CN107523861A - 一种在定向凝固过程中抓取杂质的方法 - Google Patents

一种在定向凝固过程中抓取杂质的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107523861A
CN107523861A CN201710681586.6A CN201710681586A CN107523861A CN 107523861 A CN107523861 A CN 107523861A CN 201710681586 A CN201710681586 A CN 201710681586A CN 107523861 A CN107523861 A CN 107523861A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystal
impurity
directional solidification
captured
solidification process
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710681586.6A
Other languages
English (en)
Inventor
余刚
王剑
丁
丁一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZHENJIANG RENDE NEW ENERGY TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
ZHENJIANG RENDE NEW ENERGY TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ZHENJIANG RENDE NEW ENERGY TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical ZHENJIANG RENDE NEW ENERGY TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201710681586.6A priority Critical patent/CN107523861A/zh
Publication of CN107523861A publication Critical patent/CN107523861A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/04—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids
    • C30B28/06—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids by normal freezing or freezing under temperature gradient
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Abstract

本发明公开了一种在定向凝固过程中抓取杂质的方法，包括以下步骤：(1)在晶体生长初期，将晶体生长炉的功率设定为0，固液面温度快速下降；(2)用硅溶液冲刷晶体生长炉的石英坩埚上的氮化硅粉以及气流带入的碳，洗刷至晶体开始结晶时；洗刷后，碳化硅、氮化硅、金属等杂质随晶体迅速沉淀形核；(3)再通过温度缓慢回升，继续晶体生长。本发明利用定向凝固初期生长过程中通过工艺调整，造成碳化硅、氮化硅、金属等杂质在底部有效可切片部分外沉淀，避免杂质随对流方向扩散进生长完成的晶体中。

Description

一种在定向凝固过程中抓取杂质的方法
技术领域
本发明涉及一种在定向凝固过程中抓取杂质的方法，应用于定向凝固晶体生长技术领域。
背景技术
多晶铸锭过程中的杂质是影响产品质量的关键因素；晶体缺陷对电池效率的影响较大；现有红外检测仪探测不到晶体中10-20um的细小杂质点，对后道金刚线切片影响较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种在定向凝固过程中抓取杂质的方法，以提高晶体质量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种在定向凝固过程中抓取杂质的方法，包括以下步骤：
(1)在晶体生长初期，将晶体生长炉的功率设定为0，固液面温度快速下降；
(2)用硅溶液冲刷晶体生长炉的石英坩埚上的氮化硅粉以及气流带入的碳，洗刷至晶体开始结晶时；洗刷后，碳化硅、氮化硅、金属等杂质随晶体迅速沉淀形核；
(3)再通过温度缓慢回升，继续晶体生长。
所述步骤(1)中，晶体生长初期是指晶体生长至其15mm-30mm处。
所述步骤(1)中，将晶体生长炉的功率设定为0，持续时间40s-80s。
所述步骤(2)中，所述硅溶液为固体硅在高于其熔点的温度下转化成的液体硅，密度为2.42g/cm3。
所述步骤(3)中，升温速率小于1cm/h；长晶速率是0.9-1.5cm/h。
有益效果：相比于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明利用定向凝固初期生长过程中通过工艺调整，造成碳化硅、氮化硅、金属等杂质在底部有效可切片部分外沉淀，避免杂质随对流方向扩散进生长完成的晶体中；
2、本发明抑制杂质扩散，降低晶体缺陷，提高晶体质量。
3、本发明降低了切片过程中的硬质点问题，提高了出片数，降低了单位每片成本；
4、本发明降低了头部回收料的杂质浓度，减少了后序处理的打磨量，节约了成本，降低了硅料损失；
附图说明
图1为实施例中的晶体生长初期的红外照片；
图2为实施例中的晶体生长结束后用硬度计测量黑色阴影线与正常晶体的对比数据；
图3为实施例中的大批量切片验证抓取杂质的锭与正常锭对比数据；
图4为实施例中的试验锭与正常锭的位错柱状图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例
步骤1，对晶体生长炉的坩埚进行氮化硅粉喷涂，在底部0-40mm处喷涂均匀的氮化硅层；
步骤2，坩埚底部0-40mm装一些块状、小颗粒状的硅料，装完结束后用开口式护板；
步骤3，投料需要将装完的料放于DS块正中央，石墨底板下用保温材料护住四个角；
步骤4，融硅所含杂质较多，晶体生长至其15mm-30mm处时将功率40s-80s内设定为0，具体操作为：人工干预将实际功率由70％降为0％，炉内设定温度10分钟内下降120度；固液面温度会快速下降，经硅溶液洗刷后的碳化硅、氮化硅、金属等杂质会随晶体迅速沉淀形核，再通过温度缓慢回升继续晶体生长；通过红外照片可以看出晶体生长初期一条黑色的现状阴影线，见图1；
步骤5，用硅溶液冲刷晶体生长炉的石英坩埚上的氮化硅粉以及气流带入的碳，洗刷至晶体开始结晶时；洗刷后，碳化硅、氮化硅、金属等杂质随晶体迅速沉淀形核；硅溶液为固体硅在高于其熔点的温度下转化成的液体硅，密度为2.42g/cm3。
步骤6，通过温度缓慢回升，继续晶体生长；其中，升温速率小于1cm/h；长晶速率是0.9-1.5cm/h；
步骤7，恢复电脑自动控制。
晶体生长结束后，用硬度计测量黑色阴影线与正常晶体的对比数据，阴影线晶砖比正常晶体硬度硬，说明阴影线区域确实属于杂质富集区，见图2。
大批量切片验证抓取杂质的锭与正常锭对比数据，实验锭切片A率高于正常锭数据，硬质点线痕、未切透低于正常锭，见图3。
位错柱状图显示缺陷降低，晶体质量提高，实验锭低缺陷档位比例较高，说明该发明抑制了杂质扩散，降低了晶体缺陷，见图4。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种在定向凝固过程中抓取杂质的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在晶体生长初期，将晶体生长炉的功率设定为0，固液面温度快速下降；
(2)用硅溶液冲刷晶体生长炉的石英坩埚上的氮化硅粉以及气流带入的碳，洗刷至晶体开始结晶时；洗刷后，碳化硅、氮化硅、金属等杂质随晶体迅速沉淀形核；
(3)再通过温度缓慢回升，继续晶体生长。
2.根据权利要求1所述的在定向凝固过程中抓取杂质的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，晶体生长初期是指晶体生长至其15mm-30mm处。
3.根据权利要求1所述的在定向凝固过程中抓取杂质的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将晶体生长炉的功率设定为0，持续时间40s-80s。
4.根据权利要求1所述的在定向凝固过程中抓取杂质的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述硅溶液为固体硅在高于其熔点的温度下转化成的液体硅，密度为2.42g/cm3。
5.根据权利要求1所述的在定向凝固过程中抓取杂质的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，升温速率小于1cm/h；长晶速率是0.9-1.5cm/h。
CN201710681586.6A 2017-08-10 2017-08-10 一种在定向凝固过程中抓取杂质的方法 Pending CN107523861A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710681586.6A CN107523861A (zh) 2017-08-10 2017-08-10 一种在定向凝固过程中抓取杂质的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710681586.6A CN107523861A (zh) 2017-08-10 2017-08-10 一种在定向凝固过程中抓取杂质的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107523861A true CN107523861A (zh) 2017-12-29

Family

ID=60681027

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710681586.6A Pending CN107523861A (zh) 2017-08-10 2017-08-10 一种在定向凝固过程中抓取杂质的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107523861A (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009051720A (ja) * 2007-08-02 2009-03-12 Tohoku Univ Ｓｉバルク多結晶インゴットの製造方法
CN101812729A (zh) * 2010-04-28 2010-08-25 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种低碳含量的多晶硅锭以及制备方法
CN101837348A (zh) * 2010-04-28 2010-09-22 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种将硅与杂质进行分离的方法
CN102219221A (zh) * 2011-06-08 2011-10-19 大连理工大学 一种定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法
CN102219219A (zh) * 2011-05-16 2011-10-19 大连隆田科技有限公司 一种定向凝固及渣滤熔炼提纯多晶硅的方法及设备
CN103122482A (zh) * 2013-01-30 2013-05-29 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 制备高纯度多晶硅的方法与装置
CN103952755A (zh) * 2014-05-06 2014-07-30 王进 高纯硅中不溶物的去除工艺
CN106087041A (zh) * 2016-06-17 2016-11-09 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种铸锭过程中去除多晶硅杂质的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009051720A (ja) * 2007-08-02 2009-03-12 Tohoku Univ Ｓｉバルク多結晶インゴットの製造方法
CN101812729A (zh) * 2010-04-28 2010-08-25 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种低碳含量的多晶硅锭以及制备方法
CN101837348A (zh) * 2010-04-28 2010-09-22 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种将硅与杂质进行分离的方法
CN102219219A (zh) * 2011-05-16 2011-10-19 大连隆田科技有限公司 一种定向凝固及渣滤熔炼提纯多晶硅的方法及设备
CN102219221A (zh) * 2011-06-08 2011-10-19 大连理工大学 一种定向凝固造渣精炼提纯多晶硅的方法
CN103122482A (zh) * 2013-01-30 2013-05-29 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 制备高纯度多晶硅的方法与装置
CN103952755A (zh) * 2014-05-06 2014-07-30 王进 高纯硅中不溶物的去除工艺
CN106087041A (zh) * 2016-06-17 2016-11-09 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种铸锭过程中去除多晶硅杂质的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103469293B (zh) 一种多晶硅的制备方法
CN103088417B (zh) 一种多晶铸锭用高效坩埚及其制备方法
CN104032368B (zh) 一种高效多晶硅锭的制备方法
JP4203603B2 (ja) 半導体バルク多結晶の作製方法
CN102776560B (zh) 多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片
CN202671713U (zh) 一种多晶硅铸锭用坩埚
CN204825129U (zh) 一种高效多晶硅铸锭炉的热场结构
TW201247948A (en) Method of fabricating crystalline silicon ingot
WO2013149560A1 (zh) 一种多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片
KR101281033B1 (ko) 온도 조절이 용이한 연속주조법을 이용한 태양전지용 실리콘 기판 제조 장치 및 이를 이용한 실리콘 기판 제조 방법
CN104213191A (zh) 一种半熔高效多晶硅铸锭工艺
CN103422165A (zh) 一种多晶硅及其制备方法
WO2007093082A1 (fr) Procédé de production de tranche de silicium utilisant la méthode du flottage et appareil correspondant
KR101080757B1 (ko) 연속주조법을 이용한 태양전지용 실리콘 기판 직접 제조 장치, 이를 이용하여 제조된 태양전지용 실리콘 기판 및 그 제조 방법
JP4835582B2 (ja) 酸化アルミニウム単結晶の製造方法
CN107523861A (zh) 一种在定向凝固过程中抓取杂质的方法
CN104203845A (zh) 通过定向凝固制备铸造硅的方法
CN104862778A (zh) 多晶硅锭的制备方法、多晶硅锭及多晶硅片
JP5201446B2 (ja) ターゲット材およびその製造方法
JP3935747B2 (ja) シリコンインゴットの製造方法
CN111910248B (zh) 铸锭单晶籽晶、铸造单晶硅锭及其制备方法、铸造单晶硅片及其制备方法
JPH1192284A (ja) 一方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴットの製造方法
JP4292300B2 (ja) 半導体バルク結晶の作製方法
CN104499046B (zh) 一种多晶硅锭制备方法
JP2004322195A (ja) 一方向凝固シリコンインゴット及びこの製造方法並びにシリコン板及び太陽電池用基板

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171229

RJ01 Rejection of invention patent application after publication