密度的曲线图。
图3是示出对使用在实施例和比较例中得到的各摩尔比的硝氟酸进行了湿式处理的试样求出的陷阱能级密度的曲线图。
具体实施方式
[硅试样的碳浓度评价方法]
本发明的一种方式涉及一种硅试样的碳浓度评价方法，其包括：向评价对象硅试样导入氢原子；对导入了上述氢原子的评价对象硅试样进行基于评价硅的带隙中的陷阱能级的评价法的评价；以及基于在由上述评价得到的评价结果中与选自由Ec-0.10eV、Ec-0.13eV和Ec-0.15eV构成的组中的至少一个陷阱能级的密度相关的评价结果，评价上述评价对象硅试样的碳浓度；通过使评价对象硅试样与溶液接触，进行上述氢原子的导入，并且上述溶液是摩尔比(HNO3/(HNO3+HF))为0.72以上0.82以下范围或0.87以上0.91以下范围的硝氟酸。
通过在上述碳浓度评价方法中进行的氢原子的导入，能够在硅的带隙中形成上述Ec的陷阱能级。由此，能够得到与上述Ec的陷阱能级的密度相关的评价结果。作为这种评价结果的一例，能够得到由基于DLTS法的评价得到的峰值强度(DLTS信号强度)。关于这一点在后面进行详细说明。
关于陷阱能级，氢原子导入后的硅的带隙中的上述Ec的陷阱能级是碳关联能级，该陷阱能级的密度与硅试样的碳浓度相关。因此，与由在氢原子导入后进行的评价而得到的上述Ec的陷阱能级的密度相关的评价结果、即与陷阱能级的密度相关的评价结果，与硅试样的碳浓度相关。此外，作为本发明人的认真研究的结果，新发现了如下情况：在通过与硝氟酸的接触来进行氢原子向评价对象硅试样的导入的情况下，由上述评价法评价的上述Ec的陷阱能级的密度的值根据作为硝氟酸中的酸成分的HNO3与HF的混合比而变化；通过使用以上述记载的范围的摩尔比含有HNO3和HF的硝氟酸，能够提高陷阱能级的密度。推测这是因为，起因于如果使硅试样与硝氟酸接触，则硅试样中的氢原子的扩散和硅试样表面的蚀刻反应并行地产生，向硅试样的有效的氢原子导入量根据硝氟酸的HNO3与HF的混合比而变化。陷阱能级的密度越高，例如在DLTS法中测定的DLTS信号强度的值越大。例如，如果对某种碳浓度的硅试样能够作为更高密度的值而得到陷阱能级密度的值，则即使是微量碳，也能够高灵敏度地进行检测和评价。即，可以认为使用以上述摩尔比含有HNO3和HF的硝氟酸来进行氢原子向评价对象硅试样的导入有助于提高碳浓度的评价的灵敏度。
以下，对上述碳浓度评价方法更详细地进行说明。
<评价对象硅试样>
作为上述碳浓度评价方法的评价对象的硅试样，例如可以是从硅单晶锭切出的硅试样。例如可以对从由硅单晶锭切出为晶片形状的试样进一步切出一部分而得到的试样进行评价。此外，评价对象硅试样可以是从用作半导体基板的各种硅晶片(例如抛光晶片、外延晶片等)切出的硅试样。上述硅晶片可以是对硅晶片实施了通常进行的各种加工处理(例如研磨、蚀刻、清洗等)的硅晶片。硅试样可以是n型硅，也可以是p型硅。此外，硅试样的电阻率例如可以是1～1000Ωcm左右，但是没有特别限定。
评价对象硅试样的间隙氧Oi的浓度(以下记载为“氧浓度”)没有特别限定。在一种方式中，评价对象硅试样的氧浓度例如可以是1.0×1017atoms/cm3以上(例如1.0×1017～27.5×1017atoms/cm3)。在此所指的氧浓度是由FT-IR法(Fourier Transform InfraredSpectroscopy，傅里叶变换红外光谱法)测定的值。例如来自由切克劳斯基法(CZ法)培育的硅单晶的硅试样通常含有氧。另一方面，如专利文献1(日本特开2017-191800号公报)记载的那样，在作为硅试样的碳浓度评价方法以往提出的发光法中，定量的碳浓度依赖于氧浓度。这是因为在以往提出的发光法中需要进行电子线照射。因此，在发光法中，氧浓度越高的硅试样，具有碳浓度的评价的精度越低的倾向。相对于此，通过导入氢原子，即使不进行电子线照射，也能够以活化的状态形成上述碳关联能级。其结果，能够不依赖于氧浓度来评价碳浓度。由此，也能够高精度地评价氧浓度较高的硅试样、例如氧浓度为上述范围的硅试样的碳浓度。本发明和本说明书中的“不进行电子线照射处理”是指不进行对硅试样积极地照射电子线的处理，而允许在太阳光、照明等的下方不可避免地产生的电子线照射。此外，电子线是指对电子施加加速电压而得到的电子的流动。电子线照射处理存在以下方面的课题：准备时间长、需要大规模设备、导致成本增加、以及除了电子线照射工序以外还需要制作保护氧化膜等使得工序数增加。因此，优选即使不进行电子线照射处理也能够评价硅试样的碳浓度。但是，上述碳浓度评价方法的评价对象硅试样的氧浓度并不限定于上述例示的范围。此外，在上述碳浓度评价方法的一种方式中，也可以通过公知的方法进行电子线照射。
<氢原子向评价对象硅试样的导入>
向评价对象硅试样导入氢原子。通过导入氢原子，能够形成作为碳关联能级的上述Ec的陷阱能级。在上述碳浓度评价方法中，通过与溶液的接触(湿式处理)进行氢原子的导入，作为该溶液使用以上述范围的摩尔比含有HNO3和HF的硝氟酸(HNO3和HF的混酸水溶液)。例如，在将硝酸(硝酸水溶液)与氢氟酸(氢氟酸水溶液)混合来制备硝氟酸的情况下，摩尔比由以如下方式计算出的摩尔数求出。
HNO3的摩尔数＝硝酸的液量×密度×浓度/分子量
HF的摩尔数＝氢氟酸的液量×密度×浓度/分子量
液量的单位例如是mL，密度的单位例如是g/mL。硝氟酸例如能够通过将HNO3浓度69质量％的硝酸和HF浓度50质量％的氢氟酸混合来制备。上述摩尔比能够通过硝酸与氢氟酸的混合比来调整。
用于氢原子向评价对象硅试样的导入的硝氟酸的摩尔比(HNO3/(HNO3+HF))是0.72以上0.82以下的范围或0.87以上0.91以下的范围。硝氟酸中的HF的比例高(换言之HNO3的比例低)可能引起由评价对象硅试样的表面平滑性降低导致的评价结果的再现性降低。相对于此，如果上述摩尔比为0.72以上，则能够抑制由于与硝氟酸的接触导致的表面平滑性降低。此外，通过上述摩尔比为0.72以上0.82以下的范围或0.87以上0.91以下的范围，能够提高由上述评价法评价的陷阱能级的密度。从进一步提高上述陷阱能级的密度的观点出发，在0.72以上0.82以下的范围内，上述摩尔比优选为0.80以下，更优选为0.78以下，进一步优选为0.76以下。此外，从进一步提高上述陷阱能级密度的观点出发，在0.87以上0.91以下的范围内，上述摩尔比优选为0.90以下，更优选为0.89以下。
例如通过将评价对象硅试样的全部或一部分浸渍于硝氟酸，能够使评价对象硅试样与上述硝氟酸接触。在将评价对象硅试样的一部分浸渍于硝氟酸的情况下，基于上述评价法的评价时，优选至少将成为被评价面的表面浸渍于硝氟酸。评价对象硅试样与上述硝氟酸的接触时间例如可以是1～10分钟。此外，硝氟酸的液温可以不进行控制，也可以进行控制(加热或冷却)。在一种方式中，可以不进行硝氟酸的液温的控制而在室温下使硝氟酸与评价对象硅试样接触。在与上述硝氟酸的接触后，可以根据需要对评价对象硅试样进行水洗、干燥等后处理。对通过与上述硝氟酸的接触而导入了氢原子的评价对象硅试样进行基于评价硅的带隙中的陷阱能级的评价法的评价。
<导入了氢原子的硅试样的评价>
在上述碳浓度评价方法中，作为碳关联能级使用Ec-0.10eV、Ec-0.13eV或Ec-0.15eV的陷阱能级。可以认为Ec-0.10eV、Ec-0.13eV和Ec-0.15eV的陷阱能级通过导入氢原子在能够通过各种评价法检测的活化的状态下形成。由此，能够基于上述陷阱能级(碳关联能级)的密度来评价碳浓度。此外，作为在用于氢原子导入的湿式处理中使用的溶液，使用以上述记载的范围的摩尔比含有HNO3和HF的硝氟酸，由此能够提高上述陷阱能级的密度。与陷阱能级密度相关的评价可以通过能够评价硅的带隙中的陷阱能级的各种评价法来进行。作为这种评价法可以列举：DLTS法、寿命法、ICTS法(Isothermal CapacitanceTransient Spectroscopy，等温电容瞬态谱)、低温光致发光(PL)法和阴极发光(CL)法等。另外，在基于以往的PL法和CL法(发光法)的碳浓度的评价中，电子线照射处理是不可欠缺的。相对于此，根据上述碳浓度评价方法，通过导入氢原子，通过以活化的状态形成上述Ec的陷阱能级，即使不进行电子线照射处理，也能够基于上述陷阱能级的密度来评价碳浓度。基于各种评价法的测定方法能够没有任何限制地应用公知技术。
从能够进行更高灵敏度的碳定量的观点出发，例如DLTS法是优选的评价法。在DLTS法中，通常对在切出评价对象硅试样的一部分而得到的测定用试样中形成半导体结(肖特基结或pn结)和欧姆层而制作的二极管(试样元件)进行测定(DLTS测定)。一般来说，进行DLTS测定的试样的表面优选平滑性高。因此，为了提高表面平滑性，可以对切出测定用试样前的评价对象硅试样或从评价对象硅试样切出的测定用试样任意地进行蚀刻、研磨加工等。蚀刻优选镜面蚀刻。此外，研磨加工优选包括镜面研磨加工。例如，在评价对象硅试样为硅单晶锭或锭的一部分的情况下，优选在对从上述评价对象硅试样切出的测定用试样进行研磨加工后制作试样元件，更优选在进行镜面研磨加工后制作试样元件。作为研磨加工可以进行镜面研磨加工等对硅晶片实施的公知的研磨加工。另一方面，通常，硅晶片经由镜面研磨加工等研磨加工而得到。因此，在评价对象硅试样为硅晶片的情况下，从硅晶片切出的测定用试样的表面通常即使不进行研磨加工也具有高平滑性。在作为评价法使用DLTS法的情况下，通过公知的方法，对作为由DLTS法得到的各峰值的合计而得到的DLTS频谱进行拟合处理，能够分离Ec-0.10eV、Ec-0.13eV或Ec-0.15eV的陷阱能级的DLTS频谱。例如，在频率250Hz的DLTS测定中，Ec-0.10eV的陷阱能级密度能够基于76K附近的峰、Ec-0.13eV的陷阱能级密度能够基于87K附近的峰、Ec-0.15eV的陷阱能级密度能够基于101K附近的峰的峰值强度(DLTS信号强度)，求出碳浓度。用于求出碳浓度的峰是上述三个峰中的至少一个，也可以使用两个或三个峰。通常，峰值强度的值越大，能够判断为碳浓度越高。从进行更高精度的碳浓度评价的观点出发，优选基于Ec-0.13eV和/或Ec-0.15eV的评价结果，求出评价对象硅试样的碳浓度。
DLTS测定通常通过以下方法进行。在硅试样的一个表面形成半导体结(肖特基结或pn结)，在另一个表面形成欧姆层，制作二极管(试样元件)。一边进行温度扫描一边周期性地施加电压，测定该试样元件的电容(电容量)的瞬态响应。电压的施加通常以如下方式进行：交替且周期性地施加形成耗尽层的反向电压和用于向耗尽层中的陷阱能级填充载流子的脉冲电压。优选的耗尽层形成区域的位置和宽度依赖于硅试样的电阻率。耗尽层例如能够在从评价对象硅试样的表面到深度1μm～60μm左右的区域以1～50μm左右的宽度形成，优选能够以1～10μm左右的宽度形成。另一方面，评价对象硅试样的厚度例如可以是100～1000μm左右。但是，并不限定于该范围。测定区域的位置(测定深度)能够由为了形成耗尽层而施加的反向电压来控制。此外，所形成的耗尽层的宽度也能够由反向电压来控制。通过相对于温度绘制DLTS信号，能够得到DLTS频谱。通过利用公知的方法，对作为由DLTS测定检测到的各峰值的合计而得到的DLTS频谱进行拟合处理，由此能够分离各陷阱能级的DLTS频谱并检测峰值。
<碳浓度的评价>
在使用任一种方法作为评价法的情况下，基于与选自由Ec-0.10eV、Ec-0.13eV和Ec-0.15eV构成的组中的至少一个陷阱能级的密度相关的评价结果的碳浓度的评价，都能够使用校准线来进行，或者也能够不使用校准线来进行。在不使用校准线的情况下，例如，可以通过作为评价结果而得到的值越大，判定为碳浓度越高的相对的判定基准来评价碳浓度。例如，DLTS频谱的峰值强度(DLTS信号强度)的值越大，能够判定为碳浓度越高。此外，在使用校准线的情况下，作为校准线例如优选制作表示根据对评价对象硅试样得到的评价结果(例如DLTS信号强度)求出的陷阱能级的密度与已知碳浓度的相关关系的校准线。根据各种评价结果求出陷阱能级的密度的关系式是公知的。此外，上述已知碳浓度能够通过用于评价对象硅试样的评价的评价法以外的方法来测定并求出。例如，在通过DLTS法对评价对象硅试样进行评价的情况下，上述已知碳浓度例如能够通过SIMS法或FT-IR法求出。根据通过这些方法求出的评价结果求出碳浓度的关系式也是公知的。为了制作校准线而基于与评价对象硅试样相同的评价法进行评价的硅试样(校准线制作用硅试样)与用于求出已知碳浓度的硅试样优选为从相同的硅试样(例如相同的锭、相同的晶片等)切出的硅试样、或经由相同的制造工序的硅试样。关于校准线制作，也可以参照专利文献1(日本特开2017-191800号公报)的段落0038～0040。校准线制作用硅试样优选为与评价对象硅试样同样地实施了氢原子导入处理等各种处理的硅试样。例如，氢原子向校准线制作用硅试样的导入优选使用与用于氢原子向评价对象硅试样的导入的硝氟酸相同的摩尔比的硝氟酸来进行。
[硅晶片制造工序的评价方法和硅晶片的制造方法]
本发明的一种方式涉及一种硅晶片制造工序的评价方法，该硅晶片制造工序的评价方法包括：通过上述碳浓度评价方法，评价在评价对象的硅晶片制造工序中制造的硅晶片的碳浓度；以及基于上述评价的结果，评价评价对象的硅晶片制造工序中的碳污染的程度。
此外，本发明的一种方式涉及一种硅晶片的制造方法，该硅晶片的制造方法包括：通过上述硅晶片制造工序的评价方法，进行硅晶片制造工序的评价；以及在上述评价的结果判定为碳污染的程度为容许水平的硅晶片制造工序中、或者在对上述评价的结果判定为碳污染的程度超过容许水平的硅晶片制造工序实施了碳污染降低处理之后，在该硅晶片制造工序中制造硅晶片。
上述制造工序评价方法的评价对象的硅晶片制造工序可以是制造产品硅晶片的一部分的工序或全部的工序。产品硅晶片的制造工序一般包括：来自硅单晶锭的晶片的切出(切片)、研磨和蚀刻等表面处理、清洗工序、以及进一步根据晶片的用途并根据需要进行的后工序(外延层形成等)。这些各工序和各处理都是公知的。
在硅晶片的制造工序中，由于在制造工序中使用的部件与硅晶片的接触等，在硅晶片可能产生碳污染。通过评价在评价对象的制造工序中制造的硅晶片的碳浓度来掌握碳污染的程度，能够掌握起因于评价对象的硅晶片制造工序而在产品硅晶片产生碳污染的倾向。即，在评价对象的制造工序中制造的硅晶片的碳浓度越高，能够判定为在评价对象的制造工序中具有越容易产生碳污染的倾向。因此，例如预先设定碳浓度的容许水平，如果对在评价对象的硅晶片制造工序中制造的硅晶片求出的碳浓度超过了容许水平，则能够将评价对象的制造工序判定为碳污染产生倾向高而不能作为产品硅晶片的制造工序使用。以上述方式判定的评价对象的硅晶片制造工序优选在实施了碳污染降低处理之后用于产品硅晶片的制造。进一步在后面对这一点的详细情况进行说明。
通过上述本发明的一种方式的碳浓度评价方法，求出在评价对象的硅晶片制造工序中制造的硅晶片的碳浓度。上述碳浓度评价方法的详细情况如上所述。进行碳浓度评价的硅晶片是在评价对象的硅晶片制造工序中制造的至少一张硅晶片，也可以是两张以上的硅晶片。在求出了两张以上的硅晶片的碳浓度的情况下，例如，可以将求出的碳浓度的平均值、最大值等用于评价对象的硅晶片制造工序的评价。此外，硅晶片可以在保持晶片形状的状态下进行碳浓度评价，也可以切出其一部分进行碳浓度评价。在从一张硅晶片切出两个以上的试样来进行碳浓度评价的情况下，可以将对两个以上的试样求出的碳浓度的平均值、最大值等确定为该硅晶片的碳浓度。
在上述硅晶片的制造方法的一种方式中，通过上述制造工序评价方法进行硅晶片制造工序的评价，在评价的结果判定为碳污染的程度为容许水平的硅晶片制造工序中制造硅晶片。由此，能够将碳污染水平低的高质量的硅晶片作为产品晶片出厂。此外，在上述硅晶片的制造方法的另一种方式中，通过上述制造工序评价方法进行硅晶片制造工序的评价，在对评价的结果判定为碳污染的程度超过容许水平的硅晶片制造工序实施了碳污染降低处理之后，在该硅晶片制造工序中制造硅晶片。由此，由于能够降低由制造工序引起的碳污染，所以能够将碳污染水平低的高质量的硅晶片作为产品晶片出厂。上述容许水平能够根据产品晶片所要求的质量来适当设定。此外，碳污染降低处理可以列举包含于硅晶片制造工序的部件的更换、清洗等。作为一例，在硅晶片的制造工序中作为承载硅晶片的部件的基座使用SiC制基座的情况下，由于反复使用的基座的劣化，与基座的接触部分有可能产生碳污染。在这种情况下，例如能够通过更换基座来降低由基座引起的碳污染。
[硅单晶锭的制造方法]
本发明的一种方式涉及一种硅单晶锭的制造方法，其包括：培育硅单晶锭；通过上述碳浓度评价方法，评价从上述硅单晶锭切出的硅试样的碳浓度；基于上述评价的结果，确定硅单晶锭的制造条件；以及在确定的制造条件下培育硅单晶锭。
硅单晶锭的培育可以通过CZ法(切克劳斯基法)、FZ法(悬浮区熔法(FloatingZone)法)等公知的方法来进行。例如，在通过CZ法培育的硅单晶锭中，起因于原料多晶硅的混入碳、培育中产生的CO气体等，有可能混入碳。为了制造抑制了碳的混入的硅单晶锭，优选评价这种混入碳浓度并基于评价结果来确定制造条件。因此，作为评价混入碳浓度的方法优选上述本发明的一种方式的碳浓度评价方法。
从硅单晶锭切出的硅试样的形状等详细情况可以参照与上述碳浓度评价方法的评价对象硅试样相关的上述记载。进行碳浓度评价的硅试样的数量是至少一个，也可以是两个以上。在求出了两个以上的硅试样的碳浓度的情况下，例如，可以将求出的碳浓度的平均值、最大值等用于确定硅单晶锭的制造条件。例如，在得到的碳浓度为预先确定的容许水平的情况下，通过在培育了切出评价了碳浓度的硅试样的硅单晶锭时的制造条件下培育硅单晶锭，能够制造碳污染少的硅单晶锭。另一方面，例如在得到的碳浓度超过了容许水平的情况下，通过在采用用于降低碳浓度的手段而确定的制造条件下培育硅单晶锭，能够制造碳污染少的硅单晶锭。作为用于降低碳污染的手段，例如对于CZ法可以采用以下手段(1)～(3)中的一个以上。此外，例如，对于FZ法可以采用以下手段(4)～(6)中的一个以上。
(1)作为原料多晶硅使用碳混入更少的高等级品。
(2)为了抑制CO溶解于多晶硅熔融液，适当地调整提拉速度和/或晶体提拉时的氩(Ar)气流量。
(3)进行包含于提拉装置的碳制部件的设计变更、安装位置的变更等。
(4)作为硅原料使用碳混入更少的高等级品。
(5)通过增加导入单晶制造装置内的气体流量，抑制来自气氛气体的碳的吸入。
(6)进行单晶制造装置中所包含的含碳材料制的部件的更换、部件的设计变更、安装位置的变更等。
由此，根据本发明的一种方式，能够提供低碳浓度的硅单晶锭和硅晶片。
[实施例]
以下，基于实施例对本发明进行进一步说明。但是，本发明并不限定于实施例所示的方式。以下的处理和操作只要没有特别说明，则在室温的大气气氛下实施。
1.基于CZ法的硅单晶锭的培育
使用图1所示的结构的硅单晶提拉装置，培育了硅单晶锭(n型硅)。
以下，说明图1所示的硅单晶提拉装置的详细情况。
图1所示的硅单晶提拉装置10具备：腔室11；支承旋转轴12，贯通腔室11的底部中央并在铅垂方向上设置；石墨基座13，固定于支承旋转轴12的上端部；石英坩埚14，容纳在石墨基座13内；加热器15，设置在石墨基座13的周围；支承轴驱动机构16，用于使支承旋转轴12升降和旋转；保持晶种的晶种卡盘17；悬吊设置晶种卡盘17的提拉线18；用于卷绕提拉线18的线卷绕机构19；热屏蔽部件22，用于防止来自加热器15和石英坩埚14的辐射热引起的硅单晶锭20的加热，并且抑制硅熔融液21的温度变动；以及控制各部分的控制装置23。
在腔室11的上部设置有用于向腔室11内导入Ar气的气体导入口24。Ar气经由气体管25从气体导入口24导入腔室11内，其导入量由传导阀26控制。
在腔室11的底部设置有用于对腔室11内的Ar气进行排气的气体排出口27。密闭的腔室11内的Ar气从气体排出口27经由排气管28向外排出。在排气管28的中途设置有传导阀29和真空泵30，通过一边由真空泵30吸引腔室11内的Ar气、一边由传导阀29控制其流量，保持腔室11内的减压状态。
此外，在腔室11的外侧设置有用于向硅熔融液21施加磁场的磁场供给装置31。从磁场供给装置31供给的磁场可以是水平磁场，也可以是会切磁场。
在以上的方法中，通过变更选自由原料多晶硅的等级、提拉装置和培育条件构成的组中的一个以上的制造条件，培育了碳浓度不同的两个硅单晶锭。
2.硅试样的切出
从在上述1.中培育的硅单晶锭中切出晶片形状样品，进行镜面研磨加工等加工处理而加工成硅晶片。电阻率是10～13Ωcm。从该硅晶片得到SIMS测定用硅试样、氧浓度测定用硅试样和多个DLTS测定用硅试样。以下，将从碳浓度不同的两个锭中的一个锭得到的试样记载为“水准1”，将从另一个锭得到的试样记载为“水准2”。
3.基于SIMS法的碳浓度测定和基于FT-IR法的氧浓度测定
通过SIMS法(光栅变化法)对上述SIMS测定用硅试样评价了碳浓度，对水准1的试样求出的碳浓度为1.10×1015atms/cm3，对水准2的试样求出的碳浓度为8.60×1014atms/cm3。
通过氧浓度测定用硅试样的FT-IR法求出的氧浓度在水准1、水准2中均为2.0×1017～12.0×1017atoms/cm3的范围。
4.基于DLTS法的测定
对上述DLTS测定用硅试样依次实施了以下(A)、(B)和(C)的处理。通过以下(A)的处理(湿式处理)向DLTS测定用硅试样导入了氢原子。在以下(A)的处理中，对上述多个DLTS测定用硅试样使用了摩尔比(HNO3/(HNO3+HF))不同的硝氟酸。将HNO3浓度69质量％的硝酸与HF浓度50质量％氢氟酸混合，制备了硝氟酸，通过硝酸与氢氟酸的混合比调整了摩尔比。在以下(A)的处理后，通过以下(B)的处理在硅试样的一个表面形成肖特基结，通过以下(C)的处理在另一个表面形成欧姆层(Ga层)，由此制作了二极管。
(A)将整体在硝氟酸中浸渍5分钟后，水洗10分钟
(B)基于真空蒸镀形成肖特基电极(Au电极)
(C)基于镓摩擦形成背面欧姆层
对以上述方式制作的二极管的肖特基结，交替且周期性地施加了在从硅试样的表面到2μm的深度的区域形成宽度6μm的耗尽层的反向电压和用于在耗尽层捕获载流子的脉冲电压。测定了与上述电压对应而产生的二极管的电容(电容量)的瞬态响应。
一边以规定温度范围扫描试样温度、一边进行了上述电压施加和电容的测定。相对于温度绘制DLTS信号强度ΔC，得到DLTS频谱。测定频率为250Hz。
使用SEMILAB公司制的程序对得到的DLTS频谱进行拟合处理(True shapefitting处理，真实形状拟合处理)，分离为Ec-0.15eV的陷阱能级(峰值位置：温度101K)的DLTS频谱。通过公知的关系式，根据该峰值位置的DLTS信号强度求出了陷阱能级密度。表1及图2(水准1)和图3(水准2)示出对使用各摩尔比的硝氟酸进行了湿式处理的试样求出的陷阱能级密度。
[表1]
如表1及图2和图3所示，在使用摩尔比(HNO3/(HNO3+HF))为0.72以上0.82以下的范围或0.87以上0.91以下的范围的硝氟酸进行了氢原子导入的实施例1～4中，与对从相同的锭切出的试样使用上述范围外的摩尔比的硝氟酸和硝酸(摩尔比1.00)进行了氢原子导入的比较例1、2相比，得到高陷阱能级密度的值。如果能够提高陷阱能级密度，则能够以更高灵敏度评价碳浓度。
碳浓度评价的一例如下所述。
例如，在CZ法中，变更选自由原料多晶硅的等级、提拉装置和培育条件构成的组中的一个以上的制造条件，制作碳浓度不同的多个硅单晶锭。对从各硅单晶锭切出的硅试样实施与上述实施例相同的上述(A)～(C)的处理和DLTS测定，对选自由Ec-0.10eV、Ec-0.13eV和Ec-0.15eV构成的组中的一个以上的陷阱能级，求出峰值位置的DLTS信号强度。通过以上述方式求出的DLTS信号强度的值越大而判定为碳浓度越高的相对的判定基准，能够评价硅试样的碳浓度。
或者，例如对碳浓度不同的多个硅试样，实施与上述实施例相同的上述(A)～(C)的处理和DLTS测定。相对于从与上述碳浓度不同的多个硅试样各自相同的硅单晶锭切出的硅试样的通过SIMS法求出的碳浓度，绘制以上述方式求出的陷阱能级密度，由此能够制作校准线。以上述方式制作的校准线能够用于评价碳浓度未知的硅试样的碳浓度。
在上述实施例中，在碳浓度的评价中，作为陷阱能级使用Ec-0.15eV的陷阱能级，但是如专利文献1(日本特开2017-191800号公报)中记载的那样，Ec-0.10eV和Ec-0.13eV的陷阱能级也能够用于碳浓度评价。
工业实用性
本发明在硅单晶锭和硅晶片的技术领域中是有用的。

Claims (7)

1.一种硅试样的碳浓度评价方法，其特征在于，包括：
向评价对象硅试样导入氢原子；
对导入了所述氢原子的评价对象硅试样进行基于评价硅的带隙中的陷阱能级的评价法的评价；以及
基于在由所述评价得到的评价结果中与选自由Ec-0.10eV、Ec-0.13eV和Ec-0.15eV构成的组中的至少一个陷阱能级的密度相关的评价结果，评价所述评价对象硅试样的碳浓度，
通过使评价对象硅试样与溶液接触，进行所述氢原子的导入，并且
所述溶液是摩尔比（HNO3/（HNO3+HF））为0.72以上0.82以下的范围或0.87以上0.91以下的范围的硝氟酸。
2.根据权利要求1所述的硅试样的碳浓度评价方法，其特征在于，对导入了所述氢原子的评价对象硅试样不进行电子线照射处理而进行所述评价。
3.根据权利要求1或2所述的硅试样的碳浓度评价方法，其特征在于，基于由所述评价得到的评价结果中与Ec-0.15eV的陷阱能级的密度相关的评价结果，进行所述评价对象硅试样的碳浓度的评价。
4.根据权利要求1或2所述的硅试样的碳浓度评价方法，其特征在于，所述评价法是DLTS法。
5.一种硅晶片制造工序的评价方法，其特征在于，包括：
通过权利要求1～4中任一项所述的方法，评价在评价对象的硅晶片制造工序中制造的硅晶片的碳浓度；以及
基于所述评价的结果，评价评价对象的硅晶片制造工序中的碳污染的程度。
6.一种硅晶片的制造方法，其特征在于，包括：
通过权利要求5所述的评价方法，进行硅晶片制造工序的评价；以及
在所述评价的结果判定为碳污染的程度为容许水平的硅晶片制造工序中、或者在对所述评价的结果判定为碳污染的程度超过容许水平的硅晶片制造工序实施了碳污染降低处理之后，在该硅晶片制造工序中制造硅晶片。
7.一种硅单晶锭的制造方法，其特征在于，包括：
培育硅单晶锭；
通过权利要求1～4中任一项所述的方法，评价从所述硅单晶锭切出的硅试样的碳浓度；
基于所述评价的结果，确定硅单晶锭的制造条件；以及
在确定的制造条件下培育硅单晶锭。
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