CN103952755B - 高纯硅中不溶物的去除工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯硅中不溶物的去除工艺，将提纯硅原料表面进行清洁后，通过中频线圈感应加热使其融化，控制熔体局部温度使得不溶物漂浮，再利用冷凝器将漂浮的不溶物吸附掉，最后将除杂后的硅置入定向设备中凝固。本发明所述工艺能够将硅中的碳化硅和氮化硅等已成型的不溶杂质除去，回收利用率稳定，且不会产生新的污染物，保持提纯的硅锭的完整，无气孔，便于切割，有效控制生产成本。

Description

高纯硅中不溶物的去除工艺
技术领域
本发明涉及一种高纯硅中不溶物的去除工艺。
背景技术
高纯多晶硅是制备单晶和多晶太阳能电池的原料。制备单晶和多晶硅片的原料为改良西门子法和流化床制备的6N原生多晶。经过单晶和多晶硅片的生产后，每炉次均会产生部分不可切片的硅料，被再次投入进行循环使用。多次循环后，硅料中的碳化硅和氮化硅等杂质含量上升，从而影响使用效果导致产品不良。为除去这些不溶于硅的杂质，通过定向凝固将杂质推排到硅锭的顶部，再将杂质超标部分切除，这些杂质超标部分只能被淘汰。假如通过多次的回用再提纯，虽然可以获得合格的多晶硅，但是这一过程中，多次回收提纯所耗费的能源累积增加，且每次提纯所得的收率越来越低，第二次提纯，收率就下降到65％，淘汰部分比重逐步增加，造成了提纯成本过高。
发明内容
本发明提出了一种高纯硅中不溶物的去除工艺，能够解决定因定向凝固除杂导致的成本升高，得率稳定，无污染。
为实现这一目的，本发明所采用的方法是：一种高纯硅中不溶物的去除工艺，其特征在于，所述工艺步骤如下：
将提纯硅原料分别用碱性溶液与水进行表面进行清洁，并将其投入中频感应炉中在1450℃～1600℃下使其融化；
向熔体内充入2～15min常温高纯气体并进行搅拌，搅拌后碳化硅和氮化硅等不溶杂质浮在表面；
利用非金属冷凝器使熔体表面的碳化硅和氮化硅等不溶物吸附在冷凝器上并提取出来；
待熔体表面清晰无漂浮物时，确认不溶物提取完成，将熔体温度降低至1450℃～1500℃后将液态硅置入定向设备中；
定向设备开启，上端加热，下端冷却进行定向凝固，冷却采用的是压缩空气冷却或水循环冷却，冷却后将其表面的氧化物切除。
所述中频感应炉中设有钟罩保温。
所述融化温度为1500℃。
所述常温高纯气体为惰性气体。
所述非金属冷凝器为石墨冷凝器。
所述石墨冷凝器上设有气流装置
其有益效果是：本发明所述工艺能够将提纯硅料中的碳化硅和氮化硅杂质除去，回收利用率稳定，且不会产生新的污染物，保持提纯硅锭的完整，无气孔，便于切割，有效控制生产成本。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
一种高纯硅中不溶物的去除工艺，将提纯的硅原料表面分别用碱性溶液和水进行清洁，洗去表层灰尘，将干燥的硅原料投入中频感应炉中，中频感应炉中设置有钟罩保温，通过中频线圈感应加热，将硅原料加热至1500℃融化。在融化的硅原料中充入常温的惰性气体并进行充分的搅拌，充气时间为2～15min，搅拌过程中，不溶于液态硅的碳化硅、氮化硅等杂质浮在熔体的表面，将冷凝器接触杂质，杂质被冷却凝固后附着在冷凝器上，从而被提取出来，冷凝器为非金属材质的勺子结构，石墨成本低，优选石墨作为冷凝器材质。冷凝器上设有气流设备，当杂质接触到冷凝器的时候，气流使其冷却并凝固在冷凝器上。当熔体表面清晰无漂浮物的时候，即不溶物提取完成，此时将熔体的温度降至1450℃，将液态硅置入定向设备中，定向设备上端进行加热，下端进行冷却，使液态硅从下至上逐步冷却凝固，防止凝固过程中硅体积膨胀导致冷却坩埚受破坏，冷却采用的是压缩空气冷却或水循环冷却，节能环保。采用本发明所述的工艺可以去除95％以上的不溶物杂质，每次提纯的产品得率稳定在75％～85％之间，避免多次提纯使生产成本增加，提纯过程中无新的污染物产生，在定向凝固的过程中，金属也可在分凝作用下聚集至顶层，可保持硅锭的完整，无气孔产生，只要将顶层的氧化层切除并清洗就能够直接使用。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (3)

1.一种高纯硅中不溶物的去除工艺，其特征在于，所述工艺步骤如下：
(1)将提纯硅原料分别用碱性溶液与水进行表面进行清洁，并将其投入中频感应炉中在1450℃～1600℃下使其融化；
(2)向熔体内充入2～15min常温高纯气体并进行搅拌，搅拌后碳化硅和氮化硅等不溶杂质浮在表面,所述常温高纯气体为惰性气体；
(3)利用非金属冷凝器使熔体表面的碳化硅和氮化硅等不溶物吸附在冷凝器上并提取出来,所述非金属冷凝器为石墨冷凝器,所述石墨冷凝器上设有气流装置；
(4)待熔体表面清晰无漂浮物时，确认不溶物提取完成，将熔体温度降低至1450℃～1500℃后将液态硅置入定向设备中；
(5)定向设备开启，上端加热，下端冷却进行定向凝固，冷却采用的是压缩空气冷却或水循环冷却，冷却后将其表面的氧化物切除。
2.根据权利要求1所述的高纯硅中不溶物的去除工艺，其特征在于，所述中频感应炉中设有钟罩保温。
3.根据权利要求1所述的高纯硅中不溶物的去除工艺，其特征在于，所述融化温度为1500℃。
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