TWI707993B - 矽試料的碳濃度評估方法、矽晶圓製造步驟的評估方法、矽晶圓的製造方法及矽單結晶鑄錠的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明的課題係在於提供用於評估矽試料的碳濃度的新方法。 本發明的解決手段在於一種矽試料的碳濃度評估方法，其包含：對評估對象矽試料導入氫原子；將上述導入氫原子的評估對象矽試料，付諸以評估矽的能隙中的陷阱位準的評估法的評估；及在藉由上述評估所得評估結果中，根據關於選自由Ec(導帶底的能量)-0.10eV、Ec-0.13eV及Ec-0.15eV所組成之群之至少1個陷阱位準的密度的評估結果，評估上述評估對象矽試料的碳濃度，上述氫原子的導入，係藉由使評估對象矽試料與溶液接觸而進行，且上述溶液係莫耳比(HNO3 /(HNO3 +HF))為0.72以上0.82以下的範圍或0.87以上0.91以下的範圍的氟硝酸。

Description

矽試料的碳濃度評估方法、矽晶圓製造步驟的評估方法、矽晶圓的製造方法及矽單結晶鑄錠的製造方法
本發明係關於矽試料的碳濃度評估方法、矽晶圓製造步驟的評估方法、關於矽晶圓的製造方法及矽單結晶鑄錠的製造方法。
近幾年，有評估矽試料的碳濃度的研究(參照例如專利文獻1)。 ［先前技術文獻］ ［專利文獻］
［專利文獻1］日本特開2017-191800號公報
［發明所欲解決的課題］
使用於作為半導體基板的矽晶圓，期望降低會引起裝置特性下降的雜質污染。近幾年，作為包含在矽晶圓中的雜質，碳受到注目，而進行降低矽晶圓的碳污染的研究。
為降低碳污染，評估矽試料的碳濃度，基於評估結果，管理在矽晶圓的製造步驟或切出矽晶圓的矽單結晶鑄錠的製造步驟，降低在製造步驟混入之碳為佳。發現用於評估矽試料的碳濃度的新方法，有用於在進行如此的工程管理。
本發明的一態樣以提供用於評估矽試料的碳濃度的新方法為目標。 ［用於解決課題的手段］
本發明的一態樣，係關於矽試料的碳濃度評估方法(以下，亦記載為「碳濃度評估方法」。)，其包含： 對評估對象矽試料導入氫原子； 將上述導入氫原子的評估對象矽試料，付諸以評估矽的能隙中的陷阱位準的評估法的評估；及 在藉由上述評估所得評估結果中，根據關於選自由Ec(導帶底的能量)-0.10eV、Ec-0.13eV及Ec-0.15eV所組成之群之至少1個陷阱位準的密度的評估結果，評估上述評估對象矽試料的碳濃度， 上述氫原子的導入，係藉由使評估對象矽試料與溶液接觸而進行，且 上述溶液係莫耳比(HNO3 /(HNO3 +HF))為0.72以上0.82以下的範圍或0.87以上0.91以下的範圍的氟硝酸。
在一態樣，在上述碳濃度評估方法，上述導入氫原子的評估對象矽試料，可不進行電子線照射處理，而付諸上述評估。
在一態樣，可將上述評估對象矽試料的碳濃度的評估，在藉由上述評估所得評估結果之中，根據Ec-0.15eV的陷阱位準的密度的評估結果進行。
在一態樣，上述評估法，可為DLTS法(Deep-Level Transient Spectroscopy：深階暫態能譜)。
本發明的一態樣係關於矽晶圓製造步驟的評估方法(以下，亦稱為「製造步驟評估方法」)，其包含： 以上述碳濃度評估方法評估在評估對象矽晶圓製造步驟所製造的矽晶圓的碳濃度；及 根據上述評估結果，評估在評估對象矽晶圓製造步驟的碳污染程度。
本發明的一態樣係關於矽晶圓的製造方法，其包含： 藉由上述製造步驟評估方法進行矽晶圓製造步驟的評估；及 在上述評估的結果，判定為碳污染的程度在容許水準的矽晶圓製造步驟，或對在上述評估的結果，判定為碳污染的程度超過容許水準的矽晶圓製造步驟進行碳污染降低處理之後，在該矽晶圓製造步驟，製造矽晶圓。
本發明的一態樣係關於矽單結晶鑄錠的製造方法，其包含： 培養矽單結晶鑄錠； 將從上述矽單結晶鑄錠切出的矽試料的碳濃度，以上述碳濃度評估方法評估，根據上述評估結果，決定矽單結晶鑄錠的製造條件；及 以決定的製造條件培養矽單結晶鑄錠。 ［發明的效果］
根據本發明的一態樣，能夠提供用於評估矽試料的碳濃度的新方法。
［矽試料的碳濃度評估方法］ 本發明的一態樣，係關於矽試料的碳濃度評估方法，其包含：對評估對象矽試料導入氫原子；將上述導入氫原子的評估對象矽試料，付諸以評估矽的能隙中的陷阱位準的評估法的評估；及在藉由上述評估所得評估結果中，根據關於選自由Ec(導帶底的能量)-0.10eV、Ec-0.13eV及Ec-0.15eV所組成之群之至少1個陷阱位準的密度的評估結果，評估上述評估對象矽試料的碳濃度，上述氫原子的導入，係藉由使評估對象矽試料與溶液接觸而進行，且上述溶液係莫耳比(HNO3 /(HNO3 +HF))為0.72以上0.82以下的範圍或0.87以上0.91以下的範圍的氟硝酸。
藉由在上述碳濃度評估方法進行的氫原子導入，能夠在矽的能隙中形成上述Ec的陷阱位準。如此，可以得到關於上述Ec的陷阱位準的密度的評估結果。作為如此的評估結果的一例，可舉出藉由DLTS法的評估所得的波峰強度(DLTS訊號強度)。關於此點細節將於後述。 關於陷阱位準，導入氫原子後的矽的能隙中的上述Ec的陷阱位準係碳相關位準，該陷阱位準的密度與矽試料的碳濃度相關。因此，在導入氫原子後所進行的評估所得上述Ec的陷阱位準的密度的評估結果，即關於陷阱位準密度的評估結果，與矽試料的碳濃度相關。再者，本發明者們，專心研究的結果，新發現到，對評估對象矽試料的氫原子導入係藉由與氟硝酸的接觸而進行時，以上述評估法評估的上述Ec的陷阱位準密度之值會根據氟硝酸的酸成分的HNO3 與HF的混合比而變化，然後藉由使用以先前所述範圍的莫耳比含有HNO3 與HF的氟硝酸可提升陷阱位準的密度。此可推測係矽試料與氟硝酸的接觸，則起因於矽試料中的氫原子擴散與矽試料表面的蝕刻反應並行發生，對矽試料的實效氫原子導入量會根據氟硝酸的HNO3 與HF的混合比而變化。陷阱位準的密度越高，例如在DLTS法，可測定的DLTS訊號強度值會變大。例如，關於某碳濃度的矽試料，可將陷阱位準密度之值以更高密度值獲得，則即使是微量碳，亦能以高靈敏度感測及評估。即，將對評估對象矽試料的氫原子導入，使用含有上述莫耳比的HNO3 與HF的氟硝酸進行，可認為可貢獻在提升評估碳濃度的靈敏度。 以下更詳細地說明關於上述碳濃度評估方法。
>評估對象矽試料> 作為上述碳濃度評估方法的評估對象的矽試料，可例如，從矽單結晶鑄錠切出的矽試料。可例如對從矽單結晶鑄錠切出晶片形狀的試料，進一步切出一部分的試料付諸評估。此外，評估對象矽試料，亦可為使用於作為半導體基板的各種矽晶圓(例如，拋光晶圓、磊晶晶圓等)所切出的矽試料。上述矽晶圓，可為進行通常對矽晶圓進行的各種加工處理(例如，研磨、蝕刻、清洗等)的矽晶圓。矽試料，可為n型矽，亦可為p型矽。此外，矽試料的電阻率，可為例如1~1000Ωcm程度，惟並無特別限定。
評估對象矽試料的格子間隙氧Oi的濃度(以下，記載為「氧濃度」。)並無特別限定。在一態樣，評估對象矽試料的氧濃度，可例如為1.0×1017 atoms/cm3 以上(例如1.0×1017 ~27.5×1017 atoms/cm3 )。在此所述氧濃度，係以FT-IR法(Fourier Transform Infrared Spectroscopy：傅立葉轉換紅外線光譜)所測定之值。例如來自柴可拉斯基法(CZ法)所培養的矽單結晶的矽試料，通常含有氧。另一方面，如專利文獻1(日本特開2017-191800號公報)所記載，作為矽試料的碳濃度評估方法，在先前所提案的發光法，定量的碳濃度會依存於氧濃度。此係，由於先前提案的發光法，需要電子線照射。因此，在發光法，氧濃度越高的矽試料，有降低碳濃度的評估精度的傾向。對此，藉由導入氫原子，則即使不進行電子線照射，亦可將上述碳相關位準，以活化的狀態形成。結果，可不依存於氧濃度，而評估碳濃度。藉此，亦可高精度評估氧濃度相對較高的矽試料，例如氧濃度在上述範圍的矽試料的碳濃度。在本發明及本說明書，所謂「不進行電子線照射處理」，係指不積極對矽試料進行照射電子線的處理，容許太陽光、照明等的不可免地的電子線照射。此外，所謂電子線，係指對電子施加加速電壓所得電子流。電子線照射處理，有需要導入時間長的大規模設備，而會招致增加成本，加上電子線照射步驟，需要製作保護氧化膜等而增加步驟數等的點的課題。因此，即使不進行電子線照射處理亦可評估矽試料的碳濃度為佳。惟上述碳濃度評估方法的評估對象矽試料的氧濃度，並非限定於先前所例示的範圍。此外，在上述碳濃度評估方法的一態樣，亦可藉由習知的方法進行電子線照射。
>對評估對象矽試料的氫原子的導入> 對評估對象矽試料，導入氫原子。藉由導入氫原子，能夠形成作為碳相關位準的上述Ec的陷阱位準。在上述碳濃度評估方法，氫原子的導入係藉由與溶液的接觸(濕處理)進行，作為溶液使用以上述範圍的莫耳比包含HNO3 與HF的氟硝酸(HNO3 與HF的混酸水溶液)。例如，將硝酸(硝酸水溶液)與氫氟酸(氟化氫的水溶液)混合調製氟硝酸時，莫耳可從如下計算的莫耳數求得。 HNO3 的莫耳數=硝酸的液量×密度×濃度/分子量 HF的莫耳數=氫氟酸的液量×密度×濃度/分子量 液量的單位例如為mL，密度的單位例如為g/mL。氟硝酸，可例如，藉由混合HNO3 濃度69質量%的硝酸與HF濃度50質量%的氫氟酸調製。上述莫耳比，可藉由硝酸與氫氟酸的混合比調整。
使用於對評估對象矽試料導入氫原子的氟硝酸的莫耳比(HNO3 /(HNO3 +HF))為0.72以上0.82以下的範圍或0.87以上0.91以下的範圍。在氟硝酸的HF的比例較高(換言之HNO3 的比例較低)，則可能引起評估對象矽試料的表面平滑性降低而使評估結果的再現性下降。對此，上述莫耳比在0.72以上，則可抑制表面平滑性因與氟硝酸接觸而降低。此外，上述莫耳比在0.72以上0.82以下的範圍或0.87以上0.91以下的範圍，則可提升以上述評估法評估的陷阱位準的密度。從更加提升上述陷阱位準密度的觀點，在0.72以上0.82以下的範圍，上述莫耳比以0.80以下為佳，以0.78以下更佳，進一步以0.76以下為佳。此外，從更加提升上述陷阱位準密度的觀點，在0.87以上0.91以下的範圍，上述莫耳比，以0.90以下為佳，以0.89以下更佳。
例如，藉由將評估對象矽試料的全部或一部分浸漬在氟硝酸，可使評估對象矽試料與上述氟硝酸接觸。將評估對象矽試料的一部分浸漬在氟硝酸時，以上述評估法評估時至少成為被評估面的表面，浸漬在氟硝酸為佳。評估對象矽試料與上述氟硝酸的接觸時間，可為例如1~10分鐘。此外，氟硝酸的液溫，可以不控制，亦可控制(加熱或冷卻)。在一態樣，不進行氟硝酸的液溫的控制，可在室溫下使氟硝酸與評估對象矽試料接觸。與上述氟硝酸接觸後，可按照需要將評估對象矽試料付諸水洗、乾燥等的後處理。藉由與上述氟硝酸接觸而導入氫原子的評估對象矽試料，可付諸以評估矽的能隙中的陷阱位準的評估法的評估。
>導入氫原子的矽試料的評估> 在上述碳濃度評估方法，作為碳相關位準，使用Ec-0.10eV、Ec-0.13eV或Ec-0.15eV的陷阱位準。Ec-0.10eV、Ec-0.13eV及Ec-0.15eV的陷阱位準，可認為藉由導入氫原子，形成可以各種評估法檢測的活化狀態。如此，可根據上述陷阱位準(碳相關位準)的密度，評估碳濃度。再者，作為用於導入氫原子的濕處理的溶液使用以先前所記載的範圍的莫耳比含有HNO3 與HF的氟硝酸，可提升上述陷阱位準的密度。關於陷阱位準密度的評估，可藉由可評估矽的能隙中的陷阱位準的各種評估法進行。如此的評估法，可舉出DLTS法、壽命法、ICTS法(Isothermal Capacitance Transient Spectroscopy：等溫電容暫態頻譜法)、低溫光致發光(PL)法、陰極發光(CL)法等。再者，先前的以PL法及CL法(發光法)評估碳濃度，不可欠缺電子線照射處理。對此，根據上述碳濃度評估方法，藉由導入氫原子以活化的狀態形成上述Ec的陷阱位準，故即使不進行電子線照射處理，亦可根據上述陷阱位準的密度評估碳濃度。關於各種評估法的測定手法，可無任何限制而使用習知技術。
例如，DLTS法，由於可使碳定量更高靈敏的觀點，係較佳的評估法。在DLTS法，通常係將評估對象矽試料切出一部分而得的測定試料，製作半導體接合(蕭特基接合或pn接合)及形成歐姆層而製作的二極體(試料元件)，進行測定(DLTS測定)。一般用於測定DLTS測定的試料的表面以高平滑性為佳。因此，亦可對切出測定用試料前的評估對象矽試料、或從評估對象矽試料切出的測定試料，進行任意用於提升表面平滑性的蝕刻、研磨加工等。蝕刻，以鏡面蝕刻為佳。此外，研磨加工，包含鏡面研磨加工為佳。例如，評估對象矽試料為矽單結晶鑄錠或鑄錠的一部分時，從該評估對象矽試料切出測定試料之後，在研磨加工後製作試料元件為佳，在鏡面研磨加工之後製作試料元件更佳。研磨加工，可進行鏡面研磨加工等的對矽晶圓施行的習知研磨加工。另一方面，通常，矽晶圓係經由鏡面研磨加工等的研磨加工而得。因此，評估對象矽試料為矽晶圓時，從矽晶圓切出的測定試料表面，通常即使沒有研磨加工亦具有高平坦性。採用DLTS法作為評估法時，可藉由DLTS法所得的各波峰的合計所得DLTS頻譜，可以習知方法擬合處理，分離Ec-0.10eV、Ec-0.13eV或Ec-0.15eV的陷阱位準的DLTS頻譜。例如，在頻率250Hz的DLTS測定中，可根據Ec-0.10eV的陷阱位準密度係以76K附近的波峰，Ec-0.13eV的陷阱位準密度係87K附近的波峰、Ec-0.15eV的陷阱位準密度係101K附近的波峰的波峰強度(DLTS訊號強度)求得碳濃度。用於求得碳濃度的波峰，可為三個上述波峰的至少一個，亦可使用兩個或三個波峰。通常，波峰強度之值越大碳濃度越高。從進行更高精度的碳濃度評估的觀點，以根據在Ec-0.13eV及/或Ec-0.15eV的評估結果，求得評估對象矽試料的碳濃度為佳。
DLTS測定，通常，係以如下方法進行。在矽試料的一方的表面形成半導體接合(蕭特基接合或pn接合)，在另一方的表面形成歐姆層而製作二極體(試料元件)。將該試料元件的容量(電容)的過渡響應，邊進行溫度掃描，施加週期性的電壓而測定。電壓的施加，通常，係交互且週期性施加形成空乏層的逆方向電壓與用於對空乏層的陷阱位準填充載子的脈衝電壓而進行。較佳的空乏層形成區域的位置及寬度，依存於矽試料的電阻率。空乏層，可例如，在從評估對象矽試料的表面在深度1μm~60μm程度的區域，以1~50μm程度的寬度形成，較佳的是以1~10μm程度的寬度形成。另一方面，評估對象矽試料的厚度，可例如為100~1000μm程度。但是，並非限定於此範圍。測定區域的位置(測定深度)，可藉由用於形成空乏層所施加的逆方向電壓控制。此外，形成之空乏層的寬度，亦可藉由逆方向電壓控制。藉由將DLTS訊號對溫度繪圖，可得DLTS頻譜。藉由DLTS測定所檢測的各波峰的合計而得的DLTS頻譜，以習知的方法擬合處理，可將各陷阱位準的DLTS頻譜分離而檢測出波峰。
>碳濃度的評估> 作為評估法使用任一方法時，根據選自由Ec-0.10eV、Ec-0.13eV及Ec-0.15eV所組成之群之至少1個陷阱位準的密度的評估結果的碳濃度的評估，可使用檢量線進行，或亦可不使用檢量線而進行。不使用檢量線時，可例如，藉由評估結果所得值越大，判定為碳濃度越高的相對判定基準，評估碳濃度。例如，DLTS頻譜的波峰強度(DLTS訊號強度)之值越大判定為碳濃度越高。此外，使用檢量線時，作為檢量線，例如從評估對象矽試料所得評估結果(例如DLTS訊號強度)求得的陷阱位準的密度與已知碳濃度的相關關係製作檢量線為佳。從各種評估結果，求陷阱位準的密度的關係式已習知。此外，上述已知碳濃度，可藉由評估對象矽試料的評估法以外的方法求得。例如，以DLTS法評估評估對象矽試料時，上述已知碳濃度，例如可藉由SIMS法或FT-IR法求得。從藉由該等方法求得的評估結果求碳濃度的關係式亦已習知。用於製作檢量線的評估對象矽試料，與藉由相同評估法進行評估的矽試料(檢量線製作矽試料)，與用於求得已知碳濃度的矽試料，以相同矽試料(例如，相同鑄錠、相同晶片等)所切出的矽試料，或經由相同製造步驟的矽試料為佳。關於檢量線的製作，可參照專利文獻1(日本特開2017-191800號公報)的段落0038~0040。檢量線製作用矽試料，以與評估對象矽試料同樣地施以氫原子導入處理等的各種處理的矽試料為佳。例如，對檢量線製作用矽試料的氫原子導入，使用與用於對評估對象矽試料導入氫原子的氟硝酸相同莫耳比的氟硝酸進行為佳。
［矽晶圓製造步驟的評估方法及矽晶圓的製造方法］ 本發明的一態樣係關於矽晶圓製造步驟的評估方法，其包含：將在評估對象的矽晶圓製造步驟所製造的矽晶圓的碳濃度，藉由上述碳濃度評估方法評估；及根據上述評估結果評估，在評估對象的矽晶圓製造步驟的碳污染的程度。
此外，本發明的一態樣係關於矽晶圓的製造方法，其包含：藉由上述矽晶圓製造步驟評估方法進行矽晶圓製造步驟的評估；及在上述評估的結果，判定為碳污染的程度在容許水準的矽晶圓製造步驟，或對在上述評估的結果，判定為碳污染的程度超過容許水準的矽晶圓製造步驟進行碳污染降低處理之後，在該矽晶圓製造步驟，製造矽晶圓。
在上述製造步驟評估方法的評估對象的矽晶圓製造步驟，可為製造產品矽晶圓的一部分的步驟或所有步驟。產品矽晶圓的製造步驟，一般包含：從矽單結晶鑄錠切出晶圓(切片)、研磨或蝕刻等的表面處理、清洗步驟、進一步按照晶片用途所需進行的後步驟(磊晶層形成等)。該等各步驟及各處理均已習知。
在矽晶圓的製造步驟，以製造步驟使用的構件與矽晶圓的接觸等，可能使矽晶圓發生碳污染。藉由評估在評估對象的製造步驟所製造的矽晶圓的碳濃度把握碳污染的程度，更能掌握起因於評估對象的矽晶圓製造步驟在產品矽晶圓發生碳污染的傾向。即，在評估對象的製造步驟所製造的矽晶圓的碳濃度越高，可判定在評估對象的製造步驟有容易發生碳污染的傾向。因此，例如，預先設定碳濃度的容許水準，如果關於評估對象的矽晶圓製造步驟所製造的矽晶圓超過所要求的碳濃度容許水準，則可判定評估對象的製造步驟發生碳污染的傾向高，不可使用於作為產品矽晶圓的製造步驟。如此判定的評估對象的矽晶圓製造步驟，進行碳污染降低處理之後再用於產品矽晶圓的製造為佳。此點的細節，將於後進一步敘述。
在評估對象的矽晶圓製造步驟所製造的矽晶圓的碳濃度，係藉由關於上述本發明的一態樣的碳濃度評估方法求得。上述碳濃度評估方法的細節，係如先前所詳述。付諸碳濃度評估的矽晶圓，係以評估對象的矽晶圓製造步驟所製造的至少1片矽晶圓，亦可為2片以上的矽晶圓。以2片以上的矽晶圓求得碳濃度時，可例如，將求得的碳濃度的平均值、最大值等用於評估對象的矽晶圓製造步驟的評估。此外，矽晶圓，可維持晶圓形狀原樣進行碳濃度的評估，亦可切出其中一部分進行碳濃度評估。從1片矽晶圓切出兩個以上的試料付諸碳濃度評估時，可將關於2個以上的試料所求得的碳濃度的平均值、最大值等決定作為該矽晶圓的碳濃度。
在上述矽晶圓的製造方法的一態樣，藉由上述製造步驟評估方法進行矽晶圓製造步驟的評估，評估的結果在碳污染的程度被判定為容許水準的矽晶圓製造步驟製造矽晶圓。藉此，可將碳污染水準低的高品質矽晶圓作為產品晶片出貨。此外，在上述矽晶圓的製造方法的其他的一態樣，係藉由上述製造步驟評估方法進行矽晶圓製造步驟的評估，對評估的結果判定為碳污染的程度超過容許水準的矽晶圓製造步驟施以碳污染降低處理之後，以此矽晶圓製造步驟製造矽晶圓。藉此，能夠降低起因於製造步驟的碳污染，可將碳污染水準低的高品質矽晶圓作為產品晶片出貨。上述容許水準可按照對產品晶片所要求的品質適當設定。此外，所謂碳污染降低處理，可舉出包含交換、清洗在矽晶圓製造步驟的構件等。作為一例，在矽晶圓的製造步驟，使用SiC製晶舟作為載置矽晶圓的構件的晶舟時，因重複使用的晶舟惡化，與晶舟接觸的部分可能發生碳污染。在如此之情形，可例如藉由將晶舟交換而降低起因於晶舟的碳污染。
［矽單結晶鑄錠的製造方法］ 本發明的一態樣係關於矽單結晶鑄錠的製造方法，其包含：培養矽單結晶鑄錠；將從上述矽單結晶鑄錠切出的矽試料的碳濃度，以上述碳濃度評估方法評估，根據上述評估結果，決定矽單結晶鑄錠的製造條件；及以決定的製造條件培養矽單結晶鑄錠。
矽單結晶鑄錠的培養，可藉由CZ法(柴可拉斯基法)、FZ法(浮動帶域(Floating Zone)法)等習知方法進行。例如，以CZ法培養的矽單結晶鑄錠，起因於原料的多晶矽混入碳，培養中所產生的CO氣體等，而有混入碳的可能性。評估如此的混入碳濃度，基於評估結果決定製造條件，在製造抑制碳的混入的矽單結晶鑄錠為佳。因此，關於上述本發明的一態樣的碳濃度評估方法，適合作為評估混入碳濃度的方法。
關於從矽單結晶鑄錠切出的矽試料的形狀的細節，可參照關於上述碳濃度評估方法的評估對象矽試料的先前的記載。能夠付諸於碳濃度評估的矽試料的數量，為至少一個，亦可為兩個以上。求兩個以上的矽試料的碳濃度時，可例如，將求得的碳濃度的平均值、最大值等用於決定矽單結晶鑄錠的製造條件。例如所得碳濃度，為預先設定碳濃度的容許水準時，藉由以培養用於製造切出評估碳濃度的矽試料的矽單結晶鑄錠時的製造條件培養矽單結晶鑄錠，可製造碳污染少的矽單結晶鑄錠。另一方面，例如所得碳濃度超過容許水準時，藉由採用用於減低碳濃度的手段所決定的製造條件培養矽單結晶鑄錠，可製造碳污染較少的矽單結晶鑄錠。作為用於減低碳污染的手段，例如關於CZ法，可採用下述手段(1)~(3)的1個以上。此外，例如關於FZ法，可採用下述手段(4)~(6)之1個以上。 (1)  作為原料多晶矽使用碳混入更少的高等級品。 (2)為抑制CO對多晶矽熔液的溶解，適當調整拉升速度及/或拉升結晶時的氬(Ar)氣流量。 (3)進行包含於拉升裝置中的碳製構件的設計變更，安裝位置的變更。 (4)作為矽原料使用碳混入更少的高等級晶。 (5)藉由增加導入單結晶製造裝置內的氣體流量抑制從氣氛氣體取入碳。 (6)進行包含在單結晶製造裝置中的碳含有材料製的構件的交換、構件的設計變更、安裝位置的變更。
如此根據本發明的一態樣，能夠提供低碳濃度的矽單結晶鑄錠及矽晶圓。 ［實施例］
以下，基於實施例進一步說明本發明。惟本發明並非限定於實施例所示態樣。以下的處理及操作，若無特別提及，係在室溫的大氣氣氛下實施。
1. 藉由CZ法的矽單結晶鑄錠的培養 使用圖1所示構成的矽單結晶拉升裝置，培養矽單結晶鑄錠(n型矽)。 以下說明圖1所示的矽單結晶拉升裝置的細節。 如圖1所示的矽單結晶拉升裝置10，具備：腔體11；貫通腔體11的底部中央設在垂直方向的支持旋轉軸12；固定在支持旋轉軸12上端部的石墨晶舟13；收容在石墨晶舟13內的石英坩堝14；設在石墨晶舟13周圍的加熱器15；用於升降及旋轉支持旋轉軸12的支持軸驅動機構16；保持種結晶的晶種夾頭17；吊設晶種夾頭17的拉升鋼絲18；捲取拉升鋼絲18的鋼絲捲取機構19；防止來自加熱器15及石英坩鍋14的輔射熱對矽單結晶鑄錠20的加熱，同時抑制矽融液21的溫度變動的熱遮蔽構件22；及控制各部的控制裝置23。 在腔體11上部，設有將Ar氣體導入腔體11內的氣體導入口24。Ar氣體係經由氣體管25從氣體導入口24導入腔體11內，其導入量藉由導通閥26控制。 在腔體11的底部，設有用於將腔體11內的Ar氣體抽氣的氣體排放口27。密閉的腔體11內的Ar氣體從氣體排放口27經由抽氣管28向外抽氣。在抽氣管28的途中設導通閥29及真空幫浦30，邊藉由真空幫浦30將腔體11內的Ar氣體抽氣，邊以導通閥29d控制其流量而保持腔體11內的減壓狀態。 再者，在腔體11外側設有用於對矽融液21施加磁場的磁場供給裝置31。從磁場供給裝置31提供的磁場，可為水平磁場，亦可為勾形磁場。 在以上的方法，藉由變更選自由原料多晶矽的的等級、拉升裝置及培養條件所組成之群之1個以上的製造條件，培養碳濃度不同的兩個矽單結晶鑄錠。
2. 矽試料的切出 從上述1.所培養的矽單結晶鑄錠切出晶片形狀樣品，進行鏡面研磨加工等的加工處理，加工為矽晶圓。電阻率為10~13Ωcm。從該矽晶圓，得到SIMS測定用矽試料、氧濃度測定用矽試料及複數DLTS測定用矽試料。以下，從碳濃度不同的兩個鑄錠的一方的鑄錠所得試料記載為「水準1」，另一方的鑄錠所得的試料記載為「水準2」。
3. 以SIMS法的碳濃度測定及以FT-IR法的氧濃度測定 對上述SIMS測定用矽試料，藉由SIMS法(光柵變化法)評估碳濃度，結果由水準1的試料所求得的碳濃度為1.10×1015 atms/cm3 ，水準2的試料所求得的碳濃度為8.60×1014 atms/cm3 。 上述氧濃度測定用矽試料藉由FT-IR法求得的氧濃度，水準1、水準2均在2.0×1017 ～12.0×1017 atoms/cm3 的範圍。
4. 以DLTS法的測定 上述DLTS測定用矽試料，依序施以下述(A)、(B)、及(C)的處理。藉由下述(A)的處理(濕處理)，對DLTS測定用矽試料導入氫原子。對上述複數DLTS測定用矽試料，在下述(A)的處理，使用莫耳比(HNO3 /(HNO3 +HF))不同的氟硝酸。氟硝酸，係調製混合HNO3 濃度69質量%的硝酸與HF濃度50質量%的氫氟酸，莫耳比係藉由硝酸與氫氟酸的混合比調整。在下述(A)的處理之後，藉由下述(B)的處理在矽試料的一方的面形成蕭特基接合，藉由下述(C)的處理在另一方的面形成歐姆層(Ga層)，製作二極體。 (A)將全體浸漬在氟硝酸5分鐘之後，水洗10分鐘 (B)以真空蒸鍍形成蕭特基電極(Au電極) (C)藉由搓入鎵形成背面歐姆層
對上述所製作的二極體的蕭特基接合，交互且週期性施加用於形成在從矽試料的表面在2μm深度的區域的寬度6μm的空乏層的逆方向電壓及用於在空乏層捕獲載子的脈衝電壓。測定對應於上述電壓所產生的二極體容量(電容)的過渡響應。 將試料溫度在既定溫度範圍掃描進行上述電壓的施加及容量測定。將DLTS訊號強度ΔC對溫度繪圖，得到DLTS頻譜。測定頻率為250Hz。 將所得DLTS頻譜，使用SEMILAB公司製的程式做擬合處理(True shape fitting處理：真實形狀擬合)，分離出Ec-0.15eV的陷阱位準(波峰位置︰溫度101K)的DLTS頻譜。由在該波峰位置的DLTS訊號強度以習知的關係式求得陷阱位準密度。在表1以及圖2(水準1)及圖3(水準2)，表示關於使用以各莫耳比的氟硝酸濕處理的試料所求得之陷阱位準密度。
［表1］
Figure 108131266-A0304-0001
如表1以及圖2及圖3所示，使用莫耳比HNO3 /(HNO3 +HF))在0.72以上0.82以下的範圍或0.87以上0.91以下的範圍的氟硝酸進行氫原子導入的實施例1~4，與對從相同鑄錠切出的試料，使用上述範圍外的莫耳比的氟硝酸及硝酸(莫耳比1.00)進行氫原子導入的比較例1、2相比，可得較高的陷阱位準密度值。只要可提升陷阱位準密度，可以更高的靈敏度評估碳濃度。 碳濃度評估的一例，係如下所示。 例如，在CZ法，變更選自由原料多晶矽的等級、拉升裝置及培養條件所組成之群之1個以上的製造條件，製作碳濃度不同的複數矽單結晶鑄錠。對從各矽單結晶鑄錠切出矽試料，實施與上述實施例相同的上述(A)~(C)的處理及DLTS測定，對Ec-0.10eV、Ec-0.13eV及Ec-0.15eV所組成之群之1個以上的陷阱位準，求得在波峰位置的DLTS訊號強度。藉由將如此求得的DLTS訊號強度之值越大碳濃度越高的相對性的判定基準，評估矽試料的碳濃度。 或者，例如，對碳濃度不同的複數矽試料實施與上述實施例相同的上述(A)~(C)的處理及DLTS測定。將如此所得的陷阱位準密度，對從分別與上述碳濃度不同的複數矽試料相同的矽單結晶鑄錠切出的矽試料，藉由SIMS法求得的碳濃度繪圖，而製作檢量線。如此製作的檢量線，可用於評估未知碳濃度的矽試料的碳濃度。 在上述實施例，在碳濃度的評估，雖作為陷阱位準使用Ec-0.15eV的陷阱位準，惟亦可如專利文獻1(日本特開2017-191800號公報)所述，以Ec-0.10eV及Ec-0.13eV的陷阱位準用於評估碳濃度。 [產業上的可利性]
本發明有用於矽單結晶鑄錠及矽晶圓的技術領域。
10:矽單結晶拉升裝置 11:腔體 12:支持旋轉軸 13:石墨晶舟 14:石英坩堝 15:加熱器 16:支持軸驅動機構 17:晶種夾頭 18:拉升鋼絲 19:捲取機構 20:矽單結晶鑄錠 21:矽融液 22:熱遮蔽構件 23:控制裝置 24:氣體導入口 25:氣體管 26:導通閥 27:氣體排放口 28:抽氣管 29:導通閥 30:真空幫浦 31:磁場供給裝置
［圖1］係表示使用於實施例的矽單結晶拉升裝置的構成的說明圖。 ［圖2］係表示關於使用各莫耳比的氟硝酸濕處理的實施例及比較例所得之試料所求得之陷阱位準密度的圖表。 ［圖3］係表示關於使用各莫耳比的氟硝酸濕處理的實施例及比較例所得之試料所求得之陷阱位準密度的圖表。
無。

Claims (8)

  1. 一種矽試料的碳濃度評估方法，其包含： 對評估對象矽試料導入氫原子； 將上述導入氫原子的評估對象矽試料，付諸以評估矽的能隙中的陷阱位準的評估法的評估；及 在藉由上述評估所得評估結果中，根據關於選自由Ec(導帶底的能量)-0.10eV、Ec-0.13eV及Ec-0.15eV所組成之群之至少1個陷阱位準的密度的評估結果，評估上述評估對象矽試料的碳濃度， 上述氫原子的導入，係藉由使評估對象矽試料與溶液接觸而進行，且 上述溶液係莫耳比(HNO3 /(HNO3 +HF))為0.72以上0.82以下的範圍或0.87以上0.91以下的範圍的氟硝酸。
  2. 如申請專利範圍第1項所述矽試料的之碳濃度評估方法，其中上述導入氫原子的評估對象矽試料，不進行電子線照射處理，而付諸上述評估。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之矽試料的碳濃度評估方法，其係將上述評估對象矽試料的碳濃度的評估，在藉由上述評估所得評估結果之中，根據Ec-0.15eV的陷阱位準的密度的評估結果進行。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述之矽試料的碳濃度評估方法，其中上述評估法為DLTS法。
  5. 如申請專利範圍第3項所述之矽試料的碳濃度評估方法，其中上述評估法為DLTS法。
  6. 一種矽晶圓製造步驟的評估方法，其包含： 以申請專利範圍第1~5項之任何一項所述之矽試料的碳濃度評估方法評估在評估對象矽晶圓製造步驟所製造的矽晶圓的碳濃度；及 根據上述評估結果，評估在評估對象矽晶圓製造步驟的碳污染程度。
  7. 一種矽晶圓的製造方法，其包含： 藉由申請專利範圍第6項所述之評估方法進行矽晶圓製造步驟的評估；及 在上述評估的結果，判定為碳污染的程度在容許水準的矽晶圓製造步驟，或對在上述評估的結果，判定為碳污染的程度超過容許水準的矽晶圓製造步驟進行碳污染降低處理之後，在該矽晶圓製造步驟，製造矽晶圓。
  8. 一種矽單結晶鑄錠的製造方法，其包含： 培養矽單結晶鑄錠； 將從上述矽單結晶鑄錠切出的矽試料的碳濃度，以申請專利範圍第1~5項之任何一項所述之方法評估， 根據上述評估結果，決定矽單結晶鑄錠的製造條件；及 以決定的製造條件培養矽單結晶鑄錠。
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